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2024届高考化学一轮复习练习第十章化学实验基础第52讲物质的分离和提纯
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这是一份2024届高考化学一轮复习练习第十章化学实验基础第52讲物质的分离和提纯，共15页。
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法
1．固—液分离
(1)图①装置操作名称：过滤
适用范围：固液分离
注意事项— eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(一贴：滤纸紧贴漏斗内壁,二低—\b\lc\|(\a\vs4\al\c1(—滤纸上缘低于漏斗口上缘,—液面低于滤纸上缘)),三靠—\b\lc\|(\a\vs4\al\c1(—烧杯紧靠玻璃棒,—玻璃棒轻靠三层滤纸处,—漏斗下端紧靠烧杯内壁))))
(2)图②装置操作名称：蒸发、结晶
蒸发：通过加热使液体挥发来减少溶液中的溶剂，使溶质从溶液中析出。
注意事项— eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(—\b\lc\|(\a\vs4\al\c1(玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热,而飞溅)),,—\b\lc\|(\a\vs4\al\c1(停止加热的标准：有大量晶体析出时停止,加热，利用余热烘干))))
结晶(重结晶)：溶质从溶液中以晶体状态析出的过程。
学生用书第246页
2．液—液分离
(1)图③装置操作名称：萃取和分液
注意事项— eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(—溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大,—萃取剂与原溶剂不反应、不相溶,—萃取剂与溶质不反应))
(2)图④装置操作名称：蒸馏
适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物
3．固—固分离
图⑤装置操作名称：升华
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
[正误辨析]
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体( )
(2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
(4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( )
(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物( )
(6)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
答案： (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)×
1．利用溶解度曲线对物质进行分离、提纯
(1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g H2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、 、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是 。
(2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中， ，
干燥。
(3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线。从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是
；然后将滤液 ，从而析出红矾钠。
答案： (1)趁热过滤 防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出 冷却结晶
2．物质分离操作注意事项
(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 (填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需 。浑浊的原因可能是 。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
。
答案： (1)蒸发浓缩 过滤 ①③
(2)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
学生用书第247页
考点二 物质分离、提纯的化学方法
1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2．常见的化学提纯方法
(1)加热法：使杂质分解、氧化、升华等。
(2)沉淀法：加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀。
(3)氧化还原反应：加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质。
1．常见气体的除杂方法及装置选择
除去气体中的杂质通常有如下3套装置：
答案： ①灼热CuO C ②NaOH浓溶液或碱石灰 A或B ③灼热铜网 C ④饱和NaHCO3溶液 A ⑤饱和NaHCO3溶液 A ⑥饱和食盐水 A ⑦溴水 A
2．常见固体混合物除杂(括号内为杂质)
(1)Na2CO3固体(NaHCO3)：方法 ，化学方程式 。
(2)NaCl(I2)：方法 。
(3)Fe2O3(Al2O3)：方法是加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式为 。
(4)CuO(C)：方法 ，
化学方程式 。
(5)镁粉(铝粉)：方法 ，
化学方程式 。
答案： (1)加热分解 2NaHCO3 eq \(=====,\s\up7(△)) Na2CO3＋H2O＋CO2↑
(2)加热使I2升华
(3)Al2O3＋2OH－===2AlO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ＋H2O
(4)在空气中灼烧 C＋O2 eq \(=====,\s\up7(点燃)) CO2
(5)加过量NaOH溶液，过滤、洗涤 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
3．常见溶液除杂
(1)FeCl3溶液(FeCl2)：方法 。
(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)：方法 。
(3)如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋和SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ： 。
①NaOH溶液 ②盐酸 ③BaCl2溶液
④Na2CO3溶液
答案： (1)通入氯气或滴加氯水 (2)加入CuO或Cu2(OH)2CO3 (3)依次加入稍过量的①③④过滤，所得滤液用②调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠(注③要在④前)
4．化工流程中的物质分离与提纯
研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案：
(1)操作①中发生反应的化学方程式是 。
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液 (填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由： 。
(3)操作③的目的是 。
(4)操作④的目的是 。
解析： NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 可通过加入BaCl2溶液除去。
答案： (1)NH4HCO3 eq \(=====,\s\up7(△)) NH3↑＋CO2↑＋H2O
(2)不能 选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3))
(3)除去过量的Ba2＋
(4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl
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1.洗涤沉淀的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2．常用洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
3．三套答题模板
(1)检验沉淀是否完全的答题模板
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
(2)沉淀洗涤的答题模板
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
↓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
(3)检验沉淀是否洗净的答题模板
取样(取少量最后一次洗涤液于一支洁净的试管中)
↓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )]
↓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
↓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
应用1.食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为 。
答案： 沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次
应用2.氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：
工业ZnO eq \(――→,\s\up7(稀硫酸),\s\d5(①)) 浸出液 eq \(――→,\s\up7(调pH约为5),\s\d5(适量高锰酸钾溶液②)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) 滤液 eq \(――→,\s\up7(Zn),\s\d5(③)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) 滤液 eq \(――→,\s\up7(Na2CO3),\s\d5(④)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) 滤饼 eq \(――→,\s\up7(煅烧),\s\d5(⑤)) ZnO
提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
回答下列问题：
反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是
。
答案： 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净
应用3.硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；
学生用书第249页
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；
③ ，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
(1)实验步骤①的目的是 。
(2)写出实验步骤②中的化学方程式： 。
(3)补全实验步骤③的操作名称： 。
(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是
。
(5)乙同学认为此实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是
。
答案： (1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污)
(2)Fe＋H2SO4 eq \(=====,\s\up7(50～80 ℃)) FeSO4＋H2↑
(3)趁热过滤
(4)洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗
(5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2＋被氧化
真题演练 明确考向
1．(2022·海南选择考，3)下列实验操作规范的是( )
B [A.过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B.CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；C.混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D.转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。]
2．(双选)(2021·湖南选择考，13)1丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4 eq \(――→,\s\up7(△)) CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O
下列说法正确的是( )
A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
AD [A.浓硫酸和NaBr会产生HBr，1丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；B.冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；C.用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；D.由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；选AD。]
3．(2020·全国卷Ⅰ，改编)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
A [A.SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；B.氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去，饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；C.氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu＋O2 eq \(=====,\s\up7(△)) 2CuO，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的。]
4．(2020·山东等级考，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
A [A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；B.分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；C.Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3＋，说明已经达到分离目的，C正确；D.蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；答案选A。]
课时精练(五十二) 物质的分离和提纯 eq \a\vs4\al(\f(对应学生,用书P456))
(本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！)
1．《茶疏》中对泡茶过程有如下记载：“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶……”。文中未涉及的操作方法是( )
A．溶解 B．萃取 C．过滤 D．蒸馏
D [泡茶包含了将茶叶里的有机物萃取、溶解、过滤、供人品尝，没有涉及到蒸馏，故选D。]
2．某实验小组只领取下列仪器(或用品)：铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是( )
A．蒸发 B．萃取 C．过滤 D．蒸馏
D [蒸发需要铁架台(带铁夹、铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯；萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)等；过滤需要漏斗、烧杯、铁架台、滤纸、玻璃棒等；蒸馏需要铁架台(带铁夹、铁圈)、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，D项不能进行。]
3．工业上综合利用铝土矿(主要成分为Al2O3，还含有Fe2O3、FeO、SiO2)的部分工艺流程如下：
铝土矿 eq \(――→,\s\up7(稀硫酸),\s\d5(过滤)) 滤渣 eq \(――→,\s\up7(氢氧化钠固体),\s\d5(焙烧)) 硅酸钠
实验室模拟上述流程中，用不到的装置是( )
B [A.稀硫酸溶解铝土矿时，需要将固体与液体分离，所以会使用过滤装置，A不符合题意；B.在整个操作过程中，没有将溶液浓缩或蒸发结晶的操作，所以不需要此装置，B符合题意；C.焙烧二氧化硅与氢氧化钠的固体混合物时，需要使用铁坩埚，C不符合题意；D.用稀硫酸溶解铝土矿时，需要使用烧杯进行溶解，D不符合题意。]
4．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
D [胶体粒子可以通过滤纸，但不能通过半透膜，故A项错误；乙醇与水互溶，致使碘、水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法进行分离，故B项错误；用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体，要先升温蒸发，然后降温结晶获得六水合氯化镁，然后通过干燥氯化氢气流加热得到MgCl2，故C项错误；丁醇和乙醚的沸点相差大，可以用蒸馏的方法分离，故D项正确。]
5．用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子，包括粗盐溶解、加沉淀剂、过滤、调节pH、蒸发结晶等步骤。下列说法错误的是( )
A．沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
B．向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性
C．蒸发结晶时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干
D．溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液
D [A.首先加入NaOH去除粗盐中的Mg2＋和少量Ca2＋，然后加入BaCl2去除粗盐中的SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，最后加入Na2CO3可以去除粗盐中的Ca2＋和上一步加入的过量的Ba2＋，A正确；B.滴加盐酸使溶液呈中性，说明溶液中溶质为NaCl，B正确；C.蒸发时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干，C正确；D.过滤过程中玻璃棒的作用为引流，D错误。]
6．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是( )
C [液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。]
7．下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是( )
B [NO、NO2的混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶会发生反应：NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，欲除去NO中的NO2，应将气体通过盛有水的洗气瓶，A项错误；除去乙醇中的少量水，应加入生石灰，然后蒸馏，B项正确；KNO3的溶解度随温度变化而变化较大，NaCl的溶解度随温度变化而变化较小，除去KNO3中的NaCl时，冷却热饱和溶液，KNO3结晶析出，C项错误；铝不能与氨水反应，铝只能与强碱发生反应，D项错误。]
8.已知苯酚为弱酸，C6H5OH＋NaOH―→C6H5ONa＋H2O，实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是( )
A．操作Ⅰ中苯作萃取剂
B．苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大
C．通过操作Ⅱ苯可循环使用
D．三步操作均需要分液漏斗
B [操作Ⅰ是苯萃取废水中的苯酚，进行分液得到苯酚的苯溶液，苯为萃取剂，A项正确；苯酚钠属于钠盐，易溶于水，在苯中的溶解度比在水中的小，故B项错误；操作Ⅱ得到苯与苯酚钠溶液，苯可以循环利用，C项正确；操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液操作，用到分液漏斗，D项正确。]
9．实验室从干海带中提取碘的流程如图所示。下列各操作所使用的装置正确的是( )
C [操作①为灼烧，应在坩埚中进行，A项错误；操作②为过滤，应用玻璃棒引流，B项错误；操作③为萃取和分液，C项正确；操作④为蒸馏，D项错误。]
10．某KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质，为了提纯KCl，先将样品溶于适量水中，搅拌，过滤，再将滤液按如图所示步骤进行提纯(过滤操作已略去)。下列说法不正确的是( )
A．起始滤液常温下pH>7
B．试剂Ⅰ为BaCl2溶液
C．整个过程必须经过2次过滤
D．步骤③的目的是除去CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
C [KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质，为了提纯KCl，先将样品溶于适量水中，搅拌，过滤，再向滤液中加入过量的试剂Ⅰ(BaCl2溶液)用以除去SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 、CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，过滤，得到的混合物X中含有KCl、BaCl2等，再加入过量的试剂Ⅱ(K2CO3溶液)用以除去Ba2＋，过滤，得到的混合物Y中含有KCl、K2CO3，再加适量的试剂Ⅲ(盐酸)用以除去CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，再通过蒸发结晶得到KCl晶体。起始滤液中含有K2CO3，CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 水解使溶液显碱性，pH>7，A项正确；由上述分析可知，试剂Ⅰ为BaCl2溶液，B项正确；样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，选择试剂除去杂质时还需要2次过滤，共经过3次过滤，C项错误；步骤③中加入的试剂Ⅲ为盐酸，其目的是除去CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，D项正确。]
11．(1)利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体
[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是
。
(2)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是
。
答案： (1)除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
(2)取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现
12．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是 。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于 。
(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是 (填字母)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3 eq \(――→,\s\up7(稀盐酸、煮沸、过滤),\s\d5(②)) 滤液 eq \(――→,\s\up7(氨水和双氧水),\s\d5(冰浴③)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) 白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈 性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是
。
(4)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是
。
(5)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ，
产品的缺点是 。
答案： (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀 过滤分离
(2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2
(4)去除结晶表面水分
(5)工艺简单、操作方便 纯度较低
学生用书第250页气体(括号内为杂质)
除杂试剂
装置
①CO2(CO)
②CO(CO2)
③N2(O2)
④CO2(HCl)
⑤CO2(SO2)
⑥Cl2(HCl)
⑦CH4(C2H4)
答题规范5
有关沉淀洗涤的规范解答
A.过滤
B.排空气法收集CO2
C.混合浓硫酸和乙醇
D.溶液的转移
选项
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过盛有水的洗气瓶
选项
目的
分离方法
原理
A
分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液
过滤
胶体粒子不能通过滤纸
B
用乙醇提取碘水中的碘
萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
C
用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体
蒸发
MgCl2受热不分解
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
选项
异常情况
可能原因分析
A
蒸发结晶：蒸发皿破裂
将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部
B
分液：分液漏斗中的液体难以滴下
没有打开分液漏斗的活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐
C
萃取：液体静置不分层
加入萃取剂的量较多
D
检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色
Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋
选项
实验目的
实验方法
实验原理
A
除去NO中的NO2
通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶
NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应
B
除去乙醇中的少量水
加入生石灰，然后蒸馏
生石灰能结合水生成氢氧化钙，与乙醇沸点相差较大
C
除去KNO3中的NaCl
冷却热饱和溶液，重结晶
NaCl的溶解度随温度变化而改变较大
D
除去铁粉中混有的铝粉
加入过量氨水，充分反应后过滤
铝能与氨水溶液反应而铁不反应
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法
1．固—液分离
(1)图①装置操作名称：过滤
适用范围：固液分离
注意事项— eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(一贴：滤纸紧贴漏斗内壁,二低—\b\lc\|(\a\vs4\al\c1(—滤纸上缘低于漏斗口上缘,—液面低于滤纸上缘)),三靠—\b\lc\|(\a\vs4\al\c1(—烧杯紧靠玻璃棒,—玻璃棒轻靠三层滤纸处,—漏斗下端紧靠烧杯内壁))))
(2)图②装置操作名称：蒸发、结晶
蒸发：通过加热使液体挥发来减少溶液中的溶剂，使溶质从溶液中析出。
注意事项— eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(—\b\lc\|(\a\vs4\al\c1(玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热,而飞溅)),,—\b\lc\|(\a\vs4\al\c1(停止加热的标准：有大量晶体析出时停止,加热，利用余热烘干))))
结晶(重结晶)：溶质从溶液中以晶体状态析出的过程。
学生用书第246页
2．液—液分离
(1)图③装置操作名称：萃取和分液
注意事项— eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(—溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大,—萃取剂与原溶剂不反应、不相溶,—萃取剂与溶质不反应))
(2)图④装置操作名称：蒸馏
适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物
3．固—固分离
图⑤装置操作名称：升华
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
[正误辨析]
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体( )
(2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
(4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( )
(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物( )
(6)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
答案： (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)×
1．利用溶解度曲线对物质进行分离、提纯
(1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g H2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、 、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是 。
(2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中， ，
干燥。
(3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线。从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是
；然后将滤液 ，从而析出红矾钠。
答案： (1)趁热过滤 防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出 冷却结晶
2．物质分离操作注意事项
(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 (填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需 。浑浊的原因可能是 。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
。
答案： (1)蒸发浓缩 过滤 ①③
(2)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
学生用书第247页
考点二 物质分离、提纯的化学方法
1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2．常见的化学提纯方法
(1)加热法：使杂质分解、氧化、升华等。
(2)沉淀法：加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀。
(3)氧化还原反应：加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质。
1．常见气体的除杂方法及装置选择
除去气体中的杂质通常有如下3套装置：
答案： ①灼热CuO C ②NaOH浓溶液或碱石灰 A或B ③灼热铜网 C ④饱和NaHCO3溶液 A ⑤饱和NaHCO3溶液 A ⑥饱和食盐水 A ⑦溴水 A
2．常见固体混合物除杂(括号内为杂质)
(1)Na2CO3固体(NaHCO3)：方法 ，化学方程式 。
(2)NaCl(I2)：方法 。
(3)Fe2O3(Al2O3)：方法是加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式为 。
(4)CuO(C)：方法 ，
化学方程式 。
(5)镁粉(铝粉)：方法 ，
化学方程式 。
答案： (1)加热分解 2NaHCO3 eq \(=====,\s\up7(△)) Na2CO3＋H2O＋CO2↑
(2)加热使I2升华
(3)Al2O3＋2OH－===2AlO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ＋H2O
(4)在空气中灼烧 C＋O2 eq \(=====,\s\up7(点燃)) CO2
(5)加过量NaOH溶液，过滤、洗涤 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
3．常见溶液除杂
(1)FeCl3溶液(FeCl2)：方法 。
(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)：方法 。
(3)如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋和SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ： 。
①NaOH溶液 ②盐酸 ③BaCl2溶液
④Na2CO3溶液
答案： (1)通入氯气或滴加氯水 (2)加入CuO或Cu2(OH)2CO3 (3)依次加入稍过量的①③④过滤，所得滤液用②调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠(注③要在④前)
4．化工流程中的物质分离与提纯
研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案：
(1)操作①中发生反应的化学方程式是 。
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液 (填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由： 。
(3)操作③的目的是 。
(4)操作④的目的是 。
解析： NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 可通过加入BaCl2溶液除去。
答案： (1)NH4HCO3 eq \(=====,\s\up7(△)) NH3↑＋CO2↑＋H2O
(2)不能 选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3))
(3)除去过量的Ba2＋
(4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl
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1.洗涤沉淀的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2．常用洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
3．三套答题模板
(1)检验沉淀是否完全的答题模板
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
(2)沉淀洗涤的答题模板
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
↓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
(3)检验沉淀是否洗净的答题模板
取样(取少量最后一次洗涤液于一支洁净的试管中)
↓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )]
↓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
↓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
应用1.食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为 。
答案： 沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次
应用2.氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：
工业ZnO eq \(――→,\s\up7(稀硫酸),\s\d5(①)) 浸出液 eq \(――→,\s\up7(调pH约为5),\s\d5(适量高锰酸钾溶液②)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) 滤液 eq \(――→,\s\up7(Zn),\s\d5(③)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) 滤液 eq \(――→,\s\up7(Na2CO3),\s\d5(④)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) 滤饼 eq \(――→,\s\up7(煅烧),\s\d5(⑤)) ZnO
提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
回答下列问题：
反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是
。
答案： 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净
应用3.硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；
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②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；
③ ，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
(1)实验步骤①的目的是 。
(2)写出实验步骤②中的化学方程式： 。
(3)补全实验步骤③的操作名称： 。
(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是
。
(5)乙同学认为此实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是
。
答案： (1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污)
(2)Fe＋H2SO4 eq \(=====,\s\up7(50～80 ℃)) FeSO4＋H2↑
(3)趁热过滤
(4)洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗
(5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2＋被氧化
真题演练 明确考向
1．(2022·海南选择考，3)下列实验操作规范的是( )
B [A.过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B.CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；C.混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D.转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。]
2．(双选)(2021·湖南选择考，13)1丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4 eq \(――→,\s\up7(△)) CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O
下列说法正确的是( )
A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
AD [A.浓硫酸和NaBr会产生HBr，1丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；B.冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；C.用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；D.由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；选AD。]
3．(2020·全国卷Ⅰ，改编)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
A [A.SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；B.氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去，饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；C.氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu＋O2 eq \(=====,\s\up7(△)) 2CuO，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的。]
4．(2020·山东等级考，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
A [A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；B.分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；C.Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3＋，说明已经达到分离目的，C正确；D.蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；答案选A。]
课时精练(五十二) 物质的分离和提纯 eq \a\vs4\al(\f(对应学生,用书P456))
(本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！)
1．《茶疏》中对泡茶过程有如下记载：“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶……”。文中未涉及的操作方法是( )
A．溶解 B．萃取 C．过滤 D．蒸馏
D [泡茶包含了将茶叶里的有机物萃取、溶解、过滤、供人品尝，没有涉及到蒸馏，故选D。]
2．某实验小组只领取下列仪器(或用品)：铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是( )
A．蒸发 B．萃取 C．过滤 D．蒸馏
D [蒸发需要铁架台(带铁夹、铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯；萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)等；过滤需要漏斗、烧杯、铁架台、滤纸、玻璃棒等；蒸馏需要铁架台(带铁夹、铁圈)、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，D项不能进行。]
3．工业上综合利用铝土矿(主要成分为Al2O3，还含有Fe2O3、FeO、SiO2)的部分工艺流程如下：
铝土矿 eq \(――→,\s\up7(稀硫酸),\s\d5(过滤)) 滤渣 eq \(――→,\s\up7(氢氧化钠固体),\s\d5(焙烧)) 硅酸钠
实验室模拟上述流程中，用不到的装置是( )
B [A.稀硫酸溶解铝土矿时，需要将固体与液体分离，所以会使用过滤装置，A不符合题意；B.在整个操作过程中，没有将溶液浓缩或蒸发结晶的操作，所以不需要此装置，B符合题意；C.焙烧二氧化硅与氢氧化钠的固体混合物时，需要使用铁坩埚，C不符合题意；D.用稀硫酸溶解铝土矿时，需要使用烧杯进行溶解，D不符合题意。]
4．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
D [胶体粒子可以通过滤纸，但不能通过半透膜，故A项错误；乙醇与水互溶，致使碘、水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法进行分离，故B项错误；用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体，要先升温蒸发，然后降温结晶获得六水合氯化镁，然后通过干燥氯化氢气流加热得到MgCl2，故C项错误；丁醇和乙醚的沸点相差大，可以用蒸馏的方法分离，故D项正确。]
5．用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子，包括粗盐溶解、加沉淀剂、过滤、调节pH、蒸发结晶等步骤。下列说法错误的是( )
A．沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
B．向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性
C．蒸发结晶时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干
D．溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液
D [A.首先加入NaOH去除粗盐中的Mg2＋和少量Ca2＋，然后加入BaCl2去除粗盐中的SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，最后加入Na2CO3可以去除粗盐中的Ca2＋和上一步加入的过量的Ba2＋，A正确；B.滴加盐酸使溶液呈中性，说明溶液中溶质为NaCl，B正确；C.蒸发时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干，C正确；D.过滤过程中玻璃棒的作用为引流，D错误。]
6．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是( )
C [液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。]
7．下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是( )
B [NO、NO2的混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶会发生反应：NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，欲除去NO中的NO2，应将气体通过盛有水的洗气瓶，A项错误；除去乙醇中的少量水，应加入生石灰，然后蒸馏，B项正确；KNO3的溶解度随温度变化而变化较大，NaCl的溶解度随温度变化而变化较小，除去KNO3中的NaCl时，冷却热饱和溶液，KNO3结晶析出，C项错误；铝不能与氨水反应，铝只能与强碱发生反应，D项错误。]
8.已知苯酚为弱酸，C6H5OH＋NaOH―→C6H5ONa＋H2O，实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是( )
A．操作Ⅰ中苯作萃取剂
B．苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大
C．通过操作Ⅱ苯可循环使用
D．三步操作均需要分液漏斗
B [操作Ⅰ是苯萃取废水中的苯酚，进行分液得到苯酚的苯溶液，苯为萃取剂，A项正确；苯酚钠属于钠盐，易溶于水，在苯中的溶解度比在水中的小，故B项错误；操作Ⅱ得到苯与苯酚钠溶液，苯可以循环利用，C项正确；操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液操作，用到分液漏斗，D项正确。]
9．实验室从干海带中提取碘的流程如图所示。下列各操作所使用的装置正确的是( )
C [操作①为灼烧，应在坩埚中进行，A项错误；操作②为过滤，应用玻璃棒引流，B项错误；操作③为萃取和分液，C项正确；操作④为蒸馏，D项错误。]
10．某KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质，为了提纯KCl，先将样品溶于适量水中，搅拌，过滤，再将滤液按如图所示步骤进行提纯(过滤操作已略去)。下列说法不正确的是( )
A．起始滤液常温下pH>7
B．试剂Ⅰ为BaCl2溶液
C．整个过程必须经过2次过滤
D．步骤③的目的是除去CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
C [KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质，为了提纯KCl，先将样品溶于适量水中，搅拌，过滤，再向滤液中加入过量的试剂Ⅰ(BaCl2溶液)用以除去SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 、CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，过滤，得到的混合物X中含有KCl、BaCl2等，再加入过量的试剂Ⅱ(K2CO3溶液)用以除去Ba2＋，过滤，得到的混合物Y中含有KCl、K2CO3，再加适量的试剂Ⅲ(盐酸)用以除去CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，再通过蒸发结晶得到KCl晶体。起始滤液中含有K2CO3，CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 水解使溶液显碱性，pH>7，A项正确；由上述分析可知，试剂Ⅰ为BaCl2溶液，B项正确；样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，选择试剂除去杂质时还需要2次过滤，共经过3次过滤，C项错误；步骤③中加入的试剂Ⅲ为盐酸，其目的是除去CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，D项正确。]
11．(1)利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体
[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是
。
(2)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是
。
答案： (1)除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
(2)取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现
12．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是 。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于 。
(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是 (填字母)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3 eq \(――→,\s\up7(稀盐酸、煮沸、过滤),\s\d5(②)) 滤液 eq \(――→,\s\up7(氨水和双氧水),\s\d5(冰浴③)) eq \(――→,\s\up7(过滤)) 白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈 性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是
。
(4)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是
。
(5)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ，
产品的缺点是 。
答案： (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀 过滤分离
(2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2
(4)去除结晶表面水分
(5)工艺简单、操作方便 纯度较低
学生用书第250页气体(括号内为杂质)
除杂试剂
装置
①CO2(CO)
②CO(CO2)
③N2(O2)
④CO2(HCl)
⑤CO2(SO2)
⑥Cl2(HCl)
⑦CH4(C2H4)
答题规范5
有关沉淀洗涤的规范解答
A.过滤
B.排空气法收集CO2
C.混合浓硫酸和乙醇
D.溶液的转移
选项
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过盛有水的洗气瓶
选项
目的
分离方法
原理
A
分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液
过滤
胶体粒子不能通过滤纸
B
用乙醇提取碘水中的碘
萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
C
用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体
蒸发
MgCl2受热不分解
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
选项
异常情况
可能原因分析
A
蒸发结晶：蒸发皿破裂
将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部
B
分液：分液漏斗中的液体难以滴下
没有打开分液漏斗的活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐
C
萃取：液体静置不分层
加入萃取剂的量较多
D
检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色
Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋
选项
实验目的
实验方法
实验原理
A
除去NO中的NO2
通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶
NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应
B
除去乙醇中的少量水
加入生石灰，然后蒸馏
生石灰能结合水生成氢氧化钙，与乙醇沸点相差较大
C
除去KNO3中的NaCl
冷却热饱和溶液，重结晶
NaCl的溶解度随温度变化而改变较大
D
除去铁粉中混有的铝粉
加入过量氨水，充分反应后过滤
铝能与氨水溶液反应而铁不反应
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