2024年高考化学一轮复习（新高考版） 第5章 第29讲　常见气体的实验室制备、净化和收集

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1.了解常见气体的制备原理、装置及改进。2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
1.气体制备实验的基本思路
2.重要气体的发生装置依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：
制备气体： 、 、CH4等。
制备气体：Cl2、C2H4等。
(3)固体＋液体(不加热)―→气体
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3.常见气体典型制备装置举例(1)Cl2的实验室制备
(2)SO2的实验室制备
(3)NH3的实验室制备
4.气体的除杂方法(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
6.集气装置的创新——排液集气装置
(1)装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。①饱和食盐水——收集Cl2。②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。③饱和NaHS溶液——收集H2S。④四氯化碳——收集HCl或NH3。(2)装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体。
7.尾气处理的原因、方法及装置(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。②制取CO时，尾气的处理可采用a、c装置。③制取H2时，尾气的处理可采用a、c装置。
1.判断下列试剂使用是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
2.判断下列气体的吸收或收集方法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
1.根据装置和下表内的物质(省略夹持、净化以及尾气处理装置，图1中虚线框内的装置是图2)，其中能完成相应实验目的的是
一、气体的制备、净化和收集
稀硝酸和Cu反应生成NO，NO不溶于水，不与水反应，用排水法收集NO，进气方向是N→M，故A符合题意；浓硝酸具有强氧化性，与Na2SO3反应生成硫酸盐和NO2气体，因此无法检验SO2的氧化性，故B不符合题意；由于氨气极易溶于水，因此氨气溶于饱和NH4Cl溶液，不能用排饱和NH4Cl溶液的方法来收集氨气，故C不符合题意；二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应，而该实验没有加热装置，因此不能产生氯气，故D不符合题意。
2.根据实验目的设计的如下装置的连接中，正确的是
A.制备收集C2H4：连接a→c→gB.制备收集NO：连接b→c→e→dC.制备收集NH3：连接b→d→e→cD.制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
制备C2H4没有控制温度的温度计，A错误；NO与O2反应，不能用排空气法收集，B错误；浓硫酸吸收多余的NH3，易发生倒吸，C错误；饱和食盐水除去HCl气体，浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收多余的Cl2，D正确。
二、气体制备装置的改进与创新3.制备适量SO2，利用如图装置设计实验比较H2SO3、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱，并探究SO2的化学性质，下列说法错误的是
A.试剂Y是品红溶液，用来检验产物是SO2B.试剂Z是NaOH溶液，用来处理尾气C.溴水褪色，证明SO2具有还原性D.试剂X可以是酸性高锰酸钾溶液
由图可知，打开a、关闭b时，SO2与碳酸钠溶液反应生成CO2，试剂X为酸性高锰酸钾溶液，可除去过量的SO2，试剂Y为品红溶液，可检验SO2是否除尽，然后CO2与硅酸钠溶液反应生成硅酸沉淀，可比较二者酸性强弱；关闭a、打开b时，二氧化硫与溴水发生氧化还原反应生成硫酸和HBr，反应中二氧化硫作还原剂，具有还原性，试剂Z为NaOH溶液，在反应中可用于吸收尾气，以此解答。
4.下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随用随关随停功能的是
A、B、C可以利用压强差控制反应；D没有隔离板，所以不能控制反应的发生与停止。
5.Ca3N2是一种极易潮解的试剂。某小组利用氨气与钙反应制备氮化钙。下列说法错误的是
A.装置D中球形干燥管的作用是防止倒吸B.C中硬质玻璃管中发生反应：3Ca＋2NH3 Ca3N2＋3H2C.实验过程中，先启动装置A处反应，一段时间后再点燃装置C处酒精灯D.从产品纯度考虑，装置C、D之间应该增加E装置
氨气易溶于水、极易与酸反应，装置D中球形干燥管的作用是防止倒吸，故A正确；C中硬质玻璃管中NH3和Ca反应生成Ca3N2和H2，故B正确；实验过程中，先启动装置A处反应，排尽装置中的空气，一段时间后再点燃装置C处酒精灯，故C正确；装置E中氯化钙带有结晶水，失去吸水作用，故D错误。
6.[2021·天津，15(1)(2)(3)(4)]某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2。该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
(1)甲装置中主要仪器的名称为____________________。
根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至_________________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是__________________________________________________。
试管内的H2O2溶液被压入
长颈漏斗中，与MnO2分离
乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是_________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是_______________。
丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动，可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低。
(4)丙装置的特点是_____(填序号)。a.可以控制制备反应的开始和结束b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c.与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
催化剂铂丝可上下移动，可以控制制备反应的开始和结束，a正确；催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误。
1.(2022·北京，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是
浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成碘，则淀粉-KI溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A符合题意；铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫有漂白性，使品红溶液褪色，故B不符合题意；浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，使酚酞溶液变红，故C不符合题意；乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不与溴水反应，溴水褪色则说明2-溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成了丙烯，故D不符合题意。
2.(2022·山东，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是
通入CO2气体依次发生反应：CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3、CaCO3＋H2O＋CO2===Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项选；通入Cl2，发生反应：Cl2＋2FeCl2===2FeCl3、2FeCl3＋Fe===3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不选；
3.(2021·北京，5)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
4.(2021·海南，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是
H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥H2S，故A错误；发生反应：2H2O2 2H2O＋O2↑，浓硫酸可以干燥氧气，故B正确；铁片遇浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误。
5.(2021·全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是
氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，故A错误；二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，不能选用固固加热装置，故B错误；二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；氯化钠与浓硫酸共热制备HCl为固液加热反应，不能选用固固加热装置，故D错误。
6.(2017·全国卷Ⅰ,10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是
A.①②③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排出空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，空气中的氧气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应制氯气需要加热，不能用启普发生器制备，错误。
1.下列装置能达到实验目的的是
A.①④ B.②④ C.②③ D.①③
2.利用图示装置进行实验，反应进行足够长时间后装置Ⅱ中实验现象正确的是
稀盐酸和二氧化锰不反应，装置Ⅱ中无明显现象，故A错误；浓氨水和氧化钙反应生成氨气，氨气与硫酸亚铁溶液反应生成Fe(OH)2白色沉淀，然后变为灰绿色，最终变为Fe(OH)3红褐色沉淀，故B错误；酯化反应需要加热，但图中没有加热装置，不能生成乙酸乙酯，故C错误；浓盐酸与碳酸钙反应生成CO2气体，且浓盐酸易挥发，CO2、HCl均与Na2CO3反应使溶液碱性减弱，观察到装置Ⅱ中溶液由红色最终变为无色，故D正确。
3.(2022·广州检测)用如图装置制取气体(图中加热及气体收集装置均已略去；必要时可加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。利用下列方案可得到干燥、纯净气体的是
浓盐酸与MnO2共热可制备Cl2，但NaOH溶液会与Cl2反应，应选用饱和食盐水除杂，且碱石灰不能干燥Cl2，故A错误；NH3极易溶于水，不能通入水中，故B错误；稀硝酸与铜反应生成NO，NO难溶于水，且不与P2O5反应，故可以用水除杂，用P2O5干燥，故C正确；稀硝酸与Zn反应生成NO，不生成H2，故D错误。
4.为证明铜丝与稀硝酸反应生成的气体确实是NO，某同学设计了一套装置(如图1所示)，下列有关该实验的叙述不正确的是
A.为保证实验效果，反应开始前，稀硝酸可加 到与两侧胶塞相平的位置B.利用该装置可控制反应随时停止或继续反应C.生成的气体可利用图2装置来收集D.长玻璃管的作用可防止稀硝酸溢出
反应开始前，稀硝酸加到与两侧胶塞相平的位置，目的是排出U形管中的空气，防止O2干扰实验，A正确；关闭活塞a，反应产生的气体可使铜丝与稀硝酸分离，反应停止，打开活塞a，稀硝酸与铜丝接触又发生反应，B正确；若用图2装置收集NO，应将广口瓶中长导管换成短导管，短导管换成长导管，C错误；关闭活塞a，U形管内压强增大，稀硝酸被压入长玻璃管，可防止稀硝酸溢出，D正确。
5.用如图所示装置测定水中氢、氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U形管的质量差，实验测得m(H)∶m(O)>1∶8。下列对导致这一结果的原因分析中，一定错误的是
A.Ⅰ、Ⅱ装置之间缺少干燥装置B.Ⅲ装置之后缺少干燥装置C.Ⅱ装置中玻璃管内有水冷凝D.CuO没有全部被还原
用H2还原CuO时，装置Ⅲ中CaCl2吸收的是生成的水，故U形管的质量差为生成的水的质量，装置Ⅱ中玻璃管通H2前后的质量差为反应时消耗CuO中氧的质量，即生成的水中氧元素的质量，而m(水)－m(氧)＝m(氢)。Zn和稀硫酸反应产生的H2不干燥[m(水)偏大]，装置Ⅲ后不加干燥装置，使Ⅲ中CaCl2吸收空气中的水分[m(水)偏大]，Ⅱ中玻璃管内有水冷凝[m(氧)偏小]，都会造成测得m(H)∶m(O)>1∶8。H2O的组成与CuO是否完全反应无关，只与通H2前后玻璃管的质量差和生成的水的质量有关。
6.(2022·晋中市高三模拟)某实验小组拟利用如图装置制取干燥的氮气。下列说法错误的是
A.装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为NaNO2 ＋NH4Cl NaCl＋N2↑＋2H2OB.加热片刻后需要将酒精灯移开，说明该反 应是放热反应C.装置Ⅱ的作用是冷凝水蒸气D.在装置Ⅲ末端收集纯净干燥的N2只能用向下排空气法
根据题中给出的反应物和生成物，结合原子守恒和得失电子守恒，可知装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为NaNO2＋NH4Cl NaCl＋N2↑＋2H2O，A项正确；因移开酒精灯后反应仍能进行，说明该反应是放热反应，B项正确；根据化学方程式可知产物中有水蒸气，为便于干燥，可用装置Ⅱ冷凝大部分水蒸气，再用装置Ⅲ进行干燥，C项正确；N2的密度与空气的密度相差不大，不能用排空气法收集，D项错误。
7.(2022·佛山市南海区高三模拟)在一定条件下，向Al2O3和过量C粉的混合物中通入纯净的氯气，可制得易水解的AlCl3，反应的化学方程式为Al2O3＋3Cl2＋3C 2AlCl3＋3CO，实验装置如图所示。下列说法错误的是
A.装置a中反应的化学方程式为MnO2＋ 4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2OB.装置b、c中盛装的分别是饱和食盐水 和浓硫酸C.装置d、e之间应添加一个干燥装置D.此实验的尾气，除氯气外都可直接排放到大气中
装置a为制取Cl2的装置，浓盐酸和二氧化锰在加热的条件下反应生成氯气，反应的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，A项正确；
b中盛装饱和食盐水，可用于除去氯化氢气体，c中盛装浓硫酸，起到干燥的作用，B项正确；氯化铝易水解，则应在装置d、e之间应添加一个干燥装置，防止装置e中的水进入装置d中，C项正确；尾气除氯气外还有CO，不能直接排放，D项错误。
8.已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4 MnSO4＋Na2SO4＋Br2↑＋2H2O，实验室利用如图所示的装置制备溴苯(部分夹持及加热装置已略去)。下列说法正确的是
A.可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br2B.装置乙中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝C.装置丙中的铁丝主要用于搅拌，使反应物充分混合D.装置丁中有淡黄色沉淀产生，证明苯与溴发生了取代反应
除去溴苯中的溴应用氢氧化钠溶液，A错误；溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止溴蒸气冷凝，B正确；装置丙为制取溴苯的发生装置，其中铁丝作该反应的催化剂，C错误；挥发的溴及生成的HBr均与硝酸银反应，则丁中有淡黄色沉淀产生，不能证明苯与溴发生了取代反应，D错误。
9.(2022·广州市天河中学模拟)高温下CaSO4和焦炭可发生反应：CaSO4＋C CaS＋CaO＋气体产物。某化学兴趣小组设计了如图所示实验装置探究气体产物的成分。已知B、C、D、E、F装置中的试剂均为足量。
下列叙述错误的是A.通入氮气可排尽装置中的空气，防止氧气的 干扰，a管的作用是平衡气压B.若实验后酸性KMnO4溶液的颜色变浅、pH增 大，则气体产物中含有SO2C.若实验后Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀，则气体产物中含有CO2D.若实验后E装置中黑色固体变红、F装置中溶液变浑浊，则气体产物中含有CO
如果不排尽装置中的空气，氧气与碳在高温下反应，会干扰气体产物的检验，a管可以起到平衡气压的作用，故A正确；
C装置中产生的白色沉淀应为碳酸钡，据此可判断气体产物中含有CO2，故C正确；黑色氧化铜变为红色的铜，同时澄清石灰水变浑浊，说明气体产物中含有CO，故D正确。
10.(2022·重庆市第十一中高三模拟)“化学多米诺实验”即只需控制第一个反应，利用反应中气体产生的压力和虹吸作用原理，使若干化学实验依次发生。如图是一个“化学多米诺实验”，已知：Cu2＋＋4NH3·H2O===4H2O＋[Cu(NH3)4]2＋ (该反应产物可作为H2O2分解的催化剂)。下列有关分析错误的是
A.整套装置中一共只有3个氧化还原反应B.为了保证实验成功，实验前必须检查整 套装置的气密性C.a的作用是平衡气压，便于稀硫酸顺利流下D.I的作用是吸收挥发出的H2S气体
由实验装置图可知，装置B中锌和稀硫酸反应生成硫酸锌和氢气，反应生成的氢气进入装置C中，使装置C中气体压强增大，将硫酸和少量硫酸铜的混合溶液压入装置D中，锌和混合溶液发生反应生成铜、硫酸锌和氢气，反应生成的氢气进入装置E中，使装置E中气体压强增大，将硫酸铜溶液压入装置F中，铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜离子，当E中长导管的底端低于液面后，氢气进入装置F中，将反应生成的四氨合铜离子压入装置G中，在四氨合铜离子的催化作用下，过氧化氢分解生成氧气和水，反应生成的氧气进入装置H中，与过量的氢硫酸反应生成硫和水，装置I中氢氧化钠溶液用于吸收挥发出的硫化氢，防止污染环境。
11.氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：＋4价钒的化合物易被氧化，回答下列问题：(1)制备过程中，上述装置依次连接的合理顺序为e→_______________(按气流方向，用小写字母表示)。装置A中饱和NaHCO3溶液的作用是_________________________。
除去二氧化碳中的HCl杂质
由于＋4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用装置C产生的CO2排出装置内的空气，而装置C中产生的CO2中会混入HCl杂质，用装置A中的饱和NaHCO3溶液除去，用装置B检验CO2是否充满整个实验装置，故上述装置依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c。
(2)连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，先________________(填实验操作)，当装置B中溶液变浑浊时，关闭K1，打开K2，进行实验。(3)写出装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为_____________________________________________________________________________________。
6VOCl2＋6H2O＋
17NH4HCO3===(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓＋13CO2↑＋12NH4Cl
12.(2022·河北模拟)某同学在实验室采用下列装置探究CO和H2的转化，并检验部分产物。已知草酸(HOOC—COOH)在浓硫酸存在时加热分解为CO2、CO和H2O，E中的ZnO/CuO仅作催化剂，实验完毕，F中收集到纯净液体1.536 g，G中收集到的气体体积为89.6 mL(折算成标准状况，不包括通入的氦气)。请回答下列问题：
(1)B中盛放的试剂为________。(2)C中发生反应的离子方程式为________________________。(3)向F中液体投入金属钠，有气泡产生，通过其他实验测得F中液体为纯净物，且其相对分子质量为32，则E中反应的方程式为__________________________________________。
Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(4)有关装置G的操作叙述正确的是________(填字母，下同)。A.添加药品完毕，调整G中两液面相平，读得量气管的初始读数B.当G中两液面差不再变化时，立即调整G中左右两侧液面相平，读得量气管的最终 读数C.初始读数时仰视，最终读数时俯视，导致测得气体体积偏大
添加药品完毕，调整G中两液面相平之前，应该先通入氦气赶走反应装置内的空气，避免发生爆炸，故A错误；当G中两液面差不再变化时，应该等气体恢复到室温时，再调整G中左右两液面相平，读得量气管的最终读数，故B错误；初始读数时仰视，最终读数时俯视，在量气管上的高度差变高，导致测得气体体积偏大，故C正确。
(5)有关酒精灯操作的叙述正确的是________。A.先点A处酒精灯，后点E处酒精灯B.先点E处酒精灯，后点A处酒精灯C.先撤A处酒精灯，后撤E处酒精灯D.先撤E处酒精灯，后撤A处酒精灯
有关酒精灯操作的叙述，先点E处的酒精灯，让生成的CO和H2立即反应，后撤E处的酒精灯，因为第二次通氦气的目的是将反应器残留的CO和H2赶到E处反应，不能没有加热条件，因此正确的是B、C。
(6)该实验中分两次通入定量氦气，第二次通入氦气的作用是________________________________________。
该实验中分两次通入定量氦气，第二次通入氦气的作用是将反应器残留的CO和H2赶到E处反应，否则定量实验测定的数据不准确。
(7)综合实验中的数据，反应完毕，剩余n(H2)＝________ml。