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突破06 物质制备型实验（二）-备战2023年高考化学《化学实验大题》专题突破系列
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这是一份突破06 物质制备型实验（二）-备战2023年高考化学《化学实验大题》专题突破系列，共8页。
化学实验专题训练(四)
——物质制备型实验
1、过氧化钙(CaO2)是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaO2微溶于水，可与水缓慢反应。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度。
Ⅰ.过氧化钙的制备
实验装置和步骤如下：
步骤1：向盛有6% H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中；
步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液，边加边搅拌，析出固体CaO2·8H2O；
步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙。
请回答：
(1)支管a的作用为_____________________________________________________
(2)步骤1中将三颈瓶置于冷水浴中，其主要目的为________________________
(3)三颈瓶中发生反应的化学方程式为____________________________________
(4)为研究氨水浓度和稳定剂种类对反应产率的影响，设计下列三组实验：
实验编号
双氧水浓度/%
氨水浓度/%
稳定剂种类
产率/%
①
9
9
NaH2PO4
62.0
②
a
10
NaH2PO4
50.3
③
b
c
Na2SiO3
40.9
则c＝________
Ⅱ.过氧化钙纯度的测定
准确称取所制备的过氧化钙样品m g，置于锥形瓶中，分别加入30 mL蒸馏水和1 mL稀盐酸，振荡使之溶解。再加入0.5 mL MnSO4溶液，然后用c mol·L－1的KMnO4标准溶液滴定至终点(MnO被还原为Mn2＋)，消耗KMnO4标准溶液V mL
(5)滴定至终点的现象为_______________________________________________
(6)计算样品中CaO2的质量分数为________________(用含m、c和V的代数式表示)
(7)实验中加入MnSO4溶液的作用是_____________________________________，若滴定管在使用前未用KMnO4标准溶液润洗，则测定结果将________________(填“偏高”“偏低”或“不变”)
(8)过氧化钙可用于长途运输鱼苗，应用了过氧化钙________________________的性质 (答出两点)
2、ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示。
已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O
ClO2熔点－59 ℃、沸点11 ℃；H2O2沸点150 ℃。
请回答：
(1)仪器A的名称为________；仪器B的作用是________；冰水浴冷却的目的是____________(写出两种)。
(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因_______________________________________
(3)Cl－存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①_______________________________(用离子方程式表 示)，②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋
3、无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应制备SnCl4，装置如图所示
已知：①SnCl2、SnCl4的有关物理性质如表
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
SnCl2
无色晶体
246
623
SnCl4
无色液体
－33
114
②SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O。
回答下列问题：
(1)导管a的作用是________________，装置A中发生反应的离子方程式为____________________________
(2)当观察到装置F液面上方出现________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是___________________________、_____________________________
(3)若上述装置中缺少装置C(其他均相同)，则D装置中具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为 ___________________________________________________________
(4)若制得的产品中含有少量Cl2，则可采用下列______(填字母)措施除去
A．加入NaOH溶液萃取分液 B．加入足量锡再加热蒸馏
C．加入碘化钾溶液冷凝过滤 D．加入饱和食盐水萃取
(5)可用碘量法测定最后产品的纯度，发生反应：Sn2＋＋I2===Sn4＋＋2I－。准确称取该样品m g放于锥形瓶中，用少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用0.1 mol·L－1碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00 mL，则产品中SnCl2的含量为___________(用含m的代数式表示)；即使此法测定的操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是________________________(用离子方程式表示)
4、醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：
①检查装置气密性，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉、适量CrCl3溶液
②关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O
(1)装置甲中连通管a的作用是______________________
(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为______________________
(3)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为______________________
(4)装置丙中导管口水封的目的是______________________
(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是________
a．乙醚 b．去氧冷的蒸馏水 c．无水乙醇
(6)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质3.17 g，则[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(相对分子质量为376)的产率是________
(7)一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在。________________________________________________________________________
5、叠氮化钠（NaN3）是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体，汽车安全气囊等。回答下列问题：
Ⅰ、实验室制备NaN3：水合肼(N2H4·H2O) 与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3，其反应装置如图所示：
已知：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO+ Na2SO4+2H2O； NaN3无色无味，微溶于醇、溶于水
(1)N2H4的电子式为_______________；NaN3晶体中阴离子与阳离子个数比为______________
(2)装置中多孔球泡的作用是_________________________________
(3)锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质，写出该反应的化学方程式____________________________________________________
Ⅱ、回收甲醇：将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中，按照下图所示装置进行减压蒸馏
已知：
物质
CH3OH
N2H4
NaN3
沸点/℃
64.7
113.5
300
NaN3在40℃时分解
(4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是______________________
(5)甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是________________________
(6)下列有关毛细管的作用说法正确的是_______________
A.平衡圆底烧瓶内外压 B.作为气化中心，使蒸馏平稳
C.避免液体过热而暴沸 D.冷凝回流作用
Ⅲ、产品提取及纯度测定：
将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得NaN3湿品；再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解，并加入适量稀硫酸酸化；向混合液中加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL
(7)实验所得产品的纯度为______________________
已知：①产品中杂质不参与反应
②测定过程中发生的反应：10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑
10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2
I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6
6、二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。实验室制备二茂铁装置示意图如下图，实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a 中加入60mL 无水乙醚到三颈烧瓶中，充分搅拌，同时
通氮气约10min
②再从仪器a 滴入5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯(C5H6、密度0.95g/cm3)，搅拌
③将6.5g 无水FeCl2 与(CH3)2SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25ml 装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，
45min 滴完，继续搅拌45min
④再从仪器a 加入25mL 无水乙醚搅拌
⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品
回答下列问题：
(1)仪器b 的名称是__________________，作用是_____________________
(2)步骤①中通入氮气的目的是_____________________
(3)三颈烧瓶的适宜容积应为__________ (填序号)；①100ml、②250ml、③500ml；步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是_____________________
(4)KOH、FeCl2、C5H 6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl 的化学方程式为_____________________
(5)二茂铁粗产品的提纯过程在右图中进行，其操作名称为_________，二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是________________________________
(6)最终得到纯净的二茂铁4.8g，则该实验的产率为___________________（保留两位有效数字）。
7、高铁酸钾(K2FeO4)为紫黑色粉末，是一种新型高效消毒剂。K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0 ℃~5 ℃的强碱性溶液中较稳定。一般制备方法是先用Cl2与KOH溶液在20 ℃以下反应生成KClO(在较高温度下则生成KClO3)，KClO再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应即可制得K2FeO4。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)制备KClO
①仪器a的名称是________________；装置B吸收的气体是________
②装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是________________________________；装置D的作用是________________________________
(2)制备K2FeO4
①装置C中得到足量KClO后，将三颈烧瓶上的导管取下，加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反应温度，搅拌，当溶液变为紫红色，该反应的离子方程式为________________________________
②向装置C中加入饱和________溶液，析出紫黑色晶体，过滤
(3)测定K2FeO4纯度：测定制备的K2FeO4的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为：
a. FeO42-+CrO2-+2H2O═CrO42-+Fe(OH)3↓+OH- b. 2CrO42-+2H+═Cr2O72-+H2O
c. Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O
称取2.0 g 制备的K2FeO4样品溶于适量KOH 溶液中，加入足量的KCrO2，充分反应后过滤，滤液在250 mL 容量瓶中定容．取25.00 mL 加入稀硫酸酸化，用0.10 mol•L-1的(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为24.00 mL，则该K2FeO4样品的纯度为________
8、三氯化碘(ICl3)在药物合成中用途非常广泛，其熔点：33℃，沸点：73℃。实验室可用如图装置制取ICl3。
(1)仪器a的名称是________
(2)制备氯气选用的药品为漂白精固体[主要成分为Ca(ClO)2]和浓盐酸，相关反应的化学方程式为__________________________________
(3)装置B可用于除杂，也是安全瓶，能监测实验进行时装置C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时装置B中的现象：____________________________________________
(4)试剂X为________________
(5)氯气与单质碘需在温度稍低于70℃下反应，则装置D适宜的加热方式为________________
(6)500 mL(标准状况)含有CO的某气体样品通过盛有足量I2O5的干燥管，170℃下充分反应，用水－乙醇混合液充分溶解产物I2，定容到100 mL。取25.00 mL用0.0100 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00 mL，则样品中CO的体积分数为________ (保留三位有效数字)(已知：气体样品中其他成分与I2O5不反应；2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6)
9、三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验
查阅资料，有关信息如下：
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
相对分子质量
46
147.5
163.5
64.5
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇、三氯乙醛
微溶于水，可溶于乙醇
(1)仪器E的名称是____________，冷凝水的流向是________进_______出(填“a”或“b”)
(2)该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是__________， 引起的后果是_________________
(3)仪器A中发生反应的离子方程式为____________________
(4)该装置C可采用_______________，加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右
(5)装置D干燥管的作用为_______________， 装置 D烧杯中的试剂是_______________
(6)反应结束后，从C中的混合物中分离出Cl3CCOOH的方法是____________(填名称)
(7)已知：常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1 mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱：____________________________
10、四溴化碳是一种灰白色粉末，熔点为94～95 ℃，广泛用于有机化合物的溴代、农药的制备等。某合作学习小组的同学拟用丙酮和液溴制备四溴化碳，其原理为
CH3COCH3＋4Br2＋5NaOH——CBr4＋CH3COONa＋4NaBr＋4H2O。回答下列问题：
Ⅰ、制取Br2
(1)甲组同学拟用溴化钠、二氧化锰及浓硫酸制备液溴，其实验装置如图1所示：
①该装置不用橡皮塞及橡皮管，其原因是____________________________________________________；冰水的作用是_____________________________________________________
②生成Br2的化学方程式为_________________________________________________
Ⅱ、制取CBr4
(2)乙组同学拟利用甲组同学制得的液溴与CH3COCH3(沸点56.5 ℃)等试剂制取四溴化碳。实验步骤如下：
步骤1：向图2中三颈烧瓶中加入11.4 g NaOH和46 mL水，搅拌。
步骤2：冰水浴冷却至2 ℃时，开始不断滴加液溴20 g，滴加完毕后在5 ℃下保持20 min。
步骤3：加入少量相转移试剂，在不断搅拌下滴入1.6 g丙酮，维持温度在5～10 ℃，连续搅拌4 h。
步骤4：过滤、冷水洗涤、减压烘干，得产品8.3 g。
①图2中仪器A的名称为________________
②步骤2滴入Br2之前，冷却至2 ℃的目的是_________________________________________________
步骤2中加入液溴可能发生反应的离子方程式为____________________________________________
③步骤4洗涤时，如何证明已洗涤干净：_____________________________________________________
④本次实验中产品的产率为______________
11、NiCl2是化工合成中最重要的镍源。实验室常用下列装置(夹持装置已略去)制备无水NiCl2
实验步骤如下 ：
I、按图示连接好装置，检查装置气密性后，先向装置中通入干燥的CO2
II、约20 min后，停止通入CO2，改为通儒Cl2 并使装置中充满Cl2
III、将电炉升温至750℃，在氯气流中加热约lh
IV、在氯气流中冷却至室温后，再继续通入CO 2约10 min
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_____________________________
(2)步骤I中通入CO2 的目的是___________________________
(3)A中生成Cl2 的离子方程式为______________________________________
(4)判断步骤II中氯气已充满装置的现象是______________________________________
(5)步骤IV中通入CO 2的目的是___________________，水槽中NaOH 溶液的作用是_____________________
(6)反应前石英管及瓷舟的总质量为m1、放入镍粉后石英管及瓷舟的总质量为m2，氧化反应后石英管及瓷舟的总质量为m3，则产品中n(Ni)/n(Cl)=_____________(填计算表达式)
(7)实验室也可用NiCl2·6H2O 与液态SOCl2 混合加热制取无水NiCl2，其反应的化学方程式为_______________________________________________
【化学实验专题训练(四)——物质制备型实验】答案
1、(1)平衡压强
(2)(反应放热)防止双氧水分解和氨水挥发
(3)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
(4)9或10
(5)滴入最后一滴KMnO4标准溶液，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，且在半分钟内不褪色 (6)×100%(合理即可)
(7)加快反应速率 偏高
(8)可与水缓慢反应放出氧气；能吸收鱼苗呼出的CO2气体；可杀菌防腐(任答两点即可)
2、(1)三颈烧瓶 防止倒吸 减少H2O2的分解；降低NaClO2的溶解度；增加ClO2的溶解度(任写两种)
(2)空气流速过慢时，ClO2不能及时被气流带走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收
(3)2ClO＋4H＋＋2Cl－===2ClO2↑＋2H2O＋Cl2↑
3、(1)使分液漏斗内的液体顺利流下 2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)黄绿色气体 加快氯气与锡反应(其他合理答案均可) 使SnCl4汽化，利于从混合物中分离出来(其他合理答案均可)
(3)SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl
(4)B (5)% 4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O
4、(1)保证分液漏斗中的液体顺利流下
(2)2Cr3＋＋Zn===2Cr2＋＋Zn2＋
(3)关闭k1，打开k2
(4)防止空气进入装置乙氧化二价铬
(5)bca
(6)73.4%
(7)混合气体通入澄清石灰水，变浑浊，说明混合气体中含有CO2；混合气体通过灼热的氧化铜，固体颜色由黑色变红色，说明混合体中含有CO
5、(1) 1∶1
(2)使CH3ONO气体与溶液充分接触（其他合理答案均可，如增大CH3ONO蒸汽与反应液接触面积，加快反应速率或使反应物能够充分反应等）
(3)N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O
(4)冷凝水从下口进上出是步了使冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，提高冷凝效果
(5)甲醇的沸点为64.7℃，而NaN3在40℃时分解，因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点，采用减压蒸馏
(6)BC
(7)97.00%
6、(1)球形冷凝管 冷凝回流有机物（或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜）
(2)将装置中的空气排尽（或排尽、除去氧气），防止（避免、不让）实验过程中Fe2+被氧化
(3)② 乙醚或乙醚和二甲亚砜
(4)2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
(5)升华 四乙基铅反应后的产物会造成空气污染
(6)65%
7、(1)①分液漏斗 HCl
②防止Cl2与KOH反应生成KClO3 吸收多余的Cl2，防止污染空气
(2)①3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42- +3Cl-+5H2O ②KOH
(3)79.2%
8、(1)蒸馏烧瓶
(2)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(3)吸滤瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升
(4)碱石灰
(5)水浴加热
(6)8.96%
9、(1)球形冷凝管 a b
(2)缺少干燥氯气的装置 导致装置C中副产物CCl3COOH、C2H5Cl增多
(3)2MnO4+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(4)水浴
(5)防止液体倒吸 氢氧化钠溶液
(6)蒸馏
(7)分别测定0.1 mol·L-1两种酸溶液的pH，三氯乙酸的pH较小，说明三氯乙酸酸性比乙酸的强
10、(1)①Br2能腐蚀橡皮塞及橡皮管 冷凝溴蒸气
②2NaBr＋MnO2＋3H2SO4(浓)2NaHSO4＋MnSO4＋Br2＋2H2O
[或2NaBr＋MnO2＋2H2SO4(浓)Na2SO4＋MnSO4＋Br2＋2H2O]
(2)①恒压滴液漏斗
②防止液溴挥发 Br2＋2OH－===BrO－＋Br－＋H2O
③取少许最后一次洗涤液于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无沉淀生成，则说明已洗涤干净 ④90.6%
11、(1)蒸馏烧瓶
(2)排尽装置内的空气(或防止空气中的氧气与镍反应等合理答案)
(3)2MnO4- +16H+ +10C1-==2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O
(4)漏斗液面上方的气体呈黄绿色
(5)排尽装置中的Cl2 吸收未反应的Cl2，以免污染环境
(6)35.5(m2-m1)/59(m3-m2)
(7)NiCl2·6H2O+6SOCl2NiCl2+6SO2↑+12HCl↑
化学实验专题训练(四)
——物质制备型实验
1、过氧化钙(CaO2)是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaO2微溶于水，可与水缓慢反应。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度。
Ⅰ.过氧化钙的制备
实验装置和步骤如下：
步骤1：向盛有6% H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中；
步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液，边加边搅拌，析出固体CaO2·8H2O；
步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙。
请回答：
(1)支管a的作用为_____________________________________________________
(2)步骤1中将三颈瓶置于冷水浴中，其主要目的为________________________
(3)三颈瓶中发生反应的化学方程式为____________________________________
(4)为研究氨水浓度和稳定剂种类对反应产率的影响，设计下列三组实验：
实验编号
双氧水浓度/%
氨水浓度/%
稳定剂种类
产率/%
①
9
9
NaH2PO4
62.0
②
a
10
NaH2PO4
50.3
③
b
c
Na2SiO3
40.9
则c＝________
Ⅱ.过氧化钙纯度的测定
准确称取所制备的过氧化钙样品m g，置于锥形瓶中，分别加入30 mL蒸馏水和1 mL稀盐酸，振荡使之溶解。再加入0.5 mL MnSO4溶液，然后用c mol·L－1的KMnO4标准溶液滴定至终点(MnO被还原为Mn2＋)，消耗KMnO4标准溶液V mL
(5)滴定至终点的现象为_______________________________________________
(6)计算样品中CaO2的质量分数为________________(用含m、c和V的代数式表示)
(7)实验中加入MnSO4溶液的作用是_____________________________________，若滴定管在使用前未用KMnO4标准溶液润洗，则测定结果将________________(填“偏高”“偏低”或“不变”)
(8)过氧化钙可用于长途运输鱼苗，应用了过氧化钙________________________的性质 (答出两点)
2、ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示。
已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O
ClO2熔点－59 ℃、沸点11 ℃；H2O2沸点150 ℃。
请回答：
(1)仪器A的名称为________；仪器B的作用是________；冰水浴冷却的目的是____________(写出两种)。
(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因_______________________________________
(3)Cl－存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①_______________________________(用离子方程式表 示)，②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋
3、无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应制备SnCl4，装置如图所示
已知：①SnCl2、SnCl4的有关物理性质如表
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
SnCl2
无色晶体
246
623
SnCl4
无色液体
－33
114
②SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O。
回答下列问题：
(1)导管a的作用是________________，装置A中发生反应的离子方程式为____________________________
(2)当观察到装置F液面上方出现________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是___________________________、_____________________________
(3)若上述装置中缺少装置C(其他均相同)，则D装置中具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为 ___________________________________________________________
(4)若制得的产品中含有少量Cl2，则可采用下列______(填字母)措施除去
A．加入NaOH溶液萃取分液 B．加入足量锡再加热蒸馏
C．加入碘化钾溶液冷凝过滤 D．加入饱和食盐水萃取
(5)可用碘量法测定最后产品的纯度，发生反应：Sn2＋＋I2===Sn4＋＋2I－。准确称取该样品m g放于锥形瓶中，用少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用0.1 mol·L－1碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00 mL，则产品中SnCl2的含量为___________(用含m的代数式表示)；即使此法测定的操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是________________________(用离子方程式表示)
4、醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：
①检查装置气密性，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉、适量CrCl3溶液
②关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O
(1)装置甲中连通管a的作用是______________________
(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为______________________
(3)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为______________________
(4)装置丙中导管口水封的目的是______________________
(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是________
a．乙醚 b．去氧冷的蒸馏水 c．无水乙醇
(6)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质3.17 g，则[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(相对分子质量为376)的产率是________
(7)一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在。________________________________________________________________________
5、叠氮化钠（NaN3）是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体，汽车安全气囊等。回答下列问题：
Ⅰ、实验室制备NaN3：水合肼(N2H4·H2O) 与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3，其反应装置如图所示：
已知：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO+ Na2SO4+2H2O； NaN3无色无味，微溶于醇、溶于水
(1)N2H4的电子式为_______________；NaN3晶体中阴离子与阳离子个数比为______________
(2)装置中多孔球泡的作用是_________________________________
(3)锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质，写出该反应的化学方程式____________________________________________________
Ⅱ、回收甲醇：将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中，按照下图所示装置进行减压蒸馏
已知：
物质
CH3OH
N2H4
NaN3
沸点/℃
64.7
113.5
300
NaN3在40℃时分解
(4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是______________________
(5)甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是________________________
(6)下列有关毛细管的作用说法正确的是_______________
A.平衡圆底烧瓶内外压 B.作为气化中心，使蒸馏平稳
C.避免液体过热而暴沸 D.冷凝回流作用
Ⅲ、产品提取及纯度测定：
将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得NaN3湿品；再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解，并加入适量稀硫酸酸化；向混合液中加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL
(7)实验所得产品的纯度为______________________
已知：①产品中杂质不参与反应
②测定过程中发生的反应：10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑
10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2
I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6
6、二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。实验室制备二茂铁装置示意图如下图，实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a 中加入60mL 无水乙醚到三颈烧瓶中，充分搅拌，同时
通氮气约10min
②再从仪器a 滴入5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯(C5H6、密度0.95g/cm3)，搅拌
③将6.5g 无水FeCl2 与(CH3)2SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25ml 装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，
45min 滴完，继续搅拌45min
④再从仪器a 加入25mL 无水乙醚搅拌
⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品
回答下列问题：
(1)仪器b 的名称是__________________，作用是_____________________
(2)步骤①中通入氮气的目的是_____________________
(3)三颈烧瓶的适宜容积应为__________ (填序号)；①100ml、②250ml、③500ml；步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是_____________________
(4)KOH、FeCl2、C5H 6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl 的化学方程式为_____________________
(5)二茂铁粗产品的提纯过程在右图中进行，其操作名称为_________，二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是________________________________
(6)最终得到纯净的二茂铁4.8g，则该实验的产率为___________________（保留两位有效数字）。
7、高铁酸钾(K2FeO4)为紫黑色粉末，是一种新型高效消毒剂。K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0 ℃~5 ℃的强碱性溶液中较稳定。一般制备方法是先用Cl2与KOH溶液在20 ℃以下反应生成KClO(在较高温度下则生成KClO3)，KClO再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应即可制得K2FeO4。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)制备KClO
①仪器a的名称是________________；装置B吸收的气体是________
②装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是________________________________；装置D的作用是________________________________
(2)制备K2FeO4
①装置C中得到足量KClO后，将三颈烧瓶上的导管取下，加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反应温度，搅拌，当溶液变为紫红色，该反应的离子方程式为________________________________
②向装置C中加入饱和________溶液，析出紫黑色晶体，过滤
(3)测定K2FeO4纯度：测定制备的K2FeO4的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为：
a. FeO42-+CrO2-+2H2O═CrO42-+Fe(OH)3↓+OH- b. 2CrO42-+2H+═Cr2O72-+H2O
c. Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O
称取2.0 g 制备的K2FeO4样品溶于适量KOH 溶液中，加入足量的KCrO2，充分反应后过滤，滤液在250 mL 容量瓶中定容．取25.00 mL 加入稀硫酸酸化，用0.10 mol•L-1的(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为24.00 mL，则该K2FeO4样品的纯度为________
8、三氯化碘(ICl3)在药物合成中用途非常广泛，其熔点：33℃，沸点：73℃。实验室可用如图装置制取ICl3。
(1)仪器a的名称是________
(2)制备氯气选用的药品为漂白精固体[主要成分为Ca(ClO)2]和浓盐酸，相关反应的化学方程式为__________________________________
(3)装置B可用于除杂，也是安全瓶，能监测实验进行时装置C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时装置B中的现象：____________________________________________
(4)试剂X为________________
(5)氯气与单质碘需在温度稍低于70℃下反应，则装置D适宜的加热方式为________________
(6)500 mL(标准状况)含有CO的某气体样品通过盛有足量I2O5的干燥管，170℃下充分反应，用水－乙醇混合液充分溶解产物I2，定容到100 mL。取25.00 mL用0.0100 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00 mL，则样品中CO的体积分数为________ (保留三位有效数字)(已知：气体样品中其他成分与I2O5不反应；2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6)
9、三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验
查阅资料，有关信息如下：
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
相对分子质量
46
147.5
163.5
64.5
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇、三氯乙醛
微溶于水，可溶于乙醇
(1)仪器E的名称是____________，冷凝水的流向是________进_______出(填“a”或“b”)
(2)该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是__________， 引起的后果是_________________
(3)仪器A中发生反应的离子方程式为____________________
(4)该装置C可采用_______________，加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右
(5)装置D干燥管的作用为_______________， 装置 D烧杯中的试剂是_______________
(6)反应结束后，从C中的混合物中分离出Cl3CCOOH的方法是____________(填名称)
(7)已知：常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1 mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱：____________________________
10、四溴化碳是一种灰白色粉末，熔点为94～95 ℃，广泛用于有机化合物的溴代、农药的制备等。某合作学习小组的同学拟用丙酮和液溴制备四溴化碳，其原理为
CH3COCH3＋4Br2＋5NaOH——CBr4＋CH3COONa＋4NaBr＋4H2O。回答下列问题：
Ⅰ、制取Br2
(1)甲组同学拟用溴化钠、二氧化锰及浓硫酸制备液溴，其实验装置如图1所示：
①该装置不用橡皮塞及橡皮管，其原因是____________________________________________________；冰水的作用是_____________________________________________________
②生成Br2的化学方程式为_________________________________________________
Ⅱ、制取CBr4
(2)乙组同学拟利用甲组同学制得的液溴与CH3COCH3(沸点56.5 ℃)等试剂制取四溴化碳。实验步骤如下：
步骤1：向图2中三颈烧瓶中加入11.4 g NaOH和46 mL水，搅拌。
步骤2：冰水浴冷却至2 ℃时，开始不断滴加液溴20 g，滴加完毕后在5 ℃下保持20 min。
步骤3：加入少量相转移试剂，在不断搅拌下滴入1.6 g丙酮，维持温度在5～10 ℃，连续搅拌4 h。
步骤4：过滤、冷水洗涤、减压烘干，得产品8.3 g。
①图2中仪器A的名称为________________
②步骤2滴入Br2之前，冷却至2 ℃的目的是_________________________________________________
步骤2中加入液溴可能发生反应的离子方程式为____________________________________________
③步骤4洗涤时，如何证明已洗涤干净：_____________________________________________________
④本次实验中产品的产率为______________
11、NiCl2是化工合成中最重要的镍源。实验室常用下列装置(夹持装置已略去)制备无水NiCl2
实验步骤如下 ：
I、按图示连接好装置，检查装置气密性后，先向装置中通入干燥的CO2
II、约20 min后，停止通入CO2，改为通儒Cl2 并使装置中充满Cl2
III、将电炉升温至750℃，在氯气流中加热约lh
IV、在氯气流中冷却至室温后，再继续通入CO 2约10 min
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_____________________________
(2)步骤I中通入CO2 的目的是___________________________
(3)A中生成Cl2 的离子方程式为______________________________________
(4)判断步骤II中氯气已充满装置的现象是______________________________________
(5)步骤IV中通入CO 2的目的是___________________，水槽中NaOH 溶液的作用是_____________________
(6)反应前石英管及瓷舟的总质量为m1、放入镍粉后石英管及瓷舟的总质量为m2，氧化反应后石英管及瓷舟的总质量为m3，则产品中n(Ni)/n(Cl)=_____________(填计算表达式)
(7)实验室也可用NiCl2·6H2O 与液态SOCl2 混合加热制取无水NiCl2，其反应的化学方程式为_______________________________________________
【化学实验专题训练(四)——物质制备型实验】答案
1、(1)平衡压强
(2)(反应放热)防止双氧水分解和氨水挥发
(3)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
(4)9或10
(5)滴入最后一滴KMnO4标准溶液，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，且在半分钟内不褪色 (6)×100%(合理即可)
(7)加快反应速率 偏高
(8)可与水缓慢反应放出氧气；能吸收鱼苗呼出的CO2气体；可杀菌防腐(任答两点即可)
2、(1)三颈烧瓶 防止倒吸 减少H2O2的分解；降低NaClO2的溶解度；增加ClO2的溶解度(任写两种)
(2)空气流速过慢时，ClO2不能及时被气流带走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收
(3)2ClO＋4H＋＋2Cl－===2ClO2↑＋2H2O＋Cl2↑
3、(1)使分液漏斗内的液体顺利流下 2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)黄绿色气体 加快氯气与锡反应(其他合理答案均可) 使SnCl4汽化，利于从混合物中分离出来(其他合理答案均可)
(3)SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl
(4)B (5)% 4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O
4、(1)保证分液漏斗中的液体顺利流下
(2)2Cr3＋＋Zn===2Cr2＋＋Zn2＋
(3)关闭k1，打开k2
(4)防止空气进入装置乙氧化二价铬
(5)bca
(6)73.4%
(7)混合气体通入澄清石灰水，变浑浊，说明混合气体中含有CO2；混合气体通过灼热的氧化铜，固体颜色由黑色变红色，说明混合体中含有CO
5、(1) 1∶1
(2)使CH3ONO气体与溶液充分接触（其他合理答案均可，如增大CH3ONO蒸汽与反应液接触面积，加快反应速率或使反应物能够充分反应等）
(3)N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O
(4)冷凝水从下口进上出是步了使冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，提高冷凝效果
(5)甲醇的沸点为64.7℃，而NaN3在40℃时分解，因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点，采用减压蒸馏
(6)BC
(7)97.00%
6、(1)球形冷凝管 冷凝回流有机物（或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜）
(2)将装置中的空气排尽（或排尽、除去氧气），防止（避免、不让）实验过程中Fe2+被氧化
(3)② 乙醚或乙醚和二甲亚砜
(4)2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
(5)升华 四乙基铅反应后的产物会造成空气污染
(6)65%
7、(1)①分液漏斗 HCl
②防止Cl2与KOH反应生成KClO3 吸收多余的Cl2，防止污染空气
(2)①3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42- +3Cl-+5H2O ②KOH
(3)79.2%
8、(1)蒸馏烧瓶
(2)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(3)吸滤瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升
(4)碱石灰
(5)水浴加热
(6)8.96%
9、(1)球形冷凝管 a b
(2)缺少干燥氯气的装置 导致装置C中副产物CCl3COOH、C2H5Cl增多
(3)2MnO4+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(4)水浴
(5)防止液体倒吸 氢氧化钠溶液
(6)蒸馏
(7)分别测定0.1 mol·L-1两种酸溶液的pH，三氯乙酸的pH较小，说明三氯乙酸酸性比乙酸的强
10、(1)①Br2能腐蚀橡皮塞及橡皮管 冷凝溴蒸气
②2NaBr＋MnO2＋3H2SO4(浓)2NaHSO4＋MnSO4＋Br2＋2H2O
[或2NaBr＋MnO2＋2H2SO4(浓)Na2SO4＋MnSO4＋Br2＋2H2O]
(2)①恒压滴液漏斗
②防止液溴挥发 Br2＋2OH－===BrO－＋Br－＋H2O
③取少许最后一次洗涤液于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无沉淀生成，则说明已洗涤干净 ④90.6%
11、(1)蒸馏烧瓶
(2)排尽装置内的空气(或防止空气中的氧气与镍反应等合理答案)
(3)2MnO4- +16H+ +10C1-==2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O
(4)漏斗液面上方的气体呈黄绿色
(5)排尽装置中的Cl2 吸收未反应的Cl2，以免污染环境
(6)35.5(m2-m1)/59(m3-m2)
(7)NiCl2·6H2O+6SOCl2NiCl2+6SO2↑+12HCl↑
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