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2025届高考一轮复习 实验方案的设计与评价 作业
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这是一份2025届高考一轮复习 实验方案的设计与评价 作业，共23页。试卷主要包含了2 ml，已知碳化铝与水在常温下剧烈反应，某小组研究实验室制备胶体的方法等内容，欢迎下载使用。
A.①④⑦B.②③⑤C.②④③⑥D.①④③⑤
2.过氧化银（）广泛应用于抗菌消毒和化学能源等领域，NaClO-NaOH溶液与溶液反应，能制得纳米级，用该方法制得的会含有少量的。可用热重分析法测定的纯度，其步骤如下：取27.12g样品在气氛下加热，测得剩余固体的质量与温度的关系曲线如图所示，下列说法错误的是( )
A.制备反应的离子方程式为
B.CD段发生反应的化学方程式为
C.AB段反应转移的电子的物质的量为0.2 ml
D.样品中的质量分数约为91.45%
3.2－甲基－2－氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：
下列说法错误的是( )
A.由叔丁醇制备2－甲基－2－氯丙烷的反应类型为取代反应
B.用5%溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层
C.无水的作用是除去有机相中残存的少量水
D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
4.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
A.AB.BC.CD.D
5.BiOCl是一种具有珍珠光泽的材料，利用金属Bi制备BiOCl的工艺流程如图：
下列说法错误的是( )
A.酸浸工序中分次加入稀可降低反应剧烈程度
B.转化工序中加入稀HCl可抑制生成
C.水解工序中加入少量（s）可提高水解程度
D.水解工序中加入少量（s）有利于BiOCl的生成
6.理想气体状态方程pV=nRT是描述理想气体的物质的量与其体积、分压、温度间关系的状态方程。其中摩尔气体常数R可通过如图所示实验装置测定，实验过程中，将铝片打磨后称量，再用铜丝缠绕并放在反应管口，向反应管内加入足量稀硫酸。读取量气管的起始读数后移动反应管，使铝片滑入稀硫酸中。下列说法不正确的是( )
A.简易量气装置的量气管可用碱式滴定管代替
B.用铜丝缠绕铝片的目的是加快反应速率
C.不可用稀硝酸代替稀硫酸
D.待反应管内溶液无明显气泡产生后，应立即对量气管进行读数
7.已知碳化铝（固体）与水在常温下剧烈反应：，某同学为了探究甲烷的还原性并检验产物，设计出如下实验。下列说法不正确的是( )
A.用碳化铝制取甲烷，可以选择实验室制二氧化碳的装置
B.在点燃C中酒精灯前，先要通甲烷气体
C.如果D中装无水硫酸铜，可以通过D装置反应前后颜色变化，判断有没有水生成
D.若D中装碱石灰，在每步充分反应的情况下，可以推断甲烷组成
8.某小组研究实验室制备胶体的方法。下列说法不正确的是( )
A.对比实验可知，制备胶体选用饱和溶液效果更好
B.实验1中液体变红褐色后，持续加热可观察到红褐色沉淀
C.选用饱和溶液以及加热，均是为了促进的水解
D.对比实验可知，酸根离子不同是造成实验现象差异的重要原因
9.胡粉在中国古代曾用于药物和化妆品等行业，主要成分为，常含有铁、银、铜、锡等金属的氧化物杂质。某同学设计了如下三个实验方案测定胡粉的纯度：
方案Ⅰ.称取一定质量样品，加入足量的稀硫酸，测定实验前后装置丙的质量来确定胡粉的纯度。
（1）写出装置乙中发生反应的离子方程式（已知生成白色沉淀）：_________。
（2）仪器接口的连接顺序为（装置可以重复使用）a→_________，装置丁的作用是_________。
（3）实验前后均需要打开旋塞，通入一段时间空气，实验结束时通入空气的目的是_________。
方案Ⅱ实验原理：。
实验步骤：①称取胡粉样品ag；②将样品充分煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为bg。
（4）下列仪器，方案Ⅱ不需要使用的是_________（用对应仪器的字母填空）。
（5）如何确定样品已完全分解？_________。
方案Ⅲ.实验步骤：①如图所示，连接好装置并检查气密性；②向量气管中注入饱和溶液，并调节两侧液面相平，称取胡粉样品mg于锥形瓶中，打开分液漏斗活塞，将稀硫酸滴入锥形瓶中；③待反应完全后，_________，调节B与C中液面相平，平视读数，测得气体体积为VmL。
（6）③中所留空的操作为_________，导管A的作用为_________。
10.铁粉与硝酸反应可制备硝酸铁，硝酸铁溶液可用于刻蚀银器。铁粉用量和硝酸浓度都会影响反应产物。
Ⅰ.常温下过量铁粉与不同浓度硝酸反应的还原产物的探究。利用如图装置进行实验，其中装置A为氮气氛围。
（1）实验一：硝酸浓度为12.0时，硝酸的还原产物主要是。装置B中发生反应的化学方程式为___________。
（2）实验二：硝酸浓度为6.0时，硝酸的还原产物主要是NO。利用上述装置进行实验时，证明还原产物主要是NO的现象是___________。
（3）实验三：硝酸浓度为0.5时，过量铁粉与硝酸反应产生，充分反应后所得溶液几乎无色。取装置A中上层清液，加入过量NaOH溶液并煮沸，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。过量铁粉与0.5硝酸混合发生反应的离子方程式有：①；②___________。
Ⅱ.硝酸铁溶液刻蚀银器的原理探究。
已知：①0.1硝酸铁溶液pH约为1.6。
②将5mL0.1酸铁溶液调加到有银镜的试管中，1min后银镜完全溶解。
提出猜想猜想a：具有氧化性，能氧化Ag。
猜想b：酸性条件下能氧化Ag。
设计实验，验证猜想
实验结论：硝酸铁溶液刻蚀银器的原理是0.1硝酸铁溶液中的和均能氧化Ag。
11.羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃
继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是_________；逐步加入NaOH溶液的目的是_________。
（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_________。
（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率_________（填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称是_________。
（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_________。
12.碳化铝用于冶金及催化剂，可由两种单质在高温直接化合来制备，产物中含有大量氮化铝（AlN）和少量。
已知：①；
②与水接触，会很快放出易燃气体甲烷，并生成氢氧化铝。
为测定某样品的含量，设计如下实验方案：
取一定量的样品，选择以下装置测定样品中的纯度（夹持仪器已略去）。
（1）写出与过量氢氧化钠溶液反应的化学方程式：_________________。
（2）测定样品中的纯度可以选择上图装置中的A、_________________、C。
（3）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_________________，再加入实验药品，打开分液漏斗活塞，滴加NaOH浓溶液至不再产生气体，关闭分液漏斗活塞，待装置恢复到室温后，上下调节量气管使左右液面相平，然后读数。
（4）D装置中浓硫酸的作用是_________________，球形干燥管的作用是_________________。
（5）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_________________（填字母）。
A.
B.
C.
（6）①若样品中含铝元素的质量是13.5g，滴加100mL氢氧化钠溶液，样品完全溶解且氢氧化钠也恰好完全反应，则所加氢氧化钠溶液的物质的量浓度为_________________。
②若将a处橡胶管用弹簧夹夹住，其他操作均同上（样品完全反应），则最终测定的结果_________________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
13.苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03ml）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。
（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_____（填标号）。
A.100 mL
B.250 mL
C.500 mL
D.1000mL
（2）在反应装置中应选用_____冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_____。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_____。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_____。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_____。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_____；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_____（填标号）。
A.70%
B.60%
C.50%
D.40%
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_____的方法提纯。
14.钴及其化合物在化工生产中有重要的用途。三氯化六氨合钴（Ⅲ）{}是黄色或橙黄色晶体，实验室以为原料经催化制备，步骤如下：
Ⅰ.的制备。
可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净可用如图实验装置（已知：易潮解）。
（1）B装置用于制备氯气，其反应的化学方程式为________。A装置中洗气瓶内所装试剂的名称为________。
（2）组装好仪器进行实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待A装置内充满黄绿色气体，再加热A装置中的钴粉，目的是________。
Ⅱ.三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备。其原理为。
已知：三氯化六氨合钴不溶于乙醇，在常温水中溶解度较小。
（3）水浴温度不超过60℃的原因是_________。
（4）下列说法不正确的是_________（填标号）。
A.除作为反应物外，还有调节溶液的pH、增强的氧化性的作用
B.活性炭是脱色剂、固体2是活性炭
C.加入浓盐酸，析出产品的反应方程式为
D.可用乙醇水溶液洗涤产品
Ⅲ.晶体结构测定与钴含量分析。
（5）测定晶体结构最常见的仪器是_________，从而获取晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间的有序排列。中心离子采取杂化，其空间结构为_________。
（6）利用将KI氧化成，被还原后的产物为。然后用0.015标准溶液滴定生成的，所得产物为。若称取样品的质量为0.295g，滴定时，达到滴定终点时消耗标准溶液的平均体积为54.00mL，该样品中钴元素的质量分数为_______%。
15.二茂铁[化学式为，结构简式为]是一种具有芳香化合物性质的有机过渡金属化合物，在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。
已知：二茂铁的相对分子质量为186，不溶于水，易溶于苯、乙醚等有机溶剂。
I.二茂铁的有机合成法
以和环戊二烯（结构简式为，分子式为）为原料，反应原理为。制备装置（夹持装置略）如图1所示。
实验步骤：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH、60mL无水乙醚，充分搅拌，同时通氮气约10min。
②通过仪器a分批次缓慢滴入5.5mL。环戊二烯（密度为0.95g·mL）、无水（6.5g）与（作溶剂）配成的溶液25mL、25mL无水乙醚，不断搅拌。
③将三颈烧瓶中的混合液转入烧杯中，缓慢加入盐酸，再加入适量水，继续搅拌悬浊液15min，抽滤，用少量水洗涤产物3~4次，收集产物，放在坩埚中并置于真空干燥箱内烘干，得到二茂铁粗品。
（1）三颈烧瓶的最适宜容积为______（填标号）。
A.100 mL
B.250 mL
C.500 mL
（2）步骤①中通入氮气的目的是______；步骤③中用水洗涤后，检验产物是否洗涤干净的方法是______。
（3）二茂铁粗品的提纯可选择合适的溶剂，利用溶解度差异，通过______（填操作名称）实现。
（4）若最终制得纯净的二茂铁4.3g，则该实验的产率最接近______（填标号）。
A.40%
B.60%
C.80%
D.90%
Ⅱ.二茂铁的电化学合成法：原理如图2所示，其中电解液为溶解有溴化钠（电解质）和环戊二烯的DMF溶液（DMF为惰性有机溶剂）。
（5）该电解池的总反应为______。
（6）电解制备二茂铁需要在无水条件下进行，原因是______。
答案以及解析
1.答案：C
解析：该反应中有浓硫酸作催化剂，因此气体发生装置只能用②；用浓烧碱液除去混合气体中的，石灰水用于检验是否除尽，⑤⑥⑦均可用于干燥CO气体，其中⑥还可进一步除去，因此合适的组合装置为②④③⑥，C正确。
2.答案：C
解析：根据题意，NaClO-NaOH溶液与溶液反应，能制得纳米级，该反应的离子方程式为，A正确；AB段质量变化，是分解产生，反应方程式为，CD段质量变化25.52g-23.76g=1.76g，是发生分解反应产生Ag、，反应方程式为，B正确；AB段发生反应，每有1 ml产生，转移2 ml电子，现在反应产生的物质的量，故反应过程中转移的电子的物质的量为0.1ml，C错误；AB段发生反应，故样品中的质量分数为×100%=91.45%，D正确。
3.答案：B
解析：A.对比反应物和产物的结构可得，Cl原子取代了，所以反应类型为取代反应，故A正确；
B.用5%溶液洗涤分液时，由于有机物2－甲基－2－氯丙烷的密度小于水，则有机相在分液漏斗的上层，故B错误；
C.无水与水结合生成，是干燥剂，其作用是除去有机相中残存的少量水，故C正确；
D.2－甲基－2－氯丙烷比叔丁醇的沸点低，所以产物先蒸馏出体系，故D正确；
故选B。
4.答案：B
解析：淀粉水解液加NaOH溶液至中性，再加入少量碘水，溶液变蓝，说明溶液中含有淀粉，淀粉溶液在稀硫酸加热时肯定发生水解反应，根据实验现象可确定淀粉部分水解，A项错误；稀盐酸和镁粉反应后溶液温度升高，可判断镁与盐酸的反应为放热反应，B项正确；向浓度均为的和混合溶液中加入溶液，没有给出溶度积数据和溶液的用量，无法确定白色沉淀的成分，若溶液足量，会得到和两种沉淀，C项错误；溶液具有强氧化性，与反应时表现出还原性，D项错误。
5.答案：D
解析：酸浸时分次加入稀硝酸，相当于降低了硝酸浓度，减小了反应的速率，降低反应剧烈程度，A项正确；转化工序中，水解生成和，加入盐酸，可抑制的水解，从而抑制生成，B项正确；水解工序中加入的醋酸钠电离生成的可与水解生成的结合，生成弱电解质，促进的水解，C项正确；硝酸铵水解使溶液显酸性，由上述分析可知，酸会抑制水解，D项错误。
6.答案：D
解析：量气管可用碱式滴定管代替，A正确；用铜丝缠绕铝片可形成原电池，加快反应速率，B正确；稀硝酸会与铜丝发生反应生成NO，影响气体体积的测定，故不可用稀硝酸代替稀硫酸，C正确；反应管内溶液无明显气泡产生后，应等装置冷却后再进行读数，D错误。
7.答案：D
解析：由题意可知，甲烷是由固体碳化铝和液体水在常温常压下反应生成的，该反应的特点跟实验室制二氧化碳相似，故可以选用相同的实验装置制取，A正确；可燃性气体与空气混合后加热有爆炸的危险，所以在实验时应先通入甲烷气体，将装置中的空气排净后再点燃C中酒精灯，B正确；无水硫酸铜遇水变蓝，可通过这一实验现象判断是否有水蒸气生成，C正确；D中碱石灰既能吸收水分也能吸收二氧化碳，还能吸收E中的水蒸气，通过其反应前后质量增加量不能具体判断出发生反应产生的水和二氧化碳的质量分别是多少，故不能推算出甲烷的化学式，D错误。
8.答案：C
解析：对比实验可知，用饱和溶液制备的胶体冷却后能够稳定存在，而用饱和溶液制备的胶体冷却后不能够稳定存在，又转化为，故制备胶体选用饱和溶液效果更好，A正确；实验1中液体变红褐色即生成了胶体，持续加热胶体将发生聚沉，故可观察到红褐色沉淀即沉淀，B正确；电解质溶液的浓度越大，其水解程度越小，故选用饱和溶液不能促进的水解，水解是吸热反应，加热是为了促进的水解，C错误；对比实验可知，两实验中的浓度不同，酸根离子不同，，HCl易挥发，冷却后溶液仍然保持红褐色，，难挥发，冷却后溶液变为黄色，故酸根离子不同是造成实验现象差异的重要原因，D正确。
9.答案：（1）
（2）d→e→b（或c）→c（或b）→b（或c）→c（或b）除去中的水蒸气，以免影响碱石灰吸收CO，的测定
（3）将生成的气体全部赶入干燥管中吸收，避免对后续实验测定造成影响
（4）E
（5）将样品连续两次高温煅烧，冷却后称量剩余固体的质量相差在0.1g以内
（6）冷却至室温使分液漏斗上下气体压强相同，便于硫酸顺利滴下，防止滴入硫酸的体积影响后面气体体积测定
解析：（1）装置乙中与稀硫酸发生反应产生。
（2）装置乙中出来的气体中含有水蒸气，应先用浓进行干燥，再用碱石灰吸收，为避免空气中二氧化碳、水蒸气进入干燥管，可以再连一个干燥管，故仪器接口的连接顺序为a→d→e→b→c→b→c。
（4）煅烧固体在坩埚内进行，需要三脚架、泥三角、酒精灯、玻璃棒等，干燥应在干燥器中进行，不需要使用的是蒸发皿。
（5）若样品分解完全，则样品连续两次高温煅烧，冷却称量剩余固体质量相差在0.1g以内。
（6）反应完全后应冷却至室温，再调节B与C中液面相平，进行读数。
10.答案：Ⅰ.（1）
（2）A中有无色气体生成，C中无色气体变成红棕色
（3）
Ⅱ.猜想a：试管甲中银镜完全溶解，试管乙中无明显现象；猜想b：0.3
解析：Ⅰ.（1）装置B中与水发生反应生成和NO。
（2）NO为无色气体，不溶于水，很容易被空气中的氧化生成红棕色的，因此当装置A中有无色气体生成，在装置C中无色气体变成红棕色时，即可证明还原产物主要是NO。
（3）由实验现象可知，装置A中上层清液中含有，则过量铁粉与0.5硝酸混合还会发生反应。
Ⅱ.证明猜想a成立，即证明具有氧化性，能氧化Ag，则应排除的干扰，根据实验方案中的①和②分析可知，①中所用试剂应为溶液，实验现象为试管甲中银镜完全溶解，试管乙中无明显明象。证明猜想b成立时，应排除的干扰，将稀硝酸直接滴入有银镜的试管中即可，根据实验结论及控制变量思想知，的浓度应为0.3，因此应选用0.3的溶液。
11、
（1）答案：（回流）冷凝管；防止升温太快、控制反应体系pH
解析：仪器A是（回流）冷凝管，起冷凝回流的作用。题述制备反应是放热反应，逐步加入NaOH溶液，可以防止升温太快；反应过程中需控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的PH，防止体系的碱性太强。
（2）答案：防止暴沸
解析：蒸馏时向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸，保证实验安全。
（3）答案：减小；趁热过滤
解析：步骤3中，若将粗产品溶解于过量水中，则在步骤4中溶于水的产品增多，析出的晶体会减少，从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，活性炭不溶于水，为防止羟基乙酸钠从溶液中析出，分离出活性炭时应趁热过滤。
（4）答案：提高羟基乙酸钠的析出量（产率）
解析：因为羟基乙酸钠微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中，可以使羟基乙酸钠充分析出，提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。
12.答案：（1）
（2）D
（3）检查装置气密性
（4）吸收氨气和水蒸气；防止倒吸
（5）B
（6）①；②偏大
解析：（1）与水接触，会很快放出易燃气体甲烷，并生成氢氧化铝，氢氧化铝能与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，因此与过量氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠和甲烷，反应的化学方程式为。
（2）由知，要通过生成气体的体积测定样品中的纯度，需要除去甲烷中的氨气，可用D吸收生成的氨气并干燥，因此选择的装置为A、D、C。
（3）由该实验的测定原理知，组装好实验装置，应首先检查装置气密性。
（4）生成的中混有，故可以用浓硫酸进行除杂、干燥，D装置中球形干燥管可以防止倒吸。
（5）甲烷不溶于水，可以用水测定生成的甲烷气体的体积，故选B。
（6）①根据Al元素~知，参与反应的氢氧化钠的物质的量与样品中铝元素的物质的量相等，则所加氢氧化钠溶液的物质的量浓度为：。②若将a处橡胶管用弹簧夹夹住，其他操作均同上（样品完全反应），会导致A装置中空气被排出，使测得的甲烷气体的体积偏大，则最终测定的结果偏大。
13.答案：（1）B
（2）球形；无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
（3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；
（4）
（5）苯甲酸升华而损失
（6）86.0%；C
（7）重结晶
解析：（1）三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250L。
（2）球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷凝效果更好，应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。
（3）取用甲苯质量为，其物质的量约为0.014ml，实验中加入的过量，具有还原性，可用溶液除去过量的，避免在用浓盐酸酸化时，与盐酸反应生成有毒的；用草酸在酸性条件下处理过量的溶液，发生反应的离子方程式为。
（4）根据题给制备苯甲酸的第一步友应可知，用少量热水洗涤的滤渣为。
（5）因苯甲酸在100℃左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。
（6）根据，可知，解得，故样品中苯甲酸的纯度为；0.014ml甲苯理论上可生成0.014ml苯甲酸，其质量为0.014×122g=1.708g，则苯甲酸的产率为，故C项正确。
（7）由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
14.答案：（1）；浓硫酸
（2）排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化
（3）防止过氧化氢分解、氨气逸出
（4）B
（5）X射线衍射仪；正八面体
（6）16.2
解析：（1）B装置用于制备氯气，其反应的化学方程式为；易潮解，所以A装置中洗气瓶内所装试剂的名称为浓硫酸，以防止水蒸气进入反应装置。
（3）从反应物热稳定性的角度可分析原因。
（4）由已知反应知，氯化铵为反应物，同时氯化铵为强酸弱碱盐，水解使溶液显酸性，可以调节溶液的pH，且溶液酸性增强，的氧化性增强，A正确；活性炭在该反应中作催化剂，B错误；溶液中加入浓HCl，浓度增大，根据沉淀溶解平衡理论，的溶解平衡向生成的方向移动，所以析出产品的反应方程式为，C正确；三氯化六氨合钻不溶于乙醇，在常温水中溶解度较小，故D正确。
（5）测定晶体结构最常见的仪器是X射线衍射仪。中心离子采取杂化，杂化轨道数目为6，则其空间结构为正八面体
（6）根据题意知，反应原理为，，由此可得关系式，则，，故该产品中钴元素的质量分数为×100%=16.2%。
15.答案：（1）B
（2）排尽装置中的空气，防止正二价铁被空气中的氧化；取最后一次洗涤后的滤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，说明产物已洗涤干净
（3）重结晶
（4）B
（5）[或]
（6）水会阻碍中间产物Na的生成；电解水生成的会进一步与反应生成，阻碍二茂铁的生成
解析：（1）三颈烧瓶作反应容器时，其内液体的体积不多于三颈烧瓶容积的，根据实验步骤可知，向三颈烧瓶中加入的液体体积约为（60+5.5+25+25）mL=115.5mL，所以三颈烧瓶的最适宜容积为250mL。
（2）步骤①中通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止加入的正二价铁被空气中的氧气氧化。步骤③中用水洗涤后，如果产物洗涤干净了，那么最后一次洗涤后的滤液中没有，因此检验产物是否洗涤干净的方法是取最后一次洗涤后的滤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，说明产物已洗涤干净。
（3）二茂铁粗品的提纯可选择合适的溶剂，利用溶解度差异，通过重结晶实现。
（4）环戊二烯的质量为，其物质的量为；的质量为6.5g，其物质的量为；KOH的质量为25g，其物质的量为。根据反应原理知KOH、过量，应根据环戊二烯的量进行计算，理论上产生二茂铁的质量为，产率为，故选B。
（5）结合题图2可知，Fe电极发生氧化反应，为阳极，Ni为阴极，在阴极上有氢气生成，则电解时的总反应为或。
（6）结合相关反应可知，电解制备二茂铁需要在无水条件下进行，否则水会阻碍中间产物Na的生成，且电解水生成，会进一步与反应生成，从而阻碍二茂铁的生成。选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为的和混合溶液中加入溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是
D
向溶液中滴加溶液，溶液褪色
具有氧化性
序号
1
2
实验
现象
液体变为红褐色后，停止加热，有明显的丁达尔效应，冷却后仍为红褐色
液体变为红褐色后，停止加热，有明显的丁达尔效应，冷却后溶液变黄
实验方案
实验现象
结论
猜想a
①将5mL pH约为1.6的0.05____溶液滴加到有银镜的试管甲中
②将5mLpH约为1.6的硫酸溶液滴加到银镜的试管乙中溶液
_____
猜想a成立
猜想b
将5mL____滴加到有银镜的试管丙中
1.2min后试管丙中银镜完全溶解
猜想b成立
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
溶解性
甲苯
92
-95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4（100℃左右开始升华）
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
A.①④⑦B.②③⑤C.②④③⑥D.①④③⑤
2.过氧化银（）广泛应用于抗菌消毒和化学能源等领域，NaClO-NaOH溶液与溶液反应，能制得纳米级，用该方法制得的会含有少量的。可用热重分析法测定的纯度，其步骤如下：取27.12g样品在气氛下加热，测得剩余固体的质量与温度的关系曲线如图所示，下列说法错误的是( )
A.制备反应的离子方程式为
B.CD段发生反应的化学方程式为
C.AB段反应转移的电子的物质的量为0.2 ml
D.样品中的质量分数约为91.45%
3.2－甲基－2－氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：
下列说法错误的是( )
A.由叔丁醇制备2－甲基－2－氯丙烷的反应类型为取代反应
B.用5%溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层
C.无水的作用是除去有机相中残存的少量水
D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
4.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
A.AB.BC.CD.D
5.BiOCl是一种具有珍珠光泽的材料，利用金属Bi制备BiOCl的工艺流程如图：
下列说法错误的是( )
A.酸浸工序中分次加入稀可降低反应剧烈程度
B.转化工序中加入稀HCl可抑制生成
C.水解工序中加入少量（s）可提高水解程度
D.水解工序中加入少量（s）有利于BiOCl的生成
6.理想气体状态方程pV=nRT是描述理想气体的物质的量与其体积、分压、温度间关系的状态方程。其中摩尔气体常数R可通过如图所示实验装置测定，实验过程中，将铝片打磨后称量，再用铜丝缠绕并放在反应管口，向反应管内加入足量稀硫酸。读取量气管的起始读数后移动反应管，使铝片滑入稀硫酸中。下列说法不正确的是( )
A.简易量气装置的量气管可用碱式滴定管代替
B.用铜丝缠绕铝片的目的是加快反应速率
C.不可用稀硝酸代替稀硫酸
D.待反应管内溶液无明显气泡产生后，应立即对量气管进行读数
7.已知碳化铝（固体）与水在常温下剧烈反应：，某同学为了探究甲烷的还原性并检验产物，设计出如下实验。下列说法不正确的是( )
A.用碳化铝制取甲烷，可以选择实验室制二氧化碳的装置
B.在点燃C中酒精灯前，先要通甲烷气体
C.如果D中装无水硫酸铜，可以通过D装置反应前后颜色变化，判断有没有水生成
D.若D中装碱石灰，在每步充分反应的情况下，可以推断甲烷组成
8.某小组研究实验室制备胶体的方法。下列说法不正确的是( )
A.对比实验可知，制备胶体选用饱和溶液效果更好
B.实验1中液体变红褐色后，持续加热可观察到红褐色沉淀
C.选用饱和溶液以及加热，均是为了促进的水解
D.对比实验可知，酸根离子不同是造成实验现象差异的重要原因
9.胡粉在中国古代曾用于药物和化妆品等行业，主要成分为，常含有铁、银、铜、锡等金属的氧化物杂质。某同学设计了如下三个实验方案测定胡粉的纯度：
方案Ⅰ.称取一定质量样品，加入足量的稀硫酸，测定实验前后装置丙的质量来确定胡粉的纯度。
（1）写出装置乙中发生反应的离子方程式（已知生成白色沉淀）：_________。
（2）仪器接口的连接顺序为（装置可以重复使用）a→_________，装置丁的作用是_________。
（3）实验前后均需要打开旋塞，通入一段时间空气，实验结束时通入空气的目的是_________。
方案Ⅱ实验原理：。
实验步骤：①称取胡粉样品ag；②将样品充分煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为bg。
（4）下列仪器，方案Ⅱ不需要使用的是_________（用对应仪器的字母填空）。
（5）如何确定样品已完全分解？_________。
方案Ⅲ.实验步骤：①如图所示，连接好装置并检查气密性；②向量气管中注入饱和溶液，并调节两侧液面相平，称取胡粉样品mg于锥形瓶中，打开分液漏斗活塞，将稀硫酸滴入锥形瓶中；③待反应完全后，_________，调节B与C中液面相平，平视读数，测得气体体积为VmL。
（6）③中所留空的操作为_________，导管A的作用为_________。
10.铁粉与硝酸反应可制备硝酸铁，硝酸铁溶液可用于刻蚀银器。铁粉用量和硝酸浓度都会影响反应产物。
Ⅰ.常温下过量铁粉与不同浓度硝酸反应的还原产物的探究。利用如图装置进行实验，其中装置A为氮气氛围。
（1）实验一：硝酸浓度为12.0时，硝酸的还原产物主要是。装置B中发生反应的化学方程式为___________。
（2）实验二：硝酸浓度为6.0时，硝酸的还原产物主要是NO。利用上述装置进行实验时，证明还原产物主要是NO的现象是___________。
（3）实验三：硝酸浓度为0.5时，过量铁粉与硝酸反应产生，充分反应后所得溶液几乎无色。取装置A中上层清液，加入过量NaOH溶液并煮沸，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。过量铁粉与0.5硝酸混合发生反应的离子方程式有：①；②___________。
Ⅱ.硝酸铁溶液刻蚀银器的原理探究。
已知：①0.1硝酸铁溶液pH约为1.6。
②将5mL0.1酸铁溶液调加到有银镜的试管中，1min后银镜完全溶解。
提出猜想猜想a：具有氧化性，能氧化Ag。
猜想b：酸性条件下能氧化Ag。
设计实验，验证猜想
实验结论：硝酸铁溶液刻蚀银器的原理是0.1硝酸铁溶液中的和均能氧化Ag。
11.羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃
继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是_________；逐步加入NaOH溶液的目的是_________。
（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_________。
（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率_________（填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称是_________。
（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_________。
12.碳化铝用于冶金及催化剂，可由两种单质在高温直接化合来制备，产物中含有大量氮化铝（AlN）和少量。
已知：①；
②与水接触，会很快放出易燃气体甲烷，并生成氢氧化铝。
为测定某样品的含量，设计如下实验方案：
取一定量的样品，选择以下装置测定样品中的纯度（夹持仪器已略去）。
（1）写出与过量氢氧化钠溶液反应的化学方程式：_________________。
（2）测定样品中的纯度可以选择上图装置中的A、_________________、C。
（3）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_________________，再加入实验药品，打开分液漏斗活塞，滴加NaOH浓溶液至不再产生气体，关闭分液漏斗活塞，待装置恢复到室温后，上下调节量气管使左右液面相平，然后读数。
（4）D装置中浓硫酸的作用是_________________，球形干燥管的作用是_________________。
（5）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_________________（填字母）。
A.
B.
C.
（6）①若样品中含铝元素的质量是13.5g，滴加100mL氢氧化钠溶液，样品完全溶解且氢氧化钠也恰好完全反应，则所加氢氧化钠溶液的物质的量浓度为_________________。
②若将a处橡胶管用弹簧夹夹住，其他操作均同上（样品完全反应），则最终测定的结果_________________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
13.苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03ml）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。
（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_____（填标号）。
A.100 mL
B.250 mL
C.500 mL
D.1000mL
（2）在反应装置中应选用_____冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_____。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_____。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_____。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_____。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_____；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_____（填标号）。
A.70%
B.60%
C.50%
D.40%
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_____的方法提纯。
14.钴及其化合物在化工生产中有重要的用途。三氯化六氨合钴（Ⅲ）{}是黄色或橙黄色晶体，实验室以为原料经催化制备，步骤如下：
Ⅰ.的制备。
可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净可用如图实验装置（已知：易潮解）。
（1）B装置用于制备氯气，其反应的化学方程式为________。A装置中洗气瓶内所装试剂的名称为________。
（2）组装好仪器进行实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待A装置内充满黄绿色气体，再加热A装置中的钴粉，目的是________。
Ⅱ.三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备。其原理为。
已知：三氯化六氨合钴不溶于乙醇，在常温水中溶解度较小。
（3）水浴温度不超过60℃的原因是_________。
（4）下列说法不正确的是_________（填标号）。
A.除作为反应物外，还有调节溶液的pH、增强的氧化性的作用
B.活性炭是脱色剂、固体2是活性炭
C.加入浓盐酸，析出产品的反应方程式为
D.可用乙醇水溶液洗涤产品
Ⅲ.晶体结构测定与钴含量分析。
（5）测定晶体结构最常见的仪器是_________，从而获取晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间的有序排列。中心离子采取杂化，其空间结构为_________。
（6）利用将KI氧化成，被还原后的产物为。然后用0.015标准溶液滴定生成的，所得产物为。若称取样品的质量为0.295g，滴定时，达到滴定终点时消耗标准溶液的平均体积为54.00mL，该样品中钴元素的质量分数为_______%。
15.二茂铁[化学式为，结构简式为]是一种具有芳香化合物性质的有机过渡金属化合物，在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。
已知：二茂铁的相对分子质量为186，不溶于水，易溶于苯、乙醚等有机溶剂。
I.二茂铁的有机合成法
以和环戊二烯（结构简式为，分子式为）为原料，反应原理为。制备装置（夹持装置略）如图1所示。
实验步骤：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH、60mL无水乙醚，充分搅拌，同时通氮气约10min。
②通过仪器a分批次缓慢滴入5.5mL。环戊二烯（密度为0.95g·mL）、无水（6.5g）与（作溶剂）配成的溶液25mL、25mL无水乙醚，不断搅拌。
③将三颈烧瓶中的混合液转入烧杯中，缓慢加入盐酸，再加入适量水，继续搅拌悬浊液15min，抽滤，用少量水洗涤产物3~4次，收集产物，放在坩埚中并置于真空干燥箱内烘干，得到二茂铁粗品。
（1）三颈烧瓶的最适宜容积为______（填标号）。
A.100 mL
B.250 mL
C.500 mL
（2）步骤①中通入氮气的目的是______；步骤③中用水洗涤后，检验产物是否洗涤干净的方法是______。
（3）二茂铁粗品的提纯可选择合适的溶剂，利用溶解度差异，通过______（填操作名称）实现。
（4）若最终制得纯净的二茂铁4.3g，则该实验的产率最接近______（填标号）。
A.40%
B.60%
C.80%
D.90%
Ⅱ.二茂铁的电化学合成法：原理如图2所示，其中电解液为溶解有溴化钠（电解质）和环戊二烯的DMF溶液（DMF为惰性有机溶剂）。
（5）该电解池的总反应为______。
（6）电解制备二茂铁需要在无水条件下进行，原因是______。
答案以及解析
1.答案：C
解析：该反应中有浓硫酸作催化剂，因此气体发生装置只能用②；用浓烧碱液除去混合气体中的，石灰水用于检验是否除尽，⑤⑥⑦均可用于干燥CO气体，其中⑥还可进一步除去，因此合适的组合装置为②④③⑥，C正确。
2.答案：C
解析：根据题意，NaClO-NaOH溶液与溶液反应，能制得纳米级，该反应的离子方程式为，A正确；AB段质量变化，是分解产生，反应方程式为，CD段质量变化25.52g-23.76g=1.76g，是发生分解反应产生Ag、，反应方程式为，B正确；AB段发生反应，每有1 ml产生，转移2 ml电子，现在反应产生的物质的量，故反应过程中转移的电子的物质的量为0.1ml，C错误；AB段发生反应，故样品中的质量分数为×100%=91.45%，D正确。
3.答案：B
解析：A.对比反应物和产物的结构可得，Cl原子取代了，所以反应类型为取代反应，故A正确；
B.用5%溶液洗涤分液时，由于有机物2－甲基－2－氯丙烷的密度小于水，则有机相在分液漏斗的上层，故B错误；
C.无水与水结合生成，是干燥剂，其作用是除去有机相中残存的少量水，故C正确；
D.2－甲基－2－氯丙烷比叔丁醇的沸点低，所以产物先蒸馏出体系，故D正确；
故选B。
4.答案：B
解析：淀粉水解液加NaOH溶液至中性，再加入少量碘水，溶液变蓝，说明溶液中含有淀粉，淀粉溶液在稀硫酸加热时肯定发生水解反应，根据实验现象可确定淀粉部分水解，A项错误；稀盐酸和镁粉反应后溶液温度升高，可判断镁与盐酸的反应为放热反应，B项正确；向浓度均为的和混合溶液中加入溶液，没有给出溶度积数据和溶液的用量，无法确定白色沉淀的成分，若溶液足量，会得到和两种沉淀，C项错误；溶液具有强氧化性，与反应时表现出还原性，D项错误。
5.答案：D
解析：酸浸时分次加入稀硝酸，相当于降低了硝酸浓度，减小了反应的速率，降低反应剧烈程度，A项正确；转化工序中，水解生成和，加入盐酸，可抑制的水解，从而抑制生成，B项正确；水解工序中加入的醋酸钠电离生成的可与水解生成的结合，生成弱电解质，促进的水解，C项正确；硝酸铵水解使溶液显酸性，由上述分析可知，酸会抑制水解，D项错误。
6.答案：D
解析：量气管可用碱式滴定管代替，A正确；用铜丝缠绕铝片可形成原电池，加快反应速率，B正确；稀硝酸会与铜丝发生反应生成NO，影响气体体积的测定，故不可用稀硝酸代替稀硫酸，C正确；反应管内溶液无明显气泡产生后，应等装置冷却后再进行读数，D错误。
7.答案：D
解析：由题意可知，甲烷是由固体碳化铝和液体水在常温常压下反应生成的，该反应的特点跟实验室制二氧化碳相似，故可以选用相同的实验装置制取，A正确；可燃性气体与空气混合后加热有爆炸的危险，所以在实验时应先通入甲烷气体，将装置中的空气排净后再点燃C中酒精灯，B正确；无水硫酸铜遇水变蓝，可通过这一实验现象判断是否有水蒸气生成，C正确；D中碱石灰既能吸收水分也能吸收二氧化碳，还能吸收E中的水蒸气，通过其反应前后质量增加量不能具体判断出发生反应产生的水和二氧化碳的质量分别是多少，故不能推算出甲烷的化学式，D错误。
8.答案：C
解析：对比实验可知，用饱和溶液制备的胶体冷却后能够稳定存在，而用饱和溶液制备的胶体冷却后不能够稳定存在，又转化为，故制备胶体选用饱和溶液效果更好，A正确；实验1中液体变红褐色即生成了胶体，持续加热胶体将发生聚沉，故可观察到红褐色沉淀即沉淀，B正确；电解质溶液的浓度越大，其水解程度越小，故选用饱和溶液不能促进的水解，水解是吸热反应，加热是为了促进的水解，C错误；对比实验可知，两实验中的浓度不同，酸根离子不同，，HCl易挥发，冷却后溶液仍然保持红褐色，，难挥发，冷却后溶液变为黄色，故酸根离子不同是造成实验现象差异的重要原因，D正确。
9.答案：（1）
（2）d→e→b（或c）→c（或b）→b（或c）→c（或b）除去中的水蒸气，以免影响碱石灰吸收CO，的测定
（3）将生成的气体全部赶入干燥管中吸收，避免对后续实验测定造成影响
（4）E
（5）将样品连续两次高温煅烧，冷却后称量剩余固体的质量相差在0.1g以内
（6）冷却至室温使分液漏斗上下气体压强相同，便于硫酸顺利滴下，防止滴入硫酸的体积影响后面气体体积测定
解析：（1）装置乙中与稀硫酸发生反应产生。
（2）装置乙中出来的气体中含有水蒸气，应先用浓进行干燥，再用碱石灰吸收，为避免空气中二氧化碳、水蒸气进入干燥管，可以再连一个干燥管，故仪器接口的连接顺序为a→d→e→b→c→b→c。
（4）煅烧固体在坩埚内进行，需要三脚架、泥三角、酒精灯、玻璃棒等，干燥应在干燥器中进行，不需要使用的是蒸发皿。
（5）若样品分解完全，则样品连续两次高温煅烧，冷却称量剩余固体质量相差在0.1g以内。
（6）反应完全后应冷却至室温，再调节B与C中液面相平，进行读数。
10.答案：Ⅰ.（1）
（2）A中有无色气体生成，C中无色气体变成红棕色
（3）
Ⅱ.猜想a：试管甲中银镜完全溶解，试管乙中无明显现象；猜想b：0.3
解析：Ⅰ.（1）装置B中与水发生反应生成和NO。
（2）NO为无色气体，不溶于水，很容易被空气中的氧化生成红棕色的，因此当装置A中有无色气体生成，在装置C中无色气体变成红棕色时，即可证明还原产物主要是NO。
（3）由实验现象可知，装置A中上层清液中含有，则过量铁粉与0.5硝酸混合还会发生反应。
Ⅱ.证明猜想a成立，即证明具有氧化性，能氧化Ag，则应排除的干扰，根据实验方案中的①和②分析可知，①中所用试剂应为溶液，实验现象为试管甲中银镜完全溶解，试管乙中无明显明象。证明猜想b成立时，应排除的干扰，将稀硝酸直接滴入有银镜的试管中即可，根据实验结论及控制变量思想知，的浓度应为0.3，因此应选用0.3的溶液。
11、
（1）答案：（回流）冷凝管；防止升温太快、控制反应体系pH
解析：仪器A是（回流）冷凝管，起冷凝回流的作用。题述制备反应是放热反应，逐步加入NaOH溶液，可以防止升温太快；反应过程中需控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的PH，防止体系的碱性太强。
（2）答案：防止暴沸
解析：蒸馏时向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸，保证实验安全。
（3）答案：减小；趁热过滤
解析：步骤3中，若将粗产品溶解于过量水中，则在步骤4中溶于水的产品增多，析出的晶体会减少，从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，活性炭不溶于水，为防止羟基乙酸钠从溶液中析出，分离出活性炭时应趁热过滤。
（4）答案：提高羟基乙酸钠的析出量（产率）
解析：因为羟基乙酸钠微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中，可以使羟基乙酸钠充分析出，提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。
12.答案：（1）
（2）D
（3）检查装置气密性
（4）吸收氨气和水蒸气；防止倒吸
（5）B
（6）①；②偏大
解析：（1）与水接触，会很快放出易燃气体甲烷，并生成氢氧化铝，氢氧化铝能与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，因此与过量氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠和甲烷，反应的化学方程式为。
（2）由知，要通过生成气体的体积测定样品中的纯度，需要除去甲烷中的氨气，可用D吸收生成的氨气并干燥，因此选择的装置为A、D、C。
（3）由该实验的测定原理知，组装好实验装置，应首先检查装置气密性。
（4）生成的中混有，故可以用浓硫酸进行除杂、干燥，D装置中球形干燥管可以防止倒吸。
（5）甲烷不溶于水，可以用水测定生成的甲烷气体的体积，故选B。
（6）①根据Al元素~知，参与反应的氢氧化钠的物质的量与样品中铝元素的物质的量相等，则所加氢氧化钠溶液的物质的量浓度为：。②若将a处橡胶管用弹簧夹夹住，其他操作均同上（样品完全反应），会导致A装置中空气被排出，使测得的甲烷气体的体积偏大，则最终测定的结果偏大。
13.答案：（1）B
（2）球形；无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
（3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；
（4）
（5）苯甲酸升华而损失
（6）86.0%；C
（7）重结晶
解析：（1）三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250L。
（2）球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷凝效果更好，应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。
（3）取用甲苯质量为，其物质的量约为0.014ml，实验中加入的过量，具有还原性，可用溶液除去过量的，避免在用浓盐酸酸化时，与盐酸反应生成有毒的；用草酸在酸性条件下处理过量的溶液，发生反应的离子方程式为。
（4）根据题给制备苯甲酸的第一步友应可知，用少量热水洗涤的滤渣为。
（5）因苯甲酸在100℃左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。
（6）根据，可知，解得，故样品中苯甲酸的纯度为；0.014ml甲苯理论上可生成0.014ml苯甲酸，其质量为0.014×122g=1.708g，则苯甲酸的产率为，故C项正确。
（7）由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
14.答案：（1）；浓硫酸
（2）排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化
（3）防止过氧化氢分解、氨气逸出
（4）B
（5）X射线衍射仪；正八面体
（6）16.2
解析：（1）B装置用于制备氯气，其反应的化学方程式为；易潮解，所以A装置中洗气瓶内所装试剂的名称为浓硫酸，以防止水蒸气进入反应装置。
（3）从反应物热稳定性的角度可分析原因。
（4）由已知反应知，氯化铵为反应物，同时氯化铵为强酸弱碱盐，水解使溶液显酸性，可以调节溶液的pH，且溶液酸性增强，的氧化性增强，A正确；活性炭在该反应中作催化剂，B错误；溶液中加入浓HCl，浓度增大，根据沉淀溶解平衡理论，的溶解平衡向生成的方向移动，所以析出产品的反应方程式为，C正确；三氯化六氨合钻不溶于乙醇，在常温水中溶解度较小，故D正确。
（5）测定晶体结构最常见的仪器是X射线衍射仪。中心离子采取杂化，杂化轨道数目为6，则其空间结构为正八面体
（6）根据题意知，反应原理为，，由此可得关系式，则，，故该产品中钴元素的质量分数为×100%=16.2%。
15.答案：（1）B
（2）排尽装置中的空气，防止正二价铁被空气中的氧化；取最后一次洗涤后的滤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，说明产物已洗涤干净
（3）重结晶
（4）B
（5）[或]
（6）水会阻碍中间产物Na的生成；电解水生成的会进一步与反应生成，阻碍二茂铁的生成
解析：（1）三颈烧瓶作反应容器时，其内液体的体积不多于三颈烧瓶容积的，根据实验步骤可知，向三颈烧瓶中加入的液体体积约为（60+5.5+25+25）mL=115.5mL，所以三颈烧瓶的最适宜容积为250mL。
（2）步骤①中通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止加入的正二价铁被空气中的氧气氧化。步骤③中用水洗涤后，如果产物洗涤干净了，那么最后一次洗涤后的滤液中没有，因此检验产物是否洗涤干净的方法是取最后一次洗涤后的滤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，说明产物已洗涤干净。
（3）二茂铁粗品的提纯可选择合适的溶剂，利用溶解度差异，通过重结晶实现。
（4）环戊二烯的质量为，其物质的量为；的质量为6.5g，其物质的量为；KOH的质量为25g，其物质的量为。根据反应原理知KOH、过量，应根据环戊二烯的量进行计算，理论上产生二茂铁的质量为，产率为，故选B。
（5）结合题图2可知，Fe电极发生氧化反应，为阳极，Ni为阴极，在阴极上有氢气生成，则电解时的总反应为或。
（6）结合相关反应可知，电解制备二茂铁需要在无水条件下进行，否则水会阻碍中间产物Na的生成，且电解水生成，会进一步与反应生成，从而阻碍二茂铁的生成。选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为的和混合溶液中加入溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是
D
向溶液中滴加溶液，溶液褪色
具有氧化性
序号
1
2
实验
现象
液体变为红褐色后，停止加热，有明显的丁达尔效应，冷却后仍为红褐色
液体变为红褐色后，停止加热，有明显的丁达尔效应，冷却后溶液变黄
实验方案
实验现象
结论
猜想a
①将5mL pH约为1.6的0.05____溶液滴加到有银镜的试管甲中
②将5mLpH约为1.6的硫酸溶液滴加到银镜的试管乙中溶液
_____
猜想a成立
猜想b
将5mL____滴加到有银镜的试管丙中
1.2min后试管丙中银镜完全溶解
猜想b成立
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
溶解性
甲苯
92
-95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4（100℃左右开始升华）
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
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