高考化学二轮复习针对性练习专题一0一 化学实验基础综合（考点剖析）（解析版）

这是一份高考化学二轮复习针对性练习专题一0一 化学实验基础综合（考点剖析）（解析版），文件包含高考化学二轮复习针对性练习专题十一化学实验基础综合考点剖析原卷版docx、高考化学二轮复习针对性练习专题十一化学实验基础综合考点剖析解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共59页， 欢迎下载使用。
必备知识1仪器的名称、作用、基本操作
1.用于加热仪器
(1)热源
(2)可加热仪器
2.计量仪器
3.用于分离、提纯仪器
必备知识2除杂和提纯
1.物质分离、提纯的常用方法
必备知识3滴定和产率、纯度的计算
滴定及计算
酸碱中和滴定的关键
准确测定标准液和待测液的体积;
准确判断滴定终点。
（2）实验操作
以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例
EQ \\ac(○,1)滴定前的准备
EQ \\ac(○,2)滴定
EQ \\ac(○,3)终点判断
等到滴入最后一滴标准液,指示剂变色,且在半分钟内不恢复原来的颜色,视为滴定终点并记录标准液的体积。
EQ \\ac(○,4)按上述操作重复2～3次,求出用去标准盐酸体积的平均值,根据c(NaOH)= QUOTE ?(HCl)·?(HCl)?(NaOH) 计算。
（3）选用指示剂及终点时颜色变化
2.产率计算
3.纯度计算
纯度=eq \f(纯物质的质量,样品的质量)×100%
例： （2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
(1)配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。
(3)某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】(1)5.0
(2)C
(3) 3.00 33.00 正 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1
(4) 0.1104
(5)向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1ml/L=V×5ml/L，解得V=5.0mL。
(2)A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；
综上所述，正确的是C项。
(3)①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。
②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36、 冷 却 结 晶 、 过 滤 、 洗 涤 （ 冰 水 洗 、 热 水 洗 、 乙 醇 洗 ） 、 干 燥 】
（2）从 滤 液 中 提 取 溶 解 度 受 温 度 影 响 较 小 或 随 温 度 升 高 而 减 小 的 晶 体 的 方 法（ 蒸 发 浓 缩 、 趁 热 过 滤 、 洗 涤 、 干 燥 ）
2.滤渣成份:
（1）题目告知的沉淀。
（2)滤渣是不和酸反应的：SiO2、MnO2、S
（3）被C或CO还原的铜。
（4）和硫酸反应产生的CaSO4。和碳酸钠反应产生的.CaCO3，被还原产生的MnO2
（5） 调节PH产生的氢氧化铁、氢氧化铝、氢氧化铜。
（6）不与碱反应的金属氧化物
3. 检 验 溶 液 中 离 子 是 否 沉 淀 完 全 的 方 法 ： 将 溶 液 静 置 一 段 时 间 后 ， 向 上 层 清 液 中 滴 入 对 应 的 沉 淀 剂 （ 必 要 时 先 加 酸 酸 化 排 除 其 他 离 子 的 干 扰 ） ， 若 无 沉 淀 生 成 ， 则 离 子 沉 淀 完 全 （ 写 出 详 细 的 操 作 、 现 象 、 结 论 ）
4. 检 验 沉 淀 是 否 洗 涤 干 净 的 方 法 ：取最后一次洗涤液，加入一种试剂，这种试剂，能够与溶液中存在并且有可能被沉淀吸附的离子反应生成沉淀。如：CI-、SO42-,若 无 沉 淀 生 成 ，则洗净。
5. 洗 涤 的 目 的 ：
（1）洗掉沉淀或者晶体表面可能吸附的可溶性离子.
（2）尽量减少沉淀或者晶体的损失。
6.洗涤试剂：
（1）乙醇： 降 低 被 洗 涤 物 质 的 溶 解 度 ， 减 少 其 在 洗 涤 过 程 中 的 溶 解 损 耗 ， 得 到 较 干 燥 的 产 物。除去表面水份，减少晶体损失。
（2）冷水： 洗 去 晶 体 表 面 的 杂 质 离 子 并 降 低 被 洗 涤 物 质 的 溶 解 度 ， 减 少 其 在 洗 涤 过 程 中 的 溶 解 损 耗
（3）某种溶液： EQ \\ac(○,1)减少固体在水中的溶解度； EQ \\ac(○,2)与溶液中的某些离子可以反应，以洗掉某些物质。
7.怎样洗沉淀：在过滤器中直接洗。
在过滤器中加少量水，使水浸没沉淀，等水滤下，反复操作2-3次即可。
六、写出化学方程式或离子方程式
反应速率突然加快：一定反应中有催化剂生成。
反应的制备原理
气体或某物质性质的反应
提纯、除杂反应
尾气吸收反应
加入氧化剂或还原剂，进行的陌生的氧化还原反应
高考实例剖析
高考实例剖析--高考怎么考《 化学实验基础综合》，根据高考指挥棒来学习《化学实验基础综合》
【高考实例一】物质的合成制备实验（包括有机合成）
1.（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
(1)由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2)含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。
(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
【实战演练】
1．（2022·贵州遵义·二模）丙烯腈(CH2=CHCN)是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单体，可以由乙炔与HCN反应制得。原理如下CH≡CH+HCNCH2=CHCN
Ⅰ．制备催化剂CuCl2
(1)通过查阅资料有两种方案可以制备
方案1：铜屑与H2O2在浓盐酸中反应
方案2：铜丝在氯气中燃烧
方案1的实验原理如图所示
①器a的名称_____
②请写出方案1的反应原理___________(用离子方程式表达)
(2)用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是_____
(3)方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，推测X为_____
Ⅱ．合成丙烯腈
已知：①电石的主要成分是CaC2，还含有少量硫化钙
②HCN易挥发，有毒，具有较强的还原性
(4)HCN的电子式_____
(5)纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有有臭鸡蛋气味，这种物质是_____
(6)从下列选择装置D中可盛放的溶液
A．高锰酸钾溶液B．NaOH溶液C．饱和食盐水D．盐酸溶液
(7)工业用200 kg 含CaC2质量分数80%的电石，生产得到丙烯腈79.5 kg，计算产率_____
【答案】(1) 三颈烧瓶 Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O
(2)H2O2不稳定易分解，让反应更充分，提高CuCl2的产量
(3)CuCl
(4)
(5)H2S气体
(6)A
(7)60%
【解析】丙烯腈(CH2=CHCN)是通过CH≡CH+HCNCH2=CHCN得到，制备催化剂CuCl2常用铜屑与H2O2在浓盐酸中反应得到或则铜丝在氯气中燃烧得到，制备乙炔时常用电石与饱和食盐水反应得到，由于含有硫化氢杂质，用硫酸铜溶液处理，将乙炔通入到氯化铜和HCN溶液中水浴加热反应生成丙烯腈，由于HCN有毒，因此尾气用高锰酸钾溶液处理。
(1)①根据图中得到仪器a的名称三颈烧瓶；故答案为：三颈烧瓶。
②方案1的反应原理是铜屑与H2O2在浓盐酸中反应生成氯化铜和水，其离子方程式为：Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O；故答案为：Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O。
(2)用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是H2O2不稳定易分解，生成的铜离子对双氧水分解起催化作用，也为了让反应更充分，提高CuCl2的产量；故答案为：H2O2不稳定易分解，让反应更充分，提高CuCl2的产量。
(3)方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，说明该白色物质再酸性条件下反应生成Cu和铜离子，则根据氧化还原反应原理推测X为CuCl；故答案为：CuCl。
(4)HCN中碳氮共用三对电子，碳氢共用一对电子，因此HCN的电子式；故答案为：。
(5)纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有有臭鸡蛋气味，这种物质是H2S气体；故答案为：H2S气体。
(6)HCN易挥发，D装置主要处理挥发出的HCN气体，HCN有毒，具有较强的还原性，因此利用高锰酸钾强氧化性将具有强还原性物质HCN发生氧化还原反应，因此装置D中可盛放的溶液为A；故答案为：A。
(7)工业用200 kg 含CaC2质量分数80%的电石，根据CaC2～CH2=CHCN关系式，理论上得到丙烯腈质量为，实际生产得到丙烯腈79.5 kg，则丙烯腈的产率；故答案为：60%。
2．（2022·安徽芜湖·三模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠。
已知：
①绿矾化学式为FeSO4·7H2O，2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O。
②SO3的沸点为44.8℃。
③Na2S2O3中S元素的化合价分别为-2价和+6价。
回答下列问题：
I.硫代硫酸钠的制备
(1)检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是_______；B装置的作用是 _______。
(2)从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是_______。
II.产品纯度的测定
①溶液配制：准确称取该硫代硫酸钠样品2.00g，配制成250mL溶液。
②滴定：向锥形瓶中加入 ml·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=S4O+2I-。
(3)滴定终点的现象为_______；消耗样品溶液的用量为25.0mL，则样品纯度为_______％(保留1位小数)。
II.硫代硫酸钠性质的探究
①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.2ml·L-1的溶液。
②取4mL所配溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。
实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：
假设1：Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。
假设2：酸性条件下，Na2S2O3分解产生S(不考虑空气中氧气氧化)。
依据假设设计实验方案：
(4)第②组实验中的某试剂是_______。
(5)依据现象，S产生的主要原因是_______。(用离子方程式表示)
【答案】(1) 除去溶解的氧气 SO2中的SO3
(2)防止温度过高造成硫代硫酸钠分解
(3) 滴入最后一滴硫代硫酸钠样品溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 94.8%
(4)1mL pH=2.4的盐酸
(5)
【解析】检查装置气密性，加入药品，为防止氧气氧化硫化钠，通入一段时间氮气，排出装置内空气，加热绿矾发生分解反应，生成二氧化硫、三氧化硫、水，用B装置除去三氧化硫，C中二氧化硫和Na2S和Na2CO3混合溶液反应生成Na2S2O3，D装置吸收多余二氧化硫，防止污染。
(1)Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，Na2S具有还原性，蒸馏水煮沸可以除去溶解的氧气，防止Na2S被氧气氧化；SO3的沸点为44.8℃，冰水冷凝可使SO3液化，B装置的作用是除去SO2中的SO3；
(2)硫代硫酸钠受热易分解，为防止温度过高造成硫代硫酸钠分解，所以从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩；
(3)向锥形瓶中加入 ml·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，有碘单质生成，加入淀粉作指示剂，溶液变蓝，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，滴定终点，碘单质恰好完全反应，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝；
根据IO+5I-+6H+=3I2+3H2O、I2+2S2O=S4O+2I-得关系式IO~~3I2~~6S2O，n(KIO3)= 0.02L×0.01 ml·L-1=0.0002ml，所以n(Na2S2O3)= 0.0002ml×6=0.0012ml，则样品纯度为；
(4)根据控制变量法，与第①组相比，第②组只能缺少氧化性微粒，所以第②组实验中的某试剂是1mL pH=2.4的盐酸；
(5)第①组反应快且生成沉淀多，说明S产生的主要原因是Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素，所以反应的离子方程式为；
【高考实例二】物质提纯和性质的探究、验证、检验
2．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度
(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
(4)防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；
(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。
(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干燥，即可得到。
【实战演练】
1．（2022·辽宁高三其他模拟）某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制取摩尔盐，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步骤如图：
①称取废铁屑粉末(含少量)，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗旋塞，加入溶液充分反应。
②轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。
③再次打开分液漏斗旋塞，逐滴加入溶液并振荡X至固体完全溶解，继续加入溶液后关闭旋塞。
④打开分液漏斗旋塞加入由配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器X一段时间，当_________停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是_______。
(2)步骤②中发生反应的离子方程式为_______。
(3)气球的作用是_______。
(4)步骤④横线应补充的内容是_______，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_______，其目的是_______。
(5)该小组探究产品中摩尔盐()的含量，用分析天平称取的产品溶于水配成溶液，然后用的酸性溶液滴定，最终消耗酸性溶液。
①滴定终点现象为_______；
②该产品纯度为_______。
【答案】三颈烧瓶 Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+ 盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空气有安全隐患 溶液表面出现晶膜时 乙醇 洗去晶体表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加速干燥 滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 51.40%
【解析】
根据题中图示信息可知，将废铁屑粉末(含少量)置于三颈烧瓶中，加入H2SO4，发生Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O反应，将其溶解，再加过量的Fe粉，Fe与过量的H2SO4反应，Fe3+被还原为Fe2+，再加入H2SO4，将过量的Fe粉溶解，继续加入饱和的(NH4)2SO4溶液，加热一段时间，当溶液表面出现晶膜时停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐；据此解答。
(1)由题中图示装置可知，仪器X的名称是三颈烧瓶；答案为三颈烧瓶。
(2)由上述分析可知，步骤②中发生反应的离子方程式为Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+；答案为Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+。
(3)由由题中图示装置可知，气球中盛放了Fe粉，可以收集产生的氢气，可以阻止空气进入三颈烧瓶中，产生安全隐患；答案为盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空气有安全隐患。
(4)由题中信息可知，加热三颈烧瓶一段时间，当有晶膜析出时，停止加热；已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精，故可用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，摩尔盐容易晾干；答案为溶液表面出现晶膜时；乙醇；洗去晶体表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加速干燥。
(5)①用酸性溶液滴定Fe2+，滴定终点现象为滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即达到滴定终点；答案为滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
②根据+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，由~5Fe2+关系可得n()=0.0800ml/L×25.70×10-3L=2.056×10-3ml，则n(Fe2+)=5×2.056×10-3ml=1.028×10-2ml，由Fe元素守恒，摩尔盐的质量为m[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]= 1.028×10-2ml×392g/ml=4.0298g，该产品纯度为×100%=51.40%；答案为51.40%。
2.（2021·广东高考试题）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。
猜想b：在水中的溶解度。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。
⑤数据分析、交流讨论。25℃的饱和溶液中，_______。
实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。
【答案】MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O c-d-b-a-e HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl- 1.3410-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 45℃ II 45℃ A3>B2>B1
【解析】
(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e，故答案为：c-d-b-a-e；
(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；
(4)⑤25℃时，，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的溶液中，所以有==1.3410-5；
实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系，故答案为：1.3410-5；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；
⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。故答案为：45℃；II；45℃；
⑦猜想b成立的判断依据是A3>B2>B1，故答案为：A3>B2>B1。
【高考实例三】定量实验
3.（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
(2)防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
(1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
(2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002ml，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002ml，质量为0.002ml244g/ml=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
【实战演练】
1．（2022·安徽马鞍山·三模）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步 得到产品Na2CO3和NH4Cl两种产品，并测定碳酸钠中碳酸氢钠的含量。过程如下：
Ⅰ.NaHCO3 的制备
实验流程及实验装置图如下：
回答下列问题：
(1)a导管末端多孔球泡的作用_______。
(2)b中通入的气体是_______， 写出实验室制取该气体的化学方程式_______。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为_______。
Ⅱ.Na2CO3中NaHCO3含量测定
i.称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中：
ii.移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000ml·L-1盐酸标准溶液滴定至溶液由浅红色变无色(第一滴定终点)， 消耗盐酸V1mL；
iii.在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000ml·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；
iv.平行测定三次，V1 平均值为22.25，V2平均值为23.51。
回答下列问题：
(4)指示剂N为_______， 第二滴定终点的现象是_______。
(5)Na2CO3中NaHCO3的质量分数为_______ ( 保留三位有效数字)。。
(6)第一滴定终点时，某同学仰视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)增大接触面积，提高吸收速率
(2) 氨气 2NH4Cl +Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O
(3)NaCl+ CO2+ NH3+H2O= NaHCO3 ↓+ NH4Cl
(4) 甲基橙 最后一滴滴入，溶液由黄色变橙色，且30s内不恢复
(5)4.23%
(6)偏小
【解析】(1)多孔球泡的作用是为了增大固体和液体的接触面积，加快反应速率，使反应更充分，故答案为：增大接触面积，提高吸收速率；
(2)由于氨气在溶液中的溶解度比较大，为了防止倒吸，不能将导管直接插入溶液中，所以该气体为氨气；实验室中用氯化铵和氢氧化钙反应制备氨气，故反应方程式为2NH4Cl +Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O；
(3)碳酸氢钠的生成是用氯化钠、氨气、二氧化碳反应制备的，故反应方程式为NaCl+CO2+ NH3+H2O= NaHCO3 ↓+ NH4Cl；
(4)在第一次滴定时，由于达到滴定终点时溶液显碱性，故选M选酚酞做指示剂，在第二次滴定时，由于达到滴定终点时溶液显酸性，故选N甲基橙做指示剂；滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液时，溶液由黄色变橙色，且30s内不恢复；
(5)进行第一次滴定时，发生的反应为，消耗盐酸的体积为22.25mL，进行第二次滴定时发生的反应为，消耗盐酸的体积为23.51mL，故产品中碳酸氢钠消耗盐酸的体积为1.26mL，物质的量为，故NaHCO3的质量分数为，故答案为4.23%；
(6)若在第一次滴定过程中仰视读数，会导致原物质的碳酸钠含量偏高，碳酸氢钠含量偏小，故答案为偏小。
2.（2021·全国高考甲卷真题）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
(2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______。
(3)待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是_______，煮沸的作用是_______。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
【答案】A、C CuO+H2SO4CuSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高） 过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，易于过滤 ①③
【解析】
(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：A、C；
(2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；
(3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤；
(4) 称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。则水的质量是(－)g，所以胆矾（CuSO4•nH2O）中n值的表达式为=n:1，解得n＝；
(5) ①胆矾未充分干燥，捯饬所测m2偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；
②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；
③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③。
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
直接
加热
仪器
用于少量试剂的反应容器
加热液体时,液体体积不能超过其容积的13,加热固体时,试管口应略向下倾斜
用于溶液的蒸发、浓缩、结晶
蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌,且液体体积不超过其容积的23
用于固体物质的高温灼烧
把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石棉网上冷却,特别要注意应根据加热物质的性质不同,选用不同材质的坩埚
需垫
石棉
网加
热仪
器
用于液体的蒸馏、作反应器等
液体不超过容积的23,且不少于13;加热前外壁应无水滴;蒸馏加入沸石或碎瓷片防暴沸
用于做反应器、接收器
滴定时只振荡不搅拌,且振荡时瓶内液体不能溅出;加热液体时应放在石棉网上
用于溶解、配液和作反应器
溶解固体时要用玻璃棒搅拌;加热时应放在石棉网上或水浴中
用作反应器
三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯
仪器
主要用途
注意事项
粗略量取一定体积的液体(一般精确度为0.1 mL)
①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处
②无“0”刻度,刻度由下而上逐渐增大
③选取量筒规格时要遵循“大而近”的原则,如量取5.6 mL NaOH溶液应选取 10 mL 量筒,而不能选用50 mL量筒
④不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释
测量温度
①所测量的温度要在温度计量程范围内
②测量液体温度时,温度计的水银球部位应浸在液体内;测量蒸气温度时,应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处
③不能代替玻璃棒使用,温度计的水银球也不能接触容器壁
配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液
①使用前要检查是否漏水
②加液体用玻璃棒引流,当液面距刻度线1～2 cm时改用胶头滴管,加液体至凹液面最低处与刻度线相切
③容量瓶没有“0”刻度,只有一条刻度线,液面达到刻度线时,溶液的体积即为容量瓶的容量值
准确量取一定量的液体(精确度为0.01 mL)
①使用前要检查是否漏水
②“0”刻度在上
③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液,B用于量取碱性溶液
④要先用待装液润洗再装溶液
称量物质的质量(精确度为0.1 g)
①称量前先要调零
②左盘放物品,右盘放砝码
③试剂不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性试剂如NaOH等应放在小烧杯中称量
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
①向小口容器中转移液体
②加滤纸后,可过滤液体
③倒扣在液面上,用作防倒吸装置
进行过滤操作时:①滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有气泡
②滤纸上缘低于漏斗边缘,液体低于滤纸边缘
①球形分液漏斗用于随时添加液体
②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液
①注意活塞处不得漏液
②分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出
组装蒸馏或分馏装置,将蒸气冷凝为液体;用于液体回流
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气
②球形冷凝管常用于液体回流
③冷凝时,蒸气流的方向与冷却水流的方向相反
除去气体中的杂质,其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶
①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂
②装入液体量不宜超过容积的23
③气体的流向为A进B出
用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒状,常用CaCl2、碱石灰
①注意干燥剂或吸收剂的选择
②一般为大口进气,小口出气
内装固体干燥剂或吸收剂,用于干燥或吸收某些气体
不可装液体干燥剂
方法、装置
适用范围
注意事项
把不溶性固体物质和液体进行分离
(1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;
二低:滤纸边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;
三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸,漏斗下端紧靠烧杯内壁;
(2)若滤液浑浊,需再次过滤
分离溶于溶剂中的溶质
(1)玻璃棒的作用:搅拌,防止局部温度过高造成液滴飞溅;
(2)当有大量固体析出时,停止加热,用余热蒸干
(1)萃取,利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;
(2)分液:两种液体互不相溶且易分层
(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多;
(2)萃取剂与原溶剂不溶;
(3)分液时,分液漏斗中的下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出
沸点相差较大的液体混合物
(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;
(2)蒸馏烧瓶要加沸石或碎瓷片;
(3)冷凝管水流方向应为“下进上出”
滴定
方式
还原剂滴定KMnO4
KMnO4滴定
还原剂
I2滴定
还原剂
还原剂
滴定I2
强酸滴
定强碱
强酸滴定弱碱
强碱滴定弱酸
指示剂
KMnO4
KMnO4
淀粉
淀粉
酚酞或甲基橙
甲基橙
酚酞
终点时
颜色
变化
粉(浅)
红色→
无色
无色→
粉(浅)
红色
无色→
蓝色
蓝色→
无色
红色→无色或黄色→橙色
黄色→橙色
无色→红色
序号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH为4.76
吸收物质
装置
试剂
备注
Cl2：
EQ \\ac(○,1)NaOH溶液
EQ \\ac(○,2)还原性试剂： Na 2 SO 3 ，Na 2 S溶液
不能用澄清石灰水
SO2：
EQ \\ac(○,1)NaOH溶液
EQ \\ac(○,2)还原性试剂：酸性KMnO4
不能用澄清石灰水
HCl:
NaOH溶液
不能用澄清石灰水
H2S:
EQ \\ac(○,1)NaOH溶液
EQ \\ac(○,2)CuSO4溶液
不能用澄清石灰水
CO：H2
NO2、NO：
NaOH溶液
不能用雀澄清石灰水
所加试剂
现象
第①组
1mL饱和氯水+4mL Na2S2O3溶液
立即出现浑浊
第②组
1mL某试剂+4mL Na2S2O3溶液
一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的饱和溶液
25
2
Ⅱ：35℃的饱和溶液
35
3
Ⅲ：45℃的饱和溶液
45
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
5
_______
_______