重难点08 物质的分离、提纯、检验与鉴别-2024年高考化学【热点·重点·难点】专练（新高考专用）

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物质的分离、提纯、检验与鉴别是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节。从近三年高考试题来看，考查内容主要有以下两个方面：
（1）物质分离和提纯方法的选择、试剂的选择；
（2）有机混合物的分离；
（3）物质的鉴别与检验试剂的选择、添加顺序的判断等。
预测2024年高考试题中，仍重点考查过滤、蒸馏、萃取、分液等基本操作及注意事项，同时将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。
【策略1】掌握物质分离、提纯常用的物理方法及注意事项
1．物质分离、提纯常用的物理方法及装置
（1）固体与液体的混合物
（2）固体与固体的混合物
（3）液体与液体的混合物
（4）重结晶
（5）升华
（6）渗析
2．依据物理性质选择分离、提纯的方法
（1）“固＋固”混合物的分离(提纯)
（2）“固＋液”混合物的分离(提纯)
（3）“液＋液”混合物的分离(提纯)
3．分离、提纯的创新装置
（1）过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
（2）蒸馏装置的创新
图2由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
（3）冷凝装置的创新：
图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率。
（4）洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
【策略2】熟悉物质分离、提纯常用的化学方法及注意点
1．物质分离、提纯常用的化学方法
2．常见物质的除杂试剂或方法
（1）常见气体的除杂试剂
（2）常见固体或溶液的除杂试剂或方法
【策略3】掌握常见物质检验与鉴别的方法
1．常见气体的检验
2．常见有机物的检验
（1）含碳碳双(三)键的有机物：能使少量溴水或酸性KMnO4溶液褪色。
（2）乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色物质生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并有刺激性气味物质产生。
（3）乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液中，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2中，加热，有砖红色沉淀生成。
（4）乙酸：使石蕊溶液变红；或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成；或使新制Cu(OH)2溶解得到蓝色溶液。
（5）乙酸乙酯：加入滴有酚酞的NaOH溶液，加热，红色变浅或褪去。
（6）淀粉：滴加碘水，呈蓝色。
（7）蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛的气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色沉淀，以此来检验含苯环的蛋白质。
3．物质鉴别的常用方法
考向一 物质分离和提纯方法的选择
1．（2023·河北·统考高考真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是
A．溶解B．蒸发C．过滤D．蒸馏
【答案】D
【详解】若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏，故选：D。
2．（2022·海南·统考高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤B．粉碎C．萃取D．蒸发
【答案】C
【详解】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。
3．（2021·海南·统考高考真题）一次性鉴别等浓度的、、三种溶液，下列方法不可行的是
A．测定B．焰色试验
C．滴加溶液D．滴加饱和溶液，微热
【答案】C
【详解】A．溶液显中性，溶液显酸性，溶液显碱性，故可以用测定pH的方法鉴别，故A正确；
B．的焰色试验中现象为透过蓝色钴玻璃为紫色，的焰色试验中无现象，的焰色试验中现象为黄色，故可以用焰色试验的方法鉴别，故B正确；
C．、、中只有能与反应有现象，故和不能鉴别，故C错误；
D．2+CaCl2+2NH3+2H2O有刺激性气味气体产生，+=CaCO3+2NaOH有白色沉淀产生，而不反应无现象，故可以鉴别，故D正确；
故选C。
考向二 物质分离和提纯的试剂选择
4．（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂包括以及
A．B．
C．D．
【答案】A
【详解】粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。
5．（2023·海南·统考高考真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A．：饱和溶液
B．：碱石灰
C．：酸性溶液
D．：
【答案】B
【详解】A．二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意；
B．氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意；
C．酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意；
D．、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意；
故选B。
考向三 有机物的分离与提纯
6．（2023·福建·统考高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
【答案】D
【详解】苯甲醛和溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；
B．甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确；
C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；
D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误；
故答案为：D。
7．（2023·浙江·统考高考真题）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
【答案】B
【详解】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；
故选B。
8．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
【答案】C
【详解】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；
D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；
故选C。
考向四 物质的检验与鉴别
9．（2023·辽宁·统考高考真题）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【详解】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；
B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；
C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；
D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确；
故答案选A。
（建议用时：30分钟）
1．（2023·四川绵阳·统考一模）实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、获得精制盐。下列叙述有误的是
A．杂质离子除去顺序可确定为：SO、Mg2+、Ca2+
B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液
C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f
【答案】B
【详解】A．要确保碳酸钠在氯化钡之后，杂质离子可依次加入过量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次除去SO、Mg2+、Ca2+，A正确；
B．加入试剂顺序不可以依次为NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液，过量的BaCl2未被除去，应确保BaCl2在Na2CO3之前，B错误；
C．沉淀后进行过滤，所涉及的仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台，C正确；
D．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和pH试纸，D正确。
故选B。
2．（2023·内蒙古赤峰·统考一模）仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一项是
【答案】B
【详解】A．制取乙酸乙酯的主要仪器为铁架台、试管、酒精灯和导管，能达到相应实验目的，A项不符合题意；
B．用浓溶液来配制一定浓度的稀溶液所需的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管，题中缺少量筒，不能达到相应实验目的，B项符合题意；
C．用CCl4提取溴水中的Br2，操作为萃取分液，所需仪器为分液漏斗和烧杯，能达到相应实验目的，C项不符合题意；
D．用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3，需要的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸，能达到相应实验目的，D项不符合题意；
故选B。
3．（2023·山西晋城·校考模拟预测）为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法正确的是
A．：通过饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
B．：通入足量的氯气
C．：用点燃的方法除去
D．溶液：加入过量溶液
【答案】B
【详解】A．：通过饱和食盐水的洗气瓶，通入饱和碳酸钠，会产生新的杂质气体，A错误；
B．：通入足量的氯气，可以将氧化为，B正确；
C．：不能用点燃的方法除去，应该将混合气体通入灼热的，C错误；
D．溶液，加入过量溶液，除去，同时也除去了，D错误；
故选B。
4．（2023·黑龙江大庆·校考模拟预测）下列实验设计和操作合理的是
A．通过 X 射线衍射可测定青蒿素晶体的结构
B．用饱和碳酸钠溶液除去 CO2 中混有的少量 HCl 气体
C．用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴
D．用 NaOH 标准液滴定未知浓度的醋酸溶液，可以选择甲基橙做指示剂
【答案】A
【详解】A．X射线衍射实验可确定晶体的结构，则通过X射线衍射可测定青蒿素晶体的结构，故A正确；
B．二氧化碳和氯化氢都能与碳酸钠溶液反应，所以不能用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢体，故B错误；
C．乙醇能与水互溶，不能用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴，故C错误；
D．醋酸钠是强碱弱酸盐，醋酸根离子在溶液中水解呈碱性，则用氢氧化钠标准液滴定未知浓度的醋酸溶液时，不能选择甲基橙做指示剂，否则误差太大导致滴定实验失败，应选用酚酞做指示剂，故D错误；
故选A。
5．（2022·浙江·校联考一模）分液操作要用到的仪器是
A．B． C．D．
【答案】B
【详解】分液操作需要的仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯，冷凝管、蒸发皿、圆底烧瓶都用不到，B项符合题意；
答案选B。
6．（2023·山东日照·统考三模）完成下列各组实验，所选仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)
【答案】B
【详解】A．用银氨溶液检验葡萄糖中醛基的反应为葡萄糖溶液与银氨溶液水浴加热条件下反应生成葡萄糖铵、银、氨气和水，实验所需的试剂的顺序为硝酸银溶液、浓氨、葡萄糖溶液、蒸馏水，所需仪器为试管、烧杯、酒精灯、胶头滴管，A错误；
B．苯和苯酚混合物放于烧杯中，加入氢氧化钠溶液，和苯酚反应生成苯酚钠，和苯不互溶，用分液漏斗分离即可，所用的仪器有烧杯、分液漏斗，B正确；
C．D.碘的四氯化碳溶液中加入氢氧化钠浓溶液，碘发生歧化反应生成碘化钠和次碘酸钠，用分液漏斗分液回收四氯化碳，水相中加入硫酸，酸性条件下碘化钠和次碘酸钠发生归中反应生成碘沉淀，过滤获取碘单质，本选项需要过滤装置，C错误；
D．纤维素水解通常使用浓硫酸破坏其结构,水解液需加NaOH溶液中和过量的酸，然后用新制氢氧化铜悬浊液检验水解产物，缺少氢氧化钠溶液，D错误；
故选B。
7．（2023·山东济南·校考模拟预测）为提纯下列物质(括号内的物质为杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法均正确的有几项
A．1B．2C．3D．4
【答案】B
【详解】①二氧化碳和二氧化硫均会和饱和碳酸钠溶液反应，除杂方法错误；
②生石灰和水生成氢氧化钙，然后利于乙醇沸点较低的性质蒸馏出乙醇，正确；
③碳酸钠和乙酸反应生成盐溶液、和乙酸乙酯不反应且分层，能用分液的方法分离出有机层乙酸乙酯，正确；
④溴和苯酚生成的三溴苯酚溶于苯中，不能过滤分离，错误；
⑤苯与溴苯互溶，不能分液分离，错误；
故选B。
8．（2023·江西赣州·统考二模）实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的是
【答案】B
【详解】A．乙烯中的SO2可以通过装有NaOH的洗气瓶来除杂，也能用浓硫酸进行干燥，但由于乙烯的密度比空气稍小一点，故常用排水法收集而不用排空气法收集(易导致收集的乙烯不纯)，A不合题意；
B．除去Cl2中的HCl先通过装有饱和食盐水的洗气瓶，再用浓硫酸进行干燥，且密度大于空气，利用向上排空气法收集氯气，B符合题意；
C．由于SO2和CO2均能与Na2CO3溶液反应，故不能用饱和Na2CO3溶液来除去SO2中的CO2，C不合题意；
D．乙烯经过酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2，引入新的杂质，故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，D不合题意；
故选：B。
9．（2023·广东广州·校考三模）下列有关气体除杂的试剂选择正确的是
A．除去中的：饱和食盐水
B．除去中的：硫酸铜溶液
C．除去中的：酸性高锰酸钾溶液
D．除去中的：饱和碳酸钠溶液
【答案】B
【详解】A．盐酸能与碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液，则除去二氧化碳中的氯化氢杂质应选用饱和碳酸氢钠溶液，不能饱和食盐水，故A错误；
B．硫化氢能与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀和硫酸，而乙炔与硫酸铜溶液不反应，则除去乙炔中的硫化氢杂质应选择硫酸铜溶液，故B正确；
C．乙烯与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应生成二氧化碳气体，则除去丙烷中的乙烯杂质不能选用酸性高锰酸钾溶液，否则会引入新杂质二氧化碳，应选择溴水，故C错误；
D．二氧化碳和二氧化硫电能与碳酸钠溶液反应，所以除去二氧化碳中的二氧化氯杂质不能选用饱和碳酸钠溶液，应选用饱和碳酸氢钠溶液，故D错误；
故选B。
10．（2023·吉林白山·统考模拟预测）在实验室进行下列实验，所进行的操作不能达到实验目的的是
【答案】A
【详解】A．制备银氨溶液时，应将氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，使产生的沉淀恰好消失，A错误；
B．苯和氯仿都能将溴从水中萃取出来，且苯密度小于水，氯仿密度大于水，故有色层在上层的为苯，有色层在下层的为氯仿，B正确；
C．无水硫酸铜和硫酸钡均为白色，但无水硫酸铜溶于水显蓝色，硫酸钡难溶于水，C正确；
D．加入过量铁粉，氯化铁会被铁粉还原生成氯化亚铁，氯化铜会被铁还原为铜单质，过滤后滤液中仅剩氯化亚铁，加入氯水后又被氧化为氯化铁，D正确；
故选A。
11．（2023·河南·校联考一模）下列各组物质中，只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是
A．无水硫酸铜、硫酸钠、硫酸钡B．过氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠
C．碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钾D．浓硫酸、NaOH溶液、苯
【答案】C
【详解】A．加入蒸馏水，溶液呈蓝色的是无水硫酸铜，不溶于水的是硫酸钡，剩下的是硫酸钠，故A不符合题意；
B．过氧化钠溶于蒸馏水，与水反应生成气体有气泡冒出；利用碳酸钠和碳酸氢钠溶解度不同，可区分，故B不符合题意；
C．碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钾三者溶于水，无明显现象，不可检验，故C符合题意；
D．浓硫酸溶于水放出大量的热；苯不溶于水；剩下的是NaOH溶液，故D不符合题意；
答案选C。
12．（2023·吉林长春·校考一模）下列实验设计、现象和结论都正确的是
【答案】C
【详解】A．若样品未变质，在溶液中亚硫酸氢根离子与硝酸根离子发生氧化还原反应，亚硫酸氢根离子被硝酸根离子氧化为硫酸根离子，也会与钡离子反应产生白色沉淀，故结论无法得出，A不符合题意；
B．若溶液中含有或，滴加稀盐酸产生二氧化硫气体，通入石蕊试液中石蕊会变红，但二氧化硫无法漂白石蕊，故溶液不会褪色，B不符合题意；
C．气体X可以是氨气，与二氧化硫一起通入氯化钡溶液后，氨气与二氧化硫优先反应，生成亚硫酸铵，后与氯化钡复分解生成亚硫酸钡白色沉淀，C符合题意；
D．与氢氧根离子反应若不加热或者碱溶液浓度不够只能够生成一水合氨，不会产生氨气，故D不符合题意；
故选C。
13．（2023·陕西商洛·校考一模）下列物质颜色相近，用水不能鉴别的是
A．、B．、
C．NaOH、NaClD．AgBr、S
【答案】D
【详解】A．与水反应生成硝酸与NO，有气泡产生，溶于水变成黄色溶液，用水可以鉴别，选项A不符合题意；
B．溶于水形成蓝色溶液，溶于水形成无色溶液，用水可以鉴别，选项B不符合题意；
C．NaOH溶于水放热，使溶液温度明显升高，NaCl溶于水无明显现象，用水可以鉴别，选项C不符合题意；
D．AgBr、S都是淡黄色固体，都难溶于水，用水不能鉴别，选项D符合题意；
答案选D。
14．（2023·辽宁鞍山·统考一模）下列鉴别或检验能达到实验目的的是
A．用金属钠检验乙醇中混有少量的水
B．用硝酸银溶液鉴别氯苯与溴苯
C．用酸性高锰酸钾溶液鉴别Vc水溶液与葡萄糖溶液
D．用BaCl2溶液鉴别SO2和SO3
【答案】D
【详解】A．乙醇和水都能与钠反应，所以不能用金属钠检验乙醇中混有少量的水，A不能达到实验目的；
B．氯苯与溴苯都难溶于水，不能在水中电离出卤离子，所以不能用硝酸银溶液鉴别氯苯与溴苯，B不能达到实验目的；
C．Vc水溶液与葡萄糖都具有还原性，都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以不能用酸性高锰酸钾溶液鉴别Vc水溶液与葡萄糖溶液，C不能达到实验目的；
D．SO2与BaCl2不能发生反应，SO3与BaCl2溶液反应，可生成BaSO4白色沉淀，所以可用BaCl2溶液鉴别SO2和SO3，D能达到实验目的；
故选D。
15．（2023·广东梅州·统考三模）下列各组物质中，只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是
A．无水硫酸铜、氢氧化钡、硫酸镁、碳酸钡
B．乙醇、硝基苯、甲苯
C．硫酸铝、氢氧化钠、碳酸氢钠、硝酸镁
D．碳酸钠、碳酸钾、硫酸钾、氯化钡
【答案】D
【详解】A．加入蒸馏水，呈蓝色的是无水硫酸铜，不溶于水的是碳酸钡，用硫酸铜溶液可以检验出氢氧化钡溶液，剩下的是硫酸镁溶液，A正确；
B．加入蒸馏水，乙醇与水互溶，硝基苯在水的下层，甲苯在水的上层，B正确；
C．先加入蒸馏水配成溶液，互滴能检验出硫酸铝溶液、氢氧化钠溶液，利用硫酸铝溶液可以检验出碳酸氢钠溶液，剩下的是硝酸镁溶液，C正确；
D．加入蒸馏水，只能检验出氯化钡，D错误；
故选D。
16．（2023·北京海淀·校考三模）下列由实验现象所得结论不正确的是
A．向溶液中滴加氢硫酸，立即产生淡黄色沉淀，证明具有氧化性
B．向酸性溶液中加入粉末，紫色褪去，证明中含Fe(Ⅱ)
C．向某溶液中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，证明溶液存在
D．向溶液中加入几滴氯水振荡，再加萃取，下层呈紫色，上层无色，证明还原性
【答案】C
【详解】A．中硫显+4价，与发生归中反应，被氧化为硫单质，体现了的氧化性，A正确；
B．与酸反应得到铁盐与亚铁盐，还原性的亚铁离子将高锰酸钾还原，紫色褪去，证明中含Fe(Ⅱ)，B正确；
C．若溶液中存在Ag+，也会产生白色沉淀，C错误；
D．少量氯水加入到溶液中，再加萃取，下层呈紫色说明产生了I2单质，亚铁离子未优先反应，由此说明还原性，D正确；
答案选C。
17．（2023·西藏拉萨·统考一模）鉴别下列各组气体时，所选用的试剂无法实现实验目的的是
【答案】B
【详解】A．二氧化硫能使品红溶液褪色，二氧化碳不能，所以可以用品红溶液鉴别二者，A不选；
B．NO2、溴蒸气均具有强氧化性，都能使淀粉碘化钾溶液变蓝色，不能鉴别，B选；
C．乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，甲烷不能，可以鉴别，C不选；
D．硫化氢通入硫酸铜溶液中产生黑色沉淀，氯化氢和硫酸铜不反应，可以鉴别，D不选；
答案选B。
18．（2023·上海青浦·统考二模）为检验下列久置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂(括号内)能达到目的的是
A．新制氯水(AgNO3溶液)B．FeCl2溶液(KSCN溶液)
C．漂白粉(Na2CO3溶液)D．Na2SO3溶液(BaCl2溶液)
【答案】B
【详解】A．新制氯水中含有盐酸，所以氯水无论是否变质都能与AgNO3溶液反应生成氯化银沉淀，所以不能达到目的，故不选A；
B．若FeCl2溶液变质，溶液中有Fe3+，加KSCN溶液会变红色，能达到目的，故选B；
C．漂白粉中含有氯化钙，所以漂白粉无论是否变质都能与Na2CO3溶液反应生成碳酸钙沉淀，所以不能达到目的，故不选C；
D．若Na2SO3溶液变质，溶液中含有硫酸钠，Na2SO3、Na2SO4都能与BaCl2溶液反应生成白色沉淀，所以不能达到目的，故不选D；、
选B。
19．（2023·广东肇庆·校考二模）在允许加热的前提下，只用一种试剂不能鉴别对应溶液的是
A．用Ba(OH)2溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl、Na2SO4
B．用FeCl3溶液鉴别NaI、Ba(OH)2、Na2S、NaHCO3
C．用NaOH溶液鉴别MgCl2、FeCl2、Al2(SO4)3、(NH4)2SO4
D．用红色石蕊试纸鉴别Na2SO3、浓HNO3、NaHCO3、氯水
【答案】D
【详解】A．NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl、Na2SO4溶液分别与Ba(OH)2 溶液反应，现象依次为：刺激性气味的气体、刺激性气体和白色沉淀、不反应、白色沉淀，现象不同，能鉴别，故A正确；
B．NaI、Ba(OH)2、Na2S、NaHCO3溶液分别与FeCl3溶液反应，现象依次为：溶液黄色消失变为棕褐色、生成白色沉淀最终变成红褐色、生成黄色沉淀、生成红褐色沉淀，现象不同，能鉴别，故B正确；
C．MgCl2、FeCl2、Al2(SO4)3、(NH4)2SO4溶液分别与NaOH溶液反应，现象依次为：白色沉淀、生成白色沉淀最终变成红褐色、先生成白色沉淀后溶解、刺激性气体，现象不同，能鉴别，故C正确；
D．Na2SO3溶液和NaHCO3溶液都是碱性的，不能用红色石蕊试纸鉴别，故D错误；
故选D。
20．（2023·浙江宁波·统考模拟预测）实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下：
已知：苯甲酸乙酯的沸点为，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为。
下列说法不正确的是
A．操作a为分液，操作c为重结晶B．操作b中需用到直形冷凝管
C．可用冷水洗涤苯甲酸粗品D．无水可以用浓硫酸代替
【答案】D
【详解】苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷混合物中加入碳酸钠溶液，苯甲酸与碳酸钠反应生成苯甲酸钠、水和二氧化碳，分液后得到有机相1和水相；苯甲酸乙酯的沸点为，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为，蒸馏（操作b）后得到有机相2和共沸物，向有机相2中加入无水硫酸镁，用于除去有机相中的少量水；向水相1中加入乙醚萃取少量的有机物进入有机相，分液后得到水相2，水相2中成分为苯甲酸钠，加入硫酸反应得到苯甲酸晶体，过滤后得到苯甲酸粗品，经重结晶后得到纯净的苯甲酸，据此分析此题。
A. 结合上述分析，操作a为分液，操作c为重结晶，故A正确；
B. 结合上述分析，操作b为蒸馏，需用到蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计、尾接管、锥形瓶等，故B正确；
C. 用冷水洗涤苯甲酸粗品，避免因溶解导致产率低，故C正确；
D. 浓硫酸使苯甲酸乙酯部分发生水解，故D错误；
答案为D。物质的分离、提纯、检验与鉴别
考向一 物质分离和提纯方法的选择
考向二 物质分离和提纯的试剂选择
考向三 有机物的分离与提纯
考向四 物质的检验与鉴别
方法
装置或主要仪器
适用条件
实例
说明
过滤
难溶固体与液体混合物
碳酸钙悬浊液、泥水等
①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；
②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；
③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁
蒸发结晶
溶质的溶解度受温度变化影响较小
从NaCl溶液中提取NaCl晶体
NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
方法
适用条件
实例
说明
溶解、
过滤
在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离
碳酸钠和碳酸钙
沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2～3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净
结晶
用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离
除去KNO3中混有的少量NaCl
若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶
升华
分离某种组分易升华的混合物
分离I2和NaCl固体
应与物质的分解反应相区分，如：NH4ClNH3↑＋HCl↑
方法
萃取、分液
蒸馏
装置或主要仪器
适用条件
分离两种互不相溶且易分层的液体
分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
实例
分离CCl4和水等
分离酒精和水
说明
萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；
③萃取剂与溶质不反应；
④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂。
例如，提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；
③冷凝管水流方向为下口进，上口出
仪器
酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台
适用范围
分离、提纯溶解度受温度影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯)
适用范围
分离某种组分易升华的固体混合物
注意事项
被提纯物质沸点较高且不易分解，如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
适用范围
分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液
注意事项
要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)及能形成弱碱的阳离子，如Mg2＋、Cu2＋等，可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去。
气化法
将杂质离子转化为气体
COeq \\al(2－,3)、HCOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)、HSOeq \\al(－,3)、NHeq \\al(＋,4)等与H＋或OH－反应生成气体除去
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)，如FeCl2和FeCl3、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化物或碱)，如Na2CO3和NaHCO3
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
用加热法除去固体混合物中易分解的物质
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3，用盐酸除去SiO2中的CaCO3。
电解法
利用电解原理分离和提纯物质
含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。如电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液。
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
水解法
利用水解反应原理除去杂质
如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
NaOH浓溶液
N2(O2)
灼热铜网
CH4(CH2===CH2)
溴水
物质(括号内为杂质)
除杂试剂或方法
Na2CO3固体(NaHCO3)
加热
FeCl3溶液(FeCl2)
通Cl2
MgCl2溶液(FeCl3)
加入MgO、Mg(OH)2或MgCO3，调pH转为沉淀，过滤
NaHCO3溶液(Na2CO3)
通CO2
Cu(NO3)2溶液(AgNO3)
加过量铜粉，过滤
SiO2(I2)
加热
Fe2O3(Al2O3)
加过量NaOH溶液，过滤
粗铜
粗铜作阳极，精铜作阴极、CuSO4溶液做电解质溶液
CO2
无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水变浑浊
SO2
通入品红溶液，红色褪去，再加热又变红色
HCl
①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红；
②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟；
③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀
NH3
（碱性气体）
①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟；
②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
H2
通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝
CO
通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液变浑浊
NO
与O2(或空气)反应，气体由无色变为红棕色
O2
可使带火星的木条复燃
Cl2
①黄绿色、有刺激性气味；
②可使湿润的有色布条褪色；
③可使湿润的淀粉­KI试纸变蓝
NO2
①红棕色、有刺激性气味；
②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红；
③可使湿润的淀粉­KI试纸变蓝
鉴别方法
适用范围
举例
物理方法
观察法
被鉴别物质的状态、颜色等不同
如CuCl2、FeCl3与NaCl溶液；O2与Cl2等
水溶法
被鉴别物质在水中的溶解情况不同
如Na2CO3与CaCO3
焰色试验法
某些金属或金属离子
如钾盐、钠盐的鉴别
化学方法
加热法
易分解的物质
如含HCOeq \\al(－,3)、NHeq \\al(＋,4)的盐类；结晶水合物失水等
显色法
某些离子在特定试剂中显示特殊颜色
如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H＋或OH－；利用Fe3＋遇SCN－呈红色等
水溶法
被鉴别物质加水后有特殊现象
如无水CuSO4加水变蓝，CaC2加水产生气体
点燃法
可燃物的燃烧现象、产物不同
如H2在Cl2中燃烧呈苍白色火焰
指定试剂法
待鉴别物质性质存在差异性
如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液，可选择Ba(OH)2来鉴别
限用一种试剂的物质鉴别方法：
（1）先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
（2）在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。
（3）常用溴水、新制氢氧化铜等作试剂鉴别多种有机物。
不另加试剂鉴别物质的一般分析思路：
（1）先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种。
（2）若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色试验的方法区别开来。
（3）若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。
（4）若被鉴别物质两两滴加时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。如Al3＋与OH－，COeq \\al(2－,3)与H＋等。
（5）若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
（6）若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。
选项
实验目的
仪器
A
制取乙酸乙酯
铁架台、试管、酒精灯、导管
B
用浓硫酸配制250mL一定浓度的硫酸溶液
250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C
用CCl4萃取溴水中的溴
分液漏斗、烧杯
D
用盐酸除去BaSO4中混有的少量 BaCO3
漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
检验葡萄糖中的醛基
试管、胶头滴管、酒精灯
葡萄糖溶液、银氨溶液
B
除去苯中的苯酚
分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液
C
从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质
胶头滴管、分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液、稀硫酸
D
检验纤维素的水解产物
试管、玻璃棒、胶头滴管、酒精灯
脱脂棉、蒸馏水、稀硫酸、新制氢氧化铜悬浊液
①
②
③
④
⑤
混合物
乙醇(水)
乙酸乙酯(乙酸)
苯(苯酚)
溴苯(溴)
除杂试剂
饱和溶液
生石灰
饱和溶液
溴水
苯
分离方法
洗气
蒸馏
分液
过滤
萃取分液
选项
气体(杂质)
试剂X
A
C2H4(SO2)
NaOH溶液
B
Cl2(HCl)
饱和食盐水
C
SO2(CO2)
饱和碳酸钠溶液
D
C3H8(C2H4)
酸性高锰酸钾溶液
选项
实验目的
操作
A
制备银氨溶液
在洁净的试管中加入1 mL 2%的稀氨水，然后边振荡试管边滴加3 mL 10%的硝酸银溶液
B
鉴别苯和氯仿
分别取少量液体于试管中，加入2 mL溴水，观察分层后的现象
C
鉴别无水硫酸铜和硫酸钡
分别取少许粉末于试管中，滴加少量蒸馏水，观察溶液颜色
D
除去氯化铁溶液中的氯化铜
加入过量铁粉，充分反应后过滤，向滤液中滴加适量氯水
选项
实验操作及现象
实验结论
A
取少量样品溶于水，加入溶液，再加入足量盐酸，产生白色沉淀
原样品已变质
B
向某溶液中滴加浓盐酸，将产生气体通入石蕊试液，溶液先变红后褪色
溶液中含有或
C
向溶有的溶液中通入气体X，出现白色沉淀
气体X不一定是氧化性气体
D
在某固体试样加水后的溶液中，滴加溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体
该固体试样中不可能存在
选项
气体
试剂
A
CO2、SO2
品红溶液
B
NO2、溴蒸气
淀粉碘化钾溶液
C
CH4、C2H4
溴的四氯化碳溶液
D
HCl、H2S
硫酸铜溶液