2024届鲁科版高考化学一轮复习第58讲物质的制备与性质综合实验作业含答案

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第58讲 物质的制备与性质综合实验
1.(2022湖南卷,15节选)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。

步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取　　　　气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为　; 
(2)Ⅱ中b仪器的作用是　　　　　　　　　　　　　　;Ⅲ中的试剂应选用　　　　　　　　　; 
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 　; 
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　; 
(5)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为　　　　　(保留三位有效数字)。 
答案(1)氯化氢　2NaCl+H2SO4(浓)Na2SO4+2HCl↑
(2)防倒吸　CuSO4溶液
(3)在上层清液中滴加热的H2SO4溶液后,无明显现象
(4)保证Ba2+沉淀完全　(5)97.6%
解析本题考查BaCl2·2H2O的制备和纯度测定。
(1)根据所给试剂和实验目的是由BaS制取BaCl2·2H2O,首先需要用NaCl晶体与浓硫酸在微热条件下反应制取HCl,然后将HCl气体通入Ⅱ装置与BaS反应生成BaCl2。
(2)HCl极易溶于水,b可以起到防止倒吸的作用。装置Ⅲ的作用是吸收H2S,防止尾气污染空气,吸收H2S应选用CuSO4溶液,反应的化学方程式为CuSO4+H2SCuS↓+H2SO4。
(3)向溶液中逐滴加入热的H2SO4溶液,静置后向上层清液中继续滴加热的H2SO4溶液,若不出现沉淀(无明显现象)则证明硫酸已过量,Ba2+已经沉淀完全。
(4)该实验通过BaSO4的沉淀量测定BaCl2·2H2O的纯度,应使溶液中Ba2+沉淀完全,加入过量H2SO4溶液的目的是使Ba2+沉淀完全。
(5)根据Ba元素质量守恒可得关系式:
BaCl2·2H2O　~　BaSO4
244 233
m 0.4660g
解得:m=0.4880g
样品纯度:0.4880g0.5000g×100%=97.6%。
2.(2022湖北卷,16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如图(夹持装置略):

回答下列问题:
(1)A的名称是　　　　。B的进水口为　　　　　(填“a”或“b”)。 
(2)P2O5的作用是　　　　　　　　。 
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止　　　　　　　　　　　　　　　　　　,还具有搅拌和加速水逸出的作用。 
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入　　　　　促进其结晶。 
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为　　　　　(填字母)。 
A.<20 ℃
B.30~35 ℃
C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
答案(1)圆底烧瓶　b　(2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升　(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体　(6)B　(7)磷酸可与水分子间形成氢键
解析空气通过氯化钙除水,经过安全瓶后,通过浓硫酸除水,然后通过五氧化二磷,干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌,同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用,将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
(4)升高温度能提高除水速度,而纯磷酸制备过程中要严格控制温度,水浴加热可以避免直接加热造成的温度的不可控性,使溶液受热均匀。
(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
(6)纯磷酸纯化过程中,温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃),高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸,纯磷酸的熔点为42℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为30~42℃,答案选B。
3.(2022全国甲卷,27节选)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的13。若气雾上升过高,可采取的措施是　　　　　。 

(2)回流时间不宜过长,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。回流结束后,需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴,正确的顺序为　　　　　　(填标号)。 
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
(3)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 　。 
热过滤除去的杂质为　　　　。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是　。 
(4)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量　　　洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。 
答案(1)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用　关闭热源(或降低加热温度)
(2)防止乙醇挥发量增加,使Na2S结晶析出,导致提取率降低　D
(3)减少因乙醇易挥发而导致的损耗　煤灰、重金属　温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出
(4)冷的蒸馏水
解析(1)由题干信息可知,硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用。若烧瓶内气雾上升过高,说明加热温度过高,可以关闭热源或降低加热温度。
(2)冷凝回流时间过长会导致乙醇挥发量增加,使溶解的Na2S结晶析出,降低提取率。实验结束应先停止加热,移去水浴,待冷凝管中不再有液体回流时,再停止通冷却水,故正确顺序为①③②。
(3)乙醇易挥发,趁热过滤过程中若使用烧杯接收滤液,会导致乙醇挥发到大气中,为减少乙醇的损耗,应使用锥形瓶接收滤液。根据信息“硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇”,可知被除去的杂质是重金属硫化物和煤灰。若滤纸上析出大量晶体,可能是过滤过程中,温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出。
(4)硫化钠不溶于冷的乙醇,故选用冷的蒸馏水。
4.(2022全国乙卷,27节选)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
回答下列问题:
(1)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是　。 
(2)Ⅰ中的黑色沉淀是　　　　(写化学式)。 
(3)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式 　。 
(4)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取　　　　　　的方法。 
(5)Ⅲ中应采用　　　　进行加热。 
(6)Ⅳ中“一系列操作”包括　。 
答案(1)风化(或硫酸铜晶体失去结晶水)　(2)CuO
(3)3H2C2O4+2K2CO3K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O
(4)分批加入并搅拌
(5)水浴　(6)冷却结晶、过滤、洗涤
解析本题考查铜及其化合物的转化、草酸与碳酸钾的反应、实验的基本操作及其分析等。
(1)CuSO4·5H2O晶体在干燥的空气中容易失去结晶水,生成白色的CuSO4粉末,该过程为风化。
(2)氢氧化铜受热分解生成黑色的CuO。
(3)实验Ⅱ是制取K2C2O4和KHC2O4的混合溶液,n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1时,即二者按照3∶2反应,草酸的酸性比碳酸强,结合原子守恒可配平反应的化学方程式:3H2C2O4+2K2CO3K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O。
(4)CO2气体产生过快、过多,会出现喷溅现象,为防止出现此类现象,可以将K2CO3分批加入,并不断搅拌。
(5)实验Ⅲ控制温度在80~85℃,可以采取水浴加热,便于控制温度。
(6)从热饱和溶液中得到晶体的方法是冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。