考点22 物质的制备综合—五年（2020—2024）高考化学真题专项分类汇编(含答案)

这是一份考点22 物质的制备综合—五年（2020—2024）高考化学真题专项分类汇编(含答案)，共23页。试卷主要包含了填空题，实验题等内容，欢迎下载使用。


一、填空题
1．2—噻吩乙醇（）是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_________。
a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是___________________________。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是__________________。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是___________________________。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是__________________（填名称）；无水的作用为________。
（7）产品的产率为_________（用计算，精确至0.1%）。
2．氨基钠（）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备：
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入100 mL液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5 g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1）的作用是__________；装置B的作用是__________。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案__________。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有__________。
（4）下列说法不正确的是__________。
A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D.产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设NaOH是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。
准确称取产品→（ ）→（ ）→（ ）→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂（变色的pH范围4.4~6.2）
e.滴加石蕊指示剂（变色的pH范围4.5~8.3）
f.滴加酚酞指示剂（变色的pH范围8.2~10.0）
g.用NaOH标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用HCl标准溶液滴定
3．聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266K。
反应方程式及主要装置示意图如下：


回答问题：
（1）仪器A的名称是_____，作用是 。
（2）将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应方程式为 _。
（3）浴槽中可选用的适宜冷却剂是 (填序号)。
（4）补齐操作步骤
选项为： a.向三口瓶中通入一定量异丁烯
b.向三口瓶中加入一定量 正己烷
① (填编号)；
②待反应体系温度下降至既定温度；
③ (填编号)；
④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
（5）测得成品平均相对分子质量为，平均聚合度为 。
二、实验题
4．市售的溴（纯度99%）中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
（1）装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为__________；溶液的作用为______________________；D中发生的主要反应的化学方程式为_________________________________。
（2）将D中溶液转移至___________（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为______________________。
（3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为______________________和______________________。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克（以计），则需称取___________（用含m的代数式表示）。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用___________，滤液沿烧杯壁流下。
5．利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：），立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取 的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______（填标号）。
A.玻璃棒B.1000 mL锥形瓶C.500 mL容量瓶D.胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是_____________________。
（3）该滴定实验达终点的现象是_____________________；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是_______（用代数式表示）。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是_____________________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_____________________；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会_______（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
6．亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈中反应，回流装置图和蒸馏装置图（加热、夹持等装置略）如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是______（填标号）；
A.
B.
C.
D.
E.
（2）装置I中仪器M的名称为_________；
（3）装置I中反应完全的现象是_____________________；
（4）装置I和Ⅱ中气球的作用是_____________________；
（5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_____________________；
（6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是____（填标号）；
A.水B.乙醇C.乙醚
（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为________（用百分数表示，保留一位小数）。
7．配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图（夹持装置等略）及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：
ⅰ 乙醇、乙醚的沸点分别是；
ⅱ 的溶解度数据如下表。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______，使用前应_______。
（2）中钴的化合价是_______，制备该配合物的化学方程式为_______。
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是_______。
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是_______。
（5）已知：（亮黄色）足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为_______%。
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，_______。
8．磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下（各步均在氛围中进行）：
①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入溶液。
③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
（2）实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______（填标号）。
可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和可供选择的发生装置（净化装置略去）：
（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A.采用适宜的滴液速度
B.用盐酸代替KOH溶液，抑制水解
C.在空气氛围中制备
D.选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）该实验所得磁性材料的产率为_______（保留3位有效数字）。
9．六氯化钨（）可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于，极易水解。实验室中，先将三氧化钨还原为金属钨(W)再制备，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入。先通，其目的是___________；一段时间后，加热管式炉，改通，对B处溢出的进行后续处理。仪器A的名称为__________，证明已被完全还原的现象是______________。
（2）完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通；⑥……碱石灰的作用是________；操作④是____________________，目的是_______________。
（3）利用碘量法测定产品纯度，实验如下：
①称量：将足量(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为；开盖并计时1分钟，盖紧称重为；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将转化为可溶的，通过离子交换柱发生反应：；交换结束后，向所得含的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：；反应完全后，用标准溶液滴定，发生反应：。滴定达终点时消耗的溶液，则样品中(摩尔质量为)的质量分数为________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
10．[实验化学]
羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在题B图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50nL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）步骤1中，B图所示的装置中仪器A的名称是 ；逐步加入NaOH溶液的目的是 。
（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是 。
（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率 （填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称是 。
（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 。
参考答案
1．答案：（1）c
（2）吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键
（3）
（4）分批、多次加入
（5）与2-噻吩乙醇钠水解产生的反应，使水解更彻底
（6）球形冷凝管、分液漏斗；吸收水分
（7）70.0%
解析：（1）该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与Na反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化钠，故液体A应选甲苯。
（2）吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键，而噻吩分子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。
（3）根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和：。
（4）为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速度，可分批、多次加入试剂。
（5）2-噻吩乙醇钠水解产生2-噻吩乙醇和NaOH，用盐酸调节pH可中和NaOH，促进水解平衡正向移动，使水解进行更彻底。
（6）步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏装置（夹持、加热仪器略去）是，故无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。无水的作用为作吸水剂，除去产品中的水分。
（7）由反应关系可知：1 ml钠~1 ml 2-噻吩乙醇，4.60 g Na是0.2 ml，则理论产量为，实际产量为17.92 g，故产品的产率为。
2.
（1）答案：催化；防止氧气、水进入密闭体系
解析：不是制备的反应物，在反应中作催化剂；装置B中盛放液体Hg，可以液封导管的出气口，防止外界氧气、水进入A中使产品变质。
（2）答案：试管加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导致试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽；如未出现气泡，则空气已排尽。
解析：
（3）答案：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量
解析：
（4）答案：BC
解析：步骤Ⅰ中，搅拌可以使均匀地分散在液氨中，使反应物与催化剂充分接触，A正确；判断反应是否已完成，可直接观察B中是否有气泡产生，若无气泡产生，则反应已完成，B错误；由已知信息知，易与水、反应，因此不能在通风橱中抽滤，C错误；产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中，防止其与空气接触而变质，D正确。
（5）答案：b；d；g
解析：与反应产生的会部分溶于水、部分逸出，故应直接加入过量的HCl标准溶液，过量的HCl再用NaOH标准溶液滴定，因溶液中存在，故滴定终点溶液显酸性，应选用甲基红指示剂（变色的pH范围4.4~6.2）。
3.
（1）答案：U型管或U型干燥管 吸收空气中的水分，防止水分进入三口瓶中
解析：仪器A的名称是U型管或U型干燥管：由信息知，聚异丁烯是在无水条件下异丁烯发生加聚反应获得，能吸收水分，作用是吸收空气中的水分，防止水分进入三口瓶中。
（2）答案：
解析：正己烷不和钠反应，而钠可与水反应，故将钠块加入正己烷中除去微量的水，反应方程式为。
（3）答案：乙
解析：由信息知，加聚反应需在-60℃~-30℃和引发剂作用下发生，由信息知，甲最低温度为-21℃，不合适；乙最低温度为-55℃，比较合适；丙最低温度为-33℃，离-60℃~-30℃的上限-30℃很接近，也不合适，故浴槽中可选用的适冷却剂是乙。
（4）答案：a b
解析：按实验流程可知，b.①在冷却槽中加入合适的冷却剂；③将沸点266K异丁烯适当加热后转变成气体，通入三口瓶中；④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
（5）答案：50000
解析：异丁烯的分子式为，其相对分子质量为56，已知成品聚异丁烯平均相对分子质量为，则平均聚合度为。
4．答案：（1）直形冷凝管；抑制液溴与水反应；除去；
（2）蒸馏烧瓶；
（3）冷凝；减少溴的挥发
（4）
（5）玻璃棒引流
解析：（1）由仪器C的构造特点及在实验中的作用可知，仪器C为直形冷凝管。溶液中的可抑制液溴与水反应，并可将还原为，蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中溶液吸收蒸馏出的和，发生氧化还原反应，溴和碘分别转化为-1价，碳被氧化为，由于馏分中的含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是。
（2）由（1）中分析可知，D中有生成，则将仪器D中接收的溶液转移至蒸馏烧瓶中，边加热边向其中滴加酸性溶液，将氧化生成单质碘，离子方程式是。
（3）（2）中所得固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和减少溴的挥发的作用。
（4）由氧化还原反应得失电子守恒可得关系式：，KBr全部反应，则，故称取的为。
（5）转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿着烧杯内壁流下。
5．答案：（1）AD
（2）浓硫酸；防止倒吸。
（3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；
（4）催化剂；通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液；不变
解析：（1）取的碱性溶液和一定量的KI固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式，测定结果会不变。
6．答案：（1）D
（2）球形冷凝管
（3）溶液由蓝色变为无色
（4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
（5）有利于结晶析出，提高产品产率及纯度
（6）B
（7）81.2%
解析：（1）表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。
（3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液由蓝色变为无色，可证明已充分反应完全。
（4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。
（6）为了使母液中的结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与的极性差，进而使析出，因此可选用的溶剂为乙醇，答案为B。
（7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。
7．答案：（1）分液漏斗；检漏
（2）+3；
（3）增加的溶解度
（4）加速产品干燥
（5）80.0
（6）透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
解析：（1）由题给装置图可知，仪器a的名称为（球形）分液漏斗，分液漏斗可用于添加液体，使用前需先检查是否漏液。
（2）根据化合物中各元素化合价代数和为0，结合题中信息可知，中C的化合价为+3；根据实验步骤可知，体系中反应物有，目标产物为，中+2价C被氧化为中+3价C，作氧化剂，自身被还原为，根据得失电子守恒和原子守恒，可得制备反应的化学方程式为。
（3）根据已知信息ⅱ可知，的溶解度随温度的升高而逐渐增大，故在常温时不能完全溶解于15.0 mL蒸馏水，因此用热蒸馏水可保证其全部溶解，有利于后续反应进行。
（4）步骤③的最终目的是得到较纯净的产品，首先需要使其从滤液中析出，加入95%乙醇的作用是促进晶体析出，固液分离后再用乙醇洗涤是为了洗去晶体表面残留的杂质离子，洗涤后的固体产品表面仍覆有少量水和乙醇，由已知信息ⅰ可知，乙醚的沸点与乙醇相比更低，更易挥发，因此，再用乙醚洗涤的目的是加快产品的干燥。
（5）由题给反应可得关系式：，，，，产品纯度为。
（6）检验钾元素的存在常使用焰色试验，具体操作为将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，若为紫色，则含钾元素。
8.
（1）答案：（球形）冷凝管；平衡气压，便于液体顺利流下
解析：结合图示装置可知仪器a的名称为球形冷凝管。实验中使用恒压滴液漏斗，利于平衡压强，便于液体顺利流下。
（2）答案：（或）；A（或B）
解析：结合所给药品和实验装置考虑可用装置A或装置B制备，其化学方程式分别为和。
（3）答案：
解析：三颈烧瓶中溶液与KOH溶液共热可生成Fe和，根据得失电子守恒等可配平该离子方程式为。
（4）答案：AD
解析：为保证产品性能，使其粒径适中、结晶度良好，应采用适宜的滴液速度，且选择适宜的焙烧温度；若用盐酸代替KOH溶液，可能导致Fe、部分溶解，若在空气氛围中制备，易被氧化，故选AD。
（5）答案：稀硝酸和硝酸银溶液；除去晶体表面水分，便于快速干燥
解析：实验中洗涤主要是洗去沉淀表面的，应向最后一次洗涤液中加入稀硝酸和溶液，若无沉淀产生，则证明沉淀已洗涤干净。使用乙醇洗涤，是利用了乙醇的挥发性，便于黑色沉淀快速干燥。
（6）答案：90.0%
解析：9.95g的物质的量为9.95g÷199g/ml=0.05ml，根据反应中的离子方程式可得关系式
解得，而实际得到3.24g产品，则该实验中所得磁性材料的产率为。
9.
（1）答案：排除装置中的空气 ；直形冷凝管 ；不再有水凝结
解析：本题考查物质的制备实验及滴定的相关计算。
用还原制备W，装置中不能有空气，以先通，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；反应过程中有水生成，所以能证明已被完全还原的现象是不再有水凝结。
（2）答案：吸收多余氯气，防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入E；再次通入；排除装置中的
解析：由题给信息可知极易水解，W与反应制取时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通之前，装置中有多余的，需要除去，所以操作④是再次通入，目的是排除装置中的。
（3）答案：①；②；不变；偏大
解析：①称量时加入足量的，盖紧称重为，由于易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重，则挥发出的的质量为，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出的，盖紧称重为，则样品质量为。②滴定时，根据关系式：、，样品中，，则样品中的质量分数为；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的的质量增大，偏小，但的质量不变，则滴定时消耗溶液的体积将不变，样品中质量分数的测定值将偏大。
10.
（1）答案：（回流）冷凝管；防止升温太快、控制反应体系pH
解析：仪器A是（回流）冷凝管，起冷凝呵流的作用。题述制备反应是放热反应，逐步加入NaOH溶液，可以防止升温太快；反应过程中需控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的pH，防止体系的碱性太强。
（2）答案：防止暴沸
解析：蒸馏时向蒸馏烧瓶中加人沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸，保证实验安全。
（3）答案：减小；趁热过滤
解析：步骤3中，若将粗产品溶解于过量水中，则在步骤4中溶于水的产品增多，析出的晶体会减少，从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水，活性炭不溶于水，为防止羟基乙酸钠从溶液中析出，分离出活性炭时应趁热过滤。
（4）答案：提高羟基乙酸钠的析出量（产率）
解析：因为羟基乙酸钠微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中，可以使羟基乙酸钠充分析出，提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。
序号
冷却剂
最低温度/℃
甲
NaCl-冰(质量比1 ：3)
-21
乙
-冰(质量比1.43： 1)
-55
丙
液氨
-33
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/
84.5
91.6
98.4
104.1