新高考化学二轮复习课件专题一0化学实验（含解析）

这是一份新高考化学二轮复习课件专题一0化学实验（含解析），共60页。PPT课件主要包含了内容索引，核心考点聚焦，专项热考突破，专题体系构建，锥形瓶，答案C，学生解答，教师阅卷，2两套典型装置等内容，欢迎下载使用。

[核心回顾]1.识别和合理使用化学常用仪器(1)常用作容器或反应器的仪器
(2)用于分离、提纯和计量的仪器
(3)分离和提纯物质的装置
(4)可作为冷凝或冷却的装置
2.掌握常见装置的气密性检验方法
3.熟记常考的化学实验基本操作(1)测定溶液pH将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)判断沉淀剂是否过量静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下,重复2~3次即可。不能用玻璃棒搅拌,防止滤纸破损　　(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若出现……(现象),证明沉淀已经洗净或未洗净。
(5)检查滴定管是否漏液①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。
(6)使用滴定管时赶气泡①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。橡胶管若不弯曲,很难排出气泡②碱式滴定管:将橡胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两手指捏住橡胶管,轻轻挤压玻璃珠两侧橡胶管,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(7)焰色试验 可用稀盐酸洗涤铂丝,不能用稀硫酸等先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止,然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色。(8)萃取与分液关闭分液漏斗活塞,将混合溶液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、正立后静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。
(9)浓硫酸与其他液体的混合①浓硫酸稀释:将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。②配制混酸:将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入浓硝酸中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。(10)从水溶液中获取晶体①溶解度受温度影响较小的物质:蒸发结晶→大量晶体析出→停止加热,余热蒸干→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的物质:蒸发浓缩→出现晶膜→冷却结晶→过滤。
[命题角度]角度1化学仪器的选择及使用【典例】 (2021山东卷,3)关于下列仪器使用的说法错误的是(　　)A.①、④不可加热B.②、④不可用作反应容器C.③、⑤可用于物质分离D.②、④、⑤使用前需检漏
角度拓展1.(2022湖南卷,15节选)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是　　　　(填名称)。 
2.(2022山东菏泽模拟)某工业食盐样品中混有NaBr杂质,现对其进行提纯,并获取液态溴,可设计实验流程如图所示:
判断下列说法是否正确。(1)依据实验流程可知,操作Ⅰ为萃取、分液,可选取CCl4作为萃取剂。(　　)(2)由液体D中获取液溴时采用蒸馏操作,所用温度计的水银球应插入液面以下。(　　)(3)在进行操作Ⅱ时,需要的主要仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳。(　　)
提示 (2)由液体D中获取液溴时采用蒸馏操作,蒸馏时温度计测量的是蒸气的温度,故所用温度计的水银球不能插入液面以下,应该在蒸馏烧瓶支管口中下部。
角度2化学实验操作及现象【典例】 (2022湖南卷,4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(　　)
角度拓展1.(2022广东揭阳模拟)判断下列有关实验基本操作的正误。(1)用裂化汽油萃取溴水中的溴,有机层从分液漏斗上口倒出。(　　)(2)实验室可用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气。(　　)(3)将已知浓度的标准AgNO3溶液装入棕色滴定管进行滴定实验,可测定溶液中的c(Cl-)。(　　)
提示 (1)裂化汽油中含有烯烃,能与溴水中的溴发生加成反应,不能作萃取剂。(2)氨气极易溶于水,但密度小于空气,实验室应采用向下排空气法收集NH3。
2.(2022福建泉州模拟)判断下列实验的操作、现象和结论的正误。(1)取久置的Na2O粉末,向其中滴加几滴盐酸,不产生气体,说明Na2O未变质。(　　)(2)油脂与NaOH溶液共热、搅拌,取少量混合液滴入蒸馏水中,无分层现象,证明油脂已完全皂化。(　　)(3)向Fe(NO3)3溶液中滴加HI溶液和淀粉溶液,溶液变蓝色,得出氧化性:Fe3+>I2。(　　)(4)将铝片投入浓硫酸中,铝片不溶解,说明铝不与浓硫酸反应。(　　)
提示 (1)久置的Na2O粉末,先与空气中的水蒸气反应生成氢氧化钠,再与二氧化碳反应生成碳酸钠,加入少量盐酸先生成碳酸氢钠,继续滴加才会生成气体。(3)酸性条件下,硝酸根具有氧化性,可将碘离子氧化为碘单质,不能证明氧化性:Fe3+>I2。(4)常温下,金属铝在浓硫酸中钝化,不能继续反应,并非铝不与浓硫酸反应。
[核心回顾]1.基于原理掌握常见气体的制备方法(1)依据反应物的状态和反应条件选择发生装置
(2)依据气体及所含杂质的性质选择除杂装置
①判断气体中的杂质时,要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等;②选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑,还有考虑干燥剂的特殊性质,如浓硫酸具有强氧化性,不能干燥还原性气体(如H2S等),无水氯化钙不能干燥NH3等。
(3)依据气体的密度、水溶性选择收集装置
微点拨:根据气体与空气的相对分子质量(29)判断气体的相对密度:若气体的相对分子质量大于29,则其密度大于空气,反之,则密度小于空气。
(4)依据气体的性质选择尾气处理装置
2.根据物质的状态和性质选择分离与提纯方法(1)“固+固”混合物的分离与提纯
(2)“固+液”混合物的分离与提纯
(3)“液+液”混合物的分离与提纯
(4)“气+气”混合物的分离与提纯
3.基于离子的性质确定检验方法(1)利用“盐酸+其他试剂”组合检验
(2)利用离子的特征反应进行检验
(3)利用焰色试验检验离子
4.基于常见气体的性质掌握其检验方法
5.基于官能团掌握常见有机化合物的检验方法
[命题角度]角度1常见气体的制备、除杂及收集【典例】 (2021全国乙卷,8)在实验室采用如图装置制备气体,合理的是(　　)
提示 由实验装置图可知,制备气体的装置是固体+固体加热装置,收集气体的方法是向上排空气法,说明该气体的密度大于空气的密度。
角度拓展1.(2022北京石景山区模拟)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是　　　　　。 
答案 ② 提示 ①NH4Cl固体分解生成的NH3和HCl在管口遇冷又重新生成NH4Cl,不能用于制取NH3。③MnO2与浓盐酸在常温下不能发生反应,不能制取Cl2。
2.(2022辽宁本溪模拟)能用下图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是　　　　。 
提示 电石与水反应可制取乙炔(C2H2),由于乙炔难溶于水,故不能用水吸收尾气,可选用酸性KMnO4溶液。
角度2物质的分离、提纯及检验【典例】 (2022浙江1月选考,25改编)下列方案设计、现象和结论有不正确的是(　　)
答案 D　提示 亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性,向NaNO2溶液中滴加含淀粉的酸性KI溶液,可生成碘单质,反应的离子方程式为2 +2I-+4H+ ══ 2NO↑+I2+2H2O,淀粉遇碘单质变蓝。由于D项实验未进行酸化,因此方案设计不正确。
角度拓展1.(2022湖南怀化模拟)化学是以实验为基础的科学,用如图所示装置进行相关实验,判断所用试剂的正误。
(1)检验SO2中是否混有CO2:Ⅰ中澄清石灰水,Ⅱ中足量酸性KMnO4溶液。(　　)(2)检验CH4中是否混有CH2=CH2:Ⅰ中溴水,Ⅱ中NaOH溶液。(　　)
(3)除去CO2中混有的HCl气体:Ⅰ中饱和Na2CO3溶液,Ⅱ中浓硫酸。(　　)(4)证明混合气体中含有CO2和H2O(g):Ⅰ中澄清石灰水,Ⅱ中CuSO4溶液。(　　)
2.(2022安徽蚌埠模拟)下列除杂试剂的选择和除杂操作都正确的是　　　　。 
提示 ①SO2、HCl均能与Na2SO3溶液反应,不能除杂,应选饱和NaHSO3溶液;②CuCl2、FeCl3均与NaOH反应,不能除杂,应选CuO或氢氧化铜促进铁离子水解转化为沉淀,然后过滤分离;③Fe2O3、Al2O3均与盐酸反应,不能除杂,应选足量NaOH溶液、过滤。
[核心回顾]化学实验方案设计与评价的内容(1)可行性角度①分析实验方案是否科学可行;②实验操作是否安全合理;③实验步骤是否简单方便;④实验效果是否明显。
(2)绿色化角度①实验过程中是否造成环境污染;②原料是否无毒、安全、易得;③原料利用率是否较高;④反应速率是否较快。(3)安全性角度①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸;③防氧化(如FeSO4等)、防吸潮(如CaO等);④污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状态物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞。
(4)规范性角度①冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;③仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序;④其他方面,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
[命题角度]角度1化学实验方案的评价【典例】 (2022全国甲卷,13)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是(　　)
角度拓展1.(2022福建福州等八市诊断)判断下列实验方案的正误:(1)探究SO2既有氧化性又有还原性:将SO2分别通入溴水和Na2S溶液。(　　)(2)证明甲苯中甲基能活化苯环:将酸性KMnO4溶液分别加入苯和甲苯中并振荡。(　　)(3)比较 水解程度和电离程度大小:常温下,用pH试纸测一定浓度NaHSO3溶液的pH。(　　)(4)除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇:用饱和Na2CO3溶液洗涤后分液。(　　)
提示 (2)证明甲苯中甲基能活化苯环,反应部位在苯环上,应将苯和甲苯分别与浓硝酸、浓硫酸的混酸在加热条件下发生反应,根据反应产物的结构做出分析。
2.(2022山东淄博模拟)从海带中提取I2的实验装置如下图所示,判断下列说法的正误:
(1)用甲装置灼烧海带。(　　)(2)用乙装置过滤得到浸出液。(　　)(3)用丙装置反应生成I2。(　　)(4)用丁装置及乙醇萃取碘水中的I2。(　　)
提示 (4)乙醇与水互溶,不能用乙醇作萃取剂萃取碘水中的I2。
角度2化学实验方案的设计【典例】 (1)(2022浙江1月选考,28改编)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如图流程进行实验:[提示:X→F的反应为
设计实验确定溶液G中的阴离子   　。 
用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2溶液,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-
(2)(2021天津卷,15节选)某小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)。
在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。
角度拓展1.(2022山东枣庄模拟)某化学兴趣小组利用如图所示装置(加持装置省略)制备MnSO4·H2O。已知MnSO4·H2O是一种易溶于水、不溶于酒精的白色或微红色晶体。
(1)检验如图装置气密性的方法是   　。 
微热烧瓶,若装置Ⅱ中多孔球泡处有气泡冒出,冷却后导管中能形成一段水柱,说明气密性良好
(2)上图装置还存在安全隐患,在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患,在方框内完成作图。
2.电子工业常用三氯化铁腐蚀印刷电路板。该过程发生的反应为2FeCl3+Cu ══ 2FeCl2+CuCl2。请设计实验从腐蚀后的废液中回收铜并制取纯净的三氯化铁。实验过程中试剂可任选,但不能引入杂质离子。  　。 
在废液中加入过量铁屑,反应后过滤,可得Cu、Fe固体混合物和滤液1。在固体混合物中加入足量盐酸,铁转变为FeCl2,过滤得Cu和滤液2。混合滤液1和滤液2,向混合溶液中通入过量Cl2,得到FeCl3溶液,然后蒸发、结晶得FeCl3固体
——突破一　命题篇——
新教材新高考 化学实验基础和基本技能1.化学实验基础及应用近三年,高考化学实验选择题侧重考查化学实验基础知识,涉及实验安全、试剂的保存、仪器的选择及使用、气体的干燥、化学实验基本操作等,认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法,是科学探究的一种重要途径。
典例突破1(2022山东德州二模)下列实验所选择的仪器和试剂准确完整的是(　　)
答案 B解析 测定溶液中NaHCO3的浓度时,缺少测定待测溶液的量器和胶头滴管,A错误;淀粉在稀硫酸作用下发生水解,水解液显酸性,需要加入氢氧化钠溶液调至溶液呈碱性,再用过量NaOH溶液和CuSO4溶液配制Cu(OH)2,将新制的Cu(OH)2滴加到呈碱性的水解液中,并加热,若观察到有砖红色沉淀(Cu2O)生成,则证明有葡萄糖生成,说明淀粉已发生水解,B正确;对比Fe3+、Cu2+对H2O2分解的催化效果,需要采用单一控制变量法,则Fe3+、Cu2+的浓度应相等,C错误;除去粗盐中的 、Ca2+、Mg2+杂质,还缺少氢氧化钠溶液以及烧杯、玻璃棒,不需要试管,D错误。
2.化学实验基本技能及应用近三年,高考化学实验选择题重点考查化学实验基本技能及应用,涉及物质的分离和提纯、物质的检验、化学反应原理(如反应速率的影响因素、Ksp的比较)等,要求从问题和假设出发确定研究目的、依据研究目的设计实验方案,并基于证据进行分析和推理,体会科学探究的重要性。
典例突破2(2022辽宁鞍山二模)下列实验装置或操作方法合理且能达到实验目的的是(　　)
答案 A解析 用标准碱液滴定柠檬酸接近滴定终点时,滴定管口与锥形瓶内壁接触,将标准液半滴半滴往下滴,因为标准液沾在锥形瓶内壁上,要用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,A正确;测定稀硫酸与Zn反应的速率时,长颈漏斗造成气体外逸,且需要测定时间及生成气体的体积,还需借助记录时间的工具,B错误;往容量瓶内转移溶液时,应使用玻璃棒引流,C错误;除去乙炔中的杂质气体时,气体在洗气瓶内的导管应长进短出,D错误。
新材料新情境 “双指示剂法”测定混合碱的组分含量新材料　所谓“双指示剂法”就是分别以酚酞和甲基橙为指示剂,在同一溶液中用盐酸标准溶液作滴定剂进行连续滴定,根据两个终点所消耗的盐酸标准溶液的体积计算混合碱中各组分的含量。混合碱是指NaOH、Na2CO3、NaHCO3中两种组分的混合物,可以是NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3;在溶液中,先加酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液红色恰好褪去,消耗HCl溶液的体积为V1;然后在溶液中再加甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色,消耗HCl溶液的体积为V2。
思考(1)加酚酞作指示剂过程中,可能发生的反应为  　。 (2)加入甲基橙作指示剂,继续滴定,发生反应: 　。 
NaOH+HCl ==== NaCl+H2O、Na2CO3+HCl ==== NaHCO3+NaCl
NaHCO3+HCl ==== NaCl+H2O+CO2↑
典例突破3(2022北京海淀区一模)实验小组用双指示剂法准确测定NaOH样品(杂质为Na2CO3)的纯度。实验步骤如下:①称取m g样品,配制成100 mL溶液;②取出25 mL溶液置于锥形瓶中,加入2滴酚酞溶液,用浓度为c ml·L-1的盐酸滴定至溶液恰好褪色(此时溶质为NaCl和NaHCO3),消耗盐酸的体积为V1 mL;③滴入2滴甲基橙溶液,继续滴定至终点,消耗盐酸的体积为V2 mL。下列说法正确的是(　　)A.①中配制溶液时,需在容量瓶中加入100 mL水D.配制溶液时放置时间过长,会导致最终测定结果偏高
答案 C解析 称取样品,配制成100 mL溶液,要先将样品放在烧杯中加水溶解,恢复到室温后再转移到100 mL容量瓶中进行定容,不能直接在容量瓶中加入100 mL水,A错误。②中加入酚酞作指示剂,滴定终点时溶质为NaCl和
——突破二　解题篇——
素养命题+题型突破1.化学实验选择题(科学探究与创新意识)近三年,高考化学实验选择题主要以拼盘式、图表式等形式呈现,考查内容主要涉及常见仪器的使用、试剂的贮存和取用、化学实验基本操作、物质的制备、物质的分离及提纯、化学实验安全、化学实验设计和评价等,要求考生运用规律、原理和方法,构建解决问题的模型,清晰、准确而有逻辑地运用化学专业术语、数据图表和模型等方式表达自己的观点和方案,科学而有创造性地解决问题。
典例突破1(2022广东广州二模)下列实验操作或实验方案,不能达到目的的是(　　)
答案 D解析 向KMnO4固体中加入浓盐酸,会产生氯气,同时还混有HCl和H2O(g),依次通过饱和食盐水可除去HCl,再通过浓硫酸可除去水蒸气,故可以制取并纯化氯气,A正确;加入稀盐酸将亚硫酸根转化为二氧化硫,同时排除银离子的干扰,再加氯化钡溶液若产生白色沉淀则证明含有硫酸根,即证明亚硫酸钠被氧化为硫酸钠,B正确;控制其他条件均相同,改变氢离子浓度,探究浓度对反应速率的影响,C正确;加入的溴离子直接与溶液中的银离子反应生成AgBr沉淀,不能比较Ksp(AgCl)与Ksp(AgBr)的大小,D错误。
方法点拨“三步法”突破化学实验操作及评价类选择题(1)分析实验原理及实验操作,判断实验现象或结论解释是否具有一致性。(2)结合实验目的及操作,判断所需仪器、选择试剂是否具有匹配性。(3)结合实验操作及仪器的规范使用,判断“仪器(或用品)与使用方法”是否具有合理性。
针对训练1(2022福建厦门二模)下列实验方案能达到实验目的的是(　　)
答案 B解析 MnO2与浓盐酸在常温下不能发生反应,不能达到实验目的,A错误;将FeCl3饱和溶液滴入沸水中,不断加热至液体呈红褐色,便可制得氢氧化铁胶体,能达到实验目的,B正确;由于AgNO3溶液足量,与NaCl溶液反应后,仍有AgNO3剩余,不能确定生成的Ag2S沉淀是否来自AgCl沉淀的转化,不能达到实验目的,C错误;Cl2与NaBr反应后,可能有Cl2剩余,剩余的Cl2可继续与KI反应,无法确定生成的I2是否来自Br2与KI的反应,无法确定Br2与I2的氧化性的强弱,不能达到实验目的,D错误。
针对训练2(2022河北沧州二模)下列相关实验方案正确的是(　　)
答案 D解析 配制100 mL 0.100 0 ml·L-1的CuSO4溶液,应将2.500 0 g CuSO4·5H2O溶于水配成100 mL溶液,而不是溶于100 mL蒸馏水,A错误;酸性KMnO4溶液能被Cl-还原为Mn2+而褪色,故不能用酸性KMnO4溶液来证明FeCl2溶液中Fe2+有还原性,B错误;比较S与N元素的非金属性强弱,应比较其最高价氧化物对应水化物的酸性强弱或比较其最高价氧化物所对应的含氧酸盐溶液(等浓度)的碱性强弱,Na2SO3中的S为+4价,不是S元素的最高价,C错误;由于醋酸的酸性强于碳酸,硼酸的酸性弱于碳酸,向两支分别盛有0.1 ml·L-1醋酸和饱和硼酸溶液(0.8 ml·L-1)的试管中滴加等浓度的Na2CO3溶液,可观察到前者有气泡产生,后者无气泡产生,D正确。
针对训练3(双选)(2022山东枣庄一模)下列实验操作及所选玻璃容器(非玻璃容器任选)能够实现相应实验目的的是(　　)
答案 A C解析 乙醇极易溶于水,加入饱和碳酸钠溶液可吸收乙醇,且能降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度使溶液分层,然后通过分液的方法进行分离,分液用的仪器有分液漏斗和烧杯,A正确。NaClO具有强氧化性,能将有机色素氧化漂白,因此用pH试纸无法测定NaClO溶液的pH,B错误。将苯酚加入溴水中,会产生三溴苯酚白色沉淀;环己烯分子中含有碳碳双键,能与溴水中的溴发生加成反应,能使溴水褪色,同时生成的有机产物不溶于水,溶液出现分层;溴水能将乙醛氧化,溴水会褪色,溶液不出现分层,故用溴水可以鉴别这三种物质,C正确。溴苯和苯两种液体互溶,可采用蒸馏方法进行分离,题中缺少温度计,所给仪器不能达到实验目的,D错误。
针对训练4(2022四川凉山州二诊)下列实验装置和应用正确的是(　　)
A.图甲可验证镁和稀盐酸反应的热效应B.图乙可制备纯净的乙酸乙酯C.用图丙所示装置吸收尾气中的SO2D.用丁装置制备无水MgCl2
答案 A解析 图甲中,若镁和稀盐酸反应放热,则U形管中红墨水会左低右高,若反应吸热,则U形管会左高右低,可验证镁和稀盐酸反应的热效应,A正确;制备乙酸乙酯时,饱和碳酸钠溶液的作用是吸收乙醇、消耗乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,但不会完全除杂,不能制得纯净的乙酸乙酯,B错误;SO2不与饱和NaHSO3溶液发生反应,可用NaOH溶液吸收SO2,C错误;HCl极易溶于水,用NaOH溶液吸收时需防止倒吸,D错误。
针对训练5(2022辽宁丹东二模)下列实验操作可达到预期目的的是(　　)
答案 D解析 乙醇易溶于饱和碳酸钠溶液中,而乙酸乙酯不溶,应先向混合溶液中加入饱和碳酸钠溶液,振荡、静置,从而使饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯分层,然后利用分液漏斗进行分离,该过程利用的是两者的溶解度差异并非密度差异,A错误;5.3 g Na2CO3·10H2O中Na2CO3物质的量小于0.05 ml,用500 mL容量瓶所配碳酸钠溶液物质的量浓度小于0.10 ml·L-1,B错误;加热后的坩埚应在干燥器中冷却,防止吸收空气中的水蒸气导致测量结果有误差,C错误;FeSO4易水解、易被氧化,配制FeSO4溶液时要抑制水解、防止氧化,则配制FeSO4溶液时,先将FeSO4固体溶解在稀硫酸中,然后稀释到所需浓度,再加入少量铁粉防止氧化,D正确。
2.化学实验综合题(科学探究与创新意识)近三年,高考化学实验综合题大多以无机物的制备为载体,涉及物质的制备、分离和提纯、性质验证、产品纯度测定等,要求考生能根据实验操作和过程,分析实验目的或预测实验结果;根据实验目的和要求,设计或评价简单实验方案;描述化学实验现象,处理、分析实验数据和结果,得出相应结论。
典例突破2(2022山东济宁一模)“消洗灵”是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等综合功效的固体粉末,消毒原理与“84”消毒液相似,化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。实验室制备装置和过程如图:
回答下列问题:(1)X试剂的名称为　　　　　,C中采用多孔球泡的目的是　 , D装置的作用是　 。 (2)检验装置的气密性之后,加入药品,打开A中分液漏斗活塞,稍后,关闭活塞a,然后进行的操作是　 ,若生成1 ml Na10P3O13Cl·5H2O,理论上至少消耗　　　　　 ml HCl。 (3)“消洗灵”消毒时对金属腐蚀性小,原因是在金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜,对金属有良好的保护作用,在空气中对镁合金消毒,磷酸钠溶液使镁合金表面形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层,写出反应的化学方程式:  　。 
(4)产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为656.5 g·ml-1)。①取a g待测试样溶于蒸馏水配成250 mL溶液;②取25.00 mL待测液置于锥形瓶中,加入10 mL 2 ml·L-1稀硫酸、25 mL 0.1 ml·L-1碘化钾溶液(过量),此时溶液出现棕色;③滴入3滴5%指示剂溶液,用0.05 ml·L-1硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行滴定三次,平均消耗20.00 mL。已知: ,需用的指示剂是　　　　　　,达到滴定终点的现象为　  　,产品的纯度为　　　　　　　(用含a的代数式表示)。若滴定前滴定管中含有气泡,滴定结束无气泡会造成纯度测定值　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 
答案 (1)饱和食盐水　增大反应物的接触面积,加快反应速率　吸收Cl2尾气,防止污染大气(2)打开活塞b,观察液滴是否滴落　3.2(3)4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O ══ Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH(4)淀粉溶液　当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后,溶液蓝色褪去且30 s内不恢复原色　 偏大
解析 (1)X试剂应为饱和食盐水,其作用是吸收挥发出的氯化氢气体;C中采用多孔球泡的目的是增大反应物的接触面积,加快反应速率;氯气有毒,D装置的作用是吸收Cl2尾气,防止污染大气。(2)检验装置的气密性之后,加入药品,打开A中分液漏斗活塞,稍后,关闭活塞a,然后打开活塞b,滴入混合溶液进行反应;根据关系式: HCl~Cl2~NaClO~Na10P3O13Cl·5H2O,若生成1 ml Na10P3O13Cl·5H2O,理论上至少消耗3.2 ml HCl。(3)磷酸钠溶液与镁、氧气、水反应生成Mg3(PO4)2·Mg(OH)2和氢氧化钠,化学方程式为4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O══Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH。
(4)③需用的指示剂是淀粉溶液,因为淀粉溶液遇到碘单质变蓝,达到滴定终点的现象为当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液后,溶液蓝色褪去且30 s内不恢复原色;根据题意可得关系式Na10P3O13Cl·5H2O~I2,又因为
原生态样卷剖析 样卷示例A(低分卷)
基础不扎实:分析多孔球泡的作用,回答不完整,未指明“加快反应速率”。描述不到位:描述滴定终点的现象,未指明“半分钟内不恢复原来颜色”。能力不够强:(1)不能结合题给信息正确书写形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层的化学方程式;(2)不能正确理解滴定实验操作,不能结合原理建立相关定量关系,并结合实验数据进行相关计算。
样卷示例B(高分卷)
紧扣设问:回答问题针对性强。描述规范:原因分析到位,现象描述准确,结论合理。正确作答:(1)教材基础知识掌握扎实,如除去Cl2中HCl选用饱和食盐水;(2)能基于题给信息,结合守恒规律正确书写形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层的化学方程式;(3)能结合滴定原理和实验数据建立关系,计算产品的纯度。
方法点拨 “五步法”突破化学实验综合类题目
针对训练6(2022河北邯郸二模)碳酸亚铁(FeCO3)是生产补血剂的重要原料,制取碳酸亚铁的过程中涉及以下探究实验。实验一:为探究某固体化合物X(仅含有三种元素)的组成和性质,设计并完成如下实验。
已知:气体甲、气体乙均为单质。
请回答:(1)气体甲与碘化钾溶液反应的离子方程式为　　　　　　　　。化合物X含有的元素为　　　　(写元素符号)。化合物A的化学式为　　　　。实验二:下图装置利用实验一所得溶液B制取FeCO3(白色固体,难溶于水)。
装置丙中,先将导管移出液面通入一段时间气体,再向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段时间CO2至其pH为7,滴加一定量B溶液产生白色沉淀和无色气体,过滤、洗涤、干燥,得到FeCO3固体。
请回答:(2)试剂a是　　　　　。向Na2CO3溶液通入CO2的目的是　　　　　　　　　　　。丙装置中制取FeCO3的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)不可用酸性高锰酸钾溶液检验溶液B中的金属阳离子的原因是  　。 (4)100 mL 0.8 ml·L-1 B溶液完全反应,最终得到5 g FeCO3固体,则产率为　　　　　(结果保留2位小数)。 
答案 (1)2I-+Cl2 ══ I2+2Cl-　Fe、Cl、O　FeO(2)饱和NaHCO3溶液　降低溶液中OH-的浓度,防止生成Fe(OH)2　Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O(3)溶液B中的氯离子也能使高锰酸钾溶液褪色(4)53.88%解析 向溶液B中加入KSCN溶液不显红色,加入适量双氧水后再加入KSCN溶液显红色,说明溶液B中含有Fe2+,不含Fe3+,则X中含有Fe元素;气体乙可以使带火星的木条复燃,应为氧气,则X中含有O元素;气体甲可以使淀粉碘化钾溶液变蓝色,说明气体甲具有氧化性,根据所学知识,淀粉碘化钾溶液通常用来检验氯气,且氯气符合气体甲为单质的条件,则X中含有Cl元素;化合物A中含有二价铁,X中又含有O元素,则A应为FeO。
(1)根据分析可知,气体甲为氯气,氯气与碘化钾溶液反应生成碘单质和氯化钾,反应的离子方程式为2I-+Cl2 ══ I2+2Cl-;化合物X含有的元素为Fe、Cl、O;化合物A的化学式为FeO。(2)溶液B为FeCl2溶液,甲装置中稀盐酸与碳酸钙反应生成CO2,盐酸具有挥发性,所以试剂a为饱和NaHCO3溶液,用于除去CO2中混有的HCl气体;向Na2CO3溶液通入CO2可以降低溶液中OH-的浓度,防止生成Fe(OH)2;丙装置中,CO2先与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠,然后碳酸氢钠和氯化亚铁反应得到碳酸亚铁沉淀,反应的离子方程式为Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O。
(3)溶液B中含有Cl-,Cl-也能使KMnO4溶液褪色,故不可用酸性KMnO4溶液检验溶液B中的金属阳离子。(4)100 mL 0.8 ml·L-1 FeCl2溶液含有FeCl2的物质的量为0.1 L×0.8 ml·L-1 =0.08 ml,根据方程式Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O,理论上生成FeCO3的物质的量n(FeCO3)=n(Fe2+)=n(FeCl2)=0.08 ml,则理论上生成FeCO3的质量为0.08 ml×116 g·ml-1=9.28 g,则产率为
——突破三　热点专攻——
化学实验综合题高考必备1.命题分析新高考山东卷、辽宁卷、湖南卷、河北卷等都在第Ⅱ卷中考查化学实验综合题,涉及物质的制备及含量测定、物质的性质及探究、定量实验测定等,侧重考查化学实验基础和基本技能,充分体现新高考对学科素养中“学习掌握”“思维方法”“实践探索”三个维度的综合考查。
2.无机物的制备及性质综合题高考化学实验的命题的重点,高考试题大多以无机物的制备及性质为载体,常以实验装置图的形式给出实验的流程,其实验流程与考查内容主要包括:
3.有机化合物的制备及性质综合题“有机实验”在高考中频频出现,主要涉及有机化合物的制备、有机化合物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法
4.定量测定实验综合题(1)气体体积的定量测量——“量气法”
(2)定量测定实验中的三种意识①测定实验中要有消除干扰气体的意识。如用“惰性”气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气体等。②测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识。如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。③测定实验中要有“数据”的采集处理意识。实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂则测量体积。
真题感悟1.(2022全国甲卷,27)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为　　　　　　　　　。 (2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是  　。 回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 。若气雾上升过高,可采取的措施是　　　。 
(3)回流时间不宜过长,原因是   　。 回流结束后,需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴,正确的顺序为　　　　(填字母)。 A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是　　　　　　　　　　　　　。热过滤除去的杂质为　　　　。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是　   　。 (5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量　　　洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。 
答案 (1)Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用　关闭热源(或降低加热温度)(3)防止乙醇挥发量增加,使Na2S结晶析出,导致提取率降低　D(4)减少因乙醇易挥发而导致的损耗　煤灰、重金属硫化物　温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出(5)冷的蒸馏水
解析 (1)Na2SO4→Na2S反应中,S元素的化合价由+6价变为-2价,化合价降低8价;C→CO反应中碳元素的化合价升高2价。根据氧化还原反应中元素化合价升降总数相等,结合原子守恒,该反应的化学方程式为Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O。(2)由题干信息可知,硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用。若烧瓶内气雾上升过高,说明加热温度过高,可以关闭热源或降低加热温度。(3)冷凝回流时间过长会导致乙醇挥发量增加,使溶解的Na2S结晶析出,降低提取率。实验结束应先停止加热,移去水浴,待冷凝管中不再有液体回流时,再停止通冷却水,故正确顺序为①③②。
(4)乙醇易挥发,趁热过滤过程中若使用烧杯接收滤液,会导致乙醇挥发到大气中,为减少乙醇的损耗,应使用锥形瓶接收滤液。根据信息可知被除去的杂质是煤灰、重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体,可能是过滤过程中,温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出。(5)晶体表面附有乙醇,乙醇可溶于水,可用少量冷水洗涤。
2.(2022湖南卷,15节选)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至接近沸腾;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L-1 H2SO4溶液;③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:(1)Ⅰ是制取　　　　(填分子式)气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为　   　; (2)Ⅱ中b仪器的作用是  　, Ⅲ中的试剂应选用　　　　　　　　　; (3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是  　; (4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　; (5)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为　　　　　　(保留三位有效数字)。 
答案 (1)HCl　H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸　CuSO4溶液(3)静置,取上层清液置于一洁净试管中,继续滴加硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全(4)使钡离子沉淀完全　(5)97.6%
解析 (1)装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置,在浓硫酸过量并微热时,浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢,发生主要反应的化学方程式为H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水,装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸;装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S,H2S有毒,对环境有污染,则装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,因此判断沉淀已完全的方法是静置,取上层清液置于一洁净试管中,继续滴加硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全。
方法点拨“四步法”突破化学实验综合试题
考向预测1.(无机物的制备及性质综合题)(2022辽宁沈阳二模)次磷酸钠(NaH2PO2)是一种白色粉末,微溶于无水乙醇,不溶于乙醚,具有强还原性,酸性条件下易被氧化生成H3PO4。实验室使用白磷、熟石灰和碳酸钠溶液模拟工业制备两步法合成次磷酸钠晶体。
Ⅰ.制备次磷酸钙[Ca(H2PO2)2]溶液:
(1)实验前,经检验,装置的气密性良好。其中仪器a的名称为　　　　　　　。 (2)将一定量的白磷和过量的熟石灰依次投入仪器a中,加水调成稀浆状,搅拌下加热升温到90 ℃,至无PH3气体放出时停止反应,则a中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)实验过程中装置B中出现红色沉淀,则硫酸铜溶液的作用是　 。 
Ⅱ.制备次磷酸钠(NaH2PO2)溶液:
(4)过滤除去Ⅰ中的a中未反应的固体物质,将滤液装入Ⅱ中的三颈烧瓶中,然后向其中通入二氧化碳,其目的
是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。再向次磷酸钙溶液中加入碳酸钠溶液,判断次磷酸钙完全反应的方法为　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。 
Ⅲ.制备次磷酸钠晶体:(5)过滤除去碳酸钙后将滤液蒸发浓缩,该操作需在　　　　　条件下进行,再经过冷却结晶,制得次磷酸钠晶体。 Ⅳ.测定次磷酸钠的纯度:(6)测量步骤:称取8.8 g样品溶于水配成25 mL溶液置于锥形瓶中,再加盐酸25 mL,准确加入c1 ml·L-1碘标准溶液V1 mL,盖好瓶塞,放在暗处30 min。打开瓶塞,用少量蒸馏水洗瓶颈及瓶塞后,以淀粉溶液作指示剂,用c2 ml·L-1硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,消耗硫代硫酸钠溶液的体积为V2 mL(已知I2+2Na2S2O3 ══ Na2S4O6+2NaI)。①判断达到滴定终点的现象是  　。 ②晶体中NaH2PO2的质量分数为  　(列出表达式)。 
答案 (1)三颈烧瓶(2)2P4+3Ca(OH)2+6H2O 3Ca(H2PO2)2+2PH3↑(3)除尽尾气中的PH3(4)使溶解在滤液中的氢氧化钙转化成碳酸钙沉淀而除去　将反应液静置,再用胶头滴管取出少量的上层清液并向其中滴加碳酸钠溶液,若不出现白色沉淀,则说明反应完全(5)无氧(隔绝空气)(6)①蓝色消失,且30 s内不恢复蓝色　
解析 (2)白磷和熟石灰、水在加热时,会发生反应生成次磷酸钙和PH3气体,则反应的化学方程为2P4+3Ca(OH)2+6H2O 3Ca(H2PO2)2+2PH3↑。(3)将尾气通入硫酸铜溶液的目的是除尽尾气中的PH3气体,PH3可将硫酸铜中的铜离子还原为单质铜。(4)在加入碳酸钠之前需通入适量的二氧化碳,其目的是使溶解在滤液中的氢氧化钙转化成碳酸钙沉淀而除去。为了检验烧瓶中的次磷酸钙溶液已反应完全,可以将反应液静置,再用胶头滴管取出少量的上层清液并向其中滴加碳酸钠溶液,若不出现白色沉淀,则说明反应完全。
(6)①以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的I2,加入淀粉溶液作为指示剂,当蓝色消失且30 s内不恢复蓝色,则为滴定终点。②将配制好的次磷酸钠溶液加入锥形瓶中,再加入过量的碘标准溶液,发生反应的离子方程式为 +2I2+2H2O ══ H3PO4+4I-+3H+;然后再用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘溶液,发生反应I2+2Na2S2O3 ══ Na2S4O6+2NaI,由于消耗c2 ml·L-1硫代硫酸钠溶液的体积为V2 mL,则可知剩余I2的物质的量为0.5c2V2×10-3 ml,则与次磷酸钠反应的碘的物质的量为(c1V1-0.5c2V2)×10-3 ml,结合n(NaH2PO2)~2n(I2),则n(NaH2PO2)=0.5(c1V1-0.5c2V2)×10-3 ml,因此m(NaH2PO2)=22(2c1V1-c2V2)×10-3 g,故NaH2PO2的质量分数为
2.(有机化合物的制备及性质综合题)(2022湖南长沙一模)1,2-二氯乙烷是制备杀菌剂和植物生长调节剂的中间体,在农业上可用作粮食、谷物的熏蒸剂、土壤消毒剂等。已知其沸点为83.5 ℃,熔点为-35 ℃。下图为实验室中制备1,2-二氯乙烷的装置,其中加热和夹持装置已略去。装置A中的无水乙醇的密度约为0.8 g·cm-3。
(1)装置A中还缺少的一种必要仪器是　　　　　,使用冷凝管的目的是　  　, 装置A中发生主要反应的化学方程式为　　 　　　　　　　。 (2)装置B中玻璃管d的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 (3)实验时A中三颈烧瓶内可能会产生一种刺激性气味的气体,为吸收该气体,在装置B中应加入的最佳试剂为  (填字母)。A.浓硫酸B.NaOH溶液C.酸性KMnO4溶液D.饱和NaHCO3溶液(4)D中a、c两个导气管进入仪器中的长度不同,其优点是　 。 (5)实验结束后收集得到0.2 ml 1,2-二氯乙烷,则乙醇的利用率为　　　　　　　。 
答案 (1)温度计　冷凝回流乙醇,提高原料的利用率,同时导出生成的乙烯气体　C2H5OH CH2=CH2↑+H2O(2)平衡气压　(3)B(4)有利于Cl2、C2H4充分混合　(5)57.5%解析 由实验目的及装置图可知,装置A中乙醇和浓硫酸在加热时制取乙烯,装置B中盛装NaOH溶液,用于除去乙烯中可能混有的CO2、SO2,装置D中乙烯与由装置E制备的氯气发生加成反应生成1,2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)。(1)乙醇和浓硫酸混合加热至170 ℃时,乙醇发生消去反应生成乙烯,故装置A中还缺少的实验仪器是温度计;乙醇易挥发,使用冷凝管的目的是使乙醇冷凝回流,提高原料的利用率,同时导出生成的乙烯气体;乙醇在浓硫酸作用下脱水生成乙烯,该反应的化学方程式为C2H5OH CH2=CH2↑+H2O。
(2)装置B中将长玻璃管插入液面下并使其与大气连通,不但可以平衡气压,还可以起到防倒吸并监控实验过程中导管是否堵塞的作用。(3)浓硫酸有强氧化性,在加热条件下能氧化乙醇生成CO2和有刺激性气味的SO2,CO2、SO2都是酸性氧化物,均能与NaOH溶液反应生成盐和水。(4)由于乙烯和氯气的密度不同,氯气的密度较大,乙烯的密度较小,则D中Cl2用较短导气管c,C2H4用较长导气管a,更有利于Cl2和C2H4充分反应。(5)由C2H5OH CH2=CH2↑+H2O,CH2=CH2+Cl2 ―→ CH2ClCH2Cl可知,参加反应的乙醇的物质的量为0.2 ml,则乙醇的利用率为
3.(定量测定综合实验题)(2022安徽蚌埠二模)测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量,实验步骤如下:实验一:配制砷标准溶液①取一定质量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后,配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷)。②取一定量上述溶液,配制500 mL含砷量为1.0 g·L-1的砷标准溶液。(1)②需取用①中Na3AsO3溶液　　　 mL。 
实验二:测定样品中砷含量(实验装置如图,夹持装置已略去)
①往B瓶中加入20.00 mL砷标准溶液,再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液,室温下放置10 min,使砷元素全部转化为H3AsO3。②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS
杂质),立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C,并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下,控制反应温度25~40 ℃。45 min后,打开K1通入N2,生成的砷化氢气体被完全吸收,Ag+被还原为红色胶态银。③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验,相同条件下生成相同量红色胶态银,需要5.0 g明矾样品。
(2)量取20.00 mL砷标准溶液使用的定量仪器为　　　　　　,乙酸铅棉花的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 (3)写出Zn与H3AsO3生成砷化氢反应的离子方程式,并用单线桥表示电子转移的方向和数目　 。 (4)控制B瓶中反应温度的方法是　　　　　　　　　,反应中通入N2的作用是　  　。 (5)明矾样品中砷的含量为　　　　　　%。 
答案 (1)5(2)酸式滴定管　除去H2S,以免干扰D中反应(4)水浴加热　使砷化氢气体完全进入D中,使其完全反应(5)0.4
解析 (1)根据质量守恒,配制500 mL含砷量为1.0 g·L-1的砷标准溶液,需取用Na3AsO3溶液的体积为(2)量取20.00 mL砷标准溶液使用的定量仪器为酸式滴定管,乙酸铅能与H2S反应生成PbS沉淀,则乙酸铅棉花的作用是吸附H2S。(3)Zn与H3AsO3反应生成砷化氢,砷元素化合价由+3价降低为-3价,锌元素化合价由0价升高为+2价,用单线桥表示电子转移的方向和数目为
(4)控制反应温度为25~40 ℃,控制B瓶中反应温度的方法是水浴加热;打开K1通入N2,使生成的砷化氢气体被D中银盐完全吸收。(5)20.00 mL砷标准溶液含砷量为0.02 L×1.0 g·L-1=0.02 g,则明矾样品中砷的含量为 ×100%=0.4%。
4.(探究性综合实验题)(2022北京房山区一模)某实验小组在研究硝酸与铜的反应时,发现稀硝酸与铜反应后的混合溶液为蓝色,而浓硝酸与铜反应后的混合溶液为绿色,为此对产生绿色的原因进行探究。按要求完成下列问题:[猜想假设](1)假设1:        假设2:硝酸铜溶液中溶解了NO2[实验操作及现象分析]实验一:向蒸馏水中不断加入硝酸铜晶体,最终配成饱和溶液。配制过程中溶液颜色始终是蓝色,未见绿色出现。甲同学根据实验一的现象证明了假设1不成立,请补全假设。
实验二:(2)甲同学在实验一的基础上继续开展了实验二,并初步验证了假设2成立,他的实验操作及现象是   　。 乙同学认为假设2不严谨,用以下实验对假设2进行了深入探究:实验三:
(3)结合实验三,乙同学认为假设2不严谨的证据是  　。 
(4)乙同学查阅资料发现:①铜与浓硝酸反应后溶液呈现绿色是由于HNO2(或 )与铜离子作用的结果。②金属和浓硝酸的反应一旦发生后速率不断加快,原因是过程中有HNO2生成。如Cu与浓硝酸反应,开始生成的NO2溶于水形成HNO2,HNO2再与Cu反应,反应速率就大大加快。请依据资料完成以下离子反应方程式。
实验四:乙同学通过以下实验证实了反应过程中有HNO2的生成。
(5)结合化学用语,解释实验3产生该现象的原因是  　。 
答案 (1)硝酸铜溶液的颜色与溶液浓度有关(2)加热硝酸铜溶液,温度升高,放出红棕色气体,溶液颜色变为蓝色(3)向混合溶液中通入氮气会将溶液中溶解的二氧化氮气体带出,而溶液仍保持一段时间绿色(4)ⅰ.2　1　1　H+　　 ⅱ.2H+　Cu2+　2H2O　2NO↑(5)过氧化氢具有强氧化性,和亚硝酸反应生成硝酸,导致溶液中亚硝酸的浓度降低
解析 (1)结合实验一操作可知,实验探究的是硝酸铜溶液浓度对溶液颜色的影响,故假设1是硝酸铜溶液颜色与溶液浓度有关。(2)猜想2为硝酸铜溶液中溶解了NO2,且甲同学初步验证了假设2成立,则实验设计是加热硝酸铜溶液,温度升高二氧化氮气体溶解度减小而逸出,放出红棕色气体,溶液颜色变为蓝色,说明颜色的变化与溶解了二氧化氮气体 有关。(3)实验三向混合溶液中通入氮气会将溶液中溶解的二氧化氮气体带出,而溶液仍保持一段时间绿色,说明绿色的产生不是溶解二氧化氮气体的原因,假设2不严谨。