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山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-23物质的分离和提纯
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这是一份山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-23物质的分离和提纯，共45页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题，填空题等内容，欢迎下载使用。
山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-23物质的分离和提纯
一、单选题
1．（2023·山西·校联考一模）下列实验装置和操作均正确的是
A．制取并收集氨气
B．从食盐水中提取固体
C．用乙醇提取溴水中的溴
D．牺牲阳极法保护铁
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·山西吕梁·统考二模）轻粉(Hg2Cl2)可入药，《本草纲目》载有其制法：将50g水银、足量明矾和食盐混合研磨，用盆倒扣。加热充分反应后。盆底可收集到40g轻粉。下列说法正确的是
A．制备轻粉所用原料均属于电解质 B．制备轻粉的反应属于复分解反应
C．制备轻粉过程中存在轻粉升华现象 D．本实验中轻粉的产率约为32%
3．（2022·山西太原·统考三模）“神舟十三号”乘组航天员在空间站进行了三次“天宫授课”。以下实验均在太空中进行，下列说法正确的是
A．“泡腾片实验”中，柠檬酸与小苏打反应时，有电子的转移
B．“太空冰雪实验”中，过饱和乙酸钠溶液结晶，该过程放出热量
C．“太空五环实验”中，向乙酸溶液中滴加甲基橙溶液后变成黄色
D．“水油分离实验”中，不需其他操作，静置即可实现水和油的分离
4．（2021·山西吕梁·统考一模）如图是某化工厂对海水资源综合利用的示意图。在实验室进行模拟实验，判断下列相关分析不正确的是
A．操作①的过程包括蒸发、过滤
B．②实验室完成煅烧操作所用主要仪器有坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚钳等
C．③粗盐精制过程所加试剂顺序：溶液、溶液、溶液，溶液
D．④从溶液中获取晶体的操作是蒸发结晶
二、工业流程题
5．（2023·山西·校联考模拟预测）以废钒电池负极电解液(主要化学成分是V3+、V2+、H2SO4) 为原料，回收其中的钒制备V2O5的工艺流程如图所示：
已知：氯酸浓度较高或受热时易发生分解。
回答下列问题：
(1)在“氧化”中低价态钒都转化为，其中V3+转化反应的离子方程式为 ，实际生产中的氧化剂不选择HClO3的原因是 。
(2)“浓缩”至钒溶液质量浓度(折合V2O5质量浓度)为27.3 g·L-1'时，则溶液中c()= mol·L-1。(结果保留1位小数)
(3)pH对沉钒率(η)的影响如图所示，则沉钒时控制钒液合适的pH范围是 ，沉淀产物为2NH4V3O8·H2O，则加(NH4)2SO4沉钒的化学方程式是 。
(4)“过滤”后对沉淀进行洗涤，采用稀(NH4)2SO4作洗涤液的目的是 。检验沉淀已洗涤干净的操作是 。
(5)“煅烧”需要在通风或氧化气氛下进行，其目的是 。
6．（2023·山西吕梁·统考二模）以萃铜余液为原料制备工业活性氧化锌，其生产工艺流程如图所示：
(1)铜萃余液含硫酸30~60g/L，设计采用过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法除锰，写出Mn2+被氧化成MnO2的离子方程式 ； 采用石灰石粉中和除去铝和铁，则中和渣中主要成分为 。
(2)流程中用到最多的操作是 ，该操作中玻璃棒的作用是 。
(3)用锌粉除镉(Cd2+ )的离子方程式为 ；沉锌生成碱式碳酸锌[2Zn(OH2)·ZnCO3·H2O]的化学方程式为 。
(4)检验碱式碳酸锌洗涤干净的操作及现象为 。
(5)煅烧炉中发生反应的化学方程式为 ，工艺流程设计中选用高效真空负压内转盘浓缩沉锌后液一体化设备生产无水 ，蒸发生产过程可实现零排放。
7．（2023·山西·校联考一模）主要用于电镀工业、生产镍镉电池，用作油脂加氢催化剂、媒染剂等。某兴趣小组用含镍废催化剂(主要含有，还含有、、及其他不溶于酸、碱的杂质)制备，其流程如下：
已知：①常温下，部分金属化合物的近似值如表所示：
化学式
近似值
②金属活泼性：。
③。
回答下列问题：
(1)元素在元素周期表中的位置为 ，其基态原子的价层电子排布式为 。
(2)“滤液1”中的主要溶质为、 。
(3)加入硫酸时，发生反应的离子方程式为 。
(4)加入的目的是将氧化为，该步骤 (填“能”或“不能”)用适量稀硝酸代替，理由是 。然后调节溶液的，则此时应调节溶液的至少为 (保留3位有效数字，离子浓度小于或等于时认为沉淀完全)，检验“滤液3”中杂质金属离子已除尽的操作和现象是 。
(5)用配位滴定法测定粗品中的纯度。取粗品溶于水(滴加几滴稀硫酸)配成溶液，取溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂(紫色试剂，遇显橙黄色)，用浓度为的标准液滴定，平均消耗标准液。已知：。粗品中的纯度是 %；下列操作会使测定结果偏低的是 (填标号)。
A．锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定
B．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡
C．滴定前平视读数，滴定后仰视读数
8．（2023·山西临汾·统考一模）镍、钴元素在锂电池材料和国防工业方面应用广泛。一种利用酸浸出法从冶金厂废炉渣(含Ni、Co及少量Cu、Mg、Ca的化合物)中提取镍和钴的工艺流程如图：
已知：i.Ksp(CaF2)=1.0×10-10，Ksp(MgF2)=7.5×10-11；
ii.NiSO4在水中的溶解度随温度升高明显增大，不溶于乙醇和苯。
回答下列问题：
(1)“酸浸渣”主要成分的名称为 。
(2)基态Co原子的核外M层电子排布式为 。Co的核电荷数比Ni小1，但Co的相对原子质量比却Ni的略大，原因是 。
(3)“除铁”的离子方程式为 。
(4)“除钙镁”时，pH不宜过低的原因是 。Ca2+和Mg2+沉淀完全。时，溶液中c(F-)最小为 mol·L-1
(5)“萃取”原理为Co2+(aq)+2HA(有机相)⇌Co(A)2(有机相)+2H+(aq)。“反萃取”时为促进Co2+的转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有① ；②多次萃取。
(6)获得NiSO4(s)的“一系列操作”中洗涤产品可选用 (填字母标号)试剂。
a.冷水 b.乙醇 c.苯
9．（2023·山西忻州·统考一模）从铜电解液(主要含、Ni2+、、、、Zn2+等)中提纯得到粗硫酸镍晶体，为了进一步纯化并回收胆矾晶体，某课题小组设计了如图流程：
已知：相关离子浓度为0.1mol/L时，形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Cu2+
Fe2+
Fe3+
Ca2+
Zn2+
Ni2+
开始沉淀的pH
4.2
6.3
1.5
11.8
6.2
6.9
沉淀完全的uH
6.7
8.3
2.8
13.8
8.2
8.9
(1)为加快“水浸”时的浸出率，可采取的措施有 (任写一点)。
(2)为了使“溶液1”中的反应充分进行，需要通入稍过量的H2S，写出Fe3+与H2S发生反应的离子方程式： 。
(3)请结合离子方程式解释向“溶液2”中加入Ni(OH)2的原因 。
(4)“操作X”为在 (填仪器名称)中加热至 ，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到结晶水合物晶体。
(5)若“溶液3”中Ca2+的浓度为0.001mol/L，取等体积的NiF2溶液与该溶液混合，要使反应结束时c(Ca2+)<10-5mol/L，则所加NiF2溶液的浓度至少为 mol/L。[已知室温下Ksp(CaF2)=4×10-11]
(6)室温下选择萃取剂P204(二乙基已基磷酸，用HR表示)，其萃取原理为nHR+Mn+⇌MRn+nH+，试剂a为 (填化学式)。溶液pH对几种离子的萃取率的影响如图，则萃取锌时，应控制pH的范围为3~4，请解释原因： 。
10．（2022·山西晋城·统考二模）“铝渣”是铝工业的副产品，主要成分为Al、AlF3、LiF、CaO。利用“铝渣”制备Li2CO3的工业流程如下图所示：
已知：LiHCO3易溶于水；Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表：
温度/°C
0
10
20
50
75
100
溶解度/g/100gH2O
1.593
1.406
1.329
1.181
0.866
0.740
回答下列问题：
(1)“酸浸”过程不能在玻璃反应釜中进行，其主要原因是 。
(2)“沉淀”反应得到沉淀中其成分有CaCO3、 。
(3)“转化”步骤的目的是 。
(4)“除钙”时温度不能太高，否则会影响Li2CO3的产率，其原因是 (用化学方程式表示)。
(5)从“热分解”后的溶液中获得Li2CO3晶体的操作是蒸发结晶 洗涤、干燥。
(6)利用表中数据计算100°C时Li2CO3的Ksp近似值为 。
(7)利用Li2CO3为原料采用固相法可制备锂离子电池的正极材料LiMn2O4，其制备过程：将MnO2和Li2CO3按一定物质的量之比配料，球磨后，高温加热，反应过程会产生两种气体，则两种气体的物质的量之比为 (要求：密度大的气体与密度小的气体作比)。
11．（2022·山西吕梁·统考二模）MnO2是常用的电极材料和催化剂。由富锰废料(含MnO2、MnCO3、Fe2O3和少量Al2O3、NiO)进行废气脱硫并制备MnO2的工艺流程如下：
已知：I.难溶物的溶度积常数如表所示。
难溶物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Mn(OH)2
Ni(OH)2
Al(OH)3
MnS
FeS
NiS
溶度积常数(Ksp)
4×10-38
2×10-16
2×10-13
2×10-16
1×10-33
1×10-15
6×10-18
1×10-24
II.溶液中离子浓度≤10-5mol·L-1时，认为该离子沉淀完全
回答下列问题：
(1)“化浆”时生成气体的电子式为 。
(2)“吸收”时，浆液与含SO2废气通过逆流方式混合目的为 ；该过程中，MnO2发生反应的离子方程式为 。
(3)“吸收”所得溶液中c(Fe2+)=0.04mol·L-1、c(Ni2+)=0.00017mol·L-1、c(A13+)=0.001mol·L-1、c(Mn2+)=0.12mol·L-1，滤液1中c(Mn2+)=0.2mol·L-1、c(Ni2+)=0.0002mol·L-1，则“调pH”的范围为 (溶液体积变化忽略不计，保留两位有效数字)；从滤渣1中分离出Al(OH)3的方法为 。
(4)“除镍”时，将Ni2+转化为NiS而不是Ni(OH)2的原因为 。
(5)“转化"反应在pH=5的条件下进行，其主要反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
12．（2022·山西·统考二模）学习小组在实验室中设计利用铬钒废水(主要成分为Na3VO4、Na2CrO4)制备新型光催化剂钒酸铁和颜料Cr2O3的流程如下。
已知：(NH4)2S2O8具有强氧化性，不稳定易分解。
回答下列问题：
(1)上述实验操作中无需用到的仪器或装置为_______
A． B． C． D．
(2)证明滤渣FeVO4洗涤干净的方法是 。
(3)写出滤液A中CrO与Na2S2O3溶液反应的离子方程式 。
(4)抽滤时常用到下列装置：
①与普通过滤相比，抽滤的优点为。
②抽滤完毕后，应先断开 之间的橡皮管。
(5)为检测滤液B中Cr3+的浓度，学习小组取10.00mL浓缩1000倍的滤液B，酸化后加入过量(NH4)2S2O8溶液充分反应后再充分微热，冷却至室温，加入足量淀粉KI溶液，用0.010mol·L-lNa2S2O3溶液滴定(I2+2S2O→S4O+2I-)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。
①微热目的是
②滴定终点现象是
③滤液B中c(Cr3+)=
13．（2022·山西临汾·统考模拟预测）六氟锑酸钠( NaSbF6)广泛用于有机合成、光化学反应中的催化剂、蚀刻剂等。一种由锑矿粉(主要含Sb2O3、Fe2O3和少量Sb2O5、Sb2S3、CuS等)合成六氟锑酸钠的工艺流程如图所示：
请回答下列问题：
(1)“碱浸、还原”时，若Sb2O5与Na2S2O3反应计量关系为2：1，则氧化产物为 ，Sb2S3发生反应的离子方程式为
(2)“除杂”时，当溶液中出现蓝色沉淀，停止加入CuSO4溶液，若此时溶液中-lgc(S2- )与pH的关系如图。
已知Ksp[Cu(OH)2]=2.0×10-20，则Ksp(CuS) =
(3)“转化”时控温约50°C的原因 ；“转化”后，检验NaSbO3·3H2O是否洗涤干净应选用的试剂为 。
(4)“氟化”反应的离子方程式为 。
(5)“系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，则下列仪器中需使用的有 (填字母标号) ，不需使用的为 (填名称)。
A． B． C． D． E．
14．（2022·山西太原·统考一模）无水氯化镨(PrCl3)是制取稀土金属镨及镨合金的主要原料，采用以下工艺流程可由孪生矿(主要含ZnS、FeS、Pr2S3、SiO2等)制备氯化镨晶体(PrCl3·6H2O)。
已知：①2FeCl3+ZnS=ZnCl2+2FeCl2+S；2FeCl3+FeS=3FeCl2+S
②该条件下，溶液中部分金属离子生成氢氧化物开始沉淀和完全沉淀时的pH如下表所示：
金属离子
Zn2+
Fe3+
Fe2+
开始沉淀时的pH
5.4
2.2
7.5
沉淀完全时的pH
6.4
3.2
9.0
回答下列问题：
(1)①若其他条件不变，采取下列措施能提高镨元素浸出率的有 (填字母)。
A．适当升高溶浸温度B．适当加快搅拌速率C．适当缩短溶浸时间
②写出“溶浸”时Pr2S3发生反应的离子方程式： 。
(2)“滤渣1”的主要成分是 。
(3)在“沉淀”时加入氨水逐步调节溶液的pH至6.5，依次析出的金属离子是 ；已知Fe(OH)3在隔绝空气的条件下与FeS2混合焙烧时生成Fe3O4和S，写出该反应的化学方程式： 。
(4)①利用电解法可以生产金属镨。先将氯化镨与工业纯KCl配成二元电解质体系(PrCl3-KCl)；然后置于石墨电解槽内熔化，通入直流电进行电解。电解过程中得到金属镨的电极反应式为 。
②科学家以氯化镨气溶胶为前驱体，研究了PrCl3·6H2O的高温热解机制。利用X射线衍射技术分析，其结果如下表所示：
热解温度/℃
氯化镨气溶胶的热解产物
600
Pr(OH)2Cl和PrOCl
700～1000
Pr(OH)2Cl、PrOCl和PrO2
1100
PrO2和Pr(OH)2Cl
以上热解产物中，热稳定性最差的是 (填化学式)。氯化镨的高温热解过程主要是发生PrCl3的水解反应、Pr(OH)2Cl的脱水反应和PrOCl的氧化反应，从表中数据分析1100℃时热解产物主要为PrO2而无PrOCl的原因是 。
15．（2021·山西晋中·统考二模）肺炎重症患者肺部功能严重受损时，需通过气管切开术指了。手术力的材料主要是钛合金。金属钛熔点高、强度高且质地轻。工业上以钛铁矿(主要成分为FeTiO3)为原料冶炼金属钛的流程如下：
已知：室温下钛不与X2(X表示Cl、Br、I)、O2、H2O反应，也不与强酸、强碱甚至王水反应。但高温下易与氧气、氮气、碳和氢气反应。
回答下列问题。
(1)“溶煮”过程中加硫酸时生成Ti(SO4)2，该过程的离子方程式为 。
(2)“溶煮”过程中同时加入物质A，其目的是防止Fe2＋被氧化，物质A是 。
(3)已知在不同温度时硫酸亚铁在钛液中的溶解度如下表(数据以含铁量来折算)。则“操作a”为 。
温度/℃
30
20
14
10
5
1
-6
溶解度/(g∙L-1)
88
70
48
43
35
25
14
(4)“过滤1”后加热滤液，使其中的Ti4＋生成偏钛酸(H2TiO3)沉淀。常温下H2TiO3的沉淀溶解平衡为H2TiO3(s)TiO2＋＋2OH－，其溶度积常数Ksp＝1.0×10－29，则“过滤2”所得溶液的pH约为 (已知≈2.7，≈1.35，lg2.7≈0.43)
(5)煅烧偏钛酸得到TiO2，TiO2与氯气和过量焦炭共热生成TiCl4，写出“共热”过程中的化学方程式： 。
(6)“高温”过程需要在Ar气氛中进行的理由是 ；利用上述方法制得的钛中可能会含有少量金属杂质 ，可用 除去。
16．（2021·山西太原·统考一模）综合利用炼锌矿渣［主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4]可获得3种金属盐，并进一步利用镓盐制备具有优异光电性能的氮化镓(GaN)，部分工艺流程如下：
已知：①常温下，浸出液中各离子的浓度及开始形成氢氧化物沉淀的pH见表1。
②金属离子在工艺条件下的萃取率(进入有机层中的金属离子百分数)见表2。
表1 金属离子浓度及开始沉淀的pH
金属离子
浓度/mol·L-1)
开始沉淀的pH
Fe2+
1.0×10-3
8.0
Fe3+
4.0×10-2
1.7
Zn2+
1.5
5.5
Ga3+
3.0×10-3
3.0
表2金属离子的萃取率
金属离子
萃取率/%
Fe2+
0
Fe3+
99
Z2+
0
Ga3+
97~98.5
(1)Ga2(Fe2O4)3中Fe的化合价为 ，“操作1”为 。
(2)“滤液1”中可回收利用的物质是 。“滤饼”的主要成分是 。“萃取”前加入的固体X为 。
(3)Ga与Al同主族，化学性质相似。“反萃取”后，镓的存在形式为 (填化学式)。
(4)GaN可采用“MOCVD(金属有机物化学气相淀积)技术”制得：以合成的三甲基镓［Ga(CH3)3]为原料，在一定条件下使其与NH3发生反应得到GaN和另一种产物，该过程的化学方程式为 。
(5)下图可表示氮化镓与铜组装成的人工光合系统的工作原理。H+向 (填“左”或“右”)池移动；铜电极上发生反应的电极反应式为 。
17．（2021·山西·统考一模）为了解决环境污染问题，中国政府大力扶持新能源汽车行业的发展。新能源汽车的核心部件是锂离子电池，常用磷酸亚铁锂(LiFePO4)做电极材料。对LiFePO4废旧电极(含杂质Al、石墨粉)回收并获得高纯Li2CO3的工艺流程如图：
碳酸锂在水中溶解度：
温度/℃
0
20
40
60
80
100
溶解度/℃
1.54
1.33
1.17
1.01
0.85
0.72
(1)过程Ⅰ的操作是 。
(2)过程Ⅱ加入足量NaOH溶液的作用是 (用化学方程式表示)。
(3)过程Ⅲ采用不同氧化剂分别进行实验，均采用Li含量为3.7%的原料，控制pH为3.5，浸取1.5h后，实验结果如表所示：
序号
酸
氧化剂
浸出液Li+浓度(g/L)
滤渣中Li含量/%
实验1
HCl
H2O2
9.02
0.10
实验2
HCl
NaClO3
9.05
0.08
实验3
HCl
O2
7.05
0.93
①实验2中，NaClO3与盐酸反应生成黄绿色气体，大大增加了酸和氧化剂的用量，该反应的离子方程式为 。
②综合考虑Li+的浸出率及环保因素，选择的氧化剂最好为 。
(4)浸出液中存在大量H2PO和HPO，结合平衡移动原理，解释过程Ⅳ：加入30%的Na2CO3溶液得到磷酸铁晶体的原因 。
(5)若滤液2中c(Li+)=4mol/L，加入等体积的Na2CO3(过程Ⅴ)后，过滤所得粗品中Li元素占原Li元素总量的95.5%，计算母液中c(CO)= 。[Ksp(Li2CO3)=1.62×10-3]
(6)过程Ⅵ首先需洗涤“粗品”，应该用 (填“热水”或“冷水”)洗，理由是 。
(7)工业上将回收的Li2CO3和FePO4粉碎，并与足量炭黑混合高温灼烧再生制备LiFePO4，实现了物质的循环利用，更好的节省了资源，保护了环境。请写出反应的化学方程式 。
三、实验题
18．（2023·山西大同·统考三模）糠酸(熔点133℃，沸点231℃，在热水中溶解度较大，微溶于冷水)和糠醇(熔点29℃，沸点171℃)均为重要的化工中间体，工业上可利用糠醛(沸点161.7℃，易被氧化)发生歧化反应制取这两种物质(该反应为强放热反应)，反应原理如下：
实验步骤：
步骤1：向三颈烧瓶中加入8.2mL(约0.2mol)新蒸馏的糠醛，通过仪器A向三颈烧瓶中缓慢滴加8 mL 33%的NaOH溶液。搅拌并保持反应温度为8~12℃，回流20 min，得到粗产品。
步骤2：将粗产品倒入盛有10 mL水的烧杯中，然后将液体转移至分液漏斗中，用乙醚萃取4次，分液得到水层和醚层。
步骤3：向水层中分批滴加25%的盐酸，调至溶液的pH= 3，冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤，得到糠酸粗品；向醚层中加入无水碳酸钾干燥，过滤除掉碳酸钾后，分离乙醚(乙醚的沸点为34.6℃)和糠醇。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 。 与直形冷凝管相比，使用仪器B的优点是 。
(2)该反应必须严格控制反应温度为8~12℃ ，实验中采用了哪些保障措施？ 。
(3)步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为 。
(4)步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是 。进一步将粗糠酸提纯，应采用的方法是 。
(5)取1.120g提纯后的糠酸样品。配成100mL溶液，准确量取20.00mL于锥形瓶中，加入指示剂，用0.0800mol·L-1NaOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗NaOH标准溶液24.80mL。糠酸的纯度为 。若步骤1中不对糠醛进行蒸馏处理，则会使制得的糠醇的质量 (填“增大”或“减小”)。
19．（2023·山西·统考二模）I.磷酸是一种重要的化工原料，是生产磷肥的原料，也是食品添加剂之一。
(1)工业上可以用磷单质与硝酸作用得到纯的磷酸(熔点)。的VSEPR模型是 (填名称)。磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向其过饱和溶液中加入 促进其结晶，但是所制得的磷酸中仍含有少量的水极难除去，其可能的原因是 。
Ⅱ.研究小组以无水甲苯为溶剂，(易水解)和(叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。
(2)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①金属的作用是 。
②回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(3)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。
①在氩气保护下，反应物在装置A中混匀后转入装置B，于加热12小时，反应物完全反应，其化学方程式为 ；用氩气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 、 。
20．（2022·山西运城·统考模拟预测）碘单质对动植物的生命极其重要，还可用于医药、照相、染料和系统监测等。某学习小组在实验室中从海藻和油井盐水生产母液中提取碘单质的主要步骤如图1所示：
已知：本实验条件下，氧化性：Cl2>IO>MnO2>I2
回答下列问题：
(1)检验海藻和油井盐水生产母液中含有I-的操作和现象为 。
(2)“氧化”时，小组同学选用氯气作氧化剂，装置如图2所示：
①实验室用装置A制备Cl2时，适合选用的试剂为 。
②实验时，控制向装置B中通入Cl2的速率和用量的常用方法为 ，若Cl2过量，造成的后果为 (用离子方程式表示)，向通入过量Cl2所得的溶液中加入一种试剂，可提高I2的产率，该试剂为 (填选项字母)。
a.KI b.NaOH c.硝酸
③若用MnO2代替Cl2，优点是 ，(答出一点即可)；缺点是分离出的固体残渣中含有少量I2。小组同学用如图3所示装置进行固体残渣中I2的深度萃取，实验时装置D中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管上升至装置F，冷凝后滴入滤纸套筒中，与固体残渣接触进行萃取，液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回烧瓶。装置F的进水口为 (填“上口”或“下口”)，与常规萃取相比，该萃取装置的优点为 。
(3)“蒸馏”时，若加热一段时间后发现忘记加沸石，合理的处理方法为 。
21．（2022·山西临汾·统考模拟预测）亚硝酰氯( NOCl)是重要的有机合成试剂，可由NO与Cl2在常温下合成。某学习小组在实验室利用如图装置制备亚硝酰氯。
已知：①亚硝酰氯易水解，能与O2反应；
②沸点：NOCl为-5.5℃，Cl2为-34℃，NO为-152℃；
③常温下，2NO + Cl2 =2NOCl2 2NO2 + Cl2 =2NO2Cl。
请回答下列问题：
(1)NOCl中N元素的化合价为 ；NOCl水解生成两种酸，其化学方程式为 。
(2)实验所需的NO在A装置中制得，反应的离子方程式为 。
(3)装置B中所盛试剂为 其作用是 。
(4)实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是 。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，当观察到D中 时， 关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2。
(5)为收集产物和分离未反应的两种原料， E、F装置采用不同温度的低温浴槽，其中装置E的温度T区间应控制在 ，装置F 的U形管中收集到的是 。
22．（2021·山西临汾·统考一模）山西南部中条山地区采矿炼铜历史悠久。黄铜矿[主要成分是，含少量氯磷灰石等]为原料的火法炼铜主要流程如下：
已知：氯磷灰石高温下易被氧化为。某化学兴趣小组以黄铜矿为原料进行如下实验探究。请根据题意回答相关问题：
(1)燃烧碘量法测定黄铜矿中硫元素的含量。将矿样与足量混合，以氮气为载气，在1250℃左右高温炉中加热，将产生的气体用含淀粉及碘化钾的稀硫酸溶液吸收，同时连续用的标准溶液缓慢滴定。装置如图所示(的价化合物比价稳定)。
①酸性高锰酸钾溶液的作用是 。
②滴定过程中涉及反应有：、 (写离子方程式)，终点现象为 。
③滴定至终点时，消耗标准液体积，矿样中硫元素的质量百分含量为 (结果保留两位有效数字)，若不通过，则测定结果会 (填“偏高”、“偏低”、“不影响”)。
(2)利用如下装置制取粗铜。
实验开始时的操作依次为 (填写序号)。
①检查装置的气密性 ②通入气体 ③收集并检验其纯度 ④组装仪器 ⑤点燃酒精灯 ⑥加装药品
(3)由熔渣制得绿矾的流程如下(已知难溶于水)。
步骤①溶解熔渣选用的试剂最好是 ，步骤②加入的目的是将还原(硫元素被氧化为)，发生反应的离子方程式为 ，步骤③的系列操作为 、(用乙醇)洗涤、干燥。
23．（2021·山西吕梁·统考一模）国家卫健委高级别专家组成员、我国著名传染病学专家李兰娟院士表示：新型冠状病毒本身对热敏感和消毒剂敏感，56℃下30分钟，75%的乙醇，乙醚。氯仿，甲醛，含氯消毒剂，过氧乙酸和紫外线均可杀死新型冠状病毒。最近热销的空气消毒片，其主要成分是二氧化氯，可有效杀灭病原微生物，阻断细菌传播，杜绝交叉感染。细菌去除率达99%。
已知：①常温下ClO2为黄绿色气体，其熔点为-59℃，沸点为11.0℃，能溶于水，不与水反应。②温度过高，ClO2的水溶液可能爆炸。
实验室利用如图所示装置模拟工业NaClO3与Na2SO3在浓H2SO4存在下制备ClO2，并以ClO2为原料制备NaClO2(已知：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl)。
(1)实验中逐滴加入浓硫酸的目的是 。
(2)装置⑤的溶液中会生成等物质的量的两种盐，其中一种为NaClO2，写出装置⑤中发生反应的化学方程式 。
(3)从装置④反应后的溶液中获得晶体，需采用55℃减压蒸发结晶，原因是 。
(4)ClO2很不稳定，产物溶于水可以得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液20.00 mL，稀释成100.0 mL试样；量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂X，用a mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。
已知：2ClO2＋8H＋＋10I-=5I2＋2Cl-＋4H2O I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6
①步骤I中量取20.00 mL ClO2溶液所用的仪器为 (选填“酸式"或“碱式”)滴定管。
②指示剂x为 ，滴定终点的实验现象是 。原ClO2溶液的浓度为 g/L(用含字母的代数式表示)。
四、填空题
24．（2022·山西太原·统考二模）乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品等行业中。实验室以薄荷醇和乳酸为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的化学方程式为：
++H2O
主要实验装置示意图和有关数据如下：
物质
乳酸
薄荷醇
乳酸薄荷醇酯
甲苯(有毒)
相对分子质量
90
156
228
92
密度/(g·cm-3)
1.25
0.89
0.976
0.89
熔点/℃
16.8
43
-47
-94.9
沸点/℃
122
103
142
110.6
溶解性
易溶水和有机溶剂
微溶于水，易溶于有机溶剂
微溶于水，易溶于有
机溶剂
不溶于水，可作有
机溶剂
实验步骤如下：
Ⅰ.合成：在带有温度计、分水器、搅拌器的250mL三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5 g、浓硫酸0.1 g、甲苯50 g，加热到120℃，加热回流2.5 h。
Ⅱ.分离与提纯：降温冷却后放出水层，有机层与反应液合并，将合并液分别用20 mL10%碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次，干燥，减压蒸馏，得到产品13.7 g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，在以 上“合成”步骤中需控制反应温度120℃的原因可能是 。
(2)实验中加入过量乳酸的目的是 。 ；分水器的作用主要是 。
(3)甲苯的作用之一是带出生成的水，另一个作用是 ；若采用环己烷替代甲苯，其优点是 。
(4)在“分离与提纯”步骤中，水层应从分液漏斗的 (填“ 上口”或“下口”)放出，用碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 。
(5)“减压蒸馏”的目的是 。
(6)本实验中乳酸薄荷醇酯的产率约为 。 (结果保留两位有效数字)
参考答案：
1．A
【详解】A．实验室利用浓氨水滴入生石灰快速制备氨气，氨气的密度比空气的小，利用向上排空气法收集，收集时为了防止与空气形成对流，在试管口塞一团棉花，上述装置与操作科学规范，A正确；
B．从食盐水中提取固体，利用的是蒸发结晶，仪器应选用蒸发皿，而不是坩埚，B错误；
C．乙醇与水互溶，不能作为萃取剂，C错误；
D．上述装置连接电源，铁做阴极，属于外加电源的阴极保护法，D错误；
故选A。
2．C
【详解】A．制备轻粉所用原料中，Hg是金属单质，既不是电解质又不是非电解质，故A错误；
B．制备轻粉的反应，有单质水银参加反应，一定不属于复分解反应，故B错误；
C．用盆倒扣，充分反应后，盆底可收集到轻粉，可知制备轻粉过程中存在轻粉升华现象，故C正确；
D．理论上生成Hg2Cl2的质量为，本实验中轻粉的产率约为，故D错误；
选C。
3．B
【详解】A．柠檬酸与小苏打反应生成柠檬酸钠、二氧化碳和水，为强酸制弱酸的复分解反应，没有电子的转移，故A错误；
B．过饱和乙酸钠溶液一旦遇到晶核，会迅速结晶，并放出热量，故B正确；
C．乙酸溶液呈酸性，向乙酸溶液中滴加甲基橙溶液后变成黄色(或橙色，与pH有关)，故C错误；
D．失重环境下水油无法自然分离，可以使用旋转的方式，借助离心作用，来使它们分离，故D错误；
故选B。
4．D
【详解】A．海水析出固体需要蒸发溶液；分离固体、液体的方法是过滤，A正确；
B．煅烧所用仪器主要有坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚钳，B正确；
C．粗盐中常见的杂质有泥沙、氯化镁、氯化钙、硫酸盐等。粗盐过滤，能够除去粗盐中的难溶性杂质，加入过量氯化钡、氢氧化钠、碳酸钠，过滤，然后再加入过量的适量盐酸，最后一步蒸发结晶，C正确；
D．蒸发结晶得不到结晶水合物，D错误；
故选D。
5．(1) 3V3++ +3H2O=3 +Cl-+6H+ HClO3易分解，不及NaClO3稳定；HClO3 会提高体系酸度，从而增加后续NaOH的用量
(2)0.3
(3) 2.0~2.5 (NH4)2SO4+ 3(VO2)2SO4+ 5H2O = 2NH4V3O8·H2O↓+4H2SO4
(4) 降低2NH4V3O8·H2O的溶解度，减少洗涤时的损耗 取少量最后一次的洗涤液于试管中，加过量Ba(NO3)2溶液，充分反应后静置，向上层清液中继续加AgNO3溶液，不出现浑浊，则证明沉淀已洗涤干净
(5)防止NH3将V2O5还原，导致产品纯度降低
【分析】废钒电池负极电解液(主要化学成分是V3+、V2+、H2SO4)，加入NaClO3氧化，生成，再加入硫酸铵得到沉淀2NH4V3O8·H2O，过滤后煅烧得到五氧化二钒。据此作答。
【详解】（1）酸性条件下，V3+转化为的离子方程式为：3V3++ +3H2O=3 +Cl-+6H+；由于H氯酸浓度较高或受热时易发生分解，不及NaClO3稳定，不利于储存运输，同时HClO3 是酸，会增大溶液的酸性，，从而增加后续NaOH的用量，所以实际生产中的氧化剂不选择HClO3；
（2）“浓缩”至钒溶液质量浓度(折合V2O5质量浓度)为27.3 g·L-1时，即c(V2O5)= 27.3 g·L-1÷182g/mol=0.15mol/L，根据钒元素守恒，则溶液中c()=2c(V2O5)=0.15mol/L×2=0.3mol/L；
（3）根据图示， pH范围是2.0-2.5时，沉钒率(η)最高；沉钒时的反应物是(NH4)2SO4和(VO2)2SO4，沉淀产物为2NH4V3O8·H2O，则反应的化学方程式为(NH4)2SO4+ 3(VO2)2SO4+ 5H2O = 2NH4V3O8·H2O↓+4H2SO4；
（4）用稀(NH4)2SO4作洗涤液的目的是为了降低2NH4V3O8·H2O的溶解度，减少洗涤时的损耗；检验沉淀已洗涤干净即检验是否含有Cl-，操作是取少量最后一次的洗涤液于试管中，加过量Ba(NO3)2溶液，充分反应后静置，向上层清液中继续加AgNO3溶液，不出现浑浊，则证明沉淀已洗涤干净；
（5）煅烧时受热分解产生NH3，氨气具有较强的还原性，容易将V2O5还原，导致产品纯度降低，所以需要在通风或氧化气氛下进行，目的是防止NH3将V2O5还原，导致产品纯度降低。
6．(1) Mn2+ + +2H2O= MnO2 +2+4H+ MnO2、Al(OH)3、 Fe(OH)3
(2) 过滤 引流
(3) Zn+Cd2+=Zn2++Cd 3ZnSO4+ 3Na2CO3+3H2O= 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+ 2CO2↑
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤干净
(5) 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O Na2SO4或硫酸钠
【分析】由流程可知，向萃铜余液中加入石灰石粉和氧化剂，余液中Mn2+、Fe2+被氧化生成MnO2、氢氧化铁，反应过程中生成硫酸钙沉淀，过滤得到MnO2、氢氧化铁、硫酸钙，和“氧化除锰”的余液﹔向余液中加入Zn， Zn与Cd2+发生置换反应生成Cd，过滤得到除去Cd2+的滤液；加入有机溶剂萃取，除去钴、镍，分液得到硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液﹐硫酸锌转化为ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，过滤得到ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，煅烧、粉碎得到工业活性氧化性，以此来解答。
【详解】（1）铜萃余液含硫酸30~60g/L，设计采用过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法除锰，Mn2+被氧化成MnO2，过硫酸根离子被还原为硫酸根离子，离子方程式为：Mn2+ + +2H2O= MnO2 +2+4H+；由分析可知，中和渣中主要成分为MnO2、Al(OH)3、 Fe(OH)3；
（2）根据流程可知，该流程中多次出现滤渣，故流程中用到最多的操作是过滤；过滤时需要用玻璃棒引流；
（3）锌与镉离子发生取代反应生成锌离子和单质镉，离子方程式为：Zn+Cd2+=Zn2++Cd；向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液生成碱式碳酸锌，相应的方程式为：3ZnSO4+ 3Na2CO3+3H2O= 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+ 2CO2↑；
（4）向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液生成碱式碳酸锌，则碱式碳酸锌表面可能吸附有硫酸根离子，则检验最后一次洗涤液中是否含有硫酸根离子就可以检验碱式碳酸锌是否洗涤干净相应的操作和现象为：取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤干净；
（5）由流程可知，工业碱式碳酸锌在煅烧炉中煅烧生成活性氧化锌，则相应的方程式为：2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O；加入有机溶剂萃取，除去钴、镍，分液得到硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液﹐硫酸锌转化为ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，同时得到硫酸钠溶液，则工艺流程设计中选用高效真空负压内转盘浓缩沉锌后液一体化设备生产无水Na2SO4或硫酸钠。
7．(1) 第四周期VIII族
(2)
(3)
(4) 不能 硝酸与反应会产生污染环境的有毒气体，且会引入杂质 2.83 取少量滤液于试管中，滴加几滴溶液，若溶液不变红，则已除尽
(5) A
【分析】废氢镍催化剂进行碱浸后，氧化铝、铝均能与碱反应，得到的滤液1为过量的氢氧化钠、偏铝酸钠，滤渣1为Ni、Fe、Fe2O3和其他不溶性杂质等；进行酸浸后，滤渣2为不溶性杂质，滤液2为Ni2+、Fe2+、Fe3+等，加入双氧水后，亚铁离子被氧化为铁离子，再调溶液的pH，使得铁离子变为氢氧化铁沉淀而除去，得到滤渣3，滤液2为含有Ni2+的溶液，控制pH进行一系列操作后得到硫酸镍晶体，据以上分析进行解答。
【详解】（1）Ni的原子序数为28，在元素周期表的位置为第四周期VIII族；其基态原子的价层电子排布式为；
（2）根据上述分析可知，滤液1主要为过量的NaOH和；
（3）因为金属活泼性：，可知加入硫酸后，Ni会与硫酸发生反应生成NiSO4和氢气，其离子方程式为：；
（4）加入的目的是将氧化为，偏于后续沉铁，硝酸虽然也具有氧化性，但与反应会产生污染环境的有毒气体，且会引入杂质，所以不能用适量稀硝酸代替过氧化氢；
根据Ksp近似值可知，铁离子沉淀时溶液中氢氧根离子浓度为，所以溶液中的氢离子浓度为，即pH=-lgc(H+)=；
杂质除尽后不含铁离子，因此使用KSCN溶液作为试剂，可检测是否已除尽，具体操作和现象为：取少量滤液于试管中，滴加几滴溶液，若溶液不变红，则已除尽；
（5）根据滴定方程式可知，恰好滴定到终点时，n(Ni2+)=n()=mol，滴定取了25mL粗品溶液，则100mL该溶液中含Ni2+的物质的量为mol，即NiSO4的物质的量为mol，则其纯度=；
A．锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后，需半分钟之内不褪色，再停止滴定操作，若立刻停止滴定，则滴入的标准液体积偏小，最终会使测定结果偏低，A符合题意；
B．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，滴入的标准液体积偏大，最终会使测定结果偏高，B不符合题意；
C．滴定前平视读数，滴定后仰视读数，所测的标准液体积偏大，最终会使测定结果偏高，C不符合题意；
故选A。
8．(1)硫酸钙
(2) 3s23p63d7 Co 的质量较大的同位素在自然界中丰度较高
(3) +6Fe2++ 15H2O =Cl- +6Fe(OH)3↓+12H+
(4) c(H+)过高，c(F-)减小， 不利于钙镁沉淀完全 10-2.5或3.1610-3
(5)酸性条件
(6)ab
【分析】废炉渣(含Ni、Co及少量Cu、Mg、Ca的化合物)，加入硫酸酸浸后，酸浸渣主要成分为硫酸钙；滤液中主要含有硫酸镍、硫酸钴、硫酸铜、硫酸镁等，加入过量铁粉还原除铜得到铜，滤液再加入氯酸钠氧化除铁，得到氢氧化铁，再加入NaF除钙镁，滤渣为CaF2、MgF2；加入萃取剂HA萃取得到含有NiSO4溶液，一系列操作后得到NiSO4晶体，故为蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤干燥等；有机相加入硫酸反萃取，得到CoSO4溶液；
【详解】（1）酸浸时用硫酸，产生的硫酸钙微溶，故“酸浸渣”主要成分的名称为硫酸钙；
（2）Co是27号元素，基态Co原子的核外电子排布式为[Ar]3d74s2或1s22s22p63s23p63d74s2，故其M层电子排布式为3s23p63d7；
Co 的质量较大的同位素在自然界中丰度较高，故虽然Co的核电荷数比Ni小1，但Co的相对原子质量比却Ni的略大；
（3）“除铁”时加入的氯酸钠将亚铁离子氧化，反应生成氢氧化铁，反应的离子方程式为 +6Fe2++ 15H2O =Cl- +6Fe(OH)3↓+12H+；
（4）“除钙镁”时，随着pH的降低，溶液中的H+增加，H++F-HF的平衡正向移动，溶液中c(F-)减小，为使CaF2和MgF2的溶解平衡逆向移动，NaF用量更多；已知离子浓度≤10-5 mol/L时，认为该离子沉淀完全，且Ksp(CaF2)=1.010-10，Ksp (MgF2)=7.510-11，钙离子沉淀完全时镁离子已沉淀完全，c(F- )== 10-2.5( mol/L)= 3.1610-3( mol/L)，所以为使Ca2+和Mg2+沉淀完全，溶液中c(F- )最小为10-2.5 或3.16×10-3；答案为c(H+)过高，c(F-)减小， 不利于钙镁沉淀完全；10-2.5 或3.16×10-3；
（5）“反萃取”时为促进Co2+的转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有①酸性条件；②多次萃取；
（6）获得NiSO4(s)的“一系列操作”中洗涤产品使其溶解度降低而晶体析出，故可选用冷水或乙醇，答案选ab。
9．(1)搅拌
(2)2Fe3++H2S=S↓+2Fe2++2H+
(3)Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，加入后消耗H+，使平衡正向移动，有利于Fe3+形成Fe(OH)3沉淀而被除去
(4) 蒸发皿 出现少量晶膜
(5)0.003
(6) H2SO4 pH太小，锌的萃取率低，pH太大，镍可能以的形式沉出，不利于硫酸镍晶体的生成
【分析】粗硫酸镍溶解后，通入硫化氢气体将三价铁还原为二价铁，将铜离子转化为硫化铜沉淀，过滤后滤渣硫化铜灼烧生成氧化铜，再溶于硫酸得到硫酸铜；滤液中加过氧化氢将亚铁离子氧化成三价铁离子，再加氢氧化镍调节pH值使三价铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤后在滤液中加氟化镍将钙离子沉淀，过滤后滤液中加萃取剂将锌转移至有机相中，滤液为硫酸镍溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等操作得到硫酸镍晶体，据此分析解答。
【详解】（1）搅拌、适当地升温均可以增大浸出率。故答案为：搅拌；
（2）Fe3+与H2S发生氧化还原反应生成S和三价铁离子，反应离子方程式为：2Fe3++H2S=S↓+2Fe2++2H+，故答案为：2Fe3++H2S=S↓+2Fe2++2H+；
（3）加入的目的是调节pH，使Fe3+水解反应Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+正向进行，促进Fe3+的沉淀。故答案为：Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，加入后消耗H+，使平衡正向移动，有利于Fe3+形成Fe(OH)3沉淀而被除去；
（4）操作X是从溶液中得到晶体的操作，应在蒸发皿中进行，当加热至溶液表面出现一层晶膜时停止加热，降温冷却得到晶体，故答案为：蒸发皿；出现少量晶膜；
（5）根据Ksp(CaF2)=c(Ca2+)×c2(F-)，得出c2(F-)≥4×10-6mol/L，设NiF2溶液的体积为VL，即溶液中n(F-)=2V×2×10-3=4V×10-3(mol)，沉淀时消耗的F-的物质的量为V×2×10-3mol，则总共需要n(F-)=6V×10-3mol，所加的NiF2溶液的浓度至少为3×10-3mol/L。故答案为：0.003；
（6）欲使有机相中的锌转化成硫酸锌，需使萃取平衡逆向移动，为不引入新杂质应加入硫酸使反应逆行移动；由图示信息可知pH太小，锌的萃取率低；pH太大，镍可能以的形式沉出，不利于硫酸镍晶体的生成。故答案为：H2SO4；pH太小，锌的萃取率低，pH太大，镍可能以的形式沉出，不利于硫酸镍晶体的生成；
10．(1)生成的HF会腐蚀玻璃
(2)Li2CO3、Al(OH)3
(3)将CaCO3、Li2CO3转化为易溶于水的碳酸氢盐，便于与Al(OH)3分离
(4)2LiHCO3Li2CO3+CO2↑+H2O
(5)趁热过滤
(6)410-3
(7)2:1
【分析】“铝渣”主要成分为Al、AlF3、LiF、CaO，经浓硫酸酸浸后，氟化物转化为HF气体逸出，部分氧化钙转化为微溶的硫酸钙以滤渣形式除去，得到的滤液中含铝离子、锂离子和少量钙离子，再加入碳酸钠溶液后，会生成CaCO3、Li2CO3、Al(OH)3沉淀，过滤后的滤液分离除去，滤渣再通入二氧化碳和水，使其中碳酸盐转化为可溶于水的碳酸氢盐，从而过滤除去Al(OH)3沉淀，再加入磷酸锂稀溶液使钙离子转化为磷酸钙沉淀，达到“除钙”目的，碳酸氢锂溶液经过热分解和一系列操作生成碳酸锂、二氧化碳和水，据此分析解答。
【详解】（1）“酸浸”过程会产生HF，因为HF会腐蚀玻璃，所以不能在玻璃反应釜中进行；
（2）依据上述分析可知，“沉淀”反应得到沉淀中其成分有CaCO3、Li2CO3、Al(OH)3沉淀；
（3）上一步沉淀过程有CaCO3、Li2CO3、Al(OH)3沉淀，所以通入二氧化碳和水，会使CaCO3、Li2CO3分别转化为可溶于水的Ca(HCO3)、LiHCO3，再经过滤可除去Al(OH)3沉淀，故答案为：将CaCO3、Li2CO3转化为易溶于水的碳酸氢盐，便于与Al(OH)3分离；
（4）因为LiHCO3的性质与NaHCO3相似，可推知，若温度过高，LiHCO3受热易分解，其分解反应方程式为：2LiHCO3Li2CO3+CO2↑+H2O，导致Li元素有损失，影响Li2CO3的产率；
（5）根据Li2CO3在不同温度下的溶解度数据可知，随着温度的升高，Li2CO3的溶解度不断减小，所以从“热分解”后的溶液中获得Li2CO3晶体的操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，故答案为：趁热过滤；
（6）100°C时，Li2CO3的溶解度为0.740g /100gH2O，则溶质Li2CO3的物质的量为=0.01mol，其浓度约为0.1mol/L，所以Ksp=c2(Li+)c(CO)==410-3；
（7）MnO2和Li2CO3会发生反应转化为LiMn2O4过程中Mn元素化合价降低，根据氧化还原反应的规律可知，必有元素化合价升高，C和Li元素化合价均已是最高价，所以推知必产生O2，另一种气体应为CO2，根据氧化还原反应的配平原则可知，反应的化学方程式为：8MnO2+ 2Li2CO3 4LiMn2O4+ 2CO2↑+ O2↑，又密度：CO2＞O2，则两种气体的物质的量之比为2:1。
11．(1)
(2) 使混合液中的物质充分反应 SO2+MnO2═Mn2++
(3) 4.7≤pH＜8.0 向滤渣中加入过量的氢氧化钠溶液，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液合并，向其中通足量CO2气体，得到氢氧化铝沉淀，过滤、洗涤干燥得到氢氧化铝
(4)镍离子转化为氢氧化镍时，锰离子同时沉淀，不能达到除杂目的
(5)2：3
【分析】根据流程：富锰废料(含MnO2、MnCO3、Fe2O3和少量Al2O3、NiO)进行废气脱硫并制备MnO2，富锰废料先加入硫酸进行酸浸，MnCO3、Fe2O3和少量Al2O3、NiO转化为硫酸锰、硫酸铁、硫酸铝、硫酸镍，MnO2不反应，酸浸后与含有二氧化硫烟气溶解，发生反应2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2+++4H+、SO2+MnO2═Mn2++，然后溶液中富锰废料调节pH，使亚铁离子转化为铁离子并使铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，过滤得到滤渣；滤液加入MnS除去镍离子，生成NiS沉淀，过滤除去；滤液加入KMnO4，和锰离子发生归中反应，得到MnO2，据此分析答题。
【详解】（1）“化浆”时MnCO3和硫酸反应生成气体为CO2，电子式为，
故答案为：；
（2）“吸收”时，浆液与含SO2废气通过逆流方式混合目的为使混合液中的物质充分反应；该过程中，MnO2发生反应的离子方程式为SO2+MnO2═Mn2++，故答案为：使混合液中的物质充分反应；SO2+MnO2═Mn2++；
（3）“吸收”所得溶液中c(Fe2+)=0.04mol•L-1、c(Ni2+)=0.00017mol•L-1、c(A13+)=0.001mol•L-1、c(Mn2+)=0.12mol•L-1，滤液1中c(Mn2+)=0.2mol•L-1、c(Ni2+)=0.0002mol•L-1，富锰废料氧化亚铁离子为铁离子，铁元素守恒，铁离子浓度等于亚铁离子浓度，则铁离子完全沉淀时c(OH-)=mol/L=2×10-11mol/L，pH约为2.7，铝离子完全沉淀c(OH-)=mol/L≈10-9.3mol/L，pH为4.7，滤液1中c(Mn2+)=0.2mol•L-1、c(Ni2+)=0.0002mol•L-1，锰离子不沉淀时c(OH-)=mol/L=10-6mol，调pH为8.0，镍离子不沉淀时c(OH-)=mol/L=10-5.5mol/L，pH为8.5，则调节pH的范围为4.7≤pH＜8.0；氢氧化铝溶液氢氧化钠溶液，从滤渣1中分离出Al(OH)3的方法为向滤渣中加入过量的氢氧化钠溶液，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液合并，向其中通足量CO2气体，得到氢氧化铝沉淀，过滤、洗涤干燥得到氢氧化铝，故答案为：4.7≤pH＜8.0；向滤渣中加入过量的氢氧化钠溶液，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液合并，向其中通足量CO2气体，得到氢氧化铝沉淀，过滤、洗涤干燥得到氢氧化铝；
（4）结合(3)可知两者沉淀pH接近，不能通过调节pH除去同时除去，“除镍”时，将Ni2+转化为NiS而不是Ni(OH)2的原因为镍离子转化为氢氧化镍时，锰离子同时沉淀，不能达到除杂目的，故答案为：镍离子转化为氢氧化镍时，锰离子同时沉淀，不能达到除杂目的；
（5）“转化“时KMnO4和锰离子发生归中反应，得到MnO2，KMnO4为氧化剂，锰离子为还原剂，根据Mn元素由+7价、+2价转化为+4价，降低3价，升高2价，则反应在pH=5的条件下进行，其主要反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：3，故答案为：2：3。
12．(1)C
(2)取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴盐酸酸化的BaCl2溶液，无沉淀生成证明洗涤干净
(3)8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO
(4) 过滤速度快 抽气泵和安全瓶
(5) 除去过量的(NH4)2S2O8，避免对后续实验产生干扰 溶液浅蓝色褪去且30s不变色 1.0×10-5mol/L
【分析】铬钒废水中加入NH4Fe(SO4)2溶液调节pH=6.5，静置抽滤得到FeVO4和滤液A，滤液A中主要含有CrO，加入Na2S2O3和稀硫酸，过滤后得到Cr(OH)3和滤液B，Cr(OH)3加热至分解生成Cr2O3。
(1)
A．图示装置为过滤装置，过滤操作中需要使用，故A不符合题意；
B．图示仪器为胶头滴管，滴加溶液时需要用到胶头滴管，故B不符合题意；
C．图示仪器为蒸发皿，该流程不需要使用蒸发皿，故C符合题意；
D．图示仪器为坩埚，灼烧Cr(OH)3分解生成Cr2O3时需要使用坩埚，故D不符合题意；
答案选C，故答案为：C；
(2)
若FeVO4未洗涤干净，沉淀表面会附着硫酸根，检验是否存在硫酸根即可证明滤渣FeVO4是否洗涤干净，具体方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴盐酸酸化的BaCl2溶液，无沉淀生成证明洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴盐酸酸化的BaCl2溶液，无沉淀生成证明洗涤干净；
(3)
观察流程图可知，有Cr(OH)3生成，该反应为氧化还原反应，转化成，则与Na2S2O3溶液反应的离子方程式为8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO，故答案为：8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO；
(4)
①分析装置图可知，打开自来水龙头，会导致吸滤瓶中压强减小，从而使过滤速度加快，即抽滤的优点是过滤速度快，故答案为：过滤速度快；
②为了避免管道里的水在负压下回流，抽滤完毕后应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡胶管，故答案为：抽气泵和安全瓶；
(5)
①(NH4)2S2O8具有强氧化性，会对后续实验有影响，且(NH4)2S2O8不稳定易分解，则加热的目的是除去过量的(NH4)2S2O8，避免对后续实验产生干扰，故答案为：除去过量的(NH4)2S2O8，避免对后续实验产生干扰；
②碘单质遇淀粉变蓝，达到滴定终点时，单质碘被反应完，蓝色褪去，则滴定终点的现象为溶液浅蓝色褪去且30s不变色，故答案为：溶液浅蓝色褪去且30s不变色；
③根据得失电子守恒可知，在滴定过程中存在关系式：，滴定过程中消耗0.010mol·L-lNa2S2O3溶液30.00mL，则有0.010mol/L×30.00×10-3L=3c(Cr3+)×10.00×10-3L，可求得浓缩后的溶液中c(Cr3+)=0.010mol/L，则滤液B中c(Cr3+)=1.0×10-5mol/L，故答案为：1.0×10-5mol/L。
13．(1) 或Na2SO4 Sb2S3+8OH-=2+3S2-+4H2O
(2)2.0×10-36
(3) 温度过低，反应速率太慢，温度过高，H2O2易分解损失 BaCl2溶液
(4)
(5) ACE 坩埚、分液漏斗
【分析】锑矿粉(主要含Sb2O3、Fe2O3和少量Sb2O5、Sb2S3、CuS等)加NaOH溶液、Na2S2O3溶液进行碱浸、还原，Sb2O3、Sb2S3直接与碱反应，Sb2O5与被硫代硫酸钠还原，Sb元素转化为NaSbO2，Sb2S3中的S元素转化为Na2S，CuS、氧化铁不反应，过滤除去；含NaSbO2、Na2S的溶液加硫酸铜将硫离子转化为CuS，将过量的氢氧根离子转化为氢氧化铜除去得到主要溶质为NaSbO2的溶液，NaSbO2溶液加过氧化氢、浓NaOH转化得到NaSbO3·3H2O，再用HF进行氟化得到NaSbF6。
【详解】（1）“碱浸、还原”时，Sb由+5价降为+3价，则Sb2O5作氧化剂，Na2S2O3被氧化，若Sb2O5与Na2S2O3反应计量关系为2:1，根据得失电子守恒有2×2×(5-3)=1×2×x，其中x为S元素化合价升高数，解得x=4，则Na2S2O3中S被氧化为+(2+4)=+6价，则氧化产物为或Na2SO4；由流程可知Sb2S3中Sb转化为NaSbO2，S转化为Na2S，则Sb2S3发生反应的离子方程式为Sb2S3+8OH-=2+3S2-+4H2O；
（2）由图可知2pH=26时，-lgc(S2- )=18，即pH=13时，c(S2- )=10-18mol/L，此时c(OH-)=0.1mol/L，则c(Cu2+)==2.0×10-18mol/L，则Ksp(CuS) =c(Cu2+)×c(S2- )= 2.0×10-18 mol/L×10-18 mol/L=2.0×10-36 mol2/L2；
（3）“转化”时反应物有H2O2，H2O2受热易分解，控温约50°C的原因是温度过低，反应速率太慢，温度过高，H2O2易分解损失；“除杂”时加入了硫酸铜溶液，从流程来看“转化”之前硫酸根离子没有除去，故“转化”后，检验NaSbO3·3H2O是否洗涤干净即检验最后一次洗涤液是否含硫酸根离子，故应选用的试剂为BaCl2溶液；
（4）“氟化”时HF和NaSbO3·3H2O反应得到NaSbF6，无元素价态变化，为非氧化还原反应，根据电荷守恒、原子守恒可知反应的离子方程式为；
（5）蒸发结晶用到下列仪器中的蒸发皿、过滤用到下列仪器中的漏斗、烧杯，故选ACE；不需使用的为B坩埚、D分液漏斗。
14．(1) AB Pr2S3+6Fe3+=6Fe2++2Pr3++3S
(2)SiO2、S
(3) Fe3+、Zn2+ 8Fe(OH)3+FeS23Fe3O4+2S+12H2O
(4) Pr3++3e-=Pr PrOCl 1100℃时主要发生PrOCl的氧化反应，生成PrO2
【分析】孪生矿加入FeCl3溶液溶浸，将金属硫化物中的S元素氧化为硫单质，金属阳离子进入溶液，SiO2和生成的硫单质不溶，过滤除去，滤液中加入双氧水将Fe2+氧化为更容易除去的Fe3+，之后调节pH除去Zn2+、Fe3+，过滤后将所得滤液蒸发浓缩、冰水浴冷却结晶，过滤得到PrCl3晶体。
（1）
①A．适当升高溶浸温度，可以加快反应速率，能提高镨元素浸出率，A符合题意；
B．适当加快搅拌速率，可以使孪生矿与氯化铁溶液接触更充分，加快反应速率，能提高镨元素浸出率，B符合题意；
C．适当缩短溶浸时间，反应不充分，会降低镨元素浸出率，C不符合题意；
综上所述答案为B；
②根据其他金属硫化物发生的反应可知，“溶浸”时Pr2S3被FeCl3氧化，根据电子守恒、元素守恒可得离子方程式为Pr2S3+6Fe3+=6Fe2++2Pr3++3S；
（2）
滤渣1主要为不和氯化铁溶液反应且难溶于水的SiO2，以及反应生成的S单质；
（3）
根据题目所给数据可知，pH为3.2时Fe3+完全沉淀，pH为6.4时Zn2+完全沉淀，所以依次析出的金属离子是Fe3+、Zn2+；根据题意，隔绝空气焙烧时，Fe(OH)3将FeS2氧化为S，自身被还原为Fe3O4，根据电子守恒、元素守恒可得化学方程式为8Fe(OH)3+FeS23Fe3O4+2S+12H2O；
（4）
①(PrCl3-KCl)在电解槽内熔化，可以电离出自由移动的离子，目的是制取Pr单质，所以Pr3+在阴极被还原，电极反应式为Pr3++3e-=Pr；
②1100℃时的热解产物只有PrO2和Pr(OH)2Cl，说明PrOCl不稳定，温度较高时不能稳定存在，所以热稳定性最差的是PrOCl；PrO2中Pr元素化合价升高，为氧化产物，1100℃时主要发生PrOCl的氧化反应，生成PrO2，所以1100℃时热解产物主要为PrO2而无PrOCl。
15． FeTiO3＋6H＋=Ti4＋＋Fe2＋＋3H2O 铁粉(或Fe) 蒸发浓缩、降温结晶 4.43 TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO 在高温下镁和钛都易与空气中的氧气、氮气等反应 镁 稀盐酸(或稀硫酸)
【分析】由题给流程可知，向钛铁矿加稀硫酸溶解，FeTiO3与硫酸反应“溶煮”过程生成Ti4+、Fe2+；加入的物质A为铁屑，防止Fe2+被氧化，混合液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤1得到FeSO4晶体和含Ti4+溶液，加热溶液使Ti4+水解生成偏钛酸，过滤2得到偏钛酸，煅烧偏钛酸，偏钛酸分解生成二氧化钛，二氧化钛与氯气和过量的焦炭共热反应生成四氯化钛和一氧化碳气体，四氯化钛和镁在高温条件下发生置换反应生成氯化钠和金属钛。
【详解】(1)“溶煮”过程中加硫酸时生成Ti(SO4)2，Ti、S等元素化合价没有发生变化，该过程发生的不是氧化还原反应，则反应的离子方程式为FeTiO3＋6H＋=Ti4＋＋Fe2＋＋3H2O；
(2)Fe2＋易被氧化生成Fe3＋，因此加入铁粉，防止Fe2＋被氧化；
(3)由表可知，温度越低硫酸亚铁溶解度越小，越容易析出，因此“操作a”为蒸发浓缩、降温结晶；
(4)因为H2TiO3(s)⇌TiO2＋＋2OH－，设c(OH－)＝x mol·L－1，则c(TiO2＋)＝ mol·L－1，x2·＝1.0×10－29，x3＝20×10－30，x＝×10－10，x≈2.7×10－10，c(H＋)＝＝，pH＝－lg≈4.43；
(5)TiO2与氯气和过量焦炭共热生成TiCl4，因为碳过量，故产物为CO，因此反应为TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO；
(6)钛高温下易与氧气、氮气、碳和氢气反应，因此需要在Ar气氛中进行，因为“室温下钛不与强酸、强碱甚至王水反应”，故除去其中的镁可选用稀硫酸或稀盐酸。
16． +3 过滤 硫酸锌 Fe(OH)3、Ga(OH)3 Fe NaGaO2 Ga(CH3)3+NH33CH4+GaN 右
【分析】炼锌矿渣用稀硫酸酸浸后所得滤液中含有亚铁离子、铁离子、锌离子、Ga3+，加入双氧水氧化亚铁离子，调节pH＝5.4，沉淀铁离子和Ga3+，滤液1中含有锌离子。得到的滤饼加入盐酸酸化得到氯化铁和氯化镓，加入固体铁把铁离子转化为亚铁离子，然后利用萃取剂萃取Ga3+，加入氢氧化钠溶液使Ga3+转化为NaGaO2，据此解答。
【详解】(1) Ga 呈+3价，则Ga2(Fe2O4)3中Fe的化合价为+3，“操作1”用于分离不溶性固体和溶液，为过滤。
(2)据分析，“滤液1”含锌离子，则可回收利用的物质是硫酸锌。亚铁离子被双氧水氧化为铁离子、由表和流程知，调节pH=5.4是为了沉淀铁离子和Ga3+，则“滤饼”的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3。后续流程中需萃取Ga3+ 而不能萃取Fe3+ ，由表可知，需将Fe3+转变为Fe2+，则“萃取”前加入的固体X的目的是还原铁离子，则X为Fe。
(3)Ga与Al同主族，化学性质相似。“反萃取”后，加入氢氧化钠溶液使Ga3+转化为NaGaO2，即镓的存在形式为NaGaO2。
(4)以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，根据原子守恒可知还有甲烷生成，则该过程的化学方程式为Ga(CH3)3+NH3＝3CH4+GaN。
(5)由图中电子的流向可知，GaN电极为该电池的负极，Cu电极为该电池的正极，溶液中H+向正极移动，即向右移动，铜电极上，二氧化碳得到电子转化为甲烷，电极反应式为 。
17． 粉碎或研磨等 2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑ ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O H2O2 CO结合H+，c(H+)减小，H2PO⇌HPO+H+，HPO⇌PO+H+两个电离平衡均向右移动，c(PO)增大，与Fe3+结合形成磷酸铁晶体 0.20mol/L 热水 由表中数据可知升高温度，Li2CO3的溶解度减小，则热水洗涤可减少Li2CO3的溶解(或损失) Li2CO3+2FePO4+2C2LiFePO4+3CO↑
【分析】LiFePO4废旧电极(含杂质Al、石墨粉)研磨后加入氢氧化钠溶液，将铝溶解分离，滤液1中含有NaAlO2，滤渣1含有LiFePO4和石墨粉；滤渣1中加入盐酸、氧化剂可氧化亚铁离子生成铁离子，滤渣2为石墨粉，浸出液中含有铁离子、锂离子，加入30%碳酸钠溶液可生成FePO4•2H2O，滤液2中含有锂离子，加入饱和碳酸钠溶解并加热，可生成Li2CO3粗品，处理后得到高纯Li2CO3，据此分析解答。
【详解】(1)粉碎样品，可增大接触面积，加快反应速率，故答案为：粉碎或研磨等；
(2) LiFePO4废旧电极中含杂质Al、石墨粉，其中单质铝可溶于氢氧化钠溶液生成偏铝酸钠，所以过程Ⅱ中加入足量NaOH溶液的作用是溶解Al，使其分离出去，反应的化学方程式为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，故答案为：2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；
(3)①实验2中，NaClO3与盐酸反应生成黄绿色气体，应生成氯气，反应的离子方程式为ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O，故答案为：ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O；
②实验2生成的氯气会污染空气，增加了酸和氧化剂的用量，实验1与实验3相比，Li+的浸出率较高的是H2O2，所以最终选择H2O2作为氧化剂，故答案为：H2O2；
(4)要得到过程Ⅳ得到磷酸铁晶体，可使溶液中PO浓度增大，则应使H2PO⇌HPO+H+，HPO⇌PO+H+平衡正向移动，可加入与H+反应的物质，可加入碳酸钠。因此原因是CO结合H+，c(H+)减小，H2PO⇌HPO+H+，HPO⇌PO+H+，两个电离平衡均向右移动，c(PO)增大，与Fe3+结合形成磷酸铁晶体，故答案为：CO结合H+，c(H+)减小，H2PO⇌HPO+H+，HPO⇌PO+H+两个电离平衡均向右移动，c(PO)增大，与Fe3+结合形成磷酸铁晶体；
(5)Ksp(Li2CO3)=1.62×10-3，滤液②中c(Li+)=4mol/L，加入等体积的Na2CO3后，Li+的沉降率达到95.5%，则混合后滤液中c(Li+)==0.09mol/L，滤液③中c(CO)=mol/L=0.20mol/L，故答案为：0.20mol/L；
(6)由碳酸锂在水中溶解度数据可知，升高温度，Li2CO3的溶解度减小，则用热水洗涤可减少Li2CO3的溶解，故答案为：热水；Li2CO3的溶解度随温度升高而减小，热水洗涤可减少Li2CO3的溶解；
(7)工业上将回收的Li2CO3、FePO4粉碎与炭黑混合高温灼烧再生制备 LiFePO4，反应的方程式为Li2CO3+2FePO4+2C2 LiFePO4+3CO↑，故答案为：Li2CO3+2FePO4+2C2 LiFePO4+3CO↑。
【点睛】本题的易错点为(5)，要注意Ksp(Li2CO3)= c2(Li+) ×c(CO)，难点是(4)，要注意浓度对电离平衡的影响的应用。
18．(1) 恒压滴液漏斗(或恒压漏斗) 内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好
(2)缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温
(3)蒸馏
(4) 减少产品因溶解而造成的损失 重结晶
(5) 99. 2% 减小
【分析】工业上利用糠醛(沸点161.7℃，易被氧化)发生歧化反应制取糠酸和糠醇，由于该反应为强放热反应，为控制反应速率，需缓慢滴加NaOH溶液，同时使用冰水浴降低温度；粗产品中，糠酸钠易溶于水，糠醇在水中溶解度小，需使用有机溶剂萃取分离；糠酸钠用盐酸将其转化为糠酸，冷却结晶后，过滤分离；糠醇被萃取后，蒸馏分离。
【详解】（1）从图中可以看出，仪器A中存在平衡内外压强的导管，则其名称为恒压滴液漏斗(或恒压漏斗)。与直形冷凝管相比，球形冷凝管内管呈球状，与冷却水的接触面积大，则使用仪器B的优点是：内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好。答案为：恒压滴液漏斗(或恒压漏斗)；内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好；
（2）糠醛的歧化反应为强放热反应，该反应必须严格控制反应温度为8~12℃，所以需控制反应速率，实验中采用的保障措施为：缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温。答案为：缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温；
（3）乙醚和糠醇互溶，但沸点相差较大，所以步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为蒸馏。答案为：蒸馏；
（4）糠酸在热水中溶解度较大，微溶于冷水，则步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是减少产品因溶解而造成的损失。进一步将粗糠酸提纯，需去除里面溶解的杂质，应采用的方法是重结晶。答案为：减少产品因溶解而造成的损失；重结晶；
（5）由反应可建立关系式：糠酸——NaOH，则糠酸的物质的量等于NaOH的物质的量，从而求出糠酸的纯度为=99. 2%。题中信息显示，糠醛易被氧化，则其中混有糠酸，而糠酸在糠醛歧化过程中不会转化为糠醇，若步骤1中不对糠醛进行蒸馏处理，则会使制得的糠醇的质量减小。答案为：99. 2%；减小。
【点睛】计算糠醇的产量时，把混有糠酸的粗产品当成纯糠醛考虑，所以糠醇的产量偏小。
19．(1) 四面体形 磷酸晶体 磷酸分子与水分子能形成氢键
(2) 干燥甲苯 K1、K3
(3) 防止五氯化磷遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 氯化钠
【分析】利用苯来干燥甲苯，通过回流得到的水与钠反应，二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色，改变开关状态收集甲苯，将甲苯、五氯化磷、NaN3在Ar气氛围中充分混合后转入装置B中，在反应釜中于加热12小时使其充分反应。
【详解】（1）中心原子价层电子对数为4+0=4，其VSEPR模型是四面体形。磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可以引入晶种来促进溶液中的磷酸结晶析出，可向其过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶，磷酸分子含有羟基，容易与水分子形成氢键，因此磷酸具有较强的吸水性，所制得的磷酸中仍含有少量的水极难除去；故答案为：四面体形；磷酸晶体；磷酸分子与水分子能形成氢键。
（2）①金属钠与水能发生反应，因此金属的作用是干燥甲苯；故答案为：干燥甲苯。
②回流过程中，水要回流到烧瓶中，因此除水时打开的活塞是K1、K3；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯；故答案为：K1、K3。
（3）①在氩气保护下，反应物在装置A中混匀后转入装置B，于加热12小时，反应物完全反应，五氯化磷和NaN3 反应生成红磷、氮气和氯化钠，其反应的化学方程式为；由于五氯化磷易水解，为防止五氯化磷遇见空气中的水蒸气发生水解，因此用氩气赶走空气；故答案为：；防止五氯化磷遇空气中的水蒸气而发生水解。
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和氯化钠，用乙醇洗去甲苯，用水洗去氯化钠；故答案为：甲苯、氯化钠。
20．(1)取少量母液于洁净试管中，加入AgNO3溶液，产生黄色沉淀，再加入稀硝酸，沉淀不溶解
(2) MnO2、浓盐酸 通过控制分液漏斗活塞控制向圆底烧瓶中加入浓盐酸的量 5Cl2+I2+6H2O=12H++10C1- +2IO a 防止碘单质被氧化，提高产品产率(或无污染) 下口 所用萃取剂少，可以进行多次萃取
(3)停止加热，冷却至室温后补加沸石，继续实验
【分析】图1中海藻和油井盐水生产母液中含有I-，在酸性条件下加入氧化剂氧化为碘单质后，经过有机溶剂萃取，然后蒸馏分离得到碘单质；图2中装置A为制备氯气的装置，装置B为氯气氧化碘离子的反应，装置C为尾气处理装置；图3为蒸馏分离碘单质与四氯化碳的装置，据此分析解答。
（1）
取少量母液于洁净试管中，加入AgNO3溶液，产生黄色沉淀，再加入稀硝酸，若沉淀不溶解，则说明溶液中含有I-；
（2）
①实验室用装置A制备Cl2，采用的是固液加热装置，适合选用的试剂为二氧化锰与浓盐酸，发生反应的化学方程式为：，故答案为：MnO2、浓盐酸；
②实验时，可通过控制分液漏斗活塞控制向圆底烧瓶中加入浓盐酸的量；氯气具有氧化性，过量的氯气会进一步氧化碘单质，转化为碘酸根离子，反应的离子方程式为：5Cl2+I2+6H2O=12H++10C1- +2IO；碘酸根离子与碘离子在酸性条件下可发生归中反应，从而生成碘单质，提高碘单质的产率，则可加入KI，故答案为：通过控制分液漏斗活塞控制向圆底烧瓶中加入浓盐酸的量；5Cl2+I2+6H2O=12H++10C1- +2IO；a；
③根据题干信息可知，氧化性：MnO2>I2，所以可用MnO2代替氯气可氧化碘离子，且防止碘单质被氧化，提高产品产率(或无污染)；根据蒸馏原理可知，球形冷凝管起导气冷凝作用，进水口应在下口，与常规萃取相比，该萃取装置的优点为所用萃取剂少，可以进行多次萃取，故答案为：防止碘单质被氧化，提高产品产率(或无污染)；下口；所用萃取剂少，可以进行多次萃取；
（3）
“蒸馏”时，若加热一段时间后发现忘记加沸石，停止加热，冷却至室温后补加沸石，继续实验。
21．(1) +3 NOCl+H2O=HCl+HNO2
(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O
(3) 水
将NO2转化为NO
(4) 将E、F装置中的空气排出，防止亚硝酰氯水解和被氧气氧化 红棕色气体消失
(5) -34℃≤T＜-5.5℃ Cl2
【分析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反应制取NO，通过装置B将杂质NO2转化为NO，再通过浓硫酸干燥NO，在D中和通入的氯气反应生成NOCl，在装置E中收集NOCl，在装置F中收集未反应的氯气，G中的氯化钙可以吸收空气中的水蒸气以防止NOCl水解，最后进行尾气处理。
【详解】（1）NOCl中N的非金属性最弱，为正价，O和Cl均为负价，O为-2价，Cl为-1价，所以N元素的化合价为+3价；NOCl水解生成两种酸，分别为盐酸和亚硝酸，其化学方程式为：NOCl+H2O=HCl+HNO2。
（2）在装置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4发生氧化还原反应，NaNO2被Fe2+还原为NO，Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为：Fe2++ +2H+=Fe3++NO↑+H2O。
（3）装置A中生成了NO，NO容易被空气中的氧气氧化为NO2，装置A的液面上方有空气，空气中的氧气能将NO氧化为NO2，所以装置B中装有水，可以将NO2转化为NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。
（4）亚硝酰氯易水解，能与O2反应，实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是将装置E、F中的空气排出，以免生成的NOCl和空气中的水蒸气、氧气反应。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，装置A产生的NO气体进入B中，混有的NO2被B中的水转化为NO，但装置B、C的液面上方有空气，NO会被氧化为NO2，装置D中的空气也能将NO氧化为NO2，所以在D中能观察到红棕色的气体，A装置中不断产生的NO将生成的NO2从K2排出，当观察到D中红棕色消失时，D中充满了纯净的NO， 此时关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2和NO反应。
（5）为收集产物NOCl和分离未反应的两种原料NO和Cl2，根据三种物质的沸点，控制装置E的温度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，装置F的温度要低于-34℃，可将未反应的原料氯气冷凝。
22． 除去氮气中的还原性气体 溶液变为蓝色，半分钟内不褪去 31% 偏低 ④①⑥②③⑤ 硫酸 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
【分析】(1)用燃烧碘量法测定黄铜矿中硫元素的含量。液氮通过酸性高锰酸钾溶液，可以除去氮气中的还原性气体，在高温炉中矿样与足量混合，在1250℃左右高温炉中加热，反应产生，再通过SnCl2溶液，除去高温炉产生的氧化性物质，气体用含淀粉及碘化钾的稀硫酸溶液吸收，同时连续用的标准溶液缓慢滴定。
【详解】(1)①酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，可以除去氮气中的还原性气体，防止对后面的实验产生干扰；
②滴定过程中涉及反应有：，，SO2被反应完，继续滴加的KIO3溶液与KI反应生成I2，与淀粉反应显蓝色，所以滴定终点的现象为溶液变为蓝色，且半分钟内不褪去；
③根据关系式：，可得n(SO2)=3n (KIO3) =3×0.1042mol/L×0.025L=0.007815mol，所以矿样中硫元素的质量百分含量为：，因为Sn的+4价化合物比+2价稳定，即SnCl2具较强的还原性，可以除去高温炉产生的氧化性物质，减少了SO2的消耗，所以SO2不通过SnCl2，则测定结果会偏低；
(2)实验开始时的操作依次为：组装仪器、检查装置的气密性、加装药品、通入CO气体、收集CO并检验其纯度、点燃酒精灯，即将装置内的空气全部排尽后开始加热，所以操作顺序依次为:④①⑥②③⑤；
(3)熔渣的主要成分为FeO和Fe2O3，酸溶时选用硫酸，生成FeSO4和Fe2(SO4)3溶液，加入FeS2的目的是将Fe3+还原为Fe2+，FeS2中的硫元素被氧化为，根据化合价升降守恒和原子守恒可得离子方程式为：，由溶液获得相应的晶体一般采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤，干燥，得到晶体的方法。
23． 逐滴加入浓硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2与NaOH、H2O2溶液充分反应，提高ClO2的利用率 2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O 高于60 ℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。 酸式 淀粉溶液 当滴入最后一滴Na2S2O3时，溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复原色
【分析】图中装置①和装置⑤均为吸收多余的ClO2，关闭K1，装置②中发生反应为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，生成的ClO2气体经装置③进入装置④，装置③起到安全瓶的作用，装置④发生反应为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，得NaClO2溶液，经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，得晶体NaClO2•3H2O，根据题目所给信息：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，故装置④用冷水浴来控制温度，滴定过程中利用碘单质的特性来选择指示剂，据此分析解题。
【详解】(1)实验中逐滴加入浓硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2与NaOH、H2O2溶液充分反应，提高ClO2的利用率，故答案为：逐滴加入浓硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2与NaOH、H2O2溶液充分反应，提高ClO2的利用率；
(2)装置⑤的溶液是用于尾气处理即吸收多余的ClO2，若ClO2与NaOH反应会生成等物质的量的两种盐，其中一种为NaClO2，根据氧化还原反应中化合价有升必有降和得失电子守恒的规律，可推知另一种盐为NaClO3，故装置⑤中发生反应的化学方程式为：2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O，故答案为：2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O；
(3)由题干信息可知：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，故从装置④反应后的溶液中获得晶体，需采用55℃减压蒸发结晶，故答案为：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；
(4)①由于ClO2具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，故步骤I中量取20.00 mL ClO2溶液所用的仪器为酸式滴定管，故答案为：酸式；
②根据滴定过程中的反应：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6，且I2有可以使淀粉溶液变为蓝色的特色，故指示剂x为淀粉溶液，滴定终点的实验现象是蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色，根据反应方程式：2ClO2＋8H＋＋10I-=5I2＋2Cl-＋4H2O ，I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6，不难找出关系式如下：2ClO2~5I2~10 Na2S2O3，故有：n(ClO2)=n(Na2S2O3)= ×aV2×10-3mol，原ClO2溶液中n＇(ClO2)= ×aV2×10-3mol×=mol，原ClO2溶液中的浓度为=g/L，故答案为：淀粉溶液；当滴入最后一滴Na2S2O3时，溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复原色；。
24．(1) 球形冷凝管 “防止温度高于120℃发生副反应”或“加热可以加快反应速率”或“蒸出酯有利于平衡右移”或“乳酸沸点122℃，防止乳酸挥发，不利于平衡向右移动”(或其他合理解释)
(2) 提高薄荷醇的转化率 (或其他合理答案) 及时分离生成的水，有利于使平衡正向移动，提高酯的产率
(3) 利用甲苯溶解薄荷醇，使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应 环己烷没有毒性或者“环己烷毒性小”或“环己烷沸点低” (或其他合理答案)
(4) 下口 除去合并液中的H2SO4和乳酸杂质
(5)降低沸点，分离出乳酸薄荷醇酯
(6)60%
【分析】本题考查化学实验基本操作方法的综合应用，为高考常见题型，侧重于学生的实验能力的考查，注意把握实验的原理和目的，为解答该类题目的关键，注意物质的性质，结合题给信息解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。
【详解】（1）a是球形冷凝管，水的沸点为100°C，反应物乳酸的沸点为122°C，因此，为了达到既要将水份除去，又不使乳酸损失太多的目的，故将反应温度控制在120°C。
（2）为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。-般是使反应物酸和醇中的一种过量；分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，使反应向有利于生成酯的方向进行，从而提高酯的产量。
（3）甲苯与水形成共沸体系,把水蒸气带出体系,还有一个作用就是使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应。用环己烷代替是优点是减少有毒性试剂的使用。
（4）甲苯不溶于水与水分层水的比重大位于下方，因此从分液漏斗的下口放出；饱和碳酸钠溶液的作用是中和H2SO4和乳酸杂质，降低乳酸薄荷醇酯的溶解度。
（5）减压蒸馏就是降低体系里的压强,使乳酸薄荷醇酯的沸点降低,不易分解,从而提高产率。
（6）薄荷醇物质的量是0.1mol ,乳酸是过量的,故理论上生成乳酸薄荷醇酯的物质的量是0.1mol ,质量是22.8g ;故产率是×100%≈60%
山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-23物质的分离和提纯
一、单选题
1．（2023·山西·校联考一模）下列实验装置和操作均正确的是
A．制取并收集氨气
B．从食盐水中提取固体
C．用乙醇提取溴水中的溴
D．牺牲阳极法保护铁
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·山西吕梁·统考二模）轻粉(Hg2Cl2)可入药，《本草纲目》载有其制法：将50g水银、足量明矾和食盐混合研磨，用盆倒扣。加热充分反应后。盆底可收集到40g轻粉。下列说法正确的是
A．制备轻粉所用原料均属于电解质 B．制备轻粉的反应属于复分解反应
C．制备轻粉过程中存在轻粉升华现象 D．本实验中轻粉的产率约为32%
3．（2022·山西太原·统考三模）“神舟十三号”乘组航天员在空间站进行了三次“天宫授课”。以下实验均在太空中进行，下列说法正确的是
A．“泡腾片实验”中，柠檬酸与小苏打反应时，有电子的转移
B．“太空冰雪实验”中，过饱和乙酸钠溶液结晶，该过程放出热量
C．“太空五环实验”中，向乙酸溶液中滴加甲基橙溶液后变成黄色
D．“水油分离实验”中，不需其他操作，静置即可实现水和油的分离
4．（2021·山西吕梁·统考一模）如图是某化工厂对海水资源综合利用的示意图。在实验室进行模拟实验，判断下列相关分析不正确的是
A．操作①的过程包括蒸发、过滤
B．②实验室完成煅烧操作所用主要仪器有坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚钳等
C．③粗盐精制过程所加试剂顺序：溶液、溶液、溶液，溶液
D．④从溶液中获取晶体的操作是蒸发结晶
二、工业流程题
5．（2023·山西·校联考模拟预测）以废钒电池负极电解液(主要化学成分是V3+、V2+、H2SO4) 为原料，回收其中的钒制备V2O5的工艺流程如图所示：
已知：氯酸浓度较高或受热时易发生分解。
回答下列问题：
(1)在“氧化”中低价态钒都转化为，其中V3+转化反应的离子方程式为 ，实际生产中的氧化剂不选择HClO3的原因是 。
(2)“浓缩”至钒溶液质量浓度(折合V2O5质量浓度)为27.3 g·L-1'时，则溶液中c()= mol·L-1。(结果保留1位小数)
(3)pH对沉钒率(η)的影响如图所示，则沉钒时控制钒液合适的pH范围是 ，沉淀产物为2NH4V3O8·H2O，则加(NH4)2SO4沉钒的化学方程式是 。
(4)“过滤”后对沉淀进行洗涤，采用稀(NH4)2SO4作洗涤液的目的是 。检验沉淀已洗涤干净的操作是 。
(5)“煅烧”需要在通风或氧化气氛下进行，其目的是 。
6．（2023·山西吕梁·统考二模）以萃铜余液为原料制备工业活性氧化锌，其生产工艺流程如图所示：
(1)铜萃余液含硫酸30~60g/L，设计采用过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法除锰，写出Mn2+被氧化成MnO2的离子方程式 ； 采用石灰石粉中和除去铝和铁，则中和渣中主要成分为 。
(2)流程中用到最多的操作是 ，该操作中玻璃棒的作用是 。
(3)用锌粉除镉(Cd2+ )的离子方程式为 ；沉锌生成碱式碳酸锌[2Zn(OH2)·ZnCO3·H2O]的化学方程式为 。
(4)检验碱式碳酸锌洗涤干净的操作及现象为 。
(5)煅烧炉中发生反应的化学方程式为 ，工艺流程设计中选用高效真空负压内转盘浓缩沉锌后液一体化设备生产无水 ，蒸发生产过程可实现零排放。
7．（2023·山西·校联考一模）主要用于电镀工业、生产镍镉电池，用作油脂加氢催化剂、媒染剂等。某兴趣小组用含镍废催化剂(主要含有，还含有、、及其他不溶于酸、碱的杂质)制备，其流程如下：
已知：①常温下，部分金属化合物的近似值如表所示：
化学式
近似值
②金属活泼性：。
③。
回答下列问题：
(1)元素在元素周期表中的位置为 ，其基态原子的价层电子排布式为 。
(2)“滤液1”中的主要溶质为、 。
(3)加入硫酸时，发生反应的离子方程式为 。
(4)加入的目的是将氧化为，该步骤 (填“能”或“不能”)用适量稀硝酸代替，理由是 。然后调节溶液的，则此时应调节溶液的至少为 (保留3位有效数字，离子浓度小于或等于时认为沉淀完全)，检验“滤液3”中杂质金属离子已除尽的操作和现象是 。
(5)用配位滴定法测定粗品中的纯度。取粗品溶于水(滴加几滴稀硫酸)配成溶液，取溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂(紫色试剂，遇显橙黄色)，用浓度为的标准液滴定，平均消耗标准液。已知：。粗品中的纯度是 %；下列操作会使测定结果偏低的是 (填标号)。
A．锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定
B．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡
C．滴定前平视读数，滴定后仰视读数
8．（2023·山西临汾·统考一模）镍、钴元素在锂电池材料和国防工业方面应用广泛。一种利用酸浸出法从冶金厂废炉渣(含Ni、Co及少量Cu、Mg、Ca的化合物)中提取镍和钴的工艺流程如图：
已知：i.Ksp(CaF2)=1.0×10-10，Ksp(MgF2)=7.5×10-11；
ii.NiSO4在水中的溶解度随温度升高明显增大，不溶于乙醇和苯。
回答下列问题：
(1)“酸浸渣”主要成分的名称为 。
(2)基态Co原子的核外M层电子排布式为 。Co的核电荷数比Ni小1，但Co的相对原子质量比却Ni的略大，原因是 。
(3)“除铁”的离子方程式为 。
(4)“除钙镁”时，pH不宜过低的原因是 。Ca2+和Mg2+沉淀完全。时，溶液中c(F-)最小为 mol·L-1
(5)“萃取”原理为Co2+(aq)+2HA(有机相)⇌Co(A)2(有机相)+2H+(aq)。“反萃取”时为促进Co2+的转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有① ；②多次萃取。
(6)获得NiSO4(s)的“一系列操作”中洗涤产品可选用 (填字母标号)试剂。
a.冷水 b.乙醇 c.苯
9．（2023·山西忻州·统考一模）从铜电解液(主要含、Ni2+、、、、Zn2+等)中提纯得到粗硫酸镍晶体，为了进一步纯化并回收胆矾晶体，某课题小组设计了如图流程：
已知：相关离子浓度为0.1mol/L时，形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Cu2+
Fe2+
Fe3+
Ca2+
Zn2+
Ni2+
开始沉淀的pH
4.2
6.3
1.5
11.8
6.2
6.9
沉淀完全的uH
6.7
8.3
2.8
13.8
8.2
8.9
(1)为加快“水浸”时的浸出率，可采取的措施有 (任写一点)。
(2)为了使“溶液1”中的反应充分进行，需要通入稍过量的H2S，写出Fe3+与H2S发生反应的离子方程式： 。
(3)请结合离子方程式解释向“溶液2”中加入Ni(OH)2的原因 。
(4)“操作X”为在 (填仪器名称)中加热至 ，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到结晶水合物晶体。
(5)若“溶液3”中Ca2+的浓度为0.001mol/L，取等体积的NiF2溶液与该溶液混合，要使反应结束时c(Ca2+)<10-5mol/L，则所加NiF2溶液的浓度至少为 mol/L。[已知室温下Ksp(CaF2)=4×10-11]
(6)室温下选择萃取剂P204(二乙基已基磷酸，用HR表示)，其萃取原理为nHR+Mn+⇌MRn+nH+，试剂a为 (填化学式)。溶液pH对几种离子的萃取率的影响如图，则萃取锌时，应控制pH的范围为3~4，请解释原因： 。
10．（2022·山西晋城·统考二模）“铝渣”是铝工业的副产品，主要成分为Al、AlF3、LiF、CaO。利用“铝渣”制备Li2CO3的工业流程如下图所示：
已知：LiHCO3易溶于水；Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表：
温度/°C
0
10
20
50
75
100
溶解度/g/100gH2O
1.593
1.406
1.329
1.181
0.866
0.740
回答下列问题：
(1)“酸浸”过程不能在玻璃反应釜中进行，其主要原因是 。
(2)“沉淀”反应得到沉淀中其成分有CaCO3、 。
(3)“转化”步骤的目的是 。
(4)“除钙”时温度不能太高，否则会影响Li2CO3的产率，其原因是 (用化学方程式表示)。
(5)从“热分解”后的溶液中获得Li2CO3晶体的操作是蒸发结晶 洗涤、干燥。
(6)利用表中数据计算100°C时Li2CO3的Ksp近似值为 。
(7)利用Li2CO3为原料采用固相法可制备锂离子电池的正极材料LiMn2O4，其制备过程：将MnO2和Li2CO3按一定物质的量之比配料，球磨后，高温加热，反应过程会产生两种气体，则两种气体的物质的量之比为 (要求：密度大的气体与密度小的气体作比)。
11．（2022·山西吕梁·统考二模）MnO2是常用的电极材料和催化剂。由富锰废料(含MnO2、MnCO3、Fe2O3和少量Al2O3、NiO)进行废气脱硫并制备MnO2的工艺流程如下：
已知：I.难溶物的溶度积常数如表所示。
难溶物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Mn(OH)2
Ni(OH)2
Al(OH)3
MnS
FeS
NiS
溶度积常数(Ksp)
4×10-38
2×10-16
2×10-13
2×10-16
1×10-33
1×10-15
6×10-18
1×10-24
II.溶液中离子浓度≤10-5mol·L-1时，认为该离子沉淀完全
回答下列问题：
(1)“化浆”时生成气体的电子式为 。
(2)“吸收”时，浆液与含SO2废气通过逆流方式混合目的为 ；该过程中，MnO2发生反应的离子方程式为 。
(3)“吸收”所得溶液中c(Fe2+)=0.04mol·L-1、c(Ni2+)=0.00017mol·L-1、c(A13+)=0.001mol·L-1、c(Mn2+)=0.12mol·L-1，滤液1中c(Mn2+)=0.2mol·L-1、c(Ni2+)=0.0002mol·L-1，则“调pH”的范围为 (溶液体积变化忽略不计，保留两位有效数字)；从滤渣1中分离出Al(OH)3的方法为 。
(4)“除镍”时，将Ni2+转化为NiS而不是Ni(OH)2的原因为 。
(5)“转化"反应在pH=5的条件下进行，其主要反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
12．（2022·山西·统考二模）学习小组在实验室中设计利用铬钒废水(主要成分为Na3VO4、Na2CrO4)制备新型光催化剂钒酸铁和颜料Cr2O3的流程如下。
已知：(NH4)2S2O8具有强氧化性，不稳定易分解。
回答下列问题：
(1)上述实验操作中无需用到的仪器或装置为_______
A． B． C． D．
(2)证明滤渣FeVO4洗涤干净的方法是 。
(3)写出滤液A中CrO与Na2S2O3溶液反应的离子方程式 。
(4)抽滤时常用到下列装置：
①与普通过滤相比，抽滤的优点为。
②抽滤完毕后，应先断开 之间的橡皮管。
(5)为检测滤液B中Cr3+的浓度，学习小组取10.00mL浓缩1000倍的滤液B，酸化后加入过量(NH4)2S2O8溶液充分反应后再充分微热，冷却至室温，加入足量淀粉KI溶液，用0.010mol·L-lNa2S2O3溶液滴定(I2+2S2O→S4O+2I-)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。
①微热目的是
②滴定终点现象是
③滤液B中c(Cr3+)=
13．（2022·山西临汾·统考模拟预测）六氟锑酸钠( NaSbF6)广泛用于有机合成、光化学反应中的催化剂、蚀刻剂等。一种由锑矿粉(主要含Sb2O3、Fe2O3和少量Sb2O5、Sb2S3、CuS等)合成六氟锑酸钠的工艺流程如图所示：
请回答下列问题：
(1)“碱浸、还原”时，若Sb2O5与Na2S2O3反应计量关系为2：1，则氧化产物为 ，Sb2S3发生反应的离子方程式为
(2)“除杂”时，当溶液中出现蓝色沉淀，停止加入CuSO4溶液，若此时溶液中-lgc(S2- )与pH的关系如图。
已知Ksp[Cu(OH)2]=2.0×10-20，则Ksp(CuS) =
(3)“转化”时控温约50°C的原因 ；“转化”后，检验NaSbO3·3H2O是否洗涤干净应选用的试剂为 。
(4)“氟化”反应的离子方程式为 。
(5)“系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，则下列仪器中需使用的有 (填字母标号) ，不需使用的为 (填名称)。
A． B． C． D． E．
14．（2022·山西太原·统考一模）无水氯化镨(PrCl3)是制取稀土金属镨及镨合金的主要原料，采用以下工艺流程可由孪生矿(主要含ZnS、FeS、Pr2S3、SiO2等)制备氯化镨晶体(PrCl3·6H2O)。
已知：①2FeCl3+ZnS=ZnCl2+2FeCl2+S；2FeCl3+FeS=3FeCl2+S
②该条件下，溶液中部分金属离子生成氢氧化物开始沉淀和完全沉淀时的pH如下表所示：
金属离子
Zn2+
Fe3+
Fe2+
开始沉淀时的pH
5.4
2.2
7.5
沉淀完全时的pH
6.4
3.2
9.0
回答下列问题：
(1)①若其他条件不变，采取下列措施能提高镨元素浸出率的有 (填字母)。
A．适当升高溶浸温度B．适当加快搅拌速率C．适当缩短溶浸时间
②写出“溶浸”时Pr2S3发生反应的离子方程式： 。
(2)“滤渣1”的主要成分是 。
(3)在“沉淀”时加入氨水逐步调节溶液的pH至6.5，依次析出的金属离子是 ；已知Fe(OH)3在隔绝空气的条件下与FeS2混合焙烧时生成Fe3O4和S，写出该反应的化学方程式： 。
(4)①利用电解法可以生产金属镨。先将氯化镨与工业纯KCl配成二元电解质体系(PrCl3-KCl)；然后置于石墨电解槽内熔化，通入直流电进行电解。电解过程中得到金属镨的电极反应式为 。
②科学家以氯化镨气溶胶为前驱体，研究了PrCl3·6H2O的高温热解机制。利用X射线衍射技术分析，其结果如下表所示：
热解温度/℃
氯化镨气溶胶的热解产物
600
Pr(OH)2Cl和PrOCl
700～1000
Pr(OH)2Cl、PrOCl和PrO2
1100
PrO2和Pr(OH)2Cl
以上热解产物中，热稳定性最差的是 (填化学式)。氯化镨的高温热解过程主要是发生PrCl3的水解反应、Pr(OH)2Cl的脱水反应和PrOCl的氧化反应，从表中数据分析1100℃时热解产物主要为PrO2而无PrOCl的原因是 。
15．（2021·山西晋中·统考二模）肺炎重症患者肺部功能严重受损时，需通过气管切开术指了。手术力的材料主要是钛合金。金属钛熔点高、强度高且质地轻。工业上以钛铁矿(主要成分为FeTiO3)为原料冶炼金属钛的流程如下：
已知：室温下钛不与X2(X表示Cl、Br、I)、O2、H2O反应，也不与强酸、强碱甚至王水反应。但高温下易与氧气、氮气、碳和氢气反应。
回答下列问题。
(1)“溶煮”过程中加硫酸时生成Ti(SO4)2，该过程的离子方程式为 。
(2)“溶煮”过程中同时加入物质A，其目的是防止Fe2＋被氧化，物质A是 。
(3)已知在不同温度时硫酸亚铁在钛液中的溶解度如下表(数据以含铁量来折算)。则“操作a”为 。
温度/℃
30
20
14
10
5
1
-6
溶解度/(g∙L-1)
88
70
48
43
35
25
14
(4)“过滤1”后加热滤液，使其中的Ti4＋生成偏钛酸(H2TiO3)沉淀。常温下H2TiO3的沉淀溶解平衡为H2TiO3(s)TiO2＋＋2OH－，其溶度积常数Ksp＝1.0×10－29，则“过滤2”所得溶液的pH约为 (已知≈2.7，≈1.35，lg2.7≈0.43)
(5)煅烧偏钛酸得到TiO2，TiO2与氯气和过量焦炭共热生成TiCl4，写出“共热”过程中的化学方程式： 。
(6)“高温”过程需要在Ar气氛中进行的理由是 ；利用上述方法制得的钛中可能会含有少量金属杂质 ，可用 除去。
16．（2021·山西太原·统考一模）综合利用炼锌矿渣［主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4]可获得3种金属盐，并进一步利用镓盐制备具有优异光电性能的氮化镓(GaN)，部分工艺流程如下：
已知：①常温下，浸出液中各离子的浓度及开始形成氢氧化物沉淀的pH见表1。
②金属离子在工艺条件下的萃取率(进入有机层中的金属离子百分数)见表2。
表1 金属离子浓度及开始沉淀的pH
金属离子
浓度/mol·L-1)
开始沉淀的pH
Fe2+
1.0×10-3
8.0
Fe3+
4.0×10-2
1.7
Zn2+
1.5
5.5
Ga3+
3.0×10-3
3.0
表2金属离子的萃取率
金属离子
萃取率/%
Fe2+
0
Fe3+
99
Z2+
0
Ga3+
97~98.5
(1)Ga2(Fe2O4)3中Fe的化合价为 ，“操作1”为 。
(2)“滤液1”中可回收利用的物质是 。“滤饼”的主要成分是 。“萃取”前加入的固体X为 。
(3)Ga与Al同主族，化学性质相似。“反萃取”后，镓的存在形式为 (填化学式)。
(4)GaN可采用“MOCVD(金属有机物化学气相淀积)技术”制得：以合成的三甲基镓［Ga(CH3)3]为原料，在一定条件下使其与NH3发生反应得到GaN和另一种产物，该过程的化学方程式为 。
(5)下图可表示氮化镓与铜组装成的人工光合系统的工作原理。H+向 (填“左”或“右”)池移动；铜电极上发生反应的电极反应式为 。
17．（2021·山西·统考一模）为了解决环境污染问题，中国政府大力扶持新能源汽车行业的发展。新能源汽车的核心部件是锂离子电池，常用磷酸亚铁锂(LiFePO4)做电极材料。对LiFePO4废旧电极(含杂质Al、石墨粉)回收并获得高纯Li2CO3的工艺流程如图：
碳酸锂在水中溶解度：
温度/℃
0
20
40
60
80
100
溶解度/℃
1.54
1.33
1.17
1.01
0.85
0.72
(1)过程Ⅰ的操作是 。
(2)过程Ⅱ加入足量NaOH溶液的作用是 (用化学方程式表示)。
(3)过程Ⅲ采用不同氧化剂分别进行实验，均采用Li含量为3.7%的原料，控制pH为3.5，浸取1.5h后，实验结果如表所示：
序号
酸
氧化剂
浸出液Li+浓度(g/L)
滤渣中Li含量/%
实验1
HCl
H2O2
9.02
0.10
实验2
HCl
NaClO3
9.05
0.08
实验3
HCl
O2
7.05
0.93
①实验2中，NaClO3与盐酸反应生成黄绿色气体，大大增加了酸和氧化剂的用量，该反应的离子方程式为 。
②综合考虑Li+的浸出率及环保因素，选择的氧化剂最好为 。
(4)浸出液中存在大量H2PO和HPO，结合平衡移动原理，解释过程Ⅳ：加入30%的Na2CO3溶液得到磷酸铁晶体的原因 。
(5)若滤液2中c(Li+)=4mol/L，加入等体积的Na2CO3(过程Ⅴ)后，过滤所得粗品中Li元素占原Li元素总量的95.5%，计算母液中c(CO)= 。[Ksp(Li2CO3)=1.62×10-3]
(6)过程Ⅵ首先需洗涤“粗品”，应该用 (填“热水”或“冷水”)洗，理由是 。
(7)工业上将回收的Li2CO3和FePO4粉碎，并与足量炭黑混合高温灼烧再生制备LiFePO4，实现了物质的循环利用，更好的节省了资源，保护了环境。请写出反应的化学方程式 。
三、实验题
18．（2023·山西大同·统考三模）糠酸(熔点133℃，沸点231℃，在热水中溶解度较大，微溶于冷水)和糠醇(熔点29℃，沸点171℃)均为重要的化工中间体，工业上可利用糠醛(沸点161.7℃，易被氧化)发生歧化反应制取这两种物质(该反应为强放热反应)，反应原理如下：
实验步骤：
步骤1：向三颈烧瓶中加入8.2mL(约0.2mol)新蒸馏的糠醛，通过仪器A向三颈烧瓶中缓慢滴加8 mL 33%的NaOH溶液。搅拌并保持反应温度为8~12℃，回流20 min，得到粗产品。
步骤2：将粗产品倒入盛有10 mL水的烧杯中，然后将液体转移至分液漏斗中，用乙醚萃取4次，分液得到水层和醚层。
步骤3：向水层中分批滴加25%的盐酸，调至溶液的pH= 3，冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤，得到糠酸粗品；向醚层中加入无水碳酸钾干燥，过滤除掉碳酸钾后，分离乙醚(乙醚的沸点为34.6℃)和糠醇。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 。 与直形冷凝管相比，使用仪器B的优点是 。
(2)该反应必须严格控制反应温度为8~12℃ ，实验中采用了哪些保障措施？ 。
(3)步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为 。
(4)步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是 。进一步将粗糠酸提纯，应采用的方法是 。
(5)取1.120g提纯后的糠酸样品。配成100mL溶液，准确量取20.00mL于锥形瓶中，加入指示剂，用0.0800mol·L-1NaOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗NaOH标准溶液24.80mL。糠酸的纯度为 。若步骤1中不对糠醛进行蒸馏处理，则会使制得的糠醇的质量 (填“增大”或“减小”)。
19．（2023·山西·统考二模）I.磷酸是一种重要的化工原料，是生产磷肥的原料，也是食品添加剂之一。
(1)工业上可以用磷单质与硝酸作用得到纯的磷酸(熔点)。的VSEPR模型是 (填名称)。磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向其过饱和溶液中加入 促进其结晶，但是所制得的磷酸中仍含有少量的水极难除去，其可能的原因是 。
Ⅱ.研究小组以无水甲苯为溶剂，(易水解)和(叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。
(2)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①金属的作用是 。
②回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(3)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。
①在氩气保护下，反应物在装置A中混匀后转入装置B，于加热12小时，反应物完全反应，其化学方程式为 ；用氩气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 、 。
20．（2022·山西运城·统考模拟预测）碘单质对动植物的生命极其重要，还可用于医药、照相、染料和系统监测等。某学习小组在实验室中从海藻和油井盐水生产母液中提取碘单质的主要步骤如图1所示：
已知：本实验条件下，氧化性：Cl2>IO>MnO2>I2
回答下列问题：
(1)检验海藻和油井盐水生产母液中含有I-的操作和现象为 。
(2)“氧化”时，小组同学选用氯气作氧化剂，装置如图2所示：
①实验室用装置A制备Cl2时，适合选用的试剂为 。
②实验时，控制向装置B中通入Cl2的速率和用量的常用方法为 ，若Cl2过量，造成的后果为 (用离子方程式表示)，向通入过量Cl2所得的溶液中加入一种试剂，可提高I2的产率，该试剂为 (填选项字母)。
a.KI b.NaOH c.硝酸
③若用MnO2代替Cl2，优点是 ，(答出一点即可)；缺点是分离出的固体残渣中含有少量I2。小组同学用如图3所示装置进行固体残渣中I2的深度萃取，实验时装置D中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管上升至装置F，冷凝后滴入滤纸套筒中，与固体残渣接触进行萃取，液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回烧瓶。装置F的进水口为 (填“上口”或“下口”)，与常规萃取相比，该萃取装置的优点为 。
(3)“蒸馏”时，若加热一段时间后发现忘记加沸石，合理的处理方法为 。
21．（2022·山西临汾·统考模拟预测）亚硝酰氯( NOCl)是重要的有机合成试剂，可由NO与Cl2在常温下合成。某学习小组在实验室利用如图装置制备亚硝酰氯。
已知：①亚硝酰氯易水解，能与O2反应；
②沸点：NOCl为-5.5℃，Cl2为-34℃，NO为-152℃；
③常温下，2NO + Cl2 =2NOCl2 2NO2 + Cl2 =2NO2Cl。
请回答下列问题：
(1)NOCl中N元素的化合价为 ；NOCl水解生成两种酸，其化学方程式为 。
(2)实验所需的NO在A装置中制得，反应的离子方程式为 。
(3)装置B中所盛试剂为 其作用是 。
(4)实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是 。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，当观察到D中 时， 关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2。
(5)为收集产物和分离未反应的两种原料， E、F装置采用不同温度的低温浴槽，其中装置E的温度T区间应控制在 ，装置F 的U形管中收集到的是 。
22．（2021·山西临汾·统考一模）山西南部中条山地区采矿炼铜历史悠久。黄铜矿[主要成分是，含少量氯磷灰石等]为原料的火法炼铜主要流程如下：
已知：氯磷灰石高温下易被氧化为。某化学兴趣小组以黄铜矿为原料进行如下实验探究。请根据题意回答相关问题：
(1)燃烧碘量法测定黄铜矿中硫元素的含量。将矿样与足量混合，以氮气为载气，在1250℃左右高温炉中加热，将产生的气体用含淀粉及碘化钾的稀硫酸溶液吸收，同时连续用的标准溶液缓慢滴定。装置如图所示(的价化合物比价稳定)。
①酸性高锰酸钾溶液的作用是 。
②滴定过程中涉及反应有：、 (写离子方程式)，终点现象为 。
③滴定至终点时，消耗标准液体积，矿样中硫元素的质量百分含量为 (结果保留两位有效数字)，若不通过，则测定结果会 (填“偏高”、“偏低”、“不影响”)。
(2)利用如下装置制取粗铜。
实验开始时的操作依次为 (填写序号)。
①检查装置的气密性 ②通入气体 ③收集并检验其纯度 ④组装仪器 ⑤点燃酒精灯 ⑥加装药品
(3)由熔渣制得绿矾的流程如下(已知难溶于水)。
步骤①溶解熔渣选用的试剂最好是 ，步骤②加入的目的是将还原(硫元素被氧化为)，发生反应的离子方程式为 ，步骤③的系列操作为 、(用乙醇)洗涤、干燥。
23．（2021·山西吕梁·统考一模）国家卫健委高级别专家组成员、我国著名传染病学专家李兰娟院士表示：新型冠状病毒本身对热敏感和消毒剂敏感，56℃下30分钟，75%的乙醇，乙醚。氯仿，甲醛，含氯消毒剂，过氧乙酸和紫外线均可杀死新型冠状病毒。最近热销的空气消毒片，其主要成分是二氧化氯，可有效杀灭病原微生物，阻断细菌传播，杜绝交叉感染。细菌去除率达99%。
已知：①常温下ClO2为黄绿色气体，其熔点为-59℃，沸点为11.0℃，能溶于水，不与水反应。②温度过高，ClO2的水溶液可能爆炸。
实验室利用如图所示装置模拟工业NaClO3与Na2SO3在浓H2SO4存在下制备ClO2，并以ClO2为原料制备NaClO2(已知：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl)。
(1)实验中逐滴加入浓硫酸的目的是 。
(2)装置⑤的溶液中会生成等物质的量的两种盐，其中一种为NaClO2，写出装置⑤中发生反应的化学方程式 。
(3)从装置④反应后的溶液中获得晶体，需采用55℃减压蒸发结晶，原因是 。
(4)ClO2很不稳定，产物溶于水可以得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液20.00 mL，稀释成100.0 mL试样；量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂X，用a mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。
已知：2ClO2＋8H＋＋10I-=5I2＋2Cl-＋4H2O I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6
①步骤I中量取20.00 mL ClO2溶液所用的仪器为 (选填“酸式"或“碱式”)滴定管。
②指示剂x为 ，滴定终点的实验现象是 。原ClO2溶液的浓度为 g/L(用含字母的代数式表示)。
四、填空题
24．（2022·山西太原·统考二模）乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品等行业中。实验室以薄荷醇和乳酸为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的化学方程式为：
++H2O
主要实验装置示意图和有关数据如下：
物质
乳酸
薄荷醇
乳酸薄荷醇酯
甲苯(有毒)
相对分子质量
90
156
228
92
密度/(g·cm-3)
1.25
0.89
0.976
0.89
熔点/℃
16.8
43
-47
-94.9
沸点/℃
122
103
142
110.6
溶解性
易溶水和有机溶剂
微溶于水，易溶于有机溶剂
微溶于水，易溶于有
机溶剂
不溶于水，可作有
机溶剂
实验步骤如下：
Ⅰ.合成：在带有温度计、分水器、搅拌器的250mL三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5 g、浓硫酸0.1 g、甲苯50 g，加热到120℃，加热回流2.5 h。
Ⅱ.分离与提纯：降温冷却后放出水层，有机层与反应液合并，将合并液分别用20 mL10%碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次，干燥，减压蒸馏，得到产品13.7 g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，在以 上“合成”步骤中需控制反应温度120℃的原因可能是 。
(2)实验中加入过量乳酸的目的是 。 ；分水器的作用主要是 。
(3)甲苯的作用之一是带出生成的水，另一个作用是 ；若采用环己烷替代甲苯，其优点是 。
(4)在“分离与提纯”步骤中，水层应从分液漏斗的 (填“ 上口”或“下口”)放出，用碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 。
(5)“减压蒸馏”的目的是 。
(6)本实验中乳酸薄荷醇酯的产率约为 。 (结果保留两位有效数字)
参考答案：
1．A
【详解】A．实验室利用浓氨水滴入生石灰快速制备氨气，氨气的密度比空气的小，利用向上排空气法收集，收集时为了防止与空气形成对流，在试管口塞一团棉花，上述装置与操作科学规范，A正确；
B．从食盐水中提取固体，利用的是蒸发结晶，仪器应选用蒸发皿，而不是坩埚，B错误；
C．乙醇与水互溶，不能作为萃取剂，C错误；
D．上述装置连接电源，铁做阴极，属于外加电源的阴极保护法，D错误；
故选A。
2．C
【详解】A．制备轻粉所用原料中，Hg是金属单质，既不是电解质又不是非电解质，故A错误；
B．制备轻粉的反应，有单质水银参加反应，一定不属于复分解反应，故B错误；
C．用盆倒扣，充分反应后，盆底可收集到轻粉，可知制备轻粉过程中存在轻粉升华现象，故C正确；
D．理论上生成Hg2Cl2的质量为，本实验中轻粉的产率约为，故D错误；
选C。
3．B
【详解】A．柠檬酸与小苏打反应生成柠檬酸钠、二氧化碳和水，为强酸制弱酸的复分解反应，没有电子的转移，故A错误；
B．过饱和乙酸钠溶液一旦遇到晶核，会迅速结晶，并放出热量，故B正确；
C．乙酸溶液呈酸性，向乙酸溶液中滴加甲基橙溶液后变成黄色(或橙色，与pH有关)，故C错误；
D．失重环境下水油无法自然分离，可以使用旋转的方式，借助离心作用，来使它们分离，故D错误；
故选B。
4．D
【详解】A．海水析出固体需要蒸发溶液；分离固体、液体的方法是过滤，A正确；
B．煅烧所用仪器主要有坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚钳，B正确；
C．粗盐中常见的杂质有泥沙、氯化镁、氯化钙、硫酸盐等。粗盐过滤，能够除去粗盐中的难溶性杂质，加入过量氯化钡、氢氧化钠、碳酸钠，过滤，然后再加入过量的适量盐酸，最后一步蒸发结晶，C正确；
D．蒸发结晶得不到结晶水合物，D错误；
故选D。
5．(1) 3V3++ +3H2O=3 +Cl-+6H+ HClO3易分解，不及NaClO3稳定；HClO3 会提高体系酸度，从而增加后续NaOH的用量
(2)0.3
(3) 2.0~2.5 (NH4)2SO4+ 3(VO2)2SO4+ 5H2O = 2NH4V3O8·H2O↓+4H2SO4
(4) 降低2NH4V3O8·H2O的溶解度，减少洗涤时的损耗 取少量最后一次的洗涤液于试管中，加过量Ba(NO3)2溶液，充分反应后静置，向上层清液中继续加AgNO3溶液，不出现浑浊，则证明沉淀已洗涤干净
(5)防止NH3将V2O5还原，导致产品纯度降低
【分析】废钒电池负极电解液(主要化学成分是V3+、V2+、H2SO4)，加入NaClO3氧化，生成，再加入硫酸铵得到沉淀2NH4V3O8·H2O，过滤后煅烧得到五氧化二钒。据此作答。
【详解】（1）酸性条件下，V3+转化为的离子方程式为：3V3++ +3H2O=3 +Cl-+6H+；由于H氯酸浓度较高或受热时易发生分解，不及NaClO3稳定，不利于储存运输，同时HClO3 是酸，会增大溶液的酸性，，从而增加后续NaOH的用量，所以实际生产中的氧化剂不选择HClO3；
（2）“浓缩”至钒溶液质量浓度(折合V2O5质量浓度)为27.3 g·L-1时，即c(V2O5)= 27.3 g·L-1÷182g/mol=0.15mol/L，根据钒元素守恒，则溶液中c()=2c(V2O5)=0.15mol/L×2=0.3mol/L；
（3）根据图示， pH范围是2.0-2.5时，沉钒率(η)最高；沉钒时的反应物是(NH4)2SO4和(VO2)2SO4，沉淀产物为2NH4V3O8·H2O，则反应的化学方程式为(NH4)2SO4+ 3(VO2)2SO4+ 5H2O = 2NH4V3O8·H2O↓+4H2SO4；
（4）用稀(NH4)2SO4作洗涤液的目的是为了降低2NH4V3O8·H2O的溶解度，减少洗涤时的损耗；检验沉淀已洗涤干净即检验是否含有Cl-，操作是取少量最后一次的洗涤液于试管中，加过量Ba(NO3)2溶液，充分反应后静置，向上层清液中继续加AgNO3溶液，不出现浑浊，则证明沉淀已洗涤干净；
（5）煅烧时受热分解产生NH3，氨气具有较强的还原性，容易将V2O5还原，导致产品纯度降低，所以需要在通风或氧化气氛下进行，目的是防止NH3将V2O5还原，导致产品纯度降低。
6．(1) Mn2+ + +2H2O= MnO2 +2+4H+ MnO2、Al(OH)3、 Fe(OH)3
(2) 过滤 引流
(3) Zn+Cd2+=Zn2++Cd 3ZnSO4+ 3Na2CO3+3H2O= 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+ 2CO2↑
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤干净
(5) 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O Na2SO4或硫酸钠
【分析】由流程可知，向萃铜余液中加入石灰石粉和氧化剂，余液中Mn2+、Fe2+被氧化生成MnO2、氢氧化铁，反应过程中生成硫酸钙沉淀，过滤得到MnO2、氢氧化铁、硫酸钙，和“氧化除锰”的余液﹔向余液中加入Zn， Zn与Cd2+发生置换反应生成Cd，过滤得到除去Cd2+的滤液；加入有机溶剂萃取，除去钴、镍，分液得到硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液﹐硫酸锌转化为ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，过滤得到ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，煅烧、粉碎得到工业活性氧化性，以此来解答。
【详解】（1）铜萃余液含硫酸30~60g/L，设计采用过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法除锰，Mn2+被氧化成MnO2，过硫酸根离子被还原为硫酸根离子，离子方程式为：Mn2+ + +2H2O= MnO2 +2+4H+；由分析可知，中和渣中主要成分为MnO2、Al(OH)3、 Fe(OH)3；
（2）根据流程可知，该流程中多次出现滤渣，故流程中用到最多的操作是过滤；过滤时需要用玻璃棒引流；
（3）锌与镉离子发生取代反应生成锌离子和单质镉，离子方程式为：Zn+Cd2+=Zn2++Cd；向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液生成碱式碳酸锌，相应的方程式为：3ZnSO4+ 3Na2CO3+3H2O= 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+ 2CO2↑；
（4）向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液生成碱式碳酸锌，则碱式碳酸锌表面可能吸附有硫酸根离子，则检验最后一次洗涤液中是否含有硫酸根离子就可以检验碱式碳酸锌是否洗涤干净相应的操作和现象为：取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤干净；
（5）由流程可知，工业碱式碳酸锌在煅烧炉中煅烧生成活性氧化锌，则相应的方程式为：2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O；加入有机溶剂萃取，除去钴、镍，分液得到硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液﹐硫酸锌转化为ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，同时得到硫酸钠溶液，则工艺流程设计中选用高效真空负压内转盘浓缩沉锌后液一体化设备生产无水Na2SO4或硫酸钠。
7．(1) 第四周期VIII族
(2)
(3)
(4) 不能 硝酸与反应会产生污染环境的有毒气体，且会引入杂质 2.83 取少量滤液于试管中，滴加几滴溶液，若溶液不变红，则已除尽
(5) A
【分析】废氢镍催化剂进行碱浸后，氧化铝、铝均能与碱反应，得到的滤液1为过量的氢氧化钠、偏铝酸钠，滤渣1为Ni、Fe、Fe2O3和其他不溶性杂质等；进行酸浸后，滤渣2为不溶性杂质，滤液2为Ni2+、Fe2+、Fe3+等，加入双氧水后，亚铁离子被氧化为铁离子，再调溶液的pH，使得铁离子变为氢氧化铁沉淀而除去，得到滤渣3，滤液2为含有Ni2+的溶液，控制pH进行一系列操作后得到硫酸镍晶体，据以上分析进行解答。
【详解】（1）Ni的原子序数为28，在元素周期表的位置为第四周期VIII族；其基态原子的价层电子排布式为；
（2）根据上述分析可知，滤液1主要为过量的NaOH和；
（3）因为金属活泼性：，可知加入硫酸后，Ni会与硫酸发生反应生成NiSO4和氢气，其离子方程式为：；
（4）加入的目的是将氧化为，偏于后续沉铁，硝酸虽然也具有氧化性，但与反应会产生污染环境的有毒气体，且会引入杂质，所以不能用适量稀硝酸代替过氧化氢；
根据Ksp近似值可知，铁离子沉淀时溶液中氢氧根离子浓度为，所以溶液中的氢离子浓度为，即pH=-lgc(H+)=；
杂质除尽后不含铁离子，因此使用KSCN溶液作为试剂，可检测是否已除尽，具体操作和现象为：取少量滤液于试管中，滴加几滴溶液，若溶液不变红，则已除尽；
（5）根据滴定方程式可知，恰好滴定到终点时，n(Ni2+)=n()=mol，滴定取了25mL粗品溶液，则100mL该溶液中含Ni2+的物质的量为mol，即NiSO4的物质的量为mol，则其纯度=；
A．锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后，需半分钟之内不褪色，再停止滴定操作，若立刻停止滴定，则滴入的标准液体积偏小，最终会使测定结果偏低，A符合题意；
B．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，滴入的标准液体积偏大，最终会使测定结果偏高，B不符合题意；
C．滴定前平视读数，滴定后仰视读数，所测的标准液体积偏大，最终会使测定结果偏高，C不符合题意；
故选A。
8．(1)硫酸钙
(2) 3s23p63d7 Co 的质量较大的同位素在自然界中丰度较高
(3) +6Fe2++ 15H2O =Cl- +6Fe(OH)3↓+12H+
(4) c(H+)过高，c(F-)减小， 不利于钙镁沉淀完全 10-2.5或3.1610-3
(5)酸性条件
(6)ab
【分析】废炉渣(含Ni、Co及少量Cu、Mg、Ca的化合物)，加入硫酸酸浸后，酸浸渣主要成分为硫酸钙；滤液中主要含有硫酸镍、硫酸钴、硫酸铜、硫酸镁等，加入过量铁粉还原除铜得到铜，滤液再加入氯酸钠氧化除铁，得到氢氧化铁，再加入NaF除钙镁，滤渣为CaF2、MgF2；加入萃取剂HA萃取得到含有NiSO4溶液，一系列操作后得到NiSO4晶体，故为蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤干燥等；有机相加入硫酸反萃取，得到CoSO4溶液；
【详解】（1）酸浸时用硫酸，产生的硫酸钙微溶，故“酸浸渣”主要成分的名称为硫酸钙；
（2）Co是27号元素，基态Co原子的核外电子排布式为[Ar]3d74s2或1s22s22p63s23p63d74s2，故其M层电子排布式为3s23p63d7；
Co 的质量较大的同位素在自然界中丰度较高，故虽然Co的核电荷数比Ni小1，但Co的相对原子质量比却Ni的略大；
（3）“除铁”时加入的氯酸钠将亚铁离子氧化，反应生成氢氧化铁，反应的离子方程式为 +6Fe2++ 15H2O =Cl- +6Fe(OH)3↓+12H+；
（4）“除钙镁”时，随着pH的降低，溶液中的H+增加，H++F-HF的平衡正向移动，溶液中c(F-)减小，为使CaF2和MgF2的溶解平衡逆向移动，NaF用量更多；已知离子浓度≤10-5 mol/L时，认为该离子沉淀完全，且Ksp(CaF2)=1.010-10，Ksp (MgF2)=7.510-11，钙离子沉淀完全时镁离子已沉淀完全，c(F- )== 10-2.5( mol/L)= 3.1610-3( mol/L)，所以为使Ca2+和Mg2+沉淀完全，溶液中c(F- )最小为10-2.5 或3.16×10-3；答案为c(H+)过高，c(F-)减小， 不利于钙镁沉淀完全；10-2.5 或3.16×10-3；
（5）“反萃取”时为促进Co2+的转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有①酸性条件；②多次萃取；
（6）获得NiSO4(s)的“一系列操作”中洗涤产品使其溶解度降低而晶体析出，故可选用冷水或乙醇，答案选ab。
9．(1)搅拌
(2)2Fe3++H2S=S↓+2Fe2++2H+
(3)Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，加入后消耗H+，使平衡正向移动，有利于Fe3+形成Fe(OH)3沉淀而被除去
(4) 蒸发皿 出现少量晶膜
(5)0.003
(6) H2SO4 pH太小，锌的萃取率低，pH太大，镍可能以的形式沉出，不利于硫酸镍晶体的生成
【分析】粗硫酸镍溶解后，通入硫化氢气体将三价铁还原为二价铁，将铜离子转化为硫化铜沉淀，过滤后滤渣硫化铜灼烧生成氧化铜，再溶于硫酸得到硫酸铜；滤液中加过氧化氢将亚铁离子氧化成三价铁离子，再加氢氧化镍调节pH值使三价铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤后在滤液中加氟化镍将钙离子沉淀，过滤后滤液中加萃取剂将锌转移至有机相中，滤液为硫酸镍溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等操作得到硫酸镍晶体，据此分析解答。
【详解】（1）搅拌、适当地升温均可以增大浸出率。故答案为：搅拌；
（2）Fe3+与H2S发生氧化还原反应生成S和三价铁离子，反应离子方程式为：2Fe3++H2S=S↓+2Fe2++2H+，故答案为：2Fe3++H2S=S↓+2Fe2++2H+；
（3）加入的目的是调节pH，使Fe3+水解反应Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+正向进行，促进Fe3+的沉淀。故答案为：Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，加入后消耗H+，使平衡正向移动，有利于Fe3+形成Fe(OH)3沉淀而被除去；
（4）操作X是从溶液中得到晶体的操作，应在蒸发皿中进行，当加热至溶液表面出现一层晶膜时停止加热，降温冷却得到晶体，故答案为：蒸发皿；出现少量晶膜；
（5）根据Ksp(CaF2)=c(Ca2+)×c2(F-)，得出c2(F-)≥4×10-6mol/L，设NiF2溶液的体积为VL，即溶液中n(F-)=2V×2×10-3=4V×10-3(mol)，沉淀时消耗的F-的物质的量为V×2×10-3mol，则总共需要n(F-)=6V×10-3mol，所加的NiF2溶液的浓度至少为3×10-3mol/L。故答案为：0.003；
（6）欲使有机相中的锌转化成硫酸锌，需使萃取平衡逆向移动，为不引入新杂质应加入硫酸使反应逆行移动；由图示信息可知pH太小，锌的萃取率低；pH太大，镍可能以的形式沉出，不利于硫酸镍晶体的生成。故答案为：H2SO4；pH太小，锌的萃取率低，pH太大，镍可能以的形式沉出，不利于硫酸镍晶体的生成；
10．(1)生成的HF会腐蚀玻璃
(2)Li2CO3、Al(OH)3
(3)将CaCO3、Li2CO3转化为易溶于水的碳酸氢盐，便于与Al(OH)3分离
(4)2LiHCO3Li2CO3+CO2↑+H2O
(5)趁热过滤
(6)410-3
(7)2:1
【分析】“铝渣”主要成分为Al、AlF3、LiF、CaO，经浓硫酸酸浸后，氟化物转化为HF气体逸出，部分氧化钙转化为微溶的硫酸钙以滤渣形式除去，得到的滤液中含铝离子、锂离子和少量钙离子，再加入碳酸钠溶液后，会生成CaCO3、Li2CO3、Al(OH)3沉淀，过滤后的滤液分离除去，滤渣再通入二氧化碳和水，使其中碳酸盐转化为可溶于水的碳酸氢盐，从而过滤除去Al(OH)3沉淀，再加入磷酸锂稀溶液使钙离子转化为磷酸钙沉淀，达到“除钙”目的，碳酸氢锂溶液经过热分解和一系列操作生成碳酸锂、二氧化碳和水，据此分析解答。
【详解】（1）“酸浸”过程会产生HF，因为HF会腐蚀玻璃，所以不能在玻璃反应釜中进行；
（2）依据上述分析可知，“沉淀”反应得到沉淀中其成分有CaCO3、Li2CO3、Al(OH)3沉淀；
（3）上一步沉淀过程有CaCO3、Li2CO3、Al(OH)3沉淀，所以通入二氧化碳和水，会使CaCO3、Li2CO3分别转化为可溶于水的Ca(HCO3)、LiHCO3，再经过滤可除去Al(OH)3沉淀，故答案为：将CaCO3、Li2CO3转化为易溶于水的碳酸氢盐，便于与Al(OH)3分离；
（4）因为LiHCO3的性质与NaHCO3相似，可推知，若温度过高，LiHCO3受热易分解，其分解反应方程式为：2LiHCO3Li2CO3+CO2↑+H2O，导致Li元素有损失，影响Li2CO3的产率；
（5）根据Li2CO3在不同温度下的溶解度数据可知，随着温度的升高，Li2CO3的溶解度不断减小，所以从“热分解”后的溶液中获得Li2CO3晶体的操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，故答案为：趁热过滤；
（6）100°C时，Li2CO3的溶解度为0.740g /100gH2O，则溶质Li2CO3的物质的量为=0.01mol，其浓度约为0.1mol/L，所以Ksp=c2(Li+)c(CO)==410-3；
（7）MnO2和Li2CO3会发生反应转化为LiMn2O4过程中Mn元素化合价降低，根据氧化还原反应的规律可知，必有元素化合价升高，C和Li元素化合价均已是最高价，所以推知必产生O2，另一种气体应为CO2，根据氧化还原反应的配平原则可知，反应的化学方程式为：8MnO2+ 2Li2CO3 4LiMn2O4+ 2CO2↑+ O2↑，又密度：CO2＞O2，则两种气体的物质的量之比为2:1。
11．(1)
(2) 使混合液中的物质充分反应 SO2+MnO2═Mn2++
(3) 4.7≤pH＜8.0 向滤渣中加入过量的氢氧化钠溶液，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液合并，向其中通足量CO2气体，得到氢氧化铝沉淀，过滤、洗涤干燥得到氢氧化铝
(4)镍离子转化为氢氧化镍时，锰离子同时沉淀，不能达到除杂目的
(5)2：3
【分析】根据流程：富锰废料(含MnO2、MnCO3、Fe2O3和少量Al2O3、NiO)进行废气脱硫并制备MnO2，富锰废料先加入硫酸进行酸浸，MnCO3、Fe2O3和少量Al2O3、NiO转化为硫酸锰、硫酸铁、硫酸铝、硫酸镍，MnO2不反应，酸浸后与含有二氧化硫烟气溶解，发生反应2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2+++4H+、SO2+MnO2═Mn2++，然后溶液中富锰废料调节pH，使亚铁离子转化为铁离子并使铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，过滤得到滤渣；滤液加入MnS除去镍离子，生成NiS沉淀，过滤除去；滤液加入KMnO4，和锰离子发生归中反应，得到MnO2，据此分析答题。
【详解】（1）“化浆”时MnCO3和硫酸反应生成气体为CO2，电子式为，
故答案为：；
（2）“吸收”时，浆液与含SO2废气通过逆流方式混合目的为使混合液中的物质充分反应；该过程中，MnO2发生反应的离子方程式为SO2+MnO2═Mn2++，故答案为：使混合液中的物质充分反应；SO2+MnO2═Mn2++；
（3）“吸收”所得溶液中c(Fe2+)=0.04mol•L-1、c(Ni2+)=0.00017mol•L-1、c(A13+)=0.001mol•L-1、c(Mn2+)=0.12mol•L-1，滤液1中c(Mn2+)=0.2mol•L-1、c(Ni2+)=0.0002mol•L-1，富锰废料氧化亚铁离子为铁离子，铁元素守恒，铁离子浓度等于亚铁离子浓度，则铁离子完全沉淀时c(OH-)=mol/L=2×10-11mol/L，pH约为2.7，铝离子完全沉淀c(OH-)=mol/L≈10-9.3mol/L，pH为4.7，滤液1中c(Mn2+)=0.2mol•L-1、c(Ni2+)=0.0002mol•L-1，锰离子不沉淀时c(OH-)=mol/L=10-6mol，调pH为8.0，镍离子不沉淀时c(OH-)=mol/L=10-5.5mol/L，pH为8.5，则调节pH的范围为4.7≤pH＜8.0；氢氧化铝溶液氢氧化钠溶液，从滤渣1中分离出Al(OH)3的方法为向滤渣中加入过量的氢氧化钠溶液，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液合并，向其中通足量CO2气体，得到氢氧化铝沉淀，过滤、洗涤干燥得到氢氧化铝，故答案为：4.7≤pH＜8.0；向滤渣中加入过量的氢氧化钠溶液，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液合并，向其中通足量CO2气体，得到氢氧化铝沉淀，过滤、洗涤干燥得到氢氧化铝；
（4）结合(3)可知两者沉淀pH接近，不能通过调节pH除去同时除去，“除镍”时，将Ni2+转化为NiS而不是Ni(OH)2的原因为镍离子转化为氢氧化镍时，锰离子同时沉淀，不能达到除杂目的，故答案为：镍离子转化为氢氧化镍时，锰离子同时沉淀，不能达到除杂目的；
（5）“转化“时KMnO4和锰离子发生归中反应，得到MnO2，KMnO4为氧化剂，锰离子为还原剂，根据Mn元素由+7价、+2价转化为+4价，降低3价，升高2价，则反应在pH=5的条件下进行，其主要反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：3，故答案为：2：3。
12．(1)C
(2)取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴盐酸酸化的BaCl2溶液，无沉淀生成证明洗涤干净
(3)8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO
(4) 过滤速度快 抽气泵和安全瓶
(5) 除去过量的(NH4)2S2O8，避免对后续实验产生干扰 溶液浅蓝色褪去且30s不变色 1.0×10-5mol/L
【分析】铬钒废水中加入NH4Fe(SO4)2溶液调节pH=6.5，静置抽滤得到FeVO4和滤液A，滤液A中主要含有CrO，加入Na2S2O3和稀硫酸，过滤后得到Cr(OH)3和滤液B，Cr(OH)3加热至分解生成Cr2O3。
(1)
A．图示装置为过滤装置，过滤操作中需要使用，故A不符合题意；
B．图示仪器为胶头滴管，滴加溶液时需要用到胶头滴管，故B不符合题意；
C．图示仪器为蒸发皿，该流程不需要使用蒸发皿，故C符合题意；
D．图示仪器为坩埚，灼烧Cr(OH)3分解生成Cr2O3时需要使用坩埚，故D不符合题意；
答案选C，故答案为：C；
(2)
若FeVO4未洗涤干净，沉淀表面会附着硫酸根，检验是否存在硫酸根即可证明滤渣FeVO4是否洗涤干净，具体方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴盐酸酸化的BaCl2溶液，无沉淀生成证明洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴盐酸酸化的BaCl2溶液，无沉淀生成证明洗涤干净；
(3)
观察流程图可知，有Cr(OH)3生成，该反应为氧化还原反应，转化成，则与Na2S2O3溶液反应的离子方程式为8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO，故答案为：8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO；
(4)
①分析装置图可知，打开自来水龙头，会导致吸滤瓶中压强减小，从而使过滤速度加快，即抽滤的优点是过滤速度快，故答案为：过滤速度快；
②为了避免管道里的水在负压下回流，抽滤完毕后应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡胶管，故答案为：抽气泵和安全瓶；
(5)
①(NH4)2S2O8具有强氧化性，会对后续实验有影响，且(NH4)2S2O8不稳定易分解，则加热的目的是除去过量的(NH4)2S2O8，避免对后续实验产生干扰，故答案为：除去过量的(NH4)2S2O8，避免对后续实验产生干扰；
②碘单质遇淀粉变蓝，达到滴定终点时，单质碘被反应完，蓝色褪去，则滴定终点的现象为溶液浅蓝色褪去且30s不变色，故答案为：溶液浅蓝色褪去且30s不变色；
③根据得失电子守恒可知，在滴定过程中存在关系式：，滴定过程中消耗0.010mol·L-lNa2S2O3溶液30.00mL，则有0.010mol/L×30.00×10-3L=3c(Cr3+)×10.00×10-3L，可求得浓缩后的溶液中c(Cr3+)=0.010mol/L，则滤液B中c(Cr3+)=1.0×10-5mol/L，故答案为：1.0×10-5mol/L。
13．(1) 或Na2SO4 Sb2S3+8OH-=2+3S2-+4H2O
(2)2.0×10-36
(3) 温度过低，反应速率太慢，温度过高，H2O2易分解损失 BaCl2溶液
(4)
(5) ACE 坩埚、分液漏斗
【分析】锑矿粉(主要含Sb2O3、Fe2O3和少量Sb2O5、Sb2S3、CuS等)加NaOH溶液、Na2S2O3溶液进行碱浸、还原，Sb2O3、Sb2S3直接与碱反应，Sb2O5与被硫代硫酸钠还原，Sb元素转化为NaSbO2，Sb2S3中的S元素转化为Na2S，CuS、氧化铁不反应，过滤除去；含NaSbO2、Na2S的溶液加硫酸铜将硫离子转化为CuS，将过量的氢氧根离子转化为氢氧化铜除去得到主要溶质为NaSbO2的溶液，NaSbO2溶液加过氧化氢、浓NaOH转化得到NaSbO3·3H2O，再用HF进行氟化得到NaSbF6。
【详解】（1）“碱浸、还原”时，Sb由+5价降为+3价，则Sb2O5作氧化剂，Na2S2O3被氧化，若Sb2O5与Na2S2O3反应计量关系为2:1，根据得失电子守恒有2×2×(5-3)=1×2×x，其中x为S元素化合价升高数，解得x=4，则Na2S2O3中S被氧化为+(2+4)=+6价，则氧化产物为或Na2SO4；由流程可知Sb2S3中Sb转化为NaSbO2，S转化为Na2S，则Sb2S3发生反应的离子方程式为Sb2S3+8OH-=2+3S2-+4H2O；
（2）由图可知2pH=26时，-lgc(S2- )=18，即pH=13时，c(S2- )=10-18mol/L，此时c(OH-)=0.1mol/L，则c(Cu2+)==2.0×10-18mol/L，则Ksp(CuS) =c(Cu2+)×c(S2- )= 2.0×10-18 mol/L×10-18 mol/L=2.0×10-36 mol2/L2；
（3）“转化”时反应物有H2O2，H2O2受热易分解，控温约50°C的原因是温度过低，反应速率太慢，温度过高，H2O2易分解损失；“除杂”时加入了硫酸铜溶液，从流程来看“转化”之前硫酸根离子没有除去，故“转化”后，检验NaSbO3·3H2O是否洗涤干净即检验最后一次洗涤液是否含硫酸根离子，故应选用的试剂为BaCl2溶液；
（4）“氟化”时HF和NaSbO3·3H2O反应得到NaSbF6，无元素价态变化，为非氧化还原反应，根据电荷守恒、原子守恒可知反应的离子方程式为；
（5）蒸发结晶用到下列仪器中的蒸发皿、过滤用到下列仪器中的漏斗、烧杯，故选ACE；不需使用的为B坩埚、D分液漏斗。
14．(1) AB Pr2S3+6Fe3+=6Fe2++2Pr3++3S
(2)SiO2、S
(3) Fe3+、Zn2+ 8Fe(OH)3+FeS23Fe3O4+2S+12H2O
(4) Pr3++3e-=Pr PrOCl 1100℃时主要发生PrOCl的氧化反应，生成PrO2
【分析】孪生矿加入FeCl3溶液溶浸，将金属硫化物中的S元素氧化为硫单质，金属阳离子进入溶液，SiO2和生成的硫单质不溶，过滤除去，滤液中加入双氧水将Fe2+氧化为更容易除去的Fe3+，之后调节pH除去Zn2+、Fe3+，过滤后将所得滤液蒸发浓缩、冰水浴冷却结晶，过滤得到PrCl3晶体。
（1）
①A．适当升高溶浸温度，可以加快反应速率，能提高镨元素浸出率，A符合题意；
B．适当加快搅拌速率，可以使孪生矿与氯化铁溶液接触更充分，加快反应速率，能提高镨元素浸出率，B符合题意；
C．适当缩短溶浸时间，反应不充分，会降低镨元素浸出率，C不符合题意；
综上所述答案为B；
②根据其他金属硫化物发生的反应可知，“溶浸”时Pr2S3被FeCl3氧化，根据电子守恒、元素守恒可得离子方程式为Pr2S3+6Fe3+=6Fe2++2Pr3++3S；
（2）
滤渣1主要为不和氯化铁溶液反应且难溶于水的SiO2，以及反应生成的S单质；
（3）
根据题目所给数据可知，pH为3.2时Fe3+完全沉淀，pH为6.4时Zn2+完全沉淀，所以依次析出的金属离子是Fe3+、Zn2+；根据题意，隔绝空气焙烧时，Fe(OH)3将FeS2氧化为S，自身被还原为Fe3O4，根据电子守恒、元素守恒可得化学方程式为8Fe(OH)3+FeS23Fe3O4+2S+12H2O；
（4）
①(PrCl3-KCl)在电解槽内熔化，可以电离出自由移动的离子，目的是制取Pr单质，所以Pr3+在阴极被还原，电极反应式为Pr3++3e-=Pr；
②1100℃时的热解产物只有PrO2和Pr(OH)2Cl，说明PrOCl不稳定，温度较高时不能稳定存在，所以热稳定性最差的是PrOCl；PrO2中Pr元素化合价升高，为氧化产物，1100℃时主要发生PrOCl的氧化反应，生成PrO2，所以1100℃时热解产物主要为PrO2而无PrOCl。
15． FeTiO3＋6H＋=Ti4＋＋Fe2＋＋3H2O 铁粉(或Fe) 蒸发浓缩、降温结晶 4.43 TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO 在高温下镁和钛都易与空气中的氧气、氮气等反应 镁 稀盐酸(或稀硫酸)
【分析】由题给流程可知，向钛铁矿加稀硫酸溶解，FeTiO3与硫酸反应“溶煮”过程生成Ti4+、Fe2+；加入的物质A为铁屑，防止Fe2+被氧化，混合液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤1得到FeSO4晶体和含Ti4+溶液，加热溶液使Ti4+水解生成偏钛酸，过滤2得到偏钛酸，煅烧偏钛酸，偏钛酸分解生成二氧化钛，二氧化钛与氯气和过量的焦炭共热反应生成四氯化钛和一氧化碳气体，四氯化钛和镁在高温条件下发生置换反应生成氯化钠和金属钛。
【详解】(1)“溶煮”过程中加硫酸时生成Ti(SO4)2，Ti、S等元素化合价没有发生变化，该过程发生的不是氧化还原反应，则反应的离子方程式为FeTiO3＋6H＋=Ti4＋＋Fe2＋＋3H2O；
(2)Fe2＋易被氧化生成Fe3＋，因此加入铁粉，防止Fe2＋被氧化；
(3)由表可知，温度越低硫酸亚铁溶解度越小，越容易析出，因此“操作a”为蒸发浓缩、降温结晶；
(4)因为H2TiO3(s)⇌TiO2＋＋2OH－，设c(OH－)＝x mol·L－1，则c(TiO2＋)＝ mol·L－1，x2·＝1.0×10－29，x3＝20×10－30，x＝×10－10，x≈2.7×10－10，c(H＋)＝＝，pH＝－lg≈4.43；
(5)TiO2与氯气和过量焦炭共热生成TiCl4，因为碳过量，故产物为CO，因此反应为TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO；
(6)钛高温下易与氧气、氮气、碳和氢气反应，因此需要在Ar气氛中进行，因为“室温下钛不与强酸、强碱甚至王水反应”，故除去其中的镁可选用稀硫酸或稀盐酸。
16． +3 过滤 硫酸锌 Fe(OH)3、Ga(OH)3 Fe NaGaO2 Ga(CH3)3+NH33CH4+GaN 右
【分析】炼锌矿渣用稀硫酸酸浸后所得滤液中含有亚铁离子、铁离子、锌离子、Ga3+，加入双氧水氧化亚铁离子，调节pH＝5.4，沉淀铁离子和Ga3+，滤液1中含有锌离子。得到的滤饼加入盐酸酸化得到氯化铁和氯化镓，加入固体铁把铁离子转化为亚铁离子，然后利用萃取剂萃取Ga3+，加入氢氧化钠溶液使Ga3+转化为NaGaO2，据此解答。
【详解】(1) Ga 呈+3价，则Ga2(Fe2O4)3中Fe的化合价为+3，“操作1”用于分离不溶性固体和溶液，为过滤。
(2)据分析，“滤液1”含锌离子，则可回收利用的物质是硫酸锌。亚铁离子被双氧水氧化为铁离子、由表和流程知，调节pH=5.4是为了沉淀铁离子和Ga3+，则“滤饼”的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3。后续流程中需萃取Ga3+ 而不能萃取Fe3+ ，由表可知，需将Fe3+转变为Fe2+，则“萃取”前加入的固体X的目的是还原铁离子，则X为Fe。
(3)Ga与Al同主族，化学性质相似。“反萃取”后，加入氢氧化钠溶液使Ga3+转化为NaGaO2，即镓的存在形式为NaGaO2。
(4)以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，根据原子守恒可知还有甲烷生成，则该过程的化学方程式为Ga(CH3)3+NH3＝3CH4+GaN。
(5)由图中电子的流向可知，GaN电极为该电池的负极，Cu电极为该电池的正极，溶液中H+向正极移动，即向右移动，铜电极上，二氧化碳得到电子转化为甲烷，电极反应式为 。
17． 粉碎或研磨等 2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑ ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O H2O2 CO结合H+，c(H+)减小，H2PO⇌HPO+H+，HPO⇌PO+H+两个电离平衡均向右移动，c(PO)增大，与Fe3+结合形成磷酸铁晶体 0.20mol/L 热水 由表中数据可知升高温度，Li2CO3的溶解度减小，则热水洗涤可减少Li2CO3的溶解(或损失) Li2CO3+2FePO4+2C2LiFePO4+3CO↑
【分析】LiFePO4废旧电极(含杂质Al、石墨粉)研磨后加入氢氧化钠溶液，将铝溶解分离，滤液1中含有NaAlO2，滤渣1含有LiFePO4和石墨粉；滤渣1中加入盐酸、氧化剂可氧化亚铁离子生成铁离子，滤渣2为石墨粉，浸出液中含有铁离子、锂离子，加入30%碳酸钠溶液可生成FePO4•2H2O，滤液2中含有锂离子，加入饱和碳酸钠溶解并加热，可生成Li2CO3粗品，处理后得到高纯Li2CO3，据此分析解答。
【详解】(1)粉碎样品，可增大接触面积，加快反应速率，故答案为：粉碎或研磨等；
(2) LiFePO4废旧电极中含杂质Al、石墨粉，其中单质铝可溶于氢氧化钠溶液生成偏铝酸钠，所以过程Ⅱ中加入足量NaOH溶液的作用是溶解Al，使其分离出去，反应的化学方程式为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，故答案为：2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；
(3)①实验2中，NaClO3与盐酸反应生成黄绿色气体，应生成氯气，反应的离子方程式为ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O，故答案为：ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O；
②实验2生成的氯气会污染空气，增加了酸和氧化剂的用量，实验1与实验3相比，Li+的浸出率较高的是H2O2，所以最终选择H2O2作为氧化剂，故答案为：H2O2；
(4)要得到过程Ⅳ得到磷酸铁晶体，可使溶液中PO浓度增大，则应使H2PO⇌HPO+H+，HPO⇌PO+H+平衡正向移动，可加入与H+反应的物质，可加入碳酸钠。因此原因是CO结合H+，c(H+)减小，H2PO⇌HPO+H+，HPO⇌PO+H+，两个电离平衡均向右移动，c(PO)增大，与Fe3+结合形成磷酸铁晶体，故答案为：CO结合H+，c(H+)减小，H2PO⇌HPO+H+，HPO⇌PO+H+两个电离平衡均向右移动，c(PO)增大，与Fe3+结合形成磷酸铁晶体；
(5)Ksp(Li2CO3)=1.62×10-3，滤液②中c(Li+)=4mol/L，加入等体积的Na2CO3后，Li+的沉降率达到95.5%，则混合后滤液中c(Li+)==0.09mol/L，滤液③中c(CO)=mol/L=0.20mol/L，故答案为：0.20mol/L；
(6)由碳酸锂在水中溶解度数据可知，升高温度，Li2CO3的溶解度减小，则用热水洗涤可减少Li2CO3的溶解，故答案为：热水；Li2CO3的溶解度随温度升高而减小，热水洗涤可减少Li2CO3的溶解；
(7)工业上将回收的Li2CO3、FePO4粉碎与炭黑混合高温灼烧再生制备 LiFePO4，反应的方程式为Li2CO3+2FePO4+2C2 LiFePO4+3CO↑，故答案为：Li2CO3+2FePO4+2C2 LiFePO4+3CO↑。
【点睛】本题的易错点为(5)，要注意Ksp(Li2CO3)= c2(Li+) ×c(CO)，难点是(4)，要注意浓度对电离平衡的影响的应用。
18．(1) 恒压滴液漏斗(或恒压漏斗) 内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好
(2)缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温
(3)蒸馏
(4) 减少产品因溶解而造成的损失 重结晶
(5) 99. 2% 减小
【分析】工业上利用糠醛(沸点161.7℃，易被氧化)发生歧化反应制取糠酸和糠醇，由于该反应为强放热反应，为控制反应速率，需缓慢滴加NaOH溶液，同时使用冰水浴降低温度；粗产品中，糠酸钠易溶于水，糠醇在水中溶解度小，需使用有机溶剂萃取分离；糠酸钠用盐酸将其转化为糠酸，冷却结晶后，过滤分离；糠醇被萃取后，蒸馏分离。
【详解】（1）从图中可以看出，仪器A中存在平衡内外压强的导管，则其名称为恒压滴液漏斗(或恒压漏斗)。与直形冷凝管相比，球形冷凝管内管呈球状，与冷却水的接触面积大，则使用仪器B的优点是：内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好。答案为：恒压滴液漏斗(或恒压漏斗)；内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好；
（2）糠醛的歧化反应为强放热反应，该反应必须严格控制反应温度为8~12℃，所以需控制反应速率，实验中采用的保障措施为：缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温。答案为：缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温；
（3）乙醚和糠醇互溶，但沸点相差较大，所以步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为蒸馏。答案为：蒸馏；
（4）糠酸在热水中溶解度较大，微溶于冷水，则步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是减少产品因溶解而造成的损失。进一步将粗糠酸提纯，需去除里面溶解的杂质，应采用的方法是重结晶。答案为：减少产品因溶解而造成的损失；重结晶；
（5）由反应可建立关系式：糠酸——NaOH，则糠酸的物质的量等于NaOH的物质的量，从而求出糠酸的纯度为=99. 2%。题中信息显示，糠醛易被氧化，则其中混有糠酸，而糠酸在糠醛歧化过程中不会转化为糠醇，若步骤1中不对糠醛进行蒸馏处理，则会使制得的糠醇的质量减小。答案为：99. 2%；减小。
【点睛】计算糠醇的产量时，把混有糠酸的粗产品当成纯糠醛考虑，所以糠醇的产量偏小。
19．(1) 四面体形 磷酸晶体 磷酸分子与水分子能形成氢键
(2) 干燥甲苯 K1、K3
(3) 防止五氯化磷遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 氯化钠
【分析】利用苯来干燥甲苯，通过回流得到的水与钠反应，二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色，改变开关状态收集甲苯，将甲苯、五氯化磷、NaN3在Ar气氛围中充分混合后转入装置B中，在反应釜中于加热12小时使其充分反应。
【详解】（1）中心原子价层电子对数为4+0=4，其VSEPR模型是四面体形。磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可以引入晶种来促进溶液中的磷酸结晶析出，可向其过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶，磷酸分子含有羟基，容易与水分子形成氢键，因此磷酸具有较强的吸水性，所制得的磷酸中仍含有少量的水极难除去；故答案为：四面体形；磷酸晶体；磷酸分子与水分子能形成氢键。
（2）①金属钠与水能发生反应，因此金属的作用是干燥甲苯；故答案为：干燥甲苯。
②回流过程中，水要回流到烧瓶中，因此除水时打开的活塞是K1、K3；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯；故答案为：K1、K3。
（3）①在氩气保护下，反应物在装置A中混匀后转入装置B，于加热12小时，反应物完全反应，五氯化磷和NaN3 反应生成红磷、氮气和氯化钠，其反应的化学方程式为；由于五氯化磷易水解，为防止五氯化磷遇见空气中的水蒸气发生水解，因此用氩气赶走空气；故答案为：；防止五氯化磷遇空气中的水蒸气而发生水解。
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和氯化钠，用乙醇洗去甲苯，用水洗去氯化钠；故答案为：甲苯、氯化钠。
20．(1)取少量母液于洁净试管中，加入AgNO3溶液，产生黄色沉淀，再加入稀硝酸，沉淀不溶解
(2) MnO2、浓盐酸 通过控制分液漏斗活塞控制向圆底烧瓶中加入浓盐酸的量 5Cl2+I2+6H2O=12H++10C1- +2IO a 防止碘单质被氧化，提高产品产率(或无污染) 下口 所用萃取剂少，可以进行多次萃取
(3)停止加热，冷却至室温后补加沸石，继续实验
【分析】图1中海藻和油井盐水生产母液中含有I-，在酸性条件下加入氧化剂氧化为碘单质后，经过有机溶剂萃取，然后蒸馏分离得到碘单质；图2中装置A为制备氯气的装置，装置B为氯气氧化碘离子的反应，装置C为尾气处理装置；图3为蒸馏分离碘单质与四氯化碳的装置，据此分析解答。
（1）
取少量母液于洁净试管中，加入AgNO3溶液，产生黄色沉淀，再加入稀硝酸，若沉淀不溶解，则说明溶液中含有I-；
（2）
①实验室用装置A制备Cl2，采用的是固液加热装置，适合选用的试剂为二氧化锰与浓盐酸，发生反应的化学方程式为：，故答案为：MnO2、浓盐酸；
②实验时，可通过控制分液漏斗活塞控制向圆底烧瓶中加入浓盐酸的量；氯气具有氧化性，过量的氯气会进一步氧化碘单质，转化为碘酸根离子，反应的离子方程式为：5Cl2+I2+6H2O=12H++10C1- +2IO；碘酸根离子与碘离子在酸性条件下可发生归中反应，从而生成碘单质，提高碘单质的产率，则可加入KI，故答案为：通过控制分液漏斗活塞控制向圆底烧瓶中加入浓盐酸的量；5Cl2+I2+6H2O=12H++10C1- +2IO；a；
③根据题干信息可知，氧化性：MnO2>I2，所以可用MnO2代替氯气可氧化碘离子，且防止碘单质被氧化，提高产品产率(或无污染)；根据蒸馏原理可知，球形冷凝管起导气冷凝作用，进水口应在下口，与常规萃取相比，该萃取装置的优点为所用萃取剂少，可以进行多次萃取，故答案为：防止碘单质被氧化，提高产品产率(或无污染)；下口；所用萃取剂少，可以进行多次萃取；
（3）
“蒸馏”时，若加热一段时间后发现忘记加沸石，停止加热，冷却至室温后补加沸石，继续实验。
21．(1) +3 NOCl+H2O=HCl+HNO2
(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O
(3) 水
将NO2转化为NO
(4) 将E、F装置中的空气排出，防止亚硝酰氯水解和被氧气氧化 红棕色气体消失
(5) -34℃≤T＜-5.5℃ Cl2
【分析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反应制取NO，通过装置B将杂质NO2转化为NO，再通过浓硫酸干燥NO，在D中和通入的氯气反应生成NOCl，在装置E中收集NOCl，在装置F中收集未反应的氯气，G中的氯化钙可以吸收空气中的水蒸气以防止NOCl水解，最后进行尾气处理。
【详解】（1）NOCl中N的非金属性最弱，为正价，O和Cl均为负价，O为-2价，Cl为-1价，所以N元素的化合价为+3价；NOCl水解生成两种酸，分别为盐酸和亚硝酸，其化学方程式为：NOCl+H2O=HCl+HNO2。
（2）在装置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4发生氧化还原反应，NaNO2被Fe2+还原为NO，Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为：Fe2++ +2H+=Fe3++NO↑+H2O。
（3）装置A中生成了NO，NO容易被空气中的氧气氧化为NO2，装置A的液面上方有空气，空气中的氧气能将NO氧化为NO2，所以装置B中装有水，可以将NO2转化为NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。
（4）亚硝酰氯易水解，能与O2反应，实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是将装置E、F中的空气排出，以免生成的NOCl和空气中的水蒸气、氧气反应。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，装置A产生的NO气体进入B中，混有的NO2被B中的水转化为NO，但装置B、C的液面上方有空气，NO会被氧化为NO2，装置D中的空气也能将NO氧化为NO2，所以在D中能观察到红棕色的气体，A装置中不断产生的NO将生成的NO2从K2排出，当观察到D中红棕色消失时，D中充满了纯净的NO， 此时关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2和NO反应。
（5）为收集产物NOCl和分离未反应的两种原料NO和Cl2，根据三种物质的沸点，控制装置E的温度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，装置F的温度要低于-34℃，可将未反应的原料氯气冷凝。
22． 除去氮气中的还原性气体 溶液变为蓝色，半分钟内不褪去 31% 偏低 ④①⑥②③⑤ 硫酸 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
【分析】(1)用燃烧碘量法测定黄铜矿中硫元素的含量。液氮通过酸性高锰酸钾溶液，可以除去氮气中的还原性气体，在高温炉中矿样与足量混合，在1250℃左右高温炉中加热，反应产生，再通过SnCl2溶液，除去高温炉产生的氧化性物质，气体用含淀粉及碘化钾的稀硫酸溶液吸收，同时连续用的标准溶液缓慢滴定。
【详解】(1)①酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，可以除去氮气中的还原性气体，防止对后面的实验产生干扰；
②滴定过程中涉及反应有：，，SO2被反应完，继续滴加的KIO3溶液与KI反应生成I2，与淀粉反应显蓝色，所以滴定终点的现象为溶液变为蓝色，且半分钟内不褪去；
③根据关系式：，可得n(SO2)=3n (KIO3) =3×0.1042mol/L×0.025L=0.007815mol，所以矿样中硫元素的质量百分含量为：，因为Sn的+4价化合物比+2价稳定，即SnCl2具较强的还原性，可以除去高温炉产生的氧化性物质，减少了SO2的消耗，所以SO2不通过SnCl2，则测定结果会偏低；
(2)实验开始时的操作依次为：组装仪器、检查装置的气密性、加装药品、通入CO气体、收集CO并检验其纯度、点燃酒精灯，即将装置内的空气全部排尽后开始加热，所以操作顺序依次为:④①⑥②③⑤；
(3)熔渣的主要成分为FeO和Fe2O3，酸溶时选用硫酸，生成FeSO4和Fe2(SO4)3溶液，加入FeS2的目的是将Fe3+还原为Fe2+，FeS2中的硫元素被氧化为，根据化合价升降守恒和原子守恒可得离子方程式为：，由溶液获得相应的晶体一般采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤，干燥，得到晶体的方法。
23． 逐滴加入浓硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2与NaOH、H2O2溶液充分反应，提高ClO2的利用率 2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O 高于60 ℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。 酸式 淀粉溶液 当滴入最后一滴Na2S2O3时，溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复原色
【分析】图中装置①和装置⑤均为吸收多余的ClO2，关闭K1，装置②中发生反应为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，生成的ClO2气体经装置③进入装置④，装置③起到安全瓶的作用，装置④发生反应为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，得NaClO2溶液，经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，得晶体NaClO2•3H2O，根据题目所给信息：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，故装置④用冷水浴来控制温度，滴定过程中利用碘单质的特性来选择指示剂，据此分析解题。
【详解】(1)实验中逐滴加入浓硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2与NaOH、H2O2溶液充分反应，提高ClO2的利用率，故答案为：逐滴加入浓硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2与NaOH、H2O2溶液充分反应，提高ClO2的利用率；
(2)装置⑤的溶液是用于尾气处理即吸收多余的ClO2，若ClO2与NaOH反应会生成等物质的量的两种盐，其中一种为NaClO2，根据氧化还原反应中化合价有升必有降和得失电子守恒的规律，可推知另一种盐为NaClO3，故装置⑤中发生反应的化学方程式为：2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O，故答案为：2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O；
(3)由题干信息可知：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，故从装置④反应后的溶液中获得晶体，需采用55℃减压蒸发结晶，故答案为：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；
(4)①由于ClO2具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，故步骤I中量取20.00 mL ClO2溶液所用的仪器为酸式滴定管，故答案为：酸式；
②根据滴定过程中的反应：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6，且I2有可以使淀粉溶液变为蓝色的特色，故指示剂x为淀粉溶液，滴定终点的实验现象是蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色，根据反应方程式：2ClO2＋8H＋＋10I-=5I2＋2Cl-＋4H2O ，I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6，不难找出关系式如下：2ClO2~5I2~10 Na2S2O3，故有：n(ClO2)=n(Na2S2O3)= ×aV2×10-3mol，原ClO2溶液中n＇(ClO2)= ×aV2×10-3mol×=mol，原ClO2溶液中的浓度为=g/L，故答案为：淀粉溶液；当滴入最后一滴Na2S2O3时，溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复原色；。
24．(1) 球形冷凝管 “防止温度高于120℃发生副反应”或“加热可以加快反应速率”或“蒸出酯有利于平衡右移”或“乳酸沸点122℃，防止乳酸挥发，不利于平衡向右移动”(或其他合理解释)
(2) 提高薄荷醇的转化率 (或其他合理答案) 及时分离生成的水，有利于使平衡正向移动，提高酯的产率
(3) 利用甲苯溶解薄荷醇，使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应 环己烷没有毒性或者“环己烷毒性小”或“环己烷沸点低” (或其他合理答案)
(4) 下口 除去合并液中的H2SO4和乳酸杂质
(5)降低沸点，分离出乳酸薄荷醇酯
(6)60%
【分析】本题考查化学实验基本操作方法的综合应用，为高考常见题型，侧重于学生的实验能力的考查，注意把握实验的原理和目的，为解答该类题目的关键，注意物质的性质，结合题给信息解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。
【详解】（1）a是球形冷凝管，水的沸点为100°C，反应物乳酸的沸点为122°C，因此，为了达到既要将水份除去，又不使乳酸损失太多的目的，故将反应温度控制在120°C。
（2）为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。-般是使反应物酸和醇中的一种过量；分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，使反应向有利于生成酯的方向进行，从而提高酯的产量。
（3）甲苯与水形成共沸体系,把水蒸气带出体系,还有一个作用就是使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应。用环己烷代替是优点是减少有毒性试剂的使用。
（4）甲苯不溶于水与水分层水的比重大位于下方，因此从分液漏斗的下口放出；饱和碳酸钠溶液的作用是中和H2SO4和乳酸杂质，降低乳酸薄荷醇酯的溶解度。
（5）减压蒸馏就是降低体系里的压强,使乳酸薄荷醇酯的沸点降低,不易分解,从而提高产率。
（6）薄荷醇物质的量是0.1mol ,乳酸是过量的,故理论上生成乳酸薄荷醇酯的物质的量是0.1mol ,质量是22.8g ;故产率是×100%≈60%
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