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最新高考化学考点一遍过（讲义） 考点56 综合实验题
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这是一份最新高考化学考点一遍过（讲义） 考点56 综合实验题，共45页。试卷主要包含了全面，扎实训练学科基本技能，培养学生积极的学习态度，有计划等内容，欢迎下载使用。
要正确理解基础，不是会做几个简单题就叫基础扎实。对于一轮复习，基础就是像盖房子一样，需要着力做好两件大事：一是夯实地基，二是打好框架。
2、扎实训练学科基本技能、理解感悟学科基本方法。
一轮复习，要以教材为本，全面细致的回顾课本知识，让学生树立“教材是最好的复习资料”的观点，先引导学生对教材中所涉及的每个知识点进行重新梳理，对教材中的概念、定理、定律进一步强化理解。
3、培养学生积极的学习态度、良好的复习习惯和运用科学思维方法、分析解决问题的能力。
落实学生解题的三重境界：一是“解”，解决当前问题。二是“思”，总结解题经验和方法。三是“归”，回归到高考能力要求上去。解题上强化学生落实三个字：慢（审题），快（书写），全（要点全面，答题步骤规范）。
4、有计划、有步骤、有措施地指导学生补齐短板。
高三复习要突出重点，切忌主次不分，无的放矢，导致复习不深不透，浅尝辄止，蜻蜓点水，雾里看花。怎么办？就是要在“精讲”上下足功夫。抓住学情，讲难点、重点、易混点、薄弱点；讲思路、技巧、规范；讲到关键处，讲到点子上，讲到学生心里去。
考点56 综合实验题
一．制备型实验题解题程序
1．无机物的制备实验
（1）物质制备流程
（2）选用仪器及连接顺序
（3）操作先后流程
①加入试剂时：先固后液。
②实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。
③净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
④防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
⑤防氧化实验：往往是最后停止通气。
（4）有气体参与实验中应注意的事项
①爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。
②炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。
③倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。
④堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。
⑤空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。
2．有机物的制备实验
（1）把握制备过程
（2）盘点常用仪器
（3）熟悉常考问题
①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
（4）注意实验要点
①温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。
②冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
③冷凝管的进出水方向：冷却水下口进上口出。
④加热方式的选择：若对温度控制要求不太严格时可采用酒精灯加热，若对温度控制较严格时可采用浴热，低于100℃用水浴加热，若高于100℃用油浴加热。
⑤防暴沸：烧瓶内要加沸石，防止加热时溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
二．探究型实验的基本程序
（1）解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
①提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
②提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
③设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
④观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
（2）整体思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
③注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
三．定量测定数据的方法和过程分析
1．掌握五种数据的测定方法
（1）测沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
（2）测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
常见的量气装置：A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．明确常考的定量实验
（1）一定物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作方法和简单计算；
（2）酸碱中和滴定的操作方法与滴定曲线的绘制；
（3）中和热的测定原理、方法；
（4）硫酸铜晶体中结晶水含量的测定；
（5）物质的质量、液体或气体体积、溶液pH的测定方法，其他定量实验的数据处理等。
3．掌握常见考查方法
从高考命题来看，定量实验主要包含两种类型：一是含量测定，二是物质组成测定。这些测定都是以上五大定量实验知识的迁移和应用，主要包含定量实验原理、数据处理、误差分析等。实验设计中的误差分析，可从两方面来考虑，一是外界环境(H2O、CO2、O2等)对该实验的影响而产生误差；二是实验操作中，由于操作不当引起的误差。如果是分析最终结果的误差，应通过最后得出的表达式来观察哪些物理量发生了变化，从而得出实际误差情况。
考向一 制备型实验题
典例1 氯化亚砜（SOCl2）常用于医药、农药、染料工业，也可在有机合成工业中作氯化剂。已知：SOCl2的相关性质如下表所示：
现利用如图装置制备SOCl2。
请回答下列问题：
Ⅰ．制备SO2和Cl2。
（1）本实验选用装置甲制备SO2和Cl2，装置甲中仪器x的名称为_________；若以KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为_______________。
Ⅱ．制备SOCl2。
以活性炭作为催化剂，SO2和C12可以和S粉在180~200℃时反应合成SOCl2，选用装置A、B、C、D进行制备（夹持、加热装置略去）。
（2）按气流从左到右的方向，装置A、B、C、D的连接顺序为_________（填仪器接口的字母编号）。
（3）试剂y为_________（填选项字母，下同）；试剂z为____________。
A．热水 B．乙醇 C．石蜡油 D．冰水
（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为__________________。
（5）装置C的作用为____________；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，则装置C中生成的盐为______（填化学式）；请设计实验验证装置C中生成的盐中含有SO42-：_____________。
【解析】Ⅰ.（1）装置甲中仪器x的名称为分液漏斗；若选用装置甲以高锰酸钾和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
Ⅱ.（2）按气流从左到右的方向，A为制备装置，D为收集装置，B为干燥装置，连接在D后防止C中的水蒸气进入，C为尾气处理装置，连接顺序为afg（gf）bcde。
（3）试剂y为石蜡油，能保持油浴温度为180～200℃；试剂z为冰水，冷凝收集生成的氯化亚砜。
（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为SO2+2Cl2+S2SOCl2。
（5）装置C的作用为吸收未反应的SO2和Cl2；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，Cl2过量，则装置C中发生的反应为SO2+Cl2+4NaOH===2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O，生成的盐为NaCl、Na2SO4和NaClO；验证装置C中生成的盐中含有的具体操作为取装置C中少量溶液于试管中，加稀盐酸酸化，无气体生成，继续滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明有SO42-。
【点睛】注意题干中给出的信息，根据给出的氯化亚砜的熔沸点可知，氯化亚砜在常温下为液体，收集氯化亚砜时，需要把U型管浸入冰水中，以防氯化亚砜挥发。氯化亚砜极易水解，所以在收集氯化亚砜的装置前后都必须保证无水，所以在D装置后面也要有干燥装置，防止后面的NaOH溶液中的水蒸气进入D中使氯化亚砜水解。
【答案】（1）分液漏斗 2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（2）afg（gf）bcde
（3）C D
（4）SO2+2Cl2+S2SOCl2
（5）尾气处理（或吸收未反应的SO2和Cl2） NaC1、NaClO和Na2SO4 取装置C中少量溶液于试管中，加稀盐酸酸化，无气体生成，继续滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明有SO42-
考向二 探究型实验
典例1 某化学小组同学用下列装置和试剂进行实验，探究O2与KI溶液发生反应的条件。
供选试剂：30%H2O2溶液、0.1ml/L H2SO4溶液、MnO2固体、KMnO4固体
（1）小组同学设计甲、乙、丙三组实验，记录如下
（2）丙实验中O2与KI溶液反应的离子方程式是___________________。
（3）对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是_______________。为进一步探究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是_________。
（4）由甲、乙、丙三实验推测，甲实验可能是I中的白雾使溶液变蓝。学生将I中产生的气体直接通入下列___________(填字母)溶液，证明了白雾中含有H2O2。
A．酸性KMnO4 B．FeC12 C．Na2S D．品红
【解析】（1）根据装置甲的特点，用过氧化氢与二氧化锰反应制取氧气，则在锥形瓶中加入二氧化锰固体，在分液漏斗中加入30%H2O2溶液；
（2）根据丙的实验现象，在酸性条件下氧气与碘离子反应生成碘单质和水，反应的离子方程式为O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O；
（3）对比乙、丙实验可知，不同之处为是否加入硫酸，则反应适宜条件为酸性；为探究酸的浓度对反应速率的影响，使用不同浓度的稀硫酸做对比实验；
（4）白雾中含有H2O2、O2，均具有氧化性。
A．白雾遇到酸性KMnO4只与H2O2反应，现象为高锰酸钾溶液褪色，可验证含有H2O2，A正确；
B．白雾与FeC12 混合时，氧气也能使亚铁离子生成铁离子，不能验证是否含有H2O2，B错误；
C．白雾与Na2S混合时，氧气也能使硫离子生成单质硫，不能验证是否含有H2O2，C错误；
D．白雾与品红混合时，只有过氧化氢使品红溶液褪色，可验证存在H2O2，D正确；答案为AD。
【答案】（1）MnO2固体 分液漏斗
（2）O2＋4I－＋4H＋====2I2＋2H2O
（3）酸性环境 使用不同浓度的稀硫酸作对比实验
（4）AD
考向三 定量分析究实验题
典例1 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再通过滴定测量。实验装置如图所示。
（1）a的作用是________，d的名称是__________。
（2）检查装置气密性：________________________________________________(填操作)，关闭k，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
（3）c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填序号)。
A．硝酸B．盐酸C．硫酸D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________ (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是____________________________________________。
（4）向馏出液中加入V1mL c1ml·L－1La(NO3)溶液，得到LaF3沉淀，再用c2ml·L－1EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1络合)，消耗EDTA标准溶液V2mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为________。
（5）用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是________________。
【解析】（1）a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸，d的名称是直形冷凝管；
（2）检查装置气密性在b和f中加水，水浸没a和e的末端；
（3）①利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，A．硝酸易挥发，故A错误；B．盐酸易挥发，故B错误；C．硫酸难挥发，沸点高，故C正确；D．磷酸难挥发，沸点高，故C正确。②实验中除有HF气体外。可能还有少量SiF4(易水解)气体生成HF，若有SiF4生成，实验结果将不受影响；③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是充分吸收HF气体，防止其挥发损失；
（4）氟化稀土样品中氟的质量分数为eq \f(3×19×(c1V1－c2V2)×10－3,m)×100%＝eq \f(0.057(c1V1－c2V2),m)；
（5）用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是通过做对比实验，寻找最佳实验条件。
【答案】（1）平衡压强 直形冷凝管
（2）在b和f中加水，水浸没a和e的末端
（3）①CD ②不受影响 ③充分吸收HF气体，防止其挥发损失
（4）eq \f(0.057(c1V1－c2V2),m)或eq \f(5.7(c1V1－c2V2),m)%
（5）寻找最佳实验条件
1．柠檬烯(结构如图1所示)是食品行业中常用的一种香精，柠檬烯熔点为-74．3℃，沸点为177℃，难溶于水，在接近100℃时有一定的挥发性。柠檬、橙子和柚子等水果果皮中存在较多的柠檬烯，实验室通常用水蒸气蒸馏(装置如图2所示)的方法将柠檬烯从果皮中提取出来并进行后续的分离提纯。
水蒸气蒸馏：将60g橙子皮剪成碎片投入仪器B中，加入30mL蒸馏水，打开T形管活塞，点燃酒精灯加热水蒸气发生装置，待T形管支管口有大量水蒸气冒出时关闭活塞并开始通入冷凝水，当D中收集到约60～70mL馏出液时停止蒸馏。
分离提纯：将馏出液倒入分液漏斗，每次用10mL二氯甲烷(沸点39．95℃)萃取三次，萃取液合并后置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，半小时后过滤，将滤液进行蒸馏除去二氯甲烷，蒸馏烧瓶中得到主要成分是柠檬烯的橙油。
请回答相关问题。
（1）仪器A的名称是____________。安全管下端不能抵住仪器A的底部，原因是______________。仪器B中水蒸气导入管管口接近瓶底，目的是___________________________。
（2）直形冷凝管填能否更换为球形冷凝管_______(“能”或“否”)，原因是_______________。
（3）分离提纯过程中加入无水硫酸镁的作用是________________________。对滤液进行蒸馏时合适的加热方法是____________________________。
2．氯化铜用途广泛，可用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等。某研究小组用粗铜(含杂质Fe)制备氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)，已知氯化铜易溶于水、乙醇。
Ⅰ.制备粗氯化铜
实验室采用如图所示装置，将粗铜与Cl2反应转化为固体粗氯化铜(部分加热和夹持装置已略去)。
（1）实验需要480 mL 10.00 ml·L-1浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的玻璃仪器是 。
（2）引发B中反应的操作是 。
（3）有同学认为应在盛放浓硫酸的洗气瓶前增加吸收HCl的装置，你认为是否必要? (填“是”或“否”)，理由是 。
（4）实验结束时，B和D处酒精灯应先熄灭的是 。
（5）该装置存在缺陷，改进的措施为 。
Ⅱ.氯化铜精制
将粗氯化铜溶解在足量盐酸中，加入双氧水，再加入物质A调节pH至4~5使溶液中Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀， 过滤，滤液经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到CuCl2·xH2O。
（6）物质A可选用下列试剂中的 (填序号)。
a.NaOH溶液 b.NH3·H2O c.CuO d.Cu2(OH)2CO3 e.CuSO4
（7）为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中x的值，某兴趣小组设计了以下实验方案：称取m g晶体溶于足量水中，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、洗涤沉淀后用小火加热至质量不再减轻，冷却，称量所得黑色固体的质量为n g。洗涤沉淀的操作方法是 ，根据实验数据测得x= (用含m、n的代数式表示)。
3．Fe3O4是重要的化学试剂，铁粉在氧气中燃烧是制取它最为常见和快捷的方法。图1是制取四氧化三铁的系列装置，A装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控。
请回答下列问题：
（1）图2中仪器a的名称是______________。
（2）根据题目要求，在图2中最好选择________(填序号)作为A装置。
（3）对图2中装置①进行气密性检查的方法是________________________________________。
（4）在B装置中发生的主要反应的化学方程式是______________________________。
（5）反应一段时间后，若将硬质玻璃管中的固体粉末用盐酸溶解，取少许溶液于试管中，加入淀粉碘化钾溶液，没有蓝色出现，推测固体粉末中除Fe3O4外，一定有______(填名称)。
（6）写出Fe3O4溶于足量稀硫酸的离子方程式______________________________________，要检验所得溶液中的Fe2＋，常用试剂是____________(填名称)。
4．次氯酸溶液是常用的消毒剂、漂白剂。某学习小组根据需要欲制备浓度不小于0.8ml/L的次氯酸溶液。
（查阅资料）资料1：常温常压下，Cl2O为棕黄色气体，沸点为3.8 ℃，42 ℃以上会分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水立即反应生成HClO。
资料2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，用水吸收Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。
（装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液
回答下列问题：
（1）各装置的连接顺序为____→_____→_____→____→E；
（2）装置 A 中反应的离子方程式是__________________；
（3）装置 E中反应的化学方程式是_____________________；
（4）装置 B 中多孔球泡和搅拌棒的作用是____，反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是____。
（5）装置C的主要作用是_____________________；
（6）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是（答出一条即可）______________。
（7）若装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8ml/L，则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为___g。
（8）配平下列离子方程式：______Fe(OH)3+ ClO+ OH— FeO42-+ Cl-+ H2O。
5．碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
（1）合成该物质的步骤如下：
步骤1：配制0.5 ml·L－1 MgSO4溶液和0.5 ml·L－1 NH4HCO3溶液。
步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 ℃。
步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。
步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2O n＝1～5)。
回答下列问题：
①步骤3中加氨水后的离子方程式_________________________。
②步骤4为加快过滤速度，常用________(填过滤方法)。
（2）测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。
称量1.000 g碳酸镁晶须，放入上图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30 ℃，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。
①图中气球的作用是____________________________________；
②上述反应后期要升温到30 ℃，主要目的是_________________________________；
③设3次实验测得每1.000 g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为a ml，则n值为________(用含a的表达式表示)。
（3）称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中，n＝________(选填：1、2、3、4、5)。
6．以炼锌烟尘(主要成分为ZnO，含少量CuO和FeO)为原料，制取氯化锌晶体的工艺流程如下：
已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似，pH>11时，Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成 QUOTE O22- 。
（1）“调pH”步骤中通入过量CO2时发生反应的化学方程式为 ；“酸溶”时发生反应的离子方程式为 。
（2）下列说法不正确的是 。
A．加入过量NaOH溶液的目的是提高锌元素的浸取率
B．沉淀A的主要成分是CuO、FeO
C．洗涤沉淀时，直接将洗涤剂加入漏斗，并用玻璃棒轻轻搅拌
D．利用结晶法可以从氯化锌溶液中获得氯化锌晶体
（3）流程中需进行蒸发浓缩，在实验室中进行蒸发浓缩的具体操作是 。
（4）氯化锌晶体是白色晶体，可含1、1.5、2.5、3、4个结晶水，易潮解，易溶于水，溶于乙醇、丙酮。由氯化锌晶体制备无水氯化锌的装置如图，其中滴液漏斗中盛放的是SOCl2(SOCl2熔点为-105 ℃、沸点为78.8 ℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体)。
①下列物质中最适合洗涤氯化锌晶体的是 。
A．冷水 B．浓盐酸 C．乙醇 D．氨水
②仪器A的名称为 ；装置B的作用是 。
③以ZnCl2·H2O为例，写出三颈烧瓶中发生反应的化学方程式 。
7．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂、漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：
合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下：在250 mL三颈烧瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液，再加入30g尿素，在不断搅拌下升温至300℃，使尿素完全溶解，保温30 min，冷却至－5℃进行结晶。抽滤得白色粉末状结晶。在50℃下干燥2 h，得过氧化尿素产品。回答下列问题：
（1）控制反应温度的适宜方法是________ (填序号)。
A．酒精灯加热 B．酒精喷灯加热 C．电炉加热 D．水浴加热
（2）反应器中发生反应的化学方程式为___________________________________________。
（3）反应器中冷凝管中冷水从______(填“a”或“b”)流进；反应器加热温度不能太高的原因是__________________________________________________。
（4）搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是__________________________________。
（5）为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%，相当于含H2O2 34%)，称取干燥样品12.000 g，溶解，在250 mL 容量瓶中定容。准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入1 mL 6 ml·L－1的硫酸，然后用0.200 0 ml·L－1KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：
①KMnO4溶液应盛放在________滴定管中，滴定终点的现象是_______________________________。
②产品中活性氧的质量分数为________。
③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使测得的活性氧含量________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
1．[2019新课标Ⅱ] 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
2．[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
3．[2019天津] 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．标准溶液部分被氧化
4．[2019北京] 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。
②试剂a是____________。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）
实验二：验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：__________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是__________。
（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，被氧化为进入D。
实验三：探究的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_______。
②实验三的结论：__________。
（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。
（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。
（6）根据上述实验所得结论：__________________。
5．[2018新课标Ⅰ] 醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________ ；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
6．[2018新课标Ⅱ]K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4 QUOTE H2SO4 酸化，用c ml·L-1 KMnO4 QUOTE O4 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 QUOTE H2SO4 H2SO4酸化，用c ml·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
7．[2018新课标Ⅲ] 硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·ml−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。
②滴定：取0.00950 ml·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72−+6I−+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32−S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。
8．[2018北京] 实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
（1）制备K2FeO4（夹持装置略）
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。
（2）探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性＞，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：________________。
9．[2018天津] 烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。
（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。
a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。
Ⅱ.NOx含量的测定
将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 ml·L−1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 ml·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。
（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。
（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。
（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3−+4H+NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O72− + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m−3。
（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。
10．[2018江苏] 3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
11．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c ml·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
12．[2017新课标Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I−+）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a ml·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为____________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
13．[2017新课标Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。
a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
颜色、状态
熔点
沸点
腐蚀性
水解
无色或微黄液体
-105℃
78℃
强
极易水解
操作
现象
甲
向I的锥形瓶中加入___，向I的____中加入30%H2O2溶液，连接I、Ⅲ，打开活塞
I中产生无色气体并伴随大量白雾；Ⅲ中有气泡冒出，溶液迅速变蓝
乙
向Ⅱ中加入KMnO4固体，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯
Ⅲ中有气泡冒出，溶液不变蓝
丙
向Ⅱ中加入KMnO4固体，Ⅲ中加入适量0.1ml/LH2SO4溶液，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯
Ⅲ中有气泡冒出，溶液变蓝
分子式
外观
热分解温度
熔点
水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2
白色晶体
45℃
75～85℃
500 g·L－1
实验序号
1
2
3
KMnO4溶液体积/mL
滴定前读数
0.00
0.00
2.00
滴定后读数
19.98
21.70
22.02
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/（g·cm﹣3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________
④___________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________
⑥___________
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
考点冲关
1．【答案】（1）圆底烧瓶 若安全管下端抵住A的底部，水不能进入导管从而无法平衡压强 有利于水蒸气与柠檬烯充分接触，使其被充分蒸出
（2）否 若换成球形冷凝管会有部分馏分残留在冷凝管中不利于收集
（3）干燥 水浴加热
【解析】（1）仪器A的名称是圆底烧瓶，安全管的作用是平衡大气压强，若下端不能抵住仪器A的底部，A中的有液体不能进入导管从而无法平衡压强。仪器B中水蒸气导入管管口接近瓶底，目的是有利于水蒸气与柠檬烯充分接触，使其被充分蒸出；
（2）若使用球形冷凝管会有部分馏分残留在冷凝管中不利于收集。
（3）用水蒸气蒸馏的方法提取柠檬烯，100℃时有水蒸气，使制取的柠檬烯中含有水，导致制取分离不纯，加入一定无水硫酸镁可将柠檬烯含有的水蒸气吸收；为了使柠檬烯提取更纯净，不携带出更多的水蒸气，可使用温度较低的水浴加热的方法。
2．【答案】（1）胶头滴管、500 mL容量瓶
（2）打开分液漏斗上口玻璃塞，旋开分液漏斗旋塞，缓慢滴加，并用酒精灯加热B装置
（3）否 HCl对反应没有影响，且可以抑制氯化铜水解
（4）D
（5）在D、E之间添加防倒吸的安全瓶
（6）cd
（7）向过滤器中加入水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作2~3次 QUOTE 80m-135n18n
【解析】本题考查制备实验的相关知识，意在考查考生的化学实验基本操作能力及处理实验问题的能力。
（1）实验需要480 mL 10.00 ml·L-1 浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的玻璃仪器是胶头滴管、500 mL容量瓶。
（2）引发B中反应的操作是：打开分液漏斗上口玻璃塞，旋开分液漏斗旋塞，缓慢滴加，并用酒精灯加热B装置。
（3）HCl对反应没有影响，且可以抑制氯化铜水解，故不需要在盛放浓硫酸的洗气瓶前增加吸收HCl的装置。
（4）应先熄灭D处酒精灯，后熄灭B处酒精灯，防止E中溶液倒吸，发生危险。
（5）该装置缺少防倒吸装置，应在D、E之间添加防倒吸的安全瓶。
（6）加入物质A调节溶液pH，使溶液中Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，且不能引入新杂质。加入NaOH溶液会引入杂质钠离子，故a错误；加入NH3·H2O 会引入铵根离子，故b错误；CuO可以调节pH，过量的CuO过滤除去，不引入杂质，故c正确；Cu2(OH)2CO3 可以调节pH，过量的Cu2(OH)2CO3 过滤除去，不引入杂质，故d正确；CuSO4不能调节pH，且引入硫酸根离子，故e错误。
（7）氯化铜溶液中加入足量氢氧化钠溶液，过滤得到的沉淀为氢氧化铜，洗涤沉淀的操作方法是：向过滤器中加入水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作2~3次；氢氧化铜受热分解所得黑色固体为CuO，根据Cu元素守恒：n(CuCl2·xH2O)=n(CuO)= ml，则 ml×(135+18x) g·ml-1=m g，解得x= QUOTE 80m-135n18n 。
3．【答案】（1）长颈漏斗
（2）③
（3）用止水夹夹紧橡胶管向分液漏斗中加足量水，过一会，水不再下滴，说明装置①的气密性良好
（4）2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2
（5）铁粉
（6）Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O 酸性高锰酸钾溶液
【解析】（1）装置②中a仪器是添加溶液的仪器，名称为长颈漏斗。
（2）题干信息要求A装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控，装置③可以随时进行随时停止，关闭导气管活塞，气体压强增大会把液体压入长颈漏斗，固体与溶液分离反应停止，打开导气管上的活塞，装置内压强减小，液体回落遇到固体发生反应又生成气体，在图2中最好选择③作为A装置。
（3）对图2中装置①进行气密性检查的方法是装置密闭需要用止水夹夹紧橡胶管，向分液漏斗中加足量水，过一会儿，水不再下滴，说明装置①的气密性良好。
（4）B中是二氧化碳和过氧化钠反应生成碳酸钠和氧气，反应的化学方程式为2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2。
（5）若将硬质玻璃管中的固体粉末用盐酸溶解，Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O，应得到氯化铁和氯化亚铁混合溶液，取少许溶液于试管中，加入淀粉碘化钾溶液，没有蓝色出现，碘离子不能被氧化为碘单质，说明溶液中无氯化铁，溶液为氯化亚铁溶液，说明固体中有剩余铁粉，铁还原氯化铁为氯化亚铁，推测固体粉末中除Fe3O4外，一定有铁粉。
（6）Fe3O4溶于足量稀硫酸反应生成硫酸铁和硫酸亚铁，反应的离子方程式为Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O，要检验所得溶液中的Fe2＋，可以用小试管取少量高锰酸钾溶液，滴入几滴题述溶液，若紫色变浅，说明有Fe2＋存在{或用小试管取少量溶液后，向其中逐滴加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，说明有Fe2＋}。
4．【答案】（1）ADBC
（2）MnO2+4H＋+2Cl－Mn2＋+Cl2↑+2H2O
（3）Cl2O+H2O===2HClO
（4）加快反应速率，使反应充分进行 防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解
（5）除去Cl2O中的Cl2
（6）制得的次氯酸溶液浓度较大或制得的次氯酸溶液纯度较高或制得的次氯酸溶液不含有Cl-离子或氯元素的利用率高等
（7）57.6
（8）2，3，4，2，3，5
【解析】（1）实验的原理是2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，Cl2O＋H2O=2HClO，首先制备氯气，装置A为制备氯气的装置，制备氯气中混有HCl和水蒸气，HCl能与Na2CO3发生反应生成CO2，需要除去氯气中HCl，即装置D的作用是除去氯气中的HCl，然后通入装置B制备Cl2O，根据信息，用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液，Cl2O中不含Cl2，装置C的作用是除去Cl2O中的Cl2，装置E的作用是制备HClO，即各装置的连接顺序是A→D→B→C→E；
答案为A→D→B→C→E；
（2）根据（1）的分析，装置A为制备氯气，其离子反应方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；答案为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；
（3）装置E制备次氯酸，其化学反应方程式为Cl2O＋H2O=2HClO；答案为Cl2O＋H2O=2HClO；
（4）多孔球泡增加Cl2O与水的接触面积，使其充分反应；搅拌棒的目的是增加Cl2与Na2CO3接触面积，加快反应速率，使其充分反应；根据题中信息，Cl2O在42℃以上会分解生成Cl2和O2，因此装置B需放在冷水中，其目的是防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解；
（5）根据题中信息，与H2O反应生成次氯酸的Cl2O中不含Cl2，利用Cl2易溶于有机溶剂，即装置C的作用是除去Cl2O中的Cl2；答案为除去Cl2O中的Cl2；
（6）氯气与水反应生成Cl2＋H2O HCl＋HClO，该方法制备次氯酸中含有Cl－，次氯酸的浓度较小等；答案为制得的次氯酸溶液浓度较大或制得的次氯酸溶液纯度较高或制得的次氯酸溶液不含有Cl－离子或氯元素的利用率高等；
（7）Cl2O＋H2O=2HClO，得出生成次氯酸Cl2O的物质的量为=0.2ml，生成Cl2O有20%滞留在E前各装置中，因此生成Cl2O总物质的量为=0.25ml，根据2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，消耗Na2CO3的物质的量为0.25ml×2=0.5ml，则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为=57.6g；答案为57.6g；
（8）铁元素的化合价由＋3价→＋6价，化合价升高3价，ClO－作氧化剂，Cl元素的化合价由＋1价→－1价，化合价降低2价，按照得失电子数目守恒，配平其他，该离子方程式为2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－=2FeO42－＋3Cl－＋5H2O；答案为2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－=2FeO42－＋3Cl－＋5H2O。
【点睛】实验装置的连接，需要按照制气装置→除杂装置→反应或吸收装置→尾气处理装置，然后按照题中所给信息，完成细节，如本题中与水反应生成次氯酸的Cl2O中不含Cl2，因此在生成次氯酸时，需要除去Cl2O中的氯气，然后再连接顺序，实验题中应注意题中所给信息的运用。
5．【答案】（1）①Mg2＋＋NH3·H2O＋HCOeq \\al(－,3)===MgCO3↓＋NHeq \\al(＋,4)＋H2O ②减压过滤(或抽滤)
（2）①暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定 ②升高温度气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全 ③(1.000－84a)/18a
（3）1
【解析】（1）①加入氨水促进HCOeq \\al(－,3)的电离，适当增大COeq \\al(2－,3)的浓度。②加快过滤的方法只能是减压过滤。
（2）①开始产生的CO2速率大于NaOH溶液吸收CO2的速率，气球逐渐胀大，暂时储存CO2，避免产生的CO2使内部压强过大，造成气体泄漏；后期CO2被NaOH吸收时，气球逐渐变小。②使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全。
③找出关系：MgCO3·nH2O～CO2
84＋18n 1
1.000 a
得n＝(1.000－84a)/18a。
（3）从图中看，剩余质量为82.3 g时，减少的质量为失去的结晶水的质量；剩余39.5 g时，减少的质量为分解出的CO2的质量，列式：100 g×18n/(84＋18n)＝100 g－82.3 g，得n＝1。
6．【答案】（1）2CO2+2H2O+Na2ZnO2Zn(OH)2↓+2NaHCO3 Zn(OH)2+2H+Zn2++2H2O
（2）C
（3）将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜
（4）①B ②球形干燥管 吸收HCl和SO2，防止倒吸 ③ZnCl2·H2O+SOCl2ZnCl2+2HCl↑+SO2↑
【解析】本题主要考查考生对实验化学相关知识与技能的掌握，意在考查考生的实验能力及分析、判断能力。（1）“调pH”步骤中通入过量CO2时，CO2与Na2ZnO2反应生成Zn(OH)2沉淀和NaHCO3；“酸溶”时，氢氧化锌被盐酸溶解生成氯化锌和水，氢氧化锌难溶于水，在离子方程式中用化学式表示。
（2）选项A，加入过量NaOH溶液能使氧化锌完全溶解，从而提高锌元素的浸取率，正确；选项B，CuO、FeO为碱性氧化物，不能与氢氧化钠溶液反应，所以沉淀A的主要成分是CuO、FeO，正确；选项C，洗涤沉淀时，不能用玻璃棒搅拌，错误；选项D，从氯化锌溶液中获得氯化锌晶体主要包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，故可采用结晶法获得氯化锌晶体，正确。故选C。
（3）实验室中蒸发浓缩在蒸发皿中进行，加热至溶液表面形成一层晶膜即可。
（4）①选项A，氯化锌晶体易溶于水，不能用冷水洗涤，错误；选项B，氯化锌晶体会水解，用浓盐酸洗涤能抑制其水解，同时减少溶解损失，正确；选项C，氯化锌晶体能溶于乙醇，不能用乙醇洗涤，错误；选项D，氯化锌晶体与氨水能发生反应，不能用氨水洗涤，错误。
7．【答案】（1）D
（2）CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2
（3）b 温度过高会导致过氧化氢分解
（4）铝、铁易被氧化
（5）①酸式 滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色 ②13.3% ③偏低
【解析】（1）根据CO(NH2)2·H2O2热分解温度为45 ℃，所以采用的加热方式应用水浴加热，易于控制温度，选D；（2）反应器中过氧化氢与尿素发生化合反应生成CO(NH2)2·H2O2，反应的化学方程式为CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2；（3）冷凝管中冷水要低进高出，所以冷凝管中冷水从b流进；过氧化氢加热会分解；所以温度不能太高；（4）铁、铝具有还原性，易被氧化，所以不能选择铁质或铝质材料搅拌器；（5）①高锰酸钾具有氧化性，腐蚀橡胶，KMnO4溶液应盛放在酸式滴定管中；H2O2与高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾溶液褪色，滴定终点的现象是滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色；②第二次实验明显误差太大，应舍去，第一次和第三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00 mL；依据反应2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2；
2MnOeq \\al(－,4)～～～～～～～～5H2O2；
2 5
0.020 0 L×0.200 0 ml/L 0.01 ml
所以12.000 g样品中含过氧化氢0.1 ml；过氧化氢质量分数＝eq \f(0.1 ml×34 g/ml,12g)×100%＝28.3%；活性氧16%，相当于H2O2 34%，则活性氧质量分数＝eq \f(16%×28.3%,34%)＝13.3%，；③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，消耗高锰酸钾溶液偏小，依据c(标准)×V(标准)＝c(待测)×V(待测)，则过氧化氢物质的量偏小，活性氧含量偏低。
直通高考
1．【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石
（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC
（4）单宁酸 水
（5）升华
【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；
（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；
（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。
（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；
（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
2．【答案】（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶
（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）
（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠
（5）重结晶
（6）60
【解析】（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；
（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；
（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；
（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；
（6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：
C7H6O3~ C9H8O4
138 180
6.9g m
m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为。
3．【答案】（1）溶液溶液显紫色
（2）①a、b
②减少环己醇蒸出
（3）分液漏斗、烧杯
（4）通冷凝水，加热
（5）淀粉溶液
（6）b、c
【解析】
【分析】I.（1）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在；
（2）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应条件，如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”；
（3）催化剂选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出FeCl3·6H2O的优点；
（4）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。
（5）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系。
（6）误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化。
【详解】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；
（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；
②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；
（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；
（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；
II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1：2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2)余=×cml·L-1×vmL×10-3L·mL-1=ml，反应消耗的Br2的物质的量为（b-）ml，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-）ml，其质量为（b-）×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：。
（6）a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1mlBr2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1ml Br2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。
【点睛】①向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语，如“可逆”、“玻璃”等，这些是得分点，也是易扣分点。
②要计算样品中环己烯的质量分数，只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的3个反应方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，将相关已知数据代入计算即可。
③对于a项的分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗溴单质的量增加，最终使测得环己烯的结果偏高。
4．【答案】（1）①Cu+ 2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O ②饱和NaHSO3溶液
（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O
②H2O2溶液，产生白色沉淀
（3）①Ag+ Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4
②途径1不产生，途径2产生
（4）2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+
（6）实验条件下：
SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率 碱性溶液中更易被氧化为
【解析】（1）①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O。
②试剂a为饱和NaHSO3溶液，用于观察气体流速，且在SO2饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。
（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O；
②沉淀D洗涤干净后，加入过量稀盐酸，BaSO3与稀盐酸反应生成BaCl2和SO2、H2O，则滤液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的H₂SO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2将H2SO3氧化生成，和Ba2+反应产生白色BaSO4沉淀，进一步证实B中含有Ag2SO3。
（3）向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为AgCl，证明溶液A中含有Ag+；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，证明溶液A中不含，由于Ag2SO4微溶于水，则B中不含Ag2SO4，从而确定途径1不产生，途径2产生。
（4）由（3）推知，实验一中SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3，离子方程式为2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+。
（6）对比分析（4）（5）可知，S O2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，再结合实验二可知，碱性溶液中更易被氧化为。
5．【答案】（1）去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗
（2）①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+②排除c中空气
（3）c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤
（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
【解析】分析：在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。
详解：（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；
（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；
②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；
（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
点睛：本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。
6．【答案】（1）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4
（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
（3）①粉红色出现②
【解析】（1）光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。
（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；
③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。
④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVml，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVml，则该晶体中铁的质量分数的表达式为 QUOTE 0.005cV×56m×100%=5cV×561000m×100% 。
点睛：本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
7．【答案】（1）③加入过量稀盐酸④出现乳黄色浑浊⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液⑥产生白色沉淀
（2）①烧杯容量瓶刻度
②蓝色褪去95.0
【解析】分析：本题考查的是化学实验的相关知识，主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验，一个是硫代硫酸钠的定量检测。
详解：（1）检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化（反应为S2O32- + 2H+ = SO2↑+S↓+H2O），静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。所以答案为：③加入过量稀盐酸；④有乳黄色沉淀；⑤取上层清液，滴加氯化钡溶液；⑥有白色沉淀产生。
①配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线。
②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597ml，所以样品纯度为
点睛：本题考查的知识点比较基本，其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验，在2014年的天津、山东、四川高考题中都出现过，只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。
8．【答案】（1）①2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2↑+8H2O
②
③Cl2+2OH−Cl−+ClO−+H2O
（2）①i. Fe3+ 4+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O
ii.排除ClO−的干扰
②> 溶液酸碱性不同
③理由：在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是的颜色
方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
【解析】（1）①A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2+，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
②由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl会消耗Fe（OH）3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。
③ C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（2）①根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。
i.方案I加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3+。但Fe3+的产生不能判断K2FeO4与Cl-发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3+，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeO42-+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O。
ii.产生Cl2还可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO、排除ClO-的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。
②制备K2FeO4的原理为3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至-1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由+3价升至+6价，Fe（OH）3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反应为2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，实验表明，Cl2和FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。
③该小题为开放性试题。若能，根据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42-，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO4-的颜色，说明FeO42-将Mn2+氧化成MnO4-，所以该实验方案能证明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。
点睛：本题考查K2FeO4的制备和K2FeO4的性质探究。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为：气体发生装置→除杂净化装置→制备实验装置→尾气吸收。进行物质性质实验探究是要排除其他物质的干扰。尤其注意最后一空为开放性答案，要注重多角度思考。
9．【答案】（1）除尘
（2）c （3）
（4）防止NOx溶于冷凝水
（5）2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O
（6）锥形瓶、酸式滴定管
（7）
（8）偏低 偏高
【解析】本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的作用和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。
（1）A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。
（2）碱石灰是碱性干燥剂可能与NOX反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOX不反应，所以选项c正确。
（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：。
（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。
（5）NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O。
（6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。
（7）用c2 ml·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗V2 mL，此时加入的Cr2O72-为c2V2/1000 ml；所以过量的Fe2+为6c2V2/1000 ml；则与硝酸根离子反应的Fe2+为(c1V1/1000－6c2V2/1000) ml；所以硝酸根离子为(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 ml；根据氮元素守恒，硝酸根与NO2的物质的量相等。考虑到配制100mL溶液取出来20mL进行实验，所以NO2为5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 ml，质量为46×5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 g，即230(c1V1－6c2V2)/3 mg。这些NO2是VL气体中含有的，所以含量为230(c1V1－6c2V2)/3V mg·L-1，即为1000×230(c1V1－6c2V2)/3V mg·m-3，所以答案为： QUOTE 23(c1V1-6c2V2)3V×104 mg·m−3。
（8）若缺少采样步骤③，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。
点睛：注意本题中的流程图，装置D实际不是为了测定含量进行吸收，装置D相当于是尾气吸收。样品气的吸收应该是在“采样处”进行的。
10．【答案】（1）SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐
（2）MnO2
（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀
（4）布氏漏斗
【解析】（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
点睛：本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。
11．【答案】（1）避免b中压强过大
（2）防止暴沸 直形冷凝管
（3）c中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
（5）
【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。
（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
（4）①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为+OH−NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c ml·L–1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c ml·L–1×V×10–3 L＝0.001cV ml，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/ml，所以样品的纯度≤。
12．【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2
（3）量筒 氧气
（4）蓝色刚好褪去 80ab
（5）低
【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。
（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，Mn的化合价由＋2价→＋4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价→−2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少Na2S2O3的损失。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，MnO(OH)2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，根据得失电子数目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3。可得水样中溶解氧的含量为[（ab×10−3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。
（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据水样中溶解氧的含量为80ab得，最终结果偏低。
13．【答案】（1）样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+
（2）①干燥管 ② dabfce ③偏小
（3）①c、a生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【解析】（1）样品溶于水滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无Fe3+；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇KSCN溶液显红色。
（2）①根据仪器构造可知B是干燥管。
②由于装置中含有空气，空气能氧化硫酸亚铁，所以加热前需要排尽装置中空气，利用氮气排出空气，为了使生成的水蒸气完全排除，应该先熄灭酒精灯，再冷却，然后关闭K1和K2，最后称量，即正确的排序是dabfce。
③样品的质量是（m2－m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3－m1）g，生成水的质量为（m2－m3）g，
FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
则：，解得：；
若实验时按a、d次序操作，在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，使测得生成的水偏小，生成的硫酸亚铁偏大，因此x偏小。
（3）①最终得到红色粉末，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了氧化还原反应，根据化合价变化可知一定有SO2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以应该用氯化钡，检验SO2用品红溶液，所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，实验现象是C中溶液变浑浊，产生白色沉淀，D中品红溶液褪色。
②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。
要正确理解基础，不是会做几个简单题就叫基础扎实。对于一轮复习，基础就是像盖房子一样，需要着力做好两件大事：一是夯实地基，二是打好框架。
2、扎实训练学科基本技能、理解感悟学科基本方法。
一轮复习，要以教材为本，全面细致的回顾课本知识，让学生树立“教材是最好的复习资料”的观点，先引导学生对教材中所涉及的每个知识点进行重新梳理，对教材中的概念、定理、定律进一步强化理解。
3、培养学生积极的学习态度、良好的复习习惯和运用科学思维方法、分析解决问题的能力。
落实学生解题的三重境界：一是“解”，解决当前问题。二是“思”，总结解题经验和方法。三是“归”，回归到高考能力要求上去。解题上强化学生落实三个字：慢（审题），快（书写），全（要点全面，答题步骤规范）。
4、有计划、有步骤、有措施地指导学生补齐短板。
高三复习要突出重点，切忌主次不分，无的放矢，导致复习不深不透，浅尝辄止，蜻蜓点水，雾里看花。怎么办？就是要在“精讲”上下足功夫。抓住学情，讲难点、重点、易混点、薄弱点；讲思路、技巧、规范；讲到关键处，讲到点子上，讲到学生心里去。
考点56 综合实验题
一．制备型实验题解题程序
1．无机物的制备实验
（1）物质制备流程
（2）选用仪器及连接顺序
（3）操作先后流程
①加入试剂时：先固后液。
②实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。
③净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
④防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
⑤防氧化实验：往往是最后停止通气。
（4）有气体参与实验中应注意的事项
①爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。
②炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。
③倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。
④堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。
⑤空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。
2．有机物的制备实验
（1）把握制备过程
（2）盘点常用仪器
（3）熟悉常考问题
①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
（4）注意实验要点
①温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。
②冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
③冷凝管的进出水方向：冷却水下口进上口出。
④加热方式的选择：若对温度控制要求不太严格时可采用酒精灯加热，若对温度控制较严格时可采用浴热，低于100℃用水浴加热，若高于100℃用油浴加热。
⑤防暴沸：烧瓶内要加沸石，防止加热时溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
二．探究型实验的基本程序
（1）解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
①提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
②提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
③设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
④观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
（2）整体思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
③注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
三．定量测定数据的方法和过程分析
1．掌握五种数据的测定方法
（1）测沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
（2）测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
常见的量气装置：A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．明确常考的定量实验
（1）一定物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作方法和简单计算；
（2）酸碱中和滴定的操作方法与滴定曲线的绘制；
（3）中和热的测定原理、方法；
（4）硫酸铜晶体中结晶水含量的测定；
（5）物质的质量、液体或气体体积、溶液pH的测定方法，其他定量实验的数据处理等。
3．掌握常见考查方法
从高考命题来看，定量实验主要包含两种类型：一是含量测定，二是物质组成测定。这些测定都是以上五大定量实验知识的迁移和应用，主要包含定量实验原理、数据处理、误差分析等。实验设计中的误差分析，可从两方面来考虑，一是外界环境(H2O、CO2、O2等)对该实验的影响而产生误差；二是实验操作中，由于操作不当引起的误差。如果是分析最终结果的误差，应通过最后得出的表达式来观察哪些物理量发生了变化，从而得出实际误差情况。
考向一 制备型实验题
典例1 氯化亚砜（SOCl2）常用于医药、农药、染料工业，也可在有机合成工业中作氯化剂。已知：SOCl2的相关性质如下表所示：
现利用如图装置制备SOCl2。
请回答下列问题：
Ⅰ．制备SO2和Cl2。
（1）本实验选用装置甲制备SO2和Cl2，装置甲中仪器x的名称为_________；若以KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为_______________。
Ⅱ．制备SOCl2。
以活性炭作为催化剂，SO2和C12可以和S粉在180~200℃时反应合成SOCl2，选用装置A、B、C、D进行制备（夹持、加热装置略去）。
（2）按气流从左到右的方向，装置A、B、C、D的连接顺序为_________（填仪器接口的字母编号）。
（3）试剂y为_________（填选项字母，下同）；试剂z为____________。
A．热水 B．乙醇 C．石蜡油 D．冰水
（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为__________________。
（5）装置C的作用为____________；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，则装置C中生成的盐为______（填化学式）；请设计实验验证装置C中生成的盐中含有SO42-：_____________。
【解析】Ⅰ.（1）装置甲中仪器x的名称为分液漏斗；若选用装置甲以高锰酸钾和浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式为2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
Ⅱ.（2）按气流从左到右的方向，A为制备装置，D为收集装置，B为干燥装置，连接在D后防止C中的水蒸气进入，C为尾气处理装置，连接顺序为afg（gf）bcde。
（3）试剂y为石蜡油，能保持油浴温度为180～200℃；试剂z为冰水，冷凝收集生成的氯化亚砜。
（4）装置A中U形管内发生反应的化学方程式为SO2+2Cl2+S2SOCl2。
（5）装置C的作用为吸收未反应的SO2和Cl2；若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1：3，Cl2过量，则装置C中发生的反应为SO2+Cl2+4NaOH===2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O，生成的盐为NaCl、Na2SO4和NaClO；验证装置C中生成的盐中含有的具体操作为取装置C中少量溶液于试管中，加稀盐酸酸化，无气体生成，继续滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明有SO42-。
【点睛】注意题干中给出的信息，根据给出的氯化亚砜的熔沸点可知，氯化亚砜在常温下为液体，收集氯化亚砜时，需要把U型管浸入冰水中，以防氯化亚砜挥发。氯化亚砜极易水解，所以在收集氯化亚砜的装置前后都必须保证无水，所以在D装置后面也要有干燥装置，防止后面的NaOH溶液中的水蒸气进入D中使氯化亚砜水解。
【答案】（1）分液漏斗 2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（2）afg（gf）bcde
（3）C D
（4）SO2+2Cl2+S2SOCl2
（5）尾气处理（或吸收未反应的SO2和Cl2） NaC1、NaClO和Na2SO4 取装置C中少量溶液于试管中，加稀盐酸酸化，无气体生成，继续滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明有SO42-
考向二 探究型实验
典例1 某化学小组同学用下列装置和试剂进行实验，探究O2与KI溶液发生反应的条件。
供选试剂：30%H2O2溶液、0.1ml/L H2SO4溶液、MnO2固体、KMnO4固体
（1）小组同学设计甲、乙、丙三组实验，记录如下
（2）丙实验中O2与KI溶液反应的离子方程式是___________________。
（3）对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是_______________。为进一步探究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是_________。
（4）由甲、乙、丙三实验推测，甲实验可能是I中的白雾使溶液变蓝。学生将I中产生的气体直接通入下列___________(填字母)溶液，证明了白雾中含有H2O2。
A．酸性KMnO4 B．FeC12 C．Na2S D．品红
【解析】（1）根据装置甲的特点，用过氧化氢与二氧化锰反应制取氧气，则在锥形瓶中加入二氧化锰固体，在分液漏斗中加入30%H2O2溶液；
（2）根据丙的实验现象，在酸性条件下氧气与碘离子反应生成碘单质和水，反应的离子方程式为O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O；
（3）对比乙、丙实验可知，不同之处为是否加入硫酸，则反应适宜条件为酸性；为探究酸的浓度对反应速率的影响，使用不同浓度的稀硫酸做对比实验；
（4）白雾中含有H2O2、O2，均具有氧化性。
A．白雾遇到酸性KMnO4只与H2O2反应，现象为高锰酸钾溶液褪色，可验证含有H2O2，A正确；
B．白雾与FeC12 混合时，氧气也能使亚铁离子生成铁离子，不能验证是否含有H2O2，B错误；
C．白雾与Na2S混合时，氧气也能使硫离子生成单质硫，不能验证是否含有H2O2，C错误；
D．白雾与品红混合时，只有过氧化氢使品红溶液褪色，可验证存在H2O2，D正确；答案为AD。
【答案】（1）MnO2固体 分液漏斗
（2）O2＋4I－＋4H＋====2I2＋2H2O
（3）酸性环境 使用不同浓度的稀硫酸作对比实验
（4）AD
考向三 定量分析究实验题
典例1 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再通过滴定测量。实验装置如图所示。
（1）a的作用是________，d的名称是__________。
（2）检查装置气密性：________________________________________________(填操作)，关闭k，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
（3）c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填序号)。
A．硝酸B．盐酸C．硫酸D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________ (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是____________________________________________。
（4）向馏出液中加入V1mL c1ml·L－1La(NO3)溶液，得到LaF3沉淀，再用c2ml·L－1EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1络合)，消耗EDTA标准溶液V2mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为________。
（5）用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是________________。
【解析】（1）a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸，d的名称是直形冷凝管；
（2）检查装置气密性在b和f中加水，水浸没a和e的末端；
（3）①利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，A．硝酸易挥发，故A错误；B．盐酸易挥发，故B错误；C．硫酸难挥发，沸点高，故C正确；D．磷酸难挥发，沸点高，故C正确。②实验中除有HF气体外。可能还有少量SiF4(易水解)气体生成HF，若有SiF4生成，实验结果将不受影响；③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是充分吸收HF气体，防止其挥发损失；
（4）氟化稀土样品中氟的质量分数为eq \f(3×19×(c1V1－c2V2)×10－3,m)×100%＝eq \f(0.057(c1V1－c2V2),m)；
（5）用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是通过做对比实验，寻找最佳实验条件。
【答案】（1）平衡压强 直形冷凝管
（2）在b和f中加水，水浸没a和e的末端
（3）①CD ②不受影响 ③充分吸收HF气体，防止其挥发损失
（4）eq \f(0.057(c1V1－c2V2),m)或eq \f(5.7(c1V1－c2V2),m)%
（5）寻找最佳实验条件
1．柠檬烯(结构如图1所示)是食品行业中常用的一种香精，柠檬烯熔点为-74．3℃，沸点为177℃，难溶于水，在接近100℃时有一定的挥发性。柠檬、橙子和柚子等水果果皮中存在较多的柠檬烯，实验室通常用水蒸气蒸馏(装置如图2所示)的方法将柠檬烯从果皮中提取出来并进行后续的分离提纯。
水蒸气蒸馏：将60g橙子皮剪成碎片投入仪器B中，加入30mL蒸馏水，打开T形管活塞，点燃酒精灯加热水蒸气发生装置，待T形管支管口有大量水蒸气冒出时关闭活塞并开始通入冷凝水，当D中收集到约60～70mL馏出液时停止蒸馏。
分离提纯：将馏出液倒入分液漏斗，每次用10mL二氯甲烷(沸点39．95℃)萃取三次，萃取液合并后置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，半小时后过滤，将滤液进行蒸馏除去二氯甲烷，蒸馏烧瓶中得到主要成分是柠檬烯的橙油。
请回答相关问题。
（1）仪器A的名称是____________。安全管下端不能抵住仪器A的底部，原因是______________。仪器B中水蒸气导入管管口接近瓶底，目的是___________________________。
（2）直形冷凝管填能否更换为球形冷凝管_______(“能”或“否”)，原因是_______________。
（3）分离提纯过程中加入无水硫酸镁的作用是________________________。对滤液进行蒸馏时合适的加热方法是____________________________。
2．氯化铜用途广泛，可用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等。某研究小组用粗铜(含杂质Fe)制备氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)，已知氯化铜易溶于水、乙醇。
Ⅰ.制备粗氯化铜
实验室采用如图所示装置，将粗铜与Cl2反应转化为固体粗氯化铜(部分加热和夹持装置已略去)。
（1）实验需要480 mL 10.00 ml·L-1浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的玻璃仪器是 。
（2）引发B中反应的操作是 。
（3）有同学认为应在盛放浓硫酸的洗气瓶前增加吸收HCl的装置，你认为是否必要? (填“是”或“否”)，理由是 。
（4）实验结束时，B和D处酒精灯应先熄灭的是 。
（5）该装置存在缺陷，改进的措施为 。
Ⅱ.氯化铜精制
将粗氯化铜溶解在足量盐酸中，加入双氧水，再加入物质A调节pH至4~5使溶液中Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀， 过滤，滤液经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到CuCl2·xH2O。
（6）物质A可选用下列试剂中的 (填序号)。
a.NaOH溶液 b.NH3·H2O c.CuO d.Cu2(OH)2CO3 e.CuSO4
（7）为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中x的值，某兴趣小组设计了以下实验方案：称取m g晶体溶于足量水中，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、洗涤沉淀后用小火加热至质量不再减轻，冷却，称量所得黑色固体的质量为n g。洗涤沉淀的操作方法是 ，根据实验数据测得x= (用含m、n的代数式表示)。
3．Fe3O4是重要的化学试剂，铁粉在氧气中燃烧是制取它最为常见和快捷的方法。图1是制取四氧化三铁的系列装置，A装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控。
请回答下列问题：
（1）图2中仪器a的名称是______________。
（2）根据题目要求，在图2中最好选择________(填序号)作为A装置。
（3）对图2中装置①进行气密性检查的方法是________________________________________。
（4）在B装置中发生的主要反应的化学方程式是______________________________。
（5）反应一段时间后，若将硬质玻璃管中的固体粉末用盐酸溶解，取少许溶液于试管中，加入淀粉碘化钾溶液，没有蓝色出现，推测固体粉末中除Fe3O4外，一定有______(填名称)。
（6）写出Fe3O4溶于足量稀硫酸的离子方程式______________________________________，要检验所得溶液中的Fe2＋，常用试剂是____________(填名称)。
4．次氯酸溶液是常用的消毒剂、漂白剂。某学习小组根据需要欲制备浓度不小于0.8ml/L的次氯酸溶液。
（查阅资料）资料1：常温常压下，Cl2O为棕黄色气体，沸点为3.8 ℃，42 ℃以上会分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水立即反应生成HClO。
资料2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，用水吸收Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。
（装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液
回答下列问题：
（1）各装置的连接顺序为____→_____→_____→____→E；
（2）装置 A 中反应的离子方程式是__________________；
（3）装置 E中反应的化学方程式是_____________________；
（4）装置 B 中多孔球泡和搅拌棒的作用是____，反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是____。
（5）装置C的主要作用是_____________________；
（6）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是（答出一条即可）______________。
（7）若装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8ml/L，则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为___g。
（8）配平下列离子方程式：______Fe(OH)3+ ClO+ OH— FeO42-+ Cl-+ H2O。
5．碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
（1）合成该物质的步骤如下：
步骤1：配制0.5 ml·L－1 MgSO4溶液和0.5 ml·L－1 NH4HCO3溶液。
步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 ℃。
步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。
步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2O n＝1～5)。
回答下列问题：
①步骤3中加氨水后的离子方程式_________________________。
②步骤4为加快过滤速度，常用________(填过滤方法)。
（2）测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。
称量1.000 g碳酸镁晶须，放入上图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30 ℃，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。
①图中气球的作用是____________________________________；
②上述反应后期要升温到30 ℃，主要目的是_________________________________；
③设3次实验测得每1.000 g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为a ml，则n值为________(用含a的表达式表示)。
（3）称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中，n＝________(选填：1、2、3、4、5)。
6．以炼锌烟尘(主要成分为ZnO，含少量CuO和FeO)为原料，制取氯化锌晶体的工艺流程如下：
已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似，pH>11时，Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成 QUOTE O22- 。
（1）“调pH”步骤中通入过量CO2时发生反应的化学方程式为 ；“酸溶”时发生反应的离子方程式为 。
（2）下列说法不正确的是 。
A．加入过量NaOH溶液的目的是提高锌元素的浸取率
B．沉淀A的主要成分是CuO、FeO
C．洗涤沉淀时，直接将洗涤剂加入漏斗，并用玻璃棒轻轻搅拌
D．利用结晶法可以从氯化锌溶液中获得氯化锌晶体
（3）流程中需进行蒸发浓缩，在实验室中进行蒸发浓缩的具体操作是 。
（4）氯化锌晶体是白色晶体，可含1、1.5、2.5、3、4个结晶水，易潮解，易溶于水，溶于乙醇、丙酮。由氯化锌晶体制备无水氯化锌的装置如图，其中滴液漏斗中盛放的是SOCl2(SOCl2熔点为-105 ℃、沸点为78.8 ℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体)。
①下列物质中最适合洗涤氯化锌晶体的是 。
A．冷水 B．浓盐酸 C．乙醇 D．氨水
②仪器A的名称为 ；装置B的作用是 。
③以ZnCl2·H2O为例，写出三颈烧瓶中发生反应的化学方程式 。
7．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂、漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：
合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下：在250 mL三颈烧瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液，再加入30g尿素，在不断搅拌下升温至300℃，使尿素完全溶解，保温30 min，冷却至－5℃进行结晶。抽滤得白色粉末状结晶。在50℃下干燥2 h，得过氧化尿素产品。回答下列问题：
（1）控制反应温度的适宜方法是________ (填序号)。
A．酒精灯加热 B．酒精喷灯加热 C．电炉加热 D．水浴加热
（2）反应器中发生反应的化学方程式为___________________________________________。
（3）反应器中冷凝管中冷水从______(填“a”或“b”)流进；反应器加热温度不能太高的原因是__________________________________________________。
（4）搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是__________________________________。
（5）为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%，相当于含H2O2 34%)，称取干燥样品12.000 g，溶解，在250 mL 容量瓶中定容。准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入1 mL 6 ml·L－1的硫酸，然后用0.200 0 ml·L－1KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：
①KMnO4溶液应盛放在________滴定管中，滴定终点的现象是_______________________________。
②产品中活性氧的质量分数为________。
③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使测得的活性氧含量________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
1．[2019新课标Ⅱ] 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
2．[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
3．[2019天津] 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．标准溶液部分被氧化
4．[2019北京] 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。
②试剂a是____________。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）
实验二：验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：__________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是__________。
（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，被氧化为进入D。
实验三：探究的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_______。
②实验三的结论：__________。
（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。
（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。
（6）根据上述实验所得结论：__________________。
5．[2018新课标Ⅰ] 醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________ ；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
6．[2018新课标Ⅱ]K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4 QUOTE H2SO4 酸化，用c ml·L-1 KMnO4 QUOTE O4 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 QUOTE H2SO4 H2SO4酸化，用c ml·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
7．[2018新课标Ⅲ] 硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·ml−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。
②滴定：取0.00950 ml·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72−+6I−+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32−S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。
8．[2018北京] 实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
（1）制备K2FeO4（夹持装置略）
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。
（2）探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性＞，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：________________。
9．[2018天津] 烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。
（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。
a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。
Ⅱ.NOx含量的测定
将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 ml·L−1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 ml·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。
（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。
（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。
（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3−+4H+NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O72− + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m−3。
（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。
10．[2018江苏] 3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
11．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c ml·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
12．[2017新课标Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I−+）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a ml·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为____________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
13．[2017新课标Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。
a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
颜色、状态
熔点
沸点
腐蚀性
水解
无色或微黄液体
-105℃
78℃
强
极易水解
操作
现象
甲
向I的锥形瓶中加入___，向I的____中加入30%H2O2溶液，连接I、Ⅲ，打开活塞
I中产生无色气体并伴随大量白雾；Ⅲ中有气泡冒出，溶液迅速变蓝
乙
向Ⅱ中加入KMnO4固体，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯
Ⅲ中有气泡冒出，溶液不变蓝
丙
向Ⅱ中加入KMnO4固体，Ⅲ中加入适量0.1ml/LH2SO4溶液，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯
Ⅲ中有气泡冒出，溶液变蓝
分子式
外观
热分解温度
熔点
水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2
白色晶体
45℃
75～85℃
500 g·L－1
实验序号
1
2
3
KMnO4溶液体积/mL
滴定前读数
0.00
0.00
2.00
滴定后读数
19.98
21.70
22.02
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/（g·cm﹣3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________
④___________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________
⑥___________
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
考点冲关
1．【答案】（1）圆底烧瓶 若安全管下端抵住A的底部，水不能进入导管从而无法平衡压强 有利于水蒸气与柠檬烯充分接触，使其被充分蒸出
（2）否 若换成球形冷凝管会有部分馏分残留在冷凝管中不利于收集
（3）干燥 水浴加热
【解析】（1）仪器A的名称是圆底烧瓶，安全管的作用是平衡大气压强，若下端不能抵住仪器A的底部，A中的有液体不能进入导管从而无法平衡压强。仪器B中水蒸气导入管管口接近瓶底，目的是有利于水蒸气与柠檬烯充分接触，使其被充分蒸出；
（2）若使用球形冷凝管会有部分馏分残留在冷凝管中不利于收集。
（3）用水蒸气蒸馏的方法提取柠檬烯，100℃时有水蒸气，使制取的柠檬烯中含有水，导致制取分离不纯，加入一定无水硫酸镁可将柠檬烯含有的水蒸气吸收；为了使柠檬烯提取更纯净，不携带出更多的水蒸气，可使用温度较低的水浴加热的方法。
2．【答案】（1）胶头滴管、500 mL容量瓶
（2）打开分液漏斗上口玻璃塞，旋开分液漏斗旋塞，缓慢滴加，并用酒精灯加热B装置
（3）否 HCl对反应没有影响，且可以抑制氯化铜水解
（4）D
（5）在D、E之间添加防倒吸的安全瓶
（6）cd
（7）向过滤器中加入水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作2~3次 QUOTE 80m-135n18n
【解析】本题考查制备实验的相关知识，意在考查考生的化学实验基本操作能力及处理实验问题的能力。
（1）实验需要480 mL 10.00 ml·L-1 浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的玻璃仪器是胶头滴管、500 mL容量瓶。
（2）引发B中反应的操作是：打开分液漏斗上口玻璃塞，旋开分液漏斗旋塞，缓慢滴加，并用酒精灯加热B装置。
（3）HCl对反应没有影响，且可以抑制氯化铜水解，故不需要在盛放浓硫酸的洗气瓶前增加吸收HCl的装置。
（4）应先熄灭D处酒精灯，后熄灭B处酒精灯，防止E中溶液倒吸，发生危险。
（5）该装置缺少防倒吸装置，应在D、E之间添加防倒吸的安全瓶。
（6）加入物质A调节溶液pH，使溶液中Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，且不能引入新杂质。加入NaOH溶液会引入杂质钠离子，故a错误；加入NH3·H2O 会引入铵根离子，故b错误；CuO可以调节pH，过量的CuO过滤除去，不引入杂质，故c正确；Cu2(OH)2CO3 可以调节pH，过量的Cu2(OH)2CO3 过滤除去，不引入杂质，故d正确；CuSO4不能调节pH，且引入硫酸根离子，故e错误。
（7）氯化铜溶液中加入足量氢氧化钠溶液，过滤得到的沉淀为氢氧化铜，洗涤沉淀的操作方法是：向过滤器中加入水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作2~3次；氢氧化铜受热分解所得黑色固体为CuO，根据Cu元素守恒：n(CuCl2·xH2O)=n(CuO)= ml，则 ml×(135+18x) g·ml-1=m g，解得x= QUOTE 80m-135n18n 。
3．【答案】（1）长颈漏斗
（2）③
（3）用止水夹夹紧橡胶管向分液漏斗中加足量水，过一会，水不再下滴，说明装置①的气密性良好
（4）2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2
（5）铁粉
（6）Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O 酸性高锰酸钾溶液
【解析】（1）装置②中a仪器是添加溶液的仪器，名称为长颈漏斗。
（2）题干信息要求A装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控，装置③可以随时进行随时停止，关闭导气管活塞，气体压强增大会把液体压入长颈漏斗，固体与溶液分离反应停止，打开导气管上的活塞，装置内压强减小，液体回落遇到固体发生反应又生成气体，在图2中最好选择③作为A装置。
（3）对图2中装置①进行气密性检查的方法是装置密闭需要用止水夹夹紧橡胶管，向分液漏斗中加足量水，过一会儿，水不再下滴，说明装置①的气密性良好。
（4）B中是二氧化碳和过氧化钠反应生成碳酸钠和氧气，反应的化学方程式为2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2。
（5）若将硬质玻璃管中的固体粉末用盐酸溶解，Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O，应得到氯化铁和氯化亚铁混合溶液，取少许溶液于试管中，加入淀粉碘化钾溶液，没有蓝色出现，碘离子不能被氧化为碘单质，说明溶液中无氯化铁，溶液为氯化亚铁溶液，说明固体中有剩余铁粉，铁还原氯化铁为氯化亚铁，推测固体粉末中除Fe3O4外，一定有铁粉。
（6）Fe3O4溶于足量稀硫酸反应生成硫酸铁和硫酸亚铁，反应的离子方程式为Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O，要检验所得溶液中的Fe2＋，可以用小试管取少量高锰酸钾溶液，滴入几滴题述溶液，若紫色变浅，说明有Fe2＋存在{或用小试管取少量溶液后，向其中逐滴加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，说明有Fe2＋}。
4．【答案】（1）ADBC
（2）MnO2+4H＋+2Cl－Mn2＋+Cl2↑+2H2O
（3）Cl2O+H2O===2HClO
（4）加快反应速率，使反应充分进行 防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解
（5）除去Cl2O中的Cl2
（6）制得的次氯酸溶液浓度较大或制得的次氯酸溶液纯度较高或制得的次氯酸溶液不含有Cl-离子或氯元素的利用率高等
（7）57.6
（8）2，3，4，2，3，5
【解析】（1）实验的原理是2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，Cl2O＋H2O=2HClO，首先制备氯气，装置A为制备氯气的装置，制备氯气中混有HCl和水蒸气，HCl能与Na2CO3发生反应生成CO2，需要除去氯气中HCl，即装置D的作用是除去氯气中的HCl，然后通入装置B制备Cl2O，根据信息，用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液，Cl2O中不含Cl2，装置C的作用是除去Cl2O中的Cl2，装置E的作用是制备HClO，即各装置的连接顺序是A→D→B→C→E；
答案为A→D→B→C→E；
（2）根据（1）的分析，装置A为制备氯气，其离子反应方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；答案为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；
（3）装置E制备次氯酸，其化学反应方程式为Cl2O＋H2O=2HClO；答案为Cl2O＋H2O=2HClO；
（4）多孔球泡增加Cl2O与水的接触面积，使其充分反应；搅拌棒的目的是增加Cl2与Na2CO3接触面积，加快反应速率，使其充分反应；根据题中信息，Cl2O在42℃以上会分解生成Cl2和O2，因此装置B需放在冷水中，其目的是防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解；
（5）根据题中信息，与H2O反应生成次氯酸的Cl2O中不含Cl2，利用Cl2易溶于有机溶剂，即装置C的作用是除去Cl2O中的Cl2；答案为除去Cl2O中的Cl2；
（6）氯气与水反应生成Cl2＋H2O HCl＋HClO，该方法制备次氯酸中含有Cl－，次氯酸的浓度较小等；答案为制得的次氯酸溶液浓度较大或制得的次氯酸溶液纯度较高或制得的次氯酸溶液不含有Cl－离子或氯元素的利用率高等；
（7）Cl2O＋H2O=2HClO，得出生成次氯酸Cl2O的物质的量为=0.2ml，生成Cl2O有20%滞留在E前各装置中，因此生成Cl2O总物质的量为=0.25ml，根据2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，消耗Na2CO3的物质的量为0.25ml×2=0.5ml，则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为=57.6g；答案为57.6g；
（8）铁元素的化合价由＋3价→＋6价，化合价升高3价，ClO－作氧化剂，Cl元素的化合价由＋1价→－1价，化合价降低2价，按照得失电子数目守恒，配平其他，该离子方程式为2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－=2FeO42－＋3Cl－＋5H2O；答案为2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－=2FeO42－＋3Cl－＋5H2O。
【点睛】实验装置的连接，需要按照制气装置→除杂装置→反应或吸收装置→尾气处理装置，然后按照题中所给信息，完成细节，如本题中与水反应生成次氯酸的Cl2O中不含Cl2，因此在生成次氯酸时，需要除去Cl2O中的氯气，然后再连接顺序，实验题中应注意题中所给信息的运用。
5．【答案】（1）①Mg2＋＋NH3·H2O＋HCOeq \\al(－,3)===MgCO3↓＋NHeq \\al(＋,4)＋H2O ②减压过滤(或抽滤)
（2）①暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定 ②升高温度气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全 ③(1.000－84a)/18a
（3）1
【解析】（1）①加入氨水促进HCOeq \\al(－,3)的电离，适当增大COeq \\al(2－,3)的浓度。②加快过滤的方法只能是减压过滤。
（2）①开始产生的CO2速率大于NaOH溶液吸收CO2的速率，气球逐渐胀大，暂时储存CO2，避免产生的CO2使内部压强过大，造成气体泄漏；后期CO2被NaOH吸收时，气球逐渐变小。②使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全。
③找出关系：MgCO3·nH2O～CO2
84＋18n 1
1.000 a
得n＝(1.000－84a)/18a。
（3）从图中看，剩余质量为82.3 g时，减少的质量为失去的结晶水的质量；剩余39.5 g时，减少的质量为分解出的CO2的质量，列式：100 g×18n/(84＋18n)＝100 g－82.3 g，得n＝1。
6．【答案】（1）2CO2+2H2O+Na2ZnO2Zn(OH)2↓+2NaHCO3 Zn(OH)2+2H+Zn2++2H2O
（2）C
（3）将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜
（4）①B ②球形干燥管 吸收HCl和SO2，防止倒吸 ③ZnCl2·H2O+SOCl2ZnCl2+2HCl↑+SO2↑
【解析】本题主要考查考生对实验化学相关知识与技能的掌握，意在考查考生的实验能力及分析、判断能力。（1）“调pH”步骤中通入过量CO2时，CO2与Na2ZnO2反应生成Zn(OH)2沉淀和NaHCO3；“酸溶”时，氢氧化锌被盐酸溶解生成氯化锌和水，氢氧化锌难溶于水，在离子方程式中用化学式表示。
（2）选项A，加入过量NaOH溶液能使氧化锌完全溶解，从而提高锌元素的浸取率，正确；选项B，CuO、FeO为碱性氧化物，不能与氢氧化钠溶液反应，所以沉淀A的主要成分是CuO、FeO，正确；选项C，洗涤沉淀时，不能用玻璃棒搅拌，错误；选项D，从氯化锌溶液中获得氯化锌晶体主要包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，故可采用结晶法获得氯化锌晶体，正确。故选C。
（3）实验室中蒸发浓缩在蒸发皿中进行，加热至溶液表面形成一层晶膜即可。
（4）①选项A，氯化锌晶体易溶于水，不能用冷水洗涤，错误；选项B，氯化锌晶体会水解，用浓盐酸洗涤能抑制其水解，同时减少溶解损失，正确；选项C，氯化锌晶体能溶于乙醇，不能用乙醇洗涤，错误；选项D，氯化锌晶体与氨水能发生反应，不能用氨水洗涤，错误。
7．【答案】（1）D
（2）CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2
（3）b 温度过高会导致过氧化氢分解
（4）铝、铁易被氧化
（5）①酸式 滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色 ②13.3% ③偏低
【解析】（1）根据CO(NH2)2·H2O2热分解温度为45 ℃，所以采用的加热方式应用水浴加热，易于控制温度，选D；（2）反应器中过氧化氢与尿素发生化合反应生成CO(NH2)2·H2O2，反应的化学方程式为CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2；（3）冷凝管中冷水要低进高出，所以冷凝管中冷水从b流进；过氧化氢加热会分解；所以温度不能太高；（4）铁、铝具有还原性，易被氧化，所以不能选择铁质或铝质材料搅拌器；（5）①高锰酸钾具有氧化性，腐蚀橡胶，KMnO4溶液应盛放在酸式滴定管中；H2O2与高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾溶液褪色，滴定终点的现象是滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色；②第二次实验明显误差太大，应舍去，第一次和第三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00 mL；依据反应2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2；
2MnOeq \\al(－,4)～～～～～～～～5H2O2；
2 5
0.020 0 L×0.200 0 ml/L 0.01 ml
所以12.000 g样品中含过氧化氢0.1 ml；过氧化氢质量分数＝eq \f(0.1 ml×34 g/ml,12g)×100%＝28.3%；活性氧16%，相当于H2O2 34%，则活性氧质量分数＝eq \f(16%×28.3%,34%)＝13.3%，；③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，消耗高锰酸钾溶液偏小，依据c(标准)×V(标准)＝c(待测)×V(待测)，则过氧化氢物质的量偏小，活性氧含量偏低。
直通高考
1．【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石
（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC
（4）单宁酸 水
（5）升华
【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；
（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；
（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。
（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；
（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
2．【答案】（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶
（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）
（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠
（5）重结晶
（6）60
【解析】（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；
（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；
（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；
（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；
（6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：
C7H6O3~ C9H8O4
138 180
6.9g m
m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为。
3．【答案】（1）溶液溶液显紫色
（2）①a、b
②减少环己醇蒸出
（3）分液漏斗、烧杯
（4）通冷凝水，加热
（5）淀粉溶液
（6）b、c
【解析】
【分析】I.（1）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在；
（2）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应条件，如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”；
（3）催化剂选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出FeCl3·6H2O的优点；
（4）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。
（5）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系。
（6）误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化。
【详解】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；
（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；
②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；
（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；
（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；
II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1：2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2)余=×cml·L-1×vmL×10-3L·mL-1=ml，反应消耗的Br2的物质的量为（b-）ml，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-）ml，其质量为（b-）×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：。
（6）a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1mlBr2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1ml Br2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。
【点睛】①向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语，如“可逆”、“玻璃”等，这些是得分点，也是易扣分点。
②要计算样品中环己烯的质量分数，只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的3个反应方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，将相关已知数据代入计算即可。
③对于a项的分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗溴单质的量增加，最终使测得环己烯的结果偏高。
4．【答案】（1）①Cu+ 2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O ②饱和NaHSO3溶液
（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O
②H2O2溶液，产生白色沉淀
（3）①Ag+ Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4
②途径1不产生，途径2产生
（4）2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+
（6）实验条件下：
SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率 碱性溶液中更易被氧化为
【解析】（1）①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O。
②试剂a为饱和NaHSO3溶液，用于观察气体流速，且在SO2饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。
（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O；
②沉淀D洗涤干净后，加入过量稀盐酸，BaSO3与稀盐酸反应生成BaCl2和SO2、H2O，则滤液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的H₂SO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2将H2SO3氧化生成，和Ba2+反应产生白色BaSO4沉淀，进一步证实B中含有Ag2SO3。
（3）向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为AgCl，证明溶液A中含有Ag+；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，证明溶液A中不含，由于Ag2SO4微溶于水，则B中不含Ag2SO4，从而确定途径1不产生，途径2产生。
（4）由（3）推知，实验一中SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3，离子方程式为2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+。
（6）对比分析（4）（5）可知，S O2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，再结合实验二可知，碱性溶液中更易被氧化为。
5．【答案】（1）去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗
（2）①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+②排除c中空气
（3）c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤
（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
【解析】分析：在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。
详解：（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；
（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；
②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；
（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
点睛：本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。
6．【答案】（1）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4
（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
（3）①粉红色出现②
【解析】（1）光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。
（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；
③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。
④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVml，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVml，则该晶体中铁的质量分数的表达式为 QUOTE 0.005cV×56m×100%=5cV×561000m×100% 。
点睛：本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
7．【答案】（1）③加入过量稀盐酸④出现乳黄色浑浊⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液⑥产生白色沉淀
（2）①烧杯容量瓶刻度
②蓝色褪去95.0
【解析】分析：本题考查的是化学实验的相关知识，主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验，一个是硫代硫酸钠的定量检测。
详解：（1）检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化（反应为S2O32- + 2H+ = SO2↑+S↓+H2O），静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。所以答案为：③加入过量稀盐酸；④有乳黄色沉淀；⑤取上层清液，滴加氯化钡溶液；⑥有白色沉淀产生。
①配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线。
②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597ml，所以样品纯度为
点睛：本题考查的知识点比较基本，其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验，在2014年的天津、山东、四川高考题中都出现过，只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。
8．【答案】（1）①2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2↑+8H2O
②
③Cl2+2OH−Cl−+ClO−+H2O
（2）①i. Fe3+ 4+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O
ii.排除ClO−的干扰
②> 溶液酸碱性不同
③理由：在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是的颜色
方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
【解析】（1）①A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2+，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
②由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl会消耗Fe（OH）3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。
③ C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（2）①根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。
i.方案I加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3+。但Fe3+的产生不能判断K2FeO4与Cl-发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3+，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeO42-+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O。
ii.产生Cl2还可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO、排除ClO-的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。
②制备K2FeO4的原理为3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至-1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由+3价升至+6价，Fe（OH）3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反应为2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，实验表明，Cl2和FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。
③该小题为开放性试题。若能，根据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42-，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO4-的颜色，说明FeO42-将Mn2+氧化成MnO4-，所以该实验方案能证明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。
点睛：本题考查K2FeO4的制备和K2FeO4的性质探究。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为：气体发生装置→除杂净化装置→制备实验装置→尾气吸收。进行物质性质实验探究是要排除其他物质的干扰。尤其注意最后一空为开放性答案，要注重多角度思考。
9．【答案】（1）除尘
（2）c （3）
（4）防止NOx溶于冷凝水
（5）2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O
（6）锥形瓶、酸式滴定管
（7）
（8）偏低 偏高
【解析】本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的作用和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。
（1）A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。
（2）碱石灰是碱性干燥剂可能与NOX反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOX不反应，所以选项c正确。
（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：。
（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。
（5）NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O。
（6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。
（7）用c2 ml·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗V2 mL，此时加入的Cr2O72-为c2V2/1000 ml；所以过量的Fe2+为6c2V2/1000 ml；则与硝酸根离子反应的Fe2+为(c1V1/1000－6c2V2/1000) ml；所以硝酸根离子为(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 ml；根据氮元素守恒，硝酸根与NO2的物质的量相等。考虑到配制100mL溶液取出来20mL进行实验，所以NO2为5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 ml，质量为46×5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 g，即230(c1V1－6c2V2)/3 mg。这些NO2是VL气体中含有的，所以含量为230(c1V1－6c2V2)/3V mg·L-1，即为1000×230(c1V1－6c2V2)/3V mg·m-3，所以答案为： QUOTE 23(c1V1-6c2V2)3V×104 mg·m−3。
（8）若缺少采样步骤③，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。
点睛：注意本题中的流程图，装置D实际不是为了测定含量进行吸收，装置D相当于是尾气吸收。样品气的吸收应该是在“采样处”进行的。
10．【答案】（1）SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐
（2）MnO2
（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀
（4）布氏漏斗
【解析】（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
点睛：本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。
11．【答案】（1）避免b中压强过大
（2）防止暴沸 直形冷凝管
（3）c中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
（5）
【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。
（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
（4）①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为+OH−NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c ml·L–1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c ml·L–1×V×10–3 L＝0.001cV ml，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/ml，所以样品的纯度≤。
12．【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2
（3）量筒 氧气
（4）蓝色刚好褪去 80ab
（5）低
【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。
（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，Mn的化合价由＋2价→＋4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价→−2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少Na2S2O3的损失。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，MnO(OH)2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，根据得失电子数目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3。可得水样中溶解氧的含量为[（ab×10−3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。
（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据水样中溶解氧的含量为80ab得，最终结果偏低。
13．【答案】（1）样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+
（2）①干燥管 ② dabfce ③偏小
（3）①c、a生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【解析】（1）样品溶于水滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无Fe3+；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇KSCN溶液显红色。
（2）①根据仪器构造可知B是干燥管。
②由于装置中含有空气，空气能氧化硫酸亚铁，所以加热前需要排尽装置中空气，利用氮气排出空气，为了使生成的水蒸气完全排除，应该先熄灭酒精灯，再冷却，然后关闭K1和K2，最后称量，即正确的排序是dabfce。
③样品的质量是（m2－m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3－m1）g，生成水的质量为（m2－m3）g，
FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
则：，解得：；
若实验时按a、d次序操作，在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，使测得生成的水偏小，生成的硫酸亚铁偏大，因此x偏小。
（3）①最终得到红色粉末，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了氧化还原反应，根据化合价变化可知一定有SO2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以应该用氯化钡，检验SO2用品红溶液，所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，实验现象是C中溶液变浑浊，产生白色沉淀，D中品红溶液褪色。
②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。
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