第一篇　主题五　热点题空4　特殊实验条件的控制及原因分析-2024年高考化学二轮复习课件

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1.温度控制(1)加热方式：直接加热、间接加热(隔陶土网加热、水浴加热和油浴加热等)。(2)控制温度的目的提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应的发生、提高产品纯度。常考温度控制的设问方式：①控制温度在一定范围内进行的目的：a.若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；
b.若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸等)。②冰水冷却的目的：a.使某物质液化，降低产物的溶解度；b.减少其他副反应，提高产品纯度。2.溶液pH控制的目的(1)分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。(2)调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生。
3.排气方法及作用(1)防氧化、防水解为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如氮气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)定量测定气体实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中。
1.[2022·全国甲卷，27(2)(3)(4)]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_____________________________________________________________________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 。若气雾上升过高，可采取的措施是_____________________________________。
硫化钠粗品中含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质有“沸石”的作用
凝管的进水量，降低回流温度等
由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接用作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气雾上升过高，可直接降低温度，减少乙醇的挥发，或增大冷凝管的进水量，增强冷凝效果。
(3)回流时间不宜过长，原因是_________________________________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴，正确的顺序为______(填标号)。A.①②③ B.③①②C.②①③ D.①③②
长时间回流，硫化钠易被空气氧化
回流结束后，先停止加热，再移去水浴，最后关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②。
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_________________________________________________________________________。过滤除去的杂质为___________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_____________________________________________。
硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，煤灰及重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物和煤灰，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体。
减少硫化钠和空气接触，防止硫化钠被氧化，避免滤液快速冷却，减少硫化钠析出
乙醇体积偏少，操作过慢使溶液温度恢复到
2.[2022·浙江6月选考，30(3)(4)]氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 g Fe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5 g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。2Na＋2NH3===2NaNH2＋H2↑NaNH2＋H2O===NaOH＋NH3↑4NaNH2＋3O2===2NaOH＋2NaNO2＋2NH3
请回答：(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有______________________________________________________________。
分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)
制备NaNH2反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)。
(4)下列说法不正确的是_______。A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O 均匀地分散在液氨中B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可 在N处点火，如无火焰，则反应已完成C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
步骤Ⅰ中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3·9H2O均匀分散在液氨中，A正确；步骤Ⅱ中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点燃、不会产生火焰，且对易燃气体直接点火有安全隐患，B错误；
步骤Ⅱ中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确。
3.Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：
(1)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为_______。
(2)装置A和B的作用是①______________；②________________________。(3)装置D的作用是______________________________。
观察气泡，控制气体流速
防止装置E中的水蒸气进入装置F
4.测定某铁硫化物(FexSy)组成的实验装置如图所示：
(1)控制产生O2速率的操作是______________________________________。(2)如何判断固体已完全反应？____________________________________________。
转动分液漏斗的活塞，控制滴加水的速率
足够长时间后，D中产生气泡的速率明
(3)反应完全后，停止加热，装置A中继续向烧瓶中滴加水的目的是_____________________________________________________________________。
继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收
5.(2023·天津宁河区统考)氨水的制备如图所示。
(1)C装置的名称是_____________；C装置的作用是_________________________。
(2)A中发生反应的化学方程式为_____________________________________________；A装置还能用于制备_______等气体。
(3)使用加装单向阀的导管，目的是__________；为有利于制备氨水，装置B的大烧杯中应盛装______(填“热水”或“冰水”)，氨气溶于水时放热或吸热的主要原因是___________________________。
单向阀导管只允许气体或液体向一个方向流动，可保证不逆流，所以使用加装单向阀的导管，目的是防倒吸；氨气溶于水形成氨水，其溶解度随温度的升高而减
小，为增大氨气的溶解度，应尽可能降低温度，所以装置B的大烧杯中应装冰水；氨分子与水分子间可形成氢键，从而放出热量，所以氨气溶于水时放热或吸热的主要原因是氨与水分子间形成氢键。
6.(2022·上海模拟)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)用氢气还原为金属钨再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)：已知相关物质的性质如下表所示：
完成下列填空：(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是__________________。
用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排出装置中的空气。
(2)一段时间后，加热管式电炉，以一定速率通入H2，升温至1 000 ℃，并对装置末端逸出的H2进行后续处理。装置A的作用除干燥气体外，还能____________________________；C中冷却水从____(填“a”或“b”)口通入；反应过程中，B中的现象是______________________。
WO3完全还原后，进行的操作为①冷却，停止通H2；②以E替换D，在硬质玻璃管末端缠上电热丝；③……；④加热至1 000 ℃，通Cl2，同时将电热丝温度保持在350 ℃；……
装置A的作用除干燥气体外，还能通过观察气泡控制通入H2的速率；C中冷凝管，冷却水下进上出，故进水口为b；WO3为黄色固体，被还原后生成的W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是黄色固体变为银白色。
(3)操作③必不可少，否则可能会导致危险事故，该操作是____________。
在操作④加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，以防氯气与氢气在加热的情况下发生爆炸，所以操作③是再次通入N2。
(4)制备WCl6的化学方程式为_______________________。在制备过程中保持电热丝温度在350 ℃的作用是_____________________________________________________。
WCl6以蒸气的形式进入F中，利于收集WCl6
利用氯气氧化W单质制备WCl6，化学方程式为W＋3Cl2 WCl6；WCl6的沸点是347 ℃，制备过程中保持电热丝温度在350 ℃是为了让WCl6以蒸气的形式进入F装置，利于收集。
(5)U形管中碱石灰的作用是__________________________________________________________。
的氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入F
由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入F中，还可以吸收多余氯气，防止污染空气。
7.(2023·广西来宾统考二模)二氧化氯(ClO2)是一种高效消毒剂，易溶于水，沸点为11.0 ℃，浓度高时极易爆炸。某化学研究小组在实验室按如图所示的装置，用干燥的氯气与固体亚氯酸钠制备二氧化氯，请回答下列问题：
(1)B装置使用的试液X为____________，其作用是__________________________。
实验室用浓盐酸和二氧化锰制取Cl2，制取的Cl2含有杂质HCl和水，所以试液X为饱和食盐水，作用是除去Cl2中的HCl。
(2)仪器a的名称为_________，装置E的作用是________________________。(3)装置D中冰水的主要作用是___________________，往D中通入氯气的同时还通入干燥的空气，其主要目的是____________________。
吸收尾气，防止污染空气
稀释ClO2，防止爆炸
ClO2易挥发，装置D中冰水的主要作用是冷凝ClO2，防止其挥发；ClO2浓度高时极易爆炸，所以往D中通入氯气的同时还通入干燥的空气，其主要目的是稀释ClO2，防止爆炸。
(4)装置D内发生反应的化学方程式为_____________________________。
装置D中，用干燥的Cl2与NaClO2制备ClO2，反应的化学方程式为2NaClO2＋Cl2===2NaCl＋2ClO2。
2NaClO2＋Cl2===2NaCl＋2ClO2
(5)已知NaClO2饱和溶液在不同温度时析出的晶体情况如下表：
利用NaClO2溶液制NaClO2晶体的过程中，需使用38～60 ℃的温水洗涤。控制水温在38～60 ℃之间的原因是______________________________________________________________________。
温度低于38 ℃，NaClO2转化为NaClO2·
3H2O；高于60 ℃，NaClO2晶体发生分解