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专题10 化学实验基础- （2021年-2023年）三年高考化学真题分类汇编（通用版）
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专题十 化学实验基础
考点一 与仪器装置有关的实验
1．（2023·北京·统考高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集 C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．除去中混有的少量
【答案】D
【详解】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；
B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；
C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；
D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；
故选D。
2．（2023·浙江·统考高考真题）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
【答案】C
【详解】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；
B．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；
D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；
故选C。
3．（2023·湖南·统考高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
4．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【详解】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；
故选B。
5．（2023·全国·统考高考真题）下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证酸性
测量体积
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；
C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；
D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；
故选D。
6．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【详解】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；
B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B正确；
C．若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此时可以将冷凝水充满冷凝管，C错误；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；
故答案选C。
7．（2023·全国·统考高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【详解】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
8．（2022·天津·统考高考真题）下列实验操作中选用仪器正确的是
用量筒量取10.00mL盐酸
用瓷坩埚加热熔化NaOH固体
用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物
配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；
B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；
D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。
综上所述，答案为C。
9．（2022·重庆·统考高考真题）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【详解】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；
B．由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；
C．二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；
D．测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；
故选A。
10．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B．装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH3
【答案】D
【详解】A．四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则装置甲能达到用用四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的，故A不符合题意；
B．浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，盛有的饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气，则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目的，故B不符合题意；
C．铁丝网在氯化钠溶液中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小，气体压强减小，红墨水会进入导气管中形成一段液柱，则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的，故C不符合题意；
D．由图可知，装置丁的向下排空气法收集氨气的试管中没有排出气体的出口，则装置丁不能达到实验室制备少量氨气的实验目的，故D符合题意；
故选D。
11．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
分离粗盐中的不溶物
由制取无水固体
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；
故选D。
12．（2022·湖北·统考高考真题）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液
B．吸氧腐蚀
C．钠的燃烧
D．石蜡油的热分解
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；
B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；
C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；
D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；
故答案选C。
13．（2022·海南·统考高考真题）下列实验操作规范的是
A．过滤
B．排空气法收集
C．混合浓硫酸和乙醇
D．溶液的转移
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；
B．CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；
C．混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；
D．转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；
答案选B。
14．（2022·北京·高考真题）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置示意图
序号
电解质溶液
实验现象
①
0.1mol/LCuSO4
+少量H2SO4
阴极表面有无色气体，一段时间后阴极表面有红色固体，气体减少。经检验电解液中有
②
0.1mol/LCuSO4
+过量氨水
阴极表面未观察到气体，一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验电解液中无元素
下列说法不正确的是
A．①中气体减少，推测是由于溶液中减少，且覆盖铁电极，阻碍与铁接触
B．①中检测到，推测可能发生反应：
C．随阴极析出，推测②中溶液减少，平衡逆移
D．②中生成，使得比①中溶液的小，缓慢析出，镀层更致密
【答案】C
【分析】由实验现象可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚铁离子、氢气和铜，一段时间后，铜离子在阴极得到电子发生还原反应生成铜；实验②中铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层。
【详解】A．由分析可知，实验①时，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应，当溶液中氢离子浓度减小，反应和放电生成的铜覆盖铁电极，阻碍氢离子与铁接触，导致产生的气体减少，故A正确；
B．由分析可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚铁离子、氢气和铜，可能发生的反应为，故B正确；
C．由分析可知，铜离子在阴极得到电子发生还原反应，在阴极析出铜，但阳极发生Cu-2e-=Cu2+的反应，铜离子浓度不变，平衡不移动，故C错误；
D．由分析可知，实验②中铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层，故D正确；
故选C。
15．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】D
【详解】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；
B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；
C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；
D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；
故答案为：D。
16．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡
B．溶液加热
C．试剂存放
D．溶液滴加
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；
C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故选A。
17．（2022·广东·高考真题）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
答案选D。
18．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“干燥管”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】B
【详解】A．是蒸馏烧瓶，故不选A；
B．是球形干燥管，故选B；
C．是直形冷凝管，故不选C；
D．是分液漏斗，故不选D；
选B。
19．（2021·重庆·统考高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备 B．液液分离
C．HCl吸收 D．酸碱滴定
【答案】C
【详解】A．导管不能伸入液面，否则二氧化硫气体导不出，故A错误；
B．应先将下层的水放出，再将上层液体倒出，故B错误；
C．HCl极易溶于水，在导管末端链接一倒扣漏斗可防倒吸，故C正确；
D．盐酸应用酸式滴定管，故D错误；
答案选C。
20．（2021·海南·统考高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是
选项
气体
a
b
A
稀
B
溶液
C
浓
铁片
D
浓氨水
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；
B．发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；
C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；
D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；
故选B。
21．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
22．（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲除去废铜屑表面的油污 B．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑
C．用装置丙过滤得到CuSO4溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
【答案】D
【详解】A.碳酸钠溶液显碱性，在加热的条件下可以除去铜屑表面的油污，A正确；
B.在酸性条件下，铜与双氧水发生氧化反应得到硫酸铜，B正确；
C.装置丙为过滤装置，过滤可以除去难溶杂质，得到硫酸铜溶液，C正确；
D.用装置丁蒸干溶液得到硫酸铜固体，而不是CuSO4·5H2O，D错误；
答案选D。
23．（2021·天津·统考高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH固体
浓缩NaCl溶液
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；
B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；
C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；
D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D正确；
故选D。
24．（2021·北京·高考真题）室温下，1体积的水能溶解约40体积的SO2。用试管收集SO2后进行如下实验。对实验现象的分析正确的是
A．试管内液面上升，证明SO2与水发生了反应
B．试管中剩余少量气体，是因为SO2的溶解已达饱和
C．取出试管中的溶液，立即滴入紫色石蕊试液，溶液显红色，原因是：SO2+H2O⇌H2SO3、H2SO3⇌H++、⇌H++
D．取出试管中溶液，在空气中放置一段时间后pH下降，是由于SO2挥发
【答案】C
【详解】A．由信息可知，SO2易溶于水，也能使液面上升，故A错误；
B．二氧化硫与水的反应为可逆反应，当反应达到限度后，二氧化硫的量不再减少，液面高度也无明显变化，故B错误；
C．滴入石蕊试液，溶液变为红色，说明溶液显酸性，SO2与水反应生成亚硫酸，亚硫酸为弱酸，分步电离出氢离子，故C正确；
D．亚硫酸具有较强的还原性，易被氧化为硫酸，弱酸变强酸，也能使pH下降，故D错误；
故选C。
25．（2021·北京·高考真题）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
B
H2
Zn+稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu+稀HNO3
b
c
D
CO2
CaCO3+稀H2SO4
b
c
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；
B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；
C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；
D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；
故合理选项是B。
26．（2021·山东·统考高考真题）关于下列仪器使用的说法错误的是
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗
【详解】A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；
B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；
C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；
D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；
故选A。
27．（2021·浙江·高考真题）下列图示表示灼烧操作的是
A．B．
C．D．
【答案】B
【详解】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。
28．（2021·广东·高考真题）测定浓硫酸试剂中含量的主要操作包括：
①量取一定量的浓硫酸，稀释；
②转移定容得待测液；
③移取待测液，用的溶液滴定。
上述操作中，不需要用到的仪器为
A． B． C． D．
【答案】B
【详解】实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒；
②转移定容得待测液所需仪器为：玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；
③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定所需仪器为：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶；
选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗，综上所述，故答案为B。
29．（2021·河北·统考高考真题）下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘
【答案】A
【详解】A．氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故A选；
B．测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充和大小烧杯口部平齐，防止热量散失，故B不选；
C．容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；
D．分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，故D不选；
综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。
30．（2021·浙江·统考高考真题）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A． B． C． D．
【答案】A
【详解】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
31．（2021·湖南·统考高考真题）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【分析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。
【详解】A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；
B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；
D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；
选AD。
考点二 物质的分离、提纯与检验
1．（2023·辽宁·统考高考真题）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【详解】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；
B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；
C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；
D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确；
故答案选A。
2．（2023·全国乙卷·统考高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【详解】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
3．（2023·全国甲卷·统考高考真题）下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证酸性
测量体积
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；
C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；
D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；
故选D。
4．（2023·北京·统考高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集 C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．除去中混有的少量
【答案】D
【详解】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；
B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；
C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；
D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；
故选D。
5．（2023·湖南·统考高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
6．（2023·浙江·统考高考真题）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
【答案】B
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
【详解】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；
故选B。
7．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【详解】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；
B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B正确；
C．若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此时可以将冷凝水充满冷凝管，C错误；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；
故答案选C。
8．（2022·天津·统考高考真题）下列实验操作中选用仪器正确的是
用量筒量取10.00mL盐酸
用瓷坩埚加热熔化NaOH固体
用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物
配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；
B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；
D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。
综上所述，答案为C。
9．（2022·重庆·统考高考真题）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【详解】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；
B．由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；
C．二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；
D．测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；
故选A。
10．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
分离粗盐中的不溶物
由制取无水固体
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；
故选D。
11．（2022·海南·统考高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
【答案】C
【详解】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。
12．（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂包括以及
A． B．
C． D．
【答案】A
【分析】除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。
【详解】粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。
13．（2021·江苏·高考真题）通过下列实验可从I2，的CCl4溶液中回收I2。
下列说法正确的是
A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2+2OH-=I-+IO+H2O
B．通过过滤可将水溶液与CCl4分离
C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I-
D．回收的粗碘可通过升华进行纯化
【答案】D
【详解】A．选项所给离子方程式元素不守恒，正确离子方程式为：3I2+6OH-=5I-+IO+3H2O，A错误；
B．水溶液与CCl4不互溶，二者应分液分离，B错误；
C．根据均摊法，该晶胞中所含I-的个数为=4，C错误；
D．碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确；
综上所述答案为D。
14．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
15．（2021·广东·高考真题）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
选项
操作或做法
目的
A
将铜丝插入浓硝酸中
制备
B
将密闭烧瓶中的降温
探究温度对平衡移动的影响
C
将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡
萃取溶液中生成的碘
D
实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶
节约试剂
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；
B．二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；
C．乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，做法不正确，C不符合题意；
D．一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意；
故选B。
16．（2021·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
【答案】A
【详解】A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解在展开剂中无法分离，A错误；
B．CoCl2在水溶液中存在平衡[Co(H2O)6]2+（粉红色）+4Cl-[CoCl4]2-（蓝色）+6H2O，95%乙醇中水很少，CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇得到的溶液中主要含[CoCl4]2-，溶液呈蓝色，加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含[Co(H2O)6]2+的粉红色溶液，B正确；
C．用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸（乙酰水杨酸的结构简式为）、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量NaHCO3溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，C正确；
D．KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D正确；
答案选A。
17．（2021·重庆·统考高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备 B．液液分离
C．HCl吸收 D．酸碱滴定
【答案】C
【详解】A．导管不能伸入液面，否则二氧化硫气体导不出，故A错误；
B．应先将下层的水放出，再将上层液体倒出，故B错误；
C．HCl极易溶于水，在导管末端链接一倒扣漏斗可防倒吸，故C正确；
D．盐酸应用酸式滴定管，故D错误；
答案选C。
18．（2021·湖南·统考高考真题）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【分析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。
【详解】A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；
B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；
D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；
选AD。
考点三 化学实验方案的设计
1．（2023·浙江·统考高考真题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案
现象
结论
A
往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡
分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色
碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中性
C
向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液
先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀
转化为，溶解度小于溶解度
D
取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液
前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色
氯气与水的反应存在限度
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确；
B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误；
C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误；
D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误；
故选A。
2．（2023·全国·统考高考真题）下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证酸性
测量体积
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；
C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；
D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；
故选D。
3．（2023·辽宁·统考高考真题）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
选项
颜色变化
解释
A
溶液呈浅棕色
在水中溶解度较小
B
溶液颜色加深
发生了反应：
C
紫黑色晶体消失
()的消耗使溶解平衡右移
D
溶液褪色
与有色物质发生了置换反应
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．向10mL蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I2的浓度较小，因为I2在水中溶解度较小，A项正确；
B．已知(aq)为棕色，加入0.2g锌粒后，Zn与I2反应生成ZnI2，生成的I-与I2发生反应I-+I2⇌，生成使溶液颜色加深，B项正确；
C．I2在水中存在溶解平衡I2(s)⇌I2(aq)，Zn与I2反应生成的I-与I2(aq)反应生成，I2(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色晶体消失，C项正确；
D．最终溶液褪色是Zn与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D项错误；
答案选D。
4．（2022·辽宁·统考高考真题）下列实验能达到目的的是
实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的影响
量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C
判断反应后是否沉淀完全
将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
故答案选C。
【点睛】本题易忽略实验探究过程中，反应应具有明显的实验现象，如有气体或沉淀生成，或有明显的颜色变化，一般条件下会加入显色剂辅助观察实验现象，如酸碱中和滴定时加入酚酞溶液或甲基橙，从而易于观察滴定终点。
5．（2022·浙江·统考高考真题）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计
现象和结论
A
先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B
加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C
先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．样品若为NaCl，依然会出现白色沉淀，A错误；
B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；
C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；
D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；
故选C。
6．（2022·湖南·高考真题）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验
操作与现象
①
在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是
A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【答案】D
【分析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。
【详解】A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；
B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；
C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；
D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。
综上所述，答案为D。
7．（2022·全国乙卷·统考高考真题）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入少量新制的悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；
B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；
C．石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；
D．聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；
答案选C。
8．（2022·全国甲卷·高考真题）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较和的水解常数
分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对、相互转化的影响
向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体
乙醇中含有水
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．CH3COONH4中水解，，会消耗CH3COO-水解生成的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜Kh()，A错误；
B．浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；
C．K2CrO4中存在平衡2(黄色)+2H+(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；
D．乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误；
答案选C。
9．（2022·浙江·统考高考真题）下列方案设计、现象和结论有不正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化
溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B
鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物
取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象
出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C
检验牙膏中是否含有甘油
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D
鉴别食盐与亚硝酸钠
各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确；
B．涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确；
C．甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C正确；
D．亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D错误；
故选：D。
10．（2021·广东·高考真题）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
选项
操作或做法
目的
A
将铜丝插入浓硝酸中
制备
B
将密闭烧瓶中的降温
探究温度对平衡移动的影响
C
将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡
萃取溶液中生成的碘
D
实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶
节约试剂
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；
B．二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；
C．乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，做法不正确，C不符合题意；
D．一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意；
故选B。
11．（2021·全国·高考真题）实验室制备下列气体的方法可行的是
气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；
B．将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；
C．硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；
D．实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；
故选D。
12．（2021·山东·统考高考真题）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水、NaCl固体
B
制备Fe(OH)3胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
测定NaOH溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管
待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】AB
【详解】A．配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；
B．往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；
C．用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；
D．制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意；
故选AB。
专题十 化学实验基础
考点一 与仪器装置有关的实验
1．（2023·北京·统考高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集 C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．除去中混有的少量
【答案】D
【详解】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；
B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；
C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；
D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；
故选D。
2．（2023·浙江·统考高考真题）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
【答案】C
【详解】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；
B．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；
D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；
故选C。
3．（2023·湖南·统考高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
4．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【详解】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；
故选B。
5．（2023·全国·统考高考真题）下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证酸性
测量体积
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；
C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；
D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；
故选D。
6．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【详解】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；
B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B正确；
C．若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此时可以将冷凝水充满冷凝管，C错误；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；
故答案选C。
7．（2023·全国·统考高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【详解】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
8．（2022·天津·统考高考真题）下列实验操作中选用仪器正确的是
用量筒量取10.00mL盐酸
用瓷坩埚加热熔化NaOH固体
用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物
配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；
B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；
D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。
综上所述，答案为C。
9．（2022·重庆·统考高考真题）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【详解】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；
B．由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；
C．二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；
D．测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；
故选A。
10．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B．装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH3
【答案】D
【详解】A．四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则装置甲能达到用用四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的，故A不符合题意；
B．浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，盛有的饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气，则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目的，故B不符合题意；
C．铁丝网在氯化钠溶液中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小，气体压强减小，红墨水会进入导气管中形成一段液柱，则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的，故C不符合题意；
D．由图可知，装置丁的向下排空气法收集氨气的试管中没有排出气体的出口，则装置丁不能达到实验室制备少量氨气的实验目的，故D符合题意；
故选D。
11．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
分离粗盐中的不溶物
由制取无水固体
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；
故选D。
12．（2022·湖北·统考高考真题）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液
B．吸氧腐蚀
C．钠的燃烧
D．石蜡油的热分解
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；
B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；
C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；
D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；
故答案选C。
13．（2022·海南·统考高考真题）下列实验操作规范的是
A．过滤
B．排空气法收集
C．混合浓硫酸和乙醇
D．溶液的转移
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；
B．CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；
C．混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；
D．转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；
答案选B。
14．（2022·北京·高考真题）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置示意图
序号
电解质溶液
实验现象
①
0.1mol/LCuSO4
+少量H2SO4
阴极表面有无色气体，一段时间后阴极表面有红色固体，气体减少。经检验电解液中有
②
0.1mol/LCuSO4
+过量氨水
阴极表面未观察到气体，一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验电解液中无元素
下列说法不正确的是
A．①中气体减少，推测是由于溶液中减少，且覆盖铁电极，阻碍与铁接触
B．①中检测到，推测可能发生反应：
C．随阴极析出，推测②中溶液减少，平衡逆移
D．②中生成，使得比①中溶液的小，缓慢析出，镀层更致密
【答案】C
【分析】由实验现象可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚铁离子、氢气和铜，一段时间后，铜离子在阴极得到电子发生还原反应生成铜；实验②中铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层。
【详解】A．由分析可知，实验①时，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应，当溶液中氢离子浓度减小，反应和放电生成的铜覆盖铁电极，阻碍氢离子与铁接触，导致产生的气体减少，故A正确；
B．由分析可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚铁离子、氢气和铜，可能发生的反应为，故B正确；
C．由分析可知，铜离子在阴极得到电子发生还原反应，在阴极析出铜，但阳极发生Cu-2e-=Cu2+的反应，铜离子浓度不变，平衡不移动，故C错误；
D．由分析可知，实验②中铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层，故D正确；
故选C。
15．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】D
【详解】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；
B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；
C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；
D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；
故答案为：D。
16．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡
B．溶液加热
C．试剂存放
D．溶液滴加
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；
C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故选A。
17．（2022·广东·高考真题）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
答案选D。
18．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“干燥管”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】B
【详解】A．是蒸馏烧瓶，故不选A；
B．是球形干燥管，故选B；
C．是直形冷凝管，故不选C；
D．是分液漏斗，故不选D；
选B。
19．（2021·重庆·统考高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备 B．液液分离
C．HCl吸收 D．酸碱滴定
【答案】C
【详解】A．导管不能伸入液面，否则二氧化硫气体导不出，故A错误；
B．应先将下层的水放出，再将上层液体倒出，故B错误；
C．HCl极易溶于水，在导管末端链接一倒扣漏斗可防倒吸，故C正确；
D．盐酸应用酸式滴定管，故D错误；
答案选C。
20．（2021·海南·统考高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是
选项
气体
a
b
A
稀
B
溶液
C
浓
铁片
D
浓氨水
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；
B．发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；
C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；
D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；
故选B。
21．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
22．（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲除去废铜屑表面的油污 B．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑
C．用装置丙过滤得到CuSO4溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
【答案】D
【详解】A.碳酸钠溶液显碱性，在加热的条件下可以除去铜屑表面的油污，A正确；
B.在酸性条件下，铜与双氧水发生氧化反应得到硫酸铜，B正确；
C.装置丙为过滤装置，过滤可以除去难溶杂质，得到硫酸铜溶液，C正确；
D.用装置丁蒸干溶液得到硫酸铜固体，而不是CuSO4·5H2O，D错误；
答案选D。
23．（2021·天津·统考高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH固体
浓缩NaCl溶液
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；
B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；
C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；
D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D正确；
故选D。
24．（2021·北京·高考真题）室温下，1体积的水能溶解约40体积的SO2。用试管收集SO2后进行如下实验。对实验现象的分析正确的是
A．试管内液面上升，证明SO2与水发生了反应
B．试管中剩余少量气体，是因为SO2的溶解已达饱和
C．取出试管中的溶液，立即滴入紫色石蕊试液，溶液显红色，原因是：SO2+H2O⇌H2SO3、H2SO3⇌H++、⇌H++
D．取出试管中溶液，在空气中放置一段时间后pH下降，是由于SO2挥发
【答案】C
【详解】A．由信息可知，SO2易溶于水，也能使液面上升，故A错误；
B．二氧化硫与水的反应为可逆反应，当反应达到限度后，二氧化硫的量不再减少，液面高度也无明显变化，故B错误；
C．滴入石蕊试液，溶液变为红色，说明溶液显酸性，SO2与水反应生成亚硫酸，亚硫酸为弱酸，分步电离出氢离子，故C正确；
D．亚硫酸具有较强的还原性，易被氧化为硫酸，弱酸变强酸，也能使pH下降，故D错误；
故选C。
25．（2021·北京·高考真题）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
B
H2
Zn+稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu+稀HNO3
b
c
D
CO2
CaCO3+稀H2SO4
b
c
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；
B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；
C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；
D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；
故合理选项是B。
26．（2021·山东·统考高考真题）关于下列仪器使用的说法错误的是
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗
【详解】A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；
B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；
C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；
D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；
故选A。
27．（2021·浙江·高考真题）下列图示表示灼烧操作的是
A．B．
C．D．
【答案】B
【详解】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。
28．（2021·广东·高考真题）测定浓硫酸试剂中含量的主要操作包括：
①量取一定量的浓硫酸，稀释；
②转移定容得待测液；
③移取待测液，用的溶液滴定。
上述操作中，不需要用到的仪器为
A． B． C． D．
【答案】B
【详解】实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒；
②转移定容得待测液所需仪器为：玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；
③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定所需仪器为：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶；
选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗，综上所述，故答案为B。
29．（2021·河北·统考高考真题）下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘
【答案】A
【详解】A．氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故A选；
B．测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充和大小烧杯口部平齐，防止热量散失，故B不选；
C．容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；
D．分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，故D不选；
综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。
30．（2021·浙江·统考高考真题）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A． B． C． D．
【答案】A
【详解】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
31．（2021·湖南·统考高考真题）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【分析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。
【详解】A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；
B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；
D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；
选AD。
考点二 物质的分离、提纯与检验
1．（2023·辽宁·统考高考真题）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【详解】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；
B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；
C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；
D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确；
故答案选A。
2．（2023·全国乙卷·统考高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【详解】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
3．（2023·全国甲卷·统考高考真题）下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证酸性
测量体积
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；
C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；
D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；
故选D。
4．（2023·北京·统考高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集 C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．除去中混有的少量
【答案】D
【详解】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；
B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；
C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；
D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；
故选D。
5．（2023·湖南·统考高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
6．（2023·浙江·统考高考真题）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
【答案】B
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
【详解】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；
故选B。
7．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【详解】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；
B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B正确；
C．若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此时可以将冷凝水充满冷凝管，C错误；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；
故答案选C。
8．（2022·天津·统考高考真题）下列实验操作中选用仪器正确的是
用量筒量取10.00mL盐酸
用瓷坩埚加热熔化NaOH固体
用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物
配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；
B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；
D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。
综上所述，答案为C。
9．（2022·重庆·统考高考真题）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【详解】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；
B．由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；
C．二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；
D．测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；
故选A。
10．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
分离粗盐中的不溶物
由制取无水固体
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；
故选D。
11．（2022·海南·统考高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
【答案】C
【详解】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。
12．（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂包括以及
A． B．
C． D．
【答案】A
【分析】除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。
【详解】粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。
13．（2021·江苏·高考真题）通过下列实验可从I2，的CCl4溶液中回收I2。
下列说法正确的是
A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2+2OH-=I-+IO+H2O
B．通过过滤可将水溶液与CCl4分离
C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I-
D．回收的粗碘可通过升华进行纯化
【答案】D
【详解】A．选项所给离子方程式元素不守恒，正确离子方程式为：3I2+6OH-=5I-+IO+3H2O，A错误；
B．水溶液与CCl4不互溶，二者应分液分离，B错误；
C．根据均摊法，该晶胞中所含I-的个数为=4，C错误；
D．碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确；
综上所述答案为D。
14．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
15．（2021·广东·高考真题）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
选项
操作或做法
目的
A
将铜丝插入浓硝酸中
制备
B
将密闭烧瓶中的降温
探究温度对平衡移动的影响
C
将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡
萃取溶液中生成的碘
D
实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶
节约试剂
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；
B．二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；
C．乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，做法不正确，C不符合题意；
D．一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意；
故选B。
16．（2021·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
【答案】A
【详解】A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解在展开剂中无法分离，A错误；
B．CoCl2在水溶液中存在平衡[Co(H2O)6]2+（粉红色）+4Cl-[CoCl4]2-（蓝色）+6H2O，95%乙醇中水很少，CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇得到的溶液中主要含[CoCl4]2-，溶液呈蓝色，加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含[Co(H2O)6]2+的粉红色溶液，B正确；
C．用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸（乙酰水杨酸的结构简式为）、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量NaHCO3溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，C正确；
D．KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D正确；
答案选A。
17．（2021·重庆·统考高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备 B．液液分离
C．HCl吸收 D．酸碱滴定
【答案】C
【详解】A．导管不能伸入液面，否则二氧化硫气体导不出，故A错误；
B．应先将下层的水放出，再将上层液体倒出，故B错误；
C．HCl极易溶于水，在导管末端链接一倒扣漏斗可防倒吸，故C正确；
D．盐酸应用酸式滴定管，故D错误；
答案选C。
18．（2021·湖南·统考高考真题）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【分析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。
【详解】A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；
B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；
D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；
选AD。
考点三 化学实验方案的设计
1．（2023·浙江·统考高考真题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案
现象
结论
A
往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡
分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色
碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中性
C
向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液
先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀
转化为，溶解度小于溶解度
D
取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液
前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色
氯气与水的反应存在限度
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确；
B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误；
C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误；
D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误；
故选A。
2．（2023·全国·统考高考真题）下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证酸性
测量体积
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；
C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；
D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；
故选D。
3．（2023·辽宁·统考高考真题）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
选项
颜色变化
解释
A
溶液呈浅棕色
在水中溶解度较小
B
溶液颜色加深
发生了反应：
C
紫黑色晶体消失
()的消耗使溶解平衡右移
D
溶液褪色
与有色物质发生了置换反应
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．向10mL蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I2的浓度较小，因为I2在水中溶解度较小，A项正确；
B．已知(aq)为棕色，加入0.2g锌粒后，Zn与I2反应生成ZnI2，生成的I-与I2发生反应I-+I2⇌，生成使溶液颜色加深，B项正确；
C．I2在水中存在溶解平衡I2(s)⇌I2(aq)，Zn与I2反应生成的I-与I2(aq)反应生成，I2(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色晶体消失，C项正确；
D．最终溶液褪色是Zn与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D项错误；
答案选D。
4．（2022·辽宁·统考高考真题）下列实验能达到目的的是
实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的影响
量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C
判断反应后是否沉淀完全
将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
故答案选C。
【点睛】本题易忽略实验探究过程中，反应应具有明显的实验现象，如有气体或沉淀生成，或有明显的颜色变化，一般条件下会加入显色剂辅助观察实验现象，如酸碱中和滴定时加入酚酞溶液或甲基橙，从而易于观察滴定终点。
5．（2022·浙江·统考高考真题）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计
现象和结论
A
先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B
加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C
先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．样品若为NaCl，依然会出现白色沉淀，A错误；
B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；
C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；
D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；
故选C。
6．（2022·湖南·高考真题）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验
操作与现象
①
在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是
A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【答案】D
【分析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。
【详解】A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；
B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；
C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；
D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。
综上所述，答案为D。
7．（2022·全国乙卷·统考高考真题）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入少量新制的悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；
B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；
C．石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；
D．聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；
答案选C。
8．（2022·全国甲卷·高考真题）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较和的水解常数
分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对、相互转化的影响
向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体
乙醇中含有水
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．CH3COONH4中水解，，会消耗CH3COO-水解生成的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜Kh()，A错误；
B．浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；
C．K2CrO4中存在平衡2(黄色)+2H+(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；
D．乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误；
答案选C。
9．（2022·浙江·统考高考真题）下列方案设计、现象和结论有不正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化
溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B
鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物
取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象
出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C
检验牙膏中是否含有甘油
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D
鉴别食盐与亚硝酸钠
各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确；
B．涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确；
C．甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C正确；
D．亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D错误；
故选：D。
10．（2021·广东·高考真题）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
选项
操作或做法
目的
A
将铜丝插入浓硝酸中
制备
B
将密闭烧瓶中的降温
探究温度对平衡移动的影响
C
将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡
萃取溶液中生成的碘
D
实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶
节约试剂
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；
B．二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；
C．乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，做法不正确，C不符合题意；
D．一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意；
故选B。
11．（2021·全国·高考真题）实验室制备下列气体的方法可行的是
气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；
B．将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；
C．硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；
D．实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；
故选D。
12．（2021·山东·统考高考真题）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水、NaCl固体
B
制备Fe(OH)3胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
测定NaOH溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管
待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】AB
【详解】A．配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；
B．往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；
C．用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；
D．制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意；
故选AB。
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