适用于新高考新教材广西专版2025届高考化学一轮总复习课时规范练35物质的分离提纯与检验

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1.(2023广东梅州二模)实验室分离CH2Cl2(沸点:40 ℃)、CCl4(沸点:77 ℃),下列玻璃仪器中用不到的是( )
2.利用如图装置可以达到实验目的的是( )
3.1?溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体,常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1?丁醇混合加热回流后,再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如下装置(部分夹持和加热装置省略):
下列说法错误的是( )
A.图中所示两处冷凝管中冷凝水的方向均为a口进b口出
B.气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体
C.浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D.洗涤时,经“水洗→碱洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分杂质
4.(2023广东广州三模)菠菜是一道平民小菜,价格便宜却营养丰富,菠菜中铁元素的检验可经过“研磨→溶解→过滤→检验”等步骤。下列操作方法不正确的是( )
5.银杏叶具有敛肺平喘、活血化瘀、止痛的作用,是一种珍贵的中药材。提取银杏叶活性成分黄酮类物质常用的技术有溶剂提取法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯的实验仪器和操作正确的是( )
A.用装置a分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
B.操作b:银杏油粗产品从银杏叶中分离后,用有机溶剂萃取其中的有效成分,振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出
C.用装置c进行蒸馏操作,将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮类物质
D.结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开
6.由下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
二、非选择题:本题共2小题。
7.试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、S等杂质)为原料制备。制备流程简图如下:
海盐→焙炒→溶解→除杂→滤液→操作X→饱和溶液结晶→NaCl
(1)焙炒海盐的目的是 。
(2)根据除杂原理,在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。
(3)操作X为 。
(4)用如图所示装置,以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体,并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。
①试剂a为 。相比分液漏斗,选用仪器1的优点是 。
②对比实验发现,将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出,其原因是 。
(5)已知:Cr+Ba2+BaCrO4↓(黄色)
Cr+3Fe2++8H+Cr3++3Fe3++4H2O
设计如下实验测定NaCl产品中S的含量,填写下列表格。
8.(2023广东揭阳模拟)环己烯是合成赖氨酸、环己酮、苯酚、聚环烯树脂、氯代环己烷、橡胶助剂、环己醇等的重要原料,也常用作催化剂、溶剂、石油萃取剂及高辛烷值汽油稳定剂。
制备环己烯的反应原理:
主反应:+H2O
副反应:2+H2O
制备环己烯的实验装置和操作过程如图所示。
相关物理常数:
回答下列问题:
(1)上述装置图中,仪器B的名称是 ;分去水层得到粗产品,用饱和食盐水洗涤粗产品时,均需用到仪器D,下列操作与使用仪器D无关的是 (填字母)。
a.润湿
b.振荡
c.检漏
d.放气
(2)实验中,不用浓硫酸而用85%浓磷酸脱水的理由是 。
(3)水浴蒸馏提纯前,将有机相水洗后加入无水氯化钙的目的是 。
(4)蒸馏提纯时需水浴加热,其优点是 ;在水浴蒸馏前应将干燥剂除去,其原因是 。
(5)本实验最终得纯品5.27 g,环己烯的产率为 %(保留到小数点后一位)。
参考答案
课时规范练35 物质的分离、提纯与检验
1.C 解析 CH2Cl2(沸点:40℃)、CCl4(沸点:77℃)之间沸点相差较大,可通过蒸馏进行分离,需要用到的仪器包括蒸馏烧瓶、直形冷凝管和锥形瓶,用不到分液漏斗,C项符合题意。
2.C 解析 MnO2与浓盐酸常温下不反应,缺少加热装置,故A错误;NO2能与水反应得到NO,故B错误;用饱和NaHCO3溶液除去二氧化碳中混有的氯化氢气体,用浓硫酸干燥二氧化碳,二氧化碳的密度比空气的大,可用向上排空气法收集,故C正确;氢气的密度比空气的小,故应用向下排空气法收集,进气导管应伸入集气瓶底部,故D错误。
3.A 解析 回流装置中,球形冷凝管中冷凝水的方向为a口进b口出,蒸馏装置中,直形冷凝管中冷凝水的方向为b口进a口出,故A错误;反应过程中产生有毒的HBr,需要进行尾气处理,由于HBr极易溶于水,所以用有较大容积的干燥管防倒吸,故B正确;该反应的反应原理是浓硫酸与NaBr发生反应生成HBr,HBr与1?丁醇在浓硫酸的作用下发生取代反应生成1?溴丁烷和水,故浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等,故C正确;分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr和大部分1?丁醇,再用饱和Na2CO3溶液碱洗分液除去剩余的酸,最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等物质,故D正确。
4.A 解析 将菠菜剪碎后,需要在研钵中用研磨棒研磨,A错误;研磨后的物质要在烧杯中溶解,并用玻璃棒搅拌,B正确;将溶解后的固体与溶液分离开,需要过滤操作,C正确;检验菠菜中的铁元素,可以用稀硝酸将Fe2+转化为Fe3+,再加入KSCN溶液检验Fe3+,D正确。
5.B 解析 分液时,为避免液体重新混合而污染,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出,A错误;用装置c进行蒸馏操作,温度计测蒸气的温度,故温度计下端水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐,C错误;过滤时必须用玻璃棒引流,D错误。
6.D 解析 二价铁离子与KSCN不反应,三价铁离子与KSCN反应生成红色络合物,二价铁离子易被氯水氧化生成三价铁离子,Fe2+检验时要先加KSCN溶液后加氯水,防止Fe3+的干扰,A错误;相同物质的量浓度的钠盐溶液,溶液的pH越大,酸根离子的水解程度越大,相应酸的酸性越弱;室温下,测得相同浓度的NaX和NaY溶液的pH分别为8和9,可知HX的酸性强于HY,B错误;蔗糖完全水解和部分水解,溶液中都含有葡萄糖,碱性条件下都能与新制氢氧化铜在煮沸的条件下反应生成氧化亚铜砖红色沉淀,C错误;相同条件下,组成和结构相似的难溶金属硫化物,溶解度大的物质先溶解于稀硫酸,向等体积等浓度的稀硫酸中分别加入少量等物质的量的ZnS和CuS固体,ZnS溶解而CuS不溶解,说明溶度积Ksp(ZnS)>Ksp(CuS),D正确。
7.答案 (1)除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小
(2)NaOH溶液 Mg2+和Fe3+ Na2CO3溶液 Ba2+和Ca2+(或两步骤顺序互换) (3)蒸发浓缩
(4)①浓硫酸 可平衡压强,使液体顺利滴下 ②增大与浓硫酸的接触面积,使产生HCl气体的速率加快
(5)①使S完全沉淀
③%
解析 海盐经过焙炒,除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小,之后溶解,加入氯化钡除去硫酸根,加入NaOH除去Mg2+和Fe3+,再加入碳酸钠除去钙离子和过量的钡离子,之后过滤取滤液,蒸发浓缩得到饱和溶液,KCl的溶解度比NaCl大,所以通入HCl气体结晶得到NaCl。
(1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小,加速溶解;
(2)根据分析可知步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+,步骤3加入Na2CO3溶液除去Ba2+和Ca2+(或步骤2加入Na2CO3溶液除去Ba2+和Ca2+,步骤3加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+);
(3)根据分析可知操作X为蒸发浓缩;
(4)①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体,所以试剂a为浓硫酸;仪器1中侧面导管可以平衡压强,使液体顺利滴下;
②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积,使产生HCl气体的速率加快,从而加快NaCl晶体的析出;
(5)步骤①中加入过量的氯化钡溶液,目的是使S完全沉淀,之后再加入过量的K2CrO4溶液沉淀过量的Ba2+,然后用FeSO4溶液滴定剩余的Cr,根据方程式可知n剩(Cr)=c3V3×10-3ml,则n剩(Ba2+)=n总(Cr)-n剩(Cr)=(c2V2×10-3-c3V3×10-3)ml,所以n(S)=c1V1×10-3ml-(c2V2×10-3-c3V3×10-3)ml=(c1V1-c2V2+c3V3)×10-3ml,S的质量分数为×100%=%。
8.答案 (1)直形冷凝管 a
(2)浓硫酸有强氧化性,可能会氧化反应物和产物,同时生成SO2,污染空气
(3)除去残留在有机相中的水,防止蒸馏时形成环己烯与水的共沸物
(4)受热均匀、便于控制加热温度 若不除去,加热时干燥剂吸收的水会重新放出
(5)66.8
解析 由题给流程可知,控制反应温度小于90℃,环己醇在85%磷酸溶液中发生消去反应生成环己烯和水,分液分去水层得到粗产品;向粗产品中加入等体积饱和食盐水洗涤,分液得到有机相;将有机相水洗后用无水氯化钙除去残留在有机相中的水,过滤得到的有机相经水浴蒸馏得到环己烯。
(1)由实验装置图可知,仪器B为直形冷凝管;分液漏斗使用前需要检漏,萃取时需倒转振荡,为防止有机物挥发导致分液漏斗中气体压强过大而发生意外,应打开活塞放气,使用分液漏斗时不涉及润湿操作,故选a。
(2)浓硫酸具有强氧化性,可能会氧化环己醇和环己烯,导致环己烯产率降低,同时生成二氧化硫,污染空气。
(3)由分析可知,水浴蒸馏提纯前,将有机相水洗后加入无水氯化钙的目的是除去残留在有机相中的水,防止蒸馏时形成环己烯与水的共沸物,导致环己烯产率降低。
(4)蒸馏提纯时需水浴加热,其目的是使有机相受热均匀、便于控制加热温度;为防止加热时干燥剂吸收的水会重新放出,在水浴蒸馏前应将干燥剂过滤除去。
(5)由题意可知,实验最终得纯品5.27g,则环己烯的产率为×100%≈66.8%。
选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与浓硝酸制取并收集纯净干燥的NO2
水
浓硫酸
C
用大理石和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2
饱和NaHCO3溶液
浓硫酸
D
用锌和稀盐酸制取并收集纯净干燥的H2
水
浓硫酸
A.研磨
B.溶解
C.过滤
D.检验
选项
实验操作和现象
结论
A
向某溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加少量KSCN溶液,溶液变红
溶液中含有Fe2+
B
室温下,测得相同物质的量浓度的NaX和NaY溶液的pH分别为8和9
酸性:HXC
蔗糖溶液中加入少量稀硫酸,水浴加热5 min,加氢氧化钠溶液至溶液呈碱性,再加入少量新制Cu(OH)2,加热煮沸,生成砖红色沉淀
蔗糖完全水解
D
向等体积等浓度的稀硫酸中分别加入少量等物质的量的ZnS和CuS固体,ZnS溶解而CuS不溶解
Ksp(ZnS)>
Ksp(CuS)
实验步骤
试剂
预期沉淀的离子
步骤1
BaCl2溶液
S
步骤2


步骤3


实验
序号
操作
现象
目的/结论
①
称取样品m1 g,加水溶解,加盐酸调至弱酸性,滴加过量c1 ml·L-1 BaCl2 溶液V1 mL
稍显
浑浊
目的:
②
继续滴加过量c2 ml·L-1 K2CrO4溶液V2 mL
产生
黄色
沉淀
目的:沉淀过量的Ba2+
③
过滤洗涤,滴加少许指示剂于滤液中,用c3 ml·L-1 FeSO4溶液滴定至终点,消耗FeSO4溶液V3 mL
—
结论:S的质量分数为 (列算式)
物质
沸点
水中溶解性
环己醇
161
0.962 4
稍溶于水
环己烯
83.19
0.809 8
不溶于水
85%磷酸
—
1.834
易溶于水
环己烯与水形成的共沸物(含水10%)
70.8
—
—