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第39讲 酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定 -备战2023年高考化学【一轮·夯实基础】复习精讲精练
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【复习目标】
1．了解酸碱中和滴定的原理和滴定终点的判断方法，知道指示剂选择的方法。
2．掌握酸碱中和滴定的操作和数据处理误差分析的方法。
3．掌握滴定法在定量测定中的应用。
【知识精讲】
考点一 酸碱中和滴定
1．实验原理
(1)用已知浓度的酸(或碱)滴定未知浓度的碱(或酸)，根据中和反应的等量关系来测定酸(或碱)的浓度。
①反应实质：H＋＋OH－===H2O。
②定量关系：恰好中和时，n(H＋)＝n(OH－)，即c(H＋)V酸＝c(OH－)V碱。
(2)利用酸碱指示剂明显的颜色变化，表示反应已完全，指示滴定终点。
2．实验用品
(1)仪器：酸式滴定管(如图1)、碱式滴定管(如图2)、滴定管夹、铁架台、锥形瓶、烧杯。
(2)试剂：标准液、待测液、指示剂、蒸馏水。
(3)滴定管的使用
3.实验操作(以标准盐酸溶液滴定待测NaOH溶液为例)
(1)滴定前的准备
(2)滴定操作
(3)终点判断
等到滴入最后一滴标准液，溶液由红色变为无色，且在半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点并记录标准液的体积。
4．数据处理
按上述操作重复2～3次，求出用去标准盐酸溶液的体积的平均值，根据c(NaOH)＝eq \f(c（HCl）×V（HCl）,V（NaOH）)计算。
5．误差分析
中和滴定实验中，产生误差的途径主要有操作不当，读数不准等，分析误差要根据计算式分析，c待测＝eq \f(c标准·V标准,V待测)，当用标准酸溶液滴定待测碱溶液时，c标准、V待测均为定值，c待测的大小取决于V标准的大小。
（1）以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例，分析实验误差：
（2）常用量器的读数方法
①平视读数(如图1)：实验室中用量筒或滴定管量取一定体积的液体，读取液体体积时，视线应与凹液面最低点保持水平，视线与刻度的交点即为读数(即凹液面定视线，视线定读数)。
②俯视读数(如图2)：当用量筒测量液体的体积时，由于视线向下倾斜，寻找切点的位置在凹液面的上侧，读数高于正确的刻度线位置，即读数偏大。
③仰视读数(如图3)：当用滴定管量取一定量液体的体积时，由于视线向上倾斜，寻找切点的位置在液面的下侧，读数低于正确的刻度线位置，因滴定管刻度标法与量筒不同，这样仰视读数偏大。
【例题1】某研究小组为测定食用白醋中醋酸的含量进行如下操作，正确的是( )
A．用碱式滴定管量取一定体积的待测白醋放入锥形瓶中
B．称取4.0 g NaOH放到1000 mL容量瓶中，加水至刻度，配成1.00 ml·L－1 NaOH标准溶液
C．用NaOH溶液滴定白醋，使用酚酞作指示剂，溶液颜色恰好由无色变为浅红色，且半分钟之内不褪色时，为滴定终点
D．滴定时眼睛要注视着滴定管内NaOH溶液的液面变化，防止滴定过量
【例题2】用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度，参考下图，从下表中选出正确的指示剂和仪器( )
【例题3】滴定终点的规范描述
(1)用a ml·L－1的HCl滴定未知浓度的NaOH溶液，用酚酞作指示剂，达到滴定终点的现象是_____________________；若用甲基橙作指示剂，滴定终点的现象是____________________。
(2)用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，是否需要选用指示剂？____(填“是”或“否”)，达到滴定终点的现象是___________________。
(3)用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再用KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋，滴定Ti3＋时发生反应的离子方程式为____________，达到滴定终点的现象是_______________________。
【归纳总结】
1．正确选择指示剂的基本原则
变色要灵敏，变色范围要小，使变色范围尽量与滴定终点溶液的酸碱性一致。
(1)不能用石蕊作指示剂。
(2)滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，如用NaOH溶液滴定醋酸。
(3)滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，如用盐酸滴定氨水。
(4)强酸滴定强碱一般用甲基橙，但用酚酞也可以。
(5)并不是所有的滴定都必须使用指示剂，如用标准的Na2SO3溶液滴定酸性KMnO4溶液时，酸性KMnO4溶液颜色褪去时即为滴定终点。
2．滴定终点现象的判断
考点二 氧化还原滴定法
(1)原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
(2)试剂
①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7等。
②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C等。
(3)指示剂
①氧化还原指示剂。
②专用指示剂，如淀粉可用作碘量法的指示剂。
③自身指示剂，如KMnO4溶液可自身指示滴定终点。
(4)实例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
②Na2S2O3溶液滴定碘液
【例题4】
(1)(2019·全国Ⅱ卷，26节选)立德粉ZnS·BaSO4(也称锌钡白)，是一种常用白色颜料。回答下列问题：
成品中S2－的含量可以用“碘量法”测得。称取m g样品，置于碘量瓶中，移取25.00 mL 0.1000 ml·L－1的I2KI溶液于其中，并加入乙酸溶液，密闭，置暗处反应5 min，有单质硫析出。以淀粉为指示剂，过量的I2用0.1000 ml·L－1 Na2S2O3溶液滴定，反应式为I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)。测定时消耗Na2S2O3溶液体积V mL。终点颜色变化为________，样品中S2－的含量为________________________(写出表达式)。
(2)利用间接酸碱滴定法可测定Ba2＋的含量，实验分两步进行。
已知：2CrOeq \\al(2－,4)＋2H＋===Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O Ba2＋＋CrOeq \\al(2－,4)===BaCrO4↓
步骤Ⅰ：移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b ml·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V0 mL。
步骤Ⅱ：移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2＋完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b ml·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1 mL。
滴加盐酸标准液时应使用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的________(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为________ml·L－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2＋浓度测量值将__________(填“偏大”或“偏小”)。
考点三 沉淀滴定法
(1)概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
(2)原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含量时常以CrOeq \\al(2－,4)为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶。
【例题5】莫尔法是用硝酸银标准溶液测定卤离子含量的沉淀滴定法。将无水FeCl3与氯苯混合发生反应：2FeCl3＋C6H5Cleq \(――→,\s\up11(130 ℃),\s\d4())2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，将生成的HCl用水吸收，利用莫尔法测出无水FeCl3的转化率，同时得到常用的还原剂FeCl2，按照如图装置，在三颈烧瓶中放入162.5 g无水FeCl3与225 g氯苯，控制反应温度在130 ℃下加热3 h，冷却、过滤、洗涤、干燥得到粗产品。有关数据如下：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________，搅拌器的作用是________________。
(2)反应结束后，还要继续通入N2的目的是______________________________；仪器c盛装的试剂是________(填字母)。
A．碱石灰 B．浓硫酸
C．无水氯化钙 D．硅胶
(3)如何从滤液中回收过量的氯苯：__________________________________________。
(4)下列各装置(盛有蒸馏水)能代替图中虚线框内部分的是________(填字母)。
(5)将锥形瓶内的溶液稀释至1 000 mL，从中取10.00 mL，用0.200 0 ml·L－1 AgNO3溶液进行滴定，以K2CrO4溶液作指示剂，终点现象为_____________________________；若消耗22.50 mL AgNO3溶液，则无水FeCl3的转化率为________。
(6)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________(填“高”或“低”)。
【真题演练】
1．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
A．AB．BC．CD．D
2．（2022·浙江·高考真题）下列说法不正确的是（ ）
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
3．（2021·天津·高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是（ ）
A．AB．BC．CD．D
4．（2021·广东·高考真题）测定浓硫酸试剂中含量的主要操作包括：
①量取一定量的浓硫酸，稀释；
②转移定容得待测液；
③移取待测液，用的溶液滴定。
上述操作中，不需要用到的仪器为（ ）
A．B．C．D．
5．（2021·河北·高考真题）下列操作规范且能达到实验目的的是（ ）
A．图甲测定醋酸浓度B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸D．图丁萃取分离碘水中的碘
6．（2021·山东·高考真题）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)（ ）
A．AB．BC．CD．D
7．（2020·浙江·高考真题）室温下，向·L−1盐酸中滴加0.1000ml·L−1NaOH溶液，溶液的pH随NaOH溶液体积的变化如图。已知lg5=0.7。下列说法不正确的是（ ）
A．NaOH与盐酸恰好完全反应时，pH=7
B．选择变色范围在pH突变范围内的指示剂，可减小实验误差
C．选择甲基红指示反应终点，误差比甲基橙的大
D．V(NaOH)=30.00mL时，pH=13.3
8．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入，能够生成的原因：___________________。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。
9．（2022·浙江·高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_____________。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
10．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_______________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为_________，证明WO3已被完全还原的现象是_____________________。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是_______________；操作④是_______________，目的是_______________。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为_________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cml•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为_________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将_________(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将_________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
11．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为_______________________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温的原因为___________。
(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为_______________________。
(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为________。
12．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_________________________。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中
B．将溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_____________。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_____________(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_____________。
13．（2020·浙江·高考真题）为测定样品的纯度，用硫酸溶解6.300 g样品，定容至250 mL。取25.00 mL溶液，用标准溶液滴定至终点。重复实验，数据如下：
已知：
假设杂质不参加反应。
该样品中的质量分数是________%（保留小数点后一位）；
写出简要计算过程：________。
【课后精练】
第I卷（选择题）
1．（2022·安徽·砀山县第四中学高三阶段练习）下列实验误差分析错误的是（ ）
A．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
B．滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
C．用润湿的试纸测稀碱溶液的，测定值偏小
D．测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
2．（2021·天津一中高三阶段练习）下列与实验相关的说法正确的是（ ）
A．用坩埚灼烧制得
B．用饱和溶液除去中的少量
C．用碱式滴定管装溶液
D．用碱石灰除去氯气中的少量气体
3．（2022·陕西·西安市西航一中阶段练习）如图，图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1 mL，图II表示50mL滴定管中液面的位置，D与E刻度间相差1 mL。如果刻度A和D都是4，则两处液面的读数是（ ）
A．Ⅰ中是3.20 mL，Ⅱ中是5.40 mL
B．Ⅰ中是3.2 mL， Ⅱ中是5.40mL
C．Ⅰ中是3.2 mL， Ⅱ中是4.60 mL
D．Ⅰ中是3.2 mL， Ⅱ中是4.6 mL
4．（2022·河南·宝丰县第一高级中学高三阶段练习）下列实验方案的设计，不能达到实验目的的是（ ）
A．AB．BC．CD．D
5．（2022·江苏·宝应县教育局教研室高三开学考试）实验室用基准配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法不正确的是（ ）
A．可用移液管取标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量固体
D．达到滴定终点时溶液显红色，记录体积后重复以上操作2~3次
6．（2022·福建·龙岩北大附属实验学校高三阶段练习）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考虑存放试剂的容器）（ ）
A．AB．BC．CD．D
7．（2022·广西·模拟预测）用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是（ ）
A．用图①装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
B．用图②装置制备、收集氨气
C．用图③装置进行铁与水蒸气的反应，点燃肥皂泡检验氢气
D．图④装置的操作为检查碱式滴定管是否漏液
8．（2021·广东·珠海市第一中学期中）室温下，用0.1000ml/LNaOH溶液滴定20.00mL未知浓度的盐酸（酚酞作指示剂）的滴定曲线如图所示。下列说法正确的是（ ）
A．水的电离程度：aB．盐酸的物质的量浓度为0.01ml/L
C．指示剂刚变色时，说明盐酸与NaOH恰好完全反应
D．当滴加NaOH溶液30.00mL时（忽略反应前后体积变化），该混合液的pH=11.3
9．（2022·福建泉州·模拟预测）常温下，H3PO4在水中的各级电离过程如图所示，已知： pKa=-1gKa。
下列说法错误的是（ ）
A．反应H3PO4+HPO2 H2PO的平衡常数为1.0×105
B．若用NaOH溶液滴定Na2HPO4溶液，不可选用酚酞作指示剂
C．将0.2 ml·L-1的H3PO4溶液和0.3 ml·L-1的NaOH溶液等体积混合，pH≈7.2
D．0.1 ml·L-1 Na2HPO4溶液中，c(HPO)>c(PO)> c(H2PO)> c(H3PO4)
10．（2022·四川·遂宁中学期中）氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定实验。用稀硫酸酸化的0.01 ml·L-1KMnO4标准溶液滴定某未知浓度的H2C2O4溶液，下列说法错误的是（ ）
A．该实验不需要另外加入指示剂
B．KMnO4标准溶液装入酸式滴定管中
C．滴定终点时，溶液颜色由紫红色变为无色，并在半分钟内不变色
D．滴定过程中，加入KMnO4标准溶液应先快后慢，便于观察溶液颜色变化
11．（2022·全国·高三专题练习）生产和实验中广泛采用甲醛法测定饱和食盐水样品中的N含量，利用的反应原理为4+6HCHO=(CH2)6N4H+(一元酸)+3H++6H2O。实验步骤如下：
①甲醛中常含有微量甲酸，应先除去。取甲醛a mL于锥形瓶，加入1~2滴指示剂，用浓度为b ml·L-1的NaOH溶液滴定，滴定管的初始读数为V1 mL，当锥形瓶内溶液呈微红色时，滴定管的读数为V2 mL。
②向锥形瓶中加入饱和食盐水试样c mL，静置1分钟。
③用上述滴定管中剩余的NaOH溶液继续滴定锥形瓶内溶液，至溶液呈微红色时，滴定管的读数为V3 mL。
下列说法不正确的是。（ ）
A．步骤①中的指示剂可以选用酚酞试液
B．步骤②中静置的目的是使和HCHO完全反应
C．步骤②若不静置会导致测定结果偏高
D．饱和食盐水中的c()=ml·L-1
12．（2022·上海中学东校期末）用NaOH标准溶液滴定稀盐酸的实验中，下列操作会造成测定结果偏高的是（ ）
A．滴定终点读数时俯视读数B．判断终点用甲基橙作指示剂
C．锥形瓶水洗后未干燥D．锥形瓶用盐酸溶液润洗
13．（2022·全国·高三专题练习）测定“84”消毒液中次氯酸钠的浓度可用下面方法：取10.00 mL消毒液，调节pH后，以淀粉为指示剂，用0.100ml·L-1 KI溶液进行滴定，当溶液出现稳定浅蓝色时为滴定终点。
反应原理为：3ClO-+I-=3Cl-+IO；IO+5I-+6H+=3H2O+3I2；三次平行实验中消耗KI的平均体积为20.00mL，由此可知原消毒液中NaClO的物质的量浓度为（ ）
A．0.04ml·L-1B．0.10ml·L-1C．0.25ml·L-1D．0.60ml·L-1
14．（2022·河南·高三阶段练习）一种测定水样中溴离子浓度的实验步骤如下：
①向锥形瓶中加入处理后的水样25.00mL，加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液。
②加入V1 mL c1 ml∙L−1AgNO3溶液(过量)，充分摇匀。
③用c2 ml∙L−1KSCN标准溶液进行滴定，至终点时消耗标准溶液V2mL 。
已知：Ksp(AgBr)=7.7×10−13，Ag++SCN－= AgSCN(白色)↓，Ksp(AgSCN)=1×10−12，下列说法不正确的是（ ）
A．滴定终点时，溶液变为红色
B．该水样中溴离子浓度为：c(Br－)= ml∙L−1
C．AgBr(s)+SCN－(aq) AgSCN(s)+Br－(aq)的平衡常数K=0.77
D．该实验需要严格控制水样的pH，若pH过高则测定结果将偏高
15．（2022·黑龙江哈尔滨·高三学业考试）25℃时，向20mL0.1ml/LH2R(二元弱酸)溶液中滴加0.1ml/LNaOH溶液，溶液pH与加入NaOH溶液体积的关系如图所示。下列说法正确的是（ ）
A．a点对应的溶液中：
B．b点对应的溶液中：
C．a、b、c、d四点中，d点对应的溶液中水的电离程度最大
D．a、b、c、d各点溶液中均有：
16．（2022·河北省唐县第一中学）如图是用EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定法测定油菜样品中Ca2+含量的流程。下列说法正确的是（ ）(已知：Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+)
A．稀硝酸的作用是溶解，操作1是过滤
B．配制溶液用到的玻璃仪器有容量瓶、烧杯、玻璃棒
C．滴定过程中眼睛要注视滴定管内液面的变化
D．平行滴定三次，平均消耗23.30mLEDTA溶液，则测得Ca2+含量为0.155%
第II卷（非选择题）
17．（2022·四川·泸县五中期中）某化学实验小组用0.2000ml/L的酸性KMnO4溶液测定草酸晶体的纯度(草酸晶体化学式为H2C2O4·2H2O，杂质不与KMnO4反应)。实验步骤如下：
(1)称取13.0g草酸晶体，配成250.00mL水溶液。此操作过程必须用到的2种定量仪器是_______和_______。
(2)量取草酸溶液25.00mL放入锥形瓶中，用0.2000ml/L的酸性KMnO4溶液滴定。
① 配平离子方程式：
_______MnO+_______H2C2O4+_______H+→_______Mn2++_______CO2↑+_______H2O
② 滴定达到终点的标志是______________。
(3)按正确操作测得有关数据记录如下：
① a的读数如上图所示，则a=_______；
②草酸晶体的纯度为_______(结果保留两位小数)。
(4)在上述实验中，下列操作(其它操作正确)一定会造成测定结果偏低的是_______。
A．称取13.0g草酸晶体时，将草酸晶体放在托盘天平右盘
B．锥形瓶水洗后未用草酸溶液润洗
C．读取KMnO4溶液体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数
D．盛KMnO4溶液的酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
18．（2022·山西晋中·二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4 (夹持装置略)。
资料表明：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发，高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。其他相关信息如下表所示：
请回答下列问题：
(1)实验中起冷凝作用的仪器的名称是_______。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_____________________。
(3)装置B的作用是______________。
(4)组装好仪器后，部分实验操作步骤如下：①加热装置C中陶瓷管②打开分液漏斗 活塞③关闭分液漏斗活塞④检查装置气密性 ⑤停止加热，充分冷却⑥装入药品，符合题意的操作顺序是_______( 填操作序号)。
(5)装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体，该反应的化学方程式为___________________________________。
(6)装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用_______的方法分离除去。
(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处：______________。
(8)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取m g TiCl4产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1 ml·L-1 K2CrO4溶液作指示剂(Ag2CrO4呈砖红色)，用c ml·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl；常温下，Ksp(AgCl)=1.8 ×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1. 1×10-12]，根据上述数据计算该产品纯度为______________(用含m、c和V的代数式表示)。
19．（2022·陕西·西安中学高三阶段练习）医学上常将酸性高锰酸钾溶液和草酸溶液的反应用于测定血钙的含量。测定血钙的含量的方法是：取2mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量溶液，反应生成沉淀，将沉淀用稀硫酸溶解得到后，再用溶液滴定。回答下列问题：
(1)用溶液滴定待测液的反应原理为：_____________________ (用离子方程式表示) 。该反应中的还原产物是_______。
(2)测定血钙的含量：
①稀硫酸溶解沉淀的化学方程式是_____________________。
②溶解沉淀时_______(能或不能)用稀盐酸，原因是______________。
③若滴定至终点时共消耗了的溶液20.00mL，则该血液中含钙_______g/100mL
20．（2022·江苏南通·开学考试）高铁酸钾(K2FeO4)为紫色固体，可用于饮用水的消毒和净化，微溶于KOH溶液，在酸性或中性溶液中产生O2，在碱性溶液中较稳定。实验室可用如下图所示装置制取K2FeO4溶液。
(1)高铁酸钾能用于消毒杀菌的原因是______________。
(2)浓盐酸和MnO2反应的离子方程式为_____________________。
(3)制取K2FeO4反应的化学方程式为_____________________。
(4)通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度：称取1.0000 g高铁酸钾样品，完全溶解于浓KOH溶液中，再加入足量亚铬酸钾KCr(OH)4反应后配成100.00 mL溶液；取上述溶液20.00 mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH=2，用0.1000 ml/L硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液24.00 mL。
测定过程中发生反应：、
计算K2FeO4样品的纯度(写出计算过程)______________________。
21．（2022·辽宁·高三开学考试）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)俗称固体双氧水，是由碳酸钠、过氧化氢和水三组分体系利用氢键所形成的不稳定的复合物，高温下容易分解，易溶于水。可以替代过氧化钙作为水产养殖业的供氧剂，给在储存运输过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜，放氧速率高于过氧化钙。某实验小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。
(1)装置中仪器B的名称为_______；仪器A的进水口为_______(“上口”或“下口”)。
(2) 按图连接好装置后，先将饱和Na2CO3溶液和稳定剂在三颈烧瓶中混合均匀，再从仪器B中缓慢滴入30% H2O2溶液，在磁力搅拌下充分反应。下列物质中，可作为稳定剂使用的是_______。
A．FeCl3B．Na2SiO3C．MnO2D．Na2SO3
(3)反应过程中要控制温度不能太高，原因是_____________________。
(4)反应后向混合物中加入NaCl固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、低温干燥，得到过碳酸钠固体。加入NaCl固体的作用是_____________________。
(5)过碳酸钠样品中H2O2含量的测定。
取b g 2Na2CO3∙3H2O2(M=314 g∙ml−1)配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶，加入足量稀硫酸，用0.04000 ml∙L−1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。(已知：5H2O2＋2KMnO4＋3H2SO4=2MnSO4＋K2SO4＋5O2↑＋8H2O)
①实验达到滴定终点的现象是______________。
②该过氧碳酸钠的产品纯度为_______(用字母表示)。
③滴定时间过长，测得过碳酸钠产品纯度将_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
22．（2022·山西太原·三模）金属钨具有高熔点、低蒸气压、导热性好等特点，是等离子体材料的最佳候选材料。一种以黑钨矿(也叫钨锰铁矿，主要成分是FeWO4和MnWO4)为原料生产金属钨及含钨产品的工业流程如下图所示：
已知：“水浸”后滤液中的阴离子主要是、、、和 。
(1)“焙烧”前需要将黑钨矿进行粉碎，其目的是__________________；已知“滤渣1”主要是Mn3O4和Fe2O3，写出MnWO4发生反应的化学方程式：__________________。
(2)写出“氧化”时发生反应的离子方程式：_____________________。
(3)“滤渣2”主要是___________(填化学式)。
(4)“操作X”是___________，产品1是___________。
(5)已知钨酸钙(CaWO4)微溶于水，钨酸难溶于水，请结合平衡移动原理解释利用盐酸进行“酸解”的原因：__________________。
(6)在实验室利用碘量法测定产品2中WCl6 [(易溶于CS2)的纯度，实验如下：
①将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称量为ag；开盖并计时1min，盖紧称量为bg；再开盖加入待测样品并计时1min，盖紧称量为cg，则样品的质量为___________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②先将上面称量好的样品中的WCl6转化为可溶的Na2WO4通过离子交换柱发生反应：+Ba(IO3)2=BaWO4+2；交换结束后，向所得含的溶液中加入足量酸化的KI溶液，反应完全后用x ml·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2=2I-+。滴定终点时平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为VmL，则样品中WCl6的质量分数为___________，(列出计算式，无需化简)指示剂
变色范围的pH
石蕊
＜5.0红色
5.0～8.0紫色
＞8.0蓝色
甲基橙
＜3.1红色
3.1～4.4橙色
＞4.4黄色
酚酞
＜8.2无色
8.2～10.0粉红色
＞10.0红色
试剂性质
滴定管
原因
酸性、氧化性
酸式滴定管
氧化性物质易腐蚀橡胶管
碱性
碱式滴定管
碱性物质易腐蚀玻璃，致使玻璃活塞无法打开
步骤
操作
c(NaOH)
洗涤
未用标准溶液润洗酸式滴定管
偏高
锥形瓶用待测溶液润洗
偏高
未用待测溶液润洗取用待测液的滴定管
偏低
锥形瓶洗净后瓶内还残留有少量蒸馏水
无影响
取液
取碱液的滴定管尖嘴部分有气泡且取液结束前气泡消失
偏低
滴定
滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又变红
偏低
滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
偏高
滴定过程中振荡时有液滴溅出
偏低
滴定过程中，向锥形瓶内加少量蒸馏水
无影响
读数
滴定前仰视读数或滴定后俯视读数
偏低
滴定前俯视读数或滴定后仰视读数
偏高
答题模板
当滴入最后半滴××后，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色(或××色褪去，且半分钟之内不恢复原色)
模板示例
用a ml·L－1盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以酚酞为指示剂，达到滴定终点的现象是当最后一滴盐酸滴入，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原色
原理
2MnOeq \\al(－,4)＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
指示剂
酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
终点判断
当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点
原理
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂
用淀粉作指示剂
终点判断
当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
物质
C6H5Cl
C6H4Cl2
熔点/℃
－45
53
沸点/℃
132
173
物质
AgCl
Ag2CrO4
颜色
白色
砖红色
溶度积
1.56×10－10
9.0×10－12
A．碱式滴定管排气泡
B．溶液加热
C．试剂存放
D．溶液滴加
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH固体
浓缩NaCl溶液
A
B
C
D
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水、NaCl固体
B
制备Fe(OH)3胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
测定NaOH溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管
待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
序号
滴定前读数/mL
滴定终点读数/mL
1
0.00
19.98
2
1.26
22.40
3
1.54
21.56
选项
实验目的
实验方案
A
测定未知NaOH溶液的浓度
向20.00mL待测NaOH溶液中加入甲基橙指示剂，用0.1ml·L-1醋酸标准溶液滴定，记下指示剂变色时耗酸量并计算
B
验证牺牲阳极的阴极保护法
用导线连接Zn和Fe，浸入酸化的NaCl溶液中，用胶头滴管从Fe电极区域取少量溶液于试管，滴入两滴铁氰化钾溶液
C
验证草酸电离吸热
将0.1ml·L-1草酸溶液加热，并用传感器监测pH变化
D
比较AgCl和AgBr的Ksp大小
分别向等体积AgCl和AgBr饱和溶液中加入足量AgNO3溶液，比较产生沉淀的物质的量
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒
蒸馏水、NaCl固体
B
制备胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
C测定NaOH溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管
待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
滴定次数
草酸溶液体积
酸性KMnO4溶液体积
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
第一次
25.00
0.20
20.58
第二次
25.00
4.00
24.40
第三次
25.00
2.38
a
物质
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
TiCl4
- 25
136.4
易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
难溶于水
【复习目标】
1．了解酸碱中和滴定的原理和滴定终点的判断方法，知道指示剂选择的方法。
2．掌握酸碱中和滴定的操作和数据处理误差分析的方法。
3．掌握滴定法在定量测定中的应用。
【知识精讲】
考点一 酸碱中和滴定
1．实验原理
(1)用已知浓度的酸(或碱)滴定未知浓度的碱(或酸)，根据中和反应的等量关系来测定酸(或碱)的浓度。
①反应实质：H＋＋OH－===H2O。
②定量关系：恰好中和时，n(H＋)＝n(OH－)，即c(H＋)V酸＝c(OH－)V碱。
(2)利用酸碱指示剂明显的颜色变化，表示反应已完全，指示滴定终点。
2．实验用品
(1)仪器：酸式滴定管(如图1)、碱式滴定管(如图2)、滴定管夹、铁架台、锥形瓶、烧杯。
(2)试剂：标准液、待测液、指示剂、蒸馏水。
(3)滴定管的使用
3.实验操作(以标准盐酸溶液滴定待测NaOH溶液为例)
(1)滴定前的准备
(2)滴定操作
(3)终点判断
等到滴入最后一滴标准液，溶液由红色变为无色，且在半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点并记录标准液的体积。
4．数据处理
按上述操作重复2～3次，求出用去标准盐酸溶液的体积的平均值，根据c(NaOH)＝eq \f(c（HCl）×V（HCl）,V（NaOH）)计算。
5．误差分析
中和滴定实验中，产生误差的途径主要有操作不当，读数不准等，分析误差要根据计算式分析，c待测＝eq \f(c标准·V标准,V待测)，当用标准酸溶液滴定待测碱溶液时，c标准、V待测均为定值，c待测的大小取决于V标准的大小。
（1）以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例，分析实验误差：
（2）常用量器的读数方法
①平视读数(如图1)：实验室中用量筒或滴定管量取一定体积的液体，读取液体体积时，视线应与凹液面最低点保持水平，视线与刻度的交点即为读数(即凹液面定视线，视线定读数)。
②俯视读数(如图2)：当用量筒测量液体的体积时，由于视线向下倾斜，寻找切点的位置在凹液面的上侧，读数高于正确的刻度线位置，即读数偏大。
③仰视读数(如图3)：当用滴定管量取一定量液体的体积时，由于视线向上倾斜，寻找切点的位置在液面的下侧，读数低于正确的刻度线位置，因滴定管刻度标法与量筒不同，这样仰视读数偏大。
【例题1】某研究小组为测定食用白醋中醋酸的含量进行如下操作，正确的是( )
A．用碱式滴定管量取一定体积的待测白醋放入锥形瓶中
B．称取4.0 g NaOH放到1000 mL容量瓶中，加水至刻度，配成1.00 ml·L－1 NaOH标准溶液
C．用NaOH溶液滴定白醋，使用酚酞作指示剂，溶液颜色恰好由无色变为浅红色，且半分钟之内不褪色时，为滴定终点
D．滴定时眼睛要注视着滴定管内NaOH溶液的液面变化，防止滴定过量
【例题2】用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度，参考下图，从下表中选出正确的指示剂和仪器( )
【例题3】滴定终点的规范描述
(1)用a ml·L－1的HCl滴定未知浓度的NaOH溶液，用酚酞作指示剂，达到滴定终点的现象是_____________________；若用甲基橙作指示剂，滴定终点的现象是____________________。
(2)用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，是否需要选用指示剂？____(填“是”或“否”)，达到滴定终点的现象是___________________。
(3)用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再用KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋，滴定Ti3＋时发生反应的离子方程式为____________，达到滴定终点的现象是_______________________。
【归纳总结】
1．正确选择指示剂的基本原则
变色要灵敏，变色范围要小，使变色范围尽量与滴定终点溶液的酸碱性一致。
(1)不能用石蕊作指示剂。
(2)滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，如用NaOH溶液滴定醋酸。
(3)滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，如用盐酸滴定氨水。
(4)强酸滴定强碱一般用甲基橙，但用酚酞也可以。
(5)并不是所有的滴定都必须使用指示剂，如用标准的Na2SO3溶液滴定酸性KMnO4溶液时，酸性KMnO4溶液颜色褪去时即为滴定终点。
2．滴定终点现象的判断
考点二 氧化还原滴定法
(1)原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
(2)试剂
①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7等。
②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C等。
(3)指示剂
①氧化还原指示剂。
②专用指示剂，如淀粉可用作碘量法的指示剂。
③自身指示剂，如KMnO4溶液可自身指示滴定终点。
(4)实例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
②Na2S2O3溶液滴定碘液
【例题4】
(1)(2019·全国Ⅱ卷，26节选)立德粉ZnS·BaSO4(也称锌钡白)，是一种常用白色颜料。回答下列问题：
成品中S2－的含量可以用“碘量法”测得。称取m g样品，置于碘量瓶中，移取25.00 mL 0.1000 ml·L－1的I2KI溶液于其中，并加入乙酸溶液，密闭，置暗处反应5 min，有单质硫析出。以淀粉为指示剂，过量的I2用0.1000 ml·L－1 Na2S2O3溶液滴定，反应式为I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)。测定时消耗Na2S2O3溶液体积V mL。终点颜色变化为________，样品中S2－的含量为________________________(写出表达式)。
(2)利用间接酸碱滴定法可测定Ba2＋的含量，实验分两步进行。
已知：2CrOeq \\al(2－,4)＋2H＋===Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O Ba2＋＋CrOeq \\al(2－,4)===BaCrO4↓
步骤Ⅰ：移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b ml·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V0 mL。
步骤Ⅱ：移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2＋完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b ml·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1 mL。
滴加盐酸标准液时应使用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的________(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为________ml·L－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2＋浓度测量值将__________(填“偏大”或“偏小”)。
考点三 沉淀滴定法
(1)概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
(2)原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含量时常以CrOeq \\al(2－,4)为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶。
【例题5】莫尔法是用硝酸银标准溶液测定卤离子含量的沉淀滴定法。将无水FeCl3与氯苯混合发生反应：2FeCl3＋C6H5Cleq \(――→,\s\up11(130 ℃),\s\d4())2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，将生成的HCl用水吸收，利用莫尔法测出无水FeCl3的转化率，同时得到常用的还原剂FeCl2，按照如图装置，在三颈烧瓶中放入162.5 g无水FeCl3与225 g氯苯，控制反应温度在130 ℃下加热3 h，冷却、过滤、洗涤、干燥得到粗产品。有关数据如下：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________，搅拌器的作用是________________。
(2)反应结束后，还要继续通入N2的目的是______________________________；仪器c盛装的试剂是________(填字母)。
A．碱石灰 B．浓硫酸
C．无水氯化钙 D．硅胶
(3)如何从滤液中回收过量的氯苯：__________________________________________。
(4)下列各装置(盛有蒸馏水)能代替图中虚线框内部分的是________(填字母)。
(5)将锥形瓶内的溶液稀释至1 000 mL，从中取10.00 mL，用0.200 0 ml·L－1 AgNO3溶液进行滴定，以K2CrO4溶液作指示剂，终点现象为_____________________________；若消耗22.50 mL AgNO3溶液，则无水FeCl3的转化率为________。
(6)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________(填“高”或“低”)。
【真题演练】
1．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
A．AB．BC．CD．D
2．（2022·浙江·高考真题）下列说法不正确的是（ ）
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
3．（2021·天津·高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是（ ）
A．AB．BC．CD．D
4．（2021·广东·高考真题）测定浓硫酸试剂中含量的主要操作包括：
①量取一定量的浓硫酸，稀释；
②转移定容得待测液；
③移取待测液，用的溶液滴定。
上述操作中，不需要用到的仪器为（ ）
A．B．C．D．
5．（2021·河北·高考真题）下列操作规范且能达到实验目的的是（ ）
A．图甲测定醋酸浓度B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸D．图丁萃取分离碘水中的碘
6．（2021·山东·高考真题）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)（ ）
A．AB．BC．CD．D
7．（2020·浙江·高考真题）室温下，向·L−1盐酸中滴加0.1000ml·L−1NaOH溶液，溶液的pH随NaOH溶液体积的变化如图。已知lg5=0.7。下列说法不正确的是（ ）
A．NaOH与盐酸恰好完全反应时，pH=7
B．选择变色范围在pH突变范围内的指示剂，可减小实验误差
C．选择甲基红指示反应终点，误差比甲基橙的大
D．V(NaOH)=30.00mL时，pH=13.3
8．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入，能够生成的原因：___________________。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。
9．（2022·浙江·高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_____________。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
10．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_______________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为_________，证明WO3已被完全还原的现象是_____________________。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是_______________；操作④是_______________，目的是_______________。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为_________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cml•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为_________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将_________(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将_________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
11．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为_______________________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温的原因为___________。
(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为_______________________。
(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为________。
12．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_________________________。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中
B．将溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_____________。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_____________(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_____________。
13．（2020·浙江·高考真题）为测定样品的纯度，用硫酸溶解6.300 g样品，定容至250 mL。取25.00 mL溶液，用标准溶液滴定至终点。重复实验，数据如下：
已知：
假设杂质不参加反应。
该样品中的质量分数是________%（保留小数点后一位）；
写出简要计算过程：________。
【课后精练】
第I卷（选择题）
1．（2022·安徽·砀山县第四中学高三阶段练习）下列实验误差分析错误的是（ ）
A．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
B．滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
C．用润湿的试纸测稀碱溶液的，测定值偏小
D．测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
2．（2021·天津一中高三阶段练习）下列与实验相关的说法正确的是（ ）
A．用坩埚灼烧制得
B．用饱和溶液除去中的少量
C．用碱式滴定管装溶液
D．用碱石灰除去氯气中的少量气体
3．（2022·陕西·西安市西航一中阶段练习）如图，图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1 mL，图II表示50mL滴定管中液面的位置，D与E刻度间相差1 mL。如果刻度A和D都是4，则两处液面的读数是（ ）
A．Ⅰ中是3.20 mL，Ⅱ中是5.40 mL
B．Ⅰ中是3.2 mL， Ⅱ中是5.40mL
C．Ⅰ中是3.2 mL， Ⅱ中是4.60 mL
D．Ⅰ中是3.2 mL， Ⅱ中是4.6 mL
4．（2022·河南·宝丰县第一高级中学高三阶段练习）下列实验方案的设计，不能达到实验目的的是（ ）
A．AB．BC．CD．D
5．（2022·江苏·宝应县教育局教研室高三开学考试）实验室用基准配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法不正确的是（ ）
A．可用移液管取标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量固体
D．达到滴定终点时溶液显红色，记录体积后重复以上操作2~3次
6．（2022·福建·龙岩北大附属实验学校高三阶段练习）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考虑存放试剂的容器）（ ）
A．AB．BC．CD．D
7．（2022·广西·模拟预测）用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是（ ）
A．用图①装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
B．用图②装置制备、收集氨气
C．用图③装置进行铁与水蒸气的反应，点燃肥皂泡检验氢气
D．图④装置的操作为检查碱式滴定管是否漏液
8．（2021·广东·珠海市第一中学期中）室温下，用0.1000ml/LNaOH溶液滴定20.00mL未知浓度的盐酸（酚酞作指示剂）的滴定曲线如图所示。下列说法正确的是（ ）
A．水的电离程度：a
C．指示剂刚变色时，说明盐酸与NaOH恰好完全反应
D．当滴加NaOH溶液30.00mL时（忽略反应前后体积变化），该混合液的pH=11.3
9．（2022·福建泉州·模拟预测）常温下，H3PO4在水中的各级电离过程如图所示，已知： pKa=-1gKa。
下列说法错误的是（ ）
A．反应H3PO4+HPO2 H2PO的平衡常数为1.0×105
B．若用NaOH溶液滴定Na2HPO4溶液，不可选用酚酞作指示剂
C．将0.2 ml·L-1的H3PO4溶液和0.3 ml·L-1的NaOH溶液等体积混合，pH≈7.2
D．0.1 ml·L-1 Na2HPO4溶液中，c(HPO)>c(PO)> c(H2PO)> c(H3PO4)
10．（2022·四川·遂宁中学期中）氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定实验。用稀硫酸酸化的0.01 ml·L-1KMnO4标准溶液滴定某未知浓度的H2C2O4溶液，下列说法错误的是（ ）
A．该实验不需要另外加入指示剂
B．KMnO4标准溶液装入酸式滴定管中
C．滴定终点时，溶液颜色由紫红色变为无色，并在半分钟内不变色
D．滴定过程中，加入KMnO4标准溶液应先快后慢，便于观察溶液颜色变化
11．（2022·全国·高三专题练习）生产和实验中广泛采用甲醛法测定饱和食盐水样品中的N含量，利用的反应原理为4+6HCHO=(CH2)6N4H+(一元酸)+3H++6H2O。实验步骤如下：
①甲醛中常含有微量甲酸，应先除去。取甲醛a mL于锥形瓶，加入1~2滴指示剂，用浓度为b ml·L-1的NaOH溶液滴定，滴定管的初始读数为V1 mL，当锥形瓶内溶液呈微红色时，滴定管的读数为V2 mL。
②向锥形瓶中加入饱和食盐水试样c mL，静置1分钟。
③用上述滴定管中剩余的NaOH溶液继续滴定锥形瓶内溶液，至溶液呈微红色时，滴定管的读数为V3 mL。
下列说法不正确的是。（ ）
A．步骤①中的指示剂可以选用酚酞试液
B．步骤②中静置的目的是使和HCHO完全反应
C．步骤②若不静置会导致测定结果偏高
D．饱和食盐水中的c()=ml·L-1
12．（2022·上海中学东校期末）用NaOH标准溶液滴定稀盐酸的实验中，下列操作会造成测定结果偏高的是（ ）
A．滴定终点读数时俯视读数B．判断终点用甲基橙作指示剂
C．锥形瓶水洗后未干燥D．锥形瓶用盐酸溶液润洗
13．（2022·全国·高三专题练习）测定“84”消毒液中次氯酸钠的浓度可用下面方法：取10.00 mL消毒液，调节pH后，以淀粉为指示剂，用0.100ml·L-1 KI溶液进行滴定，当溶液出现稳定浅蓝色时为滴定终点。
反应原理为：3ClO-+I-=3Cl-+IO；IO+5I-+6H+=3H2O+3I2；三次平行实验中消耗KI的平均体积为20.00mL，由此可知原消毒液中NaClO的物质的量浓度为（ ）
A．0.04ml·L-1B．0.10ml·L-1C．0.25ml·L-1D．0.60ml·L-1
14．（2022·河南·高三阶段练习）一种测定水样中溴离子浓度的实验步骤如下：
①向锥形瓶中加入处理后的水样25.00mL，加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液。
②加入V1 mL c1 ml∙L−1AgNO3溶液(过量)，充分摇匀。
③用c2 ml∙L−1KSCN标准溶液进行滴定，至终点时消耗标准溶液V2mL 。
已知：Ksp(AgBr)=7.7×10−13，Ag++SCN－= AgSCN(白色)↓，Ksp(AgSCN)=1×10−12，下列说法不正确的是（ ）
A．滴定终点时，溶液变为红色
B．该水样中溴离子浓度为：c(Br－)= ml∙L−1
C．AgBr(s)+SCN－(aq) AgSCN(s)+Br－(aq)的平衡常数K=0.77
D．该实验需要严格控制水样的pH，若pH过高则测定结果将偏高
15．（2022·黑龙江哈尔滨·高三学业考试）25℃时，向20mL0.1ml/LH2R(二元弱酸)溶液中滴加0.1ml/LNaOH溶液，溶液pH与加入NaOH溶液体积的关系如图所示。下列说法正确的是（ ）
A．a点对应的溶液中：
B．b点对应的溶液中：
C．a、b、c、d四点中，d点对应的溶液中水的电离程度最大
D．a、b、c、d各点溶液中均有：
16．（2022·河北省唐县第一中学）如图是用EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定法测定油菜样品中Ca2+含量的流程。下列说法正确的是（ ）(已知：Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+)
A．稀硝酸的作用是溶解，操作1是过滤
B．配制溶液用到的玻璃仪器有容量瓶、烧杯、玻璃棒
C．滴定过程中眼睛要注视滴定管内液面的变化
D．平行滴定三次，平均消耗23.30mLEDTA溶液，则测得Ca2+含量为0.155%
第II卷（非选择题）
17．（2022·四川·泸县五中期中）某化学实验小组用0.2000ml/L的酸性KMnO4溶液测定草酸晶体的纯度(草酸晶体化学式为H2C2O4·2H2O，杂质不与KMnO4反应)。实验步骤如下：
(1)称取13.0g草酸晶体，配成250.00mL水溶液。此操作过程必须用到的2种定量仪器是_______和_______。
(2)量取草酸溶液25.00mL放入锥形瓶中，用0.2000ml/L的酸性KMnO4溶液滴定。
① 配平离子方程式：
_______MnO+_______H2C2O4+_______H+→_______Mn2++_______CO2↑+_______H2O
② 滴定达到终点的标志是______________。
(3)按正确操作测得有关数据记录如下：
① a的读数如上图所示，则a=_______；
②草酸晶体的纯度为_______(结果保留两位小数)。
(4)在上述实验中，下列操作(其它操作正确)一定会造成测定结果偏低的是_______。
A．称取13.0g草酸晶体时，将草酸晶体放在托盘天平右盘
B．锥形瓶水洗后未用草酸溶液润洗
C．读取KMnO4溶液体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数
D．盛KMnO4溶液的酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
18．（2022·山西晋中·二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4 (夹持装置略)。
资料表明：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发，高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。其他相关信息如下表所示：
请回答下列问题：
(1)实验中起冷凝作用的仪器的名称是_______。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_____________________。
(3)装置B的作用是______________。
(4)组装好仪器后，部分实验操作步骤如下：①加热装置C中陶瓷管②打开分液漏斗 活塞③关闭分液漏斗活塞④检查装置气密性 ⑤停止加热，充分冷却⑥装入药品，符合题意的操作顺序是_______( 填操作序号)。
(5)装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体，该反应的化学方程式为___________________________________。
(6)装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用_______的方法分离除去。
(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处：______________。
(8)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取m g TiCl4产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1 ml·L-1 K2CrO4溶液作指示剂(Ag2CrO4呈砖红色)，用c ml·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl；常温下，Ksp(AgCl)=1.8 ×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1. 1×10-12]，根据上述数据计算该产品纯度为______________(用含m、c和V的代数式表示)。
19．（2022·陕西·西安中学高三阶段练习）医学上常将酸性高锰酸钾溶液和草酸溶液的反应用于测定血钙的含量。测定血钙的含量的方法是：取2mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量溶液，反应生成沉淀，将沉淀用稀硫酸溶解得到后，再用溶液滴定。回答下列问题：
(1)用溶液滴定待测液的反应原理为：_____________________ (用离子方程式表示) 。该反应中的还原产物是_______。
(2)测定血钙的含量：
①稀硫酸溶解沉淀的化学方程式是_____________________。
②溶解沉淀时_______(能或不能)用稀盐酸，原因是______________。
③若滴定至终点时共消耗了的溶液20.00mL，则该血液中含钙_______g/100mL
20．（2022·江苏南通·开学考试）高铁酸钾(K2FeO4)为紫色固体，可用于饮用水的消毒和净化，微溶于KOH溶液，在酸性或中性溶液中产生O2，在碱性溶液中较稳定。实验室可用如下图所示装置制取K2FeO4溶液。
(1)高铁酸钾能用于消毒杀菌的原因是______________。
(2)浓盐酸和MnO2反应的离子方程式为_____________________。
(3)制取K2FeO4反应的化学方程式为_____________________。
(4)通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度：称取1.0000 g高铁酸钾样品，完全溶解于浓KOH溶液中，再加入足量亚铬酸钾KCr(OH)4反应后配成100.00 mL溶液；取上述溶液20.00 mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH=2，用0.1000 ml/L硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液24.00 mL。
测定过程中发生反应：、
计算K2FeO4样品的纯度(写出计算过程)______________________。
21．（2022·辽宁·高三开学考试）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)俗称固体双氧水，是由碳酸钠、过氧化氢和水三组分体系利用氢键所形成的不稳定的复合物，高温下容易分解，易溶于水。可以替代过氧化钙作为水产养殖业的供氧剂，给在储存运输过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜，放氧速率高于过氧化钙。某实验小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。
(1)装置中仪器B的名称为_______；仪器A的进水口为_______(“上口”或“下口”)。
(2) 按图连接好装置后，先将饱和Na2CO3溶液和稳定剂在三颈烧瓶中混合均匀，再从仪器B中缓慢滴入30% H2O2溶液，在磁力搅拌下充分反应。下列物质中，可作为稳定剂使用的是_______。
A．FeCl3B．Na2SiO3C．MnO2D．Na2SO3
(3)反应过程中要控制温度不能太高，原因是_____________________。
(4)反应后向混合物中加入NaCl固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、低温干燥，得到过碳酸钠固体。加入NaCl固体的作用是_____________________。
(5)过碳酸钠样品中H2O2含量的测定。
取b g 2Na2CO3∙3H2O2(M=314 g∙ml−1)配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶，加入足量稀硫酸，用0.04000 ml∙L−1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。(已知：5H2O2＋2KMnO4＋3H2SO4=2MnSO4＋K2SO4＋5O2↑＋8H2O)
①实验达到滴定终点的现象是______________。
②该过氧碳酸钠的产品纯度为_______(用字母表示)。
③滴定时间过长，测得过碳酸钠产品纯度将_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
22．（2022·山西太原·三模）金属钨具有高熔点、低蒸气压、导热性好等特点，是等离子体材料的最佳候选材料。一种以黑钨矿(也叫钨锰铁矿，主要成分是FeWO4和MnWO4)为原料生产金属钨及含钨产品的工业流程如下图所示：
已知：“水浸”后滤液中的阴离子主要是、、、和 。
(1)“焙烧”前需要将黑钨矿进行粉碎，其目的是__________________；已知“滤渣1”主要是Mn3O4和Fe2O3，写出MnWO4发生反应的化学方程式：__________________。
(2)写出“氧化”时发生反应的离子方程式：_____________________。
(3)“滤渣2”主要是___________(填化学式)。
(4)“操作X”是___________，产品1是___________。
(5)已知钨酸钙(CaWO4)微溶于水，钨酸难溶于水，请结合平衡移动原理解释利用盐酸进行“酸解”的原因：__________________。
(6)在实验室利用碘量法测定产品2中WCl6 [(易溶于CS2)的纯度，实验如下：
①将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称量为ag；开盖并计时1min，盖紧称量为bg；再开盖加入待测样品并计时1min，盖紧称量为cg，则样品的质量为___________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②先将上面称量好的样品中的WCl6转化为可溶的Na2WO4通过离子交换柱发生反应：+Ba(IO3)2=BaWO4+2；交换结束后，向所得含的溶液中加入足量酸化的KI溶液，反应完全后用x ml·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2=2I-+。滴定终点时平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为VmL，则样品中WCl6的质量分数为___________，(列出计算式，无需化简)指示剂
变色范围的pH
石蕊
＜5.0红色
5.0～8.0紫色
＞8.0蓝色
甲基橙
＜3.1红色
3.1～4.4橙色
＞4.4黄色
酚酞
＜8.2无色
8.2～10.0粉红色
＞10.0红色
试剂性质
滴定管
原因
酸性、氧化性
酸式滴定管
氧化性物质易腐蚀橡胶管
碱性
碱式滴定管
碱性物质易腐蚀玻璃，致使玻璃活塞无法打开
步骤
操作
c(NaOH)
洗涤
未用标准溶液润洗酸式滴定管
偏高
锥形瓶用待测溶液润洗
偏高
未用待测溶液润洗取用待测液的滴定管
偏低
锥形瓶洗净后瓶内还残留有少量蒸馏水
无影响
取液
取碱液的滴定管尖嘴部分有气泡且取液结束前气泡消失
偏低
滴定
滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又变红
偏低
滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
偏高
滴定过程中振荡时有液滴溅出
偏低
滴定过程中，向锥形瓶内加少量蒸馏水
无影响
读数
滴定前仰视读数或滴定后俯视读数
偏低
滴定前俯视读数或滴定后仰视读数
偏高
答题模板
当滴入最后半滴××后，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色(或××色褪去，且半分钟之内不恢复原色)
模板示例
用a ml·L－1盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以酚酞为指示剂，达到滴定终点的现象是当最后一滴盐酸滴入，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原色
原理
2MnOeq \\al(－,4)＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
指示剂
酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
终点判断
当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点
原理
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂
用淀粉作指示剂
终点判断
当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
物质
C6H5Cl
C6H4Cl2
熔点/℃
－45
53
沸点/℃
132
173
物质
AgCl
Ag2CrO4
颜色
白色
砖红色
溶度积
1.56×10－10
9.0×10－12
A．碱式滴定管排气泡
B．溶液加热
C．试剂存放
D．溶液滴加
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH固体
浓缩NaCl溶液
A
B
C
D
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水、NaCl固体
B
制备Fe(OH)3胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
测定NaOH溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管
待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
序号
滴定前读数/mL
滴定终点读数/mL
1
0.00
19.98
2
1.26
22.40
3
1.54
21.56
选项
实验目的
实验方案
A
测定未知NaOH溶液的浓度
向20.00mL待测NaOH溶液中加入甲基橙指示剂，用0.1ml·L-1醋酸标准溶液滴定，记下指示剂变色时耗酸量并计算
B
验证牺牲阳极的阴极保护法
用导线连接Zn和Fe，浸入酸化的NaCl溶液中，用胶头滴管从Fe电极区域取少量溶液于试管，滴入两滴铁氰化钾溶液
C
验证草酸电离吸热
将0.1ml·L-1草酸溶液加热，并用传感器监测pH变化
D
比较AgCl和AgBr的Ksp大小
分别向等体积AgCl和AgBr饱和溶液中加入足量AgNO3溶液，比较产生沉淀的物质的量
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒
蒸馏水、NaCl固体
B
制备胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
C测定NaOH溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管
待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
滴定次数
草酸溶液体积
酸性KMnO4溶液体积
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
第一次
25.00
0.20
20.58
第二次
25.00
4.00
24.40
第三次
25.00
2.38
a
物质
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
TiCl4
- 25
136.4
易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
难溶于水
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