安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-46仪器使用与实验安全

这是一份安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-46仪器使用与实验安全，共23页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。

安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-46仪器使用与实验安全

一、单选题
1．（2023·安徽宣城·统考二模）压强控制在化学实验中有着重要的意义。有关下列实验装置的说法错误的是




①
②
③
④

A．装置①用于喷泉实验，氨气极易溶于水，导致负压吸入是该实验成功的关键
B．装置②用于Fe(OH)2的制备，反应一开始就要关闭止水夹，让生成的氢气把左边试管中液体压入右边，以实现自动化控制
C．装置③用于减压蒸馏，减压条件下可以降低混合组分的熔沸点，实现低温分离，避免因温度过高而导致混合组分分解
D．装置④叫抽滤装置，装置内外的压强差有利于加快过滤速率
2．（2022·安徽池州·统考模拟预测）下列实验装置能达到实验目的的是

A．图I：收集NO B．图II：分离戊烷同分异构体
C．图III：实验室制氯气 D．图IV：制备无水氯化铁
3．（2022·安徽合肥·统考三模）下列做法或实验(图中部分夹持装置已省略)，能达到目的的是
A
B
C
D




橡皮管能减小气体体积测量的误差
分离碘和四氯化碳的混合液
浓硫酸与萤石(主要成分为CaF2)加热制备HF
防止铁管道被腐蚀

A．A B．B C．C D．D
4．（2022·安徽马鞍山·统考一模）用下列实验装置能达到相关实验目的的是

A
B
C
D
实验装置




实验目的
快速制备少量NH3
配制250mL0.10mol·L-1NaOH溶液
实验室焙烧硫酸铜晶体
检查装置的气密性

A．A B．B C．C D．D

二、实验题
5．（2023·安徽淮南·统考二模）实验室可使用Mg(OH)2为原料制备无水MgCl2实验过程如下：
I.在烧杯中将Mg(OH)2粉末与足量无水乙醇充分混合，搅拌混合均匀后装入三颈烧瓶。
II.向三颈烧瓶中通入足量HCl气体使Mg(OH)2固体完全溶解。
III.对反应后的溶液进行加热蒸馏，形成CH3CH2OH•6MgCl2溶液。
IV.对CH3CH2OH•6MgCl2溶液进行进一步脱乙醇蒸馏，得到较为纯净的无水MgCl2。
回答下列问题：
(1)步骤I中选择乙醇而非相对分子质量更大的丁醇的原因是______。
(2)步骤II中的HCl气体可由下列装置中的______(填标号)制备。装置B中玻璃仪器的名称分别是导管、酒精灯、______、______。

(3)CH3CH2OH•6MgCl2在加热蒸馏时可能会发生分解产生少量CH4气体，并伴随MgO和碳单质的生成，该分解反应的化学方程式为______。为提高无水氯化镁的产率，从平衡角度分析抑制该副反应的措施是______。
(4)准确称量制得的无水MgCl2产品9.700g(含有少量MgO杂质)，将其完全溶于稀盐酸中，加入过量Na2CO3溶液使Mg2+完全转化为MgCO3沉淀，过滤、洗涤、干燥，称量所得固体质量为8.820g。
①检验固体洗涤完成的方法是______。
②产品中MgCl2的纯度为______%(计算结果保留一位小数)。
6．（2023·安徽蚌埠·统考三模）实验室制取溴苯的装置如图所示。向二颈烧瓶中先滴入0.5 mL Br2，静置，经片刻诱导期后反应开始。再缓慢滴加其余的Br2， 维持体系微沸至Br2加完，70~ 80°C水浴15min。(诱导期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0的时期)反应结束后产品处理：


有关数据如下：
物质
苯
溴
溴苯
密度(g· cm-3)
0.88
3.12
1.50
沸点/°C
80
59
156
在水中的溶解性
不溶
微溶
不溶
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_____________________。
(2)溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是________________。
(3)A装置盛装_______( 填试剂)用于检验诱导期已过，反应开始。
(4)当出现_____________ ( 填现象)时，证明反应已结束。
(5)产品后处理阶段，有机层I用10% NaOH溶液洗涤其离子反应方程式为________，有机层Ⅱ水洗的目的是____________。
(6)有机层Ⅲ经干燥后分离出纯净溴苯的操作名称是_______。
7．（2023·安徽·统考一模）醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物[Co(Ⅱ)Salen]具有可逆载氧能力，能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛。合成反应如下所示，回答下列问题。

Ⅰ、合成
(1)合成装置如下图所示。氮气保护下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。A处应安装的仪器是___________(填名称)，B处应安装的仪器是___________(填名称)。装置C的作用是___________。

(2)回流，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：
A．停止通氮气B．停止加热C．关闭冷凝水
正确的操作顺序为___________(填标号)。充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物[Co(Ⅱ)Salen]。
Ⅱ、载氧量测定
(3)将m克的[Co(Ⅱ)Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入(配合物在中可吸氧)，如下图搭建装置。通入氧气，赶尽体系内空气。检查仪器气密性的操作为：先关闭___________，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是___________。

(4)调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为。将加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度。已知大气压为p，氧气的压强为，温度为。配合物载氧量[n(吸收的)：n([Co(Ⅱ)Salen])]的计算式为___________。
8．（2023·安徽马鞍山·统考一模）二甲亚砜( )是一种含硫有机化合物，是重要的极性非质子溶剂，能与水及许多有机溶剂互溶，被誉为“万能溶剂”，有消炎止痛、镇静等作用。工业上常采用二甲硫醚与二氧化氮在60~80℃进行气液相氧化反应制得：其装置如图(加热及夹持装置已省略)。

已知：①二甲硫醚是一种无色挥发性液体，由硫酸二甲酯与疏化钠反应制得：
②硫酸二甲酯，微棕色油状液体，遇水迅速水解成硫酸和甲醇；
③为一元弱酸，不稳定，易分解为NO和。
请回答下列问题：
(1)E的名称为_______，D的作用是_______。
(2)B中的试剂可选择_______。
A．碱石灰 B．无水 C．浓硫酸 D．
(3)写出的结构式_______。
(4)实验过程中如何确定硫酸二甲酯已完全转化为二甲硫醚_______。
(5)为了让A中较快速的产生，可采取的方法是_______。
(6)C中生成二甲亚砜的化学方程式为_______。
(7)上述实验装置存在的一处错误是_______。
9．（2022·安徽淮南·统考二模）CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，是重要的工业催化剂。某化学兴趣小组同学对其制备过程进行了实验探究。
I．小组同学首先用如图装置制备CuCl2。

(1)仪器a的名称为_______NaOH溶液的作用是_______。
(2)三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为_______。
II．查阅资料后，小组同学用(NH4)2SO3还原CuCl2溶液来制备CuCl。
(3)制备反应的离子方程式为_______。
(4)将混合物过滤、洗涤、干燥可得CuCl产品。
①过滤操作最好采用抽滤法快速过滤，这样可避免_______；
②判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是_______。
(5)研究发现，CuCl的产率与CuCl2起始浓度、溶液pH的关系如下图。

①随着pH增大，CuCl2浓度逐渐降低的原因是_______；
②控制溶液的pH在_______时，CuCl产率最高。
10．（2022·安徽蚌埠·统考三模）实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置如图所示(夹持装置及加热装置略)。

已知：Ⅰ．相关物质的沸点如下表
物质
BF3
BCl3
AlCl3
AlF3
沸点
-99.9℃
12.5℃
180℃ 升华
1276℃ 升华
Ⅱ．三氯化硼易水解。
回答下列问题：
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为___________。
(2)实验开始时，A､C两处加热装置应先加热A处，原因是___________。
(3)装置B中浓硫酸的作用除干燥外还有___________。
(4)装置C中仪器a的作用是防止产品中混有___________(填化学式)，影响纯度。
(5)装置D进行 ___________(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品如果缺少装置E，造成的影响为___________ 。
(6)C中2.50g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸(H3BO3是一元弱酸)，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用0.50mol·L-1的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL，则BCl3的产率为___________%。
11．（2022·安徽合肥·统考三模）某实验小组用SiCl4和(CH3CO)2O合成四乙酸硅，装置如图所示(夹持装置略)，相关物质的性质如表所示：

物质
性质
SiCl4
无色油状液体，能剧烈水解生成硅酸和HCl
乙酸酐[(CH3CO)2O]
无色油状液体，吸湿性很强
四乙酸硅[Si(CH3COO)4]
米黄色晶体，可溶于苯，遇水会迅速水解，超过160℃时可分解成乙酸酐和二氧化硅
乙酰氯(CH3COCl)
无色油状液体，遇水剧烈反应
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是____，管口A所接干燥管中盛装的试剂是____(填“P2O5”、“CaCl2”或“碱石灰”)。
(2)检查上述装置气密性，具体操作为先向②中注入一定量的____(填“水”或“苯”)，然后密封管口A和B，打开旋塞⑥，若____(填现象)，则证明装置的气密性良好。
(3)取255gSiCl4放入1L仪器①中，关闭旋塞⑥，再由分液漏斗滴入稍过量的乙酸酐，反应发生，放出大量的热，混合物略微带色，不久仪器①底部析出大颗粒晶体。写出制备四乙酸硅的化学方程式：____，该过程中，玻璃管③的管口必须保持在液面上方的原因是____。
(4)待放置一段时间，用干冰—丙酮冷冻剂冷却，然后____(填具体操作)，小心缓慢地除去仪器①中的残留液体，接着再分两次由分液漏斗各滴入75mL左右的乙酸酐，再缓慢除去，最后得到335g精制的四乙酸硅，则四乙酸硅的产率为____%(保留到小数点后一位)。

三、工业流程题
12．（2022·安徽铜陵·统考二模）碘化钠(NaI，白色粒状)常用于医学和摄影技术。以纯碱(含少量Na2SO4杂质)为原料制备NaI的流程如下：

已知：①I2与Na2CO3生成NaI、NaIO和NaIO3；
②
③NaI·2H2O易被O2氧化生成I2，且温度越高，反应速率越快；
④减压可使物质的沸点降低。
回答下列问题：
(1)“转化”时，向溶液中加入少量NaI的目的是_______；该步骤反应适宜的温度为40~70℃，温度不宜超过70℃的原因是_______(从的性质考虑)。
(2)写出“还原”时，发生反应的离子方程式：_______()。
(3)“除”时，若试剂a是稍过量的饱和Ba(OH)2溶液，则b是稍过量的_______。
(4)试剂X是_______
(5)获得NaI·2H2O时，采用减压蒸发的原因是_______。
(6)测定产品中NaI含量，采用电位滴定法测定，实验步骤如下：

该样品中NaI的质量分数为_______。
13．（2022·安徽·模拟预测）实验室利用重铬酸铵制备CrCl3·6H2O并做了其相关实验。
[实验1]制备CrCl3·6H2O。
制备氯化铬晶体的实验流程如下：

已知：Cr2O3难溶于水；CrCl3易潮解，在高温下能被氧气氧化。
(1)实验室中进行洗涤的正确操作为_______；能说明固体Cr2O3洗涤干净的现象是_______。
(2)一系列操作的步骤为_______、过滤、低温晾干。
[实验2]加热CrCl3·6H2O制备无水CrCl3。

(3)实验时打开K1、K2，先通入HCl再加热，加热前通入HCl的目的是_______。
[实验3]高温下利用氨气与无水GrCl3反应制备CrN。

(4)a、b仪器的名称分别是_______。
(5)C的玻璃管中反应的化学方程式是_______。
(6)D管较粗的目的是_______；单向阀的作用为_______。
14．（2022·安徽马鞍山·统考一模）钛酸钡(BaTiO3)具有优良的铁电，压电和绝缘性能，在电子陶瓷中使用广泛。某兴趣小组设计方案在实验室里制备钛酸钡并测定其纯度，制备简易流程如下：

已知：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发。
(1)“共沉”在如图装置中完成，仪器A的进水口是___________(填“a”或“b”)：仪器B的名称是___________；“共沉”时反应的化学方程式为___________

(2)“减压过滤”如图装置，减压的目的是___________

(3)在实验室中研细固体一般使用仪器名称是___________，煅烧”时反应的化学方程式为___________
(4)产品纯度与“共沉”反应时间和“煅烧”时间的关系如下图所示，你认为最佳“共沉”反应时间和“煅烧”时间分别为___________h、___________h。


参考答案：
1．B
【详解】A．喷泉实验，气体在液体中溶解度很大，在短时间内产生足够的压强差(负压)，则打开活塞后，大气压将烧杯内的液体压入烧瓶中，在尖嘴导管口形成喷泉，装置①中氨气极易溶于水，导致负压吸入是该实验成功的关键，故A正确；
B．装置②用于Fe(OH)2的制备，反应一开始就要打开止水夹，使产生的氢气将装置内的空气排尽，一段时间后关闭止水夹，让生成的氢气把左边试管中液体压入右边，以实现自动化控制，故B错误；
C．根据克拉克龙方程，一定条件下，压强与越小，沸点越低，装置③用于减压蒸馏，减压条件下可以降低混合组分的熔沸点，实现低温分离，避免因温度过高而导致混合组分分解，故C正确；
D．装置④叫抽滤装置，在真空泵的作用下，装置内外的压强差有利于加快过滤速率，故D正确；
故选B。
2．D
【详解】A．NO可以与空气中的氧气反应，不能用排空气法收集NO，选项A错误；
B．蒸馏需要组分沸点之间相差30C以上，图中的装置错误,应该用蒸馏烧瓶，温度计的水银球应该是与蒸馏烧瓶的支管口平齐，选项B错误；
C．MnO2与浓盐酸反应需要加热，选项C错误；
D．通入HCl气体是为了防止Fe3+水解，倒置的漏斗是为了防止倒吸，选项D正确；
答案选D。
3．A
【详解】A．橡皮管可平衡气压，便于液体顺利流下，则对生成的气体体积进行测量可以减少误差，选项A正确；
B．碘在CCl4中的溶解度很大，两者之间互溶，因此不能通过分液的方法分离，选项B错误；
C．浓硫酸与CaF2反应可得HF，（高沸点酸制低沸点酸），但HF与玻璃中的SiO2反应：，因此该反应不能在玻璃容器中进行，选项C错误；
D．废铁、铁管道和电源形成电解池，为外加电流阴极保护法，应当将铁管道连接电源的负极，作阴极才能防止铁管道被腐蚀，图中铁管道连接电源正极作阳极，不能达到保护铁管道被腐蚀的目的，选项D错误；
答案选A。
4．D
【详解】A．收集氨气的试管被塞子堵死了，不能用于收集气体，否则发生炸裂等危险，A不合题意；
B．容量瓶不能用于溶解、稀释和长期贮存溶液，B不合题意；
C．焙烧固体需用坩埚或者硬质大试管，C不合题意；
D．夹住止水夹，向长颈漏斗中加入一定量的水形成一段水柱，放置一段时间，若水柱液面不下降，说明气密性良好，D符合题意；
故答案为：D。
5．(1)减少蒸馏中的能耗
(2) B 圆底烧瓶 分液漏斗
(3) 蒸馏过程中不断通入HCl
(4) 向最后一次洗涤液中滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，无白色沉淀产生 97.9

【详解】（1）醇类的相对分子质量越大熔沸点越高，所以为了减少能耗，不能选用相对分子质量更大的丁醇，答案为：减少蒸馏中的能耗；
（2）实验室制备氯化氢气体是固体+液体且加热，所以只能选用装置B，
装置B中玻璃仪器的名称分别是导管、酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗，答案为：B,圆底烧瓶、分液漏斗；
（3）该反应中碳元素自身发生氧化，生成碳和甲烷，根据原子守恒配平方程式，氯化镁易发生水解显酸性，所以在氯化氢的气氛中抑制其水解，提高无水氯化镁的产率，答案为：，蒸馏过程中不断通入HCl；
（4）①检验沉淀是否洗涤干净。可以通过检验洗涤液中是否存在氯离子来确定，检验方法：向最后一次洗涤液中滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，无白色沉淀产生，答案为：向最后一次洗涤液中滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，无白色沉淀产生；
②由题意知，设样品中，则,所以，，产品中MgCl2的纯度为，答案为：97.9。
6．(1)球形冷凝管
(2)催化剂FeBr3 遇水发生水解，失去催化活性
(3)AgNO3溶液
(4)体系中不再有红棕色的溴蒸气
(5) Br2 +2OH-=Br- + BrO- + H2O或Br2 + 6OH- =5Br-+ BiO+3H2O 除去Na+、Br-、BrO-等无机离子
(6)蒸馏

【分析】本题是一道常见有机物制备类的实验题，在溴化铁的催化作用下苯和溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，其中挥发出来的溴蒸汽和溴化氢在经过四氯化碳的时候溴蒸汽被除掉，在洗气瓶A中用硝酸银检验产物中的溴化氢，最后注意尾气处理，以此解题。
【详解】（1）由图可知仪器a的名称是球形冷凝管；
（2）该反应中需要催化剂溴化铁，而溴化铁容易水解，故答案为：催化剂FeBr3遇水发生水解，失去催化活性；
（3）苯和溴反应生成溴苯和溴化氢，其中溴化氢可以和硝酸银反应生成溴化银淡黄色沉淀，故A装置盛装AgNO3溶液；
（4）溴容易挥发，溴蒸汽为红棕色，当诱导期结束后溴蒸汽就消耗完了，则红棕色消失，故答案为：体系中不再有红棕色的溴蒸气；
（5）单质溴容易溶解在有机溶剂中，单质溴可以和氢氧化钠反应生成溴化钠和次溴酸钠，或者生成溴化钠和溴酸钠，故离子方程式为：Br2 +2OH-=Br- + BrO- + H2O或Br2 + 6OH- =5Br-+ BiO+3H2O；溶液中的离子容易溶解在水中，故有机层Ⅱ水洗的目的是除去Na+、Br-、BrO-等无机离子；
（6）有机层Ⅲ的主要成分是苯和溴苯的混合物，两者沸点不同，故分离两者的操作方法为：蒸馏。
7．(1) 球形冷凝管 恒压漏斗 液封
(2)BCA
(3) 活塞1和活塞2 液面差恒定
(4)

【分析】由题意可知，制备配合物的操作为氮气保护作用下，向盛有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液的三颈烧瓶中缓慢滴入醋酸钴的乙醇溶液，加热回流1h，待沉淀转化为暗红色晶后停止加热、关闭冷凝水、停止通入氮气，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物。
【详解】（1）由实验装置图可知，A处的装置为起冷凝回流作用的球形冷凝管，B处装置为便于醋酸钴的乙醇溶液顺利流下的恒压漏斗；装置C的作用是，起液封的作用，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，故答案为：球形冷凝管；恒压漏斗；液封；
（2）由分析可知，回流结束后的操作为停止加热、关闭冷凝水、停止通入氮气，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物，故答案为：BCA；
（3）由实验装置图可知，检查装置气密性的操作为关闭活塞1和活塞2，然后调节水平仪中水位至与量气管产生一定的液面差，若液面差稳定，说明装置气密性良好，故答案为：活塞1和活塞2；液面差稳定；
（4）由题意可知，配合物DMF的物质的量为mol。由理想气体状态方程可知DMF吸收氧气的物质的量为mol，则吸收氧气的物质的量和，配合物DMF的物质的量的比值为×，故答案为：×。
8．(1) 恒压滴液漏斗 冷凝回流
(2)BD
(3)
(4)当装置中溶液由棕色变为无色即可说明硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫醚
(5)适当加热
(6)+NO
(7)缺少尾气处理装置

【分析】A装置硫酸和亚硝酸钠反应生成二氧化氮；B干燥除水；硫酸二甲酯与硫化钠反应生成二甲硫醚，与A中产生的二氧化氮反应得到二亚甲砜。
【详解】（1）E的名称是恒压滴液漏斗，保持压强不变；D是球形冷凝管，作用是回流冷凝；
故答案为：恒压滴液漏斗；冷凝回流。
（2）B中的试剂起干燥作用，并且不能与二氧化氮反应，碱石灰可以和二氧化氮反应生成硝酸钙和亚硝酸钙，浓硫酸中的水和二氧化氮反应生成硝酸和一氧化氮，不与无水氯化钙和五氧化二磷反应，综上所述试剂可以选BD；
故答案为：BD。
（3）HNO2的中心原子是N原子，为+3价，形成三个共价键，每个氧原子需要成两个共价键，每个氢原子形成一个共价键，综上所述结构式为 ；
故答案为： 。
（4）硫酸二甲酯，微棕色油状液体，遇水迅速水解成硫酸和甲醇，当装置中溶液由棕色变为无色即可说明硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫醚；
故答案为：当装置中溶液由棕色变为无色即可说明硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫醚。
（5）温度高反应速度加快，为了让A中较快速的产生NO2，可以适当提高温度；
故答案为：适当加热。
（6）C中甲硫醚与二氧化氮反应生成二甲亚砜和一氧化氮，反应方程式为NO2+CH3SCH3→+NO；
故答案为：NO2+CH3SCH3→+NO。
（7）甲硫醚与二氧化氮反应生成二甲亚砜和一氧化氮，尾气是一氧化氮，有毒气体需要处理，没有尾气处理装置；
故答案为：缺少尾气处理装置。
9．(1) 恒压漏斗(或恒压滴液漏斗) 吸收挥发出来的HCl，防止污染空气
(2)Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O
(3)2Cu2+++2C1-+H2O=2CuCl↓++2H+
(4) CuCl被空气氧化 取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净
(5) 随着pH增大，Cu2+水解程度增大 3.2(3-4之间的合理答案均可)

【分析】本题为实验室制备CuCl的探究，实验I为制备CuCl2，原理为Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O，然后用NaOH吸收挥发出来的HCl，实验II为用用(NH4)2SO3还原CuCl2溶液来制备CuCl，反应原理为：(NH4)2SO3+2CuCl2+H2O=2CuCl↓+(NH4)2SO4+2HCl，将混合物过滤、洗涤、干燥可得CuCl产品，据此分析解题。
(1)
由题干实验装置图可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗，由分析可知，NaOH溶液的作用是吸收挥发出来的HCl，防止污染空气，故答案为：恒压滴液漏斗；吸收挥发出来的HCl，防止污染空气；
(2)
由分析可知，三颈烧瓶中发生反应的反应方程式为：Cu+H2O2+2HClCuCl2+2H2O，故该反应的离子方程式为：Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O，故答案为：Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O；
(3)
由分析可知，制备反应的方程式为：(NH4)2SO3+2CuCl2+H2O=2CuCl↓+(NH4)2SO4+2HCl，故该反应的离子方程式为：2Cu2+++2C1-+H2O=2CuCl↓++2H+，故答案为：2Cu2+++2C1-+H2O=2CuCl↓++2H+；
(4)
①由题干信息可知，CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，则过滤操作最好采用抽滤法快速过滤，这样可避免因过滤速度慢，CuCl长期暴露在空气中而被氧化，故答案为：CuCl被空气氧化；
②由分析可知，根据反应原理可知，CuCl沉淀表面还有(NH4)2SO4等可溶性杂质，只要检测不到洗涤液中还有即说明洗涤干净，故判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净；
(5)
①由于Cu2++2H2OCu(OH)2+2H+，随着pH增大，H+浓度减小，上述水解平衡正向移动，导致CuCl2浓度逐渐降低，故答案为：随着pH增大，Cu2+水解程度增大；
②由题干图示信息可知，控制溶液的pH在3.2左右时，CuCl产率最高，故答案为：3.2(3-4之间的合理答案均可)。
10．(1)6KBF4+B2O3+6H2SO48BF3↑+6KHSO4+3H2O
(2)排除装置内空气，防止水蒸气干扰实验
(3)观察气泡，控制气体流速
(4)AlCl3
(5) 冰水浴 水蒸气进入D中，使BCl3水解
(6)80.1

【分析】本实验的目的是采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置A中利用氟硼酸钾(KBF4)、硼酐(B2O3)和浓硫酸反应制取BF3气体，经装置B中浓硫酸干燥后进入装置C与AlCl3反应，AlCl3易升华，所以用装置a冷凝回流，装置D中冷凝收集BCl3，为防止BCl3水解，装置E中盛放碱石灰吸收水蒸气，装置F处理尾气。
【详解】（1）制备BCl3需要BF3，根据题目所给信息可知BF3沸点很低，常温下为气体，所以装置A中应反应生成BF3气体，根据元素守恒生成的酸式盐应是KHSO4，化学方程式为6KBF4+B2O3+6H2SO48BF3↑+6KHSO4+3H2O；
（2）BCl3易水解，先加热A处，可以利用A处产生的BF3气体排除装置内空气，防止水蒸气干扰实验；
（3）通过观察装置B中产生的气泡，控制气体流速；
（4）AlCl3易升华，所以用装置a冷凝回流，防止产品中混有AlCl3；
（5）装置D的作用应是冷凝收集BCl3，所以用冰水浴；装置E中盛放碱石灰吸收水蒸气，若缺少装置E，水蒸气进入D中，使BCl3水解，产率降低；
（6）2.50g无水氯化铝为mol，则理论上制取molBCl3，BCl3和水反应的化学方程式为BCl3+3H2O=H3BO3+3HCl，所以得到的溶液中H3BO3和HCl的物质的量之比为1：3，10mL待测液共消耗0.50mol/L×0.012L=0.006mol，所以10mL待测液中含有0.0015mol H3BO3，100mL待测液中含有0.015mol H3BO3，根据B元素守恒可知BCl3的物质的量为0.015mol，所以产率为×100%=80.1%。
11．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶、三口瓶) 碱石灰
(2) 苯 ②中液面保持不变
(3) SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4+4CH3COCl 防止结晶析出的四乙酸硅堵塞③的导气管口
(4) 将③的管口插入到液体中(或“插入到烧瓶底部”)，再慢慢打开旋塞 84.6

【分析】本实验的目的是以SiCl4、(CH3CO)2O为原料制取Si(CH3COO)4，由于反应物和产物都具有吸湿性，所以整个实验都应在干燥的环境中进行。
【详解】（1）仪器①的名称是三颈烧瓶(或三口烧瓶、三口瓶)，管口A所接干燥管中所盛试剂，既能吸收水蒸气，又能吸收酸性气体，所以盛装的试剂是碱石灰。答案为：三颈烧瓶(或三口烧瓶、三口瓶)；碱石灰；
（2）因为整个装置内应为无水环境，所以检查上述装置气密性，应先向②中注入一定量的苯，然后密封管口A和B，打开旋塞⑥，若②中液面保持不变，则证明装置的气密性良好。答案为：苯；②中液面保持不变；
（3）制备四乙酸硅时，采用SiCl4、(CH3CO)2O为原料，二者发生置换反应，生成Si(CH3COO)4和CH3COCl，化学方程式为：SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4+4CH3COCl，因为Si(CH3COO)4为米黄色晶体，易堵塞导管，所以该过程中，玻璃管③的管口必须保持在液面上方，其原因是：防止结晶析出的四乙酸硅堵塞③的导气管口。答案为：SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4+4CH3COCl；防止结晶析出的四乙酸硅堵塞③的导气管口；
（4）为确保三颈烧瓶内的无水状态，可将三颈烧瓶内液体抽出。即将③的管口插入到液体中(或“插入到烧瓶底部”)，再慢慢打开旋塞，小心缓慢地除去仪器①中的残留液体。
理论上，m[Si(CH3COO)4]=，则四乙酸硅的产率为。答案为：将③的管口插入到液体中(或“插入到烧瓶底部”)，再慢慢打开旋塞；84.6。
【点睛】分两次由分液漏斗各滴入75mL左右的乙酸酐的目的，是将SiCl4全部转化为四乙酸硅。
12．(1) 增大I2的溶解度，从而加快反应速率 防止I2升华
(2)
(3)Na2CO3溶液
(4)HI或氢碘酸
(5)蒸发速度快，且可减少因温度高导致NaI·2H2O氧化(或其他合理描述)
(6)95.76％

【分析】纯碱中加入蒸馏水溶解然后向其中加入I2，发生歧化反应产生NaI、NaIO3、NaIO，向其中加入N2H4·H2O，可以将NaIO3还原为N2， NaIO3则被还原为I-；然后加入活性炭脱水，再过滤弃去滤渣，向滤液中先加入Ba(OH)2溶液，使转化为BaSO4沉淀，再加入稍过量Na2CO3溶液除去过量Ba2+，除去过量BaSO4、BaCO3沉淀，向滤液中加入HI调整溶液pH，反应产生NaI，然后在80℃条件下减压蒸发、再冷却结晶得到NaI·2H2O，然后加热使其失去结晶水得到NaI。
【详解】（1）因为I2在水中的溶解度小，结合已知信息可知，向溶液中加入少量NaI，其目的是增大I2的溶解度，从而加快反应速率；
该步骤I2易升华，反应适宜的温度为40~70℃，温度不宜超过70℃，是由于反应温度过高会导致I2会发生升华，为防止其升华，反应温度不能太高，控制温度为40~70℃；
（2）还原时NaIO3则被还原为I-，N2H4·H2O被氧化为N2，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得反应的离子方程式为：；
（3）“除”时，若a是稍过量的饱和Ba(OH)2溶液，可以使溶液中的形成BaSO4沉淀除去，则b应该是可以除去过量Ba2+的试剂，又因不能引入其它离子，所以加入的试剂b为Na2CO3溶液或NaHCO3溶液；
（4）调pH应加酸酸化除去过量OH-，同时也不能引入杂质离子，结合生成物可知，试制X应为HI或氢碘酸；
（5）减压蒸发操作的目的有两个，一是可降低点蒸发发时溶液的温度，因而可减少NaI·2H2O的氧化，二是降低物质的沸点，使物质在较低温度时蒸发速度快；
（6）NaI与AgNO3溶液会发生反应：NaI+AgNO3=AgI↓+NaNO3，根据物质反应转化关系可知在25.0 mL溶液中含有NaI的物质的量n(NaI)=n(AgNO3)=0.2100 mol/L×0.01520 L=0.003192 mol，则5.00 g样品配制的250 mL溶液中含有的NaI的物质的量n(NaI)=0.003192 mol×10=0.03192 mol，则其中NaI的质量为m(NaI)=0.03192 mol×150 g/mol=4.788 g，故该样品中NaI的质量分数为。
13．(1) 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至刚好没过沉淀，静置，重复上述操作几次 最后一次的洗涤液呈无色
(2)蒸发浓缩、冷却结晶
(3)排出空气，防止CrCl3潮解和被氧化
(4)恒压分液漏斗、圆底烧瓶
(5)或
(6) 防止导管被堵塞 防止G中溶液倒吸

【分析】实验1(NH4)2Cr2O7加热生成N2、H2O和Cr2O3，生成的Cr2O3洗涤，加入盐酸反应生成CrCl3，再经过蒸发浓缩、冷却结晶等操作，生成CrCl3·6H2O晶体。实验2中加热CrCl3·6H2O制备无水CrCl3前需要排出装置中的空气。实验3中A中产生氨气经干燥后与C中CrCl3反应，生成CrN，氨气和氯化氢需要进行尾气处理，单向阀作用为防止倒吸。
(1)
实验室进行洗涤的操作是沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至刚好没过沉淀，静置，重复上述操作几次。(NH4)2Cr2O7为橘红色，洗涤几次后若最后一次的洗涤液呈无色，说明Cr2O3已洗涤干净。
(2)
CrCl3高温下能被氧气氧化，因此需要采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法析出CrCl3晶体。
(3)
CrCl3易潮解，且高温下能被氧气氧化，故需要在反应前除去装置中含有的空气，防止CrCl3潮解和被氧化。
(4)
a的名称是恒压分液漏斗，b的名称是圆底烧瓶。
(5)
A中产生的氨气经干燥进入C与CrCl3反应，生成CrN，则反应方程式为
或。
(6)
C中生成的HCl可与氨气反应，遇冷生成氯化铵附着在仪器表面，如果导管较细，可能被堵塞，故D管较粗。反应生成的氨气和HCl都需要进行尾气处理，且这两种气体在水中溶解度都很大，设置单向阀的目的是防止G中溶液倒吸。
14．(1) b 三颈烧瓶(三颈圆底烧瓶、三口烧瓶) TiC4＋BaCl2＋(NH4)2CO3＋4NH4·H2O=Ti(OH)4↓＋BaCO3↓＋6NH4Cl
(2)加快过滤速率，得到较为干燥的沉淀
(3) 研钵 BaCO3＋Ti(OH)4=BaTiO3＋CO2↑＋2H2O
(4) 3 4

【分析】“共沉”时反应的化学方程式为TiC4＋BaCl2＋(NH4)2CO3＋4NH4·H2O=Ti(OH)4↓＋BaCO3↓＋6NH4Cl，减压过滤、洗涤干燥后得到BaCO3和Ti(OH)4沉淀，煅烧”时两者反应生成BaTiO3，反应的化学方程式为BaCO3＋Ti(OH)4=BaTiO3＋CO2↑＋2H2O；
（1）
仪器A是球形冷凝管，冷凝水是下进上出，进水口是b，仪器B的名称是三颈烧瓶；“共沉”时反应的化学方程式为TiC4＋BaCl2＋(NH4)2CO3＋4NH4·H2O=Ti(OH)4↓＋BaCO3↓＋6NH4Cl；
（2）
“减压过滤”操作中减压的目的是加快过滤速率，得到较为干燥的沉淀；
（3）
在实验室中研细固体一般使用仪器名称是研钵；煅烧”时BaCO3和Ti(OH)4反应生成BaTiO3，反应的化学方程式为BaCO3＋Ti(OH)4=BaTiO3＋CO2↑＋2H2O；
（4）
由图可知“共沉”反应时间为3h、“煅烧”时间为4h时产品纯度最高，则时间最佳。