浙江省高考化学三年（2021-2023）模拟题分类汇编77化学实验基础（1）

这是一份浙江省高考化学三年（2021-2023）模拟题分类汇编77化学实验基础（1），共40页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题，元素或物质推断题等内容，欢迎下载使用。

浙江省高考化学三年（2021-2023）模拟题分类汇编77化学实验基础（1）

一、单选题
1．（2023·浙江·统考模拟预测）下列实验设计、现象和结论都正确的是
选项
实验目的
实验设计
现象和结论
A
探究温度对化学平衡的影响
加热0.5mol•L-1CuCl2蓝色溶液
加热溶液变为蓝绿色，说明[Cu(H2O)4]2+转化为[CuCl4]2-吸热
B
比较AgBr和AgCl的Ksp大小
向NaCl和NaBr的混合溶液中逐滴加入少量AgNO3溶液
产生淡黄色沉淀，说明Ksp(AgBr)＜Ksp(AgCl)
C
证明干燥的氯气不具有漂白性
将干燥的氯气通入盛放红色鲜花的集气瓶中
红色鲜花颜色褪去，说明干燥的氯气有漂白性
D
探究浓度对反应速率的影响
室温下向A、B两支试管中分别装入等体积的稀硫酸和浓硫酸，再加入表面积相等的铁片
B试管中无明显现象，说明浓度越大反应速率越慢
A．A B．B C．C D．D
2．（2023·浙江金华·统考模拟预测）下列方案设计、现象和结论均正确的是

方案设计
现象和结论
A
往溶液中加入适量铜粉
铜粉溶解，溶液变蓝，说明Fe比Cu活泼
B
用洁净的玻璃棒蘸取某无色溶液，在酒精灯火焰上灼烧
火焰出现黄色，说明溶液中含有Na元素
C
取溶液于试管中，加入足量NaOH溶液，试管口放一张湿润的红色石蕊试纸
试纸没有变蓝，说明溶液中没有
D
向淀粉溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，冷却后直接加入碘水
溶液没有变蓝，说明淀粉已水解完全
A．A B．B C．C D．D
3．（2023·浙江台州·统考二模）探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
选项
目的
方案设计
现象和结论
A
判断的化学键类型
将固体溶于水，进行导电性实验，溶液可导电
中含有离子键
B
证明水溶液的酸性与漂白性
分别在石蕊溶液与品红溶液中通入适量气体
石蕊溶液变红后没有褪色，品红溶液褪色，说明水溶液呈酸性，有漂白性
C
证明浓硫酸具有强氧化性
加热浓硫酸、固体与固体的混合物
有黄绿色气体产生，说明浓硫酸具有强氧化性
D
比较S与的非金属性强弱
用试纸测定的和溶液的
若前者的试纸颜色比后者深，说明非金属性：

A．A B．B C．C D．D
4．（2023·浙江台州·统考二模）下列实验的基本操作正确的是
A．中和热测定时，盐酸与溶液混合后匀速旋转玻璃搅拌棒搅拌
B．润洗滴定管时，待装液润湿内壁后从上口倒出
C．配制溶液时，用蒸馏水溶解固体
D．用作萃取剂，分液时有机层从分液漏斗下端流出
5．（2023·浙江·模拟预测）探究的性质，根据实验方案和现象，下列结论不正确的是

实验方案
现象
结论
A
测定均为离子化合物的和
的熔点更高
中离子键强于中离子键
B
常温下，测定溶液的

发生了水解
C
向溶液中滴加1滴酸性溶液
紫色褪去，溶液澄清
将氧化为
D
向溶液中加入
产生淡黄色沉淀
将氧化为

A．A B．B C．C D．D
6．（2022·浙江·模拟预测）下列实验有关操作正确的是
A．重结晶法提纯苯甲酸的步骤是加热溶解，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥
B．检验乙酰水杨酸水解产物，先后加入NaOH、溶液，观察溶液是否变为紫色
C．受强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
D．制备摩尔盐(六水合硫酸亚铁铵)晶体，应小火加热直到有大量晶体析出

二、实验题
7．（2023·浙江绍兴·统考模拟预测）硫代硫酸钠(Na2S2O3∙5H2O)俗称大苏打，主要用作照相业定影剂。实验室中用工业硫化钠、纯碱、二氧化硫等物质制备硫代硫酸钠晶体的流程如下：
  
已知：
①工业硫化钠含有重金属硫化物、煤粉等杂质而呈红褐色或棕黑色。硫化钠易溶于水，微溶于乙醇，能溶于热的乙醇。
②用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行：



③Na2S2O3∙5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失去结晶水
请回答：
(1)步骤Ⅰ回流用到的主要玻璃仪器有圆底烧瓶和___________；回流适用的加热方式是___________。
A．水浴加热                B．油浴加热                C．酒精灯直接加热        D．电热套温和加热
(2)步骤Ⅱ趁热过滤的目的是___________。
(3)步骤Ⅳ、Ⅴ制备Na2S2O3∙5H2O的装置如图所示：
    
①锥形瓶中发生总反应的化学方程式为___________；反应中Na2CO3固体的用量不宜过少，理由是___________。
②步骤Ⅴ，当锥形瓶中溶液pH≈7时应停止通入SO2，若继续通入SO2，将导致产率降低，理由是___________。
(4)步骤Ⅵ，选出获取Na2S2O3∙5H2O晶体过程中合理的操作并排序：________
过滤，取滤液→___________→___________→___________→___________→___________→40℃下干燥40～60分钟→产品。
a．蒸发浓缩至产生细密的气泡且溶液表面出现晶膜    
b．蒸发浓缩至大量晶体析出
c．停止加热，自然冷却                            
d．加乙醇洗涤晶体2～3次
e．过滤                                            
f．加入乙醇，促使晶体快速析出
8．（2023·浙江宁波·统考二模）乳酸亚铁{，}是一种常见的食品铁强化剂，溶于水，难溶于乙醇。某研究小组以矿渣X(主要成分是，含少量、杂质)制备乳酸亚铁并进行产品含量测定，制备流程如下(部分环节已略去)：

已知：①一定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH如下表所示，
金属氢氧化物
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH

7.6
9.6

2.2
3.4

4.1
5.4
②
(无色配离子)
请回答：
(1)步骤Ⅳ，转化时使用如图装置，仪器A的名称是___________。

(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅱ，加入氨水调节pH后，组分A中主要含铁成分为、
B．步骤Ⅲ，固体B为铁
C．固体C为和Fe
D．重结晶后可选择乙醇洗涤晶体
E．为得到干燥的乳酸亚铁晶体，采用高温烘干的方式
(3)实验室常用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定。
①从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤［“___________”上填写一件最关键仪器，“(        )”内填写一种操作，均用字母表示］___________
蒸馏水洗涤______→润洗→(        )→装液→(        )→(        )→用_________(量取一定体积的)→加指示剂，准备开始滴定。
仪器：a．烧杯；b．酸式滴定管；c．碱式滴定管；d．锥形瓶
操作：e．调整液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
f．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液
g.打开活塞快速放液
h．控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出
i．将洗涤液从滴定管上口倒出
②滴定曲线如下图所示(曲线a未加磷酸，曲线b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因是：溶液酸化抑制水解、___________(写出两个理由)。

(4)研究小组为了测定乳酸亚铁产品中的含量，称取5.600 g乳酸亚铁产品溶于蒸馏水，定容至250 mL，进行如下实验。
【实验一】铈量法测定含量。
取25.00 mL试液，用0.1000 mol/L的标准溶液滴定至终点。滴定反应为：，4次滴定消耗溶液的体积如下，
实验次数
1
2
3
4
消耗溶液的体积/mL
18.75
20.05
18.70
18.65
①则该产品中含量为___________%(保留四位有效数字)。
【实验二】高锰酸钾法测定含量。
取25.00 mL试液，加入适量硫酸，用0.0200 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点。4次滴定测得的含量如下，
实验次数
1
2
3
4
含量(%)
19.61
20.17
21.26
19.46
②比较实验一、二测得的产品中含量，认为铈量法适合于乳酸亚铁中含量的测定，原因是___________。
9．（2023·浙江嘉兴·统考二模）三氯乙醛()是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某小组探究制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。

已知：①制备原理：，(保持70℃左右)
②有关物质的性质：

相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度/
乙醇
46
-117
78.5
与水互溶
0.789
三氯乙醛
147.5
-57.5
97.8
溶于水、乙醇
1.51
请回答：
(1)仪器a的名称为_______。若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_______。
(2)下列说法不正确的是_______。

A．本实验较合理的加热方式是水浴加热
B．多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率
C．为证明D中产生HCl，需要在D和E之间增加装置(如图)
D．反应后的混合物可采用分液操作进一步分离、提纯三氯乙醛
(3)若撤去装置C会导致产率降低，原因是_______。
(4)粗产品纯度的测定：称取5.00g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取10.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL碘标准溶液，再加入适量溶液。反应完全后加适量盐酸调节溶液的pH，立即用溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗溶液20.00mL。(测定原理：、、)
①选出正确的滴定操作并排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤标准溶液润洗滴定管→_______→到达滴定终点，停止滴定，记录读数。
a.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
b.调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度
c.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内颜色变化
d.装入标准液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管
e.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化
f.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
g.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
②产品的纯度是_______%(计算结果保留2位小数)
10．（2023·浙江台州·统考二模）实验室制备一种钴的配合物，化学式为，摩尔质量为，是一种微溶于水、难溶于稀盐酸的紫红色晶体，在热的强碱溶液中不稳定，释放出全部氨分子。实验流程如下：

已知制备原理：反应a：
反应b：
请回答：
(1)下列说法不正确的是_______。
A．由实验可知与钴离子形成配位键的能力由强到弱为：
B．的唯一作用是为反应提供氯离子
C．将步骤III中的浓盐酸改为硫酸溶液，是对方案的优化
D．若步骤II的溶液过低，会导致产率降低
(2)为了使反应快速、充分地进行，步骤II、III均需边振荡仪器A边加试剂，但发现产物中混有大量粉红色的副产物，请回答：

①大量副产物生成的原因是_______。
②通过对装置的改进可以提高纯度和产率，图中可用来代替仪器A的是_______(填“B”或“C”)。
③不管有无改进装置，产物中都会混杂有少量蓝色晶体，经测定是碱式氯化亚钴，化学式为，请解释原因_______。
(3)为步骤IV中一系列操作选择合理选项并排序：蒸发浓缩至少量晶体析出→___→c→___→___→最终得到紧红色晶体____。
a.趁热过滤b.冷却至室温并过滤c.用冷水分数次洗涤固体d.用盐酸分数次洗涤固体e.105℃下烘干f.投入浓硫酸中干燥
(4)为了测定某目标产物的纯度(杂质除外均不参加反应)，称取样品溶于水，在容量瓶中配成溶液，取溶液进行如下操作：
步骤I：加入的溶液并加热至沸腾进行蒸氨，将生成的气体全部通入的盐酸中，用的标准液滴定剩余盐酸，消耗标准液。
步骤II：将蒸氨后的溶液冷却至室温，加硝酸中和至酸性，用标准液滴定至终点，消耗标准液。
样品的纯度为_______。
11．（2023·浙江·模拟预测）某研究小组以、、为原料，用如下装置制备；

B为直型管式电阻炉，880°C时，该装置内先后发生以下反应：
I.
II.
已知：





颜色
暗紫色
紫红色
无色
无色
在反应装置内的状态
固态
气态
气态
气态
请回答：
(1)C装置的作用是___________，D装置中浓硫酸的作用是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．当装置中出现紫红色气体，说明已消耗完毕
B．装置D后连接的导管可直接插入水中吸收尾气
C．应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关
D．反应结束，按顺序关闭装置B的加热开关
(3)开始反应后，为提高H2的利用率，应降低H2流量，而实验过程中H2流量却需要远大于化学计量值的原因是___________。与H2的比例过大，容易引发副反应II，可通过调节___________，达到调整的通入量。
(4)该研究小组采用滴定法测定产品中的质量分数。
滴定原理：利用将产物中三价钛氧化为四价，然后用滴定剩余的。
已知：实验室现有的含有杂质。
①从下列选项中选择最佳操作并排序(部分操作可重复使用)完成实验：
I.____________；
II.____________。

a．转移至100mL容量瓶并定容
b．加入 (过量)，30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
c．静置，观察颜色变化
d．取20.00mL待测液，加入指示剂，用标准液滴定
e．另称取，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
②实验I中在进行d操作时，不慎将标准液滴出锥形瓶，将导致测定的质量分数___________。(填“偏高”、“偏低”、“无影响”)
12．（2023·浙江·模拟预测）叠氮化合物是重要的有机合成试剂，实验室制备KN3流程如图。
Ⅰ.制备亚硝酸异丙酯

Ⅱ.制备KN3

已知：相关物质的性质见下表
物质
颜色、状态
沸点
溶解性
KN3
无色晶体
300℃，受热易分解
易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
(CH3)2CHOH
无色液体
82℃
微溶于水，与乙醇、乙醚混溶
(CH3)2CHONO
无色油状液体
39℃
不溶于水，与乙醇、乙醚混溶
N2H4·H2O
无色油状液体
118℃
与水、乙醇混溶，不溶于乙醚
回答下列问题：
(1)KN3制备装置如图1所示，虚线框中最为合适的仪器是_______。(填序号)

(2)步骤②洗涤(CH3)2CHONO使用NaHCO3溶液的主要目的是_______。
(3)写出由(CH3)2CHONO、N2H4·H2O和KOH反应生成KN3和(CH3)2CHOH的化学方程式_______。
(4)下列说法正确的是_______。(填序号)
A．步骤①为控制温度<0℃可用冰水浴
B．步骤⑥加入无水乙醇和用冰盐浴的目的是促使KN3结晶析出并且得到大颗粒晶体
C．步骤⑦可用乙醇、乙醚多次洗涤，目的之一是洗去吸附在晶体上的水分以减少产品损失和干燥时间
D．步骤⑧操作X为：使用适量的乙醚溶解粗产品，然后过滤、洗涤、干燥
Ⅲ.纯度检测-“分光光度法”，其原理：Fe3+与N反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“N吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N)。
查阅文献可知：不同浓度的5.0mLKN3标准溶液，分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的c(N)与吸光度的关系曲线图如图。

纯度检测步骤如下：
①准确称量mgFeCl3·6H2O晶体，配制100mLFeCl3标准液(与文献浓度一致)。
②准确称量0.54gKN3样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液加入VmL(足量)FeCl3标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。
(5)配制FeCl3标准液：将mgFeCl3·6H2O晶体放入洁净的烧杯，_______，玻璃棒充分搅拌，再加水稀释，冷却后转移至100mL容量瓶。
(6)步骤中②中取用FeCl3标准液V=_______mL，样品的质量分数为_______。(保留两位有效数字)

三、工业流程题
13．（2023·浙江金华·统考模拟预测）高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元聚合物锂电池的正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素)制备，工艺流程如下图所示：
  
相关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子







开始沉淀的pH
8.1
6.3
1.5
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的pH
10.1
8.3
2.8
4.7
10.9
8.2
8.9
请回答：
(1)“溶浸”步骤中，可加快溶浸速率的措施有___________(写两条)。
(2)下列有关该工艺流程的叙述正确的是___________。
A．“溶浸”步骤中的“滤渣1”的主要成分是S和SiO2(或不溶性硅酸盐)
B．“氧化”步骤中添加的MnO2的作用是催化剂
C．“调pH”步骤中，溶液的pH范围应调节为4.7～6
D．“沉锰”步骤的离子方程式为
(3)“除杂2”步骤的目的是生成MgF2沉淀从而除去Mg2+。若溶液酸度过高，Mg2+沉淀不完全，请从平衡移动的角度解释其原因___________。
(4) MnCO3加入足量稀硫酸充分溶解后，经过一系列操作可得较纯的MnSO4晶体。这一系列操作是______→______→过滤→______→______→纯净的MnSO4晶体。______
(5) Mn2+含量可通过过硫酸铵—硫酸亚铁铵法进行测定。其原理是将试样溶于硫酸中，使溶液中的Mn2+在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵把Mn2+氧化为高锰酸，然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸，根据标准液消耗量计算Mn2+的含量。相关方程式如下：

①测定操作步骤如下，在横线内填写一件最关键仪器补全步骤：
用___________称量 MnSO4样品0.250g→用100mL容量瓶将MnSO4样品配成100mL溶液→用___________取待测液25.00mL于锥形瓶中→加入适量硫磷混合酸和硝酸银，再加入足量过硫酸铵充分反应→加热煮沸除去多余的过硫酸铵→用酸式滴定管盛装0.1000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液，滴定3次，分别消耗20.04mL、19.30mL、19.96mL。
②根据以上数据计算样品中MnSO4的质量分数___________。
14．（2023·浙江绍兴·统考二模）高纯氟化镁具备优异的光学性质和抗腐蚀性被广泛应用于高端领域。某研究小组利用镁片(含及少量惰性杂质)制备高纯氟化镁流程如下，请回答：

已知：
①甲醇沸点：
②该实验条件得到的氟化镁并不是晶型沉淀，其颗粒细小，常常吸附水分成黏稠胶状。
(1)利用图1装置可检测镁与甲醇反应速率。仪器A的名称___________。

(2)写出氟化反应涉及的化学方程式___________。
(3)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ：反应温度不选择，主要由于在反应过于剧烈难以控制。
B．步骤Ⅱ：待镁片上不再有微小气泡生成时，可进行步骤Ⅱ。
C．步骤Ⅲ：制备悬浊液B，应先将通入高纯水达到饱和，再加到固体A中。
D．步骤Ⅳ：在进行氟化反应时，应做好防护措施和配备应急药品。
(4)步骤Ⅱ的一系列操作目的是为获得固体A．从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“_______”上填写一件最关键仪器，“(_______)”内填写一种操作，均用字母表示]________。
取仪器A中的溶液，用___________(___________)→用___________(蒸馏减少溶剂)→用___________(___________)→用漏斗(过滤得到固体A)
【仪器】a．烧杯；b．铜质保温漏斗；c．漏斗；d．空气冷凝管；e．直形冷凝管；f．球形冷凝管
【操作】g。过滤；h．趁热过滤；i．冷却结晶；j。蒸发结晶
(5)步骤Ⅴ：产品在不同温度下干燥，对其进行红外光谱分析如下图，已知羟基引起的吸收峰在波数处请选择最合适的温度___________。(填“、、或”)

15．（2023·浙江·模拟预测）聚合硫酸铁(PFS)是一种优质的絮凝剂，其化学组成可表示为。以黄铁矿渣(含、PbS、NiS)为原料制备聚合硫酸铁流程如下。

请回答：
(1)写出“酸浸”过程中发生反应的离子方程式_______。
(2)上述“萃取”过程可表示为(水层)(有机层)(有机层)(水层)。下列说法不正确的是_______。
A．可将黄铁矿渣粉碎以提高酸浸效率
B．酸浸时可选择浓硫酸以提高酸浸效率
C．可选择作为萃取剂
D．为获得溶液可往萃取后的有机层中加稀硫酸
(3)在“氧化、水解”过程中，溶液的pH与反应时间的关系如图所示，pH在20min左右出现波动的原因是_______。

(4)请选择合适的编号，按正确的操作顺序完成萃取实验：倒入溶液和萃取剂→___→_____→f→_____→_____→使下层液体慢慢流出→c→上层液体从上口倒出(操作不重复使用)。
a.打开上口玻璃塞；b.塞上上口玻璃塞；c.关闭下口活塞；d.打开旋塞；e.倒转分液漏斗振摇并放气；f.放在铁圈上静置；g.手持静置。
(5)设计以下实验测定以上制备中的值。已知：钨酸钠可与生成蓝色物质“钨蓝”。
步骤1：称取一定质量的PFS样品，加入和蒸馏水配成100.00mL溶液，分成两等份。
步骤2：取其中一份于锥形瓶中，加入钨酸钠指示剂，用的溶液滴定至终点，消耗溶液。
步骤3：取另一份溶液于锥形瓶中，加入足量KF溶液掩蔽，滴加几滴酚酞溶液，用的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液10.00mL。
①步骤2中滴定终点的现象是_______。
②试计算中的值_______。

四、元素或物质推断题
16．（2023·浙江嘉兴·统考二模）黄色固体化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验(题中各物质状态均为室温条件状态)：

已知：A、B、D、F、G均是纯净物。
请回答：
(1)X的组成元素是_______，X的化学式是_______。
(2)写出化合物X生成蓝色固体F的化学反应方程式_______。
(3)固体G能缓慢溶于氨水，写出该反应的离子方程式_______。
(4)设计实验检验溶液E中的阴离子_______。
17．（2023·浙江绍兴·统考二模）某钾盐X由四种元素组成，某小组按如下流程进行实验。请回答：

已知：相同条件下，A、B为中学常见气体且密度相同。D、E均为二元化合物，气体F能使品红溶液褪色且通入无色溶液E中，有淡黄色沉淀生成。
(1)气体B的电子式是___________，C的化学式是___________。
(2)写出固体混合物D、G共热所发生的化学反应方程式___________。
(3)无色溶液E中滴加盐酸观察到气泡。收集少量气体通入溶液，观察到黑色沉淀生成。写出生成沉淀的离子反应方程式(发生非氧化还原反应)___________。
(4)将G溶于氨水得到一无色溶液，设计实验检验无色溶液中主要离子___________。
18．（2023·浙江·二模）化合物X由两种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：

已知：X可与水反应生成一种二元含氧酸，流程中X与NaOH(物质的量之比1：1)发生化合反应得到溶液A(含4种元素)。B和D为纯净物。
请回答：
(1)X的组成元素是___________，X的化学式是___________。
(2)写出X→A的化学方程式___________。
(3)写出C→D的离子方程式___________。
(4)实验室制得的黄绿气体单质B含有HCl，设计实验验证___________。
19．（2023·浙江·模拟预测）化合物X由三种前四周期常见元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：

请回答：
(1)E的电子式是_______，X的化学式是_______。
(2)写出X与足量浓反应的化学方程式_______。
(3)写出气体D与酸性溶液反应的离子反应方程式_______。
(4)设计实验检验溶液G中的阳离子_______。
20．（2023·浙江·模拟预测）固体化合物X由3种元素组成，某学习小组开展如下探究实验：

其中气体体积已经折算成标况，气体A可使品红溶液褪色，固体B是混合物，溶液D显深蓝色，沉淀E经过滤、洗涤、灼烧后得到0.80g红棕色固体，请回答：
(1)化合物X所含元素是_______(填元素符号)。
(2)溶液D中显深蓝色的溶质是_______(用化学式表示)。
(3)化合物X在空气中灼烧的化学化学方程式_______。
(4)干燥的气体A与氯气在活性炭催化下可生成一种用于有机合成的常见物质，该物质水解时发生非氧化还原反应得到两种强酸。写出该物质分子的结构式：_______。
(5)向溶液C中加入一定量的，充分反应后，仍有固体存在，此时，溶液中一定没有的金属阳离子是_______，请设计实验证明你的结论_______。

参考答案：
1．A
【详解】A．加热0.5mol•L-1氯化铜蓝色溶液，溶液变为蓝绿色，说明[Cu(H2O)4]2++4Cl﹣[CuCl4]2﹣+4 H2O的平衡向正反应方向移动，该反应为吸热反应，故A正确；
B．没有明确混合溶液中氯化钠和溴化钠的浓度是否相等，则向混合溶液中加入少量硝酸银溶液生成淡黄色沉淀，不能说明溴化银的溶度积小于氯化银，故B错误；
C．干燥的氯气没有漂白性，红色鲜花颜色褪去是因为氯气与水反应生成的次氯酸应强氧化性而表现漂白性，故C错误；
D．室温下铁在浓硫酸中会发生钝化，阻碍反应的继续进行，则室温下向A、B两支试管中分别装入等体积的稀硫酸和浓硫酸，再加入表面积相等的铁片不能用于探究浓度对反应速率的影响，故D错误；
故选A。
2．D
【详解】A．铜粉溶解，溶液变蓝，因为2+Cu=2FeCl2+CuCl2，无法说明Fe比Cu活泼，A错误；
B．玻璃棒成分中含硅酸钠，灼烧时焰色反应为黄色，无法判断溶液中是否含钠元素，B错误；
C．因为氨气在水中溶解度大，检验，加入NaOH，加热，然后在试管口放一张湿润的红色石蕊试纸，C错误；
D．向淀粉溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，冷却后直接加入碘水，溶液没有变蓝，说明淀粉已水解完全，D正确；
故答案选D。
3．B
【详解】A．氯化氢为共价化合物，溶于水会电离出氢离子、氯离子，溶液能导电；故固体溶于水，进行导电性实验，溶液可导电，不能说明其含有离子键，故A不符合题意；
B．酸性溶液使石蕊试液变红色，石蕊溶液变红后没有褪色，说明水溶液呈酸性；品红溶液褪色，说明能使有色物质褪色，有漂白性，故B符合题意；
C．加入二氧化锰，也可能是二氧化锰使氯离子氧化生成氯气，不能说明浓硫酸具有强氧化性，故C不符合题意；
D．硫化氢、氯化氢不是硫、氯对应的最高氧化物的水合物，故的和溶液的大小不能说明硫、氯的非金属性强弱，故D不符合题意；
故选B。
4．D
【详解】A．中和热测定时，盐酸与氢氧化钠溶液混合后，用套在温度计上的环形玻璃搅拌棒上下轻轻地搅拌使溶液混合均匀，故A错误；
B．润洗滴定管时，待装液润湿内壁后，为保证整个滴定管都被润洗，应从下端流出，故B错误；
C．用80mL蒸馏水溶解氯化钠固体，然后还需洗涤，总体积可能超过100mL，一般用配制体积的三分之一水进行溶解，故C错误；
D．二氯甲烷的密度大于水，分液时二氯甲烷应从分液漏斗下端流出，故D正确；
故选D。
5．C
【详解】A．离子化合物的熔点和离子化合物的晶格能有关，钠离子半径比钾离子半径更小，硫化钠的晶格能更大，中离子键强于中离子键，故的熔点更高，A正确；
B．硫离子水解导致溶液显碱性，pH大于7，B正确；
C．硫离子具有还原性、高锰酸钾具有强氧化性，反应中硫化钠过量，高锰酸钾不足，反应生成硫单质，生成的硫单质溶于硫化钠溶液而显黄色，C错误；
D．过氧化氢将硫离子氧化为硫单质，产生淡黄色沉淀，D正确；
故选C。
6．C
【详解】A．重结晶法提纯苯甲酸的前三步是①加热溶解，②趁热过滤，③冷却结晶，再过滤、洗涤、干燥、称重，A错误；
B．碱性条件下只会看到红褐色沉淀，B错误；
C．受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，降低浓度，然后相应地用弱碱性物质(碳酸氢钠溶液)或弱酸性物质(饱和硼酸溶液)清洗，最后用水冲洗，并视情况做进一步处理，C正确；
D．亚铁离子加热过程中易被氧化，该盐结晶水也会失去，所以在小火加热，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，将其静置，自然冷却，D错误；
故选C。
7．(1) 冷凝管(直形或球形) AD
(2)除去硫化钠中的不溶性杂质，防止硫化钠晶体冷却析出，从而降低产率
(3) 碳酸钠用量过少，中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠 继续通SO2会使溶液的pH降低，Na2S2O3酸性条件下会与H+发生反应
(4)a→c→f→e→d

【分析】工业硫化钠含有重金属硫化物、煤粉等杂质而呈红褐色或棕黑色，硫化钠易溶于水、微溶于乙醇、能溶于热的乙醇，而重金属硫化物、煤粉都难溶于水，所以加入95%的乙醇溶液、水、加热回流，可使硫化钠充分溶解，趁热过滤，得到硫化钠的乙醇溶液；经过蒸发浓缩、结晶等操作后过滤，从而获得硫化钠晶体；将硫化钠晶体、Na2CO3晶体放入蒸馏水中溶解，得到混合溶液；通入SO2气体、调节pH≈7，得到Na2S2O3溶液；将所得溶液蒸发浓缩、降温结晶等操作，从而获得Na2S2O3∙5H2O晶体。
【详解】（1）步骤Ⅰ回流时，所用装置为蒸馏操作，用到的主要玻璃仪器有圆底烧瓶和冷凝管(直形或球形)；回流时，温度控制在80℃，所以适用的加热方式是水浴加热、电热套温和加热，而油浴加热，温度高于100℃，酒精灯直接加热，温度难以控制，故选AD。答案为：冷凝管(直形或球形)；AD；
（2）步骤Ⅱ中，加入95%的乙醇溶液、水，将硫化钠溶解，杂质不溶，硫化钠在酒精中的溶解度随温度降低而减小，所以趁热过滤的目的是：除去硫化钠中的不溶性杂质，防止硫化钠晶体冷却析出，从而降低产率。答案为：除去硫化钠中的不溶性杂质，防止硫化钠晶体冷却析出，从而降低产率；
（3）①锥形瓶中，Na2S、Na2CO3晶体放入蒸馏水中溶解，得到混合溶液，通入SO2气体，生成Na2S2O3，同时生成CO2，发生总反应的化学方程式为；反应中Na2CO3固体的用量不宜过少，否则会生成NaHSO3，Na2SO3的量减少，产品的生成量减少。理由是：碳酸钠用量过少，中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠。
②H2SO3呈酸性，其酸性比H2S2O3强，所以步骤Ⅴ，当锥形瓶中溶液pH≈7时应停止通入SO2，若继续通入SO2，将导致产率降低，理由是：继续通SO2会使溶液的pH降低，Na2S2O3酸性条件下会与H+发生反应。答案为：；碳酸钠用量过少，中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠；继续通SO2会使溶液的pH降低，Na2S2O3酸性条件下会与H+发生反应；
（4）步骤Ⅵ，获取Na2S2O3∙5H2O晶体过程中，需先将溶液浓缩至有晶膜出现，再降温、加入乙醇降低其溶解度，然后过滤、用乙醇洗涤，合理的操作顺序为：过滤，取滤液→a→c→f→e→d→40℃下干燥40～60分钟→产品。答案为：a→c→f→e→d。
【点睛】易溶于水、受热易分解的晶体，常使用乙醇洗涤。
8．(1)恒压滴液漏斗(恒压漏斗)
(2)AE
(3) b h g e b 使滴定突变范围变大，减少滴定误差；生成的配合物为无色，降低三价铁离子对终点颜色的干扰
(4) 18.70 铈量法可避免乳酸根的干扰(或高锰酸钾法未考虑乳酸根被酸性高锰酸钾溶液氧化)

【分析】利用矿渣制备乳酸亚铁，矿渣中含有少量氧化铝和二氧化硅杂质，稀硫酸酸浸、过滤可除去二氧化硅，滤液中含有铁离子和铝离子，由表格中数据可知，用氨水调节pH3.5~4.0，铁离子转化为氢氧化铁沉淀，铝离子尚未沉淀，组分A为氢氧化铁，氢氧化铁酸溶后还原为亚铁离子，为避免引入新的杂质，可用铁单质进行还原，因此B为铁单质，亚铁离子与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀，固体C为碳酸亚铁和过量的B；碳酸亚铁与乳酸反应生成乳酸亚铁，经重结晶得到纯净的乳酸亚铁晶体。
【详解】（1）由图可知，仪器A为恒压滴液漏斗（恒压漏斗）。
（2）加入氨水调节pH后，组分A中的含铁物质为氢氧化铁沉淀，没有亚铁离子，A错误；步骤Ⅲ目的是将铁离子还原为亚铁离子，为避免引入其它离子，因此加入的还原剂B为铁单质，B正确；步骤Ⅲ所用Fe为过量，因此固体C中含有Fe，亚铁离子与碳酸氢根反应生成碳酸亚铁，因此固体C中有碳酸亚铁，C正确；乳酸亚铁难溶于乙醇，因此重结晶后的晶体可用乙醇洗涤，D正确；乳酸亚铁晶体中带有三个结晶水，高温烘干会使结晶水丢失，因此不可采用高温烘干的方式，E错误；故答案为AE。
（3）重铬酸钾标准液具有强氧化性，需盛放在酸式滴定管中，滴定管在使用前需要用蒸馏水洗涤；洗涤之后用标准液润洗，为保证润洗效果，润洗液应从下端放出，装液后需排出尖嘴处的气体并保证液面在0刻度以下；亚铁离子呈酸性，应用酸式滴定管取用，因此答案为bhgeb。
由图可知，加入磷酸后突变范围变大，因此可以减小滴定误差；由已知信息可知，铁离子能与磷酸反应生成无色配离子，可以避免铁离子的颜色影响滴定终点的判断。
（4）由滴定原理方程式可知，亚铁离子的物质的量等于铈离子的物质的量，由滴定数据可知，第二次滴定数据异常需舍去，因此滴定0.25mL待测液平均用量为18.70mL，铈离子的物质的量为0.00187mol，即亚铁离子的物质的量为0.00187mol，质量为0.10472g，即亚铁离子总质量为1.0472g；含量为。乳酸根也能被高锰酸钾氧化，由题中数据可知，用高锰酸钾滴定时计算出的亚铁含量明显偏高，因此铈量法可避免乳酸根的干扰。
9．(1) 冷凝管 降低盐酸滴下的速率
(2)CD
(3)氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率
(4) d-f-a-c 67.85

【分析】分析题给信息可知：A装置利用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，B装置用饱和食盐水除去HCl，C装置盛放浓硫酸干燥氯气，D装置为制备CCl3CHO的反应装置，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl，以防止污染空气。
【详解】（1）仪器a的名称为冷凝管，若发现D中导管口处气泡速率过快说明生成氯气速率过快，所以合理的解决方法是降低盐酸滴下的速率，答案为：冷凝管，降低盐酸滴下的速率；
（2）A. 温度需要保持一定所以实验较合理的加热方式是水浴加热，A正确；
B.　多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率，B正确；
C.　在D和E之间增加装置(如图) 会吸收氯化氢，C错误；
D.　反应后的混合物可采用蒸馏操作进一步分离、提纯三氯乙醛，D错误；
故选CD；
（3）若撤去装置C会导致产率降低，原因是氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率，答案为：氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率；
（4）①在测定过程中，滴定操作顺序为：检查是否漏水 →蒸馏水洗涤 → 标准液润洗滴定管→装入Na2S2O3溶液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管→将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡→调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数→锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化→到达滴定终点， 停止滴定，记录读数,答案为：d-f-a-c；
②根据滴定原理和I原子守恒，有：；
根据I2 + 2S2O= 2I-+ S4O，可知I2~2S2O，则：与Na2S2O3溶液反应消耗I2的物质的量为=0.0002mol；故与HCOO-反应消耗的I2的物质的量为：-0.0002mol=0.0023mol；根据CCl3CHO +OH- → CHCl3 + HCOO- HCOO－+ I2 =H+ + 2I- + CO2↑，可得关系式：CCl3CHO～HCOO-～I2，则CCl3CHO的物质的量为=0.0023mol，故产品的纯度=；
10．(1)BC
(2) HCl挥发，使得反应b难以进行 B 步骤II振荡时H2O2分解，导致氧化剂不足，部分Co2+未被氧化
(3)bde
(4)93.94%

【分析】由题给流程可知，浓氨水、氯化铵与二氯化钴在仪器A中加水充分反应生成棕色配合物[Co(NH3)6]Cl2，碱性条件下向[Co(NH3)6]Cl2棕色溶液中加入过氧化氢溶液，将[Co(NH3)6]Cl2转化为深棕色[Co(NH3)5H2O]Cl3，向[Co(NH3)5H2O]Cl3深棕色溶液中加入浓盐酸共热反应将[Co(NH3)5H2O]Cl3转化为紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，[Co(NH3)5Cl]Cl2溶液经蒸发浓缩至少量晶体析出、冷却至室温并过滤、用5mL冷水分数次洗涤固体、用5mL6mol/L盐酸分数次洗涤固体、105℃下烘干制得紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体。
【详解】（1）A．由向[Co(NH3)5H2O]Cl3深棕色溶液中加入浓盐酸共热反应将[Co(NH3)5H2O]Cl3转化为紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2可知，与钴离子形成配位键的能力由强到弱为：NH3>Cl−>H2O，故正确；
B．一水合氨在溶液中存在电离平衡，制备[Co(NH3)5Cl]Cl2时，氯化铵除提供氯离子外，还可以增大一水合氨的浓度，有利于[Co(NH3)5Cl]Cl2的生成，故错误；
C．由分析可知，将步骤III中的浓盐酸改为硫酸溶液不可能增大溶液中的氯离子浓度，不能将[Co(NH3)5H2O]Cl3转化为紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，故错误；
D．若步骤II的溶液pH过低，溶液中的氢离子会使氨分子转化为铵根离子，不利于[Co(NH3)5Cl]Cl2的生成会导致产率降低，故正确；
故选BD；
（2）①步骤III振荡仪器A时，可能导致氯化氢挥发使得盐酸浓度减小，不利于反应b进行，使得产物中混有大量粉红色的副产物[Co(NH3)5H2O]Cl3，故答案为：HCl挥发，使得反应b难以进行；
②用密封的仪器B代替敞口的仪器A可以减少氯化氢挥发使得盐酸浓度减小，有利于反应b进行，从而提高产品的纯度和产率，故选B，
③步骤II振荡时H2O2发生分解反应，导致过氧化氢溶液的浓度减小，使得部分Co2+未被氧化，发生副反应生成碱式氯化亚钴，所以不管有无改进装置，产物中都会混杂有少量蓝色碱式氯化亚钴晶体，故答案为：H2O2分解，导致氧化剂不足，部分Co2+未被氧化；
（3）由分析可知，[Co(NH3)5Cl]Cl2溶液经蒸发浓缩至少量晶体析出、冷却至室温并过滤、用5mL冷水分数次洗涤固体、用5mL6mol/L盐酸分数次洗涤固体、105℃下烘干制得紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体，故答案为：b、d、e；
（4）设样品中[Co(NH3)5Cl]Cl2和氯化铵的物质的量分别为amol、bmol，由步骤I可得：5a+b=0.008，由步骤II可得：3a+b=0.005，解得a=0.0015mol，则样品的纯度为×100%=93.94%，故答案为：93.94%。
11．(1) 收集冷凝的四氯化钛并防止倒吸 防止空气中氧气、水进入装置
(2)BD
(3) 氢气不仅是反应物还是四氯化钛的载气，且氢气不可能全部参加反应 A中水浴的温度
(4) b、a a、d 偏低

【分析】实验中应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关，、、反应生成，当装置中出现紫红色气体，说明已消耗完毕，关闭装置B的加热开关，待冷却后再关闭；
【详解】（1）TiCl4在C装置中易被液化从而使气压变小，故C装置的作用是收集冷凝的四氯化钛并防止倒吸；D装置中浓硫酸的作用是防止空气中氧气、水进入装置BC中，干扰实验的进行；
（2）A．装置中两个反应先后反应，且为紫红色气体，故当装置中出现紫红色气体，说明已消耗完毕，A正确；
B．尾气中的HCl气体极易溶于水装置，故D后连接的导管不可直接插入水中吸收尾气，B错误；
C．氢气为可燃性气体，故先通一段时间氢气排净装置中空气后防止爆炸，再打开装置B的加热开关，C正确；
D．反应结束，首先关闭装置B的加热开关，待冷却后再关闭，D错误；
故选BD；
（3）开始反应后，为提高H2的利用率，应降低H2流量，而实验过程中H2流量却需要远大于化学计量值的原因是氢气不仅是反应物还是四氯化钛的载气，且氢气不可能全部参加反应，且要把生成的HCl带出装置使得反应更彻底；与H2的比例过大，容易引发副反应II，可通过调节装置A中水浴的温度，控制的气化量，达到调整的通入量；
（4）①根据滴定原理可知，实验过程为：准确称量0.1000g产物与烧杯中，加入(过量)，30mL浓磷酸和5mL浓硫酸，利用将产物中三价钛氧化为四价；然后转移至100mL容量瓶并定容；取20.00mL待测液，加入指示剂，用标准液滴定剩余的，并进行正确读数；
故I答案为b、a；
已知：实验室现有的含有杂质；故需要进行空白实验排除对实验的干扰，实验过程为：另称取，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸，转移至100mL容量瓶并定容；取20.00mL待测液，加入指示剂，用标准液滴定，并进行正确读数；
故II答案为a、d；
②实验I中在进行d操作时，不慎将标准液滴出锥形瓶，使得标准液的用量偏大，相当于剩余的Ce4+偏多，导致测定的质量偏小，分数偏低。
12．(1)B
(2)除去未反应完的酸性物质
(3)
(4)BC
(5)加入少量浓盐酸
(6) 5 90%

【分析】硫酸和亚硝酸钠先生成亚硝酸，然后亚硝酸和异丙醇发生酯化反应，生成亚硝酸异丙酯；洗涤时使用NaHCO3溶液可以中和未反应的酸性物质，E阶段是亚硝酸异丙酯在碱性条件下和水合肼发生反应，生成KN3和(CH3)2CHOH；由表中信息可知，混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的是降低KN3的溶解度，提高产率；
【详解】（1）为使液体顺利流下使用恒压漏斗，虚线框中最为合适的仪器是B；
（2）洗涤时使用NaHCO3溶液可以中和未反应的酸性物质；
（3）亚硝酸异丙酯在碱性条件下和水合肼发生反应，生成KN3和(CH3)2CHOH，反应方程式为；
（4）A．冰水浴的温度在0℃附近，步骤①为控制温度<0℃不可用冰水浴，A错误；
B．已知KN3微溶于乙醇，步骤⑥加入无水乙醇和用冰盐浴的目的是促使KN3结晶析出，用冰盐浴可减少KN3受热分解，B正确；
C．乙醇易挥发，步骤⑦用乙醇多次洗涤，目的是洗去吸附在晶体上的水分，减少干燥时间，已知KN3不溶于乙醚，用乙醚多次洗涤以减少产品损失，C正确；
D．从KN3粗品得到KN3产品的步骤⑧操作X为：重结晶，D错误；
故选：BC；
（5）由于Fe3+会发生水解反应，配制FeCl3标准液时需要加入浓盐酸抑制水解，再加水稀释；
（6）由文献信息可知，取用标准液FeCl3标准液的体积为V=5.0mL，根据曲线图，吸光度0.6对应的c()为4.0×10-2mol•L-1，则0.54g产品中含有KN3的质量为81g•mol-1×0.1L×4.0×10-2mol•L-1=0.324g，样品的质量分数=。
13．(1)矿石粉碎，加热，适当增大硫酸浓度，不断搅拌(任选两条)
(2)AC
(3)由可知，酸度过大，F-浓度降低，使得平衡向沉淀溶解方向移动，Mg2＋沉淀不完全
(4)蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥→纯净的MnSO4晶体
(5) 电子天平(分析天平) 移液管(酸式滴定管) 96.64%

【分析】将天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素)粉碎，加入H2SO4溶浸，此时CuS中的S元素被MnO2氧化为S、Si元素转化为SiO2或硅酸盐；过滤后，往滤液中加入MnO2，将Fe2+氧化为Fe3+；加入氨水调pH，将Fe3+、Al3+转化为Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀；过滤后，往滤液中加入Na2S溶液，将Zn2+、Ni2+转化为沉淀；过滤后，往滤液中加入MnF2溶液，将Mg2+转化为MgF2沉淀；过滤后，往滤液中加入NH4HCO3，将Mn2+转化为MnCO3沉淀；将沉淀用H2SO4溶解，便可生成MnSO4。
【详解】（1）“溶浸”步骤中，通过增大接触面积、升高温度、增大浓度，可加快溶浸速率，具体措施有：矿石粉碎，加热，适当增大硫酸浓度，不断搅拌(任选两条)。答案为：矿石粉碎，加热，适当增大硫酸浓度，不断搅拌(任选两条)；
（2）A. 由分析可知，“溶浸”步骤中的“滤渣1”的主要成分是S和SiO2(或不溶性硅酸盐)，A正确；
B. “氧化”步骤中添加的MnO2的作用，是将Fe2+氧化为Fe3+，B不正确；
C. 加入氨水调pH，将Fe3+、Al3+转化为Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀，而Zn2+、Ni2+、Mn2+不产生沉淀，则溶液的pH范围应调节为4.7～6，C正确；
D. “沉锰”步骤中加入NH4HCO3，将Mn2+转化为MnCO3沉淀，同时生成CO2等，离子方程式为，D不正确；
故选AC。答案为：AC；
（3）“除杂2”步骤的目的是生成MgF2沉淀从而除去Mg2+，若溶液酸度过高，则F-会转化为HF，不利于Mg2+转化为MgF2沉淀，从平衡移动的角度看，其原因是：由可知，酸度过大，F-浓度降低，使得平衡向沉淀溶解方向移动，Mg2＋沉淀不完全。答案为：由可知，酸度过大，F-浓度降低，使得平衡向沉淀溶解方向移动，Mg2＋沉淀不完全；
（4）MnCO3加入足量稀硫酸充分溶解后，需通过蒸发溶剂、降温从而降低溶解度，使MnSO4结晶析出，再过滤、洗涤、干燥，便可获得较纯的MnSO4晶体。这一系列操作是蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥→纯净的MnSO4晶体。答案为：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥→纯净的MnSO4晶体；
（5）①称量 MnSO4样品为0.250g，需使用电子天平(分析天平)；MnSO4溶液呈酸性，取待测液25.00mL，需使用移液管(酸式滴定管)。19.30mL与20.04mL、19.96mL相差过大，应舍去，从而得出所用标准溶液的平均体积为20.00mL。
②依据反应，可建立如下关系式：5(NH4)2Fe(SO4)2——MnSO4，100mL待测溶液所需消耗标准溶液的物质的量为0.1mol/L×0.02L×=0.008mol，n(MnSO4)==0.0016mol，则样品中MnSO4的质量分数为≈96.64%。答案为：电子天平(分析天平)；移液管(酸式滴定管)；96.64%。
【点睛】平行实验中，需先分析数据的有效性，再求平均值。
14．(1)三颈烧瓶
(2)
(3)AC
(4)bheai
(5)

【分析】镁和甲醇加热回流反应生成甲醇镁，分离出甲醇镁A，加入高纯水水解生成氢氧化镁，然后通入二氧化碳将氢氧化镁转化为碳酸镁，过滤后加入氢氟酸发生氟化反应得到氟化镁；
【详解】（1）仪器A的名称三颈烧瓶；
（2）氟化反应涉及的反应为碳酸镁和氟化氢生成氟化镁、水、二氧化碳，化学方程式
（3）A．甲醇沸点：，故步骤I中反应温度不选择，主要减少甲醇挥发，A错误；
B．步骤Ⅱ中待镁片上不再有微小气泡生成时，说明已经反应完全，可进行步骤Ⅱ，B正确；
C．步骤Ⅲ将通入高纯水达到饱和不利于甲醇镁的水解进行，制备悬浊液B应先加入高纯水，使得甲醇镁水解后再通入二氧化碳将氢氧化镁转化为碳酸镁，C错误；
D．氟化氢气体有毒，故步骤Ⅳ在进行氟化反应时，应做好防护措施和配备应急药品，D正确；
故选AC；
（4）得到甲醇镁需要趁热过滤除去滤渣分离出甲醇镁溶液，故过滤中需使用铜质保温漏斗；过滤后滤液加热蒸馏出过量的甲醇，需要使用直行冷凝管和烧杯；然后蒸发结晶得到甲醇镁；故答案为：bheai；
（5）由图可知，时透过率稳定且温度较高干燥速率较快，故选择。
15．(1)
(2)BC
(3)H2O2氧化Fe2+消耗H+使溶液pH升高，生成的Fe3+水解产生H+使溶液pH下降，两者速率变化引起pH的波动
(4) b e a d
(5) 滴入最后半滴TiCl3溶液，溶液由无色变为蓝色，且30s内无变化 3:1:4

【分析】黄铁矿渣含、PbS、NiS，第一步通过酸浸将 和NiS转化为Fe2+和Ni2+，第二步过滤时滤渣主要有PbS和S，可推知酸化过程中生成的气体为H2S，萃取过程将Fe2+和Ni2+分离，Fe2+经过氧化氢氧化成Fe3+，然后水解，经过聚合作用生成聚合硫酸铁。以此解答该题。
【详解】（1）由上述分析可知，酸浸过程中反应生成Fe2+、S和H2S，反应的离子方程式为。
（2）A.将黄铁矿粉碎可以增大反应物的接触面积，从而提高浸出效率，A正确；B. 浓硫酸具有较强的氧化性，会参与酸浸发生氧化还原反应，B错误；C. 从流程图信息可知，有机层中能获得硫酸镍溶液，而四氯化碳和硫酸镍不反应，所以不可选用CCl4做萃取剂，C错误；萃取过程的反应为可逆反应，向有机层中加稀硫酸，使平衡向左移动，可重新得到NiSO4，D正确；故选BC。
（3）该过程为氧化、水解过程，利用过氧化氢的氧化性将亚铁离子氧化为铁离子，此过程会消耗氢离子使pH升高，之后铁离子水解生成氢离子，使pH降低，二者的相对速率决定了pH的变化，因此pH的波动是由两个过程的速率变化引起的。
（4）萃取的规范流程为倒入溶液和萃取剂，塞上上口玻璃塞，倒转分液漏斗振摇并放气，放在铁圈上静置分层，打开上口玻璃塞，打开旋塞，放出下层液体，随后关闭旋塞，上层液体从上口倒出；因此答案为bead。
（5）用氯化钛进行滴定，钨酸钠做指示剂，滴定终点氯化钛过量，与钨酸钠作用生成蓝色物质，因此滴定终点的现象为滴入最后半滴TiCl3溶液，溶液由无色变为蓝色，且30s内无变化；铁滴定过程中消耗氯化钛0.003mol，由可知，一份溶液中铁离子的物质的量为0.003mol，总的铁离子为0.006mol，用氢氧化钠溶液滴定剩余的盐酸，用以确定氢氧根的含量，一份溶液消耗氢氧化钠0.001mol，则中总的氢氧根的物质的量为0.002mol，即铁离子与氢氧根的比例为3:1，由电荷守恒可知z为4，则的值为3:1:4。
16．(1) Cu、O、H CuOH
(2)4CuOH+O2+2H2O=4Cu(OH)2
(3)CuO + 4NH3▪ H2O= +3H2O+2OH-
(4)先取少量液体，用稀盐酸酸化，无明显现象，再滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有SO；取样品，加入适量乙醇，取上层清液，滴加无色酚酞试液，溶液变红，则说明原试样中有OH-

【分析】蓝色溶液C加入足量氨水后得到深蓝色溶液E，可以推知C为CuSO4溶液，D为紫红色固体，为Cu单质，物质的量为=0.0125mol，则红色固体为Cu2O，Cu2O和稀硫酸反应的方程式为：Cu2O+H2SO4=Cu+CuSO4+H2O，Cu2O的物质的量为0.0125mol，X1中含有0.025molCu元素；蓝色固体F加热产生黑色固体G和无色液体A，可以推知G为CuO，F为Cu(OH)2，A为H2O，X1隔绝空气加热产生H2O，H2O的物质的量为=0.0125mol，X1中含有0.0125mol+0.0125mol=0.025molO元素，0.025molH原子；综上所述，X1中n(Cu): n(O) : n(H)=1：1：1，X为CuOH。
【详解】（1）由分析可知，X的组成元素是Cu、O、H，X的化学式是CuOH。
（2）化合物CuOH和O2、H2O反应生成生成蓝色固体Cu(OH)2的化学反应方程式为：4CuOH+O2+2H2O=4Cu(OH)2。
（3）固体G为CuO，CuO在氨水中缓慢溶解，方程式为：CuO + 4NH3▪ H2O= + 3H2O+2OH-。
（4）溶液E中的阴离子为SO和OH-，检验硫酸根的方法为：先取少量液体，用稀盐酸酸化，无明显现象，再滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有SO；OH-检验方法：取样品，加入适量乙醇，取上层清液，滴加无色酚酞试液，溶液变红，则说明原试样中有OH-。
17．(1)
(2)
(3)
(4)取适量该无色溶液，加入适量的酸，溶液变成蓝色，且产生难溶于水的紫红色沉淀，该溶液中含有

【分析】气体F能使品红溶液褪色且通入无色溶液E中，有淡黄色沉淀生成，F为，E为硫化物，X为钾盐，所以E为,A、B与反应生成紫红色固体Cu单质，生成的气体通入澄清石灰水，生成沉淀和气体单质，且A、B相对分子质量相同，A为，B为，D能与氧气反应生成和紫红色的铜单质，D中含有Cu和S，为，G溶于氨水得到一无色溶液，G为，与氨水反应生成无色离子，D与G发生反应：，根据数据计算，钾盐X中含有K元素：,S元素物质的量：，还有C元素和N元素，所以钾盐X为。
【详解】（1）根据以上分析，B为，电子式为：；
（2）D中含有Cu和S，为，G为，二者发生反应：；
（3）E为，滴加盐酸生成，与溶液反应，生成黑色的沉淀，反应的离子方程式为：；
（4）氨水反应生成无色离子，与酸反应，生成，所以检验的具体方法为：取适量该无色溶液，加入适量的酸，溶液变成蓝色，且产生难溶于水的紫红色沉淀，该溶液中含有。
18．(1) Fe、O FeO2
(2)FeO2+NaOH= NaHFeO3
(3)Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓
(4)用四氯化碳除去氯气后，再通入紫色石蕊溶液中，紫色石蕊只变红不褪色，说明Cl2含有HCl

【分析】C与氢氧化钠反应生成红褐色沉淀D，D灼烧生成8g红色固体E，则E是Fe2O3，n(Fe2O3)=0.05mol；C中含有0.1molFe3+，1.12L标准状况下的黄绿色气体单质为氯气，n(Cl2)=0.05mol，溶液A和盐酸发生氧化还原反应生成氯气和Fe3+，根据得失电子守恒，A中Fe元素为+4价，流程中X与NaOH(物质的量之比1：1)发生化合反应得到溶液A(含4种元素)，X中含有Fe、O两种元素，X为FeO2，A的化学式为NaHFeO3。
【详解】（1）根据以上分析，X的化学式是FeO2，X的组成元素是Fe、O；
（2）FeO2与NaOH(物质的量之比1：1)发生化合反应得到NaHFeO3，反应的化学方程式为FeO2+NaOH= NaHFeO3；
（3）C→D是氯化铁和氢氧化钠反应生成氢氧化铁沉淀，反应的离子方程式Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓；
（4）氯气易溶于四氯化碳，用四氯化碳除去氯气后，再通入紫色石蕊溶液中，紫色石蕊只变红不褪色，说明Cl2含有HCl。
19．(1) Fe3SiC2
(2)或
(3)
(4)取少量溶液G于试管中，滴加石蕊试液，若溶液变红，则存在H+；另取少量溶液G于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变为血红色，则存在Fe3+

【分析】4.4g固体X分为两等份，每份2.2g，与足量O2在加热条件下反应产生气体C和固体A，A与足量NaOH反应得到红棕色固体B2.4g，红棕色固体为不溶于NaOH的Fe2O3，则n(Fe2O3)==0.015mol，n(Fe)=0.03mol；另一份X与足量浓硫酸加热反应生成的气体D与酸性高锰酸钾反应后得到的气体E与足量澄清石灰水反应产生固体F为碳酸钙，2.0g，则n(CaCO3)==0.02mol，n(C)=0.02mol；每份中除铁、碳外的质量为2.2g-0.03mol56g/mol-0.02mol12g/mol=0.28g，结合固体A中部分能与NaOH反应，与硫酸反应后产生的固体H可推出可能产生SiO2固体，则另一元素为Si，物质的量为=0.01mol，故n(Fe):n(Si):n(C)=0.03mol:0.01mol:0.02mol=3:1:2，X的化学式为Fe3SiC2；进一步确认固体A为Fe2O3和SiO2的混合物；固体H为SiO2或H2SiO3；溶液G中含有过量的硫酸和生成的硫酸铁；
【详解】（1）E为CO2，其电子式是；X的化学式是Fe3SiC2；
（2）X是Fe3SiC2，X与足量浓反应的化学方程式为或；
（3）气体D为SO2，与酸性溶液反应的离子反应方程式为；
（4）溶液G中的阳离子有H+、Fe3+；检验溶液G中的阳离子：取少量溶液G于试管中，滴加石蕊试液，若溶液变红，则存在H+；另取少量溶液G于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变为血红色，则存在Fe3+。
20．(1)、、S
(2)
(3)
(4)
(5) 取少量反应后的溶液于试管中加入溶液，溶液不显红色

【分析】气体A可使品红溶液褪色，说明A为SO2，根据元素守恒，化合物X中含有S元素，溶液D显深蓝色，推出溶液D中含有Cu元素，即X中含有Cu元素，沉淀E灼烧后得到红棕色固体，红棕色固体为Fe2O3，说明X中含有Fe元素，据此分析；
【详解】（1）根据上述分析，X中含有的元素是Fe、Cu、S，故答案为Fe、Cu、S；
（2）溶液C中含有Cu2+，Cu2+与NH3结合成[Cu(NH3)4]2+，[Cu(NH3)4]2+显深蓝色，溶液D中所含溶质为[Cu(NH3)4]SO4；故答案为[Cu(NH3)4]SO4；
（3）气体A为SO2，其物质的量为=0.03mol，化合物X中S原子物质的量为0.03mol，红棕色固体质量为0.80g，氧化铁的物质的量为=0.005mol，即化合物X中铁原子物质的量为0.005mol×2=0.01mol，则化合物X中Cu原子物质的量为=0.02mol，化合物X的化学式为Cu2FeS3，化合物X在空气灼烧得到产物是CuO、Fe2O3、SO2，反应方程式为4Cu2FeO3+19O28CuO+2Fe2O3+12SO2；故答案为4Cu2FeO3+19O28CuO+2Fe2O3+12SO2；
（4）SO2与Cl2在活性炭催化下发生化合反应SO2Cl2，与水反应发生非氧化还原反应，得到两种强酸，这两种酸为HCl和H2SO4，S显+6价，Cl显-1价，O显-2价，该化合物的结构式为；故答案为；
（5）溶液C中所含溶质为CuSO4、Fe2(SO4)3、H2SO4，加入铁单质，铁先与Fe3+反应生成Fe2+，然后铁单质再与Cu2+发生置换反应得到Cu和Fe2+，仍有固体存在，该固体可能为Cu，也可能为Cu、Fe的混合物，此时溶液中一定没有Fe3+，检验Fe3+，用KSCN溶液，操作是取少量反应后的溶液于试管中加入KSCN溶液，溶液不显红色，说明不含Fe3+；故答案为Fe3+；取少量反应后的溶液于试管中加入KSCN溶液，溶液不显红色。