高考化学二轮复习针对性练习专题八 化学实验基础（考点剖析）（解析卷）

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一、物质分离、提纯常用的操作方法
1.物质分离、提纯的常用物理方法
2.混合物分离(提纯)物理方法的选择
“固+固”混合物的分离(提纯)
“固+液”混合物的分离(提纯)
“液+液”混合物的分离(提纯)
3.物质分离、提纯常用的化学方法
二、常见气体的制备、净化和收集以及装置的创新
1.气体的发生“套装”和收集“套装”
[说明] 选择气体的发生装置时,应考虑反应物的状态及反应条件,有些气体可用不同的反应原理来制备,要注意选择不同的发生装置。如用KMnO4与浓盐酸反应制取Cl2可选择B装置。
2.气体的净化“套装”与干燥“套装”
3.尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有:
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2等)用图A装置。
(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法处理,如图D或E。
应考能力解密
一.气体提纯方法
（1）洗气：
（2）固体加热：
（3）固体不加热：
例如：除去下列气体中的杂质
CO2（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。
Cl2（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。
SO2（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。
CO2（SO2）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。
HCl（Cl2）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。
HBr（Br2）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。
二、装置的创新
1.分离、提纯的创新装置
EQ \\ac(○,1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用,使图1装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。
EQ \\ac(○,2)回流装置
图2由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物能循环利用,提高了反应物的转化率。
2.利用“启普发生器”原理的制气装置创新
①装置的优点是:能做到随开随用,随关随停。
②使用范围:块状固体与液体反应生成气体,反应不需要加热,且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2(Zn—稀H2SO4),CO2(CaCO3—稀盐酸)、H2S(FeS—稀H2SO4)。
(2)“固(液)+液气体”装置的创新
图1的改进优点是能控制反应液的温度。
图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体流下。
3.“块状固体+液体气体”装置的创新
大试管内的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂。
(4)试管形状的创新
改进的目的:用于加热易熔化的固体物质的分解,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的流动,如草酸晶体受热分解制取CO2气体。
4.排液集气装置的创新
从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体,如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换,还可以收集以下气体:
(1)饱和食盐水——收集Cl2。
(2)饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
(3)饱和NaHS溶液——收集H2S。
(4)四氯化碳——收集HCl或NH3。
三.气体制备装置的连接
1..仪器连接顺序：
EQ \\ac(○,1)气体发生装置→洗气装置→干燥装置→化学反应装置→干燥装置→尾气吸收装置或
EQ \\ac(○,2)气体发生装置→洗气装置→性质检验装置（或收集装置）→尾气处理装置
EQ \\ac(○,3)接口的连接:总体做到“自下而上,从左到右”。
净化装置应“长”进“短”出:
量气装置应“短”进“长”出:
干燥管应“粗”进“细”出
2.常见气体制备装置的连接
EQ \\ac(○,1)Cl2的实验室制备系统
EQ \\ac(○,2)SO2的实验室制备系统
EQ \\ac(○,3)NH3的实验室制备系统
高考实例剖析
高考实例剖析--高考怎么考《化学实验基础》，根据高考指挥棒来学习《化学实验基础》
一、装置图正误判断
仪器辨认
操作正误判断：回流、过滤、蒸馏、萃取分液、灼烧、加热、排除气泡、滴定操作、测量反应热操作、配制溶液、胶头滴管的使用等，
【高考实例一】
1．（2021年河北高考试题）下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲测定醋酸浓度B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸D．图丁萃取分离碘水中的碘
【实战演练】
1．（2022·河南洛阳·三模）下列图示不能用于物质分离提纯操作的是
A．B．
C．D．
2．（2022·安徽合肥·三模）下列做法或实验(图中部分夹持装置已省略)，能达到目的的是
二、常见气体的制备、净化和收集装置和方法的正误判断
气体的制备装置正误判断
气体的除杂、净化、收集装置正误判断
气体的性质检验
尾气处理：防倒吸
【高考实例二】
2．（2021年全国高考乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是
【实战演练】
1．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
2．（2022·安徽蚌埠·模拟预测）实验室制取下列气体，所选反应试剂、制备装置与收集方法合理的是
三、表格式实验题--实验方案设计现象结论正误判断
表格实验题常见问题：
性质比较
1.比较酸碱性，结合H+的能力和酸性强弱
2.比较反应速率：过量问题和温度高低
3.比较Ksp
4比较氧化性强弱
5.与酸（或H2O)的活泼性，比较金属活泼性
6.比较非金属性
7.比较水解常数，水解程度大小
二、产物验证、检验
Cl2不具有漂白性
离子检验方法
制乙烯的产物验证
制备物质：如乙酸乙酯，溴苯
制备高浓度的次氯酸
三．产物检验和离子检验
1.卤代烃检验卤素离子
2.石蜡裂解
3.漂白性问题
4.淀粉水解
5.蔗糖碳化
四、实验操作
1.分离除杂：蒸馏、萃取
2.PH值的测定问题
3.原电池、金属腐蚀
4.气体的制法、收集
5.喷泉实验
6.配制溶液
7.铝热反应
8.清洗仪器
【高考实例三】
3．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
【实战演练】
1．（2022·安徽芜湖·三模）下列各组实验中，用所给玻璃仪器和试剂不能完成实验目的的是(非玻璃仪器任选)
2．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
方法、装置
适用范围
注意事项
把不溶性固体物质和液体进行分离
(1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;
二低:滤纸边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;
三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸,漏斗下端紧靠烧杯内壁;
(2)若滤液浑浊,需再次过滤
分离溶于溶剂中的溶质
(1)玻璃棒的作用:搅拌,防止局部温度过高造成液滴飞溅;
(2)当有大量固体析出时,停止加热,用余热蒸干
(1)萃取,利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;
(2)分液:两种液体互不相溶且易分层
(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多;
(2)萃取剂与原溶剂不溶;
(3)分液时,分液漏斗中的下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出
沸点相差较大的液体混合物
(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;
(2)蒸馏烧瓶要加沸石或碎瓷片;
(3)冷凝管水流方向应为“下进上出”
某种组分易升华的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法
应与物质的分解变化区分,如分解反应:NH4ClNH3↑+HCl↑
回流
化学
方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如除产品中所含杂质离子Cl-、S QUOTE O42- 、C QUOTE O32- 及Mg2+、Ca2+、Fe3+、Fe2+、Cu2+等
气化法
将杂质离子转化为气体
如除产品中所含杂质离子C QUOTE O32- 、HC QUOTE O3- 、S QUOTE O32- 、HS QUOTE O3- 、N QUOTE H4+ 等
杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱)
氧化
还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼热的铜网除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
调pH法
加入试剂调节溶液的pH,使溶液中某种成分生成沉淀而除去
如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2 或Cu2(OH)2CO3等调节pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去
电解法
利用电解原理除去杂质
如精炼Cu
气体
反应原理
发生装置
收集装量
O2
①2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
②2KClO32KCl+3O2↑
③2H2O22H2O+O2↑
A或B
D或E
H2
Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑
B
D或F
CO2
CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O
B
D或E
Cl2
MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓)2KCl2+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
C
B
D或E
NH3
Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O
CaO+NH3.H2ONH3+Ca(OH)2
A
B
F
H2S
FeS+H2SO4（稀）FeSO4+H2S↑
B
E
SO2
NaSO3+H2SO4Na2SO4+SO2↑+H2O
B
E
CO
HCOOHeq \(――→,\s\up9(浓硫酸),\s\d3(△))CO↑+H2O
C
D
NO
3Cu+8HNO3（稀）3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O
B
D
NO2
Cu+4HNO3（浓）Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O
B
E
液态干燥剂
固态干燥剂
固体,加热
装
置
液态干燥剂
固态干燥剂
固体,加热
浓硫酸(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(
中性)
碱石灰(
碱性)
除杂试剂(Cu、CuO、
Mg)
H2、O2、Cl2、SO2、
CO2、CO、CH4、N2等
H2、O2、Cl2、SO2、
CO、CO2、CH4等
H2、O2、CO、N2、CH4、
NH3等
可除去O2、H2、CO等
NH3、HBr、HI、H2S等
NH3
Cl2、SO2、
CO2、NO2、
HCl等
A
B
C
D
橡皮管能减小气体体积测量的误差
分离碘和四氯化碳的混合液
浓硫酸与萤石(主要成分为CaF2)加热制备HF
防止铁管道被腐蚀
化学试剂
制备的气体
A
B
(浓)
C
D
(浓)
选项
气体
反应试剂
制备装置
收集方法
A
NH3
Ca(OH)2、NH4Cl
a
e
B
Cl2
MnO2、浓盐酸
c
d
C
NO
Cu、浓硝酸
c
d
D
SO2
Na2SO3、70％硫酸
b
f
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制500mL1ml·L-1NaOH溶液
烧杯、玻璃棒、量筒、500mL容量瓶、胶头滴管
NaOH固体、蒸馏水
B
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
C
除去NaBr溶液中的少量NaI
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
溴水、CCl4
D
模拟喷泉实验
圆底烧瓶、导气管、烧杯、胶头滴管
干燥的二氧化碳气体、浓NaOH溶液
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较和的水解常数
分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对、相互转化的影响
向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体
乙醇中含有水