新高考2024版高考化学一轮复习微专题小练习专练53实验综合应用二

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Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水
c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 （填名称）；无水MgSO4的作用为 。
（7）产品的产率为 （用Na计算，精确至0.1%）。
2.[2022·全国甲卷]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是 。
（3）回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为 （填标号）。
A．①②③ B．③①②
C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
3.[2022·河北卷]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 ml·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3，Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为 （填标号）。
A．250 mL B．500 mL C．1 000 mL
（3）解释加入H3PO4能够生成SO2的原因
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式为____________________________________________________。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg－1（以SO2计，结果保留三位有效数字）。
4.[2023·新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入 （填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 （填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸
c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于 （填标号）。
a．85% b．80%
c．75% d．70%
专练53 实验综合应用二
1．答案：（1）c
（2）中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2＋2Na―→2＋H2↑
（4）将环氧乙烷溶液沿烧瓶壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
解析：（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2­噻吩钠和H2，化学方程式为：2＋2Na―→2＋H2↑。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧瓶壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2­噻吩乙醇钠水解生成2­噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，Na的物质的量为 eq \f(4.60 g,23 g·ml－1) ＝0.2 ml，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2 ml 2­噻吩乙醇，产品的产率为 eq \f(17.92 g,0.2 ml×128 g·ml－1) ×100%＝70.0%。
2．答案：（1）Na2SO4·10H2O＋4C eq \(=====,\s\up7(高温)) Na2S＋4CO↑＋10H2O
（2）粗品中有不溶性固体，起到了防暴沸作用 加快冷却水的流速或降低水浴的温度
（3）防止乙醇挥发过多而析出产品 D
（4）减少乙醇的挥发 重金属硫化物 温度降低或乙醇挥发过多
（5）95%冷乙醇
解析：（1）Na2SO4·10H2O→Na2S、C→CO，根据得失电子守恒、原子守恒可得Na2SO4·10H2O＋4C eq \(=====,\s\up7(高温)) Na2S＋4CO↑＋10H2O。（2）粗品中含有不溶性固体，起到了防暴沸的作用，故回流前无需加入沸石；若气雾上升过高，说明温度过高，可通过加快冷却水的流速或降低水浴的温度来解决。（3）回流的目的是浓缩Na2S的乙醇溶液，若回流时间过长，会造成乙醇挥发过多，致使硫化钠晶体析出；移去热源后，烧瓶中温度仍较高，故冷凝水应最后关闭。（4）锥形瓶瓶口比烧杯口要小，可减少乙醇的挥发；由题意知重金属硫化物难溶于乙醇，故热过滤除去的杂质为重金属硫化物；若滤纸上析出大量晶体（Na2S·xH2O），主要原因是温度降低或乙醇挥发过多。（5）硫化钠易溶于热乙醇，说明硫化钠在冷乙醇中溶解度较小，可用95%冷乙醇洗涤。
3．答案：（1）球形冷凝管 酸式滴定管 （2）C
（3）Ka1（H3PO4）与Ka1（H2SO3）相差不大，H3PO4与亚硫酸盐反应存在平衡：H3PO4＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ⇌HPOeq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))＋H2SO3、H2SO3⇌H2O＋SO2，加热使SO2不断逸出，促进反应向生成SO2的方向进行
（4）检漏 蓝色 SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋2I－＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))
（5）偏低 （6）80.8
解析：（1）装置图中a是用于冷凝回流的球形冷凝管，b带玻璃旋塞，为酸式滴定管。
（2）三颈烧瓶中加入400 mL水，由于三颈烧瓶盛放的溶液体积不能超过其容积的 eq \f(2,3) ，故选用1 000 mL，C正确。
（3）Ka1（H3PO4）与Ka1（H2SO3）相差不大，H3PO4与亚硫酸盐反应存在平衡：H3PO4＋SOeq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))⇌HPOeq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))＋H2SO3、H2SO3⇌H2O＋SO2，加热使SO2不断逸出，促进反应向生成SO2的方向进行。
（4）滴定管使用前需检漏，在确认不漏液的情况下方可使用；淀粉遇碘变蓝，则滴定终点时，溶液呈蓝色；滴定过程中SO2被氧化为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，I2被还原为I－，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒得反应的离子方程式为SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋2I－＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 。
（5）若先加磷酸，生成的少量SO2被空气中的O2氧化，消耗的碘标准溶液减少使测定结果偏低。
（6）由离子方程式SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋2I－＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 可得n（SO2）＝n（I2），而V（I2）＝V消耗＋V预加－V空白＝1.20 mL，则样品中亚硫酸盐含量为 eq \f(0. 010×1.2×10－3×64×103,95%×10×10－3) mg·kg－1≈80.8 mg·kg－1。
4．答案：（1）油
（2）球形冷凝管 a
（3）防暴沸
（4）FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）Fe3＋水解
（6）a
（7）b
解析：（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质；（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出；（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香（其室温下为固体），会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；（5）FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解；（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香；（7）2.0 g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.009 4 ml，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的量约为0.009 4 ml，质量约为1.98 g，产率为 eq \f(1.6 g,1.98 g) ×100%＝80.8%，最接近80%。
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶