2023年高考真题和模拟题化学分项汇编（全国通用）专题13+化学实验综合题

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专题13 化学实验综合题

1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。

仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。

(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】(1) 锥形瓶 升温，搅拌等
(2) 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率

【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
2．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。

回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2     B．NaCl     C．碱石灰(CaO+NaOH)     D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。
【答案】(1)通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012mol；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008mol；有机物中O元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。
3．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。

回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水       b．乙酸        c．冷水        d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．          b．         c．          d．
【答案】(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为=80.8%，最接近80%，故答案为：b。
4．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。

【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【详解】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
5．（2023·北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：


实验现象
实验Ⅰ

极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ

部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ

完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化：______________。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是_____________。

(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因：_________。
6．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。
  
(2)铜与过量反应的探究如下：
  
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是_______。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
【答案】(1)具支试管 防倒吸
(2) Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
(3)CuO2
(4)溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%

【详解】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，，可以得到关系式：，则n(CuO2)=×0.1mol/L×0.015L=0.000375mol，粗品中X的相对含量为。
7．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
  
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
  
(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2)  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2+2Na2+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是：  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
8．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。

回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；

(5)仪器M的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
(3)C
(4)C
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气，防止雷尼自燃
(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。

1．（2023·重庆九龙坡·重庆市育才中学校考三模）是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。

已知：易挥发，高温时能与反应，不与反应，其他相关信息如下表所示：

熔点/℃
沸点/℃
密度/()
水溶性

-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂

-23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)装置A中仪器b的名称是_______，装置E中的试剂是_______(填试剂名称)。
(2)装置B中长导管的作用是_______。
(3)装置A中发生反应的离子方程式_______。
(4)在通入前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的气体的目的是_______。
(5)装置C中除生成外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_______。
(6)制得的中常含有少量，从混合液中分离出操作的名称是_______。
(7)利用如图装置测定所得的纯度：取产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。

已知：常温下，、，呈砖红色，。
①安全漏斗中的水在本实验中的作用除与反应外，还有_______；
②滴定终点的判断方法是_______；
③产品的纯度为_______(用含m、n和V的代数式表示)。
【答案】(1)蒸馏烧瓶 浓硫酸
(2)平衡气压，防止堵塞和倒吸
(3)
(4)排除装置中的空气，防止和反应
(5)
(6)蒸馏
(7)①液封，吸收挥发的气体，避免的损失 ②当加入最后一滴标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失 ③
【分析】本题利用与反应制备。A为制备的装置，C、D分别为制备、收集的装置，因易水解，要求制备和收集过程无水，故在C前、D后都要加干燥装置，所以B、E中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放溶液，目的是除去未反应的。
【解析】（1）根据装置图可知，A装置中仪器b的名称是蒸馏烧瓶。E装置中的试剂是浓硫酸，防止F中的水蒸气进入D装置中，使水解；
（2）装置B中长导管的作用是平衡气压，防止堵塞和倒吸；
（3）装置A中与浓盐酸反应制，反应的离子方程式为：；
（4）高温时能与反应，在通入前，从侧管持续通入一段时间的的目的是排除装置中的空气，防止和反应；
（5）一种气态不成盐氧化物是，反应的化学方程式为：；
（6）和互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出的操作为蒸馏；
（7）①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的气体，避免的损失；
②滴定终点的判断方法是：当加入最后一滴标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失；
③根据关系，，TiCl4的纯度为或 。
2．（2023·河北·校联考模拟预测）BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。
实验(一)制备BaS并验证其气体产物(装置如图1)。
资料显示：重晶石与CO的主要反应如下。
主反应：
副反应：

(1)通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是___________。
(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂：(填标号)___________。

B
C
D
E
a
品红溶液
NaOH溶液
澄清石灰水
溴水
b
溴水
品红溶液
澄清石灰水
酸性高锰酸钾溶液
c
酸性高锰酸钾溶液
溴水
NaOH溶液
品红溶液
d
品红溶液
溴水
品红溶液
澄清石灰水
(3)尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和___________。
实验(二)制备BaCl2·2H2O(装置如图2)。

(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式：___________，观察到烧杯中产生黑色沉淀，黑色沉淀的化学式为___________。
(5)实验完毕后，从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中，常温下，不断测定洗涤液的pH，当pH接近___________时，表明已洗涤干净。
(6)实验室用11.65gBaSO4最终制得9.76gBaCl2·2H2O，则该过程中Ba的损耗率为___________。
【答案】(1)排尽装置内的空气，避免O2干扰实验
(2)d
(3)环境保护
(4) CuS
(5)冷却结晶 7
(6)20%
【分析】验证SO2、CO2，试管B中装有品红溶液，SO2具有漂白性能使溶液褪色，试管C中装有溴水，能与二氧化硫反应生成HBr和硫酸，试管D中再用品红溶液检验除尽，最后试管E中用澄清石灰水检验CO2；
【解析】（1）装置内含有氧气，能与CO反应，通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是：排尽装置内的空气，避免O2干扰实验；
（2）根据主、副反应可知可能含CO2、SO2，先验证SO2、除去SO2，再检验CO2，即试管B中装有品红溶液，观察溶液褪色，试管C中装有溴水，能与二氧化硫反应生成HBr和硫酸，由于NaOH也能与CO2反应而除去故不能选，试管D中再用品红溶液检验除尽，最后试管E中用澄清石灰水检验CO2，故选d；
（3）SO2是有毒气体，排放到空气中会形成酸雨，CO2会造成温室效应，尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和环境保护；
（4）BaS和盐酸反应生成氯化钡和硫化氢气体，反应的化学方程式：；H2S气体进入烧杯中与硫酸铜反应产生黑色沉淀为CuS；
（5）从BaCl2溶液中分离产品BaCl2·2H2O，操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥；BaCl2·2H2O晶体残留酸液，加水洗涤，不断测定洗涤液的pH，常温下，当pH接近7时，为中性，表明已洗涤干净；
（6）11.65gBaSO4的物质的量为，原料中Ba的物质的量为0.05mol，9.76gBaCl2·2H2O的物质的量为，产品中Ba的物质的量为0.04mol，该过程中Ba的损耗率为。
3．（2023·湖南郴州·统考三模）实验室采用三氟化硼与氯化铝加热的方法制备，装置如图所示(夹持及加热装置略)。

已知：
Ⅰ.三氟化硼易与水反应；三氯化硼易潮解；三氯化铝)沸点低、易升华。
Ⅱ.部分物质的沸点如表所示：
物质



沸点/℃
-101
12.5
180
Ⅲ.
回答下列问题：
(1)将氟硼酸钾和硼酐一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为_______。
(2)装置B中的试剂是_______(填化学名称)，仪器a的作用是_______。
(3)装置D进行_______(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品，如果缺少装置E，造成的影响为_______。
(4)C中2.50g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL。
①到达滴定终点的现象为_______。
②计算的产率为_______%(保留一位小数)。
【答案】(1)
(2)浓硫酸 导气冷凝，防止进入D中
(3)冰水浴 水蒸气进入体系，使水解
(4)溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不复原 80.1
【分析】实验室采用三氟化硼与氯化铝加热的方法制备，装置A中KBF4、B2O3和浓H2SO4加热制备BF3，装置B盛有浓硫酸可干燥气体，装置C中BF3与AlCl3高温加热制备BCl3，由于BF3沸点低，装置D采用冰水浴得到产品，装置E干燥管可以防止水蒸气进入体系，导致BCl3潮解，F装置用于尾气处理，据此解答。
【解析】（1）装置A中发生的反应为非氧化还原反应，且产生一种酸式盐，可判断酸式盐为KHSO4，气体为BF3，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：。
（2）根据分析可知，装置B中试剂为浓硫酸，仪器a为球形冷凝管，作用为：导气冷凝，防止进入D中。
（3）由分析可知，装置D进行冰水浴可得到产品，装置E干燥管可以防止水蒸气进入体系，如果缺少装置E，造成的影响为水蒸气进入体系，使水解。
（4）反应用的NaOH溶液滴定盐酸和硼酸[B(OH)3]，酚酞作指示剂，滴定终点的现象为：溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不复原；因为[B(OH)3]为一元弱酸，根据反应可得关系式为：BCl3~4H+~4NaOH，则BCl3的物质的量为：= 0.015mol，由氯原子物料守恒可知，2.50g无水氯化铝完全反应理论可生成BCl3的物质的
量为: =0.01872mol，最终产率为：= 80.1%。
4．（2023·辽宁阜新·校联考模拟预测）氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用双氧水或硫代硫酸钠()溶液来处理，以减轻环境污染。
(1)易水解生成氰化氢(有剧毒，易在空气中均匀弥散)。中C的化合价为___________；实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释，其目的是___________。用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是___________。
(2)工业制备硫代硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用该原理在实验室制备硫代硫酸钠。
【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。

①盛放和混合溶液的仪器名称是___________。
②溶液的作用是___________。
【实验二】测定硫代硫酸钠产品的纯度。
制备的硫代硫酸钠产品一般为，可用的标准溶液测定产品的纯度：取产品配制成溶液，取溶液，用的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表：
实验编号
1
2
3
溶液体积
25.00
25.00
25.00
消耗的标准溶液体积
20.05
18.00
19.95
③上述滴定操作中应该选用___________作为反应的指示剂。
④产品的纯度为___________。
【答案】(1) 防止水解产生污染环境
(2)①三颈烧瓶 ②尾气处理 ③淀粉溶液 ④
【分析】氧化还原反应中氧化剂得电子化合价降低，还原剂失电子化合价升高，根据得失电子守恒配平方程式；
把二氧化硫通入盛放和混合溶液的三口烧瓶中发生反应制备，用氢氧化钠溶液吸收剩余二氧化硫，防止污染。
【解析】（1）中Na显+1价、N显-3价，根据化合价代数和等于0，C的化合价为+2；易水解生成氰化氢，溶液显碱性，为抑制水解产生污染环境，实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释。用双氧水处理后，产生一种酸式盐碳酸氢钠和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体氨气，反应中C元素化合价由+2升高为+4、双氧水中O元素化合价由-1降低为-2，该反应的离子方程式是；
（2）①根据装置图，盛放和混合溶液的仪器名称是三口烧瓶。
②二氧化硫有毒，二氧化硫能被氢氧化钠吸收，所以溶液的作用是吸收二氧化硫，防止污染，处理尾气。
③碘能使淀粉溶液变蓝，上述滴定操作中应该选用淀粉溶液作为反应的指示剂。
④根据表格数据，第二次实验数据明显超出正常误差范围，舍去不用，第1和第3次实验平均消耗的标准溶液20.00mL，可知25.00溶液中含的物质的量为 ，产品的纯度为。
5．（2023·四川自贡·统考二模）己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环己醇(，M=100，ρ=0.95g/mL)为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO，M=146]。
[实验原理]
已知：3 +8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8MnO2+2KOH+5H2O ΔH<0
[实验步骤]向250mL三口烧瓶中加入搅拌磁子、50mL1.0%的KOH溶液和9.0g高锰酸钾，按图1所示安装装置，控制滴速维持温度在45°C左右，滴加环己醇共2.0mL，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分离出氧化液中的MnO2，再用约4mL浓HCl溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至10mL，经过冷却、脱色得到1.46g产品。

(1)图1中冷却水从冷凝管___________(填“a”或“b”)口流入，搅拌磁子的作用是___________。
(2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是___________；在环己醇不同滴加速度下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图2，为了实验安全，应选择的滴速为___________滴/min。

(3)完成“氧化”后，用玻璃棒蘸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明___________；向溶液中加入适量的KHSO3，直到点滴实验呈负性为止，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中会观察到___________(填颜色)的气体逸出。
(4)分离出MnO2的装置为___________(填标号)；己二酸的产率是___________(用最简的分数表示)。

【答案】(1)b 使反应物混合均匀加速反应，且可以散热防止温度过高
(2)反应焓变小于零为放热反应 5
(3)高锰酸钾溶液过量 黄绿色
(4)C
【解析】三口烧瓶中加入搅拌磁子、KOH溶液和高锰酸钾，维持温度在45°C左右，滴加环己醇共2.0mL，反应生成KOOC(CH2)4COOK，过滤后滤液加入适量的KHSO3，再用约4mL浓HCl溶液，酸化后处理得到产品；
（1）图1中冷却水应下进上出，从冷凝管b口流入；反应为放热反应且需维持温度在45°C左右，故搅拌磁子的作用是使反应物混合均匀加速反应，且可以散热防止温度过高；
（2）反应焓变小于零为放热反应，故三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高；由题干可知，反应需维持温度在45°C左右，结合图像可知，为了实验安全，应选择的滴速为5滴/min。
（3）高锰酸钾溶液为紫色，出现紫色环，该现象说明高锰酸钾溶液过量；KHSO3具有还原性，可以除去过量的高锰酸钾溶液，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中加入盐酸后，氯离子会被高锰酸钾氧化为氯气，会观察到生成黄绿色气体；
（4）二氧化锰为固体，分离固液选择过滤操作，故分离出MnO2的装置为C；由题干可知，高锰酸钾过量，环己醇2.0mL为，则理论生成0.019mol己二酸，故己二酸的产率是。
6．（2023·湖南张家界·统考二模）Na2FeO4具有强氧化性，是一种新型的绿色非氯净水消毒剂，碱性条件下可以稳定存在，酸性条件下会自身分解生成Fe(OH)3。可用Fe(OH)3与NaClO在强碱性条件下制取，某实验小组利用如图所示实验装置，制取Na2FeO4，并验证其处理含CN-废水的能力。

Ⅰ.制取Na2FeO4
(1)仪器D的名称为_____。洗气瓶B中盛有的试剂为_____。实验开始，先打开分液漏斗_____(填“A”或“C”)的活塞。
(2)写出大试管中发生反应的离子方程式：_____。
(3)三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、______。
Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN-废水的能力
(4)取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2mol•L-1的NaCN溶液10mL，CN-被氧化为CO和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。
①配制0.2mol•L-1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有______(填序号，下同)。

②计算NaCN溶液中CN-的去除率为______(保留两位有效数字)。
【答案】(1)球形干燥管 饱和食盐水 C
(2)
(3)
(4)ADEF 90%
【解析】（1）仪器D为球形干燥管；洗气瓶B中盛有的试剂是饱和食盐水，用来除去混合气体中的氯化氢；因为实验中需要保持碱性环境，因此先向溶液中加入NaOH溶液，然后再通入，所以先开C活塞；
（2）大试管中的与浓盐酸反应的离子方程为：；
（3）结合化合价升降相等、原子守恒、电荷守恒的知识可写出制取的离子方程式：；
（4）溶液配制需要胶头滴管、烧杯、250mL容量瓶、玻璃棒；，所以的去除率为。
7．（2023·北京西城·统考模拟预测）小组同学探究+3价铬元素和+6价铬元素的相互转化。
资料：(绿色)、(灰绿色，不溶于水)、(橙色)、(黄色)、(砖红色，难溶于水)
实验Ⅰ：向2mL0.1mol/L溶液中滴入2mL3%溶液，无明显变化，得到溶液a．取少量溶液a，加入溶液，未观察到砖红色沉淀。
实验Ⅱ：向溶液a中加入2mL10%NaOH溶液，产生少量气泡，水浴加热，有大量气泡产生，经检验气体为，溶液最终变为黄色。取少量黄色溶液，加入稀硫酸调节溶液的pH约为3，再加入溶液，有砖红色沉淀生成。
(1)实验Ⅱ中加入稀硫酸的目的是___________。
(2)甲同学认为实验Ⅱ中溶液变黄生成的原因是将+3价铬元素氧化为，乙同学认为该说法不严谨。
①乙的理由是___________。
②设计实验否定了乙的猜想，___________(填操作)，溶液未变成黄色。
(3)对比实验I和Ⅱ，小组同学研究碱性环境对+3价铬元素或性质的影响。
①提出假设：
假设a：碱性增强，的氧化性增强
假设b：___________。
②参与的电极反应式是___________，据此分析，假设a不成立。
③设计实验证实假设b，画出实验装置图(注明试剂)并写出实验操作和现象___________。
实验Ⅲ：向实验Ⅱ中的黄色溶液中加入稀硫酸，溶液变为橙色，再加入3%溶液，溶液最终变为绿色，有气泡生成。
(4)实验Ⅲ中溶液由橙色变为绿色的离子方程式是___________。
(5)综上，在+3价铬元素和+6价铬元素相互转化中的作用是___________。
【答案】(1)使H2SO4与OH-反应，排除OH-与Ag+结合为AgOH对检验的干扰
(2)①氧气可以将+3价Cr氧化为 ②向2 ml 0.1 mol/L Cr2(SO4)3溶液中加入2 mL 10% NaOH溶液，通入O2， 水浴加热
(3)①碱性增强，+3价铬元素的还原性增强 ②H2O2+2e-=2OH-
③ ；组装好装置。开始时电流计指针不偏转，向左池中加入较浓NaOH溶液，左池有灰绿色沉淀生成，指针偏转显示电子从左向右运动
(4)Cr2O+8H++3H2O2=2Cr3++3O2↑+7H2O
(5)在碱性条件下，作氧化剂，将+3价铬元素氧化为+6价；在酸性条件下，作还原剂，将+6价铬元素还原为+3价
【解析】（1）含NaOH的溶液显碱性，而氢氧根离子和银离子会反应，则实验Ⅱ中加入稀硫酸的目的是使H2SO4与OH-反应，排除OH-与Ag+结合为AgOH对检验的干扰；
（2）①氧气也具有氧化性，也可以将+3价Cr氧化为，则乙的理由是氧气可以将+3价Cr氧化为。
②向2 ml 0.1 mol/L Cr2(SO4)3溶液中加入2 mL 10% NaOH溶液，通入O2， 水浴加热，溶液未变成黄色， 则氧气不能氧化+3价Cr；
（3）①结合溶液中成分Cr3+、H2O2提出假设：假设a：碱性增强，的氧化性增强；
假设b：碱性增强，+3价铬元素的还原性增强；
②结合假设a，H2O2氧化性增强，则O元素化合价降低，则H2O2得到电子转化为氢氧根离子，则参与的电极反应式是H2O2+2e-=2OH-，加入硝酸银，应该生成银的不溶物，据此分析，假设a不成立；
③可以通过原电池原理进行验证，实验装置如图： ；实验操作和现象为：组装好装置。开始时电流计指针不偏转，向左池中加入较浓NaOH溶液，左池有灰绿色沉淀生成，指针偏转显示电子从左向右运动；
（4）实验Ⅲ中溶液由橙色变为绿色为Cr2O在酸性条件下被H2O2还原为Cr3+，离子方程式Cr2O+8H++3H2O2=2Cr3++3O2↑+7H2O；
（5）综上，在+3价铬元素和+6价铬元素相互转化中的作用是在碱性条件下，作氧化剂，将+3价铬元素氧化为+6价；在酸性条件下，作还原剂，将+6价铬元素还原为+3价。
8．（2023·河南新乡·统考二模）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：
苯甲酸实验室制备原理为：


实验装置如图所示。

已知：甲苯的密度是0. 872g·L-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。
实验步骤：
I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。
II.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。
III.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5 g固体。
IV.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25 mL 0. 3 mol·L-1草酸钠溶液及50 mL12 mol·L-1硫酸，加热至二氧化碳不再产生，稀释至250 mL，加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠，消耗高锰酸钾的体积为16.0mL。
已知：MnO2 + +4H+=Mn2+ +2CO2↑+2H2O
2+5+16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______ ， 该装置的作用是_______。
(2)步骤I中，判断反应结束的现象是_______。
(3)步骤II中加酸酸化，加的酸可以是_______(填序号)。
①稀硫酸        ②盐酸
滤液放入冰水浴的原因是_______。
(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式：_______。
(5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是_______，二氧化锰的纯度为_______%。
【答案】(1)球形冷凝管 冷凝回流，增大反应物的利用率
(2)三颈烧瓶中无油状物
(3)①② 降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率
(4)2+3+3H2O=2MnO(OH)2 ↓+3+2OH-
(5) 当滴加最后一滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色 95. 7
【解析】甲苯被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸盐，苯甲酸盐与酸反应得到苯甲酸。图示装置中球形冷凝管的目的是使甲苯冷凝回流，增大反应物的利用率，苯甲酸在三颈烧瓶中生成，由于苯甲酸的溶解度较低，冰水浴有利于其析出。
（1）仪器A的名称为球形冷凝管，该装置的作用是：冷凝回流，增大反应物的利用率；
（2）甲苯密度比水小且难溶于水，为油状物，步骤I中，甲苯完全反应，可以判断反应结束，故判断反应结束的现象是三颈烧瓶中无油状物；
（3）根据制备原理，苯甲酸盐与酸反应可得到苯甲酸晶体，盐酸和硫酸均可，故选①②；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水，冷水浴的目的是降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率；
（4）滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，根据得失电子守恒，生成MnO(OH)2的离子方程式为：2+3+3H2O=2MnO(OH)2 ↓+3+2OH-；
（5）草酸根能被酸高锰酸钾氧化，用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是：当滴加最后一滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色；草酸根一部分与二氧化锰反应，过量的草酸根与高锰酸根反应，故二氧化锰消耗的草酸根的物质的量为：，二氧化锰的纯度为：
9．（2023·安徽滁州·安徽省定远县第三中学校考二模）某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴，查阅资料知：的沸点为59℃，微溶于水，有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置(夹持装置略去)：

①连接与，关闭活塞、d，打开活塞a、，向中缓慢通入至反应结束；
②关闭a、，打开、d，向中鼓入足量热空气；
③进行步骤②的同时，向中通入足量：
④关闭，打开a，再通过向中缓慢通入足量；
⑤将中所得液体进行蒸馏，收集液溴。
请回答：
(1)实验室中采用固液加热制备氯气的化学方程式为_______；
(2)步骤①中鼓入热空气的作用为_______；
(3)步骤③中发生的主要反应的离子方程式为_______。
(4)此实验中尾气可用_______(填选项字母)吸收处理。
A．水 B．浓硫酸 C．溶液 D．饱和溶液
(5)步骤⑤中，用如图所示装置进行蒸馏，收集液溴，将装置图中缺少的必要仪器补画出来_______。

(6)若直接连接与C，进行步骤①和②，充分反应后，向锥形瓶中滴加稀硫酸，再经步骤⑤，也能制得液溴。滴加稀硫酸之前，C中反应生成了等，该反应的化学方程式为_______。
(7)与装置相比，采用C装置的优点为_______。
【答案】(1)
(2)使中生成的随空气流进入中
(3)
(4)C
(5)
(6)
(7)操作简单，污染小
【解析】连接与，关闭活塞、d，打开活塞a、，向中缓慢通入，氯气和溴离子反应生成溴单质和氯离子，反应结束后关闭a、，打开、d，向中鼓入足量热空气，将溴单质吹出到B中与二氧化硫反应；关闭，打开a，再通过向中缓慢通入足量，将溴离子充分反应生成溴单质，将中所得液体进行蒸馏，收集液溴。
（1）实验室制备氯气的反应为二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为：；故答案为：。
（2）溴易挥发，升高温度促进其挥发，所以通入热空气的目的是吹出；故答案为：使中生成的随空气流进入中。
（3）二氧化硫具有还原性，把单质溴还原为溴离子，反应的离子方程式为：；故答案为：。
（4）氯气不可能完全反应，氯气和溴离子反应生成溴单质，未反应的二氧化硫、氯气和溴都有毒，不能直接排空，且这几种物质都能和碱反应，所以用碱液吸收；故答案为：。
（5）蒸馏需要蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、温度计、牛角管和锥形瓶等；达到提纯溴的目的，操作中应控制的关键条件是把温度控制在溴的沸点59℃，并收集该温度下的馏分，步骤中，用图所示装置进行蒸馏，收集液溴，装置图中缺少的必要仪器是温度计和水浴装置，将装置图中缺少的必要仪器补画出来装置图为： ；故答案为： 。
（6）根据题给信息，溴和碳酸钠反应生成了溴化钠和溴酸钠，据此写出：，根据化合价升降总数相等配平为：，根据原子守恒，还有产物二氧化碳，故反应方程式为：；故答案为：。
（7）采用C装置，步骤少，减少了二氧化硫的污染；故答案为：操作简单，污染小。
10．（2023·广西·统考三模）二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol)是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水，可用次氯酸钠与氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制备原理为：2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小组选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定产品纯度。

回答下列问题：
(1)A装置中盛装X试剂的仪器名称是___________，D中软导管的作用是___________。
(2)请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
(3)D中发生反应的离子方程式为___________。
(4)X试剂为饱和NaOH溶液。实验时先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A中浊液经过滤、___________、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的玻璃仪器有___________(填字母)。

(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。称取ag粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成250mL溶液，取25.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa2S2O3标准溶液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假设杂质不与KI反应，过程中涉及的反应为：+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2=2I-+)。则NaC3N3O3Cl2的含量为___________%(用含a、c、V的代数式表示)。
【答案】(1)三颈烧瓶 平衡气压，使液体能够顺利滴下
(2)fghabe
(3)
(4)消耗过量的NaOH，促进NaC3N3O3Cl2的生成
(5)冷水洗涤 de
(6)
【分析】由二氯异氰尿酸钠的制备原理以及给定的装置可知，题干中所示的反应装置可以分为氯气的发生装置与二氯异氰尿酸钠的制备装置；具体反应流程为：用浓盐酸与Ca(ClO)2反应制Cl2，通过饱和食盐水除去Cl2中因浓盐酸挥发而混合的HCl，将Cl2通入氢氧化钠溶液中制备NaClO，再与氰尿酸溶液反应生成二氯异氰尿酸钠，对尾气Cl2进行处理防止污染空气；
【解析】（1）仪器X为三颈烧瓶；D中软导管的作用是平衡气压，使液体能够顺利滴下；
（2）按照气流从左至右的顺序，制备二氯异氰尿酸钠首先需要制备Cl2，需要装置D，Cl2从f口流出；接下来需要除去Cl2中混合的HCl，需要装置E，气体从g口流入、h口流出；制备NaClO并与氰尿酸溶液发生反应需要装置A，气体从a口流入、b口流出；为了除去未反应完的Cl2，需要将尾气通入到氢氧化钠溶液中，需要装置C，气体从e口流入；故导管连接顺序为fghabe。
（3）D中浓盐酸与Ca(ClO)2反应生成氯气和氯化钙、水，发生反应的离子方程式为；
（4）观察题干信息可知制备二氯异氰尿酸钠的反应可以生成NaOH，故继续通入一定量的氯气原理是消耗氢氧化钠，使制备二氯异氰尿酸钠的平衡正向移动，生成更多的二氯异氰尿酸钠，即消耗过量的NaOH，促进NaC3N3O3Cl2的生成。
（5）考虑到二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，A中的浊液经过滤后应再用冷水洗涤、干燥之后可以得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的玻璃仪器有漏斗、烧杯，故选de；
（6）由题干中给出的反应方程式：C3N3O3Cl+3H++4I- = C3H3N3O3+2I2+2Cl-，可知各物质的物质的量之比为n(NaC3N3O3Cl2)：n(I2)：n(Na2S2O3)=1：2：4。即n(NaC3N3O3Cl2)=n(Na2S2O3)=mol；25.00mL溶液中NaC3N3O3Cl2的质量为m=n×M=mol×220g/mol=0.055cV g，250mL溶液中NaC3N3O3Cl2的质量为0.55cV g。则NaC3N3O3Cl2的含量。