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    适用于老高考旧教材2024版高考化学二轮复习大题突破练二化学实验综合题(附解析)

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    这是一份适用于老高考旧教材2024版高考化学二轮复习大题突破练二化学实验综合题(附解析),共11页。试卷主要包含了4 g等内容,欢迎下载使用。

    Ⅰ.制备CuO
    用图1所示装置将溶液混合后,小火加热至蓝色沉淀转变为黑色,煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。
    (1)由CuSO4·5H2O配制实验所需的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
    (2)检验沉淀洗涤干净的方法为 ,滴入氯化钡溶液, 。
    Ⅱ.制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
    称取一定质量H2C2O4·2H2O放入250 mL烧杯中,加入40 mL蒸馏水,微热(温度低于80 ℃)溶解。稍冷后加入一定量无水K2CO3,充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
    (3)该步骤中原料配比(物质的量)为3∶2,则所得混合物中n(KHC2O4)∶n(K2C2O4)= 。
    (4)为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取 的方法。
    Ⅲ.制备水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体
    将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80~85 ℃,再将CuO连同滤纸一起加入该溶液中,充分反应至CuO沉淀全部溶解,取出滤纸后,加热浓缩、冷却结晶、过滤,用乙醇淋洗,自然晾干,称量。
    (5)溶解CuO沉淀时,连同滤纸一起加入溶液中的目的是 。
    Ⅳ.测定水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的成分
    取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定C2、用标准EDTA溶液滴定Cu2+,经计算样品中n(Cu2+)∶n(C2)=1∶2,假设制备的过程中Cu2+无损耗。
    (6)标准酸性高锰酸钾溶液与C2反应的离子方程式为 。
    (7)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为 。
    2.(2023·西藏拉萨一模)某小组查阅有关资料后,在实验室中利用Cr2O3与CCl4反应制备无水CrCl3,并收集该反应产生的光气(COCl2),实验装置如图所示(夹持、加热及部分冷却装置已省略)。
    实验步骤如下:
    Ⅰ.检查完装置气密性后,按照图示装入药品,打开K1、K2、K3,通入氮气。
    Ⅱ.一段时间后,关闭K3,将装置B加热到预定温度,再将装置A在85 ℃下进行水浴加热。
    Ⅲ.待装置B中反应结束后,装置A、B停止加热;一段时间后,停止通入氮气。
    Ⅳ.将装置C在30 ℃下进行加热,得到产物光气。
    Ⅴ.实验结束后,称量装置B中剩余固体质量为28.4 g。
    已知:ⅰ.光气能溶于CCl4,易与水发生反应生成CO2和HCl。
    ⅱ.有关物质的熔、沸点如下表:
    回答下列问题:
    (1)仪器a的名称为 。仪器d中盛有无水CaCl2固体,其作用为 ;若无仪器d和后续装置,仪器b的上管口可能出现的现象为 。
    (2)通入N2除起到将装置内空气排出的作用外,还具有的作用为 (至少写一条)。
    (3)步骤Ⅳ中,将光气分离出的操作名称为 ;加热方式为 ;加热时K1、K2、K3的状态为 。
    (4)仪器b和仪器c均为冷凝管,但在实验中不能互换位置,原因为 。
    (5)B中得到产品的化学方程式为 。
    (6)本实验中CrCl3的产率为 。
    3.(2023·宁夏银川一模)铬酰氯是一种无机化合物,化学式为CrO2Cl2,熔点-96.5 ℃,沸点117 ℃,常温下为深红棕色液体,放置在空气中会迅速挥发并水解。在实验室中可用重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯。反应机理:浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物,然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如图(夹持装置略):
    回答下列问题:
    (1)装置图中,仪器A、B的名称分别是 、 。
    (2)温度计的作用是 。
    (3)收集装置选用冰水浴的目的是 。
    (4)CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学方程式是 。
    (5)投料时,加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率,原因是 。
    (6)图中C装置未画出,应为下列装置中的 (填字母),该装置的作用是 。
    4.(2023·湖北荆州二模)硫脲[CS(NH2)2]是一种白色晶体,熔点180 ℃,易溶于水和乙醇,受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵,可用于制造药物,也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题:
    Ⅰ.硫脲的制备:
    已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80 ℃时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳,实验装置如图所示。
    (1)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是 (填字母)。
    A.FeS固体+浓硫酸
    B.FeS固体+稀硝酸
    C.FeS固体+稀盐酸
    (2)仪器M的名称为 。按(1)中所选试剂组合,按气流从左到右的方向,上述装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。
    (3)装置C中反应温度控制在80 ℃,温度不宜过高或过低的原因是 ,装置C中反应的化学方程式为 。
    Ⅱ.硫脲的分离及产品含量的测定:
    (4)装置C反应后的液体过滤后,将滤液减压蒸发浓缩,之后冷却结晶,离心分离,烘干即可得到产品。称取m g产品,加水溶解配成500 mL溶液,量取25 mL于锥形瓶中,滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性,用c ml·L-1 KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V mL。
    ①硫脲[CS(NH2)2]中硫元素的化合价为 价。
    ②滴定时,硫脲转化为CO2、N2、S的离子方程式为 。
    ③样品中硫脲的质量分数为 (用含“m、c、V”的式子表示)。
    5.(2023·内蒙古呼和浩特一模)过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热,在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7 ℃)及时分离出水,以提高产率。实验装置如图所示,请回答下列问题:
    已知:ⅰ.过氧乙酸为无色液体,易溶于水;极不稳定,遇高热会引起爆炸;氧化性与高锰酸钾相当。
    ⅱ.相关物质的沸点如表:
    实验步骤:
    ①向油水分离器中加入适量蒸馏水,液面低于分水器支管口。
    ②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯,仪器6中通冷却水,开通仪器1和8,缓慢关闭仪器7处放空阀,温度维持为55 ℃。
    ③待真空度达到反应要求时,打开仪器3的活塞,缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水。
    ④当油水分离器中水层液面升高到支管口时,经过操作a后,打开活塞逐滴放出适量水……
    ⑤待反应结束,冷却后放出油水分离器中下层水,将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2,分离仪器2中的混合物,初步得到粗产品。
    (1)仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学方程式为 。
    (2)实验中反应温度控制在55 ℃,且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水,以上操作的原因是 。
    (3)步骤④的“操作a”指 ;定期从油水分离器放出水的原因是 。
    (4)待观察到 (填现象)时,说明反应已经结束。
    (5)反应结束,分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是 。
    (6)粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定:取一定体积的样品V mL,分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用,用0.10 ml·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2S22I-+S4),消耗量为V1 mL;另一份用0.02 ml·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定,消耗量为V2 mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为 ml·L-1。
    6.(2023·宁夏吴忠一轮联考)Cl2常用作自来水消毒剂,Cl2做消毒剂时生成的有机氯化物可能对人体有害。ClO2被世界卫生组织(WHO)列为A级高效、安全灭菌消毒剂,将逐渐取代Cl2成为自来水的消毒剂。某小组探究“地康法制氯气”的原理并验证Cl2的性质,设计实验如下(夹持装置略去)。
    请回答下列问题:
    (1)A装置中反应利用了浓硫酸的难挥发性,则该反应的化学方程式为 。
    (2)当B装置中反应转移0.08 ml电子时,则消耗的Na2O2固体的质量为 。
    (3)C装置的作用为 。
    (4)反应开始后,硫酸铜变蓝,则装置D中发生反应的化学方程式为 。
    (5)ClO2的制备方法比较实用的有数十种,下列是其中常见的两种方法。
    方法一:2NaClO3+4HCl2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
    当有0.4 ml电子发生转移时,得到的还原产物为 ml。
    方法二:实验室常用氯酸钾(KClO3)、草酸(H2C2O4)和硫酸溶液共热制备ClO2。
    有同学设计如下装置制备ClO2并用其处理含锰离子的工业废水(加热和夹持装置略去)。
    ①C'装置的作用: 。
    ②B'中反应的离子方程式: 。
    7.(2023·四川泸州二诊)2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用2-萘酚和乙醇反应制取2-萘乙醚,实验装置如图(夹持和加热装置略去),反应原理和有关数据如下:
    +CH3CH2OH+H2O
    实验步骤:
    ①在50 mL三颈烧瓶中,加入3.6 g 2-萘酚、1.2 g氯化铁、6 mL乙醇和沸石,微沸3 h。稍微冷却,取下分水器和冷凝管,蒸出剩余的大部分乙醇。
    ②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体,减压抽滤分离,冰水洗涤固体,再将漏斗上的固体转移至研钵中,加5 mL冰水研磨后,减压抽滤,冰水洗涤。
    回答下列问题:
    (1)上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是 (填字母)。
    A.甲烷燃烧
    B.乙烯水化法制乙醇
    C.制备乙酸乙酯
    (2)回流装置中分水器上方仪器的作用是 。
    (3)步骤②中,进行两次“抽滤,洗涤”的作用是 ,洗涤固体用冰水的目的是 。
    (4)结合题给信息,猜测2-萘酚具有 (填“酸”“碱”或“中”)性,依据是 。
    (5)实验结束后测得从分水器中流出的水为0.35 mL,则2-萘乙醚的产率为 %(保留两位有效数字,忽略②步洗涤的损失)。
    大题突破练(二) 化学实验综合题
    1.答案 (1)(普通)漏斗
    (2)取少量最后一次洗涤液于试管中 若无白色沉淀生成,则沉淀已洗净
    (3)2∶1
    (4)分批加入并搅拌
    (5)防止CuO损耗,产率减小
    (6)2Mn+5C2+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O
    (7)K2[Cu(C2O4)2]·3H2O
    解析 (1)配制一定浓度的溶液需要电子天平、烧杯、量筒,不需要漏斗。
    (2)得到的CuO固体表面可能附着有硫酸钠,可以通过检验S来确定沉淀是否洗涤干净,具体方法为取少量最后一次洗涤液于试管中,滴入BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则沉淀已洗净。
    (3)假设两种原料的物质的量分别为3.0ml、2.0ml,则根据C元素守恒可得:n(KHC2O4)+n(K2C2O4)=3ml,根据K元素守恒可得:n(KHC2O4)+2n(K2C2O4)=(2×2)ml,联立解得n(KHC2O4)=2ml,n(K2C2O4)=1ml,所以n(KHC2O4)∶n(K2C2O4)=2∶1。
    (5)连同滤纸一起加入溶液中的目的是使残留在滤纸上的CuO充分利用。
    (7)已知样品中n(Cu2+)∶n(C2)=1∶2,所以Kx[Cu(C2O4)x]·3H2O中x=2,则水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为K2[Cu(C2O4)2]·3H2O。
    2.答案 (1)三颈烧瓶 防止水蒸气进入反应体系,导致光气等与水反应(或做吸水剂、干燥剂、防止装置C中COCl2与水发生反应) 有白雾产生
    (2)利于CCl4的挥发,使产生的COCl2进入后续装置中
    (3)蒸馏 水浴加热 关闭K1和K2,打开K3
    (4)球形冷凝管(仪器b)不能用于蒸馏,否则易积存液体
    (5)Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2
    (6)80%
    解析 由题中信息可知A装置中的CCl4被N2鼓入B装置,与Cr2O3固体在700~800℃条件下反应生成CrCl3固体和光气COCl2,用氢氧化钠吸收尾气防止污染空气,因为光气与水易反应,球形干燥管d中盛有无水氯化钙,防止水蒸气进入反应体系。反应开始,用氮气排出装置中空气,然后打开K1、K2,关闭K3,进行反应,C中得到光气和四氯化碳,再关闭K1、K2,打开K3,利用沸点不同蒸馏分离出光气。
    (1)光气易与水发生反应生成CO2和HCl,若无仪器d和后续装置,仪器b的上管口可能出现的现象为有白雾产生。
    (3)C中收集到溶解在CCl4中的光气,利用沸点不同,采用蒸馏法分离出光气,故步骤Ⅳ中,将光气分离出的操作名称为蒸馏;低于100℃可以采用水浴加热;由上述分析可知,加热装置C时关闭K1和K2,打开K3,利用沸点不同蒸馏出光气。
    (6)15.2gCr2O3的物质的量为0.1ml,理论上生成CrCl3的物质的量为0.2ml,设产率为x,结合元素质量守恒,可得152g·ml-1×(0.1-0.1x)ml+0.2ml×x×158.5g·ml-1=28.4g,解得x=80%。
    3.答案 (1)圆底烧瓶 (直形)冷凝管
    (2)测量蒸气的温度,收集117 ℃左右的馏分
    (3)冷却,减缓铬酰氯挥发
    (4)CrO3+2HClCrO2Cl2+H2O
    (5)加入过量氯化钠可产生过量的氯化氢气体,使更多的CrO3参与反应
    (6)b 吸收未参与反应的HCl气体,防止空气中的水蒸气进入收集装置
    解析 由题意可知,制备铬酰氯的过程为浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物,然后CrO3迅速与氯化氢气体共热反应生成铬酰氯,则实验装置图中左侧装置为铬酰氯的制备装置,中间装置为铬酰氯的冷凝收集装置,未画出的装置既要吸收未参与反应的氯化氢气体,又要防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。
    (5)投料时,加入过量氯化钠粉末可以产生过量的氯化氢气体,使更多的三氧化铬参与反应,增大铬酰氯的产率。
    (6)由分析可知,未画出的装置为盛有碱石灰的干燥管,目的是吸收未参与反应的氯化氢气体,防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。
    4.答案 (1)C (2)恒压滴液漏斗 a→b→d→e→f
    (3)温度过高,硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵;温度过低,反应速度缓慢 CaCN2+H2S+2H2OCS(NH2)2+Ca(OH)2
    (4)①-2 ②5CS(NH2)2+14Mn+32H+14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5S+26H2O ③%
    解析 (3)若反应温度过高,硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵;若反应温度过低,反应速度缓慢,故装置C中反应温度控制在80℃;装置C中,将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80℃时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳,化学方程式为CaCN2+H2S+2H2OCS(NH2)2+Ca(OH)2。
    (4)③用cml·L-1KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液VmL,消耗KMnO4的物质的量为cV×10-3ml,根据滴定反应可知,mg产品中CS(NH2)2的物质的量为cV×10-3ml××20=×10-3ml,则样品中硫脲的质量分数为×100%=%。
    5.答案 (1)CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O
    (2)防止温度过高CH3COOOH爆炸分解,缓慢滴加可以减少H2O2热分解损失,提高H2O2的利用率
    (3)打开放空阀 防止油水分离器中的水回到仪器2中,使过氧乙酸溶解影响产率
    (4)仪器5油水分离器液面高度保持不变
    (5)过滤 (6)
    解析 (4)根据产生的水的量可判断反应是否结束,待观察到仪器5油水分离器液面高度保持不变时,说明反应已经结束。
    (5)反应结束,分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是过滤,分离去掉难溶固体酸。
    (6)根据I2+2S22I-+S4,由得失电子守恒、元素质量守恒可知:
    “O—O”(过氧化物) ~ I2 ~ 2S2
    1 2
    (0.05V1×10-3)ml (0.10V1×10-3)ml
    双氧水与高锰酸钾反应,由得失电子守恒可知:
    5H2O2 ~ 2KMnO4
    5 2
    (0.05V2×10-3)ml(0.02V2×10-3)ml
    则mL样品中含有n(CH3COOOH)=(0.05V1×10-3-0.05V2×10-3)ml,由公式c=可得,样品中的过氧乙酸的浓度为ml·L-1=ml·L-1。
    6.答案 (1)H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑[或H2SO4(浓)+2NaClNa2SO4+2HCl↑]
    (2)6.24 g (3)吸水、干燥
    (4)4HCl+O22H2O+2Cl2
    (5)0.4 ①作为安全瓶,防倒吸 ②H2C2O4+2H++2Cl2ClO2↑+2CO2↑+2H2O
    解析 (2)B装置中发生过氧化钠与水的反应:2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑,每消耗1mlNa2O2,转移1ml电子,则转移0.08ml电子时,消耗的Na2O2的物质的量为0.08ml,其质量为0.08ml×78g·ml-1=6.24g。
    (3)氯化氢与氧气在加热条件下反应,则氯化氢和氧气必须是干燥的,所以C装置中的浓硫酸用于干燥氯化氢和氧气。
    (4)硫酸铜变蓝说明反应生成了水,则装置D中发生反应的化学方程式为4HCl+O22H2O+2Cl2。
    (5)根据方法一的化学方程式可知,NaClO3中的+5价的氯元素反应后转化为ClO2,NaClO3发生还原反应,生成的ClO2是还原产物,当生成1mlClO2时,转移电子的物质的量为1ml,所以当有0.4ml电子发生转移时,得到的还原产物为0.4ml。
    7.答案 (1)C
    (2)冷凝回流
    (3)除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质 减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度)
    (4)酸 2-萘酚不溶于冷水,能在NaOH溶液中溶解
    (5)78
    解析 (1)2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚,该反应为取代反应;甲烷燃烧为氧化反应,乙烯水化法制乙醇为加成反应,制备乙酸乙酯为取代反应,所以答案为C。
    (3)反应体系中含有无机盐和乙醇等,抽滤、洗涤的目的是除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质;冰水温度低,洗涤固体用冰水是为了降低产品在水或乙醇稀溶液中的溶解度。
    (5)n(乙醇)=ml≈0.10ml,n(2-萘酚)=ml=0.025ml,乙醇过量,则n理论(2-萘乙醚)=0.025ml;n实际(H2O)=n实际(2-萘乙醚)=ml,则2-萘乙醚的产率为=×100%≈78%。
    化学式
    Cr2O3
    CrCl3
    CCl4
    COCl2
    熔点/℃
    1 435
    1 152
    -23
    -118
    沸点/℃
    4 000
    1 300
    76
    8.2
    相关物质
    CH3COOH
    CH3COOOH
    乙酸丁酯
    沸点/℃
    118
    105
    126
    物质
    相对分
    子质量
    溶解性
    2-
    萘酚
    144
    1.22
    121.6
    285.5
    不溶于冷水,溶于热水、乙醇等,能在NaOH溶液中溶解
    乙醇
    46
    0.79
    -114.1
    78.5
    与水任意比互溶
    2-
    萘乙

    172
    1.06
    35
    282
    不溶于水,溶于乙醇、乙醚等
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