2024届高考化学复习讲义第十章化学实验基础第一讲常见的化学仪器及使用方法考点二化学实验基本操作含答案

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1.化学实验基本操作
（1）药品的取用
根据药品的状态和取用量选择取用方法。
拓展 几种特殊药品的取用方法
（2）向容器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
示例1 [4]判断下列说法正误。
（1）把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味。（ ✕ ）
（2）取用细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面。（ ✕ ）
（3）将胶头滴管垂直伸进试管内滴加液体。（ ✕ ）
2.物质的溶解
（1）固体物质的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用粉碎、搅拌、振荡或加热等措施，FeCl3、AlCl3、SnCl2等易水解的固体物质要先溶解在较浓的盐酸中，再稀释为指定浓度的溶液。
（2）气体物质的溶解
①对于在水中溶解度较小的气体（如Cl2等），为了增大气体与水的接触面积，应将导管插入水中（图甲）。
②对于极易溶于水的气体（如HCl、NH3等），导管口要靠近液面而不能插入水中以防倒吸（图乙），或在导管口连接一个倒置的漏斗，并使漏斗的边缘恰好与液面接触（图丙），这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出且可防止倒吸。
（3）液体物质的稀释或混合
一般把密度[5]大 的液体加入密度[6]小 的液体中进行稀释，若放热明显时，还需要边注入边搅拌以防液体飞溅。如稀释浓硫酸时，把浓硫酸注入水中，并用玻璃棒不断搅拌；浓硫酸与乙醇混合时，把浓硫酸注入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌。
3.仪器的洗涤
（1）方法：使用毛刷刷洗并用特殊试剂、自来水、蒸馏水等冲洗。
（2）洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成水滴，也不成股流下。
（3）常见残留物的洗涤
4.物质的加热
（1）固体的加热（用试管盛装时）
①加热一般固体（熔点较高）时，试管口要略[7] 向下 倾斜，防止冷凝水倒流，引起试管炸裂。②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
（2）液体的加热（用试管盛装时）
加热前，先把试管外壁的水擦干，以免试管炸裂；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜且不得对着人，以防液体沸腾时溅出伤人。
（3）加热方式及其适用范围
5.试纸的使用
示例2 [12]判断下列说法正误。
（1）用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿。（ ✕ ）
（2）用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别Br2（g）和NO2。（ ✕ ）
6.装置气密性的检查
示例3 为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
[13]甲同学认为用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验他的方案可行，则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是 将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又形成一段稳定的水柱，证明气密性良好 。
[14]乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？ 不可行 （填“可行”或“不可行”），并解释原因： 无论装置气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下 。
研透高考 明确方向
命题点1 叙述型基本操作的判断
1.[全国Ⅲ高考]下列实验操作不当的是（ B ）
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析 加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2＜pH＜10.0，要保证NaHCO3完全反应，不能用酚酞作指示剂，可用甲基橙作指示剂，B项符合题意；Na＋的焰色为黄色，C项不符合题意；为防止加热时出现安全事故，蒸馏时蒸馏烧瓶中所加液体不能超过其容积的23，D项不符合题意。
命题拓展
[变式拓展]（1）标准HCl溶液应装在 酸式 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中，酸式滴定管不能装 碱性溶液 ，碱式滴定管不能装 酸性溶液和氧化性溶液 。
（2）蒸馏时温度计的液泡应位于 蒸馏烧瓶的支管口处 。
2.[浙江高考]下列说法不正确的是（ D ）
A.乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源
B.金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C.有毒药品的废液须倒入指定的容器
D.容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
解析 乙醇、苯均属于易挥发、易燃烧的有机物，所以二者需置于阴凉处密封保存，且远离火源，A项正确；由于钠能与水、CO2反应，所以金属钠着火时不能用水、泡沫灭火器等进行灭火，可用细沙覆盖灭火，B项正确；实验中有毒、有害的废液应该分类集中处理，所以须倒入指定的容器，C项正确；容量瓶洗净后不需要进行干燥处理，可直接使用，D项错误。
命题点2 装置图型基本操作的判断
3.[2021河北]下列操作规范且能达到实验目的的是（ A ）
A.测定醋酸浓度B.测定中和热
C.稀释浓硫酸D.萃取分离碘水中的碘
解析 酚酞变色的pH范围为8.2～10.0，滴定终点得到醋酸钠，溶液呈碱性，A项能达到实验目的；小烧杯杯口应与大烧杯杯口平齐，防止热量散失，B项操作不规范；容量瓶不能用于稀释浓硫酸，C项不能达到实验目的；分液漏斗下端尖嘴处需紧贴烧杯内壁，以防止液体飞溅，D项操作不规范。
命题拓展
[选项拓展]（1）C项中玻璃棒的作用是 引流 ；溶解氯化钠固体时，玻璃棒的作用是 搅拌 ；测定溶液pH时，玻璃棒的作用是 蘸取试液 。
（2）D项所示分液的正确操作为 待液体分层后，分液漏斗下端尖嘴处与烧杯内壁接触，将分液漏斗的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再打开活塞使下层液体从下口放出，最后将上层液体从上口倒出 。
4.[2021江苏]下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是（ D ）
A.用装置甲除去废铜屑表面的油污
B.用装置乙溶解废铜屑
C.用装置丙过滤得到CuSO4溶液
D.用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
解析 A项，Na2CO3水解使溶液显碱性，可以使油脂发生水解反应，从而去除油污，能达到实验目的；B项，发生反应的化学方程式为Cu＋H2O2＋H2SO4 CuSO4＋2H2O，能达到实验目的；C项，过滤除去不溶性杂质，得到CuSO4溶液，能达到实验目的；D项，应蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，蒸干溶液会使CuSO4·5H2O的结晶水失去，不能达到实验目的。
命题点3 “实验目的—实验现象—实验操作”中涉及的实验基本操作
5.[2023新课标卷]根据实验操作及现象，下列结论中正确的是（ C ）
解析 铁遇浓HNO3发生钝化，故不能据此判断浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；SO32－会与Ba2＋反应生成BaSO3沉淀，加入浓HNO3，BaSO3会被氧化成BaSO4，沉淀不溶解，故不能判断原样品中是否含有SO42－，B错误；由实验现象可知，该原电池中，Cu作负极，失去电子生成Cu2＋，Ag作正极，溶液中的Ag＋在正极得电子生成Ag，故可得出Cu的金属性比Ag强，C正确；苯可以萃取出溴水中的Br2，溴水中的Br2进入苯中，水层颜色变浅，未发生化学变化，D错误。
6.[2021广东]化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是（ B ）
解析 铜丝插入浓硝酸中生成NO2，可利用铜丝与稀硝酸反应制备NO，A项错误。NO2气体中存在平衡2NO2（g）⇌N2O4（g），将密闭烧瓶中的NO2降温，可探究温度对该平衡移动的影响，B项正确。溶液中发生反应Br2＋2KII2＋2KBr，但乙醇和原溶剂水互溶，因此乙醇不能用作该实验的萃取剂，C项错误。为了不影响化学试剂的纯度，实验后剩余的NaCl固体不能放回原试剂瓶，D项错误。药品状态
或取用量
固体药品
液体药品
粉末状
块状
一定量
少量
较多量
一定量
使用
仪器
[1] 药匙
（或纸槽）
镊子
[2] 托盘天平
[3] 胶头滴管
用试剂
瓶倾倒
量筒、滴定管
（或移液管）
药品
取用方法
钠、钾等
活泼金属
用镊子取出一些钠或钾后，用滤纸吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即放回原瓶
白磷
用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割
液溴
（在通风橱中）先捏瘪滴管胶头，再伸入下层吸取（上层为水溶液层）。因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在皮肤上
残留物
洗涤剂
久置石灰水的瓶壁上的白色固体（CaCO3）
稀盐酸
久置FeCl3溶液的瓶壁上的固体（Fe2O3）
稀盐酸
容器壁上附着的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
容器壁上附着的碘
酒精或NaOH溶液
容器壁上附着的苯酚
酒精或NaOH溶液或Na2CO3溶液
容器壁上附着的银镜
稀硝酸
容器壁上附着的AgCl
氨水
制氯气时试管中残留的MnO2
热的浓盐酸
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器（如试管）等
隔陶土网加热
较大的玻璃反应器（如烧杯、烧瓶等）
浴热（水浴、油浴等）
①需严格控制温度（如硝基苯的制备）；②需静置反应混合液（如银镜反应）；③水浴适合加热温度低于[8] 100 ℃ 的反应，油浴通常适合加热温度低于260 ℃的反应
种类
应用
使用方法
注意事项
石蕊试纸（有红色和蓝色两种）
检验溶液或气体的酸碱性（定性）
（1）检验液体：取一小块试纸放在干燥洁净的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察颜色变化；
（2）检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，再黏附在玻璃棒的一端，并使其靠近容器口，观察颜色变化
（1）试纸不可直接用手拿，也不可伸入溶液中，也不能与容器口接触；
（2）测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为润湿相当于将原溶液稀释；
（3）不可用pH试纸测定H2O2溶液、浓硝酸、氯水、NaClO溶液等具有强氧化性或漂白性的溶液的pH
pH试纸
检验[9] 酸碱性 的强弱（定量）
品红试纸
检验SO2等有[10] 漂白 性的物质
淀粉碘化钾试纸
检验Cl2等有[11]氧化 性的物质
方法
微热法
液差法
外压法
说明
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
增大或减小装置中气体的物质的量
示例
操作
和现
象
口诀：封、热、泡、倒。关闭分液漏斗活塞，导管末端伸入盛水的烧杯中（封），用酒精灯（或手或热毛巾）微热圆底烧瓶（热），导管口有气泡产生（泡），撤去热源一会儿，导管内倒吸一段水柱且一段时间内不下降（倒），证明气密性良好
口诀：封、液、差。用止水夹夹住导管上的乳胶管（封），向长颈漏斗中加水（液），当长颈漏斗内的液面高于试管内的液面时，停止加水，一段时间内液面差保持不变（差），证明气密性良好
塞紧橡胶塞，打开止水夹，推动或拉动注射器。推动注射器之后，导管中出现一段水柱，且一段时间内液面差不变，证明气密性良好；拉动注射器之后，试管中产生气泡，证明气密性良好
选项
实验操作及现象
结论
A.
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B.
取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀
此样品中含有SO42－
C.
将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu的金属性比Ag强
D.
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
选项
操作或做法
目的
A
将铜丝插入浓硝酸中
制备NO
B
将密闭烧瓶中的NO2降温
探究温度对平衡移动的影响
C
将溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振荡
萃取溶液中生成的碘
D
实验结束，将剩余NaCl固体放回原试剂瓶
节约试剂