考点21 化学实验综合题 ——2023年江苏省普通高中化学学业水平合格性考试专项精讲+测试

考点21 化学实验综合题

【学业要求】

1.掌握常见物质的制备、检验、性质探究的方法，2.学会对实验方案进行评价判断。

一、化学实验综合题

（1）题型特点。

规律：明确实验目的→找出实验原理→分析装置作用→得出正确答案

（2）审题、破题秘诀。

①审信息：题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中。

②看步骤：明确实验设计中有哪些步骤。③判原理：找出实现实验目的的原理。

④找作用：判断各个装置在实验中的作用。

⑤关注量：在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量。

（3）方法支招。

①巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。②想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。③看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。④细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。

2.防范失分点

（1）气体制备实验的操作原则。

①“从下往上”原则。②“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。③先“塞”后“定”原则。④“固体先放”原则。⑤“液体后加”原则。⑥“先验气密性”原则。⑦“后点酒精灯”原则。

（2）实验方案设计中几个易忽视的问题。

①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。②进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。③防止氧化。④防止吸水。⑤易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。⑥仪器拆卸的科学性与安全性。

（3）性质实验探究设计需要注意的问题。

①有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。②对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。③若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。④注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。

（4）固体成分检测实验方案设计的一般方法。

方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。

方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。

（5）化学实验方案的评价角度。①分析实验方案是否科学可行。②实验操作是否安全合理。

③实验过程中是否造成环境污染。④原料是否无毒、安全、易得。⑤从安全性方面对实验方案做出评价。

二、化学实验综合题中的常考点

（1）实验装置的组合顺序。一般为：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。

（2）接口的连接原则。总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。

（3）实验操作顺序。气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。

（4）加热操作注意事项。

主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。

（5）尾气处理。

有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。

2.实验“十大目的”及答题方向

（1）加入某一物质的目的，一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。

（2）反应前后通入某一气体的目的，一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑。

（3）酸(碱)浸的目的，一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。

（4）物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的，一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面考虑。

（5）趁热过滤的目的，一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。

（6）控制温度的目的，一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。

（7）控制pH的目的，一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。

（8）某一实验操作的目的，一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。

（9）使用某一仪器的目的，一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶。

（10）控制加入量的目的，一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度。

【真题演练】

例1．(2021·江苏合格考)添加食品膨松剂能使面包、饼干等食品口感松软或脆酥。某兴趣小组对一膨松剂的组成(成分为NaHCO3和NH4HCO3)进行分析、设计实验方案如下：

方案一：称量一定量的样品，加热至恒重，再称其质量，记录数据为mg。

方案二：如图所示，向24.70g样品中滴加过量NaOH溶液，加热至反应完全，再通入段时间N2，经测定，装置C中吸收的NH3质量为1.70g。

已知：HCO+OH-=CO+H2O

（1）仪器①的名称是___。

（2）①方案一中NaHCO3受热分解的化学方程式是___。

②由方案一计算NaHCO3与NH4HCO3的物质的量之比，还需要提供的数据是：___。

（3）①方案二中通入N2的目的是___，装置B的作用是___。

②由方案二计算NaHCO3与NH4HCO3的物质的量之比，写出计算过程___。

例2．(2020·江苏合格考)绿矾(FeSO4·7H2O)是自然界存在的一种矿石，翠绿如宝石，很早就引起人们的重视。

材料一  《唐本草》和《天工开物》等古籍都记载中国很早就能焙烧绿矾制备铁红(主要成分是Fe2O3)。铁红颜色鲜艳，稳定无毒，是中国传统红色颜料的重要着色剂。

材料二  公元8世纪，阿拉伯炼金家查比尔曾提出，把绿矾焙烧可以蒸馏出“矾精”，它具有比较大的溶解力。绿矾焙烧是一种生产硫酸的古老方法。

（1）某研究性学习小组用如图所示试验装置对绿矾的焙烧反应进行探究。

①实验过程中，装置A玻管中可观察到的实验现象是__。

②装置C的作用是__。

③该小组学生设计如下实验方案验证“矾精”是硫酸溶液：取U形管中的溶液少许于试管中，滴入__(填试剂名称)，溶液呈红色，说明“矾精”中含有H＋；检验“矾精”中含有SO42-的方法是__。

（2）某工厂计划用绿矾焙烧工艺生产高纯度铁红(Fe2O3)160kg，计算理论上所需绿矾的质量，写出计算过程。___。

【核心归纳】实验现象的描述

类型一　有关溶液的现象描述(五大类)

类型二　有关固体物质的现象描述(四大类)

类型三　有关气体的现象描述(三大类)

【过关检测】

1．(2022·连云港合格考模拟)硫酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血症。某兴趣小组为探究硫酸亚铁的分解产物，设计实验方案如下：

①先按要求搭配好装置再检查装置的气密性；

②打开弹簧夹K1和K2，向装置中缓缓通入N2一段时间后，加热装有15.20g FeSO4的硬质玻璃管；

③观察到的实验现象：A装置中有红棕色固体出现，B中有白色沉淀生成，C中品红溶液褪色；

④冷却后A装置中剩余固体的质量为10.88g。

（1）根据B装置中的实验现象可推测分解产物中含有______。

（2）将装置B、C顺序颠倒能否达到原来的实验目的___(填“能”或“不能”)，原因是___。

（3）D装置中发生的主要反应的化学方程式是______。

（4）通过计算确定已分解FeSO4物质的量，写出计算过程_______。

2．(2022·广西梧州市高二期中)化学实验室是验证假设、推断结论的重要方法。某学习小组学习了氧化还原知识后，对SO2的还原性进行了探究。

Ⅰ．探究SO2和FeCl3溶液之间的反应：

(1)A中反应的离子方程式是_______，D中溶液的作用是_______。

(2)装置B具有缓冲气流和储存气体的作用，装置中试剂是 _______。

(3)通入足量的SO2，反应结束后，向装置C中滴加酸性高锰酸钾溶液，检验生成的Fe2+ ，若酸性高锰酸钾溶液紫色褪去证明SO2与Fe3+发生了反应，你认为该结论是否正确，理由是_______。

Ⅱ．有同学认为CO2、SO2均是酸性氧化物，性质相似，由CO2与Ca(ClO)2溶液反应，推测SO2与Ca(ClO)2溶液反应也生成CaSO3，通过如图所示装置验证假设。实验过程发现：开始装置A中出现浑浊，溶液逐渐变为黄绿色，随着SO2不断通入，产生大量白色沉淀，溶液黄绿色又褪去。

(4)取白色沉淀，加入稀盐酸，没有明显变化，推测沉淀是_______。

(5)通入SO2一段时间后，黄绿色消失，发生反应的离子方程式是_______。若要验证该反应能发生，实验方案是 _______。

3．(2022·河南省重点示范高中高一期中)某研究性学习小组利用下列有关装置制备SO2，并对SO2的性质进行探究(装置的气密性已检查)。已知：NaHSO3溶液显酸性。

Ⅰ．探究SO2与可溶性钡的强酸盐是否反应(接口a接b)

(1)滴加浓硫酸之前，打开弹簧夹，通入一段时间N2，再关闭弹簧夹，此操作的目的是_______。

(2)实验过程中装置B中没有明显变化，装置C中有白色沉淀生成，该沉淀不溶于稀盐酸。据B中现象得出的结论是_______，装置C中反应的离子方程式是_______。

(3)装置D中NaOH全部转化为NaHSO3的标志为_______。

Ⅱ．探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱(接口a接c)

(4)将少量装置A中生成的气体直接通入装置G中，不能根据G中现象判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，理由是_______(用化学反应方程式表示)。

(5)为了验证亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，需要制备一种中间酸，装置E中药品是_______，其作用是_______，通过_______现象即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。

4．(2022·山东省滨州一中高一期末)某实验小组为验证NO2与水反应的产物与课本方程式中的产物是否一致，设计如下装置进行实验(夹持装置已略去，装置气密性已检验)。

实验步骤如下：

步骤I：打开K1、K3、K5，关闭K2、K4，通入一段时间N2，关闭K1﹔

步骤II：打开K2，加入足量浓硝酸，同时打开pH传感器和c(NO3-)传感器，记录数据如下：[pH越小表示c(H+)越大]

步骤III：5min后，打开K4，用注射器将少量空气注入三颈烧瓶，关闭K4。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称为_______。

(2)“步骤I”中“通入一段时间N2”的目的是_______。

(3)“步骤II”中“打开K2，加入足量浓硝酸”时，可观察到：圆底烧瓶中反应剧烈，铜片逐渐溶解，溶液变为蓝绿色，同时烧瓶上方有_______色气体产生；片刻后，三颈烧瓶内的导管口有气泡冒出。

(4)“步骤III”中“用注射器将少量空气注入三颈烧瓶”的目的是检验_______(填化学式)。

(5)根据“步骤II”的数据采集和“步骤III”的实验现象，得到NO2与水反应的离子方程式为_______。

(6)有同学认为该实验不严谨，传感器所记录的数据结果也可能是因为_______造成的。

5．薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“DIY”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。

查阅资料：薰衣草精油成分复杂，沸点范围100℃～220℃，相同温度时在水中溶解度小于在苯、四氯化碳（有毒、沸点76.8℃）等溶剂中的溶解度。

设计方案：小组讨论后提出如下提取方案。（在横线上填写操作名称）

（1）步骤①：在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后________；

（2）步骤②：在薰衣草水中加入适量CCl4进行________；

（3）步骤③：将分离出的CCl4层进行________。

方案实施：按预先设计的方案进行实验。

（4）步骤②使用到的主要仪器有________（填字母）。具体操作为：倒置振荡、________、静置、分液。溶有精油的CCl4层在________层（填“上”或“下”）。

（5）步骤③使用如图实验装置。加热，收集温度在________℃的馏分（该馏分可循环使用）。

交流反思：观察产品并进行小组讨论后，认为该方案主要有以下两个缺点：

缺点1精油中的某些成分有热敏性，受热后品质会发生改变；

缺点2该方法提取的精油中残留少量CCl4。

（6）基于小组的交流、反思和分析，你认为该小组进一步的研究方向是________。

6．(2022·徐州合格考模拟)过氧化钙晶体（CaO2·8H2O）常温下为白色，能溶于酸，难溶于水、乙醇，是一种温和的氧化剂，常用于鱼类长途运输的增氧剂等。

⑴过氧化钙晶体可用下列方法制备：CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。

用如下制取装置制备过氧化钙晶体。

①装置A中发生反应的化学方程式为______。

②仪器X的名称为______；Y是______。

③为提高CaO2·8H2O产率，装置B的温度需控制在0℃，可采取的方法是______。

⑵测定产品中CaO2·8H2O含量的实验步骤如下：

步骤一：准确称取0.5000 g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，再滴入2 mol·L—1的硫酸溶液，充分反应。

步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液，逐滴加入浓度为0.200 mol·L—1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液体枳为20.00 mL。求产品中CaO2·8H2O的质量分数。（写出计算过程）_____________

已知：CaO2·8H2O＋2KI＋2H2SO4＝CaSO4＋2K2SO4＋I2＋10H2O

I2＋2S2O32－=2I－＋ S4O62－

7．按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

(1)下列仪器中，使用时必须检查是否漏水的有_____________(填仪器序号)。

(2)步骤①操作名称为_____________，若将苯加入碘水中，振荡静置后，上层液体颜色为____________。

(3)步骤②需要上述仪器中的__________(填序号)，该实验操作名称为___________。

(4)步骤③需要上述仪器中的___________(填序号)，该实验操作名称为____________。

(5)步骤④需要上述仪器中的__________(填序号)，该仪器名称为___________。

8．氯化钾样品中含有少量氯化镁、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。

(1)已知步骤①②③④中加入的试剂均为过量，所得物质A是一种难溶于酸的沉淀，物质C属于碱，则试剂I的化学式为_________，试剂Ⅱ的化学式为__________，物质E的化学式为__________，试剂Ⅳ的化学式为__________。

(2)步骤①②③④中均采用了相同的分离提纯操作为_________，检验提纯后的KCl溶液中是否还含有的方法是：_____________________________________。

9．海水通过晾晒可得粗盐，粗盐中除含有NaCl外，还含有MgCl2，CaCl2，Na2SO4以及少量泥沙等杂质。以下是制备精盐的实验方案，各步操作流程如下：

（1）在第②步过滤操作中要用玻璃棒，作用是______________。

（2）在第③步操作的目的是除去粗盐中的______________（填化学式，下同），第⑦步操作的目的是除去滤液中的______________。

（3）第⑥步操作中得到沉淀的成分有：BaSO4、Mg(OH)2、______________（填化学式）。

（4）在第⑤步操作中，选择的除杂试剂Na2CO3不能用K2CO3代替，理由是______________。

10．某试剂瓶中FeSO4溶液中含有少量 NaCl、Na2SO4、CuSO4和NaNO3，请选择适当的试剂除去杂质，从而得到纯净的NaNO3晶体和FeSO4·7H2O晶体，相应的实验流程如图所示。

实验室只提供如下试剂：Ca(OH)2溶液，NaOH溶液，AgNO3溶液，BaCl2溶液，稀HNO3，稀H2SO4，铁粉，铜粉，锌粒。

请回答下列问题：

(1)若该混合溶液中，测得Fe2+浓度为2 mol/L，Cu2+、Na+、、Cl浓度均为1 mol/L，则c()=_________mol/L。

(2)若沉淀A是Cu(OH)2、Fe(OH)2的混合物，写出实验流程中下列加入试剂的化学式：X_____________。

(3)向溶液4加入试剂a，发生反应的化学方程式为_____________，通过过滤、洗涤的到溶液5，如何证明固体混合物已洗净__________________。

(4)步骤④中涉及的操作是：_____________、____________、过滤、洗涤、干燥。

(5)上述实验步骤③中加入过量Na2CO3溶液的目的是_____________。

(6)向溶液3中加入适量的____________(填化学式)，再结晶，从而获得NaNO3晶体。