如何测定菠菜中铁元素的含量-2023-2024学年度高一化学同步精品讲义（沪科版必修第二册）

第5章  如何测定菠菜中铁元素的含量

知识点01  比色法的原理

许多物质本身具有明显的颜色，如KMnO4溶液显紫色，CuSO4溶液显蓝色；有些溶液本身无明显的颜色，但加入其他试剂后，具有明显的颜色，如Fe3+中加入SCN-显血红色。上述溶液颜色的深浅和溶液的浓度有关，在一定条件下，这些溶液的颜色越深，浓度越大，故可以通过比较颜色的深浅来测定有色物质的含量，这样的方法叫比色分析法。

【即学即练1】某补铁剂中含＋2、＋3价铁元素，欲用比色法测定其中铁元素的含量，应向样品溶液中加入试剂后，再与标准比色液对比，应加入的试剂是

A．足量KMnO4溶液，KSCN溶液

B．足量氯水，KSCN溶液

C．足量H2SO4溶液，KSCN溶液

D．足量H2O2溶液，KSCN溶液

知识点02  目视比色法

目视比色法又叫标准系列法，即用不同量的待测物标准溶液在完全相同的一组比色管中，先配成颜色逐渐递变的标准溶液（又叫标准色阶）。试样溶液也在完全相同条件下显色，和标准溶液作比较，目视找出色泽最相近的那一份标准，由其中所含标准溶液的浓度，计算确定试样中待测组分的含量。

说明：目视比色法设备简单、操作简便；无需单色光；但准确度不高。

【即学即练2】在做比色法实验时配制的标准液的浓度合理的是

A. 1.0 mol·L-1 

B. 1.5 mol·L-1

C. 0.02 mol·L-1 

D. 0.001 mol·L-1

知识点03  分光光度法

分光光度法，是先在分光光度计上测量一系列标准溶液的吸光度，将吸光度对浓度作图，绘制标准曲线（又叫工作曲线），然后根据待测组分溶液的吸光度在标准曲线上查得其浓度或含量。

说明：与目视比色法相比，光电比色法消除了主观误差，提高了测量准确度。

【即学即练3】下图是用分光光度法测定的某离子的标准曲线，横坐标是某试样的浓度，纵坐标是分光光度计的吸光度。测得某溶液的吸光度为0.35，求该溶液的浓度（单位：mg/mL）。

知识点04  分光光度法进行定量测定的步骤

1. 确定被测物质的特征波长。将被测物质的有色溶液在分光光度计上全波长扫描，常用吸光度最大的波长作为定量分析的入射波长。

2. 绘制标准曲线。配制一系列已知浓度的标准溶液，测得它们在特定波长条件下的吸光度，绘制A-c的关系曲线，也称工作曲线。

3. 测定试样的吸光度，并在标准曲线上找到与之相应的溶液浓度。

【即学即练4】下列关于分光光度法测定Fe2+含量的说法，错误的是

A. 比色法适于微量组分的测定，不适于常量组分的测定

B. 称取样品使用的定量仪器有托盘天平

C. 铁的有色配合物标准溶液颜色逐渐加深

D. 吸收波长可以通过分光光度传感器测出

知识点05  菠菜中铁元素含量的测定

1. 铁含量标准曲线的绘制

（1）称取一定质量的硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]固体，配成20 mg·L-1的铁标准溶液。

（2）分别取上述铁标准溶液0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL，于6只50 mL的容量瓶中，然后各加入10%的盐酸羟胺溶液1 mL、0.15% 邻二氮菲溶液2 mL和1 mol·L-1醋酸钠溶液5 mL，再各用蒸馏水定容至刻度，摇匀即得到一系列铁的有色配合物标准溶液。

（说明：①盐酸羟胺溶液作还原剂，把Fe3+还原成Fe2+；②邻二氮菲溶液是Fe2+在实验中的显色剂；③醋酸钠溶液在该酸性溶液形成缓冲溶液，可保持不同溶液溶液的pH相差不大。）

（3）测定铁有色配合物溶液的可见光谱。使用分光光度传感器进行全光谱测定，找到最大吸收波长。

（4）标准曲线的绘制。用分光光度传感器或分光光度计，设置吸收波长，按浓度由低到高的顺序，依次测定6个标准溶液的吸光度，绘成标准曲线。

2. 测定菠菜中铁元素的含量

（1）称取一定质量烘干的菠菜，于坩埚中灼烧成灰；

（2）把菠菜灰转移至烧杯，加入稀盐酸充分浸泡，过滤，取滤液；

（3）将滤液转移到一定规格的容量瓶中配成溶液；

（4）用移液管取出一定定上述溶液于比色管中，依次加入足量的盐酸羟胺溶液、一定量的邻二氮菲溶液和醋酸钠溶液，摇匀得到待测溶液；

（5）用分光光度传感器或分光光度计，设置吸收波长，测定该溶液的吸光度；

（6）对照Fe2+的标准曲线，即得溶液中Fe2+的浓度，进而可求出菠菜中铁元素的含量。

【即学即练5】在配制铁的有色配合物标准溶液时，关于各物质的作用不正确的是

A. 盐酸羟胺溶液作还原剂，把Fe3+还原成Fe2+

B. 邻二氮菲溶液是Fe2+在实验中的显色剂

C. 醋酸钠溶液是杂质离子的沉淀剂

D. 最后加入的蒸馏水用于定容

题组A  基础过关练

1. 为检验下列物质是否已被氧化，所选试剂或实验方法不正确的是

A．氯化亚铁溶液(硫氰化钾溶液)

B．碘化钾溶液(淀粉溶液)

C．氢氧化亚铁(观察颜色变化)

D．亚硫酸钠溶液(氯化钡溶液)

2. 下列有关比色法测样品纯度的说法正确的是

A．比色法的优点是灵敏度高，缺点是误差较大

B．无色金属离子都不能用比色法测定

C．酸性溶液中的H＋的显色剂可用酚酞代替石蕊

D．抗贫血(含Fe2＋)药片样品溶液，加入KSCN溶液，显示血红色

3. 下列实验方法中不正确的是

A．用苯萃取溴水中的溴

B．用碘水检验淀粉溶液

C．用目视比色法粗测Na2CO3溶液的浓度

D．利用烧碱溶液鉴别MgCl2和AlCl3两种溶液

4. 下列说法不正确的是

A．KMnO4和SO2的反应速率可通过分光光度计用比色法测出不同反应时刻的浓度来计算．

B．蒸馏时可用多种方法控制温度，用水浴加热分离碘并回收苯时，实验结束后，碘留在蒸馏烧瓶中．

C．金属钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧，所以金属钾、钠保存在煤油中，白磷则可保存在水中．

D．比色法是一种精确测定物质浓度的方法

5. 下列关于定量实验中的基本操作和仪器的描述正确的是

A．用托盘天平称取20.00 g NaOH固体

B．用量筒准确量取10.00 mL 硫酸溶液

C．用电子(分析)天平测得铁片质量是15.524 g

D．在配制一定物质的量浓度的溶液时，定容后，经摇匀发现液面低于刻度线，此时再加入蒸馏水使其液面与刻度线持平

6．证明某溶液只含有Fe2+而不含有Fe3+的实验方法是

A．依次滴加氯水和硫氰化钾溶液后，溶液显红色

B．先滴加硫氰化钾溶液，不显红色，再滴加氯水后显红色

C．通入氨气，产生白色沉淀，无红褐色沉淀

D．加入锌片，片刻取出，质量减轻；加入铜片，片刻取出，质量不变

题组B  能力提升练

7．硫酸亚铁是一种重要的化工原料，可以制备一系列物质(如图所示)，下列说法错误的是

A．FeSO4与NH4HCO3反应制备FeCO3，适宜在高温条件下进行

B．碱式硫酸铁可用作净水剂

C．可用KSCN溶液检验(NH4)2Fe(SO4)2是否被氧化

D．常温下，FeSO4比(NH4)2Fe(SO4)2易溶于水

8. 补铁剂中铁元素的含量是质检部门衡量其质量的重要指标，实验主要包括如下步骤：

①配制0.01 mol·L－1、0.008 mol·L－1等一系列浓度的[Fe(SCN)6]3－(红色)标准比色液。

②样品处理：

③准确量取一定体积的待测液于比色管中，加入稍过量的KSCN溶液，并稀释到10 mL。

④比色，直到与选取的标准颜色一致或相近即可。

试回答下列问题：

（1）配制100 mL 0.01 mol·L－1溶液，需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒，还需要：__________、________。

（2）步骤②脱色过程包括加入：____________（填脱有机色素的吸附剂名称）→ 搅拌煮沸 → 冷却→ ____________(填操作)。

（3）比色法确定待测液的浓度的原理是___________________________。

题组C  培优拔尖练

9. 硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，又名莫尔盐，是分析化学中常见的还原剂。某化学研究小组设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵的纯度。

步骤一：铁屑的处理与称量。在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液，加热、过滤、洗涤、干燥、称量，质量记为m1。

步骤二：FeSO4的制备。将上述铁屑加入到一定量的稀硫酸中，充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。滤液及洗涤液完全转移至蒸发皿中。滤渣干燥后称重，质量记为m2。

步骤三：硫酸亚铁铵的制备。准确称取所需质量的(NH4)2SO4加入“步骤二”中的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止，冷却，待硫酸亚铁铵结晶后过滤。晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥，称量所得晶体质量。

步骤四：用比色法测定硫酸亚铁铵的纯度。

回答下列问题：

（1）步骤三中称取的(NH4)2SO4质量为__________________________________________。

（2）①制备FeSO4溶液时，用下图装置趁热过滤，原因是_______________________________。

②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是________________________。

③比色法测定硫酸亚铁铵纯度的实验步骤为：Fe3＋标准色阶的配制、待测硫酸亚铁铵溶液的配制、比色测定。标准色阶和待测液配制时除均需加入少量稀盐酸外，还应注意的问题是____________________________________________。

④该实验最终通过______________________________确定硫酸亚铁铵产品等级。

10. 为测定抗贫血药物复方硫酸亚铁中铁的含量，某化学学习小组进行了以下实验研究。

【实验原理】有些溶液本身无色，但加入其他试剂后会有明显的颜色，溶液颜色的深浅和浓度有关，通过比较颜色的深浅可测定物质的含量。

【实验用品】2.00×10－2 mol/L Fe3＋的标准溶液、蒸馏水、5%KSCN溶液、pH＝4的HAc－NaAC缓冲溶液、1∶1HNO3溶液、复方硫酸亚铁药片。

铁架台(铁夹)、100 ml容量瓶、胶头滴管、量筒、烧杯、三脚架、石棉网、酒精灯、玻璃棒、25 mL比色管、pH试纸。

【实验过程】

Ⅰ.配制系列标准溶液：分别量取2.00×10－2 mol/L Fe3＋的标准溶液6.00 mL、6.50 mL、7.00 mL、7.50 mL置于4支25 mL比色管中，再加入1.0 mL5%KSCN溶液和2.5 mLpH＝4的HAc－NaAc缓冲溶液，加蒸馏水稀释至刻度。

Ⅱ.制取待测液：取1片复方硫酸亚铁药片，准确称量其质量，置于50 mL烧杯中，加入2 mL蒸馏水溶解，再加入2 mL1∶1 HNO3溶液，小心加热2～3 min。冷却后，全部移入100 mL容量瓶中，再加入4.0 mL5%KSCN溶液和10.0 mLpH＝4的HAc－NaAc缓冲溶液等，振动、定容、摇匀制得待测液100 mL。取25.00 mL待测液加入与Ⅰ中相同规格的比色管中。

Ⅲ.比色：将Ⅱ所得比色管中的溶液与Ⅰ中各比色管中的溶液进行比较，确定待测液中Fe3＋的浓度范围。

请回答下列问题：

（1）在含有Fe3＋的溶液中加入KSCN溶液，溶液显________色。

（2）完成该实验，还缺少的仪器有________、________。

（3）加入pH＝4的HAc－NaAc缓冲溶液的目的是？

（4）实验中量取HNO3溶液、HAc－NaAc缓冲溶液用量筒即可，原因是？

（5）标准溶液的浓度过大或过小均对实验结果有影响，则浓度过小对实验结果造成的影响是？

（6）若测得待测液中Fe3＋的物质的量浓度为c mol/L，药片的质量为m，则药片中铁元素的质量分数为？

11. 水中的NO2-是含氮有机物分解的产物，其浓度的大小是水源污染的标志之一。

检测水中的NO2-可用比色法，其步骤是：

a．配制标准溶液：称取0.30gNaNO2，溶于水后在容量瓶中稀释至1L得溶液A，移取5mL溶液A，稀释至1L，得溶液B．

b．配制标准色阶：取6只规格为10mL的比色管（即质地、大小、厚薄相同且具塞的平底试管），分别加入体积不等的溶液B，并稀释至10mL，再加入少许（约0.3g）对苯磺酸粉末，实验结果如下表所示：

c．检测：取10mL水样倒入比色管中，加少许对氨基苯磺酸，显色后与标准色阶对比．
请填写以下空白：

（1）比色法的基本依据是_____________；

（2）若水样显色后与色阶中的5号颜色相同，则表明水样中NO2-含量为________________mg/L．

（3）用NaNO2直接配制溶液B的缺点是 ____________________．

（4）如果水样显色后比6号还深，应采取的措施是__________________________。