专题09 化学实验综合题-【好题汇编】2024年高考化学二模试题分类汇编（新七省专用）（原卷版）

这是一份专题09 化学实验综合题-【好题汇编】2024年高考化学二模试题分类汇编（新七省专用）（原卷版），共14页。试卷主要包含了硫酸肼水溶液呈酸性，不溶于乙醇等内容，欢迎下载使用。

（1）文献中记载可利用浓盐酸和浓溶液反应制取少量的NOCl，装置如下图所示，
①NOCl的晶体类型为 。
②用仪器X代替分液漏斗的优点是 。
③装置B中盛放无水的仪器名称为 ，装置C的作用是 。
（2）亚硝酰氯也可以用NO与混合制取。
①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，标准状况下1.92gCu完全反应理论上可产生 LNO。
②选用如下图所示的部分装置，用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为 →d→c→g（气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次）。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为 。
③NO与制取实验过程中“先通入，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是 。
2．（2024·贵州·二模）实验小组用氯化氢法对实验室现有化学纯氯化钠进行提纯，以满足分析测定要求，实验步骤及装置如下。回答下列问题：
Ⅰ.的提纯
（1）装置A中发生反应的化学方程式为 ，连通管的作用是 。
（2）装置C中，倒置漏斗的作用 、 ，析出晶体的原理是 。
（3）待晶体不再析出后，停止通气，过滤，用乙醇淋洗产品次，干燥得到晶体；用乙醇而不用蒸馏水淋洗的原因是 。
Ⅱ. 晶体纯度的测定
称取干燥的产品溶于烧杯中，转入容量瓶，定容、摇匀。移取溶液于锥形瓶中，调节，滴加指示剂，用标准溶液在避光下滴定至终点，平行滴定3份，消耗标准溶液的平均体积为(已知：为砖红色沉淀)。
（4）称量产品 (选填“能”或“不能”)使用托盘天平。
（5）终点时的现象为 ，产品中的质量分数为 (列出计算式即可)。
（6）滴定完成后，收集滴定管中剩余溶液，先用蒸馏水冲洗滴定管，回收洗涤液，再用自来水冲洗；不先使用自来水冲洗的原因是 。
3．（2024·贵州·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体常作杀虫剂、媒染剂。某小组设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。
实验(一)制备，装置如图所示。
（1）A装置中发生反应的化学方程式为 。该反应中浓硫酸表现出的性质有 。
（2）持续反应一段时间后C装置中的现象为 。
（3）将A装置中混合物缓慢倒人装有水的烧杯中，再加入过量的，充分反应后，过滤。将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤，得到晶体。
①不能向A装置的混合物中加入水，其原因是 。
②的作用是 。
实验(二)制备硫酸四氨合铜晶体。
（4）步骤中蓝色沉淀溶解得到深蓝色的透明溶液，其原因是 (写出离子方程式)。
（5）相对普通过滤，利用图2装置分离晶体，其突出优点有 (答一条即可)。
实验(三)测定硫酸四氨合铜晶体纯度。
取样品溶于蒸馏水配制成溶液，准确量取配制溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量溶液，滴加3滴淀粉溶液，用 溶液滴定，边滴边摇动锥形瓶至滴定终点，消耗溶液。相关反应：，，。
（6）产品的纯度为 。若①摇动锥形瓶时间过长，空气进入较多；②滴加稀硫酸过多，则上述两种情况可能会导致测得结果 (填字母)。(已知：在酸性条件下不稳定，会发生歧化反应)
A．①偏高 ②偏低 B．①偏低 ②偏高 C．①偏高 ②偏高 D．①偏低 ②偏低
4．（2024·江西赣州·二模）(过碳酸钠)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧化系漂白剂，是碳酸钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，易溶于水，难溶于乙醇。制备相关资料如下。
制备装置：如图所示。
制备步骤：
i．按图组装仪器，控制实验温度不超过15℃；
ii．往A中加入25mL的过氧化氢(质量分数为30%)、硫酸镁和硅酸钠各0.1g，控温搅拌至所有试剂完全溶解；
iii．冷却至一定温度，加入100mL饱和碳酸钠溶液，搅拌反应30min，静置结晶；
iv．利用真空泵抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3次，通风橱风干得到产品过碳酸钠，滤液回收利用。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 。
（2）制备过程中，为了避免温度升高，导致产率下降，“加入100mL饱和碳酸钠溶液”的正确方法是 。
（3）步骤iv用无水乙醇洗涤的原因是 。
（4）下列有关过碳酸钠说法错误的是___________。
A．过碳酸钠是一种混合物
B．过碳酸钠既具有碳酸钠的性质，又具有双氧水性质
C．往酸性高锰酸钾溶液中加入足量过碳酸钠，溶液褪成无色
D．过碳酸钠既可用作绿色漂白剂也可用作鱼塘供氧剂
（5）采用下列装置验证过碳酸钠中碳酸钠和过氧化氢的物质的量之比是2∶3(不考虑过碳酸钠含有杂质)。
①装置中的试剂为 。
②装置接口的连接顺序为 (用ABCDE字母表示)。
③若实验操作准确，则装置理论上应增重 g。
5．（2024·江西南昌·二模）硫酸肼水溶液呈酸性，不溶于乙醇。其制备过程分为以下二部分。
I．水合肼(，沸点约)的制备。由尿素水溶液、和次氯酸钠溶液混合，在以下反应一段时间；再将剩余的溶液与催化剂加入其中，迅速升温至继续反应，生成水合肼。
Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下：
①将一定量的水合肼于仪器A中稀释，在低温浴槽内冷却降温。
②将仪器C内的浓硫酸，缓慢滴加至仪器A中，搅拌并保持温度在左右，当值为5~7时停止滴加。
③将溶液缓慢降温，后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼固体。
回答下列问题：
（1）分子中原子的杂化方式为 ，的结构式为 。
（2）反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 、 。
（3）合成时，还生成2种钠盐。写出合成的总反应方程式 。
（4）装置中仪器B、C的名称分别为 、 。
（5）步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。
（6）步骤②中，如果为4时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。
(7)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。
6．（2024·江西萍乡·二模）硫酸四氨合铜晶体[]常用作杀虫剂、媒染剂。该物质为深蓝色固体，受热易失氨。某学习小组在实验室中用废铜片制备硫酸四氨合铜晶体。回答相关问题：
Ⅰ.制备溶液将废铜片在20%的溶液中加热煮沸，冷却后，取出铜片，用蒸馏水洗涤，然后将铜片置于适量稀硫酸中，边加热边在铜片表面通入，直到铜片完全溶解。
（1）溶液的作用是 。
（2）若将铜片先在空气中灼烧，使其氧化生成CuO，再溶解在稀硫酸中，产率会降低的原因是： 。
Ⅱ.制备硫酸四氨合铜晶体
用如图所示装置制备硫酸四氨合铜晶体
实验结束后，将C中所得的深蓝色溶液缓慢加入盛有15mL无水乙醇的烧杯中，用玻璃棒摩擦烧杯内壁，混匀后盖上表面皿静置30min，即有深蓝色晶体析出，抽滤，洗涤，干燥，称量。
（3）仪器B的名称是 ，溶液Y可以是 。
（4）装置C中得到深蓝色溶液的总反应的化学方程式为 。
（5）析出晶体时将深蓝色溶液加入乙醇中而不采用浓缩结晶的原因是 ，该实验中乙醇能降低物质溶解性的原因 。
（6）洗涤时最适宜的洗涤剂是___________。
A．乙醚B．乙醇
C．乙醇与浓氨水体积比为1∶2的混合液D．浓氨水
(7)为测定晶体中的含量，将一足量的晶体溶于水，加入足量的沉淀剂再经过一系列操作后，得沉淀质量。该实验过程中需要用到以下哪些试剂 。
A．盐酸酸化的溶液 B．溶液 C．硝酸酸化的溶液
7．（2024·甘肃平凉·模拟预测）环己酮是无色油状液体，时在水中的溶解度为。实验室由环己醇制备环己酮。
【实验原理】
+NaClO+NaCl+H2O
【装置示意图】
【实验步骤】Ⅰ．烧瓶中依次加入环已醇和冰醋酸，开动磁力搅拌器。在冰水浴冷却下，逐滴加入次氯酸钠溶液至稍过量。
Ⅱ．在室温下继续搅拌，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液。
Ⅲ．在反应混合物中加入水、氯化铝，去掉仪器X，换成蒸馏装置，加热蒸馏，至馏出液无油珠滴出为止。
Ⅳ．在搅拌情况下向馏出液中加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层。
Ⅴ.向有机层中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，得到产品。
回答下列问题。
（1）仪器X的名称为 。
（2）步骤Ⅰ中，加入冰醋酸除作为溶剂外，还有的作用是 。用淀粉碘化钾试纸可检验反应后的液体，如果试纸变 色，说明次氯酸钠过量。
（3）步骤Ⅰ中，次氯酸钠溶液要在冰水浴冷却下逐滴加入，勿使氧化反应进行得过于猛烈而升温过高，否则产物环己酮将进一步被氧化而发生碳链断裂。在次氯酸钠的不同滴加速度下，在冰水浴存在的情况下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图，为了控制好反应温度，应选择的滴速为 滴/。
（4）在步骤Ⅱ中，加入适量亚硫酸氢钠溶液的目的是(用离子方程式表示) 。
（5）在步骤Ⅳ中，加入精制食盐的目的是 。
（6）在步骤Ⅴ中，加入无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (精确至0.1%)。
8．（2024·黑龙江·二模）2023 年诺贝尔化学奖授予发现量子点的三位科学家，量子点的尺寸一般在1 nm~10 nm之间，是一种纳米级别的半导体。量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同。实验室一种制备CdSe量子点的方法如下：
一、CdSe量子点前驱体的制备
Ⅰ.N2气氛中，取1 mml Se粉于三颈烧瓶中，加入15 mL的十八烯溶剂，加热到280℃，Se粉完全溶解形成橙色透明溶液；
Ⅱ.N2气氛中，将1 mml CdCl2溶于4 mL油酸，加热至120℃，使CdCl2完全溶于油酸，形成油酸镉澄清液体。
二、CdSe量子点的生长与制备
Ⅲ.将步骤Ⅱ中制备好的油酸镉溶液注射至步骤Ⅰ中含有Se粉的三颈烧瓶中，如下图所示，保持反应温度为260℃，反应45min。
三、CdSe量子点的纯化
Ⅳ.待反应液冷却后，加入20 mL乙醇溶液，CdSe析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙醇，离心分离，重复2~3次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe量子点。
回答下列问题：
（1）Cd为第五周期ⅡB族，则Cd的价层电子排布式为 。
（2）步骤Ⅱ中N2的作用为 ，油酸与镉配位的原子为 。
（3）Se的一种制备方法如下：向Na2SeO3水溶液中加入进行还原，得Se单质，过滤，洗涤，干燥，静置。制备过程中，会产生一种对环境无污染的气体，则该反应的离子方程式为 ；此方法获得Se单质过程中无需使用的仪器是 (填名称)。
（4）步骤Ⅲ中，当监测到 现象时，证明CdSe量子点生长基本停止，制备完成。除此方法外，还可利用 物理现象初步鉴定CdSe量子点制备成功。
（5）步骤Ⅳ中加入20 mL乙醇的作用是 。
（6）CdSe洗涤干净的标志是 。
9．（2024·吉林长春·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：
相关物质的物理性质：
注意：①环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应。
②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下：
．制备
步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67g镁条及10mL正丁醚加入250mL三颈烧瓶中，于恒压滴液漏斗中加入12.1mL(0.1ml)氯代环己烷和45mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。
步骤2：分批量加入10g干燥的多聚甲醛，加热至100-110℃，搅拌、反应0.5h。
步骤3：冷却反应混合物，加入30g碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。
．环已基甲醇的分离和提纯
步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。
步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3g。
回答下列问题：
（1）反应装置中仪器A的名称为 ，实验中恒压滴液漏斗的作用是 。
（2）环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是 。
（3）制备过程中，步骤3水解反应(i)的方程式为 ，加入稀硫酸的作用为 。
（4）分离提纯中，步骤饱和氯化钠的作用 。
（5）步骤5得到产品的操作为 。
（6）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
10．（2024·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：
．产品制备及产率计算
①制备晶种：称取放入三颈烧瓶中，加入去离子水，恒温水浴加热至，搅拌溶解，慢慢滴加溶液，用试纸检验至溶液为，停止加碱，观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。
②氧化过程：称取足量，加入上述溶液，于恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边不断滴加溶液至为时，停止加热。
③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。
回答下列问题：
（1）用试纸检验溶液的操作为 。
（2）①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。
（3）②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。
（4）抽滤装置如图，仪器c的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和 。
．产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
已知：，不与稀溶液反应。
（5）铁黄溶于标准液的离子方程式为 。
（6）标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，计算铁黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。
(7)若溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数：)
11．（2024·安徽·模拟预测）3-硝基苯甲酰氯（）能用于制染料和有机合成，一种实验室制备原理如图所示：
已知：①、的沸点分别为80℃、78.6℃；②和3-硝基苯甲酰氯均易与水反应。
实验步骤：
ⅰ．在三颈烧瓶中加入3-硝基苯甲酸26.72g（）、50 mL（0.42 ml）和200 mL无水苯；
ⅱ．加热至80~85℃搅拌回流5h；
ⅲ．反应完毕，减压回收和，冷却，析出黄色晶体；
ⅳ．抽滤、洗涤、干燥、提纯，得22.26g产品。
请回答下列问题：
（1）三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作是 ；相对普通分液漏斗，仪器A的主要优点是 。
（2）本实验中，需要加入一定量的苯，其目的是 。
（3）无水氯化钙 （填“能”或“不能”）用碱石灰代替，其原因是 。
（4）磁振子起到的两个作用是 。
（5）抽滤装置如图所示，抽滤的先后操作顺序为a→c→b→d→g→ （填字母）。
a．安装仪器b．打开抽气泵开关c．修剪滤纸d．将固液混合物转移至布氏漏斗中
e．取下抽滤瓶上的橡皮管f．关闭抽气泵g．洗涤h．确认抽干
（6）本实验3-硝基苯甲酰氯的产率为 %。
12．（2024·安徽·模拟预测）碘化钾用作制有机化合物及制药原料，医疗上用于防治甲状腺肿和甲状腺机能亢进的手术前准备，也可用作祛痰药。某实验室通过碘酸钾和硫化氢反应制备碘化钾。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，实验中先关闭K，打开仪器 (填“a”、“b”或“ab”)制备碘酸钾，其反应的离子方程式为 。某同学认为可以将甲装置中的更换为粉末状固体，你认为是否合理？ (填“合理”、“不合理”或“无法判断”)。
（2）乙装置中加入稀的主要作用是 。
（3）如果乙装置最终生成黄色沉淀，理论上可制得碘化钾的质量为 g。
（4）本实验尾气中的硫化氢可以用溶液吸收，也可以用溶液吸收。向溶液中通尾气直至饱和()时，溶液中刚好有沉淀生成，此时溶液中 (结果保留四位有效数字)。(已知，的，。)
13．（2024·安徽合肥·三模）无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl4装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。
有关信息如表所示：
回答下列问题；
（1）Sn在元素周期表中的位置是 。
（2）B、C、F、G盛装的试剂应依次选用 (填字母，试剂可重复使用)。
a．浓H2SO4 b．澄清石灰水 c．饱和NaCl溶液 d．NaOH浓溶液
（3）冷阱③和小烧杯⑤内都装入冷水，生成的SnCl4经冷凝后，收集于E装置的试管④中，该液体常常呈黄绿色，原因是 。
（4）用玻璃棒蘸取少量产物SnCl4，放置在潮湿的空气中，片刻即产生白色烟雾和，写出相关反应的化学方程式： 。
（5）提纯：将SnCl4粗产品用如图所示的装置进行提纯。请给出操作顺序：将粗产品加入圆底烧瓶，连接好装置，夹紧安全瓶上弹簧夹，打开抽气泵、加热器→ (填字母，下同)→ → →将产品转至干燥器中保存。
a．打开安全瓶上的弹簧夹，关闭抽气泵 b．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 c．控温到114℃
（6）利用沉淀滴定法测定产品中SnCl4(杂质只有SnCl2)的含量，甲同学方案如下：准确称取mg产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，Na2CrO4溶液作指示剂，用的硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液V mL。
①产品中SnCl2的质量分数为 (写出含m、b、V的表达式)。
②乙同学认为甲同学测得的SnCl2含量会偏低，其理由是 。
14．（2024·北京西城·二模）某小组探究的制备。
已知：i.（绿色，不溶于水）、（绿色）、（灰绿色，不溶于水）、
（玫瑰红色）、（橙色）、（黄色）
ii.是一种弱酸，易分解：
将固体和固体（物质的量之比为1:3）与过量的固体混合，高温煅烧得含的黄色固体，反应如下：
。
（1）受热分解转化为，反应的化学方程式是 。
（2）转化为，进行实验Ⅰ：
①加入，转化为反应的离子方程式是 。
②无色气泡中的气体有 。
③资料显示溶液变为棕黑色是与混合所致。设计实验：取少量棕黑色溶液于试管中，逐滴加入NaOH溶液，生成灰绿色沉淀，溶液变为黄色，至不再生成沉淀时，静置，取上清液 （填操作和现象），证实溶液中存在与。
（3）探究的来源
来源1：……
来源2：酸性环境中，与发生氧化还原反应生成。
①来源1： 。
②进行实验Ⅱ证实来源2成立，实验操作及现象如下：
溶液由橙色变为绿色、绿色变为玫瑰红色的反应的离子方程式： 、 。
从平衡移动的角度解释溶液由玫瑰红色变为绿色的原因： 。
（4）为避免转化为的过程中产生，进行实验Ⅲ。
将煅烧后的黄色固体浸泡于100mL水中，过滤后向滤液中加入醋酸溶液，调至pH＝5，溶液变为橙色。
实验Ⅲ中溶液的颜色与实验Ⅰ中的不同的原因可能是 。
步骤
实验操作及主要现象
取一定量晶体溶于蒸馏水得到溶液
向步骤溶液中滴加一定量的氨水，产生蓝色沉淀；继续滴加氨水，蓝色沉淀逐渐溶解，最终得到深蓝色的透明溶液
向步骤所得溶液中滴加的乙醇，静置析出深蓝色晶体，用下图装置过滤
取步骤中晶体，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在左右小心烘干，得到
物质
氯代环己烷
正丁醚
环己基甲醇
沸点
142℃
143℃
182℃(熔点)
溶解性
难溶于水
难溶于水
难溶于水
密度
相对分子质量
118.5
139
114
化学式
Sn
SnCl2
SnCl4
熔点/℃
232
246
沸点/℃
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属，化学性质与Fe相似
无色晶体，易被、I2等氧化为
无色液体，易水解生成
实验操作
实验现象
溶液由橙色逐渐变为棕黑色，进而变为绿色，过程中无红棕色气体产生。
继续加入溶液，溶液变为玫瑰红色，加入溶液后，溶液恢复绿色。