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新教材(广西专版)高考化学一轮复习第10章化学实验基础与综合实验探究第2讲物质的分离、提纯与检验课件
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这是一份新教材(广西专版)高考化学一轮复习第10章化学实验基础与综合实验探究第2讲物质的分离、提纯与检验课件，共60页。PPT课件主要包含了内容索引，强基础增分策略，增素能精准突破，研专项前沿命题，明考向真题演练，课程标准，针对训练，考向1物质的检验，答案B，答案D等内容，欢迎下载使用。
1.初步学会分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。2.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法。3.利用典型代表物的性质和反应,设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
一、物质的分离和提纯1.物质分离、提纯的区别分离——各成分都要;提纯——只保留被提纯物质即可(1)物质的分离。将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯及其操作要求。①将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。②提纯的“四个原则”及“四个必须”
2.物质分离、提纯常用的物理方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)。
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)。(3)“液+液”混合物的分离(提纯)。
(4)物质分离、提纯常用物理方法的装置及注意事项。
应用提升蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项(1)温度计水银球的位置:若要控制反应温度,应插入反应液中;若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向:下进上出。(4)加热方法的选择:①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。(5)防暴沸:加碎瓷片(或沸石),防止溶液暴沸,若开始忘加碎瓷片(或沸石),需冷却后补加。
3.物质分离、提纯的化学方法
应用提升 结晶与重结晶(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小,可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大,可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件,如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等,可得到较完整的大晶体。(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程,是一种利用物质的溶解度不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体,有时可进行多次重结晶。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。(1)可用分液漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。( × )(2)除去KCl中的MnO2:蒸发结晶。( × )(3)除去碘中的NaCl:加热、升华。( √ )(4)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并过滤。( √ )(5)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤。( √ )(6)除去氯化钠固体中的少量纯碱:加入足量氯化钙溶液,过滤、蒸发、结晶。( × )(7)除去石英中的少量碳酸钙:用稀盐酸溶解后过滤。( √ )
二、物质的检验与推断1.气体的检验(1)可燃性气体的检验
(2)酸性气体的检验
(3)碱性气体的检验(NH3)(4)还原性气体的检验
(5)氧化性气体的检验
2.有机化合物的检验
应用提升 物质检验的基本原则和方法物质检验的“三原则”:一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。根据实验时生成物所表现的现象不同,检验离子的方法可归纳为四类:(1)生成气体,如 、 的检验;(2)生成沉淀,如Cl-、 的检验;(3)显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验;(4)焰色试验,如Na+、K+的检验。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。(1)加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液,出现白色沉淀,则溶液中可能有 或Ag+。( √ )(2)加入CaCl2溶液,有白色沉淀生成,溶液中一定存在 。( × )(3)滴入硝酸酸化的BaCl2溶液,产生白色沉淀,溶液中一定存在 。( × )(4)加入稀硫酸,产生使品红溶液褪色的无色、有刺激性气味的气体,则溶液中一定存在 。( × )(5)某溶液的焰色试验火焰呈黄色,则溶液中一定有钠元素,不能确定是否有钾元素。( √ )(6)与银氨溶液反应能够产生银镜的物质一定是醛类物质。( × )
考向1.物质分离、提纯的物理方法
典例突破下列实验中,所选装置或实验设计合理的是( )
A.用图①所示装置可以除去Na2CO3溶液中的CaCO3杂质B.用乙醇提取溴水中的溴选择图②所示装置C.用图③所示装置可以分离乙醇水溶液D.用图④所示装置将SnCl2溶液蒸干制备SnCl2晶体
答案 A解析 碳酸钠能溶于水而碳酸钙难溶于水,故可用过滤的方法除去Na2CO3溶液中的CaCO3杂质,A正确;乙醇与溴水互溶,无法进行萃取分液,B错误;用蒸馏的方法分离乙醇和水需要用蒸馏烧瓶,且要在装置中加装温度计,并使温度计的水银球在蒸馏烧瓶支管口处,C错误;加热促进水解,且生成的HCl易挥发,应在HCl气流中蒸发制备SnCl2晶体,仪器要用蒸发皿,D错误。
针对训练1. 完成下列实验所选择的装置正确的是( )
答案 B解析 苯酚能溶于乙醇,不能用过滤的方法除去,应加入氢氧化钠后蒸馏获得纯净的乙醇,故A错误;二氧化硫与氢氧化钠溶液反应被吸收,乙烯不与氢氧化钠溶液反应,所以除去乙烯中的二氧化硫可以通入氢氧化钠溶液中进行洗气,故B正确;氯化铵晶体受热分解,蒸干NH4Cl饱和溶液不能制取少量纯净的NH4Cl晶体,故C错误;纯碱是粉末状固体,不能利用该装置制取少量纯净的二氧化碳,需要把纯碱换成大理石,故D错误。
2.(2022山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸反应也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系
答案 C解析 本题考查有机物的性质,实验室分离、提纯有机物的方法。由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,分液得到苯胺粗品①;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经蒸发结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,不能与NaOH溶液反应,A项错误;由分析可知,得到苯胺粗品①的分离方法为分液,得到苯甲酸粗品③的分离方法为蒸发结晶、过滤、洗涤,获取两者粗品的操作方法不同,B项错误;苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得,C项正确;①、②为有机相,③为固相,都不是两相混合体系,D项错误。
归纳总结分离、提纯题的答题步骤第一步:确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔点沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。第二步:选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步:综合分析,合理解答综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。
考向2.物质分离和提纯的化学方法典例突破除去下列物质中所含的少量杂质的方法正确的是( )
答案 D解析 硫酸钡和碳酸钡均不溶于水,无法通过溶解、过滤分离,A错误;CO2也能与碳酸钠溶液反应,B错误;乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中能够水解,C错误;加入浓(NH4)2SO4溶液,蛋白质发生盐析,过滤后经过洗涤,可以分离蛋白质和葡萄糖,D正确。
为除去某物质中所含的杂质,所选用的试剂或操作方法正确的是( )
A.只有②B.①②C.②③ D.①③④
答案 A解析 ①MgCl2和AlCl3均与氢氧化钠溶液反应,过量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质,错误;②FeSO4与铁粉不反应,CuSO4与铁粉反应生成单质铜和FeSO4,则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质,正确;③CO2和SO2均为酸性气体,都与氢氧化钠溶液反应,不能达到除杂的目的,错误;④NaNO3易溶于水,CaCO3难溶于水,直接加水溶解过滤,再蒸发结晶即可除杂,加入稀盐酸与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙,引入新的杂质,不能达到除杂目的,错误。
归纳总结 常考的物质除杂方法
典例突破(2023山东卷)鉴别浓度均为0.1 ml·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是( )A.测定溶液pHB.滴加酚酞试剂C.滴加0.1 ml·L-1 KI溶液D.滴加饱和Na2CO3溶液
答案 C解析 ClO-水解使NaClO溶液显碱性,Ba(OH)2属于强碱,Al3+水解使Al2(SO4)3溶液显酸性,因此可以通过测定溶液pH的方法鉴别这三种浓度相等的溶液,A项不符合题意。三种溶液中滴加酚酞试剂的现象分别为: NaClO溶液先变红后褪色,Ba(OH)2溶液变红,Al2(SO4)3溶液无明显现象,B项不符合题意。KI溶液与Ba(OH)2、Al2(SO4)3都不反应,二者无法鉴别,C项符合题意。三种溶液中滴加饱和Na2CO3溶液的现象分别为:NaClO溶液无明显现象,Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀,Al2(SO4)3溶液中既有白色沉淀又有气体产生,D项不符合题意。
针对训练1.氨碱法的反应原理为NaCl+NH3+CO2+H2O ══ NaHCO3↓+NH4Cl,过滤所得NaHCO3可用于制纯碱。现对过滤所得滤液进行如下实验,所得结论正确的是( )A.用铂丝蘸取少量滤液进行焰色试验,观察到火焰呈黄色,说明滤液中含有Na+B.取少量滤液于试管中,加热试管,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,试纸未变蓝,说明滤液中不含C.取少量滤液,向其中加入足量稀盐酸,再加入硝酸银溶液,观察到有白色沉淀生成,说明滤液中含有Cl-D.取少量滤液,向其中加入适量澄清石灰水,观察到有白色沉淀生成,说明滤液中含有
答案 A解析 钠元素的焰色是黄色,滤液中钠元素以钠离子形式存在,A正确;滤液中含NH4Cl,取少量滤液于试管中,加入氢氧化钠溶液加热,观察是否产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,B错误;取少量滤液,向其中加入足量稀盐酸后引入了氯离子,对原滤液中氯离子的检验有干扰,C错误;滤液中含 ,遇澄清石灰水也会出现白色沉淀,则题述操作不能确定滤液中是否含有 ,D错误。
2.下列实验操作能达到实验目的的是( )
答案 C解析 A项,粗盐溶液中含有硫酸根离子等,滴加AgNO3溶液,会生成微溶于水的硫酸银沉淀,不能检验粗盐溶液中的Cl-,错误;B项,将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观察现象,火焰呈黄色,只能证明物质中含有钠元素,不能证明含有碳酸根离子,错误;C项,炭粉能够在空气中燃烧生成二氧化碳气体,反复灼烧至质量不再变化,可以除去MnO2中的炭粉,正确;D项,将气体先通过CuO(灼热),CO会被氧化生成二氧化碳,不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳,应该先检验二氧化碳,再通过CuO(灼热)、澄清石灰水检验CO,错误。
归纳总结物质检验的干扰与排除(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施。
(2)气体检验中干扰因素的排除。气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能会产生干扰的气体,并除去该气体,而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2,可设计如下检验思路:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
考向2.物质的鉴别与推断典例突破一瓶不纯的K2CO3粉末,所含杂质可能是KNO3、Ca(NO3)2、KCl、CuCl2、Na2SO4中的一种或几种。为确定其成分,进行如下实验:(1)取少量该粉末于烧杯中,加入适量蒸馏水,充分搅拌,得无色澄清溶液。(2)在上述无色溶液中加入足量的BaCl2溶液,有白色沉淀生成,过滤,得无色溶液。(3)取少许(2)中过滤后的无色溶液于试管中,滴加AgNO3溶液有白色沉淀生成。下列说法正确的是( )A.杂质中肯定不含有Ca(NO3)2、CuCl2B.杂质中肯定含有KCl、Na2SO4C.杂质中肯定含有KNO3、KClD.杂质中肯定含有KCl,可能含有KNO3、Na2SO4
答案 A解析 (1)溶解得无色澄清溶液,则不含CuCl2、Ca(NO3)2;(2)在(1)中无色溶液中加入足量的BaCl2溶液,有白色沉淀生成,白色沉淀一定含有BaCO3,可能含有BaSO4;(3)取少许(2)中过滤后的无色溶液于试管中,滴加AgNO3溶液有白色沉淀生成,白色沉淀为AgCl,由于加入氯化钡溶液引入氯离子,不能说明原物质含有KCl,整个实验也不能确定是否含有KNO3,综上分析可知,杂质中肯定不含有Ca(NO3)2、CuCl2,而KNO3、KCl、Na2SO4不能确定是否含有,故A正确,B、C、D错误。
针对训练1. 下列操作与现象及推论均正确的是( )
答案 D解析 过氧化钠有强氧化性,能氧化亚铁离子,不能说明硫酸亚铁已变质,故A不符合题意;向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液,溶液变蓝色,说明I元素的化合价升高,KI被氧化,则Cu元素的化合价降低,被还原生成白色沉淀CuI,故B不符合题意;CaCl2溶液与NaHCO3稀溶液不反应,不能产生白色沉淀,故C不符合题意;在乙醇中加入一小块钠,钠沉入底部并观察到有气泡产生,这说明钠的密度大于乙醇的密度,乙醇与钠反应生成氢气和乙醇钠,故D符合题意。
归纳总结(1)离子推断解题思路离子推断可以把实验操作、离子反应、离子共存、离子检验、电荷守恒等知识综合起来考查,是综合性较强的题目。其一般解题思路:根据反应操作及反应现象→判断一定含有的离子→根据能否共存判断一定不含的离子→根据电荷守恒判断还含有的离子→可能含有的离子必须注意两点:①所加试剂引入的离子对后续实验的影响; ②用电荷守恒判断溶液中还可能含有的离子时要将定性与定量的方法相结合。
(2)固体物质检验的答题思路
化学实验操作的规范描述
考向1实验基本操作类例1.(1)某学习小组在通过反应Na2S2O3+H2SO4 === Na2SO4+S↓+SO2↑+H2O研究反应速率的影响因素后,部分学生认为Na2S2O3与Na2SO4结构相似,化学性质也相似,因此室温时Na2S2O3溶液的pH=7。故常用下列方法验证:取适量Na2S2O3晶体,溶于水中制成Na2S2O3溶液,进行如下探究(填写表中空格)。
(2)某化学兴趣小组为探究Fe3+是否能氧化SO2,设计了如下实验装置。①制取氢气前应先检验装置的气密性,方法是 。 ②检验装置B的气密性的方法是 。
思路指导(1)确定实验操作,按照测定pH的规范填空:取一小片pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用玻璃棒蘸取少量待测液,点在pH试纸中部,待试纸变色后将试纸颜色与标准比色卡对照,得出测量数据。(2)第一步观察实验装置,第二步确定检验方法:
答案 (1)用玻璃棒蘸取Na2S2O3溶液点在pH试纸中部,待试纸变色后将试纸颜色与标准比色卡对照(2)①关闭止水夹1,从漏斗中加入一定量的水,使漏斗的下端管口浸没在液面以下,再从漏斗中加入少量的水,停止加水后,漏斗中与试管中的液面差(水柱高度)保持不变,说明该装置不漏气②塞紧橡胶塞,关闭止水夹2,打开分液漏斗活塞,向烧瓶中加水,一段时间后,液滴不能滴下,则气密性良好
突破方法实验基本操作类的规范操作(1)两种液体混合操作①浓硫酸的稀释:向烧杯中加入一定量的蒸馏水,沿烧杯内壁缓慢注入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌。②混酸的配制(浓硫酸、浓硝酸):将浓硫酸沿玻璃棒或器壁慢慢注入盛有浓硝酸的容器中,并用玻璃棒不断搅拌。(2)分液操作将分液漏斗上口的玻璃塞打开[或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔],再将分液漏斗下面的活塞打开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当下层液体恰好流尽时,迅速关闭活塞。上层液体从分液漏斗上口倒出。
(3)焰色试验操作铂丝在酒精灯外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同,蘸取试样在酒精灯外焰上灼烧观察火焰颜色,将铂丝用稀盐酸洗净后,在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同。(4)容量瓶查漏操作向容量瓶中加适量水,塞紧瓶塞,用手指顶住瓶塞,倒立,用吸水纸检查是否有水渗出;如果不漏,再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,用同样方法检查。
(5)沉淀剂是否过量操作①加沉淀剂:静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。②加入与沉淀剂反应的试剂:静置,取适量上层清液于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。(6)沉淀洗涤操作向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流出后,重复操作2~3次。(7)判断沉淀是否洗净操作取少量最后一次洗涤液置于试管中,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。
(8)常见试纸的使用①定量试纸(如pH试纸)取一小片×××试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液,点在×××试纸中部,待试纸变色后将试纸颜色与标准比色卡对照,得出测量数据。②定性试纸(如红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI试纸等)a.检验溶液:将×××试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用洁净的玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸的中部,试纸由×××色变为×××色,即证明×××溶液具有×××性质。b.检验气体:取一小片×××试纸用蒸馏水润湿,粘在玻璃棒的一端,靠近盛有待测气体的容器口(如试管的管口)附近,试纸由×××色变为×××色,即证明该气体是×××。
针对训练1.(1)实验室用下列装置制备并收集气体甲。检验b试管中收集满气体甲的方法是 。
(2)如图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ是常见气体发生装置;Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ是气体收集装置,根据要求回答下列问题:
若选用Ⅴ为氯气收集装置,则氯气应从 口通入,从装置Ⅴ处用最简单化学方法检验氯气氧化性的方法是 。
(3)某学生根据所学知识,推测漂粉精的溶液显碱性,且具有漂白性。设计如下实验探究:
充分证明漂粉精溶液的性质的操作及现象为 。
(4)某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量,下图是测定装置的示意图,A中的试剂是盐酸。
请回答下列问题。连接好装置后应首先 ,其方法是 。
答案 (1)取一小片红色石蕊试纸用蒸馏水润湿,沾在玻璃棒的一端,靠近b试管的管口,如试纸由红色变为蓝色,则说明b试管已收集满氨气(2)A 取一小块淀粉KI试纸用蒸馏水润湿,沾在玻璃棒的一端,放在B口处,试纸变蓝色,证明氯气具有氧化性(3)将一小块pH试纸放在表面皿上,用玻璃棒蘸取少量漂粉精的溶液,点在pH试纸上,试纸先变蓝说明溶液显碱性,蓝色逐渐褪去说明溶液具有漂白性(4)检查气密性 将G弯管浸没在盛有水的烧杯中,温热烧瓶B,观察G管口,若有气泡逸出,说明装置的气密性良好
考向2检验、鉴别类例2.(1)FeSO4受热分解的化学方程式为2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑。请回答:将FeSO4受热产生的气体按照图示装置进行实验,证实含有SO2和SO3。为测定BaSO4沉淀的质量,后续的操作步骤依次为过滤、洗涤、干燥、称重。判断沉淀洗涤干净的操作和现象是 。
(2)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。实验室中制备Na2S2O3·5H2O的反应原理为Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq)。产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是 ,检验是否存在该杂质的方法是 。 (3)工业上由黄铜矿(主要成分为CuFeS2)冶炼铜的主要流程如下:用稀硝酸浸泡熔渣B,取少量所得溶液,滴加KSCN溶液后呈红色,说明溶液中存在 (填离子符号),检验溶液中还存在Fe2+的方法是 。
(4)某兴趣小组的同学在学习浓硫酸性质时,发现将一定量的铁与浓硫酸加热时,观察到铁完全溶解,并产生大量气体。他们对气体的成分很感兴趣,有的同学认为气体只含有SO2,也有的同学认为还应该含有H2;请你帮他们设计实验验证所产生的气体的成分 。
思路指导(1)第一步,分析沉淀表面可能附着溶液中的离子(Cl-);第二步,选择试剂(稀硝酸酸化的硝酸银溶液)检验最后一次洗涤液是否含有Cl-。(2)第一步,判断可能存在的无机杂质,由于Na2SO3易被氧化,故最可能存在Na2SO4杂质;第二步,将固体溶解,选择试剂(稀盐酸、BaCl2溶液)检验溶液是否含有杂质离子 。(3)确定溶液中离子(有Fe3+,可能有Fe2+),选择方法(可利用Fe2+的还原性)及检验试剂(酸性KMnO4溶液)。(4)第一步,确定气体成分(SO2、H2),根据气体的特征选择试剂(SO2——酸性KMnO4溶液),将气体通入试剂检验;第二步,除去SO2,再检验H2。
答案 (1)取最后一次洗涤液于洁净试管中,滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液,无白色浑浊出现,证明沉淀已经洗净(2)Na2SO4 取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4(3)Fe3+ 可取适量酸性KMnO4溶液于一支试管中,滴入几滴该溶液,若酸性高锰酸钾溶液褪色或变浅,说明该溶液中含有Fe2+(或其他合理答案)(4)将气体先通入含有少量酸性KMnO4的溶液,若观察到溶液褪色,说明有SO2。再通入含有过量KMnO4的溶液,最后用试管收集气体,若KMnO4溶液的颜色不变,试管中收集到气体,则气体为SO2、H2的混合物
突破方法检验、鉴别类的答题模板(1)离子检验的一般模式取试样→加水(或酸)溶解→加×××试剂 加×××检验试剂→观察现象→得出结论。(2)气体的检验:操作和试剂[将气体通入×××溶液或把×××试纸靠近集气瓶口(或伸入集气瓶内)等]→现象(可观察到×××现象)→结论(说明该气体为×××或含有×××气体)
(3)鉴别的一般模式①固体鉴别一般模式a.分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂,现象是……的是……物质。b.分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液,加……试剂,现象是……的是……物质。
②溶液鉴别一般模式a.分别取两溶液分置于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……的是……物质。b.分别取两溶液分置于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……继续加入……试剂,现象是……的是……物质。③气体鉴别一般模式取适量……溶液于两支洁净试管中,分别通入两种气体,能使……(试剂)……(现象)的是……气体,不能使……(试剂)……(现象)的是……气体。
针对训练2.(1)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 ml·L-1 H2SO4溶液,在60 ℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是 ,实验操作及现象是 。
请回答:已知亚硫酸氢盐一般易溶于水,SO2也易溶于水。现有仪器和试剂:小烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管、过滤装置和滤纸;2 ml·L-1盐酸、2 ml·L-1 HNO3、1 ml·L-1 BaCl2溶液、1 ml·L-1 Ba(OH)2溶液、品红溶液、蒸馏水。请设计实验证明“吸收液”中存在 、 ,完成下表的实验操作、预期现象与结论:
(3)某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K+、Mg2+、Br-、 、Cl-等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴,他们设计了如下流程。
回答以下问题:试剂Z的化学式为 ;检验 已除尽的方法是 。
答案 (1)KSCN溶液 取少量晶体溶于足量的水,滴加KSCN溶液,溶液显红色,则说明含有Fe3+(2)
(3)K2CO3或KOH 取少量无色溶液D,加入BaCl2溶液,若没有白色沉淀生成,则 已除尽
1.(2023辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
答案 A解析 Na2CO3和NaHCO3与石灰水反应都能生成难溶的CaCO3沉淀,A项符合题意;KSCN与Fe3+能生成红色物质,可用于检验FeSO4是否变质,B项不符合题意;Na2SO3被氧化为Na2SO4,Na2SO4与BaCl2反应生成的BaSO4不溶于盐酸,C项不符合题意;乙醛能与银氨溶液发生银镜反应,而乙醇不能,D项不符合题意。
2.(2023湖南卷)取一定体积的两种试剂进行反应,改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1 ml·L-1),反应现象没有明显差别的是( )
解析 向氨水中滴加AgNO3溶液,开始产生白色沉淀,且沉淀立即消失,当AgNO3溶液滴加到一定量时,可较长时间出现白色沉淀;向AgNO3溶液中滴加氨水,开始产生白色沉淀,一段时间后,继续滴加氨水,白色沉淀消失,A项不符合题意。向NaOH溶液中滴加Al2(SO4)3溶液,开始无明显现象,当Al2(SO4)3溶液滴加到一定量时,产生白色沉淀;向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH溶液,开始产生白色沉淀,当NaOH溶液滴加到一定量时,白色沉淀消失,B项不符合题意。向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液,紫红色立即褪去,一段时间后,酸性KMnO4溶液过量,溶液呈现紫红色;向酸性KMnO4溶液中滴加H2C2O4溶液,开始酸性KMnO4溶液无明显现象,一段时间后,H2C2O4溶液过量,酸性KMnO4溶液褪色,C项不符合题意。KSCN溶液与FeCl3溶液,无论二者滴加顺序怎样,二者反应的现象一样,溶液都呈现红色,D项符合题意。
3.(2023湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度
1.初步学会分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。2.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法。3.利用典型代表物的性质和反应,设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
一、物质的分离和提纯1.物质分离、提纯的区别分离——各成分都要;提纯——只保留被提纯物质即可(1)物质的分离。将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯及其操作要求。①将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。②提纯的“四个原则”及“四个必须”
2.物质分离、提纯常用的物理方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)。
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)。(3)“液+液”混合物的分离(提纯)。
(4)物质分离、提纯常用物理方法的装置及注意事项。
应用提升蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项(1)温度计水银球的位置:若要控制反应温度,应插入反应液中;若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向:下进上出。(4)加热方法的选择:①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。(5)防暴沸:加碎瓷片(或沸石),防止溶液暴沸,若开始忘加碎瓷片(或沸石),需冷却后补加。
3.物质分离、提纯的化学方法
应用提升 结晶与重结晶(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小,可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大,可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件,如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等,可得到较完整的大晶体。(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程,是一种利用物质的溶解度不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体,有时可进行多次重结晶。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。(1)可用分液漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。( × )(2)除去KCl中的MnO2:蒸发结晶。( × )(3)除去碘中的NaCl:加热、升华。( √ )(4)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并过滤。( √ )(5)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤。( √ )(6)除去氯化钠固体中的少量纯碱:加入足量氯化钙溶液,过滤、蒸发、结晶。( × )(7)除去石英中的少量碳酸钙:用稀盐酸溶解后过滤。( √ )
二、物质的检验与推断1.气体的检验(1)可燃性气体的检验
(2)酸性气体的检验
(3)碱性气体的检验(NH3)(4)还原性气体的检验
(5)氧化性气体的检验
2.有机化合物的检验
应用提升 物质检验的基本原则和方法物质检验的“三原则”:一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。根据实验时生成物所表现的现象不同,检验离子的方法可归纳为四类:(1)生成气体,如 、 的检验;(2)生成沉淀,如Cl-、 的检验;(3)显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验;(4)焰色试验,如Na+、K+的检验。
易错辨析 判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。(1)加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液,出现白色沉淀,则溶液中可能有 或Ag+。( √ )(2)加入CaCl2溶液,有白色沉淀生成,溶液中一定存在 。( × )(3)滴入硝酸酸化的BaCl2溶液,产生白色沉淀,溶液中一定存在 。( × )(4)加入稀硫酸,产生使品红溶液褪色的无色、有刺激性气味的气体,则溶液中一定存在 。( × )(5)某溶液的焰色试验火焰呈黄色,则溶液中一定有钠元素,不能确定是否有钾元素。( √ )(6)与银氨溶液反应能够产生银镜的物质一定是醛类物质。( × )
考向1.物质分离、提纯的物理方法
典例突破下列实验中,所选装置或实验设计合理的是( )
A.用图①所示装置可以除去Na2CO3溶液中的CaCO3杂质B.用乙醇提取溴水中的溴选择图②所示装置C.用图③所示装置可以分离乙醇水溶液D.用图④所示装置将SnCl2溶液蒸干制备SnCl2晶体
答案 A解析 碳酸钠能溶于水而碳酸钙难溶于水,故可用过滤的方法除去Na2CO3溶液中的CaCO3杂质,A正确;乙醇与溴水互溶,无法进行萃取分液,B错误;用蒸馏的方法分离乙醇和水需要用蒸馏烧瓶,且要在装置中加装温度计,并使温度计的水银球在蒸馏烧瓶支管口处,C错误;加热促进水解,且生成的HCl易挥发,应在HCl气流中蒸发制备SnCl2晶体,仪器要用蒸发皿,D错误。
针对训练1. 完成下列实验所选择的装置正确的是( )
答案 B解析 苯酚能溶于乙醇,不能用过滤的方法除去,应加入氢氧化钠后蒸馏获得纯净的乙醇,故A错误;二氧化硫与氢氧化钠溶液反应被吸收,乙烯不与氢氧化钠溶液反应,所以除去乙烯中的二氧化硫可以通入氢氧化钠溶液中进行洗气,故B正确;氯化铵晶体受热分解,蒸干NH4Cl饱和溶液不能制取少量纯净的NH4Cl晶体,故C错误;纯碱是粉末状固体,不能利用该装置制取少量纯净的二氧化碳,需要把纯碱换成大理石,故D错误。
2.(2022山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸反应也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系
答案 C解析 本题考查有机物的性质,实验室分离、提纯有机物的方法。由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,分液得到苯胺粗品①;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经蒸发结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,不能与NaOH溶液反应,A项错误;由分析可知,得到苯胺粗品①的分离方法为分液,得到苯甲酸粗品③的分离方法为蒸发结晶、过滤、洗涤,获取两者粗品的操作方法不同,B项错误;苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得,C项正确;①、②为有机相,③为固相,都不是两相混合体系,D项错误。
归纳总结分离、提纯题的答题步骤第一步:确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔点沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。第二步:选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步:综合分析,合理解答综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。
考向2.物质分离和提纯的化学方法典例突破除去下列物质中所含的少量杂质的方法正确的是( )
答案 D解析 硫酸钡和碳酸钡均不溶于水,无法通过溶解、过滤分离,A错误;CO2也能与碳酸钠溶液反应,B错误;乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中能够水解,C错误;加入浓(NH4)2SO4溶液,蛋白质发生盐析,过滤后经过洗涤,可以分离蛋白质和葡萄糖,D正确。
为除去某物质中所含的杂质,所选用的试剂或操作方法正确的是( )
A.只有②B.①②C.②③ D.①③④
答案 A解析 ①MgCl2和AlCl3均与氢氧化钠溶液反应,过量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质,错误;②FeSO4与铁粉不反应,CuSO4与铁粉反应生成单质铜和FeSO4,则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质,正确;③CO2和SO2均为酸性气体,都与氢氧化钠溶液反应,不能达到除杂的目的,错误;④NaNO3易溶于水,CaCO3难溶于水,直接加水溶解过滤,再蒸发结晶即可除杂,加入稀盐酸与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙,引入新的杂质,不能达到除杂目的,错误。
归纳总结 常考的物质除杂方法
典例突破(2023山东卷)鉴别浓度均为0.1 ml·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是( )A.测定溶液pHB.滴加酚酞试剂C.滴加0.1 ml·L-1 KI溶液D.滴加饱和Na2CO3溶液
答案 C解析 ClO-水解使NaClO溶液显碱性,Ba(OH)2属于强碱,Al3+水解使Al2(SO4)3溶液显酸性,因此可以通过测定溶液pH的方法鉴别这三种浓度相等的溶液,A项不符合题意。三种溶液中滴加酚酞试剂的现象分别为: NaClO溶液先变红后褪色,Ba(OH)2溶液变红,Al2(SO4)3溶液无明显现象,B项不符合题意。KI溶液与Ba(OH)2、Al2(SO4)3都不反应,二者无法鉴别,C项符合题意。三种溶液中滴加饱和Na2CO3溶液的现象分别为:NaClO溶液无明显现象,Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀,Al2(SO4)3溶液中既有白色沉淀又有气体产生,D项不符合题意。
针对训练1.氨碱法的反应原理为NaCl+NH3+CO2+H2O ══ NaHCO3↓+NH4Cl,过滤所得NaHCO3可用于制纯碱。现对过滤所得滤液进行如下实验,所得结论正确的是( )A.用铂丝蘸取少量滤液进行焰色试验,观察到火焰呈黄色,说明滤液中含有Na+B.取少量滤液于试管中,加热试管,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,试纸未变蓝,说明滤液中不含C.取少量滤液,向其中加入足量稀盐酸,再加入硝酸银溶液,观察到有白色沉淀生成,说明滤液中含有Cl-D.取少量滤液,向其中加入适量澄清石灰水,观察到有白色沉淀生成,说明滤液中含有
答案 A解析 钠元素的焰色是黄色,滤液中钠元素以钠离子形式存在,A正确;滤液中含NH4Cl,取少量滤液于试管中,加入氢氧化钠溶液加热,观察是否产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,B错误;取少量滤液,向其中加入足量稀盐酸后引入了氯离子,对原滤液中氯离子的检验有干扰,C错误;滤液中含 ,遇澄清石灰水也会出现白色沉淀,则题述操作不能确定滤液中是否含有 ,D错误。
2.下列实验操作能达到实验目的的是( )
答案 C解析 A项,粗盐溶液中含有硫酸根离子等,滴加AgNO3溶液,会生成微溶于水的硫酸银沉淀,不能检验粗盐溶液中的Cl-,错误;B项,将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观察现象,火焰呈黄色,只能证明物质中含有钠元素,不能证明含有碳酸根离子,错误;C项,炭粉能够在空气中燃烧生成二氧化碳气体,反复灼烧至质量不再变化,可以除去MnO2中的炭粉,正确;D项,将气体先通过CuO(灼热),CO会被氧化生成二氧化碳,不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳,应该先检验二氧化碳,再通过CuO(灼热)、澄清石灰水检验CO,错误。
归纳总结物质检验的干扰与排除(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施。
(2)气体检验中干扰因素的排除。气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能会产生干扰的气体,并除去该气体,而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2,可设计如下检验思路:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
考向2.物质的鉴别与推断典例突破一瓶不纯的K2CO3粉末,所含杂质可能是KNO3、Ca(NO3)2、KCl、CuCl2、Na2SO4中的一种或几种。为确定其成分,进行如下实验:(1)取少量该粉末于烧杯中,加入适量蒸馏水,充分搅拌,得无色澄清溶液。(2)在上述无色溶液中加入足量的BaCl2溶液,有白色沉淀生成,过滤,得无色溶液。(3)取少许(2)中过滤后的无色溶液于试管中,滴加AgNO3溶液有白色沉淀生成。下列说法正确的是( )A.杂质中肯定不含有Ca(NO3)2、CuCl2B.杂质中肯定含有KCl、Na2SO4C.杂质中肯定含有KNO3、KClD.杂质中肯定含有KCl,可能含有KNO3、Na2SO4
答案 A解析 (1)溶解得无色澄清溶液,则不含CuCl2、Ca(NO3)2;(2)在(1)中无色溶液中加入足量的BaCl2溶液,有白色沉淀生成,白色沉淀一定含有BaCO3,可能含有BaSO4;(3)取少许(2)中过滤后的无色溶液于试管中,滴加AgNO3溶液有白色沉淀生成,白色沉淀为AgCl,由于加入氯化钡溶液引入氯离子,不能说明原物质含有KCl,整个实验也不能确定是否含有KNO3,综上分析可知,杂质中肯定不含有Ca(NO3)2、CuCl2,而KNO3、KCl、Na2SO4不能确定是否含有,故A正确,B、C、D错误。
针对训练1. 下列操作与现象及推论均正确的是( )
答案 D解析 过氧化钠有强氧化性,能氧化亚铁离子,不能说明硫酸亚铁已变质,故A不符合题意;向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液,溶液变蓝色,说明I元素的化合价升高,KI被氧化,则Cu元素的化合价降低,被还原生成白色沉淀CuI,故B不符合题意;CaCl2溶液与NaHCO3稀溶液不反应,不能产生白色沉淀,故C不符合题意;在乙醇中加入一小块钠,钠沉入底部并观察到有气泡产生,这说明钠的密度大于乙醇的密度,乙醇与钠反应生成氢气和乙醇钠,故D符合题意。
归纳总结(1)离子推断解题思路离子推断可以把实验操作、离子反应、离子共存、离子检验、电荷守恒等知识综合起来考查,是综合性较强的题目。其一般解题思路:根据反应操作及反应现象→判断一定含有的离子→根据能否共存判断一定不含的离子→根据电荷守恒判断还含有的离子→可能含有的离子必须注意两点:①所加试剂引入的离子对后续实验的影响; ②用电荷守恒判断溶液中还可能含有的离子时要将定性与定量的方法相结合。
(2)固体物质检验的答题思路
化学实验操作的规范描述
考向1实验基本操作类例1.(1)某学习小组在通过反应Na2S2O3+H2SO4 === Na2SO4+S↓+SO2↑+H2O研究反应速率的影响因素后,部分学生认为Na2S2O3与Na2SO4结构相似,化学性质也相似,因此室温时Na2S2O3溶液的pH=7。故常用下列方法验证:取适量Na2S2O3晶体,溶于水中制成Na2S2O3溶液,进行如下探究(填写表中空格)。
(2)某化学兴趣小组为探究Fe3+是否能氧化SO2,设计了如下实验装置。①制取氢气前应先检验装置的气密性,方法是 。 ②检验装置B的气密性的方法是 。
思路指导(1)确定实验操作,按照测定pH的规范填空:取一小片pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用玻璃棒蘸取少量待测液,点在pH试纸中部,待试纸变色后将试纸颜色与标准比色卡对照,得出测量数据。(2)第一步观察实验装置,第二步确定检验方法:
答案 (1)用玻璃棒蘸取Na2S2O3溶液点在pH试纸中部,待试纸变色后将试纸颜色与标准比色卡对照(2)①关闭止水夹1,从漏斗中加入一定量的水,使漏斗的下端管口浸没在液面以下,再从漏斗中加入少量的水,停止加水后,漏斗中与试管中的液面差(水柱高度)保持不变,说明该装置不漏气②塞紧橡胶塞,关闭止水夹2,打开分液漏斗活塞,向烧瓶中加水,一段时间后,液滴不能滴下,则气密性良好
突破方法实验基本操作类的规范操作(1)两种液体混合操作①浓硫酸的稀释:向烧杯中加入一定量的蒸馏水,沿烧杯内壁缓慢注入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌。②混酸的配制(浓硫酸、浓硝酸):将浓硫酸沿玻璃棒或器壁慢慢注入盛有浓硝酸的容器中,并用玻璃棒不断搅拌。(2)分液操作将分液漏斗上口的玻璃塞打开[或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔],再将分液漏斗下面的活塞打开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当下层液体恰好流尽时,迅速关闭活塞。上层液体从分液漏斗上口倒出。
(3)焰色试验操作铂丝在酒精灯外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同,蘸取试样在酒精灯外焰上灼烧观察火焰颜色,将铂丝用稀盐酸洗净后,在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同。(4)容量瓶查漏操作向容量瓶中加适量水,塞紧瓶塞,用手指顶住瓶塞,倒立,用吸水纸检查是否有水渗出;如果不漏,再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,用同样方法检查。
(5)沉淀剂是否过量操作①加沉淀剂:静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。②加入与沉淀剂反应的试剂:静置,取适量上层清液于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。(6)沉淀洗涤操作向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流出后,重复操作2~3次。(7)判断沉淀是否洗净操作取少量最后一次洗涤液置于试管中,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。
(8)常见试纸的使用①定量试纸(如pH试纸)取一小片×××试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液,点在×××试纸中部,待试纸变色后将试纸颜色与标准比色卡对照,得出测量数据。②定性试纸(如红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI试纸等)a.检验溶液:将×××试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用洁净的玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸的中部,试纸由×××色变为×××色,即证明×××溶液具有×××性质。b.检验气体:取一小片×××试纸用蒸馏水润湿,粘在玻璃棒的一端,靠近盛有待测气体的容器口(如试管的管口)附近,试纸由×××色变为×××色,即证明该气体是×××。
针对训练1.(1)实验室用下列装置制备并收集气体甲。检验b试管中收集满气体甲的方法是 。
(2)如图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ是常见气体发生装置;Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ是气体收集装置,根据要求回答下列问题:
若选用Ⅴ为氯气收集装置,则氯气应从 口通入,从装置Ⅴ处用最简单化学方法检验氯气氧化性的方法是 。
(3)某学生根据所学知识,推测漂粉精的溶液显碱性,且具有漂白性。设计如下实验探究:
充分证明漂粉精溶液的性质的操作及现象为 。
(4)某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量,下图是测定装置的示意图,A中的试剂是盐酸。
请回答下列问题。连接好装置后应首先 ,其方法是 。
答案 (1)取一小片红色石蕊试纸用蒸馏水润湿,沾在玻璃棒的一端,靠近b试管的管口,如试纸由红色变为蓝色,则说明b试管已收集满氨气(2)A 取一小块淀粉KI试纸用蒸馏水润湿,沾在玻璃棒的一端,放在B口处,试纸变蓝色,证明氯气具有氧化性(3)将一小块pH试纸放在表面皿上,用玻璃棒蘸取少量漂粉精的溶液,点在pH试纸上,试纸先变蓝说明溶液显碱性,蓝色逐渐褪去说明溶液具有漂白性(4)检查气密性 将G弯管浸没在盛有水的烧杯中,温热烧瓶B,观察G管口,若有气泡逸出,说明装置的气密性良好
考向2检验、鉴别类例2.(1)FeSO4受热分解的化学方程式为2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑。请回答:将FeSO4受热产生的气体按照图示装置进行实验,证实含有SO2和SO3。为测定BaSO4沉淀的质量,后续的操作步骤依次为过滤、洗涤、干燥、称重。判断沉淀洗涤干净的操作和现象是 。
(2)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。实验室中制备Na2S2O3·5H2O的反应原理为Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq)。产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是 ,检验是否存在该杂质的方法是 。 (3)工业上由黄铜矿(主要成分为CuFeS2)冶炼铜的主要流程如下:用稀硝酸浸泡熔渣B,取少量所得溶液,滴加KSCN溶液后呈红色,说明溶液中存在 (填离子符号),检验溶液中还存在Fe2+的方法是 。
(4)某兴趣小组的同学在学习浓硫酸性质时,发现将一定量的铁与浓硫酸加热时,观察到铁完全溶解,并产生大量气体。他们对气体的成分很感兴趣,有的同学认为气体只含有SO2,也有的同学认为还应该含有H2;请你帮他们设计实验验证所产生的气体的成分 。
思路指导(1)第一步,分析沉淀表面可能附着溶液中的离子(Cl-);第二步,选择试剂(稀硝酸酸化的硝酸银溶液)检验最后一次洗涤液是否含有Cl-。(2)第一步,判断可能存在的无机杂质,由于Na2SO3易被氧化,故最可能存在Na2SO4杂质;第二步,将固体溶解,选择试剂(稀盐酸、BaCl2溶液)检验溶液是否含有杂质离子 。(3)确定溶液中离子(有Fe3+,可能有Fe2+),选择方法(可利用Fe2+的还原性)及检验试剂(酸性KMnO4溶液)。(4)第一步,确定气体成分(SO2、H2),根据气体的特征选择试剂(SO2——酸性KMnO4溶液),将气体通入试剂检验;第二步,除去SO2,再检验H2。
答案 (1)取最后一次洗涤液于洁净试管中,滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液,无白色浑浊出现,证明沉淀已经洗净(2)Na2SO4 取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4(3)Fe3+ 可取适量酸性KMnO4溶液于一支试管中,滴入几滴该溶液,若酸性高锰酸钾溶液褪色或变浅,说明该溶液中含有Fe2+(或其他合理答案)(4)将气体先通入含有少量酸性KMnO4的溶液,若观察到溶液褪色,说明有SO2。再通入含有过量KMnO4的溶液,最后用试管收集气体,若KMnO4溶液的颜色不变,试管中收集到气体,则气体为SO2、H2的混合物
突破方法检验、鉴别类的答题模板(1)离子检验的一般模式取试样→加水(或酸)溶解→加×××试剂 加×××检验试剂→观察现象→得出结论。(2)气体的检验:操作和试剂[将气体通入×××溶液或把×××试纸靠近集气瓶口(或伸入集气瓶内)等]→现象(可观察到×××现象)→结论(说明该气体为×××或含有×××气体)
(3)鉴别的一般模式①固体鉴别一般模式a.分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂,现象是……的是……物质。b.分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液,加……试剂,现象是……的是……物质。
②溶液鉴别一般模式a.分别取两溶液分置于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……的是……物质。b.分别取两溶液分置于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……继续加入……试剂,现象是……的是……物质。③气体鉴别一般模式取适量……溶液于两支洁净试管中,分别通入两种气体,能使……(试剂)……(现象)的是……气体,不能使……(试剂)……(现象)的是……气体。
针对训练2.(1)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 ml·L-1 H2SO4溶液,在60 ℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是 ,实验操作及现象是 。
请回答:已知亚硫酸氢盐一般易溶于水,SO2也易溶于水。现有仪器和试剂:小烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管、过滤装置和滤纸;2 ml·L-1盐酸、2 ml·L-1 HNO3、1 ml·L-1 BaCl2溶液、1 ml·L-1 Ba(OH)2溶液、品红溶液、蒸馏水。请设计实验证明“吸收液”中存在 、 ,完成下表的实验操作、预期现象与结论:
(3)某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K+、Mg2+、Br-、 、Cl-等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴,他们设计了如下流程。
回答以下问题:试剂Z的化学式为 ;检验 已除尽的方法是 。
答案 (1)KSCN溶液 取少量晶体溶于足量的水,滴加KSCN溶液,溶液显红色,则说明含有Fe3+(2)
(3)K2CO3或KOH 取少量无色溶液D,加入BaCl2溶液,若没有白色沉淀生成,则 已除尽
1.(2023辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
答案 A解析 Na2CO3和NaHCO3与石灰水反应都能生成难溶的CaCO3沉淀,A项符合题意;KSCN与Fe3+能生成红色物质,可用于检验FeSO4是否变质,B项不符合题意;Na2SO3被氧化为Na2SO4,Na2SO4与BaCl2反应生成的BaSO4不溶于盐酸,C项不符合题意;乙醛能与银氨溶液发生银镜反应,而乙醇不能,D项不符合题意。
2.(2023湖南卷)取一定体积的两种试剂进行反应,改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1 ml·L-1),反应现象没有明显差别的是( )
解析 向氨水中滴加AgNO3溶液,开始产生白色沉淀,且沉淀立即消失,当AgNO3溶液滴加到一定量时,可较长时间出现白色沉淀;向AgNO3溶液中滴加氨水,开始产生白色沉淀,一段时间后,继续滴加氨水,白色沉淀消失,A项不符合题意。向NaOH溶液中滴加Al2(SO4)3溶液,开始无明显现象,当Al2(SO4)3溶液滴加到一定量时,产生白色沉淀;向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH溶液,开始产生白色沉淀,当NaOH溶液滴加到一定量时,白色沉淀消失,B项不符合题意。向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液,紫红色立即褪去,一段时间后,酸性KMnO4溶液过量,溶液呈现紫红色;向酸性KMnO4溶液中滴加H2C2O4溶液,开始酸性KMnO4溶液无明显现象,一段时间后,H2C2O4溶液过量,酸性KMnO4溶液褪色,C项不符合题意。KSCN溶液与FeCl3溶液,无论二者滴加顺序怎样,二者反应的现象一样,溶液都呈现红色,D项符合题意。
3.(2023湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度
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