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必刷题16 化学实验综合题-备战2024年高考化学二轮必刷题（江苏专用）
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必刷题型16 化学实验综合题
1．（2024·江苏南通·一模）学习小组利用废银催化剂制备乙炔银和酸性乙炔银。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
(1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。
①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 (写两点)。
②电石主要含，还含有等杂质。洗气瓶中溶液的作用是 。
(2)制备乙炔银。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
①写出生成乙炔银的化学方程式： 。
②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物， ，将转入棕色试剂瓶中。(实验中须使用的试剂有：氨水、去离子水)。
(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为。
①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是 。
②准确称取样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于锥形瓶中，以作指示剂，用标准溶液进行滴定，终点时消耗标准溶液的体积为。
滴定终点的现象为 。通过计算确定n的数值 (写出计算过程)。
【答案】
(1)使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率 除去气体
(2) 向滤液中加入氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2~3次，常温风干
(3)将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用试纸检测溶液，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净 加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色 6
【详解】
（1）①为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可以使用饱和食盐水代替水或者减缓分液漏斗中液体的滴加速率；
②洗气瓶中CuSO4溶液与H2S反应生成硫化铜沉淀，洗气瓶中CuSO4溶液的作用是除H2S；
（2）①向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，方程式为：；
（3）①当沉淀中不再含有硝酸时，沉淀则洗净，所以可以通过检查洗涤液中是否含有氢离子来判断，方法是：将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用pH试纸检测溶液pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净；
②铁离子结合SCN-，溶液显红色，所以加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色，则到滴定终点；
③根据方程式可知，20mL溶液中，n(Ag+)=n(SCN-)=0.810-3ml，则200mL溶液中总的银离子的物质的量为8×10-3ml，，则n=6。
2．（2024·江苏连云港·一模）实验室利用含钴废催化剂制备，并利用其制备。已知：完全沉淀的为，完全沉淀的为，开始沉淀的为，的溶解度曲线如图-1所示。
(1)制备。
①中基态核外电子排布式为 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案： ，洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。(实验中须使用的仪器和试剂：计、溶液、固体)
(2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液，控制温度不超过充分反应，冷却后过滤。
①三颈瓶中生成反应的离子方程式为 。
②加入的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取样品于烧杯中，加入足量溶液充分反应，微沸加热至无放出。冷却至室温后，加入过量的固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至，然后取出溶液放入锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：，，。
【答案】
(1)1s22s22p63s23p63d7 用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤
(2) 抑制氨水电离，防止生成C(OH)2沉淀 20%
【详解】含钴废催化剂主要成分为，少量和。用盐酸溶解得到含有C2+、Al3+、Fe3+的溶液，加碳酸钴调节pH为4.2~6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出。
（1）①C是27号元素，C失去4s上的2个电子得到，基态核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d7。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案：用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤，加洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。
（2）①三颈瓶中,C2+被双氧水氧化生成反应的离子方程式为。
②能抑制氨水电离，防止生成C(OH)2沉淀。
③与足量的硝酸银溶液反应生成，说明外界只有2个氯离子，该配合物内界的化学式为 。
④根据、，建立关系式,样品中n(C=)=0.1ml/L×，样品中钴元素的质量分数为。
3．（2023·江苏连云港·模拟预测）(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，难溶于乙醇，受热易分解，110℃下可失去结晶水，230℃时发生分解，可用于晒制蓝图。
(1)的制备。取一定量的草酸钾加水溶解，加热溶液至微沸后，在搅拌下向其中加入溶液，充分反应后得到亮绿色透明溶液，经过一系列操作，干燥，得到。
①制取的化学方程式为 。
②若加热温度过高，会导致的产率偏低，其原因是 。
③三草酸合铁酸钾的溶解度如图所示。“经过一系列操作”得到的操作方法为 。
(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量：
第一步，称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀酸化，用cml/L 溶液滴定至终点，消耗溶液 mL。
第二步，向上述溶液中加入过量锌粉将转化为，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀酸化，用cml/L 溶液滴定至终点，消耗溶液 mL。
该晶体中铁的质量分数的表达式是 。
(3)将三草酸合铁酸钾置于氮气气氛下加热，测得在0~600℃之间剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图所示。则450℃时，剩余固体的成分为 (填化学式)。
【答案】
(1)3K2C2O4+3H2O+FeCl3=+3KCl 铁离子水解转化为氢氧化铁胶体，导致产率降低 蒸发浓缩，降温结晶、过滤、乙醇洗涤
(2)
(3)、
【详解】
（1）①制取的化学方程式为3K2C2O4+3H2O+FeCl3=+3KCl。
②若加热温度过高，会导致的产率偏低，其原因是铁离子水解转化为氢氧化铁胶体，导致产率降低。
③“经过一系列操作”得到的操作方法为蒸发浓缩，降温结晶、过滤、乙醇洗涤。
（2）加入过量锌粉能将溶液中转化为，酸化后与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5~，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n()=cml/L×V2×10-3L×5=5×10-3cV2ml，则该晶体中铁元素的质量分数为=。
（3）1ml失去3ml结晶水的质量为54g，失去的水百分含量为，则200℃时失去3个结晶水，反应为+；接着失去质量为8.96%，接近1mlCO2分子质量，，反应为22++2；然后失去质量为14.66%，接近1mlCO和1mlCO2的质量，，反应为+++，则此时固体为、。
4．（2023·江苏·模拟预测）和都是重要的锂的化合物。
I 电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过、LiOH和溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备的方法如下：
步骤1 将LiOH置于题图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加溶液，并持续通入氮气。
步骤2 将固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得固体。
(1)共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合的原因是 。
(2)写出共沉淀反应的化学方程式： 。
(3)工业制取在高温成型前，常向中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后的导电性能外，还能 。
Ⅱ 磷酸锂渣(主要成分为)和废旧电极材料(含铝、炭、和)均可用于制取。
(4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯的部分实验流程如下：
①“低酸转化”使转化为。写出“磷锂分离”的化学方程式： 。
②已知：三辛胺是一种有机碱，难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入得到沉淀，加入三辛胺的目的是 。
(5)已知：微溶于水；、难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、、和；pH＞3.2时，沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤， ，过滤、洗涤，低温干燥得固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、溶液)
【答案】
(1)和LiOH溶液直接混合生成，而极易被氧化，最终产品中混有化合物
(2)
(3)利用其还原性，防止被氧化
(4) 萃取后的LiCl溶液中混有HCl，三辛胺将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中浓度，又能增大浓度，从而有利于生成
(5)向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加溶液若无沉淀生成
【详解】
（1）和LiOH溶液直接混合生成，而极易被氧化，最终产品中混有化合物，所以共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合。
（2）、LiOH和溶液发生共沉淀反应生成、硫酸氢铵、水，反应的化学方程式为；
（3）活性炭有吸附性、导电性、还原性等，在有的情境下，考虑利用其还原性，防止被氧化。
（4）①根据流程图可知“磷锂分离”的原理是与反应，将转变为而除去，反应方程式为。
②萃取后的LiCl溶液中混有HCl，利用三辛胺难溶于水、呈碱性，将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中浓度，又能增大浓度，从而有利于生成。
（5）废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡时、过滤，已将铝溶解除去，剩余固体成分为炭、和，从中获得溶液并沉淀生成的基本思路是：用酸溶解、过滤，除炭；将氧化、调节pH除；用溶液沉淀得。具体方案为：向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加溶液若无沉淀生成。
5．（2023·江苏南通·三模）ZnO是重要的化工原料。实验室以粗氧化锌(主要成分为ZnO，还含有少量Fe2O3、CuO等杂质)为原料制备碱式碳酸锌，进而热分解制备活性氧化锌。实验流程如下：
(1)“浸出”：称取一定量的粗氧化锌放入反应器中，加入适量碳酸氢铵和15％的氨水，40℃水浴加热并充分搅拌后，过滤。
①浸出后溶液中主要含有的离子为、和，写出生成[Zn(NH3)4]CO3的化学方程式： 。1 ml[Zn(NH3)4]2+中的σ键数为 。
②其他条件一定，当水浴温度高于42℃时，测得锌的浸出率随温度升高而降低，其可能原因是 。
(2)“置换铜”：向“浸出”所得滤液中加入稍过量的锌粉，过滤， ，过滤、洗涤并烘干滤渣，得到较纯净的铜。
(3)“蒸氨”。反应原理为。已知：的产率随蒸氨时间的变化如图-1所示：加热Zn4(OH)6CO330 min后，固体质量残留率随温度变化如图-2所示。
请补充完整制备ZnO的实验方案：将[Zn(NH3)4]CO3溶液置于如图-3所示三颈瓶中， 。(实验中须使用的试剂：100℃水蒸气、蒸馏水)
【答案】
(1) 温度升高，NH3挥发，NH4HCO3分解，和减小，反应速率减慢
(2)向稀盐酸中分批加入滤渣，搅拌，至不再产生气泡
(3)打开活塞，通入100℃水蒸气持续25 min，同时将产生的气体通入蒸馏水中；待三颈瓶冷却后，将其中混合物过滤，用蒸馏水洗涤滤渣并干燥，将干燥后的固体在600 K下加热30 min
【详解】粗氧化锌(主要成分为ZnO，还含有少量Fe2O3、CuO等杂质)，向其中加入适量NH4HCO3和15%的氨水，40℃水浴加热并充分搅拌，反应产生、和，而Fe2O3不发生反应，经过滤分离除去，然后向其中加入Zn与发生置换反应，将Cu置换出来，经加热将过量氨蒸出，锌氨配合物最终以沉淀出来，再经过加热分解产生ZnO。
（1）ZnO与氨水及NH4HCO3发生反应产生Zn(NH3)4CO3、H2O，该反应的化学方程式为：；
在[Zn(NH3)4]2+中，配位体NH3中存在3个N-H共价键，单键属于σ键，中心Cu2+与4个NH3通过4个配位键结合，配位键属于σ键，1个[Zn(NH3)4]2+中存在σ键数目是3×4+4=16个，则1 ml[Zn(NH3)4]2+中含有16 mlσ键，其数目是16NA=；
②其他条件一定时，当水浴温度高于42℃时，测得锌的浸出率随温度升高而降低，可能原因是温度升高，NH3挥发，NH4HCO3分解，和减小，反应速率减慢；
（2）“置换铜”：向“浸出”所得含有[Cu(NH3)4]2+中滤液中加入稍过量的锌粉，发生置换反应：Zn+[Cu(NH3)4]2+=[Zn(NH3)4]2++Cu，然后过滤，分离得到的固体中含有过量的Zn及置换出的Cu，根据Zn是比较活泼金属，能够与酸发生反应，而Cu不能反应的性质，向稀盐酸中分批加入滤渣，搅拌，至不再产生气泡，除去Zn，然后经过滤、洗涤、干燥，就得到较纯净的铜。
（3）根据图象可知：在蒸氨时间为25min时碱式碳酸锌产率达到最大值，在温度为600 K时加热30min固体残留率达到最低，温度升高，固体残留率不再发生变化，故在“蒸氨”制备ZnO时操作为：将[Zn(NH3)4]CO3溶液置于如图-3所示三颈瓶中，打开活塞，通入100℃水蒸气持续25 min，同时将产生的气体通入蒸馏水中；待三颈瓶冷却后，将其中混合物过滤，用蒸馏水洗涤滤渣并干燥，将干燥后的固体在600 K下加热30 min。
6．（2024·辽宁辽阳·一模）KMnO4是生活中常用的消毒剂。已知在酸性介质中墨绿色的易发生歧化反应，生成和MnO2，回答下列问题：
实验（一）制备KMnO4。
(1)“熔融”时分批加入MnO2粉末的目的是 ，“熔融”时不需选用的仪器是 （填标号）。
A．铁坩埚 B．玻璃棒 C．泥三角 D．坩埚钳
(2)“抽滤”时选择乙装置，相对甲，乙的主要优点是 （任写一条）。
(3)“歧化”时锰元素进入产品的百分率约为 %（保留三位有效数字），用盐酸代替CO2的后果是 。
(4)工业上，常用“电解”代替“歧化”，提高锰元素利用率，电解的总反应方程式为 。
实验（二）测定产品纯度。
取wgKMnO4溶于水配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用 Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。
(5)下列叙述正确的是______（填标号）。
A．滴定终点时溶液由无色变为紫红色B．滴定时眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色变化
C．若锥形瓶未干燥，测得结果会偏高D．本实验需要托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管等
(6)该产品的纯度为 。
【答案】
(1)防止KClO3在MnO2催化作用下受热分解 B
(2)过滤速率快，防止溶液中KMnO4结晶析出
(3)66.7% 锰酸钾与盐酸反应生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率
(4)2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑
(5)BD
(6)%
【详解】由题给流程可知，将2.45g氯酸钾固体和5.22g氢氧化钾固体混合加热至熔融后分多次小心加入3.00g二氧化锰，混合物充分反应得到墨绿色锰酸钾固体；向锰酸钾固体溶于100mL水得到的溶液中通入二氧化碳，锰酸钾溶液在二氧化碳作用下发生歧化反应生成碳酸钾、二氧化锰沉淀和高锰酸钾，抽滤得到含有二氧化锰的滤渣和滤液；滤液经分离提纯得到粗高锰酸钾。
（1）氯酸钾在二氧化锰做催化剂条件下会发生分解反应生成氯化钾和氧气，所以“熔融”时应分批加入二氧化锰，防止氯酸钾受热分解；“熔融”时用到的仪器为铁坩埚、泥三角、酒精灯、坩埚钳，不需要用到玻璃棒，故选B，故答案为：防止KClO3在MnO2催化作用下受热分解；B；
（2）相对甲，抽滤装置乙可以加快过滤速率，防止温度降低，溶液中的高锰酸钾结晶析出，故答案为：过滤速率快，防止溶液中KMnO4结晶析出；
（3）“歧化”时发生的反应为3MnO+2CO2=2MnO+MnO2↓+2CO，由方程式可知，反应消耗3ml锰酸根离子时，生成2ml高锰酸根离子，则锰元素进入产品的百分率约为×100%=66.7%；锰酸根离子具有氧化性，能与盐酸反应生成生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率，所以不能用盐酸代替二氧化碳，故答案为：66.7%；锰酸钾与盐酸反应生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率；
（4）由图可知，用“电解”代替“歧化”时，锰酸根离子在阳极失去电子发生氧化反应生成高锰酸根离子，水在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧化钾，则电解的总反应方程式为2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑，故答案为：2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑；
（5）A．高锰酸钾的酸性溶液与草酸钠溶液完全反应后，滴入最后半滴草酸钠溶液，溶液会由浅紫色变为无色，则滴定终点时溶液由浅紫色变为无色，故错误；
B．滴定时，左手控制滴定管、右手控制锥形瓶、眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色变化，故正确；
C．锥形瓶未干燥不影响高锰酸钾的物质的量和草酸钠溶液的体积，对测得结果无影响，故错误；
D．由题意可知，配制高锰酸钾溶液时，需要用到托盘天平、量筒、容量瓶等，滴定时需要用到滴定管等，故正确；
故选BD；
（6）由得失电子数目守恒可得如下关系式：2KMnO4—5Na2C2O4，滴定消耗VmLcml/L草酸钠溶液，则产品的纯度为×100%=%，故答案为：%。
7．（2024·河北·模拟预测）碘酸铜[Cu(IO3)2]是一种化工产品，难溶于水。某研究小组利用含碘废液制备碘酸铜并测定其纯度。
(1)“氧化”中制得HIO3.装置如图甲所示：
①写出A中发生反应的离子方程式： 。。
②“氧化”在 (填仪器名称)中进行， KI3发生反应的化学方程式为 。
③证明B中不含I2的实验方法是 。
(2)分离产品。相对普通过滤，用如图乙所示装置分离产品的主要优点有 。其中安全瓶的作用是 。
(3)测定产品纯度。
取Wg产品溶于水，加入足量的经酸化的KI溶液，充分反应后，滴加几滴指示剂，用c ml/LNa2S2O3溶液滴定至终点，消耗滴定液体积V mL，有关反应：2Cu2+ +4+24I-+24H+=2CuI↓+13I2+12H2O，I2+2=2I- +。
①滴定终点的现象是 。
②该产品纯度为 。
③如果滴定过程中振荡锥形瓶时间太长，导致空气进入，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】
(1)2MnO+ 10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 三颈(口)烧瓶 KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3 取B中溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若不变蓝色，则说明不含I2
(2)过滤较快，固体较干燥等 平衡气压，防止倒吸
(3)滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由蓝色变为无色且半分钟内无明显变化 % 偏高
【详解】和KI3的混合废液中通入氯气氧化，加KOH溶液调pH=10，再加入CuSO4溶液合成Cu(IO3)2。
(1)装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，将氯气通入和KI3的混合废液中发生氧化生成HIO3，氯气有毒，过量的氯气用NaOH溶液吸收。
（1）①A中是固体高锰酸钾与浓盐酸反应产生氯气，发生反应的离子方程式：；
②“氧化”中制得HIO3是在B中发生反应，B为三颈(口)烧瓶，KI3发生反应的化学方程式为KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3；
③证明B中不含的实验方法是：取B中溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若不变蓝色，则说明不含；
故答案为：；三颈(口)烧瓶；KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3；取B中溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若不变蓝色，则说明不含。
（2）相对普通过滤，抽滤的优点是过滤较快，固体较干燥等，安全瓶的作用是平衡气压，防止倒吸，故答案为：过滤较快，固体较干燥等；平衡气压，防止倒吸。
（3）①取产品溶于水，加入足量的经酸化的KI溶液，充分反应后，滴加几滴指示剂，此时溶液为蓝色，用Na2S2O3溶液滴定至终点，现象是：滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由蓝色变为无色且半分钟内无明显变化；
②有关反应：2Cu2+ +4+24I-+24H+=2CuI↓+13+12H2O，+2=2I- +，可得到：，，纯度为，
③如果滴定过程中振荡锥形瓶时间太长，导致空气进入，会氧化碘离子为碘单质，消耗的Na2S2O3增多，导致测定结果偏高；
故答案为：滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由蓝色变为无色且半分钟内无明显变化；%；偏高。
8．（2024·四川成都·二模）实验室利用含钴废渣[含、等]制备磁性材料。回答下列问题：
I．稀硫酸的配制。
(1)实验室里需要：450mL溶液，用98%浓硫酸(密度为)配制该溶液时，所需的浓硫酸的体积为 (保留1位小数)mL。
(2)下图关于容量瓶的操作，正确的是 。
(3)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是_______(填标号)。
A．定容时俯视容量瓶刻度线
B．容量瓶未干燥处理
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水
D．将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯
Ⅱ．浸取，将一定量的钴渣粉与溶液配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70℃通过仪器a缓慢滴加稀硫酸，充分反应，过滤。
(4)b中应加入 作为最佳传热介质。
(5)该过程中，转化为的离子方程式为 。
Ⅲ．沉钴。C(Ⅱ)盐溶液可以形成、和等多种形式的沉淀。
已知：向0.100ml/L溶液中滴加NaOH溶液调节pH，时开始出现沉淀。
(6)向除杂后的溶液中加入溶液或溶液作沉淀剂，可得到，不能用同浓度的溶液代替溶液的原因是 。
Ⅳ．制备，将所得的18.3g草酸钴晶体()高温灼烧，其热重分析图如图：
(7)写出B点对应的物质的化学式： ，CD段发生反应的化学方程式为 。
【答案】
(1)54.3
(2)C
(3)CD
(4)Na2SO3
(5)2C(OH)3+SO+4H+=2C2++SO+5H2O
(6)若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CC2O4的产率降低
(7)CO 6CO+O22C3O4
【详解】
（1）由c=可知，浓硫酸的浓度为ml/L=18.4ml/L，实验室没有480mL容量瓶，所以配制480mL2ml/L的硫酸溶液时，应选用500mL容量瓶，由稀释定律可知，配制该溶液时，所需的浓硫酸的体积为×103mL/L=54.3mL，故答案为：43.4；
（2）A．检查容量瓶是否漏水时，加入少量水，盖好盖子，将容量瓶倒置，观察是否有水渗出，故错误；
B．容量瓶读数时，应平视容量瓶的刻度，视线、刻度与凹液面的最低点在同一水平线上，故错误；
C．稀释得到的溶液转移到容量瓶时，应用玻璃棒引流，且玻璃棒的下端应在刻度线下方，故正确；
D．容量瓶定容时，应盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀，故错误；
故选C；
（3）A．定容时俯视容量瓶刻度线会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故不符合题意；
B．容量瓶未干燥处理不会影响溶质的物质的量和溶液的体积，对所配溶液浓度无影响，故不符合题意；
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏小，故符合题意；
D．将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏小，故符合题意；
故选CD；
（4）实验时，为使三颈烧瓶中反应物受热均匀，应向三颈烧瓶中加入亚硫酸钠溶液作为传热介质，故答案为：Na2SO3；
（5）由题意可知，氢氧化钴转化为亚钴离子的反应为氢氧化钴酸性条件下与亚硫酸钠溶液反应生成亚钴离子、硫酸根离子和水，反应的离子方程式为2C(OH)3+SO+4H+=2C2++SO+5H2O，故答案为：2C(OH)3+SO+4H+=2C2++SO+5H2O；
（6）草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸弱碱盐，草酸钠溶液的碱性更强，若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低，故答案为：若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CC2O4的产率降低；
（7）由题意可知，草酸钴晶体的物质的量为=0.1ml，由钴原子个数守恒可知，B点固体中氧原子的物质的量为=0.1ml，则B点所得固体的化学式为CO；同理可知，D点固体中氧原子的物质的量为≈0.133ml，则D点固体的化学式为C3O4，CD段发生反应的化学方程式为6CO+O22C3O4，故答案为：CO；6CO+O22C3O4。
9．（2024·甘肃兰州·一模）乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)是一种简单的载氧体，对开发在特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的制备原理如下图所示：
已知：①乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。
②水杨醛：微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺；溶于水、乙醇、温度过高会引起爆炸。
制备过程如下：
I．按照图示安装仪器，在仪器A中加入80mL95%乙醇，再加入1.65mL含0.0157ml的水杨醛。
Ⅱ.在搅拌条件下，加入0.55mL含0.0078ml的乙二胺，反应4~5min，生成亮黄色的乙二胺双缩水杨醛片状晶体。
Ⅲ.溶解0.0078 ml C(CH3COO)2于热水中。
……
请回答：
(1)乙二胺中H-N-C的夹角 乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C-N-C的夹角(填“大于”“小于”或“等于”)。
(2)仪器A的名称为 。
(3)步骤Ⅲ后的操作如下：
A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将C(CH3COO)2迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体；
B．停止通入N2
C．过滤晶体，用5mL水洗涤3次，再用乙醇洗涤；
D．向仪器A中通入N2，并调节氮气流速至稳定；
E．停止加热，用冷水冷却仪器A；
F．向冷凝管中通入冷凝水，开始加热A，并保持温度在70~80℃；
G．真空干燥箱烘干产品，称重得2.03g产品。
①正确的操作顺序为D→F→ →G。
②向仪器A中通入N2的目的是 。
③步骤F中保持温度在70~80℃的原因是 。
④用乙醇洗涤晶体的目的是 。
(4)产品的产率为 (列出计算式即可)。
【答案】
(1)小于
(2)三口烧瓶
(3)A→E→B→C 排出A中的空气防止乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)被氧化 温度低反应速率慢，乙二胺温度过高会引起爆炸 洗去杂质水杨醛、乙二胺
(4)
【详解】水杨醛与乙二胺反应生成亮黄色的乙二胺双缩水杨醛片状晶体，向A中通入氮气排出A中的空气，加热A，将C(CH3COO)2迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体，冷却、过滤，洗涤的产品乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)。
（1）乙二胺中N原子采用sp3杂化，乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中N原子采用sp2杂化，所以乙二胺中H-N-C的夹角小于乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C-N-C的夹角。
（2）根据图示，仪器A的名称为三口烧瓶；
（3）步骤Ⅲ后的操作步骤为：
D．向仪器A中通入N2，并调节氮气流速至稳定；
F．向冷凝管中通入冷凝水，开始加热A，并保持温度在70~80℃；
A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将C(CH3COO)2迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体；
E．停止加热，用冷水冷却仪器A；
B．停止通入N2
C．过滤晶体，用5mL水洗涤3次，再用乙醇洗涤；
G．真空干燥箱烘干产品，称重得2.03g产品。
①正确的操作顺序为D→F→A→E→B→C→G。
②常温下，乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)易被氧化，向仪器A中通入N2的目的是排出A中的空气防止乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)被氧化。
③温度低反应速率慢，乙二胺温度过高会引起爆炸，所以步骤F中保持温度在70~80℃。
④水杨醛、乙二胺都易溶于乙醇，用乙醇洗涤晶体的目的是洗去杂质水杨醛、乙二胺。
（4）理论上生成乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的物质的量为0.0078ml，产品的产率为
10．（2024·广东江门·一模）某化学兴趣小组模拟工业上用纯碱溶液与制备，并探究产品的性质和纯度。
已知：25℃时，的电离常数：，；
的电离常数：，；
的溶度积常数：。
Ⅰ．性质探究
(1)若用与盐酸反应制备干燥时，净化、收集和尾气处理所需装置的接口连接顺序为 ，其中饱和溶液中发生反应的离子方程式为 。
(2)该小组同学用试管取2mL0.5ml/L溶液，逐滴加入2mL0.5ml/L溶液，振荡，溶液由黄色变为红褐色，未观察到气体和沉淀生成。
①甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了胶体，用激光笔照射试管，预期的现象为 。
②若上述水解过程存在反应：，则25℃时该反应的化学平衡常数K＝ （代入数据列出计算式）。
③乙同学认为可能同时发生反应：，并设计实验验证：取少量用蒸馏水稀释后的反应液于试管中，再滴加 溶液，观察现象。
A．KSCN B． C． D．
Ⅱ．含量探究
(3)已知所得产物含有少量（无其他杂质），25℃时相同质量的和分别溶于等量的水后，体积基本相同。
①25℃时质量分数相同的两种溶液，溶液的pH 溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．无法判断
②丙同学设计实验探究实验产品是否符合化工行业标准。
查阅资料 合格品的行业标准是质量分数高于93%。
提出假设 实验产品中质量分数高于93%。
实验方案 常温下完成下述实验：
步骤1：用100.0mL水溶解0.7g和9.3g，测得；
步骤2： ，测得；
数据分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
实验结论 假设成立。
【答案】
(1)dcbaefg
(2)混合物中出现一条明亮的光路 C
(3)A 用100.0mL水溶解10.0g实验产品 >
【详解】与盐酸反应生成二氧化硫，通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干燥，使用向上排空气法收集二氧化硫，尾气使用碱液吸收，防止污染；
（1）与盐酸反应生成二氧化硫，通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干燥，使用向上排空气法收集二氧化硫，尾气使用碱液吸收，防止污染；故装置的接口连接顺序为dcbaefg，其中饱和溶液HCl反应生成亚硫酸钠和水、二氧化硫气体，发生反应的离子方程式为；
（2）①光束通过胶体时，光线能够发生散射作用而产生丁达尔效应，而通入其它分散系时不能产生丁达尔效应；甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了胶体，用激光笔照射试管，则预期的现象为：混合物中出现一条明亮的光路。
②若上述水解过程存在反应：，则25℃时该反应的化学平衡常数。
③A．KSCN只能检验铁离子，不能检验亚铁离子，错误；
B．和亚硫酸根离子、亚铁离子都会发生氧化还原反应，错误；
C．亚铁离子和K3[Fe(CN)6]溶液会生成蓝色沉淀：；故检验亚铁离子的方法可以为：取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，说明存在亚铁离子；正确；
D．和亚硫酸根离子、硫酸根离子均会生成沉淀，错误；
故选C；
（3）①由题干可知，碳酸酸性弱于亚硫酸，则25℃时质量分数相同的两种溶液，溶液的水解程度大于溶液，故溶液的碱性更强，pH值更大，故选A；
②假设实验产品中质量分数高于93%，步骤1测定合格品的pH，若含量高于93%，结合①分析可知，样品的碱性应该小于a，故步骤2需进行对比实验：用100.0mL水溶解10.0g实验产品，测得，若a>b，则含量高于93%，假设成立。
11．（2024·山东聊城·一模）三氯氧磷（）俗名磷酰氯，可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化制备。某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下（某些夹持装置、加热装置已略去）：
部分物质的性质如下表：
(1)制备时进行操作：（ⅰ）连接仪器，检查装置气密性；（ⅱ）……，至C中白磷消失；（ⅲ）……，控制C装置反应温度在60℃~65℃，最终制得产品。操作（ⅱ）为 ，步骤（ⅲ）控制温度60℃~65℃，其主要目的是 。该实验装置存在一处明显的设计缺陷，改进方法是 。
(2)已知电负性O>Cl>P，在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为 。
(3)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素的含量，实验步骤如下：
①取m g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
②向锥形瓶中加入0.1000的溶液50.00mL，使完全沉淀；
③向其中加入2mL硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；
④加入做指示剂用c 溶液滴定过量至终点，记下所用体积为V mL。
标志滴定终点的现象是 ，Cl元素的质量分数为 （用含m、c、V的表达式表示），步骤①若不加入稀硝酸，所测Cl元素含量将会 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
【答案】
(1)打开、关闭、 加快反应速率，防止汽化 在球形冷凝管上端连接一个装有碱石灰的干燥管
(2)
(3)滴入最后半滴标准液，溶液变为浅红色，且30s内不褪色 或 偏大
【详解】装置A由浓盐酸和氯酸钾反应制备氯气，氯气被浓硫酸干燥后进入装置C，在装置C中和白磷反应生成产品，以此解题。
（1）仪器气密性检查，没有问题后，可以开始实验，使氯气进入装置C，则操作（ⅱ）为：打开、关闭、；根据题中信息可知，沸点较低，则控制温度60℃~65℃，其主要目的是：加快反应速率，防止PCl3汽化；该实验过程使用了有毒的氯气，需要尾气处理装置，则改进方法是：在球形冷凝管上端连接一个装有碱石灰的干燥管；
（2）根据题给信息可知，易水解，且电负性O>Cl>P，则中P为+5价，其水解方程式为：POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl，则在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为：；
（3）用cml⋅L−1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，当滴定达到终点时NH4SCN过量， Fe3+与SCN−反应溶液会变红色，半分钟内不褪色，即可确定滴定终点；故答案为：滴入最后半滴标准液，溶液变为浅红色，且30s内不褪色；用c ml/ L NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积V mL，则过量Ag+的物质的量为cV×10-3ml，与Cl-反应的Ag+的物质的量为，Cl元素的质量分数为；步骤①若不加入稀硝酸，则其中过量的氢氧化钠可以和硝酸银反应生成沉淀，则被消耗的硝酸银偏多，则所测Cl元素含量将会偏大。
12．（2024·陕西西安·一模）Ⅰ．碱式碳酸铜的制备
(1)步骤ⅱ是在搅拌下将固体混合物分多次缓慢加入热水中，反应温度控制在70℃～80℃，其中发生的化学反应方程式为 ，原料中必须过量的原因是 ，反应温度低于80℃的原因是 ；
(2)在步骤(ⅲ)的实验过程中，涉及三种固液分离的方法，分别是倾析法过滤(把上层清液直接倾入另一容器中，让沉淀尽可能留在烧杯内)、趁热过滤与减压过滤，最终制得蓝绿色固体。该实验流程中没有使用到的下列装置有 (填序号)；
Ⅱ．碱式碳酸铜的检验
同学们设计了如图装置，针对制得的蓝绿色固体进行检验。
(3)装置加热前，需要首先打开活塞，用装置制取适量，点燃处酒精灯。中盛装的试剂应是 ；
(4)若蓝绿色固体的组成为，实验能观察到的现象是 ；
(5)同学们查阅文献得知：，经讨论认为用代替来定量测定蓝绿色固体的化学式会更好，其原因是 (填序号)；
a．的碱性比强
b．溶解度大于，能充分吸收
c．相同条件下，的溶解度明显大于
d．吸收等量生成的的质量大于，测量误差小
(6)若蓝绿色固体的组成为。取干燥后的蓝绿色固体，煅烧至完全分解后得到固体，测得中干燥后的沉淀质量为[F中已改为溶液]。则该蓝绿色固体的化学式为 。
【答案】
(1) 提供碱性环境，有利于生成碱式碳酸铜 温度过高，易分解；同时，碱式碳酸铜分解或水解反应程度加大，生成
(2)AEG
(3)浓硫酸
(4)硬质玻璃管中蓝绿色固体变成黑色，中白色固体变蓝，中溶液变浑浊
(5)bd
(6)或或
【详解】硫酸铜和碳酸氢钠在热水中反应生成碱式碳酸铜，反应后通过浓缩、过滤、洗涤、干燥得到碱式碳酸铜固体；
装置A在生成氮气，通过防止倒吸装置B，通过C干燥后进入D中将生成D中分解生成气体排出，装置E吸收生成的水、F吸收生成的二氧化碳，G装置排除空气中二氧化碳和水的干扰；
（1）根据题意可知，硫酸铜和碳酸氢钠在热水中反应生成碱式碳酸铜，根据质量守恒可知，还会生成二氧化碳、硫酸、水，发生的化学反应方程式为2CuSO4+4NaHCO3=Cu(OH)2•CuCO3↓+3CO2↑+2Na2SO4+H2O。碱式碳酸铜的生成需要在碱性环境中进行，原料中NaHCO3必须过量的原因是提供碱性环境，有利于生成碱式碳酸铜；碳酸氢钠不稳定受热易分解，且温度过高促进碳酸氢钠的水解导致溶液碱性增大生成过多氢氧化铜沉淀，则反应温度低于80℃的原因是：温度过高，易分解；同时，碱式碳酸铜分解或水解反应程度加大，生成；
（2）步骤(iii)中通过浓缩（使用F装置）、过滤、洗涤、干燥（使用B装置）得到碱式碳酸铜，由题干可知，过滤需要倾析法过滤、趁热过滤（使用D装置）与减压过滤（使用C装置），得到最终制得蓝绿色固体。故选AEG；
（3）为防止氮气中水对D装置中生成水的干燥，氮气进入D前需要干燥，故C中为浓硫酸干燥剂；
（4）若蓝绿色固体的组成为xCuCO3•yCu(OH)2，则分解生成黑色氧化铜、水和二氧化碳，故实验能观察到的现象是硬质玻璃管中蓝绿色固体逐渐变成黑色，B中白色固体变蓝，C中溶液变浑浊；
（5）．Ba(OH)2、Ca(OH)2均为强碱，a不符合题意；
b．由Ksp可知，Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能够更充分吸收CO2，b符合题意；
c．由Ksp可知，相同条件下，CaCO3的溶解度小于BaCO3，c不符合题意；
d．碳酸钡的相对分子质量大于碳酸钙，则吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小，d符合题意；；
故选bd；
（6）取干燥后的蓝绿色固体10.84g，煅烧至完全分解后得到8.00g固体，则生成氧化铜0.1ml，测得F中干燥后的沉淀质量为7.88g，则碳酸钡为0.04ml，根据碳元素守恒可知，CuCO3为0.04ml、质量为4.96g，则Cu(OH)2质量为10.84g-4.96g=5.88g、为0.06ml，则x：y=0.04:0.06=2:3，故化学式为：2CuCO3•3Cu(OH)2或3Cu(OH)2•2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2。建议完成时间： 120 分钟
选择题：精选 0 题
实际完成时间： 分钟
非选择题：精选 12 题
熔点/℃
沸点/℃
其他
-112
75.5
易水解，遇生成缓慢通入氧气产率较高
2
105.3
易水解，能溶于
2、锻炼同学的考试心理，训练学生快速进入考试状态。高考的最佳心理状态是紧张中有乐观，压力下有自信，平静中有兴奋。
3、训练同学掌握一定的应试技巧，积累考试经验。模拟考试可以训练答题时间和速度。高考不仅是知识和水平的竞争，也是时间和速度的竞争，可以说每分每秒都是成绩。
4、帮助同学正确评估自己。高考是一种选拨性考试，目的是排序和择优，起决定作用的是自己在整体中的相对位置。因此，模拟考试以后，同学们要想法了解自己的成绩在整体中的位置。
必刷题型16 化学实验综合题
1．（2024·江苏南通·一模）学习小组利用废银催化剂制备乙炔银和酸性乙炔银。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
(1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。
①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 (写两点)。
②电石主要含，还含有等杂质。洗气瓶中溶液的作用是 。
(2)制备乙炔银。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
①写出生成乙炔银的化学方程式： 。
②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物， ，将转入棕色试剂瓶中。(实验中须使用的试剂有：氨水、去离子水)。
(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为。
①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是 。
②准确称取样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于锥形瓶中，以作指示剂，用标准溶液进行滴定，终点时消耗标准溶液的体积为。
滴定终点的现象为 。通过计算确定n的数值 (写出计算过程)。
【答案】
(1)使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率 除去气体
(2) 向滤液中加入氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2~3次，常温风干
(3)将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用试纸检测溶液，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净 加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色 6
【详解】
（1）①为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可以使用饱和食盐水代替水或者减缓分液漏斗中液体的滴加速率；
②洗气瓶中CuSO4溶液与H2S反应生成硫化铜沉淀，洗气瓶中CuSO4溶液的作用是除H2S；
（2）①向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，方程式为：；
（3）①当沉淀中不再含有硝酸时，沉淀则洗净，所以可以通过检查洗涤液中是否含有氢离子来判断，方法是：将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用pH试纸检测溶液pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净；
②铁离子结合SCN-，溶液显红色，所以加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色，则到滴定终点；
③根据方程式可知，20mL溶液中，n(Ag+)=n(SCN-)=0.810-3ml，则200mL溶液中总的银离子的物质的量为8×10-3ml，，则n=6。
2．（2024·江苏连云港·一模）实验室利用含钴废催化剂制备，并利用其制备。已知：完全沉淀的为，完全沉淀的为，开始沉淀的为，的溶解度曲线如图-1所示。
(1)制备。
①中基态核外电子排布式为 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案： ，洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。(实验中须使用的仪器和试剂：计、溶液、固体)
(2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液，控制温度不超过充分反应，冷却后过滤。
①三颈瓶中生成反应的离子方程式为 。
②加入的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取样品于烧杯中，加入足量溶液充分反应，微沸加热至无放出。冷却至室温后，加入过量的固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至，然后取出溶液放入锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：，，。
【答案】
(1)1s22s22p63s23p63d7 用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤
(2) 抑制氨水电离，防止生成C(OH)2沉淀 20%
【详解】含钴废催化剂主要成分为，少量和。用盐酸溶解得到含有C2+、Al3+、Fe3+的溶液，加碳酸钴调节pH为4.2~6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出。
（1）①C是27号元素，C失去4s上的2个电子得到，基态核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d7。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案：用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤，加洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。
（2）①三颈瓶中,C2+被双氧水氧化生成反应的离子方程式为。
②能抑制氨水电离，防止生成C(OH)2沉淀。
③与足量的硝酸银溶液反应生成，说明外界只有2个氯离子，该配合物内界的化学式为 。
④根据、，建立关系式,样品中n(C=)=0.1ml/L×，样品中钴元素的质量分数为。
3．（2023·江苏连云港·模拟预测）(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，难溶于乙醇，受热易分解，110℃下可失去结晶水，230℃时发生分解，可用于晒制蓝图。
(1)的制备。取一定量的草酸钾加水溶解，加热溶液至微沸后，在搅拌下向其中加入溶液，充分反应后得到亮绿色透明溶液，经过一系列操作，干燥，得到。
①制取的化学方程式为 。
②若加热温度过高，会导致的产率偏低，其原因是 。
③三草酸合铁酸钾的溶解度如图所示。“经过一系列操作”得到的操作方法为 。
(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量：
第一步，称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀酸化，用cml/L 溶液滴定至终点，消耗溶液 mL。
第二步，向上述溶液中加入过量锌粉将转化为，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀酸化，用cml/L 溶液滴定至终点，消耗溶液 mL。
该晶体中铁的质量分数的表达式是 。
(3)将三草酸合铁酸钾置于氮气气氛下加热，测得在0~600℃之间剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图所示。则450℃时，剩余固体的成分为 (填化学式)。
【答案】
(1)3K2C2O4+3H2O+FeCl3=+3KCl 铁离子水解转化为氢氧化铁胶体，导致产率降低 蒸发浓缩，降温结晶、过滤、乙醇洗涤
(2)
(3)、
【详解】
（1）①制取的化学方程式为3K2C2O4+3H2O+FeCl3=+3KCl。
②若加热温度过高，会导致的产率偏低，其原因是铁离子水解转化为氢氧化铁胶体，导致产率降低。
③“经过一系列操作”得到的操作方法为蒸发浓缩，降温结晶、过滤、乙醇洗涤。
（2）加入过量锌粉能将溶液中转化为，酸化后与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5~，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n()=cml/L×V2×10-3L×5=5×10-3cV2ml，则该晶体中铁元素的质量分数为=。
（3）1ml失去3ml结晶水的质量为54g，失去的水百分含量为，则200℃时失去3个结晶水，反应为+；接着失去质量为8.96%，接近1mlCO2分子质量，，反应为22++2；然后失去质量为14.66%，接近1mlCO和1mlCO2的质量，，反应为+++，则此时固体为、。
4．（2023·江苏·模拟预测）和都是重要的锂的化合物。
I 电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过、LiOH和溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备的方法如下：
步骤1 将LiOH置于题图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加溶液，并持续通入氮气。
步骤2 将固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得固体。
(1)共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合的原因是 。
(2)写出共沉淀反应的化学方程式： 。
(3)工业制取在高温成型前，常向中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后的导电性能外，还能 。
Ⅱ 磷酸锂渣(主要成分为)和废旧电极材料(含铝、炭、和)均可用于制取。
(4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯的部分实验流程如下：
①“低酸转化”使转化为。写出“磷锂分离”的化学方程式： 。
②已知：三辛胺是一种有机碱，难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入得到沉淀，加入三辛胺的目的是 。
(5)已知：微溶于水；、难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、、和；pH＞3.2时，沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤， ，过滤、洗涤，低温干燥得固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、溶液)
【答案】
(1)和LiOH溶液直接混合生成，而极易被氧化，最终产品中混有化合物
(2)
(3)利用其还原性，防止被氧化
(4) 萃取后的LiCl溶液中混有HCl，三辛胺将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中浓度，又能增大浓度，从而有利于生成
(5)向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加溶液若无沉淀生成
【详解】
（1）和LiOH溶液直接混合生成，而极易被氧化，最终产品中混有化合物，所以共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合。
（2）、LiOH和溶液发生共沉淀反应生成、硫酸氢铵、水，反应的化学方程式为；
（3）活性炭有吸附性、导电性、还原性等，在有的情境下，考虑利用其还原性，防止被氧化。
（4）①根据流程图可知“磷锂分离”的原理是与反应，将转变为而除去，反应方程式为。
②萃取后的LiCl溶液中混有HCl，利用三辛胺难溶于水、呈碱性，将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中浓度，又能增大浓度，从而有利于生成。
（5）废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡时、过滤，已将铝溶解除去，剩余固体成分为炭、和，从中获得溶液并沉淀生成的基本思路是：用酸溶解、过滤，除炭；将氧化、调节pH除；用溶液沉淀得。具体方案为：向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加溶液若无沉淀生成。
5．（2023·江苏南通·三模）ZnO是重要的化工原料。实验室以粗氧化锌(主要成分为ZnO，还含有少量Fe2O3、CuO等杂质)为原料制备碱式碳酸锌，进而热分解制备活性氧化锌。实验流程如下：
(1)“浸出”：称取一定量的粗氧化锌放入反应器中，加入适量碳酸氢铵和15％的氨水，40℃水浴加热并充分搅拌后，过滤。
①浸出后溶液中主要含有的离子为、和，写出生成[Zn(NH3)4]CO3的化学方程式： 。1 ml[Zn(NH3)4]2+中的σ键数为 。
②其他条件一定，当水浴温度高于42℃时，测得锌的浸出率随温度升高而降低，其可能原因是 。
(2)“置换铜”：向“浸出”所得滤液中加入稍过量的锌粉，过滤， ，过滤、洗涤并烘干滤渣，得到较纯净的铜。
(3)“蒸氨”。反应原理为。已知：的产率随蒸氨时间的变化如图-1所示：加热Zn4(OH)6CO330 min后，固体质量残留率随温度变化如图-2所示。
请补充完整制备ZnO的实验方案：将[Zn(NH3)4]CO3溶液置于如图-3所示三颈瓶中， 。(实验中须使用的试剂：100℃水蒸气、蒸馏水)
【答案】
(1) 温度升高，NH3挥发，NH4HCO3分解，和减小，反应速率减慢
(2)向稀盐酸中分批加入滤渣，搅拌，至不再产生气泡
(3)打开活塞，通入100℃水蒸气持续25 min，同时将产生的气体通入蒸馏水中；待三颈瓶冷却后，将其中混合物过滤，用蒸馏水洗涤滤渣并干燥，将干燥后的固体在600 K下加热30 min
【详解】粗氧化锌(主要成分为ZnO，还含有少量Fe2O3、CuO等杂质)，向其中加入适量NH4HCO3和15%的氨水，40℃水浴加热并充分搅拌，反应产生、和，而Fe2O3不发生反应，经过滤分离除去，然后向其中加入Zn与发生置换反应，将Cu置换出来，经加热将过量氨蒸出，锌氨配合物最终以沉淀出来，再经过加热分解产生ZnO。
（1）ZnO与氨水及NH4HCO3发生反应产生Zn(NH3)4CO3、H2O，该反应的化学方程式为：；
在[Zn(NH3)4]2+中，配位体NH3中存在3个N-H共价键，单键属于σ键，中心Cu2+与4个NH3通过4个配位键结合，配位键属于σ键，1个[Zn(NH3)4]2+中存在σ键数目是3×4+4=16个，则1 ml[Zn(NH3)4]2+中含有16 mlσ键，其数目是16NA=；
②其他条件一定时，当水浴温度高于42℃时，测得锌的浸出率随温度升高而降低，可能原因是温度升高，NH3挥发，NH4HCO3分解，和减小，反应速率减慢；
（2）“置换铜”：向“浸出”所得含有[Cu(NH3)4]2+中滤液中加入稍过量的锌粉，发生置换反应：Zn+[Cu(NH3)4]2+=[Zn(NH3)4]2++Cu，然后过滤，分离得到的固体中含有过量的Zn及置换出的Cu，根据Zn是比较活泼金属，能够与酸发生反应，而Cu不能反应的性质，向稀盐酸中分批加入滤渣，搅拌，至不再产生气泡，除去Zn，然后经过滤、洗涤、干燥，就得到较纯净的铜。
（3）根据图象可知：在蒸氨时间为25min时碱式碳酸锌产率达到最大值，在温度为600 K时加热30min固体残留率达到最低，温度升高，固体残留率不再发生变化，故在“蒸氨”制备ZnO时操作为：将[Zn(NH3)4]CO3溶液置于如图-3所示三颈瓶中，打开活塞，通入100℃水蒸气持续25 min，同时将产生的气体通入蒸馏水中；待三颈瓶冷却后，将其中混合物过滤，用蒸馏水洗涤滤渣并干燥，将干燥后的固体在600 K下加热30 min。
6．（2024·辽宁辽阳·一模）KMnO4是生活中常用的消毒剂。已知在酸性介质中墨绿色的易发生歧化反应，生成和MnO2，回答下列问题：
实验（一）制备KMnO4。
(1)“熔融”时分批加入MnO2粉末的目的是 ，“熔融”时不需选用的仪器是 （填标号）。
A．铁坩埚 B．玻璃棒 C．泥三角 D．坩埚钳
(2)“抽滤”时选择乙装置，相对甲，乙的主要优点是 （任写一条）。
(3)“歧化”时锰元素进入产品的百分率约为 %（保留三位有效数字），用盐酸代替CO2的后果是 。
(4)工业上，常用“电解”代替“歧化”，提高锰元素利用率，电解的总反应方程式为 。
实验（二）测定产品纯度。
取wgKMnO4溶于水配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用 Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。
(5)下列叙述正确的是______（填标号）。
A．滴定终点时溶液由无色变为紫红色B．滴定时眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色变化
C．若锥形瓶未干燥，测得结果会偏高D．本实验需要托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管等
(6)该产品的纯度为 。
【答案】
(1)防止KClO3在MnO2催化作用下受热分解 B
(2)过滤速率快，防止溶液中KMnO4结晶析出
(3)66.7% 锰酸钾与盐酸反应生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率
(4)2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑
(5)BD
(6)%
【详解】由题给流程可知，将2.45g氯酸钾固体和5.22g氢氧化钾固体混合加热至熔融后分多次小心加入3.00g二氧化锰，混合物充分反应得到墨绿色锰酸钾固体；向锰酸钾固体溶于100mL水得到的溶液中通入二氧化碳，锰酸钾溶液在二氧化碳作用下发生歧化反应生成碳酸钾、二氧化锰沉淀和高锰酸钾，抽滤得到含有二氧化锰的滤渣和滤液；滤液经分离提纯得到粗高锰酸钾。
（1）氯酸钾在二氧化锰做催化剂条件下会发生分解反应生成氯化钾和氧气，所以“熔融”时应分批加入二氧化锰，防止氯酸钾受热分解；“熔融”时用到的仪器为铁坩埚、泥三角、酒精灯、坩埚钳，不需要用到玻璃棒，故选B，故答案为：防止KClO3在MnO2催化作用下受热分解；B；
（2）相对甲，抽滤装置乙可以加快过滤速率，防止温度降低，溶液中的高锰酸钾结晶析出，故答案为：过滤速率快，防止溶液中KMnO4结晶析出；
（3）“歧化”时发生的反应为3MnO+2CO2=2MnO+MnO2↓+2CO，由方程式可知，反应消耗3ml锰酸根离子时，生成2ml高锰酸根离子，则锰元素进入产品的百分率约为×100%=66.7%；锰酸根离子具有氧化性，能与盐酸反应生成生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率，所以不能用盐酸代替二氧化碳，故答案为：66.7%；锰酸钾与盐酸反应生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率；
（4）由图可知，用“电解”代替“歧化”时，锰酸根离子在阳极失去电子发生氧化反应生成高锰酸根离子，水在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧化钾，则电解的总反应方程式为2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑，故答案为：2K2MnO4+2H2O2KMnO4+2KOH+H2↑；
（5）A．高锰酸钾的酸性溶液与草酸钠溶液完全反应后，滴入最后半滴草酸钠溶液，溶液会由浅紫色变为无色，则滴定终点时溶液由浅紫色变为无色，故错误；
B．滴定时，左手控制滴定管、右手控制锥形瓶、眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色变化，故正确；
C．锥形瓶未干燥不影响高锰酸钾的物质的量和草酸钠溶液的体积，对测得结果无影响，故错误；
D．由题意可知，配制高锰酸钾溶液时，需要用到托盘天平、量筒、容量瓶等，滴定时需要用到滴定管等，故正确；
故选BD；
（6）由得失电子数目守恒可得如下关系式：2KMnO4—5Na2C2O4，滴定消耗VmLcml/L草酸钠溶液，则产品的纯度为×100%=%，故答案为：%。
7．（2024·河北·模拟预测）碘酸铜[Cu(IO3)2]是一种化工产品，难溶于水。某研究小组利用含碘废液制备碘酸铜并测定其纯度。
(1)“氧化”中制得HIO3.装置如图甲所示：
①写出A中发生反应的离子方程式： 。。
②“氧化”在 (填仪器名称)中进行， KI3发生反应的化学方程式为 。
③证明B中不含I2的实验方法是 。
(2)分离产品。相对普通过滤，用如图乙所示装置分离产品的主要优点有 。其中安全瓶的作用是 。
(3)测定产品纯度。
取Wg产品溶于水，加入足量的经酸化的KI溶液，充分反应后，滴加几滴指示剂，用c ml/LNa2S2O3溶液滴定至终点，消耗滴定液体积V mL，有关反应：2Cu2+ +4+24I-+24H+=2CuI↓+13I2+12H2O，I2+2=2I- +。
①滴定终点的现象是 。
②该产品纯度为 。
③如果滴定过程中振荡锥形瓶时间太长，导致空气进入，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】
(1)2MnO+ 10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 三颈(口)烧瓶 KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3 取B中溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若不变蓝色，则说明不含I2
(2)过滤较快，固体较干燥等 平衡气压，防止倒吸
(3)滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由蓝色变为无色且半分钟内无明显变化 % 偏高
【详解】和KI3的混合废液中通入氯气氧化，加KOH溶液调pH=10，再加入CuSO4溶液合成Cu(IO3)2。
(1)装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，将氯气通入和KI3的混合废液中发生氧化生成HIO3，氯气有毒，过量的氯气用NaOH溶液吸收。
（1）①A中是固体高锰酸钾与浓盐酸反应产生氯气，发生反应的离子方程式：；
②“氧化”中制得HIO3是在B中发生反应，B为三颈(口)烧瓶，KI3发生反应的化学方程式为KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3；
③证明B中不含的实验方法是：取B中溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若不变蓝色，则说明不含；
故答案为：；三颈(口)烧瓶；KI3+8Cl2+9H2O=KCl+15HCl+3HIO3；取B中溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若不变蓝色，则说明不含。
（2）相对普通过滤，抽滤的优点是过滤较快，固体较干燥等，安全瓶的作用是平衡气压，防止倒吸，故答案为：过滤较快，固体较干燥等；平衡气压，防止倒吸。
（3）①取产品溶于水，加入足量的经酸化的KI溶液，充分反应后，滴加几滴指示剂，此时溶液为蓝色，用Na2S2O3溶液滴定至终点，现象是：滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由蓝色变为无色且半分钟内无明显变化；
②有关反应：2Cu2+ +4+24I-+24H+=2CuI↓+13+12H2O，+2=2I- +，可得到：，，纯度为，
③如果滴定过程中振荡锥形瓶时间太长，导致空气进入，会氧化碘离子为碘单质，消耗的Na2S2O3增多，导致测定结果偏高；
故答案为：滴入半滴Na2S2O3溶液后，溶液由蓝色变为无色且半分钟内无明显变化；%；偏高。
8．（2024·四川成都·二模）实验室利用含钴废渣[含、等]制备磁性材料。回答下列问题：
I．稀硫酸的配制。
(1)实验室里需要：450mL溶液，用98%浓硫酸(密度为)配制该溶液时，所需的浓硫酸的体积为 (保留1位小数)mL。
(2)下图关于容量瓶的操作，正确的是 。
(3)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是_______(填标号)。
A．定容时俯视容量瓶刻度线
B．容量瓶未干燥处理
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水
D．将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯
Ⅱ．浸取，将一定量的钴渣粉与溶液配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70℃通过仪器a缓慢滴加稀硫酸，充分反应，过滤。
(4)b中应加入 作为最佳传热介质。
(5)该过程中，转化为的离子方程式为 。
Ⅲ．沉钴。C(Ⅱ)盐溶液可以形成、和等多种形式的沉淀。
已知：向0.100ml/L溶液中滴加NaOH溶液调节pH，时开始出现沉淀。
(6)向除杂后的溶液中加入溶液或溶液作沉淀剂，可得到，不能用同浓度的溶液代替溶液的原因是 。
Ⅳ．制备，将所得的18.3g草酸钴晶体()高温灼烧，其热重分析图如图：
(7)写出B点对应的物质的化学式： ，CD段发生反应的化学方程式为 。
【答案】
(1)54.3
(2)C
(3)CD
(4)Na2SO3
(5)2C(OH)3+SO+4H+=2C2++SO+5H2O
(6)若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CC2O4的产率降低
(7)CO 6CO+O22C3O4
【详解】
（1）由c=可知，浓硫酸的浓度为ml/L=18.4ml/L，实验室没有480mL容量瓶，所以配制480mL2ml/L的硫酸溶液时，应选用500mL容量瓶，由稀释定律可知，配制该溶液时，所需的浓硫酸的体积为×103mL/L=54.3mL，故答案为：43.4；
（2）A．检查容量瓶是否漏水时，加入少量水，盖好盖子，将容量瓶倒置，观察是否有水渗出，故错误；
B．容量瓶读数时，应平视容量瓶的刻度，视线、刻度与凹液面的最低点在同一水平线上，故错误；
C．稀释得到的溶液转移到容量瓶时，应用玻璃棒引流，且玻璃棒的下端应在刻度线下方，故正确；
D．容量瓶定容时，应盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀，故错误；
故选C；
（3）A．定容时俯视容量瓶刻度线会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故不符合题意；
B．容量瓶未干燥处理不会影响溶质的物质的量和溶液的体积，对所配溶液浓度无影响，故不符合题意；
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏小，故符合题意；
D．将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏小，故符合题意；
故选CD；
（4）实验时，为使三颈烧瓶中反应物受热均匀，应向三颈烧瓶中加入亚硫酸钠溶液作为传热介质，故答案为：Na2SO3；
（5）由题意可知，氢氧化钴转化为亚钴离子的反应为氢氧化钴酸性条件下与亚硫酸钠溶液反应生成亚钴离子、硫酸根离子和水，反应的离子方程式为2C(OH)3+SO+4H+=2C2++SO+5H2O，故答案为：2C(OH)3+SO+4H+=2C2++SO+5H2O；
（6）草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸弱碱盐，草酸钠溶液的碱性更强，若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低，故答案为：若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CC2O4的产率降低；
（7）由题意可知，草酸钴晶体的物质的量为=0.1ml，由钴原子个数守恒可知，B点固体中氧原子的物质的量为=0.1ml，则B点所得固体的化学式为CO；同理可知，D点固体中氧原子的物质的量为≈0.133ml，则D点固体的化学式为C3O4，CD段发生反应的化学方程式为6CO+O22C3O4，故答案为：CO；6CO+O22C3O4。
9．（2024·甘肃兰州·一模）乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)是一种简单的载氧体，对开发在特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的制备原理如下图所示：
已知：①乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。
②水杨醛：微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺；溶于水、乙醇、温度过高会引起爆炸。
制备过程如下：
I．按照图示安装仪器，在仪器A中加入80mL95%乙醇，再加入1.65mL含0.0157ml的水杨醛。
Ⅱ.在搅拌条件下，加入0.55mL含0.0078ml的乙二胺，反应4~5min，生成亮黄色的乙二胺双缩水杨醛片状晶体。
Ⅲ.溶解0.0078 ml C(CH3COO)2于热水中。
……
请回答：
(1)乙二胺中H-N-C的夹角 乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C-N-C的夹角(填“大于”“小于”或“等于”)。
(2)仪器A的名称为 。
(3)步骤Ⅲ后的操作如下：
A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将C(CH3COO)2迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体；
B．停止通入N2
C．过滤晶体，用5mL水洗涤3次，再用乙醇洗涤；
D．向仪器A中通入N2，并调节氮气流速至稳定；
E．停止加热，用冷水冷却仪器A；
F．向冷凝管中通入冷凝水，开始加热A，并保持温度在70~80℃；
G．真空干燥箱烘干产品，称重得2.03g产品。
①正确的操作顺序为D→F→ →G。
②向仪器A中通入N2的目的是 。
③步骤F中保持温度在70~80℃的原因是 。
④用乙醇洗涤晶体的目的是 。
(4)产品的产率为 (列出计算式即可)。
【答案】
(1)小于
(2)三口烧瓶
(3)A→E→B→C 排出A中的空气防止乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)被氧化 温度低反应速率慢，乙二胺温度过高会引起爆炸 洗去杂质水杨醛、乙二胺
(4)
【详解】水杨醛与乙二胺反应生成亮黄色的乙二胺双缩水杨醛片状晶体，向A中通入氮气排出A中的空气，加热A，将C(CH3COO)2迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体，冷却、过滤，洗涤的产品乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)。
（1）乙二胺中N原子采用sp3杂化，乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中N原子采用sp2杂化，所以乙二胺中H-N-C的夹角小于乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C-N-C的夹角。
（2）根据图示，仪器A的名称为三口烧瓶；
（3）步骤Ⅲ后的操作步骤为：
D．向仪器A中通入N2，并调节氮气流速至稳定；
F．向冷凝管中通入冷凝水，开始加热A，并保持温度在70~80℃；
A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将C(CH3COO)2迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体；
E．停止加热，用冷水冷却仪器A；
B．停止通入N2
C．过滤晶体，用5mL水洗涤3次，再用乙醇洗涤；
G．真空干燥箱烘干产品，称重得2.03g产品。
①正确的操作顺序为D→F→A→E→B→C→G。
②常温下，乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)易被氧化，向仪器A中通入N2的目的是排出A中的空气防止乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)被氧化。
③温度低反应速率慢，乙二胺温度过高会引起爆炸，所以步骤F中保持温度在70~80℃。
④水杨醛、乙二胺都易溶于乙醇，用乙醇洗涤晶体的目的是洗去杂质水杨醛、乙二胺。
（4）理论上生成乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的物质的量为0.0078ml，产品的产率为
10．（2024·广东江门·一模）某化学兴趣小组模拟工业上用纯碱溶液与制备，并探究产品的性质和纯度。
已知：25℃时，的电离常数：，；
的电离常数：，；
的溶度积常数：。
Ⅰ．性质探究
(1)若用与盐酸反应制备干燥时，净化、收集和尾气处理所需装置的接口连接顺序为 ，其中饱和溶液中发生反应的离子方程式为 。
(2)该小组同学用试管取2mL0.5ml/L溶液，逐滴加入2mL0.5ml/L溶液，振荡，溶液由黄色变为红褐色，未观察到气体和沉淀生成。
①甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了胶体，用激光笔照射试管，预期的现象为 。
②若上述水解过程存在反应：，则25℃时该反应的化学平衡常数K＝ （代入数据列出计算式）。
③乙同学认为可能同时发生反应：，并设计实验验证：取少量用蒸馏水稀释后的反应液于试管中，再滴加 溶液，观察现象。
A．KSCN B． C． D．
Ⅱ．含量探究
(3)已知所得产物含有少量（无其他杂质），25℃时相同质量的和分别溶于等量的水后，体积基本相同。
①25℃时质量分数相同的两种溶液，溶液的pH 溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．无法判断
②丙同学设计实验探究实验产品是否符合化工行业标准。
查阅资料 合格品的行业标准是质量分数高于93%。
提出假设 实验产品中质量分数高于93%。
实验方案 常温下完成下述实验：
步骤1：用100.0mL水溶解0.7g和9.3g，测得；
步骤2： ，测得；
数据分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
实验结论 假设成立。
【答案】
(1)dcbaefg
(2)混合物中出现一条明亮的光路 C
(3)A 用100.0mL水溶解10.0g实验产品 >
【详解】与盐酸反应生成二氧化硫，通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干燥，使用向上排空气法收集二氧化硫，尾气使用碱液吸收，防止污染；
（1）与盐酸反应生成二氧化硫，通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干燥，使用向上排空气法收集二氧化硫，尾气使用碱液吸收，防止污染；故装置的接口连接顺序为dcbaefg，其中饱和溶液HCl反应生成亚硫酸钠和水、二氧化硫气体，发生反应的离子方程式为；
（2）①光束通过胶体时，光线能够发生散射作用而产生丁达尔效应，而通入其它分散系时不能产生丁达尔效应；甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了胶体，用激光笔照射试管，则预期的现象为：混合物中出现一条明亮的光路。
②若上述水解过程存在反应：，则25℃时该反应的化学平衡常数。
③A．KSCN只能检验铁离子，不能检验亚铁离子，错误；
B．和亚硫酸根离子、亚铁离子都会发生氧化还原反应，错误；
C．亚铁离子和K3[Fe(CN)6]溶液会生成蓝色沉淀：；故检验亚铁离子的方法可以为：取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，说明存在亚铁离子；正确；
D．和亚硫酸根离子、硫酸根离子均会生成沉淀，错误；
故选C；
（3）①由题干可知，碳酸酸性弱于亚硫酸，则25℃时质量分数相同的两种溶液，溶液的水解程度大于溶液，故溶液的碱性更强，pH值更大，故选A；
②假设实验产品中质量分数高于93%，步骤1测定合格品的pH，若含量高于93%，结合①分析可知，样品的碱性应该小于a，故步骤2需进行对比实验：用100.0mL水溶解10.0g实验产品，测得，若a>b，则含量高于93%，假设成立。
11．（2024·山东聊城·一模）三氯氧磷（）俗名磷酰氯，可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化制备。某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下（某些夹持装置、加热装置已略去）：
部分物质的性质如下表：
(1)制备时进行操作：（ⅰ）连接仪器，检查装置气密性；（ⅱ）……，至C中白磷消失；（ⅲ）……，控制C装置反应温度在60℃~65℃，最终制得产品。操作（ⅱ）为 ，步骤（ⅲ）控制温度60℃~65℃，其主要目的是 。该实验装置存在一处明显的设计缺陷，改进方法是 。
(2)已知电负性O>Cl>P，在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为 。
(3)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素的含量，实验步骤如下：
①取m g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
②向锥形瓶中加入0.1000的溶液50.00mL，使完全沉淀；
③向其中加入2mL硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；
④加入做指示剂用c 溶液滴定过量至终点，记下所用体积为V mL。
标志滴定终点的现象是 ，Cl元素的质量分数为 （用含m、c、V的表达式表示），步骤①若不加入稀硝酸，所测Cl元素含量将会 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
【答案】
(1)打开、关闭、 加快反应速率，防止汽化 在球形冷凝管上端连接一个装有碱石灰的干燥管
(2)
(3)滴入最后半滴标准液，溶液变为浅红色，且30s内不褪色 或 偏大
【详解】装置A由浓盐酸和氯酸钾反应制备氯气，氯气被浓硫酸干燥后进入装置C，在装置C中和白磷反应生成产品，以此解题。
（1）仪器气密性检查，没有问题后，可以开始实验，使氯气进入装置C，则操作（ⅱ）为：打开、关闭、；根据题中信息可知，沸点较低，则控制温度60℃~65℃，其主要目的是：加快反应速率，防止PCl3汽化；该实验过程使用了有毒的氯气，需要尾气处理装置，则改进方法是：在球形冷凝管上端连接一个装有碱石灰的干燥管；
（2）根据题给信息可知，易水解，且电负性O>Cl>P，则中P为+5价，其水解方程式为：POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl，则在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为：；
（3）用cml⋅L−1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，当滴定达到终点时NH4SCN过量， Fe3+与SCN−反应溶液会变红色，半分钟内不褪色，即可确定滴定终点；故答案为：滴入最后半滴标准液，溶液变为浅红色，且30s内不褪色；用c ml/ L NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积V mL，则过量Ag+的物质的量为cV×10-3ml，与Cl-反应的Ag+的物质的量为，Cl元素的质量分数为；步骤①若不加入稀硝酸，则其中过量的氢氧化钠可以和硝酸银反应生成沉淀，则被消耗的硝酸银偏多，则所测Cl元素含量将会偏大。
12．（2024·陕西西安·一模）Ⅰ．碱式碳酸铜的制备
(1)步骤ⅱ是在搅拌下将固体混合物分多次缓慢加入热水中，反应温度控制在70℃～80℃，其中发生的化学反应方程式为 ，原料中必须过量的原因是 ，反应温度低于80℃的原因是 ；
(2)在步骤(ⅲ)的实验过程中，涉及三种固液分离的方法，分别是倾析法过滤(把上层清液直接倾入另一容器中，让沉淀尽可能留在烧杯内)、趁热过滤与减压过滤，最终制得蓝绿色固体。该实验流程中没有使用到的下列装置有 (填序号)；
Ⅱ．碱式碳酸铜的检验
同学们设计了如图装置，针对制得的蓝绿色固体进行检验。
(3)装置加热前，需要首先打开活塞，用装置制取适量，点燃处酒精灯。中盛装的试剂应是 ；
(4)若蓝绿色固体的组成为，实验能观察到的现象是 ；
(5)同学们查阅文献得知：，经讨论认为用代替来定量测定蓝绿色固体的化学式会更好，其原因是 (填序号)；
a．的碱性比强
b．溶解度大于，能充分吸收
c．相同条件下，的溶解度明显大于
d．吸收等量生成的的质量大于，测量误差小
(6)若蓝绿色固体的组成为。取干燥后的蓝绿色固体，煅烧至完全分解后得到固体，测得中干燥后的沉淀质量为[F中已改为溶液]。则该蓝绿色固体的化学式为 。
【答案】
(1) 提供碱性环境，有利于生成碱式碳酸铜 温度过高，易分解；同时，碱式碳酸铜分解或水解反应程度加大，生成
(2)AEG
(3)浓硫酸
(4)硬质玻璃管中蓝绿色固体变成黑色，中白色固体变蓝，中溶液变浑浊
(5)bd
(6)或或
【详解】硫酸铜和碳酸氢钠在热水中反应生成碱式碳酸铜，反应后通过浓缩、过滤、洗涤、干燥得到碱式碳酸铜固体；
装置A在生成氮气，通过防止倒吸装置B，通过C干燥后进入D中将生成D中分解生成气体排出，装置E吸收生成的水、F吸收生成的二氧化碳，G装置排除空气中二氧化碳和水的干扰；
（1）根据题意可知，硫酸铜和碳酸氢钠在热水中反应生成碱式碳酸铜，根据质量守恒可知，还会生成二氧化碳、硫酸、水，发生的化学反应方程式为2CuSO4+4NaHCO3=Cu(OH)2•CuCO3↓+3CO2↑+2Na2SO4+H2O。碱式碳酸铜的生成需要在碱性环境中进行，原料中NaHCO3必须过量的原因是提供碱性环境，有利于生成碱式碳酸铜；碳酸氢钠不稳定受热易分解，且温度过高促进碳酸氢钠的水解导致溶液碱性增大生成过多氢氧化铜沉淀，则反应温度低于80℃的原因是：温度过高，易分解；同时，碱式碳酸铜分解或水解反应程度加大，生成；
（2）步骤(iii)中通过浓缩（使用F装置）、过滤、洗涤、干燥（使用B装置）得到碱式碳酸铜，由题干可知，过滤需要倾析法过滤、趁热过滤（使用D装置）与减压过滤（使用C装置），得到最终制得蓝绿色固体。故选AEG；
（3）为防止氮气中水对D装置中生成水的干燥，氮气进入D前需要干燥，故C中为浓硫酸干燥剂；
（4）若蓝绿色固体的组成为xCuCO3•yCu(OH)2，则分解生成黑色氧化铜、水和二氧化碳，故实验能观察到的现象是硬质玻璃管中蓝绿色固体逐渐变成黑色，B中白色固体变蓝，C中溶液变浑浊；
（5）．Ba(OH)2、Ca(OH)2均为强碱，a不符合题意；
b．由Ksp可知，Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能够更充分吸收CO2，b符合题意；
c．由Ksp可知，相同条件下，CaCO3的溶解度小于BaCO3，c不符合题意；
d．碳酸钡的相对分子质量大于碳酸钙，则吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小，d符合题意；；
故选bd；
（6）取干燥后的蓝绿色固体10.84g，煅烧至完全分解后得到8.00g固体，则生成氧化铜0.1ml，测得F中干燥后的沉淀质量为7.88g，则碳酸钡为0.04ml，根据碳元素守恒可知，CuCO3为0.04ml、质量为4.96g，则Cu(OH)2质量为10.84g-4.96g=5.88g、为0.06ml，则x：y=0.04:0.06=2:3，故化学式为：2CuCO3•3Cu(OH)2或3Cu(OH)2•2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2。建议完成时间： 120 分钟
选择题：精选 0 题
实际完成时间： 分钟
非选择题：精选 12 题
熔点/℃
沸点/℃
其他
-112
75.5
易水解，遇生成缓慢通入氧气产率较高
2
105.3
易水解，能溶于
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