课件 高考化学一轮复习第三单元 化学实验基础 第十讲　物质的分离提纯

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第10讲 物质的分离提纯
考点一　混合物分离提纯的物理方法考点二　物质分离提纯常用的化学方法经典真题·明考向作业手册
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考点一　混合物分离提纯的物理方法
(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。
二、分离、提纯的物理方法
1.依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
2.物理法分离提纯物质的装置(1)常用装置　　　　　 甲　　　 乙　　 　　 丙 丁　　　 　戊
③萃取和分液(装置丙)
(2)过滤装置的创新——抽滤
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)用分液漏斗分液时,先放出下层液体,再从分液漏斗下口放出上层液体(　) (2)过滤操作时,为了加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体(　)(3)NH4Cl不能升华,除去碘中的NH4Cl应采用加热升华的方法(　)
[解析] (2)过滤时不能用玻璃棒搅拌,以防滤纸破损。
[解析] (1)用分液漏斗分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
[解析] (3)碘易升华,但加热时氯化铵分解且冷却后又会化合生成氯化铵。
(4)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤 (　)(5)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热(　)(6)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　)(7)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法 (　)
[解析] (5)蒸发结晶时,当有较多晶体析出时停止加热。
[解析] (4)乙醇的沸点低,易挥发,加入CaO吸水后再蒸馏。
[解析] (6)乙醇与水互溶,不能萃取出水溶液中的溶质。
[解析] (7)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作:蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
(8)1-己醇的沸点比己烷的沸点高,1-己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离(　)(9)用图甲装置将海带灼烧成灰(　)(10)用图乙装置过滤得含I-的溶液(　)
[解析] (9)海带应在坩埚中灼烧。
[解析] (8)互溶的液体物质沸点相差较大的,可以用蒸馏的方法分离。
[解析] (10)过滤时应用玻璃棒引流。
(11)萃取分层后,将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,再将下面的活塞拧开,放出碘的CCl4溶液(　)(12)用图丙装置分离碘并回收CCl4(　)(13)用图丁装置蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O ( )
[解析] (12)蒸馏时温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处。
[解析] (11)萃取后,通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞将下层液体放出。
[解析] (13)制备带结晶水的晶体时,蒸干溶液可能导致失去结晶水,且Cu2+水解得到Cu(OH)2。
2.[2024·湖南长郡中学模拟] 下列实验中,所选装置不合理的是(　 )A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④B.用CCl4提取碘水中的碘,选③C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤D.粗盐提纯,选①和②
[解析] CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液,二者会分层,可以用分液法分离,选择③,A错误;用CCl4萃取碘水中的碘,选择③,B正确;⑤可以用作洗气瓶,故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置,C正确;粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶,选择①和②,D正确。
题组一　混合物分离提纯的物理方法
1.[2024·湖北新高考联盟六校联考] 下列物质分离提纯的方法错误的是(　 ) A.分液用装置④,萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分离乙二醇(沸点为197.3 ℃)和乙酸(沸点为117.9 ℃)选择装置③C.提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸要用装置①②D.用装置①除去氢氧化铁胶体中的沉淀物
[解析] 分液时选择装置④,萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A错误;分离乙二醇(沸点为197.3 ℃)和乙酸(沸点为117.9 ℃)选择装置③,因为两者沸点相差较大可选择蒸馏的方法,B正确;提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸,需经过加热溶解、趁热过滤、冷却结晶等操作,C正确;氢氧化铁胶体中的沉淀物用过滤方法除去,D正确。
2.填写下列实验操作:(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　、洗涤、干燥。 (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　 　、冷却结晶、　　　　、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是　　　　(填序号)。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸
加热溶液至有大量晶体析出时,趁热过滤
(3)若滤液浑浊,需　　　　　　　　　　　。浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　 　　　。 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　 。 (5)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是　 。 
滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
防止晶体失去结晶水,也防止可溶物杂质析出
没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
题组二　混合物分离提纯的物理方法在实际生产中的应用
3.硝基苯是一种重要的化工原料,密度比水大,难溶于水,易溶于乙醇、苯等有机溶剂。制备、提纯硝基苯的流程如图:下列叙述错误的是(　 )A.配制混酸时,应将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中,边滴加边搅拌B.步骤①需用水浴加热,以便于控制反应温度C.步骤②所用仪器为分液漏斗,粗产品从下口放出D.步骤③蒸馏操作时,温度计低于支管口会导致产率下降
[解析] 反应过程中温度控制在50~60 ℃,苯和硝酸在浓硫酸作用下生成硝基苯,分液分离出粗产品1,加入蒸馏水、碳酸钠溶液、蒸馏水初步处理除酸后得到粗产品2,干燥、蒸馏得到产品。浓硫酸的密度大于浓硝酸,并且二者混合放出大量热,所以需要将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中,边滴加边搅拌,A正确。步骤①温度应控制在50~60 ℃,温度过高会有副反应发生,故选用水浴加热便于控制温度,B正确。混合物是苯、硝基苯、浓硫酸、浓硝酸,其中苯和硝基苯互溶,因为生成的硝基苯难溶于水,密度大于水,在下层;浓硫酸和浓硝酸在上层;可以用分液漏斗分离,从下层得到粗产品,C正确。蒸馏时,应将温度计的水银球放到支管口处以测量蒸气温度,温度计低于支管口会蒸出更多馏分导致产率偏大,D错误。
4.[2024·浙江杭州一模] 下列实验能达到实验目的的是(　 )A.图①操作可除去溴水中的溴单质B.图②操作用于分离饱和碳酸钠溶液和乙酸乙酯,将分层的液体依次从下口放出C.图③装置进行铁与水蒸气的反应,点燃肥皂泡检验氢气D.图④装置用于蒸馏、收集低沸点成分,冷凝水应该从 a口进b口出
[解析] 图①中为过滤,应该用有机溶剂萃取溴水中的溴,A错误;在使用分液漏斗时,下层液体先从下口放出,上层液体再从上口倒出,B错误;铁和水蒸气在高温时发生反应生成四氧化三铁和氢气,氢气被肥皂泡收集,可以用点燃肥皂泡的方法检验氢气,C正确;蒸馏时,冷凝水应该下口进,上口出,即应该从 b口进a口出,D错误。
考点二　物质分离提纯常用的化学方法
1. 化学法分离提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2. 物质分离提纯的常用化学方法
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去(　)(2)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤(　)(3)除去铜粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥(　)
[解析] (2)Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,达到除杂的目的。
[解析] (1)浓硫酸可以吸收SO3,不能吸收SO2。
[解析] (3)硝酸有强氧化性,能与铜反应。
(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶(　)(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入过量铁粉,过滤(　)(6)除去甲烷中的乙烯,可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶(　)(7)通过灼热的CuO除去H2中的CO(　)
[解析] (5)FeCl3与铁粉反应生成FeCl2,过滤除去过量的铁粉,不引入新的杂质。
[解析] (4)酸性KMnO4溶液氧化SO2并除去,不能吸收CO2,再通过浓硫酸干燥即可。
[解析] (6)酸性高锰酸钾溶液会把乙烯氧化为CO2气体,引入新的杂质。
[解析] (7)H2也能还原氧化铜。
(8)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(　)(9)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去(　)(10)除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤洗涤(　)
[解析] (9)乙烯和SO2均能与溴水反应。
[解析] (8)会引入新的杂质Ca2+。
[解析] (10)BaCO3能溶于盐酸,被提纯的物质不易复原。
2.[2024·辽宁十校联合体调研] 提纯下列物质(括号中为杂质),所选除杂试剂和分离方法都正确的是(　 )
[解析] 将混有少量水蒸气的氨气通过足量浓硫酸时,浓硫酸不但吸收了混合气体中的水,还与氨气反应生成硫酸铵,A错误;溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度,四氯化碳和水不互溶,且四氯化碳和Br2不反应,B正确;无法从KCl中除去KOH与I2反应生成的KI等物质,引入了新的杂质,C错误;氯化镁溶液中含有氯化亚铁,加入氢氧化钠溶液,可以与两种物质反应,也除去了氯化镁,且引入新杂质Na+,不能达到除去杂质的目的,D错误。
题组一　混合物分离提纯的化学方法
1.[2024·安徽十校联盟联考] 下列除去杂质(括号中的物质为杂质)的方法中,不正确的是(　 )A.FeCl3溶液(FeCl2):通入适量Cl2B.Fe2O3固体(Al2O3):加入烧碱溶液,过滤C.CO2气体(HCl):通过Na2CO3溶液洗气后干燥D.Na2CO3固体(NaHCO3):加热
[解析] 氯气和氯化亚铁反应生成氯化铁,可用于除杂,A正确;氧化铝为两性氧化物,可与氢氧化钠溶液反应,可用于除杂,B正确;二者都与碳酸钠溶液反应,应用饱和碳酸氢钠溶液除杂,C错误;碳酸氢钠在加热条件下分解生成碳酸钠,可用加热的方法除杂,D正确。
2.[2023·湖北高中名校联盟联合测评] 下列物质去除杂质的方法中,不合理的是( 　)
[解析]一氧化氮不溶于水、不与水反应,二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮,可通过洗气的方法除去一氧化氮中的二氧化氮,A正确;乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液,乙酸能和饱和碳酸钠溶液反应,可用分液的方法分离,B错误;氯化铵和氨水不反应,氯化铁和氨水反应生成氢氧化铁沉淀和氯化铵,可通过加入适量氨水、充分反应后过滤,除去氯化铵溶液中的氯化铁,C正确;乙炔与硫酸铜溶液不反应,硫化氢与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀和硫酸,可通过洗气的方法除去乙炔中的硫化氢,D正确。
题组二　混合物分离提纯方法的应用
3.为研究废旧电池的再利用,实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是 (　 )A.“溶解”操作中溶液温度不宜过高B.铜帽溶解后,将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2C.与锌粉反应的离子可能为Cu2+、H+D.“过滤”操作后,将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后,高温灼烧即可得纯净的ZnO
[解析] “溶解”操作中溶液温度不宜过高,否则过氧化氢会分解,A正确;铜帽溶解后,溶液中存在过氧化氢,将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2,防止后面消耗过多的锌粉,B正确;固体溶解后溶液中存在Zn2+、Cu2+、H+,Cu2+、H+是与锌粉反应的离子,C正确;“过滤”操作后滤液中含有硫酸锌和硫酸钠,将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后,高温灼烧不能得到纯净的ZnO,其中含有硫酸钠,D错误。
【归纳总结】 常见混合物的分离提纯方法(1)常见气体的除杂方法
(2)常见固体或溶液的除杂方法
1. [2022·海南卷] 《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是( 　)A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发
[解析] 水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等,涉及的操作方法是洗涤;细研水飞是指将固体研成粉末后加水搅拌溶解,涉及的操作方法是粉碎和溶解;去石澄清是指倾倒出澄清液,去除未溶解的固体,涉及的操作方法是倾倒;慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余,涉及的操作方法是蒸发;因此未涉及的操作方法是萃取,答案选C。
2. [2023·福建卷] 从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下:已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3。下列说法错误的是(　 )A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层B.“有机层”从分液漏斗上口倒出C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好
[解析] 苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾,加甲基叔丁基醚萃取、分液后,苯甲醇留在有机层中,加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤,再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来;而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾,要加酸将其转化为苯甲酸,然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。 “萃取”过程需振荡、放气、静置分层,故A正确。甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3,密度比水小,所以有机层要从分液漏斗上口倒出,故B正确。
“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来,可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来;“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸,所以可选用盐酸,故C正确。苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度,“洗涤”苯甲酸,用蒸馏水的效果比用乙醇好,故D错误。
3. [2022·山东卷] 已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(　 )A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得D.①②③均为两相混合体系
[解析] 由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,再分液得到苯胺粗品;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,再经过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,但不能与氢氧化钠溶液反应,故A错误;
由分析可知,由①得到苯胺粗品的分离方法为分液,由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤,获取两者的操作方法不同,故B错误;由分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得,故C正确;由分析可知,①为两相,③为两相,而②为甲苯,只有一相,故D错误。
3. [2024·湖北新高考联盟六校联考] 下列物质分离提纯的方法错误的是(　　)A.分液用装置④,萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分离乙二醇(沸点为197.3 ℃)和乙酸(沸点为117.9 ℃)选择装置③C.提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸要用装置①②D.用装置①除去氢氧化铁胶体中的沉淀物
[解析] 分液时选择装置④,萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A错误;分离乙二醇(沸点为197.3 ℃)和乙酸(沸点为117.9 ℃)选择装置③,因为两者沸点相差较大可选择蒸馏的方法,B正确;提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸,需经过加热溶解、趁热过滤、冷却结晶等操作,C正确;氢氧化铁胶体中的沉淀物可用过滤方法除去,D正确。
4. [2024·浙江金华十校模拟] 实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度为0.926 g·cm-3,沸点为195.5 ℃)的过程如图所示。下列说法正确的是(　　)A.操作①控温110 ℃,目的是除去生成的水B.操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量C.操作③④均应收集下层液体D.操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体,以加快过滤速率
[解析] 山梨酸和乙醇在浓硫酸、110 ℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯,产物混合物经过滤后向滤液中加入的试剂a为碳酸氢钠溶液,用于中和多余的山梨酸和浓硫酸,再用水洗涤分液,向有机层中加入少量无水硫酸镁吸收多余的水分,再进行过滤得到滤液,滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。操作①控制温度为110 ℃,可以加快反应的进行,同时温度又不至于过高导致乙醇大量挥发,且山梨酸乙酯的沸点高于110 ℃,可减少山梨酸乙酯的挥发,A错误;
操作③加入的是碳酸氢钠溶液,用于除去多余的山梨酸,碳酸氢钠与山梨酸反应生成二氧化碳气体,可观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量,B正确;操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层,山梨酸乙酯密度小于水,因此应该收集上层的液体,C错误;过滤时玻璃棒的作用为引流,不能用其拨散固体,防止捣破滤纸,D错误。
考点一 混合物的分离提纯
1. [2024·山东临沂六校联考] 提纯含杂质的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离,下列操作中所用方法或选择的仪器不正确的是( 　)A.二氯甲烷(沸点40 ℃)、三氯甲烷(沸点62 ℃)和四氯化碳(沸点77 ℃),分离和提纯它们可选择丙装置B.用酒精萃取溴水中的溴单质可选用丁装置C.从食盐水中提取溶质可选择乙装置D.除去粗苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙,可用到甲装置
[解析] 三种物质沸点不同,利用沸点的差异对混合物进行分离、提纯,应选择蒸馏法,A正确;酒精溶于水,不能作萃取剂,B错误;用蒸发结晶的方法从食盐水中提取溶质,C正确;除去粗苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙,先加热溶解,再趁热过滤,最后冷却结晶,过滤,其中趁热过滤和过滤用到甲装置,D正确。
2. 下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( 　)
[解析] 乙醇和水混溶,不能用作从碘水中萃取碘的萃取剂,应用四氯化碳或苯萃取,故A错误;乙醇和水混溶,不能用分液的方法分离,故B错误;二者的溶解度随温度的变化不同,可用重结晶的方法分离,因为硝酸钾的溶解度随温度的变化较大,而氯化钠的溶解度随温度的变化较小,故C错误;二者互溶,沸点不同,且沸点相差较大,则可用蒸馏的方法分离,故D正确。
3. [2024·山东实验中学模拟] 海带、紫菜等藻类植物中含有丰富的碘元素。如图是以海带为原料提取碘单质的部分装置,不能达到实验目的的是( 　)A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装置丙萃取分离混合液中的I2D.用装置丁分离提纯I2
[解析] 灼烧碎海带应在坩埚中加热灼烧成灰,A符合题意;用过滤的方法分离海带灰和溶液,则用装置乙过滤海带灰的浸泡液,B与题意不符;用萃取的方法,富集单质碘,则用装置丙萃取分离混合液中的I2,C与题意不符;碘和四氯化碳的沸点不同,则用装置丁分离提纯I2,D与题意不符。
4. [2023·湘豫名校联考] 下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是 (　 )
[解析] 乙酸可与Na2CO3反应转化为可溶于水难溶于酯的盐,A项错误;加入的CaO与水反应生成Ca(OH)2,Ca(OH)2及可能剩余的CaO是离子化合物,沸点较高,而乙醇沸点较低,可用蒸馏法提纯乙醇,B项正确;CO2中的少量CO不能被点燃,C项错误;苯与硝基苯均是有机物,彼此互溶,无法通过分液进行分离,D项错误。
5. [2024·山东青岛期初调研] 为提纯下列物质(括号内的物质为杂质),所用除杂试剂和分离方法都正确的是(　 )
[解析] 乙烯可被酸性高锰酸钾溶液氧化成二氧化碳,引入新杂质,A错误;乙酸和乙醇都与钠反应,B错误;乙烯不与NaOH溶液反应,二氧化硫可被NaOH溶液吸收,C正确;苯和溴都可被四氯化碳溶解,D错误。
6. [2024·湖北武汉六中模拟] 下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是(　 )A.分离碘和四氯化碳　B.蒸馏75%的酒精 C.除去乙烷中的乙烯　D.提纯乙酸
[解析] 碘单质易溶于四氯化碳,应采用蒸馏操作分离二者,A错误;乙醇和水能形成共沸混合物,所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精,可在75%的酒精溶液中加入生石灰,再蒸馏得无水酒精,B错误;乙烷不和溴水反应,乙烯与溴水反应生成1,2-二溴乙烷,C正确;提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液,不能用蒸发操作,D错误。
7. 下列除杂试剂的选择和除杂操作均正确的是(　 )
[解析] 应选饱和碳酸氢钠溶液、洗气,故A错误;氧化钠与氧气反应生成过氧化钠,则在纯氧气中加热只能将Na2O转化为Na2O2,故B错误;反应原理为Fe+CuCl2 = FeCl2+Cu,能除杂,故C正确;碳酸钠与盐酸反应引入新杂质NaCl,应选稀硫酸,故D错误。
8. [2023·湖南攸县一中月考] 实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是( 　)A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管
考点二　物质分离提纯的综合考查
[解析] 萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A错误;分液时,密度大的液体在下层,密度小的液体在上层,下层液体由分液漏斗下口放出,下层液体放完后,密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出,B正确;Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子,该离子在乙醚中生成缔合物,乙醚与水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有Fe3+,说明已经达到分离目的,C正确;蒸馏时选用直形冷凝管,能使馏分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D正确。
9. [2024·湖北黄冈调研] 用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法:将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,过滤,将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是( 　)已知:苯甲酸熔点为122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。A.操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤B.甲苯、苯甲酸分别由A、B获得C.若B中含有杂质,应采用重结晶的方法进一步提纯D.“系列操作”用到的仪器为铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
[解析] 操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液,操作方法为分液;操作Ⅱ为固液分离操作,为过滤,A正确;无色液体A为甲苯,白色固体B为苯甲酸,B正确;重结晶是可以用于提高晶体纯度的操作,若B中含有杂质,应采用重结晶的方法进一步提纯,C正确;“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作,为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等,D错误。
10. [2024·山东济南统考] 盐泥是氯碱工业的废渣,主要成分为Mg(OH)2、CaCO3(含少量的FeO、Fe2O3、Al2O3及SiO2)。实验室中利用盐泥制备无水MgSO4的流程如下:已知:硫酸钙微溶于水,溶解度随温度的升高而降低。下列说法正确的是(　 )A.废渣Ⅰ的主要成分为SiO2B.调pH≈5是为了促进Al3+、Fe3+、Fe2+水解C.步骤④分离废渣Ⅱ时需要趁热过滤D.步骤⑤需要加热至有大量晶体析出时才能停止加热
[解析] 盐泥是氯碱工业的废渣,其主要成分为Mg(OH)2、CaCO3,还含少量的FeO、Fe2O3、Al2O3及SiO2,盐泥中加入稀硫酸调节溶液的pH=1,Mg(OH)2、CaCO3、FeO、Fe2O3、Al2O3分别溶于稀硫酸得到MgSO4、微溶物CaSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3,过滤后得到的废渣Ⅰ为难溶性的SiO2及微溶物CaSO4,滤液中含有MgSO4、H2SO4、FeSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3,滤液Ⅰ中加入5%的H2O2溶液,H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,调节溶液的pH≈5,然后过滤,根据得到的产物知,滤液Ⅱ中含有MgSO4,废渣Ⅱ为Fe(OH)3、Al(OH)3,滤液Ⅱ通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到MgSO4·7H2O,MgSO4·7H2O在酸性氛围中分解得到MgSO4。通过以上分析知,步骤①产生的废渣Ⅰ的主要成分为难溶性的SiO2及生成的微溶物CaSO4,A错误;
滤液Ⅰ中加入5%的H2O2溶液,H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,调节溶液的pH≈5,是为了促进Al3+、Fe3+水解,废渣Ⅱ为Fe(OH)3、Al(OH)3,B错误;为了减少产物结晶,提高产率,故步骤④分离废渣Ⅱ时需要趁热过滤,C正确;从溶液中获取晶体采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法,所以步骤⑤的具体实验操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,D错误。
11. 某兴趣小组以牡蛎壳(CaCO3)为原料制备食品级添加剂丙酸钙[(CH3CH2COO)2Ca],其工艺流程如下:已知:丙酸有刺激性气味,沸点较低(141.1 ℃)。下列叙述不正确的是( 　)A.“操作Ⅱ”高温煅烧可以使用酒精灯加热,“操作Ⅲ”前加水的目的是制取澄清石灰水B.“操作Ⅳ”是常压过滤操作,该操作用到的玻璃仪器除漏斗外还有烧杯和玻璃棒C.“操作Ⅴ”的滤液浓缩是在蒸发皿中进行,浓缩过程中可用玻璃棒搅拌滤液D.“操作Ⅵ”产品干燥前要洗涤,洗涤剂为乙醇,当洗涤后滤液为中性时,说明杂质已洗净
[解析] 以牡蛎壳(CaCO3)为原料制备食品级添加剂丙酸钙[(CH3CH2COO)2Ca],粉碎后高温煅烧生成CaO,加入少量水生成Ca(OH)2,在常压下加入丙酸反应生成(CH3CH2COO)2Ca,“操作Ⅳ”是过滤操作,除去不溶于水的杂质,“操作Ⅴ”的滤液浓缩后结晶得到(CH3CH2COO)2Ca固体,过滤后洗涤得到产品。 “操作Ⅱ”高温煅烧可以使用酒精灯加热,“操作Ⅲ”前加少量水的目的是制取石灰乳,浓度更大,且常压反应时不断提供Ca(OH)2,故A错误;由分析可知,“操作Ⅳ”是常压过滤操作,该操作用到的玻璃仪器除漏斗外还有烧杯和玻璃棒,故B正确;