高考化学三轮冲刺专题10 实验大综合（含解析）

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 专题10 化学实验大综合
1．《战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取COC12(光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)的方法，其实验装置如图所示(夹持装置已省略)。已知：3CCl4+2H2SO4(浓)3COCl2↑+4HCl+ S2O5Cl2。下列说法正确的是

A．该反应属于氧化还原反应
B．自来水从冷凝管的X口通入，且被冷凝的物质是CCl4
C．可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理
D．装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁均可收集到液态光气
【答案】D
【解析】A项，反应3CCl4+2H2SO4(浓)3COCl2↑+4HCl+ S2O5Cl2中各元素化合价均不变，不属于氧化还原反应，A错误；B项，自来水从冷凝管的Y口通入，且被冷凝的物质是COC12，B错误；C项，若将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理，因尾气中含有氯化氢，容易引起倒吸，应用倒扣的漏斗，C错误；D项，装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，装置丙、丁均可收集到液态光气，D正确；故选D。
2．乙醇催化氧化制取乙醛(沸点为20.8℃，能与水混溶)的装置 (夹持装置已略)如图所示：下列说法不正确的是

A．向圆底烧瓶中滴入H2O2溶液前需打开K
B．实验开始时需先加热②，再通O2，然后加热③
C．装置③中发生的反应为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O
D．实验结束时需先将④中的导管移出，再停止加热
【答案】B
【解析】A项，若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，双氧水不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；B项，实验开始时应该先在铜丝部分加热一会儿，防止乙醇通入③时冷凝，故B错误； C项，装置③中乙醇和氧气在加热和铜催化下，生成乙醛和水，方程式为：2CH3CH2OH+O2 2CH3CHO+2H2O，故C正确；D项，实验结束时需先将④中的导管移出，再停止加热，防止倒吸，故D正确；题目要求选择错误选项，故选B。
3．草酸亚铁(FeC2O4)可作为生产电池正极材料磷酸铁锂的原料，受热容易分解，为探究草酸亚铁的热分解产物，按下面所示装置进行实验。

下列说法不正确的是
A．实验中观察到装置B、F中石灰水变浑浊，E中固体变为红色，则证明分解产物中有CO2和CO
B．反应结束后，取A中固体溶于稀硫酸，向其中滴加1～2滴KSCN溶液，溶液无颜色变化，证明分解产物中不含Fe2O3
C．装置C的作用是除去混合气中的CO2
D．反应结束后，应熄灭A，E处酒精灯后，持续通入N2直至温度恢复至室温
【答案】B
【解析】A项，实验中观察到装置B中石灰水变浑浊，说明产生了分解产物中有CO2，E中固体变为红色，F中石灰水变浑浊，则证明分解产物中有CO，故A正确；B项，因为反应中生成有CO，CO会部分还原氧化铁得到铁，因此反应结束后，取A中固体溶于稀硫酸，向其中滴加1～2滴KSCN溶液，溶液无颜色变化，不能证明分解产物中不含Fe2O3，故B错误；C项，为了避免CO2影响CO的检验，CO在E中还原氧化铜，生成的气体在F中变浑浊，因此在装置C要除去混合气中的CO2，故C正确；D项，反应结束后，应熄灭A，E处酒精灯后，持续通入N2直至温度恢复至室温避免生成的铜单质被氧化，故D正确；故选B。
4．(15分)二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：
物理性质
毒性
色态
挥发性
熔点
沸点
剧毒
金黄色液体
易挥发
-76℃
138℃
化学性质
①300 ℃以上完全分解
②S2Cl2＋Cl22SCl2
③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险
④受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气
（1）制取少量S2Cl2
实验室可利用硫与少量氯气在110~140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2。

①仪器m 的名称为__________，装置F 中试剂的作用是_______________________。
②装置连接顺序： A______ ED。
③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是________________________________________________。
④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和___________________。
（2）少量S2Cl2泄漏时应喷水雾减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬浊液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是__________________________________________。
（3）S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数。

①W溶液可以是_____(填标号)。
a.H2O2溶液 b.KMnO4溶液(硫酸酸化) c.氯水
②该混合气体中二氧化硫的体积分数为________________(用含V、m 的式子表示)。
【答案】（1）①直形冷凝管(或冷凝管) (1分) 除去Cl2中混有的HCl杂质(2分)
②FCB(2分)
③将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气；并将B中残留的S2Cl2排入E中收集(2分)
④滴入浓盐酸的速率(或B中通入氯气的量，其他合理答案均得分) (2分) 　
（2）防止S2Cl2遇水分解放热，放出腐蚀性烟气(2分)
（3）①ac(2分) ② (2分)
【解析】（1）①根据仪器构造可判断仪器m的名称为直形冷凝管(或冷凝管)；生成的氯气中含有氯化氢，则装置F中试剂的作用是除去Cl2中混有的HCl杂质。②根据已知信息可知参加反应的氯气必须是干燥纯净的，利用F除去氯化氢，利用C干燥氯气，所以装置连接顺序为A→F→C→B→E→D。③氯气有毒，所以实验结束停止加热后，再通入一段时间氮气的目的是将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气，同时也将B中残留的S2Cl2排入E中收集。④由于氯气过量会生成SCl2，且S2Cl2300℃以上完全分解，所以为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和滴入浓盐酸的速率。（2）由于S2Cl2受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气，所以泄漏时应喷水雾减慢其挥发，不要对泄漏物或泄漏点直接喷水；（3）①三种物质均可以把SO2氧化为硫酸，进而与氢氧化钡反应生成硫酸钡沉淀，但酸性高锰酸钾也能氧化氯化氢，所以W溶液可以是双氧水或氯水，不能是酸性高锰酸钾，答案选ac；②mg固体是硫酸钡，根据硫原子守恒可知SO2的物质的量是，所以该混合气体中二氧化硫的体积分数为。
5．(15分)新型电池在飞速发展的信息技术中发挥着越来越重要的作用。Li2FeSiO4是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料，在苹果的几款最新型的产品中已经有了一定程度的应用。其中一种制备Li2FeSiO4的方法为：固相法：2Li2SiO3＋FeSO4Li2FeSiO4＋Li2SO4＋SiO2
某学习小组按如下实验流程制备Li2FeSiO4并测定所得产品中Li2FeSiO4的含量。
实验(一)制备流程：

实验(二) Li2FeSiO4含量测定：

从仪器B中取20.00 mL溶液至锥形瓶中，另取0.2000 mol·Lˉ1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中，用氧化还原滴定法测定Fe2+含量。相关反应为：MnO4- +5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应。经4次滴定，每次消耗KMnO4溶液的体积如下：
实验序号
1
2
3
4
消耗KMnO4溶液体积
20.00 mL
19.98mL
21.38mL
20.02mL
（1）实验(二)中的仪器名称：仪器B____________，仪器C__________。
（2）制备Li2FeSiO4时必须在惰性气体氛围中进行，其原因是______________________。
（3）操作Ⅱ的步骤______________，在操作Ⅰ时，所需用到的玻璃仪器中，除了普通漏斗、烧杯外，还需_______________。
（4）还原剂A可用SO2，写出该反应的离子方程式_____________________，此时后续处理的主要目的是_________________________。
（5）滴定终点时现象为________________________________；根据滴定结果，可确定产品中Li2FeSiO4的质量分数为_______________；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的Li2FeSiO4含量_______________。(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
【答案】（1）100mL容量瓶(1分) 酸式滴定管(1分)
（2）防止二价铁被氧化(1分)
（3）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤(2分) 玻璃棒(1分)
（4）SO2+2Fe3++2H2O=2Fe2++SO42-+4H+(2分)
除去过量的SO2，以免影响后面Fe2+的测定(2分)
（5）溶液变为浅红色，且半分钟内不变色(2分) 81 %(2分) 偏高(1分)
【解析】（1）实验二中仪器B为配制溶液需要的容量瓶，得到含Fe2+离子的溶液100mL，需要仪器为100mL容量瓶，仪器C为滴定实验装标准溶液的仪器，标准溶液为高锰酸钾溶液具有氧化性能腐蚀橡胶管，需要盛放在酸式滴定管中；（2）固相法中制备Li2FeSiO4的过程必须在惰性气体氛围中进行，因为亚铁离子具有还原性，易被氧化，所以惰性气体氛围中是为了防止亚铁离子被氧化；（3）操作Ⅱ是溶液中得到硫酸亚铁晶体的实验操作，蒸发浓缩，降温结晶，过滤洗涤得到；操作Ⅰ是分离固体和溶液的方法，需要过滤，结合过滤装置选择仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒；（4）还原剂A可用SO2，二氧化硫具有还原性被铁离子氧化为硫酸，反应的离子方程式为：SO2+2Fe3++2H2O=2Fe2++SO42-+4H+，此时后续操作应除去过量的SO2以免影响后面Fe2+的测定；（5）滴定实验反应终点的判断是依据高锰酸钾溶液滴入最后一滴溶液呈浅红色且半分钟不变化，从仪器B中取20.00mL溶液至锥形瓶中，另取0.2000mol•Lˉ1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中，用氧化还原滴定法测定Fe2+含量。相关反应为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应．消耗高锰酸钾溶液体积第3次误差较大舍去，计算平均消耗溶液体积，结合离子反应的定量关系计算，V(标准)=mL=20.00mL，铁元素守恒计算
MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
，
n=0.0200mol
100mL溶液中含物质的量=0.0200mol×=0.1000mol，产品中Li2FeSiO4的质量分数=×100%=81%，滴定前酸式滴定管尖端气泡未排除，滴定后气泡消失，会造成V(标准)偏大，会造成Li2FeSiO4的含量偏高。
6．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法不正确的是

A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度
B．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入
C．仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率
D．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
【答案】D
【解析】A项，水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度，故A正确；B项，浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入，可避免混合过程中放热而使液体溅出，并造成苯大量挥发，故B正确；C项，仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，增加产率，故C正确；D项，蒸馏操作时要用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，故D错误。故选D。

7．某兴趣小组查阅资料得知：保险粉(Na2S2O4)和KOH的混合溶液能定量吸收O2：CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化。拟设计实验方案，采用上述两种溶液和KOH溶液及量气装置，测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的百分组成。下列说法不正确的是

A．采用上述3种吸收剂，气体被逐一吸收的顺序应该是CO2、O2和CO
B．保险粉(Na2S2O4)和KOH的混合溶液吸收O2的离子方程式为2S2O42-+3O2+4OH-=4SO42-+2H2O
C．反应结束，恢复至室温，调整水准管内液面与量气管液面齐平，可观察到量气管液面下降
D．其他两种吸收剂不变，O2的吸收剂可以用灼热的铜网替代
【答案】D
【解析】A项，.KOH溶液只能吸收CO2气体，保险粉(Na2S2O4)和KOH的混合溶液能定量吸收O2，CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化，所以为减少实验误差，每种试剂只能吸收一种成分，采用上述3种吸收剂，气体被逐一吸收的顺序应该是CO2、O2和CO，A正确；B项，根据得失电子守恒、电荷守恒，用保险粉(Na2S2O4)和KOH的混合溶液吸收O2的离子方程式为2S2O42-+3O2+4OH-=4SO42-+2H2O，B正确；C项，由于反应过程中放出热量，使量气管内气体由于温度升高而体积增大，水被赶入水准管，水准管的液面高于量气管的液面，当调整水准管内液面与量气管液面齐平时气体由于压强减小而体积增大，因此可观察到量气管液面下降，C正确；D项，三种气体被逐一吸收的顺序应该是CO2、O2和CO，若O2的吸收剂用灼热的铜网替代，O2和金属铜反应得到CuO可以吸收CO，所以不能用灼热的铜网代替吸收剂，D错误。故选D。

8．(14分)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可用作食品保鲜剂(不直接加入食品中，安全、卫生)，还可用于纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇。在碱性介质中较稳定，在空气中易被氧化。回答下列问题：
（1）Na2S2O4用于保鲜剂时能去除O2，先生成Na2SO3并缓慢释放SO2，该反应的化学方程式为________。
（2）锌粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示：

①实验室可用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取SO2，并希望能控制反应速度，图中可选用的发生装置是________(填字母)。

②工业上常将锌块进行预处理得到锌粉—水悬浊液，其目的是_______。步骤Ⅱ中发生反应的化学方程式为___。
③在步骤.中得到的Na2S2O4固体要用乙醇洗涤，其优点是_______。
（3）目前，我国普遍采用甲酸钠法生产连二亚硫酸钠，其原理是先将HCOONa和烧碱加人乙 醇水溶液液中，然后通入SO2发生反应，有CO2气体放出，总反应的化学方程式是___________。
（4）连二亚硫酸钠的分析检测。铁氰化钾法：铁氰化钾K3[Fe(CN)6]是一种比较弱的氧化剂，其具有强氧化剂所没有的选择性氧化性，能将S2O42-氧化为SO32-，[Fe(CN)6]3-还原为[Fe(CN)6]4-。取50.00mLNa2S2O4样品溶液，用0.02mol•L-1的K3[Fe(CN)6]标准液滴定至终点，消耗10.00mL。该样品中Na2S2O4的含量为_______g•L-1。(以SO2计)
【答案】（1）2Na2S2O4+O2=2Na2SO3+2SO2 (2分)
（2）ad(2分) 增大锌粉的表面积，加快反应速率(2分)
ZnS2O4+Na2CO3=Na2S2O4+ZnCO3↓(2分)
除去晶体表面的水分，并减少Na2S2O4的溶解损失(2分)
（3）HCOONa+NaOH+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O(2分) （4）0.256(2分)
【解析】（1） Na2S2O4与O2生成Na2SO3和SO2，反应方程式为2Na2S2O4+O2=2Na2SO3+2SO2；（2）①浓硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生Na2SO4、SO2、H2O，反应方程式为：H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+SO2↑+H2O；a项，反应不需要加热，Na2SO3是细小晶体，通过控制分液漏斗的活塞控制反应速率，装置a合理；b项，不能控制反应速率，且浓硫酸具有吸水性，长颈漏斗容易导致浓硫酸稀释，b不合理；c项，浓硫酸与盐的反应放出大量的热，会导致集气瓶炸裂，c不合理；d项，通过控制分液漏斗的活塞控制反应速率，上下联通的导气管会使浓硫酸上下气体压强一致，便于浓硫酸顺利滴下，装置d合理；故合理选项是ad；②工业上常将锌块进行预处理得到锌粉—水悬浊液，其目的是增大锌粉的表面积，加快反应速率。根据流程图可知步骤Ⅱ中发生复分解反应的化学方程式为ZnS2O4+Na2CO3=Na2S2O4+ZnCO3↓；③Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤，既能除去晶体表面的水分，并减少Na2S2O4的溶解损失；（3）目前，我国普遍采用甲酸钠法生产连二亚硫酸钠，其原理是先将HCOONa和烧碱加入乙 醇水溶液液中，然后通入SO2发生反应，产生Na2S2O4，同时有CO2气体放出和水生成，总反应的化学方程式是HCOONa+NaOH+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O。（4）根据氧化还原反应中电子转移数目相等可知两种物质的反应关系为：2K3[Fe(CN)6] ～～Na2S2O4，n{K3[Fe(CN)6]}=0.02mol/L×0.01L=2×10-4mol，则n(Na2S2O4)=1×10-4mol，溶液的体积是50mL=0.05L，所以c(Na2S2O4)= 1×10-4mol÷0.05L=2×10-3mol/L，根据S元素守恒，该样品中Na2S2O4的含量以SO2计为：2×10-3mol/L ×2×64g/mol=0.256g•L-1。

9．(14分) 硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2(该反应△>0)某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O流程如下。

（1）吸硫装置如图所示。

①装置B的作用是检验装置中SO2的吸收效率，B中试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液_______________________。
②为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是______________、______________。(写出两条)
（2）假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验。(室温时CaCO3饱和溶液的pH=12)， 限用试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管、
序号
实验操作
预期现象
结论
①
取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_________。
有白色沉淀生成
样品含NaCl
②
另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_________。
有白色沉淀生成，上层清液pH>10.2
样品含NaOH
（3）Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：
第一步：准确称取ag KIO3(相对分子质量：214)固体配成溶液，
第二步：加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂，
第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液溶液的体积为vmL 则c(Na2S2O3溶液)＝_______mol·L-1。(只列出算式，不作运算)
已知：IO3-＋I-＋6H+=3I2+3H2O ，2S2O32-＋I2=S4O62-＋2I- 某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的Na2S2O3的浓度可能_____(填“不受影响”、“偏低”或“偏高”) ，原因是_____________________________(用离子方程式表示)。
【答案】（1）①品红、溴水或酸性KMnO4溶液(1分) 溶液颜色很快褪色(或其他合理答案)(1分)
②控制SO2的流速(1分) 适当升高温度(或其他合理答案)(1分)
（2）滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振荡(2分)
加入过量CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测量上层清液pH(2分)
（3） 6000a/214V或3000a/107V(3分) 偏低(1分) O2+4H++4I-=2I2+2H2O(2分)
【解析】（1）①二氧化硫具有还原性、漂白性，所以可以用品红、溴水或KMnO4溶液，来检验二氧化硫是否被完全吸收，若SO2吸收效率低，则二氧化硫有剩余，B中的溶液会褪色；②为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可以减缓二氧化硫的流速，使二氧化硫与溶液充分接触反应，适当升高温度，也能使二氧化硫充分反应；
（2）实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，若检验NaCl存在，需先加稀硝酸排除干扰，再加硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，说明有NaCl；已知室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2，若要检验氢氧化钠存在，需加入过量CaCl2溶液，把Na2CO3转化为CaCO3，再测量溶液的pH，若pH大于10.2，说明含有NaOH，故答案为：
序号
实验操作
预期现象
结论
①
……滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振荡


②
……加入过量CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测定上层清液pH．


（3）KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI；n(KIO3)= mol，设参加反应的Na2S2O3为xmol；  KIO3～～～～3I2～～～～6Na2S2O3
   1                         6
 mol                 xmol
所以 x=，则c(Na2S2O3)= = =mol•L-1，在酸性条件下空气中的O2也可以把KI氧化为I2，使得生成的碘的物质的量偏小，使消耗的Na2S2O3偏少，从而使测得的Na2S2O3的浓度偏低。

10．某化学兴趣小组探究SO2与FeCl3 溶液的反应，所用装置如图所示(夹持仪器已略去)。

下列说法错误的是
A．装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为铜屑
B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率
C．装置Ⅲ用于吸收未反应的SO2
D．用装置II反应后的溶液B中的实验现象为由黄色变为浅绿色
【答案】A
【解析】A项，装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为亚硫酸钠，铜与浓硫酸常温时不反应，A错误；B项，装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2与溶液的接触面积，增大吸收速率，B正确；C项，SO2有毒，不能直接排放到大气中，装置Ⅲ用于吸收未反应的SO2，C正确；D项， SO2与FeCl3的发生氧化还原反应，生成硫酸亚铁和盐酸，反应现象为：由黄色变为浅绿色，D正确。

11．(15分) 茶叶中的茶多酚是一种天然抗氧化剂(其抗氧化能力是VC的5～10倍)，它易溶于水、乙醇、乙酸乙酯，难溶于氯仿。在酸性介质中，茶多酚能将Fe3+还原为Fe2+，Fe2+与K3Fe(CN)6生成的深蓝色配位化合物KFe[(CN)6]对特定波长光的吸收程度(用光密度值A表示)与茶多酚在一定浓度范围内成正比。A与茶多酚标准液浓度的关系如图1所示：

某实验小组设计如下实验流程从茶叶中提取茶多酚：

请回答下列问题：
（1）操作①用水浸取茶多酚时，实验小组发现搅拌速度对茶多酚浸出量的影响如图2所示，原因是_____________________________________________________。若用乙醇浸取茶多酚操作如下：称取10g茶叶末，用滤纸包好，装入恒压滴液漏斗中，圆底烧瓶内加沸石和适量乙醇，如图3安装后，通冷凝水，加热套加热，当乙醇被加热沸腾后，控制加热套温度在90℃。为使恒压漏斗内液面高出茶叶包约0.5cm，并保持约1h，可行的操作方法是_______________________________________。
（2）减压蒸发相对于一般蒸发的优点是________________；氯仿的作用是____________。
（3）下列有关实验基本操作不正确的是__________。

A．图3中冷凝水流向为a进b出
B．分液漏斗使用前须检验是否漏水并洗净备用
C．操作①过滤时，可用玻璃棒适当搅拌以加快分离速度
D．萃取过程中，经振摇并放气后，将分液漏斗置于铁圈上立即分液
（4）下列关于振摇操作的示意图，正确的是_________________________。
A．B．C．D．
（5）称取1.25g粗产品，用蒸馏水溶解并定容至1000mL，移取该溶液1.00mL，加过量Fe3+和K3Fe(CN)6酸性溶液，用蒸馏水定容至100mL后，测得溶液光密度值A=0.800，则产品的纯度是__________________(以质量分数表示)。
【答案】（1）茶多酚易被氧气氧化，搅拌速度越快，茶多酚氧化速度越快，浸出率越低(2分) 关闭活塞，当漏斗内液面高出茶叶包约0.5cm时，调节活塞使乙醇冷凝速度与漏斗放液速度一致(2分)
（2）降低蒸发温度防止产物氧化或分解(2分) 萃取(或除杂)(2分)
（3）CD(2分) （4）A(2分) （5）96%(3分)
【解析】（1）根据图1可知，茶多酚浓度越大A越大，由图2可知，搅拌速度越快，A越小，则茶多酚浓度越小，因为茶多酚易被氧气氧化，搅拌速度越快，茶多酚氧化速度越快，浸出率越低；用乙醇浸取茶多酚操作如下：称取10g茶叶末，用滤纸包好，装入恒压滴液漏斗中，圆底烧瓶内加沸石和适量乙醇，如图3安装后，通冷凝水，加热套加热，当乙醇被加热沸腾后，控制加热套温度在90℃；为使恒压漏斗内液面高出茶叶包约0.5cm，并保持约1h，可行的操作方法是关闭活塞，当漏斗内液面高出茶叶包约0.5cm时，调节活塞使乙醇冷凝速度与漏斗放液速度一致；（2）减压蒸发可以降低蒸发温度防止产物氧化或分解；根据流程氯仿的作用是萃取(或除杂)；（3）A项，冷凝管通水方向为下进上出，图4中冷凝水流向为a进b出，故A正确；B项，带活塞的仪器使用前均需检验是否漏液，分液漏斗使用前须检验是否漏水并洗净备用，故B正确；C项，过滤时，为防止戳破滤纸，不可用玻璃棒搅拌，故C错误；D项，萃取过程中，经振摇并放气后，将分液漏斗置于铁圈上静置后分液，故D错误；故选CD；（4）振摇操作用左手握住分液漏斗活塞，右手压住分液漏斗口部，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，选项A正确；（5）溶液光密度值A=0.800，则茶多酚的浓度为12×10-6g/mL，此时溶液中茶多酚的质量为12×10-6g/mL×100mL=12×10-4g，产品中茶多酚的质量为12×10-4g×=1.2g，故产品的纯度为×100%=96%。
12.(15分)纳米在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米的方法之一是水解生成x经过滤、水洗除去其中的再烘干、焙烧除去水分得到粉体。
用现代分析仪器测定粒子的大小。用氧化还原滴定法测定的质量分数:一定条件下,将溶解并还原为再以KSCN溶液作指示剂,用标准溶液滴定至全部生成。
请回答下列问题:
（1）水解生成x的化学方程式为 。
（2）检验x中是否被除净的方法是 。
（3）下列可用于测定粒子大小的方法是 (填字母代号)。
a.核磁共振法
b.红外光谱法
c.质谱法
d.透射电子显微镜法
（4）配制标准溶液时,加入一定量硫酸的原因是 ;使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需要下图中的 (填字母代号)。

（5）滴定终点的现象是 。
（6）滴定分析时,称取摩尔质量为M 试样w g,消耗c 标准溶液V mL,则质量分数表达式为 。
（7）判断下列操作对质量分数测定结果的影响(填”偏高”“偏低”或”无影响”)
①若在配制标准溶液过程中,烧杯中的溶液有少量溅出,使测定结果 。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,使测定结果 。
【答案】 x x
（2）取少量最后一次水洗液,滴加溶液,不产生白色沉淀,说明已除净
（3）d
（4）抑制水解 ac
（5）溶液变为红色且半分钟内不褪色
或%)
（7）①偏高 ②偏低
【解析】 （2）应该检验最后一次水洗液中是否含有;（3）核磁共振法是测定H原子种类及数目比,红外光谱用于测官能团,质谱法主要是测有机物的相对分子质量,只有d符合;（4）配制标准溶液时,加入一定量硫酸的作用是抑制水解,定容时需要用到胶头滴管;溶液电离生成===当反应完后,继续滴加溶液,就会生成红色;（6）nnnV mol,m g;溅出,配制的溶液浓度偏低,消耗的标准液体积V偏大,结果偏高;
如图,俯视读数,可知使标准液体积V读数偏小,结果偏低。

13.(15分)高氯酸铵是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取:
NaCl(aq)
（1）若用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是 。
（2）反应得到的混合溶液中和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图Ⅰ)。从混合溶液中获得较多晶体的实验操作依次为(填操作名称) 、干燥。
（3）样品中的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图Ⅱ所示(加热和仪器固定装置已略去),实验步骤如下:
步骤1:按图Ⅱ所示组装仪器,检查装置气密性。
步骤2:准确称取样品a g(约0.5 g)于蒸馏烧瓶中,加入约150 mL水溶解。
步骤3:准确量取40.00 mL约0.1 溶液于锥形瓶中。
步骤4:经滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20 mL 3 NaOH溶液。
步骤5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。
步骤6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2 3次,洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c NaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液V mL。
步骤8:将实验步骤1 7重复2次。


①步骤3中,准确量取40.00 mL 溶液的玻璃仪器是 。
②步骤1 7中,确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是 (填步骤序号)。
③为获得样品中的含量,还需补充的实验是 。
【答案】 （1）氨气与浓盐酸反应放出热量
（2）蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,冰水洗涤
（3）①酸式滴定管 ②1,5,6 ③用NaOH标准溶液标定溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定实验)
【解析】与HCl的反应为放热反应。
（2）由表中信息可知与NaCl溶解度变化差别较大,故可用蒸发浓缩,冷却结晶法分离。
（3）该题将化学反应与中和滴定相结合。
①中量取40.00 mL 溶液应用酸式滴定管 ②若要确保生成的被完全吸收,则需要保证装置气密性及容器中尽量少残留故选择步骤1、5、6操作。
（4）还应测量步骤3中的准确浓度或不加样品,保持其他条件不变,进行实验,两次消耗NaOH的量与加实验消耗NaOH量的差就是的量。