(经典版)高考化学一轮单元卷：第01单元 化学实验基本方法 A卷(含答案解析)

这是一份(经典版)高考化学一轮单元卷：第01单元 化学实验基本方法 A卷(含答案解析)，共14页。试卷主要包含了选择题的作答，非选择题的作答，下列实验中所选用的仪器合理的是，下列做法正确的是，下列有关实验的叙述正确的是等内容，欢迎下载使用。

一轮单元训练金卷·高三·化学卷（A）
第一单元 化学实验基本方法

注意事项：
1．答题前，先将自己的姓名、准考证号填写在试题卷和答题卡上，并将准考证号条形码粘贴在答题卡上的指定位置。
2．选择题的作答：每小题选出答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。
3．非选择题的作答：用签字笔直接答在答题卡上对应的答题区域内。写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。
4．考试结束后，请将本试题卷和答题卡一并上交。
可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 Mg-24

一、选择题（每小题3分，共48分）
1．下列仪器对应的名称正确的是

2．下列有关仪器用途的说法中正确的是
A．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热
B．使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角
C．区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管
D．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液
3．（2018·天津红桥区一模）下列说法正确的是
A．FeSO4溶液存放在加有少量铁粉的试剂瓶中
B．将1 mol·L－1的NaCl溶液保存在容量瓶中
C．凡是给玻璃仪器加热，都要垫石棉网，以防仪器炸裂
D．用pH试纸检验某溶液的酸碱性时，一定要先用蒸馏水湿润
4．（2018·成都模拟）下列选项中，利用相关实验器材（规格和数量不限）能够完成相应实验的是

选项
实验器材
相应实验
A
试管、铁架台、导管
乙酸乙酯的制备
B
锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星的木条、药匙
检验MnO2对H2O2分解速率的影响
C
500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、天平
配制500 mL 1.00 mol·L－1 NaCl溶液
D
三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳
钠在空气中燃烧
5．下列实验中所选用的仪器合理的是
①用50 mL量筒量取5.2 mL 稀硫酸
②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物
③用托盘天平称量11.7 g 氯化钠晶体
④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水
⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物
⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．①②④ B．②③④⑥ C．③⑥ D．③⑤⑥
6．除去括号内的杂质，所选用的试剂和操作方法都正确的是
选项
物质
试剂
操作方法
A
CO2(CO)
氧气
点燃
B
乙酸乙酯(乙酸)
饱和碳酸钠溶液
分液
C
CaO(CaCO3)
水
溶解、过滤
D
Fe(OH)3胶体(盐酸)
——
过滤
7．下列液体试剂与存放仪器的对应关系正确的是
选项
试剂
存放仪器
A
氢氟酸

B
Na2SiO3溶液
C
氯水
D
稀硫酸
8．（2018·潍坊一模）下列做法正确的是
A．KNO3粉末中含有少量的NaCl杂质，可用重结晶法提纯
B．向沸水中滴加饱和FeCl3溶液并不断搅拌制备Fe(OH)3胶体
C．向某溶液中加入BaCl2溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，该溶液一定含有SO
D．将pH试纸浸入待测溶液后取出，与标准比色卡进行对比，测得pH约为2
9．（2018·昆明模拟）下列有关实验的叙述正确的是

A．可用碱式滴定管量取12.85 mL的KMnO4溶液
B．实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置
C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶
D．配制500 mL 0.4 mol·L－1NaCl溶液，必要的仪器如图乙所示
10．下列图示装置和原理能达到目的的是
注：H2C2O4·2H2O的熔点为101 ℃，170 ℃以上分解；CaO2在350 ℃以上分解。

11．下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是
选项
A
B
C
D
名称
250 mL容量瓶
分液漏斗
酸式滴定管
冷凝管
图形




用途与使用操作
配制1.0 mol·L－1 NaCl溶液，定容时仰视刻度，则配得的溶液浓度小于1.0 mol·L－1
用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从上口放出
可用于量取10.00 mL Na2CO3溶液
蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体
12．（2018·郑州质检）对于下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是

13．仅用下表提供的玻璃仪器（非玻璃仪器任选），就能实现相应实验目的的是

选项
实验目的
玻璃仪器
A
将溴水滴入KI溶液中，从溶液中分离生成的I2
胶头滴管、试管、漏斗、玻璃棒、烧杯
B
实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水
酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶
C
用植物油提取溴水中的Br2
铁架台、分液漏斗、玻璃棒、烧杯
D
用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气
酒精灯、烧杯、导管、集气瓶
14．（2018·武汉调研）某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是

A．起始滤液的pH＝7
B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液
C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋
D．图示的步骤中必须要经过2次过滤操作
15．将空气缓慢通过如图所示装置后，在试管中收集到少量稀有气体。空气在通过a～d装置时，依次除去的气体是


A．O2、N2、H2O、CO2　　　 　B．CO2、H2O、O2、N2
C．H2O、CO2、N2、O2 D．N2、O2、CO2、H2O
16．下列除杂方法不能达到目的的是
选项
实验目的
熔点/℃
沸点/℃
除杂装置及试剂
A
除去SO2中的SO3气体
SO3：16.8
SO3：44.8

SO2：－72.4
SO2：－10.0
B
除去Cl2中的Br2蒸气
Br2：－7.2
Br2：58.8
Cl2：－101.0
Cl2：－34.4
C
除去CO2中的H2C2O4蒸气
H2C2O4：189.5
H2C2O4：157
(开始分解)
CO2：－78.5(升华)
CO2：－56.6
D
除去CCl4中的CHCl3气体
CCl4：－22.6
CCl4：76.8
CHCl3：－63.5
CHCl3：61.3

二、非选择题（共5小题，52分）
17．（2018山东烟台模拟）根据如图所示仪器（若有必要，装置可多次使用），回答下列问题。

（1）洗气：除去CO2中的水蒸气，装置内应盛的物质是　　　　，气体应从　　　　端通入。若应用如图所示的装置，除去Cl2中混有的水蒸气和HCl气体，其操作方法是　    　。 
（2）检验：证明CO中含有CO2，装置内应盛　　　　　　　　　，要除去CO2并得到干燥CO的方法是　  　。 
（3）贮气：排空气法收集H2时，气体从　　　　端通入；排水法收集O2时，瓶内应先装满水，气体从　　　　端通入；若要用水将装置中的O2排出，水应从　　　端通入。 
（4）量气：要测量气体体积，除去乳胶管和玻璃导管外，还需要用到的一种仪器是　　　　　，测量时瓶内先装满水，气体从　　　　端通入，该法适用于测量　　　　　　　　　　　　　　　　　　的气体的体积。 
18．熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求。试回答以下问题：
（1）在仪器：a．分液漏斗　b．试剂瓶　c．集气瓶　d．滴定管　e．容量瓶　f．量筒　g．托盘天平中，标有“0”刻度的是　 （填序号）。 
（2）蒸发皿的使用：把滤液倒入蒸发皿中，再把蒸发皿放到铁架台的铁圈上。用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，以防止　　　　　　　　　　　　　　　。当蒸发皿里的液体较少时，则应　 ， 利用余热，使剩余溶剂挥发。
（3）用装置甲、乙、丙和乳胶管组成一套装置（气密性已检查），可用于制取并收集NH3或HCl气体。可供选择的液体试剂（固体试剂任选）有：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水，丙中试剂为紫色石蕊溶液。请回答下列问题：

①若制取某气体的过程中，丙中的石蕊溶液变红，且烧瓶中的试剂A与分液漏斗中的试剂B均为无色液体，则试剂A为　　　　　　，制取该气体利用了B的性质有　　　　　　、　 。 
②通过丙中紫色石蕊溶液变红或变蓝，说明乙中气体已集满。若石蕊溶液变蓝，则烧瓶甲中应加入的固体试剂A为　　　　；若在乙中收集氨气，气体流经装置的顺序是a→　　　→　　　→d（填接口代号）。
19．碳酸镁晶须是一种新型吸波隐形材料中的增强剂。
Ⅰ．合成碳酸镁晶须的步骤：①配制一定浓度的MgSO4溶液和NH4HCO3溶液；②量取一定量的NH4HCO3溶液于容器中，搅拌并逐滴加入MgSO4溶液，控制温度50 ℃，反应一段时间；③用氨水调节溶液pH至9.5，放置1 h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品。
Ⅱ．测定产品MgCO3·nH2O中的n值（仪器和药品如图所示）。

回答下列问题：
（1）配制250 mL 0.1 mol·L-1 MgSO4溶液，所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还有　　　　　　　　　　　　　　　　。 
（2）检验碳酸镁晶须是否洗干净的方法是   　。 
（3）上述装置的连接顺序为　　　　　　　　　　（按气流方向，用接口字母表示），其中B装置的作用是　　　　　　　　，C装置的作用是　 。 
（4）加热前先通入N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，边加热边通入N2的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
（5）若B装置中无残留物，要准确测定n值，则至少需要下列所给数据中的　　　　　　（填选项字母），写出相应的数学表达式：n=　 。 
a．装置A反应前后质量差m1
b．装置C反应前后质量差m2
c．装置D反应前后质量差m3
20．亚硝酰氯（NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃）是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：

为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。

装置Ⅰ
装置Ⅱ
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净的Cl2
MnO2
①________
②________
制备纯净的NO
Cu
③________
④________
（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：

①装置连接顺序为a→________________（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是____________________。
③装置Ⅶ的作用是________________________________________________________。
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为______________________。
（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为_______________________________________。
21．三氯化碘(ICl3)在药物合成中用途非常广泛，其熔点：33 ℃，沸点：73 ℃。实验室可用如图装置制取ICl3。

（1）仪器a的名称是________。
（2）制备氯气选用的药品为漂白精固体[主要成分为Ca(ClO)2]和浓盐酸，相关反应的化学方程式为__________________________________________________________________。
（3）装置B可用于除杂，也是安全瓶，能监测实验进行时装置C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时装置B中的现象：____________________________________________。
（4）试剂X为________。
（5）氯气与单质碘需在温度稍低于70 ℃下反应，则装置D适宜的加热方式为________。


一轮单元训练金卷·高三·化学卷（A）
第一单元 化学实验基本方法
答 案

一、选择题（每小题3分，共48分）
1．【答案】B
【解析】A项为泥三角，不是三脚架；C项为球形分液漏斗，不是长颈漏斗；D项正确的名称为坩埚，但不能确定其是否为瓷坩埚。
2．【答案】C
【解析】烧杯只能用于给液体加热，A错；使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发浓缩、冷却结晶，使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚，B错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，C对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中，D错。
3．【答案】A
【解析】为了防止FeSO4被氧化，则应将FeSO4溶液存放在加有少量铁粉的试剂瓶中，A正确；容量瓶不能长时间保存试剂，B错误；有些玻璃仪器加热时不需要垫石棉网，例如试管等，C错误；用pH试纸检验某溶液的酸碱性时，不能先用蒸馏水湿润，D错误。
4．【答案】B
【解析】A项，制备乙酸乙酯需要加热，缺少酒精灯，不能完成实验，错误；B项，MnO2作催化剂，加速H2O2的分解，所给器材能够完成实验，正确；C项，缺少胶头滴管，错误；D项，缺少泥三角，错误。
5．【答案】C　
【解析】①在实验室中用量筒量取液体时，若选用的量筒量程太大，则该量筒的最小刻度较大，会产生较大的误差；量程太小，需要取多次，也会产生误差，为尽可能地减小误差，应采用就近原则，所以不能用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸，错误。②苯和四氯化碳能互溶，所以不能用分液漏斗分离二者，错误。③托盘天平精确到0.1 g，故可用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体，正确。④溴水具有较强的氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，错误。⑤瓷坩埚中含有二氧化硅，若用瓷坩埚灼烧NaOH，SiO2会与NaOH在加热条件下反应，错误。⑥配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶，正确。
6．【答案】B
【解析】A项，有大量CO2时，CO很难点燃且O2的量也不好控制，错误；B项，乙酸能与碳酸钠溶液反应，乙酸乙酯不溶于水，也不与碳酸钠溶液反应，且在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小，分液后乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液的上层，正确；C项，CaO能与水反应生成氢氧化钙，碳酸钙不与水反应，不符合除杂原则，错误；D项，胶体能透过滤纸，不能透过半透膜，溶液既能透过滤纸又能透过半透膜，因此应该用渗析的方法，错误。
7．【答案】D
【解析】氢氟酸会与玻璃中的SiO2发生反应，故氢氟酸通常保存在塑料瓶中，A项错误。Na2SiO3溶液属于矿物胶，易把玻璃塞与瓶颈粘在一起而难于打开，故一般用橡胶塞，B项错误。氯水中的HClO见光分解为HCl与O2，一般用棕色瓶存放，C项错误。稀硫酸不挥发，不吸水，不易变质，可长期存放于细口瓶中，D项正确。
8．【答案】A
【解析】A项，KNO3的溶解度随温度的升高而增大，NaCl的溶解度受温度影响小，故除去KNO3粉末中少量的NaCl用重结晶的方法，正确；B项，向沸水中滴加饱和的FeCl3溶液加热煮沸得到Fe(OH)3胶体，不能搅拌，错误；C项，加入BaCl2溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，溶液中可能含有SO、SO或Ag＋，错误；D项，测定pH的方法是将一小片pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒或胶头滴管将待测液滴在试纸上，再将变色的试纸与标准比色卡对照读出数值，错误。
9．【答案】C
【解析】A中KMnO4溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取；B项甲中温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；D中不需要分液漏斗，而需要容量瓶。
10．【答案】C
【解析】A项，NH4Cl受热分解成NH3、HCl，但两者在试管口又化合为NH4Cl，无法制得NH3。B项，NaHCO3受热分解时会生成H2O，由于装置中试管口向上倾斜，生成的H2O倒流会导致试管炸裂而无法达到目的。C项，CaO2在350 ℃以上分解，加热时试管口略向下倾斜，该装置可以达到目的。D项，H2C2O4·2H2O在101 ℃就熔化为液态，试管口向下倾斜，未达到分解温度已经从试管中流出，该装置不能达到实验目的。
11．【答案】A
【解析】定容时仰视刻度，溶液体积偏大致使溶液的浓度偏低，A正确；酒精易溶于水，不分层，不能用酒精萃取碘水中的碘，B错误；Na2CO3溶液显碱性，应用碱式滴定管量取，C错误；蒸馏实验中水从下口进上口出，D错误。
12．【答案】A
【解析】本题解题的关键是理解气密性检查的原理，即当气体压强改变时，伴随着液面升高或降低的现象，此时装置气密性完好，否则表示装置漏气。对选项B来说，向长颈漏斗中注入水，至浸没其下端管口，一段时间后，若液面不再变化，说明气密性良好；对选项C和选项D来说，被检查的部分属于一个密封体系，能检验其气密性；对选项A来说，分液漏斗与烧瓶用橡皮管连接，气体压强相等，在不添加其他仪器的情况下无法检查气密性。
13．【答案】B
【解析】从溶液中分离生成的I2需要萃取分液操作，使用分液漏斗，故A错误；实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水，需要的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶，故B正确；植物油含有不饱和键，能与溴发生加成反应，不能提取溴水中的Br2，故C错误；NaOH固体溶于水放热，用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气不需要加热，则不需要酒精灯，且缺少气体发生装置，故D错误。
14．【答案】C
【解析】结合题中流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液），使Ba2＋与SO反应生成BaSO4沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液），以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入盐酸，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的2次过滤操作可以合并为1次，D项错误。
15．【答案】B
【解析】氢氧化钠溶液显碱性，吸收二氧化碳，帯出水蒸气，浓硫酸吸收水分，铜粉除去氧气，镁粉除去氮气。
16．【答案】D
【解析】当SO3和SO2的混合气通过盛放在冰水中的试管时，SO3变为固体，SO2为气体，A项不符合题意。当Br2和Cl2的混合气通过盛放在冰水中的试管时，Br2变为液体，Cl2为气体，B项不符合题意。当H2C2O4和CO2的混合气通过盛放在冰水中的试管时，H2C2O4变为固体，CO2为气体，C项不符合题意。当CCl4和CHCl3的混合气通过盛放在冰水中的试管时，两者都冷凝液化为液体，D项符合题意。

二、非选择题（共5小题，52分）
17．【答案】（1）浓硫酸　A　用两个如题图所示的装置，以A—B—A—B的顺序连接，在第一个装置中盛饱和食盐水，第二个装置中盛浓硫酸，气体从第一个装置的A端进入，从第二个装置的B端排出
（2）澄清石灰水　用两个如题图所示的装置，以A—B—A—B的顺序连接，让气体连续通过分别盛有浓NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶
（3）B　B　A
（4）量筒　B　难溶于水且不与水反应
【解析】题图所示装置用于净化气体时，应先除杂后干燥，气体应“长进短出”；用于收集气体时，密度比空气大的气体应“长进短出”，密度比空气小的气体应“短进长出”，排液集气法应短管进气，长管排液；用于测量气体的体积时，应短管进气将液体从长管排入量筒内。
18．【答案】（1）dg
（2）液体飞溅　停止加热
（3）①浓盐酸　吸水性　溶于水放出大量热
②NaOH（或CaO或碱石灰）　c　b
【解析】（1）滴定管、容量瓶、量筒、托盘天平为有刻度的仪器，其中滴定管和托盘天平标有“0”刻度。
（2）在给蒸发皿加热的过程中，不及时用玻璃棒搅拌，易造成局部过热，液体飞溅。当蒸发皿里的液体较少时停止加热，利用余热将溶液蒸干。
（3）①丙中的石蕊溶液变红，说明制取的是氯化氢，可将浓硫酸和浓盐酸混合，浓硫酸因溶解于水放热和吸水作用使氯化氢挥发出来。②若石蕊溶液变蓝说明制取的是氨气，可用浓氨水和固体NaOH（或CaO或碱石灰等）作用。氨气的密度小于空气的，故在收集时应c口进气，b口出气。
19．【答案】（1）250 mL容量瓶、胶头滴管
（2）取最后一次洗涤液少许放入试管中，加入稀盐酸酸化，再加入几滴氯化钡溶液，若不再产生白色沉淀，则说明沉淀已洗干净（其他合理答案均可）
（3）a→e→d→b　冷却　吸收CO2
（4）将分解生成的气体全部带入装置C和D中，使其完全吸收，并防止倒吸
（5）a、b（或a、c或b、c）　[或]
【解析】（1）配制250 mL 0.1 mol·L-1的MgSO4溶液，用到的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、托盘天平、药匙、250 mL的容量瓶。
（2）制备的碳酸镁晶须中可能含有(NH4)2SO4，可以通过检验最后一次洗涤液中是否含有SO42-来判断沉淀是否洗涤干净。
（3）MgCO3·nH2O受热分解为MgO、CO2和水蒸气，B的作用是冷凝水蒸气，C的作用是吸收生成的CO2，D的作用是干燥，应先干燥，再吸收CO2，故装置的连接顺序为a→e→d→b。
（4）边加热边通入N2的目的是将分解生成的气体全部带入装置C和D中，使其完全吸收，并防止倒吸。
（5）MgCO3·nH2OMgO+CO2↑+nH2O　Δm
84+18n 40 44 18n 44+18n
m2 m3 m1
根据MgCO3·nH2O受热分解的产物测定结晶水的n值有多种方法，最简单的方程式为44∶18n =m2∶m3，解得n=，因为有m1=m2+m3，将其代入上式，可以得到其他形式的解。故m1、m2、m3中，只要知道任意两个数据即可列出n的数学表达式。
20．【答案】（1）①浓盐酸　②饱和食盐水　③稀硝酸　④水　
（2）①e→f（或f→e）→c→b→d　②通过观察气泡调节气体的流速　
③防止水蒸气进入反应器 ④NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O
（3）HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O
【解析】（1）实验室通常用浓盐酸和MnO2混合加热制氯气，因盐酸有挥发性，氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去，最后再用浓硫酸干燥即可得纯Cl2；用铜和稀硝酸反应制NO气体，因装置中混有的氧气和NO反应生成少量NO2，因此需要通过水除去NO2，再用浓硫酸干燥即可得较纯净的NO。
（2）①亚硝酰氯的熔、沸点较低，易液化，遇水易水解，故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥，同时需要考虑Cl2和NO尾气对环境的污染，需要用NaOH溶液吸收尾气，则装置连接顺序为a→e→f（或f→e）→c→b→d。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以通过观察气泡调节气体的流速，控制NO和Cl2的比例。
③亚硝酰氯遇水易水解，装置Ⅶ的作用是防止装置Ⅷ中水蒸气进入反应器Ⅵ中。
④装置Ⅷ中NaOH溶液能吸收NO、Cl2及NOCl，其中NOCl与NaOH溶液反应的化学方程式为NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O。
（3）浓硝酸与浓盐酸在一定条件下反应生成亚硝酰氯和氯气，发生反应的化学方程式为HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O。
21．【答案】（1）蒸馏烧瓶
（2）Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
（3）吸滤瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升
（4）碱石灰
（5）水浴加热
【解析】（2）次氯酸钙与浓盐酸可发生氯元素的“归中反应”生成Cl2。（3）装置C中发生堵塞时，装置B中吸滤瓶内压强增大，可将饱和食盐水“压”入长颈漏斗。（5）低于100 ℃的反应适宜用水浴加热。