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河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-37物质的分离和提纯（1）
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这是一份河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-37物质的分离和提纯（1），共37页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。
河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-37物质的分离和提纯（1）
一、单选题
1．（2022·河南·校联考模拟预测）某同学设计下列装置制备少量(沸点为128.7℃，能与水、乙醇以任意比混溶)。下列说法正确的是
A．配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是：在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇
B．装置b中可盛放酸性溶液以除去杂质
C．装置c中发生的反应为
D．最后用分液的方法从装置c中分离出
2．（2022·河南·校联考模拟预测）依据提供的仪器，因缺少硅酸盐质仪器(不包括导管)而不能完成的实验是
①配制一定物质的量浓度的NaCl溶液
②将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离出来
③从含KCl和MnO2的制氧渣中分离出KCl固体
④分离苯(沸点：80.1°C)与溴苯(沸点：156.2°C)
A．只有① B．①② C．只有③ D．③④
3．（2022·河南郑州·统考三模）海带中含有丰富的碘元素，某化学兴趣小组设计的海带提碘实验流程如下图，下列说法中正确的是
A．上述流程中各步操作用到的仪器包括：
B．“氧化”时，试剂可选用O2、H2O2或Br2
C．上述流程包括三个氧化还原反应和三种分离操作
D．“反萃取”时，反应的离子方程式为I2＋2OH-=I-＋IO＋H2O
4．（2022·河南·校联考模拟预测）碘仿(CHI3)是一种外用消毒剂。某实验小组通过电解KI和丙酮(CH3COCH3)来制备碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉，分离提纯碘仿的操作中，下列仪器没有用到的是
已知几种物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
丙酮
-95
56
与水、乙醇互溶
碘仿
123
218
不溶于水，溶于热乙醇
A． B． C． D．
5．（2021·河南·校联考模拟预测）下列有关说法正确的是
A．单质镁在空气中能剧烈燃烧但在CO2中不能燃烧
B．可用稀硝酸清洗做过银镜实验的试管
C．可用饱和Na2SO3溶液除去SO2中的HCl
D．可用蒸发结晶、趁热过滤的方法除去KNO3中的少量NaCl
二、工业流程题
6．（2023·河南·校联考模拟预测）羟基氧化镍( NiOOH)可作镍镉电池正极材料[放电时产物之一是Ni( OH)2]；高纯度一氧化锰(MnO)可用于医药、冶炼、焊接、干电池的制造。某化工厂以含有MnS、NiS的工业料渣为原料制备NiOOH、MnO的流程如下：
请回答下列问题：
(1)写出一种能提高料渣利用率的方法： ，操作X的名称是 。
(2)NiOOH中Ni元素的化合价为 ， 溶剂A必须具有的两种物理性质：一是不溶于水；二是 ；写出生成NiOOH的离子方程式： 。
(3)热氧化过程中MnS发生反应时氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。214℃时MnC2O4分解(隔绝空气)的化学方程式为 。
(4)镍镉碱性电池放电时发生还原反应的电极上的反应式为。 。
(5)若10 kg料渣经过上述处理后得到a kg NiOOH，则料渣中Ni的质量分数为 (设转化过程中镍的损失率为2% ，列出计算式即可)。
7．（2023·河南·校联考模拟预测）某科研小组以钢铁厂烟灰(主要成分为ZnO，含少量CuO、MnO2、FeO等)为原料制备活性氧化锌的生产流程如图所示，请回答下列问题。
(1)“浸取”工序后得到的滤液1中主要的阳离子为[ Zn( NH3)4]2+、[ Cu( NH3)4]2+配离子和 等，则滤渣1的主要成分是 (填化学式)。
(2)滤渣2主要是锌和铜，“除杂”中所发生反应的离子方程式为 。
(3)将碱式碳酸锌煅烧分解，可得到具有催化性能的纳米级活性氧化锌，分解温度一般控制在600°C以下，当分解温度大于600°C时，所制得的氧化锌催化活性反而下降，其原因是 。
(4)已知：i．pH>11时，Zn( OH)2能溶于NaOH溶液；
ii．下表是常温下几种离子生成氢氧化物沉淀的pH：
Zn2+
Fe2+
Fe3+
Cu2+
开始沉淀的pH
5.4
7.0
2.3
4.7
完全沉淀的pH
8.0
9.0
3.1
6.7
若以钢铁厂烟灰为原料制备活性ZnO的实验方案设计如下：
①向滤液1中加入适量双氧水的作用是 (用离子方程式表示) ，调pH加入的固体可以是 。 (填化学式)。
②向滤液2中加入足量锌粉的目的是 ；向滤液3中加入1.0mol·L－1NaOH溶液调节的pH范围为 。
8．（2023·河南郑州·统考三模）砷酸铜是一种蓝色粉末，难溶于水和酒精，广泛应用于木材防腐剂。某化工厂以硫化砷废渣(主要成分为As2S3，含少量的Sb、Bi)为原料制备砷酸铜的工艺流程如图所示：
请回答下列问题：
(1)Cu3(AsO4)2中As的化合价为 。
(2)“粉碎”的目的是 。
(3)“碱浸”时，在加热条件下As2S3中硫元素被氧化为，反应的离子方程式为 。
(4)“沉砷”后滤液中主要含有 ，该物质可循环利用到 步骤中。
(5)“滤渣“的成分是 。
(6)“转化”时发生的化学方程式为 。
(7)该化工厂实验员称取100g硫化砷废渣(As2S3质量分数为73.8%)，粉碎后通空气并加入NaOH溶液，得到1L的悬浊液，测得碱浸后的滤液中Na3AsO4的浓度为0.45mol·L-1，该实验员检测砷的浸出率为 。
9．（2022·河南濮阳·统考模拟预测）石煤是一种含氧化铝杂质的钒矿石，其中钒元素主要以VO2、V2O3、V2O5形式存在。工业上以石煤为原料，采用钠化焙烧提钒的部分工艺如图所示：
已知：①偏钒酸钠的化学式为NaVO3；②V2O5、Al(OH)3沉淀生成和溶解的pH如表所示：
物质
溶液pH
开始沉淀
完全沉淀
沉淀开始溶解
沉淀完全溶解
V2O5
2.2
5.1
7.1
8.1
Al(OH)3
3.3
4.7
8.7
12.8
回答下列问题：
(1)在实验室中进行焙烧需要用到的硅酸盐仪器为电炉(或酒精喷灯)、泥三角、 。
(2)以V2O5为例写出“钠化焙烧”过程中发生反应的化学方程式： 。“焙烧”工艺中，VO2、V2O3均被氧化为偏矾酸钠。焙烧过程的气体产物会污染环境，可用NaOH溶液吸收，吸收时发生反应的离子方程式为 。
(3)硫酸调节pH时分两步操作完成，第一步加入硫酸调节pH的范围为 ，过滤；第二步继续向滤液中滴加硫酸调节pH的范围为 ，过滤得到粗V2O5。
(4)煅烧偏钒酸铵时产生的气体可循环利用，具体措施是 。
(5)已知：室温下，Ksp(NH4VO3)=1.6×10-3、Ksp[Ca(VO3)2]=4×10-6，向足量的偏钒酸铵的悬浊液中加入CaCl2，当溶液中c(Ca2+)=1mol·L-1时，溶液中的c(NH)= 。
(6)V2O5可用Al、Si等还原为钒单质，用Al、Si分别与V2O5反应制取等量的V时，消耗Al、Si的质量之比为 。
10．（2022·河南·校联考二模）近年来电动汽车得到了大众的青睐，随之三元锂电池也得到了广泛地应用。为节约和充分利用资源，采用如图工艺流程对废旧三元锂电池的正极材料进行处理来制备α—MnO2：
已知：a.正极材料的主要成分为LiNixCoyMn1-x-yO2，另含有聚偏氟乙烯和乙炔黑。Ni元素的化合价为+2，Co元素的化合价为+3，Mn元素的化合价为+4。
b.浸出液中含有：Li+、Ni2+、Co2+、Mn2+等。
回答下列问题：
(1)放电结束后，对正极材料进行“碾碎”和“灼烧”的目的分别是 、 。
(2)若x=y=，写出正极片与H2SO4溶液和H2O2溶液共同反应的化学方程式 。
(3)过二硫酸钾中硫元素的化合价为 。
(4)向“浸出液”中加入K2S2O8溶液时，溶液出现紫红色，写出产生该现象的离子方程式 。
(5)若要得到纯净干燥的α—MnO2，在“过滤2”后还需要进行的实验操作是 、 。
(6)已知正极材料中锰元素的质量分数为18.17%，若用以上工艺流程处理100g正极材料制备α—MnO2，其产率达96%。用获得的α—MnO2和足量的浓盐酸完全反应(其他成分不参与反应)，在标准状况下，制得的氯气的体积约为 L(保留两位小数)。
11．（2022·河南郑州·统考三模）火法炼铜过程中产生的碱性渣，其主要成分为TeO2、Na2TeO3、Na2SeO3以及少量的CuO、PbO、SiO2等。一种利用这种碱性渣提取高纯碲和粗硒的工艺流程如下图所示。
已知：Ksp (CuS)=6×10-36；Ksp(PbS)=9×10-29。
请回答以下问题：
(1)“碱浸”前应对碱性渣进行的操作是 。
(2)下图分别是温度和NaOH溶液浓度对碲浸出率的影响，则碱浸时的合适温度是 。实际生产中采用1mol·L-1的NaOH溶液，而不用更大浓度 NaOH溶液的原因是 。
(3)已知：CuO和PbO均具有一定的“两性”，“碱浸”时生成物类型类似于偏铝酸钠。则“碱浸”时PbO所发生反应的离子方程式为 。
(4)滤渣3的主要成分为 。滤液中Pb2＋沉淀完全时，c(Cu2＋)的最大值是 mol·L-1，(保留小数点后2位。某离子浓度低于1×10-5mol·L-1时，可认为该离子沉淀完全)
(5)电解制碲时阴极的电极反应式为 。电解余液经处理后可循环使用于步骤 。电解时电流为10A，电解时间为4h。若生成碲(Te)的电流利用率为95％，则生成碲的质量为 。(法拉第常数为96500C·mol-1，保留小数点后1位)
12．（2021·河南焦作·统考一模）工业上以钛铁矿(主要成分是FeTiO3，含少量SiO2、MnO2、Fe2O3、Sc2O3等)为原料制备TiO2和Sc2O3的工艺流程如下图所示。
已知：Ⅰ．25℃时，一些金属氢氧化物的Ksp如表所示。
金属氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Mn(OH)2
Sc(OH)3
Ksp
1.0×10-39
8.0×10-16
1.1×10-13
2.0×10-31
Ⅱ．25℃时，草酸的电离平衡常数为Ka1=6 ×10-2 ，Ka2=5×10-5。回答下列问题：
(1)已知溶液1中，钛以TiO2+的形式存在则FeTiO3与硫酸发生主要反应的化学方程式是 。
(2)获得FeSO4·7H2O晶体的操作是 、过滤( 洗涤)。
(3)若流程省去步骤，则制备的产品TiO2中含有的杂质是 (填化学式)。
(4)“有机相”需用洗涤液(93%的硫酸、27.5%的双氧水和水按一定比例混合而成)洗涤，其作用除了除去其中剩余的钛离子外，还可使Fe2+转化为Fe3+，该转化的离子方程式是 。
(5)用氨水调节溶液的pH分两步进行若溶液中c(Fe3+)=c(Se3+)=c(Mn2+)=0.1 mol·L-1，离子浓度为1×10-6mol·L-1时认为完全沉淀，则先加入氨水调节pH的范围是 (保留一位小数，已知lg2=0.3)；过滤，继续加入氨水调节pH过滤得到的滤渣3是 (填化学式)。
(6)25℃时用草酸“沉钪”得到Sc2(C2O4)3沉淀，溶液中c(H2C2O4)与c()的关系如图，此时溶液的pH= 。
13．（2021·河南·校联考模拟预测）小一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)可用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂，以软锰矿与硫酸工业的尾气(主要成分是SO2)联合制备一水合硫酸锰和硫酸钾的工艺流程如图：
已知：软锰矿主要成分是MnO2，还含有少量SiO2等杂质。
(1)反应I的化学方程式为 ，反应II的产物是CaCO3和 (写出化学式)。
(2)反应II需控制温度在60~70℃，不能过低或过高，原因是 。
(3)反应IV中软锰矿预先粉碎并制成软锰矿浆的目的是 ，主要反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(4)除杂后，滤液经过 (写操作I的名称)，可得到粉红色MnSO4·H2O晶体。
(5)灼烧MnSO4·H2O固体并称量，固体质量随温度变化曲线如图所示。850℃时，发生反应的化学方程式为 ，q点时固体为 (写出化学式)。
14．（2021·河南·校联考模拟预测）六氟锑酸钠()广泛用于有机合成、光化学反应中的催化剂、蚀刻剂及医药中间体，一种由锑矿粉(主要含、，还含有少量、、等)合成六氟锑酸钠的工艺流程如图所示：
已知：①Sb的氧化物及氢氧化物的性质与Al的类似；可溶于NaOH溶液。
②常温下，、。
③难溶于水。
请回答下列问题：
(1)中Sb的化合价为 。
(2)“碱浸”时，若转化为，则与反应的离子方程式为 。
(3)“碱浸渣”的主要成分为 (填化学式)。
(4)“除杂”时，当溶液中出现蓝色沉淀，停止加入溶液，测得此时溶液的，则此时溶液中残留的 。
(5)“转化”过程中需先向溶液中加入浓NaOH溶液，加热至适当温度后，慢慢滴入30%溶液进行氧化回流。则“转化”步骤发生反应的化学方程式为 。
(6)已知“系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，则“氟化”时发生反应的离子方程式为 。
(7)以六氟锑酸钠为离子导体的新型钠离子可充电电池的结构如图，该电池放电时的工作原理为，则充电时，向 移动(填“左”或“右”)；放电时，石墨电极上的电极反应式为 。
三、实验题
15．（2023·河南·校联考模拟预测）高锰酸钾为黑紫色、细长的棱形结晶或颗粒，常用作消毒剂、水净化剂、氧化剂等。欲在实验室中按一定的流程制取KMnO4晶体，请回答下列问题：
I．用图1中装置制取锰酸钾
(1)应选择使用 坩埚(填“铁”或“石英”)作为反应容器；向所得的KClO3和KOH熔融物中分批加入5 g MnO2，则制取K2MnO4的化学方程式为 。
Ⅱ．用图2中装置制备高锰酸钾
将上述反应产物冷却、研细得到固体粉末，加入4% KOH 溶液，呈绿色，倒入图2中的三颈烧瓶中，通入CO2调节到溶液呈弱碱性时K2MnO4发生歧化反应；然后趁热过滤反应产物，得到的MnO2循环利用；最后将滤液进行一系列操作得到高锰酸钾固体。
(2)上述歧化反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为 。
(3)上述操作过程中趁热过滤的原因是 ；将滤液进行的一系列操作包括蒸发浓缩、 、 、干燥，得到高锰酸钾固体。
Ⅲ．测定产物中KMnO4的质量分数
准确称取KMnO4样品7. 900 g，配制成250 mL溶液；取20. 00 mL0.50 mol ·L－1Na2C2O4溶液加入锥形瓶中，再加入足量3.00 mol ·L－1硫酸，水浴加热到70~80 °C，趁热滴入高锰酸钾溶液，达到滴定终点时消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL(已知：2+5+16H+= 2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O)。
(4)KMnO4溶液应装入图3的 (填“a”或“b”)中；上述达到滴定终点的现象为 。
(5)产物中KMnO4的质量分数为 (杂质不参与反应)。
16．（2023·河南·校联考模拟预测）12-钨硅酸H4[SiW12O40]是一种环境友好型催化剂、碱性染料媒染剂。一种合成12-钨硅酸的步骤如下：
步骤1：称取25.0gNa2WO4·2H2O置于150mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，剧烈搅拌至澄清。
步骤2：在强烈搅拌下继续向烧杯中缓慢加入1.9gNa2SiO3·9H2O使其充分溶解后，将烧杯盖上表面皿，然后将上述溶液加热至沸腾。
步骤3：在微沸和不断搅拌下从滴液漏斗中缓慢地向其中加入浓盐酸，调节pH为2~3.滤出析出的硅酸沉淀并将混合液冷却至室温。
步骤4：在通风橱中，将冷却后的溶液转移到分液漏斗中，加入乙醚，并逐滴加入浓盐酸。充分振荡，静置后分层，将下层油状的十二钨硅酸醚化合物分出于蒸发皿中。反复萃取直至下层不再有油状物分出。
步骤5：向蒸发皿中加入约3.0mL蒸馏水，在40°水浴上蒸醚，直到液体表面出现晶膜。抽滤，即可得到白色12-钨硅酸固体粉末。
已知：乙醚、四氯化碳、乙醇的沸点依次为34.5°C、77°C、78.3°C。
请回答下列问题：
(1)步骤1“搅拌”时使用的仪器名称是 。
(2)步骤3采用如图1装置过滤，能否用烧杯替代锥形瓶？答： (填“能”或“否”)，理由是 。
(3)步骤4中，用如图2装置萃取、分液。从下列选项选择合适操作(操作不重复使用)并排序： 。
c→____→____→e→d→f→____。
a．检查旋塞、玻璃塞是否漏水
b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸
c．涂凡士林
d．旋开旋塞放气
e．倒转分液漏斗，小心振荡
f．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g．打开旋塞，向蒸发皿放出下层液体
h．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出其中，完成操作d时分液漏斗下端 (填“向下”或“向上”)倾斜。
(4)利用图3装置完成“抽滤”，安全瓶的主要作用是 ，洗涤产品的操作是 。
(5)步骤5中加入3.0mL蒸馏水的目的是 。
(6)实验中，不能用乙醇、四氯化碳替代乙醚作萃取剂的主要原因 。
17．（2023·河南·统考模拟预测）草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、稀土元素的提取以及植物的漂白、高分子合成等化工生产。某化学小组用植物纤维棉籽壳为原料制取草酸，原理是纤维大分子水解成低聚糖和单糖的混合物，(C6H10O5)n→(C6H10O5)m→nC6H12O6(m< n)然后加入催化剂，用硝酸氧化单糖生成草酸，同时促进低聚糖水解为单糖。
I．草酸的制备过程：称取粉碎过筛的棉籽壳50g，用一定浓度硫酸浸泡一段时间，稀释后加入催化剂，移入右图装置中，用水浴加热至40℃，慢慢滴加65%的硝酸，硝酸滴完后升温并保温反应一定时间，停止反应趁热抽滤，滤液静置析出晶体，纯化粗品后可得到纯度较高的草酸二水合物。
已知：草酸收率(%)=×100%
(1)图中A处缺少的仪器为 (填仪器名称)。
(2)硝酸氧化单糖生成NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为 。
(3)硝酸用量对草酸收率的影响见表：
实验编号
硝酸用量/mL
草酸收率／%
1
60
57.4
2
70
65.2
3
75
66.8
4
80
65.0
5
85
61.5
依据表中数据可知，硝酸的用量为75mL时，草酸的收率最高，分析原因 。
(4)采用趁热抽滤的原因是 。
(5)利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、 、趁热抽滤、降温结晶。
Ⅱ．草酸晶体纯度的测定
①称取10.00g实验后得到的草酸晶体配成100mL的溶液；
②取20.00mL溶液，加入适量的稀硫酸，用浓度为0.4000 mol/L的KMnO₄溶液滴定，滴定终点消耗KMnO₄溶液的体积为15.53mL。
(6)滴定时，发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，主要原因是 。
(7)草酸晶体的纯度为 (保留三位有效数字)。
(8)若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测定的草酸纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
18．（2022·河南·统考二模）硫酸氧钒( VOSO4)是全钒液流储能系统中不可或缺的电解质，实验室围绕VOSO4的相关实验如下：
Ⅰ．VOSO4的制备((夹持装置省略)
在三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸[ V(蒸馏水)：V(98%硫酸)=1：1]，加入1.8g V2O5，加热至85° C后再通过固体加料器加入1.5 g V2O3，充分搅拌，反应2 h后倒出溶液，经抽滤后再将滤液经一系列操作，得到4.1 g VOSO4·3H2O固体。
(1)仪器a的化学名称为 ， 该实验宜选用 的三颈烧瓶(填字母)。
a．25 mL b．50 mL c．100 mL
(2)抽滤装置如下图所示：抽滤时自来水的作用是 。
(3)上述实验过程中，下列仪器不需要的是 (填字母)。
(4)写出三颈烧瓶中生成VOSO4的化学方程式： 。
Ⅱ．测量VOSO4·3H2O样品中钒的质量分数
i．称取1.36 g VOSO4 ·3H2O样品配成250 mL VOSO4溶液；
ii．取25.00mL，上述溶液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾溶液将VO2+完全转化为；
iii．处理过量的高锰酸钾溶液(此过程省略，所涉试剂不影响滴定反应)；
iv．一定条件下滴入指示剂，用0.05 mol · L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]标准溶液(将完全转化为VO2+)滴定至终点。平行测量三次，消耗标准溶液的平均体积为12.00 mL。
(5)硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察 。
(6)测得上述样品中钒的质量分数为 %。
(7)实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏小的是 (填字母)。
a．步骤ii取25. 00 mL。上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗
c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落
19．（2022·河南·校联考模拟预测）(C2H5O)4Si(硅酸乙酯)可用于耐化学品涂料等。某校同学通过下列实验制备该物质。部分物质的性质如下：
熔点/°C
沸点/°C
溶解性
化学性质
SiCl4
-70
57.6
溶于苯等有机溶剂
在潮湿空气中水解为硅酸和氯化氢
(C2H5O)4Si
-77
168.1
溶于乙醇
遇水分解成乙醇与硅酸
回答下列问题：
(1)甲组同学设计下列装置(每个装置只用一次)及图示药品制备SiCl4并检验尾气中有CO。
①装置A中制取氯气的化学方程式为 。
②各装置正确的连接顺序为A→ →尾气处理；C中盛放的合适试剂为 。
(2)乙组同学利用甲组制得的SiCl4与C2H5OH制备(C2H5O)4Si，实验步骤如下：
I、向三颈烧瓶中加入1200mL无水乙醇，向恒压分液漏斗中加入500mLSiCl4(如图)，将盛有乙醇的三颈烧瓶中反应液在冰盐浴中冷却至-6~-8°C，然后在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。
II、将反应液加热至80~90°C，维持该温度约4小时。
III、将反应液调至中性。
IV、分离出硅酸乙酯。
①步骤I中选用冰盐浴而不用冰水浴，其原因是 ；生成硅酸乙酯的化学方程式为 。
②步骤II中加热的主要目的是 。
③步骤III中将反应液调至中性的试剂是 (填“NaOH溶液”“NaHCO3固体”或“Na、无水乙醇”)。
④经步骤III后，步骤IV中分离出硅酸乙酯需进行的操作是 。
20．（2022·河南洛阳·统考三模）邻硝基苯酚( )、对硝基苯酚( )是两种用途广泛的有机合成中间体，实验室可用苯酚( )进行硝化制得。实验步骤和相关装置如下(其中夹持仪器和控温装置已省略)：
I．在常温下，向装置①中的三口烧瓶中加入试剂：a．水；b．NaNO3；c．浓硫酸。
II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。
III．在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，将反应温度维持在15~ 20°C。
IV．加完苯酚后，继续搅拌1 h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次。
V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。
VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，加适量水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮沸，趁热过滤，冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。
已知：邻硝基苯酚、对硝基苯酚室温下在水中溶解度较小，邻硝基苯酚能与水蒸气一同挥发。
(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是 。，该冷凝管的进水口是 (填字母)。
(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控温在15~20°C ，使用的方法是 。
(3)装置①中加入试剂的先后顺序为 (填标号)。
A． acb B． cab C． cba
实验中生成NaHSO4，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式： 。
(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为 。邻硝基苯酚能用水蒸气蒸馏的原因是 (答出两条合理的原因)。
(5)步骤VI中趁热过滤的目的是 。
参考答案：
1．C
【详解】A．浓硫酸的密度比乙醇的大，应在不断搅拌下向乙醇中加入浓硫酸，A项错误；
B．装置b中应盛放浓的溶液，因高锰酸钾溶液可氧化乙烯，B项错误；
C．先与水反应生成，再与乙烯加成，C项正确；
D．与水互溶，应先中和再蒸馏，D项错误；
答案选C。
2．D
【详解】①配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，涉及称量、溶解、转移、洗涤、定容等操作，用到的仪器有：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，其中属于硅酸盐质仪器为量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，能完成实验，故①不选；
②乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，溶液分层，所以将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离出来需要分液操作，用到的仪器有：带铁圈的铁架台、分液漏斗、烧杯等，其中属于硅酸盐质仪器为分液漏斗、烧杯，能完成实验，故②不选；
③KCl可溶于水，MnO2难溶于水，从含KCl和MnO2的制氧渣中分离KCl固体，可先加入适量水，并充分搅拌，过滤，将滤液蒸发结晶可得到KCl晶体，用到的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、带铁圈的铁架台、蒸发皿、酒精灯，其中属于硅酸盐质仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗、蒸发皿、酒精灯，上述仪器中缺少蒸发皿，不能完成实验，故③选；
④苯和溴苯的沸点不同，需要用蒸馏的方法分离，蒸馏需要的仪器有：蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、带铁圈的铁架台、石棉网、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶等，其中属于硅酸盐质仪器为蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，上述仪器中缺少直形冷凝管，不能完成实验，故④选；
综上所述，③④符合题意，故选D。
3．A
【分析】海带灼烧得到的海带灰浸泡得到海带灰原液，碘元素以碘离子形式存在，氧化后得到碘单质，加有机溶剂萃取后碘单质转移到有机层，分液后有机层蒸馏可得碘单质；分液后的有机层加氢氧化钠溶液反萃取，碘单质变成碘离子和次碘酸根进入水层，经酸化分离后得到碘单质。
【详解】A．上述流程中灼烧用到坩埚，萃取分液用到分液漏斗，蒸馏用到直形冷凝管和蒸馏烧瓶，过滤用到漏斗，A正确；
B．氧化过程将碘离子变成碘单质，可选用的氧化剂为O2、H2O2，选Br2会引入杂质，B错误；
C．该过程中海带灼烧、氧化过程碘离子氧化成碘单质、反萃取过程中碘单质与氢氧化钠溶液反应、酸化分离过程中生成碘单质，共4个氧化还原反应；涉及到过滤、分液、蒸馏三种分离操作，C错误；
D．根据分析，反萃取时反应的离子方程式为：I2＋2OH-=I-＋IO-＋H2O，D错误；
故选A。
4．B
【详解】碘仿熔点是123℃，在常温下是固体，不溶于水，用过滤法分离分离提纯碘仿，过滤用到的仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要坩埚，故选B。
5．B
【详解】A．镁能在CO2中燃烧生成MgO和C，A项错误；
B．稀硝酸可与单质银反应生成AgNO3、NO和水，使银镜溶解，B项正确；
C．SO2也可以与Na2SO3溶液反应，不符合除杂原则，C项错误；
D．随温度升高KNO3溶解度明显增大，随温度升高NaCl溶解度变化不大，采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法除去KNO3中的少量NaCl，D项错误；
答案选B。
6．(1) 将料渣粉碎、搅拌、适当增大硫酸浓度、适当延长氧化时间等(任写一种) 萃取、分液
(2) +3 易溶解MnSO4且不能溶解NiSO4 2Ni2++ClO- +4OH=2NiOOH↓+Cl- + H2O
(3) 1：1
(4)NiOOH +e- +H2O= Ni(OH)2+OH -
(5)
【分析】料渣为含有MnS和NiS，热氧化过程中与稀硫酸和MnO2反应，生成S和Mn2＋、Ni2＋，加入溶剂A进行操作X分为有机相和无机相为典型的萃取分液操作，有机相最终制备MnO说明其中含有Mn2＋，无机相与NaOH、NaClO反应生成NiOOH，说明含有Ni2＋。有机相加入硫酸之后溶剂A分离，再加入草酸铵，生成MnC2O4，214℃生成MnO和CO、CO2。
【详解】（1）提高料渣利用率的方法有粉碎料渣使其充分与其他反应物接触，搅拌、适当提高硫酸的浓度、适当延长氧化时间使其充分反应，故答案为将料渣粉碎、搅拌、适当增大硫酸浓度、适当延长氧化时间等(任写一种)；操作X为将物质分为有机相和无机相，应为萃取、分液。
（2）O为-2价，OH－为－1价，故Ni为＋3价；萃取剂的要求不能与原溶剂互溶，并且要萃取的物质在萃取剂中的溶解度和原溶剂差异很大，故要求为易溶解MnSO4且不能溶解NiSO4；由流程图可知，NiOOH是由Ni2＋和ClO－以及OH－反应生成的，故答案为2Ni2++ClO- +4OH=2NiOOH↓+Cl- + H2O。
（3）MnS中S从－2价升为0价，MnO2中Mn由＋4价降为＋2价，由此得出氧化剂与还原剂物质量比为1：1；由题意知MnC2O4受热分解生成MnO、CO、CO2，故答案为。
（4）由题干可知，NiOOH在正极放电，生成Ni(OH)2，故电极反应式为NiOOH +e- +H2O= Ni(OH)2+OH -。
（5）由题意知：
7．(1)MnO2 、FeO
(2)Zn+ [Cu(NH3)4]2+ =Cu + [Zn(NH3)4]2+
(3)分解温度过高时，氧化锌的颗粒变大，接触面减小，催化剂的活性降低
(4) 2Fe2+ +2H+ +H2O2=2Fe3+ +2H2O ZnO或Zn(OH)2等 将铜离子转化为铜，便于过滤除去 8.0≤pH≤11
【分析】烟灰加入碳酸氢铵和过量氨水浸取，已知：“浸取”工序后得到的滤液1中主要的阳离子为[ Zn( NH3)4]2+、[ Cu( NH3)4]2+配离子和 等，则锌、铜进入浸取液中，而MnO2、FeO不反应成为滤渣1，滤液1加入过量锌置换出铜得到滤渣2，滤液2含有锌元素，滤液2 蒸氨得到碱式碳酸锌，煅烧得到活性氧化锌；
【详解】（1）由分析可知，滤渣1的主要成分是MnO2、FeO；
（2）“除杂”中锌置换出[Cu(NH3)4]2+中铜同时生成[Zn(NH3)4]2+，所发生反应的离子方程式为Zn+ [Cu(NH3)4]2+ =Cu + [Zn(NH3)4]2+；
（3）分解温度过高时，氧化锌的颗粒变大，接触面减小，导致得到氧化锌催化剂的活性降低；
（4）①过氧化氢具有强氧化性，能将亚铁离子氧化为铁离子，利于后续除去铁，故向滤液1中加入适量双氧水的作用是2Fe2+ +2H+ +H2O2=2Fe3+ +2H2O；调pH加入的固体既可以和过量的酸反应且不能引入新杂质，故可以是ZnO或Zn(OH)2等。
②锌能置换出溶液中的铜从而除去铜元素，故向滤液2中加入足量锌粉的目的是将铜离子转化为铜，便于过滤除去；已知：pH>11时，Zn( OH)2能溶于NaOH溶液，结合图表可知锌离子完全沉淀时pH=8.0，故滤液3中加入1.0mol·L－1NaOH溶液调节的pH范围为8.0≤pH≤11。
8．(1)+5
(2)增大反应物接触面积，提高碱浸速率和原料转化率
(3)As2S3+7O2+12OH-=2AsO+3+6H2O
(4) NaOH 碱浸
(5)硫酸钙或CaSO4
(6)3CuSO4+2H3AsO4+6NH3·H2O=Cu3(AsO4)2+3(NH4)2SO4+6H2O
(7)75％
【分析】硫化砷废渣(主要成分为As2S3，含少量的Sb、Bi)粉碎后碱浸，硫化神渣中 As2S3与 NaOH、空气中的O2反应生成 Na3AsO4、Na2SO4和H2O，Sb、Bi不与 NaOH反应，过滤后在浸出渣中，Na3AsO4和Na2SO4在滤液中，滤液中加CaO“沉砷”，Na3AsO4与CaO、水反应生成Ca3(AsO4)2沉淀，过滤后，NaOH和 Na2SO4在滤液中，Ca3(AsO4)2在滤渣中，往Ca3(AsO4)2中加稀H2SO4生成H3AsO4和 CaSO4沉淀，过滤后H3AsO4和一水合氨、硫酸铜溶液反应生成Cu3(AsO4)2，以此解答。
【详解】（1）由化合价代数和为零可知，Cu3(AsO4)2中As的化合价为+5。
（2）“粉碎”的目的是增大反应物接触面积，提高碱浸速率和原料转化率。
（3）“碱浸”时，在加热条件下As2S3中硫元素被氧化为，As元素被氧化为AsO中，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：As2S3+7O2+12OH-=2AsO+3+6H2O。
（4）由分析可知，“沉砷”后滤液中主要含有NaOH和Na2SO4，“碱浸”步骤中也用到NaOH，NaOH可循环利用到碱浸步骤中。
（5）由分析可知，“滤渣“的成分是硫酸钙或CaSO4。
（6）沉淀转化实质上是CuSO4与 NH3·H2O反应生成的Cu(OH)2和H3AsO4反应生成了更难溶的Cu3(AsO4)2，化学方程式为：3CuSO4+2H3AsO4+6NH3·H2O=Cu3(AsO4)2+3(NH4)2SO4+6H2O。
（7）悬浊液中As2S3的物质的量为=0.3 mol，悬浊液中As元素的物质的量为0.3mol×2=0.6mol，浸出液中Na3AsO4的物质的量为0. 45mol/L×1L=0.45mol，则砷的浸出率为=75％。
9．(1)坩埚
(2) 2V2O5+4NaCl+O24NaVO3+2Cl2 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(3) 8.1≤pH<8.7 5.1≤pH<7.1
(4)将产生的气体通入盐酸中生成氯化铵，循环利用
(5)0.8mol/L
(6)9∶7
【分析】石煤(VO2、V2O3、V2O5)中含有的杂质为氧化铝，向其中加入NaCl并通入空气进行焙烧，得到Cl2，V和Al元素转化成粗偏矾酸钠和偏铝酸钠，加水进行水浸后得到偏矾酸钠溶液和偏铝酸钠溶液，加硫酸调节pH在8.1≤pH<8.7，将V2O5溶解，同时将Al转化为Al(OH)3沉淀，过滤后除去Al(OH)3，得到滤液NaVO3溶液，然后继续加硫酸调节pH在5.1≤pH<7.1，将NaVO3转化为V2O5，再向V2O5中加入NaOH溶液得到偏钒酸钠溶液，再向偏钒酸钠溶液中加入精制的NH4Cl，得到偏钒酸铵，煅烧得到偏钒酸铵得到精制V2O5，同时得到氨气，通入盐酸中得到NH4Cl，循环使用。
(1)
焙烧固体需要用到坩埚、电炉(或酒精喷灯)、泥三角，所以答案为坩埚；
(2)
①V2O5为例写出“钠化焙烧”过程中转化为偏钒酸钠和Cl2，反应物还有氧气和NaCl，所以化学方程式为：2V2O5+4NaCl+O24NaVO3+2Cl2；②焙烧过程的Cl2会污染环境，用NaOH溶液吸收，发生反应的离子方程式Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：①2V2O5+4NaCl+O24NaVO3+2Cl2；②Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
(3)
硫酸调节pH时分两步操作完成，根据所给信息表格②分析出，第一步将A铝元素转化为Al(OH)3，钒元素转化为NaVO3溶液，过滤后除去Al(OH)3，然后第二步调节pH将NaVO3转化为V2O5，所以第一步加入硫酸调节pH的范围为8.1≤pH<8.7，过滤；第二步继续向滤液中滴加硫酸调节pH的范围为5.1≤pH<7.1，故答案为：①8.1≤pH<8.7；②5.1≤pH<7.1；
(4)
煅烧偏钒酸铵发生反应:，得到的气体是，而工艺流程过程中需要含N的物质为，所以需要将加入到盐酸中反应生成，所以答案为：将产生的气体通入到盐酸中生成氯化铵，循环利用；
(5)
分别写出NH4VO3和Ca(VO3)2的Ksp，
，做比值约掉共同离子c()，则有
即
，故答案为：0.8mol/L；
(6)
Al、Si分别与V2O5反应制取V时，发生氧化还原反应，即2Al~Al2O3~6e-，Si~SiO2~4e-，制得的V等量，所以Al、Si转移的电子数相同，假设转移的电子数均为12mol，则消耗Al为4mol，消耗Si为3mol，则消耗Al、Si的质量之比为427∶328 = 9∶7，故答案为9∶7。
10．(1) “碾碎”是为了增大固液反应的接触面积，加快反应速率，提高浸出率 “灼烧”是为了除去正极上的有机附着物，利于后续反应
(2)6LiNiCoMnO2+3H2O2+9H2SO4=3Li2SO4+2NiSO4+2CoSO4+2MnSO4+3O2↑+12H2O
(3)+6
(4)5S2O+2Mn2++8H2O=10SO+2MnO+16H+
(5) 洗涤 烘干
(6)7.10
【分析】废旧电池充分放电后加足量氯化钠溶液溶解，过滤后将固体粉碎，并充分灼烧，所得固体加硫酸酸化后再加过氧化氢，将电池中得金属元素转化成Li+、Ni2+、Co2+、Mn2+等，过滤后，在滤液中加过二硫酸钾溶液将锰离子氧化成二氧化锰，过滤得到α-MnO2，据此分析解答。
(1)
正极材料的主要成分为LiNixCoyMn1-x-yO2，另含有聚偏氟乙烯和乙炔黑，对正极材料进行“碾碎”可以增大固体接触面积有利于其燃烧更充分，再“灼烧”可将其中得聚偏氟乙烯和乙炔黑燃烧除去，防止干扰后续分离，故答案为：“碾碎”是为了增大固液反应的接触面积，加快反应速率，提高浸出率；“灼烧”是为了除去正极上的有机附着物，利于后续反应；
(2)
若x=y=，正极片与H2SO4溶液和H2O2溶液共同反应生成硫酸锂，硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰，根据得失电子守恒可得化学方程式6LiNiCoMnO2+3H2O2+9H2SO4=3Li2SO4+2NiSO4+2CoSO4+2MnSO4+3O2↑+12H2O，故答案为：6LiNiCoMnO2+3H2O2+9H2SO4=3Li2SO4+2NiSO4+2CoSO4+2MnSO4+3O2↑+12H2O；
(3)
过二硫酸钾中K为+1价、存在一个过氧键，有两个氧为-1价，则S为+6价，故答案为：+6；
(4)
“浸出液”中加入K2S2O8溶液时，溶液出现紫红色，说明过二硫酸钾将二价锰离子氧化成高锰酸根离子，1mol二价锰离子失5mol电子，1molS2O转变成硫酸根离子得2mol电子，根据得失电子守恒可得反应方程式为：5S2O+2Mn2++8H2O=10SO+2MnO+16H+，故答案为：5S2O+2Mn2++8H2O=10SO+2MnO+16H+；
(5)
要得到纯净干燥的α—MnO2，过滤后需要对固体进行洗涤，洗涤后再烘干水分得到纯净干燥得α—MnO2，故答案为：洗涤；干燥；
(6)
正极材料中锰元素的质量分数为18.17%，若用以上工艺流程处理100g正极材料制备α—MnO2，其产率达96%，则生成的二氧化锰中的锰元素质量为100g×18.17%×96%=17.44g，则生成的二氧化锰的物质的量为：，根据，则生成氯气的物质的量为0.317mol，体积约为：0.317mol×22.4L/mol=7.10L，故答案为：7.10。
11．(1)粉碎
(2) 80℃～90℃ 当NaOH溶液浓度为1 mol∙L-1时浸出率已很高，若再增大浓度浸出率没有明显提高，且会导致后续在调pH时消耗更多的硫酸，增加成本
(3)PbO+2OH-=PbO+H2O
(4) CuS、PbS 6.67×10-13
(5) TeO+4e-+3H2O=Te+6OH- 碱浸和溶解TeO2 45.4 g
【分析】碱性渣，其主要成分为TeO2、Na2TeO3、Na2SeO3以及少量的CuO、PbO、SiO2等，加入氢氧化钠溶液进行碱浸，TeO2转化为Na2TeO3，CuO和PbO均具有一定的“两性”，碱浸时分别转化为CuO和PbO，SiO2和氢氧化钠反应生成硅酸钠，浸出液中加入氯化钙溶液，与过量的氢氧化钠反应生成微溶的氢氧化钙，与硅酸钠反应生成硅酸钙沉淀，过滤后向滤液中加入硫化钠，与CuO反应生成硫化铜沉淀，与PbO反应生成硫化铅沉淀，过滤后向滤液中加入硫酸，过滤得到TeO2和Na2SeO3溶液，向TeO2中加入氢氧化钠溶液进行溶解，然后电解、熔炼得到高纯碲，向Na2SeO3溶液中通入二氧化硫得到粗硒。
【详解】（1）“碱浸”前应对碱性渣进行的操作是粉碎，目的是增大接触面积，加快碱浸时的反应速率。
（2）由图示可知，碱浸时的合适温度是80℃～90℃，当NaOH溶液浓度为1 mol∙L-1时浸出率已很高，若再增大浓度浸出率没有明显提高，且会导致后续在调pH时消耗更多的硫酸，增加成本，因此实际生产中采用1mol·L-1的NaOH溶液，而不用更大浓度 NaOH溶液。
（3）CuO和PbO均具有一定的“两性”，“碱浸”时生成物类型类似于偏铝酸钠，“碱浸”时PbO与氢氧根离子反应生成PbO和H2O，反应的离子方程式为：PbO+2OH-=PbO+H2O。
（4）由分析可知，滤渣3的主要成分为CuS、PbS；当滤液中Pb2＋沉淀完全时，c(S2-)===910-24，则c(Cu2+)==≈6.67×10-13mol/L。
（5）电解制碲时阴极TeO得电子生成Te，电极反应式为：TeO+4e-+3H2O=Te+6OH-，生成了氢氧化钠，电解余液经处理后可循环使用于步骤碱浸和溶解TeO2中；电解时电流为10A，电解时间为4h，若生成碲(Te)的电流利用率为95％，则电子的物质的量为mol，生成Te的物质的量为mol，质量为mol128g/mol≈45.4 g。
12．(1)FeTiO3 +2H2SO4FeSO4 +TiOSO4 +2H2O
(2)蒸发浓缩、冷却结晶
(3)Fe2O3
(4)2Fe2+ +H2O2 +2H+= 2Fe3+ +2H2O
(5) 3.0≤pH＜4.1 Sc(OH)3
(6)2
【分析】钛铁矿(主要成分是FeTiO3，含少量SiO2、MnO2、Fe2O3、Sc2O3等)加入硫酸并保持在80℃进行酸浸，酸浸后除去滤渣1为SiO2，得到溶液1加入铁粉还原生成硫酸亚铁，结晶得到FeSO4·7H2O，所得溶液2加入热水使其水解，得到固体H2TiO3进行煅烧得到TiO2，水解后的溶液含有大量离子，加入P104-煤油进行萃取，再将有机相加入氢氧化钠溶液进行反应萃取，所得滤渣2加入盐酸酸溶，加入氨水调节pH,得到的滤渣3再加入盐酸酸溶，加入草酸沉钪，再灼烧得到Sc2O3。
【详解】（1）钛以TiO2+的形式存在则FeTiO3与硫酸发生主要反应生成硫酸亚铁、TiOSO4和水，反应的化学方程式是FeTiO3 +2H2SO4FeSO4 +TiOSO4 +2H2O；
（2）低温条件下蒸发浓缩，降低烘干的温度防止FeSO4·7H2O分解失去部分结晶水，故获得FeSO4·7H2O晶体的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤( 洗涤)；
（3）若流程省去步骤，铁离子未被还原为亚铁离子，没有转化为FeSO4而结晶，水解时容易产生氢氧化铁沉淀，则制备的产品TiO2中含有的杂质是Fe2O3；
（4）酸性条件下双氧水使Fe2+转化为Fe3+，该转化的离子方程式是2Fe2+ +H2O2 +2H+= 2Fe3+ +2H2O；
（5）先加入氨水调节pH确保铁离子、锰离子沉淀完全，根据Ksp[Mn(OH)2]=c(Mn2+)·c2(OH-)=1×10-6mol·L-1c2(OH-)≤1.1×10-13，c2(OH-)≤1.1×10-7，故pH3.0，同时不能使开始沉淀，故Ksp[Sc(OH)3]=c(Sc3+)·c3(OH-)=0.1 mol·L-1c3(OH-)2.0×10-31，c3(OH-)2.0×10-30，故pH<4.1，答案为3.0≤pH＜4.1；
过滤，继续加入氨水调节pH，使Sc3+沉淀生成Sc(OH)3，故过滤得到的滤渣3是Sc(OH)3；
（6）25℃时，草酸的电离平衡常数为Ka1=6 ×10-2 ，Ka2=5×10-5，根据图中c(H2C2O4)与c()的关系可知，== ==，故c(H+)=10-2mol/L，此时溶液的pH=2。
13．(1) 2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2 (NH4)2SO4
(2)温度过高NH4HCO3受热易分解，温度过低反应速率较慢
(3) 增大接触面积，提高反应速率 1：1
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤、干燥)
(5) MnSO4MnO2+SO2 Mn3O4
【分析】尾气中加入CaCO3、通入空气发生反应I生成CO2，反应方程式为2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2，然后加入氨气、碳酸氢铵，发生CaSO4+NH3+NH4HCO3=CaCO3+(NH4)2SO4，过滤后得到硫酸铵溶液，向硫酸铵中加入KCl得到氯化铵和硫酸钾；向软锰矿浆中通入含有SO2的尾气，根据最终得到产物成分知，反应IV为MnO2+SO2=MnSO4，然后除去杂质，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到MnSO4•H2O，以此解答该题。
【详解】（1）反应I的化学方程式为2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2；反应II中CaSO4与NH4HCO3反应生成CaCO3和(NH4)2SO4；
（2）反应II需控制温度在60~70℃，不能过低或过高，原因是温度过高NH4HCO3受热易分解，温度过低反应速率较慢；
（3）软锰矿预先粉碎并制成软锰矿浆的目的是增大接触面积，提高反应速率；反应IV的化学方程式为MnO2+SO2=MnSO4，Mn元素化合价降低，MnO2做氧化剂，S元素化合价升高，SO2做还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:1；
（4）反应IV为MnO2+SO2=MnSO4，然后除去杂质，将MnSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤、干燥)得到MnSO4•H2O；
（5）50.7gMnSO4•H2O的物质的量为，其中结晶水的质量为0.3mol×18g/mol=5.4g，若晶体全部失去结晶水，固体的质量应为50.7g-5.4g=45.3g，由此可知在加热到850℃之前，晶体失去结晶水，故第一个失重台阶减少的是结晶水，生成硫酸锰；温度为850℃时，固体质量为26.1g，若得到的固体为MnO2，由Mn元素守恒可知，MnO2的物质的量为0.3mol，则MnO2的质量为0.3mol×87g/mol=26.1g，与实际相符，则850℃是MnSO4分解生成MnO2与SO2，反应的化学方程式为MnSO4MnO2+SO2；q点时发生反应：3MnO2Mn3O4+O2↑，则q点固体化学式为Mn3O4。
14．(1)+5
(2)
(3)和
(4)
(5)
(6)
(7) 右
【分析】锑矿粉(主要含、，还含有少量、、等)碱浸、还原时转化为NaSbO2，和不能溶于NaOH，过滤后，在浸出液种加入硫酸铜除杂，再加入双氧水将NaSbO2转化为，最后加HF转化为。
(1)
根据物质中各元素化合价代数和为0可得出中的化合价为+5价；
(2)
若在“碱浸”过程中转化为，则与反应的离子方程式为；
(3)
由于和不能溶于NaOH，因此“碱浸渣”的主要成分为和；
(4)
“除杂”步骤中，当溶液的时，此时溶液中，此时溶液中残留的；
(5)
“转化”步骤发生氧化的反应，化学方程式为；
(6)
注意为弱酸，保留化学式，故“氟化”时发生反应的离子方程式为；
(7)
该电池放电时的工作原理为，则充电时，向右(石墨电极)移动；放电时，石墨电极上得电子生成进入溶液中，因此电极反应式为。
15．(1) 铁 3MnO2 + KClO3 + 6KOH3K2MnO4+ KCl +3H2O
(2)2：1
(3) 温度低时KMnO4会结晶析出而造成损失 冷却结晶 过滤(洗涤)
(4) b 溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色
(5)80%
【详解】（1）根据图示信息，利用 KClO3和KOH熔融物加热条件下，制取K2MnO4，因KOH可与二氧化硅发生反应，石英坩埚的主要成分为二氧化硅，故应选择使用铁坩埚作为反应容器；所KClO3和KOH熔融物中加入MnO2，制取K2MnO4的化学方程式为：。
答案为：铁；。
（2）结合题干信息，通入CO2调节到溶液呈弱碱性时K2MnO4发生歧化反应的化学方程式为：，K2MnO4发生歧化生成KMnO4和MnO2，反应中Mn元素化合价有+6价分别变化为+7和+4价，根据得失电子守恒，则氧化产物与还原产物的物质的量之比为2:1。
答案为：2:1。
（3）K2MnO4发生歧化生成KMnO4和MnO2，温度降低KMnO4溶解度降低，趁热过滤是为了减少KMnO4析出，提高产品的产率；将滤液进行的一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到高锰酸钾固体。
答案为：温度低时KMnO4会结晶析出而造成损失；冷却结晶；过滤（洗涤）。
（4）KMnO4溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶，应装入酸式滴定管，故应装入图3的b中；达到滴定终点时Na2C2O4反应完全，终点现象为滴入最后一滴高锰酸钾，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。
答案为：b；滴入最后一滴高锰酸钾，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。
（5），n()=20. 00 mL10-30.50 mol ·L－1=0.01mol，则n()=410-3mol，m()=410-3mol158g/mol10=6.32g,则产品中高锰酸钾的质量分数为。
答案为：80%。
16．(1)玻璃棒
(2) 否 烧杯中液体散热快，导致部分产品析出附在内壁等
(3) c→a→b→e→d→f→h 向上
(4) 平衡气压，防倒吸 向布氏漏斗中加入蒸馏水浸没固体，打开。水龙头，待液体全部流下，重复2~3次
(5)促进乙醚与水分层(其他合理答案也可给)
(6)乙醇易溶于水且沸点较高，四氯化碳沸点较高，蒸发四氯化碳需要较高的温度，导致产品脱水(或分解)(其他合理答案可酌情给分)
【详解】（1）步骤1“搅拌”时使用的仪器名称是玻璃棒。
（2）步骤3采用如图1装置过滤，不用烧杯替代锥形瓶，原因是：烧杯中液体散热快，导致部分产品析出附在内壁等。
（3）步骤4中，用如图2装置萃取、分液，操作为：涂凡士林、检查旋塞、玻璃塞是否漏水、将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸、倒转分液漏斗，小心振荡、旋开旋塞放气、经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置、打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出其中，完成操作d时分液漏斗下端向上倾斜，排列顺序为c→a→b→e→d→f→h。
（4）利用图3装置完成“抽滤”，安全瓶的主要作用是平衡气压，防倒吸；洗涤产品的操作是：向布氏漏斗中加入蒸馏水浸没固体，打开。水龙头，待液体全部流下，重复2~3次。
（5）步骤5中加入3.0mL蒸馏水的目的是促进乙醚与水分层(其他合理答案也可给)。
（6）实验中，不能用乙醇、四氯化碳替代乙醚作萃取剂的主要原因是：乙醇易溶于水且沸点较高，四氯化碳沸点较高，蒸发四氯化碳需要较高的温度，导致产品脱水(或分解)。
17．(1)球形冷凝管或蛇形冷凝管
(2)
(3)硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化
(4)防止草酸晶体析出使草酸回收率降低(写出“过滤速度快，产品干燥”得1分)
(5)蒸发浓缩(或加热浓缩)
(6)Mn²⁺起催化剂的作用
(7)97.8%
(8)偏低
【分析】三颈烧瓶是发生装置生成草酸，氢氧化钠用来吸收尾气。
【详解】（1）制得产品在三颈烧瓶中，装置加热需要回流，所以图中A处缺少的仪器为：球形冷凝管或蛇形冷凝管，答案为：球形冷凝管或蛇形冷凝管；
（2）由题意可知硝酸氧化单糖生成NO、 NO₂，单糖被氧化为草酸，根据电子转移守恒，当NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为：，答案为：；
（3）硝酸用量不足时，氧化反应不完全，得到产品少，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化，得到产品也少，答案为：硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化；
（4）趁热抽滤可以加快过滤速度，防止晶体析出，答案为：防止草酸晶体析出使草酸回收率降低；
（5）利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、蒸发浓缩(或加热浓缩)、趁热抽滤、降温结晶，答案为：蒸发浓缩(或加热浓缩)；
（6）滴定过程中草酸和高锰酸钾反应生成Mn²⁺，Mn²⁺起催化剂的作用加快反应速率，答案为：Mn²⁺起催化剂的作用；
（7）滴定时反应的方程式为：，，草酸晶体的纯度为97.8%，答案为：97.8%；
（8）若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使高锰酸钾体积偏小，则测定的草酸的物质的量偏小，纯度偏低，答案为：偏低。
18．(1) 恒压分液漏斗 b
(2)使瓶内压强小于外界大气压
(3)a
(4)V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O
(5) 酸 锥形瓶内溶液颜色的变化
(6)22.5
(7)ac
【分析】将V2O5转移至三颈烧瓶中，加入过量的硫酸，在85℃水浴环境并搅拌下充分反应，冷却后，充分反应，抽滤后将滤液经“一系列”操作可得到VOSO4•nH2O；由关系式VOSO4 ·3H2O~Fe2+~V计算钒的质量，计算钒的质量分数。
（1）
仪器a的化学名称为恒压分液漏斗， 三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸，加热的液体不超过三颈烧瓶容积的一半，该实验宜选用50mL的三颈烧瓶(填字母)。故答案为：恒压分液漏斗；b；
（2）
抽滤装置抽滤时自来水的作用是使瓶内压强小于外界大气压。故答案为：使瓶内压强小于外界大气压；
（3）
上述实验过程中，下列仪器不需要的是50mL的容量瓶。要用托盘天平称样品质量，用坩埚钳夹持蒸发皿，故答案为：a；
（4）
三颈烧瓶中V2O5、V2O3、H2SO4混合加热，生成VOSO4，化学方程式：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O 。故答案为：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O；
（5）
强酸弱碱盐，水解后溶液呈酸性，硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在酸 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。故答案为：酸；锥形瓶内溶液颜色的变化；
（6）
由关系式VOSO4 ·3H2O~Fe2+~V得钒的质量为0.05 mol · L-1×0.012L××51g/mol=0.306g，测得上述样品中钒的质量分数为=22.5%。故答案为：22.5；
（7）
a．步骤ii取25. 00 mL上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小，导致所测钒含量偏小，故a选；
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗，硫酸亚铁铵标准溶液被冲稀，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大，导致所测钒含量偏大，故b不选；
c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小，导致所测钒含量偏小，故c选；
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落,所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大，导致所测钒含量偏大，故d不选；
故答案为：ac。
19．(1) Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O E→F→B→G→C→D 无水CaCl2
(2) 冰水浴达不到-6~-8°C SiCl4+4C2H5OH=(C2H5O)4Si+4HCl 除去HCl、未反应的乙醇和低沸点的杂质 Na、无水乙醇 蒸馏
【分析】A装置漂白粉和浓盐酸制备Cl2，经浓硫酸干燥后进入F装置发生反应，Cl2与F装置中生成的Si反应生成SiCl4，经B装置冷却收集SiCl4，剩余气体通入G中，CO与CuO反应生成CO2，接干燥管C，防止D中的水蒸气进入前面的装置，最后D装置的澄清石灰水检验产生的CO2。
【详解】（1）①漂白粉和浓盐酸制备Cl2，方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
②根据分析，装置的连接顺序为A→E→F→B→G→C→D→尾气处理；干燥管C需要防止D中的水蒸气进入前面的装置，但不能把生成的CO2吸收，因此选用无水CaCl2；
（2）①冰盐浴可以降温至0℃以下，而冰水浴只能降温只0℃，该反应的温度在-6~-8°C，故选择冰盐浴；SiCl4与C2H5OH反应生成(C2H5O)4Si，方程式为SiCl4+4C2H5OH=(C2H5O)4Si+4HCl；
②加热可以除去生成的HCl，温度为80~90°C，还可以除去未反应的乙醇和生成的低沸点的杂质；
③由于硅酸乙酯与水反应，因此不能加NaOH溶液，NaHCO3与HCl反应生成H2O，因此只能选择Na、无水乙醇；
④经步骤III后，加入的Na和无水乙醇生成乙醇钠，与剩余的HCl反应生成乙醇和NaCl，混合物蒸馏收集168.1℃的馏分可得硅酸乙酯。
20．(1) 冷凝回流，提高反应物转化率 b
(2)水浴
(3) A + NaNO3 + H2SO4→ + NaHSO4+H2O
(4) 关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中 邻硝基苯酚在水中溶解度较小，邻硝基苯酚与水在100°C加热不发生化学反应，邻硝基苯酚具有一定的挥发性(邻硝基苯酚具有一定的蒸气压，邻硝基苯酚能与水蒸气一起挥发，邻硝基苯酚沸点低等)(答出两条合理原因即可)
(5)防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率
【分析】本实验为在常温下，向三口烧瓶中加入试剂水、浓硫酸，NaNO3，称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温，在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，继续搅拌1 h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次，而后利用不同的操作得到邻硝基苯酚和对硝基苯酚，据此分析回答问题。
【详解】（1）装置①中硝化反应放出较多热量，故装置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反应物转化率；为了达到更好的冷凝效果，该冷凝管的进水口是b；
（2）由题干信息可知，需要控温在15~20°C ，故使用的方法是水浴加热；
（3）多种液体混合时，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，再加入浓硫酸，并用玻璃棒搅拌散热，最后加入NaNO3，顺序为 acb，故选A；苯酚、NaNO3和硫酸反应生成 、NaHSO4和H2O，化学方程式为 + NaNO3 + H2SO4→ + NaHSO4+H2O；
（4）装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中；根据邻硝基苯酚的性质可知，邻硝基苯酚在水中溶解度较小，邻硝基苯酚与水在100°C加热不发生化学反应，邻硝基苯酚具有一定的挥发性(邻硝基苯酚具有一定的蒸气压，邻硝基苯酚能与水蒸气一起挥发，邻硝基苯酚沸点低等)(答出两条合理原因即可)；
（5）硝基苯酚温度降低时，会有晶体析出，故步骤VI中趁热过滤的目的是防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率。
河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-37物质的分离和提纯（1）
一、单选题
1．（2022·河南·校联考模拟预测）某同学设计下列装置制备少量(沸点为128.7℃，能与水、乙醇以任意比混溶)。下列说法正确的是
A．配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是：在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇
B．装置b中可盛放酸性溶液以除去杂质
C．装置c中发生的反应为
D．最后用分液的方法从装置c中分离出
2．（2022·河南·校联考模拟预测）依据提供的仪器，因缺少硅酸盐质仪器(不包括导管)而不能完成的实验是
①配制一定物质的量浓度的NaCl溶液
②将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离出来
③从含KCl和MnO2的制氧渣中分离出KCl固体
④分离苯(沸点：80.1°C)与溴苯(沸点：156.2°C)
A．只有① B．①② C．只有③ D．③④
3．（2022·河南郑州·统考三模）海带中含有丰富的碘元素，某化学兴趣小组设计的海带提碘实验流程如下图，下列说法中正确的是
A．上述流程中各步操作用到的仪器包括：
B．“氧化”时，试剂可选用O2、H2O2或Br2
C．上述流程包括三个氧化还原反应和三种分离操作
D．“反萃取”时，反应的离子方程式为I2＋2OH-=I-＋IO＋H2O
4．（2022·河南·校联考模拟预测）碘仿(CHI3)是一种外用消毒剂。某实验小组通过电解KI和丙酮(CH3COCH3)来制备碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉，分离提纯碘仿的操作中，下列仪器没有用到的是
已知几种物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
丙酮
-95
56
与水、乙醇互溶
碘仿
123
218
不溶于水，溶于热乙醇
A． B． C． D．
5．（2021·河南·校联考模拟预测）下列有关说法正确的是
A．单质镁在空气中能剧烈燃烧但在CO2中不能燃烧
B．可用稀硝酸清洗做过银镜实验的试管
C．可用饱和Na2SO3溶液除去SO2中的HCl
D．可用蒸发结晶、趁热过滤的方法除去KNO3中的少量NaCl
二、工业流程题
6．（2023·河南·校联考模拟预测）羟基氧化镍( NiOOH)可作镍镉电池正极材料[放电时产物之一是Ni( OH)2]；高纯度一氧化锰(MnO)可用于医药、冶炼、焊接、干电池的制造。某化工厂以含有MnS、NiS的工业料渣为原料制备NiOOH、MnO的流程如下：
请回答下列问题：
(1)写出一种能提高料渣利用率的方法： ，操作X的名称是 。
(2)NiOOH中Ni元素的化合价为 ， 溶剂A必须具有的两种物理性质：一是不溶于水；二是 ；写出生成NiOOH的离子方程式： 。
(3)热氧化过程中MnS发生反应时氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。214℃时MnC2O4分解(隔绝空气)的化学方程式为 。
(4)镍镉碱性电池放电时发生还原反应的电极上的反应式为。 。
(5)若10 kg料渣经过上述处理后得到a kg NiOOH，则料渣中Ni的质量分数为 (设转化过程中镍的损失率为2% ，列出计算式即可)。
7．（2023·河南·校联考模拟预测）某科研小组以钢铁厂烟灰(主要成分为ZnO，含少量CuO、MnO2、FeO等)为原料制备活性氧化锌的生产流程如图所示，请回答下列问题。
(1)“浸取”工序后得到的滤液1中主要的阳离子为[ Zn( NH3)4]2+、[ Cu( NH3)4]2+配离子和 等，则滤渣1的主要成分是 (填化学式)。
(2)滤渣2主要是锌和铜，“除杂”中所发生反应的离子方程式为 。
(3)将碱式碳酸锌煅烧分解，可得到具有催化性能的纳米级活性氧化锌，分解温度一般控制在600°C以下，当分解温度大于600°C时，所制得的氧化锌催化活性反而下降，其原因是 。
(4)已知：i．pH>11时，Zn( OH)2能溶于NaOH溶液；
ii．下表是常温下几种离子生成氢氧化物沉淀的pH：
Zn2+
Fe2+
Fe3+
Cu2+
开始沉淀的pH
5.4
7.0
2.3
4.7
完全沉淀的pH
8.0
9.0
3.1
6.7
若以钢铁厂烟灰为原料制备活性ZnO的实验方案设计如下：
①向滤液1中加入适量双氧水的作用是 (用离子方程式表示) ，调pH加入的固体可以是 。 (填化学式)。
②向滤液2中加入足量锌粉的目的是 ；向滤液3中加入1.0mol·L－1NaOH溶液调节的pH范围为 。
8．（2023·河南郑州·统考三模）砷酸铜是一种蓝色粉末，难溶于水和酒精，广泛应用于木材防腐剂。某化工厂以硫化砷废渣(主要成分为As2S3，含少量的Sb、Bi)为原料制备砷酸铜的工艺流程如图所示：
请回答下列问题：
(1)Cu3(AsO4)2中As的化合价为 。
(2)“粉碎”的目的是 。
(3)“碱浸”时，在加热条件下As2S3中硫元素被氧化为，反应的离子方程式为 。
(4)“沉砷”后滤液中主要含有 ，该物质可循环利用到 步骤中。
(5)“滤渣“的成分是 。
(6)“转化”时发生的化学方程式为 。
(7)该化工厂实验员称取100g硫化砷废渣(As2S3质量分数为73.8%)，粉碎后通空气并加入NaOH溶液，得到1L的悬浊液，测得碱浸后的滤液中Na3AsO4的浓度为0.45mol·L-1，该实验员检测砷的浸出率为 。
9．（2022·河南濮阳·统考模拟预测）石煤是一种含氧化铝杂质的钒矿石，其中钒元素主要以VO2、V2O3、V2O5形式存在。工业上以石煤为原料，采用钠化焙烧提钒的部分工艺如图所示：
已知：①偏钒酸钠的化学式为NaVO3；②V2O5、Al(OH)3沉淀生成和溶解的pH如表所示：
物质
溶液pH
开始沉淀
完全沉淀
沉淀开始溶解
沉淀完全溶解
V2O5
2.2
5.1
7.1
8.1
Al(OH)3
3.3
4.7
8.7
12.8
回答下列问题：
(1)在实验室中进行焙烧需要用到的硅酸盐仪器为电炉(或酒精喷灯)、泥三角、 。
(2)以V2O5为例写出“钠化焙烧”过程中发生反应的化学方程式： 。“焙烧”工艺中，VO2、V2O3均被氧化为偏矾酸钠。焙烧过程的气体产物会污染环境，可用NaOH溶液吸收，吸收时发生反应的离子方程式为 。
(3)硫酸调节pH时分两步操作完成，第一步加入硫酸调节pH的范围为 ，过滤；第二步继续向滤液中滴加硫酸调节pH的范围为 ，过滤得到粗V2O5。
(4)煅烧偏钒酸铵时产生的气体可循环利用，具体措施是 。
(5)已知：室温下，Ksp(NH4VO3)=1.6×10-3、Ksp[Ca(VO3)2]=4×10-6，向足量的偏钒酸铵的悬浊液中加入CaCl2，当溶液中c(Ca2+)=1mol·L-1时，溶液中的c(NH)= 。
(6)V2O5可用Al、Si等还原为钒单质，用Al、Si分别与V2O5反应制取等量的V时，消耗Al、Si的质量之比为 。
10．（2022·河南·校联考二模）近年来电动汽车得到了大众的青睐，随之三元锂电池也得到了广泛地应用。为节约和充分利用资源，采用如图工艺流程对废旧三元锂电池的正极材料进行处理来制备α—MnO2：
已知：a.正极材料的主要成分为LiNixCoyMn1-x-yO2，另含有聚偏氟乙烯和乙炔黑。Ni元素的化合价为+2，Co元素的化合价为+3，Mn元素的化合价为+4。
b.浸出液中含有：Li+、Ni2+、Co2+、Mn2+等。
回答下列问题：
(1)放电结束后，对正极材料进行“碾碎”和“灼烧”的目的分别是 、 。
(2)若x=y=，写出正极片与H2SO4溶液和H2O2溶液共同反应的化学方程式 。
(3)过二硫酸钾中硫元素的化合价为 。
(4)向“浸出液”中加入K2S2O8溶液时，溶液出现紫红色，写出产生该现象的离子方程式 。
(5)若要得到纯净干燥的α—MnO2，在“过滤2”后还需要进行的实验操作是 、 。
(6)已知正极材料中锰元素的质量分数为18.17%，若用以上工艺流程处理100g正极材料制备α—MnO2，其产率达96%。用获得的α—MnO2和足量的浓盐酸完全反应(其他成分不参与反应)，在标准状况下，制得的氯气的体积约为 L(保留两位小数)。
11．（2022·河南郑州·统考三模）火法炼铜过程中产生的碱性渣，其主要成分为TeO2、Na2TeO3、Na2SeO3以及少量的CuO、PbO、SiO2等。一种利用这种碱性渣提取高纯碲和粗硒的工艺流程如下图所示。
已知：Ksp (CuS)=6×10-36；Ksp(PbS)=9×10-29。
请回答以下问题：
(1)“碱浸”前应对碱性渣进行的操作是 。
(2)下图分别是温度和NaOH溶液浓度对碲浸出率的影响，则碱浸时的合适温度是 。实际生产中采用1mol·L-1的NaOH溶液，而不用更大浓度 NaOH溶液的原因是 。
(3)已知：CuO和PbO均具有一定的“两性”，“碱浸”时生成物类型类似于偏铝酸钠。则“碱浸”时PbO所发生反应的离子方程式为 。
(4)滤渣3的主要成分为 。滤液中Pb2＋沉淀完全时，c(Cu2＋)的最大值是 mol·L-1，(保留小数点后2位。某离子浓度低于1×10-5mol·L-1时，可认为该离子沉淀完全)
(5)电解制碲时阴极的电极反应式为 。电解余液经处理后可循环使用于步骤 。电解时电流为10A，电解时间为4h。若生成碲(Te)的电流利用率为95％，则生成碲的质量为 。(法拉第常数为96500C·mol-1，保留小数点后1位)
12．（2021·河南焦作·统考一模）工业上以钛铁矿(主要成分是FeTiO3，含少量SiO2、MnO2、Fe2O3、Sc2O3等)为原料制备TiO2和Sc2O3的工艺流程如下图所示。
已知：Ⅰ．25℃时，一些金属氢氧化物的Ksp如表所示。
金属氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Mn(OH)2
Sc(OH)3
Ksp
1.0×10-39
8.0×10-16
1.1×10-13
2.0×10-31
Ⅱ．25℃时，草酸的电离平衡常数为Ka1=6 ×10-2 ，Ka2=5×10-5。回答下列问题：
(1)已知溶液1中，钛以TiO2+的形式存在则FeTiO3与硫酸发生主要反应的化学方程式是 。
(2)获得FeSO4·7H2O晶体的操作是 、过滤( 洗涤)。
(3)若流程省去步骤，则制备的产品TiO2中含有的杂质是 (填化学式)。
(4)“有机相”需用洗涤液(93%的硫酸、27.5%的双氧水和水按一定比例混合而成)洗涤，其作用除了除去其中剩余的钛离子外，还可使Fe2+转化为Fe3+，该转化的离子方程式是 。
(5)用氨水调节溶液的pH分两步进行若溶液中c(Fe3+)=c(Se3+)=c(Mn2+)=0.1 mol·L-1，离子浓度为1×10-6mol·L-1时认为完全沉淀，则先加入氨水调节pH的范围是 (保留一位小数，已知lg2=0.3)；过滤，继续加入氨水调节pH过滤得到的滤渣3是 (填化学式)。
(6)25℃时用草酸“沉钪”得到Sc2(C2O4)3沉淀，溶液中c(H2C2O4)与c()的关系如图，此时溶液的pH= 。
13．（2021·河南·校联考模拟预测）小一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)可用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂，以软锰矿与硫酸工业的尾气(主要成分是SO2)联合制备一水合硫酸锰和硫酸钾的工艺流程如图：
已知：软锰矿主要成分是MnO2，还含有少量SiO2等杂质。
(1)反应I的化学方程式为 ，反应II的产物是CaCO3和 (写出化学式)。
(2)反应II需控制温度在60~70℃，不能过低或过高，原因是 。
(3)反应IV中软锰矿预先粉碎并制成软锰矿浆的目的是 ，主要反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(4)除杂后，滤液经过 (写操作I的名称)，可得到粉红色MnSO4·H2O晶体。
(5)灼烧MnSO4·H2O固体并称量，固体质量随温度变化曲线如图所示。850℃时，发生反应的化学方程式为 ，q点时固体为 (写出化学式)。
14．（2021·河南·校联考模拟预测）六氟锑酸钠()广泛用于有机合成、光化学反应中的催化剂、蚀刻剂及医药中间体，一种由锑矿粉(主要含、，还含有少量、、等)合成六氟锑酸钠的工艺流程如图所示：
已知：①Sb的氧化物及氢氧化物的性质与Al的类似；可溶于NaOH溶液。
②常温下，、。
③难溶于水。
请回答下列问题：
(1)中Sb的化合价为 。
(2)“碱浸”时，若转化为，则与反应的离子方程式为 。
(3)“碱浸渣”的主要成分为 (填化学式)。
(4)“除杂”时，当溶液中出现蓝色沉淀，停止加入溶液，测得此时溶液的，则此时溶液中残留的 。
(5)“转化”过程中需先向溶液中加入浓NaOH溶液，加热至适当温度后，慢慢滴入30%溶液进行氧化回流。则“转化”步骤发生反应的化学方程式为 。
(6)已知“系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，则“氟化”时发生反应的离子方程式为 。
(7)以六氟锑酸钠为离子导体的新型钠离子可充电电池的结构如图，该电池放电时的工作原理为，则充电时，向 移动(填“左”或“右”)；放电时，石墨电极上的电极反应式为 。
三、实验题
15．（2023·河南·校联考模拟预测）高锰酸钾为黑紫色、细长的棱形结晶或颗粒，常用作消毒剂、水净化剂、氧化剂等。欲在实验室中按一定的流程制取KMnO4晶体，请回答下列问题：
I．用图1中装置制取锰酸钾
(1)应选择使用 坩埚(填“铁”或“石英”)作为反应容器；向所得的KClO3和KOH熔融物中分批加入5 g MnO2，则制取K2MnO4的化学方程式为 。
Ⅱ．用图2中装置制备高锰酸钾
将上述反应产物冷却、研细得到固体粉末，加入4% KOH 溶液，呈绿色，倒入图2中的三颈烧瓶中，通入CO2调节到溶液呈弱碱性时K2MnO4发生歧化反应；然后趁热过滤反应产物，得到的MnO2循环利用；最后将滤液进行一系列操作得到高锰酸钾固体。
(2)上述歧化反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为 。
(3)上述操作过程中趁热过滤的原因是 ；将滤液进行的一系列操作包括蒸发浓缩、 、 、干燥，得到高锰酸钾固体。
Ⅲ．测定产物中KMnO4的质量分数
准确称取KMnO4样品7. 900 g，配制成250 mL溶液；取20. 00 mL0.50 mol ·L－1Na2C2O4溶液加入锥形瓶中，再加入足量3.00 mol ·L－1硫酸，水浴加热到70~80 °C，趁热滴入高锰酸钾溶液，达到滴定终点时消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL(已知：2+5+16H+= 2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O)。
(4)KMnO4溶液应装入图3的 (填“a”或“b”)中；上述达到滴定终点的现象为 。
(5)产物中KMnO4的质量分数为 (杂质不参与反应)。
16．（2023·河南·校联考模拟预测）12-钨硅酸H4[SiW12O40]是一种环境友好型催化剂、碱性染料媒染剂。一种合成12-钨硅酸的步骤如下：
步骤1：称取25.0gNa2WO4·2H2O置于150mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，剧烈搅拌至澄清。
步骤2：在强烈搅拌下继续向烧杯中缓慢加入1.9gNa2SiO3·9H2O使其充分溶解后，将烧杯盖上表面皿，然后将上述溶液加热至沸腾。
步骤3：在微沸和不断搅拌下从滴液漏斗中缓慢地向其中加入浓盐酸，调节pH为2~3.滤出析出的硅酸沉淀并将混合液冷却至室温。
步骤4：在通风橱中，将冷却后的溶液转移到分液漏斗中，加入乙醚，并逐滴加入浓盐酸。充分振荡，静置后分层，将下层油状的十二钨硅酸醚化合物分出于蒸发皿中。反复萃取直至下层不再有油状物分出。
步骤5：向蒸发皿中加入约3.0mL蒸馏水，在40°水浴上蒸醚，直到液体表面出现晶膜。抽滤，即可得到白色12-钨硅酸固体粉末。
已知：乙醚、四氯化碳、乙醇的沸点依次为34.5°C、77°C、78.3°C。
请回答下列问题：
(1)步骤1“搅拌”时使用的仪器名称是 。
(2)步骤3采用如图1装置过滤，能否用烧杯替代锥形瓶？答： (填“能”或“否”)，理由是 。
(3)步骤4中，用如图2装置萃取、分液。从下列选项选择合适操作(操作不重复使用)并排序： 。
c→____→____→e→d→f→____。
a．检查旋塞、玻璃塞是否漏水
b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸
c．涂凡士林
d．旋开旋塞放气
e．倒转分液漏斗，小心振荡
f．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g．打开旋塞，向蒸发皿放出下层液体
h．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出其中，完成操作d时分液漏斗下端 (填“向下”或“向上”)倾斜。
(4)利用图3装置完成“抽滤”，安全瓶的主要作用是 ，洗涤产品的操作是 。
(5)步骤5中加入3.0mL蒸馏水的目的是 。
(6)实验中，不能用乙醇、四氯化碳替代乙醚作萃取剂的主要原因 。
17．（2023·河南·统考模拟预测）草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、稀土元素的提取以及植物的漂白、高分子合成等化工生产。某化学小组用植物纤维棉籽壳为原料制取草酸，原理是纤维大分子水解成低聚糖和单糖的混合物，(C6H10O5)n→(C6H10O5)m→nC6H12O6(m< n)然后加入催化剂，用硝酸氧化单糖生成草酸，同时促进低聚糖水解为单糖。
I．草酸的制备过程：称取粉碎过筛的棉籽壳50g，用一定浓度硫酸浸泡一段时间，稀释后加入催化剂，移入右图装置中，用水浴加热至40℃，慢慢滴加65%的硝酸，硝酸滴完后升温并保温反应一定时间，停止反应趁热抽滤，滤液静置析出晶体，纯化粗品后可得到纯度较高的草酸二水合物。
已知：草酸收率(%)=×100%
(1)图中A处缺少的仪器为 (填仪器名称)。
(2)硝酸氧化单糖生成NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为 。
(3)硝酸用量对草酸收率的影响见表：
实验编号
硝酸用量/mL
草酸收率／%
1
60
57.4
2
70
65.2
3
75
66.8
4
80
65.0
5
85
61.5
依据表中数据可知，硝酸的用量为75mL时，草酸的收率最高，分析原因 。
(4)采用趁热抽滤的原因是 。
(5)利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、 、趁热抽滤、降温结晶。
Ⅱ．草酸晶体纯度的测定
①称取10.00g实验后得到的草酸晶体配成100mL的溶液；
②取20.00mL溶液，加入适量的稀硫酸，用浓度为0.4000 mol/L的KMnO₄溶液滴定，滴定终点消耗KMnO₄溶液的体积为15.53mL。
(6)滴定时，发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，主要原因是 。
(7)草酸晶体的纯度为 (保留三位有效数字)。
(8)若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测定的草酸纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
18．（2022·河南·统考二模）硫酸氧钒( VOSO4)是全钒液流储能系统中不可或缺的电解质，实验室围绕VOSO4的相关实验如下：
Ⅰ．VOSO4的制备((夹持装置省略)
在三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸[ V(蒸馏水)：V(98%硫酸)=1：1]，加入1.8g V2O5，加热至85° C后再通过固体加料器加入1.5 g V2O3，充分搅拌，反应2 h后倒出溶液，经抽滤后再将滤液经一系列操作，得到4.1 g VOSO4·3H2O固体。
(1)仪器a的化学名称为 ， 该实验宜选用 的三颈烧瓶(填字母)。
a．25 mL b．50 mL c．100 mL
(2)抽滤装置如下图所示：抽滤时自来水的作用是 。
(3)上述实验过程中，下列仪器不需要的是 (填字母)。
(4)写出三颈烧瓶中生成VOSO4的化学方程式： 。
Ⅱ．测量VOSO4·3H2O样品中钒的质量分数
i．称取1.36 g VOSO4 ·3H2O样品配成250 mL VOSO4溶液；
ii．取25.00mL，上述溶液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾溶液将VO2+完全转化为；
iii．处理过量的高锰酸钾溶液(此过程省略，所涉试剂不影响滴定反应)；
iv．一定条件下滴入指示剂，用0.05 mol · L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]标准溶液(将完全转化为VO2+)滴定至终点。平行测量三次，消耗标准溶液的平均体积为12.00 mL。
(5)硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察 。
(6)测得上述样品中钒的质量分数为 %。
(7)实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏小的是 (填字母)。
a．步骤ii取25. 00 mL。上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗
c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落
19．（2022·河南·校联考模拟预测）(C2H5O)4Si(硅酸乙酯)可用于耐化学品涂料等。某校同学通过下列实验制备该物质。部分物质的性质如下：
熔点/°C
沸点/°C
溶解性
化学性质
SiCl4
-70
57.6
溶于苯等有机溶剂
在潮湿空气中水解为硅酸和氯化氢
(C2H5O)4Si
-77
168.1
溶于乙醇
遇水分解成乙醇与硅酸
回答下列问题：
(1)甲组同学设计下列装置(每个装置只用一次)及图示药品制备SiCl4并检验尾气中有CO。
①装置A中制取氯气的化学方程式为 。
②各装置正确的连接顺序为A→ →尾气处理；C中盛放的合适试剂为 。
(2)乙组同学利用甲组制得的SiCl4与C2H5OH制备(C2H5O)4Si，实验步骤如下：
I、向三颈烧瓶中加入1200mL无水乙醇，向恒压分液漏斗中加入500mLSiCl4(如图)，将盛有乙醇的三颈烧瓶中反应液在冰盐浴中冷却至-6~-8°C，然后在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。
II、将反应液加热至80~90°C，维持该温度约4小时。
III、将反应液调至中性。
IV、分离出硅酸乙酯。
①步骤I中选用冰盐浴而不用冰水浴，其原因是 ；生成硅酸乙酯的化学方程式为 。
②步骤II中加热的主要目的是 。
③步骤III中将反应液调至中性的试剂是 (填“NaOH溶液”“NaHCO3固体”或“Na、无水乙醇”)。
④经步骤III后，步骤IV中分离出硅酸乙酯需进行的操作是 。
20．（2022·河南洛阳·统考三模）邻硝基苯酚( )、对硝基苯酚( )是两种用途广泛的有机合成中间体，实验室可用苯酚( )进行硝化制得。实验步骤和相关装置如下(其中夹持仪器和控温装置已省略)：
I．在常温下，向装置①中的三口烧瓶中加入试剂：a．水；b．NaNO3；c．浓硫酸。
II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。
III．在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，将反应温度维持在15~ 20°C。
IV．加完苯酚后，继续搅拌1 h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次。
V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。
VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，加适量水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮沸，趁热过滤，冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。
已知：邻硝基苯酚、对硝基苯酚室温下在水中溶解度较小，邻硝基苯酚能与水蒸气一同挥发。
(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是 。，该冷凝管的进水口是 (填字母)。
(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控温在15~20°C ，使用的方法是 。
(3)装置①中加入试剂的先后顺序为 (填标号)。
A． acb B． cab C． cba
实验中生成NaHSO4，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式： 。
(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为 。邻硝基苯酚能用水蒸气蒸馏的原因是 (答出两条合理的原因)。
(5)步骤VI中趁热过滤的目的是 。
参考答案：
1．C
【详解】A．浓硫酸的密度比乙醇的大，应在不断搅拌下向乙醇中加入浓硫酸，A项错误；
B．装置b中应盛放浓的溶液，因高锰酸钾溶液可氧化乙烯，B项错误；
C．先与水反应生成，再与乙烯加成，C项正确；
D．与水互溶，应先中和再蒸馏，D项错误；
答案选C。
2．D
【详解】①配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，涉及称量、溶解、转移、洗涤、定容等操作，用到的仪器有：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，其中属于硅酸盐质仪器为量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，能完成实验，故①不选；
②乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，溶液分层，所以将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离出来需要分液操作，用到的仪器有：带铁圈的铁架台、分液漏斗、烧杯等，其中属于硅酸盐质仪器为分液漏斗、烧杯，能完成实验，故②不选；
③KCl可溶于水，MnO2难溶于水，从含KCl和MnO2的制氧渣中分离KCl固体，可先加入适量水，并充分搅拌，过滤，将滤液蒸发结晶可得到KCl晶体，用到的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、带铁圈的铁架台、蒸发皿、酒精灯，其中属于硅酸盐质仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗、蒸发皿、酒精灯，上述仪器中缺少蒸发皿，不能完成实验，故③选；
④苯和溴苯的沸点不同，需要用蒸馏的方法分离，蒸馏需要的仪器有：蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、带铁圈的铁架台、石棉网、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶等，其中属于硅酸盐质仪器为蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，上述仪器中缺少直形冷凝管，不能完成实验，故④选；
综上所述，③④符合题意，故选D。
3．A
【分析】海带灼烧得到的海带灰浸泡得到海带灰原液，碘元素以碘离子形式存在，氧化后得到碘单质，加有机溶剂萃取后碘单质转移到有机层，分液后有机层蒸馏可得碘单质；分液后的有机层加氢氧化钠溶液反萃取，碘单质变成碘离子和次碘酸根进入水层，经酸化分离后得到碘单质。
【详解】A．上述流程中灼烧用到坩埚，萃取分液用到分液漏斗，蒸馏用到直形冷凝管和蒸馏烧瓶，过滤用到漏斗，A正确；
B．氧化过程将碘离子变成碘单质，可选用的氧化剂为O2、H2O2，选Br2会引入杂质，B错误；
C．该过程中海带灼烧、氧化过程碘离子氧化成碘单质、反萃取过程中碘单质与氢氧化钠溶液反应、酸化分离过程中生成碘单质，共4个氧化还原反应；涉及到过滤、分液、蒸馏三种分离操作，C错误；
D．根据分析，反萃取时反应的离子方程式为：I2＋2OH-=I-＋IO-＋H2O，D错误；
故选A。
4．B
【详解】碘仿熔点是123℃，在常温下是固体，不溶于水，用过滤法分离分离提纯碘仿，过滤用到的仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要坩埚，故选B。
5．B
【详解】A．镁能在CO2中燃烧生成MgO和C，A项错误；
B．稀硝酸可与单质银反应生成AgNO3、NO和水，使银镜溶解，B项正确；
C．SO2也可以与Na2SO3溶液反应，不符合除杂原则，C项错误；
D．随温度升高KNO3溶解度明显增大，随温度升高NaCl溶解度变化不大，采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法除去KNO3中的少量NaCl，D项错误；
答案选B。
6．(1) 将料渣粉碎、搅拌、适当增大硫酸浓度、适当延长氧化时间等(任写一种) 萃取、分液
(2) +3 易溶解MnSO4且不能溶解NiSO4 2Ni2++ClO- +4OH=2NiOOH↓+Cl- + H2O
(3) 1：1
(4)NiOOH +e- +H2O= Ni(OH)2+OH -
(5)
【分析】料渣为含有MnS和NiS，热氧化过程中与稀硫酸和MnO2反应，生成S和Mn2＋、Ni2＋，加入溶剂A进行操作X分为有机相和无机相为典型的萃取分液操作，有机相最终制备MnO说明其中含有Mn2＋，无机相与NaOH、NaClO反应生成NiOOH，说明含有Ni2＋。有机相加入硫酸之后溶剂A分离，再加入草酸铵，生成MnC2O4，214℃生成MnO和CO、CO2。
【详解】（1）提高料渣利用率的方法有粉碎料渣使其充分与其他反应物接触，搅拌、适当提高硫酸的浓度、适当延长氧化时间使其充分反应，故答案为将料渣粉碎、搅拌、适当增大硫酸浓度、适当延长氧化时间等(任写一种)；操作X为将物质分为有机相和无机相，应为萃取、分液。
（2）O为-2价，OH－为－1价，故Ni为＋3价；萃取剂的要求不能与原溶剂互溶，并且要萃取的物质在萃取剂中的溶解度和原溶剂差异很大，故要求为易溶解MnSO4且不能溶解NiSO4；由流程图可知，NiOOH是由Ni2＋和ClO－以及OH－反应生成的，故答案为2Ni2++ClO- +4OH=2NiOOH↓+Cl- + H2O。
（3）MnS中S从－2价升为0价，MnO2中Mn由＋4价降为＋2价，由此得出氧化剂与还原剂物质量比为1：1；由题意知MnC2O4受热分解生成MnO、CO、CO2，故答案为。
（4）由题干可知，NiOOH在正极放电，生成Ni(OH)2，故电极反应式为NiOOH +e- +H2O= Ni(OH)2+OH -。
（5）由题意知：
7．(1)MnO2 、FeO
(2)Zn+ [Cu(NH3)4]2+ =Cu + [Zn(NH3)4]2+
(3)分解温度过高时，氧化锌的颗粒变大，接触面减小，催化剂的活性降低
(4) 2Fe2+ +2H+ +H2O2=2Fe3+ +2H2O ZnO或Zn(OH)2等 将铜离子转化为铜，便于过滤除去 8.0≤pH≤11
【分析】烟灰加入碳酸氢铵和过量氨水浸取，已知：“浸取”工序后得到的滤液1中主要的阳离子为[ Zn( NH3)4]2+、[ Cu( NH3)4]2+配离子和 等，则锌、铜进入浸取液中，而MnO2、FeO不反应成为滤渣1，滤液1加入过量锌置换出铜得到滤渣2，滤液2含有锌元素，滤液2 蒸氨得到碱式碳酸锌，煅烧得到活性氧化锌；
【详解】（1）由分析可知，滤渣1的主要成分是MnO2、FeO；
（2）“除杂”中锌置换出[Cu(NH3)4]2+中铜同时生成[Zn(NH3)4]2+，所发生反应的离子方程式为Zn+ [Cu(NH3)4]2+ =Cu + [Zn(NH3)4]2+；
（3）分解温度过高时，氧化锌的颗粒变大，接触面减小，导致得到氧化锌催化剂的活性降低；
（4）①过氧化氢具有强氧化性，能将亚铁离子氧化为铁离子，利于后续除去铁，故向滤液1中加入适量双氧水的作用是2Fe2+ +2H+ +H2O2=2Fe3+ +2H2O；调pH加入的固体既可以和过量的酸反应且不能引入新杂质，故可以是ZnO或Zn(OH)2等。
②锌能置换出溶液中的铜从而除去铜元素，故向滤液2中加入足量锌粉的目的是将铜离子转化为铜，便于过滤除去；已知：pH>11时，Zn( OH)2能溶于NaOH溶液，结合图表可知锌离子完全沉淀时pH=8.0，故滤液3中加入1.0mol·L－1NaOH溶液调节的pH范围为8.0≤pH≤11。
8．(1)+5
(2)增大反应物接触面积，提高碱浸速率和原料转化率
(3)As2S3+7O2+12OH-=2AsO+3+6H2O
(4) NaOH 碱浸
(5)硫酸钙或CaSO4
(6)3CuSO4+2H3AsO4+6NH3·H2O=Cu3(AsO4)2+3(NH4)2SO4+6H2O
(7)75％
【分析】硫化砷废渣(主要成分为As2S3，含少量的Sb、Bi)粉碎后碱浸，硫化神渣中 As2S3与 NaOH、空气中的O2反应生成 Na3AsO4、Na2SO4和H2O，Sb、Bi不与 NaOH反应，过滤后在浸出渣中，Na3AsO4和Na2SO4在滤液中，滤液中加CaO“沉砷”，Na3AsO4与CaO、水反应生成Ca3(AsO4)2沉淀，过滤后，NaOH和 Na2SO4在滤液中，Ca3(AsO4)2在滤渣中，往Ca3(AsO4)2中加稀H2SO4生成H3AsO4和 CaSO4沉淀，过滤后H3AsO4和一水合氨、硫酸铜溶液反应生成Cu3(AsO4)2，以此解答。
【详解】（1）由化合价代数和为零可知，Cu3(AsO4)2中As的化合价为+5。
（2）“粉碎”的目的是增大反应物接触面积，提高碱浸速率和原料转化率。
（3）“碱浸”时，在加热条件下As2S3中硫元素被氧化为，As元素被氧化为AsO中，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：As2S3+7O2+12OH-=2AsO+3+6H2O。
（4）由分析可知，“沉砷”后滤液中主要含有NaOH和Na2SO4，“碱浸”步骤中也用到NaOH，NaOH可循环利用到碱浸步骤中。
（5）由分析可知，“滤渣“的成分是硫酸钙或CaSO4。
（6）沉淀转化实质上是CuSO4与 NH3·H2O反应生成的Cu(OH)2和H3AsO4反应生成了更难溶的Cu3(AsO4)2，化学方程式为：3CuSO4+2H3AsO4+6NH3·H2O=Cu3(AsO4)2+3(NH4)2SO4+6H2O。
（7）悬浊液中As2S3的物质的量为=0.3 mol，悬浊液中As元素的物质的量为0.3mol×2=0.6mol，浸出液中Na3AsO4的物质的量为0. 45mol/L×1L=0.45mol，则砷的浸出率为=75％。
9．(1)坩埚
(2) 2V2O5+4NaCl+O24NaVO3+2Cl2 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(3) 8.1≤pH<8.7 5.1≤pH<7.1
(4)将产生的气体通入盐酸中生成氯化铵，循环利用
(5)0.8mol/L
(6)9∶7
【分析】石煤(VO2、V2O3、V2O5)中含有的杂质为氧化铝，向其中加入NaCl并通入空气进行焙烧，得到Cl2，V和Al元素转化成粗偏矾酸钠和偏铝酸钠，加水进行水浸后得到偏矾酸钠溶液和偏铝酸钠溶液，加硫酸调节pH在8.1≤pH<8.7，将V2O5溶解，同时将Al转化为Al(OH)3沉淀，过滤后除去Al(OH)3，得到滤液NaVO3溶液，然后继续加硫酸调节pH在5.1≤pH<7.1，将NaVO3转化为V2O5，再向V2O5中加入NaOH溶液得到偏钒酸钠溶液，再向偏钒酸钠溶液中加入精制的NH4Cl，得到偏钒酸铵，煅烧得到偏钒酸铵得到精制V2O5，同时得到氨气，通入盐酸中得到NH4Cl，循环使用。
(1)
焙烧固体需要用到坩埚、电炉(或酒精喷灯)、泥三角，所以答案为坩埚；
(2)
①V2O5为例写出“钠化焙烧”过程中转化为偏钒酸钠和Cl2，反应物还有氧气和NaCl，所以化学方程式为：2V2O5+4NaCl+O24NaVO3+2Cl2；②焙烧过程的Cl2会污染环境，用NaOH溶液吸收，发生反应的离子方程式Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：①2V2O5+4NaCl+O24NaVO3+2Cl2；②Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
(3)
硫酸调节pH时分两步操作完成，根据所给信息表格②分析出，第一步将A铝元素转化为Al(OH)3，钒元素转化为NaVO3溶液，过滤后除去Al(OH)3，然后第二步调节pH将NaVO3转化为V2O5，所以第一步加入硫酸调节pH的范围为8.1≤pH<8.7，过滤；第二步继续向滤液中滴加硫酸调节pH的范围为5.1≤pH<7.1，故答案为：①8.1≤pH<8.7；②5.1≤pH<7.1；
(4)
煅烧偏钒酸铵发生反应:，得到的气体是，而工艺流程过程中需要含N的物质为，所以需要将加入到盐酸中反应生成，所以答案为：将产生的气体通入到盐酸中生成氯化铵，循环利用；
(5)
分别写出NH4VO3和Ca(VO3)2的Ksp，
，做比值约掉共同离子c()，则有
即
，故答案为：0.8mol/L；
(6)
Al、Si分别与V2O5反应制取V时，发生氧化还原反应，即2Al~Al2O3~6e-，Si~SiO2~4e-，制得的V等量，所以Al、Si转移的电子数相同，假设转移的电子数均为12mol，则消耗Al为4mol，消耗Si为3mol，则消耗Al、Si的质量之比为427∶328 = 9∶7，故答案为9∶7。
10．(1) “碾碎”是为了增大固液反应的接触面积，加快反应速率，提高浸出率 “灼烧”是为了除去正极上的有机附着物，利于后续反应
(2)6LiNiCoMnO2+3H2O2+9H2SO4=3Li2SO4+2NiSO4+2CoSO4+2MnSO4+3O2↑+12H2O
(3)+6
(4)5S2O+2Mn2++8H2O=10SO+2MnO+16H+
(5) 洗涤 烘干
(6)7.10
【分析】废旧电池充分放电后加足量氯化钠溶液溶解，过滤后将固体粉碎，并充分灼烧，所得固体加硫酸酸化后再加过氧化氢，将电池中得金属元素转化成Li+、Ni2+、Co2+、Mn2+等，过滤后，在滤液中加过二硫酸钾溶液将锰离子氧化成二氧化锰，过滤得到α-MnO2，据此分析解答。
(1)
正极材料的主要成分为LiNixCoyMn1-x-yO2，另含有聚偏氟乙烯和乙炔黑，对正极材料进行“碾碎”可以增大固体接触面积有利于其燃烧更充分，再“灼烧”可将其中得聚偏氟乙烯和乙炔黑燃烧除去，防止干扰后续分离，故答案为：“碾碎”是为了增大固液反应的接触面积，加快反应速率，提高浸出率；“灼烧”是为了除去正极上的有机附着物，利于后续反应；
(2)
若x=y=，正极片与H2SO4溶液和H2O2溶液共同反应生成硫酸锂，硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰，根据得失电子守恒可得化学方程式6LiNiCoMnO2+3H2O2+9H2SO4=3Li2SO4+2NiSO4+2CoSO4+2MnSO4+3O2↑+12H2O，故答案为：6LiNiCoMnO2+3H2O2+9H2SO4=3Li2SO4+2NiSO4+2CoSO4+2MnSO4+3O2↑+12H2O；
(3)
过二硫酸钾中K为+1价、存在一个过氧键，有两个氧为-1价，则S为+6价，故答案为：+6；
(4)
“浸出液”中加入K2S2O8溶液时，溶液出现紫红色，说明过二硫酸钾将二价锰离子氧化成高锰酸根离子，1mol二价锰离子失5mol电子，1molS2O转变成硫酸根离子得2mol电子，根据得失电子守恒可得反应方程式为：5S2O+2Mn2++8H2O=10SO+2MnO+16H+，故答案为：5S2O+2Mn2++8H2O=10SO+2MnO+16H+；
(5)
要得到纯净干燥的α—MnO2，过滤后需要对固体进行洗涤，洗涤后再烘干水分得到纯净干燥得α—MnO2，故答案为：洗涤；干燥；
(6)
正极材料中锰元素的质量分数为18.17%，若用以上工艺流程处理100g正极材料制备α—MnO2，其产率达96%，则生成的二氧化锰中的锰元素质量为100g×18.17%×96%=17.44g，则生成的二氧化锰的物质的量为：，根据，则生成氯气的物质的量为0.317mol，体积约为：0.317mol×22.4L/mol=7.10L，故答案为：7.10。
11．(1)粉碎
(2) 80℃～90℃ 当NaOH溶液浓度为1 mol∙L-1时浸出率已很高，若再增大浓度浸出率没有明显提高，且会导致后续在调pH时消耗更多的硫酸，增加成本
(3)PbO+2OH-=PbO+H2O
(4) CuS、PbS 6.67×10-13
(5) TeO+4e-+3H2O=Te+6OH- 碱浸和溶解TeO2 45.4 g
【分析】碱性渣，其主要成分为TeO2、Na2TeO3、Na2SeO3以及少量的CuO、PbO、SiO2等，加入氢氧化钠溶液进行碱浸，TeO2转化为Na2TeO3，CuO和PbO均具有一定的“两性”，碱浸时分别转化为CuO和PbO，SiO2和氢氧化钠反应生成硅酸钠，浸出液中加入氯化钙溶液，与过量的氢氧化钠反应生成微溶的氢氧化钙，与硅酸钠反应生成硅酸钙沉淀，过滤后向滤液中加入硫化钠，与CuO反应生成硫化铜沉淀，与PbO反应生成硫化铅沉淀，过滤后向滤液中加入硫酸，过滤得到TeO2和Na2SeO3溶液，向TeO2中加入氢氧化钠溶液进行溶解，然后电解、熔炼得到高纯碲，向Na2SeO3溶液中通入二氧化硫得到粗硒。
【详解】（1）“碱浸”前应对碱性渣进行的操作是粉碎，目的是增大接触面积，加快碱浸时的反应速率。
（2）由图示可知，碱浸时的合适温度是80℃～90℃，当NaOH溶液浓度为1 mol∙L-1时浸出率已很高，若再增大浓度浸出率没有明显提高，且会导致后续在调pH时消耗更多的硫酸，增加成本，因此实际生产中采用1mol·L-1的NaOH溶液，而不用更大浓度 NaOH溶液。
（3）CuO和PbO均具有一定的“两性”，“碱浸”时生成物类型类似于偏铝酸钠，“碱浸”时PbO与氢氧根离子反应生成PbO和H2O，反应的离子方程式为：PbO+2OH-=PbO+H2O。
（4）由分析可知，滤渣3的主要成分为CuS、PbS；当滤液中Pb2＋沉淀完全时，c(S2-)===910-24，则c(Cu2+)==≈6.67×10-13mol/L。
（5）电解制碲时阴极TeO得电子生成Te，电极反应式为：TeO+4e-+3H2O=Te+6OH-，生成了氢氧化钠，电解余液经处理后可循环使用于步骤碱浸和溶解TeO2中；电解时电流为10A，电解时间为4h，若生成碲(Te)的电流利用率为95％，则电子的物质的量为mol，生成Te的物质的量为mol，质量为mol128g/mol≈45.4 g。
12．(1)FeTiO3 +2H2SO4FeSO4 +TiOSO4 +2H2O
(2)蒸发浓缩、冷却结晶
(3)Fe2O3
(4)2Fe2+ +H2O2 +2H+= 2Fe3+ +2H2O
(5) 3.0≤pH＜4.1 Sc(OH)3
(6)2
【分析】钛铁矿(主要成分是FeTiO3，含少量SiO2、MnO2、Fe2O3、Sc2O3等)加入硫酸并保持在80℃进行酸浸，酸浸后除去滤渣1为SiO2，得到溶液1加入铁粉还原生成硫酸亚铁，结晶得到FeSO4·7H2O，所得溶液2加入热水使其水解，得到固体H2TiO3进行煅烧得到TiO2，水解后的溶液含有大量离子，加入P104-煤油进行萃取，再将有机相加入氢氧化钠溶液进行反应萃取，所得滤渣2加入盐酸酸溶，加入氨水调节pH,得到的滤渣3再加入盐酸酸溶，加入草酸沉钪，再灼烧得到Sc2O3。
【详解】（1）钛以TiO2+的形式存在则FeTiO3与硫酸发生主要反应生成硫酸亚铁、TiOSO4和水，反应的化学方程式是FeTiO3 +2H2SO4FeSO4 +TiOSO4 +2H2O；
（2）低温条件下蒸发浓缩，降低烘干的温度防止FeSO4·7H2O分解失去部分结晶水，故获得FeSO4·7H2O晶体的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤( 洗涤)；
（3）若流程省去步骤，铁离子未被还原为亚铁离子，没有转化为FeSO4而结晶，水解时容易产生氢氧化铁沉淀，则制备的产品TiO2中含有的杂质是Fe2O3；
（4）酸性条件下双氧水使Fe2+转化为Fe3+，该转化的离子方程式是2Fe2+ +H2O2 +2H+= 2Fe3+ +2H2O；
（5）先加入氨水调节pH确保铁离子、锰离子沉淀完全，根据Ksp[Mn(OH)2]=c(Mn2+)·c2(OH-)=1×10-6mol·L-1c2(OH-)≤1.1×10-13，c2(OH-)≤1.1×10-7，故pH3.0，同时不能使开始沉淀，故Ksp[Sc(OH)3]=c(Sc3+)·c3(OH-)=0.1 mol·L-1c3(OH-)2.0×10-31，c3(OH-)2.0×10-30，故pH<4.1，答案为3.0≤pH＜4.1；
过滤，继续加入氨水调节pH，使Sc3+沉淀生成Sc(OH)3，故过滤得到的滤渣3是Sc(OH)3；
（6）25℃时，草酸的电离平衡常数为Ka1=6 ×10-2 ，Ka2=5×10-5，根据图中c(H2C2O4)与c()的关系可知，== ==，故c(H+)=10-2mol/L，此时溶液的pH=2。
13．(1) 2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2 (NH4)2SO4
(2)温度过高NH4HCO3受热易分解，温度过低反应速率较慢
(3) 增大接触面积，提高反应速率 1：1
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤、干燥)
(5) MnSO4MnO2+SO2 Mn3O4
【分析】尾气中加入CaCO3、通入空气发生反应I生成CO2，反应方程式为2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2，然后加入氨气、碳酸氢铵，发生CaSO4+NH3+NH4HCO3=CaCO3+(NH4)2SO4，过滤后得到硫酸铵溶液，向硫酸铵中加入KCl得到氯化铵和硫酸钾；向软锰矿浆中通入含有SO2的尾气，根据最终得到产物成分知，反应IV为MnO2+SO2=MnSO4，然后除去杂质，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到MnSO4•H2O，以此解答该题。
【详解】（1）反应I的化学方程式为2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2；反应II中CaSO4与NH4HCO3反应生成CaCO3和(NH4)2SO4；
（2）反应II需控制温度在60~70℃，不能过低或过高，原因是温度过高NH4HCO3受热易分解，温度过低反应速率较慢；
（3）软锰矿预先粉碎并制成软锰矿浆的目的是增大接触面积，提高反应速率；反应IV的化学方程式为MnO2+SO2=MnSO4，Mn元素化合价降低，MnO2做氧化剂，S元素化合价升高，SO2做还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:1；
（4）反应IV为MnO2+SO2=MnSO4，然后除去杂质，将MnSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤、干燥)得到MnSO4•H2O；
（5）50.7gMnSO4•H2O的物质的量为，其中结晶水的质量为0.3mol×18g/mol=5.4g，若晶体全部失去结晶水，固体的质量应为50.7g-5.4g=45.3g，由此可知在加热到850℃之前，晶体失去结晶水，故第一个失重台阶减少的是结晶水，生成硫酸锰；温度为850℃时，固体质量为26.1g，若得到的固体为MnO2，由Mn元素守恒可知，MnO2的物质的量为0.3mol，则MnO2的质量为0.3mol×87g/mol=26.1g，与实际相符，则850℃是MnSO4分解生成MnO2与SO2，反应的化学方程式为MnSO4MnO2+SO2；q点时发生反应：3MnO2Mn3O4+O2↑，则q点固体化学式为Mn3O4。
14．(1)+5
(2)
(3)和
(4)
(5)
(6)
(7) 右
【分析】锑矿粉(主要含、，还含有少量、、等)碱浸、还原时转化为NaSbO2，和不能溶于NaOH，过滤后，在浸出液种加入硫酸铜除杂，再加入双氧水将NaSbO2转化为，最后加HF转化为。
(1)
根据物质中各元素化合价代数和为0可得出中的化合价为+5价；
(2)
若在“碱浸”过程中转化为，则与反应的离子方程式为；
(3)
由于和不能溶于NaOH，因此“碱浸渣”的主要成分为和；
(4)
“除杂”步骤中，当溶液的时，此时溶液中，此时溶液中残留的；
(5)
“转化”步骤发生氧化的反应，化学方程式为；
(6)
注意为弱酸，保留化学式，故“氟化”时发生反应的离子方程式为；
(7)
该电池放电时的工作原理为，则充电时，向右(石墨电极)移动；放电时，石墨电极上得电子生成进入溶液中，因此电极反应式为。
15．(1) 铁 3MnO2 + KClO3 + 6KOH3K2MnO4+ KCl +3H2O
(2)2：1
(3) 温度低时KMnO4会结晶析出而造成损失 冷却结晶 过滤(洗涤)
(4) b 溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色
(5)80%
【详解】（1）根据图示信息，利用 KClO3和KOH熔融物加热条件下，制取K2MnO4，因KOH可与二氧化硅发生反应，石英坩埚的主要成分为二氧化硅，故应选择使用铁坩埚作为反应容器；所KClO3和KOH熔融物中加入MnO2，制取K2MnO4的化学方程式为：。
答案为：铁；。
（2）结合题干信息，通入CO2调节到溶液呈弱碱性时K2MnO4发生歧化反应的化学方程式为：，K2MnO4发生歧化生成KMnO4和MnO2，反应中Mn元素化合价有+6价分别变化为+7和+4价，根据得失电子守恒，则氧化产物与还原产物的物质的量之比为2:1。
答案为：2:1。
（3）K2MnO4发生歧化生成KMnO4和MnO2，温度降低KMnO4溶解度降低，趁热过滤是为了减少KMnO4析出，提高产品的产率；将滤液进行的一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到高锰酸钾固体。
答案为：温度低时KMnO4会结晶析出而造成损失；冷却结晶；过滤（洗涤）。
（4）KMnO4溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶，应装入酸式滴定管，故应装入图3的b中；达到滴定终点时Na2C2O4反应完全，终点现象为滴入最后一滴高锰酸钾，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。
答案为：b；滴入最后一滴高锰酸钾，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。
（5），n()=20. 00 mL10-30.50 mol ·L－1=0.01mol，则n()=410-3mol，m()=410-3mol158g/mol10=6.32g,则产品中高锰酸钾的质量分数为。
答案为：80%。
16．(1)玻璃棒
(2) 否 烧杯中液体散热快，导致部分产品析出附在内壁等
(3) c→a→b→e→d→f→h 向上
(4) 平衡气压，防倒吸 向布氏漏斗中加入蒸馏水浸没固体，打开。水龙头，待液体全部流下，重复2~3次
(5)促进乙醚与水分层(其他合理答案也可给)
(6)乙醇易溶于水且沸点较高，四氯化碳沸点较高，蒸发四氯化碳需要较高的温度，导致产品脱水(或分解)(其他合理答案可酌情给分)
【详解】（1）步骤1“搅拌”时使用的仪器名称是玻璃棒。
（2）步骤3采用如图1装置过滤，不用烧杯替代锥形瓶，原因是：烧杯中液体散热快，导致部分产品析出附在内壁等。
（3）步骤4中，用如图2装置萃取、分液，操作为：涂凡士林、检查旋塞、玻璃塞是否漏水、将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸、倒转分液漏斗，小心振荡、旋开旋塞放气、经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置、打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出其中，完成操作d时分液漏斗下端向上倾斜，排列顺序为c→a→b→e→d→f→h。
（4）利用图3装置完成“抽滤”，安全瓶的主要作用是平衡气压，防倒吸；洗涤产品的操作是：向布氏漏斗中加入蒸馏水浸没固体，打开。水龙头，待液体全部流下，重复2~3次。
（5）步骤5中加入3.0mL蒸馏水的目的是促进乙醚与水分层(其他合理答案也可给)。
（6）实验中，不能用乙醇、四氯化碳替代乙醚作萃取剂的主要原因是：乙醇易溶于水且沸点较高，四氯化碳沸点较高，蒸发四氯化碳需要较高的温度，导致产品脱水(或分解)。
17．(1)球形冷凝管或蛇形冷凝管
(2)
(3)硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化
(4)防止草酸晶体析出使草酸回收率降低(写出“过滤速度快，产品干燥”得1分)
(5)蒸发浓缩(或加热浓缩)
(6)Mn²⁺起催化剂的作用
(7)97.8%
(8)偏低
【分析】三颈烧瓶是发生装置生成草酸，氢氧化钠用来吸收尾气。
【详解】（1）制得产品在三颈烧瓶中，装置加热需要回流，所以图中A处缺少的仪器为：球形冷凝管或蛇形冷凝管，答案为：球形冷凝管或蛇形冷凝管；
（2）由题意可知硝酸氧化单糖生成NO、 NO₂，单糖被氧化为草酸，根据电子转移守恒，当NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为：，答案为：；
（3）硝酸用量不足时，氧化反应不完全，得到产品少，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化，得到产品也少，答案为：硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化；
（4）趁热抽滤可以加快过滤速度，防止晶体析出，答案为：防止草酸晶体析出使草酸回收率降低；
（5）利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、蒸发浓缩(或加热浓缩)、趁热抽滤、降温结晶，答案为：蒸发浓缩(或加热浓缩)；
（6）滴定过程中草酸和高锰酸钾反应生成Mn²⁺，Mn²⁺起催化剂的作用加快反应速率，答案为：Mn²⁺起催化剂的作用；
（7）滴定时反应的方程式为：，，草酸晶体的纯度为97.8%，答案为：97.8%；
（8）若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使高锰酸钾体积偏小，则测定的草酸的物质的量偏小，纯度偏低，答案为：偏低。
18．(1) 恒压分液漏斗 b
(2)使瓶内压强小于外界大气压
(3)a
(4)V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O
(5) 酸 锥形瓶内溶液颜色的变化
(6)22.5
(7)ac
【分析】将V2O5转移至三颈烧瓶中，加入过量的硫酸，在85℃水浴环境并搅拌下充分反应，冷却后，充分反应，抽滤后将滤液经“一系列”操作可得到VOSO4•nH2O；由关系式VOSO4 ·3H2O~Fe2+~V计算钒的质量，计算钒的质量分数。
（1）
仪器a的化学名称为恒压分液漏斗， 三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸，加热的液体不超过三颈烧瓶容积的一半，该实验宜选用50mL的三颈烧瓶(填字母)。故答案为：恒压分液漏斗；b；
（2）
抽滤装置抽滤时自来水的作用是使瓶内压强小于外界大气压。故答案为：使瓶内压强小于外界大气压；
（3）
上述实验过程中，下列仪器不需要的是50mL的容量瓶。要用托盘天平称样品质量，用坩埚钳夹持蒸发皿，故答案为：a；
（4）
三颈烧瓶中V2O5、V2O3、H2SO4混合加热，生成VOSO4，化学方程式：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O 。故答案为：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O；
（5）
强酸弱碱盐，水解后溶液呈酸性，硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在酸 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。故答案为：酸；锥形瓶内溶液颜色的变化；
（6）
由关系式VOSO4 ·3H2O~Fe2+~V得钒的质量为0.05 mol · L-1×0.012L××51g/mol=0.306g，测得上述样品中钒的质量分数为=22.5%。故答案为：22.5；
（7）
a．步骤ii取25. 00 mL上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小，导致所测钒含量偏小，故a选；
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗，硫酸亚铁铵标准溶液被冲稀，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大，导致所测钒含量偏大，故b不选；
c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小，导致所测钒含量偏小，故c选；
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落,所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大，导致所测钒含量偏大，故d不选；
故答案为：ac。
19．(1) Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O E→F→B→G→C→D 无水CaCl2
(2) 冰水浴达不到-6~-8°C SiCl4+4C2H5OH=(C2H5O)4Si+4HCl 除去HCl、未反应的乙醇和低沸点的杂质 Na、无水乙醇 蒸馏
【分析】A装置漂白粉和浓盐酸制备Cl2，经浓硫酸干燥后进入F装置发生反应，Cl2与F装置中生成的Si反应生成SiCl4，经B装置冷却收集SiCl4，剩余气体通入G中，CO与CuO反应生成CO2，接干燥管C，防止D中的水蒸气进入前面的装置，最后D装置的澄清石灰水检验产生的CO2。
【详解】（1）①漂白粉和浓盐酸制备Cl2，方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
②根据分析，装置的连接顺序为A→E→F→B→G→C→D→尾气处理；干燥管C需要防止D中的水蒸气进入前面的装置，但不能把生成的CO2吸收，因此选用无水CaCl2；
（2）①冰盐浴可以降温至0℃以下，而冰水浴只能降温只0℃，该反应的温度在-6~-8°C，故选择冰盐浴；SiCl4与C2H5OH反应生成(C2H5O)4Si，方程式为SiCl4+4C2H5OH=(C2H5O)4Si+4HCl；
②加热可以除去生成的HCl，温度为80~90°C，还可以除去未反应的乙醇和生成的低沸点的杂质；
③由于硅酸乙酯与水反应，因此不能加NaOH溶液，NaHCO3与HCl反应生成H2O，因此只能选择Na、无水乙醇；
④经步骤III后，加入的Na和无水乙醇生成乙醇钠，与剩余的HCl反应生成乙醇和NaCl，混合物蒸馏收集168.1℃的馏分可得硅酸乙酯。
20．(1) 冷凝回流，提高反应物转化率 b
(2)水浴
(3) A + NaNO3 + H2SO4→ + NaHSO4+H2O
(4) 关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中 邻硝基苯酚在水中溶解度较小，邻硝基苯酚与水在100°C加热不发生化学反应，邻硝基苯酚具有一定的挥发性(邻硝基苯酚具有一定的蒸气压，邻硝基苯酚能与水蒸气一起挥发，邻硝基苯酚沸点低等)(答出两条合理原因即可)
(5)防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率
【分析】本实验为在常温下，向三口烧瓶中加入试剂水、浓硫酸，NaNO3，称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温，在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，继续搅拌1 h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次，而后利用不同的操作得到邻硝基苯酚和对硝基苯酚，据此分析回答问题。
【详解】（1）装置①中硝化反应放出较多热量，故装置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反应物转化率；为了达到更好的冷凝效果，该冷凝管的进水口是b；
（2）由题干信息可知，需要控温在15~20°C ，故使用的方法是水浴加热；
（3）多种液体混合时，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，再加入浓硫酸，并用玻璃棒搅拌散热，最后加入NaNO3，顺序为 acb，故选A；苯酚、NaNO3和硫酸反应生成 、NaHSO4和H2O，化学方程式为 + NaNO3 + H2SO4→ + NaHSO4+H2O；
（4）装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中；根据邻硝基苯酚的性质可知，邻硝基苯酚在水中溶解度较小，邻硝基苯酚与水在100°C加热不发生化学反应，邻硝基苯酚具有一定的挥发性(邻硝基苯酚具有一定的蒸气压，邻硝基苯酚能与水蒸气一起挥发，邻硝基苯酚沸点低等)(答出两条合理原因即可)；
（5）硝基苯酚温度降低时，会有晶体析出，故步骤VI中趁热过滤的目的是防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率。
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