化学必背知识手册分类专题04 常见的物质制备实验【高考化学必背知识手册】24

这是一份化学必背知识手册分类专题04 常见的物质制备实验【高考化学必背知识手册】24，共11页。试卷主要包含了实验室制取氯气，实验室制二氧化碳，实验室制一氧化碳，实验室制二氧化硫，实验室制一氧化氮和二氧化氮，实验室制取氨气，氨的催化氧化实验等内容，欢迎下载使用。

一、实验室制取氯气
1．制备原理：在酸性条件下，利用强氧化剂将Cl−氧化成Cl2
2．常见反应
（1）常规方法：“固体+液体气体”型
①化学反应：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O
②离子反应：MnO2+4H++2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O
（2）其他方法：“固体+液体气体”型
①2KMnO4+16HCl（浓）2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
②K2Cr2O7+14HCl（浓）2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O
③KClO3+6HCl（浓）KCl+3Cl2↑+3H2O
④Ca（ClO）2+4HCl（浓）CaCl2+2Cl2↑+2H2O
⑤Ca（ClO）2+CaCl2+2H2SO42CaSO4+2Cl2↑+2H2O
3．制气完整装置
4．气体净化装置
（1）试剂：先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸、P2O5、硅胶、无水CaCl2除去水蒸气
（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出
5．气体收集装置
（1）排空气法：向上排空气法，导气管口长进短出
（2）排液体法：排饱和食盐水法，导气管口短进长出

6．尾气吸收装置
（1）装置作用：吸收多余的氯气，防止污染空气
（2）酸性气体：一般用饱和的碱性溶液吸收
①NaOH：Cl2+2NaOHNaCl+NaClO+H2O
②Na2CO3或NaHCO3
（3）氧化性气体：一般用饱和的强还原性溶液吸收
①FeCl2：2FeCl2+Cl22FeCl3
②Na2S：Na2S+Cl2S↓+2NaCl
③Na2SO3：Na2SO3+Cl2+H2ONa2SO4+2HCl
④KI：Cl2+2KI2KCl+I2
7．检验方法
（1）最佳方法：用湿润的淀粉碘化钾试纸，现象是变蓝
（2）可用方法：用湿润的蓝色石蕊试纸，现象是先变红后褪色
8．证明Cl2中含有水蒸气和HCl
（1）实验装置
（2）所用试剂及作用
①A中：无水CuSO4，检验水蒸气
②B中：四氯化碳，除去HCl中的Cl2
③C中：硝酸银溶液，检验HCl气体
④D中：NaOH溶液，吸收多余的HCl气体，防止污染空气
二、实验室制二氧化碳
1．制备原理
（1）碳酸钙和稀盐酸：CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O
（2）不用大理石和稀硫酸的原因：在CaCO3表面生成微溶的CaSO4沉淀，阻止反应继续进行
2．发生装置：“块状固体+液体→气体”型
4．气体净化装置
（1）试剂：先用饱和NaHCO3溶液除去HCl，再用浓硫酸、P2O5、硅胶、无水CaCl2除去水蒸气
（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出
5．气体收集装置
（1）排空气法：向上排空气法

①带橡胶塞的集气瓶正放：导气管口长进短出
②带橡胶塞的集气瓶倒放：导气管口短进长出
（2）排液体法：排饱和NaHCO3溶液法，导气管口短进长出
6．检验方法：先将气体通入品红溶液，不褪色；再通入澄清石灰水，变浑浊
三、实验室制一氧化碳
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体气体（产生大量液体）”型
①反应：H2C2O4·2H2O（s）CO2↑+CO↑+3H2O
②信息：H2C2O4·2H2O在101.5℃熔化，150℃左右分解
（2）装置类型：“固（液）体+液体气体”型
①反应：H2C2O4（s）CO2↑+CO↑+H2O
②反应：HCOOH（l）CO↑+H2O
③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂
2．气体净化装置（假设含CO2和H2O杂质）
（1）先用NaOH溶液除CO2
（2）再用浓硫酸或P2O5或硅胶或无水CaCl2或碱石灰除水蒸气
（3）最好用碱石灰将二者全部除去
4．气体收集装置：只能用排水法
5．检验方法
（1）图示
（5）方法：先将气体通过灼热的CuO，变红，再将产生的气体通入澄清石灰水，变浑浊
6．尾气处理
（1）点燃法

（2）袋装法

（3）强氧化剂法（信息型）
①银氨溶液：CO+2Ag（NH3）OH（NH4）CO3+2Ag↓+2NH3
②PdCl2溶液：PdCl2+CO+H2OPd↓+CO2+2HCl
③热的高锰酸钾溶液：5CO+2KMnO4+3H2SO45CO2+K2SO4+2MnSO4+3H2O
7．CO还原CuO的实验
（1）开始时
①先点燃酒精灯B（尾气处理）
②再通入CO排尽装置内的空气，防止不纯的CO在点燃时发生爆炸
③最后点燃酒精灯A，进行CO还原CuO的实验
（2）结束时
①先熄灭酒精灯A，停止反应
②再停止通入CO，防止水倒吸入热的硬质玻璃管中使其炸裂
③最后熄灭酒精灯B
8．确定CO、CO2混合气体中含有CO的实验
（1）各装置的作用
①A装置：除去混合气体中的CO2气体。
②B装置：检验混合气体中的CO2是否除尽。
③C装置：检验气体有无还原性或初步检验是否有CO
④D装置：检验有无CO2生成，进一步确认是否有CO
⑤E装置：除去尾气中的CO2气体。
⑥F装置：除去尾气中的CO气体、防止污染空气。
（2）确定有CO的现象：B中无明显现象，C中的物质由黑色变成红色，D中的澄清石灰水变浑浊
四、实验室制二氧化硫
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体气体”型
①方法：Cu与浓H2SO4混合加热
②反应：Cu+2H2SO4（浓）CuSO4+SO2↑+2H2O
（2）装置类型：“固体+液体气体”型
①方法：Na2SO3粉末和中等浓度的硫酸混合
②反应：Na2SO3+H2SO4（浓）Na2SO4+SO2↑+H2O
不用稀硫酸的原因；SO2易溶于水，逸出SO2的较少
不用浓硫酸的原因；在Na2SO3表面生成Na2SO4固体，阻止反应持续进行
2．气体净化装置（假设用亚硫酸钠和稀盐酸反应）
（1）先用饱和NaHSO3溶液除HCl
（2）再用浓硫酸或无水氯化钙或P2O5或硅胶除水蒸气
3．气体的收集：只能用排水法
（1）排液法：排饱和NaHSO3溶液法，导气管长进短出
（2）排气法：向上排空气法，导气管长进短出
4．气体的检验：通入品红溶液，品红褪色，加热又变红
5．尾气处理
（1）酸性气体
①吸收剂：一般用NaOH溶液
②反应：2NaOH+SO2Na2SO3+H2O
（2）还原性气体
①吸收剂：一般用酸性高锰酸钾溶液
②反应：2MnO4－+2H2O+5SO22Mn2++4H++5SO42－
6．实验安全装置
（1）安全隐患：可能发生倒吸现象
（2）在收集装置和尾气吸收装置之间加防倒吸的安全瓶

8．检验碳与浓硫酸反应所有气体产物
（1）各仪器中的试剂及其作用
①A：CuSO4粉末，检验产生的水蒸气
②B：品红溶液，检验产生的SO2气体
③C：酸性KMnO4溶液或溴水，除去SO2气体
④D：品红溶液，检验SO2能否完全除去
⑤E：澄清石灰水，检验产生的CO2气体
（2）证明有CO2气体的现象
①当D中品红溶液不褪色，E中澄清石灰水变浑浊时，说明产物中CO2气体
②若把装置D去掉，当C中溶液颜色未完全褪去，E中澄清石灰水变浑浊时，说明产物中有CO2气体
五、实验室制一氧化氮和二氧化氮
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+液体气体”型
或或
（2）药品：铜和稀（浓）硝酸
（3）反应
①NO2：Cu+4HNO3（浓）Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O
②NO：3Cu+8HNO3（稀）3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O
2．气体的净化：一般用无水氯化钙或P2O5或硅胶除水蒸气
3．气体的收集
（1）NO：只能用排水法收集或排“惰性”气体法
（2）NO2：向上排空气法或排四氯化碳法
4．气体的检验
（1）NO：通入空气，无色气体变成红棕色气体
（2）NO2：通过湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
5．尾气吸收
（1）NO：一般用酸性的H2O2、酸性高锰酸钾溶液等强氧化性溶液吸收
（2）NO2：一般用NaOH、Na2CO3等碱性溶液吸收
6．特别提醒：制NO前，先通氮气、二氧化碳等气体将装置内的空气排尽
六、实验室制取氨气
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体气体”型
①方法：氯化铵固体与氢氧化钙固体混合加热
②反应：2NH4Cl+Ca（OH）22NH3↑+2H2O+CaCl2
（2）装置类型：“液体+液体气体”型
①方法：加热浓氨水
②反应：NH3·H2ONH3↑+H2O
（3）装置类型：“固体+液体气体”型
2．气体的净化：一般用碱石灰吸水
3．气体的收集
（1）方法：向上排空气法和排四氯化碳液体法
（2）净化：试管口堵棉花的作用：防止氨气和空气发生对流，提高氨气的收集速率和纯度
4．验满方法
（1）最佳方法：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明氨气收集满了
（2）其他方法：用玻璃棒蘸取浓盐酸或浓硝酸放在集气瓶口，若产生白烟，则说明氨气收集满了
5．尾气吸收
（1）吸收剂：棉花最好用稀硫酸浸湿，防止污染空气
（2）注意防倒吸
6．喷泉实验的原理及操作
（1）典型实验装置及变形设计
（2）操作步骤：先打开止水夹→再挤胶头滴管
（3）形成条件：容器内外产生较大的压强差
①气体完全被液体吸收剂溶解或反应
②气体和气体完全反应生成固体或液体
③气体冷凝成液体使气压减小
④液体变成气体使气压增大
⑤外界气压压缩气体
七、氨的催化氧化实验
1．反应原理：4NH3+5O24NO+6H2O
2．氨气的提供
（1）浓氨水
①向浓氨水中通入空气，使氨挥发出来，从而使氧气和氨充分混合。
②向浓氨水中加入Na2O2，使浓氨水分解产生氨气，从而使氧气和氨充分混合。
（2）铵盐分解法提供氨气
3．氧气的提供
（1）直接通入空气法
（2）双氧水在二氧化锰的催化作用下分解：2H2O22H2O+O2↑
（3）过氧化钠和水反应：2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑
（4）氯酸钾和二氧化锰混合加热：2KClO32KCl+3O2↑
（5）高锰酸钾固体加热：2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
（6）过氧化钠和碳酸（氢）铵混合加热：
①NH4HCO3NH3↑+H2O↑+CO2↑或（NH4）2CO32NH3↑+H2O↑+CO2↑
②2Na2O2+2CO22Na2CO3+O2
4．典型现象
（1）锥形瓶中气体呈红棕色：这是因为NH3被氧化为NO，NO遇到空气中的O2又迅速被氧化为红棕色的NO2。
（2）通常瓶内有白烟出现：这是由于锥形瓶里有水蒸气存在，水蒸气和NO2反应生成了HNO3：3NO2+H2O＝2HNO3+NO，HNO3再跟NH3反应生成微小的白色NH4NO3晶体：NH3+HNO3＝NH4NO3。
（3）铂丝呈红色：这是因为NH3与O2在铂丝的表面上进行的反应是放热反应，反应放出的热量足以使铂丝继续保持红热状态。
考点2 常见的有机制备实验
一、实验室制乙酸乙酯
1．实验装置
2．实验原理：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O
（1）浓硫酸作用：催化剂和吸水剂
（2）b中现象
①液体分层，液面上方有油状液体产生
②溶液中有少量气泡产生
③可以闻到香味
（3）混合乙醇和浓硫酸的方法：将浓硫酸沿玻璃棒缓慢倒入乙醇中，边加边搅拌，冷却
（4）饱和碳酸钠溶液的作用
①溶解乙醇
②反应乙酸
③降低乙酸乙酯的溶解度，利于其分层析出
3．加热方式
（1）先小火加热，防止挥发、发生副反应
（2）先大火加热，将生成的乙酸乙酯蒸馏出来
4．实验安全措施
（1）防暴沸
①a试管中液体的体积不超过其容积的1/3
②在a试管中加入沸石或碎瓷片
（2）防倒吸
①导气管在b试管液面上方1~2cm处
②选用防倒吸的安全装置

5．产物的分离提纯
（1）方法：分液
（2）主要玻璃仪器：分液漏斗和烧杯
二、石油分馏实验
1．实验装置

2．蒸馏烧瓶规格的选择：液体体积占烧瓶容积的1/3
3．温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶支管口处
4．常见的冷凝管及其作用
（1）水冷凝管竖直或斜向上放置（三种水冷凝管均可）的作用
①共性作用：导气，平衡气压
②个性作用：冷凝回流××液体，提高原料的利用率
（2）水冷凝管斜向下放置（只有_____水冷凝管可）的作用

①共性作用：导气，平衡气压
②个性作用：冷凝××蒸汽，得到××液体
（3）冷却水的进出口：下进上出，采用逆流原理冷却效果好
5．蒸馏过程
（1）开始时，先通冷凝水，再加热
（2）结束时，先停热，再停通冷凝水
6．加热液液混合物的实验安全措施
（1）防暴沸方法：预先加入沸石或碎瓷片或用磁力搅拌器
（2）忘记加沸石：先停热，再冷却，后补加
三、实验室制硝基苯
1．反应原理：+HNO3（浓）NO2+H2O
2．浓硫酸作用：催化剂和吸水剂
3．反应温度控制在55~60℃
（1）加热方式：水浴加热，优点使液体受热均匀
（2）温度计水银球的位置：水浴中
（3）温度不能太高的原因：防止浓硝酸分解；防止苯和浓硝酸挥发
4．反应液的混合顺序
（1）先加浓硝酸、再加浓硫酸，边加边搅拌
（2）冷却到55℃~60℃，再一滴一滴加入苯
5．长玻璃管的作用
（1）导气，平衡气压
（2）冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率
6．产品的分离提纯
（1）产品及杂质：硝基苯（含少量硝酸、硫酸及苯）
（2）分离提纯过程
①先加水，液体分为三层，分液取下层液体
②水洗、干燥、蒸馏即得纯净的硝基苯
7．制得的硝基苯常常呈现棕黄色的
（1）原因：硝酸分解的二氧化氮溶解在其中
（2）除去黄色的操作步骤：水洗→碱洗→水洗
8．洗涤容器上残留的硝基苯可选乙醇或乙醚
四、实验室制溴苯
1．反应原理：+Br2Br+HBr
2．实验装置
3．实验现象
（1）剧烈反应，反应液微沸，烧瓶中充满红棕色气体，烧瓶底部有褐色的油状液体产生
（2）导管口附近出现白雾
（3）滴有AgNO3溶液锥形瓶中出现浅黄色沉淀
4．左侧长玻璃管或冷凝管的作用
（1）导气，平衡气压
（2）冷凝回流苯和溴，提高原料的利用率
5．尾气处理装置：锥形瓶
（1）试剂：NaOH溶液或碱石灰
（2）目的：吸收产生的HBr气体，防止污染空气
6．防倒吸的安全措施
（1）右侧长玻璃导管位于锥形瓶中液面以上
（2）选用防倒吸的安全装置
7．证明该反应为取代反应
（1）将气体通入四氯化碳或苯中吸收溴蒸汽
（2）再将剩余气体通入AgNO3溶液中，产生浅黄色沉淀
8．产品的分离提纯
（1）产品及杂质：溴苯（含少量苯、溴、三溴苯、FeBr3和HBr）
（2）分离提纯过程
①先加水振荡、静置，液体分三层，分液
②取下层液加NaOH溶液，振荡、静置、分液
③取下层液水洗、干燥、蒸馏，得无水溴苯
不能选用
可以选用
方法
原理
浓氨水与NaOH固体混合
①NaOH溶于水放热，促使氨水分解
②NaOH固体吸水，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
③加入NaOH，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
浓氨水与CaO固体混合
①CaO与水反应放热，促使氨水分解。
②CaO与水反应，使水减少，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
③生成Ca（OH）2，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成
直形冷凝管
球形冷凝管
蛇形冷凝管
简易装置
改进装置