2024届高考化学一轮总复习单元质检卷10第十单元化学实验基础
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一、选择题(本题共12小题,共48分,每小题4分。在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合题目要求的。)
1.(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
解析:由于浓硝酸见光易分解,故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存,A项正确;氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应,故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中,B项正确;四氯化碳是一种有机溶剂,易挥发,且能够溶解塑料,故其不能保存在广口塑料瓶中,应该保存在细口玻璃瓶中,C项错误;高锰酸钾固体受热后易分解,故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存,D项正确。
答案:C
2.(2022·湖南卷)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
解析:碱式滴定管排气泡时,把橡皮管向上弯曲,出口上斜,轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出,气泡即可随之排出,A项符合规范;用试管加热溶液时,试管夹应夹在距离管口的处,B项不符合规范;实验室中,盐酸和NaOH要分开存放,有机物和无机物要分开存放,C项不符合规范;用滴管滴加溶液时,滴管不能伸入试管内部,应悬空滴加,D项不符合规范。
答案:A
3.(2022·东莞中学模拟)探究条件对反应的影响。下列实验中颜色变浅的是( )
A.加热经SO2漂白的品红溶液
B.加热含酚酞的CH3COONa溶液
C.加热密闭烧瓶内的NO2、N2O4混合气体
D.光照CH4和Cl2的混合气体
解析:SO2能使品红溶液褪色,加热溶液恢复原来的颜色,即由无色变为红色,颜色加深,故A项不符合题意;CH3COONa中CH3COO-水解,使溶液显碱性,加入酚酞,溶液变红,盐类水解为吸热反应,升高温度,促进水解,碱性增强,红色加深,故B项不符合题意;该体系中存在2NO2N2O4,该反应为放热反应,升高温度,平衡向逆反应方向进行,红色加深,故C项不符合题意;甲烷和氯气光照下发生取代反应,生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷和氯化氢,这些均为无色物质,颜色变浅,故D项符合题意。
答案:D
4.(2022·全国乙卷)由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉KI溶液
先变橙色,后变蓝色
氧化性:Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热,加入新制的Cu(OH)2悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热,将产生的气体通入Br2的CCl4溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
解析:向NaBr溶液中滴加过量氯水,溴离子被氧化为溴单质,但氯水过量,再加入淀粉KI溶液,过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质,无法证明溴单质的氧化性强于碘单质,A项错误;向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热后,应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性,若不加氢氧化钠,未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应,则不会产生砖红色沉淀,不能说明蔗糖没有发生水解,B项错误;石蜡油加强热,产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色,说明气体中含有不饱和烃,与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色,C项正确;聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色试纸变红的气体,说明产生了氯化氢,不能说明氯乙烯加聚是可逆反应,可逆反应是指在同一条件下,既能向正反应方向进行,同时又能向逆反应的方向进行的反应,而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同,D项错误。
答案:C
5.(2022·广东佛山模拟)用如图装置进行实验前将液体A逐滴加入到固体B中,下列叙述正确的是( )
A.若A为浓盐酸,B为Na2CO3,C为Na2SiO3溶液,可证明酸性:H2CO3>H2SiO3
B.若A为70%的硫酸,B为Na2SO3固体,C为Na2S溶液,则C中溶液变浑浊
C.若A为浓盐酸,B为KMnO4,C为石蕊试液,则C中溶液最终呈红色
D.装置D起干燥气体作用
解析:浓盐酸挥发出的HCl在C中也能与Na2SiO3溶液反应生成白色沉淀,则无法判断H2CO3的酸性一定比H2SiO3强,A项错误;A为较浓硫酸,B为Na2SO3固体,两者反应生成的SO2气体通入C中,因SO2有氧化性,则与C中Na2S溶液反应有淡黄色S沉淀生成,可观察到C中溶液变浑浊,B项正确;A为浓盐酸,B为KMnO4,两者反应生成氯气,氯气与水反应生成HCl和HClO,使石蕊试液先变红后褪色,C项错误;装置D为球形干燥管,可以起到防止溶液倒吸的作用,D项错误。
答案:B
6.(2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
解析:由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,分液得到苯胺粗品①;向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。据此分析解答。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,但不能与氢氧化钠溶液反应,故A项错误;由分析可知,得到苯胺粗品①的分离方法为分液,得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤,获取两者的操作方法不同,故B项错误;由分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得,故C项正确;由分析可知,①、②为液相,③为固相,都不是两相混合体系,故D项错误。
答案:C
7.高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂,K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液,K2FeO4具有强氧化性,在酸性或中性溶液中迅速产生O2,在碱性溶液中较稳定,某学习小组设计了制备K2FeO4的装置如图(夹持装置略)。下列叙述正确的是( )
A.试剂X为固体MnO2或KMnO4
B.装置B中为浓硫酸,用于干燥Cl2
C.可通过观察装置C中是否有紫色沉淀,判断C中反应是否已经完成
D.拆除装置前必须先除去烧瓶中残留的Cl2以免污染空气
解析:试剂X为KMnO4,不能是固体MnO2,因为浓盐酸和二氧化锰要加热条件下反应生成氯气,故A项错误;装置B中为饱和食盐水,用于除去氯气中HCl气体,故B项错误;K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液,只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀,因此不能通过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断是否已经完成,故C项错误;烧瓶中残留Cl2,因此在拆除装置前必须先去除烧瓶中残留的Cl2以免污染空气,故D项正确。
答案:D
8.(2022·江苏卷)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性,下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A.用装置甲制取SO2气体
B.用装置乙制取SO2水溶液
C.用装置丙吸收尾气中的SO2
D.用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
解析:60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应:H2SO4+2NaHSO3===Na2SO4+2SO2↑+2H2O,因此装置甲可以制取SO2气体,A项正确;气体通入液体时“长进短出”,装置乙可以制取SO2水溶液,B项正确;SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应,因此装置丙不能吸收尾气中的SO2,C项错误;SO2水溶液显酸性,可用干燥的pH试纸检验其酸性,D项正确。
答案:C
9.(2022·江苏卷)室温下,下列实验探究方案不能达到探究目的的是( )
选项
探究方案
探究目的
A
向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,振荡,再滴加几滴新制氯水,观察溶液颜色变化
Fe2+具有还原性
B
向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,振荡,加热试管,观察溶液颜色变化
SO2具有漂白性
C
向盛有淀粉KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡,观察溶液颜色变化
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH计测量醋酸、盐酸的pH,比较溶液pH大小
CH3COOH是弱电解质
解析:向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,无现象,振荡,再滴加几滴新制氯水,溶液变为红色,亚铁离子被新制氯水氧化,说明Fe2+具有还原性,A项正确;向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,品红溶液褪色,振荡,加热试管,溶液又恢复红色,说明SO2具有漂白性,B项正确;向盛有淀粉KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡,溶液变为蓝色,说明Br2的氧化性比I2的强,C项正确;用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明CH3COOH是弱电解质时,一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同,D项错误。
答案:D
10.(2023·东莞第一中学模拟)下列图示实验能达成相应目的的是( )
A.除去苯中少量苯酚
B.制备并收集乙酸乙酯
C.检验乙醇消去反应产物中的乙烯
D.验证乙酸、碳酸、苯酚的酸性
解析:向混合物中加入足量的NaOH溶液,充分振荡,然后静置分层,进行分液操作即可除去苯中少量苯酚,A项符合题意;制备并收集乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂,无催化剂该反应无法进行,B项不符合题意;由于乙醇易挥发,且乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故直接将产生的气体(含有乙醇)通入酸性高锰酸钾溶液无法检验乙醇消去反应产物中的乙烯,C项不符合题意;由于乙酸易挥发,挥发出的乙酸也能使苯酚钠溶液变浑浊,故无法比较碳酸和苯酚的酸性强弱,D项不符合题意。
答案:A
11.(2022·惠阳实验中学月考)某小组探究NH3的催化氧化,实验装置图如图。③中气体颜色无明显变化,④中收集到红棕色气体,一段时间后产生白烟。下列分析不正确的是( )
A.若②中只有NH4Cl不能制备NH3
B.③、④中现象说明③中的反应是4NH3+5O24NO+6H2O
C.④中白烟的主要成分是NH4Cl
D.一段时间后,⑤中溶液可能变蓝
解析:由图可知,①中高锰酸钾受热分解制备氧气,装置②中氯化铵与氢氧化钙共热反应制备氨,装置③中氨在催化剂作用下与氧气发生催化氧化反应生成一氧化氮,装置④中反应生成的一氧化氮与过量的氧气反应生成二氧化氮,二氧化氮与水蒸气反应生成硝酸,硝酸与氨反应生成硝酸铵,会有白烟产生,装置⑤中氮的氧化物与氧气溶于水反应生成硝酸,硝酸与铜反应生成淡蓝色的硝酸铜。据此分析解答。若②中只有NH4Cl,氯化铵受热分解生成氨和氯化氢,在试管口又发生NH3+HCl===NH4Cl,无法制得氨,故A项正确;由分析可知,③中气体颜色无明显变化,④中收集到红棕色气体一段时间后产生白烟说明③中氨在催化剂作用下与氧气发生催化氧化反应生成一氧化氮,反应的化学方程式为4NH3+5O24NO+6H2O,故B正确;由分析可知,④中白烟的主要成分是硝酸铵,故C项错误;由分析可知,一段时间后,装置⑤中氮的氧化物与氧气溶于水反应生成硝酸,硝酸与铜反应生成淡蓝色的硝酸铜,故D项正确。
答案:C
12.(2022·茂名市电白区电海中学月考)某同学进行如下实验。下列分析不正确的是( )
实验
操作和现象
Ⅰ
向溴水中滴加少量CCl4,振荡,CCl4层显橙色
Ⅱ
向碘水中滴加少量CCl4,振荡,CCl4层显紫色
Ⅲ
向KBr、KI的混合液中加入CCl4。滴加氯水,振荡后CCl4层显紫色;再滴加氯水,振荡后紫色褪去;继续滴加氯水,振荡后CCl4层变为橙色
A.Ⅰ中CCl4层显橙色,说明CCl4层含Br2
B.Ⅱ中的现象说明I2在CCl4中的溶解性大于在水中的溶解性
C.Ⅲ中CCl4层显紫色,说明Cl2的氧化性强于I2
D.Ⅲ中CCl4层变为橙色时,水层中仍含有大量I-
解析:向溴水中滴加少量CCl4,振荡,CCl4将溴水中的溴萃取出来,CCl4层显橙色,说明CCl4层含Br2,A项正确;向碘水中滴加少量CCl4,振荡,CCl4将碘水中的碘萃取出来,CCl4层显紫色,说明CCl4层含I2,I2在CCl4中的溶解性大于在水中的溶解性,B项正确;向KBr、KI的混合液中加入CCl4,滴加氯水,振荡后CCl4层显紫色,说明CCl4层含I2,氯气将KI中的碘置换出来,Cl2的氧化性强于I2,C项正确;再滴加氯水,振荡后紫色褪去,氯气与碘、水反应生成了盐酸和碘酸,继续滴加氯水,振荡后CCl4层变为橙色,氯气和溴化钾反应生成溴单质,水溶液中已不存在I-,D项错误。
答案:D
二、非选择题(本题共3小题,共52分。)
13.(18分)(2022·广东卷)食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时,HAc的Ka=1.75×10-5=10-4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液,需5 mol·L-1 HAc溶液的体积为________mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作,正确的是________。
(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设:稀释HAc溶液或改变Ac-浓度,HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为0.1 mol·L-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液;测定pH,记录数据。
序号
V(HAc)/mL
V(HaAc)/mL
V(H2O)/mL
n(NaAc)∶n(HAc)
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3∶4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1∶1
4.65
①根据表中信息,补充数据:a=________,b=________。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc溶液,电离平衡______(填”正”或”逆”)向移动;结合表中数据,给出判断理由:_______________________________________________________。
③由实验Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac-浓度,HAc电离平衡逆向移动。
实验结论:假设成立。
(4)小组分析上表数据发现:随着的增加,c(H+)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉:一定条件下,按=1配制的溶液中,c(H+)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现,实验Ⅷ中pH=4.65与资料数据Ka=10-4.76存在一定差异;推测可能由物质浓度准确程度不够引起,故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取20.00 mL HAc溶液,加入2滴酚酞溶液,用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,消耗体积为22.08 mL,则该HAc溶液的浓度为________mol·L-1。在下图虚线框中,画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
②用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液,配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液,测定pH,结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出:如果只有浓度均约为0.1 mol·L-1的HAc和NaOH溶液,如何准确测定HAc的Ka?小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00 mL HAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V1 mL
Ⅱ
___________________________________________________________________,
测得溶液的pH为4.76
实验总结:得到的结果与资料数据相符,方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途:_______________
________________________________________________________________________。
解析:(1)溶液稀释过程中,溶质的物质的量不变,因此250 mL×0.1 mol·L-1=V×5 mol·L-1,解得V=5.0 mL。(2)容量瓶使用过程中,不能用手等触碰瓶口,以免污染试剂,故A项错误;定容时,视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”,不能仰视或俯视,故B项错误;向容量瓶中转移液体,需用玻璃棒引流,玻璃棒下端位于刻度线以下,同时玻璃棒不能接触容量瓶口,故C项正确;定容完成后,盖上瓶塞,将容量瓶来回颠倒,将溶液摇匀,颠倒过程中,左手食指抵住瓶塞,防止瓶塞脱落,右手扶住容量瓶底部,防止容量瓶从左手掉落,故D项错误;综上所述,正确的是C项。(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)=3∶4,V(HAc)=4.00 mL,因此V(NaAc)=3.00 mL,即a=3.00,由实验Ⅰ可知,溶液最终的体积为40.00 mL,因此V(H2O)=40.00 mL-4.00 mL-3.00 mL=33.00 mL,即b=33.00。②实验Ⅰ所得溶液的pH=2.86,实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的,稀释过程中,若不考虑电离平衡移动,则实验Ⅱ所得溶液的pH=2.86+1=3.86,但实际溶液的pH=3.36<3.86,说明稀释过程中,溶液中n(H+)增大,即电离平衡正向移动,故答案为实验Ⅱ相较于实验Ⅰ,醋酸溶液稀释了10倍,而实验Ⅱ的pH增大值小于1。(4)①滴定过程中发生反应:HAc+NaOH===NaAc+H2O,由反应方程式可知,滴定至终点时,n(HAc)=n(NaOH),因此22.08 mL×0.1 mol·L-1=20.00 mL×c(HAc),解得c(HAc)=0.110 4 mol·L-1。滴定过程中,当V(NaOH)=0时,c(H+)=≈ mol·L-1=10-2.88 mol·L-1,溶液的pH=2.88,当V(NaOH)=11.04 mL时,n(NaAc)=n(HAc),溶液的pH=4.76,当V(NaOH)=22.08 mL时,达到滴定终点,溶液中溶质为NaAc溶液,Ac-发生水解,溶液呈弱碱性,当NaOH溶液过量较多时,c(NaOH)无限接近0.1 mol·L-1,溶液pH接近13,因此滴定曲线如图:。(5)向20.00 mL的HAc溶液中加入V1 mL NaOH溶液达到滴定终点,滴定终点的溶液中溶质为NaAc,当=1时,溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka,因此另取20.00 mL HAc,加入 mL氢氧化钠,使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛,如HClO具有强氧化性,在生活中可用于漂白和消毒,H2SO3具有还原性,可用作还原剂,在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂,H3PO4具有中强酸性,可用作食品添加剂,同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
答案:(1)5.0
(2)C
(3)①3.00 33.00 ②正 实验Ⅱ相较于实验Ⅰ,醋酸溶液稀释了10倍,而实验Ⅱ的pH增大值小于1
(4)①0.110 4 图见解析
(5)另取20.00 mL HAc,加入 mL氢氧化钠
(6)HClO:漂白剂和消毒液(或H2SO3:还原剂、防腐剂或H3PO4:食品添加剂、制药、生产肥料)
14.(16分)(2022·四川广安模拟)氯化亚铜(CuCl)是一种难溶于水和乙醇的白色粉末,广泛应用于印染等行业。工业上用铜矿粉(主要含Cu2S及少量Al2O3和SiO2)为原料制备CuCl,其流程如下图。已知:常温下,NH3·H2O的Kb约为1.0×10-5。
(1)“浸取”时,发生反应为12Cl-+Cu2S+2Cu2+===4CuCl+S,该反应分为两步进行:
第一步为Cu2S+2Cu2++4Cl-===4CuCl+S;
第二步为____________________________________________________________________;
其中,滤渣的成分为__________(填化学式)。
(2)除杂时,在常温下加入氨水,并控制混合溶液pH=4.0;此时,该溶液中=____________。在分离出Al(OH)3沉淀前需要对混合体系充分搅拌或加热,其目的是________________________________________________________________________。
(3)加水“稀释”时发生的相关离子反应方程式为______________________________
________________________________________________________________________;
若“稀释”时加水不足,会导致CuCl的产率__________(填“偏低”“偏高”或“不变”)。
(4)CuCl纯度的测定。在锥形瓶中,将a g CuCl样品溶解于H2O2和H2SO4的混合溶液,得到CuSO4溶液;加热溶液,待没有气体逸出后,再加入过量KI溶液,充分反应;向所得溶液中滴加2滴淀粉溶液,用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点,平均消耗Na2S2O3溶液V mL。已知:2Cu2++4I-===2CuI↓+I2、2S2O+I2===S4O+2I-。
①“加热溶液,待没有气体逸出”的目的是__________________________________
________________________________________________________________________。
②滴定终点的判断依据是___________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析:本工艺流程题是利用铜矿粉(主要含Cu2S及少量Al2O3和SiO2)为原料制备CuCl,“浸取”步骤中发生的反应有12Cl-+Cu2S+2Cu2+===4CuCl+S,Al2O3+6HCl===2AlCl3+3H2O,过滤得滤渣主要成分为SiO2和S,滤液中主要成分为Al3+和CuCl,“除杂”步骤是利用氨水将Al3+沉淀除去,反应原理为Al3++3NH3·H2O===Al(OH)3↓+3NH, 过滤得到滤液主要含CuCl,向滤液加水稀释,反应原理为CuClCuCl↓+2Cl-,据此分析解题。
(1)“浸取”时,发生反应为12Cl-+Cu2S+2Cu2+===4CuCl+S,该反应分为两步进行:第一步为Cu2S+2Cu2++4Cl-===4CuCl+S;总反应式减去第一步反应即得第二步为CuCl+2Cl-===CuCl,由分析可知,其中,滤渣的成分为SiO2和S。
(2)由题干信息可知,NH3·H2O的Kb约为1.0×10-5,即Kb==10-5,除杂时,在常温下加入氨水,并控制混合溶液pH=4.0;此时,该溶液中===105,由于此时溶液中含有NH3·H2O,若不除去,NH3·H2O能与CuCl形成络合物而影响CuCl的产率,在分离出Al(OH)3沉淀前需要对混合体系充分搅拌或加热,其目的是将溶液中的NH3·H2O除干净,防止与CuCl形成络合物。(3)由分析可知,加水“稀释”时发生的相关离子反应方程式为CuClCuCl↓+2Cl-;若“稀释”时加水不足,会导致上述平衡逆向移动,故会导致CuCl的产率偏低。(4)①由于H2O2能将I-氧化为I2,若H2O2未除干净,将引起实验误差,故 “加热溶液,待没有气体逸出”的目的是确保H2O2完全分解,以免引起实验误差。②本滴定使用淀粉溶液作指示剂,故滴定终点的判断依据是当滴入最后一滴标准溶液,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复蓝色。
答案:(1)CuCl+2Cl-===CuCl SiO2和S
(2)105 将溶液中的NH3·H2O除干净,防止与CuCl形成络合物
(3)CuClCuCl↓+2Cl- 偏低
(4)①确保H2O2完全分解,以免引起实验误差 ②当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复蓝色
15.(18分)富马酸亚铁(结构简式,相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。
Ⅰ.富马酸(HOOC—CH===CH—COOH)的制备。制取装置如图1所示(夹持仪器已略去),按如图装置打开分液漏斗活塞,滴加糠醛(),在90~100 ℃条件下持续加热2~3 h。
(1)仪器A的名称是__________,仪器A的作用是____________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.富马酸亚铁的制备。
步骤1:将4.64 g富马酸置于100 mL烧杯中,加水20 mL,在热沸搅拌下加入Na2CO3溶液10 mL,使其pH为6.5~6.7;
步骤2:将上述溶液转移至如图2所示的装置中,缓慢加入40 mL 2 mol·L-1 FeSO4溶液,维持温度100 ℃,充分搅拌1.5 h;
步骤3:冷却、过滤,洗涤沉淀,然后水浴干燥,得到粗产品3.06 g。
(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤1控制溶液pH为6.5~6.7。若反应后溶液的pH太小,则引起的后果是________________________________________________________________________;
若反应后溶液的pH太大,则引起的后果是___________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅲ.产品纯度测定。
步骤①:准确称取粗产品0.160 0 g,加煮沸过的3 mol·L-1 H2SO4溶液15 mL,待样品完全溶解后,加煮沸过的冷水50 mL和4滴邻二氮菲亚铁指示剂,立即用0.050 0 mol·L-1 (NH4)2Ce(SO4)3(硫酸高铈铵)标准溶液进行滴定,用去标准液的体积为16.82 mL(反应的离子方程式为Fe2++Ce4+===Fe3++Ce3+)。
步骤②:不加产品,重复步骤①操作,滴定终点用去标准液0.02 mL。
(4)______(填“能”或“不能”)直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度。
(5)产品中富马酸亚铁的质量分数为__________。
解析:(1)由题图①可知仪器A的名称是球形冷凝管,球形冷凝管的作用是冷凝回流,提高糠醛的利用率,减少富马酸的挥发。(2)Fe2+有很强的还原性,极易被氧化,故在回流过程中一直通入氮气的目的防止Fe2+被氧化。(3)反应后溶液的pH太小,抑制富马酸的电离,反应不够充分,则引起的后果是生成的富马酸亚铁少;若反应后溶液的pH太大,亚铁离子易变成沉淀,则引起的后果是把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀。(4)富马酸亚铁中有碳碳双键,会被酸性高锰酸钾氧化,所以不能直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度。(5)不加产品,重复步骤①操作,滴定终点用去标准液0.02 mL,实际用去标准液的体积为(16.82+0.02) mL=16.84 mL。n(富马酸亚铁)=16.84×10-3×0.050 0 mol,产品中富马酸亚铁的质量分数为×100%=89.46%。
答案:(1)球形冷凝管 冷凝回流,提高糠醛的利用率,减少富马酸的挥发
(2)防止Fe2+被氧化
(3)生成的富马酸亚铁少 把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀
(4)不能
(5)89.46%
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