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突破08 定量测定型实验（二）-备战2023年高考化学《化学实验大题》专题突破系列
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这是一份突破08 定量测定型实验（二）-备战2023年高考化学《化学实验大题》专题突破系列，共8页。试卷主要包含了碱式碳酸镁可用于牙膏，为测定NaOH，钢材在社会发展中应用广泛，某课题组对某样品W进行探究，氮化铝是一种新型无机非金属材料等内容，欢迎下载使用。
化学实验专题训练(六)
——定量测定型实验
1、烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ、采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140 ℃；
③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用为________________
(2)C中填充的干燥剂是(填标号)________
a．碱石灰 b．无水CuSO4 c．P2O5
(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂
(4)采样步骤②加热烟道气的目的是_________________________________________
Ⅱ、NOx含量的测定
将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L－1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗v2 mL。
(5)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式为________________________________
(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有________________
(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2＋＋NO＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O
Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O，则气样中NOx折合成NO2的含量为_________ mg·m－3
(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
若缺少采样步骤③，会使测定结果________
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果________
2、某学习小组对某葡萄酒中SO2的含量进行检测，按下图连接好仪器。回答下列问题：
Ⅰ、样品蒸馏：取20.00 mL样品和250 mL水置于仪器A中，仪器B是去掉塞子的碘量瓶，向其中装入25 mL乙酸铅溶液，然后向仪器A中加入10 mL盐酸，立即盖塞蒸馏；当碘量瓶中的液体约200 mL时，将插入碘量瓶液面下的导管向上提起并将导管置于液面上方1 cm处，再蒸馏2 min左右；最后用少量蒸馏水冲洗碘量瓶中的导管，并将冲洗液并入碘量瓶中。同时做空白实验(即不加样品情况下按同法操作，防止实验误差)
已知：SO2＋H2O＋Pb(CH3COO)2===PbSO3↓＋2CH3COOH
(1)仪器A 的名称是__________________
(2)实验中使用的碘量瓶最适宜的规格是________
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1 000 mL
(3)如果实验最后未用少量蒸馏水冲洗碘量瓶中的导管，会导致测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不影响”)
Ⅱ、滴定操作：向取下的碘量瓶中加入10 mL盐酸和1 mL淀粉溶液，摇匀后用0.01 mol·L－1的碘标准溶液滴定，记录消耗的碘标准溶液的体积为V(单位为mL)。
(4)滴定终点的现象是__________________，该滴定反应的离子方程式是__________________________________
Ⅲ、结果分析
(5)甲组4次实验测得V分别为
实验
1
2
3
4
V/mL
9.98
12.00
10.02
10.00
据此可计算此葡萄酒中SO2的含量为________mg·L－1
乙组认为甲组实验不严谨，可能会有误差，因为甲组未做______________________
3、碱式碳酸镁可用于牙膏、医药化妆品等工业，化学式为4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O，某碱式碳酸镁中含有SiO2杂质，为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下两个方案：
方案I：取一定质量的样品，与硫酸充分反应，通过测定CO2的质量计算纯度
(1)乙中发生反应的方程式为______________________________
(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用) ______________________，丁的作用是_________
(3)关闭止水夹K，向样品中加入足量的稀硫酸，当样品充分反应完后，为了测定准确还应进行的操作是_________
__________________________________________
方案Ⅱ：①称取碱式碳酸镁样品mg；②将样品充分高温灼烧，冷却后称量；
③重复操作②，测得剩余固体质量为m1g(用托盘天平称量)
(4)下列仪器中，该方案不会用到的是____________
(5)有同学认为方案Ⅱ高温灼烧的过程中会发生MgCO3+SiO2MgSiO3+CO2↑会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点是否正确_____，（填“正确”或“错误”）请说明自己的理由：_______________________________
4、油脂的不饱和度可通过油脂与I2的加成反应测定，通常称为油脂的碘值。碘值越大，油脂的不饱和程度越高。碘值是指100 g油脂所能吸收的I2的质量。
Ⅰ、称取x g某油脂，加入含y mol I2的韦氏溶液(韦氏溶液是碘值测定时使用的特殊试剂，含有CH3COOH)，充分振荡；过量的I2用c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定(淀粉作指示剂)，消耗Na2S2O3标准溶液V mL(滴定反应为2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)。回答下列问题：
(1)下列有关滴定的说法正确的是________
A．Na2S2O3标准溶液应盛装在碱式滴定管中 B．滴定时眼睛只需注视滴定管中溶液体积的变化
C．滴定到溶液由无色变蓝色时应该立即停止滴定
D．同样的滴定应重复2～3次，取几次滴定所用溶液的平均体积计算滴定结果
(2)该油脂的碘值为____________g(列式表示)。
(3)用该测定方法测定的碘值需要用相关的实验校正，因为所测得的碘值总比实际碘值低，原因是____________
Ⅱ、现要从上述测定碘值实验后的含碘废液中回收碘单质(废液中含有H2O、油脂、I2、I－)，设计如图1所示的实验过程：
(4)为了将含碘废液中的I2完全转化为I－而进入水层，向含碘废液中加入稍过量的A溶液，则A应该具有____性
(5)将操作①所得溶液放入图2所示的三颈烧瓶中，并用盐酸调至pH约为2，再缓慢通入适量Cl2，使其在30～40 ℃反应。反应要控制在30～40 ℃的原因是_________________________________________________；Cl2不能 过量，因为过量的Cl2会将I2氧化为IO，写出该反应的离子方程式： ____________________________
(6)操作②包含多步操作，将在三颈烧瓶中反应完全后的溶液经过操作②获得碘单质，在操作②中必须用到图3所示的部分仪器或装置，这些仪器和装置是________
5、为测定NaOH、Na2CO3混合物中Na2CO3的质量分数，甲同学拟采用图1所示装置来测定。乙同学拟采用图2所示装置来测定
请回答下列问题：
(1)甲同学用图1装置来测定，在没有放样品前，检查该装置气密性的方法之一是从酸式滴定管向烧瓶中加入一定量的水，观察到__________________________________________现象，证明此装置不漏气。实验时称得样品的质量为m g，酸式滴定管的起始读数为a mL，终了读数为b mL，注射器测定排出的气体为c mL(已折算成标准状况)，该样品中Na2CO3的质量分数为(用含a、b、c、m的代数式表示)____________________
(2)本实验选用稀硫酸而未选用稀盐酸的原因是___________________________________
(3)乙同学观察了甲同学的实验后很受启发，并发现自己的图2原实验设计方案会造成误差。其原因之一可能是CO2在水中溶解度较大，引起测量气体体积减小。丙同学经思考后，建议乙同学将(2)中某部分稍作改进，就可避免此种误差，写出你的改进方案_____________
(4)丁同学提出将图2装置中量气装置去掉，只用反应装置和天平也能较准确地测出样品中Na2CO3的质量分数，请你分析丁同学方案中，除了测定样品的质量，还需测定的另两个数据是______________、_____________
(5)还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数，请简述一种与上述各方法不同的实验方法___________________________________________________________________________________
6、钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳索钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X 1.12L(已折算成标准状况下的体积)
(1)科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。
①装置B中的试剂是___________，装置C的作用是_________________________________
②若观察到________________________________(填实验现象)，证明X中含有CO
(2)反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3+之外，还可能含有Fe2+。要确定其中的Fe2+，可选用_______
a.KSCN溶液和氯水 b.KSCN溶液和铁粉
c.稀盐酸和K3[Fe(CN)6]溶液 d.稀H2SO4和KMnO4溶液
(3)科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到_______________________(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112mL(已换算成标准状况)。则气体X中SO2的体积分数为_____，碳素钢中碳元素的质量分数为_________(保留1位小数)
7、某课题组对某样品W(组成用CxHyOzNaSb表示)进行探究
实验一：确定W中元素组成
(1)取W样品，将有机氮转化成NH4+，_____________________________________________________________(补充实验方案)，证明W中含氮元素
(2)用燃烧法确定W样品中含碳、氢、硫三种元素，装置如图所示
①A框内是加热固体制备氧气发生装置，写出A中反应的化学方程式：______________________________
②写出E中发生反应的离子方程式：_____________________________________
③从实验简约性考虑，D、E、F、G装置可以用下列装置替代，能证明W含碳元素的实验现象是______________
实验二：测定W中硫元素含量
(3)取wgW样品在过量的氧气中充分燃烧，用V1mLc1mol·L-1碘水溶液吸收SO2，用V2mLc2mol·L-1Na2S2O3溶液滴定过量的I2。已知:2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6。滴定终点的标志是_________________________________，该W样品中硫元素的质量分数为_________％。
(4)二氧化硫通入吸收液前必须通过过量的赤热铜粉(SO2不参与反应)，否则会导致测定的硫元素质量分数_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
8、氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案(已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑)
方案1：取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
(1)上图C装置中球形干燥管的作用是________________________
(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查气密性，再加入实验药品，接下来的实验操作是__________
__________________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是____________________________
(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见：_______________________________
方案2：用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)
(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是__________
A．CCl4 B．H2O C．NH4Cl溶液 D．苯
方案3：按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
(5)步骤②生成沉淀的离子方程式为__________________________________________
9、K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为___________________________
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是__________________________________________________
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、_________
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是________________________________________________________
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_____________________________________________
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_________________
10、钙能调节人体各系统生理功能，利用如图装置测定碳酸钙型补钙剂中钙的含量。已知：氨基磺酸(H2NSO3H)俗称固体硫酸，在水溶液中为一元酸，广泛应用于锅炉水垢的清洗。
(1)A装置的作用为__________________，仪器a的名称为____________________
(2)B装置内发生反应的化学方程式为__________________________________，实验中不用盐酸与钙片反应的原因是______________________________________
(3)组装好仪器后，检查装置的气密性，接下来进行的操作是：打开K1、K2，关闭K3，通空气一段时间， _________
_______(填操作)，打开仪器a活塞，滴入氨基磺酸溶液，待B装置中无气泡产生，关闭仪器a活塞。再次打开K1通空气一段时间，第二次通入空气的目的是________________________。如果不使用干燥管Ⅱ，测定结果____________(填“偏高”“偏低”或“不变”)
(4)取某补钙剂样品m g进行测定，测得干燥管Ⅰ在实验前后重量分别为m1 g和m2 g，则样品中钙的质量分数为_______________
11、碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是________________
②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS＋5O21________＋3________
(2)将气体a通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式_____________________________________________
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________
(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量
①气体a通过B和C的目的是__________________________________________
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是________________________________
12、自然界水体中的碳元素主要以碳酸盐、碳酸氢盐和有机物形式存在。水体中有机物含量是水质的重要指标，常用总有机碳衡量(总有机碳＝)。某学生兴趣小组用如下实验方法测定采集水样的总有机碳
步骤1：量取50 mL水样，加入足量硫酸，加热，通N2，并维持一段时间(装置如图，夹持类仪器省略)
步骤2：再向水样中加入过量的K2Cr2O7溶液(可将有机物中的碳元素氧化成CO2)，加热，充分反应，生成的CO2完全被100mL 0.206 mol·L－1的Ba(OH)2溶液吸收
步骤3：将吸收CO2后的浊液过滤并洗涤沉淀，再将洗涤得到的滤液与原滤液合并，加水配制成500mL溶液。量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴酚酞试剂，并滴加0.05mol·L－1的H2C2O4溶液，发生反应：Ba(OH)2＋H2C2O4===BaC2O4↓＋2H2O 恰好完全反应时，共消耗H2C2O4溶液20.00 mL。
(1)步骤1的目的是_________________________
(2)用H2C2O4溶液滴定至终点时，溶液颜色变化是__________________________________
(3)计算水样的总有机碳(以mg·L－1表示)，并写出计算过程_________________________________
13、中华人民共和国国家标准(GB27602011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L－1。某兴趣小组用题图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定
(1)仪器A的名称是______________，水通入A的进口为________
(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为___________________________________________
(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题图2中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①＝10mL，②＝40mL，③<10mL，④>40mL)
(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为________g·L－1
(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施___________________________
【化学实验专题训练(六)——定量测定型实验】答案
1、(2018·天津高考)
(1)除尘
(2)c
(3)
(4)防止NOx溶于冷凝水
(5)2NO＋3H2O2===2H＋＋2NO＋2H2O
(6)锥形瓶、酸式滴定管
(7)×104
(8)偏低 偏高
2、(1)蒸馏烧瓶
(2)C
(3)偏低
(4)滴加最后一滴碘标准溶液后，溶液颜色变蓝，且30 s内不褪色
SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－(或H2SO3＋I2＋H2O===4H＋＋SO＋2I－ )
(5)320 空白实验
3、(1)4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑
(2)debcb 除去CO2中的水蒸气
(3)打开止水夹K，缓慢通入空气
(4)E
(5)错误 该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量
4、(1)AD
(2)或×25 400或
(3)韦氏溶液中的CH3COOH消耗Na2S2O3，使滴定过程消耗的Na2S2O3标准溶液的体积偏大，导致测得的与油脂反应的I2的质量偏小
(4)还原
(5)温度过低反应速率慢，温度过高氯气溶解度变小且碘易挥发 5Cl2＋I2＋6H2O===10Cl－＋2IO＋12H＋ (6)①⑤
5、(1)注射器增大的体积与加入水的体积相等 %
(2)盐酸容易挥发出氯化氢气体，而硫酸不挥发，可减少误差
(3)将水换成饱和NaHCO3溶液，或在贮水瓶中的水面上加一层植物油都可防止CO2溶于水
(4)反应前装有药品的整个装置的质量 反应后整个装置的质量
(5)称量一定质量的样品配成溶液，加入足量的BaCl2溶液后得到沉淀，将沉淀进行过滤、洗涤、干燥、冷却、称量。由沉淀(BaCO3)质量计算出Na2CO3的质量，最后计算出Na2CO3的质量分数
6、(1)①品红溶液 验证X中是否含有CO2
②E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊
(2)cd
(3)Ⅲ中溶液由蓝色突变为无色 5% 2.4%
7、(1)加入浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，试纸变蓝色
(2)①2KClO32KCl＋3O2↑（或2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑）
②2MnO4-+5SO2+2H2O＝2Mn2+＋5SO42-+4H+
③X中颜色变浅色，但不褪色；Y中变浑浊
(3)滴加最后一滴时溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟不恢复
(4)偏低
8、(1)防倒吸
(2)关闭K1，打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置中被吸收
(3)C装置出口处连接一个干燥装置
(4)AD
(5)CO2＋AlO＋2H2O===HCO＋Al(OH)3↓
9、(2018·全国卷Ⅱ)
(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①粉红色出现 ②×100%
10、(1)吸收空气中CO2 分液漏斗
(2)CaCO3＋2H2NSO3H===Ca(H2NSO3)2＋H2O＋CO2↑ 盐酸易挥发，使测定结果偏高
(3)关闭K1、K2，打开K3 将装置内CO2排至干燥管Ⅰ中，提高CO2吸收率 偏高
(4)×100%
11、(1)①SO2、CO2、O2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量
12、(1)将水样中的CO32-和HCO3- 转化为CO2，并将CO2完全赶出
(2)溶液由浅红色变为无色且30s内不变色
(3)144 mg·L－1
13、(1)冷凝管(或冷凝器) b
(2)SO2＋H2O2===H2SO4
(3)③ 酚酞 ④
(4)0.24
(5)原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响
化学实验专题训练(六)
——定量测定型实验
1、烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ、采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140 ℃；
③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用为________________
(2)C中填充的干燥剂是(填标号)________
a．碱石灰 b．无水CuSO4 c．P2O5
(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂
(4)采样步骤②加热烟道气的目的是_________________________________________
Ⅱ、NOx含量的测定
将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L－1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗v2 mL。
(5)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式为________________________________
(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有________________
(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2＋＋NO＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O
Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O，则气样中NOx折合成NO2的含量为_________ mg·m－3
(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
若缺少采样步骤③，会使测定结果________
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果________
2、某学习小组对某葡萄酒中SO2的含量进行检测，按下图连接好仪器。回答下列问题：
Ⅰ、样品蒸馏：取20.00 mL样品和250 mL水置于仪器A中，仪器B是去掉塞子的碘量瓶，向其中装入25 mL乙酸铅溶液，然后向仪器A中加入10 mL盐酸，立即盖塞蒸馏；当碘量瓶中的液体约200 mL时，将插入碘量瓶液面下的导管向上提起并将导管置于液面上方1 cm处，再蒸馏2 min左右；最后用少量蒸馏水冲洗碘量瓶中的导管，并将冲洗液并入碘量瓶中。同时做空白实验(即不加样品情况下按同法操作，防止实验误差)
已知：SO2＋H2O＋Pb(CH3COO)2===PbSO3↓＋2CH3COOH
(1)仪器A 的名称是__________________
(2)实验中使用的碘量瓶最适宜的规格是________
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1 000 mL
(3)如果实验最后未用少量蒸馏水冲洗碘量瓶中的导管，会导致测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不影响”)
Ⅱ、滴定操作：向取下的碘量瓶中加入10 mL盐酸和1 mL淀粉溶液，摇匀后用0.01 mol·L－1的碘标准溶液滴定，记录消耗的碘标准溶液的体积为V(单位为mL)。
(4)滴定终点的现象是__________________，该滴定反应的离子方程式是__________________________________
Ⅲ、结果分析
(5)甲组4次实验测得V分别为
实验
1
2
3
4
V/mL
9.98
12.00
10.02
10.00
据此可计算此葡萄酒中SO2的含量为________mg·L－1
乙组认为甲组实验不严谨，可能会有误差，因为甲组未做______________________
3、碱式碳酸镁可用于牙膏、医药化妆品等工业，化学式为4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O，某碱式碳酸镁中含有SiO2杂质，为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下两个方案：
方案I：取一定质量的样品，与硫酸充分反应，通过测定CO2的质量计算纯度
(1)乙中发生反应的方程式为______________________________
(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用) ______________________，丁的作用是_________
(3)关闭止水夹K，向样品中加入足量的稀硫酸，当样品充分反应完后，为了测定准确还应进行的操作是_________
__________________________________________
方案Ⅱ：①称取碱式碳酸镁样品mg；②将样品充分高温灼烧，冷却后称量；
③重复操作②，测得剩余固体质量为m1g(用托盘天平称量)
(4)下列仪器中，该方案不会用到的是____________
(5)有同学认为方案Ⅱ高温灼烧的过程中会发生MgCO3+SiO2MgSiO3+CO2↑会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点是否正确_____，（填“正确”或“错误”）请说明自己的理由：_______________________________
4、油脂的不饱和度可通过油脂与I2的加成反应测定，通常称为油脂的碘值。碘值越大，油脂的不饱和程度越高。碘值是指100 g油脂所能吸收的I2的质量。
Ⅰ、称取x g某油脂，加入含y mol I2的韦氏溶液(韦氏溶液是碘值测定时使用的特殊试剂，含有CH3COOH)，充分振荡；过量的I2用c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定(淀粉作指示剂)，消耗Na2S2O3标准溶液V mL(滴定反应为2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)。回答下列问题：
(1)下列有关滴定的说法正确的是________
A．Na2S2O3标准溶液应盛装在碱式滴定管中 B．滴定时眼睛只需注视滴定管中溶液体积的变化
C．滴定到溶液由无色变蓝色时应该立即停止滴定
D．同样的滴定应重复2～3次，取几次滴定所用溶液的平均体积计算滴定结果
(2)该油脂的碘值为____________g(列式表示)。
(3)用该测定方法测定的碘值需要用相关的实验校正，因为所测得的碘值总比实际碘值低，原因是____________
Ⅱ、现要从上述测定碘值实验后的含碘废液中回收碘单质(废液中含有H2O、油脂、I2、I－)，设计如图1所示的实验过程：
(4)为了将含碘废液中的I2完全转化为I－而进入水层，向含碘废液中加入稍过量的A溶液，则A应该具有____性
(5)将操作①所得溶液放入图2所示的三颈烧瓶中，并用盐酸调至pH约为2，再缓慢通入适量Cl2，使其在30～40 ℃反应。反应要控制在30～40 ℃的原因是_________________________________________________；Cl2不能 过量，因为过量的Cl2会将I2氧化为IO，写出该反应的离子方程式： ____________________________
(6)操作②包含多步操作，将在三颈烧瓶中反应完全后的溶液经过操作②获得碘单质，在操作②中必须用到图3所示的部分仪器或装置，这些仪器和装置是________
5、为测定NaOH、Na2CO3混合物中Na2CO3的质量分数，甲同学拟采用图1所示装置来测定。乙同学拟采用图2所示装置来测定
请回答下列问题：
(1)甲同学用图1装置来测定，在没有放样品前，检查该装置气密性的方法之一是从酸式滴定管向烧瓶中加入一定量的水，观察到__________________________________________现象，证明此装置不漏气。实验时称得样品的质量为m g，酸式滴定管的起始读数为a mL，终了读数为b mL，注射器测定排出的气体为c mL(已折算成标准状况)，该样品中Na2CO3的质量分数为(用含a、b、c、m的代数式表示)____________________
(2)本实验选用稀硫酸而未选用稀盐酸的原因是___________________________________
(3)乙同学观察了甲同学的实验后很受启发，并发现自己的图2原实验设计方案会造成误差。其原因之一可能是CO2在水中溶解度较大，引起测量气体体积减小。丙同学经思考后，建议乙同学将(2)中某部分稍作改进，就可避免此种误差，写出你的改进方案_____________
(4)丁同学提出将图2装置中量气装置去掉，只用反应装置和天平也能较准确地测出样品中Na2CO3的质量分数，请你分析丁同学方案中，除了测定样品的质量，还需测定的另两个数据是______________、_____________
(5)还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数，请简述一种与上述各方法不同的实验方法___________________________________________________________________________________
6、钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳索钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X 1.12L(已折算成标准状况下的体积)
(1)科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。
①装置B中的试剂是___________，装置C的作用是_________________________________
②若观察到________________________________(填实验现象)，证明X中含有CO
(2)反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3+之外，还可能含有Fe2+。要确定其中的Fe2+，可选用_______
a.KSCN溶液和氯水 b.KSCN溶液和铁粉
c.稀盐酸和K3[Fe(CN)6]溶液 d.稀H2SO4和KMnO4溶液
(3)科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到_______________________(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112mL(已换算成标准状况)。则气体X中SO2的体积分数为_____，碳素钢中碳元素的质量分数为_________(保留1位小数)
7、某课题组对某样品W(组成用CxHyOzNaSb表示)进行探究
实验一：确定W中元素组成
(1)取W样品，将有机氮转化成NH4+，_____________________________________________________________(补充实验方案)，证明W中含氮元素
(2)用燃烧法确定W样品中含碳、氢、硫三种元素，装置如图所示
①A框内是加热固体制备氧气发生装置，写出A中反应的化学方程式：______________________________
②写出E中发生反应的离子方程式：_____________________________________
③从实验简约性考虑，D、E、F、G装置可以用下列装置替代，能证明W含碳元素的实验现象是______________
实验二：测定W中硫元素含量
(3)取wgW样品在过量的氧气中充分燃烧，用V1mLc1mol·L-1碘水溶液吸收SO2，用V2mLc2mol·L-1Na2S2O3溶液滴定过量的I2。已知:2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6。滴定终点的标志是_________________________________，该W样品中硫元素的质量分数为_________％。
(4)二氧化硫通入吸收液前必须通过过量的赤热铜粉(SO2不参与反应)，否则会导致测定的硫元素质量分数_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
8、氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案(已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑)
方案1：取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
(1)上图C装置中球形干燥管的作用是________________________
(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查气密性，再加入实验药品，接下来的实验操作是__________
__________________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是____________________________
(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见：_______________________________
方案2：用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)
(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是__________
A．CCl4 B．H2O C．NH4Cl溶液 D．苯
方案3：按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
(5)步骤②生成沉淀的离子方程式为__________________________________________
9、K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为___________________________
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是__________________________________________________
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、_________
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是________________________________________________________
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_____________________________________________
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_________________
10、钙能调节人体各系统生理功能，利用如图装置测定碳酸钙型补钙剂中钙的含量。已知：氨基磺酸(H2NSO3H)俗称固体硫酸，在水溶液中为一元酸，广泛应用于锅炉水垢的清洗。
(1)A装置的作用为__________________，仪器a的名称为____________________
(2)B装置内发生反应的化学方程式为__________________________________，实验中不用盐酸与钙片反应的原因是______________________________________
(3)组装好仪器后，检查装置的气密性，接下来进行的操作是：打开K1、K2，关闭K3，通空气一段时间， _________
_______(填操作)，打开仪器a活塞，滴入氨基磺酸溶液，待B装置中无气泡产生，关闭仪器a活塞。再次打开K1通空气一段时间，第二次通入空气的目的是________________________。如果不使用干燥管Ⅱ，测定结果____________(填“偏高”“偏低”或“不变”)
(4)取某补钙剂样品m g进行测定，测得干燥管Ⅰ在实验前后重量分别为m1 g和m2 g，则样品中钙的质量分数为_______________
11、碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是________________
②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS＋5O21________＋3________
(2)将气体a通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式_____________________________________________
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________
(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量
①气体a通过B和C的目的是__________________________________________
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是________________________________
12、自然界水体中的碳元素主要以碳酸盐、碳酸氢盐和有机物形式存在。水体中有机物含量是水质的重要指标，常用总有机碳衡量(总有机碳＝)。某学生兴趣小组用如下实验方法测定采集水样的总有机碳
步骤1：量取50 mL水样，加入足量硫酸，加热，通N2，并维持一段时间(装置如图，夹持类仪器省略)
步骤2：再向水样中加入过量的K2Cr2O7溶液(可将有机物中的碳元素氧化成CO2)，加热，充分反应，生成的CO2完全被100mL 0.206 mol·L－1的Ba(OH)2溶液吸收
步骤3：将吸收CO2后的浊液过滤并洗涤沉淀，再将洗涤得到的滤液与原滤液合并，加水配制成500mL溶液。量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴酚酞试剂，并滴加0.05mol·L－1的H2C2O4溶液，发生反应：Ba(OH)2＋H2C2O4===BaC2O4↓＋2H2O 恰好完全反应时，共消耗H2C2O4溶液20.00 mL。
(1)步骤1的目的是_________________________
(2)用H2C2O4溶液滴定至终点时，溶液颜色变化是__________________________________
(3)计算水样的总有机碳(以mg·L－1表示)，并写出计算过程_________________________________
13、中华人民共和国国家标准(GB27602011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L－1。某兴趣小组用题图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定
(1)仪器A的名称是______________，水通入A的进口为________
(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为___________________________________________
(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题图2中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①＝10mL，②＝40mL，③<10mL，④>40mL)
(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为________g·L－1
(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施___________________________
【化学实验专题训练(六)——定量测定型实验】答案
1、(2018·天津高考)
(1)除尘
(2)c
(3)
(4)防止NOx溶于冷凝水
(5)2NO＋3H2O2===2H＋＋2NO＋2H2O
(6)锥形瓶、酸式滴定管
(7)×104
(8)偏低 偏高
2、(1)蒸馏烧瓶
(2)C
(3)偏低
(4)滴加最后一滴碘标准溶液后，溶液颜色变蓝，且30 s内不褪色
SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－(或H2SO3＋I2＋H2O===4H＋＋SO＋2I－ )
(5)320 空白实验
3、(1)4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑
(2)debcb 除去CO2中的水蒸气
(3)打开止水夹K，缓慢通入空气
(4)E
(5)错误 该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量
4、(1)AD
(2)或×25 400或
(3)韦氏溶液中的CH3COOH消耗Na2S2O3，使滴定过程消耗的Na2S2O3标准溶液的体积偏大，导致测得的与油脂反应的I2的质量偏小
(4)还原
(5)温度过低反应速率慢，温度过高氯气溶解度变小且碘易挥发 5Cl2＋I2＋6H2O===10Cl－＋2IO＋12H＋ (6)①⑤
5、(1)注射器增大的体积与加入水的体积相等 %
(2)盐酸容易挥发出氯化氢气体，而硫酸不挥发，可减少误差
(3)将水换成饱和NaHCO3溶液，或在贮水瓶中的水面上加一层植物油都可防止CO2溶于水
(4)反应前装有药品的整个装置的质量 反应后整个装置的质量
(5)称量一定质量的样品配成溶液，加入足量的BaCl2溶液后得到沉淀，将沉淀进行过滤、洗涤、干燥、冷却、称量。由沉淀(BaCO3)质量计算出Na2CO3的质量，最后计算出Na2CO3的质量分数
6、(1)①品红溶液 验证X中是否含有CO2
②E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊
(2)cd
(3)Ⅲ中溶液由蓝色突变为无色 5% 2.4%
7、(1)加入浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，试纸变蓝色
(2)①2KClO32KCl＋3O2↑（或2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑）
②2MnO4-+5SO2+2H2O＝2Mn2+＋5SO42-+4H+
③X中颜色变浅色，但不褪色；Y中变浑浊
(3)滴加最后一滴时溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟不恢复
(4)偏低
8、(1)防倒吸
(2)关闭K1，打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置中被吸收
(3)C装置出口处连接一个干燥装置
(4)AD
(5)CO2＋AlO＋2H2O===HCO＋Al(OH)3↓
9、(2018·全国卷Ⅱ)
(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①粉红色出现 ②×100%
10、(1)吸收空气中CO2 分液漏斗
(2)CaCO3＋2H2NSO3H===Ca(H2NSO3)2＋H2O＋CO2↑ 盐酸易挥发，使测定结果偏高
(3)关闭K1、K2，打开K3 将装置内CO2排至干燥管Ⅰ中，提高CO2吸收率 偏高
(4)×100%
11、(1)①SO2、CO2、O2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量
12、(1)将水样中的CO32-和HCO3- 转化为CO2，并将CO2完全赶出
(2)溶液由浅红色变为无色且30s内不变色
(3)144 mg·L－1
13、(1)冷凝管(或冷凝器) b
(2)SO2＋H2O2===H2SO4
(3)③ 酚酞 ④
(4)0.24
(5)原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响
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