第43讲 常用仪器和基本操作、仪器的创新使用 -备战2023年高考化学【一轮·夯实基础】复习精讲精练

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【复习目标】
1．掌握基本的实验操作。
2．掌握常用实验仪器的使用方法。
3．知道实验室物品的分类、安全保存和使用的要求。
【知识精讲】
考点一 常用化学仪器的识别和使用
1．加热仪器—酒精灯、酒精喷灯
2．可加热的仪器
3．常用的计量仪器
【温馨提示】计量仪器使用注意事项
①计量仪器精确度不同，读数也有差别。量筒、托盘天平读数精确到小数点后一位，如8.2 mL、6.5 g；滴定管精确到小数点后两位，如19.80 mL。
②托盘天平物码放反不一定影响称量结果。若未使用游码，对称量结果无影响；若使用游码，称量结果偏小。
③量筒中液体倒出后，底部仍有液体残留。量筒为倾出型仪器，量取5.0 mL溶液，倒出体积即为5.0 mL，底部为自然残留。
④酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
4．分离提纯仪器
5．其他常用仪器
【例题1】化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是( )
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸 ②漏斗可用于过滤及向滴定管中添加标准液 ③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体 ④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水 ⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物 ⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 ml·L－1的NaOH溶液
A．①②④ B．②③④⑥
C．③⑥ D．③⑤⑥
【例题2】下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是( )
【例题3】球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，错误的是( )
【归纳总结】干燥管的多种用途
(1)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有干燥剂，可用于干燥气体；
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验；
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。
(2)干燥管的创新使用
A．防倒吸装置
B．简易的过滤器(如净化天然水)
C．简易的启普发生器
考点二 化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
3．试纸的使用
(1)类型及作用
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
【归纳总结】明确常见仪器的使用方法和基本操作
(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜是碱性溶液)装置。
(3)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(4)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(5)试剂瓶：广口瓶盛放固体药品，细口瓶盛装液体药品，棕色瓶盛放见光易变质的药品。
(6)pH试纸：检测溶液pH时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
4．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
①使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
②促溶方法：研细、搅拌、加热等。
(2)气体的溶解
①对于溶解度较小的气体(如 Cl2等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如图)。

②对于极易溶于水的气体(如 NH3、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也可以避免出现液体倒吸的现象(如图)。
(3)液体的溶解(稀释)
一般方法：将密度eq \a\vs4\al(大)的液体沿着器壁慢慢注入密度eq \a\vs4\al(小)的液体中，并用玻璃棒搅拌。
如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢注入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
5．装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果一段时间后，水柱的水位不会下降，则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则证明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
【例题4】下列实验操作或实验仪器使用正确的是( )
A．将高锰酸钾溶液盛装在碱式滴定管中
B．容量瓶、滴定管使用前均需用蒸馏水洗净并烘干
C．用10 mL量筒量取2.5 mL浓硫酸用于配制一定浓度的稀硫酸
D．溶液蒸发浓缩时，用坩埚钳夹持蒸发皿直接加热
【例题5】(2021·太原高三模拟)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
【例题6】下列实验装置、选用的试剂或实验操作中都正确的是( )
A．用①装置称量一定质量的NaOH固体
B．用②装置吸收氨气，并防止倒吸
C．用③装置稀释浓硫酸
D．用④装置除去CO2中的HCl
【温馨提示】装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
考点三 化学实验安全知识
1．常见危险化学药品的标志
2．常见实验事故的处理
3．实验安全装置
(1)防倒吸装置
吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl等)或用加热法制取并用排水法收集气体时，要加装安全装置或注意熄灯顺序。
(2)防堵塞装置
(3)防污染
①有污染的气体(如CO、Cl2、SO2、NO等)应进行尾气处理；
a.实验室制取Cl2时，尾气处理可采用eq \a\vs4\al(b)装置。
b.制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
c.制取H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采用a、c装置。
②废液处理要及时；
③药匙和滴管尽可能专用，或洗净擦干后再取其他试剂；
④用胶头滴管滴加液体时应竖直悬空，不接触容器壁[制备Fe(OH)2时除外]。
(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、NO2等)时，应在通风橱中进行，并进行尾气处理。
(5)防失火：可燃物质(如K、Na、白磷等)要妥善保存；易挥发性可燃物(如乙醇、汽油等)应密封保存，并远离火源。
(6)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)或用H2、CO还原CuO、Fe2O3之前要先检验气体纯度。
(7)防暴沸：加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片；稀释浓硫酸时，应将密度较大的浓硫酸倒入水中。
4．化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(固体：用广口瓶,液体：用细口瓶))
根据见光是否分解eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(易分解：用棕色瓶,不分解：用一般试剂瓶))
根据酸碱性eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(玻璃塞：不能盛放碱性物质,橡胶塞：不能盛放强酸性、强氧化性物质。))
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
常见试剂的保存方法总结
【例题7】下列有关试剂的保存方法，不正确的是( )
A．浓硝酸保存在棕色试剂瓶中
B．少量金属钠可保存在煤油里
C．新制氯水保存在棕色试剂瓶中
D．浓硫酸保存在橡胶塞试剂瓶中
【例题8】安全是顺利进行实验的保障，下列实验操作符合实验安全要求的是( )
A．尾气(主要含氯气)用澄清石灰水吸收
B．氢气和氯气混合光照制氯化氢
C．导管口点燃一氧化碳时要先验纯
D．将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味
【例题9】下列实验基本操作或对事故的处理方法不正确的是( )
A．给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石
B．发现实验室中有大量的可燃性气体泄漏时，应立即开窗通风
C．酒精灯内的酒精不能超过酒精灯容积的eq \f(2,3)
D．不慎将少量浓硫酸溅到皮肤上，应立即用水冲洗，然后涂抹10%的NaOH溶液
考点四 化学仪器的组合与创新使用
受条件限制为完成特定的实验目的，在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，利用实验原理对仪器进行组合“一器多用”“多器同用”甚至革新显得十分重要。有关试题在综合实验装置判断题中十分常见，解答这类试题时，除了要知道所给仪器或装置的特点，还必须清楚实验的目的、发生反应的原理、生成物的性质、反应发生的条件、实验中有无杂质干扰、如何排除等都是要考虑的因素。应用实例总结如下：
一器多用
1．漏斗的多种用途
(1)组成过滤器进行过滤
(2)向酒精灯中添加酒精
(3)倒置使用，防止倒吸
2．广口瓶的创新使用
3．干燥管的“一材多用”
(1)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。
(2)干燥管的创新使用
A．防倒吸装置
B．简易的过滤器，如净化天然水
C．简易的启普发生器
4．防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)
防倒吸原理
(1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
二、多器同用
1．气体干燥装置
干燥气体可用洗气瓶(如图①盛放液体干燥剂)、干燥管(如图②，球形干燥管)、U形管(如图③，盛放固体干燥剂)。
2．测量气体体积的装置(排液法)
其中，使用装置④时需注意：冷却至室温；使集气瓶与量筒内液面相平；读数时视线与凹液面的最低点相平。
3．冷凝装置
其中冷凝管中的水流方向应与气流方向相反。
【例题10】球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，错误的是( )
【例题11】如图所示装置有洗气、储气等用途。在医院给病人输氧气时，也利用了类似的装置，并在装置中盛放大约半瓶蒸馏水。对该装置的说法正确的是( )
A．导管B连接供给氧气的钢瓶
B．导管A连接病人吸氧气的塑胶管
C．可用来观察输出氧气的快慢
D．可用来调节输出氧气的快慢
【例题12】亚硝酰氯(NOCl)是一种红褐色液体或黄色气体，沸点为－5.5 ℃，遇水和潮气易分解。请回答下列问题：
(1)NO与Cl2在通常条件下可反应得到NOCl。某实验小组用浓盐酸与MnO2反应制Cl2，Zn和稀HNO3制NO。
①制取NO的离子方程式为_____________________。
②选用如图甲所示的部分装置预制备一瓶干燥、纯净的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为__________(气流方向从左至右)。
(2)文献中记录的一种利用浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取NOCl的原理及装置(如图乙所示)：反应原理：NaNO2＋2HCl===NOCl＋NaCl＋H2O。
制取装置图：
①仪器X为恒压滴液漏斗，用它代替分液漏斗优点是____________________。
②装置C的U形管中观察到的现象是_________________，装置D的作用是______________。
(3)取少量产品NOCl滴入盛有水的试管中，液面上方有白雾且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，NOCl与水反应的化学方程式为_________________________。
【真题演练】
1．（2022·湖北·高考真题）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．AB．BC．CD．D
2．（2022·海南·高考真题）下列实验操作规范的是
A．AB．BC．CD．D
3．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．AB．BC．CD．D
4．（2022·山东·高考真题）下列试剂实验室保存方法错误的是
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
5．（2022·山东·高考真题）实验室制备过程为：
①高温下在熔融强碱性介质中用氧化制备；
②水溶后冷却，调溶液至弱碱性，歧化生成和；
③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得。
下列说法正确的是
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用作强碱性介质
C．②中只体现氧化性
D．转化为的理论转化率约为66.7%
6．（2022·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
7．（2022·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
8．（2021·天津·高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
A．AB．BC．CD．D
9．（2021·山东·高考真题）关于下列仪器使用的说法错误的是
A．①、④不可加热B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离D．②、④、⑤使用前需检漏
10．（2021·浙江·高考真题）下列说法正确的是
A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀
B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含和的溶液浓缩至干
D．将热的饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
11．（2021·河北·高考真题）下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲测定醋酸浓度B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸D．图丁萃取分离碘水中的碘
12．（2021·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
13．（2020·天津·高考真题）下列实验仪器或装置的选择正确的是
A．AB．BC．CD．D
14．（2020·浙江·高考真题）下列有关实验说法，不正确的是
A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B．和的混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出
C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D．火柴头的浸泡液中滴加溶液，稀和溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
15．（2020·山东·高考真题）下列操作不能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
【课后精练】
第I卷（选择题）
1．（2022·重庆·一模）进行化学实验时应规范实验操作，强化安全意识。下列做法正确的是
A．金属钠失火使用湿毛巾盖灭
B．酒精灯加热平底烧瓶时不垫石棉网
C．萃取碘水实验完成后的废液直接排入下水道中
D．制取硝基苯用到的试剂苯应与浓硝酸分开放置并远离火源
2．（2022·河南·南阳中学模拟预测）利用下列装置(夹持装置省略)进行实验，能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
3．（2022·浙江省宁波市鄞州中学模拟预测）下列说法不正确的是
A．在萃取操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开旋塞来放气
B．电器设备引起的火灾，可使用泡沫灭火器灭火
C．纸层析以滤纸作为惰性支持物，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些
D．牙膏中的甘油可与新制氢氧化铜悬浊液反应产生绛蓝色溶液
4．（2022·广东深圳·一模）下列实验装置及操作均合理的是
实在不会，技术不到位画出来不像，你叫那边收回重画
A．用装置甲测定污水样品中B．用装置乙制备乙酸乙酯
C．用装置丙灼烧海带D．用装置丁测定中和热
5．（2022·山东青岛·模拟预测）以含钴废渣(主要成分CO、C2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备C2O3的一种实验流程如下：
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是
A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1ml·L-1H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CCO3固体制C2O3
6．（2022·湖北·襄阳五中模拟预测）用下列实验装置能达到相关实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
7．（2022·浙江·三模）下列说法不正确的是
A．利用控制溶液的pH可分离不同的蛋白质(含氨基和羧基)分子
B．阿司匹林粗产品减压过滤分离时，用滤液淋洗锥形瓶，用冷水洗涤晶体
C．做实验剩余有毒药品，如铅盐，氰化物应及时倒入下水道
D．往CCl2•6H2O晶体滴加95%的乙醇或浓盐酸至晶体溶解，可得蓝色溶液
8．（2022·安徽池州·模拟预测）下列实验装置能达到实验目的的是
A．图I：收集NOB．图II：分离戊烷同分异构体
C．图III：实验室制氯气D．图IV：制备无水氯化铁
9．（2022·上海松江·二模）配制0.100ml·L-1的某溶液，有关操作正确的是
A．配制H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释
B．配制NaOH溶液过程中，将NaOH固体放在滤纸上称量
C．配制NaCl溶液时，最后用胶头滴管加水至刻度线
D．配制HCl溶液时，将量取浓盐酸的量筒洗涤并转入容量瓶中
10．（2022·上海虹口·模拟预测）仅从烧杯、玻璃棒、分液漏斗、胶头滴管、蒸发皿、电子天平、滤纸中选择器材(省略夹持装置)，能完成的实验是
A．硫酸铜溶液的浓缩结晶B．配制溶液
C．除去中的少量D．除去乙酸乙酯中的少量乙酸
11．（2022·贵州铜仁·二模）用如图所示装置制备并收集气体，其中合理的是
A．AB．BC．CD．D
12．（2022·浙江·三模）分离两种沸点差异较大且相溶的液体需要用到的仪器是
A．B．C．D．
13．（2022·山东·德州市教育科学研究院三模）辅助以铁架台、酒精灯、导管、橡胶塞、橡胶管、石棉网，选用下列适当规格的仪器不能实现相关操作的是
A．组装实验室制乙烯的发生装置
B．粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶
C．配制100mL一定物质的量浓度的稀硫酸
D．除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇
14．（2022·四川凉山·三模）已知锰酸钾(K2MnO4)在浓的强碱溶液中可稳定存在，在强碱性K2MnO4溶液中通入CO2气体发生反应：3+2CO2=2+MnO2↓+2，当溶液的pH值达到10~11之间时，即停止通CO2，然后把溶液加热，趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去MnO2残渣，即可制得KMnO4，下列用CO2与K2MnO4制备KMnO4的实验原理和装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取CO2
B．用装置乙除去CO2中的HCl
C．用装置丙使K2MnO4转化成KMnO4
D．用装置丁分离出溶液中的MnO2
15．（2022·辽宁实验中学模拟预测）利用下表提供的主要玻璃仪器(不考虑存放试剂的仪器)和试剂能实现实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
16．（2022·广西广西·模拟预测）碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118°C，沸点为8.2°C，遇水迅速水解。生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
A．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3+O2 2COCl2+ 2HCl
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D．装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b →d
第II卷（非选择题）
17．（2022·辽宁鞍山·一模）以银量法滴定产生的废液、废渣(主要含有、等)为原料，先用沉淀剂充分将银沉出，再还原出单质银，可实现银的回收。实验过程如下：
请回答下列问题：
(1)已知银是第五周期元素，与铜同族，写出基态银原子价层电子排布式___________；
(2)步骤①中加入过量的目的是___________；在获得沉淀时要多搅拌一段时间以获取团聚的沉淀物，该操作对后续处理的意义是___________；
(3)仪器B的名称为___________；
(4)仪器A中物质在搅拌下充分反应，有臭鸡蛋气味气体产生，并获得黑色不溶物，溶液呈现出浅绿色，写出该反应的离子方程式___________；
(5)步骤②图中缺失的尾气处理仪器与药品可选择___________(填序号)；
A．B．C．D．
(6)步骤③用盐酸洗涤的目的是___________，主要离子反应方程式为___________；
(7)利用实验中给出的数据计算本次实验从固体a获得银单质的收率为___________。
18．（2022·江西江西·模拟预测）甲醛(HCHO)是无色气体，易溶于水，有特殊的刺激性气味，对人眼、鼻等有刺激作用。40％甲醛溶液沸点为96℃，易挥发。甲醛在碱性溶液中具有极强的还原性。为探究过量甲醛和新制反应的产物成分，进行如下研究：
(1)在如图装置中进行实验，向a中加入溶液50mL和溶液100mL ，振荡，再加入40％的甲醛溶液40mL，缓慢加热a，在65℃时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红色，并有气体产生。
①仪器b的名称是_______。
②仪器c的作用为_______。
③能说明甲醛具有还原性的实验现象是_______________。
(2)查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物中含不含CO，将装置A和如图所示的装置连接后进行实验。
①依次连接的合理顺序为：A→B→_______→_______→_______→_______→G。
②装置B的作用是_______。
③确认气体产物中含而不含CO的现象是_______。
19．（2022·河南·模拟预测）(C2H5O)4Si(硅酸乙酯)可用于耐化学品涂料等。某校同学通过下列实验制备该物质。部分物质的性质如下：
回答下列问题：
(1)甲组同学设计下列装置(每个装置只用一次)及图示药品制备SiCl4并检验尾气中有CO。
①装置A中制取氯气的化学方程式为___________________________。
②各装置正确的连接顺序为A→___________→尾气处理；C中盛放的合适试剂为___________。
(2)乙组同学利用甲组制得的SiCl4与C2H5OH制备(C2H5O)4Si，实验步骤如下：
I、向三颈烧瓶中加入1200mL无水乙醇，向恒压分液漏斗中加入500mLSiCl4(如图)，将盛有乙醇的三颈烧瓶中反应液在冰盐浴中冷却至-6~-8°C，然后在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。
II、将反应液加热至80~90°C，维持该温度约4小时。
III、将反应液调至中性。
IV、分离出硅酸乙酯。
①步骤I中选用冰盐浴而不用冰水浴，其原因是___________________；生成硅酸乙酯的化学方程式为___________________________。
②步骤II中加热的主要目的是___________。
③步骤III中将反应液调至中性的试剂是___________(填“NaOH溶液”“NaHCO3固体”或“Na、无水乙醇”)。
④经步骤III后，步骤IV中分离出硅酸乙酯需进行的操作是________________。
20．（2022·河南·模拟预测）一氧化二氯(Cl2O)是一种工业上常用的氯化剂和氧化剂，还可用作灭菌和漂白。常压下，Cl2O的熔点为-120.6°C，沸点为3.5°C，遇水会发生反应。某化学实验小组用纯碱和氯气利用下图中装置制备Cl2O(夹持装置、装置C中的冷却装置或加热装置均略去)。
回答下列问题：
(1)分液漏斗使用前必须进行的操作为_______________，欲使分液漏斗内的浓盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或_______________。
(2)装置的正确连接顺序是_______(按气流方向，用小写字母表示)。
(3)装置C中发生Cl2O的制备反应中的固体产物为NaHCO3和NaCl，写出该反应的化学方程式_______________________________。反应一段时间后，装置B中观察到的实验现象为_______________________________。
(4)研究表明，装置B中Cl2O的收率与装置C的温度和纯碱的含水量的关系如下表所示：
本实验中适宜选用的温度范围和纯碱的含水量分别为_______、_______。
(5)装置F中盛放碱石灰的仪器名称为_______，碱石灰的作用为_______。
(6)若将少量Cl2O气体通入用稀硫酸酸化的KI-淀粉溶液中，溶液会变蓝色，溶液变蓝色的原因为_______________________________(用离子方程式表示)。
21．（2022·黑龙江·哈尔滨三中三模）1-溴丁烷可作稀有元素萃取剂、烃化剂及有机合成的原料。实验室合成1-溴丁烷的装置及有关数据如下：
发生的反应如下：
NaBr+H2SO→HBr+NaHSO4
HBr+CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2Br+H2O
实验步骤如下：
在圆底烧瓶中加入14mL水，再慢慢分批加入19mL(0.54ml)浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入12mL1-丁醇和16.5g溴化钠，充分振荡后加入2粒沸石。加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。回流约30min。
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。将馏出液移至分液漏斗中，加入10mL的水洗涤，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用8mL的浓硫酸洗涤，分去硫酸层后有机相依次用10mL的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1~2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
将过滤，后的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99~103°C的馏分，得到产物12.0g。回答下列问题：
(1)仪器a和b的名称是___________、___________。 实验时需小火加热，若大火加热，有机相显红棕色，因为生成了单质___________(化学式)，可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去，发生的离子反应方程式为___________________________。
(2)实验中1-丁醇会发生其它副反应，生成的有机副产物的结构简式为___________ ( 写出其中一种)。
(3)粗蒸馏终点的判断：1-溴丁烷是否蒸馏完全，可以从下列哪些方面判断？___________ (填标号)
A．看是否有馏出液，若没有，说明蒸馏已达终点
B．看蒸馏烧瓶中1-溴丁烷层(即油层)是否完全消失，若完全消失，说明蒸馏已达终点
C．取一试管收集几滴馏出液，加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
D．取一试管收集几滴馏出液，加硝酸银溶液，如无淡黄色沉淀生成表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
(4)为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？_____。
(5)加入氯化钙干燥后要滤除干燥剂再蒸馏，若不滤除会有什么影响？_____。
(6)本实验中1-溴丁烷的产率为___________(保留两位有效数字)
22．（2022·山东临沂·三模）硫脲[CS(NH2)2]是一种白 色晶体，易溶于水，受热发生异构化反应而生成硫氰化铵。用氰氨化钙(CaCN2)与硫氢化钙溶液反应制取硫脲的实验装置(夹持及加热装置省略)如图。
回答下列问题：
(1)上述装置的连接顺序为_______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)当装置C中出现_______现象时，关闭装置B中恒压滴液漏斗活塞；再打开装置C中分液漏斗活塞，加热至80℃时生成硫脲和一种碱，该反应的化学方程式为_______，控制温度为80℃的原因是_______________。
(3)测定硫脲纯度的方法如下。
步骤1：称取mg产品，加水溶解配成1 L溶液。
步骤2：量取25.00 mL上述溶液注入碘量瓶中加入V1mLc1 ml·L-1 I2的标准溶液及适量的NaOH溶液(2NaOH+I2= NaIO+NaI+H2O)，于暗处放置10 min。
步骤3：加水及适量的稀硫酸，摇匀。
步骤4：加入少量淀粉溶液，用c2 ml·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定剩余的I2(I2+2 Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6) ，滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液V2 mL。
①“步骤2”中NaIO氧化硫脲生成尿素、硫酸和碘化钠的离子方程式为____________。
②“步骤4”滴定终点时的现象是_______。
③产品中CS( NH2 )2的质量分数为_______。
(1)酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的1/4，不超过2/3。
(2)加热时使用外焰，酒精灯熄灭时要用灯帽盖灭。
(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒精灯。
(4)若酒精灯起火，应用湿抹布盖灭。
(5)酒精灯加热温度可达500～600 ℃，酒精喷灯加热温度可达1000 ℃。
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
可直接加热仪器
试管
用于少量试剂的盛装和反应
①加热固体时，试管口应略向下倾斜；
②加热液体时，液体体积不能超过试管容积的eq \f(1,3)
坩埚
用于灼烧固体物质
①将坩埚放在架有泥三角的三脚架上进行加热；
②取放坩埚需使用坩埚钳，加热完成后应将坩埚放置在石棉网上冷却；
③若加热碱性物质，应使用铁坩埚
蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
①蒸发时液体体积不超过容积的eq \f(2,3)，且要用玻璃棒搅拌；
②蒸发结晶时，有大量晶体析出时立即停止加热
需垫石棉网加热仪器
烧杯
用于物质的溶解与稀释、称量腐蚀性固体药品、作反应器、水浴加热仪器
①溶解固体时需用玻璃棒搅拌；
②稀释浓硫酸时沿内壁将酸倒入水中，同时用玻璃棒搅拌；
③作反应器加热时需垫石棉网；
④加热时外壁要干燥；
⑤组成水浴装置时，温度计插入水中
圆底烧瓶
用于组装有液体参与反应的装置、喷泉实验中盛装气体
①作反应器加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸；
②盛装液体体积不超过容积的eq \f(2,3)；
③也可作制蒸馏水时的反应器
蒸馏烧瓶
用于混合液体的蒸馏和分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸；
②盛装液体体积不超过容积的eq \f(2,3)；
③蒸馏时温度计水银球应位于支管口处
锥形瓶
用于中和滴定的反应器、蒸馏的接收器、组装气体发生装置
①加热时需垫石棉网；
②中和滴定时由右手控制振荡，且液体不能装入太多；
③常用于组成固—液反应的气体发生装置
三颈烧瓶
用于液液或固液反应、蒸馏或分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸；
②盛装液体体积不超过容积的eq \f(2,3)；
③常用于条件严苛的有机反应
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
量筒
用于粗略测量一定体积的液体
①无“0”刻度，读数时视线与凹液面的最低点相平；
②一般精确度为0.1_mL；
③选择规格时应遵循“大而近”的原则；
④不可用作反应器，不可加热，不可用于溶解和稀释
容量瓶
用于配制一定物质的量浓度的溶液
①使用前需检验是否漏水；
②有固定规格，应遵循“大而近”的原则选择；
③溶液转入时应使用玻璃棒引流，距刻度线以下1～2_cm时改用胶头滴管滴加至刻线；
④不可用于溶解、稀释或作反应容器，不可加热或盛装热溶液，不可久贮溶液
A．酸式滴定管
B．碱式滴定管
用于准确量取一定体积的溶液和滴定实验
①有“0”刻度，在滴定管上方；
②读数精确到0.01_mL；
③使用前需“检漏”，并用待装液润洗2～3次；
④酸性溶液、氧化性溶液(如KMnO4)应选用酸式滴定管盛装，碱性溶液应选用碱式滴定管盛装
托盘天平
用于称量固体物质的质量
①使用前先调零；
②称量时左盘放药品，右盘放砝码；
③读数精确至0.1_g；
④试剂不能直接放置在托盘上，一般使用称量纸，易潮解、腐蚀性药品应放于烧杯内进行称量
温度计
用于测量温度
①测量溶液温度时，水银球应插入液面下，但不能接触容器内壁；
②蒸馏时，水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；不可用于搅拌
仪器名称
主要用途
使用注意事项
普通漏斗
用作过滤或向小口容器中注入液体或用于装配反应器
a.过滤时应注意“一贴、二低、三靠”；
b．装配反应器时应将下管末端插入液面以下，防止气体逸出
长颈漏斗
常用于组装气体发生装置
长颈漏斗的下端管口一般应插入到液面以下
分液漏斗
常用来向反应器中添加液体及装配反应器；
梨形分液漏斗常用于分液
①使用前要检查是否漏水；
②分离液体时，下层液体由下口流出，放液时漏斗颈尖端紧靠烧杯内壁。上层液体由上口倒出；
③放液前应先把漏斗上的玻璃塞打开
A．球形干燥管
B．U形管
用于干燥或吸收某些气体，内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时不可盛装液体干燥剂，常用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等；
②球形干燥管气体流向为大口进小口出；
③球形干燥管也可用于组装防倒吸装置
A．直形冷凝管
B．球形冷凝管
用于蒸馏、分馏、冷凝蒸气
①冷却水的方向为下进上出；
②球形冷凝管竖直使用，用于冷凝回流
洗气瓶
盛装液体，用于气体的净化或干燥
①使用前检查气密性；
②吸收剂量不超过广口瓶容积的2/3；
③气体的流向应是长(管)进短(管)出
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
胶头滴管
用于吸取和滴加少量液体
①胶头滴管使用时将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；
②滴液时不能接触器壁；
③用后立即洗净，再去吸取其他药品
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；
②用于pH试纸等试纸的变色实验
不能加热
A B C
A．广口瓶
B．细口瓶
C．滴瓶
用于分装试剂
①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶和滴瓶盛装液体试剂；
②见光易分解的试剂应避光保存在棕色试剂瓶中；
③试剂瓶一般选用磨口玻璃塞，盛装碱性试剂的试剂瓶选用橡胶塞或木塞
干燥器
用于干燥固体
①干燥器下层装硅胶等干燥剂；
②定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却
研钵、研杵
用于将块状固体研磨成粉末
常配套使用
启普发生器
用于气体的制备
①适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热(也不能大量放热)条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2等；
②优点是随开随用，随关随停
选项
A
B
C
D
名称
250 mL容量瓶
长颈漏斗
酸式滴定管
冷凝管
图形
用途与使用操作
配制1.0 ml·L－1 NaCl溶液，定容时仰视刻度线，则配得的溶液浓度大于1.0 ml·L－1
用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从下口放出
可用于量取10.00 mL高锰酸钾溶液
蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体
选项
装置
用途
A
用于尾气处理，防倒吸
B
用于铜丝与Cl2反应，防污染
C
简易的天然水净化过滤器
D
用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体，可随制随停
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
热的浓盐酸
做过碘升华实验的烧杯
碘
酒精
容器壁上附着的硫
硫
CS2或热的NaOH溶液
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
盐酸
做过银镜实验的试管
银
稀HNO3
做过油脂实验的试管
油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
做过产生氯化银沉淀的实验
AgCl
氨水
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗
浓NaOH溶液洒到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
液溴洒到皮肤上
立即用酒精冲洗
误食重金属盐
立即口服蛋清或牛奶并及时送医院
水银洒到桌面上
用硫粉覆盖
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S和KI溶液等用后立即盖好；
②FeSO4溶液中加少量铁屑；
③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里
防与CO2反应
密封保存，减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
装置图
解读
集气装置
收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等，操作要点是a进b出
收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作要点是b进a出
盛满水，b进a出可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等
洗气装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气
储气装置
瓶内注入一定量的液体，用于暂时储存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出气，如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置
左右导管均短且等长或进气管短，出气管长，用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故
选项
A
B
C
D
装置
用途
用于尾气处理，防倒吸
用于铜丝与Cl2反应，防污染
简易的天然水净化过滤器
用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体，可随制随停
A．滴入酚酞溶液
B．吸氧腐蚀
C．钠的燃烧
D．石蜡油的热分解
A．过滤
B．排空气法收集
C．混合浓硫酸和乙醇
D．溶液的转移
A．碱式滴定管排气泡
B．溶液加热
C．试剂存放
D．溶液滴加
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH固体
浓缩NaCl溶液
A
B
C
D
配制50.00mL Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A
B
C
D
目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B
证明酸性：碳酸>苯酚
将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C
除去碱式滴定管胶管内的气泡
将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D
配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液
向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡
A．检验1-溴丙烷和氢氧化钠的醇溶液反应生成丙烯
B．观察铁的吸氧腐蚀
C．收集氨气
D．仪器中标准NaOH体积为14.80mL
A
B
C
D
检查装置的气密性
制取
加热试管中的液体
实验室制乙烯
选项
反应物
制备的气体
A
稀盐酸+石灰石
CO2
B
浓盐酸+MnO2
Cl2
C
HNO3 (稀) +铜片
NO
D
H2SO4 (稀) +Zn
H2
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
乙醛官能团的检验
试管、烧杯、胶头滴管、酒精灯
乙醛溶液、10%溶液、2%溶液
B
制备并分离乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯、蒸馏烧瓶
冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、溶液
C
证明亚硫酸酸性强于碳酸
玻璃棒、表面皿
pH试纸、饱和溶液、饱和溶液
D
食盐精制
漏斗、烧杯、玻璃棒
粗食盐水、稀盐酸、溶液、溶液、溶液
熔点/°C
沸点/°C
溶解性
化学性质
SiCl4
-70
57.6
溶于苯等有机溶剂
在潮湿空气中水解为硅酸和氯化氢
(C2H5O)4Si
-77
168.1
溶于乙醇
遇水分解成乙醇与硅酸
温度/°C
纯碱中含水量/%
Cl2O的收率/%
0~10
5.44
67.85
0~10
7.88
89.26
10~20
8.00
64.24
30~40
10.25
52.63
30~40
12.50
30.38
名称
分子量
性状
密度g/mL
熔点°C
沸点°C
溶解度： g/100mL 溶剂
水
醇
醚
1-丁醇
74.0
无色透明液体
0.802
-89.12
117.7
7.920
∞
∞
1-溴丁烷
137.0
无色透明液体
1.299
-112.4
101.6
不溶
∞
∞