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2024新高考化学易错题类型18物质的制备与性质探究实验常考问题（7大易错点）Word版附解析
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易错点2 有机物制备实验方案应遵循的原则
易错点3 有气体参与的制备实验的注意事项
易错点4 有机制备实验中的常考问题
易错点5 提纯有机化合物的常用方法
易错点6 定量实验数据的测定方法
易错点7 定量测定中的相关计算
易错点1 无机物制备实验方案应遵循的原则
【分析】
(1)原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。
(2)所选用的实验装置或仪器不复杂。
(3)实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。
易错点2 有机物制备实验方案应遵循的原则
【分析】
(1)原料廉价易得，用料最省。
(2)副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。
(3)反应实验步骤少，实验操作方便安全。
易错点3 有气体参与的制备实验的注意事项
【分析】
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。
易错点4 有机制备实验中的常考问题
【分析】
(1)装置特点
①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。
②几种有机制备实验常见的装置与仪器
(2)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(3)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(4)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(5)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(6)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(7)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(8)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(9)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(10)产率计算公式：产率＝eq \f(实际产量,理论产量)×100%。
易错点5 提纯有机化合物的常用方法
【分析】
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
易错点6 定量实验数据的测定方法
【分析】
(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．读数前应保持装置处于室温状态；
b．读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
易错点7 定量测定中的相关计算
【分析】
(1)常用的计算公式：
①n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV(aq)
②某物质的质量分数(或纯度)＝eq \f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%
③产品产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%
④某物质转化率＝eq \f(该物质参加反应的量,加入该物质的总量)×100%
(2)物质组成计算的常用方法
1．（2023·黑龙江哈尔滨·哈师大附中校考模拟预测）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．可选择装置d进行再分离
【解析】A．铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使苯和液溴挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；B．溴化氢极易溶于水，若用装置b吸收溴化氢会产生倒吸，故B错误；C．溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C错误；D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d进行蒸馏分离，故D正确；故选D。
【答案】D
2．（2024届·江西·统考一模）根据下列实验操作和现象所得出的结论错误的是
【答案】D
【详解】A．向溶液中通入少量，然后再加入少量苯，有机相呈橙红色，说明有溴单质生成，Br元素化合价降低，是氧化剂，因此氧化性：，A项正确；
B．用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色，说明溶液中一定含有Na元素，B项正确；
C．HClO具有酸性，能使紫色石蕊试剂变红；HClO具有强氧化性，能使红色褪去，C项正确；
D．加入盐酸产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，则该气体为或，原溶液中可能含有大量的、、或，D项错误；
故选D。
3．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。
4．（2024届·吉林·统考一模）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
【答案】C
【详解】A．过量氯水分别与NaBr、KI反应，由实验操作可知，不能比较、的氧化性强弱，A错误；
B．蔗糖水解后，需要先中和硫酸，再加入新制的Cu(OH)2悬浊液，B错误；
C．探究氢离子浓度对、相互转化的影响，向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色，得出增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动，C正确；
D．乙醇也会与金属钠反应放出氢气，该实验无法检验乙醇中含有水，D错误；
故选C。
5．（2024届·甘肃酒泉·统考一模）下列实验操作正确且能达到实验目的的是
【答案】D
【详解】A．Na在空气中燃烧生成，吸收空气中的水蒸气生成NaOH，NaOH能和玻璃中的反应，不能用玻璃表面器皿做钠的燃烧反应实验，A错误；
B．稀硫酸和硫化钠反应生成硫化氢气体，硫化氢与硝酸银溶液直接反应生成硫化银沉淀，不发生沉淀转化，不能验证，B错误；
C．制备的原理是向饱和NaCl溶液中先后通入和，通的导气管应该伸入液面以下，C错误；
D．最高价含氧酸的酸性越强，对应元素的非金属性越强，稀硫酸与碳酸钠反应，生成的通入硅酸钠溶液中，生成白色沉淀硅酸，即酸性：硫酸>碳酸>硅酸，D正确；
故选D。
6．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
(3)C
(4)C
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气，防止雷尼自燃
(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
7．（2023·吉林长春·东北师大附中校考一模）二氧化氯(ClO2)是一种优良的消毒剂，熔点为-59℃，沸点为11℃，浓度过高时易发生分解，甚至爆炸。
Ⅰ．某课外兴趣小组通过氯气与NaClO2溶液反应来制取少量ClO2，装置如图所示：
(1)丙装置中发生反应的化学方程式为 。
(2)Cl-存在时会催化ClO2的生成，若无乙装置，则丙装置内产生ClO2的速率明显加快。乙装置中试剂瓶内的液体是 。实验过程中常需通入适量的N2稀释ClO2，其目的是 。
(3)戊装置烧杯中NaOH溶液吸收ClO2后，生成了、，该反应的离子方程式是 。
Ⅱ．用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
①在锥形瓶中加入足量的碘化钾-淀粉溶液，用50水溶解后，再加入3稀硫酸：
②在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
③将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
④将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
⑤用0.1000硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液()，指示剂显示终点时共用去20.00硫代硫酸钠溶液。在此过程中：
(4)玻璃液封装置的作用是 ， 。
(5)滴定至终点的现象是 。
(6)测得混合气中ClO2的质量为 g。
【答案】(1)2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl
(2)饱和食盐水 防止ClO2发生分解，甚至爆炸
(3)2ClO2+2OH-=++H2O
(4)吸收残留的ClO2气体避免碘的逸出 使锥形瓶内外压强相等
(5)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色
(6)0.027
【分析】Ⅰ．甲装置用于制备氯气，乙装置盛装饱和食盐水，氯气经过饱和食盐水除去其中混有的HCl气体，丙装置盛装NaClO2溶液，Cl2通入NaClO2溶液中反应生成ClO2，自身被还原为NaCl,化学方程式为2NaClO2+Cl2=ClO2+2NaCl，丁装置用于收集ClO2，最后用NaOH溶液进行尾气处理，据此分析解答（1）～（3）；Ⅱ．（4）ClO2通入锥形瓶中与碘化钾溶液反应生成碘和氯离子，玻璃液封装置可防止ClO2气体逸出；5）淀粉遇碘单质变蓝；（6）根据关系式2ClO2～5I2～10Na2S2O3计算n（ClO2），再根据m=nM计算m（ClO2），据此分析解题。
【解析】（1）丙装置中氯气与NaClO2溶液反应生成ClO2、NaCl，化学方程式为2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl，故答案为：2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl；
（2）Cl-存在时会催化ClO2的生成，若无乙装置，则丙装置内产生ClO2的速率明显加快，则乙装置的作用是除去杂质HCl气体，所盛溶液为饱和食盐水，ClO2的浓度过大会分解、甚至爆炸，则实验过程中常需通入适量的N2稀释ClO2，防止ClO2发生分解，甚至爆炸，故答案为：饱和食盐水；防止ClO2发生分解，甚至爆炸；
（3）NaOH溶液吸收ClO2后，生成了、，离子方程式为2ClO2+2OH-=++H2O，故答案为：2ClO2+2OH-=++H2O；
（4）玻璃液封装置的作用是吸收残留的ClO2气体避免碘的逸出，并使锥形瓶内外压强相等，故答案为：吸收残留的ClO2气体避免碘的逸出；使锥形瓶内外压强相等；
（5）装置中指示剂为淀粉溶液，硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的I2溶液时，终点的现象是溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色，故答案为：溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；
（6）ClO2氧化KI的反应为2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O，I2+2=2I-+，则关系式2ClO2～5I2～10Na2S2O3，n（ClO2）=n（Na2S2O3）=0.2×0.1000×0.020ml=0.0004ml，m（ClO2）=nM=0.0004ml×67.5g/ml=0.027g，故答案为：0.027。
8．氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用双氧水或硫代硫酸钠()溶液来处理，以减轻环境污染。
（1）易水解生成氰化氢(有剧毒，易在空气中均匀弥散)。中C的化合价为___________；实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释，其目的是___________。用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是___________。
（2）工业制备硫代硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用该原理在实验室制备硫代硫酸钠。
【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。
①盛放和混合溶液的仪器名称是___________。
②溶液的作用是___________。
【实验二】测定硫代硫酸钠产品的纯度。
制备的硫代硫酸钠产品一般为，可用的标准溶液测定产品的纯度：取产品配制成溶液，取溶液，用的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表：
③上述滴定操作中应该选用___________作为反应的指示剂。
④产品的纯度为___________。
【答案】（1）+2 防止水解产生污染环境
（2）①三颈烧瓶 ②尾气处理 ③淀粉溶液 ④99.2%
【解析】氧化还原反应中氧化剂得电子化合价降低，还原剂失电子化合价升高，根据得失电子守恒配平方程式；
把二氧化硫通入盛放和混合溶液的三口烧瓶中发生反应制备，用氢氧化钠溶液吸收剩余二氧化硫，防止污染。
（1）中Na显+1价、N显-3价，根据化合价代数和等于0，C的化合价为+2；易水解生成氰化氢，溶液显碱性，为抑制水解产生污染环境，实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释。用双氧水处理后，产生一种酸式盐碳酸氢钠和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体氨气，反应中C元素化合价由+2升高为+4、双氧水中O元素化合价由-1降低为-2，该反应的离子方程式是；
（2）①根据装置图，盛放和混合溶液的仪器名称是三口烧瓶。
②二氧化硫有毒，二氧化硫能被氢氧化钠吸收，所以溶液的作用是吸收二氧化硫，防止污染，处理尾气。
③碘能使淀粉溶液变蓝，上述滴定操作中应该选用淀粉溶液作为反应的指示剂。
④根据表格数据，第二次实验数据明显超出正常误差范围，舍去不用，第1和第3次实验平均消耗的标准溶液20.00mL，可知25.00溶液中含的物质的量为 ，产品的纯度为 。
9．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。
【答案】(1)通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012ml；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008ml；有机物中O元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008ml；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。
10．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)C
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃，答案选C。
(7)磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
11．水杨酸异戊酯(，摩尔质量为208g/ml)是一种具有较高应用价值的化工产品，在香精、医药等领域有广泛的应用。制备水杨酸异戊酯实验步骤如下：
①取27.6g(0.20ml)水杨酸、43.2mL(0.40ml)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中。
②按照下图搭建反应装置，在145~155℃油浴下加热回流至不再有水生成。
③待反应液冷却后依次用水、溶液、饱和NaCl溶液洗涤至中性后分出有机层。
④干燥、减压蒸馏有机层，收集到31.2g产物。
⑤用红外光谱仪和核磁共振仪对产物进行表征。
已知：①环己烯(沸点83℃)可与水形成沸点为70℃的共沸物。
②沸点：水杨酸211℃、异戊醇131℃、环己烯83℃、水杨酸异戊酯282℃。
回答以下问题：
(1)反应中浓硫酸的作用是吸水剂和 ，加入环己烯的目的是 。
(2)写出制备水杨酸异戊酯的化学方程式： 。
(3)步骤②中回流到圆底烧瓶中的物质主要有 ，表明反应中不再有水生成的现象是 。
(4)洗涤反应液时需要使用的仪器是 。
(5)采用减压蒸馏有机层滤液的原因是 。
(6)本次实验的产率为 %。
(7)红外光谱图中可获得产物信息包括 。
a．产物中碳氧双键键长 b．产物相对分子质量
c．产物中含有酯基结构 d．产物中氧元素质量分数
【答案】(1)催化剂 形成共沸物带出水，促进平衡正向移动，提高产率
(2)
(3)异戊醇、环己烯 分水器中油水分界层位置保持不变
(4)分液漏斗
(5)降低水杨酸异戊酯的沸点，避免常压蒸馏时水杨酸异戊酯分解或发生副反应
(6)75
(7)c
【分析】异戊醇和水杨酸发生酯化反应生成水杨酸异戊酯，取27.6g(0.20ml)水杨酸、43.2mL(0.40ml)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，在145~155℃油浴下加热回流至不再有水生成，以此解答。
【解析】（1）反应中浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂，环己烯(沸点83℃)可与水形成沸点为70℃的共沸物，加入环己烯的目的是形成共沸物带出水，促进平衡正向移动，提高产率。
（2）异戊醇和水杨酸发生酯化反应生成水杨酸异戊酯，化学方程式为：。
（3）异戊醇131℃、环己烯83℃，二者在反应温度下会挥发，步骤②中回流到圆底烧瓶中的物质主要有异戊醇、环己烯，不再有水生成时，说明反应结束，现象为：分水器中油水分界层位置保持不变。
（4）洗涤反应液时需要使用的仪器是分液漏斗。
（5）采用减压蒸馏有机层滤液的原因是降低水杨酸异戊酯的沸点，避免常压蒸馏时水杨酸异戊酯分解或发生副反应。
（6）取27.6g(0.20ml)水杨酸、43.2mL(0.40ml)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，由方程式可知，水杨酸是少量的，则理论上生成0.2ml水杨酸异戊酯，本次实验的产率为。
（7）通过红外光谱可以分子有机物中所含有的官能团，红外光谱图中可获得产物中含有酯基结构，故选c。
12．（2023·湖北武汉·华中师大一附中校考模拟预测）叔丁基溴[(CH3)3CBr]是重要的化工原料。已知相关物质的沸点如下表所示。
回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备叔丁基溴的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。
步骤一：在A中放入搅拌磁子、叔丁醇和氢溴酸。在B中加入浓硫酸。
步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在，约滴完，继续反应。
步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。
(1)仪器B的名称为 。
(2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为 。
②若浓硫酸滴速过快会导致 (填字母)。
a．反应物气化而损失，反应物利用率低
b．更多副产物醚或烯烃的生成
c．溶液变为棕黑色
(3)步骤三中应提高加热温度直到温度计 (填“C”或“D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理说明提高加热温度的目的是 。
(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填写字母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中→ →蒸馏→得到纯化产品。
a．用无水干燥、过滤
b．用碱石灰干燥、过滤
c．用水洗涤、分液
d．用溶液洗涤、分液
e．用溶液洗涤、分液
Ⅱ.为探究叔丁基溴水解速率的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的恰好完全反应时所需的反应时间。
(5)根据上述实验，影响叔丁基溴水解速率的因素是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)(CH3)3COH+HBr=(CH3)3CBr+H2O abc
(3)C 该反应是吸热反应，升高温度，反应向正反应方向移动，提高叔丁基溴的产率
(4)eca
(5)NaOH的量和温度
【解析】（1）A是三颈烧瓶，烧瓶内加入叔丁基醇和HBr，浓硫酸装入B中，B是分液漏斗；
（2）步骤二是边搅拌边向三颈烧瓶中滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在30℃~35℃，发生的化学反应方程式为(CH3)3COH+HBr (CH3)3CBr+H2O；浓硫酸滴速过快，进入三颈烧瓶中的浓硫酸就会短时间内局部过量，在三颈烧瓶中产生大量的热，促使叔丁基醇挥发，使得反应物减少，反应物利用率降低；叔丁基醇在过多浓硫酸的作用下自身会发生反应产生醚或生成物叔丁基溴在浓硫酸的作用下会产生烯烃的可能；浓硫酸本身具有脱水性，如果浓硫酸滴速过快，则将叔丁基醇脱水碳化，溶液会变黑，故本题选abc；
（3）实验室用叔丁基醇制备叔丁基溴，叔丁基醇的沸点略高于叔丁基溴的沸点，C处的温度高于D的温度，如果D处测得温度是72℃时，那么C处大于72℃，则出来的不仅仅是叔丁基溴，还有叔丁基醇，所以测得C温度72℃即可；加热说明对该反应的制取有利，说明该反应是吸热反应，升高温度，反应向正反应方向移动，提高叔丁基溴的产；
（4）得到的粗产品中还混杂着少量杂质，将粗产品转移至分液漏斗中，用5%NaHCO3溶液将HBr除掉洗涤、分液，然后用水洗涤、分液除去叔丁基醇，再用无水CaCl2干燥、过滤，在蒸馏得到纯净产品；
（5）从表格中可知，①与②对比说明NaOH的量对水解有影响，①与④说明温度对水解有影响
13．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
【答案】(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094ml，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的量约为0.0094ml，质量约为1.98g，产率为=80.8%，最接近80%，故答案为：b。
14．（2023·广西柳州·柳州高级中学校联考模拟预测）硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，无色或白色棱形结晶或粉末。易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇。某实验小组用水合肼制取硫酸肼。
Ⅰ．水合肼的制取
N2H4·H2O(水合肼)为无色透明油状发烟液体，具有强还原性。原理为NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl，可能用到的实验装置如图所示：
(1)装置C中发生反应的化学方程式是 。
(2)装置的连接顺序是 (填仪器接口小写字母)，试剂x可以是 (填写化学式，任写一种)。
(3)甲同学认为制取N2H4·H2O时，可以将氨气慢慢通入NaClO溶液中，乙同学认为不可以，乙同学认为不可以的理由是 。
Ⅱ．制取硫酸肼
①将一定量水合肼加入到三口烧瓶内，将98%的浓硫酸加入滴液漏斗内，并缓慢滴加至三口烧瓶内，如图所示。
②保持烧瓶内温度在0~10℃左右，并用pH试纸测量其酸碱度，在pH值为5~7时可停止滴加。
③将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤即可得硫酸肼固体。
(4)保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是 。
(5)反应结束后向混合溶液中加入甲醇的目的是 。
(6)水合肼的纯度对制取硫酸肼的质量影响较大。称取水合肼样品3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.15ml·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②下列能导致水合肼的含量测定结果偏高的是 。(填标号)
a．锥形瓶清洗干净后未干燥 b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为 。
【答案】(1)2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O
(2)ehi(ih)abc(d)CCl4
(3)由于NaClO溶液有强氧化性，氨气缓慢通入，生成的水合肼容易被NaClO溶液氧化
(4)利用冰水浴通过温度计控制温度
(5)降低硫酸肼的溶解度，有利于析出产品
(6)酸式 d 25%
【分析】本题通过NaClO溶液将氨气氧化成水合肼，因水合肼具有还原性，不可将氨气通入NaClO溶液避免NaClO溶液氧化水合肼。将98%的浓硫酸缓慢滴加至一定量水合肼内，在pH值为5~7时可停止滴加。将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤即可得硫酸肼固体。
【解析】（1）装置C用于实验室制备氨气，发生的化学方程式是2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O。
（2）制取氨气后，在气体制备装置和水合肼制备装置之间应增加安全瓶装置以防倒吸，最右侧用水吸收氨气作为尾气处理装置。故正确连接顺序为ehi(ih)abc(d)。为防尾气吸收时发生倒吸应在B中增添密度密度大于水的非极性试剂如CCl4作为缓冲试剂。
（3）不可以将氨气慢慢通入NaClO溶液中，其原因在于NaClO溶液有强氧化性，氨气缓慢通入，生成的水合肼容易被NaClO溶液氧化。
（4）保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是利用冰水浴通过温度计控制温度。
（5）硫酸联氨不溶于醇，反应结束后向混合溶液中加入甲醇可降低硫酸肼的溶解度，有利于析出产品。
（6）碘的标准溶液偏弱酸性，宜用酸式滴定管。用碘的标准溶液滴定水合肼过程中，锥形瓶清洗干净后未干燥不影响测量结果；滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡和读数时，滴定前平视，滴定后俯视均导致标准液体积读数偏小，使水合肼的含量测定结果偏低；盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液导致标准液浓度偏低，滴定样品时所耗体积偏高，使水合肼的含量测定结果偏高。
由N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O可知水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为。
类型
解题方法
物质含量
计算
根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
化学式
的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线
计算
①设晶体为1 ml。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m(余)，eq \f(m（余）,m（1 ml晶体质量）)＝固体残留率。
④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。
⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式
多步滴定
计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
选项
实验操作和现象
结论
A
向溶液中通入少量，然后再加入少量苯，有机相呈橙红色
氧化性：
B
用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色
溶液中一定含有Na元素
C
向HClO溶液中滴加紫色石蕊试剂，溶液先变红，后褪色
HClO具有酸性和强氧化性
D
向某溶液中加入盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊
原溶液中有大量的存在
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入少量新制的Cu(OH)2悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
探究氢离子浓度对、相互转化的影响
向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体
乙醇中含有水
A
B
C
D
钠的燃烧反应
验证
制备
证明非金属性：
实验编号
1
2
3
溶液体积
25.00
25.00
25.00
消耗的标准溶液体积
20.05
18.00
19.95
物质
(CH3)3COH
氢溴酸
(CH3)3CBr
沸点
85
时HBr与水共沸
72
实验序号
0.05ml/L叔丁基溴的丙酮溶液/mL
0.05ml/LNaOH溶液/mL
蒸馏水/mL
酸碱指示剂/滴
水浴温度/℃
反应时间/s
①
3.0
0.6
16.4
2
25
10
②
3.0
1.2
15.8
2
25
20
③
1.5
0.6
17.9
2
25
20
④
1.5
0.6
17.9
2
0
40
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
易错点2 有机物制备实验方案应遵循的原则
易错点3 有气体参与的制备实验的注意事项
易错点4 有机制备实验中的常考问题
易错点5 提纯有机化合物的常用方法
易错点6 定量实验数据的测定方法
易错点7 定量测定中的相关计算
易错点1 无机物制备实验方案应遵循的原则
【分析】
(1)原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。
(2)所选用的实验装置或仪器不复杂。
(3)实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。
易错点2 有机物制备实验方案应遵循的原则
【分析】
(1)原料廉价易得，用料最省。
(2)副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。
(3)反应实验步骤少，实验操作方便安全。
易错点3 有气体参与的制备实验的注意事项
【分析】
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。
易错点4 有机制备实验中的常考问题
【分析】
(1)装置特点
①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。
②几种有机制备实验常见的装置与仪器
(2)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(3)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(4)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(5)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(6)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(7)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(8)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(9)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(10)产率计算公式：产率＝eq \f(实际产量,理论产量)×100%。
易错点5 提纯有机化合物的常用方法
【分析】
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
易错点6 定量实验数据的测定方法
【分析】
(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．读数前应保持装置处于室温状态；
b．读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
易错点7 定量测定中的相关计算
【分析】
(1)常用的计算公式：
①n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV(aq)
②某物质的质量分数(或纯度)＝eq \f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%
③产品产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%
④某物质转化率＝eq \f(该物质参加反应的量,加入该物质的总量)×100%
(2)物质组成计算的常用方法
1．（2023·黑龙江哈尔滨·哈师大附中校考模拟预测）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．可选择装置d进行再分离
【解析】A．铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使苯和液溴挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；B．溴化氢极易溶于水，若用装置b吸收溴化氢会产生倒吸，故B错误；C．溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C错误；D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d进行蒸馏分离，故D正确；故选D。
【答案】D
2．（2024届·江西·统考一模）根据下列实验操作和现象所得出的结论错误的是
【答案】D
【详解】A．向溶液中通入少量，然后再加入少量苯，有机相呈橙红色，说明有溴单质生成，Br元素化合价降低，是氧化剂，因此氧化性：，A项正确；
B．用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色，说明溶液中一定含有Na元素，B项正确；
C．HClO具有酸性，能使紫色石蕊试剂变红；HClO具有强氧化性，能使红色褪去，C项正确；
D．加入盐酸产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，则该气体为或，原溶液中可能含有大量的、、或，D项错误；
故选D。
3．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。
4．（2024届·吉林·统考一模）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
【答案】C
【详解】A．过量氯水分别与NaBr、KI反应，由实验操作可知，不能比较、的氧化性强弱，A错误；
B．蔗糖水解后，需要先中和硫酸，再加入新制的Cu(OH)2悬浊液，B错误；
C．探究氢离子浓度对、相互转化的影响，向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色，得出增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动，C正确；
D．乙醇也会与金属钠反应放出氢气，该实验无法检验乙醇中含有水，D错误；
故选C。
5．（2024届·甘肃酒泉·统考一模）下列实验操作正确且能达到实验目的的是
【答案】D
【详解】A．Na在空气中燃烧生成，吸收空气中的水蒸气生成NaOH，NaOH能和玻璃中的反应，不能用玻璃表面器皿做钠的燃烧反应实验，A错误；
B．稀硫酸和硫化钠反应生成硫化氢气体，硫化氢与硝酸银溶液直接反应生成硫化银沉淀，不发生沉淀转化，不能验证，B错误；
C．制备的原理是向饱和NaCl溶液中先后通入和，通的导气管应该伸入液面以下，C错误；
D．最高价含氧酸的酸性越强，对应元素的非金属性越强，稀硫酸与碳酸钠反应，生成的通入硅酸钠溶液中，生成白色沉淀硅酸，即酸性：硫酸>碳酸>硅酸，D正确；
故选D。
6．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
(3)C
(4)C
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气，防止雷尼自燃
(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
7．（2023·吉林长春·东北师大附中校考一模）二氧化氯(ClO2)是一种优良的消毒剂，熔点为-59℃，沸点为11℃，浓度过高时易发生分解，甚至爆炸。
Ⅰ．某课外兴趣小组通过氯气与NaClO2溶液反应来制取少量ClO2，装置如图所示：
(1)丙装置中发生反应的化学方程式为 。
(2)Cl-存在时会催化ClO2的生成，若无乙装置，则丙装置内产生ClO2的速率明显加快。乙装置中试剂瓶内的液体是 。实验过程中常需通入适量的N2稀释ClO2，其目的是 。
(3)戊装置烧杯中NaOH溶液吸收ClO2后，生成了、，该反应的离子方程式是 。
Ⅱ．用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
①在锥形瓶中加入足量的碘化钾-淀粉溶液，用50水溶解后，再加入3稀硫酸：
②在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
③将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
④将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
⑤用0.1000硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液()，指示剂显示终点时共用去20.00硫代硫酸钠溶液。在此过程中：
(4)玻璃液封装置的作用是 ， 。
(5)滴定至终点的现象是 。
(6)测得混合气中ClO2的质量为 g。
【答案】(1)2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl
(2)饱和食盐水 防止ClO2发生分解，甚至爆炸
(3)2ClO2+2OH-=++H2O
(4)吸收残留的ClO2气体避免碘的逸出 使锥形瓶内外压强相等
(5)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色
(6)0.027
【分析】Ⅰ．甲装置用于制备氯气，乙装置盛装饱和食盐水，氯气经过饱和食盐水除去其中混有的HCl气体，丙装置盛装NaClO2溶液，Cl2通入NaClO2溶液中反应生成ClO2，自身被还原为NaCl,化学方程式为2NaClO2+Cl2=ClO2+2NaCl，丁装置用于收集ClO2，最后用NaOH溶液进行尾气处理，据此分析解答（1）～（3）；Ⅱ．（4）ClO2通入锥形瓶中与碘化钾溶液反应生成碘和氯离子，玻璃液封装置可防止ClO2气体逸出；5）淀粉遇碘单质变蓝；（6）根据关系式2ClO2～5I2～10Na2S2O3计算n（ClO2），再根据m=nM计算m（ClO2），据此分析解题。
【解析】（1）丙装置中氯气与NaClO2溶液反应生成ClO2、NaCl，化学方程式为2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl，故答案为：2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl；
（2）Cl-存在时会催化ClO2的生成，若无乙装置，则丙装置内产生ClO2的速率明显加快，则乙装置的作用是除去杂质HCl气体，所盛溶液为饱和食盐水，ClO2的浓度过大会分解、甚至爆炸，则实验过程中常需通入适量的N2稀释ClO2，防止ClO2发生分解，甚至爆炸，故答案为：饱和食盐水；防止ClO2发生分解，甚至爆炸；
（3）NaOH溶液吸收ClO2后，生成了、，离子方程式为2ClO2+2OH-=++H2O，故答案为：2ClO2+2OH-=++H2O；
（4）玻璃液封装置的作用是吸收残留的ClO2气体避免碘的逸出，并使锥形瓶内外压强相等，故答案为：吸收残留的ClO2气体避免碘的逸出；使锥形瓶内外压强相等；
（5）装置中指示剂为淀粉溶液，硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的I2溶液时，终点的现象是溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色，故答案为：溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；
（6）ClO2氧化KI的反应为2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O，I2+2=2I-+，则关系式2ClO2～5I2～10Na2S2O3，n（ClO2）=n（Na2S2O3）=0.2×0.1000×0.020ml=0.0004ml，m（ClO2）=nM=0.0004ml×67.5g/ml=0.027g，故答案为：0.027。
8．氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用双氧水或硫代硫酸钠()溶液来处理，以减轻环境污染。
（1）易水解生成氰化氢(有剧毒，易在空气中均匀弥散)。中C的化合价为___________；实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释，其目的是___________。用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是___________。
（2）工业制备硫代硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用该原理在实验室制备硫代硫酸钠。
【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。
①盛放和混合溶液的仪器名称是___________。
②溶液的作用是___________。
【实验二】测定硫代硫酸钠产品的纯度。
制备的硫代硫酸钠产品一般为，可用的标准溶液测定产品的纯度：取产品配制成溶液，取溶液，用的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表：
③上述滴定操作中应该选用___________作为反应的指示剂。
④产品的纯度为___________。
【答案】（1）+2 防止水解产生污染环境
（2）①三颈烧瓶 ②尾气处理 ③淀粉溶液 ④99.2%
【解析】氧化还原反应中氧化剂得电子化合价降低，还原剂失电子化合价升高，根据得失电子守恒配平方程式；
把二氧化硫通入盛放和混合溶液的三口烧瓶中发生反应制备，用氢氧化钠溶液吸收剩余二氧化硫，防止污染。
（1）中Na显+1价、N显-3价，根据化合价代数和等于0，C的化合价为+2；易水解生成氰化氢，溶液显碱性，为抑制水解产生污染环境，实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释。用双氧水处理后，产生一种酸式盐碳酸氢钠和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体氨气，反应中C元素化合价由+2升高为+4、双氧水中O元素化合价由-1降低为-2，该反应的离子方程式是；
（2）①根据装置图，盛放和混合溶液的仪器名称是三口烧瓶。
②二氧化硫有毒，二氧化硫能被氢氧化钠吸收，所以溶液的作用是吸收二氧化硫，防止污染，处理尾气。
③碘能使淀粉溶液变蓝，上述滴定操作中应该选用淀粉溶液作为反应的指示剂。
④根据表格数据，第二次实验数据明显超出正常误差范围，舍去不用，第1和第3次实验平均消耗的标准溶液20.00mL，可知25.00溶液中含的物质的量为 ，产品的纯度为 。
9．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。
【答案】(1)通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012ml；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008ml；有机物中O元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008ml；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。
10．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)C
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃，答案选C。
(7)磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
11．水杨酸异戊酯(，摩尔质量为208g/ml)是一种具有较高应用价值的化工产品，在香精、医药等领域有广泛的应用。制备水杨酸异戊酯实验步骤如下：
①取27.6g(0.20ml)水杨酸、43.2mL(0.40ml)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中。
②按照下图搭建反应装置，在145~155℃油浴下加热回流至不再有水生成。
③待反应液冷却后依次用水、溶液、饱和NaCl溶液洗涤至中性后分出有机层。
④干燥、减压蒸馏有机层，收集到31.2g产物。
⑤用红外光谱仪和核磁共振仪对产物进行表征。
已知：①环己烯(沸点83℃)可与水形成沸点为70℃的共沸物。
②沸点：水杨酸211℃、异戊醇131℃、环己烯83℃、水杨酸异戊酯282℃。
回答以下问题：
(1)反应中浓硫酸的作用是吸水剂和 ，加入环己烯的目的是 。
(2)写出制备水杨酸异戊酯的化学方程式： 。
(3)步骤②中回流到圆底烧瓶中的物质主要有 ，表明反应中不再有水生成的现象是 。
(4)洗涤反应液时需要使用的仪器是 。
(5)采用减压蒸馏有机层滤液的原因是 。
(6)本次实验的产率为 %。
(7)红外光谱图中可获得产物信息包括 。
a．产物中碳氧双键键长 b．产物相对分子质量
c．产物中含有酯基结构 d．产物中氧元素质量分数
【答案】(1)催化剂 形成共沸物带出水，促进平衡正向移动，提高产率
(2)
(3)异戊醇、环己烯 分水器中油水分界层位置保持不变
(4)分液漏斗
(5)降低水杨酸异戊酯的沸点，避免常压蒸馏时水杨酸异戊酯分解或发生副反应
(6)75
(7)c
【分析】异戊醇和水杨酸发生酯化反应生成水杨酸异戊酯，取27.6g(0.20ml)水杨酸、43.2mL(0.40ml)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，在145~155℃油浴下加热回流至不再有水生成，以此解答。
【解析】（1）反应中浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂，环己烯(沸点83℃)可与水形成沸点为70℃的共沸物，加入环己烯的目的是形成共沸物带出水，促进平衡正向移动，提高产率。
（2）异戊醇和水杨酸发生酯化反应生成水杨酸异戊酯，化学方程式为：。
（3）异戊醇131℃、环己烯83℃，二者在反应温度下会挥发，步骤②中回流到圆底烧瓶中的物质主要有异戊醇、环己烯，不再有水生成时，说明反应结束，现象为：分水器中油水分界层位置保持不变。
（4）洗涤反应液时需要使用的仪器是分液漏斗。
（5）采用减压蒸馏有机层滤液的原因是降低水杨酸异戊酯的沸点，避免常压蒸馏时水杨酸异戊酯分解或发生副反应。
（6）取27.6g(0.20ml)水杨酸、43.2mL(0.40ml)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，由方程式可知，水杨酸是少量的，则理论上生成0.2ml水杨酸异戊酯，本次实验的产率为。
（7）通过红外光谱可以分子有机物中所含有的官能团，红外光谱图中可获得产物中含有酯基结构，故选c。
12．（2023·湖北武汉·华中师大一附中校考模拟预测）叔丁基溴[(CH3)3CBr]是重要的化工原料。已知相关物质的沸点如下表所示。
回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备叔丁基溴的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。
步骤一：在A中放入搅拌磁子、叔丁醇和氢溴酸。在B中加入浓硫酸。
步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在，约滴完，继续反应。
步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。
(1)仪器B的名称为 。
(2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为 。
②若浓硫酸滴速过快会导致 (填字母)。
a．反应物气化而损失，反应物利用率低
b．更多副产物醚或烯烃的生成
c．溶液变为棕黑色
(3)步骤三中应提高加热温度直到温度计 (填“C”或“D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理说明提高加热温度的目的是 。
(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填写字母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中→ →蒸馏→得到纯化产品。
a．用无水干燥、过滤
b．用碱石灰干燥、过滤
c．用水洗涤、分液
d．用溶液洗涤、分液
e．用溶液洗涤、分液
Ⅱ.为探究叔丁基溴水解速率的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的恰好完全反应时所需的反应时间。
(5)根据上述实验，影响叔丁基溴水解速率的因素是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)(CH3)3COH+HBr=(CH3)3CBr+H2O abc
(3)C 该反应是吸热反应，升高温度，反应向正反应方向移动，提高叔丁基溴的产率
(4)eca
(5)NaOH的量和温度
【解析】（1）A是三颈烧瓶，烧瓶内加入叔丁基醇和HBr，浓硫酸装入B中，B是分液漏斗；
（2）步骤二是边搅拌边向三颈烧瓶中滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在30℃~35℃，发生的化学反应方程式为(CH3)3COH+HBr (CH3)3CBr+H2O；浓硫酸滴速过快，进入三颈烧瓶中的浓硫酸就会短时间内局部过量，在三颈烧瓶中产生大量的热，促使叔丁基醇挥发，使得反应物减少，反应物利用率降低；叔丁基醇在过多浓硫酸的作用下自身会发生反应产生醚或生成物叔丁基溴在浓硫酸的作用下会产生烯烃的可能；浓硫酸本身具有脱水性，如果浓硫酸滴速过快，则将叔丁基醇脱水碳化，溶液会变黑，故本题选abc；
（3）实验室用叔丁基醇制备叔丁基溴，叔丁基醇的沸点略高于叔丁基溴的沸点，C处的温度高于D的温度，如果D处测得温度是72℃时，那么C处大于72℃，则出来的不仅仅是叔丁基溴，还有叔丁基醇，所以测得C温度72℃即可；加热说明对该反应的制取有利，说明该反应是吸热反应，升高温度，反应向正反应方向移动，提高叔丁基溴的产；
（4）得到的粗产品中还混杂着少量杂质，将粗产品转移至分液漏斗中，用5%NaHCO3溶液将HBr除掉洗涤、分液，然后用水洗涤、分液除去叔丁基醇，再用无水CaCl2干燥、过滤，在蒸馏得到纯净产品；
（5）从表格中可知，①与②对比说明NaOH的量对水解有影响，①与④说明温度对水解有影响
13．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
【答案】(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094ml，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的量约为0.0094ml，质量约为1.98g，产率为=80.8%，最接近80%，故答案为：b。
14．（2023·广西柳州·柳州高级中学校联考模拟预测）硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，无色或白色棱形结晶或粉末。易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇。某实验小组用水合肼制取硫酸肼。
Ⅰ．水合肼的制取
N2H4·H2O(水合肼)为无色透明油状发烟液体，具有强还原性。原理为NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl，可能用到的实验装置如图所示：
(1)装置C中发生反应的化学方程式是 。
(2)装置的连接顺序是 (填仪器接口小写字母)，试剂x可以是 (填写化学式，任写一种)。
(3)甲同学认为制取N2H4·H2O时，可以将氨气慢慢通入NaClO溶液中，乙同学认为不可以，乙同学认为不可以的理由是 。
Ⅱ．制取硫酸肼
①将一定量水合肼加入到三口烧瓶内，将98%的浓硫酸加入滴液漏斗内，并缓慢滴加至三口烧瓶内，如图所示。
②保持烧瓶内温度在0~10℃左右，并用pH试纸测量其酸碱度，在pH值为5~7时可停止滴加。
③将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤即可得硫酸肼固体。
(4)保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是 。
(5)反应结束后向混合溶液中加入甲醇的目的是 。
(6)水合肼的纯度对制取硫酸肼的质量影响较大。称取水合肼样品3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.15ml·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②下列能导致水合肼的含量测定结果偏高的是 。(填标号)
a．锥形瓶清洗干净后未干燥 b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为 。
【答案】(1)2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O
(2)ehi(ih)abc(d)CCl4
(3)由于NaClO溶液有强氧化性，氨气缓慢通入，生成的水合肼容易被NaClO溶液氧化
(4)利用冰水浴通过温度计控制温度
(5)降低硫酸肼的溶解度，有利于析出产品
(6)酸式 d 25%
【分析】本题通过NaClO溶液将氨气氧化成水合肼，因水合肼具有还原性，不可将氨气通入NaClO溶液避免NaClO溶液氧化水合肼。将98%的浓硫酸缓慢滴加至一定量水合肼内，在pH值为5~7时可停止滴加。将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤即可得硫酸肼固体。
【解析】（1）装置C用于实验室制备氨气，发生的化学方程式是2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O。
（2）制取氨气后，在气体制备装置和水合肼制备装置之间应增加安全瓶装置以防倒吸，最右侧用水吸收氨气作为尾气处理装置。故正确连接顺序为ehi(ih)abc(d)。为防尾气吸收时发生倒吸应在B中增添密度密度大于水的非极性试剂如CCl4作为缓冲试剂。
（3）不可以将氨气慢慢通入NaClO溶液中，其原因在于NaClO溶液有强氧化性，氨气缓慢通入，生成的水合肼容易被NaClO溶液氧化。
（4）保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是利用冰水浴通过温度计控制温度。
（5）硫酸联氨不溶于醇，反应结束后向混合溶液中加入甲醇可降低硫酸肼的溶解度，有利于析出产品。
（6）碘的标准溶液偏弱酸性，宜用酸式滴定管。用碘的标准溶液滴定水合肼过程中，锥形瓶清洗干净后未干燥不影响测量结果；滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡和读数时，滴定前平视，滴定后俯视均导致标准液体积读数偏小，使水合肼的含量测定结果偏低；盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液导致标准液浓度偏低，滴定样品时所耗体积偏高，使水合肼的含量测定结果偏高。
由N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O可知水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为。
类型
解题方法
物质含量
计算
根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
化学式
的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线
计算
①设晶体为1 ml。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m(余)，eq \f(m（余）,m（1 ml晶体质量）)＝固体残留率。
④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。
⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式
多步滴定
计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
选项
实验操作和现象
结论
A
向溶液中通入少量，然后再加入少量苯，有机相呈橙红色
氧化性：
B
用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色
溶液中一定含有Na元素
C
向HClO溶液中滴加紫色石蕊试剂，溶液先变红，后褪色
HClO具有酸性和强氧化性
D
向某溶液中加入盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊
原溶液中有大量的存在
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入少量新制的Cu(OH)2悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
探究氢离子浓度对、相互转化的影响
向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体
乙醇中含有水
A
B
C
D
钠的燃烧反应
验证
制备
证明非金属性：
实验编号
1
2
3
溶液体积
25.00
25.00
25.00
消耗的标准溶液体积
20.05
18.00
19.95
物质
(CH3)3COH
氢溴酸
(CH3)3CBr
沸点
85
时HBr与水共沸
72
实验序号
0.05ml/L叔丁基溴的丙酮溶液/mL
0.05ml/LNaOH溶液/mL
蒸馏水/mL
酸碱指示剂/滴
水浴温度/℃
反应时间/s
①
3.0
0.6
16.4
2
25
10
②
3.0
1.2
15.8
2
25
20
③
1.5
0.6
17.9
2
25
20
④
1.5
0.6
17.9
2
0
40
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
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