资料中包含下列文件，点击文件名可预览资料内容
还剩20页未读，
继续阅读
成套系列资料，整套一键下载
最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第35讲 化学综合实验（讲通）
展开
这是一份最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第35讲 化学综合实验（讲通），文件包含第35讲化学综合实验讲义原卷版docx、第35讲化学综合实验讲义解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共50页， 欢迎下载使用。
考纲和考试说明是备考的指南针，认真研究考纲和考试说明，可增强日常复习的针对性和方向性，避免盲目备考，按方抓药，弄清楚高考检测什么，检测的价值取向，高考的命题依据。
2.精练高考真题，明确方向
经过对近几年高考题的横、纵向分析，可以得出以下三点：一是主干知识考查“集中化”，二是基础知识新视角，推陈出新，三是能力考查“综合化”。
3.摸清问题所在，对症下药
要提高后期的备考质量，还要真正了解学生存在的问题，只有如此，复习备考才能更加科学有效。所以，必须加大信息反馈，深入总结学情，明确备考方向，对症开方下药，才能使学生的知识结构更加符合高考立体网络化要求，才能实现基础→能力→分数的转化。
4.切实回归基础，提高能力
复习训练的步骤包括强化基础，突破难点，规范作答，总结方法，通过这样的总结，学生印象深刻，应用更加灵活。
第35讲 化学综合实验
目录
考情分析
网络构建
考点一 物质制备型综合实验
【夯基·必备基础知识梳理】
知识点1 无机物的制备实验
知识点2 有机物的制备实验
【提升·必考题型归纳】
考向1 考查无机物的制备的综合实验
考向2 考查有机化合物制备的综合实验
考点二 实验设计与评价综合实验
【夯基·必备基础知识梳理】
知识点1 定量综合实验
知识点2 探究型综合实验
知识点3 实验设计与评价
【提升·必考题型归纳】
考向1 考查定量综合实验
考向2 考查探究型综合实验
考向3 考查实验设计与评价
真题感悟
考点一 物质制备型综合实验
知识点1 无机物的制备实验
1．气体物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)基本类型
3.气体的净化装置
(1)基本类型
(2)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2等。
b用于收集少量气体。
c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．涉气类制备实验先后顺序
(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
6．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
7．解答物质制备试题的思维流程
知识点2 有机物的制备实验
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
1)熟知常用仪器及用途
（1）三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。
（2）滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。
（3）球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体，控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。
（4）直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。
（5）b形管：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b型，熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量时要将b型管装满管中的环状部分。
（6）索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
（7）玻璃液封管：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。
（8）凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
（9）水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。
3．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝eq \f(实际产量,理论产量)×100%
4．提纯有机化合物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
5．解答有机物制备实验题的思维流程
6．教材中典型有机化合物的制备
(1)乙酸乙酯的制备
①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OHeq \(,\s\up11(浓硫酸),\s\d4(△))CH3COOC2H5＋H2O。
②实验装置：
③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。
(2)制取乙烯
①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OHeq \(――→,\s\up11(浓硫酸),\s\d6(170 ℃))CH2===CH2↑＋H2O。
②实验装置：
③注意事项：
考向1 考查无机物的制备的综合实验
例1．（2023·河北·张家口市宣化第一中学校联考二模）氯酸镁[Mg(ClO3)2]常用作催熟剂、除草剂等，以卤块(主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质)为原料制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下：
下列说法错误的是
A．“溶解、氧化”时，温度不能太高
B．“反应Ⅰ”离子方程式为
C．“反应Ⅱ”发生的依据是Mg(OH)2和Fe(OH)3的Ksp
D．“系列操作”需用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、分液漏斗等
【变式训练】（2023·山东淄博·统考三模）以钴渣(主要成分是CO、C2O3含少量Ni、Al2O3等杂质)为原料制取CCO3，工艺流程如下。下列说法错误的是
已知①被萃取原理：(水层)(有机层)(有机层)(水层)
②碱性条件下，会转化成
A．“酸浸”中反应的离子方程式为
B．若萃取剂的总量一定，分次加入比一次加入效果更好
C．试剂X为稀硫酸
D．“沉钴”时，可将含的溶液滴入溶液中，以增加的产率
【思维建模】制备无机物的思维流程
考向2 考查有机化合物制备的综合实验
例2．（2023·黑龙江哈尔滨·哈师大附中校考模拟预测）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．可选择装置d进行再分离
【变式训练】（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）实验室由叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷的路线如下：
下列说法错误的是
A．用5%溶液洗涤分液时，先将下层有机物从分液漏斗分离
B．第二次水洗的目的是除去有机相中的钠盐
C．无水可用无水代替
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
【思维建模】有机制备实验题的解题模板
考点二 实验设计与评价综合实验
知识点1 定量综合实验
1．定量实验数据的测定方法
(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．读数前应保持装置处于室温状态；
b．读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．定量测定中的相关计算
(1)常用的计算公式：
①n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV(aq) ②某物质的质量分数(或纯度)＝eq \f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%
③产品产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100% ④某物质转化率＝eq \f(该物质参加反应的量,加入该物质的总量)×100%
(2)物质组成计算的常用方法
知识点2 探究型综合实验
1．物质性质探究、验证的实验设计
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明；探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色来说明。
(2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活动性顺序。
(3)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，说明HA为弱酸。
(4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断。
(5)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
(6)热分解产物的性质探究、判断
①难溶性碳酸盐eq \(――→,\s\up9(△))氧化物＋CO2↑。②碳酸的酸式盐eq \(――→,\s\up9(△))碳酸的正盐＋CO2↑＋H2O。
③铵盐eq \(――→,\s\up9(△))NH3↑＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。
④硝酸盐eq \(――→,\s\up9(△))金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2↑。
⑤草酸晶体eq \(――→,\s\up9(△))CO2↑＋CO↑＋H2O。
2．猜想型综合实验题的解答流程
知识点3 实验设计与评价
一、实验设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序
(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;
(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;
(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;
(4)实验结束后应写出完整的实验报告。
3．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。
③仪器连接要注意的问题
A.安装仪器时,先下后上，先左后右。
B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
4．三种常见实验方案设计的基本流程
1）探究型实验方案设计
(1)研究物质性质的基本方法和程序
①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
②研究物质性质的基本程序：
(2)物质性质实验方案的设计思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。
③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
2）物质制备型实验方案设计
(1)认真阅读题干，提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
3）化工流程型实验方案设计
工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上，分析时要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。
(1)明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向。
(2)依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然。
(3)联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。
5.设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
6.实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2,气体点燃前要先验纯。
(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
二、实验评价
对几个实验方案进行评价，主要是看是否正确、严密、准确、可行。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。
1．可行性方面
(1)分析实验方案是否科学可行；
(2)实验操作是否安全合理；
(3)实验步骤是否简单方便；
(4)实验效果是否明显。
2．绿色化学方面
(1)实验过程中是否造成环境污染；
(2)原料是否无毒、安全、易得；
(3)原料利用率及反应速率是否较高。
3．从安全性方面对实验方案做出评价
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体，当熄灭酒精及左边有挥发性液体加热，气压不恒定时(如乙酸乙酯的制备)要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防止爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
5．最佳方案的选择
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
6．从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
(1)实验装置的评价：对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析，优选最佳装置。
(2)实验原理的评价：紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。
7.对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
1)方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
2)操作不当引起的误差。
3)反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
4)所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
考向1 考查定量综合实验
例1．（2023·湖北黄冈·黄冈中学校考二模）氮化钙(Ca3N2)是高端荧光粉的主要成分之一，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如下图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，煤油可看作非极性溶剂)。下列说法中正确的是
A．往下移动水准瓶，量气管与水准瓶内液面不发生变化，说明气密性良好
B．还可以利用该装置测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度
C．Y形管内残留有反应产生的气体，造成结果偏低
D．反应结束，冷却至室温后，若水准瓶的高度高于量气管即读数，会造成结果偏低
【变式训练】（2023·安徽滁州·安徽省定远县第三中学校考二模）某实验小组设计实验测定Na2SO4和Na2CO3混合物中各组分的含量。
下列说法不正确的是
A．沉淀a的主要成分是BaSO4和BaCO3
B．滤液b中Na+的物质的量为0.08ml
C．气体d在标准状况下的体积为224mL
D．原混合物中Na2SO4与Na2CO3的物质的量之比为1:3
考向2 考查探究型综合实验
例2．（2023·湖南株洲·统考一模）化学是一门以实验为基础的学科，某同学为探究FeCl3溶液的性质进行如下实验，操作如图所示，根据实验现象，下列分析不正确的是
A．①~④的变化中，有2处涉及氧化还原反应
B．向②后试管加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解
C．若将FeCl3溶液滴加到Na2S溶液中，产生的现象与图中①、②现象不相同
D．④中的现象与胶体的聚沉有关
【变式训练】（2023·北京门头沟·统考一模）为探究FeCl3的性质，进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1ml·L−1)。
分析上述实验现象，所得结论不合理的是
A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B．实验②说明Fe3+ 既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3+ 发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．实验①-③说明SO对Fe3+ 的水解反应无影响，但对还原反应有影响
考向3 考查实验设计与评价
例3．（2023·河北保定·校联考三模）下列实验操作正确且能达到目的的是
A．装置甲用于配制的硫酸溶液B．装置乙用于制备胶体
C．装置丙可证明非金属性强弱：Cl>C>SiD．装置丁可验证稀硝酸的还原产物为NO
【变式训练】（2023·江苏南京·南京市中华中学校联考一模）下列实验操作和现象正确，且所得到的结论也正确的是
1．（2023·辽宁·统考高考真题）某工厂采用如下工艺制备，已知焙烧后元素以价形式存在，下列说法错误的是
A．“焙烧”中产生B．滤渣的主要成分为
C．滤液①中元素的主要存在形式为D．淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
2．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度
3．（2023·湖南·统考高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
4．（2023·辽宁·统考高考真题）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
考点要求
考题统计
考情分析
物质制备型综合实验
2023湖北卷13题，3分
2022湖南卷7题，3分
2021北京卷5题，3分
分析近三年的高考试题可知，高考对本讲内容主要从三方面考查：①利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；②给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；③对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。复习时要掌握发生装置、干燥方法、收集方法，牢记气体制备的反应原理，理清关系，熟记评价切入点——从安全防倒吸、防暴沸、尾气处理、可行、简约等进行评价分析。题型主要有选择题及Ⅱ卷中的综合实验题，将教材实验进行创新，融合实验基本操作、物质的制备与性质实验设计、化工流程、数据分析和处理等综合考查考生的实验能力。
实验设计和评价型综合实验
2023江苏卷11题，3分
2022浙江6月卷25题，2分
2021全国甲卷9题，6分
装置
类型
反应装置图
适用
气体
操作注意事项
固、固
加热型
O2、NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先均匀加热再固定加强热
固、液加热或液、液加热型
Cl2、HCl等
①烧瓶加热时要隔石棉网
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
固、液不加热或液、液不加热型
H2、CO2、SO2、NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
装置
示意图
适用
范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
温度计水银球位置
碎瓷片或沸石的作用
浓硫酸的作用
除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇
迅速升温到170 ℃的目的
反应液中
防暴沸
催化剂、脱水剂
用NaOH溶液洗气
防止发生副反应生成乙醚
明确
目的原理
首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择
仪器试剂
根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
连接装置
分步操作
把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制，副反应的发生，反应产物的提取等
提纯物质
计算产率
把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率
分析制备流程
盘点仪器装置
关键点
①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；
②熟悉有机化学中常用的干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置；
④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离提纯的目的
类型
解题方法
物质含量
计算
根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
化学式
的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线
计算
①设晶体为1 ml。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m(余)，eq \f(m（余）,m（1 ml晶体质量）)＝固体残留率。
④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。
⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式
多步滴定
计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
实验
操作与现象
①
②
③
选项
实验操作
现象
结论
A
将的NaHCO3溶液和等浓度的 CaCl2溶液混合
有沉淀生成
沉淀为碳酸氢钙
B
向5mL某无色溶液中滴加2滴酚酞溶液后呈橘红色溶液，再加5mL水混合均匀，加水后变为无色
加酚酞溶液后呈橘红色，加水后变为无色
原无色溶液可能为强酸性
C
将溴乙烷和 NaOH的乙醇溶液混合加热，产生气体通入酸性 KMnO4溶液
酸性KMnO4溶液褪色
产生了乙烯
D
向滴有酚酞的Na2CO3溶液中，逐滴加入BaCl2溶液
溶液红色逐渐褪去
BaCl2溶液呈酸性
选项
颜色变化
解释
A
溶液呈浅棕色
在水中溶解度较小
B
溶液颜色加深
发生了反应：
C
紫黑色晶体消失
()的消耗使溶解平衡右移
D
溶液褪色
与有色物质发生了置换反应
考纲和考试说明是备考的指南针，认真研究考纲和考试说明，可增强日常复习的针对性和方向性，避免盲目备考，按方抓药，弄清楚高考检测什么，检测的价值取向，高考的命题依据。
2.精练高考真题，明确方向
经过对近几年高考题的横、纵向分析，可以得出以下三点：一是主干知识考查“集中化”，二是基础知识新视角，推陈出新，三是能力考查“综合化”。
3.摸清问题所在，对症下药
要提高后期的备考质量，还要真正了解学生存在的问题，只有如此，复习备考才能更加科学有效。所以，必须加大信息反馈，深入总结学情，明确备考方向，对症开方下药，才能使学生的知识结构更加符合高考立体网络化要求，才能实现基础→能力→分数的转化。
4.切实回归基础，提高能力
复习训练的步骤包括强化基础，突破难点，规范作答，总结方法，通过这样的总结，学生印象深刻，应用更加灵活。
第35讲 化学综合实验
目录
考情分析
网络构建
考点一 物质制备型综合实验
【夯基·必备基础知识梳理】
知识点1 无机物的制备实验
知识点2 有机物的制备实验
【提升·必考题型归纳】
考向1 考查无机物的制备的综合实验
考向2 考查有机化合物制备的综合实验
考点二 实验设计与评价综合实验
【夯基·必备基础知识梳理】
知识点1 定量综合实验
知识点2 探究型综合实验
知识点3 实验设计与评价
【提升·必考题型归纳】
考向1 考查定量综合实验
考向2 考查探究型综合实验
考向3 考查实验设计与评价
真题感悟
考点一 物质制备型综合实验
知识点1 无机物的制备实验
1．气体物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)基本类型
3.气体的净化装置
(1)基本类型
(2)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2等。
b用于收集少量气体。
c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．涉气类制备实验先后顺序
(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
6．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
7．解答物质制备试题的思维流程
知识点2 有机物的制备实验
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
1)熟知常用仪器及用途
（1）三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。
（2）滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。
（3）球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体，控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。
（4）直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。
（5）b形管：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b型，熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量时要将b型管装满管中的环状部分。
（6）索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
（7）玻璃液封管：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。
（8）凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
（9）水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。
3．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝eq \f(实际产量,理论产量)×100%
4．提纯有机化合物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
5．解答有机物制备实验题的思维流程
6．教材中典型有机化合物的制备
(1)乙酸乙酯的制备
①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OHeq \(,\s\up11(浓硫酸),\s\d4(△))CH3COOC2H5＋H2O。
②实验装置：
③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。
(2)制取乙烯
①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OHeq \(――→,\s\up11(浓硫酸),\s\d6(170 ℃))CH2===CH2↑＋H2O。
②实验装置：
③注意事项：
考向1 考查无机物的制备的综合实验
例1．（2023·河北·张家口市宣化第一中学校联考二模）氯酸镁[Mg(ClO3)2]常用作催熟剂、除草剂等，以卤块(主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质)为原料制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下：
下列说法错误的是
A．“溶解、氧化”时，温度不能太高
B．“反应Ⅰ”离子方程式为
C．“反应Ⅱ”发生的依据是Mg(OH)2和Fe(OH)3的Ksp
D．“系列操作”需用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、分液漏斗等
【变式训练】（2023·山东淄博·统考三模）以钴渣(主要成分是CO、C2O3含少量Ni、Al2O3等杂质)为原料制取CCO3，工艺流程如下。下列说法错误的是
已知①被萃取原理：(水层)(有机层)(有机层)(水层)
②碱性条件下，会转化成
A．“酸浸”中反应的离子方程式为
B．若萃取剂的总量一定，分次加入比一次加入效果更好
C．试剂X为稀硫酸
D．“沉钴”时，可将含的溶液滴入溶液中，以增加的产率
【思维建模】制备无机物的思维流程
考向2 考查有机化合物制备的综合实验
例2．（2023·黑龙江哈尔滨·哈师大附中校考模拟预测）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．可选择装置d进行再分离
【变式训练】（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）实验室由叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷的路线如下：
下列说法错误的是
A．用5%溶液洗涤分液时，先将下层有机物从分液漏斗分离
B．第二次水洗的目的是除去有机相中的钠盐
C．无水可用无水代替
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
【思维建模】有机制备实验题的解题模板
考点二 实验设计与评价综合实验
知识点1 定量综合实验
1．定量实验数据的测定方法
(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．读数前应保持装置处于室温状态；
b．读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．定量测定中的相关计算
(1)常用的计算公式：
①n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV(aq) ②某物质的质量分数(或纯度)＝eq \f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%
③产品产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100% ④某物质转化率＝eq \f(该物质参加反应的量,加入该物质的总量)×100%
(2)物质组成计算的常用方法
知识点2 探究型综合实验
1．物质性质探究、验证的实验设计
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明；探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色来说明。
(2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活动性顺序。
(3)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，说明HA为弱酸。
(4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断。
(5)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
(6)热分解产物的性质探究、判断
①难溶性碳酸盐eq \(――→,\s\up9(△))氧化物＋CO2↑。②碳酸的酸式盐eq \(――→,\s\up9(△))碳酸的正盐＋CO2↑＋H2O。
③铵盐eq \(――→,\s\up9(△))NH3↑＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。
④硝酸盐eq \(――→,\s\up9(△))金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2↑。
⑤草酸晶体eq \(――→,\s\up9(△))CO2↑＋CO↑＋H2O。
2．猜想型综合实验题的解答流程
知识点3 实验设计与评价
一、实验设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序
(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;
(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;
(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;
(4)实验结束后应写出完整的实验报告。
3．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。
③仪器连接要注意的问题
A.安装仪器时,先下后上，先左后右。
B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
4．三种常见实验方案设计的基本流程
1）探究型实验方案设计
(1)研究物质性质的基本方法和程序
①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
②研究物质性质的基本程序：
(2)物质性质实验方案的设计思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。
③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
2）物质制备型实验方案设计
(1)认真阅读题干，提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
3）化工流程型实验方案设计
工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上，分析时要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。
(1)明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向。
(2)依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然。
(3)联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。
5.设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
6.实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2,气体点燃前要先验纯。
(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
二、实验评价
对几个实验方案进行评价，主要是看是否正确、严密、准确、可行。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。
1．可行性方面
(1)分析实验方案是否科学可行；
(2)实验操作是否安全合理；
(3)实验步骤是否简单方便；
(4)实验效果是否明显。
2．绿色化学方面
(1)实验过程中是否造成环境污染；
(2)原料是否无毒、安全、易得；
(3)原料利用率及反应速率是否较高。
3．从安全性方面对实验方案做出评价
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体，当熄灭酒精及左边有挥发性液体加热，气压不恒定时(如乙酸乙酯的制备)要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防止爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
5．最佳方案的选择
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
6．从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
(1)实验装置的评价：对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析，优选最佳装置。
(2)实验原理的评价：紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。
7.对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
1)方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
2)操作不当引起的误差。
3)反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
4)所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
考向1 考查定量综合实验
例1．（2023·湖北黄冈·黄冈中学校考二模）氮化钙(Ca3N2)是高端荧光粉的主要成分之一，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如下图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，煤油可看作非极性溶剂)。下列说法中正确的是
A．往下移动水准瓶，量气管与水准瓶内液面不发生变化，说明气密性良好
B．还可以利用该装置测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度
C．Y形管内残留有反应产生的气体，造成结果偏低
D．反应结束，冷却至室温后，若水准瓶的高度高于量气管即读数，会造成结果偏低
【变式训练】（2023·安徽滁州·安徽省定远县第三中学校考二模）某实验小组设计实验测定Na2SO4和Na2CO3混合物中各组分的含量。
下列说法不正确的是
A．沉淀a的主要成分是BaSO4和BaCO3
B．滤液b中Na+的物质的量为0.08ml
C．气体d在标准状况下的体积为224mL
D．原混合物中Na2SO4与Na2CO3的物质的量之比为1:3
考向2 考查探究型综合实验
例2．（2023·湖南株洲·统考一模）化学是一门以实验为基础的学科，某同学为探究FeCl3溶液的性质进行如下实验，操作如图所示，根据实验现象，下列分析不正确的是
A．①~④的变化中，有2处涉及氧化还原反应
B．向②后试管加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解
C．若将FeCl3溶液滴加到Na2S溶液中，产生的现象与图中①、②现象不相同
D．④中的现象与胶体的聚沉有关
【变式训练】（2023·北京门头沟·统考一模）为探究FeCl3的性质，进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1ml·L−1)。
分析上述实验现象，所得结论不合理的是
A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B．实验②说明Fe3+ 既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3+ 发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．实验①-③说明SO对Fe3+ 的水解反应无影响，但对还原反应有影响
考向3 考查实验设计与评价
例3．（2023·河北保定·校联考三模）下列实验操作正确且能达到目的的是
A．装置甲用于配制的硫酸溶液B．装置乙用于制备胶体
C．装置丙可证明非金属性强弱：Cl>C>SiD．装置丁可验证稀硝酸的还原产物为NO
【变式训练】（2023·江苏南京·南京市中华中学校联考一模）下列实验操作和现象正确，且所得到的结论也正确的是
1．（2023·辽宁·统考高考真题）某工厂采用如下工艺制备，已知焙烧后元素以价形式存在，下列说法错误的是
A．“焙烧”中产生B．滤渣的主要成分为
C．滤液①中元素的主要存在形式为D．淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
2．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度
3．（2023·湖南·统考高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
4．（2023·辽宁·统考高考真题）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
考点要求
考题统计
考情分析
物质制备型综合实验
2023湖北卷13题，3分
2022湖南卷7题，3分
2021北京卷5题，3分
分析近三年的高考试题可知，高考对本讲内容主要从三方面考查：①利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；②给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；③对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。复习时要掌握发生装置、干燥方法、收集方法，牢记气体制备的反应原理，理清关系，熟记评价切入点——从安全防倒吸、防暴沸、尾气处理、可行、简约等进行评价分析。题型主要有选择题及Ⅱ卷中的综合实验题，将教材实验进行创新，融合实验基本操作、物质的制备与性质实验设计、化工流程、数据分析和处理等综合考查考生的实验能力。
实验设计和评价型综合实验
2023江苏卷11题，3分
2022浙江6月卷25题，2分
2021全国甲卷9题，6分
装置
类型
反应装置图
适用
气体
操作注意事项
固、固
加热型
O2、NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先均匀加热再固定加强热
固、液加热或液、液加热型
Cl2、HCl等
①烧瓶加热时要隔石棉网
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
固、液不加热或液、液不加热型
H2、CO2、SO2、NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
装置
示意图
适用
范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
温度计水银球位置
碎瓷片或沸石的作用
浓硫酸的作用
除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇
迅速升温到170 ℃的目的
反应液中
防暴沸
催化剂、脱水剂
用NaOH溶液洗气
防止发生副反应生成乙醚
明确
目的原理
首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择
仪器试剂
根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
连接装置
分步操作
把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制，副反应的发生，反应产物的提取等
提纯物质
计算产率
把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率
分析制备流程
盘点仪器装置
关键点
①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；
②熟悉有机化学中常用的干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置；
④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离提纯的目的
类型
解题方法
物质含量
计算
根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
化学式
的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线
计算
①设晶体为1 ml。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m(余)，eq \f(m（余）,m（1 ml晶体质量）)＝固体残留率。
④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。
⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式
多步滴定
计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
实验
操作与现象
①
②
③
选项
实验操作
现象
结论
A
将的NaHCO3溶液和等浓度的 CaCl2溶液混合
有沉淀生成
沉淀为碳酸氢钙
B
向5mL某无色溶液中滴加2滴酚酞溶液后呈橘红色溶液，再加5mL水混合均匀，加水后变为无色
加酚酞溶液后呈橘红色，加水后变为无色
原无色溶液可能为强酸性
C
将溴乙烷和 NaOH的乙醇溶液混合加热，产生气体通入酸性 KMnO4溶液
酸性KMnO4溶液褪色
产生了乙烯
D
向滴有酚酞的Na2CO3溶液中，逐滴加入BaCl2溶液
溶液红色逐渐褪去
BaCl2溶液呈酸性
选项
颜色变化
解释
A
溶液呈浅棕色
在水中溶解度较小
B
溶液颜色加深
发生了反应：
C
紫黑色晶体消失
()的消耗使溶解平衡右移
D
溶液褪色
与有色物质发生了置换反应
相关试卷
最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第30讲 盐类水解（讲通）： 这是一份最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第30讲 盐类水解（讲通），文件包含第30讲盐类水解讲通教师版docx、第30讲盐类水解讲通学生版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共41页， 欢迎下载使用。
最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第28讲 电离平衡（讲通）： 这是一份最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第28讲 电离平衡（讲通），文件包含第28讲电离平衡讲通教师版docx、第28讲电离平衡讲通学生版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共30页， 欢迎下载使用。
最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第25讲 化学反应平衡（讲通）： 这是一份最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第25讲 化学反应平衡（讲通），文件包含第25讲化学反应平衡讲通教师版docx、第25讲化学反应平衡讲通学生版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共35页， 欢迎下载使用。
