高考化学二轮复习易错题易错点32 物质的分离、提纯与检验（解析版）

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(1)物质的分离。
将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯及其操作要求。
①将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。
②提纯的“四个原则”及“四个必须”
“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复原。
“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。
易错题【02】结晶与重结晶
(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。
(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。
易错题【03】分离提纯题的答题步骤
（1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
（2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
（3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
易错题【04】物质除杂方法的选择
易错题【05】物质检验的干扰与排除
(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施。
(2)气体检验中干扰因素的排除。
气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能会产生干扰的气体,并除去该气体,而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2,可设计如下检验思路:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
易错题【06】实验操作、现象与结论
典例分析
例1、完成下列实验所选择的装置正确的是（ ）
B【解析】苯酚能溶于乙醇，不能用过滤的方法除去，应加入氢氧化钠后蒸馏获得纯净的乙醇 ，故A错误；二氧化硫与氢氧化钠溶液反应被吸收，乙烯与氢氧化钠溶液不反应，所以除去乙烯中的二氧化硫可以通入氢氧化钠溶液除去二氧化硫 ，故B正确；氯化铵晶体受热分解，蒸干NH4Cl饱和溶液不能制备NH4Cl晶体，故C错误；纯碱是粉末状固体，不能利用该装置制备二氧化碳，需要把纯碱换成大理石 ，故D错误。
例2、实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]- 。下列说法错误的是( )
A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
2.A【解析】萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A错误;分液时,密度大的液体在下层,密度小的液体在上层,下层液体由分液漏斗下口放出,下层液体放完后,密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出,B正确;Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子,该配离子在乙醚中生成缔合物,乙醚与水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有Fe3+,说明已经达到分离目的,C正确;蒸馏时选用直形冷凝管,能使馏分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D正确。
例3、下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是( )
A【解析】SO2会被酸性高锰酸钾溶液氧化,A错误;这是实验室制取氯气的除杂步骤,通过Cl2和HCl在饱和食盐水中的溶解度差异进行除杂和分离,B正确; N2性质极其稳定,不会与灼热的Cu发生反应,而氧气则会氧化Cu发生反应:2Cu+O22CuO,可以达到除杂目的,C正确;NO不会与NaOH发生反应,而NO2可以与NaOH反应:2NO2+2NaOHNaNO3+NaNO2+H2O,因此可以达到除杂目的,D正确。
例4、下列实验操作、现象和结论均正确的是（ ）
B【解析】不可将红色石蕊试纸置于溶液中检验氨，A错误；应先向某溶液中滴加KSCN溶液检验Fe3+，C错误；BaSO4、BaCO3、BaSO3、AgCl都是白色沉淀，该无色溶液中可能含有SO42-、CO32-、SO32-等，D错误。
例5、氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
【答案】 (1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d (2)反应放热，防止反应过快
反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 (4)
(5)取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成 (6)与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【解析】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出。
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O。
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成。
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
1．（2022·海南·高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤B．粉碎C．萃取D．蒸发
2．（2022·广东惠州·二模）“汲水而上，于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”(《天工开物》生产井盐)。上述古代研究成果中涉及的物质分离操作是
A．蒸馏B．萃取分液C．蒸发结晶D．趁热过滤
3．（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂包括以及
A．B．
C．D．
4．（2022·吉林·长春十一高模拟预测）提纯下列物质(括号内为杂质)，所选试剂和方法不可行的是
5．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是
6．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
7．（2021·湖北·高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
8．（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲除去废铜屑表面的油污B．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑
C．用装置丙过滤得到CuSO4溶液D．用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
9．（2022·河南·模拟预测）某同学设计下列装置制备少量(沸点为128.7℃，能与水、乙醇以任意比混溶)。下列说法正确的是
A．配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是：在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇
B．装置b中可盛放酸性溶液以除去杂质
C．装置c中发生的反应为
D．最后用分液的方法从装置c中分离出
10．（2022·广东惠州·二模）用如图实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是
A．用装置甲制备SO2
B．用装置乙从碘水溶液中萃取碘
C．用装置丙除去鸡蛋清中混有的NaCl溶液
D．用装置丁蒸干FeSO4溶液获得FeSO4晶体
11．（2022·河南·模拟预测）依据提供的仪器，因缺少硅酸盐质仪器(不包括导管)而不能完成的实验是
①配制一定物质的量浓度的NaCl溶液
②将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离出来
③从含KCl和MnO2的制氧渣中分离出KCl固体
④分离苯(沸点：80.1°C)与溴苯(沸点：156.2°C)
A．只有①B．①②C．只有③D．③④
12．（2022·湖北·麻城市实验高级中学一模）实验室从废定影液[含Ag(S2O3)和Br-等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制Ag；制取Cl2并通入滤液氧化Br-，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示，下列叙述正确的是
A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag
C．用装置丙制备用于氧化滤液中Br-的Cl2
D．用装置丁分液时，先放出水相再放出有机相
13．（2022·湖北·黄冈中学模拟预测）所给实验操作能达到实验目的的是
A．用装置甲蒸干溶液制无水固体
B．用装置乙证明蔗糖属于还原性糖
C．装置丙检验乙醇与浓硫酸混合加热的产物中含有乙烯
D．装置丁用四氯化碳萃取碘水中的碘单质，从下口放出有机层
14．（2022·辽宁实验中学模拟预测）利用下表提供的主要玻璃仪器(不考虑存放试剂的仪器)和试剂能实现实验目的的是
15．（2021·江苏·高考真题）通过下列实验可从I2，的CCl4溶液中回收I2。
下列说法正确的是
A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2+2OH-=I-+IO+H2O
B．通过过滤可将水溶液与CCl4分离
C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I-
D．回收的粗碘可通过升华进行纯化
16．（2022·湖南·邵阳市第一中学三模）实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是2C6H5CHO(苯甲醛)+NaOHC6H5CH2OH(苯甲醇)+C6H5COONa(苯甲酸钠)，C6H5COONa(苯甲酸钠)+HCl→C6H5COOH(苯甲酸)+NaCl。已知苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3℃，微溶于水，易溶于乙醚；苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，微溶于水，易溶于乙醚；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图所示，根据以上信息判断，下列说法错误的是
A．操作I是萃取分液
B．操作II蒸馏得到的产品甲是苯甲醇
C．操作III过滤得到的产品乙是苯甲酸钠
D．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲酸
17．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
18．（2022·海南·高考真题）胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。
回答问题：
(1)步骤①的目的是_______。
(2)步骤②中，若仅用浓溶解固体B，将生成_______(填化学式)污染环境。
(3)步骤②中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为_______。
(4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是_______。
(5)实验证明，滤液D能将氧化为。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量将氧化为，理由是_______。
ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果_______(不要求写具体操作过程)。
19．（2022·辽宁·高考真题）某工厂采用辉铋矿(主要成分为，含有、杂质)与软锰矿(主要成分为)联合焙烧法制各和，工艺流程如下：
已知：①焙烧时过量的分解为，转变为；
②金属活动性：；
③相关金属离子形成氢氧化物的范围如下：
回答下列问题：
(1)为提高焙烧效率，可采取的措施为_______。
a.进一步粉碎矿石 b.鼓入适当过量的空气 c.降低焙烧温度
(2)在空气中单独焙烧生成，反应的化学方程式为_______。
(3)“酸浸”中过量浓盐酸的作用为：①充分浸出和；②_______。
(4)滤渣的主要成分为_______(填化学式)。
(5)生成气体A的离子方程式为_______。
(6)加入金属Bi的目的是_______。
(7)将100kg辉铋矿进行联合焙烧，转化时消耗1.1kg金属Bi，假设其余各步损失不计，干燥后称量产品质量为32kg，滴定测得产品中Bi的质量分数为78.5%。辉铋矿中Bi元素的质量分数为_______。
20．（2022·河北·高考真题）以焙烧黄铁矿(杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝颜料。工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)红渣的主要成分为_______(填化学式)，滤渣①的主要成分为_______(填化学式)。
(2)黄铁矿研细的目的是_______。
(3)还原工序中，不生成S单质的反应的化学方程式为_______。
(4)工序①的名称为_______，所得母液循环使用。
(5)沉铁工序产生的白色沉淀中的化合价为_______，氧化工序发生反应的离子方程式为_______。
(6)若用还原工序得到的滤液制备和，所加试剂为_______和_______(填化学式，不引入杂质)。
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜网
吸收法
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
转化法
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
SO2
HCl
饱和NaHSO3溶液
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸(加热)
过滤
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
①盐酸；②氨水
过滤、灼烧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
转化法
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
转化法
FeCl3溶液
CuCl2
Fe、Cl2
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
eq \a\vs4\al(Fe)
过滤
乙烷
乙烯
溴水
洗气
乙醇
水
新制CaO
蒸馏
乙烯
SO2
NaOH溶液
洗气
溴苯
溴
NaOH溶液
分液
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
待检
离子
干扰离子
排干扰措施
Cl-
SO42−
加过量的Ba(NO3)2溶液
CO32−
加稀硝酸酸化
OH-
SO42−
CO32−
加盐酸酸化
SO32−
Ag+
SO32−
CO32−
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
CO32−
SO32−
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中
实验操作及现象
结论
判断
解释
用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色
一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+
错误
NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有
向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色
该气体是乙烯
错误
未反应的乙醇、乙烯、生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝
溶液X中无N
错误
NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来
用湿润的淀粉-碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝
该气体是Cl2
错误
淀粉-碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
将某气体通入品红溶液中，品红褪色
该气体一定是SO2
错误
O3、Cl2也能使品红褪色
向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
Y中一定含有S
错误
若溶液Y中含有S，滴加硝酸时能被氧化成S，加入BaCl2也会有白色沉淀产生
往CH2=CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色
该有机物中含有碳碳双键
错误
碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生
X一定是浓盐酸
错误
只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无红色沉淀
说明淀粉未水解
错误
稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2
向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色
该溶液中一定含Fe2+
正确
Fe2+的检验方法正确
溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀
溴乙烷未发生水解
错误
NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验
在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生
说明
Ksp(BaCO3)