第04讲 综合实验题型探究（讲义）（含答案） 2025年高考化学一轮复习讲练测（新教材新高考）

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02 \l "_Tc2999" 知识导图·思维引航
03 \l "_Tc21713" 考点突破·考法探究
\l "_Tc11550" 考点一 物质性质探究类综合实验
\l "_Tc25045" 知识点1探究型实验的常见类型
\l "_Tc16775" 知识点2探究型实验的基本程序
\l "_Tc17630" 考向1 验证型综合实验
\l "_Tc16322" 考向2 猜想型综合实验
\l "_Tc15308" 考点二 定量测定类综合实验
\l "_Tc20279" 知识点1 定量实验数据的测定方法
\l "_Tc21835" 知识点2 定量实验中“数据”的采集和处理
\l "_Tc9533" 考向1 滴定操作型在定量测定实验中的应用
\l "_Tc8799" 考向2 气体关联型在定量测定实验中的应用
\l "_Tc15308" 考点三 有机制备型实验题
\l "_Tc20279" 知识点1 有机制备实验流程
\l "_Tc21835" 知识点2 解有机综合题基本策略
\l "_Tc9533" 考向 有机物的制备
04 \l "_Tc24080" 真题练习·命题洞见

考点一 物质性质探究类综合实验
知识点1 探究型实验的常见类型
1．对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：
(1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。
(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
2．物质性质的探究
(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。
【名师提醒】
1．物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。
2．同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。
3．电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。
4．物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。
5．钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
知识点2 探究型实验的基本程序
解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
1．提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
2．提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
3．设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
4．观察实验现象，得出结论
考向1 验证型综合实验
【例1】某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。
(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。
①反应的离子方程式是 。
②电极反应：
ⅰ.还原反应：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O
ⅱ.氧化反应： 。
③根据电极反应，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。
ⅰ.随着c(H+)降低或c(Mn2+)升高，MnO2氧化性减弱。
ⅱ.随着c(Cl-)降低， 。
④补充实验证实③中的分析。
a是 ，b是 。
(2)利用c(H+)对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr、KI溶液与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是 ，从原子结构角度说明理由： 。
(3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以增强溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2。经实验证实了推测，该化合物是 。
(4)Ag分别与1 ml·L-1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因： 。
(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是 。
【答案】(1)①MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
②2Cl--2e-=Cl2↑ ③Cl-的还原性减弱(或Cl2的氧化性增强) ④KCl固体(或KCl饱和溶液) MnSO4固体(或MnSO4饱和溶液)
(2)KCl>KBr>KI Cl、Br、I位于第ⅦA族，从上到下电子层数逐渐增多，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强
(3)AgNO3
(4)比较AgX的溶解度，AgI的溶解度最小，反应Ag++I-=AgI↓使得Ag还原性增强得最多，使得反应2Ag+2H+=2Ag++H2↑得以发生
(5)氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(氧化产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越弱
【解析】(1)①二氧化锰和浓盐酸制氯气的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。②氧化反应中元素化合价升高，故氧化反应为2Cl--2e-=Cl2↑。③反应不能继续发生也可能是因为还原剂的还原性减弱或氧化产物的氧化性增强。④可以从增大氯离子浓度的角度再结合实验Ⅱ的产物分析，试剂a可以是KCl固体或KCl饱和溶液；实验Ⅲ的产物没有氯气，且实验Ⅲ也加入了试剂a，则一定是试剂b影响了实验Ⅲ的产物，再结合原因ⅰ可知试剂b是MnSO4固体或MnSO4饱和溶液。(2)元素非金属性越弱，其阴离子的还原性越强，反应时所需的氢离子浓度越小，故相同浓度的KCl、KBr和KI溶液与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是KCl>KBr>KI。(3)根据(1)中的结论推测：降低Br-浓度可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2，故可以通过加入 AgNO3的方法来提高溴的氧化性。(4)根据本题的提示，若要使反应2Ag+2H+=2Ag++H2↑发生，可以降低Ag+浓度，对比AgX的溶解度，AgI的溶解度最小，故Ag只与氢碘酸发生置换反应的原因是AgI的溶解度最小。
【思维建模】
【变式训练】某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化。
回答下列问题：
(1)由AgNO3固体配制50 mL 0.1 ml·L-1的AgNO3溶液，配制好的溶液应转移到 试剂瓶中保存。
(2)步骤1的实验现象是 ；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀， 。由此可知，步骤3反应的离子方程式为 。
(3)某同学在实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO3溶液，也观察到与步骤3相同的实验现象。该同学推测溶液中还有I3-生成，并由此对I2氧化Fe2+的结论产生了质疑。
(4)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的 和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的 ，观察到的现象为 。
【答案】(1)棕色细口 (2)溶液变蓝 溶液蓝色褪去 I2+2Fe2++2Ag+2AgI↓+2Fe3+ (4)步骤2试管中的溶液 NaOH溶液 试管a中溶液蓝色褪去，先出现白色沉淀，然后迅速变成灰绿色，最后变成红褐色，试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀生成(答案合理即可)
【解析】(1)硝酸银见光易分解，故配制好的硝酸银溶液应转移到棕色细口试剂瓶中保存。(2)步骤1中淀粉遇碘变蓝，现象是溶液变蓝；步骤2中再加入硫酸亚铁铵溶液，无明显现象，说明亚铁离子和碘水不发生反应；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，该沉淀为AgI，则碘分子中碘元素化合价降低，溶液中发生氧化还原反应，碘为氧化剂，亚铁离子为还原剂，氧化产物为铁离子，故反应中还有另一个现象——溶液蓝色褪去，由此可知，步骤3反应的离子方程式为 I2+2Fe2++2Ag+2AgI↓+2Fe3+。(4)要确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化，只需证明步骤2的溶液中不存在铁离子而步骤3的溶液中存在铁离子即可。由实验可知，步骤2的溶液中有碘、淀粉、亚铁离子，步骤3中加入过量的硝酸银溶液，则上层清液中银离子与铁离子共存，可以用氢氧化钠溶液进行检验，补充实验为分别取少量的步骤2试管中的溶液和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的氢氧化钠溶液。试管a中，过量的氢氧化钠溶液消耗了碘，使溶液蓝色褪去，亚铁离子转化为白色氢氧化亚铁沉淀，最终氧化为红褐色氢氧化铁沉淀；试管b中，过量的氢氧化钠溶液与银离子反应生成白色氢氧化银沉淀(不稳定，分解为褐色氧化银)，铁离子转化为红褐色氢氧化铁沉淀。
考向2 猜想型综合实验
【例2】为更好地利用化学变化中的物质变化和能量变化，在化学研究和工业生产中还需要关注化学反应的快慢和进行程度等。
(1)研究小组向4.5mL1ml·L-1KCl溶液中加入·L-1 AgNO3溶液，产生AgCl沉淀，静置，得到AgCl滤液；在AgCl滤液中放入5cm长的镁条后，立即有无色气泡产生，气体可燃，滤液中逐渐出现白色浑浊。
【发现问题】对比发现，Mg+AgCl滤液反应比Mg+H2O反应速率快。研究小组对此实验现象产生的原因进行了探究。
【查阅资料】Cl-类体积较小的阴离子，能够“钻入” Mg(OH)2膜，达到使其溶解的效果，称作“离子钻入效应”，
【提出猜想】
猜想一：Cl-钻入Mg(OH)2膜形成孔径，增大了Mg和H2O的接触面积，加快了Mg+H2O的反应速率；
猜想二：在“离子钻入效应”基础上，置换Ag+形成许多微小的Mg-Ag原电池，使Mg+H2O反应速率进一步加快。
【实验设计】用砂纸擦去镁条表面氧化膜，取表面积和质量相同的镁条(5cm)，用浓度分别为1 ml·L-1KCl、0.2 ml·L-1 AgNO3、0.2 ml·L-1 KNO3溶液，按照下表进行系列实验，若有沉淀，先将沉淀过滤后，将滤液加入装Mg条的试管，并观察Mg条表面实验现象。
①根据表中信息，补充数据：a=_______，b=_______。
②由实验1和实验3对比可知：有加快Mg+H2O反应速率的作用。
③由实验_______和实验_______对比可知：Ag+有加快Mg+H2O反应速率的作用。
【实验结论】猜想一和猜想二成立。
(2)为了进一步证明原电池能加快Mg+H2O+ Cl-体系中Mg+H2O的反应速率，研究小组利用数字化实验进行了验证。
【实验设计】选取实验2和实验4两个实验方案，将各实验Mg条、溶液量等比例放大至30cm，，采集两个实验的时间、温度-时间变化数据(先采集约10s时溶液的时间、温度-时间数据，再投入Mg条继续采集时间、温度-时间数据)。实验数据如图所示：
④由初始数据可知，曲线_______(填“a”或“b”)表示实验2的pH-时间变化曲线，请你解释原因_______。
⑤在左右，两实验的变化都明显趋于平缓的原因_______。
⑥“温度-时间”曲线分析：两种溶液的初始温度一致，投入镁条后，实验2温度增幅明显大于实验4，说明相同反应时间内，_______(填“实验2”或“实验4”)放热更多，因此速率更快。
【实验结论2】结合pH-时间、温度-时间曲线可知，Mg-Ag原电池能加快Mg+H2O+ Cl-体系中Mg+H2O的反应速率。
【答案】(1) 4.50 0.50 2 4
(2) a 实验2溶液中存在Ag+，Ag+水解使溶液呈酸性，初始阶段溶液pH＜7 大量的氢氧化镁沉淀覆盖在镁条表面，阻碍了Mg和H2O反应的继续进行 实验2
【解析】(1)①两种猜想均有“离子钻入效应”，因此除实验1为对照实验不需要加Cl-之外，实验中都需要有Cl-，故实验4需要加KCl，为了保持Cl-浓度相同，a=4.50；由表格可知，实验2、3加入的溶液总体积为5mL，为了保证体积相同，b=0.50；③由表格数据可知，实验2加入AgNO3，产生气泡较多，实验4加KNO3，产生气泡较少，说明NO3-对实验没有影响，是Ag+加快了反应速率；(2)④实验2加入AgNO3，Ag+水解生成H+，导致溶液显酸性，初始的pH＜7，因此a曲线是实验2的pH-时间变化曲线；⑤随着反应的进行，Mg与H2O反应生成的Mg(OH)2逐渐增多，Mg(OH)2难溶于水，附着在Mg的表面阻碍Mg与H2O的进一步反应，因此pH=11左右，两实验的pH变化都明显趋于平缓；⑥由图像可知，实验2的曲线a温度的增幅明显大于实验4的曲线b，因此相同时间内实验2放热更多，反应速率更快。
【思维建模】
猜想型实验题的解题模型
【变式训练】(2024·浙江省杭州学军中学高三调研考试)某学习小组对Cu与HNO3的反应进行了研究。
(1)铜与稀硝酸反应的化学方程式是_______。
(2)利用下图装置完成Cu与HNO3制取氮氧化物的反应。实验可观察到装置B中液面上方为无色气体，C中液面上为红棕色气体。
①盛稀硝酸的仪器名称_______。
②为排尽整套装置内的空气，先打开弹簧夹，通入_______(填化学式)，一段时间后关闭弹簧夹。
③C中液面上为红棕色气体，其原因是_______(用化学方程式表示)。
(3)下图是学习小组在做铜与硝酸反应的实验时的操作和现象。图中溶液A遇铜片立即产生气泡，而相同条件下稀硝酸(溶液B)遇铜片短时间内无明显变化，一段时间后才有少量气泡产生。分析溶液A的成分后，学习小组探究溶液A与铜片能够立即发生反应的原因。
①假设1：_______(填化学式)对该反应有催化作用。
实验验证：向溶液B中加入少量硝酸铜固体，溶液呈浅蓝色，放入铜片，没有明显变化。
结论：假设1不成立。
②假设2：NO2对该反应有催化作用。
方案1：向放有铜片的溶液B中通入少量NO2，铜片表面立即产生气泡，反应持续进行。有同学认为应补充对比实验：另取一份放有铜片的溶液B，向其中加入数滴5ml·L—1硝酸，无明显变化。补充该实验的目的是_______。
方案2：向A中鼓入N2数分钟得溶液C．相同条件下，铜片与A、C溶液的反应速率分别为、，当_______。(填“>”、“=”、“＜”)时，实验能够证明假设2成立。
③经检验，A溶液中还含有少量亚硝酸HNO2。
设计实验证明HNO2也对该反应有催化作用。操作和预期现象是：向含有铜片的B溶液中_______。
最后结论：NO2和HNO2对铜与硝酸的反应都有催化作用。
【答案】(1)3Cu+8HNO3 (稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
(2)分液漏斗或滴液漏斗 N2、CO2、稀有气体等 NO+2HNO3 (浓)=3NO2+H2O
(3) Cu2+或Cu(NO3)2 排除通NO2带来的硝酸浓度增大的影响 > 加入少量的固体NaNO2，B中铜片上立即生成气泡，反应持续进行
【解析】(1)稀硝酸是氧化剂，铜是还原剂，铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，配平后方程式为3Cu+8HNO3 (稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O；(2)装置A中稀硝酸和铜反应生成NO，装置B除去NO中的硝酸，装置C中NO和浓硝酸反应生成了NO2，装置D除去尾气，避免污染空气。①根据装置图，可得盛稀硝酸的仪器名称为分液漏斗或滴液漏斗；②为了排除装置内的空气，需要通入不与产生气体反应的气体，可通入N2、CO2、稀有气体等；③根据装置B中为无色气体，可知通入C中的气体为NO，装置C中液面上为红棕色气体，可知NO和浓硝酸反应生成了NO2，所以方程式为NO+2HNO3 (浓)=3NO2+H2O；(3)①由验证性实验加少量硝酸铜固体可得，该假设是探究Cu2+或Cu(NO3)2 对该反应有催化作用；②因为NO2会和水反应产生硝酸，致使硝酸浓度增大，避免浓度对反应的影响，故需增加对照实验；向A中鼓入N2数分钟，使得溶液中NO2的浓度下降，得溶液C，当>时，实验能够证明假设2成立；③欲设计实验证明HNO2也对该反应有催化作用，只需证明往含有铜片的B溶液中加入少量的固体NaNO2比没加的速率快就行。
考点二 定量测定类综合实验
知识点1 定量实验数据的测定方法
知识点2 定量实验中“数据”的采集和处理
1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用电子天平。
2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，精确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
3．气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
4．用pH试纸(测得整数值)或pH计(精密测量溶液的pH)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。
5．为了数据的准确性，要进行平行实验，重复测定。如中和滴定实验中要平行做2~3次滴定实验，求算未知溶液的浓度再取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
名师提醒】
实验数据处理时的“五看”
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
考向1 滴定操作型在定量测定实验中的应用
【例1】(2024·天津市第七中学高三模拟)在科研和工农业生产中，氮、氯、砷(As)、铁、铜等元素形成的单质及其化合物有着广泛的应用。请回答下列问题：
(1)As和N同族，基态砷原子的价层电子排布式为 。
(2) ClO3-的空间结构名称为 。
(3)氧化还原滴定原理同中和滴定原理相似，为了测定某未知浓度的NaHSO3溶液的浓度，现用0.1000ml/L的酸性KMnO4溶液进行滴定，反应原理为：5HSO3-+2 MnO4-+H+=2Mn2++3H2O+5SO42-。请回答下列问题：
①用KMnO4进行滴定时，判断滴定终点的现象是 。
②下列操作会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
A．酸式滴定管水洗后未用待测液润洗
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
③根据下表中测定的实验数据，计算NaHSO3溶液的物质的量浓度 (写出计算过程，结果保留4位有效数字)。
【答案】(1)4s24p3 (2)三角锥形
(3)当滴入最后半滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且30s保持不变
D 0.2000
【解析】(1)基态砷原子的价层电子排布式为：4s24p3。(2)ClO3-的价层电子对个数为且含有一个孤电子对，所以其几何分布呈正四面体形，离子空间构型为三角锥形。(3)滴定完成时NaHSO3溶液没有剩余，溶液会呈高锰酸钾溶液的颜色浅红色，且半分钟内颜色不褪去，就说明NaHSO3溶液已完全被氧化；A项，酸式滴定管水洗后未用待测液润洗，会导致酸性高锰酸钾浓度偏小，需要高锰酸钾体积偏大，测定值偏大，A错误；B项，盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗，对实验无影响，B错误；C项，滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失，会导致测定高锰酸钾体积偏大，测定值偏大，C错误；D项，观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，导致测定高锰酸钾体积偏小，测定值偏小，D正确；故选D。实验2中KMnO4溶液的体积的偏离较大，舍去不用，由实验1和3取平均值，KMnO4溶液体积的平均值，设NaHSO3的物质的量浓度xml/L，由5HSO3-+2 MnO4-+H+=2Mn2++3H2O+5SO42-，可知：
x=0.2000ml/L。
【变式训练】 (2024·河北沧州高三联考)植物可滴定酸度是影响果实风味品质的重要因素，实验室用滴定法测定葡萄可滴定酸度(以酒石酸计)。实验步骤如下：
Ⅰ.配制标准NaOH溶液并标定：用托盘天平称取mgNaOH固体，配成溶液，并用易于保存的基准物质邻苯二甲酸氢钾溶液标定，测得标准NaOH溶液的准确浓度为。
Ⅱ.葡萄中有机酸含量的测定：剔除葡萄非可食用部分，切碎混匀，称取250g放入高速组织捣碎机，并加入等质量的水，捣碎1~2min。称取匀浆50g并用水洗入250mL容量瓶，加水至刻度线。用标准NaOH溶液滴定样液，计算葡萄可滴定酸度。
已知：①酒石酸是弱酸，结构简式为。
②酒石酸的电离平衡常数为Ka1=9.1×10-4，Ka2=4.3×10-5。
回答下列问题：
(1) g。NaOH溶液使用前需标定的原因是 。
(2)酒石酸与足量NaOH溶液反应的离子方程式为 。
(3)实验过程中用不到的仪器有 (填标号)，还需要用到的硅酸盐制品有 。
(4)用标准NaOH溶液滴定样液的操作步骤为①标准量取样液，以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定，滴定终点的现象为 ，平行测定三组，平均消耗标准NaOH溶液V1 mL。
②葡萄可滴定酸度(质量分数，以酒石酸计)为 (用含c、V0、V1的代数式表示)。
【答案】(1) 4.0 NaOH易潮解、易吸收CO2变质
(2)+2OH-=+2H2O
(3) CG 玻璃棒、胶头滴管
(4)最后半滴标准NaOH溶液加入，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色
【解析】(1)应称取NaOH固体的质量，托盘天平精确到0.1g；NaOH固体易潮解、易吸收空气中的CO2变质，因此使用前需标定。(2)酒石酸是二元有机酸，羧基可与NaOH反应﹐离子方程式为+2OH-=+2H2O。(3)该实验配制NaOH溶液时使用的仪器有1000mL容量瓶，烧杯、玻璃棒、托盘天平、胶头滴管，滴定时使用的仪器有酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯，实验过程中用不到的仪器有C和G，还需要使用的硅酸盐制品有玻璃棒和胶头滴管。(4)①酒石酸是弱酸，滴定终点溶质是强碱弱酸盐酒石酸钠，溶液呈碱性，以酚酞为指示剂，当最后半滴标准NaOH溶液加入，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色，即为滴定终点；②可滴定酸度。
考向2 气体关联型在定量测定实验中的应用
【例2】(2024·浙江省绍兴市高三下学期第二次模拟考试)氢化钙可作为轻便的氢气发生剂，也可用作还原剂、干燥剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答：
(1)请从图1中选择必要的装置，按气流方向连接顺序为 。(填仪器接口的字母编号，装置不可重复使用)
_________→__________，__________→d，__________→__________，k→__________
(2)利用所选装置进行实验，步骤如下：①检查装置气密性后，装入药品；②打开启普发生器活塞；__________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。
A．加热反应一段时间B．收集气体并检验其纯度
C．关闭启普发生器活塞D．停止加热，充分冷却
(3)为验证实验确有CaH2生成。某同学取少量产物，小心加入水中，并滴加酚酞，观察到有气泡生成，加入酚酞后溶液显红色，该同学据此推断有CaH2生成。该同学的推断不正确，原因是 。
(4)某同学利用图2装置测定氢化钙产品含量。他称取所制得的氢化钙样品(假设唯一杂质是钙)，实验前后量气管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。(上述气体体积均已换算为标准状况下)
①装置中导管a的作用是 ， 。
②氢化钙样品的纯度为 %。
【答案】(1)i→e，f，c→j，a (2)BADC
(3)Ca单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性
(4)平衡压强，使分液漏斗中的水顺利滴下 消除由于加入水引起的氢气体积误差
【解析】先制取氢气，经过氢氧化钠溶液除HCl、再用浓硫酸干燥后与金属钙反应，最后防止空气中水蒸气与产品反应，再加上干燥装置。(1)气流方向连接顺序：i→e→f→d→c→j →k→a→b；(2)打开启普发生器活塞后，锌粒与稀盐酸反应生成氢气，收集气体并检验其纯度后通入盛有金属钙的硬质玻璃管，加热反应一段时间，停止加热，继续在氢气氛围中充分冷却，最后关闭启普发生器活塞，所以为BADC；(3)因为Ca单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性，也能观察到有气泡生成，加入酚酞后溶液显红色，所以该同学的推断不正确。(4)装置中导管a的作用是平衡压强，使分液漏斗中的水顺利滴下；消除由于加入水引起的氢气体积误差；设产品中CaH2为xg,则Ca为(m-x)g，xgCaH2为，生成氢气，(m-x)g Ca为，生成氢气，则，则，所以氢化钙样品的纯度为：。
【名师点睛】
定量实验试题中，如何减小误差的措施是必考点，常见的措施：
①定量仪器的使用(特别是读数，如量气装置读数时要保证液面相平)；
②减少固体产物的损失或除去杂质，如洗涤沉淀以及选用合适的洗涤剂(沉淀完全及如何洗涤沉淀)；
③保证气体产物全部被吸收，如向装置中通入足量惰性气体将气体产物赶出等；
④沉淀剂的选用，如选用氢氧化钡效果比选用氢氧化钙效果好(因为碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，称量误差对结果造成影响小)；
⑤防止其他气体物质的干扰，如防止固体产物吸收空气中的二氧化碳和水等；
⑥恒压漏斗的使用；
⑦许多实验中的数据处理，都是对多次测定结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据离群的原因可能是在操作中出现了较大的失误。
【变式训练】(2024·浙江省金华市十校高三下学期模拟考试)半水煤气(含有、N2、H2、H2O，以及少量的H2S、CO2和O2)经提纯后可获得工业合成氨所需的N2和H2混合气。过程如下：
已知：①C(s)＋H2O(g)=CO(g)＋H2(g) ΔH＞0。
②H2S与Na2CO3反应的方程式为：Na2CO3+H2S= NaHS+ NaHCO3。
③CO(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2(g) ΔH＜0。请回答：
(1)半水煤气通过 溶液(填化学式)可证明有H2S气体。
(2)在“催化转化炉”的后半段补充通入120℃ H2O(g)作“冷激气”，原因是 。
(3)已知：高压下CO2极易溶于水；用醋酸亚铜氨溶液(易被氧化)溶液可吸收，碱性焦没食子酸溶液(易受酸性气体影响)可吸收O2。“精制过程”需除去混合气体中的CO2、CO、O2和H2O，请排序 ： ____________________________________________。
(4)通过测定“催化转化炉”进出口气体中体积分数以确定转化率。取标况下进口或出口气体，经历的实验过程以及反应前后每个装置的质量变化()如下：
①I、II的目的是
②体积分数为 (用含及的式子表示，忽略空气影响)。
(5)下列说法正确的是___________
A．“煤气发生炉”应先通O2后通H2O(g)
B．采用饱和Na2CO3溶液吸收H2S会造成管道堵塞
C．吸收塔内放置空心瓷环可提高H2S的吸收率
D．半水煤气中的O2会导致催化剂失效
【答案】(1) CuSO4溶液
(2)降低反应气体的温度，促进平衡右移，提高CO的转化率
(3)a→c→b→d
(4)除去CO2并确定CO2已完全除去
(5)ABC
【解析】经①C(s)＋H2O(g)=CO(g)＋H2(g)反应半水煤气含有CO、N2、H2、H2O，以及少量的H2S、CO2和O2；吸收塔内发生②H2S与反应的方程式为：Na2CO3+H2S= NaHS+ NaHCO3；转化炉内发生③CO(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2(g)，提纯后可获得工业合成氨所需的N2和H2混合气。(1)硫化氢能与重金属生成沉淀，所以将半水煤气样品通入CuSO4溶液中，出现黑色沉淀可以证明有硫化氢存在。(2)CO(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2(g)为放热反应，补充通入120℃ H2O(g)作“冷激气”降低反应气体的温度，促进平衡右移，提高CO的转化率。(3)先除去二氧化碳，高压下CO2极易溶于水，选择装置a；碱性焦没食子酸溶液(易受酸性气体影响)可吸收氧气，故在除去CO2后选择c装置吸收O2且防止氧化CO；b装置除去CO，最后用浓硫酸除去水蒸气，故顺序为：a→c→b→d。(4)①半水煤气中含有二氧化碳，首先利用碱液除去二氧化碳，干燥后再通过氧化铜反应，利用浓硫酸吸收产生的水蒸气，利用碱液吸收产生的二氧化碳，进而计算体积分数，I、II的目的是除去CO2并确定CO2已完全除去。②氢气还原氧化铜生成水蒸气，浓硫酸吸收水蒸气，CO还原氧化铜生成水，步骤Ⅲ用浓硫酸吸收了水，步骤Ⅳ中剩余的为转化后CO2的质量，根据CO+CuOCu+ CO2，可知CO的物质的量为：，CO体积分数为。(5)A项， C(s)＋H2O(g)=CO(g)＋H2(g) ΔH＞0，为吸热反应，“煤气发生炉”应先通O2与燃料燃烧提供热量，后通H2O(g)，A正确；B项，Na2CO3+H2S= NaHS+ NaHCO3，采用饱和Na2CO3溶液吸收H2S会有碳酸氢钠析出，造成管道堵塞，B正确；C项，吸收塔内放置空心瓷环可提高H2S的吸收率，增大了反应面积，C正确；D项，半水煤气中的O2不会导致Cu催化剂失效，在与Cu催化剂接触之前就被消耗了，D错误。故选ABC。
考点三 有机制备型实验题
知识点1 有机制备实验流程
1．分析制备流程
2．熟悉重要仪器
3．典型反应装置和蒸馏装置
知识点2 解有机综合题基本策略
1．找准答题思路
2．依据有机反应特点作答
(1)有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
【名师提醒】
1．温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
2．冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
3．冷凝管的进出水方向：下进上出。
4．加热方式的选择：
①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。
5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
考向 有机物的制备
【例】(2024·湖北省普通高中高考狎题预测)环己酮()是重要的化工原料和有机溶剂，可用于制造合成橡胶、合成纤维和药品等。实验室用次氯酸钠氧化法制备环已酮的原理与操作流程如下。
已知：
①环己酮的密度比水的密度小，能与水形成恒沸混合物，沸点为95℃。
②31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4 g。
回答下列问题：
(1)环己醇与次氯酸钠溶液反应的离子方程式为 。
(2)“操作1”和“操作3”是蒸馏，其蒸馏装置中用到的冷凝管是 (填字母)。
A． B． C．
(3)“操作2”是分液，分液时有机相应从分液漏斗的 (选填“上口”或“下口”)放出。
(4)实验中加入无水硫酸镁的目的是 。
(5)制备环己酮粗品时：
①加入次氯酸钠溶液后，用淀粉-碘化钾试纸检验，试纸应呈蓝色，否则应再补加次氯酸钠溶液，其目的是 。
②次氯酸钠溶液的浓度可用间接碘量法测定。用移液管移取10.00mL次氯酸钠溶液于500mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，摇匀后移取25.00mL该溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL0.1 ml·L-1盐酸和2g碘化钾，用0.1ml·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。在滴定接近终点时加入1mL0.2%淀粉溶液。析出碘的反应的离子方程式为 ；滴定终点的实验现象为 ；若三次滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为18.00mL，则原次氯酸钠溶液的浓度为 。(已知I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6
(6)本实验环己酮的产率最接近_______(填字母)。
A．50%B．60%C．70%D．80%
【答案】(1)+ ClO- →+ Cl- + H2O
(2)A (3)上口 (4)干燥
(5) 确保环己醇被完全氧化 ClO-+I-+2H+=Cl-+I2+H2O
当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 1.8 ml·L-1
(6)C
【解析】5.3mL环己醇与25mL冰醋酸、38mL次氯酸钠溶液混合后，往其中再加30mL水、3gAlCl3和沸石，反应后经过蒸馏得环己酮粗品，往粗品中依次加无水碳酸钠和食盐后分液，在所得到的有机相中加无水硫酸镁干燥后，经过操作3即得环己酮精品。(1)次氯酸根离子具有较强的氧化性，能将环己醇氧化为环己酮，自身被还原为Cl-，其反应的离子方程式为+ ClO- →+ Cl-+ H2O；(2)直形冷凝管适用于沸点在140℃以下的物质的蒸馏、分馏；当物质的沸点超过140℃，蒸馏时一般用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却时，玻璃因温差太大而炸裂；球形冷凝管一般用于有机物的冷凝回流，由题已知条件①可知，实验蒸馏过程中应使用直形冷凝管，不用球形冷凝管或空气冷凝管；(3)有机相中主要含环己酮，由题中所给信息①可知，环己酮的密度比水的密度小，所以分液时有机相在分液漏斗的上层，即应从分液漏斗的上口放出；(4)分液后的有机相中仍含有少量的水，为了除去有机相中的水分，可加入无水硫酸镁进行干燥，即实验中加入无水硫酸镁的目的是干燥；(5)①加入次氯酸钠溶液后，用淀粉-碘化钾试纸检验，试纸应呈蓝色，若试纸不呈蓝色，则说明溶液中不含次氯酸钠，环己醇可能未完全反应，为了确保环己醇被完全氧化，应加入过量的次氯酸钠溶液；②次氯酸钠溶液与碘离子在酸性条件下反应析出I2，次氯酸根被还原为Cl-，析出碘的反应的离子方程式为ClO-+I-+2H+=Cl-+I2+H2O；在滴定接近终点时加入1mL0.2%淀粉溶液，滴定终点的实验现象为：当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色；由ClO-+I-+2H+=Cl-+I2+H2O、I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6可得：ClO-~ I2~2Na2S2O3，若三次滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为18.00mL，则原次氯酸钠溶液的浓度为；(6)本实验环己酮的理论产量为0.05ml×98g/ml=4.9g，实际产量为3.4g，则产率为，即最接近70%，故选C。
【变式训练】(2024·江西省多校联考高三模拟)某小组设计实验制备香豆素-3-羧酸乙酯并测定其产率。
试剂：2.5g(2.1mL，0.02ml)水杨醛、3.6g(3.4mL，0.0225ml)丙二酸二乙酯，无水乙醇，六氢吡啶，冰醋酸和无水氯化钙。
实验步骤：
①在图1装置中，加入2.1mL水杨醛、3.4mL丙二酸二乙酯、15mL无水乙醇、0.3mL六氢吡啶和1滴冰醋酸，放入几粒沸石。
②在水浴上加热回流2h。稍冷后将反应物转移到锥形瓶中，加入15mL水，置于冰浴中冷却。待结晶完全后，抽滤，如图2。用冰水冷却过的50%乙醇洗涤晶体2∼3次，每次用1∼2mL。产品经干燥后称重约为3.0g。
回答下列问题：
(1)无水CaCl2的主要作用是 ；冷凝管中进水口是 (填“a”或“b”)。
(2)图1中盛装反应物的仪器名称是 ，该仪器宜选择的规格是 (填字母)。
A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL
(3)相对于用蒸馏水洗涤，用冰水冷却过的50%乙醇洗涤产品的目的是 。
(4)相对普通过滤，利用图2装置抽滤，其主要优点是 (答两条)。
(5)洗涤产品的操作是 。
(6)本实验制备的香豆素-3-羧酸乙酯的产率约为__________(填字母)。
A．56.4%B．58.6%C．65.8%D．68.8%
【答案】(1) 做干燥剂，促进反应向正反应方向进行，提高产率 b
(2)三颈烧瓶 A
(3)降低产品溶解度，减少损失
(4)过滤快、产品较干燥、固体和液体易分离等
(5)向布氏漏斗中加入用冰水冷却过的50%乙醇溶液，浸没产品，待液体流出后，重复操作2~3次
(6)D
【解析】(1)根据反应物组成和结构可知，制备过程中有水生成，用无水氯化钙吸收水蒸气，有利于促进产物生成，提高产率；冷凝水下进上出，可以增大冷凝效果，因此冷凝水从b口进。(2)实验时烧瓶中液体占容积三分之一与三分之二之间，反应中加入2.1mL水杨醛、3.4mL丙二酸二乙酯、15mL无水乙醇、0.3mL六氢吡啶和1滴冰醋酸，共有20.8mL，因此宜选择50 mL三颈烧瓶。(3)冰水浴可以快速降低温度，降低晶体溶解度，使香豆素-3-羧酸酯快速析出，乙醇易挥发，洗涤后容易除去。(4)抽滤是在减压条件下过滤，具有过滤速率较快、固体较干燥等优点。(5)类似洗涤操作：向过滤器中加入液体，浸没固体，待液体流出后重复操作2~3 次。(6)根据起始投入量可知，丙二酸二乙酯过量，以水杨醛的物质的量为计算依据，水杨醛的物质的量=0.02ml，理论上可制备0.02ml香豆素-3-羧酸乙酯，理论产品质量，产率=，故选D。
1．(2023•全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。
【答案】(1) 通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置
(5)C4H6O4
【解析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。(1)实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2；(2)实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2；(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，使装置冷却；(5)c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012ml；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008ml；有机物中O元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008ml；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4。
2．(2023•山东卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体。(1)制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置；(2)已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；(3)m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=。
3．(2023•辽宁省选择性考试，17)2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌；加盐酸调pH至4~6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水MgSO4的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c (2)中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2+2Na→2+H2↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6)①球形冷凝管和分液漏斗 ②除去水
(7)70.0%
【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是：除去水。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
4．(2023•北京卷，19)资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI溶液，发生反应I2+I-I3- (红棕色)；I2和I3-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI溶液加入到mml铜粉和nmlI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“