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酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定学案--高考化学专题
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一．酸碱中和滴定
1．实验原理：用已知浓度的酸(或碱)滴定未知浓度的碱(或酸)，根据中和反应的等量关系来测定酸(或碱)的浓度。
①反应实质：H＋＋OH－===H2O。
②定量关系：恰好中和时，n(H＋)＝n(OH－)，即c(H＋)V酸＝c(OH－)V碱。
③酸碱中和滴定的关键：准确测定标准液的体积；准确判断滴定终点。
2．实验用品
（1）仪器：酸式滴定管(如图1)、碱式滴定管(如图2)、滴定管夹、铁架台、锥形瓶、烧杯。
①酸式滴定管的下端是玻璃活塞，碱式滴定管的下端是由橡皮管和玻璃球构成的阀，实验室中常用滴定管的规格有25 mL和50 mL两种。
②滴定管“0”刻度在上方，且尖嘴部分无刻度，从上往下读，读数时取小数点后两位，估读至0.01 mL；如：24.00 mL、23.38 mL。
③由于滴定管尖嘴处无刻度，故将滴定管中的液体全部放出时，放出的液体体积比理论值要大。
（2）试剂：标准液、待测液、指示剂、蒸馏水。
3．实验操作(以酚酞作指示剂，用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液)
（1）滴定前的准备
①检查滴定管是否漏水的方法：向滴定管内加水(对酸式滴定管，要先关闭活塞)至液面在“0”刻度线附近，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察滴定管是否漏水。若不漏水，对酸式滴定管将活塞旋转180°，对碱式滴定管松动其阀门，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水，经两次检查都不漏水的滴定管是检漏合格的滴定管。只有不漏水的滴定管才能使用，若滴定管漏水，则不能使用。
②润洗的方法：从滴定管上口加入3~5 mL所要盛装的酸或碱，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁。然后，一手控制活塞(轻轻转动酸式滴定管的活塞；或者轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球)，将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中。
③排气泡的方法——快速放液的方法：
④锥形瓶：只能用蒸馏水洗涤，不能用待测溶液润洗。
（2）滴定操作：在锥形瓶下垫一张白纸，左手控制滴定管的活塞，向锥形瓶中先快后慢地加入标准盐酸(后面逐滴加入，接近终点时，改成滴加半滴酸)，右手摇动锥形瓶，眼睛观察锥形瓶内溶液的颜色变化。
①滴速：先快后慢，当接近终点时，应一滴一摇，甚至半滴一摇，利用锥形瓶内壁承接尖嘴处悬挂的半滴溶液。
②在滴定过程中瓶口不能碰滴定管下端尖嘴。
（3）终点判断
①等到滴入最后半滴标准液，溶液由红色变为无色，且在半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点并记录标准液的体积。
②恰好中和＝酸碱恰好完全反应≠滴定终点≠溶液呈中性。
③滴定终点是通过指示剂颜色变化而实际控制的停止滴定的“点”，滴定终点与恰好中和越吻合，测定误差越小。
4．数据处理
按上述操作重复2～3次，求出用去标准盐酸溶液的体积的平均值，根据c(NaOH)＝eq \f(c（HCl）×V（HCl）,V（NaOH）)计算。
5．正确选择指示剂的基本原则
（1）中和滴定曲线：以滴加酸(或碱)的量为横坐标，以溶液的pH为纵坐标绘出一条溶液的pH随酸(或碱)的滴加量而变化的曲线。
由曲线可以看出，在酸、碱中和滴定过程中，溶液的pH在接近滴定终点时有一个突变过程，在此范围内，滴加很少的酸(或碱)，溶液的pH就有很大的变化，能使指示剂的颜色发生明显变化，有利于确定滴定终点，所以即使酚酞、甲基橙的变色不在恰好中和的pH＝7的点上，但体积差距很小，可以忽略不计。
（2）利用酸碱指示剂明显的颜色变化，表示反应已完全，指示滴定终点。变色要灵敏，变色范围要小，使变色范围尽量与滴定终点溶液的酸碱性一致。
①不能用石蕊作指示剂，因其颜色变化不明显。
②滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，如用NaOH溶液滴定醋酸。
③滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，如用盐酸滴定氨水。
④强酸滴定强碱一般用酚酞，但用甲基橙也可以。
⑤并不是所有的滴定都必须使用指示剂，如用标准的Na2SO3溶液滴定酸性KMnO4溶液时，酸性KMnO4溶液颜色褪去时即为滴定终点。
⑥用HCl滴定0.1 ml·L－1 Na2CO3溶液，第一步生成NaHCO3时，可选用酚酞为指示剂，由红色→浅红→无色。化学方程式为：Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl；第二步生成碳酸(CO2↑＋H2O)，可选用甲基橙为指示剂，由黄色→橙色，化学方程式为：NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑。
⑦酸碱恰好中和(即滴定终点)时溶液不一定呈中性，最终溶液的酸碱性取决于生成盐的性质，强酸强碱盐的溶液呈中性，强碱弱酸盐的溶液呈碱性，强酸弱碱盐的溶液呈酸性。
二．酸碱中和滴定误差分析
中和滴定实验中，产生误差的途径主要有操作不当，读数不准等，分析误差要根据计算式分析，c待测＝eq \f(c标准·V标准,V待测)，当用标准酸溶液滴定待测碱溶液时，c标准、V待测均为定值，c待测的大小取决于V标准的大小。
（1）以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例，分析实验误差：
（2）常用量器的读数方法
①平视读数(如图1)：实验室中用量筒或滴定管量取一定体积的液体，读取液体体积时，视线应与凹液面最低点保持水平，视线与刻度的交点即为读数(即凹液面定视线，视线定读数)。
②俯视读数(如图2)：当用量筒测量液体的体积时，由于视线向下倾斜，寻找切点的位置在凹液面的上侧，读数高于正确的刻度线位置，即读数偏大。
③仰视读数(如图3)：当用滴定管量取一定量液体的体积时，由于视线向上倾斜，寻找切点的位置在液面的下侧，读数低于正确的刻度线位置，因滴定管刻度标法与量筒不同，这样仰视读数偏大。
三．中和滴定曲线(pHV曲线)分析
（1）强酸与强碱滴定过程中的pHV曲线
(以0.1000 ml·L－1NaOH溶液滴定20.00 mL 0.1000 ml·L－1盐酸为例)
（2）强酸(强碱)滴定碱(酸)的pHV曲线比较
（3）中和滴定曲线的“5点”分析法
例如：室温下，向20 mL 0.1 ml·L－1 HA溶液中逐滴加入0.1 ml·L－1 NaOH溶液，溶液pH的变化如图所示。
四．氧化还原滴定
（1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
（2）试剂
①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7、碘液等。
②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、Na2S2O3等。
（3）指示剂
①氧化还原指示剂。
②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。
③自身指示剂，如KMnO4溶液可自身指示滴定终点。
（4）实例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
②Na2S2O3溶液滴定碘液
五．沉淀滴定
（1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
（2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含量时常以CrOeq \\al(2－,4)为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶。
（3）实例
1．“证据推理与模型认知”是化学学科核心素养的重要组成部分。下列推理关系正确的是
A．分解是吸热反应，所以过氧化氢分解也是吸热反应
B．，所以
C．存在手性异构体，所以二碘甲烷也存在手性异构体
D．盛放标准液的滴定管需要润洗，所以盛放待测液的锥形瓶也要润洗
2．下列实验所用主要仪器合理的是
A．除去粗盐中的少量泥沙——分液漏斗
B．用酸性KMnO4标准溶液滴定草酸溶液——酸式滴定管
C．配制一定质量分数的NaCl溶液——容量瓶
D．实验室用自来水制取蒸馏水——球形冷凝管
3． 某化学兴趣小组模拟酒驾的检测方法，设计如下实验：
①配制500mLc1ml/LK2Cr2O7标准溶液并加入少许稀硫酸酸化；
②量取VmL酒精溶液置于锥形瓶中；
③加入c1ml/LK2Cr2O7标准溶液V1mL，充分反应后，再加入过量的KI溶液和指示剂；
①用c2ml/LNa2S2O3溶液滴定反应后的溶液，达到滴定终点时，重复三次，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V2mL。
已知有关反应为：16H++2+3CH3CH2OH=4Cr3++3CH3COOH+11H2O、14H+++6I-=2Cr3++3I2+7H2O、I2+2=2I-+。
乙醇的物质的量浓度为
A．B．C．D．
4．常温下，用溶液滴定溶液过程中的变化如下图所示，下列说法错误的是
A．
B．a点溶液中水电离出的约为
C．b点溶液中：
D．滴定过程可选用酚酞作指示剂
5．利用下列实验装置可以达到实验目的的是
A．利用甲装置制备、和
B．利用乙装置可证明的小于的
C．利用丙装置测定醋酸浓度
D．利用丁装置可以证明溶液对分解的催化作用
6．下列实验操作正确的是
A．配制溶液，应用托盘天平称取固体
B．除去苯中少量的苯酚，可加入适量的溶液，振荡、静置、分液
C．配制用于检验醛基的悬浊液，向溶液中滴加几滴溶液并振荡
D．碱式滴定管加入液体后，让其竖直向下，捏住胶管中的玻璃球使液体快速流下赶走气泡
7．在化学实验报告册中，某同学记录以下实验数据：
①用烧杯量取去离子水；
②用计测得溶液的是2.36；
③用托盘天平称取固体；
④用标准盐酸溶液滴定未知浓度的溶液，用去盐酸。
其中合理的数据是
A．①④B．③④C．①③D．②④
8．草酸()是二元弱酸。某小组做如下两组实验：
实验I：往溶液中滴加溶液。
实验Ⅱ：往溶液中滴加溶液。
[已知：的电离常数，溶液混合后体积变化忽略不计]，下列说法正确的是
A．实验I可选用甲基橙作指示剂，指示反应终点
B．实验I中时，存在
C．实验Ⅱ中发生反应
D．实验Ⅱ中时，溶液中
9．下列说法正确的是
A．已知冰的熔化热为，冰中氢键键能为，假设冰中有氢键，且熔化热完全用于破坏冰中的氢键，则最多只能破坏冰中的氢键
B．用滴定盐酸，若滴定结束时俯视刻度，会导致测定结果偏高
C．甲烷燃烧热的热化学方程式为
D．向溶液中加入少量固体，水的电离程度不变
10．苯甲酸()及其钠盐是常用的食品防腐剂。25℃，苯甲酸的，下列叙述正确的是
A． 溶液稀释100倍，pH增加2
B． 溶液的
C．苯甲酸钠溶液中：
D．用NaOH标准溶液滴定苯甲酸溶液，可用甲基橙作指示剂
11．沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂和指示剂生成沉淀的溶解度要比滴定剂和被滴定物生成沉淀的溶解度大，否则不能用这种指示剂。
若用去滴定溶液，可选用为滴定的指示剂的物质为
A．B．C．D．
12．25℃，以溶液分别滴定20.00mL浓度均为的NaCl、KBr、KI溶液，所得滴定曲线如图所示[，X代表Cl、Br或I]。已知溶解度比较：。下列说法正确的是
A．代表AgCl的是曲线Ⅲ
B．
C．同类型的沉淀滴定，越大，pX的突变范围越大
D．若滴定KBr、KI混合溶液，时，先析出AgBr沉淀
13．实验室常用基准物质Na2C2O4标定KMnO4溶液的浓度。将Na2C2O4溶液置于锥形瓶中，并加入稀硫酸，反应时温度不宜过高。为提高初始速率，常滴加几滴MnSO4溶液。下列说法错误的是
A．应选用碱式滴定管量取Na2C2O4溶液
B．加MnSO4溶液的作用是做催化剂
C．若溶液温度过高、酸性过强，生成的草酸易分解，将导致结果偏高
D．已知，若初期滴加过快、温度过高，发生该反应，将导致结果偏高
14．醋酸钙片常用于补钙、缓解磷过多症等。某小组为了测定醋酸钙片纯度，进行如下实验：
①称取醋酸钙片，研磨成粉末，加入浓硫酸并加热，将产生的醋酸蒸气通入 溶液。
②完全反应后，加水稀释吸收液并配制溶液。
③准确量取配制溶液于锥形瓶中，滴加指示剂R，用盐酸滴定过量的至终点，消耗滴定液。
下列叙述正确的是
A．指示剂R可以选择酚酞溶液或甲基橙溶液
B．步骤②配制溶液定容时仰视读数，配制溶液的浓度偏高
C．步骤③中，若没有润洗酸式滴定管会使测定结果偏高
D．上述实验测得醋酸钙样品纯度为
15．亚硝酸钠是工业用盐，具有着色、增色、抑菌、防腐等作用。实验室将一定量已知的高锰酸钾标准液放入锥形瓶中再加入硫酸，用亚硝酸钠滴定高锰酸钾标准液，进行样品中亚硝酸钠的含量分析。下列有关说法错误的是
A．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡会使测得的含量偏高
B．亚硝酸根()空间结构为V形
C．酸性高锰酸钾溶液可以鉴别食盐和亚硝酸钠
D．滴定过程离子反应为：
16．某同学在实验报告中记录了下列数据，其中正确的是
A．用量筒量取盐酸
B．用试纸测出某溶液为
C．可用酸式滴定管量取溶液
D．用酸式滴定管测出消耗盐酸的体积为
17．水果中维生素（摩尔质量为）的含量可用化学实验方法测定。酸性条件下，向含维生素的淀粉溶液中加入溶液，当溶液刚刚加入时，会与迅速发生氧化还原反应生成；然后生成的会与维生素发生反应（二者以物质的量之比反应），被迅速消耗；当溶液中的维生素全部反应后，与继续反应生成的会使淀粉变蓝色。实验步骤如下：
（1）称取水果样品，切碎研磨，取其汁配成溶液待用；
（2）取该溶液于锥形瓶中，向其中加入适量盐酸和过量淀粉溶液；
（3）向滴定管中装入标准溶液，记录滴定管读数为；
（4）用滴定管向锥形瓶中逐滴加入标准溶液至终点，记录滴定管读数为。
水果样品中维生素的含量为
A．B．
C．D．
18．下图所示的实验操作不当的是
A．实验室利用图甲中启普发生器制取氢气时，引发反应的操作为打开活塞K
B．实验室根据图乙中操作排出碱式滴定管中的气泡
C．实验室进行萃取操作时，需要根据图丙中操作不断振荡并打开分液漏斗活塞放气
D．实验室利用图丁装置进行过滤操作
19．某同学设计实验方案，利用沉淀滴定法测定“Ag++Fe2+Fe3++Ag↓”的平衡常数K。一定温度下，先将0.0100ml·L-1Ag2SO4溶液与0.0400ml·L-1FeSO4溶液(pH=1)等体积混合，待反应达到平衡时，过滤，取vmL滤液用c1ml·L-1KSCN标准溶液滴定Ag+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v1mL。
已知：Ag++SCN-AgSCN↓(白色) K1
Fe3++SCN- FeSCN2+(红色) K2
下列说法正确的是
A．Ag2SO4溶液和FeSO4溶液(pH=1)可替换为AgNO3溶液和Fe(NO3)2溶液(pH=1)
B．K1>>K2，Fe3+是滴定终点的指示剂
C．若不过滤，直接用浊液做滴定实验测定c(Ag+)，则所测K值偏大
D．若改为测定滤液中c(Fe3+)，选择合适的滴定方法直接滴定滤液，也能达到目的
20．自来水中含有、及微量、、等金属离子，通常用、离子量折合成CaO的量来表示水的硬度：1L水中含有10mg CaO时为1°。
实验室采用配位滴定法测定自来水硬度。实验步骤如下：
①用天平准确称取m g 于烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加HCl（1∶1）2～3mL，充分溶解后，定容至250mL容量瓶中，摇匀。
②称取1.0g EDTA二钠盐（用表示）于烧杯中微热溶解，加入约0.025g ，冷却后转入试剂瓶中，稀释至250mL，接匀待标定。
③用移液管移取25.00mL 标准液于250mL锥形瓶，加20mL氨性缓冲液和少许铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为蓝色，平行测定三次，消耗标准溶液mL。
④用移液管移取待测水样50.00mL于250mL锥形瓶，加3mL三乙醇胺、5mL氨性缓冲液、1mL 和少许铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA标液滴定至由紫红色变为蓝色，平行测定三次，消耗标准溶液mL。计算水的总硬度。
已知：，，以EDTA溶液滴定较滴定终点更敏锐。水样中微量、、等杂质离子，可用三乙醇胺和溶液进行掩蔽。
根据上述实验原理，下列说法错误的是
A．步骤①中应将溶液充分酸化并煮沸，以除去和
B．步骤②中引入，是为了提高滴定终点的敏锐性
C．步骤③中若观察到紫红色变为蓝色立即停止滴定，则测定结果偏大
D．步骤④中若尖嘴处滴定前有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果偏小
21．氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题：
(1)仪器X名称为 。
(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→ (装置可以重复使用)。
(3)实验过程中，先旋开 (填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是 。
(4)D装置可以用下列装置替代的是 (填标号)。
a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶
c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管
(5)下列说法正确的是 (填标号)。
a．C装置应采用热水浴控制温度
b．本实验应在通风橱中进行
c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物
d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率
(6)产品纯度测定。取w g氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100 mL溶液，准确量取25.00 mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用标准NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为V mL。产品纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若选用酚酞溶液作指示剂；测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
22．25℃时，某小组同学分别用如下方法测定的电离常数()。
【方法一】用 ml/L NaOH标准溶液滴定a mL醋酸溶液的浓度。
(1)用标准NaOH溶液滴定时，应将标准NaOH溶液注入 (填“甲”或“乙”)中。
(2)某学生的操作步骤如下：
A．移取a mL待测溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2~3滴酚酞
B．用标准溶液润洗滴定管2~3次
C．把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管使尖嘴部分充满溶液
D．取标准NaOH溶液注入碱式滴定管至“0”刻度以上2~3mL
E．调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数
F．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准NaOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度
正确的操作步骤顺序是 (填字母)。
(3)当锥形瓶内溶液颜色变为粉红色，且半分钟内不褪色时，消耗 mL NaOH溶液。锥形瓶中发生的离子反应方程式为 ；该稀溶液的浓度 ml/L(用含a、、的代数式表示)。
(4)数据处理：另取一份该稀溶液于烧杯中，用pH计测得其pH为x。醋酸的电离平衡常数。代入相关数据，即可得。
误差分析：若锥形瓶提前用该稀溶液进行了润洗，会使计算出的 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
【方法二】实验原理：由的电离平衡常数表达式可知：当时，。
实验步骤：①取25 mL某溶液，用NaOH溶液滴定至终点。
②继续向①中加入25mL该溶液。
③用pH计测定②中混合溶液的pH为y。
(5)步骤②的目的是 。
(6)数据处理： (用含y的代数式表示)。
【迁移应用】
(7)已知亚磷酸()为二元弱酸，其溶液中含磷粒子的物质的量分数与pH的关系如图所示：
下列说法正确的是___________(填字母)。
A．的
B．溶液显碱性
C．向溶液中逐滴加入NaOH溶液至，发生反应：
D．当溶液溶质为时，
23．重铬酸钾(K2Cr2O7)广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过SO2还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如题图。
①选用质量分数为70%的H2SO4而不用稀硫酸的原因是 。
②装置B中为了使SO2尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的措施有 。(写两点)。
③写出三颈烧瓶中析出K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O晶体的化学方程式 。
(2)实验室利用K2Cr2O7溶液测定含有少量杂质(不参与反应)的FeSO4·nH2O中的n值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取ag FeSO4·nH2O样品，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后， ，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。从容量瓶中移取溶液25.00mL于锥形瓶中， 重复上述实验2～3次。
实验Ⅱ：称取ag FeSO4·nH2O样品，加热至恒重，剩余固体质量为bg。
①已知：K2Cr2O7溶液滴定FeSO4溶液时，可用二苯胺磺酸钠指示液判断滴定终点。请补充完整实验I的实验方案。(须使用的试剂和仪器：蒸馏水，cml·L-1K2Cr2O7溶液，二苯胺磺酸钠指示液，胶头滴管，玻璃棒，100mL容量瓶)
②实验I接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。
A． B． C． D．
③若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n值 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
24．莫尔盐[，]是一种重要的还原剂，不溶于乙醇，用途广泛。某学习小组利用铁屑、稀硫酸和硫酸铵为原料设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。
Ⅰ．制备莫尔盐
步骤ⅰ：称取铁屑，放入锥形瓶中，加入10% 溶液缓缓加热约10 min，以去除表面的油污，倒去碱液，用水清洗铁屑。
步骤ⅱ：向盛有过量铁屑和少量碳粉的锥形瓶中加入一定量的3 ml⋅L-1溶液，加热，直至反应基本完成，过滤，即得溶液。
步骤ⅲ：向上述溶液中加入固体制得混合溶液，蒸发浓缩，冷却至室温析出莫尔盐，过滤，洗涤，干燥。
(1)“步骤ⅰ”中，溶液能去除铁屑表面的油污，主要与 (用离子方程式表示)使溶液显碱性有关。
(2)“步骤ⅱ”中，少量碳粉的作用是 ；判断“反应基本完成”的现象是 ；加热使温度保持85℃左右，一般采取的加热方式是 。
(3)蒸发浓缩时不能蒸干溶液，而要在有晶体析出时立刻停止加热，原因是 。洗涤剂最好选用 (填“冷水”或“乙醇”)。
Ⅱ．测定纯度
称取10.00 g上述产品，配成100 mL溶液，取出25.00 mL置于锥形瓶中，用0.0500 ml⋅L-1标准溶液滴定，重复三次，消耗标准溶液的平均体积为24.00 mL。已知该过程中发生的反应为。
(4)经计算，该产品的纯度为 %。
(5)判断下述操作对产品中莫尔盐纯度测定产生的影响。
①若待测液在空气中放置时间较长，会导致产品的纯度 (填“偏大”或“偏小”，下同)。
②若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会导致产品的纯度 。
25．连二亚硫酸钠()易溶于水，难溶于甲醇，在空气中极易被氧化，用于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备的原理为，装置如图1.回答下列问题：
(1)实验开始时先打开 (填“”或“”)，原因为 。
(2)装置丙的作用除了防倒吸还有 。
Ⅱ．亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量：某兴趣小组设计了如图2所示的装置制备(A中加热装置已略去，可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性溶液氧化成)。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是______(填字母)。
A．浓硫酸B．C．无水D．碱石灰
(4)F中发生反应的离子方程式为 。
(5)从提高氮原子利用率的角度出发，B装置设计存在一定缺陷，如何改进？ 。
(6)已知：；为测定得到产品中的纯度，采取如下实验步骤：准确称取质量为2.0g样品配成500mL溶液，取其中25mL于锥形瓶中，加入过量的溶液20mL；然后滴加稀硫酸充分反应后，用溶液滴定至终点，读数，重复以上操作4次，所消耗溶液的体积分别为20.02mL、20.00mL、19.98mL，21.25mL。
①所得样品中亚硝酸钠的质量分数为 (填百分式，保留三位有效数字)。
②下列操作可能会导致测定结果偏高的是 (填字母)
a．整个滴定操作过慢，用时过长
b．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡
c．读数时，滴定前俯视，滴定后仰视
d．滴定终点时未等30秒立即读
知识精讲
一．酸碱中和滴定
二．酸碱中和滴定误差分析
三．中和滴定曲线(pHV曲线)分析
四．氧化还原滴定
五．沉淀滴定
课后精练
选择题： 20 题
非选择题： 5 题
建议时长： 60 分钟
实际时长： 分钟
试剂性质
滴定管
原因
酸性、氧化性、中性溶液
酸式滴定管
氧化性物质易腐蚀橡胶管
碱性、中性溶液
碱式滴定管
碱性物质易腐蚀玻璃，致使玻璃活塞无法打开
酸式滴定管
将酸式滴定管垂直夹持在滴定管夹上，旋转活塞，使溶液快速流出的同时使气泡排出。
碱式滴定管
将碱式滴定管垂直夹持在滴定管夹上，使尖嘴向上，并捏住小球后上部的橡皮管，使溶液快速流出的同时使气泡排出。
答题模板
当滴入最后半滴××后，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色(或××色褪去，且半分钟之内不恢复原色)
(1)最后半滴：必须说明是滴入“最后半滴”溶液。
(2)颜色变化：必须说明滴入“最后半滴”溶液后溶液“颜色的变化”。
(3)半分钟：必须说明溶液颜色变化后“半分钟内不再恢复原来的颜色”。
模板示例
用a ml·L－1盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以酚酞为指示剂，达到滴定终点的现象是当最后半滴盐酸滴入，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原色
用0.100 0 ml·L－1 NaOH溶液滴定20.00 mL 0.100 0 ml·L－1 HCl溶液过程中的pH变化曲线
加入的VNaOH (mL)
余VHCl (mL)
过量VNaOH (mL)
pH
中和滴定曲线
0.00
20.00
1.0
18.00
2.00
2.3
19.80
0.20
3.3
19.98
0.02
4.3
20.00
0.00
7.0
20.02
0.02
9.7
20.20
0.20
10.7
22.00
2.00
11.7
40.00
20.00
12.5
指示剂
变色范围的pH
石蕊
＜5.0红色
5.0～8.0紫色
＞8.0蓝色
甲基橙
＜3.1红色
3.1～4.4橙色
＞4.4黄色
酚酞
＜8.2无色
8.2～10.0粉(浅)红色
＞10.0红色
步骤
操作
V标准
c(NaOH)
洗涤
酸式滴定管未用标准溶液润洗
偏大
偏高
碱式滴定管未用待测液润洗
偏小
偏低
锥形瓶用待测液润洗
偏大
偏高
锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
不变
无影响
取液
放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失
偏小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失
偏大
偏高
滴定过程中振荡锥形瓶时部分液体溅出
偏小
偏低
滴定时，部分酸液滴出锥形瓶外
偏大
偏高
滴定时有几滴标准溶液滴在锥形瓶的内壁上而未用蒸馏水冲入瓶内
偏大
偏高
溶液颜色较浅时滴入盐酸过快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液无变化
偏大
偏高
滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又褪去
偏小
偏低
读数
滴定前仰视读数或滴定后俯视读数
偏小
偏低
滴定前俯视读数或滴定后仰视读数
偏大
偏高
氢氧化钠滴定等浓度、等体积的盐酸、醋酸的滴定曲线
盐酸滴定等浓度、等体积的氢氧化钠、氨水的滴定曲线
曲线起点不同：
强碱滴定强酸、弱酸的曲线，强酸起点低；
强酸滴定强碱、弱碱的曲线，强碱起点高；
突跃点变化范围不同：
强碱滴定强酸(强酸滴定强碱)的突跃点变化范围大于强碱滴定弱酸(强酸滴定弱碱)的突跃点变化范围。
抓反应的“起始”点
判断酸、碱的相对强弱
抓反应“一半”点
判断是哪种溶质的等量混合
抓“恰好”反应点
判断生成的溶质成分及溶液的酸碱性
抓溶液的“中性”点
判断溶液中溶质的成分及哪种物质过量或不足
抓反应的“过量”点
判断溶液中的溶质及哪种物质过量
原理
2MnOeq \\al(－,4)＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
指示剂
酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
终点判断
当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。
原理
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂
用淀粉溶液作指示剂
终点判断
当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。
滴定内容
指示剂
终点颜色变化
解题策略
用标准A gNO3溶液滴定含Cl－的溶液
K2CrO4溶液
出现砖红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀)
利用沉淀的先后顺序判断滴定终点并利用反应物与生成物间的数量关系进行计算
颜色
白
浅黄
白
砖红
白
溶解度()
一．酸碱中和滴定
1．实验原理：用已知浓度的酸(或碱)滴定未知浓度的碱(或酸)，根据中和反应的等量关系来测定酸(或碱)的浓度。
①反应实质：H＋＋OH－===H2O。
②定量关系：恰好中和时，n(H＋)＝n(OH－)，即c(H＋)V酸＝c(OH－)V碱。
③酸碱中和滴定的关键：准确测定标准液的体积；准确判断滴定终点。
2．实验用品
（1）仪器：酸式滴定管(如图1)、碱式滴定管(如图2)、滴定管夹、铁架台、锥形瓶、烧杯。
①酸式滴定管的下端是玻璃活塞，碱式滴定管的下端是由橡皮管和玻璃球构成的阀，实验室中常用滴定管的规格有25 mL和50 mL两种。
②滴定管“0”刻度在上方，且尖嘴部分无刻度，从上往下读，读数时取小数点后两位，估读至0.01 mL；如：24.00 mL、23.38 mL。
③由于滴定管尖嘴处无刻度，故将滴定管中的液体全部放出时，放出的液体体积比理论值要大。
（2）试剂：标准液、待测液、指示剂、蒸馏水。
3．实验操作(以酚酞作指示剂，用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液)
（1）滴定前的准备
①检查滴定管是否漏水的方法：向滴定管内加水(对酸式滴定管，要先关闭活塞)至液面在“0”刻度线附近，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察滴定管是否漏水。若不漏水，对酸式滴定管将活塞旋转180°，对碱式滴定管松动其阀门，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水，经两次检查都不漏水的滴定管是检漏合格的滴定管。只有不漏水的滴定管才能使用，若滴定管漏水，则不能使用。
②润洗的方法：从滴定管上口加入3~5 mL所要盛装的酸或碱，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁。然后，一手控制活塞(轻轻转动酸式滴定管的活塞；或者轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球)，将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中。
③排气泡的方法——快速放液的方法：
④锥形瓶：只能用蒸馏水洗涤，不能用待测溶液润洗。
（2）滴定操作：在锥形瓶下垫一张白纸，左手控制滴定管的活塞，向锥形瓶中先快后慢地加入标准盐酸(后面逐滴加入，接近终点时，改成滴加半滴酸)，右手摇动锥形瓶，眼睛观察锥形瓶内溶液的颜色变化。
①滴速：先快后慢，当接近终点时，应一滴一摇，甚至半滴一摇，利用锥形瓶内壁承接尖嘴处悬挂的半滴溶液。
②在滴定过程中瓶口不能碰滴定管下端尖嘴。
（3）终点判断
①等到滴入最后半滴标准液，溶液由红色变为无色，且在半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点并记录标准液的体积。
②恰好中和＝酸碱恰好完全反应≠滴定终点≠溶液呈中性。
③滴定终点是通过指示剂颜色变化而实际控制的停止滴定的“点”，滴定终点与恰好中和越吻合，测定误差越小。
4．数据处理
按上述操作重复2～3次，求出用去标准盐酸溶液的体积的平均值，根据c(NaOH)＝eq \f(c（HCl）×V（HCl）,V（NaOH）)计算。
5．正确选择指示剂的基本原则
（1）中和滴定曲线：以滴加酸(或碱)的量为横坐标，以溶液的pH为纵坐标绘出一条溶液的pH随酸(或碱)的滴加量而变化的曲线。
由曲线可以看出，在酸、碱中和滴定过程中，溶液的pH在接近滴定终点时有一个突变过程，在此范围内，滴加很少的酸(或碱)，溶液的pH就有很大的变化，能使指示剂的颜色发生明显变化，有利于确定滴定终点，所以即使酚酞、甲基橙的变色不在恰好中和的pH＝7的点上，但体积差距很小，可以忽略不计。
（2）利用酸碱指示剂明显的颜色变化，表示反应已完全，指示滴定终点。变色要灵敏，变色范围要小，使变色范围尽量与滴定终点溶液的酸碱性一致。
①不能用石蕊作指示剂，因其颜色变化不明显。
②滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，如用NaOH溶液滴定醋酸。
③滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，如用盐酸滴定氨水。
④强酸滴定强碱一般用酚酞，但用甲基橙也可以。
⑤并不是所有的滴定都必须使用指示剂，如用标准的Na2SO3溶液滴定酸性KMnO4溶液时，酸性KMnO4溶液颜色褪去时即为滴定终点。
⑥用HCl滴定0.1 ml·L－1 Na2CO3溶液，第一步生成NaHCO3时，可选用酚酞为指示剂，由红色→浅红→无色。化学方程式为：Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl；第二步生成碳酸(CO2↑＋H2O)，可选用甲基橙为指示剂，由黄色→橙色，化学方程式为：NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑。
⑦酸碱恰好中和(即滴定终点)时溶液不一定呈中性，最终溶液的酸碱性取决于生成盐的性质，强酸强碱盐的溶液呈中性，强碱弱酸盐的溶液呈碱性，强酸弱碱盐的溶液呈酸性。
二．酸碱中和滴定误差分析
中和滴定实验中，产生误差的途径主要有操作不当，读数不准等，分析误差要根据计算式分析，c待测＝eq \f(c标准·V标准,V待测)，当用标准酸溶液滴定待测碱溶液时，c标准、V待测均为定值，c待测的大小取决于V标准的大小。
（1）以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例，分析实验误差：
（2）常用量器的读数方法
①平视读数(如图1)：实验室中用量筒或滴定管量取一定体积的液体，读取液体体积时，视线应与凹液面最低点保持水平，视线与刻度的交点即为读数(即凹液面定视线，视线定读数)。
②俯视读数(如图2)：当用量筒测量液体的体积时，由于视线向下倾斜，寻找切点的位置在凹液面的上侧，读数高于正确的刻度线位置，即读数偏大。
③仰视读数(如图3)：当用滴定管量取一定量液体的体积时，由于视线向上倾斜，寻找切点的位置在液面的下侧，读数低于正确的刻度线位置，因滴定管刻度标法与量筒不同，这样仰视读数偏大。
三．中和滴定曲线(pHV曲线)分析
（1）强酸与强碱滴定过程中的pHV曲线
(以0.1000 ml·L－1NaOH溶液滴定20.00 mL 0.1000 ml·L－1盐酸为例)
（2）强酸(强碱)滴定碱(酸)的pHV曲线比较
（3）中和滴定曲线的“5点”分析法
例如：室温下，向20 mL 0.1 ml·L－1 HA溶液中逐滴加入0.1 ml·L－1 NaOH溶液，溶液pH的变化如图所示。
四．氧化还原滴定
（1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
（2）试剂
①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7、碘液等。
②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、Na2S2O3等。
（3）指示剂
①氧化还原指示剂。
②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。
③自身指示剂，如KMnO4溶液可自身指示滴定终点。
（4）实例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
②Na2S2O3溶液滴定碘液
五．沉淀滴定
（1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
（2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含量时常以CrOeq \\al(2－,4)为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶。
（3）实例
1．“证据推理与模型认知”是化学学科核心素养的重要组成部分。下列推理关系正确的是
A．分解是吸热反应，所以过氧化氢分解也是吸热反应
B．，所以
C．存在手性异构体，所以二碘甲烷也存在手性异构体
D．盛放标准液的滴定管需要润洗，所以盛放待测液的锥形瓶也要润洗
2．下列实验所用主要仪器合理的是
A．除去粗盐中的少量泥沙——分液漏斗
B．用酸性KMnO4标准溶液滴定草酸溶液——酸式滴定管
C．配制一定质量分数的NaCl溶液——容量瓶
D．实验室用自来水制取蒸馏水——球形冷凝管
3． 某化学兴趣小组模拟酒驾的检测方法，设计如下实验：
①配制500mLc1ml/LK2Cr2O7标准溶液并加入少许稀硫酸酸化；
②量取VmL酒精溶液置于锥形瓶中；
③加入c1ml/LK2Cr2O7标准溶液V1mL，充分反应后，再加入过量的KI溶液和指示剂；
①用c2ml/LNa2S2O3溶液滴定反应后的溶液，达到滴定终点时，重复三次，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V2mL。
已知有关反应为：16H++2+3CH3CH2OH=4Cr3++3CH3COOH+11H2O、14H+++6I-=2Cr3++3I2+7H2O、I2+2=2I-+。
乙醇的物质的量浓度为
A．B．C．D．
4．常温下，用溶液滴定溶液过程中的变化如下图所示，下列说法错误的是
A．
B．a点溶液中水电离出的约为
C．b点溶液中：
D．滴定过程可选用酚酞作指示剂
5．利用下列实验装置可以达到实验目的的是
A．利用甲装置制备、和
B．利用乙装置可证明的小于的
C．利用丙装置测定醋酸浓度
D．利用丁装置可以证明溶液对分解的催化作用
6．下列实验操作正确的是
A．配制溶液，应用托盘天平称取固体
B．除去苯中少量的苯酚，可加入适量的溶液，振荡、静置、分液
C．配制用于检验醛基的悬浊液，向溶液中滴加几滴溶液并振荡
D．碱式滴定管加入液体后，让其竖直向下，捏住胶管中的玻璃球使液体快速流下赶走气泡
7．在化学实验报告册中，某同学记录以下实验数据：
①用烧杯量取去离子水；
②用计测得溶液的是2.36；
③用托盘天平称取固体；
④用标准盐酸溶液滴定未知浓度的溶液，用去盐酸。
其中合理的数据是
A．①④B．③④C．①③D．②④
8．草酸()是二元弱酸。某小组做如下两组实验：
实验I：往溶液中滴加溶液。
实验Ⅱ：往溶液中滴加溶液。
[已知：的电离常数，溶液混合后体积变化忽略不计]，下列说法正确的是
A．实验I可选用甲基橙作指示剂，指示反应终点
B．实验I中时，存在
C．实验Ⅱ中发生反应
D．实验Ⅱ中时，溶液中
9．下列说法正确的是
A．已知冰的熔化热为，冰中氢键键能为，假设冰中有氢键，且熔化热完全用于破坏冰中的氢键，则最多只能破坏冰中的氢键
B．用滴定盐酸，若滴定结束时俯视刻度，会导致测定结果偏高
C．甲烷燃烧热的热化学方程式为
D．向溶液中加入少量固体，水的电离程度不变
10．苯甲酸()及其钠盐是常用的食品防腐剂。25℃，苯甲酸的，下列叙述正确的是
A． 溶液稀释100倍，pH增加2
B． 溶液的
C．苯甲酸钠溶液中：
D．用NaOH标准溶液滴定苯甲酸溶液，可用甲基橙作指示剂
11．沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂和指示剂生成沉淀的溶解度要比滴定剂和被滴定物生成沉淀的溶解度大，否则不能用这种指示剂。
若用去滴定溶液，可选用为滴定的指示剂的物质为
A．B．C．D．
12．25℃，以溶液分别滴定20.00mL浓度均为的NaCl、KBr、KI溶液，所得滴定曲线如图所示[，X代表Cl、Br或I]。已知溶解度比较：。下列说法正确的是
A．代表AgCl的是曲线Ⅲ
B．
C．同类型的沉淀滴定，越大，pX的突变范围越大
D．若滴定KBr、KI混合溶液，时，先析出AgBr沉淀
13．实验室常用基准物质Na2C2O4标定KMnO4溶液的浓度。将Na2C2O4溶液置于锥形瓶中，并加入稀硫酸，反应时温度不宜过高。为提高初始速率，常滴加几滴MnSO4溶液。下列说法错误的是
A．应选用碱式滴定管量取Na2C2O4溶液
B．加MnSO4溶液的作用是做催化剂
C．若溶液温度过高、酸性过强，生成的草酸易分解，将导致结果偏高
D．已知，若初期滴加过快、温度过高，发生该反应，将导致结果偏高
14．醋酸钙片常用于补钙、缓解磷过多症等。某小组为了测定醋酸钙片纯度，进行如下实验：
①称取醋酸钙片，研磨成粉末，加入浓硫酸并加热，将产生的醋酸蒸气通入 溶液。
②完全反应后，加水稀释吸收液并配制溶液。
③准确量取配制溶液于锥形瓶中，滴加指示剂R，用盐酸滴定过量的至终点，消耗滴定液。
下列叙述正确的是
A．指示剂R可以选择酚酞溶液或甲基橙溶液
B．步骤②配制溶液定容时仰视读数，配制溶液的浓度偏高
C．步骤③中，若没有润洗酸式滴定管会使测定结果偏高
D．上述实验测得醋酸钙样品纯度为
15．亚硝酸钠是工业用盐，具有着色、增色、抑菌、防腐等作用。实验室将一定量已知的高锰酸钾标准液放入锥形瓶中再加入硫酸，用亚硝酸钠滴定高锰酸钾标准液，进行样品中亚硝酸钠的含量分析。下列有关说法错误的是
A．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡会使测得的含量偏高
B．亚硝酸根()空间结构为V形
C．酸性高锰酸钾溶液可以鉴别食盐和亚硝酸钠
D．滴定过程离子反应为：
16．某同学在实验报告中记录了下列数据，其中正确的是
A．用量筒量取盐酸
B．用试纸测出某溶液为
C．可用酸式滴定管量取溶液
D．用酸式滴定管测出消耗盐酸的体积为
17．水果中维生素（摩尔质量为）的含量可用化学实验方法测定。酸性条件下，向含维生素的淀粉溶液中加入溶液，当溶液刚刚加入时，会与迅速发生氧化还原反应生成；然后生成的会与维生素发生反应（二者以物质的量之比反应），被迅速消耗；当溶液中的维生素全部反应后，与继续反应生成的会使淀粉变蓝色。实验步骤如下：
（1）称取水果样品，切碎研磨，取其汁配成溶液待用；
（2）取该溶液于锥形瓶中，向其中加入适量盐酸和过量淀粉溶液；
（3）向滴定管中装入标准溶液，记录滴定管读数为；
（4）用滴定管向锥形瓶中逐滴加入标准溶液至终点，记录滴定管读数为。
水果样品中维生素的含量为
A．B．
C．D．
18．下图所示的实验操作不当的是
A．实验室利用图甲中启普发生器制取氢气时，引发反应的操作为打开活塞K
B．实验室根据图乙中操作排出碱式滴定管中的气泡
C．实验室进行萃取操作时，需要根据图丙中操作不断振荡并打开分液漏斗活塞放气
D．实验室利用图丁装置进行过滤操作
19．某同学设计实验方案，利用沉淀滴定法测定“Ag++Fe2+Fe3++Ag↓”的平衡常数K。一定温度下，先将0.0100ml·L-1Ag2SO4溶液与0.0400ml·L-1FeSO4溶液(pH=1)等体积混合，待反应达到平衡时，过滤，取vmL滤液用c1ml·L-1KSCN标准溶液滴定Ag+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v1mL。
已知：Ag++SCN-AgSCN↓(白色) K1
Fe3++SCN- FeSCN2+(红色) K2
下列说法正确的是
A．Ag2SO4溶液和FeSO4溶液(pH=1)可替换为AgNO3溶液和Fe(NO3)2溶液(pH=1)
B．K1>>K2，Fe3+是滴定终点的指示剂
C．若不过滤，直接用浊液做滴定实验测定c(Ag+)，则所测K值偏大
D．若改为测定滤液中c(Fe3+)，选择合适的滴定方法直接滴定滤液，也能达到目的
20．自来水中含有、及微量、、等金属离子，通常用、离子量折合成CaO的量来表示水的硬度：1L水中含有10mg CaO时为1°。
实验室采用配位滴定法测定自来水硬度。实验步骤如下：
①用天平准确称取m g 于烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加HCl（1∶1）2～3mL，充分溶解后，定容至250mL容量瓶中，摇匀。
②称取1.0g EDTA二钠盐（用表示）于烧杯中微热溶解，加入约0.025g ，冷却后转入试剂瓶中，稀释至250mL，接匀待标定。
③用移液管移取25.00mL 标准液于250mL锥形瓶，加20mL氨性缓冲液和少许铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为蓝色，平行测定三次，消耗标准溶液mL。
④用移液管移取待测水样50.00mL于250mL锥形瓶，加3mL三乙醇胺、5mL氨性缓冲液、1mL 和少许铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA标液滴定至由紫红色变为蓝色，平行测定三次，消耗标准溶液mL。计算水的总硬度。
已知：，，以EDTA溶液滴定较滴定终点更敏锐。水样中微量、、等杂质离子，可用三乙醇胺和溶液进行掩蔽。
根据上述实验原理，下列说法错误的是
A．步骤①中应将溶液充分酸化并煮沸，以除去和
B．步骤②中引入，是为了提高滴定终点的敏锐性
C．步骤③中若观察到紫红色变为蓝色立即停止滴定，则测定结果偏大
D．步骤④中若尖嘴处滴定前有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果偏小
21．氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题：
(1)仪器X名称为 。
(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→ (装置可以重复使用)。
(3)实验过程中，先旋开 (填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是 。
(4)D装置可以用下列装置替代的是 (填标号)。
a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶
c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管
(5)下列说法正确的是 (填标号)。
a．C装置应采用热水浴控制温度
b．本实验应在通风橱中进行
c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物
d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率
(6)产品纯度测定。取w g氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100 mL溶液，准确量取25.00 mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用标准NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为V mL。产品纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若选用酚酞溶液作指示剂；测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
22．25℃时，某小组同学分别用如下方法测定的电离常数()。
【方法一】用 ml/L NaOH标准溶液滴定a mL醋酸溶液的浓度。
(1)用标准NaOH溶液滴定时，应将标准NaOH溶液注入 (填“甲”或“乙”)中。
(2)某学生的操作步骤如下：
A．移取a mL待测溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2~3滴酚酞
B．用标准溶液润洗滴定管2~3次
C．把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管使尖嘴部分充满溶液
D．取标准NaOH溶液注入碱式滴定管至“0”刻度以上2~3mL
E．调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数
F．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准NaOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度
正确的操作步骤顺序是 (填字母)。
(3)当锥形瓶内溶液颜色变为粉红色，且半分钟内不褪色时，消耗 mL NaOH溶液。锥形瓶中发生的离子反应方程式为 ；该稀溶液的浓度 ml/L(用含a、、的代数式表示)。
(4)数据处理：另取一份该稀溶液于烧杯中，用pH计测得其pH为x。醋酸的电离平衡常数。代入相关数据，即可得。
误差分析：若锥形瓶提前用该稀溶液进行了润洗，会使计算出的 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
【方法二】实验原理：由的电离平衡常数表达式可知：当时，。
实验步骤：①取25 mL某溶液，用NaOH溶液滴定至终点。
②继续向①中加入25mL该溶液。
③用pH计测定②中混合溶液的pH为y。
(5)步骤②的目的是 。
(6)数据处理： (用含y的代数式表示)。
【迁移应用】
(7)已知亚磷酸()为二元弱酸，其溶液中含磷粒子的物质的量分数与pH的关系如图所示：
下列说法正确的是___________(填字母)。
A．的
B．溶液显碱性
C．向溶液中逐滴加入NaOH溶液至，发生反应：
D．当溶液溶质为时，
23．重铬酸钾(K2Cr2O7)广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过SO2还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如题图。
①选用质量分数为70%的H2SO4而不用稀硫酸的原因是 。
②装置B中为了使SO2尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的措施有 。(写两点)。
③写出三颈烧瓶中析出K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O晶体的化学方程式 。
(2)实验室利用K2Cr2O7溶液测定含有少量杂质(不参与反应)的FeSO4·nH2O中的n值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取ag FeSO4·nH2O样品，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后， ，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。从容量瓶中移取溶液25.00mL于锥形瓶中， 重复上述实验2～3次。
实验Ⅱ：称取ag FeSO4·nH2O样品，加热至恒重，剩余固体质量为bg。
①已知：K2Cr2O7溶液滴定FeSO4溶液时，可用二苯胺磺酸钠指示液判断滴定终点。请补充完整实验I的实验方案。(须使用的试剂和仪器：蒸馏水，cml·L-1K2Cr2O7溶液，二苯胺磺酸钠指示液，胶头滴管，玻璃棒，100mL容量瓶)
②实验I接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。
A． B． C． D．
③若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n值 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
24．莫尔盐[，]是一种重要的还原剂，不溶于乙醇，用途广泛。某学习小组利用铁屑、稀硫酸和硫酸铵为原料设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。
Ⅰ．制备莫尔盐
步骤ⅰ：称取铁屑，放入锥形瓶中，加入10% 溶液缓缓加热约10 min，以去除表面的油污，倒去碱液，用水清洗铁屑。
步骤ⅱ：向盛有过量铁屑和少量碳粉的锥形瓶中加入一定量的3 ml⋅L-1溶液，加热，直至反应基本完成，过滤，即得溶液。
步骤ⅲ：向上述溶液中加入固体制得混合溶液，蒸发浓缩，冷却至室温析出莫尔盐，过滤，洗涤，干燥。
(1)“步骤ⅰ”中，溶液能去除铁屑表面的油污，主要与 (用离子方程式表示)使溶液显碱性有关。
(2)“步骤ⅱ”中，少量碳粉的作用是 ；判断“反应基本完成”的现象是 ；加热使温度保持85℃左右，一般采取的加热方式是 。
(3)蒸发浓缩时不能蒸干溶液，而要在有晶体析出时立刻停止加热，原因是 。洗涤剂最好选用 (填“冷水”或“乙醇”)。
Ⅱ．测定纯度
称取10.00 g上述产品，配成100 mL溶液，取出25.00 mL置于锥形瓶中，用0.0500 ml⋅L-1标准溶液滴定，重复三次，消耗标准溶液的平均体积为24.00 mL。已知该过程中发生的反应为。
(4)经计算，该产品的纯度为 %。
(5)判断下述操作对产品中莫尔盐纯度测定产生的影响。
①若待测液在空气中放置时间较长，会导致产品的纯度 (填“偏大”或“偏小”，下同)。
②若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会导致产品的纯度 。
25．连二亚硫酸钠()易溶于水，难溶于甲醇，在空气中极易被氧化，用于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备的原理为，装置如图1.回答下列问题：
(1)实验开始时先打开 (填“”或“”)，原因为 。
(2)装置丙的作用除了防倒吸还有 。
Ⅱ．亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量：某兴趣小组设计了如图2所示的装置制备(A中加热装置已略去，可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性溶液氧化成)。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是______(填字母)。
A．浓硫酸B．C．无水D．碱石灰
(4)F中发生反应的离子方程式为 。
(5)从提高氮原子利用率的角度出发，B装置设计存在一定缺陷，如何改进？ 。
(6)已知：；为测定得到产品中的纯度，采取如下实验步骤：准确称取质量为2.0g样品配成500mL溶液，取其中25mL于锥形瓶中，加入过量的溶液20mL；然后滴加稀硫酸充分反应后，用溶液滴定至终点，读数，重复以上操作4次，所消耗溶液的体积分别为20.02mL、20.00mL、19.98mL，21.25mL。
①所得样品中亚硝酸钠的质量分数为 (填百分式，保留三位有效数字)。
②下列操作可能会导致测定结果偏高的是 (填字母)
a．整个滴定操作过慢，用时过长
b．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡
c．读数时，滴定前俯视，滴定后仰视
d．滴定终点时未等30秒立即读
知识精讲
一．酸碱中和滴定
二．酸碱中和滴定误差分析
三．中和滴定曲线(pHV曲线)分析
四．氧化还原滴定
五．沉淀滴定
课后精练
选择题： 20 题
非选择题： 5 题
建议时长： 60 分钟
实际时长： 分钟
试剂性质
滴定管
原因
酸性、氧化性、中性溶液
酸式滴定管
氧化性物质易腐蚀橡胶管
碱性、中性溶液
碱式滴定管
碱性物质易腐蚀玻璃，致使玻璃活塞无法打开
酸式滴定管
将酸式滴定管垂直夹持在滴定管夹上，旋转活塞，使溶液快速流出的同时使气泡排出。
碱式滴定管
将碱式滴定管垂直夹持在滴定管夹上，使尖嘴向上，并捏住小球后上部的橡皮管，使溶液快速流出的同时使气泡排出。
答题模板
当滴入最后半滴××后，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色(或××色褪去，且半分钟之内不恢复原色)
(1)最后半滴：必须说明是滴入“最后半滴”溶液。
(2)颜色变化：必须说明滴入“最后半滴”溶液后溶液“颜色的变化”。
(3)半分钟：必须说明溶液颜色变化后“半分钟内不再恢复原来的颜色”。
模板示例
用a ml·L－1盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以酚酞为指示剂，达到滴定终点的现象是当最后半滴盐酸滴入，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原色
用0.100 0 ml·L－1 NaOH溶液滴定20.00 mL 0.100 0 ml·L－1 HCl溶液过程中的pH变化曲线
加入的VNaOH (mL)
余VHCl (mL)
过量VNaOH (mL)
pH
中和滴定曲线
0.00
20.00
1.0
18.00
2.00
2.3
19.80
0.20
3.3
19.98
0.02
4.3
20.00
0.00
7.0
20.02
0.02
9.7
20.20
0.20
10.7
22.00
2.00
11.7
40.00
20.00
12.5
指示剂
变色范围的pH
石蕊
＜5.0红色
5.0～8.0紫色
＞8.0蓝色
甲基橙
＜3.1红色
3.1～4.4橙色
＞4.4黄色
酚酞
＜8.2无色
8.2～10.0粉(浅)红色
＞10.0红色
步骤
操作
V标准
c(NaOH)
洗涤
酸式滴定管未用标准溶液润洗
偏大
偏高
碱式滴定管未用待测液润洗
偏小
偏低
锥形瓶用待测液润洗
偏大
偏高
锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
不变
无影响
取液
放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失
偏小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失
偏大
偏高
滴定过程中振荡锥形瓶时部分液体溅出
偏小
偏低
滴定时，部分酸液滴出锥形瓶外
偏大
偏高
滴定时有几滴标准溶液滴在锥形瓶的内壁上而未用蒸馏水冲入瓶内
偏大
偏高
溶液颜色较浅时滴入盐酸过快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液无变化
偏大
偏高
滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又褪去
偏小
偏低
读数
滴定前仰视读数或滴定后俯视读数
偏小
偏低
滴定前俯视读数或滴定后仰视读数
偏大
偏高
氢氧化钠滴定等浓度、等体积的盐酸、醋酸的滴定曲线
盐酸滴定等浓度、等体积的氢氧化钠、氨水的滴定曲线
曲线起点不同：
强碱滴定强酸、弱酸的曲线，强酸起点低；
强酸滴定强碱、弱碱的曲线，强碱起点高；
突跃点变化范围不同：
强碱滴定强酸(强酸滴定强碱)的突跃点变化范围大于强碱滴定弱酸(强酸滴定弱碱)的突跃点变化范围。
抓反应的“起始”点
判断酸、碱的相对强弱
抓反应“一半”点
判断是哪种溶质的等量混合
抓“恰好”反应点
判断生成的溶质成分及溶液的酸碱性
抓溶液的“中性”点
判断溶液中溶质的成分及哪种物质过量或不足
抓反应的“过量”点
判断溶液中的溶质及哪种物质过量
原理
2MnOeq \\al(－,4)＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
指示剂
酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
终点判断
当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。
原理
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂
用淀粉溶液作指示剂
终点判断
当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。
滴定内容
指示剂
终点颜色变化
解题策略
用标准A gNO3溶液滴定含Cl－的溶液
K2CrO4溶液
出现砖红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀)
利用沉淀的先后顺序判断滴定终点并利用反应物与生成物间的数量关系进行计算
颜色
白
浅黄
白
砖红
白
溶解度()
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