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高考化学一轮复习讲练 第10章 第31讲 化学实验热点 (含解析)
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这是一份高考化学一轮复习讲练 第10章 第31讲 化学实验热点 (含解析)，共47页。试卷主要包含了物质制备流程，气体发生装置，尾气处理装置的选择，实验条件的控制，解答物质制备试题的思维流程等内容，欢迎下载使用。
第31讲 化学实验热点
1．物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)气体发生装置的基本类型
制取装置
可用来制
取的气体
反应原理
固＋固气
O2
2KClO32KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋
液―→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液―→气
O2、H2、
CO2、
NH3、
Cl2、SO2
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与硫酸
3.气体的净化(干燥)装置
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)除杂装置基本类型
装置
示意图
适用
范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
(3)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b用于收集少量气体。
c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
6．解答物质制备试题的思维流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
典例剖析
答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
1．(2019·西安高三一模)CuCl晶体呈白色，熔点为430 ℃，沸点为1 490 ℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为：
CuCl(s)＋3HCl(aq)===H3CuCl4(aq)
实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为：
2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O===2CuCl＋SO＋4H＋
CuCl(aq)===CuCl(s)＋3Cl－(aq)
(1)装置A中分液漏斗中的试剂应该是________(填字母)。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸
C．65%的硫酸
(2)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。
操作ⅱ的目的是_____________________________________________________________；
操作ⅳ中宜选用的试剂是_____________________________________________________。
(3)实验室保存新制CuCl晶体的方法是_________________________________________。
(4)欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案______________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)C (2)促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化 乙醇、水 (3)避光、密封干燥保存 (4)将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥
2．(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是___________________________________
_____________________________________________________________________________________________________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是____________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________。分批加入H2O2，同时为了________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有____________________________________________________，
经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
解析 (1)除去铁屑表面油污的方法是：用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。
3．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为____________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为____________(填序号)。
①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性 ④加热 ⑤停止加热
⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NH制备过氧化锶，装置如下：
①仪器X的作用是__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②氨气在该反应中所起的作用是______________________________________________
________________________________________________________________________。
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)A→B→E→B
(2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
(3)③②①④⑤⑥
(4)①防倒吸 ②中和生成的氢离子，促进反应正向进行
③过滤、洗涤、干燥
(5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
解析 (1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品。打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。②根据反应原理Sr2＋＋H2O2===SrO2＋2H＋，通入氨气可中和H＋，促进反应的正向进行。
把握三个关键，突破有机物制备实验
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
3．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
1．(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为______________，现象为__________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为____________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为_________________________________________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是_________________________________________________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下：
①Br2＋―→
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)①＋H2O ab ②减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水，加热 (5)淀粉溶液 ×100% (6)bc
解析 (1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为＋H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，n(Br2)＝n(环己烯)＋n(I2)＝n(环己烯)＋n(Na2S2O3)，则n(环己烯)＝n(Br2)－n(Na2S2O3)＝(b－cv×10－3) mol，故样品中环己烯的质量分数为(b－cv×10－3) mol×82 g·mol－1÷a g×100%＝×100%。(6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。
2．(2020·江西九所重点中学联考)二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁的装置示意图如图一所示。
已知：Ⅰ.二茂铁熔点是173 ℃，在100 ℃时开始升华；沸点是249 ℃。
Ⅱ.制备二茂铁的反应原理是：2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。
实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10 min；
②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6，密度为0.95 g·cm－3)，搅拌；
③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45 min滴完，继续搅拌45 min；
④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；
⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________________。
(2)步骤①中通入氮气的目的是______________________________________________。
(3)仪器c的适宜容积为________(填序号)。
①100 mL ②250 mL ③500 mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是__________________________________。
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为__________；该操作中棉花的作用是
________________________________________________________________________。
(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是_________________________；
若最终制得纯净的二茂铁4.3 g，则该实验的产率为________(保留三位有效数字)。
答案 (1)恒压滴液漏斗
(2)排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化 (3)②
(4)除去多余的KOH
(5)升华 防止二茂铁挥发进入空气中
(6)测定所得固体的熔点 58.4%
解析 (2)Fe2＋具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化。(3)根据实验，加入仪器c中的液体体积总和为(60＋5.5＋25＋25) mL＝115.5 mL，因此选用250 mL的三颈烧瓶。(4)根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的KOH应是过量的，因此步骤⑤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。(5)图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。(6)可利用二茂铁的熔点低的特点，检验是否为二茂铁；环戊二烯的质量为5.5 mL×cm3·mL－1×0.95 g·cm－3＝5.225 g，FeCl2的质量为6.5 g，根据反应方程式知FeCl2过量，则根据环戊二烯进行计算，理论上产生二茂铁的质量为 g＝7.362 5 g，产率为×100%≈58.4%。
3．工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应 CH3CH2OHCH2==CH2↑＋H2O
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)
(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。
A．干燥器 B．直形冷凝管 C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。
a．组装实验仪器 b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物 c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯 e．先通冷却水后加热烧瓶 f．拆除装置 g．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等
(3)加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，处理方法是____________________。反应温度不超过140 ℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是____________________。
【乙醚的提纯】
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是_______________________。
(5)操作a的名称是______________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为__________________。
答案 (1)温度计 B (2)acbegdf (3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可) (4)乙醇(其他合理答案也可) 干燥乙醚
(5)蒸馏 避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
解析
实验目的
乙醚的制备及纯化
实验原理
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
实验装置
乙醚的制备：仪器a是温度计。球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。
乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚
实验操作
实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置的气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，应先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。
加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。
操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作a为蒸馏
实验现象
及分析
若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低
结论或
评价
根据题给信息，反应温度为170 ℃时，有副反应发生，因此反应温度应不超过140 ℃，其目的是避免副反应发生。
无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
1．物质(离子)检验的基本原则和方法
(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(2)物质检验的基本方法：
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。④焰色反应，检验金属或金属离子。
(3)物质检验的注意事项
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。
②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。
④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含
量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物
质化学
式的计
算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲
线计算
①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴
定计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
1．某固体混合物可能由Al、(NH4)2SO4、MgCl2、FeCl2、AlCl3中的一种或几种组成，现对该混合物做如下实验，所得现象和有关数据如图所示(气体体积数据已换算成标准状况下的体积)：
回答下列问题：
(1)写出反应④的离子方程式：______________________________________________。
(2)填写下表中的空白。(注：若混合物中不存在该成分，则“质量”栏中填“0”)
成分
质量
判断依据或计算推理过程
Al
(NH4)2SO4
MgCl2
FeCl2
AlCl3
答案 (1)AlO＋H＋＋H2O===Al(OH)3↓
(2)
成分
质量
判断依据或计算推理过程
Al
2.7 g
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
54 g 67.2 L
m(Al) 3.36 L
m(Al)＝54 g×＝2.7 g
(NH4)2SO4
6.6 g
(NH4)2SO4＋2NaOHNa2SO4＋2H2O＋2NH3↑
132 g 44.8 L
m[(NH4)2SO4] 2.24 L
m[(NH4)2SO4]＝132 g×＝6.6 g
MgCl2
4.75 g
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl
95 g 58 g
m(MgCl2) 2.90 g
m(MgCl2)＝95 g×＝4.75 g
FeCl2
0
Fe(OH)2在空气中会转化为红褐色Fe(OH)3，但步骤③中白色沉淀久置无明显变化
AlCl3
0
原固体中Al、(NH4)2SO4和MgCl2三种物质的质量之和刚好等于14.05 g，所以一定没有AlCl3
解析 14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液产生气体，可以是铵盐和碱反应生成的氨气，也可以是金属铝与氢氧化钠溶液反应生成氢气，5.6 L气体通过碱石灰无变化，说明气体中无与碱石灰反应的气体，无水蒸气的存在，通过浓硫酸，气体剩余3.36 L，体积减少5.6 L－3.36 L＝2.24 L，结合混合物可能存在的物质可知，一定含有硫酸铵，与氢氧化钠反应生成氨气为2.24 L，剩余的气体只能是氢气，体积为3.36 L，说明原混合物中一定含有铝与硫酸铵；14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液中产生白色沉淀2.9 g，久置无变化，Fe(OH)2在空气中会转化为红褐色Fe(OH)3，判断一定无氯化亚铁，由于氢氧化铝溶于强碱，所以一定含有氯化镁，所以生成白色沉淀是氢氧化镁，质量为2.90 g；14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液得到无色溶液，加入适量盐酸，会生成沉淀，说明金属铝或氯化铝与过量碱反应生成的偏铝酸钠与盐酸反应生成氢氧化铝沉淀，加入过量盐酸沉淀溶解进一步证明沉淀是氢氧化铝，综合上述分析即可解答该题。
2．某兴趣小组依据Mg与CO2的反应，推测Mg与SO2在隔绝空气的条件下反应后，剩余固体M可能含有MgO、S、MgS、Mg中的一种或几种。为了验证推测进行以下实验。请回答有关问题。
实验一：按图1所示进行实验。
(1)实验室制取二氧化硫的化学方程式为______________________________________
____________________。
(2)上述装置存在不合理之处，请提出一项改进建议：____________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验时，先通入SO2直到________现象出现后，再点燃酒精灯；此操作目的是________________________________________________________________________。
实验二：确定固体M的成分。
实验装置如图所示。将分液漏斗中稀硫酸(足量)加入到烧瓶中，完全反应后，实验现象如下：
装置
A
B
C
量气管
现象
有残留
固体
产生白色
ZnS沉淀
溴水未
褪色
进入气体
V mL(标况)
(4)实验时，B装置中反应的化学方程式为_________________________________________
__________________。
(5)已知镁的相对原子质量为24，则固体M中金属镁的质量为________g；实验前装置内有空气，对金属镁质量的测定结果的影响是________(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
(6)依据以上实验，可确定固体M的成分有________种(填数字)。
答案 (1)Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O (2)硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶(尾气吸收时应防倒吸) (3)品红溶液褪色 除去装置内的空气
(4)H2S＋Zn(CH3COO)2===ZnS↓＋2CH3COOH
(5) 无影响 (6)4
解析 (2)图1装置中，由于二氧化硫易与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠和水，所以实验过程中可能发生倒吸现象，应该在硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶，尾气吸收时防倒吸。
(3)氧气能够与金属镁反应生成氧化镁，影响实验测定，故实验前应该先用二氧化硫排出装置中空气，当品红溶液褪色时，说明装置中空气已经排净。
(5)C中溴水不褪色，证明产生的气体中不含硫化氢，则量气管中量出气体为氢气，则标况下V mL氢气的物质的量为＝mol，根据反应关系式Mg～H2可知，金属镁的物质的量为mol，质量为24 g·mol－1× mol＝ g；由于常温下空气中组分不与镁反应，则不影响测定氢气体积，所以不影响金属镁质量的测定。
(6)硫化氢气体是MgS与稀硫酸反应生成的，氢气是Mg与稀硫酸反应生成的，残留物只能为S，再结合O元素质量守恒可知产物中一定含有MgO，所以固体M中含有的物质为：MgS、Mg、S和MgO，总共含有4种物质。
3．绿矾的化学式可表示为FeSO4·xH2O，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的某些性质进行探究。回答下列问题：
(1)为测定绿矾化学式中x的值，首先需检验绿矾是否被氧化，因为在潮湿的空气中绿矾(写作FeSO4)可以很缓慢地被氧化，请写出相应的化学方程式：________________________
________________________________________________________________________。
(2)为测定x，将盛有样品的瓷舟A(质量为m1 g)用托盘天平称量，总质量为m2 g。将瓷舟推入长玻璃管。按下图连接好装置(夹持装置略去)进行实验。
注：瓷舟为耐热的瓷制舟状小盘，一头有小孔，便于用细铁丝推拉。
①实验操作要尽量节约成本，下列实验操作步骤的正确排序为________(填字母)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．关闭K1
b．打开K1和K2，缓缓通入N2
c．点燃酒精灯，加热
d．取出瓷舟称量
e．冷却到室温
f．熄灭酒精灯
②本装置可以省略的仪器名称是________。安全性上可改进之处是________________
________________________________________________________________________。
③根据实验记录，绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)；若绿矾被氧化，则用此方法测定的x值可能________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
④本实验加热温度不可太高，否则白色的硫酸亚铁粉末会变为红棕色，同时生成两种气体化合物。请写出相应的化学方程式：____________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)12FeSO4＋6H2O＋3O2===4Fe(OH)3＋4Fe2(SO4)3[写成Fe(OH)SO4也可得分]
(2)①bcfead ②球形干燥管 在玻璃管右端放一团棉花，防止固体堵塞导管 ③ 偏小
④2FeSO4Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑
解析 (1)硫酸亚铁在潮湿的空气中被氧化，可生成Fe(OH)3和Fe2(SO4)3。
(2)①为了避免亚铁离子被氧化，实验开始前需要先通入N2，将装置内的空气和水蒸气排出，再点燃酒精灯开始实验，冷却时，应注意关闭开关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化，故正确排序为bcfead。②反应过程中一直有氮气流从左向右流动，整个实验过程没有空气中的水蒸气向左流入反应器的可能，所以没有必要加干燥管。为保证实验安全，应在玻璃管右端放一团棉花，防止固体堵塞导管。③绿矾中结晶水的物质的量为·x，则有·x＝，可得出x＝；若绿矾被氧化，增加了氧的质量，所以m3变大，则所得x值偏小。④若温度过高，粉末变为红棕色，说明生成了氧化铁，在氮气氛围中，能氧化＋2价铁的只可能是＋6价的硫，而亚铁离子不足以把所有的硫还原，所以分解生成的两种气体化合物为SO2、SO3，故化学方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。
4．(2019·开封二模)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。
(1)a的作用是____________________，仪器d的名称是______________。
(2)检查装置气密性：___________________________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。
A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将______________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)向馏出液中加入V1 mL c1 mol·L－1 La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________________。
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_______________。
答案 (1)平衡压强 直形冷凝管 (2)在b和f中加水，水浸没导管a和e末端 (3)①CD ②不受影响 ③充分吸收HF气体，防止其挥发损失 (4)%
(5)寻找最佳实验条件
解析 (1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。
(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。
(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。
《新课程标准》对化学学科的核心素养“实验探究与创新意识”提出明确的要求如下：应具有较强的问题意识，能发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论；能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
思维流程
1．某实验小组同学设计实验，完成Cu和Fe2(SO4)3溶液的反应，用KSCN溶液检验是否还存在Fe3＋。
实验Ⅰ：
实验操作及现象
ⅰ.加入铜粉后充分振荡，静置，溶液变成浅蓝绿色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，立即出现白色沉淀，溶液局部变为红色，振荡后红色迅速褪去
已知：ⅰ.Cu2＋CuSCN↓(白色)＋(SCN)2(黄色)
ⅱ.(SCN)2的性质与卤素单质相似
ⅲ.CuSCN溶于稀硝酸，发生反应CuSCN＋HNO3―→CuSO4＋N2↑＋CO2↑＋H2O(未配平)
(1)依据现象ⅰ可预测该反应的离子方程式为____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)该小组同学查阅资料认为现象ⅱ中的白色沉淀可能为CuSCN，设计实验进行验证。
实验Ⅱ：取少量实验Ⅰ中的白色沉淀于试管中__________________________________
(补充所加试剂及实验现象)，证明该白色沉淀为CuSCN。
(3)该小组同学继续探究白色沉淀的成因，进行如下实验。
实验Ⅲ：
试管内试剂
现象
结论
2 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液
ⅰ.短时间内无明显变化，溶液逐渐变浑浊，1小时后，有少量白色沉淀生成
CuSO4与KSCN反应生成了白色沉淀，Fe2＋能促进该反应
试剂A
ⅱ.无明显现象
2 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4和0.1 mol·L－1 CuSO4混合溶液
ⅲ.瞬间产生白色沉淀，局部溶液变红，振荡后红色褪去
在实验Ⅲ中：
①写出现象ⅰ中生成白色沉淀的离子方程式：__________________________________
________________________________________________________________________。
②试剂A为____________。
③根据现象ⅲ结合化学用语及必要的文字解释Fe2＋能加快沉淀生成的原因：
________________________________________________________________________。
(4)有同学认为实验Ⅲ不能充分证明其结论，并补充实验Ⅳ：
取2 mL 0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液后，溶液变红，然后滴加2 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液于试管中，________________(补充实验现象)，说明白色沉淀不是由Fe3＋与SCN－反应生成，且Fe3＋不能加快CuSCN的生成。
(5)改变实验Ⅰ中铜的用量，设计实验Ⅴ：
实验操作及现象
ⅰ.加入铜粉后充分振荡，溶液变成浅蓝绿色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，溶液变为红色，立即出现白色沉淀，振荡后红色迅速褪去
该小组同学认为实验Ⅴ中现象ⅱ红色褪去与平衡移动有关，解释为________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)滴加稀硝酸，白色沉淀逐渐溶解，溶液变蓝并产生无色无味气体
(3)①2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2 ②2 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液 ③2Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了(SCN)2，促进平衡向生成白色沉淀方向移动
(4)缓慢生成白色沉淀
(5)Cu2＋和SCN－反应生成白色沉淀，c(SCN－)减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向左移动
解析 (1)根据“浅蓝绿色溶液”“白色沉淀”，可以判断铜被铁离子氧化成铜离子，离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。(2)利用信息ⅲ，如果白色沉淀是CuSCN，则它溶于稀硝酸生成硫酸铜并产生无色无味气体。(3)①根据信息ⅱ，(SCN)2具有类似卤素的性质，暗示SCN－具有还原性，(SCN)2具有氧化性。KSCN与CuSO4反应较慢，发生反应2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。②探究Fe2＋对实验影响，必须设计对照实验，即探究KSCN与FeSO4反应是否显色，所以试剂A为2 mL 0.2 mol·L－1硫酸亚铁溶液，排除了亚铁离子的干扰。③Fe2＋、Cu2＋与SCN－反应，抓住“瞬间”“局部溶液变红”“振荡后红色褪去”等关键信息，由此暗示：Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了(SCN)2，促进生成白色沉淀。(4)分析(3)中实验，发现促进白色沉淀生成，也可能是硫酸亚铁生成的铁离子，需要证明铁离子是否能生成白色沉淀，是否能促进铜离子与硫氰根离子反应。由实验结论逆推实验现象：缓慢生成白色沉淀。说明两点：一是Cu2＋与SCN－生成白色沉淀；二是Fe3＋不能促进生成CuSCN。(5)铜量不足时，2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，清液中含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，向清液中加入KSCN溶液，发生有关反应：Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(溶液变为红色)，4SCN－＋2Cu2＋===2CuSCN↓＋(SCN)2(立即出现白色沉淀)，振荡促进反应Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，生成的SCN－继续与Cu2＋结合生成沉淀，使c(SCN－)减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向左移动，也说明生成白色沉淀的平衡常数大于显色反应(络合反应)的平衡常数，导致优先发生沉淀反应。
2．(2019·烟台期中)以CuSO4溶液和不同酸根离子形成的钠盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管
0.2 mol·
L－1
CuSO4溶液
0.2 mol·L－1NaI溶液
Ⅰ.产生白色沉淀和黄色溶液
0.2 mol·
L－1 Na2CO3
溶液
Ⅱ.产生绿色沉淀和无色无味气体
0.2 mol·
L－1 Na2SO3
溶液
Ⅲ.产生棕黄色沉淀
(1)经检验，现象Ⅰ的白色沉淀为CuI，则反应的离子方程式为_______________________，
氧化产物与还原产物的物质的量之比为____________。
(2)经检验，现象Ⅱ中产生的气体是二氧化碳，绿色沉淀是碱式碳酸铜[xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O]。现采用氢气还原法测定碱式碳酸铜组成，请回答如下问题：
①写出xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应的化学方程式：__________________________
________________________________________________________________________。
②实验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气气流方向的连接顺序是(填仪器接口字母编号)：a→________→gf→________→________→________→l。
(3)经检验，现象Ⅲ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。
已知：Cu＋Cu＋Cu2＋
①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是_________________________________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO。
a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。
b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是______________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2 1∶2
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O ②kj de hi bc
(3)①有红色固体析出 ②a.盐酸和BaCl2溶液 b．在I－作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO
解析 (1)现象Ⅰ的白色沉淀为CuI，铜元素的化合价由＋2价降低到＋1价，则碘元素化合价由－1价升高到0价，则反应的离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2；该反应中氧化产物为碘单质，还原产物为CuI，所以氧化产物与还原产物的物质的量之比为1∶2。
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应生成单质铜、水和二氧化碳，反应方程式为xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O。
②实验中需要测定生成的水、二氧化碳的质量，由于从a口出来的气体中含有水蒸气和挥发出来的氯化氢气体，会对实验造成干扰，应先用水吸收氯化氢气体，再用浓硫酸吸收水蒸气；之后，纯净的H2与碱式碳酸铜发生反应，产生的两种气体先用浓硫酸吸收水蒸气，再用U形管中的碱石灰吸收二氧化碳，同时连上装有碱石灰的球形干燥管，避免空气中的水和二氧化碳进入U形管而产生误差，因此装置的连接顺序为a→kj→gf→de→hi→bc→l。
(3)①由已知信息可得Cu＋和稀硫酸反应生成Cu和Cu2＋，所以用稀硫酸证实沉淀中含有Cu＋的实验操作和现象为取一定量的沉淀于试管中，向其中加入稀硫酸，有红色固体析出。
②a.证明溶液中有SO，需要加入的试剂是盐酸和BaCl2溶液，现象是生成白色沉淀BaSO4。
b．根据已知信息，加入KI溶液生成白色沉淀CuI，说明沉淀中有Cu2＋；向清液中加入淀粉溶液没有颜色变化，说明生成的I2被SO还原成I－，SO被氧化为SO，因此向清液中加入盐酸和BaCl2溶液，产生BaSO4沉淀，则沉淀中含有Cu2＋和SO。
3．某实验小组的同学将光亮的镁条放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，观察到迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红色变为红色。将实验中收集到的气体点燃，能安静燃烧、产生淡蓝色火焰，可知气体成分为H2。该小组同学对反应中产生的白色不溶物进行如下猜测：
甲同学认为白色不溶物可能为Mg(OH)2；
乙同学认为白色不溶物可能为MgCO3；
丙同学认为白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
Ⅰ.请用图甲所示装置，选择必要的试剂，定性探究生成物的成分。
(1)装置B中试剂的化学式是____________，装置C中试剂名称是____________。
(2)能证明乙同学观点正确的实验现象是__________________。
Ⅱ.为进一步确定实验得到的固体产物的成分，可通过图乙所示装置的连接，进行定量分析来测定其组成。
(3)装置的连接顺序是____________________________________________________。
(4)装置C中碱石灰的作用是______________________________________________，
实验开始时和实验结束时都要通入处理过的过量的空气，其作用分别是：________________、____________________。
(5)充分加热实验中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6 g至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部通入装置B和D中。实验后装置B增重1.8 g，装置D增重8.8 g，试确定白色不溶物的化学式：____________________________________________________________。
(6)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气泡和白色不溶物的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)CuSO4 澄清石灰水
(2)C中出现白色浑浊，B中白色固体不变蓝色
(3)CABDE
(4)防止空气中的水蒸气和CO2等气体进入装置而影响实验结果 驱除装置中原有的空气 将反应产生的气体全部赶入B、D中充分吸收
(5)2MgCO3·Mg(OH)2[或Mg3(OH)2(CO3)2]
(6)饱和碳酸氢钠溶液中存在平衡HCOH＋＋CO、H2OH＋＋OH－，Mg和H＋反应生成H2和Mg2＋：2H＋＋Mg===Mg2＋＋H2↑，Mg2＋与OH－、CO结合成2MgCO3·Mg(OH)2，CO、H＋和OH－的浓度均降低，促使两个平衡均正向移动，故产生大量气泡和白色不溶物
解析 (1)Mg(OH)2加热分解得到氧化镁和水，MgCO3加热分解得到氧化镁和二氧化碳，若有氢氧化镁可用无水硫酸铜检验分解产生的水蒸气；若有碳酸镁，可用澄清的石灰水检验产生的二氧化碳，所以B装置中的试剂是无水硫酸铜，C装置中的试剂是澄清石灰水。
(2)乙同学认为白色不溶物可能为MgCO3，MgCO3加热分解得到氧化镁和二氧化碳，所以能证明乙同学观点正确的实验现象是澄清石灰水变浑浊，无水硫酸铜不变蓝。
(3)装置B吸收水，装置D用于吸收CO2，但也可能吸收水，故装置B在D之前，为保证实验结果准确，不能让空气中的CO2和H2O进入装置，且要保证生成的气体被全部吸收，故装置的连接顺序CABDE。
(4)装置C中碱石灰的作用是吸收空气中的CO2和H2O，防止对实验产生干扰；实验开始时和实验结束时都要通入处理过的过量的空气，其作用分别是开始时可以将装置中原有含水蒸气和CO2的空气排出以防止影响实验结果；结束时可以将装置中滞留的水蒸气和CO2赶入B、D装置充分吸收。
(5)D中碱石灰质量的增重8.8 g就是生成的二氧化碳的质量，其物质的量为0.2 mol，所以碳酸镁的物质的量为0.2 mol，质量为16.8 g；B增重的1.8 g即为生成水的质量，其物质的量为0.1 mol，则Mg(OH)2的物质的量为0.1 mol，Mg(OH)2的质量为5.8 g，所以碳酸镁和氢氧化镁质量共22.6 g。碳酸镁和氢氧化镁的物质的量之比为0.2 mol∶0.1 mol＝2∶1，白色不溶物的化学式为Mg3(OH)2(CO3)2或2MgCO3·Mg(OH)2。
4．某小组同学研究Na2S溶液与KMnO4溶液反应，探究过程如下：
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
实验过程
实验现象
紫色变浅(pH<1)，生成棕褐色沉淀(MnO2)
溶液呈淡黄色(pH≈8)，生成浅粉色沉淀(MnS)
资料：Ⅰ.MnO在强酸性条件下被还原为Mn2＋，在近中性条件下被还原为MnO2。
Ⅱ.单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。
(1)根据实验可知，Na2S具有________性。
(2)甲同学预测实验Ⅰ中S2－被氧化成SO。
①根据实验现象，乙同学认为甲同学的预测不合理，理由是______________________
________________________________________________________________________。
②乙同学取实验Ⅰ中少量溶液进行实验，检测到有SO，得出S2－被氧化成SO的结论，丙同学否定该结论，理由是______________________________________________________
________________________________________________________________________。
③同学们经讨论后，设计了如图所示实验，证实该条件下MnO的确可以将S2－氧化成SO。
a．左侧烧杯中的溶液是____________。
b．连通后电流表指针偏转，一段时间后，__________________________________________
______________________________________________________________(填操作和现象)，证明S2－被氧化为SO。
(3)实验Ⅰ的现象与资料Ⅰ存在差异，其原因是新生成的产物Mn2＋与过量的反应物MnO发生反应，该反应的离子方程式是______________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验Ⅱ的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是______________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与__________________因素有关。
答案 (1)还原 (2)①溶液呈紫色，说明酸性KMnO4溶液过量，SO能被其继续氧化 ②KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中检测出SO不能证明一定是氧化生成的 ③a.0.1 mol·L－1 Na2S溶液(或Na2S溶液) b．取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成 (3)2MnO＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋ (4)将实验Ⅰ中生成的MnO2分离洗涤后(或取MnO2)，加入0.1 mol·L－1 Na2S溶液，观察到有浅粉色沉淀生成，且溶液呈淡黄色。证明新生成的MnO2与过量的Na2S反应，故没得到MnO2沉淀 (5)用量、溶液的酸碱性
解析 (1)由实验Ⅰ、Ⅱ知，高锰酸钾被还原，说明硫化钠具有还原性。(2)①高锰酸钾过量，SO具有强还原性，被高锰酸钾氧化，5SO＋2MnO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O。②审题时抓住“检测到SO”，而反应物酸性高锰酸钾溶液中含有硫酸，所以不能确定生成了硫酸根离子。③利用原电池工作原理，证明酸性高锰酸钾在正极上发生还原反应，硫化钠在负极上发生氧化反应，这样可以排除酸性高锰酸钾中硫酸的干扰，可以检验反应后溶液中的硫酸根离子。(3)高锰酸根离子和锰离子在水中发生归中反应生成二氧化锰。(4)根据资料，MnO在近中性条件下被还原为二氧化锰，而实际实验中得到浅粉色硫化锰，设计实验证明二氧化锰与硫化钠也能继续反应生成硫化锰即可。(5)从两个实验看出，硫化钠溶液呈弱碱性，酸性高锰酸钾溶液呈酸性，二者用量不同，混合溶液的酸碱性不同，结果不同。
综合实验大题冲关(一)
1．(2019·海南一联)三氯化硼的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是________，装置C的作用是___________________________
________________________________________________________________________。
②装置A中发生反应的离子方程式为_________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→______→______→______→
______→______→F→D→I。
②实验开始时，先通入干燥N2的目的是_______________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是______________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)①饱和食盐水 干燥氯气 ②2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)①G E H J H ②排除装置中的空气
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。
(一)制备苯甲酸乙酯
＋C2H5OH＋H2O
相关物质的部分物理性质如表所示：
沸点/℃
密度/g·cm－3
苯甲酸
249
1.265 9
苯甲酸乙酯
212.6
1.05
乙醇
78.5
0.789 3
环己烷
80.8
0.778 5
乙醚
34.51
0.731 8
环己烷—乙醇—水三元共沸物
62.1
实验流程如图所示：
(1)步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热，液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。
①制备苯甲酸乙酯，最合适的装置是________(填字母)。
反应液中的环己烷在本实验中的作用是_______________________________________
________________________________________________________________________。
②反应完成的标志是______________________________________________________。
(2)步骤③中碳酸钠的作用是________________________________________________。
(3)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是______________________________________
________________________________________________________________________。
(二)制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉末，然后水浴加热，在70～80 ℃下保温2～3 h；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇。
(4)混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________________，
趁热过滤的原因是________________________________________________________。
(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是______(填字母)。
A．冷水 B．热水
C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液
答案 (1)①B 通过形成环己烷—乙醇—水三元共沸物带出生成的水，促进酯化反应正向进行
②分水器下层(水层)液面不再升高
(2)中和苯甲酸和硫酸
(3)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率
(4)增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应 苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
(5)C
解析 (1)①根据步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热，可判断应选择水浴加热的方式，要控制水浴的温度，温度计应测量水的温度；由于环己烷—乙醇—水形成三元共沸物，所以环己烷在本实验中的作用是可以带出生成的水，促进酯化反应正向进行。
②根据反应产物可知，当反应完成时，不再产生水，分水器下层(水层)液面不再升高，所以反应完成的标志是分水器下层(水层)液面不再升高。
(2)反应物中使用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸钠可以中和酸，酸与碳酸钠反应可以产生气泡，所以加入的速率不能过快。
(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以将其萃取出来，以提高产率。
(4)苯甲酸微溶于水，使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应；苯甲酸铜冷却后会结晶析出，所以要趁热过滤。
(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，既要除去表面可溶性杂质，又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解，且便于干燥，苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇，故选C。
3．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。
(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉-KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是________________________________________________。
(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：
①装置H中的试剂为__________________。
②装置F中饱和食盐水的作用是________________。
③加热一段时间后，装置G中试纸__________________(填现象)，说明FeCl3已经开始分解。
④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入____________(填化学式)溶液，若观察到__________________，说明FeCl3已经分解完全。
答案 (1)装置中的氧气也能将I－氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I－氧化为I2)
(2)①氢氧化钠溶液(合理即可) ②除去FeCl3蒸气
③先变红后褪色 ④KSCN 溶液未变红色
解析 (1)该实验条件下能将I－氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为安全瓶、装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于除去氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不会变红。
4．某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CH3CH==CH2＋CO＋H2
CH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH；
CO的制备原理：HCOOHCO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置(如图)。
请回答下列问题：
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸，从中选择合适的试剂制备氢气，写出化学方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是__________________、________________________________________________________________________。
c和d中盛装的试剂分别是________、________。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是________________________；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
(3)制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________(填序号)。
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水
④无水CuSO4 ⑤品红溶液
(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应该采用的适宜反应条件是________(填字母)。
a．低温、高压、催化剂
b．适当的温度、高压、催化剂
c．常温、常压、催化剂
d．适当的温度、常压、催化剂
(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品。为纯化1-丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO＋NaHSO3(饱和)―→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34 ℃，1-丁醇118 ℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1为______________________，操作1为_____________________________________，
操作2为______________________，操作3为_________________________________。
答案 (1)Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑
(2)恒压，使液体顺利滴下 防倒吸 NaOH溶液 浓H2SO4 分液漏斗、蒸馏烧瓶
(3)④⑤①②③(或④⑤①③②) (4)b
(5)饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
解析 (1)实验室用锌粒和稀盐酸制备氢气。(2)在题给装置中，a的作用是保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等，以保证分液漏斗内的液体能顺利流入烧瓶中；b主要是起安全瓶的作用，防止倒吸；c为除去CO中的酸性气体，选用NaOH溶液，d为除去CO中的H2O(g)，选用浓硫酸；若用题给装置制备H2，则不需要酒精灯，需要的是反应容器和滴加盐酸的仪器，氢气要用向下排空气法收集，注意导气管伸入底部。(3)检验丙烯和少量SO2、CO2及水蒸气组成的混合气体各成分时，应首先选④无水CuSO4检验水蒸气，然后用⑤品红溶液检验SO2，并用①饱和Na2SO3溶液除去SO2；然后用③石灰水检验CO2，用②酸性KMnO4溶液检验丙烯，应该先除尽SO2，因为丙烯和SO2都能使酸性KMnO4褪色。(4)题给合成正丁醛的反应为气体体积减小的放热反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应采用b项中的条件。(5)由操作1后得到“滤液”和信息①可知，试剂1应为NaHSO3饱和溶液，操作1为过滤；加入乙醚时1-丁醇易溶解于其中，故操作2为萃取；根据两种有机物沸点的不同，操作3应为蒸馏。
5．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O21________＋3________。
(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：
________________________________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则该钢样中硫的质量分数：________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是_____________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②×100%
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰
②吸收CO2前、后吸收瓶的质量
解析 (1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。②根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为×100%。
(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。
6．某化学实验小组为了探究氨气的还原性和氧化性设计了如下实验方案。
实验一 探究氨气的还原性
已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应生成氨气和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；
(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为____________________________________________
________________________________________________________________________，
装置D的作用是____________。
(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体成分，进行了如下实验：
实验操作
实验现象
实验结论
取10.4 g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置
若无现象
①红色固体为____
若溶液变蓝
②红色固体中肯定含有__________，可能含有________
取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重，得固体6.4 g
③红色固体的成分及其物质的量为________________
实验二 探究氨气的氧化性
已知：(ⅲ)铝可以与氨气反应，2Al＋2NH32AlN＋3H2；
(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨气。
按如图所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开装置F处分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。
(3)用平衡移动原理解释装置F中产生氨气的原因：_______________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置H处反应进行完全的实验现象为_____________________________________。
(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入________溶解、________(填操作名称)、洗涤、干燥即可。
(6)写出氮化铝与浓氢氧化钠溶液共热反应的离子方程式：_________________________。
答案 (1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O 作安全瓶
(2)①铜 ②氧化亚铜 铜 ③0.05 mol Cu、0.05 mol Cu2O
(3)生石灰与水反应放热，降低了氨气的溶解度，使一水合氨分解，生石灰与水反应将溶剂消耗，使平衡NH3＋H2ONH3·H2O向左移动，有利于氨气逸出
(4)装置J中几乎没有气泡冒出
(5)稀盐酸(或稀硫酸等其他合理答案) 过滤
(6)AlN＋OH－＋H2OAlO＋NH3↑
解析 (1)由信息(ⅰ)可知装置A中反应的化学方程式为Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；装置E中的稀硫酸如果倒吸进入装置C中会引起实验安全问题，所以装置D作安全瓶，防止倒吸。(2)①常温下Cu不与稀硫酸反应；②溶液变蓝，有CuSO4生成，则红色固体中肯定含有Cu2O，不能确定是否含有单质Cu；③所得固体为单质Cu，物质的量为0.1 mol，设10.4 g红色固体中含x mol Cu，y mol Cu2O，因为Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O，则有x＋y＝0.1,64x＋144y＝10.4，联立得x＝y＝0.05，则Cu2O与Cu的物质的量均为0.05 mol。(3)浓氨水中氨气溶解度随温度升高而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONH＋OH－，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与浓氨水作用产生氨气的原因。(4)对于反应2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨气极易溶于水，而氢气不溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J中将不再产生气泡。(5)装置H中所得的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥。(6)根据题中信息并结合铝在强碱溶液中以偏铝酸根离子的形式存在，可以写出反应的离子方程式。
综合实验大题冲关(二)
1．某化学小组用如图所示装置(固定装置略)验证CO能还原CuO，并探究其还原产物的组成。
请回答下列问题：
Ⅰ.验证CO能还原CuO
(1)仪器A的名称为________，气体通过A时，从______(填“a”或“b”)口进。
(2)组装仪器，各装置接口从左到右的连接顺序：( )→( )( )→( )( )→
( )( )→( )( )→( )。
(3)装置B的作用为_________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)证明CO能还原CuO的实验现象为_________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)认真分析发现，该实验还应增加一个装置，用以_____________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.探究CuO的还原产物
反应结束后，F处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。
[提出猜想]红色固体的成分可能为①Cu；②Cu2O；③________________。
[查阅资料]CuO为黑色；Cu和Cu2O均为红色；在酸性溶液中Cu＋能发生自身的氧化还原反应。
[实验验证]该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放入洁净的试管中，进行如下实验。
实验编号
操作
现象
1
加入足量稀硝酸，振荡
试管内红色固体完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气体逸出，在试管口变为红棕色
2
加入足量稀硫酸，振荡
试管内有红色固体，溶液为无色
[实验结论]根据上述实验结果，猜想________正确。
[实验评价]在上述实验中，实验________(填实验编号)无法确定红色固体的成分，理由为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)。
答案 Ⅰ.(1)干燥管 a
(2)i c d g h a b j k f(g、h，j、k可互换)
(3)吸收NaHCO3分解产生的水蒸气，避免高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对实验产生干扰
(4)F处硬质玻璃管中的黑色固体变为红色，C处澄清石灰水变浑浊
(5)吸收尾气中的CO，防止有毒气体排入空气中
Ⅱ.Cu和Cu2O ① 1 3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O、3Cu2O＋14H＋＋2NO===6Cu2＋＋2NO↑＋7H2O
解析 Ⅰ.(1)A是干燥管，干燥气体时应“大进小出”。(2)正确组装实验装置，首先要明确实验目的。本实验是验证CO能还原CuO，所以首先要用CO2和碳反应来制取CO，CO2来自NaHCO3的分解，但NaHCO3分解产生的水蒸气能与碳反应生成对实验有干扰的H2，故二氧化碳与碳反应前要用浓硫酸除去CO2中的水蒸气，为了验证最后生成的CO2是由CO与CuO反应生成的，气体在进入F前要用A将D中未反应的CO2除去，故连接顺序为i→c，d→g，h→a，b→j，k→f。(3)NaHCO3分解产生水蒸气，而高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对实验有影响，故要除去。(4)证明CO能还原CuO，既要说明CuO发生的变化，又要说明CO反应生成CO2。(5)由于尾气中含有CO，该实验结束需要对尾气中的CO进行处理。Ⅱ.Cu和Cu2O都是红色固体。如果红色固体中有Cu2O，根据已知信息，实验2中，加入稀硫酸则会生成Cu2SO4，Cu2SO4进一步发生歧化反应生成Cu2＋，但溶液未显蓝色，说明红色固体为Cu。由于Cu和Cu2O都会与稀HNO3反应生成Cu2＋和NO，所以通过实验1无法确定红色固体的成分。
2．氯化亚砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常作氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：
物质
物理性质
化学性质
SO2Cl2
熔点：－54.1 ℃；
沸点：69.1 ℃
100 ℃以上分解生成SO2和Cl2
Ⅰ.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是__________________________________
________________________________________________________________________；
实验室蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到无水FeCl3，其主要原因是___________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l) ΔH<0。某小组设计的实验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答问题：
(1)装置D中的试剂是________；活性炭的作用是________________。
(2)实验室常用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发现产生的SO2很少，可能的原因是________________________________________________________________________
______________________________________________________(任写一种原因即可)。
(4)实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是_____________
___________________________________________________________。
(5)为了测定SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)，称取a g SO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应，实验装置如图所示。用c mol·L－1 AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点(滴几滴K2CrO4溶液作指示剂)，消耗AgNO3溶液的体积为V mL。
①用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其原因是____________________________________。
②该SO2Cl2产品的纯度为________________。
③实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
答案 Ⅰ.SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑ SOCl2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解
Ⅱ.(1)P2O5(或硅胶) 作催化剂 (2)2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (3)Na2SO3已变质(或浓硫酸的浓度太小或产生的SO2部分溶解等，任写一种即可) (4)过滤 (5)①AgNO3见光易分解
②% ③偏低
解析 由于SO2Cl2的沸点较低，在高于100 ℃时分解，且合成SO2Cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，所以，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置E用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2Cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要干燥。(1)SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。(4)装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯(液态)通过过滤分离。
(5)②n(AgNO3)＝n(AgCl)＝2n(SO2Cl2)，SO2Cl2的纯度为×100%＝%。③滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减小，使测得结果偏低。
3．亚氯酸钠(NaClO2)常用于纺织、造纸业漂白，也用于食品消毒、水处理等。
已知：①亚氯酸钠(NaClO2)受热易分解；
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。
Ⅰ：制取NaClO2晶体
(1)实验过程中需要持续通入空气，目的是__________________________________。
(2)装置A中产生ClO2的化学方程式为_______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)装置B中氧化剂和还原剂的物质的量之比为_______________________________，
氧化产物为________；反应结束后，为从溶液中得到NaClO2固体，采取减压蒸发而不用常压蒸发，原因是___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置C的作用是________________________________________________________。
Ⅱ：测定亚氯酸钠的含量
实验步骤：①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250 mL待测溶液。②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液体积的平均值为V mL。(已知：ClO＋4I－＋4H＋===2H2O＋2I2＋Cl－、I2＋2S2O===2I－＋S4O)
(5)达到滴定终点时的现象为_________________________________________________。
(6)该样品中NaClO2的质量分数为________(用含m、c、V的代数式表示，结果化简成最简式)。在滴定操作正确的情况下，此实验测得结果偏高，可能原因为_______________________(用离子方程式表示)。
答案 (1)稀释ClO2以防爆炸
(2)2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O
(3)2∶1 O2 常压蒸发温度过高，亚氯酸钠容易分解
(4)吸收ClO2，防止污染空气
(5)当滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内颜色不恢复
(6)% 4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O
解析 (1)根据题给信息“纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下”，可知实验过程中持续通入空气的目的是稀释ClO2，以防止发生爆炸。
(2)装置A中NaClO3被还原为ClO2，Na2SO3被氧化为Na2SO4；根据得失电子守恒和元素守恒，可知装置A中产生ClO2的化学方程式为2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O。
(3)装置B中ClO2参加反应生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，作氧化剂，H2O2作还原剂，有氧气生成，根据得失电子守恒可得关系式：2ClO2～H2O2，故装置B中氧化剂和还原剂的物质的量之比为2∶1，氧化产物为O2。根据题给信息“亚氯酸钠(NaClO2)受热易分解”，可知反应结束后为从溶液中得到NaClO2固体，应采取减压蒸发而不用常压蒸发，原因是常压蒸发温度过高，亚氯酸钠容易分解。
(4)装置C的作用是吸收ClO2，防止污染空气。
(5)用Na2S2O3标准溶液滴定待测溶液，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，指示剂淀粉溶液遇I2变为蓝色，故滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内颜色不恢复。
(6)①由反应中的I元素守恒可知：ClO～2I2～4S2O，故25.00 mL待测溶液中n(NaClO2)＝×cV×10－3mol，m(NaClO2)＝×90.5cV×10－3g；样品m g配成250 mL待测溶液，故样品中NaClO2的质量分数为×100%＝%。②实验测得结果偏高，说明滴定消耗的Na2S2O3标准溶液体积偏大，则溶液中碘单质的含量偏高，可能原因为过量的碘离子被空气中的氧气氧化为碘单质，反应的离子方程式为4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O。
4．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中____________________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_____________________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在____________(填装置连接位置)。
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是________________________________________________________________________，
然后通过___________________________________________________________(填操作)
引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先______________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
答案 (1)不再有气泡产生时 (2)将甲装置中产生的水蒸气和CO2全部赶入乙、丙装置中 (3)D 活塞K前(或甲装置前) (4)Co3(OH)4(CO3)2 (5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度 将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中 不同 恢复至室温 B
解析 (1)碱式碳酸钴分解会产生CO2和水蒸气，所以主要实验现象为浓硫酸中有气泡产生，如果样品分解完全，则无气体产生。(2)甲装置中会有生成的气体滞留而未进入吸收装置，影响实验结果，所以需要通入空气。(3)由于空气中也有CO2和水蒸气，会影响实验结果，所以需要将空气中的CO2和水蒸气除去。(4)n(H2O)＝＝0.02 mol，n(CO2)＝＝0.02 mol，由C元素守恒知，该样品物质的量为0.01 mol，H元素物质的量为0.04 mol，则y为4，Co元素质量为3.65 g－0.04 mol×17 g·mol－1－0.02 mol×60 g·mol－1＝1.77 g，Co的物质的量为0.03 mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。(5)该实验原理：通过一定量的样品与稀硫酸反应确定产生的CO2的量，进而确定样品中CO的量，通过产生的氢气的量确定多余的稀硫酸的量，再根据样品消耗的稀硫酸的量和产生的CO2的量可确定样品中OH－的量，结合样品的质量从而确定n(Co)。实验Ⅰ中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜；测定CO2体积时，由于CO2能溶于水，所以可用饱和碳酸氢钠溶液来降低CO2的溶解度；而且测量气体体积时应该注意三点：先恢复至室温、再调节液面持平、然后平视读数。
5．无水氯化镁是工业冶炼金属镁的原料，可用Mg(OH)2与HCl反应制备无水氯化镁，有关反应及装置如图(部分夹持仪器已略去)。
2NaCl＋H2SO4(浓)Na2SO4＋2HCl Mg(OH)2＋2HCl===MgCl2＋2H2O
实验步骤：
①将Mg(OH)2与过量无水乙醇混合，并通入氯化氢气体，使沉淀全部溶解；
②加热蒸馏，使之形成无水氯化镁醇溶液(C2H5OH·6MgCl2)，蒸馏过程中不断搅拌，并持续通入氯化氢气体，使溶液中的氯化氢始终处于饱和状态；
③进一步蒸馏，脱出有机溶剂，得到粉末状无水氯化镁晶体。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称为____________，装置B中多孔球泡的作用是___________________。
(2)装置A中NaCl和浓硫酸反应可以制备氯化氢气体，其原理是__________________；
将分液漏斗中浓硫酸顺利滴加到烧瓶中的操作是__________________________________
________________________________________________________________________。
(A、B装置已连通)
(3)实验步骤中持续通入氯化氢气体的目的是____________________________________
________________________________________________________________________。
(4)蒸馏氯化镁醇溶液过程中，因水分的存在，若通入氯化氢气体的量较少，氯化镁会转化为碱式氯化镁，该反应的化学方程式为________________________________________。
(5)取实验所得无水氯化镁晶体m1 g溶于水中，并加入足量的氢氧化钠溶液，待充分反应后过滤、洗涤、干燥，称得固体质量为m2 g。
①检验沉淀是否洗干净的操作为____________________________________________。
②实验所得产品的纯度为________________(列式表示)。
答案 (1)(直形)冷凝管 增大HCl与Mg(OH)2的接触面积，使二者充分反应
(2)难挥发性酸可制备挥发性酸 先打开分液漏斗上端的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，然后慢慢旋开分液漏斗下端的旋塞，使分液漏斗中的液体慢慢滴入圆底烧瓶
(3)反应过程中会有水生成，持续通入HCl可抑制MgCl2水解，同时利用HCl气流带走反应生成的水
(4)MgCl2＋H2OMg(OH)Cl↓＋HCl↑
(5)①向最后一次洗涤液中滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，如未产生白色沉淀则证明已洗涤干净，若产生白色沉淀，则没有洗涤干净(或利用焰色反应检验Na＋)
②×100%
解析 (1)蒸馏时所使用的冷凝管为直形冷凝管；多孔球泡增大了气体与其他反应物的接触面积，有利于充分反应。
(2)本实验利用难挥发性的浓硫酸制备易挥发的盐酸；根据气压原理，应该先打开分液漏斗上端的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，然后慢慢旋开分液漏斗下端的旋塞，使分液漏斗中液体慢慢滴入圆底烧瓶。
(3)Mg(OH)2与HCl反应有水生成，而MgCl2在水中能够水解，因此步骤②中持续通入氯化氢气体的目的是抑制MgCl2水解，并在蒸馏过程中利用氯化氢气流带走水蒸气。
(5)①如果已洗涤干净，则最后一次洗涤液中不存在杂质离子，因此检验其中一种杂质离子是否存在即可确定是否洗涤干净。
②产品中n(MgCl2)＝n[Mg(OH)2]＝mol，则所得产品的纯度为×100%＝×100%。
6．(2019·临沂一模)过硫酸钠(Na2S2O8)常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用下图装置制备Na2S2O8并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。
已知：①(NH4)2S2O8＋2NaOHNa2S2O8＋2NH3↑＋2H2O，②2NH3＋3Na2S2O8＋6NaOH6Na2SO4＋N2＋6H2O。
(1)仪器a的名称是________。装置Ⅰ中NaOH溶液的作用是__________________。
(2)装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是
________________________________________________________________________。
(3)装置Ⅲ的作用是________________________________________________________。
(4)Na2S2O8溶液与铜反应只生成两种盐，且反应先慢后快。
①该反应的化学方程式为__________________________________________________。
②某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的Cu2＋对反应起催化作用。设计实验方案验证该推测是否正确
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(供选试剂：Cu、Na2S2O8溶液、CuSO4溶液、Cu(NO3)2溶液、蒸馏水)
(5)测定产品纯度：称取0.250 0 g样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI，充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为19.50 mL。(已知：I2＋2S2O===S4O＋2I－)
①选用的指示剂是________；达到滴定终点的现象是____________________________
________________________________________________________________________。
②样品的纯度为________%。
答案 (1)分液漏斗 吸收空气中CO2
(2)将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出，减少副反应的发生
(3)吸收NH3，防止倒吸
(4)①Na2S2O8＋Cu===Na2SO4＋CuSO4
②向盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积的硫酸铜溶液和蒸馏水，再加入等体积等浓度的Na2S2O8溶液，若加入硫酸铜溶液的试管中反应快，则该推测正确
(5)①淀粉溶液 滴入最后一滴标准溶液，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复 ②92.82
解析 (1)根据仪器结构可知该仪器名称为分液漏斗；装置Ⅰ中NaOH溶液的作用是吸收空气中的CO2，防止干扰实验。
(2)在装置Ⅱ中NaOH溶液与(NH4)2S2O8反应会产生氨气，NH3可进一步与Na2S2O8反应，故在装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气将装置中的NH3及时排出，减少副反应的发生。
(3)装置Ⅲ中稀硫酸，可吸收NH3，由于使用了倒置漏斗，因此使气体被充分吸收的同时也可防止倒吸现象的发生。
(4)①过硫酸钠(Na2S2O8)具有强的氧化性，能将Cu氧化为Cu2＋，S2O被还原为SO，根据得失电子守恒、原子守恒可得反应的方程式为Na2S2O8＋Cu===Na2SO4＋CuSO4。
(5)①根据I2遇淀粉溶液变蓝色，可选用淀粉溶液为指示剂；若滴定达到终点，会看到溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复。
②Na2S2O8作氧化剂，1 mol Na2S2O8得到2 mol电子，KI被氧化变为I2，生成1 mol I2转移2 mol电子；I2与Na2S2O3反应的方程式为I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI，可得关系式：Na2S2O8～I2～2Na2S2O3，n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol·L－1×19.50×10－3L＝1.95×10－3mol，则n(Na2S2O8)＝n(Na2S2O3)＝9.75×10－4mol，m(Na2S2O8)＝9.75×10－4mol×238 g·mol－1＝0.232 05 g，则该样品的纯度为(0.232 05 g÷0.250 0 g)×100%＝92.82%。
第31讲 化学实验热点
1．物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)气体发生装置的基本类型
制取装置
可用来制
取的气体
反应原理
固＋固气
O2
2KClO32KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋
液―→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液―→气
O2、H2、
CO2、
NH3、
Cl2、SO2
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与硫酸
3.气体的净化(干燥)装置
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)除杂装置基本类型
装置
示意图
适用
范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
(3)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b用于收集少量气体。
c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
6．解答物质制备试题的思维流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
典例剖析
答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
1．(2019·西安高三一模)CuCl晶体呈白色，熔点为430 ℃，沸点为1 490 ℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为：
CuCl(s)＋3HCl(aq)===H3CuCl4(aq)
实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为：
2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O===2CuCl＋SO＋4H＋
CuCl(aq)===CuCl(s)＋3Cl－(aq)
(1)装置A中分液漏斗中的试剂应该是________(填字母)。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸
C．65%的硫酸
(2)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。
操作ⅱ的目的是_____________________________________________________________；
操作ⅳ中宜选用的试剂是_____________________________________________________。
(3)实验室保存新制CuCl晶体的方法是_________________________________________。
(4)欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案______________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)C (2)促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化 乙醇、水 (3)避光、密封干燥保存 (4)将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥
2．(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是___________________________________
_____________________________________________________________________________________________________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是____________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________。分批加入H2O2，同时为了________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有____________________________________________________，
经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
解析 (1)除去铁屑表面油污的方法是：用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。
3．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为____________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为____________(填序号)。
①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性 ④加热 ⑤停止加热
⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NH制备过氧化锶，装置如下：
①仪器X的作用是__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②氨气在该反应中所起的作用是______________________________________________
________________________________________________________________________。
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)A→B→E→B
(2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
(3)③②①④⑤⑥
(4)①防倒吸 ②中和生成的氢离子，促进反应正向进行
③过滤、洗涤、干燥
(5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
解析 (1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品。打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。②根据反应原理Sr2＋＋H2O2===SrO2＋2H＋，通入氨气可中和H＋，促进反应的正向进行。
把握三个关键，突破有机物制备实验
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
3．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
1．(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为______________，现象为__________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为____________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为_________________________________________________________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是_________________________________________________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下：
①Br2＋―→
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)①＋H2O ab ②减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水，加热 (5)淀粉溶液 ×100% (6)bc
解析 (1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为＋H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，n(Br2)＝n(环己烯)＋n(I2)＝n(环己烯)＋n(Na2S2O3)，则n(环己烯)＝n(Br2)－n(Na2S2O3)＝(b－cv×10－3) mol，故样品中环己烯的质量分数为(b－cv×10－3) mol×82 g·mol－1÷a g×100%＝×100%。(6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。
2．(2020·江西九所重点中学联考)二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁的装置示意图如图一所示。
已知：Ⅰ.二茂铁熔点是173 ℃，在100 ℃时开始升华；沸点是249 ℃。
Ⅱ.制备二茂铁的反应原理是：2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。
实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10 min；
②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6，密度为0.95 g·cm－3)，搅拌；
③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45 min滴完，继续搅拌45 min；
④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；
⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________________。
(2)步骤①中通入氮气的目的是______________________________________________。
(3)仪器c的适宜容积为________(填序号)。
①100 mL ②250 mL ③500 mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是__________________________________。
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为__________；该操作中棉花的作用是
________________________________________________________________________。
(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是_________________________；
若最终制得纯净的二茂铁4.3 g，则该实验的产率为________(保留三位有效数字)。
答案 (1)恒压滴液漏斗
(2)排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化 (3)②
(4)除去多余的KOH
(5)升华 防止二茂铁挥发进入空气中
(6)测定所得固体的熔点 58.4%
解析 (2)Fe2＋具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化。(3)根据实验，加入仪器c中的液体体积总和为(60＋5.5＋25＋25) mL＝115.5 mL，因此选用250 mL的三颈烧瓶。(4)根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的KOH应是过量的，因此步骤⑤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。(5)图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。(6)可利用二茂铁的熔点低的特点，检验是否为二茂铁；环戊二烯的质量为5.5 mL×cm3·mL－1×0.95 g·cm－3＝5.225 g，FeCl2的质量为6.5 g，根据反应方程式知FeCl2过量，则根据环戊二烯进行计算，理论上产生二茂铁的质量为 g＝7.362 5 g，产率为×100%≈58.4%。
3．工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应 CH3CH2OHCH2==CH2↑＋H2O
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)
(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。
A．干燥器 B．直形冷凝管 C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。
a．组装实验仪器 b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物 c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯 e．先通冷却水后加热烧瓶 f．拆除装置 g．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等
(3)加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，处理方法是____________________。反应温度不超过140 ℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是____________________。
【乙醚的提纯】
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是_______________________。
(5)操作a的名称是______________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为__________________。
答案 (1)温度计 B (2)acbegdf (3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可) (4)乙醇(其他合理答案也可) 干燥乙醚
(5)蒸馏 避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
解析
实验目的
乙醚的制备及纯化
实验原理
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
实验装置
乙醚的制备：仪器a是温度计。球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。
乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚
实验操作
实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置的气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，应先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。
加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。
操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作a为蒸馏
实验现象
及分析
若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低
结论或
评价
根据题给信息，反应温度为170 ℃时，有副反应发生，因此反应温度应不超过140 ℃，其目的是避免副反应发生。
无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
1．物质(离子)检验的基本原则和方法
(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(2)物质检验的基本方法：
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。④焰色反应，检验金属或金属离子。
(3)物质检验的注意事项
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。
②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。
④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含
量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物
质化学
式的计
算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲
线计算
①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴
定计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
1．某固体混合物可能由Al、(NH4)2SO4、MgCl2、FeCl2、AlCl3中的一种或几种组成，现对该混合物做如下实验，所得现象和有关数据如图所示(气体体积数据已换算成标准状况下的体积)：
回答下列问题：
(1)写出反应④的离子方程式：______________________________________________。
(2)填写下表中的空白。(注：若混合物中不存在该成分，则“质量”栏中填“0”)
成分
质量
判断依据或计算推理过程
Al
(NH4)2SO4
MgCl2
FeCl2
AlCl3
答案 (1)AlO＋H＋＋H2O===Al(OH)3↓
(2)
成分
质量
判断依据或计算推理过程
Al
2.7 g
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
54 g 67.2 L
m(Al) 3.36 L
m(Al)＝54 g×＝2.7 g
(NH4)2SO4
6.6 g
(NH4)2SO4＋2NaOHNa2SO4＋2H2O＋2NH3↑
132 g 44.8 L
m[(NH4)2SO4] 2.24 L
m[(NH4)2SO4]＝132 g×＝6.6 g
MgCl2
4.75 g
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl
95 g 58 g
m(MgCl2) 2.90 g
m(MgCl2)＝95 g×＝4.75 g
FeCl2
0
Fe(OH)2在空气中会转化为红褐色Fe(OH)3，但步骤③中白色沉淀久置无明显变化
AlCl3
0
原固体中Al、(NH4)2SO4和MgCl2三种物质的质量之和刚好等于14.05 g，所以一定没有AlCl3
解析 14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液产生气体，可以是铵盐和碱反应生成的氨气，也可以是金属铝与氢氧化钠溶液反应生成氢气，5.6 L气体通过碱石灰无变化，说明气体中无与碱石灰反应的气体，无水蒸气的存在，通过浓硫酸，气体剩余3.36 L，体积减少5.6 L－3.36 L＝2.24 L，结合混合物可能存在的物质可知，一定含有硫酸铵，与氢氧化钠反应生成氨气为2.24 L，剩余的气体只能是氢气，体积为3.36 L，说明原混合物中一定含有铝与硫酸铵；14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液中产生白色沉淀2.9 g，久置无变化，Fe(OH)2在空气中会转化为红褐色Fe(OH)3，判断一定无氯化亚铁，由于氢氧化铝溶于强碱，所以一定含有氯化镁，所以生成白色沉淀是氢氧化镁，质量为2.90 g；14.05 g固体加入过量的氢氧化钠溶液得到无色溶液，加入适量盐酸，会生成沉淀，说明金属铝或氯化铝与过量碱反应生成的偏铝酸钠与盐酸反应生成氢氧化铝沉淀，加入过量盐酸沉淀溶解进一步证明沉淀是氢氧化铝，综合上述分析即可解答该题。
2．某兴趣小组依据Mg与CO2的反应，推测Mg与SO2在隔绝空气的条件下反应后，剩余固体M可能含有MgO、S、MgS、Mg中的一种或几种。为了验证推测进行以下实验。请回答有关问题。
实验一：按图1所示进行实验。
(1)实验室制取二氧化硫的化学方程式为______________________________________
____________________。
(2)上述装置存在不合理之处，请提出一项改进建议：____________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验时，先通入SO2直到________现象出现后，再点燃酒精灯；此操作目的是________________________________________________________________________。
实验二：确定固体M的成分。
实验装置如图所示。将分液漏斗中稀硫酸(足量)加入到烧瓶中，完全反应后，实验现象如下：
装置
A
B
C
量气管
现象
有残留
固体
产生白色
ZnS沉淀
溴水未
褪色
进入气体
V mL(标况)
(4)实验时，B装置中反应的化学方程式为_________________________________________
__________________。
(5)已知镁的相对原子质量为24，则固体M中金属镁的质量为________g；实验前装置内有空气，对金属镁质量的测定结果的影响是________(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
(6)依据以上实验，可确定固体M的成分有________种(填数字)。
答案 (1)Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O (2)硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶(尾气吸收时应防倒吸) (3)品红溶液褪色 除去装置内的空气
(4)H2S＋Zn(CH3COO)2===ZnS↓＋2CH3COOH
(5) 无影响 (6)4
解析 (2)图1装置中，由于二氧化硫易与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠和水，所以实验过程中可能发生倒吸现象，应该在硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶，尾气吸收时防倒吸。
(3)氧气能够与金属镁反应生成氧化镁，影响实验测定，故实验前应该先用二氧化硫排出装置中空气，当品红溶液褪色时，说明装置中空气已经排净。
(5)C中溴水不褪色，证明产生的气体中不含硫化氢，则量气管中量出气体为氢气，则标况下V mL氢气的物质的量为＝mol，根据反应关系式Mg～H2可知，金属镁的物质的量为mol，质量为24 g·mol－1× mol＝ g；由于常温下空气中组分不与镁反应，则不影响测定氢气体积，所以不影响金属镁质量的测定。
(6)硫化氢气体是MgS与稀硫酸反应生成的，氢气是Mg与稀硫酸反应生成的，残留物只能为S，再结合O元素质量守恒可知产物中一定含有MgO，所以固体M中含有的物质为：MgS、Mg、S和MgO，总共含有4种物质。
3．绿矾的化学式可表示为FeSO4·xH2O，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的某些性质进行探究。回答下列问题：
(1)为测定绿矾化学式中x的值，首先需检验绿矾是否被氧化，因为在潮湿的空气中绿矾(写作FeSO4)可以很缓慢地被氧化，请写出相应的化学方程式：________________________
________________________________________________________________________。
(2)为测定x，将盛有样品的瓷舟A(质量为m1 g)用托盘天平称量，总质量为m2 g。将瓷舟推入长玻璃管。按下图连接好装置(夹持装置略去)进行实验。
注：瓷舟为耐热的瓷制舟状小盘，一头有小孔，便于用细铁丝推拉。
①实验操作要尽量节约成本，下列实验操作步骤的正确排序为________(填字母)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．关闭K1
b．打开K1和K2，缓缓通入N2
c．点燃酒精灯，加热
d．取出瓷舟称量
e．冷却到室温
f．熄灭酒精灯
②本装置可以省略的仪器名称是________。安全性上可改进之处是________________
________________________________________________________________________。
③根据实验记录，绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)；若绿矾被氧化，则用此方法测定的x值可能________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
④本实验加热温度不可太高，否则白色的硫酸亚铁粉末会变为红棕色，同时生成两种气体化合物。请写出相应的化学方程式：____________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)12FeSO4＋6H2O＋3O2===4Fe(OH)3＋4Fe2(SO4)3[写成Fe(OH)SO4也可得分]
(2)①bcfead ②球形干燥管 在玻璃管右端放一团棉花，防止固体堵塞导管 ③ 偏小
④2FeSO4Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑
解析 (1)硫酸亚铁在潮湿的空气中被氧化，可生成Fe(OH)3和Fe2(SO4)3。
(2)①为了避免亚铁离子被氧化，实验开始前需要先通入N2，将装置内的空气和水蒸气排出，再点燃酒精灯开始实验，冷却时，应注意关闭开关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化，故正确排序为bcfead。②反应过程中一直有氮气流从左向右流动，整个实验过程没有空气中的水蒸气向左流入反应器的可能，所以没有必要加干燥管。为保证实验安全，应在玻璃管右端放一团棉花，防止固体堵塞导管。③绿矾中结晶水的物质的量为·x，则有·x＝，可得出x＝；若绿矾被氧化，增加了氧的质量，所以m3变大，则所得x值偏小。④若温度过高，粉末变为红棕色，说明生成了氧化铁，在氮气氛围中，能氧化＋2价铁的只可能是＋6价的硫，而亚铁离子不足以把所有的硫还原，所以分解生成的两种气体化合物为SO2、SO3，故化学方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。
4．(2019·开封二模)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。
(1)a的作用是____________________，仪器d的名称是______________。
(2)检查装置气密性：___________________________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。
A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将______________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)向馏出液中加入V1 mL c1 mol·L－1 La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________________。
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_______________。
答案 (1)平衡压强 直形冷凝管 (2)在b和f中加水，水浸没导管a和e末端 (3)①CD ②不受影响 ③充分吸收HF气体，防止其挥发损失 (4)%
(5)寻找最佳实验条件
解析 (1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。
(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。
(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。
《新课程标准》对化学学科的核心素养“实验探究与创新意识”提出明确的要求如下：应具有较强的问题意识，能发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论；能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
思维流程
1．某实验小组同学设计实验，完成Cu和Fe2(SO4)3溶液的反应，用KSCN溶液检验是否还存在Fe3＋。
实验Ⅰ：
实验操作及现象
ⅰ.加入铜粉后充分振荡，静置，溶液变成浅蓝绿色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，立即出现白色沉淀，溶液局部变为红色，振荡后红色迅速褪去
已知：ⅰ.Cu2＋CuSCN↓(白色)＋(SCN)2(黄色)
ⅱ.(SCN)2的性质与卤素单质相似
ⅲ.CuSCN溶于稀硝酸，发生反应CuSCN＋HNO3―→CuSO4＋N2↑＋CO2↑＋H2O(未配平)
(1)依据现象ⅰ可预测该反应的离子方程式为____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)该小组同学查阅资料认为现象ⅱ中的白色沉淀可能为CuSCN，设计实验进行验证。
实验Ⅱ：取少量实验Ⅰ中的白色沉淀于试管中__________________________________
(补充所加试剂及实验现象)，证明该白色沉淀为CuSCN。
(3)该小组同学继续探究白色沉淀的成因，进行如下实验。
实验Ⅲ：
试管内试剂
现象
结论
2 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液
ⅰ.短时间内无明显变化，溶液逐渐变浑浊，1小时后，有少量白色沉淀生成
CuSO4与KSCN反应生成了白色沉淀，Fe2＋能促进该反应
试剂A
ⅱ.无明显现象
2 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4和0.1 mol·L－1 CuSO4混合溶液
ⅲ.瞬间产生白色沉淀，局部溶液变红，振荡后红色褪去
在实验Ⅲ中：
①写出现象ⅰ中生成白色沉淀的离子方程式：__________________________________
________________________________________________________________________。
②试剂A为____________。
③根据现象ⅲ结合化学用语及必要的文字解释Fe2＋能加快沉淀生成的原因：
________________________________________________________________________。
(4)有同学认为实验Ⅲ不能充分证明其结论，并补充实验Ⅳ：
取2 mL 0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液后，溶液变红，然后滴加2 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液于试管中，________________(补充实验现象)，说明白色沉淀不是由Fe3＋与SCN－反应生成，且Fe3＋不能加快CuSCN的生成。
(5)改变实验Ⅰ中铜的用量，设计实验Ⅴ：
实验操作及现象
ⅰ.加入铜粉后充分振荡，溶液变成浅蓝绿色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，溶液变为红色，立即出现白色沉淀，振荡后红色迅速褪去
该小组同学认为实验Ⅴ中现象ⅱ红色褪去与平衡移动有关，解释为________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)滴加稀硝酸，白色沉淀逐渐溶解，溶液变蓝并产生无色无味气体
(3)①2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2 ②2 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液 ③2Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了(SCN)2，促进平衡向生成白色沉淀方向移动
(4)缓慢生成白色沉淀
(5)Cu2＋和SCN－反应生成白色沉淀，c(SCN－)减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向左移动
解析 (1)根据“浅蓝绿色溶液”“白色沉淀”，可以判断铜被铁离子氧化成铜离子，离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。(2)利用信息ⅲ，如果白色沉淀是CuSCN，则它溶于稀硝酸生成硫酸铜并产生无色无味气体。(3)①根据信息ⅱ，(SCN)2具有类似卤素的性质，暗示SCN－具有还原性，(SCN)2具有氧化性。KSCN与CuSO4反应较慢，发生反应2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。②探究Fe2＋对实验影响，必须设计对照实验，即探究KSCN与FeSO4反应是否显色，所以试剂A为2 mL 0.2 mol·L－1硫酸亚铁溶液，排除了亚铁离子的干扰。③Fe2＋、Cu2＋与SCN－反应，抓住“瞬间”“局部溶液变红”“振荡后红色褪去”等关键信息，由此暗示：Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了(SCN)2，促进生成白色沉淀。(4)分析(3)中实验，发现促进白色沉淀生成，也可能是硫酸亚铁生成的铁离子，需要证明铁离子是否能生成白色沉淀，是否能促进铜离子与硫氰根离子反应。由实验结论逆推实验现象：缓慢生成白色沉淀。说明两点：一是Cu2＋与SCN－生成白色沉淀；二是Fe3＋不能促进生成CuSCN。(5)铜量不足时，2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，清液中含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，向清液中加入KSCN溶液，发生有关反应：Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(溶液变为红色)，4SCN－＋2Cu2＋===2CuSCN↓＋(SCN)2(立即出现白色沉淀)，振荡促进反应Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，生成的SCN－继续与Cu2＋结合生成沉淀，使c(SCN－)减小，促进平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向左移动，也说明生成白色沉淀的平衡常数大于显色反应(络合反应)的平衡常数，导致优先发生沉淀反应。
2．(2019·烟台期中)以CuSO4溶液和不同酸根离子形成的钠盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管
0.2 mol·
L－1
CuSO4溶液
0.2 mol·L－1NaI溶液
Ⅰ.产生白色沉淀和黄色溶液
0.2 mol·
L－1 Na2CO3
溶液
Ⅱ.产生绿色沉淀和无色无味气体
0.2 mol·
L－1 Na2SO3
溶液
Ⅲ.产生棕黄色沉淀
(1)经检验，现象Ⅰ的白色沉淀为CuI，则反应的离子方程式为_______________________，
氧化产物与还原产物的物质的量之比为____________。
(2)经检验，现象Ⅱ中产生的气体是二氧化碳，绿色沉淀是碱式碳酸铜[xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O]。现采用氢气还原法测定碱式碳酸铜组成，请回答如下问题：
①写出xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应的化学方程式：__________________________
________________________________________________________________________。
②实验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气气流方向的连接顺序是(填仪器接口字母编号)：a→________→gf→________→________→________→l。
(3)经检验，现象Ⅲ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。
已知：Cu＋Cu＋Cu2＋
①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是_________________________________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO。
a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。
b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是______________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2 1∶2
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O ②kj de hi bc
(3)①有红色固体析出 ②a.盐酸和BaCl2溶液 b．在I－作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO
解析 (1)现象Ⅰ的白色沉淀为CuI，铜元素的化合价由＋2价降低到＋1价，则碘元素化合价由－1价升高到0价，则反应的离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2；该反应中氧化产物为碘单质，还原产物为CuI，所以氧化产物与还原产物的物质的量之比为1∶2。
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应生成单质铜、水和二氧化碳，反应方程式为xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O。
②实验中需要测定生成的水、二氧化碳的质量，由于从a口出来的气体中含有水蒸气和挥发出来的氯化氢气体，会对实验造成干扰，应先用水吸收氯化氢气体，再用浓硫酸吸收水蒸气；之后，纯净的H2与碱式碳酸铜发生反应，产生的两种气体先用浓硫酸吸收水蒸气，再用U形管中的碱石灰吸收二氧化碳，同时连上装有碱石灰的球形干燥管，避免空气中的水和二氧化碳进入U形管而产生误差，因此装置的连接顺序为a→kj→gf→de→hi→bc→l。
(3)①由已知信息可得Cu＋和稀硫酸反应生成Cu和Cu2＋，所以用稀硫酸证实沉淀中含有Cu＋的实验操作和现象为取一定量的沉淀于试管中，向其中加入稀硫酸，有红色固体析出。
②a.证明溶液中有SO，需要加入的试剂是盐酸和BaCl2溶液，现象是生成白色沉淀BaSO4。
b．根据已知信息，加入KI溶液生成白色沉淀CuI，说明沉淀中有Cu2＋；向清液中加入淀粉溶液没有颜色变化，说明生成的I2被SO还原成I－，SO被氧化为SO，因此向清液中加入盐酸和BaCl2溶液，产生BaSO4沉淀，则沉淀中含有Cu2＋和SO。
3．某实验小组的同学将光亮的镁条放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，观察到迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红色变为红色。将实验中收集到的气体点燃，能安静燃烧、产生淡蓝色火焰，可知气体成分为H2。该小组同学对反应中产生的白色不溶物进行如下猜测：
甲同学认为白色不溶物可能为Mg(OH)2；
乙同学认为白色不溶物可能为MgCO3；
丙同学认为白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
Ⅰ.请用图甲所示装置，选择必要的试剂，定性探究生成物的成分。
(1)装置B中试剂的化学式是____________，装置C中试剂名称是____________。
(2)能证明乙同学观点正确的实验现象是__________________。
Ⅱ.为进一步确定实验得到的固体产物的成分，可通过图乙所示装置的连接，进行定量分析来测定其组成。
(3)装置的连接顺序是____________________________________________________。
(4)装置C中碱石灰的作用是______________________________________________，
实验开始时和实验结束时都要通入处理过的过量的空气，其作用分别是：________________、____________________。
(5)充分加热实验中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6 g至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部通入装置B和D中。实验后装置B增重1.8 g，装置D增重8.8 g，试确定白色不溶物的化学式：____________________________________________________________。
(6)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气泡和白色不溶物的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)CuSO4 澄清石灰水
(2)C中出现白色浑浊，B中白色固体不变蓝色
(3)CABDE
(4)防止空气中的水蒸气和CO2等气体进入装置而影响实验结果 驱除装置中原有的空气 将反应产生的气体全部赶入B、D中充分吸收
(5)2MgCO3·Mg(OH)2[或Mg3(OH)2(CO3)2]
(6)饱和碳酸氢钠溶液中存在平衡HCOH＋＋CO、H2OH＋＋OH－，Mg和H＋反应生成H2和Mg2＋：2H＋＋Mg===Mg2＋＋H2↑，Mg2＋与OH－、CO结合成2MgCO3·Mg(OH)2，CO、H＋和OH－的浓度均降低，促使两个平衡均正向移动，故产生大量气泡和白色不溶物
解析 (1)Mg(OH)2加热分解得到氧化镁和水，MgCO3加热分解得到氧化镁和二氧化碳，若有氢氧化镁可用无水硫酸铜检验分解产生的水蒸气；若有碳酸镁，可用澄清的石灰水检验产生的二氧化碳，所以B装置中的试剂是无水硫酸铜，C装置中的试剂是澄清石灰水。
(2)乙同学认为白色不溶物可能为MgCO3，MgCO3加热分解得到氧化镁和二氧化碳，所以能证明乙同学观点正确的实验现象是澄清石灰水变浑浊，无水硫酸铜不变蓝。
(3)装置B吸收水，装置D用于吸收CO2，但也可能吸收水，故装置B在D之前，为保证实验结果准确，不能让空气中的CO2和H2O进入装置，且要保证生成的气体被全部吸收，故装置的连接顺序CABDE。
(4)装置C中碱石灰的作用是吸收空气中的CO2和H2O，防止对实验产生干扰；实验开始时和实验结束时都要通入处理过的过量的空气，其作用分别是开始时可以将装置中原有含水蒸气和CO2的空气排出以防止影响实验结果；结束时可以将装置中滞留的水蒸气和CO2赶入B、D装置充分吸收。
(5)D中碱石灰质量的增重8.8 g就是生成的二氧化碳的质量，其物质的量为0.2 mol，所以碳酸镁的物质的量为0.2 mol，质量为16.8 g；B增重的1.8 g即为生成水的质量，其物质的量为0.1 mol，则Mg(OH)2的物质的量为0.1 mol，Mg(OH)2的质量为5.8 g，所以碳酸镁和氢氧化镁质量共22.6 g。碳酸镁和氢氧化镁的物质的量之比为0.2 mol∶0.1 mol＝2∶1，白色不溶物的化学式为Mg3(OH)2(CO3)2或2MgCO3·Mg(OH)2。
4．某小组同学研究Na2S溶液与KMnO4溶液反应，探究过程如下：
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
实验过程
实验现象
紫色变浅(pH<1)，生成棕褐色沉淀(MnO2)
溶液呈淡黄色(pH≈8)，生成浅粉色沉淀(MnS)
资料：Ⅰ.MnO在强酸性条件下被还原为Mn2＋，在近中性条件下被还原为MnO2。
Ⅱ.单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。
(1)根据实验可知，Na2S具有________性。
(2)甲同学预测实验Ⅰ中S2－被氧化成SO。
①根据实验现象，乙同学认为甲同学的预测不合理，理由是______________________
________________________________________________________________________。
②乙同学取实验Ⅰ中少量溶液进行实验，检测到有SO，得出S2－被氧化成SO的结论，丙同学否定该结论，理由是______________________________________________________
________________________________________________________________________。
③同学们经讨论后，设计了如图所示实验，证实该条件下MnO的确可以将S2－氧化成SO。
a．左侧烧杯中的溶液是____________。
b．连通后电流表指针偏转，一段时间后，__________________________________________
______________________________________________________________(填操作和现象)，证明S2－被氧化为SO。
(3)实验Ⅰ的现象与资料Ⅰ存在差异，其原因是新生成的产物Mn2＋与过量的反应物MnO发生反应，该反应的离子方程式是______________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验Ⅱ的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是______________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与__________________因素有关。
答案 (1)还原 (2)①溶液呈紫色，说明酸性KMnO4溶液过量，SO能被其继续氧化 ②KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中检测出SO不能证明一定是氧化生成的 ③a.0.1 mol·L－1 Na2S溶液(或Na2S溶液) b．取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成 (3)2MnO＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋ (4)将实验Ⅰ中生成的MnO2分离洗涤后(或取MnO2)，加入0.1 mol·L－1 Na2S溶液，观察到有浅粉色沉淀生成，且溶液呈淡黄色。证明新生成的MnO2与过量的Na2S反应，故没得到MnO2沉淀 (5)用量、溶液的酸碱性
解析 (1)由实验Ⅰ、Ⅱ知，高锰酸钾被还原，说明硫化钠具有还原性。(2)①高锰酸钾过量，SO具有强还原性，被高锰酸钾氧化，5SO＋2MnO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O。②审题时抓住“检测到SO”，而反应物酸性高锰酸钾溶液中含有硫酸，所以不能确定生成了硫酸根离子。③利用原电池工作原理，证明酸性高锰酸钾在正极上发生还原反应，硫化钠在负极上发生氧化反应，这样可以排除酸性高锰酸钾中硫酸的干扰，可以检验反应后溶液中的硫酸根离子。(3)高锰酸根离子和锰离子在水中发生归中反应生成二氧化锰。(4)根据资料，MnO在近中性条件下被还原为二氧化锰，而实际实验中得到浅粉色硫化锰，设计实验证明二氧化锰与硫化钠也能继续反应生成硫化锰即可。(5)从两个实验看出，硫化钠溶液呈弱碱性，酸性高锰酸钾溶液呈酸性，二者用量不同，混合溶液的酸碱性不同，结果不同。
综合实验大题冲关(一)
1．(2019·海南一联)三氯化硼的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是________，装置C的作用是___________________________
________________________________________________________________________。
②装置A中发生反应的离子方程式为_________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→______→______→______→
______→______→F→D→I。
②实验开始时，先通入干燥N2的目的是_______________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是______________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)①饱和食盐水 干燥氯气 ②2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)①G E H J H ②排除装置中的空气
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。
(一)制备苯甲酸乙酯
＋C2H5OH＋H2O
相关物质的部分物理性质如表所示：
沸点/℃
密度/g·cm－3
苯甲酸
249
1.265 9
苯甲酸乙酯
212.6
1.05
乙醇
78.5
0.789 3
环己烷
80.8
0.778 5
乙醚
34.51
0.731 8
环己烷—乙醇—水三元共沸物
62.1
实验流程如图所示：
(1)步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热，液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。
①制备苯甲酸乙酯，最合适的装置是________(填字母)。
反应液中的环己烷在本实验中的作用是_______________________________________
________________________________________________________________________。
②反应完成的标志是______________________________________________________。
(2)步骤③中碳酸钠的作用是________________________________________________。
(3)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是______________________________________
________________________________________________________________________。
(二)制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉末，然后水浴加热，在70～80 ℃下保温2～3 h；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇。
(4)混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________________，
趁热过滤的原因是________________________________________________________。
(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是______(填字母)。
A．冷水 B．热水
C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液
答案 (1)①B 通过形成环己烷—乙醇—水三元共沸物带出生成的水，促进酯化反应正向进行
②分水器下层(水层)液面不再升高
(2)中和苯甲酸和硫酸
(3)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率
(4)增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应 苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
(5)C
解析 (1)①根据步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热，可判断应选择水浴加热的方式，要控制水浴的温度，温度计应测量水的温度；由于环己烷—乙醇—水形成三元共沸物，所以环己烷在本实验中的作用是可以带出生成的水，促进酯化反应正向进行。
②根据反应产物可知，当反应完成时，不再产生水，分水器下层(水层)液面不再升高，所以反应完成的标志是分水器下层(水层)液面不再升高。
(2)反应物中使用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸钠可以中和酸，酸与碳酸钠反应可以产生气泡，所以加入的速率不能过快。
(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以将其萃取出来，以提高产率。
(4)苯甲酸微溶于水，使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应；苯甲酸铜冷却后会结晶析出，所以要趁热过滤。
(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，既要除去表面可溶性杂质，又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解，且便于干燥，苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇，故选C。
3．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。
(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉-KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是________________________________________________。
(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：
①装置H中的试剂为__________________。
②装置F中饱和食盐水的作用是________________。
③加热一段时间后，装置G中试纸__________________(填现象)，说明FeCl3已经开始分解。
④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入____________(填化学式)溶液，若观察到__________________，说明FeCl3已经分解完全。
答案 (1)装置中的氧气也能将I－氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I－氧化为I2)
(2)①氢氧化钠溶液(合理即可) ②除去FeCl3蒸气
③先变红后褪色 ④KSCN 溶液未变红色
解析 (1)该实验条件下能将I－氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为安全瓶、装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于除去氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不会变红。
4．某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CH3CH==CH2＋CO＋H2
CH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH；
CO的制备原理：HCOOHCO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置(如图)。
请回答下列问题：
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸，从中选择合适的试剂制备氢气，写出化学方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是__________________、________________________________________________________________________。
c和d中盛装的试剂分别是________、________。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是________________________；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
(3)制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________(填序号)。
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水
④无水CuSO4 ⑤品红溶液
(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应该采用的适宜反应条件是________(填字母)。
a．低温、高压、催化剂
b．适当的温度、高压、催化剂
c．常温、常压、催化剂
d．适当的温度、常压、催化剂
(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品。为纯化1-丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO＋NaHSO3(饱和)―→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34 ℃，1-丁醇118 ℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1为______________________，操作1为_____________________________________，
操作2为______________________，操作3为_________________________________。
答案 (1)Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑
(2)恒压，使液体顺利滴下 防倒吸 NaOH溶液 浓H2SO4 分液漏斗、蒸馏烧瓶
(3)④⑤①②③(或④⑤①③②) (4)b
(5)饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
解析 (1)实验室用锌粒和稀盐酸制备氢气。(2)在题给装置中，a的作用是保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等，以保证分液漏斗内的液体能顺利流入烧瓶中；b主要是起安全瓶的作用，防止倒吸；c为除去CO中的酸性气体，选用NaOH溶液，d为除去CO中的H2O(g)，选用浓硫酸；若用题给装置制备H2，则不需要酒精灯，需要的是反应容器和滴加盐酸的仪器，氢气要用向下排空气法收集，注意导气管伸入底部。(3)检验丙烯和少量SO2、CO2及水蒸气组成的混合气体各成分时，应首先选④无水CuSO4检验水蒸气，然后用⑤品红溶液检验SO2，并用①饱和Na2SO3溶液除去SO2；然后用③石灰水检验CO2，用②酸性KMnO4溶液检验丙烯，应该先除尽SO2，因为丙烯和SO2都能使酸性KMnO4褪色。(4)题给合成正丁醛的反应为气体体积减小的放热反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应采用b项中的条件。(5)由操作1后得到“滤液”和信息①可知，试剂1应为NaHSO3饱和溶液，操作1为过滤；加入乙醚时1-丁醇易溶解于其中，故操作2为萃取；根据两种有机物沸点的不同，操作3应为蒸馏。
5．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O21________＋3________。
(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：
________________________________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则该钢样中硫的质量分数：________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是_____________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②×100%
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰
②吸收CO2前、后吸收瓶的质量
解析 (1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。②根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为×100%。
(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。
6．某化学实验小组为了探究氨气的还原性和氧化性设计了如下实验方案。
实验一 探究氨气的还原性
已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应生成氨气和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；
(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为____________________________________________
________________________________________________________________________，
装置D的作用是____________。
(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体成分，进行了如下实验：
实验操作
实验现象
实验结论
取10.4 g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置
若无现象
①红色固体为____
若溶液变蓝
②红色固体中肯定含有__________，可能含有________
取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重，得固体6.4 g
③红色固体的成分及其物质的量为________________
实验二 探究氨气的氧化性
已知：(ⅲ)铝可以与氨气反应，2Al＋2NH32AlN＋3H2；
(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨气。
按如图所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开装置F处分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。
(3)用平衡移动原理解释装置F中产生氨气的原因：_______________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置H处反应进行完全的实验现象为_____________________________________。
(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入________溶解、________(填操作名称)、洗涤、干燥即可。
(6)写出氮化铝与浓氢氧化钠溶液共热反应的离子方程式：_________________________。
答案 (1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O 作安全瓶
(2)①铜 ②氧化亚铜 铜 ③0.05 mol Cu、0.05 mol Cu2O
(3)生石灰与水反应放热，降低了氨气的溶解度，使一水合氨分解，生石灰与水反应将溶剂消耗，使平衡NH3＋H2ONH3·H2O向左移动，有利于氨气逸出
(4)装置J中几乎没有气泡冒出
(5)稀盐酸(或稀硫酸等其他合理答案) 过滤
(6)AlN＋OH－＋H2OAlO＋NH3↑
解析 (1)由信息(ⅰ)可知装置A中反应的化学方程式为Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；装置E中的稀硫酸如果倒吸进入装置C中会引起实验安全问题，所以装置D作安全瓶，防止倒吸。(2)①常温下Cu不与稀硫酸反应；②溶液变蓝，有CuSO4生成，则红色固体中肯定含有Cu2O，不能确定是否含有单质Cu；③所得固体为单质Cu，物质的量为0.1 mol，设10.4 g红色固体中含x mol Cu，y mol Cu2O，因为Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O，则有x＋y＝0.1,64x＋144y＝10.4，联立得x＝y＝0.05，则Cu2O与Cu的物质的量均为0.05 mol。(3)浓氨水中氨气溶解度随温度升高而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONH＋OH－，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与浓氨水作用产生氨气的原因。(4)对于反应2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨气极易溶于水，而氢气不溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J中将不再产生气泡。(5)装置H中所得的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥。(6)根据题中信息并结合铝在强碱溶液中以偏铝酸根离子的形式存在，可以写出反应的离子方程式。
综合实验大题冲关(二)
1．某化学小组用如图所示装置(固定装置略)验证CO能还原CuO，并探究其还原产物的组成。
请回答下列问题：
Ⅰ.验证CO能还原CuO
(1)仪器A的名称为________，气体通过A时，从______(填“a”或“b”)口进。
(2)组装仪器，各装置接口从左到右的连接顺序：( )→( )( )→( )( )→
( )( )→( )( )→( )。
(3)装置B的作用为_________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)证明CO能还原CuO的实验现象为_________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)认真分析发现，该实验还应增加一个装置，用以_____________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.探究CuO的还原产物
反应结束后，F处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。
[提出猜想]红色固体的成分可能为①Cu；②Cu2O；③________________。
[查阅资料]CuO为黑色；Cu和Cu2O均为红色；在酸性溶液中Cu＋能发生自身的氧化还原反应。
[实验验证]该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放入洁净的试管中，进行如下实验。
实验编号
操作
现象
1
加入足量稀硝酸，振荡
试管内红色固体完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气体逸出，在试管口变为红棕色
2
加入足量稀硫酸，振荡
试管内有红色固体，溶液为无色
[实验结论]根据上述实验结果，猜想________正确。
[实验评价]在上述实验中，实验________(填实验编号)无法确定红色固体的成分，理由为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)。
答案 Ⅰ.(1)干燥管 a
(2)i c d g h a b j k f(g、h，j、k可互换)
(3)吸收NaHCO3分解产生的水蒸气，避免高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对实验产生干扰
(4)F处硬质玻璃管中的黑色固体变为红色，C处澄清石灰水变浑浊
(5)吸收尾气中的CO，防止有毒气体排入空气中
Ⅱ.Cu和Cu2O ① 1 3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O、3Cu2O＋14H＋＋2NO===6Cu2＋＋2NO↑＋7H2O
解析 Ⅰ.(1)A是干燥管，干燥气体时应“大进小出”。(2)正确组装实验装置，首先要明确实验目的。本实验是验证CO能还原CuO，所以首先要用CO2和碳反应来制取CO，CO2来自NaHCO3的分解，但NaHCO3分解产生的水蒸气能与碳反应生成对实验有干扰的H2，故二氧化碳与碳反应前要用浓硫酸除去CO2中的水蒸气，为了验证最后生成的CO2是由CO与CuO反应生成的，气体在进入F前要用A将D中未反应的CO2除去，故连接顺序为i→c，d→g，h→a，b→j，k→f。(3)NaHCO3分解产生水蒸气，而高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对实验有影响，故要除去。(4)证明CO能还原CuO，既要说明CuO发生的变化，又要说明CO反应生成CO2。(5)由于尾气中含有CO，该实验结束需要对尾气中的CO进行处理。Ⅱ.Cu和Cu2O都是红色固体。如果红色固体中有Cu2O，根据已知信息，实验2中，加入稀硫酸则会生成Cu2SO4，Cu2SO4进一步发生歧化反应生成Cu2＋，但溶液未显蓝色，说明红色固体为Cu。由于Cu和Cu2O都会与稀HNO3反应生成Cu2＋和NO，所以通过实验1无法确定红色固体的成分。
2．氯化亚砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常作氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：
物质
物理性质
化学性质
SO2Cl2
熔点：－54.1 ℃；
沸点：69.1 ℃
100 ℃以上分解生成SO2和Cl2
Ⅰ.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是__________________________________
________________________________________________________________________；
实验室蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到无水FeCl3，其主要原因是___________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l) ΔH<0。某小组设计的实验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答问题：
(1)装置D中的试剂是________；活性炭的作用是________________。
(2)实验室常用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发现产生的SO2很少，可能的原因是________________________________________________________________________
______________________________________________________(任写一种原因即可)。
(4)实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是_____________
___________________________________________________________。
(5)为了测定SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)，称取a g SO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应，实验装置如图所示。用c mol·L－1 AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点(滴几滴K2CrO4溶液作指示剂)，消耗AgNO3溶液的体积为V mL。
①用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其原因是____________________________________。
②该SO2Cl2产品的纯度为________________。
③实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
答案 Ⅰ.SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑ SOCl2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解
Ⅱ.(1)P2O5(或硅胶) 作催化剂 (2)2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (3)Na2SO3已变质(或浓硫酸的浓度太小或产生的SO2部分溶解等，任写一种即可) (4)过滤 (5)①AgNO3见光易分解
②% ③偏低
解析 由于SO2Cl2的沸点较低，在高于100 ℃时分解，且合成SO2Cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，所以，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置E用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2Cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要干燥。(1)SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。(4)装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯(液态)通过过滤分离。
(5)②n(AgNO3)＝n(AgCl)＝2n(SO2Cl2)，SO2Cl2的纯度为×100%＝%。③滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减小，使测得结果偏低。
3．亚氯酸钠(NaClO2)常用于纺织、造纸业漂白，也用于食品消毒、水处理等。
已知：①亚氯酸钠(NaClO2)受热易分解；
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。
Ⅰ：制取NaClO2晶体
(1)实验过程中需要持续通入空气，目的是__________________________________。
(2)装置A中产生ClO2的化学方程式为_______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)装置B中氧化剂和还原剂的物质的量之比为_______________________________，
氧化产物为________；反应结束后，为从溶液中得到NaClO2固体，采取减压蒸发而不用常压蒸发，原因是___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置C的作用是________________________________________________________。
Ⅱ：测定亚氯酸钠的含量
实验步骤：①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250 mL待测溶液。②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液体积的平均值为V mL。(已知：ClO＋4I－＋4H＋===2H2O＋2I2＋Cl－、I2＋2S2O===2I－＋S4O)
(5)达到滴定终点时的现象为_________________________________________________。
(6)该样品中NaClO2的质量分数为________(用含m、c、V的代数式表示，结果化简成最简式)。在滴定操作正确的情况下，此实验测得结果偏高，可能原因为_______________________(用离子方程式表示)。
答案 (1)稀释ClO2以防爆炸
(2)2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O
(3)2∶1 O2 常压蒸发温度过高，亚氯酸钠容易分解
(4)吸收ClO2，防止污染空气
(5)当滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内颜色不恢复
(6)% 4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O
解析 (1)根据题给信息“纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下”，可知实验过程中持续通入空气的目的是稀释ClO2，以防止发生爆炸。
(2)装置A中NaClO3被还原为ClO2，Na2SO3被氧化为Na2SO4；根据得失电子守恒和元素守恒，可知装置A中产生ClO2的化学方程式为2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O。
(3)装置B中ClO2参加反应生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，作氧化剂，H2O2作还原剂，有氧气生成，根据得失电子守恒可得关系式：2ClO2～H2O2，故装置B中氧化剂和还原剂的物质的量之比为2∶1，氧化产物为O2。根据题给信息“亚氯酸钠(NaClO2)受热易分解”，可知反应结束后为从溶液中得到NaClO2固体，应采取减压蒸发而不用常压蒸发，原因是常压蒸发温度过高，亚氯酸钠容易分解。
(4)装置C的作用是吸收ClO2，防止污染空气。
(5)用Na2S2O3标准溶液滴定待测溶液，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，指示剂淀粉溶液遇I2变为蓝色，故滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内颜色不恢复。
(6)①由反应中的I元素守恒可知：ClO～2I2～4S2O，故25.00 mL待测溶液中n(NaClO2)＝×cV×10－3mol，m(NaClO2)＝×90.5cV×10－3g；样品m g配成250 mL待测溶液，故样品中NaClO2的质量分数为×100%＝%。②实验测得结果偏高，说明滴定消耗的Na2S2O3标准溶液体积偏大，则溶液中碘单质的含量偏高，可能原因为过量的碘离子被空气中的氧气氧化为碘单质，反应的离子方程式为4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O。
4．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中____________________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_____________________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在____________(填装置连接位置)。
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是________________________________________________________________________，
然后通过___________________________________________________________(填操作)
引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先______________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
答案 (1)不再有气泡产生时 (2)将甲装置中产生的水蒸气和CO2全部赶入乙、丙装置中 (3)D 活塞K前(或甲装置前) (4)Co3(OH)4(CO3)2 (5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度 将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中 不同 恢复至室温 B
解析 (1)碱式碳酸钴分解会产生CO2和水蒸气，所以主要实验现象为浓硫酸中有气泡产生，如果样品分解完全，则无气体产生。(2)甲装置中会有生成的气体滞留而未进入吸收装置，影响实验结果，所以需要通入空气。(3)由于空气中也有CO2和水蒸气，会影响实验结果，所以需要将空气中的CO2和水蒸气除去。(4)n(H2O)＝＝0.02 mol，n(CO2)＝＝0.02 mol，由C元素守恒知，该样品物质的量为0.01 mol，H元素物质的量为0.04 mol，则y为4，Co元素质量为3.65 g－0.04 mol×17 g·mol－1－0.02 mol×60 g·mol－1＝1.77 g，Co的物质的量为0.03 mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。(5)该实验原理：通过一定量的样品与稀硫酸反应确定产生的CO2的量，进而确定样品中CO的量，通过产生的氢气的量确定多余的稀硫酸的量，再根据样品消耗的稀硫酸的量和产生的CO2的量可确定样品中OH－的量，结合样品的质量从而确定n(Co)。实验Ⅰ中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜；测定CO2体积时，由于CO2能溶于水，所以可用饱和碳酸氢钠溶液来降低CO2的溶解度；而且测量气体体积时应该注意三点：先恢复至室温、再调节液面持平、然后平视读数。
5．无水氯化镁是工业冶炼金属镁的原料，可用Mg(OH)2与HCl反应制备无水氯化镁，有关反应及装置如图(部分夹持仪器已略去)。
2NaCl＋H2SO4(浓)Na2SO4＋2HCl Mg(OH)2＋2HCl===MgCl2＋2H2O
实验步骤：
①将Mg(OH)2与过量无水乙醇混合，并通入氯化氢气体，使沉淀全部溶解；
②加热蒸馏，使之形成无水氯化镁醇溶液(C2H5OH·6MgCl2)，蒸馏过程中不断搅拌，并持续通入氯化氢气体，使溶液中的氯化氢始终处于饱和状态；
③进一步蒸馏，脱出有机溶剂，得到粉末状无水氯化镁晶体。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称为____________，装置B中多孔球泡的作用是___________________。
(2)装置A中NaCl和浓硫酸反应可以制备氯化氢气体，其原理是__________________；
将分液漏斗中浓硫酸顺利滴加到烧瓶中的操作是__________________________________
________________________________________________________________________。
(A、B装置已连通)
(3)实验步骤中持续通入氯化氢气体的目的是____________________________________
________________________________________________________________________。
(4)蒸馏氯化镁醇溶液过程中，因水分的存在，若通入氯化氢气体的量较少，氯化镁会转化为碱式氯化镁，该反应的化学方程式为________________________________________。
(5)取实验所得无水氯化镁晶体m1 g溶于水中，并加入足量的氢氧化钠溶液，待充分反应后过滤、洗涤、干燥，称得固体质量为m2 g。
①检验沉淀是否洗干净的操作为____________________________________________。
②实验所得产品的纯度为________________(列式表示)。
答案 (1)(直形)冷凝管 增大HCl与Mg(OH)2的接触面积，使二者充分反应
(2)难挥发性酸可制备挥发性酸 先打开分液漏斗上端的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，然后慢慢旋开分液漏斗下端的旋塞，使分液漏斗中的液体慢慢滴入圆底烧瓶
(3)反应过程中会有水生成，持续通入HCl可抑制MgCl2水解，同时利用HCl气流带走反应生成的水
(4)MgCl2＋H2OMg(OH)Cl↓＋HCl↑
(5)①向最后一次洗涤液中滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，如未产生白色沉淀则证明已洗涤干净，若产生白色沉淀，则没有洗涤干净(或利用焰色反应检验Na＋)
②×100%
解析 (1)蒸馏时所使用的冷凝管为直形冷凝管；多孔球泡增大了气体与其他反应物的接触面积，有利于充分反应。
(2)本实验利用难挥发性的浓硫酸制备易挥发的盐酸；根据气压原理，应该先打开分液漏斗上端的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，然后慢慢旋开分液漏斗下端的旋塞，使分液漏斗中液体慢慢滴入圆底烧瓶。
(3)Mg(OH)2与HCl反应有水生成，而MgCl2在水中能够水解，因此步骤②中持续通入氯化氢气体的目的是抑制MgCl2水解，并在蒸馏过程中利用氯化氢气流带走水蒸气。
(5)①如果已洗涤干净，则最后一次洗涤液中不存在杂质离子，因此检验其中一种杂质离子是否存在即可确定是否洗涤干净。
②产品中n(MgCl2)＝n[Mg(OH)2]＝mol，则所得产品的纯度为×100%＝×100%。
6．(2019·临沂一模)过硫酸钠(Na2S2O8)常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用下图装置制备Na2S2O8并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。
已知：①(NH4)2S2O8＋2NaOHNa2S2O8＋2NH3↑＋2H2O，②2NH3＋3Na2S2O8＋6NaOH6Na2SO4＋N2＋6H2O。
(1)仪器a的名称是________。装置Ⅰ中NaOH溶液的作用是__________________。
(2)装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是
________________________________________________________________________。
(3)装置Ⅲ的作用是________________________________________________________。
(4)Na2S2O8溶液与铜反应只生成两种盐，且反应先慢后快。
①该反应的化学方程式为__________________________________________________。
②某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的Cu2＋对反应起催化作用。设计实验方案验证该推测是否正确
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(供选试剂：Cu、Na2S2O8溶液、CuSO4溶液、Cu(NO3)2溶液、蒸馏水)
(5)测定产品纯度：称取0.250 0 g样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI，充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为19.50 mL。(已知：I2＋2S2O===S4O＋2I－)
①选用的指示剂是________；达到滴定终点的现象是____________________________
________________________________________________________________________。
②样品的纯度为________%。
答案 (1)分液漏斗 吸收空气中CO2
(2)将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出，减少副反应的发生
(3)吸收NH3，防止倒吸
(4)①Na2S2O8＋Cu===Na2SO4＋CuSO4
②向盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积的硫酸铜溶液和蒸馏水，再加入等体积等浓度的Na2S2O8溶液，若加入硫酸铜溶液的试管中反应快，则该推测正确
(5)①淀粉溶液 滴入最后一滴标准溶液，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复 ②92.82
解析 (1)根据仪器结构可知该仪器名称为分液漏斗；装置Ⅰ中NaOH溶液的作用是吸收空气中的CO2，防止干扰实验。
(2)在装置Ⅱ中NaOH溶液与(NH4)2S2O8反应会产生氨气，NH3可进一步与Na2S2O8反应，故在装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气将装置中的NH3及时排出，减少副反应的发生。
(3)装置Ⅲ中稀硫酸，可吸收NH3，由于使用了倒置漏斗，因此使气体被充分吸收的同时也可防止倒吸现象的发生。
(4)①过硫酸钠(Na2S2O8)具有强的氧化性，能将Cu氧化为Cu2＋，S2O被还原为SO，根据得失电子守恒、原子守恒可得反应的方程式为Na2S2O8＋Cu===Na2SO4＋CuSO4。
(5)①根据I2遇淀粉溶液变蓝色，可选用淀粉溶液为指示剂；若滴定达到终点，会看到溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复。
②Na2S2O8作氧化剂，1 mol Na2S2O8得到2 mol电子，KI被氧化变为I2，生成1 mol I2转移2 mol电子；I2与Na2S2O3反应的方程式为I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI，可得关系式：Na2S2O8～I2～2Na2S2O3，n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol·L－1×19.50×10－3L＝1.95×10－3mol，则n(Na2S2O8)＝n(Na2S2O3)＝9.75×10－4mol，m(Na2S2O8)＝9.75×10－4mol×238 g·mol－1＝0.232 05 g，则该样品的纯度为(0.232 05 g÷0.250 0 g)×100%＝92.82%。
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