（13）化学实验综合——2024年高考化学真题模拟试题专项汇编（含解析）

这是一份（13）化学实验综合——2024年高考化学真题模拟试题专项汇编（含解析），共29页。

【实验流程】
回答下列问题：
（1）制备过程中采用的合适加热方式是_______。
（2）“加冷水”后，发生反应的化学方程式为_______。
（3）“操作2”中加入饱和溶液的目的是_______。
（4）最后得到产品的提纯方法是_______。具体操作：粗产品用乙酸乙酯溶解后加热回流，再趁热过滤，冷却结晶，抽滤洗涤干燥得到产品。下列装置不可能会用到的有_______。
（5）取少量产品，加5mL水充分溶解，滴加3滴稀溶液，作用是_______。
（6）用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度A与其浓度关系如图线Q所示。准确称取16.0mg实验产品，用乙醇溶解并定容100mL，测得溶液吸光度A=0.720，则该产品的纯度是_______（以质量分数表示）。
2．[2024年北京高考真题]某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
（1）理论分析
依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是_______。
（2）实验验证
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是_______。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因_______。
③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。
i.a.甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式_______。
b.乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验_______（填实验操作和现象）。
证实了此条件下可忽略对的消耗。
c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。
ii.查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制，_______（填实验操作和现象），待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因_______。
3．[2024届·辽宁·一模]四水甲酸铜(II)常用作催化剂、化学试剂，应用于电镀等领域。实验室可以用碱式碳酸铜与甲酸反应来制备。
已知：①四水甲酸铜(II)为蓝色晶体，易溶于水，难溶于醇及大多数有机物。
②碱式碳酸铜和碳酸氢钠在水溶液中比固态时更易分解。
实验室制备四水甲酸铜(II)的步骤如下：
I称取一定量和，充分研细并混合均匀。
II将I中所得混合物加入到100mL接近沸腾的蒸馏水中，继续加热至接近沸腾状态数分钟。
III静置溶液澄清后，用倾析法分离得到沉淀，用蒸馏水洗涤，干燥。
IV将III中所得产品放入如图装置的三颈烧瓶中，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至50℃左右。
V向三颈烧瓶中加入甲酸，反应结束后趁热过滤。
VI经过一系列操作得到四水甲酸铜(II)产品。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为___________。
（2）步骤II中发生反应的化学方程式为___________。
实际取用的硫酸铜和碳酸氢钠的物质的量之比小于1：2，原因一是过量的碳酸氢钠用于保持溶液呈碱性，二是___________。
（3）步骤III中检验沉淀已洗净的方法是___________。
（4）步骤VI中的一系列操作中减压过滤的优点是___________。
（5）测定产品中四水甲酸铜(II)(M=226g/ml)的含量：准确称取ag产品配成100mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，消除干扰离子后，用标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL。(已知滴定反应为：)则产品中四水甲酸铜(II)的质量分数为___________(用含a、b、c的代数式表示)。
（6）如果将甲酸铜(II)、对苯二甲酸()、乙醇混合溶液长时间放置，将析出一种晶体X(晶胞结构如图)，甲酸根全部被交换到溶液中。
1个X晶胞中含有Cu的数目为___________；若1mlX晶胞的质量为456g，实验表明，91.2mg晶体X可吸收，所得晶体中Cu：N个数比为1：___________。
4．[2024年浙江高考真题]某小组采用如下实验流程制备：
已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
（1）如图为步骤I的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），图中仪器A的名称是_______，判断步骤I反应结束的实验现象是_______。
（2）下列做法不正确的是_______。
A.步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B.步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯（配石棉网）加热
C.步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D.步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证_______。
（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知：
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤_______。
称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。
a.润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b.润洗，从滴定管上口倒出液体
c.滴加指示剂溶液
d.滴加指示剂硫酸铁铵溶液
e.准确移取标准溶液加入锥形瓶
f.滴定至溶液呈浅红色
g.滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是_______。
③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为_______。
5．[2024年河北高考真题]市售的溴（纯度）中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
（1）装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为__________；溶液的作用为______________________；D中发生的主要反应的化学方程式为_________________________________。
（2）将D中溶液转移至___________（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为______________________。
（3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为______________________和______________________。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克（以计），则需称取___________（用含m的代数式表示）。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用___________，滤液沿烧杯壁流下。
6．[2024年山东高考真题]利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：），立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______（填标号）。
A.玻璃棒
B.锥形瓶
C.容量瓶
D.胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是_______。
（3）该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是_______（用代数式表示）。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是_______；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_______；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会_______（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
7．[2024届·云南楚雄州·二模]磺酰胺易溶于醇，溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下，其原理为。已知：磺酰氯熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇潮湿空气会水解产生酸雾。
Ⅰ.磺酰胺的制备
（1）试剂X的名称为___________。
（2）装置B中盛放的试剂为___________（填字母）。
a.碱石灰
b.浓硫酸
c.
d.无水
（3）写出水解的化学方程式：___________。
（4）装置C中多孔球泡的作用是___________。
Ⅱ.用如下装置测定产品的含量（假设只含杂质，部分装置已省略）
（5）蒸氨：取ag样品进行测定。添加药品后，加热仪器M，蒸出的NH3通入含有mLml/L标准溶液的锥形瓶中。仪器M的名称为___________，单向阀的作用是___________。
（6）滴定：将液封装置2中的水放入锥形瓶中，再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500mL的溶液，取20mL溶液用ml/L的NaOH标准溶液滴定过量的，共消耗NaOH标准溶液mL，产品中的含量是___________（列出计算式）。
8．[2024年全国高考真题]吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-（4-甲氧基苯基）-2，5-二甲基吡咯（用吡咯X表示）的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100mml己-2，5-二酮（熔点：-5.5℃，密度：）与100mml4-甲氧基苯胺（熔点：57℃）放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为________（填名称）。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________。
（3）“搅拌”的作用是________。
（4）“加热”方式为________。
（5）使用的“脱色剂”是________。
（6）“趁热过滤”的目的是________；用________洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。
9．[2024届·内蒙古包头·二模]主要在玻璃、搪瓷工业中作红色颜料。阿伏加德罗常数（）是化学中重要的物理常数。某实验小组利用下图装置电化学合成并采用量气法测定阿伏加德罗常数的值（夹持装置略）。
实验步骤为：
Ⅰ.向烧杯中加入pH为12（用NaOH溶液调节）的2ml/LNaCl溶液。向50mL聚四氟乙烯滴定管（作为量气管用）中加满上述NaCl溶液，然后将其倒置在烧杯中，调节液面高度，读出量气管中液面位置。
Ⅱ.用砂纸打磨Cu片表面，洗涤干净，用滤纸擦干后插入烧杯内。
Ⅲ.取一段Cu线，把Cu线一端的绝缘层剥掉并弯成螺旋状，插入量气管的倒口中。
Ⅳ.将Cu片和Cu线分别连接恒电流仪的两极，进行电解实验。
Ⅴ.电解结束后，读出量气管中液面位置，离心分离出烧杯中的固体，并用适量蒸馏水洗涤。
回答下列问题：
（1）量气管不采用酸式滴定管的原因是_______。该小组进行了多次平行实验，在每次实验中，量气管中液面位置应尽可能控制在同一位置，目的是_______。
（2）步骤Ⅱ中，Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为_______（写化学式）。
（3）步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，目的是_______。
（4）电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而转化为。该条件下CuCl转化为的离子方程式为_______。
（5）某次实验，电解电流为100.0mA，电解时间为722s，测量的体积折合成H2的物质的量为，则值为_______（用科学计数法表示，保留2位小数，已知单个电子的电量约为）。
（6）步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在来判断洗涤是否完成。检测的方法是_______。
10．[2024届·河北邯郸·模拟考试]是一种常用还原剂，实验室利用和氯苯反应制备无水，反应原理：，装置如图所示(所用夹持装置及a、b处加热装置略)。
已知固体极易水解，300℃时升华。沸点：氯苯（）132℃，二氯苯（）173℃。
实验过程：检验装置气密性，在三颈烧瓶中加入碎瓷片和氯苯，b中加入4.0g无水FeCl3，先通入干燥一段时间，然后控制a、b处温度，加热3 h，冷却，分离提纯b中物质得到产品。回答下列问题：
(1)仪器c的名称是________。装置c、d共同起到的作用是_______，装置e中所加药品名称是_______。
(2)a处控制反应温度在_____________之间，b处控制反应温度在173℃~300℃之间。
(3)实验前后都要通入，通入的目的是_______________________。
(4)反应完毕后，用0.5的标准NaOH溶液滴定锥形瓶中溶液，达终点时消耗标准NaOH溶液如下表（三次平行测定的数据），计算的转化率是________。
(5)设计实验方案证明产品中含有未反应的____________________________。
11．[2024年全国高考真题]（俗称过氧化脲）是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：。
（一）过氧化脲的合成
烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。
（二）过氧化脲性质检测
I.过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。
（三）产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
（1）过滤中使用到的玻璃仪器有_________（写出两种即可）。
（2）过氧化脲的产率为_________。
（3）性质检测Ⅱ中的现象为。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_________。
（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是_________，定容后还需要的操作为_________。
操作a
（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_________（填标号）。
A.溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取过氧化脲溶液
C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
（6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_________（填标号）。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用溶液润洗
C.摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
12．[2024届·陕西宝鸡·二模]实验室制备乙酰乙酸乙酯（）的反应原理如下：，制备装置（烧瓶中物质充分反应后再滴加乙酸溶液）如图所示。
已知：①几种物质的部分性质如表所示。
②10乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯8.8g和少量乙醇。③亚甲基上的H有一定的酸性，制备时部分形成乙酰乙酸乙酯的钠盐。
回答下列问题：
（1）仪器X的名称是_________。仪器Z的名称是_________，其作用是_________，冷凝水从_________（填“a”或“b”）端流进。
（2）制备反应需要加热才能发生，最适合的加热方式为___________（填序号）。
A.酒精灯直接加热B.水浴加热
C.垫陶土网用酒精灯加热D.油浴加热
（3）仪器Y盛放碱石灰的作用是_________。
（4）反应结束后，滴加50%酸至混合液呈弱酸性的原因是_________。
（5）提纯产品时需要进行蒸馏，如图所示的装置中温度计位置正确的是_________（填序号）。
（6）最终得到3.40g乙酰乙酸乙酯，则上述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为_________（保留两位有效数字）。
13．[2024年湖北高考真题]学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~IV。
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。
回答下列问题：
（1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的___________（填标号）。
a.
b.
c.
d.
（2）实验I表明___________（填“能”或“不能”）催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是______________________。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式______________________、______________________。
（3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因______________________。
（4）实验V中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为___________、___________。
14．[2024年全国高考真题]某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向烧瓶中分别加入乙酸（）、乙醇（）、固体及4~6滴1％甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。
回答下列问题：
（1）在反应中起____________________作用，用其代替浓的优点是__________（答出一条即可）。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可____________________。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是__________（填标号）。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是__________（填名称）。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为__________（精确至）。
（6）若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为__________（精确至1）。
15．[2024年安徽高考真题]测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①标准溶液。
②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示（加热装置路去）操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为.难以氧化；可被还原为。
回答下列问题：
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有__________（填名称）。
（2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因：____________________。
（3）步骤I中“微热”的原因是____________________。
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
（S）若消耗标准溶液，则试样中的质分数为__________（用含a、c、V的代数式表示）。
（6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将快矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是____________________。
②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表：
表中试剂X为__________；根据该实验可得出的结论是____________________。
参考答案
1．答案：（1）水浴加热
（2）
（3）生成可溶性乙酰水杨酸钠
（4）重结晶；AD
（5）检验产品中是否含有水杨酸
（6）87.5%
2．答案：（1）
（2）产生蓝色沉淀；水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀；或、向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀；加入几滴溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸
（3）加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹
解析：（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为。
（2）与会生成蓝色的沉淀。
③ⅱ.结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素。
3．答案：（1）球形冷凝管
（2）①.；
②.碳酸氢钠易分解损失
（3）取最后一次洗涤液少量于试管中，先加盐酸酸化，再加溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗净。
（4）加快过滤速度，得到较为干燥的沉淀
（5）
（6）①.2；②.1.2
解析：
4．答案：（1）球形冷凝管；溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
（2）BC
（3）取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
（4）aedf；抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断；
解析：（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A.吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；
B.使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯（配石棉网）加热，B不正确；
C.在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；
D.在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加待测溶液，后加标准溶液，两者充分分反应后，剩余的浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵溶液作指示剂，可以防止生成沉淀；的溶度积常数与非常接近，因此，溶液不能用作指示剂，应该选用溶液，其中的可以与过量的半滴溶液中的反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：aedf。
②和均易发生水解，溶液中含有，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，标准溶液分别与溶液中的、标准溶液中的发生反应生成和；由守恒可知，，则；三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。
5．答案：（1）直形冷凝管；除去市售的溴中少量的；
（2）蒸发皿；
（3）液封；降低温度
（4）
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
解析：（1）仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气：市售的溴中含有少量的，可与发生氧化还原反应而除去，水浴加热时，、蒸发进入装置D中，分别与发生氧化还原反应：、。
（2）将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体（），即说明已将全部氧化，发生反应的离子方程式为；几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为。
（3）密度：，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发。
（4）根据转移电子相等可得关系式，则理论上需要，的物质的量为，实际所需称取的质量为。
（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
6．答案：（1）AD
（2）浓硫酸；防止倒吸
（3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；
（4）催化剂；通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液；不变
解析：（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。
7．答案：（1）浓氨水
（2）a
（3）
（4）增大气体与液体的接触面积，使反应更充分
（5）三颈烧瓶；防倒吸
（6）
解析：
8．答案：（1）酸式滴定管
（2）铁架台；球形冷凝管
（3）使固液充分接触，加快反应速率
（4）水浴加热
（5）活性炭
（6）防止产品结晶损失，提高产率；50%的乙醇溶液
（7）重结晶
解析：（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体（即含杂质的产品）可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
9．答案：（1）防止酸式滴定管的旋塞被碱液腐蚀而粘住；减小读数误差
（2）CuO
（3）确保电解过程中阴极上生成的全部收集在量气管内部
（4）
（5）
（6）取最后一次洗出液，滴加硝酸酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀洗涤已完成
解析：（1）酸式滴定管的旋塞处玻璃打磨，易被碱腐蚀，则量气管不采用酸式滴定管的原因是：防止酸式滴定管的旋塞被碱液腐蚀而粘住。虽然滴定管是比较精密的仪器，但也难免会出现不同部位的横截面积有差异，所以在每次实验中，量气管中液面位置应尽可能控制在同一位置，目的是：减小读数误差。
（2）Cu为紫红色，为红色，CuO为黑色，则Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为CuO。
（3）电解时，阴极产生的体积关系到最终结果的准确性，所以步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，目的是：确保电解过程中阴极上生成的全部收集在量气管内部。
（4）电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而转化为。碱性溶液中，CuCl转化为等，离子方程式为。
（5）依据电解时通过电子的物质的量与生成得电子的物质的量相等，可建立关系式：，可求出≈6.10×1023。
（6）检测洗出液中是否存在时，需排除的干扰，则检测的方法是：取最后一次洗出液，滴加硝酸酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀洗涤已完成。
10．答案：(1)球形冷凝管；冷凝回流和；无水氯化钙或五氧化二磷
(2)132℃~173℃
(3)实验前通入排尽装置中的空气，防止产物氧化；实验后通入，将装置中的HCl全部赶入锥形瓶中被水吸收，减少实验误差。
(4) 81.25%；
(5) 取少量产品溶于水中，加入少量KSCN溶液，若溶液变为血红色，则产品中存在未反应的
解析：
11．答案：（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
（2）50%
（3）液体分层，上层为无色，下层为紫红色；还原性、氧化性
（4）避免溶质损失；盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
（5）BD
（6）A
解析：（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
（2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2ml，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245ml，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2ml，质量为0.2ml×94g/ml=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。
（3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。
（4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。
（5）A.溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确；B.量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误；C.滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确；D.锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误；故选BD。
（6）A.在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意；B.滴定管水洗后未用溶液润洗，会导致溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意；C.摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意；D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意；故选A。
12．答案：（1）（恒压）滴液漏斗；球形冷凝管；冷凝回流提高原料利用率；a
（2）B
（3）防止水蒸气进入三颈烧瓶中与钠、乙醇钠反应
（4）使制备时生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐转化为乙酰乙酸乙酯
（5）C
（6）52%
解析：（1）由图可知，仪器X的名称是（恒压）滴液漏斗；仪器Z的名称是球形冷凝管；制备反应中使用的反应物容易挥发，则冷凝管的作用是：冷凝回流提高原料利用率；为了达到较好的冷凝效果，冷凝水从a端流进；
（2）根据题中信息可知，乙酰乙酸乙酯温度超过95℃，易分解，则可以选择水浴加热，故选B；
（3）该反应使用了单质钠和乙醇钠，这两者都可以和水反应，则碱石灰的作用是防止水蒸气进入三颈烧瓶中与钠、乙醇钠反应；
（4）根据题中信息可知，制备时部分形成乙酰乙酸乙酯的钠盐，则滴加50%酸至混合液呈弱酸性可以使其转化为乙酰乙酸乙酯，故答案为：使制备时生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐转化为乙酰乙酸乙酯；
（5）蒸馏时温度计应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，故选C；
（6）8.8g乙酸乙酯的物质的量是0.1ml，根据方程式可知理论上生成乙酰乙酸乙酯的质量是0.05ml×130g/ml=6.5g，由于最终得到乙酰乙酸乙酯3.40g，则上述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为。
13．答案：（1）bc
（2）不能；与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3；；
（3）实验Ⅲ的现象表明，分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行
（4）；
14．答案：（1）催化剂；无有毒气体二氧化硫产生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
（3）AD
（4）分液漏斗
（5）73.5%
（6）90
15．答案：（1）容量瓶、量筒
（2）易被空气氧化为，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止氧化
（3）增大的溶解度，促进其溶解
（4）偏小
（5）
（6）更安全，对环境更友好；；酸性越强，的氧化性越强，被氧化的可能性越大，对测定结果造成干扰的可能性越大，因此在标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值名词
熔点/℃
溶解性
水杨酸
157~159
溶于水和乙醇
乙酸酐
-73.1
易水解
乙酰水杨酸
135
微溶冷水，可溶热水，易溶于乙醇
实验
金属
操作、现象及产物
I
过量
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质
II
过量
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质
III
过量
有大量气泡产：生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质
难溶电解质
（黄色）
（白色）
（红色）
溶度积常数
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
19.75
22.95
20.25
物质
沸点/℃
相对分子质量
水中溶解性
乙酸乙酯
77.2
88
微溶
乙酰乙酸乙酯
181（温度超过95℃，易分解）
130
微溶
乙酸
118
60
易溶
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
实验IV
溶液
现象
空白实验
溶液试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液硫酸
紫红色明显变浅