安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-51常见物质的制备（2）

这是一份安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-51常见物质的制备（2），共37页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。

安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-51常见物质的制备（2）

一、单选题
1．（2022·安徽宣城·二模）乌洛托品(C6H12N4)在医药、染料等工业中有广泛用途。乌洛托品是无色晶体，熔点263℃，高于此温度即升华或分解，结构简式如下图(左)。下图(右)是实验室用过量氨气与甲醛水溶液反应制乌洛托品的装置(夹持装置略去)。下列说法正确的是

A．乌洛托品的一氯代物有两种
B．乙装置内的长导管未伸入溶液中的目的是防倒吸
C．反应一段时间后把乙中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产品
D．甲装置中CaCl2的作用是防止空气中的水分进入合成装置中
2．（2021·安徽蚌埠·统考模拟预测）下列除杂试剂的选择和除杂操作都正确的是
选项
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
除杂操作
A
SO2(HCl)气体
饱和Na2SO3溶液
洗气
B
CuCl2(FeCl3)溶液
NaOH溶液
过滤
C
Fe2O3(Al2O3)
盐酸
过滤
D
KNO3(NaCl)固体
水
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤

A．A B．B C．C D．D
3．（2021·安徽安庆·统考二模）下列制取或收集气体装置中棉花作用不正确的是

A
B
C
D
名称
加热高锰酸钾制取氧气
制取并收集氨气
铜与浓硫酸反应制取SO2
铁粉与高温下的水蒸气反应
装置



+
作用
防止高锰酸钾颗粒进入导气管，造成堵塞
吸收过量的氨气，防止氨气泄漏到空气中
吸收过量的二氧化硫，防止二氧化硫污染空气
提供水蒸气

A．A B．B C．C D．D

二、实验题
4．（2022·安徽合肥·统考三模）某实验小组用SiCl4和(CH3CO)2O合成四乙酸硅，装置如图所示(夹持装置略)，相关物质的性质如表所示：

物质
性质
SiCl4
无色油状液体，能剧烈水解生成硅酸和HCl
乙酸酐[(CH3CO)2O]
无色油状液体，吸湿性很强
四乙酸硅[Si(CH3COO)4]
米黄色晶体，可溶于苯，遇水会迅速水解，超过160℃时可分解成乙酸酐和二氧化硅
乙酰氯(CH3COCl)
无色油状液体，遇水剧烈反应
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是____，管口A所接干燥管中盛装的试剂是____(填“P2O5”、“CaCl2”或“碱石灰”)。
(2)检查上述装置气密性，具体操作为先向②中注入一定量的____(填“水”或“苯”)，然后密封管口A和B，打开旋塞⑥，若____(填现象)，则证明装置的气密性良好。
(3)取255gSiCl4放入1L仪器①中，关闭旋塞⑥，再由分液漏斗滴入稍过量的乙酸酐，反应发生，放出大量的热，混合物略微带色，不久仪器①底部析出大颗粒晶体。写出制备四乙酸硅的化学方程式：____，该过程中，玻璃管③的管口必须保持在液面上方的原因是____。
(4)待放置一段时间，用干冰—丙酮冷冻剂冷却，然后____(填具体操作)，小心缓慢地除去仪器①中的残留液体，接着再分两次由分液漏斗各滴入75mL左右的乙酸酐，再缓慢除去，最后得到335g精制的四乙酸硅，则四乙酸硅的产率为____%(保留到小数点后一位)。
5．（2022·安徽淮北·统考一模）新冠肺炎疫情期间使用了大量的消毒剂，其中亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效含氯消毒剂和漂白剂，某研究性学习小组利用如图装置制备亚氯酸钠。

回答下列问题：
(1)A仪器的名称是______，实验过程中始终缓缓通入空气的原因是______。
(2)C装置为NaClO2的发生装置，C中的化学反应方程式为______。
(3)C中水浴温度的变化对亚氯酸钠含量的影响如图所示。回答下列问题：

温度低于11℃时，随着水浴温度升高，亚氯酸钠含量迅速减少，可能的原因如下：
①______促进了过氧化氢的分解。
②ClO2与氢氧化钠溶液反应生成等物质的量的两种盐，其中一种是NaClO3，该离子方程式为______。
(4)测定产品中NaClO2的纯度。取样品8.0g配制成100mL溶液，从中取出10.00mL加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入足量的KI溶液和稀H2SO4，再滴加几滴淀粉溶液，用1.0mol•L-1Na2S2O3标准液滴定。(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)
①滴定终点的现象为______。
②三次滴定数据记录如下：
滴定次数
待测液体(mL)
标准液读数(mL)
滴定前读数
滴定后读数
第一次
10.00
0.50
20.52
第二次
10.00
1.00
20.98
第三次
10.00
1.50
23.60
该样品中亚氯酸钠的纯度为______(结果保留3位有效数字)。
6．（2021·安徽蚌埠·统考一模）四氯化锡(SnCl4)是常见的媒染剂和有机合成催化剂.实验室可用Cl2与熔融的锡(熔点为232℃)反应制备SnCl4，装置如图：

已知：①SnCl4易挥发，极易水解生成SnO2·xH2O
②相关物质的熔沸点如下
物质
熔点/℃
沸点/℃
SnCl4
-33
114
CuCl2
620
993
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___。
(2)F装置的作用是___。
(3)实验过程中先点燃A处酒精灯，为了获得较纯的产品，当D处具支试管中__时，再点燃D处酒精灯。
(4)锡屑中含铜杂质会导致D中产生CuCl2，但不影响E中产品的纯度，原因是__。
(5)产品中含少量SnCl2杂质，SnCl2的含量可通过如下方法测定：先准确称取ag产品于锥形瓶中，再加过量的Fe2(SO4)3溶液，发生反应Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+，用cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定生成的Fe2+，此时还原产物为Cr3+，消耗标准溶液体积VmL，则产品中SnCl2的质量分数为___(用含a、c、V的代数式表示)。
7．（2021·安徽淮北·统考一模）正丁醚，无色透明液体，是一种性能优良的有机萃取剂。用正丁醇制备正丁醚的反应原理如下：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。副反应：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2+H2O
反应物和产物的相关数据如表：
化合物
状态
密度(g•mL-1)
沸点(℃)
溶解性
正丁醇
无色液体
0.80
118.0
微溶于水，可以与50%硫酸混溶
正丁醚
无色液体
0.76
142.0
不溶于水
浓硫酸
无色液体
1.84
340.0
与水互溶
丁烯
有毒气体
0.0025
-6.9
不溶于水
实验步骤如图：

(1)加热回流装置如图所示(夹持装置已略去)。在100mL二颈瓶中加入2.0mL浓硫酸和20.0mL正丁醇，加入顺序是___，分水器中加水至接近支管，安装好冷凝回流装置，用电热套给二颈瓶加热，随着冷凝回流到分水器中的液体增加，上层有机液体从右侧支管自动流回二颈瓶(如果分水器中的水层接近了支管时可打开底端旋塞放掉一部分，防止水流回二颈瓶)。实验中一般不用酒精灯加热的原因是___，回流时使用分水器的好处是___。

(2)洗涤过程中，先用50%硫酸洗涤，洗去的杂质主要是___。证明有机层水洗呈中性的操作是___。
(3)将干燥后的产物小心注入圆底烧瓶中，装上蒸馏头，蒸馏并收集到139～142℃馏分共5.0mL，实验后所得正丁醚的产率为___%。(计算结果保留一位小数)
(4)实验过程中，下列仪器还能用到的有___(填名称)。

8．（2021·安徽合肥·统考三模）碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2的流程如图所示：

已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。
(1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在如图所示的装置中进行。

①当观察到三颈瓶中______现象时，停止通入氯气。
②“转化”时发生反应的离子方程式为______。
(2)“分离”时用到的玻璃仪器有烧杯、______。
(3)采用冰水浴的目的是______。
(4)有关该实验说法正确的是______。
A．适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分
B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOH
C．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤
(5)准确称取产品0.2500g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴淀粉溶液，用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。达滴定终点时的现象是______，产品中Ca(IO3)2的质量分数为______。［已知Ca(IO3)2的摩尔质量：390g·mol-1]。
9．（2021·安徽马鞍山·统考三模）环己酮是重要的工业溶剂和化工原料。实验室可通过环己醇氧化制环己酮，其反应原理如下：

已知：反应时强烈放热；过量氧化剂会将环己醇氧化为己二酸。
物质
相对分子质量
沸点/℃
密度/(g∙cm-3，20℃)
溶解性
环己醇
100
161.1
0.9624
能溶于水和醚
环己酮
98
155.6
0.9478
微溶于水，能溶于醚
实验步骤：
I.配制氧化液：将5.5g重铬酸钠配成溶液，再与适量浓硫酸混合，得橙红色溶液，冷却备用。
II.氧化环己醇：向盛有5.3mL环己醇的反应器中分批滴加氧化液，控制反应温度在55~60℃，
搅拌20min。
III.产物分离：向反应器中加入一定量水和几粒沸石，改为蒸馏装置，馏出液为环己酮和水的混合液。
IV.产品提纯：馏出液中加入NaCl至饱和，分液，水相用乙醚萃取，萃取液并入有机相后加入无水MgSO4干燥，水浴蒸除乙醚，改用空气冷凝管蒸馏，收集到151~156℃的馏分2.5g。
回答下列问题：
(1)铬酸钠溶液与浓硫酸混合的操作是_______。
(2)氧化装置如图所示(水浴装置略)：

①反应器的名称是____；控制反应温度在55~60℃的措施除分批滴加氧化液外，还应采取的方法是____。
②温度计示数开始下降表明反应基本完成，此时若反应混合物呈橙红色，需加入少量草酸，目的是__。
(3)产品提纯时加入NaCl至饱和的目的是___，分液时有机相从分液漏斗的___(填“上”或“下”)口流出(或倒出)；用乙醚萃取水相的目的是___。
(4)由环己醇用量估算环己酮产率为____。
10．（2021·安徽淮南·统考二模）硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于检验铁离子、银离子等，某化学兴趣小组制备硫氰化钾的简易实验装置如下图所示(三颈烧瓶内盛放：CS2、水和催化剂)：

(1)NH4SCN的制备：打开K1，向三颈烧瓶的CS2层通NH3并水浴加热以制取NH4SCN，同时生成一种酸式盐，写出该反应的化学方程式___________。
(2)KSCN溶液的制备：关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间以使酸式盐杂质分解除去，打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液以制备KSCN溶液，橡皮管的作用是___________。
(3)尾气处理：浸入烧杯中的玻璃仪器名称是_______，其作用是______，烧杯中酸性K2Cr2O7溶液用于除去产物尾气中两种污染性气体，其中一种气体A能使酚酞试液变红，另一种气体B使酸性K2Cr2O7溶液颜色变浅(含Cr3+)，且产生浅黄色沉淀，写出除去杂质气体B相关的离子方程式_______。
(4)硫氰化钾晶体的制备：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶、________、_______、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(5)晶体中KSCN的含量测定：取适量样品溶液置于锥形瓶中，加稀硝酸酸化，以Fe(NO3)3溶液做指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时现象是_______。向Fe(SCN)3溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀Fe3[Fe(CN)6]2，同时生成黄色液体(SCN)2，该步骤的化学方程式为______。
11．（2021·安徽宣城·统考二模）溴苯是重要的有机合成中间体，下图为溴苯的制备实验装置：

实验步骤：
I.检查气密性后，关闭K2，打开K1、K3和分液漏斗活塞，将苯和溴的混合物缓慢滴加到三颈烧瓶中，液体微沸，红色气体充满烧瓶，C装置小试管中无色液体逐渐变为橙红色，瓶内液面上方出现白雾。
II.关闭K1，打开K2，A中液体倒吸入B中。
II.拆除装置，将B中液体倒入盛有冷水的大烧杯中，分液，分别用NaOH溶液和水洗涤有机物，再加入MgSO4固体，过滤，最后将所得有机物进行蒸馏。
(1)K1、K3连接处均使用了乳胶管，其中不合理的是_______(填“K1”或“K3”)，理由是_______。
(2)可以证明溴和苯的反应是取代而不是加成的实验现象是_______。
(3)步骤I的目的是_______。
(4)用NaOH洗涤有机物时发生反应的离子方程式为_______。
(5)步骤II中的蒸馏操作可用如下的减压蒸馏装置(加热装置和夹持装置已略)。

①实验前，烧瓶中无需加入碎瓷片，实验过程中打开毛细管上端的止水夹时，a中的现象是_______；毛细管的作用是_______。
②使用克氏蒸馏头的优点是_______。
12．（2021·安徽马鞍山·统考一模）蛭石是一种铝硅酸盐(不溶于稀酸、碱)，加热后体积会增大为原体积的60倍，具有理想的保温及涵水功能，是种植业的优良基质材料。一种“暖宝宝”内充Fe粉、蛭石粉、活性炭、NaCl固体和吸水性树脂，使用时去掉不透气的外包装使透气内袋暴露在空气中，即可发热至53℃左右。某化学兴趣小组设计了以下实验，探究已使用过的“暖宝宝”成分、回收蛭石，并制备“引火铁”(一种抛撒到空气中即可自燃的超细铁粉)。
【实验方案】

【实验装置】(制引火铁)

回答下列问题：
(1)在“暖宝宝”的使用过程中，蛭石粉的作用是_______。影响“暖宝宝”发热的持续时间和温度的主要因素是_______。
(2)“实验方案”中“操作A”的具体内容为_______。
(3)有关使用后的“暖宝宝”中铁元素的存在形式，下列说法正确的是_______。
A．一定含有Fe、Fe2+、Fe3+ 　B．一定含Fe3+ 　C．一定含有Fe2+、Fe3+ 　D．可能含Fe
(4)制引火铁的“实验装置”中有两处明显的缺陷，分别是_______和_______。
(5)制取CO时，浓硫酸的作用是_______。实验开始时，应先点燃_______(填“X”或“Y”)处酒精灯。
(6)“引火铁”在空气中能自燃的原因是_______。

三、工业流程题
13．（2022·安徽马鞍山·统考一模）钛酸钡(BaTiO3)具有优良的铁电，压电和绝缘性能，在电子陶瓷中使用广泛。某兴趣小组设计方案在实验室里制备钛酸钡并测定其纯度，制备简易流程如下：

已知：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发。
(1)“共沉”在如图装置中完成，仪器A的进水口是___________(填“a”或“b”)：仪器B的名称是___________；“共沉”时反应的化学方程式为___________

(2)“减压过滤”如图装置，减压的目的是___________

(3)在实验室中研细固体一般使用仪器名称是___________，煅烧”时反应的化学方程式为___________
(4)产品纯度与“共沉”反应时间和“煅烧”时间的关系如下图所示，你认为最佳“共沉”反应时间和“煅烧”时间分别为___________h、___________h。

14．（2022·安徽淮北·统考一模）三氧化钼(MoO3)和五氧化二钒(V2O5)是石油炼制中的重要催化剂，可利用炼油废催化剂(主要成分为V2O5、V2O4、MoO3，还有少量的Al2O3、Fe2O3、有机物等)来制备。工艺流程图如图：

已知：溶液中五价钒的存在形态如图所示：

(1)“焙烧”的目的是______。
(2)滤渣的主要成分是______。
(3)向滤液①中加H2O2的作用是______(用离子方程式表示)；有人提出用HNO3代替H2O2和盐酸，你认为是否合理，理由是______。
(4)除了调控滤液①pH为8外，还需要控制溶液中钒的总浓度不超过______mol•L-1；通过计算说明此时铝元素有无完全沉淀______。(已知：Al(OH)3+OH-[Al(OH)4]-    K=100.63；溶液中离子浓度小于10-5mol•L-1为沉淀完全)
(5)NH4VO3受热分解的化学方程式为______。
15．（2021·安徽合肥·统考一模）铍在军工、航天、陶瓷、玻璃制造等行业应用广泛。一种以绿柱石(主要含有、、、和等)为原料制取单质被的工艺流程如图所示：

已知：铍和铝的化学性质相似，熔融时较难电离，在时会溶解。
回答下列问题：
(1)加快“酸浸”速率可采取的方法是_______(写出一种方法)，滤渣的主要成分是_______。
(2)“除铝”过程中，经过加热浓缩、冷却结晶，可除去部分铁铝，其中大部分铝会以铝铵矾的形式析出，写出生成铝铵矾的化学方程式_______。
(3)“除铁”时加入的作用是_______。
(4)常温下，“沉铍”时加入氨水调节至7.5，列式计算说明此时溶液中的是否沉淀完全：_______(已知：常温下当溶液中的离子浓度小于时，可认为该离子沉淀完全。)
(5)若在“沉铍”时加入过量的溶液，测铍的存在形式是_______(填离子符号)。
(6)写出加热条件下“氯化”反应的化学方程式_______。
(7)“电解”熔融，制取时需要加入，其作用是_______。
16．（2021·安徽马鞍山·统考三模）某化工厂产生的铋渣，主要成分为Bi2O3、PbO、CuO、Sb2O3，按如下流程回收Bi和Cu。

已知：Sb2O3难溶于H2SO4；Bi2Oз+2H2SO4=2Bi(OH)SO4↓+H2O。
回答下列问题：
(1)“粉碎”的目的是____。
(2)①若氧化剂为H2O2，溶解Cu2O反应的离子方程式为___；
②温度对铜浸出率的影响如图所示。

工业浸出时一般选择70℃~80℃，温度过低时铜浸出率低的原因是____；
(3)“操作I”为减压过滤。与常压过滤比较，其优点是____；
(4)①“浸出渣II”的主要成分是SbOCl、____；
②写出SbCl3水解生成SbOCl的化学方程式：____；
(5)“铜浸出液”用如图旋流式电解装置电解。

①钛涂层柱的电极反应式是____；
②若“铜浸出液”中含铜92.16g·L-1，选择合适条件进行旋流电解。取电解后溶液25.00mL，加入足量KI溶液充分反应，以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L-1的标准液Na2S2O3滴定，反应为：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、I2+2=2I-+，消耗18.00mL标准液。旋流电解铜回收率是____。(用质量分数表示，保留一位小数)。
17．（2021·安徽宿州·统考三模）电解二氧化锰(EMD)是优良的电池的去极化剂，具有放电容量大、活性强、体积小、寿命长等特点。一种利用软锰矿(主要成分为MnO2，含有少量Cu、Fe等杂质)制备电解二氧化锰的工艺流程如下：

回答下列问题：
(1)“浸出”步骤中，为提高浸出率，可采取的措施有___________。
(2)“浸出”过程中有Fe(OH)SO4和Fe(OH)3生成，Fe(OH)SO4属于___________；该过程中发生反应的化学方程式为___________。
(3)“Fe(OH)3渣”中含有的物质除Fe(OH)3外，主要还有___________。(填化学式)。
(4)本工艺流程可循环使用的物质有___________。
(5)“除铜”反应的平衡常数为___________(保留两位有效数字)。[已知Kp(MnS)=4.65×10-14， Ksp(CuS)=1.27×10-36]
(6)为处理10.7 kgFe(OH)3，至少需要标准状况下SO2___________m3。
18．（2021·安徽黄山·统考二模）CuCl是有机合成工业中应用较广的催化剂，是一种白色粉末，微溶于水，不溶于稀硫酸和乙醇；在潮湿的空气中易水解氧化为碱式氯化铜。工业上用黄铜矿(主要成分是 CuFeS2，还含有少量SiO2)制备CuCl的工艺流程如下：

回答下列问题：
(1)为了提高矿砂浸取率，可以___________(任答两种)。
(2)“浸取”时NO中N元素主要被还原为最低价态，则反应的离子方程式为___________。
(3)“滤渣①”的成分为SiO2、S；“滤渣②”的成分是 ___________(填化学式)。
(4)已知在水溶液中存在平衡： (无色)。“还原”中所发生反应的离子方程式为___________，当出现___________现象时，表明“还原”进行完全。
(5)“一系列操作”是指加入去氧水、过滤、用无水乙醇洗涤、真空干燥，加去氧水的目的 ___________。
(6)准确称取所制备的氯化亚铜产品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，用amol∙L-1的K2Cr2O7溶液滴定到终点(滴定过程中Cl-不参加反应)，消耗K2Cr2O7溶液bmL，反应中Cr2O被还原为Cr3+，产品中CuCl的纯度为___________。
19．（2021·安徽安庆·统考二模）工业上常用辉铜矿(主要成分为Cu2S，含有Fe2O3、CaO、SiO2等杂质)制备重要催化剂CuCl。工艺如下：

已知：①CuCl为难溶于水的白色固体
②部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol/L计算)
离子
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Fe3+
1.1
3.2
Cu2+
4.4
6.4
请回答下列问题：
(1)“浸取”过程中Cu2S转化为可溶性铜盐的离子方程式为：___________。
(2) “浸取”是该工艺的第一步，提高浸出率可提高最终产品产率。工程师研究发现单独加入FeCl3溶液时Cu2+浸出率很低，但同时加入FeCl3溶液和H2O2时可提高Cu2+浸出率，其原因可能是___________。进一步研究发现，加入H2O2后随温度升高，一定时间后Cu2+浸出率随温度变化的曲线如图。请分析温度高于85℃，Cu2+浸出率下降的原因___________。

(3)已知Ksp(CaF2)=4.0×10−11.经测定“浸出液”中Ca2+浓度为4.0×10−3mol·L−1，加入NaF除去溶液中Ca2+，当溶液中c(F-)=1.0×10−3mol·L−1时，除钙率为___________。
(4)“除铁”过程包括氧化Fe2+、加入CuO调节pH等过程，为达到“除铁”目的需调节溶液pH范围为___________。
(5)“还原”过程中反应的离子方程式为：___________。
(6)通过“操作X”___________(填操作名称)，最终得到CuCl产品。
20．（2021·安徽马鞍山·统考一模）碳酸镍是制备合成纳米镍的一种前驱体。以镍废渣(主要成分为Ni，含少量Fe、Al、Fe3O4、Al2O3和不溶性杂质等)为原料获得碳酸镍流程如图：

回答下列问题：
(1)“碱浸”时加入NaOH溶液的作用是_______。
(2)“操作A”的名称是_______。
(3)“酸浸”滤液中含有的阳离子主要为H+、_______。
(4)“转化”时加入H2O2的目的是_______(用离子方程式表示)，该过程温度不宜过高，原因可能是_______。
(5)请写出“沉镍”时的离子方程式_______。
(6)若选用Na2CO3溶液“沉镍”，当溶液中总碳浓度[ c(C)T ]为0.1mol·L-1时，溶液中总镍浓度的对数[lgc(Ni)T]与溶液pH关系如图。
注：c(C)T=c(CO )+c(HCO)+c(H2CO3)

①a点(pH≈8.2)时溶液中析出的沉淀主要为_______(填化学式)。
②b点溶液中Ni2+是否沉淀完全_______(填“是”或“否”)[溶液中总镍浓度c(Ni)T≤10-5mol·L-1时，Ni2+沉淀完全] 。
(7)取“操作A”所得的NiSO4溶液VmL，用c mol·L-1 EDTA(Na2H2Y)的标准溶液滴定至终点(发生反应Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+)，消耗标准液20.00 mL，则“沉镍”过程中，当NiCO3开始沉淀时，溶液中CO浓度为_______。[已知常温下，Ksp(NiCO3)=1.42×10-7，只列计算式，不考虑杂质反应]。

参考答案：
1．B
【详解】A．乌洛托品只有一种环境的H，故一氯代物有1种，A错误；
B．氨气极易溶于水，乙装置内的长导管未伸入溶液中的目的是防倒吸，B正确；
C．反应一段时间后把乙中的溶液转移到蒸发皿中蒸发结晶得到产品，C错误；
D．所用氨气过量，且氨气有毒，甲装置中CaCl2的作用是吸收多余的氨气，防治污染空气，D错误；
答案选B。
2．D
【详解】A．二者均与Na2SO3溶液反应，不能除杂，应选饱和NaHSO3溶液，故A错误；
B．二者均与NaOH反应，不能除杂，应选CuO或氢氧化铜促进铁离子水解转化为沉淀，然后过滤分离，故B错误；
C．二者均与盐酸反应，不能除杂，应选足量NaOH溶液、过滤，故C错误；
D．NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾的溶解度受温度影响大，且将杂质残留在母液中，则溶解、蒸发浓缩、冷却结晶，并过滤可分离，故D正确；
故选：D。
3．B
【详解】A．加热高锰酸钾制取氧气时，在导管口塞上棉花可以防止高锰酸钾颗粒进入导气管，造成堵塞，故A正确；
B．该实验中棉花的作用是防止空气在试管口形成对流，以提高所收集的氨气的纯度，若要吸收氨气则需要用湿棉花，故B错误；
C．浸有碱液的棉花可以吸收过量的二氧化硫，防止二氧化硫污染空气，故C正确；
D．红热的铁粉与水蒸气在高温下可以反应，所以湿棉花可以提供水蒸气，故D正确；
答案选B。
4．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶、三口瓶) 碱石灰
(2) 苯 ②中液面保持不变
(3) SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4+4CH3COCl 防止结晶析出的四乙酸硅堵塞③的导气管口
(4) 将③的管口插入到液体中(或“插入到烧瓶底部”)，再慢慢打开旋塞 84.6

【分析】本实验的目的是以SiCl4、(CH3CO)2O为原料制取Si(CH3COO)4，由于反应物和产物都具有吸湿性，所以整个实验都应在干燥的环境中进行。
【详解】（1）仪器①的名称是三颈烧瓶(或三口烧瓶、三口瓶)，管口A所接干燥管中所盛试剂，既能吸收水蒸气，又能吸收酸性气体，所以盛装的试剂是碱石灰。答案为：三颈烧瓶(或三口烧瓶、三口瓶)；碱石灰；
（2）因为整个装置内应为无水环境，所以检查上述装置气密性，应先向②中注入一定量的苯，然后密封管口A和B，打开旋塞⑥，若②中液面保持不变，则证明装置的气密性良好。答案为：苯；②中液面保持不变；
（3）制备四乙酸硅时，采用SiCl4、(CH3CO)2O为原料，二者发生置换反应，生成Si(CH3COO)4和CH3COCl，化学方程式为：SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4+4CH3COCl，因为Si(CH3COO)4为米黄色晶体，易堵塞导管，所以该过程中，玻璃管③的管口必须保持在液面上方，其原因是：防止结晶析出的四乙酸硅堵塞③的导气管口。答案为：SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4+4CH3COCl；防止结晶析出的四乙酸硅堵塞③的导气管口；
（4）为确保三颈烧瓶内的无水状态，可将三颈烧瓶内液体抽出。即将③的管口插入到液体中(或“插入到烧瓶底部”)，再慢慢打开旋塞，小心缓慢地除去仪器①中的残留液体。
理论上，m[Si(CH3COO)4]=，则四乙酸硅的产率为。答案为：将③的管口插入到液体中(或“插入到烧瓶底部”)，再慢慢打开旋塞；84.6。
【点睛】分两次由分液漏斗各滴入75mL左右的乙酸酐的目的，是将SiCl4全部转化为四乙酸硅。
5．(1) 恒压滴液漏斗 提高ClO2的使用效率、实验结束时排除装置中残余的ClO2
(2)2NaOH+H2O2+2ClO2=2NaClO2+O2↑+2H2O
(3) 升高温度 2ClO2+2OH-=ClO+ClO+H2O
(4) 滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟颜色不恢复 56.6%

【解析】（1）
A仪器的名称是恒压滴液漏斗；实验过程中ClO2与NaOH溶液反应制备NaClO2，始终缓缓通入空气的原因是提高ClO2与NaOH溶液反应效率、实验结束时排除装置中残余的ClO2；
（2）
C装置为ClO2与NaOH溶液反应的发生装置，化学反应方程式为2NaOH+H2O2+2ClO2=2NaClO2+O2↑+2H2O；
（3）
①水浴温度升高，亚氯酸钠含量迅速减少，可能是升高温度促进了过氧化氢的分解；
②ClO2与氢氧化钠溶液反应生成等物质的量的两种盐，根据氧化还原反应可知ClO2发生自身氧化还原，Cl元素的化合价升高到+5价，降低到+3价，其中一种是NaClO3，离子方程式为2ClO2+2OH-=ClO+ClO+H2O；
（4）
①NaClO2溶液中加入足量的KI溶液和稀H2SO4，将I-氧化为I2，再滴加几滴淀粉溶液，溶液显示蓝色，用1.0mol•L-1Na2S2O3标准液滴定I2，滴定终点的现象为滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟颜色不恢复；
②NaClO2溶液中加入足量的KI溶液和稀H2SO4，将I-氧化为I2，用1.0mol•L-1Na2S2O3标准液滴定I2，表格中第三次数据误差较大舍去，滴定消耗1.0mol•L-1Na2S2O3标准液平均体积为20.00mL，根据反应的关系式可知，该样品中亚氯酸钠的纯度为；
6．(1)圆底烧瓶
(2)防止水蒸气进入装置E中
(3)充满黄绿色气体
(4)CuCl2沸点较高，不会随四氯化锡气体逸出
(5)%或×100%

【分析】根据题中图示装置可知，装置A是制取Cl2装置，装置B是除去Cl2中HCl，装置C是除去Cl2中水蒸气，装置D是Sn与Cl2反应生成SnCl4装置，装置E是SnCl4收集装置，装置F是防止水分进入装置E，从而引起SnCl4水解，装置G是尾气吸收装置，防止污染环境；据此解答。
（1）
由题中装置图可知，仪器a为圆底烧瓶；答案为圆底烧瓶。
（2）
因为SnCl4极易水解生成SnO2·xH2O，所以装置F装浓H2SO4试剂，防止水蒸气进入装置E中；答案为防止水蒸气进入装置E中。
（3）
实验过程中先点燃A处酒精灯，用Cl2排 尽装置中 的空气，避免副反应发生(产生SnO2)，当D处试管中充满黄绿色气体时，再点燃D处酒精灯，发生Sn+2Cl2SnCl4；答案为充满黄绿色气体。
（4）
由题中表格数据可知，CuCl2的沸点为993℃，SnCl4的沸点为114℃，则CuCl2沸点较高，不会随四氯化锡气体逸出；答案为CuCl2沸点较高，不会随四氯化锡气体逸出。
（5）
由题中信息可知，发生Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+、6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O反应，得关系式为3Sn2+~6Fe2+~，所以SnCl2的物质的量n(SnCl2)=mol，则产品中SnCl2的质量分数=×100%=%或×100%；答案为%或×100%。
7． 先加正丁醇再加浓硫酸 有机物易挥发，为了防止产生明火爆炸等事故 便于正丁醇回流，增大正丁醇的利用率 正丁醇 用玻璃棒蘸取少量的有机层溶液，点滴在pH试纸上与标准比色卡进行对照，若颜色与pH=7的颜色对应，则有机层溶液呈中性 13.5% 分液漏斗
【详解】(1)浓硫酸的密度比正丁醇大，两者混合时要将浓硫酸缓慢注入正丁醇中，目的是为防止浓硫酸在稀释时放热导致液体飞溅；该反应过程中的反应物为有机物沸点较低，加热时会挥发，且均为易燃物，接触酒精灯明火时可能会发生燃烧爆炸，因此不能用酒精灯直接加热；反应过程中有机物和生成的水会挥发出去，经冷凝管冷凝后回流到分水器中，其中水的密度比正丁醇和正丁醚的密度大在下层，有机物在上层，当液面达到一定高度时正丁醇和正丁醚可以回流到反应装置中，可以提高正丁醇的利用率，故答案为：先加正丁醇再加浓硫酸；有机物易挥发，为了防止产生明火爆炸等事故；便于正丁醇回流，增大正丁醇的利用率；
(2) 洗涤过程中，先用50%硫酸洗涤，可以洗去其中易溶于50%硫酸的正丁醇，证明有机层水洗呈中性可通过pH试纸测有机层水洗液的酸碱性，具体操作：正丁醇；用玻璃棒蘸取少量的有机层溶液，点滴在pH试纸上与标准比色卡进行对照，若颜色与pH=7的颜色对应，则有机层溶液呈中性；
(3)实际收集到的正丁醚为5mL，其质量为：5mL×0.76 g•mL-1=3.8g，20.0mL正丁醇的质量为：20.0mL×0.80 g•mL-1=16g，则理论生成的正丁醚的质量为：=14.1g，则正丁醚的产率为：，故答案为：27.0%；
(4)实验过程中需要分离有机物和水，需要用分液的方法分离，因此还需分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
8． 紫红色接近褪去 I2+5Cl2+6H2O=2IO+10Cl-+12H+ 分液漏斗 降低碘酸钙的溶解度使其析出，便于后续分离 AC 溶液蓝色褪去且30s内不恢复蓝色 39.0%
【分析】在转化过程中，I2被Cl2氧化为HIO3，Cl2自身被还原为HCl，HIO3、HCl易溶于水，不溶于有机溶剂，经过分液操作可实现HIO3、HCl与CCl4的分离，HIO3、HCl溶液进入第三步与KOH反应生成KIO3、KCl，加入CaCl2后，经过冰水浴操作析出溶解度较小的Ca(IO3)2。
【详解】(1)①随着反应的进行，I2逐渐转化为无色的HIO3，当紫红色接近消失时，说明反应基本完成，此时可停止通入氯气，故此处填：紫红色接近褪去；②由分析知，I2被Cl2氧化为HIO3，Cl2自身被还原为HCl，初步确定反应为：I2+Cl2→HIO3+HCl，根据元素守恒知方程式左边需添加H2O，结合得失电子守恒配平得方程式为：I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl，HIO3、HCl为强酸，可拆写成离子，改写后对应离子方程式为：I2+5Cl2+6H2O=2+10Cl-+12H+；
(2)由分析知，分离时的操作为分液，所需仪器有烧杯、分液漏斗，故此处填分液漏斗；
(3)根据流程知，最终目的为获得Ca(IO3)2，且Ca(IO3)2的溶解度随温度降低而减小，故采用冰水浴的目的为：降低Ca(IO3)2的溶解度，促进其析出，便于后续分离；
(4)A．搅拌可使反应物充分混合，使反应更充分，A正确；B．由分析知，调pH=10后的溶液中还含有KCl，B错误；C．由于Ca(IO3)2不溶于乙醇，故可选用酒精溶液洗涤Ca(IO3)2晶体，C正确；故答案选AC；
(5)由于I-与反应生成I2，故加入淀粉溶液后，溶液变蓝，随着生成的I2逐渐与Na2S2O3反应，溶液蓝色逐渐消失，故滴定终点现象为：溶液蓝色褪去，且30 s内不恢复蓝色；由题目所给反应得关系式：Ca(IO3)2~2~6I2~12Na2S2O3，故n(Ca(IO3)2)=，则w(Ca(IO3)2)=。
9． 将浓硫酸缓慢加入铬酸钠溶液中并不断搅拌 三颈烧瓶 冷水浴进行冷却 还原过量的铬酸钠，避免环己酮被过量的铬酸钠氧化 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层，便于分液 上 使水层中少量的有机物进一步被提取提高产品的产率
【详解】（1）浓硫酸稀释过程会释放大量的热，所以浓硫酸与其他液体混合时，应该将浓硫酸缓慢加入到其他溶液中并不断搅拌，故答案为将浓硫酸缓慢加入铬酸钠溶液中并不断搅拌；
（2）①根据仪器结构特征，可知反应器名称为三颈烧瓶；由题干信息反应时强烈放热可知，该反应放出大量的热，温度较高，所以想控制反应温度在55~60℃需要用冷水浴冷却，故答案为三颈烧瓶；冷水浴进行冷却；
②温度计示数开始下降表明反应基本完成，此时若反应混合物呈橙红色，说明溶液中有铬酸钠剩余，根据题中信息过量氧化剂会将环己醇氧化为己二酸可知，为了防止环己醇被氧化，需要加入少量还原性强于环己醇的草酸将铬酸钠还原，故答案为还原过量的铬酸钠，避免环己酮被过量的铬酸钠氧化；
（3）环己酮的提纯时应该先加入氯化钠固体至饱和，使水溶液的密度增大，使水域有机物更容易分离出来，便于分液，由题中表格中信息可知环己酮微溶于水，加入氯化钠固体还有降低环己酮溶解度的作用，故答案为降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层，便于分液；
分液时下层液体从下口放出，上层液体丛上口倒出，有题中表格信息可知环己酮密度小于水，所以环己酮在上层，故答案为上口倒出；
由表格中信息可知环己酮微溶于水，所以水层有少量的环己酮溶解，又已知环己酮能溶于醚，所以用乙醚萃取水层剩余的少量环己酮，减少环己酮的损失，提高环己酮的产率，故答案为使水层中少量的有机物进一步被提取提高产品的产率；
（4）环己酮的实际产量为，环己酮的理论产量求算如下；，环己酮的理论产量，
环己酮的产率，故答案为。
10． 平衡压强 球形管 防止倒吸 3H2S + Cr2O+ 8H+ = 2Cr3+ + 3S↓+ 7H2O 过滤 洗涤 红色褪去，且30秒内不复色 6Fe(SCN)3+ 4K3[Fe(CN)6]= 2Fe3[Fe(CN)6]2↓+3(SCN)2+12KSCN
【分析】打开K1，向三颈烧瓶的CS2层通NH3并水浴加热以制取NH4SCN，同时生成，橡皮管用来平衡压强，酸性K2Cr2O7溶液用于除去产物尾气中的硫化氢，据此分析解题。
【详解】(1)NH4SCN的制备：打开K1，向三颈烧瓶的CS2层通NH3并水浴加热以制取NH4SCN，同时生成一种酸式盐，写出该反应的化学方程式。
(2)KSCN溶液的制备：关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间以使酸式盐杂质分解除去，打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液以制备KSCN溶液，橡皮管的作用是平衡压强。
(3)尾气处理：浸入烧杯中的玻璃仪器名称是球形管，其作用是防止倒吸，烧杯中酸性K2Cr2O7溶液用于除去产物尾气中两种污染性气体，其中一种气体A能使酚酞试液变红，A为氨气，另一种气体B使酸性K2Cr2O7溶液颜色变浅(含Cr3+)，且产生浅黄色沉淀，B为硫化氢，除去杂质气体B相关的离子方程式：3H2S + Cr2O+ 8H+ = 2Cr3+ + 3S↓+ 7H2O。
(4)硫氰化钾晶体的制备：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(5)晶体中KSCN的含量测定：取适量样品溶液置于锥形瓶中，加稀硝酸酸化，以Fe(NO3)3溶液做指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时现象是红色褪去，且30秒内不复色。向Fe(SCN)3溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀Fe3[Fe(CN)6]2，同时生成黄色液体(SCN)2，该步骤的化学方程式为：6Fe(SCN)3+ 4K3[Fe(CN)6]= 2Fe3[Fe(CN)6]2↓+3(SCN)2+12KSCN。
11． K1 挥发出来的Br2会腐蚀橡胶管 C中出现白雾，并且C装置中AgNO3溶液中出现淡黄色沉淀 吸收B中的溴蒸气和HBr气体，避免打开装置后污染环境 3Br2+6OH-=5Br-++3H2O 有持续不断的细小气泡 防暴沸 便于同时安装毛细管和温度计，防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管
【详解】(1) K1处的乳胶管不合理，原因是：挥发出来的Br2会腐蚀橡胶管；
(2) 若溴和苯的反应是取代而不是加成，则溶液中有Br-，则C中Ag+与Br-结合生成AgBr淡黄色沉淀，证明的实验现象是：C中出现白雾，并且C装置中AgNO3溶液中出现淡黄色沉淀；
(3) 打开K1、K3，多余的溴蒸气和HBr气体会被装置D中NaOH溶液吸收，则步骤I的目的是：吸收B中的溴蒸气和HBr气体，避免打开装置后污染环境；
(4)有机物会掺杂Br2，用NaOH洗涤时Br2会发生自身歧化反应，反应的离子方程式为：3Br2+6OH-=5Br-++3H2O；
(5) ①由于装置A中有压强差，则打开止水夹时，a中会有持续不断的细小气泡，烧瓶中不加入碎瓷片，则毛细管的作用是：防暴沸；
②如图观察到使用克氏蒸馏头安装了温度计和毛细管，且安装温度计处的支气口的位置偏高一些，防止蒸馏烧瓶中的液体冲入冷凝管，其优点是：便于同时安装毛细管和温度计，防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管。
12． 保温 透气膜透过空气的速度和铁粉的含量 在空气中灼烧 BD 缺少除CO中甲酸气体的装置 尾气未处理 催化剂和脱水剂 X 铁粉的表面积大，能与空气充分接触，反应速率大
【分析】由电化学可知“暖宝宝”内充Fe粉、蛭石粉、活性炭、NaCl固体和吸水性树脂的作用原理是利用铁、石墨和空气中的氧气形成微小的原电池来发热的，由实验方案可知，暖宝宝内容物与稀硫酸反应生成硫酸铁或硫酸亚铁，然后过滤得到固体A中含蛭石和石墨，通过实验可知酸溶液中含有铁离子和亚铁离子、氯化钠，硫酸和硫酸根等，加入双氧水和氢氧化钠后生成氢氧化铁沉淀，灼烧后得到红棕色粉末B为氧化铁，再与CO反应得到“引火铁”，据此分析解题。
【详解】(1) 由题干信息可知，蛭石是一种铝硅酸盐(不溶于稀酸、碱)，具有理想的保温及涵水功能故在“暖宝宝”的使用过程中，蛭石粉的作用是保温；影响“暖宝宝”发热的持续时间和温度的主要因素是反应速率即热量放出的速率，反应速率又与空气中氧气的进入速率有关，故影响的主要因素是透气膜透过空气的速度和铁粉的含量，故答案为：保温；透气膜透过空气的速度和铁粉的含量；
(2)由题干流程图可知，“实验方案”中“酸溶”后过滤出固体A中含有蛭石和活性炭，要得到蛭石就是要出去其中的活性炭，故“操作A”的具体内容为在空气中灼烧，故答案为：在空气中灼烧；
(3)由题干流程图可知，“酸溶液”中加入K3Fe(CN)6生成蓝色沉淀，说明“酸溶液”中含有Fe2+，可能是使用后的“暖宝宝”中存在Fe2+，也可能是Fe和稀硫酸反应生成了Fe2+，加入KSCN溶液，生成血红色溶液，说明酸溶液中含有Fe3+，而稀硫酸无强氧化性，故使用后的“暖宝宝”中一定存在Fe3+，综上分析可知，使用后的“暖宝宝”中铁元素的存在形式一定含Fe3+可能含Fe、Fe2+，故答案为：BD；
(4)由于HCOOH具有较强的挥发性且与氧化铁反应，CO有毒不能直接排放到空气中，必须进行尾气处理，故制引火铁的“实验装置”中两处明显的缺陷分别是缺少除CO中甲酸气体的装置和尾气未处理，故答案为：缺少除CO中甲酸气体的装置；尾气未处理；
(5)制取CO的反应方程式为：HCOOHCO+H2O，浓硫酸的作用是催化剂和脱水剂，由于CO具有可燃性，故需先通入CO将装置中的空气排空再加入红棕色粉末B，故实验开始时，应先点燃X处酒精灯，故答案为：催化剂和脱水剂；X；
(6)由于“引火铁”是一种超细铁粉，表面积很大，能与空气中的氧气充分接触，故反应速率很快，且反应放热而短时间内达到铁的着火点而自燃，故“引火铁”在空气中能自燃的原因是铁粉的表面积大，能与空气充分接触，反应速率大，故答案为：铁粉的表面积大，能与空气充分接触，反应速率大。
13．(1) b 三颈烧瓶(三颈圆底烧瓶、三口烧瓶) TiC4＋BaCl2＋(NH4)2CO3＋4NH4·H2O=Ti(OH)4↓＋BaCO3↓＋6NH4Cl
(2)加快过滤速率，得到较为干燥的沉淀
(3) 研钵 BaCO3＋Ti(OH)4=BaTiO3＋CO2↑＋2H2O
(4) 3 4

【分析】“共沉”时反应的化学方程式为TiC4＋BaCl2＋(NH4)2CO3＋4NH4·H2O=Ti(OH)4↓＋BaCO3↓＋6NH4Cl，减压过滤、洗涤干燥后得到BaCO3和Ti(OH)4沉淀，煅烧”时两者反应生成BaTiO3，反应的化学方程式为BaCO3＋Ti(OH)4=BaTiO3＋CO2↑＋2H2O；
（1）
仪器A是球形冷凝管，冷凝水是下进上出，进水口是b，仪器B的名称是三颈烧瓶；“共沉”时反应的化学方程式为TiC4＋BaCl2＋(NH4)2CO3＋4NH4·H2O=Ti(OH)4↓＋BaCO3↓＋6NH4Cl；
（2）
“减压过滤”操作中减压的目的是加快过滤速率，得到较为干燥的沉淀；
（3）
在实验室中研细固体一般使用仪器名称是研钵；煅烧”时BaCO3和Ti(OH)4反应生成BaTiO3，反应的化学方程式为BaCO3＋Ti(OH)4=BaTiO3＋CO2↑＋2H2O；
（4）
由图可知“共沉”反应时间为3h、“煅烧”时间为4h时产品纯度最高，则时间最佳。
14．(1)除去有机物或把废催化剂中主要成分转化成易溶于水的物质
(2)Fe2O3
(3) H2O2+2VO+6H+=2VO+4H2O 不合理，硝酸作氧化剂会生成氮氧化物，产生污染
(4) 0.01 pH=8时c(OH-)=10-6mol•L-1，=100.63，c([Al(OH)4]-)=10-6×100.63=10-5.37mol•L-1<10-5mol•L-1，说明铝元素已经完全沉淀
(5)2NH4VO3V2O5+2NH3↑+H2O↑

【分析】Na2CO3加入废催化剂焙烧，由于Fe2O3难溶于水碱液，滤渣是Fe2O3，加入H2O2将VO氧化为VO，调节pH生成Al(OH)3沉淀，加入NH4Cl结合VO生成NH4VO3沉淀，在500~550℃受热分解为V2O5，滤液3内含MoO，系列操作后生成MoO3；
【详解】（1）Na2CO3是强碱弱酸盐，呈碱性，“焙烧”的目的是除去有机物或把废催化剂中主要成分转化成易溶于水的物质；
（2）Fe2O3难溶于水碱液，滤渣的主要成分是Fe2O3；
（3）滤液①中加H2O2的作用是将VO氧化为VO，离子方程式为：H2O2+2VO+6H+=2VO+4H2O；若用HNO3代替不合理，因为硝酸作氧化剂会生成氮氧化物，产生污染；
（4）由图知，pH=8时，五价钒的存在形态为VO，lgc(V)=-2.0，c(V)=0.01mol/L，pH=8时c(OH-)=10-6mol•L-1，=100.63，c([Al(OH)4]-)=10-6×100.63=10-5.37mol•L-1<10-5mol•L-1，说明铝元素已经完全沉淀；
（5）NH4VO3受热分解生成V2O5，反应的化学方程式为2NH4VO3V2O5+2NH3↑+H2O↑。
15．(1) 粉碎、加热、适当增大硫酸浓度等
(2)
(3)将氧化为
(4)是时，
(5)
(6)
(7)增强熔融盐的导电性

【分析】用稀硫酸溶解含铍矿绿柱石，其中BeO、Al2O3、Fe2O3和FeO均能溶于酸，而SiO2不溶于酸且不溶于水，经过滤，滤渣为SiO2，而滤液中主要含有Be2+、Al3+、Fe3+、Fe2+及过量的酸，滤液中加入(NH4)2SO4有铝铵矾[(NH4)Al(SO4)2•12H2O]析出，经过过滤除去，达到除铝的目的，继续向所得滤液中加入加入适量H2O2氧化Fe2+，再加适量氨水调整的pH，使溶液中Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀，再过滤除去，达到除铁的目的，再向滤液中加入氨水，得到Be(OH)2，高温分解得到BeO，加入木炭、氯气氯化，“电解”熔融，制取。
【详解】（1）加快“酸浸”速率可采取的方法是粉碎、加热、适当增大硫酸浓度等(写出一种方法)，滤渣的主要成分是。故答案为：粉碎、加热、适当增大硫酸浓度等；；
（2）“除铝”过程中，向含Al3+的滤液中加入(NH4)2SO4，其中大部分铝会以铝铵矾的形式析出，生成铝铵矾的化学方程式。故答案为：；
（3）“除铁”过程要求先氧化Fe2+，再调节溶液pH≥3，使Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀，“除铁”时加入的作用是将氧化为。故答案为：将氧化为；
（4）常温下，“沉铍”时加入氨水调节至7.5，此时溶液中的沉淀完全：时，，故答案为：是，时，；
（5）若在“沉铍”时加入过量的溶液，Be(OH)2会溶于NaOH生成Na2BeO2，测铍的存在形式是(填离子符号)。故答案为：；
（6）加热条件下“氯化”反应的化学方程式。故答案为：；
（7）氯化铍在融熔态时较难电离，“电解”熔融，制取时需要加入，其作用是增强熔融盐的导电性。故答案为：增强熔融盐的导电性。
16． 增大接触面积，加快反应速率，提高浸出率 Cu2O + H2O2+ 4H+= 2Cu2++3H2O 浸出速率减慢 过滤和洗涤速度快，滤出的固体容易干燥 PbSO4 SbCl3+ H2O = SbOCl↓+2HCl 2H2O-4e-= O2↑+4H+ 95.0%
【分析】铋渣，主要成分为Bi2O3、PbO、CuO、Sb2O3，先将其粉碎增大大接触面积，加快反应速率，提高浸出率，然后加入浓硫酸，与浓硫酸反应分别生成 Bi(OH)SO4沉淀，PbSO4沉淀 ，CuSO4溶液，Sb2O3难溶于H2SO4，则滤渣Ⅰ中含有Bi(OH)SO4，PbSO4，Sb2O3，加入盐酸，生成SbCl3，PbSO4沉淀不与盐酸反应，Bi(OH)SO4与盐酸反应生成铋浸出液，SbCl3水解生成SbOCl，过滤后滤渣Ⅱ中含有SbOCl，PbSO4，通过电解铋浸出液生成粗铋，以此解答；
【详解】(1) “粉碎”的目的是增大接触面积，加快反应速率，提高浸出率，故答案为：增大接触面积，加快反应速率，提高浸出率；
(2)① H2O2和Cu2O反应的离子方程式为Cu2O + H2O2+ 4H+= 2Cu2++3H2O，故答案为：Cu2O + H2O2+ 4H+= 2Cu2++3H2O；
②温度过低时，浸出速率减慢，从而导致铜浸出率低，故答案为：浸出速率减慢；
(3) “操作I”为减压过滤。与常压过滤比较，其优点是过滤和洗涤速度快，滤出的固体容易干燥，故答案为：过滤和洗涤速度快，滤出的固体容易干燥；
(4)①PbO与浓硫酸反应生成PbSO4沉淀，加入盐酸PbSO4沉淀不与盐酸反应，所以“浸出渣II”的主要成分是SbOCl，PbSO4，故答案为：PbSO4；
②SbCl3水解生成SbOCl的化学方程式：SbCl3+ H2O = SbOCl↓+2HCl ，故答案为：SbCl3+ H2O = SbOCl↓+2HCl ；
(5)①钛涂层柱的电极反应式是2H2O-4e-= O2↑+4H+，故答案为：2H2O-4e-= O2↑+4H+；
②用0.1000mol·L-1的标准液Na2S2O3滴定，反应为：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、I2+2=2I-+，消耗18.00mL标准液，由2～ I2～2Cu2+关系可知Cu2+的物质的量为0.0018mol，Cu2+的质量为0.0018mol×64g/mol=0.1152g，可知25.00mL中含有Cu2+0.1152g，那么1L中含有4.608g，Cu2+的浸出率=，则旋流电解铜回收率是1-5.0%=95%，故答案为：95.0%。
17． 粉碎、加热、搅拌等 盐（碱式盐） 2FeSO4+MnO2+2H2O=MnSO4+Fe(OH)SO4+Fe(OH)3 CaSO4 FeSO4 3.7×1022 1.12
【分析】软锰矿除主要成分为MnO2外还含有少量Cu、Fe等杂质，将软锰矿投入到硫酸亚铁溶液中浸出使其转化为可溶的硫酸盐；向浸出液中加入过量的氢氧化钙调pH以除去铁离子，过滤；向滤液中加入过量的硫化锰出去铜离子，再次过滤；电解滤液得到EMO和硫酸；硫酸与硫酸铁二氧化硫反应可制取循环使用的硫酸亚铁，据此分析可得：
【详解】(1)提高浸出率，可采取的措施有：升高温度，将软锰矿粉碎、以及搅拌等措施，故答案为：粉碎、加热、搅拌等；
(2) Fe(OH)SO4属于碱式盐；在该反应过程中Fe的化合价由2+价升高至+3价，发生氧化反应，则中的Mn作为氧化剂，则根据“浸出”过程中有Fe(OH)SO4和Fe(OH)3生成有：2FeSO4+MnO2+2H2O=MnSO4+Fe(OH)SO4+Fe(OH)3，故答案为：盐（或碱式盐）2FeSO4+MnO2+2H2O=MnSO4+Fe(OH)SO4+Fe(OH)3；
(3) “浸出”步骤加有，中和除铁中加入，则两种物质反应生成微溶的CaSO4，故答案为：CaSO4；
(4)由流程图可知，中和除铁的滤渣中含有，电极中生成，所以、以及反应可生成，所以本工艺流程可循环使用的物质为，故答案为：；
(5)“除铜”反应为，则，故答案为：；
(6)有关系式法有，解得V=1120L=1.12m3，故答案为：1.12。
18． 粉碎矿砂、适当提高硫酸浓度、搅拌、延长浸取时间、适当加热等 8CuFeS2 + 5NO+50H+=8Cu2++8 Fe3++16S +5NH+15H2O Fe(OH)3  (写CuO和Fe(OH)3不扣分) Cu + Cu2+ + 6Cl—2[CuCl3]2— 溶液由淡蓝色变为无色 稀释，使上述平衡左移，析出CuCl固体；防止CuCl被水解氧化为碱式氯化铜
【分析】由题给流程可知，向黄铜矿中加入硝酸铵和稀硫酸，酸性条件下，CuFeS2与硝酸铵反应生成硫酸铁、硫酸铜、硫酸铵、硫沉淀和水，过滤得到含有二氧化硅、硫的沉淀的滤渣①和含有硫酸铁、硫酸铜、硫酸铵的滤液；向滤液中加入氧化铜调节溶液pH，使溶液中铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到含有氢氧化铁的滤渣②和含有硫酸铜、硫酸铵的滤液；向滤液中加入铜、氯化钠和浓盐酸，铜与溶液中的铜离子和氯离子共热反应生成[CuCl3]2-离子，过滤得到含有[CuCl3]2-离子的滤液；向滤液中加入去氧水，稀释使[CuCl3]2-离子转化为氯化亚铜沉淀，过滤后用用无水乙醇洗涤、真空干燥得到氯化亚铜。
【详解】(1) 将黄铜矿粉碎、适当提高硫酸的浓度、搅拌、延长浸取时间、适当加热等可以提高加入硝酸铵和稀硫酸浸取时，矿砂的浸取率，故答案为：粉碎矿砂、适当提高硫酸浓度、搅拌、延长浸取时间、适当加热等；
(2) “浸取”时发生的反应为CuFeS2与硝酸铵反应生成硫酸铁、硫酸铜、硫酸铵、硫沉淀和水，反应的离子方程式为8CuFeS2 + 5NO+50H+=8Cu2++8 Fe3++16S +5NH+15H2O，故答案为：8CuFeS2 + 5NO+50H+=8Cu2++8 Fe3++16S +5NH+15H2O；
(3) 由分析可知，滤渣②的成分为氢氧化铁，故答案为：Fe(OH)3；
(4) 还原”中所发生的反应为铜与溶液中的铜离子和氯离子共热反应生成[CuCl3]2-离子，当淡蓝色的铜离子完全转化为无色的[CuCl3]2-离子时，说明反应完全，反应的离子方程式为Cu + Cu2+ + 6Cl—2[CuCl3]2—，故答案为：Cu + Cu2+ + 6Cl—2[CuCl3]2—；
(5) 由分析可知，“一系列操作”，向滤液中加入去氧水，稀释，使平衡左移，将[CuCl3]2-离子转化为氯化亚铜沉淀，同时防止生成氯化亚铜被水解氧化为碱式氯化铜，过滤后用用无水乙醇洗涤、真空干燥得到氯化亚铜，故答案为：稀释，使上述平衡左移，析出CuCl固体；防止CuCl被水解氧化为碱式氯化铜；
(6) 由题意可知，氯化亚铜溶于过量氯化铁溶液发生的反应为Fe3+ +CuCl= Cu2+ + 6Cl—+Fe2+ ，滴定过程中发生的反应为6Fe2++Cr2O+14H+=6 Fe3++2Cr3++7 H2O，由方程式可得如下关系式：6CuCl——Cr2O，反应中消耗Cr2O离子的物质的量为10—3abmol，则产品中CuCl的纯度为×100%=，故答案为：。
19． Cu2S+4Fe3+=2Cu2++4Fe2++S H2O2把生成的Fe2+又氧化为Fe3+，c(Fe3+)的浓度增大，Cu2+浸出率提高 温度升高，H2O2发生了分解 99% 3.2~4.4 2Cu2+＋＋2Cl-＋H2O=2CuCl↓＋＋2H+ 过滤、洗涤、干燥
【分析】Fe3+具有氧化性，可将Cu2S中的铜元素由+1氧化为+2价，硫元素氧化为S单质，而Fe3+转化为Fe2+；且因为Fe3+水解使溶液呈酸性，可将碱性氧化物Fe2O3、CaO反应转化为离子进入溶液，而SiO2不反应，过滤时可得到滤渣S和SiO2。用NaF可使Ca2＋形成CaF2沉淀，“除铁”时将Fe2+氧化为Fe3+后，通过调节pH使Fe3+全部转化为Fe(OH)3沉淀，这时Cu2+不沉淀。最后用Na2SO3将Cu2+还原为+1价并转化为CuCl沉淀。
【详解】(1) Cu2S中铜元素为+1价，硫元素为-2价，均具有还原性，FeCl3中铁元素为+3价，具有氧化性。浸取时，两者发生氧化还原反应，Cu2S被氧化，离子方程式为：Cu2S+4Fe3+=2Cu2++4Fe2++S。FeCl3溶液由于Fe3+水解呈酸性，Fe2O3、CaO与H+反应生成Fe3+和Ca2+，SiO2不反应，过滤时可得到滤渣S和SiO2。故答案为：Cu2S+4Fe3+=2Cu2++4Fe2++S；
(2)浸取过程中Fe3+变为Fe2+，而H2O2具有氧化性，可以再使Fe2+氧化为Fe3+，使c(Fe3+)增大，加快反应速率和提高Cu2+浸出率；当温度过高时，H2O2易分解，从而使Cu2+浸出率下降。故答案为：H2O2把生成的Fe2+又氧化为Fe3+，c(Fe3+)增大，Cu2+浸出率提高   温度升高，H2O2发生了分解；
(3)加入NaF使Ca2＋形成CaF2沉淀，除了析出的沉淀，溶液是饱和的，可用CaF2的Ksp数据进行计算。（mol/L），除钙率为：，故答案为：99%；
(4)为达到“除铁”的目的，即要使Fe3+完全沉淀（pH≥3.2），但是不能使Cu2+开始沉淀而损失（pH<4.4），因此调节pH的范围为3.2～4.4；
(5)亚硫酸钠具有较强还原性，将Cu2+还原成+1价且形成CuCl沉淀，“还原”反应的离子方程式：2Cu2+＋＋2Cl-＋H2O=2CuCl↓＋＋2H+。
(6) “还原”过程已得到CuCl沉淀，经过滤、洗涤、干燥可得最终产品。
20． 除去Al和Al2O3 过滤 Fe2+、Ni2+、Fe3+ H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O 温度过高时，H2O2分解，导致除铁不完全 Ni2++2HCO=NiCO3↓+CO2↑+H2O NiCO3 否 mol/L
【分析】由流程图可知，“碱浸”步骤中发生反应：2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O，过滤出浸出液中主要含NaOH和NaAlO2，滤渣中含有Ni，含少量Fe、Fe3O4和不溶性杂质，在滤渣中加入稀硫酸，发生的反应有：Ni+H2SO4=NiSO4+ H2↑，Fe+H2SO4=FeSO4+ H2↑，Fe3O4+4H2SO4=Fe2(SO4)3+FeSO4+4H2O，Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4等，加入双氧水后发生的反应为：2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O，通过调节pH将Fe3+以Fe(OH)3沉淀析出，然后进行操作A即过滤后出去铁，即得到滤液，其主要含有Ni2+，再加入NH4HCO3溶液发生反应Ni2++2HCO=NiCO3↓+H2O+CO2↑，再次过滤、洗涤、干燥即可得到纯净的NiCO3，据此分析解题。
【详解】(1)由分析可知，“碱浸”时发生反应：2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O，故加入NaOH溶液的作用是除去Al和Al2O3，故答案为：除去Al和Al2O3；
(2)由分析可知，“操作A”的名称是过滤，故答案为：过滤；
(3)由分析可知，“酸浸”时发生的反应有：Ni+H2SO4=NiSO4+ H2↑，Fe+H2SO4=FeSO4+ H2↑，Fe3O4+4H2SO4=Fe2(SO4)3+FeSO4+4H2O，Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4等，故滤液中含有的阳离子主要为H+、Fe2+、Ni2+、Fe3+，故答案为：Fe2+、Ni2+、Fe3+；
(4)由分析可知，“转化”时即将Fe2+转化为Fe3+，便于调节pH值来除去，加入H2O2的目的是H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O，由于该步骤使用的H2O2在高温下易分解，将使Fe3+除不干净，故该过程温度不宜过高，原因可能是温度过高时，H2O2分解，导致除铁不完全，故答案为：H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O；温度过高时，H2O2分解，导致除铁不完全；
(5)由分析可知，“沉镍”时的离子方程式为：Ni2++2HCO=NiCO3↓+CO2↑+H2O，故答案为：Ni2++2HCO=NiCO3↓+CO2↑+H2O；
(6)①由于a点是NiCO3对应的c(Ni2+)小于Ni(OH)2对应的c(Ni2+)，说明以NiCO3沉淀更完全，故a点(pH≈8.2)时溶液中析出的沉淀主要为NiCO3，故答案为：NiCO3
②由溶液中总镍浓度的对数[lgc(Ni)T]与溶液pH关系图可知，b点溶液中Ni2+的总浓度不管是NiCO3还是Ni(OH)2对应的数值均大于10-5mol·L-1，故Ni2+并没有沉淀完全，故答案为：否；
(7)先根据取“操作A”所得的NiSO4溶液VmL，用c mol·L-1 EDTA(Na2H2Y)的标准溶液滴定至终点(发生反应Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+)，消耗标准液20.00 mL，可计算出NiSO4溶液的物质的量浓度为：n(Ni2+)=n(EDTA)，c(Ni2+)V(Ni2+)=c(EDTA)V(EDTA)，故c(Ni2+)==，则“沉镍”过程中，当NiCO3开始沉淀时，溶液中CO浓度为mol/L，故答案为：mol/L。