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新教材2024届高考化学二轮专项分层特训卷第三部分大题通关特训2化学实验综合二（附解析）
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这是一份新教材2024届高考化学二轮专项分层特训卷第三部分大题通关特训2化学实验综合二（附解析），共18页。
Ⅰ.制取Na2FeO4
(1)仪器D的名称为________。洗气瓶B中盛有的试剂为________。实验开始，先打开分液漏斗________(填“A”或“C”)的活塞。
(2)写出大试管中发生反应的离子方程式：
________________________________________________________________________。
(3)三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、______________________________________。
Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN－废水的能力
(4)取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2ml·L－1的NaCN溶液10mL，CN－被氧化为CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。
①配制0.2ml·L－1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有________(填序号，下同)。
②计算NaCN溶液中CN－的去除率为________(保留两位有效数字)。
2．[2023·上海奉贤统考二模]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
实验一：用如图装置制备SO2，并将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B.(省略夹持、加热仪器)
(1)制备的SO2中会混有少量的SO3，原因可能为________。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为________。
a．浓硫酸 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHS溶液d．饱和NaHSO3溶液
实验二：验证白色沉淀B的成分。
分析：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为：
①Ag2SO3＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ＋4H2O；
②Ag2SO4＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋4H2O。
流程如下：
沉淀Beq \(――→,\s\up7(过量6ml·L－1氨水))溶液C
eq \(――→,\s\up7(过量Ba(NO3)2溶液),\s\d5(过滤、洗涤))沉淀Deq \f(过量稀盐酸,过滤、洗涤)eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(→滤液E,→少量沉淀F))
(2)欲检验溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，请简述实验方法
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)沉淀D中主要含BaSO3，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
向滤液E中加入H2O2溶液，产生的现象是________________，可进一步证实B中含Ag2SO3。
实验三：探究SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 的产生途径。
猜想1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
猜想2：实验二中，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 被氧化为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 进入D。
(4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断猜想1不合理。理由是：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 生成，同时生成单质Ag。请从化学反应速率的角度分析原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)实验探究可知，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 在________(选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 。
3．[2023·河南郑州统考二模]阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128～135℃受热易分解。以水杨酸与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备流程、实验装置及有关数据如下：
eq \x(\a\al(水杨酸1.6g ,乙酸酐2.4g)) eq \(――→,\s\up7(硫酸2滴),\s\d5(充分摇匀))eq \(――→,\s\up7(85～90℃),\s\d5(25min))eq \x(\(\s\up7(冷),\s\d5(却)))eq \(――→,\s\up7(抽滤),\s\d5(洗涤))eq \x(粗产品)
(1)装置中仪器b的名称是________。合成阿司匹林时，最合适的加热方法是________。
(2)本实验中副产物的结构简式为______________________________(只写一种)。
(3)装置中仪器a起到冷凝回流的作用，目的是________________。
(4)将粗产品转至250mL圆底烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流、溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸1.8g。
①烧瓶内加入乙酸乙酯的作用是________，加热回流时间不宜过长，原因是__________________。
②“趁热过滤”的原因是
________________________________________________________________________。
③乙酰水杨酸的产率为________。
4．[2023·辽宁校联考二模]氯化铁是重要的化工试剂，实验室采用FeCl3·6H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl3的装置如图所示。氯化铁熔点为306℃，沸点为315℃；易吸收空气中的水分而潮解。亚硫酰氯(SOCl2)常用作脱水剂，遇水剧烈水解生成两种酸性气体，回答下列问题：
(1)在a中装有亚硫酰氯(SOCl2)，装置a的名称________，实验开始先通N2。一段时间后，应先加热装置________(填“A”或“B”)。装置B内发生反应的化学方程式为______________________________。
(2)该实验可能发生副反应使产品不纯，某同学取充分反应后少量样品加水溶解，向溶解后的溶液中________，说明发生了副反应。
a．滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
b．滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生特征蓝色沉淀
c．滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色
d．先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀
(3)为测定样品中Fe3＋的质量分数。
实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cml·L－1KMnO4标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗VmL(滴定过程中Cl－不反应)。
实验Ⅱ：另取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，向烧杯中加入过量H2O2溶液后，再加入过量NaOH溶液，产生沉淀，将沉淀过滤出来后洗涤、干燥，灼烧至固体质量恒定，得m2g固体。
判断实验Ⅰ滴定终点的现象为______________________________，样品中Fe3＋的质量分数为______________________。(列出计算式即可)
(4)用下面装置，根据反应TiO2＋CCl4eq \(=====,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。TiCl4属于________分子(“极性”或者“非极性”)，通过减压蒸馏提纯，先馏出的物质为________，减压蒸馏的优点________________。
5．[2023·浙江温州统考二模]某研究小组以TiO2、TiCl4、H2为原料，用如下装置制备Ti2O3；
B为直型管式电阻炉，880℃时，该装置内先后发生以下反应：
Ⅰ.3TiO2＋TiCl4＋2H2===2Ti2O3＋4HCl
Ⅱ.2TiCl4＋H2===2TiCl3＋2HCl
已知：
请回答：
C装置的作用是
________________________________________________________________________，
D装置中浓硫酸的作用是
________________________________________________________________________。
(2)下列有关说法不正确的是________。
A．当装置中出现紫红色气体，说明TiO2已消耗完毕
B．装置D后连接的导管可直接插入水中吸收尾气
C．应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关
D．反应结束，按顺序关闭K1、K2装置B的加热开关
(3)开始反应后，为提高H2的利用率，应降低H2流量，而实验过程中H2流量却需要远大于化学计量值的原因是__________________________________________。TiCl4与H2的比例过大，容易引发副反应Ⅱ，可通过调节____________，来调整TiCl4的通入量。
(4)该研究小组采用滴定法测定产品中Ti2O3的质量分数。
滴定原理：利用Ce4＋将产物中三价钛氧化为四价，然后用Fe2＋滴定剩余的Ce4＋。
已知：实验室现有的Ce(SO4)2含有Ce2(SO4)3杂质。
①从下列选项中选择最佳操作并排序(部分操作可重复使用)完成实验：
a．转移至100mL容量瓶并定容
b．加入xgCe(SO4)2 (过量)，30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
c．静置，观察颜色变化
d．取20.00mL待测液，加入指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2标准液滴定
e．另称取xgCe(SO4)2，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
②实验Ⅰ中在进行d操作时，不慎将(NH4)2Fe(SO4)2标准液滴出锥形瓶，将导致测定的Ti2O3质量分数________。(填“偏高”“偏低”“无影响”)
6．[2023·湖北武汉二中校联考二模]某小组探究Ag＋、Fe3＋能否将I－氧化，甲同学设计了如下实验：
(1)A中反应的离子方程式为____________________________，说明氧化性：Fe3＋>I2。
(2)乙同学认为：B中溶液滴加淀粉溶液，未变蓝，原因是Ag＋＋I－===AgI↓，于是设计了如下实验：
①盐桥中电解质可以使用________(填“KCl”或“KNO3”)。
②K闭合时，指针向右偏转，“石墨2”作________极，电极反应为__________________。
③当指针归零后，向右侧烧杯中滴加1ml·L－1AgNO3溶液或向左侧烧杯中滴加1ml·L－1KI溶液，指针均向右偏转，说明Ag＋(或I－)浓度越大，溶液的氧化性(或还原性)越________(填“强”或“弱”)。
④乙同学查阅资料，已知Ksp(AgI)＝1×10－16，当等体积等浓度KI和AgNO3溶液混合时，溶液中c(Ag＋)＝c(I－)＝________ml·L－1，溶液中c (Ag＋)和c (I－)很小，Ag＋氧化性和I－的还原性很弱，二者直接接触，不发生氧化还原反应。
丙同学测得0.1ml·L－1AgNO3溶液的pH＝6，认为可能是硝酸氧化了I－，请设计实验方案验证丙同学的猜想：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
1．[2023·河北邢台校联考模拟]配合物三氯化六氨合钴[C(NH3)6]Cl3是合成其他一些C(Ⅲ)配合物的原料，实验室用CCl2·6H2O(M＝238g·ml－1)晶体制备[C(NH3)6]Cl3的实验步骤如下。
步骤ⅰ.在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸，加入6g研细的CCl2·6H2O晶体，溶解得到混合溶液。
步骤ⅱ.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入0.4g活性炭，冷却，利用如下装置先加入13.5mL浓氨水，再逐滴加入13.5mL5%H2O2溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min。
步骤ⅲ.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50mL沸水中，水中含1.7mL浓盐酸。趁热吸滤，慢慢加入6.7mL浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体([C(NH3)6]Cl3)(M＝267.5g·ml－1)析出。
步骤ⅳ.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2mL2ml·L－1HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
请回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，研细晶体所用的仪器名称为________。
(2)写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式
____________________________________________。步骤ⅱ中实验仪器a中应盛放的试剂是____________(填“碱石灰”或“氯化钙”)，水浴温度不宜过高的原因是__________________________。
(3)步骤ⅲ中两次加入浓盐酸，其作用分别为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若最后得到[C(NH3)6]Cl3产品的质量为3.50g，则该产品的产率为________。
(5)通过硝酸银标定产品中氯的含量。将[C(NH3)6]Cl3溶解，用K2CrO4溶液作指示剂，AgNO3标准溶液滴定，实验过程中，下列操作会导致氯含量偏低的是________。
A．滴定前，滴定管内有气泡，滴定后，气泡消失
B．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
C．盛放待测液的锥形瓶没有用待测液润洗
D．滴定过程中，锥形瓶晃动剧烈，少量待测液溅出
(6)该产品制备过程中若不加入活性炭，则会生成配合物[C(NH3)5Cl]Cl2，该配合物中的配体为________，配位数是________。
2．[2023·广东惠州统考三模]五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时不稳定。
(1)某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4＋O3===N2O5＋O2。实验装置如图，回答下列问题：
①装置C的名称________，装置D的作用是__________________；装置E的作用是____________________________。
②写出装置A中发生反应的化学方程式____________________________________。
③实验时，将装置C浸入________(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。
(2)判断C中反应已结束的简单方法是________。
(3)用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0g粗产品，加入·L－1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000ml·L－1H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液17.50mL。(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解)
①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为
__________________________________。
②判断滴定终点的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③产品中N2O4的质量分数为________。
3．[2023·湖北统考一模]叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊中的药剂。某化学小组在实验室制取叠氮化钠的实验装置(略去夹持仪器)如图所示：
实验步骤如下：
①制取NH3：打开装置D导管上的旋塞，加热。
②制取NaNH2：加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭旋塞。
③制取NaN3：向装置A中b容器内充入适量植物油并加热到210～220℃，然后通入N2O。
④冷却，向产物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度)，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
已知：NaN3是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；NaNH2熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中易水解。
回答下列问题：
(1)仪器e的名称为________，其中盛放的药品为________。
(2)先加热制取NH3再加热装置A中金属钠的原因是______________________________。
(3)N2O还可由NH4NO3固体(熔点为169.6℃)在240～245℃分解制得，则可选择的最佳气体发生装置是________(填字母序号)。
(4)制取NaN3的化学方程式为__________________________________。
(5)步骤④中用乙醚洗涤晶体产品的主要原因，一是减少NaN3的溶解损失，防止产率下降；二是__________________。
(6)该化学小组用滴定法测定晶体产品试样中NaN3的质量分数的实验过程：称取2.500g试样配成500.00mL溶液，再取50.00mL溶液于锥形瓶中后，加入·L－1 (NH4)2Ce(NO3)6溶液。待充分反应后，将溶液稍稀释，并加入适量硫酸，再滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.0500ml·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4＋，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液30.00mL。
涉及的反应方程式为：
2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===
4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑，
Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋
则试样中NaN3的质量分数为________(保留三位有效数字)。
4．[2023·重庆九龙坡统考二模]草酸及其盐在化工生产中具有重要价值，某实验小组做以下实验。
Ⅰ.制取草酸
反应原理：C6H12O6(葡萄糖)＋12HNO3(浓)eq \(=====,\s\up7(浓硫酸),\s\d5(△))3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O，装置如图(加热和夹持装置略)。
(1)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为________，装置B的作用是____________________。
(2)检查图1装置气密性的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
在图1的装置B、C之间添加装置D，可在D中得到HNO3，通入气体X是________。
Ⅱ.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制取及组成测定
已知：三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O呈绿色，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。
(一)制取晶体
步骤1：向盛有3.000g黄色晶体FeC2O4·2H2O的烧杯中，加入10mLK2C2O4溶液，加热至40℃左右，缓慢滴入过量的H2O2，一段时间后，出现红褐色沉淀。
步骤2：加热至沸腾，分两次缓慢加入8～9mLH2C2O4溶液，至沉淀溶解，得翠绿色溶液。加热浓缩、加入无水乙醇、结晶，抽滤干燥得7.860g三草酸合铁酸钾晶体。
(3)完成该过程的化学方程式并配平
FeC2O4·2H2O＋____＋____＋____eq \(=====,\s\up7(△))____K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
(4)步骤1中，生成三草酸合铁酸钾与另一种铁的化合物，该化合物为________(填化学式)，步骤2加入无水乙醇的目的是______________________________。
(5)实验小组完成实验后发现产率偏低，其主要原因可能是
__________________________________________。
(二)测定组成
称取5.000g所得的三草酸合铁酸钾晶体配制成250mL溶液。取25.00mL溶液，用0.1000ml·L－1酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗KMnO4溶液13.50mL。另取25.00mL溶液，用SnCl2－TiCl3联合还原法，将Fe3＋还原为Fe2＋，再用0.1000ml·L－1酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗KMnO4溶液15.50mL。
第一次滴定终点时的现象为
________________________________________________________，通过上述实验，测定出该晶体中C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 与Fe3＋的配位比n(C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )∶n(Fe3＋)＝________。
5．[2023·河北张家口统考二模]对硝基苯甲酸()常用于合成叶酸，可用K2Cr2O7，在酸性条件下氧化对硝基甲苯()制得，反应原理为＋K2Cr2O7＋H2SO4―→＋K2SO4＋H2O＋Cr2(SO4)3(未配平)。
所用实验装置如图(略去加热、夹持装置和部分仪器)。
操作步骤：
①向250mL的三颈烧瓶中依次加入2.0550g对硝基甲苯，6.0gK2Cr2O7粉末及15mL水，在搅拌下滴入10mL浓硫酸(过量)，并用冷水冷却；
②加热回流0.5h；
③待反应物冷却后，搅拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽滤；
④将③所得固体放入20mL5%硫酸溶液中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤并洗涤；
⑤将④所得固体溶于10mL5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，煮沸，趁热抽滤；
⑥充分搅拌下将⑤所得滤液慢慢加入盛有60mL15%硫酸溶液的烧杯中，经“一系列操作”得产品，称重为2.0g。
部分物质的用量及物理常数如表：
回答下列问题：
(1)配平化学方程式，____＋____K2Cr2O7＋____H2SO4―→____＋____K2SO4＋____H2O＋____Cr2(SO4)3
(2)仪器a的名称为____________操作②中，仪器a上可能会有淡黄色晶体析出，该晶体的主要成分为__________(填化学名称)，析出的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)操作⑤中，若温度过高可能产生的不良后果是________________________________。
(4)操作⑥将滤液和硫酸混合后，观察到的现象为________________，“一系列操作”为______________。
(5)本实验中对硝基苯甲酸的产率为________(保留两位有效数字)。
6．[2023·河北石家庄校联考模拟]某小组探究镁(所用镁条都相同)与碳酸氢铵的反应原理及产物，做以下实验。
(1)需取15.00mL、pH＝8的NH4HCO3溶液，应选用的实验仪器为________(填字母)，该仪器使用前应先________。
(2)镁条与NH4HCO3溶液反应的实验现象为有白色沉淀生成，并产生两种气体，一种能使澄清石灰水变浑浊，一种燃烧后使无水硫酸铜变蓝。则这两种气体为________(填化学式)。
(3)为探究生成气体的原因，进一步实验(如表)。
(4)为探究生成白色沉淀的成分，现在称取11.1g该沉淀，选用下面实验装置。
通入N2与点燃M处酒精灯的操作顺序为________，F的作用是________________________________________________________________________。
(5)实验数据统计如表。
判断固体成分为Mg2(OH)2CO3，而不是Mg(HCO3)2的依据是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
通关特训2 化学实验综合（二）
经典必练
1．答案：（1）球形干燥管 饱和食盐水 C
（2）2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
（3）2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－===2FeO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋3Cl－＋5H2O
（4）①ADEF ②90%
解析：（1）仪器D为球形干燥管；洗气瓶B中盛有的试剂是饱和食盐水，用来除去混合气体中的氯化氢；因为实验中需要保持碱性环境，因此先向Fe2（SO4）3溶液中加入NaOH溶液，然后再通入Cl2，所以先开C活塞；
（2）大试管中的KMnO4与浓盐酸反应的离子方程式为：2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；
（3）结合化合价升降相等、原子守恒、电荷守恒的知识可写出制取Na2FeO4的离子方程式：2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－===2FeO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋3Cl－＋5H2O；
（4）溶液配制需要胶头滴管、烧杯、容量瓶、玻璃棒；n（BaCO3）＝eq \f(0.3546g,197g·ml－1)＝0.0018ml，所以CN－的去除率为eq \f(0.0018,0.2×10×10－3)×100%＝90%。
2．答案：（1）浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3 ad
（2）往上层清液中继续滴加Ba（NO3）2，若无沉淀产生，表明Ba（NO3）2已过量，否则未过量
（3）BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为BaSO3 有白色沉淀生成
（4）Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4
（5）SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H＋，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快
（6）碱性
解析：将浓硫酸加入盛有Cu片的两颈烧瓶内，加热，将生成的气体通过盛有试剂a的洗气瓶，除去其中混有的SO3，再将SO2通入AgNO3溶液中，得到溶液与沉淀的混合物，然后通过后续实验分析沉淀的成分。
（1）制备的SO2中会混有少量的SO3，烧瓶内没有SO2催化氧化的催化剂，则不是SO2氧化生成，原因可能为：浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为浓硫酸或饱和NaHSO3溶液，选ad；
（2）欲检验溶液C中加入的Ba（NO3）2是否已经过量，可检验溶液中是否含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，则实验方法：往上层清液中继续滴加Ba（NO3）2，若无沉淀产生，表明Ba（NO3）2已过量，否则未过量；
（3）从加入盐酸后剩余沉淀的量分析，沉淀D中主要含BaSO3，理由是：BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为BaSO3。滤液E中含有亚硫酸，加入H2O2溶液后，被氧化为硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4白色沉淀，则产生的现象是：有白色沉淀生成；
（4）取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生AgCl白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现BaSO4白色沉淀，则表明溶液中不含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，可判断猜想1不合理。理由是：Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4；
（5）将实验一所得混合物放置一段时间，也会有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 生成，同时生成单质Ag，则起初未生成Ag2SO4，从而表明生成Ag2SO4的反应速率慢，则从化学反应速率的角度分析原因：SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H＋，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快；
（6）实验探究可知，酸性溶液中一段时间后才生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，而碱性溶液中，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 中混有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，从而表明碱性溶液中更易被氧化为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 。
3．答案：（1）三颈烧瓶（三口烧瓶） 水浴加热
（2）或其他符合题意产物
（3）提高原料的利用率
（4）①做溶剂 避免乙酰水杨酸分解 ②防止乙酰水杨酸冷却结晶 ③86.25%
解析：（1）如图所示，装置中仪器b的名称是三颈烧瓶（三口烧瓶）；合成阿司匹林时，温度为85～90℃，最合适的加热方法是水浴加热；
（2）阿司匹林由水杨酸和乙酸酐合成，可能的副产物为；
（3）装置中仪器a为球形冷凝管，起到冷凝回流的作用，目的是提高原料的利用率；
（4）①反应时加入乙酸乙酯为溶剂；为了避免乙酰水杨酸分解，加热回流时间不宜过长；
②为了防止乙酰水杨酸冷却结晶，需要“趁热过滤”；
③加入的水杨酸质量为1.6g，乙酸酐质量为2.4g；eq \f(1.6,138)4．答案：（1）分液漏斗 A
FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq \(=====,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑
（2）ab
（3）当最后半滴KMnO4滴入时，溶液变为浅紫色，且半分钟不褪色 eq \f(（\f(m2,80)－5cV×10－3）×56,m1)×100%
（4）非极性 CCl4 降低沸点防止水解
解析：由实验装置可知：在a中装有亚硫酰氯（SOCl2），气体经装置B中发生反应FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq \(=====,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑，装置C为装有碱石灰的干燥管，防止空气中水蒸气进入装置B中导致氯化铁潮解。
（1）装置a为分液漏斗，实验开始先通N2，排出装置内的空气。一段时间后，先加热装置A，SOCl2变为气体和FeCl3·6H2O反应生成FeCl3。装置B内SOCl2和FeCl3·6H2O反应生成FeCl3、SO2、HCl，发生反应的化学方程式为FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq \(=====,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑；
（2）FeCl3·6H2O具有氧化性，SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性，二者会发生氧化还原反应，生成新的物质，使得产品不纯；若发生副反应，则会生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和Fe2＋；
BaCl2溶液可检验SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，a符合题意；K3[Fe（CN）6]溶液可检验Fe2＋，b符合题意；滴加酸性KMnO4溶液，可能是H2SO3使其褪色，也可能是Fe2＋使其褪色，无法证明副反应是否发生，c错误；先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液可检验Cl－，体系中一直存在Cl－，无法证明副反应是否发生，d错误，选ab；
（3）滴定终点的现象为当最后半滴KMnO4滴入时，溶液变为浅紫色，且半分钟不褪色，m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cml·L－1KMnO4标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗VmL，发生反应MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O，
可知n（Fe2＋）＝5cml·L－1×V×10－3L＝5cV×10－3ml。根据实验Ⅱ，求得Fe3＋的物质的量eq \f(m2,80)ml，所以样品中Fe3＋的质量分数为eq \f(（\f(m2,80)－5cV×10－3）×56,m1)×100%；
（4）TiCl4、CCl4分子结构相似，均为非极性分子，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4，减压蒸馏的优点为降低沸点防止水解。
5．答案：（1）收集冷凝的四氯化钛并防止倒吸 防止空气中氧气、水进入装置
（2）BD
（3）氢气不仅是反应物还是四氯化钛的载气，且氢气不可能全部参加反应 A中水浴的温度
（4）①b、a a、d ②偏低
解析：实验中应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关，TiO2、TiCl4、H2反应生成Ti2O3，当装置中出现紫红色气体，说明TiO2已消耗完毕，关闭装置B的加热开关，待冷却后再关闭K1、K2；
（1）TiCl4在C装置中易被液化从而使气压变小，故C装置的作用是收集冷凝的四氯化钛并防止倒吸；D装置中浓硫酸的作用是防止空气中氧气、水进入装置BC中，干扰实验的进行；
（2）装置中两个反应先后反应，且TiCl3为紫红色气体，故当装置中出现紫红色气体，说明TiO2已消耗完毕，A正确；尾气中的HCl气体极易溶于水装置，故D后连接的导管不可直接插入水中吸收尾气，B错误；氢气为可燃性气体，故先通一段时间氢气排净装置中空气后防止爆炸，再打开装置B的加热开关，C正确；反应结束，首先关闭装置B的加热开关，待冷却后再关闭K1、K2，D错误；
（3）开始反应后，为提高H2的利用率，应降低H2流量，而实验过程中H2流量却需要远大于化学计量值的原因是氢气不仅是反应物还是四氯化钛的载气，且氢气不可能全部参加反应，且要把生成的HCl带出装置使得反应更彻底；TiCl4与H2的比例过大，容易引发副反应Ⅱ，可通过调节装置A中水浴的温度，控制TiCl4的气化量，调整TiCl4的通入量；
（4）①根据滴定原理可知，实验过程为：准确称量0.1000g产物于烧杯中，加入xgCe（SO4）2（过量），30mL浓磷酸和5mL浓硫酸，利用Ce4＋将产物中三价钛氧化为四价；然后转移至100mL容量瓶并定容；取20.00mL待测液，加入指示剂，用（NH4）2Fe（SO）2标准液滴定剩余的Ce4＋，并进行正确读数；
已知：实验室现有的Ce（SO4）2含有Ce2（SO4）3杂质；故需要进行空白实验排除Ce2（SO4）3对实验的干扰，实验过程为：另称取xgCe（SO4）2，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸，转移至100mL容量瓶并定容；取20.00mL待测液，加入指示剂，用（NH4）2Fe（SO4）2标准液滴定，并进行正确读数；
②实验I中在进行d操作时，不慎将（NH4）2Fe（SO4）2标准液滴出锥形瓶，使得标准液的用量偏大，相当于剩余的Ce4＋偏多，导致测定的Ti2O3质量偏小，分数偏低。
6．答案：（1）2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2
（2）①KNO3 ②正极 Ag＋＋e－===Ag ③强 ④1×10－8
（3）向0.1ml·L－1KNO3溶液中滴加2～3滴淀粉溶液，再滴加少量浓硫酸（或硝酸），调节溶液pH＝6，若溶液变蓝，则说明硝酸有影响，若溶液不变蓝，则说明硝酸无影响
解析：（1）实验A中的现象为溶液呈棕黄色，滴加淀粉溶液，溶液变蓝，说明产生了I2，因此A中反应的离子方程式为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2；
（2）盐桥中电解质可以使用KNO3，若用KCl则其中氯离子会与银离子产生沉淀；当K闭合时，指针向右偏转，说明形成了原电池，向右偏转则说明石墨2作正极，电极反应为Ag＋＋e－===Ag；当指针归零后，向右侧烧杯中再次加入任意一种反应物，再次发生反应可知Ag＋（或I－）浓度越大，溶液的氧化性（或还原性）越强；根据Ksp（AgI）＝1×10－16，当等体积等浓度KI和AgNO3溶液混合时，溶液中c（Ag＋）＝c（I－）＝eq \r(Ksp（AgI）)＝eq \r(1×10－16)＝1×10－8ml·L－1，c（Ag＋）＝c（I－）＝1×10－8ml·L－1；
（3）丙同学认为可能是硝酸氧化了I－，那么要先有HNO3生成，故实验步骤为：向0.1ml·L－1KNO3溶液中滴加2～3滴淀粉溶液，再滴加少量浓硫酸（或硝酸），调节溶液pH＝6，若溶液变蓝，则说明硝酸有影响，若溶液不变蓝，则说明硝酸无影响。
高分必刷
1．答案：（1）研钵
（2）2CCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[C（NH3）6]Cl3↓＋14H2O 氯化钙 防止浓氨水挥发及过氧化氢分解
（3）第一次浓盐酸是中和过量的氨，第二次浓盐酸洗涤目的是降低产品的溶解度，使产品更易析出
（4）51.9%
（5）BD
（6）NH3、Cl－ 6
解析：将NH4Cl和CCl2·6H2O晶体溶解后所得混合溶液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭作催化剂，先加浓氨水，再逐滴加入H2O2溶液，水浴加热，发生反应2CCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[C（NH3）6]Cl3↓＋14H2O，经分离、提纯最终得到[C（NH3）6]Cl3。
（1）步骤ⅰ中使用研钵研细固体；
（2）三氯化六氨合钴制备的化学方程式：2CCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[C（NH3）6]Cl3↓＋14H2O，干燥管中盛放氯化钙，吸收挥发出去的氨气；温度不宜过高，因为浓氨水易挥发，过氧化氢受热易分解；
（3）步骤ⅲ中两次加入浓盐酸，第一次加入浓盐酸的作用是中和过量的氨；第二次加入浓盐酸的作用是利用同离子效应，降低产品的溶解度，使产品更易析出；
（4）CCl2·6H2O的质量为6g，对应的理论产量为m＝eq \f(6.0×267.5,238)g＝6.74g，产率＝eq \f(3.50g,6.74g)×100%＝51.9%；
（5）滴定前，滴定管内有气泡，滴定后，气泡消失，测定值偏高，A错误；滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，测定值偏低，B正确；盛放待测液的锥形瓶没有用待测液润洗，无影响，C错误；滴定过程中，锥形瓶晃动剧烈，少量待测液溢出，测定值偏低，D正确；
（6）配合物[C（NH3）5Cl]Cl2中的配体为NH3、Cl－；配位数为6。
2．答案：（1）①三颈烧瓶 安全瓶，防止倒吸 防止空气中的水蒸气进入C中 ②Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O ③冰水
（2）红棕色褪去
（3）①5N2O4＋2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋2H2O===2Mn2＋＋10NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋4H＋ ②当滴入最后半滴标准液时，溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 ③20.7%
解析：装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水；装置B中装有无水氯化钙可以干燥NO2，在密闭系统中存在可逆反应：2NO2⇌N2O4，装置C中发生的反应为N2O4＋O3===N2O5＋O2，N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，故二氯甲烷的作用为溶解反应物NO2、充分混合反应物使其反应更加充分、溶解生成物N2O5；装置D是安全瓶，可以防止倒吸现象的发生；N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置E是为了防止空气中的水蒸气进入C中。
（1）①根据装置图可知装置C名称是三颈烧瓶；
装置D的作用是安全瓶，可以防止倒吸现象的发生；
装置E的作用是干燥，以防止空气中的水蒸气进入C中；
②在装置A中Cu与浓硝酸混合发生氧化还原反应产生硝酸铜、二氧化氮和水，发生反应的化学方程式为：Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O；
③由于N2O5在高于室温时对热不稳定，所以实验时，将装置C浸入冰水中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气；
（2）装置C中，NO2溶于CH2Cl2，使溶液变为红棕色，故当红棕色褪去可推断C中反应已结束；
（3）①N2O4与酸性KMnO4溶液反应生成硝酸锰和硝酸，该反应的离子方程式为：5N2O4＋2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋2H2O===2Mn2＋＋10NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋4H＋；
②酸性KMnO4溶液呈紫红色，用H2O2溶液滴定被还原为无色的Mn2＋，故判断滴定终点的方法是：滴入最后半滴0.1000ml·L－1H2O2标准溶液时，锥形瓶中溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色，说明滴定达到终点；
③KMnO4的总物质的量为n（KMnO4）总＝c·V＝0.1250ml·L－1×0.020L＝2.5×10－3ml，根据电子守恒可知H2O2与KMnO4反应的比例关系为：5H2O2～2KMnO4，剩余KMnO4物质的量为n（KMnO4）剩＝eq \f(2,5)n（H2O2）＝eq \f(2,5)×0.1000ml·L－1×0.0175L＝7.0×10－4ml；所以与N2O4反应的KMnO4物质的量为n（KMnO4）＝2.5×10－3ml－7.0×10－4ml＝1.8×10－3ml，由反应方程式5N2O4＋2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋2H2O===2Mn2＋＋10NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋4H＋，可得关系式：5N2O4～2KMnO4，n（N2O4）＝eq \f(5,2)n（KMnO4）＝eq \f(5,2)×1.8×10－3ml＝4.5×10－3ml，则N2O4的质量m（N2O4）＝n·M＝4.5×10－3ml×92g·ml－1＝0.414g，故产品中N2O4的质量分数为eq \f(0.414g,2.0g)×100%＝20.7%。
3．答案：（1）U形管 碱石灰
（2）利用产生的氨气排尽装置中的空气
（3）B
（4）NaNH2＋N2Oeq \(=====,\s\up7(210～220℃))NaN3＋H2O
（5）乙醚易挥发，利于晶体快速干燥
（6）91.0%
解析：D装置制取氨气，用C装置冷凝分离出水，B装置干燥氨气，A装置先制取NaNH2，再制取NaN3，冷却，向产物中加入乙醇（降低NaN3的溶解度），减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
（1）仪器e为U形管；制备的氨气中含有大量的水，用C装置冷凝分离出水，U形管中盛放碱石灰干燥氨气；
（2）先加热制取NH3再加热装置A中金属钠的原因是：利用产生的氨气排尽装置中的空气；
（3）NH4NO3分解过程中会产生水，为了防止水倒流到试管底部使试管炸裂，试管口要略向下倾斜，同时NH4NO3固体的熔点为169.6℃，为防止加热过程中硝酸铵熔化流出，应选择B装置加热，选B；
（4）NaNH2和N2O在210～220℃条件下反应生成NaN3和水，反应的化学方程式为NaNH2＋N2Oeq \(=====,\s\up7(210～220℃))NaN3＋H2O；
（5）乙醚易挥发，用乙醚洗涤晶体，利于晶体快速干燥；
（6）消耗的（NH4）2Fe（SO4）2的物质的量为：0.0500ml·L－1×0.03L＝0.0015ml，加入（NH4）2Ce（NO3）6的物质的量为：0.1000ml·L－1×0.05L＝0.005ml，根据Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋可知，与NaN3反应的（NH4）2Ce（NO3）6的物质的量为：0.005ml－0.0015ml＝0.0035ml，依据2（NH4）2Ce（NO3）6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce（NO3）3＋2NaNO3＋3N2↑可知，50.00mL溶液中含有的NaN3的物质的量为0.0035ml，则试样中NaN3的质量分数为：eq \f(0.0035ml×\f(500mL,50.00mL)×65g·ml－1,2.500g)×100%＝91.0%。
4．答案：（1）碘溶液 冷凝草酸，收集草酸
（2）关闭分液漏斗活塞，将导管放入C中，微热三颈烧瓶，C中的导管口有气泡产生，撤走热源，导管口有一段水柱，证明装置气密性良好 氧气
（3）2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4eq \(=====,\s\up7(△))2K3[Fe（C2O4）3]·3H2O
（4）Fe（OH）3 降低晶体的溶解度，有利于析出晶体，提高产率
（5）该产物在见光条件下分解，引起产率偏低
（6）当滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液出现浅紫红色，且半分钟内不恢复，则为滴定终点 3.375∶1
解析：制取草酸的装置为三颈烧瓶，分液漏斗中滴加浓硝酸和浓硫酸的混酸，温度计测量温度，球形冷凝管冷凝回流，长玻璃管防倒吸，冷凝回收草酸在a中，NaOH溶液吸收尾气，防止污染空气；
（1）淀粉遇到碘单质变成蓝色，故加入碘溶液，若变蓝说明水解未完全，不变蓝，说明水解完全；故答案为碘溶液；B中有长玻璃管，作用时冷却草酸，收集草酸；
（2）关闭分液漏斗活塞，将导管放入C中，微热三颈烧瓶，C中的导管口有气泡产生，撤走热源，导管口有一段水柱，证明装置气密性良好；反应生成NO，为了得到硝酸需要通入氧化剂，所以通入的气体X为氧气；
（3）根据加入试剂的顺序及试剂，配平时根据原子守恒可得到三草酸合铁酸钾晶体的系数为2，观察法原子守恒，得到化学方程式为：2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4eq \(=====,\s\up7(△))2K3[Fe（C2O4）3]·3H2O；
（4）步骤1中，出现红褐色沉淀，所以该化合物为Fe（OH）3，三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]·3H2O呈绿色，可溶于水，难溶于乙醇，步骤2加入无水乙醇的目的是降低晶体的溶解度，有利于析出晶体，提高产率；
（5）三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]·3H2O见光易分解，该实验在实验室环境中完成，所以该产物会见光分解，引起产率偏低；
（6）25.00mL溶液中，C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 的物质的量为xml，第一步使用高锰酸钾滴定时，将C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 氧化成二氧化碳，标准液为高锰酸钾溶液，故滴定终点的现象为：当滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液出现浅紫红色，且半分钟内不恢复，则为滴定终点；第二步用高锰酸钾将还原为亚铁离子氧化为铁离子，同时将C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 氧化成二氧化碳，设Fe3＋的物质的量为yml，
5C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ～ 2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4))
5 2
x13.50×0.1000×10－3
eq \f(5,x)＝eq \f(2,13.50×0.1000×10－3)，
x＝eq \f(13.50×0.1000×10－3×5,2)＝3.375×10－3
5Fe3＋ ～ 5Fe2＋ ～ MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4))
5 1
y（15.50－13.50）×0.1000×10－3
eq \f(5,y)＝eq \f(1,2.00×0.1000×10－3)，
y＝eq \f(2.00×0.1000×10－3×5,1)＝1×10－3，
eq \f(n（C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ）,n（Fe3＋）)＝eq \f(3.375×10－3,1.00×10－3)＝3.375∶1。
5．答案：（1）1 1 4 1 1 5 1
（2）球形冷凝管 对硝基甲苯 因加热回流时，温度超过对硝基甲苯的沸点，其变成气体后冷凝结晶
（3）对硝基甲苯熔化被滤入滤液中影响产物的纯度或产率
（4）析出黄白色沉淀 抽（过）滤、洗涤（2～3次）、干燥
（5）80%
解析：对硝基苯甲酸（）常用于合成叶酸，可用K2Cr2O7，在酸性条件下氧化对硝基甲苯（）制得，反应原理为＋K2Cr2O7＋4H2SO4===＋K2SO4＋5H2O＋Cr2（SO4）3，结合反应进行实验设计，制备并对产物进行产率分析；
（1）根据得失电子守恒及质量守恒配平化学方程式为＋K2Cr2O7＋4H2SO4===＋K2SO4＋5H2O＋Cr2（SO4）3；
（2）仪器a用于冷凝回流，其名称为球形冷凝管；淡黄色晶体的主要成分为对硝基甲苯，若加热回流时，温度超过对硝基甲苯的沸点，其变成气体后冷凝而结晶，此时可适当关小冷凝水，使其变为液体滴下；
（3）操作⑤很关键，若温度过高，对硝基甲苯熔化被滤入滤液中影响产物的纯度或产率；
（4）操作⑤滤液中含有对硝基苯甲酸钠，操作⑥将其酸化得到对硝基苯甲酸，故操作⑥将滤液和硫酸混合后，观察到的现象为析出黄白色沉淀，然后进行抽滤，再用少量冷水洗涤2～3次，干燥后称重即可；
（5）经计算，加入的物质的量为0.015ml，结合反应化学方程式＋K2Cr2O7＋4H2SO4===＋K2SO4＋5H2O＋Cr2（SO4）3可知K2Cr2O7过量，按的量进行计算，理论上生成的物质的量为0.015ml，即2.505g，实际产量为2.0g，故产率为eq \f(2.0g,2.505g)×100%＝80%。
6．答案：（1）B 检查是否漏水
（2）CO2、H2
（3）①8 NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) ②OH－
（4）先通入N2，后点燃酒精灯 防止空气中的CO2和H2O进入装置而影响测量结果
（5）根据所得数据可知：产生的n（CO2）∶n（H2O）＝eq \f(2.20g,44g·ml－1)∶eq \f(0.90g,18g·ml－1)＝1∶1，沉淀应是Mg2（OH）2CO3，若为Mg（HCO3）2，热分解后可得到n（CO2）∶n（H2O）＝2∶1
解析：碳酸氢铵溶液中存在NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) ＋H2O⇌NH3·H2O＋H＋，HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋H2O⇌H2CO3＋OH－，加入活泼金属镁，出现气体和白色沉淀，探究生成气体的原因，需要在其他条件不变时，改变变量进行作对照实验，根据现象，得出结论；分析白色沉淀成分，需要根据元素守恒进行分析物质与量之间的关系；
（1）容量瓶不能测量液体体积，量取液体体积为15.00mL，滴定管的精确度为0.01mL，量筒的精确度一般为0.1mL，因此应用滴定管量取，碳酸氢铵溶液显碱性，应用碱式滴定管，滴定管在使用前，应检查是否漏水；
（2）一种气体能使澄清石灰水变浑浊，根据元素守恒，气体为CO2，另一种气体燃烧后能使无水硫酸铜变蓝，该气体为氢气；
（3）为与NH4HCO3溶液作对照实验，应选择pH相等的NaHCO3溶液，实验①是对比Na＋和NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 不同，对实验的影响，由于实验产生的气体相同，所以气体生成不是NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 的作用；实验②是对照相同pH的NaOH溶液与镁条反应，无气体生成，说明溶液显碱性不是生成气体的原因；
（4）探究白色沉淀的成分，为测定该白色沉淀加热分解产生的气体成分，需先排出装置中的空气，所以应先通入N2，后点燃酒精灯；实验要通过吸收分解产生的CO2和H2O测定成分，F中加入碱石灰等物质可以防止空气中的CO2和H2O进入装置而影响测量结果；
（5）D装置测定水的质量，E装置测定CO2的质量，根据所得数据可知：产生的n（CO2）∶n（H2O）＝eq \f(2.20g,44g·ml－1)∶eq \f(0.90g,18g·ml－1)＝1∶1，是Mg2（OH）2CO3，若为Mg（HCO3）2，热分解后可得到n（CO2）∶n（H2O）＝2∶1。
物质
相对分子质量
熔点或沸点( ℃)
水溶性
水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
颜色
Ti2O3
TiCl3
TiCl4
HCl
暗紫色
紫红色
无色
无色
在反应装置
内的状态
固态
气态
气态
气态
药品
名称
颜色状态
相对分子
质量
熔点
(℃)
沸点
(℃)
水溶
性
对硝基
甲苯
淡黄色
晶体
137
51.3
237.7
不溶
重铬
酸钾
橘红色结
晶体粉末
294
398
500
易溶
对硝基
苯甲酸
黄白色
晶体
167
242
难溶
序号
步骤
现象
结论
①
取镁条于试管中，加入15.00mLpH＝________的NaHCO3溶液
产生与NH4HCO3溶液反应相同的气体
镁与NH4HCO3溶液反应生成气体，与________离子存在无关
②
取镁条于试管中，加入15.00mLpH＝8的NaOH溶液
无气体产生
镁条与NaHCO3溶液反应生成气体，与________离子浓度无关
装置
D
E
增重
0.90g
2.20g
Ⅰ.制取Na2FeO4
(1)仪器D的名称为________。洗气瓶B中盛有的试剂为________。实验开始，先打开分液漏斗________(填“A”或“C”)的活塞。
(2)写出大试管中发生反应的离子方程式：
________________________________________________________________________。
(3)三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、______________________________________。
Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN－废水的能力
(4)取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2ml·L－1的NaCN溶液10mL，CN－被氧化为CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。
①配制0.2ml·L－1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有________(填序号，下同)。
②计算NaCN溶液中CN－的去除率为________(保留两位有效数字)。
2．[2023·上海奉贤统考二模]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
实验一：用如图装置制备SO2，并将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B.(省略夹持、加热仪器)
(1)制备的SO2中会混有少量的SO3，原因可能为________。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为________。
a．浓硫酸 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHS溶液d．饱和NaHSO3溶液
实验二：验证白色沉淀B的成分。
分析：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为：
①Ag2SO3＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ＋4H2O；
②Ag2SO4＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋4H2O。
流程如下：
沉淀Beq \(――→,\s\up7(过量6ml·L－1氨水))溶液C
eq \(――→,\s\up7(过量Ba(NO3)2溶液),\s\d5(过滤、洗涤))沉淀Deq \f(过量稀盐酸,过滤、洗涤)eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(→滤液E,→少量沉淀F))
(2)欲检验溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，请简述实验方法
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)沉淀D中主要含BaSO3，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
向滤液E中加入H2O2溶液，产生的现象是________________，可进一步证实B中含Ag2SO3。
实验三：探究SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 的产生途径。
猜想1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
猜想2：实验二中，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 被氧化为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 进入D。
(4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断猜想1不合理。理由是：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 生成，同时生成单质Ag。请从化学反应速率的角度分析原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)实验探究可知，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 在________(选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 。
3．[2023·河南郑州统考二模]阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128～135℃受热易分解。以水杨酸与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备流程、实验装置及有关数据如下：
eq \x(\a\al(水杨酸1.6g ,乙酸酐2.4g)) eq \(――→,\s\up7(硫酸2滴),\s\d5(充分摇匀))eq \(――→,\s\up7(85～90℃),\s\d5(25min))eq \x(\(\s\up7(冷),\s\d5(却)))eq \(――→,\s\up7(抽滤),\s\d5(洗涤))eq \x(粗产品)
(1)装置中仪器b的名称是________。合成阿司匹林时，最合适的加热方法是________。
(2)本实验中副产物的结构简式为______________________________(只写一种)。
(3)装置中仪器a起到冷凝回流的作用，目的是________________。
(4)将粗产品转至250mL圆底烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流、溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸1.8g。
①烧瓶内加入乙酸乙酯的作用是________，加热回流时间不宜过长，原因是__________________。
②“趁热过滤”的原因是
________________________________________________________________________。
③乙酰水杨酸的产率为________。
4．[2023·辽宁校联考二模]氯化铁是重要的化工试剂，实验室采用FeCl3·6H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl3的装置如图所示。氯化铁熔点为306℃，沸点为315℃；易吸收空气中的水分而潮解。亚硫酰氯(SOCl2)常用作脱水剂，遇水剧烈水解生成两种酸性气体，回答下列问题：
(1)在a中装有亚硫酰氯(SOCl2)，装置a的名称________，实验开始先通N2。一段时间后，应先加热装置________(填“A”或“B”)。装置B内发生反应的化学方程式为______________________________。
(2)该实验可能发生副反应使产品不纯，某同学取充分反应后少量样品加水溶解，向溶解后的溶液中________，说明发生了副反应。
a．滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
b．滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生特征蓝色沉淀
c．滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色
d．先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀
(3)为测定样品中Fe3＋的质量分数。
实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cml·L－1KMnO4标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗VmL(滴定过程中Cl－不反应)。
实验Ⅱ：另取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，向烧杯中加入过量H2O2溶液后，再加入过量NaOH溶液，产生沉淀，将沉淀过滤出来后洗涤、干燥，灼烧至固体质量恒定，得m2g固体。
判断实验Ⅰ滴定终点的现象为______________________________，样品中Fe3＋的质量分数为______________________。(列出计算式即可)
(4)用下面装置，根据反应TiO2＋CCl4eq \(=====,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。TiCl4属于________分子(“极性”或者“非极性”)，通过减压蒸馏提纯，先馏出的物质为________，减压蒸馏的优点________________。
5．[2023·浙江温州统考二模]某研究小组以TiO2、TiCl4、H2为原料，用如下装置制备Ti2O3；
B为直型管式电阻炉，880℃时，该装置内先后发生以下反应：
Ⅰ.3TiO2＋TiCl4＋2H2===2Ti2O3＋4HCl
Ⅱ.2TiCl4＋H2===2TiCl3＋2HCl
已知：
请回答：
C装置的作用是
________________________________________________________________________，
D装置中浓硫酸的作用是
________________________________________________________________________。
(2)下列有关说法不正确的是________。
A．当装置中出现紫红色气体，说明TiO2已消耗完毕
B．装置D后连接的导管可直接插入水中吸收尾气
C．应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关
D．反应结束，按顺序关闭K1、K2装置B的加热开关
(3)开始反应后，为提高H2的利用率，应降低H2流量，而实验过程中H2流量却需要远大于化学计量值的原因是__________________________________________。TiCl4与H2的比例过大，容易引发副反应Ⅱ，可通过调节____________，来调整TiCl4的通入量。
(4)该研究小组采用滴定法测定产品中Ti2O3的质量分数。
滴定原理：利用Ce4＋将产物中三价钛氧化为四价，然后用Fe2＋滴定剩余的Ce4＋。
已知：实验室现有的Ce(SO4)2含有Ce2(SO4)3杂质。
①从下列选项中选择最佳操作并排序(部分操作可重复使用)完成实验：
a．转移至100mL容量瓶并定容
b．加入xgCe(SO4)2 (过量)，30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
c．静置，观察颜色变化
d．取20.00mL待测液，加入指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2标准液滴定
e．另称取xgCe(SO4)2，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
②实验Ⅰ中在进行d操作时，不慎将(NH4)2Fe(SO4)2标准液滴出锥形瓶，将导致测定的Ti2O3质量分数________。(填“偏高”“偏低”“无影响”)
6．[2023·湖北武汉二中校联考二模]某小组探究Ag＋、Fe3＋能否将I－氧化，甲同学设计了如下实验：
(1)A中反应的离子方程式为____________________________，说明氧化性：Fe3＋>I2。
(2)乙同学认为：B中溶液滴加淀粉溶液，未变蓝，原因是Ag＋＋I－===AgI↓，于是设计了如下实验：
①盐桥中电解质可以使用________(填“KCl”或“KNO3”)。
②K闭合时，指针向右偏转，“石墨2”作________极，电极反应为__________________。
③当指针归零后，向右侧烧杯中滴加1ml·L－1AgNO3溶液或向左侧烧杯中滴加1ml·L－1KI溶液，指针均向右偏转，说明Ag＋(或I－)浓度越大，溶液的氧化性(或还原性)越________(填“强”或“弱”)。
④乙同学查阅资料，已知Ksp(AgI)＝1×10－16，当等体积等浓度KI和AgNO3溶液混合时，溶液中c(Ag＋)＝c(I－)＝________ml·L－1，溶液中c (Ag＋)和c (I－)很小，Ag＋氧化性和I－的还原性很弱，二者直接接触，不发生氧化还原反应。
丙同学测得0.1ml·L－1AgNO3溶液的pH＝6，认为可能是硝酸氧化了I－，请设计实验方案验证丙同学的猜想：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
1．[2023·河北邢台校联考模拟]配合物三氯化六氨合钴[C(NH3)6]Cl3是合成其他一些C(Ⅲ)配合物的原料，实验室用CCl2·6H2O(M＝238g·ml－1)晶体制备[C(NH3)6]Cl3的实验步骤如下。
步骤ⅰ.在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸，加入6g研细的CCl2·6H2O晶体，溶解得到混合溶液。
步骤ⅱ.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入0.4g活性炭，冷却，利用如下装置先加入13.5mL浓氨水，再逐滴加入13.5mL5%H2O2溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min。
步骤ⅲ.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50mL沸水中，水中含1.7mL浓盐酸。趁热吸滤，慢慢加入6.7mL浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体([C(NH3)6]Cl3)(M＝267.5g·ml－1)析出。
步骤ⅳ.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2mL2ml·L－1HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
请回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，研细晶体所用的仪器名称为________。
(2)写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式
____________________________________________。步骤ⅱ中实验仪器a中应盛放的试剂是____________(填“碱石灰”或“氯化钙”)，水浴温度不宜过高的原因是__________________________。
(3)步骤ⅲ中两次加入浓盐酸，其作用分别为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若最后得到[C(NH3)6]Cl3产品的质量为3.50g，则该产品的产率为________。
(5)通过硝酸银标定产品中氯的含量。将[C(NH3)6]Cl3溶解，用K2CrO4溶液作指示剂，AgNO3标准溶液滴定，实验过程中，下列操作会导致氯含量偏低的是________。
A．滴定前，滴定管内有气泡，滴定后，气泡消失
B．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
C．盛放待测液的锥形瓶没有用待测液润洗
D．滴定过程中，锥形瓶晃动剧烈，少量待测液溅出
(6)该产品制备过程中若不加入活性炭，则会生成配合物[C(NH3)5Cl]Cl2，该配合物中的配体为________，配位数是________。
2．[2023·广东惠州统考三模]五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时不稳定。
(1)某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4＋O3===N2O5＋O2。实验装置如图，回答下列问题：
①装置C的名称________，装置D的作用是__________________；装置E的作用是____________________________。
②写出装置A中发生反应的化学方程式____________________________________。
③实验时，将装置C浸入________(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。
(2)判断C中反应已结束的简单方法是________。
(3)用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0g粗产品，加入·L－1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000ml·L－1H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液17.50mL。(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解)
①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为
__________________________________。
②判断滴定终点的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③产品中N2O4的质量分数为________。
3．[2023·湖北统考一模]叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊中的药剂。某化学小组在实验室制取叠氮化钠的实验装置(略去夹持仪器)如图所示：
实验步骤如下：
①制取NH3：打开装置D导管上的旋塞，加热。
②制取NaNH2：加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭旋塞。
③制取NaN3：向装置A中b容器内充入适量植物油并加热到210～220℃，然后通入N2O。
④冷却，向产物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度)，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
已知：NaN3是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；NaNH2熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中易水解。
回答下列问题：
(1)仪器e的名称为________，其中盛放的药品为________。
(2)先加热制取NH3再加热装置A中金属钠的原因是______________________________。
(3)N2O还可由NH4NO3固体(熔点为169.6℃)在240～245℃分解制得，则可选择的最佳气体发生装置是________(填字母序号)。
(4)制取NaN3的化学方程式为__________________________________。
(5)步骤④中用乙醚洗涤晶体产品的主要原因，一是减少NaN3的溶解损失，防止产率下降；二是__________________。
(6)该化学小组用滴定法测定晶体产品试样中NaN3的质量分数的实验过程：称取2.500g试样配成500.00mL溶液，再取50.00mL溶液于锥形瓶中后，加入·L－1 (NH4)2Ce(NO3)6溶液。待充分反应后，将溶液稍稀释，并加入适量硫酸，再滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.0500ml·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4＋，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液30.00mL。
涉及的反应方程式为：
2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===
4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑，
Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋
则试样中NaN3的质量分数为________(保留三位有效数字)。
4．[2023·重庆九龙坡统考二模]草酸及其盐在化工生产中具有重要价值，某实验小组做以下实验。
Ⅰ.制取草酸
反应原理：C6H12O6(葡萄糖)＋12HNO3(浓)eq \(=====,\s\up7(浓硫酸),\s\d5(△))3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O，装置如图(加热和夹持装置略)。
(1)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为________，装置B的作用是____________________。
(2)检查图1装置气密性的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
在图1的装置B、C之间添加装置D，可在D中得到HNO3，通入气体X是________。
Ⅱ.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制取及组成测定
已知：三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O呈绿色，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。
(一)制取晶体
步骤1：向盛有3.000g黄色晶体FeC2O4·2H2O的烧杯中，加入10mLK2C2O4溶液，加热至40℃左右，缓慢滴入过量的H2O2，一段时间后，出现红褐色沉淀。
步骤2：加热至沸腾，分两次缓慢加入8～9mLH2C2O4溶液，至沉淀溶解，得翠绿色溶液。加热浓缩、加入无水乙醇、结晶，抽滤干燥得7.860g三草酸合铁酸钾晶体。
(3)完成该过程的化学方程式并配平
FeC2O4·2H2O＋____＋____＋____eq \(=====,\s\up7(△))____K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
(4)步骤1中，生成三草酸合铁酸钾与另一种铁的化合物，该化合物为________(填化学式)，步骤2加入无水乙醇的目的是______________________________。
(5)实验小组完成实验后发现产率偏低，其主要原因可能是
__________________________________________。
(二)测定组成
称取5.000g所得的三草酸合铁酸钾晶体配制成250mL溶液。取25.00mL溶液，用0.1000ml·L－1酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗KMnO4溶液13.50mL。另取25.00mL溶液，用SnCl2－TiCl3联合还原法，将Fe3＋还原为Fe2＋，再用0.1000ml·L－1酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗KMnO4溶液15.50mL。
第一次滴定终点时的现象为
________________________________________________________，通过上述实验，测定出该晶体中C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 与Fe3＋的配位比n(C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )∶n(Fe3＋)＝________。
5．[2023·河北张家口统考二模]对硝基苯甲酸()常用于合成叶酸，可用K2Cr2O7，在酸性条件下氧化对硝基甲苯()制得，反应原理为＋K2Cr2O7＋H2SO4―→＋K2SO4＋H2O＋Cr2(SO4)3(未配平)。
所用实验装置如图(略去加热、夹持装置和部分仪器)。
操作步骤：
①向250mL的三颈烧瓶中依次加入2.0550g对硝基甲苯，6.0gK2Cr2O7粉末及15mL水，在搅拌下滴入10mL浓硫酸(过量)，并用冷水冷却；
②加热回流0.5h；
③待反应物冷却后，搅拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽滤；
④将③所得固体放入20mL5%硫酸溶液中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤并洗涤；
⑤将④所得固体溶于10mL5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，煮沸，趁热抽滤；
⑥充分搅拌下将⑤所得滤液慢慢加入盛有60mL15%硫酸溶液的烧杯中，经“一系列操作”得产品，称重为2.0g。
部分物质的用量及物理常数如表：
回答下列问题：
(1)配平化学方程式，____＋____K2Cr2O7＋____H2SO4―→____＋____K2SO4＋____H2O＋____Cr2(SO4)3
(2)仪器a的名称为____________操作②中，仪器a上可能会有淡黄色晶体析出，该晶体的主要成分为__________(填化学名称)，析出的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)操作⑤中，若温度过高可能产生的不良后果是________________________________。
(4)操作⑥将滤液和硫酸混合后，观察到的现象为________________，“一系列操作”为______________。
(5)本实验中对硝基苯甲酸的产率为________(保留两位有效数字)。
6．[2023·河北石家庄校联考模拟]某小组探究镁(所用镁条都相同)与碳酸氢铵的反应原理及产物，做以下实验。
(1)需取15.00mL、pH＝8的NH4HCO3溶液，应选用的实验仪器为________(填字母)，该仪器使用前应先________。
(2)镁条与NH4HCO3溶液反应的实验现象为有白色沉淀生成，并产生两种气体，一种能使澄清石灰水变浑浊，一种燃烧后使无水硫酸铜变蓝。则这两种气体为________(填化学式)。
(3)为探究生成气体的原因，进一步实验(如表)。
(4)为探究生成白色沉淀的成分，现在称取11.1g该沉淀，选用下面实验装置。
通入N2与点燃M处酒精灯的操作顺序为________，F的作用是________________________________________________________________________。
(5)实验数据统计如表。
判断固体成分为Mg2(OH)2CO3，而不是Mg(HCO3)2的依据是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
通关特训2 化学实验综合（二）
经典必练
1．答案：（1）球形干燥管 饱和食盐水 C
（2）2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
（3）2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－===2FeO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋3Cl－＋5H2O
（4）①ADEF ②90%
解析：（1）仪器D为球形干燥管；洗气瓶B中盛有的试剂是饱和食盐水，用来除去混合气体中的氯化氢；因为实验中需要保持碱性环境，因此先向Fe2（SO4）3溶液中加入NaOH溶液，然后再通入Cl2，所以先开C活塞；
（2）大试管中的KMnO4与浓盐酸反应的离子方程式为：2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；
（3）结合化合价升降相等、原子守恒、电荷守恒的知识可写出制取Na2FeO4的离子方程式：2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－===2FeO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋3Cl－＋5H2O；
（4）溶液配制需要胶头滴管、烧杯、容量瓶、玻璃棒；n（BaCO3）＝eq \f(0.3546g,197g·ml－1)＝0.0018ml，所以CN－的去除率为eq \f(0.0018,0.2×10×10－3)×100%＝90%。
2．答案：（1）浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3 ad
（2）往上层清液中继续滴加Ba（NO3）2，若无沉淀产生，表明Ba（NO3）2已过量，否则未过量
（3）BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为BaSO3 有白色沉淀生成
（4）Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4
（5）SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H＋，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快
（6）碱性
解析：将浓硫酸加入盛有Cu片的两颈烧瓶内，加热，将生成的气体通过盛有试剂a的洗气瓶，除去其中混有的SO3，再将SO2通入AgNO3溶液中，得到溶液与沉淀的混合物，然后通过后续实验分析沉淀的成分。
（1）制备的SO2中会混有少量的SO3，烧瓶内没有SO2催化氧化的催化剂，则不是SO2氧化生成，原因可能为：浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为浓硫酸或饱和NaHSO3溶液，选ad；
（2）欲检验溶液C中加入的Ba（NO3）2是否已经过量，可检验溶液中是否含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，则实验方法：往上层清液中继续滴加Ba（NO3）2，若无沉淀产生，表明Ba（NO3）2已过量，否则未过量；
（3）从加入盐酸后剩余沉淀的量分析，沉淀D中主要含BaSO3，理由是：BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为BaSO3。滤液E中含有亚硫酸，加入H2O2溶液后，被氧化为硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4白色沉淀，则产生的现象是：有白色沉淀生成；
（4）取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生AgCl白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现BaSO4白色沉淀，则表明溶液中不含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，可判断猜想1不合理。理由是：Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4；
（5）将实验一所得混合物放置一段时间，也会有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 生成，同时生成单质Ag，则起初未生成Ag2SO4，从而表明生成Ag2SO4的反应速率慢，则从化学反应速率的角度分析原因：SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H＋，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快；
（6）实验探究可知，酸性溶液中一段时间后才生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，而碱性溶液中，SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 中混有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，从而表明碱性溶液中更易被氧化为SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 。
3．答案：（1）三颈烧瓶（三口烧瓶） 水浴加热
（2）或其他符合题意产物
（3）提高原料的利用率
（4）①做溶剂 避免乙酰水杨酸分解 ②防止乙酰水杨酸冷却结晶 ③86.25%
解析：（1）如图所示，装置中仪器b的名称是三颈烧瓶（三口烧瓶）；合成阿司匹林时，温度为85～90℃，最合适的加热方法是水浴加热；
（2）阿司匹林由水杨酸和乙酸酐合成，可能的副产物为；
（3）装置中仪器a为球形冷凝管，起到冷凝回流的作用，目的是提高原料的利用率；
（4）①反应时加入乙酸乙酯为溶剂；为了避免乙酰水杨酸分解，加热回流时间不宜过长；
②为了防止乙酰水杨酸冷却结晶，需要“趁热过滤”；
③加入的水杨酸质量为1.6g，乙酸酐质量为2.4g；eq \f(1.6,138)
FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq \(=====,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑
（2）ab
（3）当最后半滴KMnO4滴入时，溶液变为浅紫色，且半分钟不褪色 eq \f(（\f(m2,80)－5cV×10－3）×56,m1)×100%
（4）非极性 CCl4 降低沸点防止水解
解析：由实验装置可知：在a中装有亚硫酰氯（SOCl2），气体经装置B中发生反应FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq \(=====,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑，装置C为装有碱石灰的干燥管，防止空气中水蒸气进入装置B中导致氯化铁潮解。
（1）装置a为分液漏斗，实验开始先通N2，排出装置内的空气。一段时间后，先加热装置A，SOCl2变为气体和FeCl3·6H2O反应生成FeCl3。装置B内SOCl2和FeCl3·6H2O反应生成FeCl3、SO2、HCl，发生反应的化学方程式为FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq \(=====,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑；
（2）FeCl3·6H2O具有氧化性，SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性，二者会发生氧化还原反应，生成新的物质，使得产品不纯；若发生副反应，则会生成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 和Fe2＋；
BaCl2溶液可检验SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，a符合题意；K3[Fe（CN）6]溶液可检验Fe2＋，b符合题意；滴加酸性KMnO4溶液，可能是H2SO3使其褪色，也可能是Fe2＋使其褪色，无法证明副反应是否发生，c错误；先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液可检验Cl－，体系中一直存在Cl－，无法证明副反应是否发生，d错误，选ab；
（3）滴定终点的现象为当最后半滴KMnO4滴入时，溶液变为浅紫色，且半分钟不褪色，m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cml·L－1KMnO4标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗VmL，发生反应MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O，
可知n（Fe2＋）＝5cml·L－1×V×10－3L＝5cV×10－3ml。根据实验Ⅱ，求得Fe3＋的物质的量eq \f(m2,80)ml，所以样品中Fe3＋的质量分数为eq \f(（\f(m2,80)－5cV×10－3）×56,m1)×100%；
（4）TiCl4、CCl4分子结构相似，均为非极性分子，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4，减压蒸馏的优点为降低沸点防止水解。
5．答案：（1）收集冷凝的四氯化钛并防止倒吸 防止空气中氧气、水进入装置
（2）BD
（3）氢气不仅是反应物还是四氯化钛的载气，且氢气不可能全部参加反应 A中水浴的温度
（4）①b、a a、d ②偏低
解析：实验中应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关，TiO2、TiCl4、H2反应生成Ti2O3，当装置中出现紫红色气体，说明TiO2已消耗完毕，关闭装置B的加热开关，待冷却后再关闭K1、K2；
（1）TiCl4在C装置中易被液化从而使气压变小，故C装置的作用是收集冷凝的四氯化钛并防止倒吸；D装置中浓硫酸的作用是防止空气中氧气、水进入装置BC中，干扰实验的进行；
（2）装置中两个反应先后反应，且TiCl3为紫红色气体，故当装置中出现紫红色气体，说明TiO2已消耗完毕，A正确；尾气中的HCl气体极易溶于水装置，故D后连接的导管不可直接插入水中吸收尾气，B错误；氢气为可燃性气体，故先通一段时间氢气排净装置中空气后防止爆炸，再打开装置B的加热开关，C正确；反应结束，首先关闭装置B的加热开关，待冷却后再关闭K1、K2，D错误；
（3）开始反应后，为提高H2的利用率，应降低H2流量，而实验过程中H2流量却需要远大于化学计量值的原因是氢气不仅是反应物还是四氯化钛的载气，且氢气不可能全部参加反应，且要把生成的HCl带出装置使得反应更彻底；TiCl4与H2的比例过大，容易引发副反应Ⅱ，可通过调节装置A中水浴的温度，控制TiCl4的气化量，调整TiCl4的通入量；
（4）①根据滴定原理可知，实验过程为：准确称量0.1000g产物于烧杯中，加入xgCe（SO4）2（过量），30mL浓磷酸和5mL浓硫酸，利用Ce4＋将产物中三价钛氧化为四价；然后转移至100mL容量瓶并定容；取20.00mL待测液，加入指示剂，用（NH4）2Fe（SO）2标准液滴定剩余的Ce4＋，并进行正确读数；
已知：实验室现有的Ce（SO4）2含有Ce2（SO4）3杂质；故需要进行空白实验排除Ce2（SO4）3对实验的干扰，实验过程为：另称取xgCe（SO4）2，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸，转移至100mL容量瓶并定容；取20.00mL待测液，加入指示剂，用（NH4）2Fe（SO4）2标准液滴定，并进行正确读数；
②实验I中在进行d操作时，不慎将（NH4）2Fe（SO4）2标准液滴出锥形瓶，使得标准液的用量偏大，相当于剩余的Ce4＋偏多，导致测定的Ti2O3质量偏小，分数偏低。
6．答案：（1）2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2
（2）①KNO3 ②正极 Ag＋＋e－===Ag ③强 ④1×10－8
（3）向0.1ml·L－1KNO3溶液中滴加2～3滴淀粉溶液，再滴加少量浓硫酸（或硝酸），调节溶液pH＝6，若溶液变蓝，则说明硝酸有影响，若溶液不变蓝，则说明硝酸无影响
解析：（1）实验A中的现象为溶液呈棕黄色，滴加淀粉溶液，溶液变蓝，说明产生了I2，因此A中反应的离子方程式为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2；
（2）盐桥中电解质可以使用KNO3，若用KCl则其中氯离子会与银离子产生沉淀；当K闭合时，指针向右偏转，说明形成了原电池，向右偏转则说明石墨2作正极，电极反应为Ag＋＋e－===Ag；当指针归零后，向右侧烧杯中再次加入任意一种反应物，再次发生反应可知Ag＋（或I－）浓度越大，溶液的氧化性（或还原性）越强；根据Ksp（AgI）＝1×10－16，当等体积等浓度KI和AgNO3溶液混合时，溶液中c（Ag＋）＝c（I－）＝eq \r(Ksp（AgI）)＝eq \r(1×10－16)＝1×10－8ml·L－1，c（Ag＋）＝c（I－）＝1×10－8ml·L－1；
（3）丙同学认为可能是硝酸氧化了I－，那么要先有HNO3生成，故实验步骤为：向0.1ml·L－1KNO3溶液中滴加2～3滴淀粉溶液，再滴加少量浓硫酸（或硝酸），调节溶液pH＝6，若溶液变蓝，则说明硝酸有影响，若溶液不变蓝，则说明硝酸无影响。
高分必刷
1．答案：（1）研钵
（2）2CCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[C（NH3）6]Cl3↓＋14H2O 氯化钙 防止浓氨水挥发及过氧化氢分解
（3）第一次浓盐酸是中和过量的氨，第二次浓盐酸洗涤目的是降低产品的溶解度，使产品更易析出
（4）51.9%
（5）BD
（6）NH3、Cl－ 6
解析：将NH4Cl和CCl2·6H2O晶体溶解后所得混合溶液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭作催化剂，先加浓氨水，再逐滴加入H2O2溶液，水浴加热，发生反应2CCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[C（NH3）6]Cl3↓＋14H2O，经分离、提纯最终得到[C（NH3）6]Cl3。
（1）步骤ⅰ中使用研钵研细固体；
（2）三氯化六氨合钴制备的化学方程式：2CCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[C（NH3）6]Cl3↓＋14H2O，干燥管中盛放氯化钙，吸收挥发出去的氨气；温度不宜过高，因为浓氨水易挥发，过氧化氢受热易分解；
（3）步骤ⅲ中两次加入浓盐酸，第一次加入浓盐酸的作用是中和过量的氨；第二次加入浓盐酸的作用是利用同离子效应，降低产品的溶解度，使产品更易析出；
（4）CCl2·6H2O的质量为6g，对应的理论产量为m＝eq \f(6.0×267.5,238)g＝6.74g，产率＝eq \f(3.50g,6.74g)×100%＝51.9%；
（5）滴定前，滴定管内有气泡，滴定后，气泡消失，测定值偏高，A错误；滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，测定值偏低，B正确；盛放待测液的锥形瓶没有用待测液润洗，无影响，C错误；滴定过程中，锥形瓶晃动剧烈，少量待测液溢出，测定值偏低，D正确；
（6）配合物[C（NH3）5Cl]Cl2中的配体为NH3、Cl－；配位数为6。
2．答案：（1）①三颈烧瓶 安全瓶，防止倒吸 防止空气中的水蒸气进入C中 ②Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O ③冰水
（2）红棕色褪去
（3）①5N2O4＋2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋2H2O===2Mn2＋＋10NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋4H＋ ②当滴入最后半滴标准液时，溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 ③20.7%
解析：装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水；装置B中装有无水氯化钙可以干燥NO2，在密闭系统中存在可逆反应：2NO2⇌N2O4，装置C中发生的反应为N2O4＋O3===N2O5＋O2，N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，故二氯甲烷的作用为溶解反应物NO2、充分混合反应物使其反应更加充分、溶解生成物N2O5；装置D是安全瓶，可以防止倒吸现象的发生；N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置E是为了防止空气中的水蒸气进入C中。
（1）①根据装置图可知装置C名称是三颈烧瓶；
装置D的作用是安全瓶，可以防止倒吸现象的发生；
装置E的作用是干燥，以防止空气中的水蒸气进入C中；
②在装置A中Cu与浓硝酸混合发生氧化还原反应产生硝酸铜、二氧化氮和水，发生反应的化学方程式为：Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O；
③由于N2O5在高于室温时对热不稳定，所以实验时，将装置C浸入冰水中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气；
（2）装置C中，NO2溶于CH2Cl2，使溶液变为红棕色，故当红棕色褪去可推断C中反应已结束；
（3）①N2O4与酸性KMnO4溶液反应生成硝酸锰和硝酸，该反应的离子方程式为：5N2O4＋2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋2H2O===2Mn2＋＋10NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋4H＋；
②酸性KMnO4溶液呈紫红色，用H2O2溶液滴定被还原为无色的Mn2＋，故判断滴定终点的方法是：滴入最后半滴0.1000ml·L－1H2O2标准溶液时，锥形瓶中溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色，说明滴定达到终点；
③KMnO4的总物质的量为n（KMnO4）总＝c·V＝0.1250ml·L－1×0.020L＝2.5×10－3ml，根据电子守恒可知H2O2与KMnO4反应的比例关系为：5H2O2～2KMnO4，剩余KMnO4物质的量为n（KMnO4）剩＝eq \f(2,5)n（H2O2）＝eq \f(2,5)×0.1000ml·L－1×0.0175L＝7.0×10－4ml；所以与N2O4反应的KMnO4物质的量为n（KMnO4）＝2.5×10－3ml－7.0×10－4ml＝1.8×10－3ml，由反应方程式5N2O4＋2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋2H2O===2Mn2＋＋10NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋4H＋，可得关系式：5N2O4～2KMnO4，n（N2O4）＝eq \f(5,2)n（KMnO4）＝eq \f(5,2)×1.8×10－3ml＝4.5×10－3ml，则N2O4的质量m（N2O4）＝n·M＝4.5×10－3ml×92g·ml－1＝0.414g，故产品中N2O4的质量分数为eq \f(0.414g,2.0g)×100%＝20.7%。
3．答案：（1）U形管 碱石灰
（2）利用产生的氨气排尽装置中的空气
（3）B
（4）NaNH2＋N2Oeq \(=====,\s\up7(210～220℃))NaN3＋H2O
（5）乙醚易挥发，利于晶体快速干燥
（6）91.0%
解析：D装置制取氨气，用C装置冷凝分离出水，B装置干燥氨气，A装置先制取NaNH2，再制取NaN3，冷却，向产物中加入乙醇（降低NaN3的溶解度），减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
（1）仪器e为U形管；制备的氨气中含有大量的水，用C装置冷凝分离出水，U形管中盛放碱石灰干燥氨气；
（2）先加热制取NH3再加热装置A中金属钠的原因是：利用产生的氨气排尽装置中的空气；
（3）NH4NO3分解过程中会产生水，为了防止水倒流到试管底部使试管炸裂，试管口要略向下倾斜，同时NH4NO3固体的熔点为169.6℃，为防止加热过程中硝酸铵熔化流出，应选择B装置加热，选B；
（4）NaNH2和N2O在210～220℃条件下反应生成NaN3和水，反应的化学方程式为NaNH2＋N2Oeq \(=====,\s\up7(210～220℃))NaN3＋H2O；
（5）乙醚易挥发，用乙醚洗涤晶体，利于晶体快速干燥；
（6）消耗的（NH4）2Fe（SO4）2的物质的量为：0.0500ml·L－1×0.03L＝0.0015ml，加入（NH4）2Ce（NO3）6的物质的量为：0.1000ml·L－1×0.05L＝0.005ml，根据Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋可知，与NaN3反应的（NH4）2Ce（NO3）6的物质的量为：0.005ml－0.0015ml＝0.0035ml，依据2（NH4）2Ce（NO3）6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce（NO3）3＋2NaNO3＋3N2↑可知，50.00mL溶液中含有的NaN3的物质的量为0.0035ml，则试样中NaN3的质量分数为：eq \f(0.0035ml×\f(500mL,50.00mL)×65g·ml－1,2.500g)×100%＝91.0%。
4．答案：（1）碘溶液 冷凝草酸，收集草酸
（2）关闭分液漏斗活塞，将导管放入C中，微热三颈烧瓶，C中的导管口有气泡产生，撤走热源，导管口有一段水柱，证明装置气密性良好 氧气
（3）2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4eq \(=====,\s\up7(△))2K3[Fe（C2O4）3]·3H2O
（4）Fe（OH）3 降低晶体的溶解度，有利于析出晶体，提高产率
（5）该产物在见光条件下分解，引起产率偏低
（6）当滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液出现浅紫红色，且半分钟内不恢复，则为滴定终点 3.375∶1
解析：制取草酸的装置为三颈烧瓶，分液漏斗中滴加浓硝酸和浓硫酸的混酸，温度计测量温度，球形冷凝管冷凝回流，长玻璃管防倒吸，冷凝回收草酸在a中，NaOH溶液吸收尾气，防止污染空气；
（1）淀粉遇到碘单质变成蓝色，故加入碘溶液，若变蓝说明水解未完全，不变蓝，说明水解完全；故答案为碘溶液；B中有长玻璃管，作用时冷却草酸，收集草酸；
（2）关闭分液漏斗活塞，将导管放入C中，微热三颈烧瓶，C中的导管口有气泡产生，撤走热源，导管口有一段水柱，证明装置气密性良好；反应生成NO，为了得到硝酸需要通入氧化剂，所以通入的气体X为氧气；
（3）根据加入试剂的顺序及试剂，配平时根据原子守恒可得到三草酸合铁酸钾晶体的系数为2，观察法原子守恒，得到化学方程式为：2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4eq \(=====,\s\up7(△))2K3[Fe（C2O4）3]·3H2O；
（4）步骤1中，出现红褐色沉淀，所以该化合物为Fe（OH）3，三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]·3H2O呈绿色，可溶于水，难溶于乙醇，步骤2加入无水乙醇的目的是降低晶体的溶解度，有利于析出晶体，提高产率；
（5）三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]·3H2O见光易分解，该实验在实验室环境中完成，所以该产物会见光分解，引起产率偏低；
（6）25.00mL溶液中，C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 的物质的量为xml，第一步使用高锰酸钾滴定时，将C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 氧化成二氧化碳，标准液为高锰酸钾溶液，故滴定终点的现象为：当滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液出现浅紫红色，且半分钟内不恢复，则为滴定终点；第二步用高锰酸钾将还原为亚铁离子氧化为铁离子，同时将C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 氧化成二氧化碳，设Fe3＋的物质的量为yml，
5C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ～ 2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4))
5 2
x13.50×0.1000×10－3
eq \f(5,x)＝eq \f(2,13.50×0.1000×10－3)，
x＝eq \f(13.50×0.1000×10－3×5,2)＝3.375×10－3
5Fe3＋ ～ 5Fe2＋ ～ MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4))
5 1
y（15.50－13.50）×0.1000×10－3
eq \f(5,y)＝eq \f(1,2.00×0.1000×10－3)，
y＝eq \f(2.00×0.1000×10－3×5,1)＝1×10－3，
eq \f(n（C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ）,n（Fe3＋）)＝eq \f(3.375×10－3,1.00×10－3)＝3.375∶1。
5．答案：（1）1 1 4 1 1 5 1
（2）球形冷凝管 对硝基甲苯 因加热回流时，温度超过对硝基甲苯的沸点，其变成气体后冷凝结晶
（3）对硝基甲苯熔化被滤入滤液中影响产物的纯度或产率
（4）析出黄白色沉淀 抽（过）滤、洗涤（2～3次）、干燥
（5）80%
解析：对硝基苯甲酸（）常用于合成叶酸，可用K2Cr2O7，在酸性条件下氧化对硝基甲苯（）制得，反应原理为＋K2Cr2O7＋4H2SO4===＋K2SO4＋5H2O＋Cr2（SO4）3，结合反应进行实验设计，制备并对产物进行产率分析；
（1）根据得失电子守恒及质量守恒配平化学方程式为＋K2Cr2O7＋4H2SO4===＋K2SO4＋5H2O＋Cr2（SO4）3；
（2）仪器a用于冷凝回流，其名称为球形冷凝管；淡黄色晶体的主要成分为对硝基甲苯，若加热回流时，温度超过对硝基甲苯的沸点，其变成气体后冷凝而结晶，此时可适当关小冷凝水，使其变为液体滴下；
（3）操作⑤很关键，若温度过高，对硝基甲苯熔化被滤入滤液中影响产物的纯度或产率；
（4）操作⑤滤液中含有对硝基苯甲酸钠，操作⑥将其酸化得到对硝基苯甲酸，故操作⑥将滤液和硫酸混合后，观察到的现象为析出黄白色沉淀，然后进行抽滤，再用少量冷水洗涤2～3次，干燥后称重即可；
（5）经计算，加入的物质的量为0.015ml，结合反应化学方程式＋K2Cr2O7＋4H2SO4===＋K2SO4＋5H2O＋Cr2（SO4）3可知K2Cr2O7过量，按的量进行计算，理论上生成的物质的量为0.015ml，即2.505g，实际产量为2.0g，故产率为eq \f(2.0g,2.505g)×100%＝80%。
6．答案：（1）B 检查是否漏水
（2）CO2、H2
（3）①8 NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) ②OH－
（4）先通入N2，后点燃酒精灯 防止空气中的CO2和H2O进入装置而影响测量结果
（5）根据所得数据可知：产生的n（CO2）∶n（H2O）＝eq \f(2.20g,44g·ml－1)∶eq \f(0.90g,18g·ml－1)＝1∶1，沉淀应是Mg2（OH）2CO3，若为Mg（HCO3）2，热分解后可得到n（CO2）∶n（H2O）＝2∶1
解析：碳酸氢铵溶液中存在NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) ＋H2O⇌NH3·H2O＋H＋，HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ＋H2O⇌H2CO3＋OH－，加入活泼金属镁，出现气体和白色沉淀，探究生成气体的原因，需要在其他条件不变时，改变变量进行作对照实验，根据现象，得出结论；分析白色沉淀成分，需要根据元素守恒进行分析物质与量之间的关系；
（1）容量瓶不能测量液体体积，量取液体体积为15.00mL，滴定管的精确度为0.01mL，量筒的精确度一般为0.1mL，因此应用滴定管量取，碳酸氢铵溶液显碱性，应用碱式滴定管，滴定管在使用前，应检查是否漏水；
（2）一种气体能使澄清石灰水变浑浊，根据元素守恒，气体为CO2，另一种气体燃烧后能使无水硫酸铜变蓝，该气体为氢气；
（3）为与NH4HCO3溶液作对照实验，应选择pH相等的NaHCO3溶液，实验①是对比Na＋和NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 不同，对实验的影响，由于实验产生的气体相同，所以气体生成不是NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 的作用；实验②是对照相同pH的NaOH溶液与镁条反应，无气体生成，说明溶液显碱性不是生成气体的原因；
（4）探究白色沉淀的成分，为测定该白色沉淀加热分解产生的气体成分，需先排出装置中的空气，所以应先通入N2，后点燃酒精灯；实验要通过吸收分解产生的CO2和H2O测定成分，F中加入碱石灰等物质可以防止空气中的CO2和H2O进入装置而影响测量结果；
（5）D装置测定水的质量，E装置测定CO2的质量，根据所得数据可知：产生的n（CO2）∶n（H2O）＝eq \f(2.20g,44g·ml－1)∶eq \f(0.90g,18g·ml－1)＝1∶1，是Mg2（OH）2CO3，若为Mg（HCO3）2，热分解后可得到n（CO2）∶n（H2O）＝2∶1。
物质
相对分子质量
熔点或沸点( ℃)
水溶性
水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
颜色
Ti2O3
TiCl3
TiCl4
HCl
暗紫色
紫红色
无色
无色
在反应装置
内的状态
固态
气态
气态
气态
药品
名称
颜色状态
相对分子
质量
熔点
(℃)
沸点
(℃)
水溶
性
对硝基
甲苯
淡黄色
晶体
137
51.3
237.7
不溶
重铬
酸钾
橘红色结
晶体粉末
294
398
500
易溶
对硝基
苯甲酸
黄白色
晶体
167
242
难溶
序号
步骤
现象
结论
①
取镁条于试管中，加入15.00mLpH＝________的NaHCO3溶液
产生与NH4HCO3溶液反应相同的气体
镁与NH4HCO3溶液反应生成气体，与________离子存在无关
②
取镁条于试管中，加入15.00mLpH＝8的NaOH溶液
无气体产生
镁条与NaHCO3溶液反应生成气体，与________离子浓度无关
装置
D
E
增重
0.90g
2.20g
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