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山东省2023年高考化学模拟题汇编-36探究性实验（化学实验方案的设计与评价）
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这是一份山东省2023年高考化学模拟题汇编-36探究性实验（化学实验方案的设计与评价），共28页。试卷主要包含了单选题，多选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
山东省2023年高考化学模拟题汇编-36探究性实验（化学实验方案的设计与评价）
一、单选题
1．（2023·山东菏泽·校考一模）下列装置能达到实验目的是
A．装置甲：明矾晶体制备KAl(SO4)2 B．装置乙：制备少量干燥的NH3
C．装置丙：常温下分离苯酚与水的混合物 D．装置丁：探究浓度对化学反应速率的影响
2．（2023·山东青岛·统考一模）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项
实验目的
实验现象
结论
A
探究有机物中官能团之间的影响
分别向丙烯酸乙酯和氰基丙烯酸乙酯中滴入水，前者无明显现象，后者快速固化
氰基活化双键，使其更易发生加聚反应
B
比较、和的氧化性
向酸性溶液中滴入溶液，紫红色溶液变浅并伴有黄绿色气体产生
氧化性：
C
纤维素水解实验
将脱脂棉放入试管中，滴入硫酸捣成糊状，后用溶液调至碱性，加入新制悬浊液，无砖红色沉淀产生
纤维素未发生水解
D
探究不同价态硫元素之间的转化
向和混合溶液中加入浓硫酸，溶液中出现淡黄色沉淀
价和价硫可归中为0价
A．A B．B C．C D．D
3．（2023·山东泰安·统考一模）下列实验设计所得结论均正确的是
A．将氯水密闭放置一段时间，氯水的颜色变浅，说明氯气能与水反应
B．将制备乙酸乙酯后剩余的反应液加入碳酸钠溶液，有气泡产生，说明乙酸有剩余
C．将酸性高锰酸钾溶液分别加入到苯和甲苯溶液中并振荡，证明甲苯中的甲基可活化苯环
D．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液，无砖红色沉淀，说明蔗糖未发生水解
4．（2023·山东临沂·统考一模）KMnO4是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4装置如图所示(夹持装置略)。
已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO+2H2O=2MnO+MnO2↓+4OH-。
下列说法错误的是
A．试剂X可以是漂白粉或KClO3
B．装置连接顺序是c→a→b→e→d→f
C．装置C中每生成1molKMnO4，消耗0.5molCl2
D．若去掉装置A，会导致KMnO4产率降低
5．（2023·山东菏泽·统考一模）下列操作能达到相应实验目的的是
实验目的
实验操作
A
测定84消毒液的pH
用洁净的玻璃棒蘸取少许84消毒液滴在pH试纸上
B
验证可以转化为
向2 mL NaOH溶液中加入2 mL 溶液，产生白色沉淀，再加入几滴 溶液
C
检验固体是否变质
取少量固体溶于蒸馏水，滴加少量稀硫酸，再滴入KSCN溶液，振荡，观察溶液颜色变化
D
验证氯的非金属性强于碳
向溶液中滴加足量稀盐酸，观察有无气体产生
A．A B．B C．C D．D
6．（2023·山东日照·统考一模）为探究FeCl3溶液与Na2S溶液反应的产物，进行了如下实验(已知：FeS和Fe2S3均为难溶于水的黑色固体)。
实验
实验操作
实验现象
①
分别向盛有少量FeS、Fe2S3固体的试管中加入稀盐酸
固体均溶解，均有臭鸡蛋气味气体生成；Fe2S3还有淡黄色浑浊生成
②
向0.1mol/L FeCl3溶液中加入少量0.1 mol/L Na2S溶液
开始时，局部产生少量黑色沉淀，振荡，沉淀立即消失，同时有淡黄色浑浊和臭鸡蛋气味气体产生
③
向0.1 mol/L Na2S溶液中加入少量0.1 mol/L FeCl3溶液，产生现象后继续滴加足量盐酸
先有黑色沉淀生成，振荡沉淀不消失；滴加盐酸后，沉淀溶解，有淡黄色浑浊和臭鸡蛋气味气体生成
下列说法错误的是A．配制 FeCl3溶液时，需将FeCl3固体溶于浓盐酸，再加水稀释至所需浓度
B．实验②中，沉淀消失发生反应的离子方程式为
C．由实验①、③中的现象可推知实验③中的黑色沉淀为Fe2S3
D． FeCl3溶液与Na2S溶液反应的产物与反应体系的酸碱性有关
7．（2023·山东菏泽·校考一模）下列实验能达到目的的是
实验目的
实验方法或操作
A
CH3COOH是弱电解质
用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小
B
探究浓度对化学反应速率的影响
量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C
判断反应后Ba2+是否沉淀完全
将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
A．A B．B C．C D．D
二、多选题
8．（2023·山东青岛·统考一模）我国首创高钛渣沸腾氯化法获取，以高钛渣(主要成分为，含少量V、和的氧化物杂质)为原料采用该方法获取并制备金属钛的流程如下。下列说法错误的是
流程中几种物质的沸点如表
物质
沸点
136
127
57
180
A．“除钒”反应为
B．“除硅、铝”过程中，可通过蒸馏的方法分离中含、的杂质
C．“除钒”和除“硅、铝”的顺序可以交换
D．“反应器”中应增大湿度以提高反应速率
9．（2023·山东青岛·统考一模）纯磷酸(易吸潮，沸点)可由的磷酸减压蒸馏除水、结晶得到。实验装置如图。该过程需严格控制温度，高于时会脱水生成焦磷酸。下列说法正确的是
A．由毛细管通入可防止暴沸，并具有搅拌和加速水逸出的作用
B．丙处应连接球形冷凝管
C．磷酸易吸潮是因为它可与水形成氢键
D．连接减压装置的目的是降低磷酸沸点
10．（2023·山东潍坊·统考一模）下列实验方法或操作，可以达到实验目的的是
标号
实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的影响
量取相同体积、不同浓度的HCl溶液，分别与等质量的大理石发生反应，对比现象
C
探究室温下的电离程度
用pH计测量室温下0.1 mol·L⁻¹氨水的pH
D
通过官能团的检验，鉴别乙醇和乙醛
取两种待测液体于两支洁净的试管中，加入新制氢氧化铜悬浊液，加热至沸腾，观察现象
A．A B．B C．C D．D
11．（2023·山东济南·统考一模）某同学按图示装置进行实验，产生足量的气体通入c中，最终出现浑浊。下列所选物质组合符合要求的是
a中试剂
b中试剂
c中溶液
A
浓硫酸
浓盐酸
饱和食盐水
B
浓硫酸
Cu
溶液
C
稀硫酸
饱和溶液
D
浓氨水
碱石灰
溶液
A．A B．B C．C D．D
三、实验题
12．（2023·山东潍坊·统考模拟预测）三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用晶体制备的实验步骤如下：
i.在锥形瓶中，将溶于水中，加热至沸，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液；
ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；
iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体(，)析出；
iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：
(1)步骤i中，研细晶体所用的仪器名称为________，无水的作用是________。
(2)写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式___________。
(3)步骤i中操作X为___________。
(4)取0.2000g 样品，配成100mL溶液，取50mL样品溶液于锥形瓶中，加入3滴溶液做指示剂，用0.0600的溶液滴定至终点时，消耗溶液的体积为10.00mL，样品的纯度为___________。
(5)某兴趣小组为探究的还原性，设计如下实验：
实验I：粉红色的溶液在空气中久置，无明显变化。
实验II：向0.1 溶液中滴入2滴酸性溶液，无明显变化。
实验III：按下图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。
根据实验III得出结论：可以被酸性溶液氧化。
另一名同学设计了实验IV，否定了该结论，请说明实验IV的操作和现象___________。
13．（2023·山东济南·山东省实验中学校考一模）氮化铬具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂层。实验室中，某化学小组在氮气的氛围下利用和制取三氯化铬，再用氨气与氯化铬制备，相关物质的性质如表所示，从下图选择合适装置完成实验(夹持装置略)。
物质
性质
浅绿至深绿色，熔点2266℃
无色油状液体，难溶于水，沸点76.8℃，易挥发
紫色单斜晶体，熔点为383℃，易升华，高温下易被氧气氧化，极易水解，不溶于乙醚
难溶于水，熔点1282℃
微溶于水，易水解，易与碱反应，沸点8.2℃
回答下列问题：
(1)制备：装置A中仪器M的名称是___________，制备时有光气生成，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→___________→d，实验过程中为了形成稳定的气流，装置E采取的最佳措施是___________，装置E中长颈漏斗的作用是___________。
(2)制备：将实验所得的产品用乙醚洗涤、干燥处理后置于装置B的石棉绒上，选择乙醚洗涤晶体的原因是___________，按A→E→F→B→C→F气流方向进行实验，向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水，第二个装置F中添加的药品是___________，实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为___________。
(3)电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点。化学小组利用电位滴定法测定市售三氯化铬(含)质量分数，操作步骤如下：称取市售三氯化铬mg，溶于盛有25.00mL蒸馏水的锥形瓶中，加入足量的甲醛，发生反应［与反应时，与相当］。摇匀、静置，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。
①滴定实验时，选择指示剂的情况是___________(填“选甲基橙”、“选酚酞”或“不需指示剂”)。
②市售中的质量分数为___________％(用含有m、c、V的代数式表示，要求化简)。
14．（2023·山东枣庄·统考二模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬(、为气流控制开关)。
原理：
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体
(1)实验装置合理的连接顺序为a—___________(填仪器接口字母标号)。
(2)步骤如下：
i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通；
ii．加热反应管至400℃；
iii．控制开关，加热，温度保持在50℃～60℃之间；
iv．加热石英管继续升温至650℃，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v．停止A装置水浴加热，……；
vi．装置冷却后，结束制备实验。
①步骤i中，开关、的状态分别为___________。
②补全步骤v的操作：___________，其目的是___________。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是___________。
(4)装置D中反应的离子方程式为___________。
(5)取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量30% ，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液21.00mL(杂质不参加反应)。
已知：；
①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是___________。
②样品中无水三氯化铬的质量分数为___________(结果保留三位有效数字)。
③若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
15．（2023·山东青岛·统考一模）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用(易潮解，易升华)和为原料制备，实验步骤如下：
I.无水的制备：
(1)仪器连接顺序为_______(仪器不重复使用)。
(2)B中冷水的作用为_______。
Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：
称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。
(3)用无水配制所需溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)。
(4)乙醇代替水洗涤的目的是_______。
Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析
取少量晶体配成溶液，用标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将还原为。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗标准液(杂质不反应)。
(5)第二次滴定时的离子反应方程式为_______。
(6)中_______。下列情况会导致y偏高的是_______。(填标号)。
A．样品中含有草酸钾杂质
B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
C．第二次滴定终点读数时仰视
D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色
16．（2023·山东济南·统考一模）(三草酸合亚铁酸钾)是一种橙色固体，能溶于水，难溶于乙醇，在分析化学中用作吸氧剂。可通过如下实验装置(夹持装置省略)，先制得难溶于水的，再制取三草酸合亚铁酸钾。
回答下列问题：
(1)将铁粉放入a中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，进行的操作为：①打开K1、K3；和K4，关闭K2；②……；③……；④关闭K1、K2。操作②是_______，目的是_______；经操作③，B装置中生成，此时活塞K2、K3的状态是_______。
(2)向生成的B装置中重新加入混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是_______，从而获得沉淀。对所得产品洗涤干净后进行如下分析：取mg产品进行含铁量的测定，平均分成三份加入锥形瓶中，加入稀溶解后，用c mol·L的溶液滴定，三次实验消耗溶液的平均体积为V mL。产品中铁元素的质量分数表达式为_______%；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，则测定的质量分数将_______(填“偏高”偏低”或“不变”)。
(3)加热时易分解。现利用如下装置检验其受热分解所得产物是否含有CO、：
各装置接口的连接顺序为a→hi→_______(填标号)；实验开始时，先通一段时间的。若气体产物中含有CO，则装置中的现象是_______。
17．（2023·山东潍坊·统考一模）硫脲 [CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E中加水至浸没导管末端，……；
②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整_______。
(2)检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B中盛装的试剂为_______。反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是_______。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是_______，D处合成硫脲的化学方程式为_______。
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取m g产品，加水溶解配成500 mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和mol单质碘，发生反应：，量取25mL硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：；
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：，滴加两滴淀粉溶液，用c mol·L⁻¹ 标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液V mL。
粗产品中硫脲的质量分数为_______(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)已知：。
18．（2023·山东·日照一中校联考模拟预测）硫脲[]是一种白色且具有光泽的晶体，熔点：176~178℃，温度过高时分解，易潮解，易溶于水，微溶于乙醚，常用于制造药物、染料、树脂、压塑粉等。实验室可通过硫氢化钙[]和氰氨化钙()制备硫脲，按要求回答问题。
(1)制备硫氢化钙悬浊液，装置如图甲所示。
①装置A的作用为_______。
②为加快反应速率，可适当增加硫酸浓度，但硫酸浓度不能过大，原因是_______。
③装置B中发生反应的离子方程式为_______。
(2)备硫脲。将制得的硫氢化钙悬浊液转移到加热容器中，再加入氰氨化钙，在(80±5)℃下反应3h，制备硫脲粗品，制备装置如图乙所示。
①温度控制在(80±5)℃的加热方式为_______。
②制备硫脲的化学方程式为_______(只有两种生成物)。
③已知氰氨化钙遇水生成一种无色、具有强烈刺激性气味的气体，请设计简单实验证明处理的尾气的主要成分：_______。
(3)分离提纯硫脲。将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体。
①采用离心脱水干燥而不用加热干燥的原因是_______。
②制备时所用原料为13.2gFeS，最终制得硫脲1.74g，硫脲的产率为_______(保留3位有效数字)。
参考答案：
1．A
【详解】A．明矾晶体在坩埚中灼烧失去结晶水得到KAl(SO4)2，A符合题意；
B．氨气会和氯化钙反应，不能用氯化钙干燥氨气，B不符合题意；
C．常温下分离苯酚与水的混合物应该使用分液的方法，C不符合题意；
D．过氧化氢具有强氧化性，和亚硫酸氢钠溶液发生氧化还原反应，但是实验中无明显现象，不能探究浓度对化学反应速率的影响，D不符合题意；
故选A。
2．A
【详解】A．官能团决定有机物的性质，向丙烯酸乙酯和氰基丙烯酸乙酯中滴入水，前者无明显现象，后者快速固化，因为氰基的作用使得双键活性增强，故其更易发生加聚反应，A正确；
B．向酸性KMnO4溶液中滴入FeCl2溶液，紫红色溶液变浅并伴有黄绿色气体产生，可以证明KMnO4氧化性大于Cl2，无法证明Cl2>Fe3+，B错误；
C．将脱脂棉放入试管中，滴入硫酸捣成糊状，后用溶液调至碱性，加入新制悬浊液，需加热，若已经水解则可观察到砖红色沉淀产生，C错误；
D．向和混合溶液中加入浓硫酸，浓硫酸具有强氧化性，溶液中出现淡黄色沉淀，可能是浓硫酸氧化，D错误；
故选A。
3．A
【详解】A．氯气和水生成的次氯酸容易分解为盐酸、氧气，氯水放置一段时间，氯水的颜色变浅，说明氯气能与水反应，故A正确；
B．酯化反应中使用浓硫酸作催化剂，硫酸和碳酸钠反应生成二氧化碳气体，不能证明乙酸剩余，故B错误；
C．将酸性高锰酸钾溶液分别加入到苯和甲苯溶液中并振荡，苯不能是酸性高锰酸钾溶液褪色、甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，证明甲苯中的苯环活化了甲基，故C错误；
D．检验葡萄糖的反应需要在碱性条件下进行，故应该先加入氢氧化钠除去过量稀硫酸后在进行实验，故D错误；
故选A。
4．C
【详解】A．试剂X可以是漂白粉或KClO3与浓盐酸发生价态归中的氧化还原反应生成氯气，A正确；
B．B装置生成氯气，通过A洗气除去氯气中混有的氯化氢，进入C中氧化K2MnO4制备KMnO4，装置D用于吸收未反应完的氯气，防止污染空气，故装置连接顺序是c→a→b→e→d→f，B正确；
C．因氯气会与氢氧化钾反应，故装置C中每生成1molKMnO4，消耗Cl2物质的量大于0.5mol，C错误；
D．若去掉装置A，挥发的氯化氢与氢氧化钾中和，导致溶液碱性减弱，生成MnO2，会导致KMnO4产率降低，D正确；
故选C。
5．B
【详解】A．“84”消毒液的有效成分是次氯酸钠，具有漂白性，能使pH试纸褪色，所以不能用pH试纸测定“84”消毒液的pH值，应该用pH计，故A错误；
B．由操作和现象可知，发生沉淀转化，则Mg(OH)2沉淀可以转化为Fe(OH)3沉淀，故B正确；
C．加入稀硫酸后，溶液中含有氢离子和硝酸根离子，相当于含有硝酸，硝酸能氧化亚铁离子生成铁离子，所以不能实现实验目的，故C错误；
D．盐酸为无氧酸，由碳酸、盐酸的酸性强弱不能比较Cl、C的非金属性强弱，故D错误；
故选：B。
6．C
【详解】A．由于FeCl3在水溶液中已发生水解，故配制FeCl3溶液时，需将FeCl3固体溶于浓盐酸，以抑制Fe3+水解，再加水稀释至所需浓度，A正确；
B．由于FeCl3溶液呈酸性，结合实验②中实验现象开始时，局部产生少量黑色沉淀，振荡，沉淀立即消失，同时有淡黄色浑浊和臭鸡蛋气味气体产生，可知沉淀消失发生反应的离子方程式为，B正确；
C．由于实验③中Na2S过量，故若发生反应2Fe3++3S2-=2FeS↓+S↓，黑色沉淀还可能是FeS和S，或Fe2S3、FeS和S的混合物，与稀盐酸反应也能观察实验③的现象，故由实验①、③中的现象不能推出实验③中的黑色沉淀为Fe2S3，C错误；
D．根据题干实验②③可知，FeCl3溶液和Na2S溶液反应的产物与试剂的相对用量、反应体系的酸碱性有关，D正确；
故答案为：C。
7．C
【详解】A．用pH计测量醋酸、盐酸的pH来证明CH3COOH是弱电解质时，需要测量物质的量浓度相同的醋酸和盐酸，A错误；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
故选C。
8．CD
【分析】TiO2、V2O5、SiO2、Al2O3可与C、Cl2反应生成生成TiCl4、VOCl3、SiCl4、AlCl3、CO、CO2等，尾气处理掉CO、CO2，得到粗TiCl4中的VOCl3与Al发生反应，经过除硅、铝，得到纯TiCl4，。
【详解】A．粗TiCl4中的VOCl3与Al发生反应，，A正确；
B．TiCl4、SiCl4、AlCl3可可通过蒸馏的方法分离TiCl4，B正确；
C．“除钒”和除“硅、铝”的顺序不可以交换，会导致TiCl4中含有AlCl3，C错误；
D．Na为活泼金属，可与水发剧烈反应，D错误；
故选CD。
9．AC
【详解】A．由毛细管通入N2，使磷酸溶液受热均匀，可防止暴沸，气体流通可加速水逸出，A正确；
B．丙处应连接直形冷凝管，起冷凝蒸气的作用，B错误；
C．磷酸分子中含有三个羟基，可与水分子形成氢键，故磷酸易吸潮，C正确
D．连接减压装置的目的是降低水的沸点防止温度过高生成焦磷酸，D错误；
故选AC。
10．CD
【详解】A．测定中和反应的反应热需要测量反应前后温度的变化，但是应该使用量热计，不是在锥形瓶内，不可以达到实验目的，故A不符合题意；
B．反应中还需要控制温度、大理石颗粒度等变量，不可以达到实验目的，故B不符合题意；
C．用pH计测量室温下0.1 mol·L⁻¹氨水的pH，可以通过pH计算出氨水电离出的氢氧根离子浓度，从而测定温下的电离程度，故C符合题意；
D．乙醇含羟基，乙醛含有醛基，乙醛能和新制氢氧化铜悬浊液在加热条件下反应产生砖红色沉淀，能鉴别，故D符合题意；
故选CD。
11．AC
【详解】A．浓硫酸加入浓盐酸中，生成气体，生成的气体通入饱和食盐水中，根据同离子效应，析出晶体，A符合题意；
B．浓硫酸和铜在加热条件下才能反应生成，不符合实验要求，B不符合题意；
C．和稀硫酸反应生成，与饱和溶液反应生成晶体，C符合题意；
D．浓氨水和碱石灰生成，通入溶液中，先生成沉淀，继续通入氨气，溶解生成，D不符合题意；
故选AC。
12．(1) 研钵 吸收挥发出去的氨气
(2)
(3)趁热过滤(趁热吸滤)
(4)53.5%
(5)将实验III中0.1 溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转
【分析】、的混合溶液中先加氨水，再加双氧水，双氧水把Co2+氧化为Co3+生成，用冰浴冷却至0℃左右析出沉淀，吸滤，固体中含有和活性炭，用热水溶解固体混合物，趁热过滤出活性炭，滤液中加浓盐酸，增大氯离子浓度，析出沉淀。
【详解】（1）步骤i中，用研钵研细晶体；与氨气形成配合物，能吸收氨气，无水的作用是吸收挥发出去的氨气，防止污染。
（2）、氯化铵的混合溶液中通入氨气，再用双氧水把Co2+氧化为Co3+生成沉淀，反应方程式为；
（3）操作X为分离和活性炭，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，活性炭不溶于热水，所以步骤i中操作X为趁热过滤；
（4）用0.0600的溶液滴定至终点时，银离子和氯离子反应生成氯化银沉淀，消耗溶液的体积为10.00mL，根据~~~3Cl-~~~3，0.2g样品中含的物质的量为 ，样品的纯度为 。
（5）氯离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，将实验III中0.1溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同，说明氯离子被高锰酸钾氧化，没有被氧化。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转，说明不能被酸性溶液氧化；
13．(1) 蒸馏烧瓶 (76.8°C以上)水浴加热 平衡压强(调节的气体流速、检验后面装置是否堵塞)
(2) 除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境 或
(3) 不需指示剂(或否)
【分析】制备无水氯化铬，反应原理为：；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；制备为，反应原理为：；向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水制备氨气，利用碱石灰进行干燥，然后在装置B中与发生反应；
【详解】（1）装置A中仪器M的名称是蒸馏烧瓶；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；故按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→ef→bc→ij→d；实验过程中为了形成稳定的气流，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态，装置E采取的最佳措施是：(76.8°C以上)水浴加热；装置E中长颈漏斗的作用是：平衡压强或调节的气体流速或检验后面装置是否堵塞；
（2）乙醚与均为有机溶剂，相似相溶，且题干中已知信息提示不溶于乙醚，因此选择乙醚洗涤晶体的原因是：除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境；第二个装置F，有反应产生的HCl气体，可添加的药品是或；实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，即有氯化铵生成，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为：；
（3）①电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点，因此，在进行滴定实验时，不需要指示剂；
②由反应［与反应时，与相当］可知，，即，，则市售中的质量分数为：。
14．(1)hi(或ih)debcf(g)
(2) 开, 关 继续通入一段时间 将COCl2完全排入装置D被充分吸收
(3)升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管
(4)
(5) 除去多余的 92.5% 偏低
【分析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气。A装置的作用是用N2将CCl4导入装置参与反应，B装置作用是防止水蒸气进入反应装置，C装置作用是收集气体，D装置是处理COCl2尾气，E装置是发生装置。整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体带入装置，与E中的CrO2反应，生成的COCl2有毒气体用C装置收集，与D装置中NaOH溶液反应从而进行吸收处理，为防止D装置中水蒸气进入反应装置，还有在C和D装置中间加一个干燥装置C。
【详解】（1）根据分析，装置的排序是AECBD。首先用干燥的N2排除装置空气，则反应前C装置内应该充满N2，要收集的气体为COCl2，其密度大于N2，所以COCl2从d进入。因此，实验装置合理的连接顺序为ahi(或ih)debcf(g)。
（2）①K1开，K2关，使得N2能进入装置排尽空气而不会带入CCl4。
②反应结束后还需要持续通入N2一段时间，从而将COCl2完全排入装置D被充分吸收。
（3）三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管。
（4）根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应的离子方程式应该为；
（5）①为避免过量的H2O2和KI反应而对后续的测定产生干扰，应加热除去多余的H2O2；
②被H2O2氧化后的Cr元素全部以形式存在，其再次和酸化的KI反应，离子方程式为。根据方程式，生成的I2的物质的量为n(I2)==0.0002625mol，则根据Cr元素守恒，可计算出无水三氯化铬质量分数为；
③普通锥形瓶没有密封效果，将碘量瓶换成普通锥形瓶将导致I2升华，从而使得消耗的量偏小，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果偏低。
15．(1)ACFBDE或ACDBFE
(2)冷却，使蒸气转变为固体
(3)容量瓶、三颈烧瓶
(4)降低晶体的溶解度，减少损失
(5)
(6) 3 AB
【分析】由实验仪器可知，装置A为氯气的制备，制备的氯气中含有水蒸气和挥发的氯化氢气体，因为氯化铁易潮解且氯化氢能与铁反应生成氯化亚铁，因此在氯气与铁反应之前，应先除去氯化氢气体和水蒸气，除去氯化氢需用饱和食盐水，即装置C，气体干燥可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D），然后将纯净的氯气通入装置B与铁反应并收集，因为氯化铁易升华，需用冷水冷却，最后用氢氧化钠溶液（装置E）吸收尾气，为防止氢氧化钠溶液中的水蒸气进入装置B引起氯化铁的水解，因此需在BE之间加干燥装置，可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D）。由此解答该题。
【详解】（1）由上述分析可知，仪器连接顺序为ACFBDE或ACDBFE。
（2）由题给信息可知，氯化铁易升华，故需用冷水冷却，使氯化铁蒸气变为固体，方便收集。
（3）配制氯化铁溶液，无需三颈烧瓶，因为无需精确配制，故也不需要容量瓶。
（4）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾不溶于乙醇，用乙醇洗涤可以减少产物的损失。
（5）由题给信息可知，锌将铁离子还原为亚铁再进行滴定，因此第二次滴定为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为。
（6）第一次滴定为酸性高锰酸钾与草酸根的反应，离子方程式为，结合消耗高锰酸钾的量可知草酸根的物质的量为，第二次滴定为为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为，结合消耗酸性高锰酸钾的量可知铁的物质的量为，因此铁与草酸根的比例为1:3，即y=3；若样品中含有草酸钾杂质，则第一次滴定时消耗高锰酸钾的量增多，求出草酸根的量偏大，则y偏大，A正确；第一次滴定前有气泡，滴定后无气泡，读数高锰酸钾体积高于实际体积，求得草酸根偏大，则y偏大，B正确；第二次滴定结束仰视读数，读得高锰酸钾体积偏大，即所求铁的量偏大，则y偏小，C错误，第二次滴定终点为深紫红色，则证明高锰酸钾偏多，求得铁的量偏大，则y偏小，D错误，故选AB。
16．(1) 验纯 证明装置内空气已排尽(防止产品被氧化) 关闭K3，打开K2
(2) 降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于析出 偏低
(3) fg→bc(或cb)→d(e) (B中黑色固体变红，)E中澄清石灰水不变浑浊，且C中澄清石灰水变浑浊
【详解】（1）反应之前，生成的可以排除装置内的空气，防止亚铁离子被氧化，所以先检验氢气的纯度，证明装置内的空气已经完全除尽，要使A装置中生成的 和B装置中的反应生成,应关闭，打开，装置内压强增大，使A中的溶液被压入B装置中；
（2）难溶于乙醇，混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于产品析出；溶于硫酸，设溶液中的为nmol，物质的量为3nmol，都能与反应，关系分别为： ，，，铁元素的质量为：，产品中铁元素的质量分数表达式为；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，被氧化，则测定的质量分数将偏小；
（3）检验其受热分解所得产物是否含有CO、，先将分解产物通入澄清石灰水，检验，再通入氢氧化钠溶液吸收，通入澄清石灰水检验是否被完全吸收，再依次通入氧化铜、澄清石灰水检验CO，所以连接装置的顺序为：fg→bc(或cb)→d(e)；若气体产物中含有CO，则装置中的现象是(B中黑色固体变红，)E中澄清石灰水不变浑浊，且C中澄清石灰水变浑浊。
17．(1)关闭开关K₁K₂ K₃
(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高
(4) 偏高
【分析】A生成硫化氢，净化后进入D反应生成，尾气使用碱液E吸收；
【详解】（1）实验前先检查装置气密性，在E中加水至浸没导管末端，关闭开关K₁K₂ K₃，形成一个密封体系，然后微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好；
（2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去氯化氢气体；已知：易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化；
（3）已知：受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高，需控制温度在80℃；在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为；
（4）由方程式可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀硫酸酸化反应中发生反应的碘酸钠的物质的量=；第一个反应中生成碘酸钠的总物质的量为，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=，则粗产品中硫脲的物质的量=，质量为(0.02n-0.01cV)mol×76g/mol=(1.52n-0.76cV)g，质量分数=若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得②中碘单质量减小，使得标准液V减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。
18．(1) 为目标反应提供H2S 硫酸浓度过大时，浓硫酸具有强氧化性，将或H2S氧化，不利于生成H2S
(2) 水浴加热 将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色，证明尾气的主要成分是氨气
(3) 硫脲直接加热干燥易分解 61.1%
【分析】先将H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，再将制得的硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙反应制备硫脲，将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体，并计算产率。
【详解】（1）①制备硫氢化钙悬浊液，需要将H2S通入澄清石灰水中，所以是为目标反应提供H2S；
②浓硫酸具有强氧化性，会将或H2S氧化，不利于生成H2S，所以硫酸的浓度不宜过大；
③装置B是H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，反应的化学方程式为。
（2）①温度控制在(80±5)℃，不超过100℃，采用的加热方式是水浴加热；
②用硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙制备硫脲，产物只有两种，故化学方程式为；
③由氰氨化钙(CaCN2)的组成元素可推知无色有刺激性气味的气体为NH3，氰氨化钙与水反应的化学方程式为，检验氨气的方法有将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色。
（3）①由题干信息知，温度过高时硫脲易分解，若用加热干燥，硫脲易分解，所以采用离心脱水干燥；
②由制备过程中的关系式可知13.2 g FeS理论上可以制备的质量为，硫脲的产率为。
山东省2023年高考化学模拟题汇编-36探究性实验（化学实验方案的设计与评价）
一、单选题
1．（2023·山东菏泽·校考一模）下列装置能达到实验目的是
A．装置甲：明矾晶体制备KAl(SO4)2 B．装置乙：制备少量干燥的NH3
C．装置丙：常温下分离苯酚与水的混合物 D．装置丁：探究浓度对化学反应速率的影响
2．（2023·山东青岛·统考一模）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项
实验目的
实验现象
结论
A
探究有机物中官能团之间的影响
分别向丙烯酸乙酯和氰基丙烯酸乙酯中滴入水，前者无明显现象，后者快速固化
氰基活化双键，使其更易发生加聚反应
B
比较、和的氧化性
向酸性溶液中滴入溶液，紫红色溶液变浅并伴有黄绿色气体产生
氧化性：
C
纤维素水解实验
将脱脂棉放入试管中，滴入硫酸捣成糊状，后用溶液调至碱性，加入新制悬浊液，无砖红色沉淀产生
纤维素未发生水解
D
探究不同价态硫元素之间的转化
向和混合溶液中加入浓硫酸，溶液中出现淡黄色沉淀
价和价硫可归中为0价
A．A B．B C．C D．D
3．（2023·山东泰安·统考一模）下列实验设计所得结论均正确的是
A．将氯水密闭放置一段时间，氯水的颜色变浅，说明氯气能与水反应
B．将制备乙酸乙酯后剩余的反应液加入碳酸钠溶液，有气泡产生，说明乙酸有剩余
C．将酸性高锰酸钾溶液分别加入到苯和甲苯溶液中并振荡，证明甲苯中的甲基可活化苯环
D．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液，无砖红色沉淀，说明蔗糖未发生水解
4．（2023·山东临沂·统考一模）KMnO4是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4装置如图所示(夹持装置略)。
已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO+2H2O=2MnO+MnO2↓+4OH-。
下列说法错误的是
A．试剂X可以是漂白粉或KClO3
B．装置连接顺序是c→a→b→e→d→f
C．装置C中每生成1molKMnO4，消耗0.5molCl2
D．若去掉装置A，会导致KMnO4产率降低
5．（2023·山东菏泽·统考一模）下列操作能达到相应实验目的的是
实验目的
实验操作
A
测定84消毒液的pH
用洁净的玻璃棒蘸取少许84消毒液滴在pH试纸上
B
验证可以转化为
向2 mL NaOH溶液中加入2 mL 溶液，产生白色沉淀，再加入几滴 溶液
C
检验固体是否变质
取少量固体溶于蒸馏水，滴加少量稀硫酸，再滴入KSCN溶液，振荡，观察溶液颜色变化
D
验证氯的非金属性强于碳
向溶液中滴加足量稀盐酸，观察有无气体产生
A．A B．B C．C D．D
6．（2023·山东日照·统考一模）为探究FeCl3溶液与Na2S溶液反应的产物，进行了如下实验(已知：FeS和Fe2S3均为难溶于水的黑色固体)。
实验
实验操作
实验现象
①
分别向盛有少量FeS、Fe2S3固体的试管中加入稀盐酸
固体均溶解，均有臭鸡蛋气味气体生成；Fe2S3还有淡黄色浑浊生成
②
向0.1mol/L FeCl3溶液中加入少量0.1 mol/L Na2S溶液
开始时，局部产生少量黑色沉淀，振荡，沉淀立即消失，同时有淡黄色浑浊和臭鸡蛋气味气体产生
③
向0.1 mol/L Na2S溶液中加入少量0.1 mol/L FeCl3溶液，产生现象后继续滴加足量盐酸
先有黑色沉淀生成，振荡沉淀不消失；滴加盐酸后，沉淀溶解，有淡黄色浑浊和臭鸡蛋气味气体生成
下列说法错误的是A．配制 FeCl3溶液时，需将FeCl3固体溶于浓盐酸，再加水稀释至所需浓度
B．实验②中，沉淀消失发生反应的离子方程式为
C．由实验①、③中的现象可推知实验③中的黑色沉淀为Fe2S3
D． FeCl3溶液与Na2S溶液反应的产物与反应体系的酸碱性有关
7．（2023·山东菏泽·校考一模）下列实验能达到目的的是
实验目的
实验方法或操作
A
CH3COOH是弱电解质
用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小
B
探究浓度对化学反应速率的影响
量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C
判断反应后Ba2+是否沉淀完全
将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
A．A B．B C．C D．D
二、多选题
8．（2023·山东青岛·统考一模）我国首创高钛渣沸腾氯化法获取，以高钛渣(主要成分为，含少量V、和的氧化物杂质)为原料采用该方法获取并制备金属钛的流程如下。下列说法错误的是
流程中几种物质的沸点如表
物质
沸点
136
127
57
180
A．“除钒”反应为
B．“除硅、铝”过程中，可通过蒸馏的方法分离中含、的杂质
C．“除钒”和除“硅、铝”的顺序可以交换
D．“反应器”中应增大湿度以提高反应速率
9．（2023·山东青岛·统考一模）纯磷酸(易吸潮，沸点)可由的磷酸减压蒸馏除水、结晶得到。实验装置如图。该过程需严格控制温度，高于时会脱水生成焦磷酸。下列说法正确的是
A．由毛细管通入可防止暴沸，并具有搅拌和加速水逸出的作用
B．丙处应连接球形冷凝管
C．磷酸易吸潮是因为它可与水形成氢键
D．连接减压装置的目的是降低磷酸沸点
10．（2023·山东潍坊·统考一模）下列实验方法或操作，可以达到实验目的的是
标号
实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的影响
量取相同体积、不同浓度的HCl溶液，分别与等质量的大理石发生反应，对比现象
C
探究室温下的电离程度
用pH计测量室温下0.1 mol·L⁻¹氨水的pH
D
通过官能团的检验，鉴别乙醇和乙醛
取两种待测液体于两支洁净的试管中，加入新制氢氧化铜悬浊液，加热至沸腾，观察现象
A．A B．B C．C D．D
11．（2023·山东济南·统考一模）某同学按图示装置进行实验，产生足量的气体通入c中，最终出现浑浊。下列所选物质组合符合要求的是
a中试剂
b中试剂
c中溶液
A
浓硫酸
浓盐酸
饱和食盐水
B
浓硫酸
Cu
溶液
C
稀硫酸
饱和溶液
D
浓氨水
碱石灰
溶液
A．A B．B C．C D．D
三、实验题
12．（2023·山东潍坊·统考模拟预测）三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用晶体制备的实验步骤如下：
i.在锥形瓶中，将溶于水中，加热至沸，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液；
ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；
iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体(，)析出；
iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：
(1)步骤i中，研细晶体所用的仪器名称为________，无水的作用是________。
(2)写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式___________。
(3)步骤i中操作X为___________。
(4)取0.2000g 样品，配成100mL溶液，取50mL样品溶液于锥形瓶中，加入3滴溶液做指示剂，用0.0600的溶液滴定至终点时，消耗溶液的体积为10.00mL，样品的纯度为___________。
(5)某兴趣小组为探究的还原性，设计如下实验：
实验I：粉红色的溶液在空气中久置，无明显变化。
实验II：向0.1 溶液中滴入2滴酸性溶液，无明显变化。
实验III：按下图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。
根据实验III得出结论：可以被酸性溶液氧化。
另一名同学设计了实验IV，否定了该结论，请说明实验IV的操作和现象___________。
13．（2023·山东济南·山东省实验中学校考一模）氮化铬具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂层。实验室中，某化学小组在氮气的氛围下利用和制取三氯化铬，再用氨气与氯化铬制备，相关物质的性质如表所示，从下图选择合适装置完成实验(夹持装置略)。
物质
性质
浅绿至深绿色，熔点2266℃
无色油状液体，难溶于水，沸点76.8℃，易挥发
紫色单斜晶体，熔点为383℃，易升华，高温下易被氧气氧化，极易水解，不溶于乙醚
难溶于水，熔点1282℃
微溶于水，易水解，易与碱反应，沸点8.2℃
回答下列问题：
(1)制备：装置A中仪器M的名称是___________，制备时有光气生成，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→___________→d，实验过程中为了形成稳定的气流，装置E采取的最佳措施是___________，装置E中长颈漏斗的作用是___________。
(2)制备：将实验所得的产品用乙醚洗涤、干燥处理后置于装置B的石棉绒上，选择乙醚洗涤晶体的原因是___________，按A→E→F→B→C→F气流方向进行实验，向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水，第二个装置F中添加的药品是___________，实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为___________。
(3)电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点。化学小组利用电位滴定法测定市售三氯化铬(含)质量分数，操作步骤如下：称取市售三氯化铬mg，溶于盛有25.00mL蒸馏水的锥形瓶中，加入足量的甲醛，发生反应［与反应时，与相当］。摇匀、静置，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。
①滴定实验时，选择指示剂的情况是___________(填“选甲基橙”、“选酚酞”或“不需指示剂”)。
②市售中的质量分数为___________％(用含有m、c、V的代数式表示，要求化简)。
14．（2023·山东枣庄·统考二模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬(、为气流控制开关)。
原理：
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体
(1)实验装置合理的连接顺序为a—___________(填仪器接口字母标号)。
(2)步骤如下：
i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通；
ii．加热反应管至400℃；
iii．控制开关，加热，温度保持在50℃～60℃之间；
iv．加热石英管继续升温至650℃，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v．停止A装置水浴加热，……；
vi．装置冷却后，结束制备实验。
①步骤i中，开关、的状态分别为___________。
②补全步骤v的操作：___________，其目的是___________。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是___________。
(4)装置D中反应的离子方程式为___________。
(5)取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量30% ，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液21.00mL(杂质不参加反应)。
已知：；
①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是___________。
②样品中无水三氯化铬的质量分数为___________(结果保留三位有效数字)。
③若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
15．（2023·山东青岛·统考一模）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用(易潮解，易升华)和为原料制备，实验步骤如下：
I.无水的制备：
(1)仪器连接顺序为_______(仪器不重复使用)。
(2)B中冷水的作用为_______。
Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：
称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。
(3)用无水配制所需溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)。
(4)乙醇代替水洗涤的目的是_______。
Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析
取少量晶体配成溶液，用标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将还原为。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗标准液(杂质不反应)。
(5)第二次滴定时的离子反应方程式为_______。
(6)中_______。下列情况会导致y偏高的是_______。(填标号)。
A．样品中含有草酸钾杂质
B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
C．第二次滴定终点读数时仰视
D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色
16．（2023·山东济南·统考一模）(三草酸合亚铁酸钾)是一种橙色固体，能溶于水，难溶于乙醇，在分析化学中用作吸氧剂。可通过如下实验装置(夹持装置省略)，先制得难溶于水的，再制取三草酸合亚铁酸钾。
回答下列问题：
(1)将铁粉放入a中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，进行的操作为：①打开K1、K3；和K4，关闭K2；②……；③……；④关闭K1、K2。操作②是_______，目的是_______；经操作③，B装置中生成，此时活塞K2、K3的状态是_______。
(2)向生成的B装置中重新加入混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是_______，从而获得沉淀。对所得产品洗涤干净后进行如下分析：取mg产品进行含铁量的测定，平均分成三份加入锥形瓶中，加入稀溶解后，用c mol·L的溶液滴定，三次实验消耗溶液的平均体积为V mL。产品中铁元素的质量分数表达式为_______%；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，则测定的质量分数将_______(填“偏高”偏低”或“不变”)。
(3)加热时易分解。现利用如下装置检验其受热分解所得产物是否含有CO、：
各装置接口的连接顺序为a→hi→_______(填标号)；实验开始时，先通一段时间的。若气体产物中含有CO，则装置中的现象是_______。
17．（2023·山东潍坊·统考一模）硫脲 [CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E中加水至浸没导管末端，……；
②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整_______。
(2)检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B中盛装的试剂为_______。反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是_______。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是_______，D处合成硫脲的化学方程式为_______。
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取m g产品，加水溶解配成500 mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和mol单质碘，发生反应：，量取25mL硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：；
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：，滴加两滴淀粉溶液，用c mol·L⁻¹ 标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液V mL。
粗产品中硫脲的质量分数为_______(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)已知：。
18．（2023·山东·日照一中校联考模拟预测）硫脲[]是一种白色且具有光泽的晶体，熔点：176~178℃，温度过高时分解，易潮解，易溶于水，微溶于乙醚，常用于制造药物、染料、树脂、压塑粉等。实验室可通过硫氢化钙[]和氰氨化钙()制备硫脲，按要求回答问题。
(1)制备硫氢化钙悬浊液，装置如图甲所示。
①装置A的作用为_______。
②为加快反应速率，可适当增加硫酸浓度，但硫酸浓度不能过大，原因是_______。
③装置B中发生反应的离子方程式为_______。
(2)备硫脲。将制得的硫氢化钙悬浊液转移到加热容器中，再加入氰氨化钙，在(80±5)℃下反应3h，制备硫脲粗品，制备装置如图乙所示。
①温度控制在(80±5)℃的加热方式为_______。
②制备硫脲的化学方程式为_______(只有两种生成物)。
③已知氰氨化钙遇水生成一种无色、具有强烈刺激性气味的气体，请设计简单实验证明处理的尾气的主要成分：_______。
(3)分离提纯硫脲。将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体。
①采用离心脱水干燥而不用加热干燥的原因是_______。
②制备时所用原料为13.2gFeS，最终制得硫脲1.74g，硫脲的产率为_______(保留3位有效数字)。
参考答案：
1．A
【详解】A．明矾晶体在坩埚中灼烧失去结晶水得到KAl(SO4)2，A符合题意；
B．氨气会和氯化钙反应，不能用氯化钙干燥氨气，B不符合题意；
C．常温下分离苯酚与水的混合物应该使用分液的方法，C不符合题意；
D．过氧化氢具有强氧化性，和亚硫酸氢钠溶液发生氧化还原反应，但是实验中无明显现象，不能探究浓度对化学反应速率的影响，D不符合题意；
故选A。
2．A
【详解】A．官能团决定有机物的性质，向丙烯酸乙酯和氰基丙烯酸乙酯中滴入水，前者无明显现象，后者快速固化，因为氰基的作用使得双键活性增强，故其更易发生加聚反应，A正确；
B．向酸性KMnO4溶液中滴入FeCl2溶液，紫红色溶液变浅并伴有黄绿色气体产生，可以证明KMnO4氧化性大于Cl2，无法证明Cl2>Fe3+，B错误；
C．将脱脂棉放入试管中，滴入硫酸捣成糊状，后用溶液调至碱性，加入新制悬浊液，需加热，若已经水解则可观察到砖红色沉淀产生，C错误；
D．向和混合溶液中加入浓硫酸，浓硫酸具有强氧化性，溶液中出现淡黄色沉淀，可能是浓硫酸氧化，D错误；
故选A。
3．A
【详解】A．氯气和水生成的次氯酸容易分解为盐酸、氧气，氯水放置一段时间，氯水的颜色变浅，说明氯气能与水反应，故A正确；
B．酯化反应中使用浓硫酸作催化剂，硫酸和碳酸钠反应生成二氧化碳气体，不能证明乙酸剩余，故B错误；
C．将酸性高锰酸钾溶液分别加入到苯和甲苯溶液中并振荡，苯不能是酸性高锰酸钾溶液褪色、甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，证明甲苯中的苯环活化了甲基，故C错误；
D．检验葡萄糖的反应需要在碱性条件下进行，故应该先加入氢氧化钠除去过量稀硫酸后在进行实验，故D错误；
故选A。
4．C
【详解】A．试剂X可以是漂白粉或KClO3与浓盐酸发生价态归中的氧化还原反应生成氯气，A正确；
B．B装置生成氯气，通过A洗气除去氯气中混有的氯化氢，进入C中氧化K2MnO4制备KMnO4，装置D用于吸收未反应完的氯气，防止污染空气，故装置连接顺序是c→a→b→e→d→f，B正确；
C．因氯气会与氢氧化钾反应，故装置C中每生成1molKMnO4，消耗Cl2物质的量大于0.5mol，C错误；
D．若去掉装置A，挥发的氯化氢与氢氧化钾中和，导致溶液碱性减弱，生成MnO2，会导致KMnO4产率降低，D正确；
故选C。
5．B
【详解】A．“84”消毒液的有效成分是次氯酸钠，具有漂白性，能使pH试纸褪色，所以不能用pH试纸测定“84”消毒液的pH值，应该用pH计，故A错误；
B．由操作和现象可知，发生沉淀转化，则Mg(OH)2沉淀可以转化为Fe(OH)3沉淀，故B正确；
C．加入稀硫酸后，溶液中含有氢离子和硝酸根离子，相当于含有硝酸，硝酸能氧化亚铁离子生成铁离子，所以不能实现实验目的，故C错误；
D．盐酸为无氧酸，由碳酸、盐酸的酸性强弱不能比较Cl、C的非金属性强弱，故D错误；
故选：B。
6．C
【详解】A．由于FeCl3在水溶液中已发生水解，故配制FeCl3溶液时，需将FeCl3固体溶于浓盐酸，以抑制Fe3+水解，再加水稀释至所需浓度，A正确；
B．由于FeCl3溶液呈酸性，结合实验②中实验现象开始时，局部产生少量黑色沉淀，振荡，沉淀立即消失，同时有淡黄色浑浊和臭鸡蛋气味气体产生，可知沉淀消失发生反应的离子方程式为，B正确；
C．由于实验③中Na2S过量，故若发生反应2Fe3++3S2-=2FeS↓+S↓，黑色沉淀还可能是FeS和S，或Fe2S3、FeS和S的混合物，与稀盐酸反应也能观察实验③的现象，故由实验①、③中的现象不能推出实验③中的黑色沉淀为Fe2S3，C错误；
D．根据题干实验②③可知，FeCl3溶液和Na2S溶液反应的产物与试剂的相对用量、反应体系的酸碱性有关，D正确；
故答案为：C。
7．C
【详解】A．用pH计测量醋酸、盐酸的pH来证明CH3COOH是弱电解质时，需要测量物质的量浓度相同的醋酸和盐酸，A错误；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
故选C。
8．CD
【分析】TiO2、V2O5、SiO2、Al2O3可与C、Cl2反应生成生成TiCl4、VOCl3、SiCl4、AlCl3、CO、CO2等，尾气处理掉CO、CO2，得到粗TiCl4中的VOCl3与Al发生反应，经过除硅、铝，得到纯TiCl4，。
【详解】A．粗TiCl4中的VOCl3与Al发生反应，，A正确；
B．TiCl4、SiCl4、AlCl3可可通过蒸馏的方法分离TiCl4，B正确；
C．“除钒”和除“硅、铝”的顺序不可以交换，会导致TiCl4中含有AlCl3，C错误；
D．Na为活泼金属，可与水发剧烈反应，D错误；
故选CD。
9．AC
【详解】A．由毛细管通入N2，使磷酸溶液受热均匀，可防止暴沸，气体流通可加速水逸出，A正确；
B．丙处应连接直形冷凝管，起冷凝蒸气的作用，B错误；
C．磷酸分子中含有三个羟基，可与水分子形成氢键，故磷酸易吸潮，C正确
D．连接减压装置的目的是降低水的沸点防止温度过高生成焦磷酸，D错误；
故选AC。
10．CD
【详解】A．测定中和反应的反应热需要测量反应前后温度的变化，但是应该使用量热计，不是在锥形瓶内，不可以达到实验目的，故A不符合题意；
B．反应中还需要控制温度、大理石颗粒度等变量，不可以达到实验目的，故B不符合题意；
C．用pH计测量室温下0.1 mol·L⁻¹氨水的pH，可以通过pH计算出氨水电离出的氢氧根离子浓度，从而测定温下的电离程度，故C符合题意；
D．乙醇含羟基，乙醛含有醛基，乙醛能和新制氢氧化铜悬浊液在加热条件下反应产生砖红色沉淀，能鉴别，故D符合题意；
故选CD。
11．AC
【详解】A．浓硫酸加入浓盐酸中，生成气体，生成的气体通入饱和食盐水中，根据同离子效应，析出晶体，A符合题意；
B．浓硫酸和铜在加热条件下才能反应生成，不符合实验要求，B不符合题意；
C．和稀硫酸反应生成，与饱和溶液反应生成晶体，C符合题意；
D．浓氨水和碱石灰生成，通入溶液中，先生成沉淀，继续通入氨气，溶解生成，D不符合题意；
故选AC。
12．(1) 研钵 吸收挥发出去的氨气
(2)
(3)趁热过滤(趁热吸滤)
(4)53.5%
(5)将实验III中0.1 溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转
【分析】、的混合溶液中先加氨水，再加双氧水，双氧水把Co2+氧化为Co3+生成，用冰浴冷却至0℃左右析出沉淀，吸滤，固体中含有和活性炭，用热水溶解固体混合物，趁热过滤出活性炭，滤液中加浓盐酸，增大氯离子浓度，析出沉淀。
【详解】（1）步骤i中，用研钵研细晶体；与氨气形成配合物，能吸收氨气，无水的作用是吸收挥发出去的氨气，防止污染。
（2）、氯化铵的混合溶液中通入氨气，再用双氧水把Co2+氧化为Co3+生成沉淀，反应方程式为；
（3）操作X为分离和活性炭，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，活性炭不溶于热水，所以步骤i中操作X为趁热过滤；
（4）用0.0600的溶液滴定至终点时，银离子和氯离子反应生成氯化银沉淀，消耗溶液的体积为10.00mL，根据~~~3Cl-~~~3，0.2g样品中含的物质的量为 ，样品的纯度为 。
（5）氯离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，将实验III中0.1溶液替换为0.2CaCl2溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III相同，说明氯离子被高锰酸钾氧化，没有被氧化。或将实验III中0.1 溶液替换为0.1 溶液进行实验，指针不偏转，说明不能被酸性溶液氧化；
13．(1) 蒸馏烧瓶 (76.8°C以上)水浴加热 平衡压强(调节的气体流速、检验后面装置是否堵塞)
(2) 除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境 或
(3) 不需指示剂(或否)
【分析】制备无水氯化铬，反应原理为：；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；制备为，反应原理为：；向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水制备氨气，利用碱石灰进行干燥，然后在装置B中与发生反应；
【详解】（1）装置A中仪器M的名称是蒸馏烧瓶；装置A中氯化铵和亚硝酸钠在加热的情况下产生氮气，通入装置F中的碱石灰进行干燥，装置E的锥形瓶中盛放的物质是CCl4，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态并将装置中的空气及水蒸气赶出，再点燃B处管式炉加热反应，为防止COCl2水解，装置B和D之间需要接入G中浓硫酸，防止水蒸气进入B装置中，一段时间后，先停止加热B，待冷却后继续通入一段时间的N2，将残余的COCl2赶入D中进行尾气吸收；故按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→ef→bc→ij→d；实验过程中为了形成稳定的气流，利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态，装置E采取的最佳措施是：(76.8°C以上)水浴加热；装置E中长颈漏斗的作用是：平衡压强或调节的气体流速或检验后面装置是否堵塞；
（2）乙醚与均为有机溶剂，相似相溶，且题干中已知信息提示不溶于乙醚，因此选择乙醚洗涤晶体的原因是：除去表面的；降低的溶解损耗；乙醚易挥发，营造干燥环境；第二个装置F，有反应产生的HCl气体，可添加的药品是或；实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，即有氯化铵生成，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为：；
（3）①电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点，因此，在进行滴定实验时，不需要指示剂；
②由反应［与反应时，与相当］可知，，即，，则市售中的质量分数为：。
14．(1)hi(或ih)debcf(g)
(2) 开, 关 继续通入一段时间 将COCl2完全排入装置D被充分吸收
(3)升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管
(4)
(5) 除去多余的 92.5% 偏低
【分析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气。A装置的作用是用N2将CCl4导入装置参与反应，B装置作用是防止水蒸气进入反应装置，C装置作用是收集气体，D装置是处理COCl2尾气，E装置是发生装置。整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体带入装置，与E中的CrO2反应，生成的COCl2有毒气体用C装置收集，与D装置中NaOH溶液反应从而进行吸收处理，为防止D装置中水蒸气进入反应装置，还有在C和D装置中间加一个干燥装置C。
【详解】（1）根据分析，装置的排序是AECBD。首先用干燥的N2排除装置空气，则反应前C装置内应该充满N2，要收集的气体为COCl2，其密度大于N2，所以COCl2从d进入。因此，实验装置合理的连接顺序为ahi(或ih)debcf(g)。
（2）①K1开，K2关，使得N2能进入装置排尽空气而不会带入CCl4。
②反应结束后还需要持续通入N2一段时间，从而将COCl2完全排入装置D被充分吸收。
（3）三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管。
（4）根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应的离子方程式应该为；
（5）①为避免过量的H2O2和KI反应而对后续的测定产生干扰，应加热除去多余的H2O2；
②被H2O2氧化后的Cr元素全部以形式存在，其再次和酸化的KI反应，离子方程式为。根据方程式，生成的I2的物质的量为n(I2)==0.0002625mol，则根据Cr元素守恒，可计算出无水三氯化铬质量分数为；
③普通锥形瓶没有密封效果，将碘量瓶换成普通锥形瓶将导致I2升华，从而使得消耗的量偏小，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果偏低。
15．(1)ACFBDE或ACDBFE
(2)冷却，使蒸气转变为固体
(3)容量瓶、三颈烧瓶
(4)降低晶体的溶解度，减少损失
(5)
(6) 3 AB
【分析】由实验仪器可知，装置A为氯气的制备，制备的氯气中含有水蒸气和挥发的氯化氢气体，因为氯化铁易潮解且氯化氢能与铁反应生成氯化亚铁，因此在氯气与铁反应之前，应先除去氯化氢气体和水蒸气，除去氯化氢需用饱和食盐水，即装置C，气体干燥可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D），然后将纯净的氯气通入装置B与铁反应并收集，因为氯化铁易升华，需用冷水冷却，最后用氢氧化钠溶液（装置E）吸收尾气，为防止氢氧化钠溶液中的水蒸气进入装置B引起氯化铁的水解，因此需在BE之间加干燥装置，可用浓硫酸（装置F）或者五氧化二磷（装置D）。由此解答该题。
【详解】（1）由上述分析可知，仪器连接顺序为ACFBDE或ACDBFE。
（2）由题给信息可知，氯化铁易升华，故需用冷水冷却，使氯化铁蒸气变为固体，方便收集。
（3）配制氯化铁溶液，无需三颈烧瓶，因为无需精确配制，故也不需要容量瓶。
（4）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾不溶于乙醇，用乙醇洗涤可以减少产物的损失。
（5）由题给信息可知，锌将铁离子还原为亚铁再进行滴定，因此第二次滴定为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为。
（6）第一次滴定为酸性高锰酸钾与草酸根的反应，离子方程式为，结合消耗高锰酸钾的量可知草酸根的物质的量为，第二次滴定为为酸性高锰酸钾与亚铁离子的反应，反应的离子方程式为，结合消耗酸性高锰酸钾的量可知铁的物质的量为，因此铁与草酸根的比例为1:3，即y=3；若样品中含有草酸钾杂质，则第一次滴定时消耗高锰酸钾的量增多，求出草酸根的量偏大，则y偏大，A正确；第一次滴定前有气泡，滴定后无气泡，读数高锰酸钾体积高于实际体积，求得草酸根偏大，则y偏大，B正确；第二次滴定结束仰视读数，读得高锰酸钾体积偏大，即所求铁的量偏大，则y偏小，C错误，第二次滴定终点为深紫红色，则证明高锰酸钾偏多，求得铁的量偏大，则y偏小，D错误，故选AB。
16．(1) 验纯 证明装置内空气已排尽(防止产品被氧化) 关闭K3，打开K2
(2) 降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于析出 偏低
(3) fg→bc(或cb)→d(e) (B中黑色固体变红，)E中澄清石灰水不变浑浊，且C中澄清石灰水变浑浊
【详解】（1）反应之前，生成的可以排除装置内的空气，防止亚铁离子被氧化，所以先检验氢气的纯度，证明装置内的空气已经完全除尽，要使A装置中生成的 和B装置中的反应生成,应关闭，打开，装置内压强增大，使A中的溶液被压入B装置中；
（2）难溶于乙醇，混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于产品析出；溶于硫酸，设溶液中的为nmol，物质的量为3nmol，都能与反应，关系分别为： ，，，铁元素的质量为：，产品中铁元素的质量分数表达式为；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，被氧化，则测定的质量分数将偏小；
（3）检验其受热分解所得产物是否含有CO、，先将分解产物通入澄清石灰水，检验，再通入氢氧化钠溶液吸收，通入澄清石灰水检验是否被完全吸收，再依次通入氧化铜、澄清石灰水检验CO，所以连接装置的顺序为：fg→bc(或cb)→d(e)；若气体产物中含有CO，则装置中的现象是(B中黑色固体变红，)E中澄清石灰水不变浑浊，且C中澄清石灰水变浑浊。
17．(1)关闭开关K₁K₂ K₃
(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高
(4) 偏高
【分析】A生成硫化氢，净化后进入D反应生成，尾气使用碱液E吸收；
【详解】（1）实验前先检查装置气密性，在E中加水至浸没导管末端，关闭开关K₁K₂ K₃，形成一个密封体系，然后微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好；
（2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去氯化氢气体；已知：易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化；
（3）已知：受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高，需控制温度在80℃；在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为；
（4）由方程式可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀硫酸酸化反应中发生反应的碘酸钠的物质的量=；第一个反应中生成碘酸钠的总物质的量为，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=，则粗产品中硫脲的物质的量=，质量为(0.02n-0.01cV)mol×76g/mol=(1.52n-0.76cV)g，质量分数=若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得②中碘单质量减小，使得标准液V减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。
18．(1) 为目标反应提供H2S 硫酸浓度过大时，浓硫酸具有强氧化性，将或H2S氧化，不利于生成H2S
(2) 水浴加热 将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色，证明尾气的主要成分是氨气
(3) 硫脲直接加热干燥易分解 61.1%
【分析】先将H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，再将制得的硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙反应制备硫脲，将反应所得的悬浊液减压过滤，再将滤液蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶，离心脱水干燥得到硫脲晶体，并计算产率。
【详解】（1）①制备硫氢化钙悬浊液，需要将H2S通入澄清石灰水中，所以是为目标反应提供H2S；
②浓硫酸具有强氧化性，会将或H2S氧化，不利于生成H2S，所以硫酸的浓度不宜过大；
③装置B是H2S通入澄清石灰水中制备硫氢化钙悬浊液，反应的化学方程式为。
（2）①温度控制在(80±5)℃，不超过100℃，采用的加热方式是水浴加热；
②用硫氢化钙悬浊液和氰氨化钙制备硫脲，产物只有两种，故化学方程式为；
③由氰氨化钙(CaCN2)的组成元素可推知无色有刺激性气味的气体为NH3，氰氨化钙与水反应的化学方程式为，检验氨气的方法有将气体通入滴有酚酞的蒸馏水中，溶液由无色变为红色。
（3）①由题干信息知，温度过高时硫脲易分解，若用加热干燥，硫脲易分解，所以采用离心脱水干燥；
②由制备过程中的关系式可知13.2 g FeS理论上可以制备的质量为，硫脲的产率为。
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