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广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-31常见物质的制备（选择题、实验题）
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这是一份广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-31常见物质的制备（选择题、实验题），共33页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-31常见物质的制备（选择题、实验题）
一、单选题
1．（2022·广西南宁·统考模拟预测）在实验室使用如下图所示装置制备并收集气体，合理的是
试剂①
试剂②
试剂③
A
稀
水
B
稀
饱和溶液
C
浓氨水
碱石灰
饱和溶液
D
浓盐酸
饱和食盐水
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·广西·统考模拟预测）碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118°C，沸点为8.2°C，遇水迅速水解。生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
A．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3+O2 2COCl2+ 2HCl
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D．装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b →d
3．（2022·广西·统考一模）用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是
A．利用图甲验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、还原性
B．利用图乙制备并收集干燥的氢气
C．利用图丙制备并收集少量的NO2
D．利用图丁制取碳酸氢钠
4．（2020·广西北海·统考一模）实验室制备碱式次氯酸镁（简称BMH，白色粉末，难溶于水）的一种方法如下：
下列说法错误的是
A．BMH能与部分无机含氧酸发生反应
B．电极y端最好与外电源的正极相连
C．BMH具有杀菌、消毒和漂白作用
D．反应器中发生的反应无电子转移
5．（2020·广西北海·统考一模）2019 年诺贝尔化学奖授予英国科学家古德纳夫及另外两位科学家，以表彰他们在锂离子电池研究中的杰出贡献。 LiFePO4是用于制备大功率锂离子电池的正极材料 ，且一种制备流程如下：
下列有关说法不正确的是
A．LiFePO4中Fe的化合价为+2
B．“沉铁”过程中双氧水作氧化剂
C．料液可循环利用
D．“煅烧”中有大量的CO2、CO生成
二、实验题
6．（2022·广西玉林·统考一模）硫酸铜主要用作纺织媒染剂、农业杀虫剂、杀真菌剂、防腐剂，还用于皮革鞣制、电镀铜、选矿等。回答下列有关问题：
(1)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)为原料制备CuSO4·5H2O晶体。取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气；待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体，所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：_______。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_______。
③装置图中装置X的作用是_______。
④CuSO4溶液加热蒸干得到固体的主要成分是_______。
(2)为探究硫酸铜晶体的热稳定性，某学生取少量硫酸铜晶体进行实验，装置如下图所示。
观察到的实验现象：A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末，最后变成黑色粉末；B中产生白色沉淀；D中无色溶液变红色溶液。B中用盐酸酸化的目的是_______；C中现象是_______；D中有单质参加反应的离子方程式：_______。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀硫酸酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、2+I2=+2I-。计算CuSO4·5H2O样品的纯度：_______。
7．（2022·广西柳州·统考模拟预测）化学工业为疫情防控提供了强有力的物质支撑，氯的许多化合物广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用图装置(部分装置省略)制备和NaClO。
回答下列问题：
(1)A中盛放浓盐酸的仪器名称为___________，A中反应的化学方程式为___________。
(2)B装置的作用是___________。C中发生反应的离子方程式为___________，D中使用冰水冷却的目的是___________。
(3)E中棉花团应蘸取的溶液是___________(填化学式)，其作用是___________。
(4)也可用于消毒，则0.1mol的有效氯含量为___________g。(“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克的氧化能力。)
8．（2022·广西·统考模拟预测）富马酸亚铁(结构简式为)对胃黏膜刺激较小，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。某实验小组制备富马酸亚铁并测定产品中铁的质量分数。
(1)制备富马酸(实验装置如图所示，夹持装置已略去)
将NaClO3和V2O5置于三颈烧瓶中，滴加糠醛，在90～100℃条件下持续加热3～4h，制得富马酸。
①仪器A的名称是___。
②冷却液宜从__(填“a”或“b”)口进入。
③实验中球形冷凝管的作用是__。
(2)合成富马酸亚铁
①取精制后的富马酸(HOOC—CH=CH—COOH)溶于适量水中，加入碳酸钠调节pH为6.5～6.7，加热、搅拌，产生大量气泡。产生气泡的化学方程式为__。
②将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中，维持温度为100℃并充分搅拌3～4h。加入适量的Na2SO3溶液的目的是__。
③经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。
(3)测定产品中铁的质量分数
准确称取产品ag，加入新煮沸过的3mol·L-1H2SO4溶液15mL，待样品完全溶解后，再加入新煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲—亚铁指示剂，此时溶液呈红色；立即用cmol·L-1(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定(Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，假设杂质不反应)，滴定到终点(溶液变为浅蓝色)时消耗标准液VmL。
①(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在__(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②该实验中能否用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2+，说明理由__。
③产品中铁的质量分数为__(用含c、a、V的代数式表示)。
④若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测量结果偏__(填“低”或“高”)。
9．（2021·广西南宁·统考一模）乙酰苯胺是生产磺胺类药物的重要中间体。实验室制取乙酰苯胺的一种方法如下：
+CH3COOH +H2O
乙酸、苯胺、乙酰苯胺的部分物理性质如下表
乙酸
苯胺
乙酰苯胺
沸点
118
184
304
状态
无色液体
无色液体
白色固体
在水中的溶解度
易溶于水
易溶于水20℃溶解度3.6g
20℃溶解度0.46g；80℃溶解度3.5g；100C溶解度18g
实验过程：①在50mL蒸馏瓶中加入沸石、乙酸7.4mL(过量)，苯胺5mL，实验装置如下图所示(加热装置略去)，先小火加热10分钟，再控制分馏柱温度为105℃，加热至反应完成。
②趁热将反应后的混合物倒入装有100mL冷水的烧杯中，快速搅拌，用布氏漏斗抽滤。
③洗涤沉淀、再抽滤得固体，检验乙酰苯胺中的乙酸是否被除尽。
④将沉淀转移到表面皿上，加热蒸发，除去水。
回答下列问题：
(1)a仪器的名称是____。
(2)本实验为了提高苯胺的转化率，采取的措施是____(填字母标号)。
A．用冷凝柱回流 B．加入过量的乙酸 C．分离出水 D．加入沸石
(3)控制分馏柱温度为105℃的目的是____。
(4)持续控制分馏柱温度为105℃，直至____(填现象)说明反应结束。
(5)抽滤时，多次用冷水润洗沉淀、可以除去乙酰苯胺中的乙酸。检验乙酸是否除尽的方法是___。
(6)蒸发装置烧杯中加入的液体为_____。
(7)某同学实验的产率为75.3%，导致产量不高的因素可能是___(填字母标号)。
A．没有等生成的水分馏完就停止反应 B．在抽滤时，有产物残留在烧杯壁
C．乙酰苯胺中的乙酸未除干净 D．抽滤时乙酰苯胺有部分溶于水中
10．（2021·广西·统考二模）二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料，+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒( IV )碱式碳酸铵晶体。过程如下：
回答下列问题：
(1)步骤i中生成VOC12的同时还产生一种无色无污染的气体，所发生反应的化学方程式为___________。只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOC12溶液，从安全与环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是___________。
(2)步骤ii可在下图装置中进行。
①向锥形瓶中滴加VOCl2溶液前应通入一段时间的CO2，目的是___________。
②装置B中的试剂是___________。
③反应结束后，将锥形瓶置于干燥器中一段时间，可得到紫红色晶体，然后抽滤洗涤，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是___________，用无水乙醇洗涤的目的是___________。
(3)测定氧钒(IV )碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
称量a g样品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL混酸溶解后，加0.02mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量。再用尿素除去过量的NaNO2，滴入几滴铁氰化钾{K3[ Fe(CN)6]}溶液，最后用c mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL。滴定反应为： +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O
①KMnO4溶液的作用是___________
②滴定终点时的现象为___________
③粗产品中钒的质量分数的表达式为___________
11．（2021·广西梧州·统考一模）无水四氯化锡()用于制作FTO导电玻璃，FTO玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，可用下图装置制备四氯化锡。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃
232
246
沸点/℃C
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属
无色晶体，(Ⅱ)易被、等氧化为 (Ⅳ)
无色液体，易水解
(1)仪器A的名称为_______，A中发生反应的化学方程式为_______。
(2)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到_______现象后，开始加热装置丁。反应开始生成时，需熄灭酒精灯，理由是_______。
(3)和的反应产物可能会有和，为防止产品中带入，除了通入过量氯气外，应控制温度在_______范围内(填字母)。
a.114~232℃ b.232~652℃ c.652~2260℃ d.114~246℃
(4)为了确认丁中有的生成，可选用以下_______检验(填字母)。
a.稀盐酸 b.酸性高锰酸钾溶液
c.滴有溶液的溶液 d.双氧水
(5)碘氧化法滴定分析产品中(Ⅱ)的含量。准确称取产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用碘标准溶液滴定，滴入最后一滴，出现_______现象时达到滴定终点，此时消耗碘标准溶液，则产品中(Ⅱ)的质量分数为_______。
12．（2020·广西·统考一模）过氧化钙微溶于水，难溶于醇，溶于酸。可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
(1)用如图所示装置制取过氧化钙。
①检装置乙气密性的方法是_______。
②按气流方向装置的连接顺序是_______ (用接口字母表示，装置可重复使用)。
(2)在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如图所示，
①实验室制取氨气的化学方程式是_______，干燥氨气的试剂是_______。
②通入氨气生成CaO2·8H2O发生反应的离子方程式是_______，该反应需要在冰浴下进行，原因是_______。
③将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤。用蒸馏水洗涤的操作是_______ ，使用乙醇洗涤的目的是_______。
13．（2020·广西柳州·统考一模）芳香化合物在一定条件下可与卤代烃发生取代反应。某科研小组以、ClCCH3)3为反应物无水AlCl3为催化剂，制备(叔丁基苯)。反应原理如下：
已知：
相对分子质量
密度/gcm3
沸点/℃
溶解性
AlCl3
133.5
2.41
181
极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯
78
0.88
80.1
难溶于水
ClC(CH3)3
92.5
0.85
51.6
难溶于水，可溶于苯
134
0.87
169
难溶于水，易溶于苯
I.实验室模拟制备无水AlCl3的实验装置如图所示：
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：__________。
(2)装置B中的试剂为________。若缺少C、D中AlCl3发生的副反应方程式为_________。
(3)加热顺序：应先点燃____________(填A或D)处酒精灯。
I.实验室制取叔丁基苯的装置如图：
①将35mL苯和足量的无水AlCl3加入三颈烧瓶中；
②滴加氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]10mL；
③打开恒温做力搅拌器反应段时间；
④洗涤，将反应后的混合物依次用稀盐酸、Na2CO3溶液、H2O洗涤分离；
⑤在所得产物中加入少量无水MgSO4固体、静置，过滤，蒸馏；
⑥称量，得到叔丁基苯10.0g：
(4)图中弯管C的作用为__________。
(5)用稀盐酸洗涤的目的是__________，“洗涤”后“分离”的操作名称是________。
(6)加无水MgSO4固体的作用是__________。
(7)叔丁基苯的产率为___________%(保留至小数点后1位)。
14．（2020·广西南宁·二模）启普发生器是荷兰科学家设计的实验室气体发生装置，由图中漏斗1和容器2两部分构成；现借助启普发生器及相关装置模拟侯氏制碱法制备日用化学品——NH4Cl和Na2CO3。回答相关问题：
【NaHCO3的制备】
反应原理：NH3+NaCl+CO2+H2O=NH4Cl+NaHCO3↓
反应装置：
（1）启普发生器中发生的离子反应方程式为___，如果上述装置中导管被堵塞，启普发生器中观察到的现象是___。
（2）仪器3中盛装的试剂是___；已知常温，NaCl的溶解度为35.9g，仪器4中含氨的饱和食盐水的配制方法是将20.0mL浓氨水与8.0gNaCl混合振荡过滤，试推测过滤除去的物质为___。
（3）观察仪器4中CO2流速的方法是___，仪器5中试剂的作用是___。
（4）反应结束后，对仪器4进行冷却并趁冷过滤其中的悬浊液，“趁冷”的目的是___。
【Na2CO3的制备】
（5）将（4）所得固体转移至蒸发皿中加热得到Na2CO3；请设计简单实验证明NaHCO3固体已分解完全___。
【NH4Cl的制备】
（6）向（4）所得母液中加入两种物质并降温，NH4Cl会逐步结晶析出，所加物质的名称是___，过滤NH4Cl晶体后的滤液可以再次循环使用。
15．（2020·广西玉林·一模）铅的单质、氧化物、盐在现代工业中有着重要用途。
I.(1)铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化的PbO2、还有组成类似Fe3O4的Pb3O4，请将Pb3O4改写成简单氧化物的形式：_________。
II.以废旧铅酸电池中的含铅废料铅膏(Pb、PbO、PbO2、PbSO4等)为原料，制备超细PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：
(2)步骤①的目的是“脱硫”，即将PbSO4转化PbSO3，反应的离子方程式为_______________________。
“脱硫过程”可在如图所示的装置中进行，实验条件为：转化温度为35℃，液固比为5:1，转化时间为2h.。
①仪器a的名称是__________；转化温度为35℃，采用的合适加热方式是________。
②步骤②中H2O2的作用是__________________(用化学方程式表示)。
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，用下图所示装置(可重复选用)进行实验。实验装置中，依次连接的合理顺序为A_____________(填装置字母代号)，证明产物中有CO气体的实验现象是________________。
(4)测定草酸铅样品纯度：称取2.5g样品，酸溶后配制成250mL溶液，然后量取25.00mL该溶液，用0.05000mol•L-1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+(反应方程式为Pb2++H2Y2-= PbY2-+2H+，杂质不反应)，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14.52mL
①若滴定管未用EDT A标准液润洗，测定结果将_________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
②草酸铅的纯度为__________(保留四位有效数字)。
16．（2020·广西·统考模拟预测）实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理为H2SO4(浓)＋NaBrNaHSO4＋HBr↑、CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O。有关数据和实验装置如（反应需要加热，图中省去了加热装置）：
乙醇
溴乙烷
溴
状态
无色液体
无色液体
深红棕色液体
密度/g·cm-3
0.79
1.44
3.1
沸点/℃
78.5
38.4
59
（1）A中放入沸石的作用是__，B中进水口为__口（填“a”或“b”）。
（2）实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为__。
（3）氢溴酸与浓硫酸混合加热发生氧化还原反应的化学方程式__。
（4）给A加热的目的是__，F接橡皮管导入稀NaOH溶液，其目的是吸收__和溴蒸气，防止__。
（5）C中的导管E的末端须在水面以下，其原因是__。
（6）将C中的镏出液转入锥形并瓶中，连振荡边逐滴滴入浓H2SO41～2mL以除去水、乙醇等杂质，使溶液分层后用分液漏斗分去硫酸层；将经硫酸处理后的溴乙烷转入蒸馏烧瓶，水浴加热蒸馏，收集到35～40℃的馏分约10.0g。
①分液漏斗在使用前必须__；
②从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是__（精确到0.1%）。
17．（2020·广西柳州·统考模拟预测）某实验小组探究肉桂酸的制取:
I:主要试剂及物理性质
名称
分子量
性状
沸点℃
溶解度·克/100mL溶剂
水
醇
醚
苯甲醛
106.12
无色液体
178-179
0.3
任意比互溶
任意比互溶
乙酸酐
102.08
无色液体
138-140
12
溶
不溶
肉桂酸
148.16
无色液体
300
0.04
24
溶
注意:乙酸酐溶于水发生水解反应
II :反应过程.
实验室制备肉桂酸的化学方程式为: +(CH3CO2)O+CH3COOH
III：:实验步骤及流程
①在250 mL三口烧瓶中（如图甲）放入3 ml（3. 15 g，0. 03 mol）新蒸馏过的苯甲醛、8 ml（8. 64g，0. 084 mol）新蒸馏过的乙酸酐，以及研细的4.2 g无水碳酸钾。采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
②反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20 mL水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸气蒸馏（如图乙），待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15 min，进行趁热过滤。在搅拌下，将HCl加入到滤液中，当固体不在增加时，过滤，得到产品，干燥，称量得固体3.0 g。
IV：如图所示装置:
回答下列问题:
（1）合成时装置必须是干燥的，理由是___________。反应完成后分批加入20mL水，目的是________。
（2）反应完成后慢慢加入碳酸钠中和，目的是_____。
（3）步骤②进行水蒸气蒸馏，除去的杂质是______，如何判断达到蒸馏终点__________。
（4）加入活性炭煮沸10- 15 min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，趁热过滤的目的是_______。
（5）若进一步提纯粗产品，应用的操作名称是______，该实验产品的产率约是_______。（保留小数点后一位）
18．（2020·广西南宁·统考一模）铅的单质、氧化物、盐在现代T业中有着重要用途。
I．（1）铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2、还有组成类似Fe3O4的PbO2。请将Pb3O4改写成简单氧化物的形式： ___。
Ⅱ．以废旧铅酸电池中的含铅废料铅膏（Pb、PbO、PbO2、PbSO4等）为原料，制备超细PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：
（2）步骤①的目的是“脱硫”，即将PbSO4转化为PbCO3，反应的离子方程式为____。 “脱硫过程”可在如图所示的装置中进行。实验条件为：转化温度为35℃，液固比为5:1，转化时间为2h。
①仪器a的名称是____；转化温度为35℃，采用的合适加热方式是____。
②步骤②中H2O2的作用是____（用化学方程式表示）。
（3）草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，用下图所示的装置（可重复选用）进行实验。实验装置中，依次连接的合理顺序为A ___（填装置字母代号），证明产物中有CO气体的实验现象是____。
（4）测定草酸铅样品纯度：称取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25. 00 mL该溶液，用0. 050 00 mol/L的EDTA（ Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Pb2+（反应方程式为____，杂质不反应），平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL。
①若滴定管未用EDTA标准液润洗，测定结果将 ___（填“偏高”“偏低”或“不变”）。
②草酸铅的纯度为 ___（保留四位有效数字）。
19．（2020·广西桂林·统考一模）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
实验流程如下：
回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。
①你认为缺少的仪器是__。
②甲同学在尾气吸收装置中使用倒立漏斗的目的是__。
（2）第②步CaCO3固体过量，其目的是__。
（3）本实验中___(填“能”或“不能”)用CaCl2替代CaCO3，理由是__。
（4）第③步“某种操作”名称是__。
（5）第④步加入乙醇的作用是__。
（6）第⑥步中洗涤操作主要是除去沉淀表面可能含有的溴化钙，洗涤剂最合适的是__(填标号)。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液
参考答案：
1．A
【详解】A．铜与稀硝酸常温即可反应，生成不溶于水的一氧化氮气体，排水法手机，A正确；
B．浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体，B错误；
C．氨气易溶于水，常用向下排空气法收集，C错误；
D．浓盐酸和二氧化锰的反应需加热，不加热不反应，D错误；
故选A。
2．D
【分析】光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速水解，由实验装置可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气。
【详解】A．装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2CHCl3+O2 2COCl2+ 2HCl，故A正确；
B．装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，故B正确；
C．COCl2的沸点为8.2°C，沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发，故C正确；
D．由上述分析可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气，则装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d，故D错误；
答案选D。
3．A
【详解】A．图甲中浓硫酸具有脱水性使蔗糖转化为碳，碳和浓硫酸生成二氧化硫气体，可以验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性；品红溶液、高锰酸钾溶液褪色， 可以验证SO2具有漂白性、还原性，A正确；
B．氢气密度小于空气，应该用向下排空气法收集，B错误；
C．二氧化氮和水反应，不能用排水法收集，C错误；
D．氨气极易溶于水应该使用防倒吸装置，D错误；
故选A。
4．B
【分析】电解饱和食盐水生成的氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，再与氯化镁发生反应2Mg2++ClO-+3OH-+H2O=Mg2ClO(OH)3∙H2O，生成了BMH。
【详解】A. BMH能与酸发生反应生成镁盐和次氯酸，故A正确；
B. 为使阳极产生的氯气与阴极产生的氢氧化钠成分反应制得次氯酸钠，最好用x极做阳极，所以电极x端最好与外电源的正极相连，故B错误；
C. BMH是次氯酸盐，应与漂白粉具有相似的性质，所以具有杀菌、消毒和漂白作用，故C正确；
D. 反应器中发生的反应为2Mg2++ClO-+3OH-+H2O=Mg2ClO(OH)3∙H2O，无化合价的变化，所以是非氧化还原反应无电子转移，故D正确；
答案选B。
5．D
【分析】铁屑中加入稀硫酸进行酸溶，形成FeSO4溶液，向酸浸液中加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，再加入磷酸将Fe3+转化为FePO4沉淀，过滤后得到料液主要含有硫酸，向FePO4沉淀中加入Li2CO3和适量H2C2O4在高温下煅烧得到LiFePO4，据此分析解答。
【详解】A．LiFePO4中Li元素为+1价，磷酸根离子为-3价，化合物中正负化合价之和为0，则Fe的化合价为+2，故A正确；
B．根据分析，“沉铁”过程中加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，则双氧水作氧化剂，故B正确；
C．根据分析，料液中的主要成分为硫酸，则料液可在酸溶步骤中循环利用，故C正确；
D．CO具有较强还原性，高温下可将LiFePO4 中的铁元素还原为铁单质，则“煅烧”中有大量的CO2，但不能有CO生成，故D错误；
答案选D。
6．(1) [Cu(NH3)4]Cl2 + 2NaOHCuO+ 2NaCl+4NH3↑+H2O 取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净 防倒吸 CuSO4
(2) 抑制SO2与水反应 红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色 4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O
(3)99%
【解析】(1)
蚀刻废液和稍过量的 NaOH 溶液在搅拌下加热反应并通入空气，其反应方程式，其中黑色沉淀是CuO ，趁热过滤、洗涤、得到 CuO 固体；CuO和硫酸反应生成CuSO4，再经结晶、过滤等操作，得到CuSO4⋅5H2O 晶体。
①蚀刻废液和NaOH溶液反应生成氧化铜，其反应方程式；
②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl-，其实验操作是取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净；
③三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X作用是防倒吸；
④CuSO4溶液中存在水解，硫酸难挥发，蒸干后得到CuSO4；
故答案为：；取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净；防倒吸；CuSO4；
(2)
装置A中硫酸铜受热分解，A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末CuSO4，最后变成黑色粉末为CuO；B装置中盛放酸性氯化钡溶液，B中产生白色沉淀为硫酸钡，说明硫酸铜受热分解生成SO3；C装置中盛放品红溶液，检验SO2的存在；D装置中装置中溶液为亚铁离子、KSCN溶液，溶液变成红色，说明亚铁离子被氧化，说明硫酸铜晶体受热分解生成氧气；CuSO4中的氧元素化合价从-2阶升到0价，说明硫元素降价生成SO2。
SO2可与水反应，B中盐酸可抑制SO2与水反应；生成的气体含有SO2，而SO2有漂白性，能使品红溶液褪色；D中无色溶液变红色溶液，说明亚铁离子被氧化成铁离子；
故答案：抑制SO2与水反应；红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色；；
(3)
由、，可得到关系式，则样品中物质的量为，则样品的纯度的纯度；故答案为：99% 。
7．(1) 分液漏斗
(2) 除去挥发出来的HCl气体 避免生成
(3) NaOH 吸收氯气
(4)21.3
【解析】(1)
A中盛放浓盐酸的仪器名称为：分液漏斗；A中为实验室制氯气，反应的化学方程式为：；
(2)
浓盐酸有挥发性，B装置的作用是除去Cl2中混有的HCl，C中KOH与Cl2发生歧反应制备，离子方程式为：；根据C装置及其反应可知，温度高生成，D为制备NaClO装置，故D中使用冰水冷却的目的是防止生成NaClO3
(3)
E为尾气处理装置，棉花团应蘸取的溶液是NaOH，吸收多余Cl2。
(4)
1molCl2被还原成-1价Cl时，Cl2~2e-，得电子2mol，1mol KClO3被还原成-1价Cl时，KClO3~6e-，得电子6mol，故0.1mol的有效氯含量为。
8．(1) 分液漏斗 a 冷凝回流，提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发
(2) HOOC—CH=CH—COOH+Na2CO3 Na OOC—CH=CH—COO Na+ CO2↑+H2O 防止富马酸亚铁被氧化(Fe2+或富马酸根离子被氧化)
(3) 酸式 不能，高锰酸钾会氧化碳碳双键 高
【详解】（1）①仪器A的名称是分液漏斗。
②为了增加冷凝效果，冷却液宜从下而上流入，故从a口进入。
③实验中球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发。
（2）①富马酸和碳酸钠加热反应生成富马酸钠和CO2和H2O(也可以生成酸式盐)，反应方程式为：HOOC—CH=CH—COOH+Na2CO3Na OOC—CH=CH—COO Na+ CO2↑+H2O。
②亚铁离子容易被空气中氧气氧化，加入适量的Na2SO3溶液的目的是防止富马酸亚铁被氧化(Fe2+或富马酸根离子被氧化)。
（3）①铵根离子、Ce4+水解溶液显酸性，且Ce4+有较强氧化性，故(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在酸式滴定管中。
②富马酸亚铁中含有碳碳双键，可以被高锰酸钾氧化，故该实验中不能用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2+。
③反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，由反应体现的关系可知，反应的铁的物质的量为cmol·L-1×V×10-3L=cVmol，则产品中铁的质量分数为。
④若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致读数偏大，计算出消耗标准液的量偏大，使得测量结果偏高。
9． 冷凝管 ABC 分离出水，减少乙酸逸出 接引管不再有液体滴出 取最后一次洗涤液用pH试纸测量溶液pH，看pH是否约为7 热油（或热水） ABD
【详解】(1)a仪器名称为冷凝管；
(2)A．由于加热时，部分乙酸、苯胺挥发，将其冷凝回流可提高其转化率，A符合题意；
B．加入过量乙酸，可促进平衡正向移动，提高苯胺转化率，B符合题意；
C．分离出水，可促进平衡正向移动，提高苯胺转化率，C符合题意；
D．加入沸石对反应无影响，只是为了防暴沸，D不符合题意；
故答案选ABC；
(3)维持105℃，可促进水的挥发，促进平衡正向移动，提高原料转化率，同时可减少乙酸的挥发，故答案为：分离出水，减少乙酸逸出；
(4)由于控制温度105℃，经过冷凝得到的主要是水，而水由反应产生，故当接引管内无液体流出时，说明反应完全，故答案为：接引管不再有液体滴出；
(5)混有乙酸的洗涤液显酸性，所以可通过检验洗涤液是否为中性验证乙酸是否除尽，故答案为：取最后一次洗涤液用pH试纸测量溶液pH，看pH是否约为7；
(6)蒸发装置主要是为了除去洗涤残留的水，可以水浴或油浴，故烧杯中加入的液体为热水（或热油）；
(7)A．未等生成的水分馏完就停止加热，有可能反应仍然在进行，此时停止反应，则反应物未完全转化，产率降低，A符合题意；
B．抽滤时，产品残留在烧杯壁，则产品损失，导致产率下降，B符合题意；
C．乙酸苯胺中混有乙酸导致产品质量增大，产率不会偏低太多，甚至会接近或超过理论产率，C不符合题意；
D．部分乙酰苯胺溶于水被抽滤，导致产品损失，产率下降，D符合题意；
故答案选ABD。
10． 有氯气生成，污染环境 排除装置中的空气，避免产物被氧化 饱和NaHCO3溶液 Cl- 除去晶体表面的水分 将+4价的钒氧化为 当加入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，生成蓝色沉淀，且半分钟内不消失，即达滴定终点
【分析】根据合成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体流程，将V2O5通过盐酸、N2H4∙2HCl的作用，还原为VOCl2，得到的VOCl2与碳酸氢铵溶液反应，将得到氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体；VOCl2转化为氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的过程如装置图所示，向反应体系中持续通入CO2，CO2溶于水生成碳酸，碳酸电离生成氢离子抑制了铵根离子的水解，保证氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵产率的最大化，反应完成后，将得到的晶体经洗涤、过滤、干燥得到较纯晶体，通过滴定的方法测定晶体中V的含量，据此分析。
【详解】(1)步骤i中V2O5与盐酸、N2H4∙2HCl混合得到VOC12的同时生成氮气，反应为：
；浓盐酸与V2O5来制备VOC12，根据氧化还原反应原理，V元素被浓盐酸还原，则浓盐酸中氯元素被氧化得到氯气，氯气污染环境；
(2)①已知：+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化，故装置中不能有空气，反应前应通入一段时间的CO2，排除装置中的空气，避免产物被氧化；
②A中制得的二氧化碳混有HCl气体，B装置的试剂应能吸收HCl气体同时不吸收二氧化碳，无装置B，HCl与NH4HCO3溶液反应，故为饱和NaHCO3溶液；
③根据生成物的晶体组成分析，晶体中不含有Cl-，故用饱和NH4HCO3溶液洗涤可除去的阴离子主要是Cl-，减少晶体的溶解；乙醇能与水互溶，利用乙醇具有挥发性可以除去晶体表面的水分；
(3)①根据分析，KMnO4溶液的作用是将+4价的钒氧化为；NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4；
②滴定终点时的现象为当加入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，生成蓝色沉淀，且半分钟内不消失，即达滴定终点；
③根据钒元素的质量守恒，根据滴定反应为：+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，则钒元素的物质的量n(V)=n[(NH4)2Fe(SO4)2] =c mol/L×b×10-3L=cb×10-3mol，则粗产品中钒的质量分数的表达式为。
11． 蒸馏烧瓶 丁装置内充满黄绿色气体 反应放出大量的热，维持反应继续进行；防止温度过高，变为气态，混入产物 b c 溶液变蓝，且内颜色不变 5%
【分析】由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生，乙中饱和食盐水可除去HCI，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2==SnCl4，戊中冷却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰可吸收水，防止水进入戊中，以此来解答。
【详解】(1)仪器A的名称为蒸馏烧瓶， A中发生反应的化学方程式为；
(2 )将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到丁装置内充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。反应开始生成SnCl4时，需熄灭酒精灯，理由是反应放出大量的热，维持反应继续进行，且防止温度过高SnCl2变为气态，混入产物中；
( 3 ) Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2 ，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在232 ~ 652°C范围内。
( 4)为了确认丁中SnCl2的生成，可选用滴有KSCN溶液的FeCl3溶液，观察红色是否褪去，因高锰酸钾可氧化氯离子，故答案为c；
(5)准确称取11 .9g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用0.1mol/L碘标准溶液滴定，滴入最后要一滴，出现溶液变蓝，且30s内颜色不变现象时达到滴定终点，此时消耗碘标准溶液50mL，由Sn2++I2=Sn4++2I- ,可知n (SnCl2) =n(I2) =0.1mol/L×50×10-3L=0.005mol， Sn (II)的质量分数为=5%。
12． 在导管c处连接橡胶管，用止水夹夹住，向分液漏斗中加水，打开分液漏斗玻璃旋塞，一段时间后水不再流下，证明装置的气密性好 cedabe 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+2H2O 碱石灰 Ca2++2NH3+ H2O2+ 8H2O=CaO2·8H2O+ 2NH 防止反应过程中H2O2的挥发 沿玻璃棒向过滤器中加水，浸没沉淀，静置，待水流尽，重复此操作2~3次 减少产品的损失，便于干燥产品
【详解】(1)①乙装置气密性可通过分液漏斗中液体是否能够顺利滴下的原理检验，具体操作为：在导管c处连接橡胶管，用止水夹夹住，向分液漏斗中加水，打开分液漏斗玻璃旋塞，一段时间后水不再流下，证明装置的气密性好；
②制备CaO2首先需制备O2（装置乙），接着对气体进行干燥（装置丙），然后将干燥的O2通入甲中与Ca反应获得CaO2，同时需防止空气中水蒸气进入装置甲，故装置甲之后还需再接装置丙，具体连接顺序为：cedabe；
(2)①实验室可通过加热Ca(OH)2与NH4Cl固体制备NH3，对应化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+ 2NH3↑+2H2O；干燥NH3可选用碱石灰，由于NH3显碱性，故不能用酸性干燥剂，如浓硫酸、硅胶、P2O5等；
②在NH3作用下，Ca2+结合H2O2提供的生成CaO2，低温下析出CaO2·8H2O 晶体，NH3反应后转化为NH，结合元素守恒和电荷守恒配平得离子方程式为：Ca2++2NH3+ H2O2+ 8H2O=CaO2·8H2O+ 2NH；由于H2O2易挥发，所以反应需在冰浴下进行，故此处填防止反应过程中H2O2的挥发；
③蒸馏水洗涤沉淀的操作为：沿玻璃棒向过滤器中加水，浸没沉淀，静置，待水流尽，重复此操作2~3次；使用乙醇洗涤的目的是减少产品的溶解损失，同时由于乙醇易挥发，便于后续干燥产品，故此处填：减少产品的损失，便于干燥产品。
13． 饱和食盐水 AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl A 平衡气压，有利于液体滴下 除去AlCl3并防止其水解 分液 干燥或除水 81.2
【分析】实验室制备无水AlCl3，需要干燥的氯气与铝在加热条件下反应，题中A用于制备氯气，用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，用B、C装置分别除去HCl、水，用D装置制备氯化铝，氯化铝遇水极易潮解并产生白色烟雾，用E装置防止装置H中的水蒸气进入装置F中，装置F收集氯化铝，反应的尾气中有氯气，防止污染空气，需用氢氧化钠吸收，最后连接装置H进行尾气处理，据此解答。
【详解】Ⅰ．（1）A中发生浓盐酸和二氧化锰的反应，生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为；
（2）氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，因此B装置中所盛试剂是饱和食盐水；氯化铝遇水极易水解，因此若缺少C、D中AlCl3发生的副反应方程式为AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl；
（3）由于装置中还含有空气，加热时氧气能氧化金属铝，则首先利用氯气排尽空气，所以加热顺序应先点燃A处酒精灯；
Ⅱ．（4）仪器C为恒压漏斗，所以图中弯管C的作用为平衡气压，有利于液体滴下；
（5）由于反应中需要氯化铝作催化剂，又因为氯化铝易水解，则用稀盐酸洗涤的目的是除去AlCl3并防止其水解，由于叔丁基苯难溶于水，则“洗涤”后“分离”的操作名称是分液。
（6）MgSO4固体具有吸水作用，加入无水MgSO4固体可起到干燥的作用；
（7）根据方程式可知ClC（CH3）3～，产率为≈81.2%。
14． CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑ 漏斗l中酸液面升高，容器2中酸液而下降 饱和NaHCO3 NaCl 观察仪器4中导管口逸出气泡的快慢 吸收NH3 减小NaHCO3溶解度以提高产率 用一干冷玻璃片靠近蒸发皿上方，如果玻璃片上没有水珠则NaHCO3分解完全 氨气和氯化钠
【分析】利用启普发生器制取CO2，制得的CO2中含有HCl等杂质，利用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，CO2再通入含氨的饱和食盐水中，氨气可能会逸出，利用稀硫酸吸收氨气。
【详解】(1)启普发生器中要产生CO2，通过碳酸钙和盐酸反应生成，则离子反应方程式为CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑，如果上述装置中导管被堵塞，则启普发生器中气体压强增大，则漏斗l中酸液面升高，容器2中酸液而下降；
(2)仪器3用于除去CO2气体中的HCl气体，则需用饱和NaHCO3；20.0mL浓氨水与8.0gNaCl混合配制溶液，已知NaCl的溶解度为35.9g，则假设20.0mL浓氨水近似20水，能溶解的氯化钠约7.2g，故混合液中未溶解的是NaCl，故过滤除去的物质为NaCl；
(3)CO2从液体中逸出时会产生气泡，故观察仪器4中CO2流速的方法是观察仪器4中导管口逸出气泡的快慢，仪器5位于整套装置的末尾，主要用于尾气处理，其中的硫酸会吸收NH3；
(4)本实验目的是制备NaHCO3，它是可溶性固体，故减少NaHCO3在水中溶解的量能提高产量，因此“趁冷”过滤的目的是减小NaHCO3溶解度以提高产率；
(5)碳酸氢钠固体分解时有水蒸气产生，故要设计简单实验证明NaHCO3固体已分解完全，可用一干冷玻璃片靠近蒸发皿上方，如果玻璃片上没有水珠则NaHCO3分解完全；
(6)过滤出碳酸氢钠所得母液中含Na＋、HCO3－、Cl－和NH4＋，假如想提取NH4Cl，则需增大Cl－和NH4＋的浓度，故可通入NH3和加入NaCl，NH3·H2O和HCO3－反应，则Cl－和NH4＋的浓度增大，经降温，会逐步结晶析出NH4Cl。
15． 2PbO•PbO2 CO32—+PbSO4= SO42—+PbCO3 三颈(口)烧瓶 热水浴 PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑ BCBDEBF E中黑色粉未变为红色、其后的B中澄清石灰水变浑浊 偏高 85.67%
【分析】I．(1)Pb在化合物中的化合价有+2价、+4价，改写氧化物时要遵循化合价不变、原子守恒，据此书写；
Ⅱ．铅膏废料铅膏(Pb、PbO、PbO2、PbSO4等)为原料，制备超细PbO，铅膏中加入碳酸铵目的是“脱硫”，即将PbSO4转化为PbCO3，过氧化氢和稀硝酸还原PbO2生成硝酸铅溶解，脱硫、浸取、氧化反应过滤得到滤液中加入草酸钠溶液过滤，得到草酸铅沉淀，550°C煅烧得到超细PbO，草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，检验这两种气体，需要先检验二氧化碳，然后除去二氧化碳，在将CO转化为二氧化碳检验CO，据此分析解答。
【详解】I．(1)Pb在化合物中的化合价有+2价、+4价，则Pb3O4写成两种氧化物的形式为2PbO•PbO2，故答案为：2PbO•PbO2；
Ⅱ．(2)步骤①的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为溶解度更小的PbCO3，沉淀转化的离子方程式为：CO32-+PbSO4=SO42-+PbCO3，故答案为：CO32-+PbSO4=SO42-+PbCO3；
①根据图示，仪器a为三颈烧瓶，转化温度为35℃，采用的合适加热方式为水浴加热，故答案为：三颈烧瓶；水浴加热；
②步骤②中H2O2的作用是在酸性条件下还原PbO2生成硝酸铅，反应的化学方程式为：PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑，故答案为：PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑；
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，利用A加热分解草酸铅，装置B检验二氧化碳的生成，通过装置C除去二氧化碳，装置B检验二氧化碳是否除净，通过D装置吸收水蒸气，通过E装置加热一氧化碳和氧化铜反应生成铜和二氧化碳，通过B装置检验生成的二氧化碳存在，最后排水法收集气体，依次连接的合理顺序为ABCBDEBF，证明生成一氧化碳的实验现象E中黑色粉末变为红色，其后的B中澄清石灰水变浑浊，故答案为：BCBDEBF；E中黑色粉末变为红色，其后的B中澄清石灰水变浑浊；
(4)①滴定管未用EDTA标准溶液润洗，内层水膜会稀释标准溶液，导致消耗的标准溶液的体积偏大，测定结果偏高，故答案为：偏高；
②取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25.00 mL该溶液，用0.050 00 mol/L的EDTA( Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+反应方程式为H2Y2-+Pb2+=PbY2-+2H+，(杂质不反应)，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14.52 mL，则消耗EDTA的物质的量=0.01452L×0.0500mol/L=7.26×10-4mol，根据Pb2++H2Y2-=PbY2-+2H+，结合Pb守恒有n(PbC2O4)=n( Pb2+)=7.26×10-4mol，250mL溶液中n(PbC2O4)=7.26×10-4mol×，草酸铅的纯度=×100%=85.67%，故答案为：85.67%。
16． 防止暴沸 b 平衡压强，使浓硫酸顺利滴下 2HBr+H2SO4(浓)SO2+Br2+2H2O 加快反应速率，蒸馏出溴乙烷 SO2 防止污染环境 冷却并减少溴乙烷的挥发 检漏 53.4%
【分析】(1)液体加热需要防止液体瀑沸，B为球形冷凝管，应采取逆流原理通入冷凝水，进行充分冷凝回流；
(2)滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓硫酸顺利流下；
(3)浓硫酸有强氧化性，氢溴酸与浓硫酸混合加热可生成Br2和SO2；
(4)给A加热可以加快反应速率蒸出溴乙烷；实验中产生的二氧化硫、溴化氢、溴等可以用稀NaOH溶液吸收；
(5)通过E的末端插入水面以下冷却减少溴乙烷的挥发；
(6)①带有活塞或瓶塞的装置使用前要检查是否漏水；
②10mL乙醇的质量为0.79×10g=7.9g，其物质的量为0.172mol，所以理论制得溴乙烷的物质的量为0.172mol，其质量为18.75g，根据产率=×100%计算。
【详解】(1)液体加热加入沸石，可以防止液体瀑沸，B为球形冷凝管，应采取逆流原理通入冷凝水，进行充分冷凝回流，所以B中进水口为b；
(2)滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓硫酸顺利流下，而分液漏斗没有这个功能；
(3)浓硫酸有强氧化性，氢溴酸与浓硫酸混合加热可生成Br2和SO2，发生氧化还原反应的化学方程式为2HBr+H2SO4(浓)SO2+Br2+2H2O；
(4)加热的目的是加快反应速率，温度高于38.4℃溴乙烷全部挥发蒸馏出来，实验中产生的二氧化硫、溴化氢、溴等会污染空气，所以可以用稀NaOH溶液吸收，防止污染环境；
(5)导管E的末端须在水面以下，通过冷却得到溴乙烷，减少溴乙烷的挥发；
(6)①分液漏斗有上口塞子和下口有控制液体流量的活塞，在使用前需要检查是否漏水；
②10mL乙醇的质量为0.79×10g=7.9g，其物质的量为0.172mol，所以理论制得溴乙烷的物质的量为0.172mol，其质量为18.75g，所以溴乙烷的产率=×100%≈53.4%。
【点睛】考查制备实验方案设计，为高频考点，涉及计算、基本操作、氧化还原反应、除杂等知识点，明确实验原理及物质性质、基本操作规范性是解本题关键，知道各个装置可能发生的反应，题目难度中等。
17． 防止乙酸酐与水反应 除去过量的乙酸酐 慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH 苯甲醛 蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束 增大肉桂酸的溶解度，提高产率 重结晶 67.6%
【分析】苯甲醛和乙酸酐、碳酸钾在三颈烧瓶中反应生成肉桂酸盐和乙酸盐和二氧化碳，为了提高原料利用率，不断回流冷凝，由于反应产生二氧化碳，可观察到反应产生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水发生水解反应，故反应结束，过量的乙酸酐通过缓慢加入20mL水除去，慢慢加入碳酸钠调解pH=8，未反应的苯甲醛通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝的液体不成油状时，说明苯甲醛除尽。此时溶液中主要成分为肉桂酸盐和乙酸盐，加入活性炭煮沸、过滤得到含肉桂酸盐的滤液，往滤液中加HCl可生成肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，可得肉桂酸晶体，此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。
【详解】(1)由题目所给信息可知，反应物乙酸酐遇水反应，故合成时装置必须是干燥，也因为乙酸酐能和水反应，实验结束剩余的乙酸酐能用水除去，所以，反应完成后分批加入20mL水，是为了除去过量的乙酸酐，故答案为：防止乙酸酐与水反应；除去过量的乙酸酐；
(2)慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH，故答案为：慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH；
(3)第①步将乙酸酐、乙酸除去了，此时进行水蒸气蒸馏，能除苯甲醛，苯甲醛是无色液体，在水中的溶解度很小，故蒸出、接收的苯甲醛液体应呈无色油状，所以，当苯甲醛完全蒸出时，将不再出现无色油状液体，故答案为：苯甲醛；蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束；
(4)过滤，活性炭等杂质留在滤渣里，肉桂酸留在滤液里，常温下，肉桂酸的溶解度很小，趁热过滤，是为了增大肉桂酸的溶解度，提高产率，故答案为：增大肉桂酸的溶解度，提高产率；
(5)此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。由制备肉桂酸的方程式可知，乙酸酐和苯甲醛按物质的量1:1反应，但是所给原料量为：0. 03 mol苯甲醛、0. 084 mol乙酸酐，很明显，乙酸酐过量，按苯甲醛的量计算，理论上可得0.03mol肉桂酸，对应质量=0.03mol×148.16g/mol=4.4448g，所以，产率==67.6%，故答案为：重结晶；67.6%。
18． 2PbO·PbO2 CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3 三颈烧瓶 热水浴 PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑ BCBDEBF E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊 Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+ 偏高 85.67%
【分析】I．(1)根据碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2，表明Pb元素常见的化合价为+2价和+4价，据此分析判断Pb3O4改写成简单氧化物的形式；
Ⅱ．(2)根据流程图，步骤①中加入(NH4)2CO3的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为PbCO3，据此书写反应的离子方程式；①根据 “脱硫过程”的装置图和反应的转化温度为35℃分析解答；②PbO2具有强氧化性，能够将双氧水氧化，据此书写反应的化学方程式；
(3)为检验CO和CO2两种气体，需要首先检验二氧化碳，然后将CO转化为二氧化碳进行检验，在检验CO前需要检查剩余气体中不存在二氧化碳，同时防止尾气中的CO污染空气，据此分析判断装置连接的合理顺序；
(4)①滴定管未用EDTA标准液润洗，使得EDTA标准液浓度偏小，滴定过程中消耗的EDTA标准液体积偏大，据此分析判断；②反应的方程式为Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL，根据方程式有n(PbC2O4)=n(Pb2+)=n(H2Y 2-)，据此分析计算草酸铅的纯度。
【详解】I．(1)铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2，表明Pb元素常见的化合价为+2价和+4价，则Pb3O4改写成简单氧化物的形式为2PbO·PbO2，故答案为：2PbO·PbO2；
Ⅱ．(2)根据流程图，步骤①的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为PbCO3，反应的离子方程式为CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3，故答案为：CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3；
①根据 “脱硫过程”的装置图，仪器a为三颈烧瓶；反应的转化温度为35℃，合适加热方式为水浴加热，故答案为：三口烧瓶；热水浴；
②PbO2具有强氧化性，能够将双氧水氧化，反应的化学方程式为PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑，故答案为：PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑；
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，需要首先检验二氧化碳，然后将CO转化为二氧化碳进行检验，在检验CO前需要检查剩余气体中不存在二氧化碳，同时防止尾气中的CO污染空气，因此装置连接的合理顺序为ABCBDEBF；E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊，能够证明产物中有CO气体，故答案为：BCBDEBF；E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊；
(4)①滴定管未用EDTA标准液润洗，使得EDTA标准液浓度偏小，滴定过程中消耗的EDTA标准液体积偏大，导致测定结果偏高，故答案为：偏高；
②称取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25. 00 mL该溶液，用0. 050 00 mol/L的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+，反应的方程式为Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL，则n(PbC2O4)=n(Pb2+)=n(H2Y 2-)=0.01452L×0. 050 00 mol/L，则250 mL溶液中n(PbC2O4)= 0.01452L×0. 050 00 mol/L×，因此草酸铅的纯度=×100%=85.67%，故答案为：Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+；85.67%。
19． 温度计 防止倒吸 使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率 不能 氯化钙与葡萄糖酸不反应 趁热过滤 降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于其析出 D
【分析】葡萄糖中加入3%的溴水并且加热，发生反应C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr，得到葡萄糖酸和HBr，加入过量碳酸钙并加热，发生反应2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→(C6H11O7)2 Ca (葡萄糖酸钙)+H2O+CO2、CaCO3+2HBr=CaBr2+CO2↑+H2O，趁热过滤，然后加入乙醇得到葡萄糖酸钙悬浊液，过滤、洗涤、干燥得到葡萄糖酸钙，据此进行分析。
【详解】(1)①根据流程可知溴水氧化葡萄糖时需要控制温度为55℃，所以还需要温度计；
②倒置的漏斗可以起到防止倒吸的作用；
(2)CaCO3固体需有剩余，可使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率，符合强酸制弱酸原理，以确保葡萄糖酸完全转化为钙盐；
(3)盐酸为强酸，酸性比葡萄糖酸强，氯化钙不能与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙，所以不宜用CaCl2替代CaCO3；
(4)根据表格中葡萄糖酸钙的溶解度与温度可知葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，应趁热过滤；
(5)葡萄糖酸钙在乙醇中的溶解度是微溶，可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出；
(6)利用水可以将无机杂质溶解除掉，同时利用葡萄糖酸钙在乙醇中的微溶，减少葡萄糖酸钙的损失，所以应选“乙醇—水的混合溶液”进行洗涤。
广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-31常见物质的制备（选择题、实验题）
一、单选题
1．（2022·广西南宁·统考模拟预测）在实验室使用如下图所示装置制备并收集气体，合理的是
试剂①
试剂②
试剂③
A
稀
水
B
稀
饱和溶液
C
浓氨水
碱石灰
饱和溶液
D
浓盐酸
饱和食盐水
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·广西·统考模拟预测）碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118°C，沸点为8.2°C，遇水迅速水解。生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
A．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3+O2 2COCl2+ 2HCl
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D．装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b →d
3．（2022·广西·统考一模）用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是
A．利用图甲验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、还原性
B．利用图乙制备并收集干燥的氢气
C．利用图丙制备并收集少量的NO2
D．利用图丁制取碳酸氢钠
4．（2020·广西北海·统考一模）实验室制备碱式次氯酸镁（简称BMH，白色粉末，难溶于水）的一种方法如下：
下列说法错误的是
A．BMH能与部分无机含氧酸发生反应
B．电极y端最好与外电源的正极相连
C．BMH具有杀菌、消毒和漂白作用
D．反应器中发生的反应无电子转移
5．（2020·广西北海·统考一模）2019 年诺贝尔化学奖授予英国科学家古德纳夫及另外两位科学家，以表彰他们在锂离子电池研究中的杰出贡献。 LiFePO4是用于制备大功率锂离子电池的正极材料 ，且一种制备流程如下：
下列有关说法不正确的是
A．LiFePO4中Fe的化合价为+2
B．“沉铁”过程中双氧水作氧化剂
C．料液可循环利用
D．“煅烧”中有大量的CO2、CO生成
二、实验题
6．（2022·广西玉林·统考一模）硫酸铜主要用作纺织媒染剂、农业杀虫剂、杀真菌剂、防腐剂，还用于皮革鞣制、电镀铜、选矿等。回答下列有关问题：
(1)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)为原料制备CuSO4·5H2O晶体。取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气；待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体，所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：_______。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_______。
③装置图中装置X的作用是_______。
④CuSO4溶液加热蒸干得到固体的主要成分是_______。
(2)为探究硫酸铜晶体的热稳定性，某学生取少量硫酸铜晶体进行实验，装置如下图所示。
观察到的实验现象：A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末，最后变成黑色粉末；B中产生白色沉淀；D中无色溶液变红色溶液。B中用盐酸酸化的目的是_______；C中现象是_______；D中有单质参加反应的离子方程式：_______。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀硫酸酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、2+I2=+2I-。计算CuSO4·5H2O样品的纯度：_______。
7．（2022·广西柳州·统考模拟预测）化学工业为疫情防控提供了强有力的物质支撑，氯的许多化合物广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用图装置(部分装置省略)制备和NaClO。
回答下列问题：
(1)A中盛放浓盐酸的仪器名称为___________，A中反应的化学方程式为___________。
(2)B装置的作用是___________。C中发生反应的离子方程式为___________，D中使用冰水冷却的目的是___________。
(3)E中棉花团应蘸取的溶液是___________(填化学式)，其作用是___________。
(4)也可用于消毒，则0.1mol的有效氯含量为___________g。(“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克的氧化能力。)
8．（2022·广西·统考模拟预测）富马酸亚铁(结构简式为)对胃黏膜刺激较小，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。某实验小组制备富马酸亚铁并测定产品中铁的质量分数。
(1)制备富马酸(实验装置如图所示，夹持装置已略去)
将NaClO3和V2O5置于三颈烧瓶中，滴加糠醛，在90～100℃条件下持续加热3～4h，制得富马酸。
①仪器A的名称是___。
②冷却液宜从__(填“a”或“b”)口进入。
③实验中球形冷凝管的作用是__。
(2)合成富马酸亚铁
①取精制后的富马酸(HOOC—CH=CH—COOH)溶于适量水中，加入碳酸钠调节pH为6.5～6.7，加热、搅拌，产生大量气泡。产生气泡的化学方程式为__。
②将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中，维持温度为100℃并充分搅拌3～4h。加入适量的Na2SO3溶液的目的是__。
③经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。
(3)测定产品中铁的质量分数
准确称取产品ag，加入新煮沸过的3mol·L-1H2SO4溶液15mL，待样品完全溶解后，再加入新煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲—亚铁指示剂，此时溶液呈红色；立即用cmol·L-1(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定(Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，假设杂质不反应)，滴定到终点(溶液变为浅蓝色)时消耗标准液VmL。
①(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在__(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②该实验中能否用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2+，说明理由__。
③产品中铁的质量分数为__(用含c、a、V的代数式表示)。
④若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测量结果偏__(填“低”或“高”)。
9．（2021·广西南宁·统考一模）乙酰苯胺是生产磺胺类药物的重要中间体。实验室制取乙酰苯胺的一种方法如下：
+CH3COOH +H2O
乙酸、苯胺、乙酰苯胺的部分物理性质如下表
乙酸
苯胺
乙酰苯胺
沸点
118
184
304
状态
无色液体
无色液体
白色固体
在水中的溶解度
易溶于水
易溶于水20℃溶解度3.6g
20℃溶解度0.46g；80℃溶解度3.5g；100C溶解度18g
实验过程：①在50mL蒸馏瓶中加入沸石、乙酸7.4mL(过量)，苯胺5mL，实验装置如下图所示(加热装置略去)，先小火加热10分钟，再控制分馏柱温度为105℃，加热至反应完成。
②趁热将反应后的混合物倒入装有100mL冷水的烧杯中，快速搅拌，用布氏漏斗抽滤。
③洗涤沉淀、再抽滤得固体，检验乙酰苯胺中的乙酸是否被除尽。
④将沉淀转移到表面皿上，加热蒸发，除去水。
回答下列问题：
(1)a仪器的名称是____。
(2)本实验为了提高苯胺的转化率，采取的措施是____(填字母标号)。
A．用冷凝柱回流 B．加入过量的乙酸 C．分离出水 D．加入沸石
(3)控制分馏柱温度为105℃的目的是____。
(4)持续控制分馏柱温度为105℃，直至____(填现象)说明反应结束。
(5)抽滤时，多次用冷水润洗沉淀、可以除去乙酰苯胺中的乙酸。检验乙酸是否除尽的方法是___。
(6)蒸发装置烧杯中加入的液体为_____。
(7)某同学实验的产率为75.3%，导致产量不高的因素可能是___(填字母标号)。
A．没有等生成的水分馏完就停止反应 B．在抽滤时，有产物残留在烧杯壁
C．乙酰苯胺中的乙酸未除干净 D．抽滤时乙酰苯胺有部分溶于水中
10．（2021·广西·统考二模）二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料，+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒( IV )碱式碳酸铵晶体。过程如下：
回答下列问题：
(1)步骤i中生成VOC12的同时还产生一种无色无污染的气体，所发生反应的化学方程式为___________。只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOC12溶液，从安全与环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是___________。
(2)步骤ii可在下图装置中进行。
①向锥形瓶中滴加VOCl2溶液前应通入一段时间的CO2，目的是___________。
②装置B中的试剂是___________。
③反应结束后，将锥形瓶置于干燥器中一段时间，可得到紫红色晶体，然后抽滤洗涤，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是___________，用无水乙醇洗涤的目的是___________。
(3)测定氧钒(IV )碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
称量a g样品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL混酸溶解后，加0.02mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量。再用尿素除去过量的NaNO2，滴入几滴铁氰化钾{K3[ Fe(CN)6]}溶液，最后用c mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL。滴定反应为： +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O
①KMnO4溶液的作用是___________
②滴定终点时的现象为___________
③粗产品中钒的质量分数的表达式为___________
11．（2021·广西梧州·统考一模）无水四氯化锡()用于制作FTO导电玻璃，FTO玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，可用下图装置制备四氯化锡。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃
232
246
沸点/℃C
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属
无色晶体，(Ⅱ)易被、等氧化为 (Ⅳ)
无色液体，易水解
(1)仪器A的名称为_______，A中发生反应的化学方程式为_______。
(2)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到_______现象后，开始加热装置丁。反应开始生成时，需熄灭酒精灯，理由是_______。
(3)和的反应产物可能会有和，为防止产品中带入，除了通入过量氯气外，应控制温度在_______范围内(填字母)。
a.114~232℃ b.232~652℃ c.652~2260℃ d.114~246℃
(4)为了确认丁中有的生成，可选用以下_______检验(填字母)。
a.稀盐酸 b.酸性高锰酸钾溶液
c.滴有溶液的溶液 d.双氧水
(5)碘氧化法滴定分析产品中(Ⅱ)的含量。准确称取产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用碘标准溶液滴定，滴入最后一滴，出现_______现象时达到滴定终点，此时消耗碘标准溶液，则产品中(Ⅱ)的质量分数为_______。
12．（2020·广西·统考一模）过氧化钙微溶于水，难溶于醇，溶于酸。可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
(1)用如图所示装置制取过氧化钙。
①检装置乙气密性的方法是_______。
②按气流方向装置的连接顺序是_______ (用接口字母表示，装置可重复使用)。
(2)在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如图所示，
①实验室制取氨气的化学方程式是_______，干燥氨气的试剂是_______。
②通入氨气生成CaO2·8H2O发生反应的离子方程式是_______，该反应需要在冰浴下进行，原因是_______。
③将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤。用蒸馏水洗涤的操作是_______ ，使用乙醇洗涤的目的是_______。
13．（2020·广西柳州·统考一模）芳香化合物在一定条件下可与卤代烃发生取代反应。某科研小组以、ClCCH3)3为反应物无水AlCl3为催化剂，制备(叔丁基苯)。反应原理如下：
已知：
相对分子质量
密度/gcm3
沸点/℃
溶解性
AlCl3
133.5
2.41
181
极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯
78
0.88
80.1
难溶于水
ClC(CH3)3
92.5
0.85
51.6
难溶于水，可溶于苯
134
0.87
169
难溶于水，易溶于苯
I.实验室模拟制备无水AlCl3的实验装置如图所示：
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：__________。
(2)装置B中的试剂为________。若缺少C、D中AlCl3发生的副反应方程式为_________。
(3)加热顺序：应先点燃____________(填A或D)处酒精灯。
I.实验室制取叔丁基苯的装置如图：
①将35mL苯和足量的无水AlCl3加入三颈烧瓶中；
②滴加氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]10mL；
③打开恒温做力搅拌器反应段时间；
④洗涤，将反应后的混合物依次用稀盐酸、Na2CO3溶液、H2O洗涤分离；
⑤在所得产物中加入少量无水MgSO4固体、静置，过滤，蒸馏；
⑥称量，得到叔丁基苯10.0g：
(4)图中弯管C的作用为__________。
(5)用稀盐酸洗涤的目的是__________，“洗涤”后“分离”的操作名称是________。
(6)加无水MgSO4固体的作用是__________。
(7)叔丁基苯的产率为___________%(保留至小数点后1位)。
14．（2020·广西南宁·二模）启普发生器是荷兰科学家设计的实验室气体发生装置，由图中漏斗1和容器2两部分构成；现借助启普发生器及相关装置模拟侯氏制碱法制备日用化学品——NH4Cl和Na2CO3。回答相关问题：
【NaHCO3的制备】
反应原理：NH3+NaCl+CO2+H2O=NH4Cl+NaHCO3↓
反应装置：
（1）启普发生器中发生的离子反应方程式为___，如果上述装置中导管被堵塞，启普发生器中观察到的现象是___。
（2）仪器3中盛装的试剂是___；已知常温，NaCl的溶解度为35.9g，仪器4中含氨的饱和食盐水的配制方法是将20.0mL浓氨水与8.0gNaCl混合振荡过滤，试推测过滤除去的物质为___。
（3）观察仪器4中CO2流速的方法是___，仪器5中试剂的作用是___。
（4）反应结束后，对仪器4进行冷却并趁冷过滤其中的悬浊液，“趁冷”的目的是___。
【Na2CO3的制备】
（5）将（4）所得固体转移至蒸发皿中加热得到Na2CO3；请设计简单实验证明NaHCO3固体已分解完全___。
【NH4Cl的制备】
（6）向（4）所得母液中加入两种物质并降温，NH4Cl会逐步结晶析出，所加物质的名称是___，过滤NH4Cl晶体后的滤液可以再次循环使用。
15．（2020·广西玉林·一模）铅的单质、氧化物、盐在现代工业中有着重要用途。
I.(1)铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化的PbO2、还有组成类似Fe3O4的Pb3O4，请将Pb3O4改写成简单氧化物的形式：_________。
II.以废旧铅酸电池中的含铅废料铅膏(Pb、PbO、PbO2、PbSO4等)为原料，制备超细PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：
(2)步骤①的目的是“脱硫”，即将PbSO4转化PbSO3，反应的离子方程式为_______________________。
“脱硫过程”可在如图所示的装置中进行，实验条件为：转化温度为35℃，液固比为5:1，转化时间为2h.。
①仪器a的名称是__________；转化温度为35℃，采用的合适加热方式是________。
②步骤②中H2O2的作用是__________________(用化学方程式表示)。
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，用下图所示装置(可重复选用)进行实验。实验装置中，依次连接的合理顺序为A_____________(填装置字母代号)，证明产物中有CO气体的实验现象是________________。
(4)测定草酸铅样品纯度：称取2.5g样品，酸溶后配制成250mL溶液，然后量取25.00mL该溶液，用0.05000mol•L-1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+(反应方程式为Pb2++H2Y2-= PbY2-+2H+，杂质不反应)，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14.52mL
①若滴定管未用EDT A标准液润洗，测定结果将_________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
②草酸铅的纯度为__________(保留四位有效数字)。
16．（2020·广西·统考模拟预测）实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理为H2SO4(浓)＋NaBrNaHSO4＋HBr↑、CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O。有关数据和实验装置如（反应需要加热，图中省去了加热装置）：
乙醇
溴乙烷
溴
状态
无色液体
无色液体
深红棕色液体
密度/g·cm-3
0.79
1.44
3.1
沸点/℃
78.5
38.4
59
（1）A中放入沸石的作用是__，B中进水口为__口（填“a”或“b”）。
（2）实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为__。
（3）氢溴酸与浓硫酸混合加热发生氧化还原反应的化学方程式__。
（4）给A加热的目的是__，F接橡皮管导入稀NaOH溶液，其目的是吸收__和溴蒸气，防止__。
（5）C中的导管E的末端须在水面以下，其原因是__。
（6）将C中的镏出液转入锥形并瓶中，连振荡边逐滴滴入浓H2SO41～2mL以除去水、乙醇等杂质，使溶液分层后用分液漏斗分去硫酸层；将经硫酸处理后的溴乙烷转入蒸馏烧瓶，水浴加热蒸馏，收集到35～40℃的馏分约10.0g。
①分液漏斗在使用前必须__；
②从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是__（精确到0.1%）。
17．（2020·广西柳州·统考模拟预测）某实验小组探究肉桂酸的制取:
I:主要试剂及物理性质
名称
分子量
性状
沸点℃
溶解度·克/100mL溶剂
水
醇
醚
苯甲醛
106.12
无色液体
178-179
0.3
任意比互溶
任意比互溶
乙酸酐
102.08
无色液体
138-140
12
溶
不溶
肉桂酸
148.16
无色液体
300
0.04
24
溶
注意:乙酸酐溶于水发生水解反应
II :反应过程.
实验室制备肉桂酸的化学方程式为: +(CH3CO2)O+CH3COOH
III：:实验步骤及流程
①在250 mL三口烧瓶中（如图甲）放入3 ml（3. 15 g，0. 03 mol）新蒸馏过的苯甲醛、8 ml（8. 64g，0. 084 mol）新蒸馏过的乙酸酐，以及研细的4.2 g无水碳酸钾。采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
②反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20 mL水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸气蒸馏（如图乙），待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15 min，进行趁热过滤。在搅拌下，将HCl加入到滤液中，当固体不在增加时，过滤，得到产品，干燥，称量得固体3.0 g。
IV：如图所示装置:
回答下列问题:
（1）合成时装置必须是干燥的，理由是___________。反应完成后分批加入20mL水，目的是________。
（2）反应完成后慢慢加入碳酸钠中和，目的是_____。
（3）步骤②进行水蒸气蒸馏，除去的杂质是______，如何判断达到蒸馏终点__________。
（4）加入活性炭煮沸10- 15 min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，趁热过滤的目的是_______。
（5）若进一步提纯粗产品，应用的操作名称是______，该实验产品的产率约是_______。（保留小数点后一位）
18．（2020·广西南宁·统考一模）铅的单质、氧化物、盐在现代T业中有着重要用途。
I．（1）铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2、还有组成类似Fe3O4的PbO2。请将Pb3O4改写成简单氧化物的形式： ___。
Ⅱ．以废旧铅酸电池中的含铅废料铅膏（Pb、PbO、PbO2、PbSO4等）为原料，制备超细PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：
（2）步骤①的目的是“脱硫”，即将PbSO4转化为PbCO3，反应的离子方程式为____。 “脱硫过程”可在如图所示的装置中进行。实验条件为：转化温度为35℃，液固比为5:1，转化时间为2h。
①仪器a的名称是____；转化温度为35℃，采用的合适加热方式是____。
②步骤②中H2O2的作用是____（用化学方程式表示）。
（3）草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，用下图所示的装置（可重复选用）进行实验。实验装置中，依次连接的合理顺序为A ___（填装置字母代号），证明产物中有CO气体的实验现象是____。
（4）测定草酸铅样品纯度：称取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25. 00 mL该溶液，用0. 050 00 mol/L的EDTA（ Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Pb2+（反应方程式为____，杂质不反应），平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL。
①若滴定管未用EDTA标准液润洗，测定结果将 ___（填“偏高”“偏低”或“不变”）。
②草酸铅的纯度为 ___（保留四位有效数字）。
19．（2020·广西桂林·统考一模）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
实验流程如下：
回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。
①你认为缺少的仪器是__。
②甲同学在尾气吸收装置中使用倒立漏斗的目的是__。
（2）第②步CaCO3固体过量，其目的是__。
（3）本实验中___(填“能”或“不能”)用CaCl2替代CaCO3，理由是__。
（4）第③步“某种操作”名称是__。
（5）第④步加入乙醇的作用是__。
（6）第⑥步中洗涤操作主要是除去沉淀表面可能含有的溴化钙，洗涤剂最合适的是__(填标号)。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液
参考答案：
1．A
【详解】A．铜与稀硝酸常温即可反应，生成不溶于水的一氧化氮气体，排水法手机，A正确；
B．浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体，B错误；
C．氨气易溶于水，常用向下排空气法收集，C错误；
D．浓盐酸和二氧化锰的反应需加热，不加热不反应，D错误；
故选A。
2．D
【分析】光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速水解，由实验装置可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气。
【详解】A．装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2CHCl3+O2 2COCl2+ 2HCl，故A正确；
B．装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，故B正确；
C．COCl2的沸点为8.2°C，沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发，故C正确；
D．由上述分析可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气，则装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d，故D错误；
答案选D。
3．A
【详解】A．图甲中浓硫酸具有脱水性使蔗糖转化为碳，碳和浓硫酸生成二氧化硫气体，可以验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性；品红溶液、高锰酸钾溶液褪色， 可以验证SO2具有漂白性、还原性，A正确；
B．氢气密度小于空气，应该用向下排空气法收集，B错误；
C．二氧化氮和水反应，不能用排水法收集，C错误；
D．氨气极易溶于水应该使用防倒吸装置，D错误；
故选A。
4．B
【分析】电解饱和食盐水生成的氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，再与氯化镁发生反应2Mg2++ClO-+3OH-+H2O=Mg2ClO(OH)3∙H2O，生成了BMH。
【详解】A. BMH能与酸发生反应生成镁盐和次氯酸，故A正确；
B. 为使阳极产生的氯气与阴极产生的氢氧化钠成分反应制得次氯酸钠，最好用x极做阳极，所以电极x端最好与外电源的正极相连，故B错误；
C. BMH是次氯酸盐，应与漂白粉具有相似的性质，所以具有杀菌、消毒和漂白作用，故C正确；
D. 反应器中发生的反应为2Mg2++ClO-+3OH-+H2O=Mg2ClO(OH)3∙H2O，无化合价的变化，所以是非氧化还原反应无电子转移，故D正确；
答案选B。
5．D
【分析】铁屑中加入稀硫酸进行酸溶，形成FeSO4溶液，向酸浸液中加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，再加入磷酸将Fe3+转化为FePO4沉淀，过滤后得到料液主要含有硫酸，向FePO4沉淀中加入Li2CO3和适量H2C2O4在高温下煅烧得到LiFePO4，据此分析解答。
【详解】A．LiFePO4中Li元素为+1价，磷酸根离子为-3价，化合物中正负化合价之和为0，则Fe的化合价为+2，故A正确；
B．根据分析，“沉铁”过程中加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，则双氧水作氧化剂，故B正确；
C．根据分析，料液中的主要成分为硫酸，则料液可在酸溶步骤中循环利用，故C正确；
D．CO具有较强还原性，高温下可将LiFePO4 中的铁元素还原为铁单质，则“煅烧”中有大量的CO2，但不能有CO生成，故D错误；
答案选D。
6．(1) [Cu(NH3)4]Cl2 + 2NaOHCuO+ 2NaCl+4NH3↑+H2O 取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净 防倒吸 CuSO4
(2) 抑制SO2与水反应 红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色 4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O
(3)99%
【解析】(1)
蚀刻废液和稍过量的 NaOH 溶液在搅拌下加热反应并通入空气，其反应方程式，其中黑色沉淀是CuO ，趁热过滤、洗涤、得到 CuO 固体；CuO和硫酸反应生成CuSO4，再经结晶、过滤等操作，得到CuSO4⋅5H2O 晶体。
①蚀刻废液和NaOH溶液反应生成氧化铜，其反应方程式；
②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl-，其实验操作是取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净；
③三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X作用是防倒吸；
④CuSO4溶液中存在水解，硫酸难挥发，蒸干后得到CuSO4；
故答案为：；取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净；防倒吸；CuSO4；
(2)
装置A中硫酸铜受热分解，A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末CuSO4，最后变成黑色粉末为CuO；B装置中盛放酸性氯化钡溶液，B中产生白色沉淀为硫酸钡，说明硫酸铜受热分解生成SO3；C装置中盛放品红溶液，检验SO2的存在；D装置中装置中溶液为亚铁离子、KSCN溶液，溶液变成红色，说明亚铁离子被氧化，说明硫酸铜晶体受热分解生成氧气；CuSO4中的氧元素化合价从-2阶升到0价，说明硫元素降价生成SO2。
SO2可与水反应，B中盐酸可抑制SO2与水反应；生成的气体含有SO2，而SO2有漂白性，能使品红溶液褪色；D中无色溶液变红色溶液，说明亚铁离子被氧化成铁离子；
故答案：抑制SO2与水反应；红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色；；
(3)
由、，可得到关系式，则样品中物质的量为，则样品的纯度的纯度；故答案为：99% 。
7．(1) 分液漏斗
(2) 除去挥发出来的HCl气体 避免生成
(3) NaOH 吸收氯气
(4)21.3
【解析】(1)
A中盛放浓盐酸的仪器名称为：分液漏斗；A中为实验室制氯气，反应的化学方程式为：；
(2)
浓盐酸有挥发性，B装置的作用是除去Cl2中混有的HCl，C中KOH与Cl2发生歧反应制备，离子方程式为：；根据C装置及其反应可知，温度高生成，D为制备NaClO装置，故D中使用冰水冷却的目的是防止生成NaClO3
(3)
E为尾气处理装置，棉花团应蘸取的溶液是NaOH，吸收多余Cl2。
(4)
1molCl2被还原成-1价Cl时，Cl2~2e-，得电子2mol，1mol KClO3被还原成-1价Cl时，KClO3~6e-，得电子6mol，故0.1mol的有效氯含量为。
8．(1) 分液漏斗 a 冷凝回流，提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发
(2) HOOC—CH=CH—COOH+Na2CO3 Na OOC—CH=CH—COO Na+ CO2↑+H2O 防止富马酸亚铁被氧化(Fe2+或富马酸根离子被氧化)
(3) 酸式 不能，高锰酸钾会氧化碳碳双键 高
【详解】（1）①仪器A的名称是分液漏斗。
②为了增加冷凝效果，冷却液宜从下而上流入，故从a口进入。
③实验中球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发。
（2）①富马酸和碳酸钠加热反应生成富马酸钠和CO2和H2O(也可以生成酸式盐)，反应方程式为：HOOC—CH=CH—COOH+Na2CO3Na OOC—CH=CH—COO Na+ CO2↑+H2O。
②亚铁离子容易被空气中氧气氧化，加入适量的Na2SO3溶液的目的是防止富马酸亚铁被氧化(Fe2+或富马酸根离子被氧化)。
（3）①铵根离子、Ce4+水解溶液显酸性，且Ce4+有较强氧化性，故(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在酸式滴定管中。
②富马酸亚铁中含有碳碳双键，可以被高锰酸钾氧化，故该实验中不能用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2+。
③反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，由反应体现的关系可知，反应的铁的物质的量为cmol·L-1×V×10-3L=cVmol，则产品中铁的质量分数为。
④若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致读数偏大，计算出消耗标准液的量偏大，使得测量结果偏高。
9． 冷凝管 ABC 分离出水，减少乙酸逸出 接引管不再有液体滴出 取最后一次洗涤液用pH试纸测量溶液pH，看pH是否约为7 热油（或热水） ABD
【详解】(1)a仪器名称为冷凝管；
(2)A．由于加热时，部分乙酸、苯胺挥发，将其冷凝回流可提高其转化率，A符合题意；
B．加入过量乙酸，可促进平衡正向移动，提高苯胺转化率，B符合题意；
C．分离出水，可促进平衡正向移动，提高苯胺转化率，C符合题意；
D．加入沸石对反应无影响，只是为了防暴沸，D不符合题意；
故答案选ABC；
(3)维持105℃，可促进水的挥发，促进平衡正向移动，提高原料转化率，同时可减少乙酸的挥发，故答案为：分离出水，减少乙酸逸出；
(4)由于控制温度105℃，经过冷凝得到的主要是水，而水由反应产生，故当接引管内无液体流出时，说明反应完全，故答案为：接引管不再有液体滴出；
(5)混有乙酸的洗涤液显酸性，所以可通过检验洗涤液是否为中性验证乙酸是否除尽，故答案为：取最后一次洗涤液用pH试纸测量溶液pH，看pH是否约为7；
(6)蒸发装置主要是为了除去洗涤残留的水，可以水浴或油浴，故烧杯中加入的液体为热水（或热油）；
(7)A．未等生成的水分馏完就停止加热，有可能反应仍然在进行，此时停止反应，则反应物未完全转化，产率降低，A符合题意；
B．抽滤时，产品残留在烧杯壁，则产品损失，导致产率下降，B符合题意；
C．乙酸苯胺中混有乙酸导致产品质量增大，产率不会偏低太多，甚至会接近或超过理论产率，C不符合题意；
D．部分乙酰苯胺溶于水被抽滤，导致产品损失，产率下降，D符合题意；
故答案选ABD。
10． 有氯气生成，污染环境 排除装置中的空气，避免产物被氧化 饱和NaHCO3溶液 Cl- 除去晶体表面的水分 将+4价的钒氧化为 当加入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，生成蓝色沉淀，且半分钟内不消失，即达滴定终点
【分析】根据合成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体流程，将V2O5通过盐酸、N2H4∙2HCl的作用，还原为VOCl2，得到的VOCl2与碳酸氢铵溶液反应，将得到氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体；VOCl2转化为氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的过程如装置图所示，向反应体系中持续通入CO2，CO2溶于水生成碳酸，碳酸电离生成氢离子抑制了铵根离子的水解，保证氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵产率的最大化，反应完成后，将得到的晶体经洗涤、过滤、干燥得到较纯晶体，通过滴定的方法测定晶体中V的含量，据此分析。
【详解】(1)步骤i中V2O5与盐酸、N2H4∙2HCl混合得到VOC12的同时生成氮气，反应为：
；浓盐酸与V2O5来制备VOC12，根据氧化还原反应原理，V元素被浓盐酸还原，则浓盐酸中氯元素被氧化得到氯气，氯气污染环境；
(2)①已知：+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化，故装置中不能有空气，反应前应通入一段时间的CO2，排除装置中的空气，避免产物被氧化；
②A中制得的二氧化碳混有HCl气体，B装置的试剂应能吸收HCl气体同时不吸收二氧化碳，无装置B，HCl与NH4HCO3溶液反应，故为饱和NaHCO3溶液；
③根据生成物的晶体组成分析，晶体中不含有Cl-，故用饱和NH4HCO3溶液洗涤可除去的阴离子主要是Cl-，减少晶体的溶解；乙醇能与水互溶，利用乙醇具有挥发性可以除去晶体表面的水分；
(3)①根据分析，KMnO4溶液的作用是将+4价的钒氧化为；NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4；
②滴定终点时的现象为当加入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，生成蓝色沉淀，且半分钟内不消失，即达滴定终点；
③根据钒元素的质量守恒，根据滴定反应为：+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，则钒元素的物质的量n(V)=n[(NH4)2Fe(SO4)2] =c mol/L×b×10-3L=cb×10-3mol，则粗产品中钒的质量分数的表达式为。
11． 蒸馏烧瓶 丁装置内充满黄绿色气体 反应放出大量的热，维持反应继续进行；防止温度过高，变为气态，混入产物 b c 溶液变蓝，且内颜色不变 5%
【分析】由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生，乙中饱和食盐水可除去HCI，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2==SnCl4，戊中冷却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰可吸收水，防止水进入戊中，以此来解答。
【详解】(1)仪器A的名称为蒸馏烧瓶， A中发生反应的化学方程式为；
(2 )将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到丁装置内充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。反应开始生成SnCl4时，需熄灭酒精灯，理由是反应放出大量的热，维持反应继续进行，且防止温度过高SnCl2变为气态，混入产物中；
( 3 ) Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2 ，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在232 ~ 652°C范围内。
( 4)为了确认丁中SnCl2的生成，可选用滴有KSCN溶液的FeCl3溶液，观察红色是否褪去，因高锰酸钾可氧化氯离子，故答案为c；
(5)准确称取11 .9g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用0.1mol/L碘标准溶液滴定，滴入最后要一滴，出现溶液变蓝，且30s内颜色不变现象时达到滴定终点，此时消耗碘标准溶液50mL，由Sn2++I2=Sn4++2I- ,可知n (SnCl2) =n(I2) =0.1mol/L×50×10-3L=0.005mol， Sn (II)的质量分数为=5%。
12． 在导管c处连接橡胶管，用止水夹夹住，向分液漏斗中加水，打开分液漏斗玻璃旋塞，一段时间后水不再流下，证明装置的气密性好 cedabe 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+2H2O 碱石灰 Ca2++2NH3+ H2O2+ 8H2O=CaO2·8H2O+ 2NH 防止反应过程中H2O2的挥发 沿玻璃棒向过滤器中加水，浸没沉淀，静置，待水流尽，重复此操作2~3次 减少产品的损失，便于干燥产品
【详解】(1)①乙装置气密性可通过分液漏斗中液体是否能够顺利滴下的原理检验，具体操作为：在导管c处连接橡胶管，用止水夹夹住，向分液漏斗中加水，打开分液漏斗玻璃旋塞，一段时间后水不再流下，证明装置的气密性好；
②制备CaO2首先需制备O2（装置乙），接着对气体进行干燥（装置丙），然后将干燥的O2通入甲中与Ca反应获得CaO2，同时需防止空气中水蒸气进入装置甲，故装置甲之后还需再接装置丙，具体连接顺序为：cedabe；
(2)①实验室可通过加热Ca(OH)2与NH4Cl固体制备NH3，对应化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+ 2NH3↑+2H2O；干燥NH3可选用碱石灰，由于NH3显碱性，故不能用酸性干燥剂，如浓硫酸、硅胶、P2O5等；
②在NH3作用下，Ca2+结合H2O2提供的生成CaO2，低温下析出CaO2·8H2O 晶体，NH3反应后转化为NH，结合元素守恒和电荷守恒配平得离子方程式为：Ca2++2NH3+ H2O2+ 8H2O=CaO2·8H2O+ 2NH；由于H2O2易挥发，所以反应需在冰浴下进行，故此处填防止反应过程中H2O2的挥发；
③蒸馏水洗涤沉淀的操作为：沿玻璃棒向过滤器中加水，浸没沉淀，静置，待水流尽，重复此操作2~3次；使用乙醇洗涤的目的是减少产品的溶解损失，同时由于乙醇易挥发，便于后续干燥产品，故此处填：减少产品的损失，便于干燥产品。
13． 饱和食盐水 AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl A 平衡气压，有利于液体滴下 除去AlCl3并防止其水解 分液 干燥或除水 81.2
【分析】实验室制备无水AlCl3，需要干燥的氯气与铝在加热条件下反应，题中A用于制备氯气，用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，用B、C装置分别除去HCl、水，用D装置制备氯化铝，氯化铝遇水极易潮解并产生白色烟雾，用E装置防止装置H中的水蒸气进入装置F中，装置F收集氯化铝，反应的尾气中有氯气，防止污染空气，需用氢氧化钠吸收，最后连接装置H进行尾气处理，据此解答。
【详解】Ⅰ．（1）A中发生浓盐酸和二氧化锰的反应，生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为；
（2）氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，因此B装置中所盛试剂是饱和食盐水；氯化铝遇水极易水解，因此若缺少C、D中AlCl3发生的副反应方程式为AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl；
（3）由于装置中还含有空气，加热时氧气能氧化金属铝，则首先利用氯气排尽空气，所以加热顺序应先点燃A处酒精灯；
Ⅱ．（4）仪器C为恒压漏斗，所以图中弯管C的作用为平衡气压，有利于液体滴下；
（5）由于反应中需要氯化铝作催化剂，又因为氯化铝易水解，则用稀盐酸洗涤的目的是除去AlCl3并防止其水解，由于叔丁基苯难溶于水，则“洗涤”后“分离”的操作名称是分液。
（6）MgSO4固体具有吸水作用，加入无水MgSO4固体可起到干燥的作用；
（7）根据方程式可知ClC（CH3）3～，产率为≈81.2%。
14． CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑ 漏斗l中酸液面升高，容器2中酸液而下降 饱和NaHCO3 NaCl 观察仪器4中导管口逸出气泡的快慢 吸收NH3 减小NaHCO3溶解度以提高产率 用一干冷玻璃片靠近蒸发皿上方，如果玻璃片上没有水珠则NaHCO3分解完全 氨气和氯化钠
【分析】利用启普发生器制取CO2，制得的CO2中含有HCl等杂质，利用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，CO2再通入含氨的饱和食盐水中，氨气可能会逸出，利用稀硫酸吸收氨气。
【详解】(1)启普发生器中要产生CO2，通过碳酸钙和盐酸反应生成，则离子反应方程式为CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑，如果上述装置中导管被堵塞，则启普发生器中气体压强增大，则漏斗l中酸液面升高，容器2中酸液而下降；
(2)仪器3用于除去CO2气体中的HCl气体，则需用饱和NaHCO3；20.0mL浓氨水与8.0gNaCl混合配制溶液，已知NaCl的溶解度为35.9g，则假设20.0mL浓氨水近似20水，能溶解的氯化钠约7.2g，故混合液中未溶解的是NaCl，故过滤除去的物质为NaCl；
(3)CO2从液体中逸出时会产生气泡，故观察仪器4中CO2流速的方法是观察仪器4中导管口逸出气泡的快慢，仪器5位于整套装置的末尾，主要用于尾气处理，其中的硫酸会吸收NH3；
(4)本实验目的是制备NaHCO3，它是可溶性固体，故减少NaHCO3在水中溶解的量能提高产量，因此“趁冷”过滤的目的是减小NaHCO3溶解度以提高产率；
(5)碳酸氢钠固体分解时有水蒸气产生，故要设计简单实验证明NaHCO3固体已分解完全，可用一干冷玻璃片靠近蒸发皿上方，如果玻璃片上没有水珠则NaHCO3分解完全；
(6)过滤出碳酸氢钠所得母液中含Na＋、HCO3－、Cl－和NH4＋，假如想提取NH4Cl，则需增大Cl－和NH4＋的浓度，故可通入NH3和加入NaCl，NH3·H2O和HCO3－反应，则Cl－和NH4＋的浓度增大，经降温，会逐步结晶析出NH4Cl。
15． 2PbO•PbO2 CO32—+PbSO4= SO42—+PbCO3 三颈(口)烧瓶 热水浴 PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑ BCBDEBF E中黑色粉未变为红色、其后的B中澄清石灰水变浑浊 偏高 85.67%
【分析】I．(1)Pb在化合物中的化合价有+2价、+4价，改写氧化物时要遵循化合价不变、原子守恒，据此书写；
Ⅱ．铅膏废料铅膏(Pb、PbO、PbO2、PbSO4等)为原料，制备超细PbO，铅膏中加入碳酸铵目的是“脱硫”，即将PbSO4转化为PbCO3，过氧化氢和稀硝酸还原PbO2生成硝酸铅溶解，脱硫、浸取、氧化反应过滤得到滤液中加入草酸钠溶液过滤，得到草酸铅沉淀，550°C煅烧得到超细PbO，草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，检验这两种气体，需要先检验二氧化碳，然后除去二氧化碳，在将CO转化为二氧化碳检验CO，据此分析解答。
【详解】I．(1)Pb在化合物中的化合价有+2价、+4价，则Pb3O4写成两种氧化物的形式为2PbO•PbO2，故答案为：2PbO•PbO2；
Ⅱ．(2)步骤①的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为溶解度更小的PbCO3，沉淀转化的离子方程式为：CO32-+PbSO4=SO42-+PbCO3，故答案为：CO32-+PbSO4=SO42-+PbCO3；
①根据图示，仪器a为三颈烧瓶，转化温度为35℃，采用的合适加热方式为水浴加热，故答案为：三颈烧瓶；水浴加热；
②步骤②中H2O2的作用是在酸性条件下还原PbO2生成硝酸铅，反应的化学方程式为：PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑，故答案为：PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑；
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，利用A加热分解草酸铅，装置B检验二氧化碳的生成，通过装置C除去二氧化碳，装置B检验二氧化碳是否除净，通过D装置吸收水蒸气，通过E装置加热一氧化碳和氧化铜反应生成铜和二氧化碳，通过B装置检验生成的二氧化碳存在，最后排水法收集气体，依次连接的合理顺序为ABCBDEBF，证明生成一氧化碳的实验现象E中黑色粉末变为红色，其后的B中澄清石灰水变浑浊，故答案为：BCBDEBF；E中黑色粉末变为红色，其后的B中澄清石灰水变浑浊；
(4)①滴定管未用EDTA标准溶液润洗，内层水膜会稀释标准溶液，导致消耗的标准溶液的体积偏大，测定结果偏高，故答案为：偏高；
②取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25.00 mL该溶液，用0.050 00 mol/L的EDTA( Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+反应方程式为H2Y2-+Pb2+=PbY2-+2H+，(杂质不反应)，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14.52 mL，则消耗EDTA的物质的量=0.01452L×0.0500mol/L=7.26×10-4mol，根据Pb2++H2Y2-=PbY2-+2H+，结合Pb守恒有n(PbC2O4)=n( Pb2+)=7.26×10-4mol，250mL溶液中n(PbC2O4)=7.26×10-4mol×，草酸铅的纯度=×100%=85.67%，故答案为：85.67%。
16． 防止暴沸 b 平衡压强，使浓硫酸顺利滴下 2HBr+H2SO4(浓)SO2+Br2+2H2O 加快反应速率，蒸馏出溴乙烷 SO2 防止污染环境 冷却并减少溴乙烷的挥发 检漏 53.4%
【分析】(1)液体加热需要防止液体瀑沸，B为球形冷凝管，应采取逆流原理通入冷凝水，进行充分冷凝回流；
(2)滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓硫酸顺利流下；
(3)浓硫酸有强氧化性，氢溴酸与浓硫酸混合加热可生成Br2和SO2；
(4)给A加热可以加快反应速率蒸出溴乙烷；实验中产生的二氧化硫、溴化氢、溴等可以用稀NaOH溶液吸收；
(5)通过E的末端插入水面以下冷却减少溴乙烷的挥发；
(6)①带有活塞或瓶塞的装置使用前要检查是否漏水；
②10mL乙醇的质量为0.79×10g=7.9g，其物质的量为0.172mol，所以理论制得溴乙烷的物质的量为0.172mol，其质量为18.75g，根据产率=×100%计算。
【详解】(1)液体加热加入沸石，可以防止液体瀑沸，B为球形冷凝管，应采取逆流原理通入冷凝水，进行充分冷凝回流，所以B中进水口为b；
(2)滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓硫酸顺利流下，而分液漏斗没有这个功能；
(3)浓硫酸有强氧化性，氢溴酸与浓硫酸混合加热可生成Br2和SO2，发生氧化还原反应的化学方程式为2HBr+H2SO4(浓)SO2+Br2+2H2O；
(4)加热的目的是加快反应速率，温度高于38.4℃溴乙烷全部挥发蒸馏出来，实验中产生的二氧化硫、溴化氢、溴等会污染空气，所以可以用稀NaOH溶液吸收，防止污染环境；
(5)导管E的末端须在水面以下，通过冷却得到溴乙烷，减少溴乙烷的挥发；
(6)①分液漏斗有上口塞子和下口有控制液体流量的活塞，在使用前需要检查是否漏水；
②10mL乙醇的质量为0.79×10g=7.9g，其物质的量为0.172mol，所以理论制得溴乙烷的物质的量为0.172mol，其质量为18.75g，所以溴乙烷的产率=×100%≈53.4%。
【点睛】考查制备实验方案设计，为高频考点，涉及计算、基本操作、氧化还原反应、除杂等知识点，明确实验原理及物质性质、基本操作规范性是解本题关键，知道各个装置可能发生的反应，题目难度中等。
17． 防止乙酸酐与水反应 除去过量的乙酸酐 慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH 苯甲醛 蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束 增大肉桂酸的溶解度，提高产率 重结晶 67.6%
【分析】苯甲醛和乙酸酐、碳酸钾在三颈烧瓶中反应生成肉桂酸盐和乙酸盐和二氧化碳，为了提高原料利用率，不断回流冷凝，由于反应产生二氧化碳，可观察到反应产生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水发生水解反应，故反应结束，过量的乙酸酐通过缓慢加入20mL水除去，慢慢加入碳酸钠调解pH=8，未反应的苯甲醛通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝的液体不成油状时，说明苯甲醛除尽。此时溶液中主要成分为肉桂酸盐和乙酸盐，加入活性炭煮沸、过滤得到含肉桂酸盐的滤液，往滤液中加HCl可生成肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，可得肉桂酸晶体，此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。
【详解】(1)由题目所给信息可知，反应物乙酸酐遇水反应，故合成时装置必须是干燥，也因为乙酸酐能和水反应，实验结束剩余的乙酸酐能用水除去，所以，反应完成后分批加入20mL水，是为了除去过量的乙酸酐，故答案为：防止乙酸酐与水反应；除去过量的乙酸酐；
(2)慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH，故答案为：慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH；
(3)第①步将乙酸酐、乙酸除去了，此时进行水蒸气蒸馏，能除苯甲醛，苯甲醛是无色液体，在水中的溶解度很小，故蒸出、接收的苯甲醛液体应呈无色油状，所以，当苯甲醛完全蒸出时，将不再出现无色油状液体，故答案为：苯甲醛；蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束；
(4)过滤，活性炭等杂质留在滤渣里，肉桂酸留在滤液里，常温下，肉桂酸的溶解度很小，趁热过滤，是为了增大肉桂酸的溶解度，提高产率，故答案为：增大肉桂酸的溶解度，提高产率；
(5)此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。由制备肉桂酸的方程式可知，乙酸酐和苯甲醛按物质的量1:1反应，但是所给原料量为：0. 03 mol苯甲醛、0. 084 mol乙酸酐，很明显，乙酸酐过量，按苯甲醛的量计算，理论上可得0.03mol肉桂酸，对应质量=0.03mol×148.16g/mol=4.4448g，所以，产率==67.6%，故答案为：重结晶；67.6%。
18． 2PbO·PbO2 CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3 三颈烧瓶 热水浴 PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑ BCBDEBF E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊 Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+ 偏高 85.67%
【分析】I．(1)根据碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2，表明Pb元素常见的化合价为+2价和+4价，据此分析判断Pb3O4改写成简单氧化物的形式；
Ⅱ．(2)根据流程图，步骤①中加入(NH4)2CO3的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为PbCO3，据此书写反应的离子方程式；①根据 “脱硫过程”的装置图和反应的转化温度为35℃分析解答；②PbO2具有强氧化性，能够将双氧水氧化，据此书写反应的化学方程式；
(3)为检验CO和CO2两种气体，需要首先检验二氧化碳，然后将CO转化为二氧化碳进行检验，在检验CO前需要检查剩余气体中不存在二氧化碳，同时防止尾气中的CO污染空气，据此分析判断装置连接的合理顺序；
(4)①滴定管未用EDTA标准液润洗，使得EDTA标准液浓度偏小，滴定过程中消耗的EDTA标准液体积偏大，据此分析判断；②反应的方程式为Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL，根据方程式有n(PbC2O4)=n(Pb2+)=n(H2Y 2-)，据此分析计算草酸铅的纯度。
【详解】I．(1)铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2，表明Pb元素常见的化合价为+2价和+4价，则Pb3O4改写成简单氧化物的形式为2PbO·PbO2，故答案为：2PbO·PbO2；
Ⅱ．(2)根据流程图，步骤①的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为PbCO3，反应的离子方程式为CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3，故答案为：CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3；
①根据 “脱硫过程”的装置图，仪器a为三颈烧瓶；反应的转化温度为35℃，合适加热方式为水浴加热，故答案为：三口烧瓶；热水浴；
②PbO2具有强氧化性，能够将双氧水氧化，反应的化学方程式为PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑，故答案为：PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑；
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，需要首先检验二氧化碳，然后将CO转化为二氧化碳进行检验，在检验CO前需要检查剩余气体中不存在二氧化碳，同时防止尾气中的CO污染空气，因此装置连接的合理顺序为ABCBDEBF；E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊，能够证明产物中有CO气体，故答案为：BCBDEBF；E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊；
(4)①滴定管未用EDTA标准液润洗，使得EDTA标准液浓度偏小，滴定过程中消耗的EDTA标准液体积偏大，导致测定结果偏高，故答案为：偏高；
②称取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25. 00 mL该溶液，用0. 050 00 mol/L的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+，反应的方程式为Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL，则n(PbC2O4)=n(Pb2+)=n(H2Y 2-)=0.01452L×0. 050 00 mol/L，则250 mL溶液中n(PbC2O4)= 0.01452L×0. 050 00 mol/L×，因此草酸铅的纯度=×100%=85.67%，故答案为：Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+；85.67%。
19． 温度计 防止倒吸 使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率 不能 氯化钙与葡萄糖酸不反应 趁热过滤 降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于其析出 D
【分析】葡萄糖中加入3%的溴水并且加热，发生反应C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr，得到葡萄糖酸和HBr，加入过量碳酸钙并加热，发生反应2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→(C6H11O7)2 Ca (葡萄糖酸钙)+H2O+CO2、CaCO3+2HBr=CaBr2+CO2↑+H2O，趁热过滤，然后加入乙醇得到葡萄糖酸钙悬浊液，过滤、洗涤、干燥得到葡萄糖酸钙，据此进行分析。
【详解】(1)①根据流程可知溴水氧化葡萄糖时需要控制温度为55℃，所以还需要温度计；
②倒置的漏斗可以起到防止倒吸的作用；
(2)CaCO3固体需有剩余，可使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率，符合强酸制弱酸原理，以确保葡萄糖酸完全转化为钙盐；
(3)盐酸为强酸，酸性比葡萄糖酸强，氯化钙不能与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙，所以不宜用CaCl2替代CaCO3；
(4)根据表格中葡萄糖酸钙的溶解度与温度可知葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，应趁热过滤；
(5)葡萄糖酸钙在乙醇中的溶解度是微溶，可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出；
(6)利用水可以将无机杂质溶解除掉，同时利用葡萄糖酸钙在乙醇中的微溶，减少葡萄糖酸钙的损失，所以应选“乙醇—水的混合溶液”进行洗涤。
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