第十一章 第54讲　以物质制备为主的综合实验-2025年高考化学一轮总复习课件

这是一份第十一章 第54讲　以物质制备为主的综合实验-2025年高考化学一轮总复习课件，共60页。PPT课件主要包含了栏目索引，物质制备的流程，考点一，考点二，相关信息列表如下，课时作业54等内容，欢迎下载使用。
2．实验条件的控制(1)排气方法①利用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；②利用反应产物气体(如：氨、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
(3)压送液体利用装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：a．减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；b．减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；c．防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：增大反应速率或使平衡移动、加速溶解等。③常考温度控制方式：a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度为100～260 ℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应发生，提高产品纯度等。d．保温：如测定中和反应的反应热时，在两烧杯之间填充泡沫或使用真空双层玻璃容器等。
Ⅲ .加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤 Ⅰ 中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_________。加快NH4Cl溶解的操作有__________________。 (2)步骤 Ⅱ 中，将温度降至10 ℃以下以避免________________、________________；可选用__________________降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：_____________________________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________________。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是__________________________________________________________________________________________________。答案：(1)锥形瓶　用玻璃棒搅拌、用酒精灯微热(2)氨水挥发　过氧化氢分解　冰水浴(或冷水浴)(3)漏斗尖嘴未靠烧杯内壁、玻璃棒下端未靠在三层滤纸上(4)活性炭(5)抑制[C(NH3)6]Cl3的溶解，利于[C(NH3)6]Cl3晶体的析出，提高产率
(1)仪器a是锥形瓶；步骤 Ⅰ 中加快氯化铵溶解的操作有用玻璃棒搅拌和用酒精灯微热，这些操作都会促进固体的溶解。(2)步骤 Ⅱ 中，依据实验制备钴配合物的化学方程式知，反应物有氨水和过氧化氢溶液。温度太高，氨水易挥发、过氧化氢易分解。反应需要将温度降至10 ℃以下，可选用冰水浴(或冷水浴)来降低溶液温度。(3)过滤操作中，需要“一贴二低三靠”，故本题中错误操作有漏斗尖嘴未靠烧杯内壁、玻璃棒下端未靠在三层滤纸上。
(4)因为步骤 Ⅱ 中加入1 g活性炭，活性炭不参与反应，也不溶于水。第 Ⅲ 步反应完全，因[C(NH3)6]Cl3微溶于冷水，冷却、过滤的滤渣是[C(NH3)6]Cl3和活性炭。[C(NH3)6]Cl3溶于热水，将粗产品溶于热水，趁热过滤，除去活性炭。(5)步骤Ⅴ中，加入浓盐酸的目的是提高c(Cl－)，抑制[C(NH3)6]Cl3的溶解，利于[C(NH3)6]Cl3晶体的析出，提高产率。
[练] (2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组的同学为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是________。B的进水口为________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是_______________________________________________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_______________________________________________________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入________________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。A．