陕西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-06卤素及其化合物

这是一份陕西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-06卤素及其化合物，共21页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。

陕西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-06卤素及其化合物

一、单选题
1．（2023·陕西西安·统考一模）下列实验操作与实验现象及结论对应且正确的是
选项
操作
现象
结论
A
将镀层有破坏的镀锌铁片放入酸化的3%NaCl溶液中，一段时间后，取溶液于试管中，滴加KSCN溶液
无红色出现
铁未被腐蚀，已破损的镀层锌仍能起到保护的作用
B
用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别NO2、溴蒸气
试纸变蓝
该气体为溴蒸气
C
向久置于空气中的Na2O2固体中滴加稀硫酸
有气泡产生
Na2O2已变质成Na2CO3
D
向新制饱和氯水中加入过量的碳酸钙粉末，振荡
产生大量气泡
提高了新制氯水中次氯酸的浓度
A．A B．B C．C D．D
2．（2023·陕西渭南·统考一模）实验室从废定影液[含和等]中回收和的主要步骤为：向废定影液中加入溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧制；制取并通入滤液氧化，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是

A．用装置甲分离时，用玻璃棒进行引流 B．用装置乙在空气中高温灼烧制取
C．用装置丙制备时还需要加热条件 D．用装置丁分液时，从下口放出有机相
3．（2023·陕西渭南·统考一模）部分含及物质的分类与相应化合价关系如图所示，下列推断不合理的是

A．对应含氧酸的酸性强弱为： B．工业上通过 来制备
C．久置的水溶液会变小 D．利用a还原c或者d可以消除氮氧化物的污染
4．（2023·陕西咸阳·统考一模）下列离子方程式正确的是
A．向饱和溶液中通入足量
B．向稀硝酸中滴加溶液：
C．向新制氯水中滴加少量的溶液：
D．向溶液中加入一小粒固体钠：
5．（2022·陕西汉中·统考二模）下列离子方程式书写正确的是
A．泡沫灭火器的原理：2Al3++3CO+3H2O=2Al(OH)3↓+3CO2↑
B．用石灰乳制漂白粉：Ca2++2OH-+Cl2=Ca2++Cl-+ClO-+H2O
C．氢氧化铁溶于氢碘酸：Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H2O
D．向NH4HSO4溶液中滴加少量Ba(OH)2：Ba2++2OH-+2H++SO=BaSO4↓+2H2O
6．（2022·陕西渭南·统考一模）证据推理是化学学科重要的核心素养。下列实验操作、现象和得出的结论不正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向Co2O3中滴加浓盐酸
产生黄绿色气体
氧化性：Co2O3>Cl2
B
白铁皮(镀锌铁)出现刮痕后浸泡在饱和食盐水中，一段时间后滴加几滴K3[Fe(CN)6]溶液
无明显现象
锌对铁依然具有保护作用
C
室温下，用pH试纸分别测定等物质的量浓度的NaClO溶液和CH3COONa溶液的pH
NaClO溶液对应的pH试纸蓝色更深
酸性：HClO D
将10mL2mol/L的KI溶液与1mL1mo/LFeCl3溶液混合充分反应后滴加KSCN溶液
溶液颜色变红
KI与FeCl3的反应具有可逆性

A．A B．B C．C D．D
7．（2021·陕西宝鸡·统考一模）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是

选项
气体
试剂
制备装置
收集装置
A
NH3
NH4Cl+Ca(OH)2
a
e
B
SO2
Na2SO3+浓H2SO4
b
c
C
Cl2
KMnO4溶液+浓HCl
b
d
D
CO2
CaCO3+稀H2SO4
b
c

A．A B．B C．C D．D
8．（2021·陕西宝鸡·统考模拟预测）化学与生产、生活及社会发展密切相关。下列说法不正确的是
A．中国天眼的“眼眶”是钢铁结成的圈梁，属于新型无机非金属材料
B．“84"消毒液不能与洁厕灵混合使用
C．“N95”口罩所使用的熔喷布为聚丙烯，属于合成高分子材料
D．我国提出网络强国战略，光缆线路总长超过三千万公里，光缆的主要成分是SiO2
9．（2021·陕西宝鸡·统考二模）下列实验操作规范且能达到目的的是




收集干燥纯净的氯气
熔融固体
验证的氧化性
证明盐酸碳酸硅酸的酸性
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D

二、实验题
10．（2023·陕西咸阳·统考一模）已知某废水试样中可能含有下表中的某些离子：
阳离子

阴离子

现将废水试样分成甲、乙、丙、丁四份，进行如图所示的探究实验。

请回答下列问题：
(1)离子X为 (填化学式，下同)，离子Y为 。
(2)表中不能确定是否存在的阴离子是 ，能证明该阴离子存在的简单实验操作为 。
(3)写出向废水试样中滴加淀粉-KI溶液所发生反应的离子方程式 。
11．（2021·陕西宝鸡·统考模拟预测）三氯化氮(NCl3)是一种强氧化剂，工业上可用于漂白和消毒，实验室可由氯气通入碳酸铵溶液中制得。某化学小组利用此原理进行实验室制备三氯化氮。

回答下列问题：
(1)装置A中仪器X的名称是 ，盛放的试剂是 ，装置A中发生反应的离子方程式为 。
(2)整个装置的导管连接顺序为a→ → → → → 。
(3)装置B中发生反应的化学方程式为 。
(4)装置C的作用为 。装置D的作用为 。
(5)三氯化氮浓度的测定：准确量取20mL装置B中反应后的溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取25.0mL于烧杯中，加入足量V1mLc1mol·L-1亚硫酸钠溶液，充分反应后，向烧杯中加入足量V2mLc2mol·L-1盐酸酸化的氯化钡溶液，得沉淀mg。
已知：i._______ Na2SO3+_______ NCl3 +_______=_______Na2SO4 +_______ HCl+ _______NH4Cl；
ii. BaCl2 +Na2SO4=BaSO↓+ 2HCl。
①请完成反应i的化学方程式：i._______ Na2SO3+_______ NCl3+_______=Na2SO4+_______ HCl+_______ NH4Cl

②装置B反应后的溶液中三氯化氮的浓度为 mol·L-1。
12．（2021·陕西西安·统考一模）三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如图：

①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
②反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)
③相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
C2H5OH
46
﹣114.1
78.3
与水互溶
CCl3CHO
147.5
﹣57.5
97.8
可溶于水、乙醇
CCl3COOH
163.5
58
198
可溶于水、乙醇、三氯乙醛
C2H5Cl
64.5
﹣138.7
12.3
微溶于水，可溶于乙醇
(1)E的作用是 ，A中所发生反应的离子方程式为 。
(2)写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式： 。
(3)该设计流程中存在一处缺陷是 ，导致引起的后果是 。
(4)反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行 (填是或否)，原因是 。
(5)测定产品纯度：称取产品4.6g配成待测溶液100.00mL，取待测液10.00mL于滴定瓶中，加入0.1000mol•L﹣1碘标准溶液25.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L﹣1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为 (计算结果保留四位有效数字)。滴定原理：CCl3CHO+OH﹣=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I﹣+CO2、I2+2=2I-+
13．（2021·陕西渭南·统考一模）亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，可由NO与反应制得，实验装置如图(夹持装置略去)。

已知：①NOCl遇水发生反应；②NOCl的部分性质如表：
物质
颜色
熔点
沸点
密度(液体时)
NOCl
黄色(气体)或红褐色(液体)



回答下列问题：
(1)实验时，需先通入，待装置a、b、c、e中充满时，再同时通入和NO，先通入的目的是 。NOCl在装置 (填“a”、“b”或“c”)处生成，该反应的化学方程式为 。
(2)装置f中的仪器名称是 ，该装置的作用为 。
(3)装置e中烧杯内盛有的物质是 (填“冷水”、“冰水混合物”或“冰盐混合物”)。通入11.2L(标准状况)NO后，测得装置e中锥形瓶收集到19.65mL液体，若该液体为纯净的目标产物，则NO的转化率为 。

三、工业流程题
14．（2022·陕西安康·统考模拟预测）三氯化硼(，熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃)是重要的化学品，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成的催化剂。以硼砂()为原料制备的工艺流程如图所示。

回答下列问题：
(1)硼砂()写成氧化物的形式为 。
(2)实验室“高温脱水”可以在 (填仪器名称)中进行。
(3)“还原”应在保护气氛围中进行，下列气体可以作为保护气的是 (填字母)。
A．                        B．He                        C．
(4)制备的实验装置如图所示(已知)。

①装置A中发生反应的离子方程式为 。
②实验时，如果拆去B装置，可能的后果是 。
③为使实验装置简便，可用一个装置代替F和G装置，该装置的名称是 ，所装试剂是 。
④实验时先点燃A处酒精灯，一段时间后再点燃D处酒精灯，其理由是 。
15．（2022·陕西·校联考三模）碘酸钙[Ca(IO3)2]是重要的食品添加剂。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图：

已知：①碘酸是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。
②碘酸钙的溶解度：
0.119(5℃)
0.195(15℃)
0.307(25℃)
0.52(40℃)
0.621(60℃)
0.669(80℃)

(1)转化步骤是为了制得碘酸，该过程在下图所示的装置中进行。

①实验室中制取氯气，下列收集氯气的装置正确的是 。

②转化反应中当观察到 现象时，停止通入氯气，使用I2的CCl4溶液的目的是 (选填序号)。
A．增大碘的溶解度，提高碘的利用率　　　B．CCl4是反应的催化剂
C．除去碘酸中的单质碘　　　　　　　　　　D．增强氯气的氧化性
(2)流程中分离操作的名称是 。
(3)向水层中加入氢氧化钙悬浊液，反应混合物先用水冷却，再在冰水中静置10分钟，过滤，用少量冰水洗三次，再用少量无水乙醇洗涤一次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾数分钟，得碘酸钙产品。
①步骤(3)中在冰水中冷却静置的目的是 ；
②再用无水乙醇洗涤的目的是 ；
(4)测定产品中碘酸钙含量的实验步骤如下：
准确称取产品ag(约0.6g)，置于100mL烧杯中，加1：1高氯酸20mL，微热溶解试样，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试液。
准确量取所得试液50.00mL置于250mL碘量瓶中，加入1：1高氯酸2mL，3g碘化钾，盖上瓶塞，在暗处放置3分钟，加50mL水，用浓度为0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至终点，读数。
滴定过程中发生的反应如下：
Ca(IO3)2+2HClO4=2HIO3+Ca(ClO4)2，+5I-+6H+=3I2+3H2O，I2+2=2I-+
①准确量取50.00mL试液的玻璃仪器是 ；
②滴定至终点的现象是 ；
③为准确获得样品中Ca(IO3)2的含量，还需补充的实验是 。
16．（2021·陕西商洛·校考一模）已知：①是放热反应。
②沸点约，具有强还原性，能与剧烈反应生成。
以、、(尿素)和为原料可制备(水合肼)和无水，其主要实验流程如下：

(1)步骤Ⅰ制备溶液时，若温度超过，与溶液反应生成和，其离子方程式为 ；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是 。
(2)步骤Ⅱ合成的装置如图。图中所示反应器的名称 ；碱性溶液与尿素水溶液在以下反应一段时间后，再迅速升温至继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是 ；使用冷凝管的目的是 。

(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品制备无水(水溶液中、、随的分布如图1所示，的溶解度曲线如图2所示)。

①边搅拌边向溶液中通入制备溶液。实验中确定何时停止通的实验操作为 。
②由溶液制备无水的实验方案是：边搅拌边向溶液中滴加溶液，测量溶液，约为10时，停止滴加溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于 条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

参考答案：
1．D
【详解】A．将镀层有破坏的镀锌铁片放入酸化的3%NaCl溶液中，构成原电池，Zn为负极，Fe为正极被保护，滴加KSCN溶液只检验铁离子，无红色出现，不能证明Fe是否被腐蚀，A错误；
B．NO2、溴蒸气均可氧化KI生成碘，试剂均变蓝，不能鉴别，B错误；
C．过氧化钠、碳酸钠均与稀硫酸反应生成气体，不能证明Na2O2已变质成Na2CO3，C错误；
D．氯水中含氢离子，与碳酸钙反应生成二氧化碳，观察到产生大量气泡，提高了新制氯水中次氯酸的浓度，D正确；
故答案为：D。
2．A
【详解】A．过滤时用玻璃棒进行引流，防止液体溅出，故A正确；
B．蒸发皿不能用于高温灼烧固体，否则会受热不均而炸裂，应选用坩埚灼烧，故B错误；
C．高锰酸钾与浓盐酸不需加热就能反应生成氯气，故C错误；
D．苯的密度比水小，溴的苯溶液在上层，则用装置丁分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，故D错误；
故选A。
3．B
【分析】根据元素的化合价和物质类别可推出a、b、c、d、e分别为NH3、N2、NO、NO2和HNO3或硝酸盐；a＇、b＇、c＇、d＇、e＇分别为HCl、Cl2、HClO或次氯酸盐、HClO3或氯酸盐、HClO4或高氯酸盐。
【详解】A．硝酸和高氯酸都是相应元素的最高价酸，最高价酸的酸性和非金属性相关，非金属性越强，最高价酸的酸性越强，非金属性Cl＞N，所以酸性：HClO4＞HNO3，故A合理；
B．工业上制备硝酸，首先发生的是氨的催化氧化，即氨被氧气氧化为NO，然后NO再被氧化为NO2，最后NO2和水反应生成HNO3和NO，NO可以循环使用，即工业上是通过制备硝酸，不经过氮气这一步，故B不合理；
C．氯水中的HClO光照下会分解为强酸盐酸和氧气，所以久置的氯水pH会变小，故C合理；
D．NH3中N为-3价，NO和NO2中N的化合价为正价，NH3和NO或NO2反应时，都可以发生归中反应生成氮气和水，可以用氨还原NO或NO2消除氮氧化物的污染，故D合理；
故选B。
4．A
【详解】A．向饱和碳酸钠溶液中通入足量CO2将析出NaHCO3晶体，故其离子方程式为：2Na+++H2O+CO2=2NaHCO3↓，A正确；
B．稀硝酸中滴加溶液，由于稀硝酸具有强氧化性，会将S元素氧化成 ，B错误；
C．向新制氯水中滴加少量的溶液，Fe2+和Br-分别被完全氧化为Fe3+和Br2，反应方程式为，C错误；
D．向溶液中加入一小粒固体钠，钠与水反应生成的NaOH能与反应生成NH3·H2O，D错误；
故答案为：A。
5．D
【详解】A．碳酸氢钠与硫酸铝发生双水解反应产生沉淀和气体，利用泡沫灭火器灭火时发生的反应：3HCO+Al3+=3CO2↑+Al(OH)3↓，A错误；
B．氯气通入石灰乳制漂白粉的离子方程式为：2Ca(OH)2+2Cl2=2ClO-+2Ca2++2Cl-+2H2O，次氯酸钙是可溶于水的盐，氢氧化钙在离子方程式中遵循“清离浊分”的处理原则，B错误；
C．氢氧化铁溶于氢碘酸中不但发生酸碱中和反应，铁离子还与碘离子发生氧化还原反应，C错误；
D．在NH4HSO4溶液中滴加少量Ba(OH)2溶液，氢氧根离子只与氢离子反应，不与铵根离子反应，正确的离子方程式为：Ba2++2OH-+2H++SO=BaSO4↓+2H2O，D正确；
答案选D。
6．C
【详解】A．Co2O3氧化浓盐酸产生氯气，氧化剂的氧化性比氧化产物的氧化性大，氧化性：Co2O3>Cl2，A正确；
B．K3[Fe(CN)6]溶液可检验亚铁离子，由现象可知，没有亚铁离子产生，则构成原电池时锌为负极、铁为正极，铁被保护，B正确；
C．次氯酸钠溶液中的次氯酸根离子水解生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，不能用pH试纸测次氯酸钠溶液pH，C错误；
D．碘化钾过量，由充分反应后现象可知还存在铁离子，则碘化钾与氯化铁的反应具有可逆性，D正确；
答案选C。
7．B
【详解】A．NH4Cl和Ca(OH)2加热生成氨气，氨气极易溶于水，密度小于空气，用向下排空气法收集，故A错误；
B．Na2SO3和浓H2SO4常温下反应制取SO2，SO2易溶于水，密度大于空气，用向上排空气法收集，故B正确；
C．KMnO4溶液和浓HCl常温下反应生成氯气，氯气能溶于水，密度大于空气，用向上排空气法收集，故C错误；
D．硫酸钙微溶，实验室制备二氧化碳应该用稀盐酸和碳酸钙，故D错误；
故选B。
8．A
【详解】A．新型无机非金属材料主要有新型陶瓷、非晶体材料、人工晶体、无机涂层、无机纤维等，钢铁为铁的合金，为金属材料，不是新型无机非金属材料，故A错误；
B．‘‘84”消毒液的有效成分是次氯酸钠，洁厕灵的有效成分是盐酸，二者混合会生成有毒气体氯气，并且杀菌效果降低，所以二者不能混用，故B正确；
C．聚丙烯是丙烯加聚反应的产物，属于合成高分子材料，故C正确；
D．二氧化硅能全反射光，具有良好的导光性，可用于制造光纤、光缆，故D正确；
故选A。
9．C
【详解】A．应先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸进行干燥，A错误；
B．碳酸钠固体高温条件下会和二氧化硅反应，不能用瓷坩埚熔融，B错误；
C．当溶液中出现黄色浑浊时，说明SO2和H2S反应生成S单质，体现SO2具有氧化性，C正确；
D．浓盐酸具有挥发性，也可以和硅酸钠溶液反应生成硅酸沉淀，所以无法证明CO2能和硅酸钠溶液反应生成硅酸，D错误；
综上所述答案为C。
10．(1)
(2) Cl- 向盛有少量废水试样的试管中加入足量Ba(NO3)2溶液，待充分反应后，取上层清液于另一支试管中，滴入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀产生，则证明废水试样中存在Cl-
(3)

【分析】从图中可以看出，往甲中加入溴水，溴水不褪色，则表明废水中不含有；往乙中加入酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀生成，则表明废水中含有；往丙中先加入NaOH溶液、加热，有气体产生，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则溶液中含有；丁中滴加淀粉-KI溶液，溶液呈蓝色，表明I-被氧化为I2，则溶液中含有H+、。
【详解】（1）由分析可知，废水中一定不含有，含有、、H+、，则离子X为，离子Y为。答案为：；；
（2）由分析可知，废水中不含有，含有、等阴离子，则表中不能确定是否存在的阴离子是Cl-。证明Cl-是否存在时，需首先排除的干扰，简单实验操作为：向盛有少量废水试样的试管中加入足量Ba(NO3)2溶液，待充分反应后，取上层清液于另一支试管中，滴入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀产生，则证明废水试样中存在Cl-。答案为：Cl-；向盛有少量废水试样的试管中加入足量Ba(NO3)2溶液，待充分反应后，取上层清液于另一支试管中，滴入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀产生，则证明废水试样中存在Cl-；
（3）向废水试样中滴加淀粉-KI溶液，H+、将I-氧化为I2，同时生成NO等，发生反应的离子方程式：。答案为：。
【点睛】硫酸银为不溶于稀硝酸的白色沉淀，所以检验Cl-时，通常需排除的干扰。
11． 分液漏斗 浓HCl 2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O d e b c f 6Cl2+4(NH4)2CO3=2NCl3+4CO2+6NH4Cl+4H2O 除去Cl2中的HCl 吸收尾气，防止污染空气 3Na2SO3+NCl3+3H2O=3Na2SO4+2HCl+NH4Cl 0.018m
【分析】三氯化氮(NCl3)是一种强氧化剂，工业上可用于漂白和消毒，实验室可由氯气通入碳酸铵溶液中制得，则A中KMnO4和浓HCl反应制备Cl2，Cl2中混有HCl，用C中饱和NaCl溶液除去HCl，Cl2和碳酸铵溶液在B中反应制备NCl3，用D吸收尾气，防止污染空气。
【详解】(1)装置A中KMnO4和浓HCl反应制备Cl2，仪器X的名称是分液漏斗；盛放的试剂是浓HCl；装置A中KMnO4和浓HCl发生氧化还原反应生成KCl、MnCl2、H2O和Cl2，结合得失电子守恒有2+10Cl-→2Mn2++5Cl2↑，在结合电荷守恒、原子守恒可知发生反应的离子方程式为2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(2)结合分析可知整个装置的导管连接顺序为a→d→e→b→c→f；
(3)Cl2和碳酸铵溶液在B中反应制备NCl3，Cl由0价变为-1价，N由-3价变为+3价，氯气作氧化剂，铵根作还原剂，结合得失电子守恒、原子守恒可知装置B中发生反应的化学方程式为6Cl2+4(NH4)2CO3=2NCl3+4CO2+6NH4Cl+4H2O；
(4)结合分析可知装置C的作用为除去Cl2中的HCl；装置D的作用为吸收尾气，防止污染空气；
(5)①S由+4价变为+6价，失2e-，N由+3变为-3价，得6e-，根据得失电子守恒有3Na2SO3+1NCl3→3Na2SO4+1NH4Cl，在结合原子守恒配平后为3Na2SO3+NCl3+3H2O=3Na2SO4+2HCl+NH4Cl；
②由题意可知BaSO4的质量为mg，其物质的量为mol，则根据Na2SO3~Na2SO4~BaSO4可知消耗Na2SO3的物质的量为mol，再根据3Na2SO3~NCl3可知NCl3的物质的量为=mol，则所取20m溶液中NCl3的物质的量为mol×=mol，浓度为mol÷20mL≈0.018m mol·L-1。
12． 冷凝回流 2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl 无干燥装置 氯气和水反应生成HCl和HClO，会进一步生成副产物 否 CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO，无法分液 73.75%
【分析】由实验装置图可知，装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，其中恒压漏斗起平衡压强的作用，便于浓盐酸顺利流下，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢气体，将混合气体通入盛有饱和食盐水的洗气瓶B中除去氯化氢气体，氯气在装置C中与乙醇反应制得三氯乙醛，其中球形冷凝管起冷凝回流作用，防止易挥发的三氯乙醛挥发损失，导致三氯乙醛产率降低，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氯化氢和未反应的氯气，防止污染空气，其中倒置的漏斗起防止倒吸的作用，由于氯气与水反应会生成次氯酸，次氯酸能将三氯乙醛氧化为三氯乙酸，所以实验时应在B、C间和C、D间缺少2个吸收水蒸气的装置，防止氯气与水反应生成次氯酸将三氯乙醛氧化。
【详解】(1)根据分析可知，E的作用是冷凝回流，恒压漏斗中盛放的试剂为浓盐酸；仪器A中发生的反应为高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(2)三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸，化学方程式：CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl；
(3)由分析可知，该设计流程中存在一处缺陷是实验时应在B、C间和C、D间缺少2个吸收水蒸气的干燥装置，可能导致氯气与水反应会生成次氯酸，次氯酸将三氯乙醛氧化为三氯乙酸，导致三氯乙醛产率降低；
(4)反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸，该方法不可行，原因是CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO，无法分液；
(5)由题意滴定原理：CCl3CHO+OH﹣=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I﹣+CO2、I2+2=2I-+可知，测定产品纯度时存在如下关系式：n(I2)= n(CCl3CHO)+×n(Na2S2O3)，则产品的纯度为×100%=73.75%。
13． 排尽装置中，防止其与NO反应 c 干燥管 吸收氯气，防止空气中的水蒸气进入e中 冰盐混合物 75%
【分析】本实验的目的是制备NOCl，其反应原理是2NO＋Cl2=2NOCl，装置a吸收氯气中的HCl，NOCl遇水发生反应，装置b盛放浓硫酸，干燥氯气，装置d的作用是干燥NO，装置c为NO和Cl2充分混合反应得到NOCl，装置e冷却NOCl气体，装置f的作用是吸收氯气以及防止外界水蒸气的进入，据此分析；
【详解】(1) NO能与空气中的氧气发生反应生成NO2，因此先通入Cl2，排除装置中的氧气，防止NO转化成NO2；根据上述分析，NOCl应在装置c处生成；该反应的方程式为2NO＋Cl2=2NOCl；
故答案为排尽装置中O2，防止其与NO反应；c；2NO＋Cl2=2NOCl；
(2)根据仪器f的特点，仪器f为干燥管；根据(1)先通一段时间的Cl2，且Cl2有毒、会污染大气，因此装置f的作用之一是吸收尾气中的Cl2，NOCl遇水反应，因此仪器f的另一个作用是防止外界水蒸气的进入到仪器e中；
故答案为干燥管；吸收氯气，防止空气中的水蒸气进入e中；
(3)NOCl的熔点为－64.5℃，沸点为－5.5℃，需要将NOCl蒸气冷却，冰盐水的温度相对较低，为了增强冷却效果，用冰盐混合物效果最好；收集到的液体为NOCl，其质量为19.65mL×1.25g/cm3=24.5625g，其物质的量为=0.375mol，根据2NO＋Cl2=2NOCl，消耗NO的物质的量为0.375mol，标准状况下，11.2LNO的物质的量为0.5mol，根据2NO＋Cl2=2NOCl，即NO的转化率为×100%=75%；
故答案为冰盐混合物；75%。
【点睛】实验题中，如果制备物质能与水反应，需要做到反应物是干燥，还要防止外界水的进入，需要在获得物质装置的后面添加一个干燥装置。
14．(1)
(2)坩埚
(3)B
(4) 加热氯气与氢气的混合气体，易发生爆炸 干燥管 碱石灰 尽装置的空气，避免氧气与硼粉反应生成

【详解】（1）氧化物形式为；
（2）坩埚；
（3）保护气必须是化学性质稳定，且不易与保护物发生化学反应的气体，保护气应该选He；
（4）根据装置A中药品和反应条件可知，该装置是实验室制取氯气的装置，发生反应的离子方程式为；装置B中饱和食盐水是为了除去氯化氢杂质，拆去装置B，硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气。加热氯气与氢气的混合气体，易发生爆炸；F装置用来吸收水蒸气，避免G装置中的水蒸气进入U形管，G装置盛装氢氧化钠溶液吸收尾气，可以用一个盛装碱石灰的干燥管来代替F和G装置；先点燃A处酒精灯，待整套装置中都充满氯气后，再点燃D处酒精灯发生反应，排尽装置的空气，避免氧气与硼粉反应生成。
15．(1) C CCl4中的紫红色消失 AC
(2)分液
(3) 使Ca(IO3)2沉淀完全 乙醇易挥发可加快干燥，可减少Ca(IO3)2损失
(4) 酸式滴定管或移液管 溶液蓝色消失，且半分钟内不恢复 重复测定两次

【分析】在转化过程中，I2被Cl2氧化为HIO3，Cl2自身被还原为HCl，HIO3、HCl易溶于水，不溶于有机溶剂，经过分液操作可实现HIO3、HCl与CCl4的分离，HIO3、HCl溶液经过一系列过程得到Ca(IO3)2·H2O。
(1)
①收集氯气用向上排空气法，A是密闭装置，A、B均不正确；D中的碱液吸收氯气，因此正确的是C；
②当CCl4中的紫红色消失，便是氯气与碘反应结束，停止通入氯气；使用碘的四氯化碳溶液，不仅能增大碘的溶解度，提高碘的利用率，还能除去碘酸中的单质碘，故选AC。
(2)
流程中分离操作的名称是分液；
(3)
①步骤5中在冰水中冷却静置的目的是使Ca(IO3)2沉淀完全；②再用无水乙醇洗涤的目的是乙醇易挥发可加快干燥，可减少Ca(IO3)2损失；
(4)
①准确量取50.00mL试液的玻璃仪器是酸式滴定管或移液管；②滴定至终点的现象是溶液蓝色消失，且半分钟内不恢复；③为准确获得样品中Ca(IO3)2的含量，还需补充的实验是重复测定两次。
16．(1) 3Cl2+6OH−5Cl−+ +3H2O 缓慢通入Cl2
(2) 三颈烧瓶 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
(3) 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2 34℃

【分析】由实验流程可知步骤Ⅰ为氯气和氢氧化钠溶液的反应，生成NaClO，为防止生成NaClO3，应控制温度在40℃以下，生成的NaClO与尿素反应生成N2H4•H2O和Na2CO3，可用蒸馏的方法分离出N2H4•H2O，副产品Na2CO3溶液中通入二氧化硫，可制得Na2SO3，结合对应物质的性质以及题给信息解答该题。
【详解】（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成 NaClO3和NaCl，反应的离子方程式为3Cl2+6OH−5Cl−++3H2O，实验中控制温度除用冰水浴外，还应控制通入氯气的速率，防止反应过于剧烈，放出大量的热而导致温度升高，故答案为：3Cl2+6OH−5Cl−++3H2O；缓慢通入氯气；
（2）由实验装置图可知，图中所示反应器的名称为三颈瓶，防止N2H4•H2O与 NaClO剧烈反应生成N2，实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液，为减少N2H4•H2O的挥发，可使用冷凝管回流，故答案为：三颈瓶；NaClO碱性溶液；减少水合肼的挥发；
（3）用Na2CO3制备无水Na2SO3，在Na2CO3溶液中通入过量的二氧化硫生成NaHSO3，然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3，
①由图象可知，如溶液pH约为4时，可完全反应生成NaHSO3，此时可停止通入二氧化硫，可通过测量溶液pH的方法控制，
故答案为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2；
②由 NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，可边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，由图象可知pH约为10时，可完全反应生成Na2SO3，此时停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，由图象3可知在高于34℃条件下趁热过滤，可得到无水Na2SO3，故答案为： 34℃。