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新高考化学二轮复习学案第3部分 考前特训 (一)综合实验探究（含解析）
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这是一份新高考化学二轮复习学案第3部分 考前特训 (一)综合实验探究（含解析），共6页。
1．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组用如图所示装置制备NaNO2并进行纯度测定(夹持装置及A中加热装置已略去)。
已知：①2NO＋Na2O2===2NaNO2；
②NO能被酸性KMnO4溶液氧化成NOeq \\al(－,3)， MnOeq \\al(－,4)被还原为Mn2＋；
③在酸性条件下NaNO2能把I－氧化为I2；S2Oeq \\al(2－,3)能把I2还原为I－。
(1)装置A中盛装浓HNO3的仪器名称为__________，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)二氧化氮在装置B中与水反应转化为一氧化氮， 其中铜发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，装置C中盛放的试剂可能是__________(填字母)。
A．P2O5 B．碱石灰
C．无水CaCl2 D．氧化钙
(4)装置E的作用是__________________________________________________________
________________________________________________________________________，
若撤去装置E中试管，则导管口可能看到的现象为______________________。
(5)利用滴定的方法进行纯度测定。
可供选择的试剂有：A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．c1 ml·L－1 KI溶液 D．淀粉溶液 E．c2 ml·
L －1 Na2S2O3溶液 F．c3 ml·L－1酸性KMnO4溶液
①利用NaNO2的还原性来测定其纯度，须选用的试剂是________(填字母)，滴定终点的现象为____________________。
②利用NaNO2的氧化性来测定其纯度，须选用的试剂有____________(填字母)。
答案 (1)分液漏斗 C＋4HNO3 (浓)eq \(=====,\s\up7(△))CO2↑＋4NO2↑＋2H2O (2)3Cu＋8H＋＋2NOeq \\al(－,3)===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O (3)BD (4)吸收有毒的NO气体，防止污染空气 出现红棕色气体 (5)①F 当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液恰好由无色变为浅红色(或浅紫红色)，且半分钟内不复原 ②ACDE
解析 (1)由实验装置图可知，装置A中盛装浓硝酸的仪器为分液漏斗；三颈烧瓶中发生的反应为浓硝酸与碳反应生成二氧化碳、二氧化氮和水，反应的化学方程式为C＋4HNO3 (浓)eq \(=====,\s\up7(△))CO2↑＋4NO2↑＋2H2O。(2)装置B中铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，反应的离子方程式为3Cu＋8H＋＋2NOeq \\al(－,3)===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，装置C中盛有碱性干燥剂碱石灰或氧化钙，用于干燥一氧化氮并除去二氧化碳、二氧化氮。(4)装置E中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于吸收一氧化氮，防止污染空气，若撤去装置E中试管，导管口处一氧化氮遇空气中的氧气会生成二氧化氮，可能看到的现象为出现红棕色气体。(5)①若利用亚硝酸钠的还原性来测定其纯度，应选择c3 ml·L－1酸性高锰酸钾溶液滴定，当滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液后，溶液恰好由无色变为浅红色(或浅紫红色)，且半分钟内不褪色，说明亚硝酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液恰好反应，达到滴定终点。②若利用亚硝酸钠的氧化性来测定其纯度，应选择稀硫酸和碘化钾溶液与亚硝酸钠溶液反应得到单质碘，用淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定反应生成的碘，进而得到亚硝酸钠的纯度。
2．最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，实验装置(部分装置省略)如图甲。已知：正丁醇的沸点为118 ℃；纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340 ℃，酸性条件下，温度超过180 ℃时易发生分解。由邻苯二甲酸酐和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如图乙。
①向三颈烧瓶内依次加入6.0 g邻苯二甲酸酐、11.4 g正丁醇、少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时，升温至160 ℃，搅拌、保温至反应结束。
③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过操作X，得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。
⑤得到产品6.7 g。
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称为________。
(2)步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是__________________________，判断反应已结束的方法是________________________________________________________。
(3)反应 Ⅰ 进行得迅速而完全，反应 Ⅱ 是可逆反应，进行得较缓慢，为提高反应速率，可采取的措施是________________(任写一点即可)。
(4)操作X中，应先用5% Na2CO3溶液洗涤，其作用是________________________________；不能使用氢氧化钠洗涤的原因是________________________________________。
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是_________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)有机实验中，温度的调控尤为重要，步骤②中温度控制在105 ℃的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为______%(结果保留小数点后两位)。
答案 (1)球形冷凝管 (2)使平衡向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率 分水器中的水位高度基本保持不变 (3)增加正丁醇的量 (4)除去混合物中的硫酸以及未反应的有机酸和醇 氢氧化钠碱性太强会导致产物发生水解 (5)邻苯二甲酸二丁酯的沸点较高，高温会导致其分解，减压可使其沸点降低 (6)将水蒸发，促进反应进行 (7)59.45
解析 (2)水是产物之一，根据平衡移动的原理，不断从分水器下部分离出产物水的目的是使平衡向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率；水层和有机物互不相溶，当水的量不再增加的时候，则反应已结束。(3)反应 Ⅰ 进行得迅速而完全，反应 Ⅱ 是可逆反应，进行得较缓慢，故提高反应速率，主要是提高反应 Ⅱ 的速率，可采取的措施为增加正丁醇的量。(4)反应混合物中含有杂质硫酸、有机酸和醇，可以用5% Na2CO3溶液洗涤除去；反应最终得到的产品属于酯类物质，酯在氢氧化钠存在的时候容易水解。(5)减压蒸馏时所需的温度较低，故粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是邻苯二甲酸二丁酯的沸点较高，高温会导致其分解，减压可使其沸点降低。(6)由题给信息可知，正丁醇的沸点较低，而正丁醇是反应物之一，反应过程中要防止其挥发，同时要将水蒸馏出来，故温度控制在105 ℃的目的是将水蒸发，促进反应进行。(7)加入6.0 g邻苯二甲酸酐、11.4 g正丁醇，根据化学方程式通过计算可知，正丁醇过量，根据邻苯二甲酸酐的量可以计算出产品的理论产量约为11.27 g，则其产率为eq \f(6.7 g,11.27 g)×100%≈59.45%。
3．苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如下表所示：
操作步骤：
①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。
②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。
③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。
⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是________________。
(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择____________(填字母)。
a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴
(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是___________________________________
________________________________________________________________________，
冷凝管中冷却水从______(填“a”或“b”，下同)口进、________________口出。
(4)步骤⑤中操作X是___________________________________________________。
蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为______ ℃。
(5)本实验中，苯硫酚的产率约为__________%(结果保留整数)。
(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有________(填“氧化”或“还原”)性。
答案 (1)恒压滴液漏斗 (2)a (3)平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险 b a (4)过滤 169.5 (5)91 (6)还原
解析 (2)由题意知反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B应选择冰盐水浴。(3)蒸馏过程中装置易发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；采取逆流原理通入冷却水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出。(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。(5)由C6H5ClO2S～C6H5SH，可知苯硫酚的理论产量为6 g ×eq \f(110,176.5)，实际得纯品3.40 g，故苯硫酚的产率为eq \f(3.40 g,6 g×\f(110,176.5))×100%≈91%。(6)溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。
4．高铁酸钾(K2FeO4)为紫色固体，易溶于水，在KOH浓溶液中的溶解度较低，难溶于无水乙醇等有机溶剂，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中不稳定，能产生O2，在碱性溶液中较稳定且碱性越强越稳定。采用如图(夹持装置略)所示装置制备K2FeO4并提纯。
(1)仪器m的名称为________________；制备时，装置的连接顺序为a→______→______→______→______→______(用导管口的字母表示)。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)装置C中盛装的试剂X的名称是_________________________________________，
其作用为________________________________________________________________。
(4)装置A中每消耗0.6 ml KMnO4，理论上在装置D中生成K2FeO4的物质的量为______(不考虑气体的损耗)。
(5)向装置D中通入的Cl2不能过量，原因是____________________________________
________________________________________________________________________。
(6)通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度：称取1.000 0 g高铁酸钾样品，完全溶解于KOH浓溶液中，再加入足量亚铬酸钾{K[Cr(OH)4]}充分反应后过滤，将滤液转移到250 mL容量瓶定容。取25.00 mL定容后的溶液于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH＝2，滴加几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.100 0 ml·L－1标准硫酸亚铁铵溶液滴定，终点时溶液由紫色变为绿色，消耗标准硫酸亚铁铵溶液14.40 mL。已知测定过程中发生反应：
Ⅰ.Cr(OH)eq \\al(－,4)＋FeOeq \\al(2－,4)===Fe(OH)3↓＋CrOeq \\al(2－,4)＋OH－
Ⅱ.2CrOeq \\al(2－,4)＋2H＋===Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O
Ⅲ.Cr2Oeq \\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
则标准液应选用________(填“酸式”或“碱式”)滴定管，该K2FeO4样品的纯度为__________。
答案 (1)分液漏斗 c d e f b (2)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O (3)饱和食盐水 除去挥发的HCl气体 (4)1 ml (5)防止氯气过量使溶液碱性减弱，从而使K2FeO4不稳定 (6)酸式 95.04%
解析 (1)仪器m的名称为分液漏斗；制备时，装置A制取氯气，经装置C除杂，进入装置D发生反应，最后用装置B处理尾气，装置的连接顺序为a→c→d→e→f→b。(4)装置A中每消耗0.6 ml KMnO4，转移3 ml电子，装置D内发生的反应为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，转移3 ml电子，即有1 ml K2FeO4生成。(5)若向装置D中通入的氯气过量，氯气与氢氧化钾溶液反应使溶液碱性减弱，高铁酸钾的稳定性减弱，会生成氧气。(6)硫酸亚铁铵溶液显酸性，应选用酸式滴定管；依据关系式：2FeOeq \\al(2－,4)～2CrOeq \\al(2－,4)～Cr2Oeq \\al(2－,7)～6Fe2＋，则n(FeOeq \\al(2－,4))＝(eq \f(2,6)×0.100×14.40×10－3) ml，样品的纯度为eq \f(\f(2,6)×0.100×14.40×10－3×\f(250,25)×198 g,1.000 0 g)×100%＝95.04%。物质
化学式
相对分
子质量
熔点
/℃
沸点
/℃
相对
密度
溶解性
苯硫
酚
C6H5SH
110
－14.8
169.5
1.07
难溶
于水
苯磺
酰氯
C6H5ClO2S
176.5
14.5
251
1.38
难溶
于水
1．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组用如图所示装置制备NaNO2并进行纯度测定(夹持装置及A中加热装置已略去)。
已知：①2NO＋Na2O2===2NaNO2；
②NO能被酸性KMnO4溶液氧化成NOeq \\al(－,3)， MnOeq \\al(－,4)被还原为Mn2＋；
③在酸性条件下NaNO2能把I－氧化为I2；S2Oeq \\al(2－,3)能把I2还原为I－。
(1)装置A中盛装浓HNO3的仪器名称为__________，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)二氧化氮在装置B中与水反应转化为一氧化氮， 其中铜发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，装置C中盛放的试剂可能是__________(填字母)。
A．P2O5 B．碱石灰
C．无水CaCl2 D．氧化钙
(4)装置E的作用是__________________________________________________________
________________________________________________________________________，
若撤去装置E中试管，则导管口可能看到的现象为______________________。
(5)利用滴定的方法进行纯度测定。
可供选择的试剂有：A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．c1 ml·L－1 KI溶液 D．淀粉溶液 E．c2 ml·
L －1 Na2S2O3溶液 F．c3 ml·L－1酸性KMnO4溶液
①利用NaNO2的还原性来测定其纯度，须选用的试剂是________(填字母)，滴定终点的现象为____________________。
②利用NaNO2的氧化性来测定其纯度，须选用的试剂有____________(填字母)。
答案 (1)分液漏斗 C＋4HNO3 (浓)eq \(=====,\s\up7(△))CO2↑＋4NO2↑＋2H2O (2)3Cu＋8H＋＋2NOeq \\al(－,3)===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O (3)BD (4)吸收有毒的NO气体，防止污染空气 出现红棕色气体 (5)①F 当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液恰好由无色变为浅红色(或浅紫红色)，且半分钟内不复原 ②ACDE
解析 (1)由实验装置图可知，装置A中盛装浓硝酸的仪器为分液漏斗；三颈烧瓶中发生的反应为浓硝酸与碳反应生成二氧化碳、二氧化氮和水，反应的化学方程式为C＋4HNO3 (浓)eq \(=====,\s\up7(△))CO2↑＋4NO2↑＋2H2O。(2)装置B中铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，反应的离子方程式为3Cu＋8H＋＋2NOeq \\al(－,3)===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，装置C中盛有碱性干燥剂碱石灰或氧化钙，用于干燥一氧化氮并除去二氧化碳、二氧化氮。(4)装置E中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于吸收一氧化氮，防止污染空气，若撤去装置E中试管，导管口处一氧化氮遇空气中的氧气会生成二氧化氮，可能看到的现象为出现红棕色气体。(5)①若利用亚硝酸钠的还原性来测定其纯度，应选择c3 ml·L－1酸性高锰酸钾溶液滴定，当滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液后，溶液恰好由无色变为浅红色(或浅紫红色)，且半分钟内不褪色，说明亚硝酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液恰好反应，达到滴定终点。②若利用亚硝酸钠的氧化性来测定其纯度，应选择稀硫酸和碘化钾溶液与亚硝酸钠溶液反应得到单质碘，用淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定反应生成的碘，进而得到亚硝酸钠的纯度。
2．最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，实验装置(部分装置省略)如图甲。已知：正丁醇的沸点为118 ℃；纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340 ℃，酸性条件下，温度超过180 ℃时易发生分解。由邻苯二甲酸酐和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如图乙。
①向三颈烧瓶内依次加入6.0 g邻苯二甲酸酐、11.4 g正丁醇、少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时，升温至160 ℃，搅拌、保温至反应结束。
③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过操作X，得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。
⑤得到产品6.7 g。
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称为________。
(2)步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是__________________________，判断反应已结束的方法是________________________________________________________。
(3)反应 Ⅰ 进行得迅速而完全，反应 Ⅱ 是可逆反应，进行得较缓慢，为提高反应速率，可采取的措施是________________(任写一点即可)。
(4)操作X中，应先用5% Na2CO3溶液洗涤，其作用是________________________________；不能使用氢氧化钠洗涤的原因是________________________________________。
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是_________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)有机实验中，温度的调控尤为重要，步骤②中温度控制在105 ℃的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为______%(结果保留小数点后两位)。
答案 (1)球形冷凝管 (2)使平衡向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率 分水器中的水位高度基本保持不变 (3)增加正丁醇的量 (4)除去混合物中的硫酸以及未反应的有机酸和醇 氢氧化钠碱性太强会导致产物发生水解 (5)邻苯二甲酸二丁酯的沸点较高，高温会导致其分解，减压可使其沸点降低 (6)将水蒸发，促进反应进行 (7)59.45
解析 (2)水是产物之一，根据平衡移动的原理，不断从分水器下部分离出产物水的目的是使平衡向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率；水层和有机物互不相溶，当水的量不再增加的时候，则反应已结束。(3)反应 Ⅰ 进行得迅速而完全，反应 Ⅱ 是可逆反应，进行得较缓慢，故提高反应速率，主要是提高反应 Ⅱ 的速率，可采取的措施为增加正丁醇的量。(4)反应混合物中含有杂质硫酸、有机酸和醇，可以用5% Na2CO3溶液洗涤除去；反应最终得到的产品属于酯类物质，酯在氢氧化钠存在的时候容易水解。(5)减压蒸馏时所需的温度较低，故粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是邻苯二甲酸二丁酯的沸点较高，高温会导致其分解，减压可使其沸点降低。(6)由题给信息可知，正丁醇的沸点较低，而正丁醇是反应物之一，反应过程中要防止其挥发，同时要将水蒸馏出来，故温度控制在105 ℃的目的是将水蒸发，促进反应进行。(7)加入6.0 g邻苯二甲酸酐、11.4 g正丁醇，根据化学方程式通过计算可知，正丁醇过量，根据邻苯二甲酸酐的量可以计算出产品的理论产量约为11.27 g，则其产率为eq \f(6.7 g,11.27 g)×100%≈59.45%。
3．苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如下表所示：
操作步骤：
①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。
②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。
③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。
⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是________________。
(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择____________(填字母)。
a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴
(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是___________________________________
________________________________________________________________________，
冷凝管中冷却水从______(填“a”或“b”，下同)口进、________________口出。
(4)步骤⑤中操作X是___________________________________________________。
蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为______ ℃。
(5)本实验中，苯硫酚的产率约为__________%(结果保留整数)。
(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有________(填“氧化”或“还原”)性。
答案 (1)恒压滴液漏斗 (2)a (3)平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险 b a (4)过滤 169.5 (5)91 (6)还原
解析 (2)由题意知反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B应选择冰盐水浴。(3)蒸馏过程中装置易发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；采取逆流原理通入冷却水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出。(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。(5)由C6H5ClO2S～C6H5SH，可知苯硫酚的理论产量为6 g ×eq \f(110,176.5)，实际得纯品3.40 g，故苯硫酚的产率为eq \f(3.40 g,6 g×\f(110,176.5))×100%≈91%。(6)溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。
4．高铁酸钾(K2FeO4)为紫色固体，易溶于水，在KOH浓溶液中的溶解度较低，难溶于无水乙醇等有机溶剂，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中不稳定，能产生O2，在碱性溶液中较稳定且碱性越强越稳定。采用如图(夹持装置略)所示装置制备K2FeO4并提纯。
(1)仪器m的名称为________________；制备时，装置的连接顺序为a→______→______→______→______→______(用导管口的字母表示)。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)装置C中盛装的试剂X的名称是_________________________________________，
其作用为________________________________________________________________。
(4)装置A中每消耗0.6 ml KMnO4，理论上在装置D中生成K2FeO4的物质的量为______(不考虑气体的损耗)。
(5)向装置D中通入的Cl2不能过量，原因是____________________________________
________________________________________________________________________。
(6)通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度：称取1.000 0 g高铁酸钾样品，完全溶解于KOH浓溶液中，再加入足量亚铬酸钾{K[Cr(OH)4]}充分反应后过滤，将滤液转移到250 mL容量瓶定容。取25.00 mL定容后的溶液于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH＝2，滴加几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.100 0 ml·L－1标准硫酸亚铁铵溶液滴定，终点时溶液由紫色变为绿色，消耗标准硫酸亚铁铵溶液14.40 mL。已知测定过程中发生反应：
Ⅰ.Cr(OH)eq \\al(－,4)＋FeOeq \\al(2－,4)===Fe(OH)3↓＋CrOeq \\al(2－,4)＋OH－
Ⅱ.2CrOeq \\al(2－,4)＋2H＋===Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O
Ⅲ.Cr2Oeq \\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
则标准液应选用________(填“酸式”或“碱式”)滴定管，该K2FeO4样品的纯度为__________。
答案 (1)分液漏斗 c d e f b (2)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O (3)饱和食盐水 除去挥发的HCl气体 (4)1 ml (5)防止氯气过量使溶液碱性减弱，从而使K2FeO4不稳定 (6)酸式 95.04%
解析 (1)仪器m的名称为分液漏斗；制备时，装置A制取氯气，经装置C除杂，进入装置D发生反应，最后用装置B处理尾气，装置的连接顺序为a→c→d→e→f→b。(4)装置A中每消耗0.6 ml KMnO4，转移3 ml电子，装置D内发生的反应为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，转移3 ml电子，即有1 ml K2FeO4生成。(5)若向装置D中通入的氯气过量，氯气与氢氧化钾溶液反应使溶液碱性减弱，高铁酸钾的稳定性减弱，会生成氧气。(6)硫酸亚铁铵溶液显酸性，应选用酸式滴定管；依据关系式：2FeOeq \\al(2－,4)～2CrOeq \\al(2－,4)～Cr2Oeq \\al(2－,7)～6Fe2＋，则n(FeOeq \\al(2－,4))＝(eq \f(2,6)×0.100×14.40×10－3) ml，样品的纯度为eq \f(\f(2,6)×0.100×14.40×10－3×\f(250,25)×198 g,1.000 0 g)×100%＝95.04%。物质
化学式
相对分
子质量
熔点
/℃
沸点
/℃
相对
密度
溶解性
苯硫
酚
C6H5SH
110
－14.8
169.5
1.07
难溶
于水
苯磺
酰氯
C6H5ClO2S
176.5
14.5
251
1.38
难溶
于水
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