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2024届高考一轮复习 第十章 化学实验 第4讲 物质制备类综合实验课件PPT
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1．(2022·全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题： (1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是______(填仪器名称)。(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是___________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式________________________________________________。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取_____的方法。(6)Ⅲ中应采用________进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括_________。
解析：(1)由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5∶1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80～85 ℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
答案：(1)分液漏斗、球形冷凝管(2)晶体部分失去结晶水(风化)(3)CuO (4)3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑(5)分批加入 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤
2．(2022·湖北等级考)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是____。B的进水口为____(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是________________________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是________________________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为_____(填标号)。A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是________________________________________________________________。
解析：(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～42 ℃，这个区间内答案选B。
(7)磷酸的结构式为 ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。答案：(1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键
题型(一) 以无机物制备为主线的综合实验(一)物质制备实验的操作顺序1．实验操作顺序
2．加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．实验中试剂或产物防止变质或损失(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。
4．选用仪器及连接顺序
(二)物质(固体物质)制备的三大原则1．选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3 产率最高。
2．选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3．选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，则要注意隔绝空气。
[典例] (2022·山东等级考)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
实验Ⅱ：另取m1 g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g。则n＝____；下列情况会导致n测量值偏小的是____(填标号)。A．样品中含少量FeO杂质B．样品与SOCl2反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
[思维建模] 制备无机物的思维流程
[对点训练](2021·辽宁等级考)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr＝199)，配成50 mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 ml·L－1KOH溶液。③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2 mL·min－1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100 ℃下回流3 h。④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40 ℃干燥。⑤管式炉内焙烧2 h，得产品3.24 g。
部分装置如图：回答下列问题：(1)仪器a的名称是____；使用恒压滴液漏斗的原因是________________________。(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______________，对应的装置为____(填标号)。
可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去)：(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为________________________。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有____。A．采用适宜的滴液速度B．用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解C．在空气氛围中制备D．选择适宜的焙烧温度(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为__________；使用乙醇洗涤的目的是________________________。
(6)该实验所得磁性材料的产率为____(保留3位有效数字)。解析：(1)根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是(球形)冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与100 mL 14 ml·L－1 KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O；(4)结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，A、D项符合题意；若用盐酸代替KOH溶液，生成的Fe和Fe3O4均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故C不选。
(5)因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
题型(二) 以有机物的制备为主线的综合实验1．明确有机物实验中常用的操作
2．了解提纯有机物的常用流程制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
实验步骤：Ⅰ.安装反应装置，在四颈烧瓶中加入50 mL水和3.18 g碳酸钠，低速搅拌至碳酸钠溶解，缓慢加入9.48 g(0.06 ml)高锰酸钾，搅拌加热至35 ℃使之溶解，然后停止加热。Ⅱ.在继续搅拌下用仪器甲滴加3.2 mL环己醇(0.031 ml)，控制滴加速度，维持反应温度43～47 ℃，直至反应结束。Ⅲ.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分。
Ⅳ.滤液用小火加热蒸发浓缩，冷却后再用浓盐酸酸化至pH为2～4。冷却析出晶体，抽滤后得粗产品。回答下列问题：(1)仪器甲的名称为________；碳酸钠在该实验中的作用是_____________；实验时冷凝水应从____(填“a”或“b”)口通入。(2)步骤Ⅱ中，在环己醇的滴加速度不同时，溶液温度随时间变化曲线如图所示。该反应的焓变ΔH____0(填“＞”或“＜”)；为保证产品纯度，应选择的滴速为____s/滴。该反应应严格控制反应温度，否则不但会影响产率，还可能会发生爆炸事故，故本实验适宜的加热方式为_____。
(3)为证明反应已结束，在滤纸上点1滴反应混合物，若观察到_______，则表明反应已经完成。(4)称取己二酸样品0.292 0 g，用新煮沸的50 mL热水溶解，滴入2滴酚酞溶液，用0.200 0 ml·L－1 NaOH溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗NaOH溶液的平均体积为19.70 mL。
①己二酸样品的纯度为____。②下列操作会导致产品纯度或测定结果偏低的是___。a．滴加环己醇的速度过快b．滴定管洗净后未用NaOH标准溶液润洗c．滴定时，开始时仰视读氢氧化钠溶液体积，结束时平视读数d．滴加氢氧化钠溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
[解析] (1)仪器甲的名称为恒压滴液漏斗。碳酸钠提供弱碱性条件，使KMnO4生成固体MnO2，便于分离。仪器乙的作用是冷凝回流，冷却水应从b口进入，a口流出。(2)从图看，滴加环己醇后，溶液温度升高，滴加时间间隔越短，温度升高得越明显，所以该反应是放热反应，焓变ΔH＜0。温度过高，会发生副反应，目标产物的产率降低，故选择25 s/滴。该反应温度需控制在43～47 ℃，故可采取水浴加热。(3)从反应物的加入量和反应方程式分析，可知KMnO4不足，则反应混合物滴在滤纸上不出现紫红色，则表明反应已经结束。(4)①己二酸是二元酸，与NaOH溶液反应存在如下关系，设己二酸质量为m，可列式如下：
己二酸 ～ 2NaOH 146 g 2 ml m 0.200 0 ml·L－1×0.019 7 L
[答案] (1)恒压滴液漏斗 提供弱碱性环境，使KMnO4生成MnO2，便于分离 b (2)＜ 25 水浴加热 (3)未出现紫红色 (4)①98.5% ②acd
[思维建模] 有机物制备实验题的解题模板
[对点训练]二茂铁[Fe(C5H5)2，Fe为＋2价]是最早被发现的夹心配合物，为橙色晶体，100 ℃以上升华，熔点为172 ℃，沸点为249 ℃，难溶于水，在空气中稳定，与酸、碱一般不反应。实验室中，先由二聚环戊二烯C10H12(沸点为170 ℃)热解聚制备环戊二烯C5H6(密度为0.88 g·cm－3，熔点为－85 ℃，沸点为42.5 ℃)(图1)，然后制备二茂铁(图2)，最后纯化(图3)，夹持装置已略。
(1)检查装置气密性并在烧瓶中加入二聚环戊二烯。实验中需要一直慢慢地通入N2，其作用是___________________________。将电热棒调至360～400 ℃，同时170 ℃油浴加热烧瓶，油浴加热的优点是_______________。反应完成后在接收瓶中得到环戊二烯纯品。
(2)将磁子和足量KOH粉末放在三颈烧瓶中，加入适量有机溶剂和15.0 mL环戊二烯，缓慢搅拌，烧瓶左侧口用A塞紧，中间瓶口装上仪器C(已打开旋塞B和玻璃塞)，右侧口接带T形管的汞起泡器和氮气瓶，用氮气流吹洗烧瓶和C，直至空气完全吹出，关上B，将溶解了11.94 g FeCl2·4H2O的有机溶剂注入仪器C……打开B，滴加完后快速搅拌30 min，制备反应结束……向烧瓶中加入稍过量的盐酸和适量碎冰……将烧瓶内的沉淀收集到过滤器上，用水洗涤，干燥，得到二茂铁粗品。仪器C的名称为_____。将空气完全吹出的目的是_________________________。加入碎冰的作用是__________________。证明盐酸已稍过量的试剂是______________。写出生成二茂铁的反应的化学方程式：________________________________________________。
答案：(1)作保护气；将产生的环戊二烯蒸气吹入接收瓶中；提高环戊二烯的产率 受热均匀，便于控温(2)滴液漏斗(或分液漏斗) 防止Fe(Ⅱ)被空气中氧气氧化 迅速降温，有利于二茂铁结晶析出 紫色石蕊溶液(或甲基橙溶液) FeCl2＋2C5H6＋2KOH===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O[或FeCl2·4H2O＋2C5H6＋2KOH===Fe(C5H5)2＋2KCl＋6H2O] (3)91.4
1．(2022·全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题： (1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是______(填仪器名称)。(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是___________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式________________________________________________。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取_____的方法。(6)Ⅲ中应采用________进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括_________。
解析：(1)由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5∶1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80～85 ℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
答案：(1)分液漏斗、球形冷凝管(2)晶体部分失去结晶水(风化)(3)CuO (4)3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑(5)分批加入 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤
2．(2022·湖北等级考)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是____。B的进水口为____(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是________________________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是________________________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为_____(填标号)。A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是________________________________________________________________。
解析：(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～42 ℃，这个区间内答案选B。
(7)磷酸的结构式为 ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。答案：(1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键
题型(一) 以无机物制备为主线的综合实验(一)物质制备实验的操作顺序1．实验操作顺序
2．加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．实验中试剂或产物防止变质或损失(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。
4．选用仪器及连接顺序
(二)物质(固体物质)制备的三大原则1．选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3 产率最高。
2．选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3．选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，则要注意隔绝空气。
[典例] (2022·山东等级考)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
实验Ⅱ：另取m1 g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g。则n＝____；下列情况会导致n测量值偏小的是____(填标号)。A．样品中含少量FeO杂质B．样品与SOCl2反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
[思维建模] 制备无机物的思维流程
[对点训练](2021·辽宁等级考)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr＝199)，配成50 mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 ml·L－1KOH溶液。③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2 mL·min－1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100 ℃下回流3 h。④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40 ℃干燥。⑤管式炉内焙烧2 h，得产品3.24 g。
部分装置如图：回答下列问题：(1)仪器a的名称是____；使用恒压滴液漏斗的原因是________________________。(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______________，对应的装置为____(填标号)。
可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去)：(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为________________________。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有____。A．采用适宜的滴液速度B．用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解C．在空气氛围中制备D．选择适宜的焙烧温度(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为__________；使用乙醇洗涤的目的是________________________。
(6)该实验所得磁性材料的产率为____(保留3位有效数字)。解析：(1)根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是(球形)冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与100 mL 14 ml·L－1 KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O；(4)结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，A、D项符合题意；若用盐酸代替KOH溶液，生成的Fe和Fe3O4均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故C不选。
(5)因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
题型(二) 以有机物的制备为主线的综合实验1．明确有机物实验中常用的操作
2．了解提纯有机物的常用流程制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
实验步骤：Ⅰ.安装反应装置，在四颈烧瓶中加入50 mL水和3.18 g碳酸钠，低速搅拌至碳酸钠溶解，缓慢加入9.48 g(0.06 ml)高锰酸钾，搅拌加热至35 ℃使之溶解，然后停止加热。Ⅱ.在继续搅拌下用仪器甲滴加3.2 mL环己醇(0.031 ml)，控制滴加速度，维持反应温度43～47 ℃，直至反应结束。Ⅲ.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分。
Ⅳ.滤液用小火加热蒸发浓缩，冷却后再用浓盐酸酸化至pH为2～4。冷却析出晶体，抽滤后得粗产品。回答下列问题：(1)仪器甲的名称为________；碳酸钠在该实验中的作用是_____________；实验时冷凝水应从____(填“a”或“b”)口通入。(2)步骤Ⅱ中，在环己醇的滴加速度不同时，溶液温度随时间变化曲线如图所示。该反应的焓变ΔH____0(填“＞”或“＜”)；为保证产品纯度，应选择的滴速为____s/滴。该反应应严格控制反应温度，否则不但会影响产率，还可能会发生爆炸事故，故本实验适宜的加热方式为_____。
(3)为证明反应已结束，在滤纸上点1滴反应混合物，若观察到_______，则表明反应已经完成。(4)称取己二酸样品0.292 0 g，用新煮沸的50 mL热水溶解，滴入2滴酚酞溶液，用0.200 0 ml·L－1 NaOH溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗NaOH溶液的平均体积为19.70 mL。
①己二酸样品的纯度为____。②下列操作会导致产品纯度或测定结果偏低的是___。a．滴加环己醇的速度过快b．滴定管洗净后未用NaOH标准溶液润洗c．滴定时，开始时仰视读氢氧化钠溶液体积，结束时平视读数d．滴加氢氧化钠溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
[解析] (1)仪器甲的名称为恒压滴液漏斗。碳酸钠提供弱碱性条件，使KMnO4生成固体MnO2，便于分离。仪器乙的作用是冷凝回流，冷却水应从b口进入，a口流出。(2)从图看，滴加环己醇后，溶液温度升高，滴加时间间隔越短，温度升高得越明显，所以该反应是放热反应，焓变ΔH＜0。温度过高，会发生副反应，目标产物的产率降低，故选择25 s/滴。该反应温度需控制在43～47 ℃，故可采取水浴加热。(3)从反应物的加入量和反应方程式分析，可知KMnO4不足，则反应混合物滴在滤纸上不出现紫红色，则表明反应已经结束。(4)①己二酸是二元酸，与NaOH溶液反应存在如下关系，设己二酸质量为m，可列式如下：
己二酸 ～ 2NaOH 146 g 2 ml m 0.200 0 ml·L－1×0.019 7 L
[答案] (1)恒压滴液漏斗 提供弱碱性环境，使KMnO4生成MnO2，便于分离 b (2)＜ 25 水浴加热 (3)未出现紫红色 (4)①98.5% ②acd
[思维建模] 有机物制备实验题的解题模板
[对点训练]二茂铁[Fe(C5H5)2，Fe为＋2价]是最早被发现的夹心配合物，为橙色晶体，100 ℃以上升华，熔点为172 ℃，沸点为249 ℃，难溶于水，在空气中稳定，与酸、碱一般不反应。实验室中，先由二聚环戊二烯C10H12(沸点为170 ℃)热解聚制备环戊二烯C5H6(密度为0.88 g·cm－3，熔点为－85 ℃，沸点为42.5 ℃)(图1)，然后制备二茂铁(图2)，最后纯化(图3)，夹持装置已略。
(1)检查装置气密性并在烧瓶中加入二聚环戊二烯。实验中需要一直慢慢地通入N2，其作用是___________________________。将电热棒调至360～400 ℃，同时170 ℃油浴加热烧瓶，油浴加热的优点是_______________。反应完成后在接收瓶中得到环戊二烯纯品。
(2)将磁子和足量KOH粉末放在三颈烧瓶中，加入适量有机溶剂和15.0 mL环戊二烯，缓慢搅拌，烧瓶左侧口用A塞紧，中间瓶口装上仪器C(已打开旋塞B和玻璃塞)，右侧口接带T形管的汞起泡器和氮气瓶，用氮气流吹洗烧瓶和C，直至空气完全吹出，关上B，将溶解了11.94 g FeCl2·4H2O的有机溶剂注入仪器C……打开B，滴加完后快速搅拌30 min，制备反应结束……向烧瓶中加入稍过量的盐酸和适量碎冰……将烧瓶内的沉淀收集到过滤器上，用水洗涤，干燥，得到二茂铁粗品。仪器C的名称为_____。将空气完全吹出的目的是_________________________。加入碎冰的作用是__________________。证明盐酸已稍过量的试剂是______________。写出生成二茂铁的反应的化学方程式：________________________________________________。
答案：(1)作保护气；将产生的环戊二烯蒸气吹入接收瓶中；提高环戊二烯的产率 受热均匀，便于控温(2)滴液漏斗(或分液漏斗) 防止Fe(Ⅱ)被空气中氧气氧化 迅速降温，有利于二茂铁结晶析出 紫色石蕊溶液(或甲基橙溶液) FeCl2＋2C5H6＋2KOH===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O[或FeCl2·4H2O＋2C5H6＋2KOH===Fe(C5H5)2＋2KCl＋6H2O] (3)91.4
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